WO2017204534A1 - 탄화탄탈 코팅 탄소 재료 - Google Patents

탄화탄탈 코팅 탄소 재료 Download PDF

Info

Publication number
WO2017204534A1
WO2017204534A1 PCT/KR2017/005358 KR2017005358W WO2017204534A1 WO 2017204534 A1 WO2017204534 A1 WO 2017204534A1 KR 2017005358 W KR2017005358 W KR 2017005358W WO 2017204534 A1 WO2017204534 A1 WO 2017204534A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
plane
tantalum carbide
ray diffraction
carbon material
present
Prior art date
Application number
PCT/KR2017/005358
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
조동완
우창현
Original Assignee
주식회사 티씨케이
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 티씨케이 filed Critical 주식회사 티씨케이
Priority to EP17803053.2A priority Critical patent/EP3466874A4/en
Priority to JP2018555583A priority patent/JP6854297B2/ja
Priority to CN201780023205.3A priority patent/CN109153571B/zh
Priority to US16/098,568 priority patent/US11279620B2/en
Publication of WO2017204534A1 publication Critical patent/WO2017204534A1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/05—Preparation or purification of carbon not covered by groups C01B32/15, C01B32/20, C01B32/25, C01B32/30
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/90—Carbides
    • C01B32/914—Carbides of single elements
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G35/00—Compounds of tantalum
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/50—Assembly of semiconductor devices using processes or apparatus not provided for in a single one of the subgroups H01L21/06 - H01L21/326, e.g. sealing of a cap to a base of a container
    • H01L21/56—Encapsulations, e.g. encapsulation layers, coatings
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/67—Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/683—Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere for supporting or gripping
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/74—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by peak-intensities or a ratio thereof only

