JP2019515128A - 炭化タンタルコーティング炭素材料 - Google Patents

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Abstract

本発明は、炭化タンタルコーティング炭素材料に関し、より具体的には、炭素基材及び前記炭素基材上に形成された炭化タンタルコーティング面を含み、前記炭化タンタルコーティング面の１１１面、２００面、２２０面、及び３１１面のＸ線回折ピークを主ピークとして有し、前記ピークのうち前記１１１面のピークが最大の回折強度を有する、炭化タンタルコーティング炭素材料に関する。本発明は、化学的及び物理的な耐性に優れ、寿命が延長された炭化タンタルコーティング炭素素材を提供し得る。【選択図】図１

Description

本発明は、炭化タンタルコーティング炭素材料に関する。
一般的に、ＬＥＤ製造装備に用いられるサセプタやフォーカスリング、電極などは従来における半導体工程で使用した炭素素材をそのまま使用すれば、炭素素材から異物が発生する問題がある。
このような問題を考慮して、炭素素材の構造物の表面にＳｉＣやＴａＣをコーティングして使用する方法が利用されている。
例えば、登録特許１０−１１０００４１号（２０１１年１２月２２日登録、ＬＥＤ製造装備用サセプタの製造方法）には、炭素素材などの母材上にＴａＣ又はＳｉＣをコーティングする技術が記載されている。
ＳｉＣは耐化学性が強く、物理的な強度が高いためその利用可能性は高いものの、ＳｉＣの製造は１８００℃以上の高温が求められ、キャリアガス又は原料ガスとして水素、ＮＨ３、炭化水素ガスなどを用いるためアンモニアの反応によってＳｉ２Ｎ４が発生する。また、炭素母材上にＳｉＣは、１５００℃以上の高温でガス化反応により腐食及びクラック又は剥離現象が生じる。このような問題点によって、耐熱性及び耐食性に優れるＴａＣ膜の被覆が好まれている。
ＴａＣコーティング膜は、ＡＩＰ法又はＣＶＤ法が利用されており、緻密で結晶性の発達したＴａＣコーティング膜を取得するためにＣＶＤ法が主に利用されている。ＣＶＤ法を利用するとき、ＴａＣの結晶が特定の方向にのみ成長して特定の成長面の特性のみを有するため、柔軟性が低く、熱衝撃などによりクラック又は剥離が発生する場合、にアンモニア、水素ガスなどによる炭素母材の腐食が急激に進行される。
このような問題を解決しようと、ＣＶＤ法を用いて非結晶性又は低い結晶性を有するＴａＣコーティング膜を形成する方法を用いて緻密な膜を形成する方法が提示され、既存に比べて柔軟性が改善されるものの、長時間高温に露出されるとき、結晶性が変化して熱衝撃及び還元性ガスなどによるクラック又は剥離が発生し、ＴａＣコーティング膜の寿命が低下するという問題がある。
本発明は、上述した問題点を解決するためのものであり、物理的及び化学的な要因による衝撃及び腐食に強く、寿命が延長された炭化タンタル膜を形成できる、炭化タンタルコーティング炭素材料を提供することができる。
本発明が解決しようとする課題は、以上で言及した課題に制限されることなく、言及されない更なる課題は、下記の記載によって当業者にとって明らかに理解できるものである。
本発明の一態様は、炭素基材及び前記炭素基材上に形成された炭化タンタルコーティング面を含み、前記炭化タンタルコーティング面の、１１１面、２００面、２２０面、及び３１１面のＸ線回折ピークを主ピークとして有し、前記ピークのうち前記１１１面のピークが最大の回折強度を有する炭化タンタルコーティング炭素材料に関する。
本発明の一実施形態により、前記２００面、２２０及び３１１面のＸ線回折ピークのいずれか１つのＸ線回折ピークの回折強度／１１１面のＸ線回折ピークの回折強度は０．６〜０．９であり得る。
本発明の一実施形態により、前記２２０又は３１１面のＸ線回折ピークの回折強度／２００面のＸ線回折ピークの回折強度は０．６〜１であり得る。
本発明の一実施形態により、前記２００面、２２０及び３１１面のＸ線回折ピークのいずれか１つのピーク面積／１１１面のＸ線回折ピークの面積は０．６〜０．９であり得る。
本発明の一実施形態により、前記２２０又は３１１面のＸ線回折ピークの面積／２００面のＸ線回折ピークの面積は０．６〜１であり得る。
本発明の一実施形態により、前記１１１面のピークの２θ値は３４°〜３５°であり得る。
本発明は、様々な方向に成長した結晶面が組合わせられて高温、冷却などのような温度変化により発生するストレスを柔軟に緩和させ、還元性ガスの雰囲気などに優れた耐食性を有する物理的及び化学的に強い炭化タンタルコーティング炭素材料を提供することができる。
本発明は、炭化タンタルコーティング面でクラック及び剥離などの発生が低いため、寿命の延長された炭化タンタルコーティング炭素材料を提供することができる。
本発明は、高温の腐食性ガスなどに対する化学的な耐性に優れ、高温ｅｐｉ工程用の保護材料として効率よく適用できる炭化タンタルコーティング炭素材料を提供することができる。
本発明の一実施形態に係る、本発明の炭化タンタルコーティング炭素材料の断面を例示的に示したものである。 本発明の一実施形態に係る、本発明の炭化タンタル蒸着装置の構成を例示的に示したものである。 本発明の一実施形態に係る、本発明の炭化タンタルコーティング炭素材料のＸ線回折パターンを示したものである。
以下、本発明の実施形態を詳細に説明する。本発明の説明において、関連する公知機能又は構成に対する具体的な説明が本発明の要旨を不要に曖昧にすると判断される場合はその詳細な説明は省略される。また、本明細書で用いられる用語は、本発明の好適な実施形態を適切に表現するために使用された用語として、これはユーザ、運用者の意図、又は本発明が属する分野の慣例などによって変わり得る。本明細書で、本用語に対する定義は、本明細書の全般にわたった内容に基づいて下されなければならないのであろう。
本発明は、炭化タンタルコーティング炭素材料に関し、本発明の一実施形態に係る炭化タンタルコーティング炭素材料は、膜の緻密性が良好で、異方性の高い炭化タンタル結晶からなる炭化タンタル膜を含んでいるため、還元性ガスによる腐食、熱衝撃などのような化学的及び物理的な損傷要因に強く、寿命が延長されることができる。
本発明の一実施形態により、図１を参照すると、図１は、本発明の一実施形態に係る炭化タンタルコーティング炭素材料の断面を例示的に示したものであって、図１において、炭化タンタルコーティング炭素材料は、炭素基材１及び炭素基材１上に形成された炭化タンタルコーティング面２を含む。
本発明の一例として、炭素基材１は、半導体工程などに適用される炭素からなる素材を含み、例えば、黒鉛、等方性黒鉛、グラファイト、炭素繊維強化炭素複合材などであり、好ましくは、グラファイトイある。
本発明の一例として、炭化タンタルコーティング面２は、様々な方向に結晶面が成長して成長方向による結晶面の特性が円満に組合わせられ、外部要因によるストレスを柔軟に緩和させることができ、還元ガスなどのような化学的な要因による表面損傷、腐食などに強い異方性の高い結晶性炭化タンタルを含み得る。
本発明の一例として、炭化タンタルコーティング面２は、ＣＶＤを用いて形成され、ハロゲン化されたＴａから供給されるＴａソースガス、Ｃソースガス、及び水素、窒素、ヘリウム、アルゴンなどのような通常の運搬ガスなどを適用して形成されてもよい。
前記ＣＶＤは、本発明の技術分野に適用される工程条件で実行され、例えば、炭化タンタルコーティング面２は、図２に示す蒸着装置を用いて製造されてもよい。図２は、本発明の一実施形態に係る本発明の炭化タンタル蒸着装置の構成を例示的に示したものであり、図２において、前記装置は、Ｔａ供給部１０を介して供給されたハロゲン化されたＴａを加熱及び気化させ、Ｔａソースを提供する気化炉；前記気化炉にＣソースを供給して前記Ｔａソースと均一に混合するＣソース供給部２０；前記気化炉で均一に混合したＴａソースとＣソースを蒸着炉６０に蒸着する供給管４０；前記供給管４０を加熱して前記Ｔａソースの固化を防止するヒータ５０；及び気化炉で混合して供給管４０を介して供給されたＴａソースとＣソースを炭素基材１上に蒸着させ炭化タンタル膜を形成する蒸着炉６０；を含む。