Definitions

  • the present invention relates to a tantalum carbide coated carbon material.
  • the susceptor, focus ring, electrode, etc. used in the LED manufacturing equipment has a problem that the foreign matter occurs in the carbon material when the carbon material used in the conventional semiconductor process is used as it is.
  • Korean Patent No. 10-1100041 (registered Dec. 22, 2011, a method of manufacturing a susceptor for LED manufacturing equipment) describes a technique of coating TaC or SiC on a base material such as a carbon material.
  • SiC has high chemical resistance and high physical strength, it is highly available, but the production of SiC requires high temperature of 1800 ° C. or higher, and hydrogen, NH 3 , hydrocarbon gas, etc. are used as carrier gas or raw material gas. Si 2 N 4 is generated. In addition, corrosion and cracking or peeling of SiC occur due to gasification reaction at a high temperature of 1500 ° C. or higher on the carbon base material. Due to this problem, coating of TaC film having good heat resistance and corrosion resistance is preferred.
  • the AIP method or the CVD method is used, and the CVD method is mainly used to obtain a TaC coating film having a dense and crystalline development.
  • the CVD method TaC crystals are grown only in a specific direction and only have specific growth surface characteristics. Therefore, the flexibility is low and corrosion of the carbon base metal due to ammonia, hydrogen gas, etc., when cracking or peeling occurs due to thermal shock, etc. It's going fast.
  • the present invention has been made to solve the problems described above, and can provide a tantalum carbide coated carbon material which is resistant to impact and corrosion due to physical and chemical factors and can form a tantalum carbide film having an extended lifetime.
  • the X-ray diffraction peak of any one of the X-ray diffraction peaks of the (200) plane, (220) and (311) plane / X-ray of the (111) plane The diffraction intensity of the diffraction peak may be 0.6 to 0.9.
  • the diffraction intensity of the X-ray diffraction peak of the (220) plane or the X-ray diffraction peak of the (200) plane of the (220) or (311) plane may be 0.6 to 1.
  • the peak area of any one of the X-ray diffraction peaks of the (200) plane, (220) and (311) plane / X-ray diffraction peak area of the (111) plane 0.6 To 0.9.
  • the X-ray diffraction peak area of the (220) or (311) plane / X-ray diffraction peak area of the (200) plane may be 0.6 to 1.
  • the 2 ⁇ value of the peak of the (111) plane may be 34 ° to 35 °.
  • the present invention provides a physically and chemically strong tantalum carbide coated carbon material having a combination of crystal faces grown in various directions to flexibly relieve stress caused by temperature changes such as high temperature, cooling, etc., and having excellent corrosion resistance to a reducing gas atmosphere. Can be provided.
  • the present invention can provide a tantalum carbide-coated carbon material having a low lifetime such as cracking and peeling off the tantalum carbide coating surface and extending its life.
  • the present invention can provide a tantalum carbide coated carbon material which is excellent in chemical resistance to high temperature corrosive gases and the like and can be effectively applied as a protective material for high temperature epi process.
  • FIG. 1 shows an exemplary cross section of a tantalum carbide coated carbon material of the present invention, in accordance with an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 exemplarily shows a configuration of a tantalum carbide deposition apparatus of the present invention according to an embodiment of the present invention.
  • FIG 3 shows an X-ray diffraction pattern of a tantalum carbide coated carbon material of the present invention, in accordance with an embodiment of the present invention.
  • the present invention relates to a tantalum carbide-coated carbon material, and according to an embodiment of the present invention, the tantalum carbide-coated carbon material includes a tantalum carbide film made of tantalum carbide crystals having good denseness and high anisotropy of the film. It is resistant to chemical and physical damage factors such as corrosion, thermal shock, etc., and can prolong life.
  • FIG. 1 exemplarily illustrates a cross section of a tantalum carbide coated carbon material according to an embodiment of the present invention. It may include a carbon substrate (1) and tantalum carbide coated surface (2) formed on the carbon substrate (1).
  • the carbon base material 1 includes a material made of carbon applied to a semiconductor process, and the like, and may be, for example, graphite, isotropic graphite, graphite, carbon fiber reinforced carbon composite material, or the like, preferably graphite to be.
  • the tantalum carbide coated surface 2 has a crystal surface grown in various directions and the characteristics of the crystal surface according to the growth direction are well combined to flexibly relieve stress caused by external factors, such as a reducing gas.
  • Crystalline tantalum carbide having high anisotropy resistant to surface damage and corrosion due to chemical factors may be included.
  • the tantalum carbide coated surface 2 is formed using CVD, and is a Ta source gas, a C source gas supplied from halogenated Ta, and a conventional carrier gas such as hydrogen, nitrogen, helium, argon, and the like. It may be formed by applying.
  • the CVD may be performed under process conditions applied to the technical field of the present invention.
  • the tantalum carbide coated surface 2 may be manufactured using the deposition apparatus of FIG. 2.
  • FIG. 2 exemplarily shows a configuration of a tantalum carbide deposition apparatus of the present invention according to an embodiment of the present invention.
  • the apparatus heats halogenated Ta supplied through a Ta supply unit 10.