例えば、気化炉は、ハロゲン化されたＴａの気化した以後にＣソースが供給されたり、又はハロゲン化されたＴａの気化した以前にＣソースが供給され得る。
例えば、ヒータ５０は、供給管４０を１００℃以上の温度、好ましくは、１００℃〜５００℃で一定に維持して供給管４０に流れるＴａソースの固化を防止できる。
例えば、蒸着炉６は、１．３３Ｐａ〜１３．３Ｐａの圧力を維持し、７５０℃〜２５００℃；好ましくは、８００℃〜２３００℃で炭素基材１上にＣＶＤ処理をして炭化タンタルコーティング膜２を蒸着する。また、蒸着の後に水素、アルゴン、ヘリウムなどのガスの雰囲気で１５００℃〜２７００℃；好ましくは、１５００℃〜２５００℃で１０時間〜２４時間の間に熱処理する。前記コーティング後に熱処理を介してコーティング膜のストレス解消及び抵抗調整などの効果を達成することができる。
例えば、炭化タンタルコーティング面２は、Ｔａ４０ｗｔ％〜６０ｗｔ％とＣ４０ｗｔ％〜６０ｗｔ％を含み得る。
例えば、炭化タンタルコーティング面２は、５μｍ〜５０μｍの厚さ、好ましくは、１０μｍ〜３０μｍの厚さに形成され、前記厚さ範囲内に含まれれば、緻密で均一な膜を形成しつつ、異方性と結晶性の高い炭化タンタル結晶を形成でき、高温及び還元ガスの雰囲気で長期間使用できる炭化タンタルコーティング炭素素材を提供することができる。
本発明の一例として、炭化タンタルコーティング面２は結晶性が高く、様々な結晶面が成長した異方性炭化タンタルの結晶を含む。このような結晶面は、図３を参照して説明し、図３は、本発明の一実施形態に係る炭化タンタルコーティング炭素材料の炭化タンタルコーティング面に対するＸ線回折パターンを示したものである。
図３に示すＸ線回折パターンは、本発明の技術分野で適用されるＸ線回折測定方法を用いることができ、本明細書には具体的に言及しないが、例えば、薄膜又は粉末Ｘ線回折測定方法を用いることができ、好ましくは、炭化タンタルコーティング炭素材料の炭化タンタル表面にＸ線を照射して実施し得る。Ｘ線分析装置は、「Ｒｉｇａｋｕ、Ｄｍａｘ ２５００」を用いて縦軸に回折強度及び横軸に回折角２θを示したＸ線パターンを取得し、ＭＤＩ／ＪＡＤＥ３５−０８０１によって炭化タンタルを確認した。また、このようなＸ線パターンを用いて回折ピークの強度、半値幅、面積比などを算出した。
例えば、図３に示すＸ線回折パターンで前記炭化タンタルコーティング面は、２θ値２０°〜８０°で発達した回折ピークを含み、好ましくは、Ｘ線回折パターンで１１１面、２００面、２２０面、及び３１１面のＸ線回折ピークを主ピークとして含まれる。これは、炭化タンタルが様々な方向に結晶面が成長したことを意味し、様々な方向の結晶面によって従来の特定方向にのみ主に成長する炭化タンタル膜に比べて柔軟性が増加し、様々な結晶面の特性が円満に組合わせられ、表面に物理的及び化学的な損傷要因に弱い部分が補完され、熱衝撃、冷却、還元性ガスなどによりコーティング面の損傷、剥離などの発生を低下し、寿命は延長され得る。
例えば、前記Ｘ線回折ピークで１１１面のピークは０．１°〜０．５°の半値幅、２００面のピークは０．１°〜０．５°の半値幅、２２０面のピークは０．１°〜０．５°の半値幅、及び３１１面のピークは０．１°〜０．５°の半値幅を含む。これは、１１１面、２００面、２２０面、及び３１１面の方向の成長面が高い結晶性で成長したものと見られ、このような高い結晶性により各成長面の特性を全て示すころたできる。
本発明の一例として、前記Ｘ線回折ピークのうち、１１１面のピークの２θ値は３４°〜３５°；好ましくは、３４．２°〜３４．８°；さらに好ましくは、３４．６°〜３４．８°であってもよく、前記１１１面のピークが最大の回折強度を示す。
例えば、前記２００面、２２０、及び３１１面のＸ線回折ピークのいずれか１つのＸ線回折ピークの回折強度／１１１面のＸ線回折ピークの回折強度は０．６〜０．９；さらに好ましくは、０．７〜０．８；であってもよい。前記回折強度比が前記範囲内に含まれれば、１１１面、２００面、２２０面、及び３１１面の方向に成長面の特性を全て示し、このような特性の組合せが円満に行われることから、物理的及び化学的に強い材料を提供することができる。
本発明の一例として、前記Ｘ線回折ピークのうち２２０面のピークの２θ値は、３８°〜４１°；好ましくは３９°〜４０．５°であってもよい。
例えば、２２０面のピークは、２２０面、及び３１１面のピークと同一であるか、又はさらに高い回折強度を有し、好ましくは、前記２２０又は３１１面のＸ線回折ピークの回折強度／２００面のＸ線回折ピークの回折強度は０．６〜１、好ましくは、０．７〜０．９、さらに好ましくは、０．７５〜０．８５であってもよい。
本発明の一例として、前記Ｘ線回折ピークで１１１面、２００面、２２０面、及び３１１面のピークは高い結晶性を有し、前記Ｘ線回折ピークのうち１１１面のピークが最大の結晶性を示す。
例えば、前記２００面、２２０及び３１１面のＸ線回折ピークのいずれか１つのピーク面積／１１１面のＸ線回折ピークの面積は０．５〜１、好ましくは、０．６〜０．９；であってもよい。前記Ｘ線回折ピークの面積が前記範囲内に含まれれば、１１１面、２００面、２２０面、及び３１１面の方向に成長面の特性が円満に組合わせられ、様々な方向にストレスを緩和することができるため、熱衝撃などに強い特性を提供することができる。
本発明の一例として、前記Ｘ線回折ピークで２００面のピークは、２２０面、及び３１１面のピークに比べて同一であるか、又はさらに高い結晶性を示してもよく、例えば、前記２２０又は３１１面のＸ線回折ピークの面積／２００面のＸ線回折ピークの面積は０．６〜１であってもよい。
本発明は、様々な結晶方向に成長し、結晶性の優れた炭化タンタル膜が形成された炭素素材を提供するため、様々な結晶面の特性が円満に組合わせられることで物理的及び化学的に強く、寿命が延長され、工程のうち高温、腐食性ガスなどが利用されたり、又は長時間工程が行われなければならない半導体工程に適用が有利な炭化タンタルコーティング炭素素材を提供することができる。
本発明の前記実施形態を参照して説明したが、本発明は、これに限定されることなく、下記の特許請求の範囲、発明の詳細な説明、及び添付された図面に記載された本発明の思想及び領域から逸脱しない範囲内で本発明を多様に修正及び変更させることができる。

Claims (6)

  1. 炭素基材及び前記炭素基材上に形成された炭化タンタルコーティング面を含み、前記炭化タンタルコーティング面の、１１１面、２００面、２２０面、及び３１１面のＸ線回折ピークを主ピークとして有し、前記ピークのうち前記１１１面のピークが最大の回折強度を有する、炭化タンタルコーティング炭素材料。
  2. 前記２００面、２２０及び３１１面のＸ線回折ピークのいずれか１つのＸ線回折ピークの回折強度／１１１面のＸ線回折ピークの回折強度は０．６〜０．９である、請求項１に記載の炭化タンタルコーティング炭素材料。
  3. 前記２２０又は３１１面のＸ線回折ピークの回折強度／２００面のＸ線回折ピークの回折強度は０．６〜１である、請求項１に記載の炭化タンタルコーティング炭素材料。
  4. 前記２００面、２２０及び３１１面のＸ線回折ピークのいずれか１つのピーク面積／１１１面のＸ線回折ピークの面積は０．６〜０．９である、請求項１に記載の炭化タンタルコーティング炭素材料。
  5. 前記２２０又は３１１面のＸ線回折ピークの面積／２００面のＸ線回折ピークの面積は０．６〜１である、請求項１に記載の炭化タンタルコーティング炭素材料。
  6. 前記１１１面のピークの２θ値は３４°〜３５°である、請求項１に記載の炭化タンタルコーティング炭素材料。
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