  • a vaporization furnace 30 to vaporize to provide a Ta source A C source supply unit 20 supplying a C source to the vaporization furnace 30 so as to be uniformly mixed with the Ta source; A supply pipe 40 for depositing a Ta source and a C source uniformly mixed in the vaporization furnace 30 to the deposition furnace 60; A heater (50) for heating the supply pipe (40) to prevent solidification of the Ta source; And a deposition furnace 60 mixed with the vaporization furnace 30 and depositing a Ta source and a C source supplied through the supply pipe 40 on the carbon substrate 1 to form a tantalum carbide film. It may include.
  • vaporization furnace 30 may be supplied with a C source after vaporization of halogenated Ta or with a C source prior to vaporization of halogenated Ta.
  • the heater 50 can keep the supply pipe 40 constant at a temperature of 100 ° C. or higher, preferably 100 ° C. to 500 ° C. to prevent solidification of the Ta source flowing through the supply pipe 40.
  • the deposition furnace 6 may maintain a pressure of 1.33 Pa to 13.3 Pa, and may be 750 ° C to 2500 ° C;
  • the tantalum carbide coating film 2 may be deposited by CVD on the carbon substrate 1 at 800 ° C to 2300 ° C.
  • 1500 to 2700 degreeC in gas atmosphere, such as hydrogen, argon, and helium Preferably, the heat treatment may be performed at 1500 ° C to 2500 ° C for 10 hours to 24 hours. Through the heat treatment after the coating, it is possible to achieve effects such as stress relief and resistance control of the coating film.
  • the tantalum carbide coated surface 2 may include 40 wt% to 60 wt% Ta and 40 wt% to 60 wt% C.
  • the tantalum carbide coated surface 2 may have a thickness of 5 ⁇ m to 50 ⁇ m; Preferably it may be formed to a thickness of 10 ⁇ m to 30 ⁇ m, if included in the thickness range, it is possible to form a tantalum carbide crystals having high anisotropy and high crystallinity while forming a dense and uniform film, in a high temperature and reducing gas atmosphere It is possible to provide a tantalum carbide coated carbon material which can be used for a long time.
  • the tantalum carbide coated surface 2 may include anisotropic tantalum carbide crystals having high crystallinity and grown on various crystal surfaces. This crystal plane is described with reference to FIG. 3, which shows the X-ray diffraction pattern of the tantalum carbide coated surface of the tantalum carbide coated carbon material according to one embodiment of the present invention.
  • the X-ray diffraction pattern of FIG. 3 may use an X-ray diffraction measuring method applied in the technical field of the present invention, and is not specifically mentioned in the present specification, for example, thin film or powder X-ray diffraction measurement
  • the method may be used, and preferably, X-rays may be carried out on the tantalum carbide surface of the tantalum carbide coated carbon material.
  • the X-ray analyzer obtained an X-ray pattern showing the diffraction intensity on the vertical axis and the diffraction angle (2 ⁇ ) on the horizontal axis using "Rigaku, Dmax 2500", and confirmed tantalum carbide by MDI / JADE 35-0801. .
  • the intensity, half width, area ratio and the like of the diffraction peak were calculated using the X-ray pattern.
  • the tantalum carbide coated surface may include a diffraction peak developed at a 2 ⁇ value of 20 ° to 80 °, and preferably, in the X-ray diffraction pattern (111 X-ray diffraction peaks of the plane, (200) plane, (220) plane and (311) plane may be included as main peaks.
  • the tantalum carbide is grown in various directions, and the flexibility is increased compared to the existing tantalum carbide film mainly grown in a specific direction by the crystal planes in various directions, and the characteristics of various crystal faces are combined well on the surface.
  • the weak part is compensated for physical and chemical damage factors, and the occurrence of damage, peeling, etc. of the coating surface due to thermal shock, cooling, reducing gas, etc. can be low, and the life can be extended.
  • the (111) plane peak is 0.1 ° to 0.5 ° half-value width
  • the (200) plane peak is 0.1 ° to 0.5 ° half-value width
  • the (220) plane peak is , 0.1 ° to 0.5 ° half-value width
  • the peak of the (311) plane may include 0.1 ° to 0.5 ° half-value width.
  • the 2 ⁇ value of the peak of the (111) plane among the X-ray diffraction peaks may be 34 ° to 35 °; Preferably from 34.2 ° to 34.8 °; More preferably, it may be 34.6 ° to 34.8 °, and the peak of the (111) plane may exhibit the maximum diffraction intensity.
  • the diffraction intensity of the X-ray diffraction peak of any one of the X-ray diffraction peaks of the (200) plane, the (220), and the (311) plane / the X-ray diffraction peak of the (111) plane Is 0.6 to 0.9; More preferably 0.7 to 0.8; Can be.
  • the diffraction intensity ratio falls within the range, all of the characteristics of the growth surface in the (111) plane, the (200) plane, the (220) plane, and the (311) plane direction can be exhibited. Physically and chemically strong materials can be provided.
  • the 2 ⁇ value of the peak of the (220) plane among the X-ray diffraction peaks may be 38 ° to 41 °; Preferably from 39 ° to 40.5 °.
  • the peak of the (220) plane may have the same or higher diffraction intensity than the peak of the (220) plane and the (311) plane, preferably the X of the (220) or (311) plane.
  • the diffraction intensity of the X-ray diffraction peak on the (200) plane of the diffraction intensity of the -ray diffraction peak is 0.6 to 1; Preferably 0.7 to 0.9; More preferably 0.75 to 0.85.
  • the peaks of the (111) plane, the (200) plane, the (220) plane, and the (311) plane of the X-ray diffraction peak have high crystallinity, and (111) The peak of the plane may show maximum crystallinity.
  • the peak area of any one of the X-ray diffraction peaks of the (200) plane, the (220), and the (311) plane / the X-ray diffraction peak area of the (111) plane is 0.5 to 1; Preferably 0.6 to 0.9; Can be.
  • the X-ray diffraction peak area falls within the above range, the characteristics of the growth plane in the (111) plane, the (200) plane, the (220) plane, and the (311) plane direction are well combined to alleviate stress in various directions. Since it can be made, the characteristic strong against a thermal shock etc. can be provided.
  • the peak of the (200) plane in the X-ray diffraction peak may exhibit the same or higher crystallinity than the peak of the (220) plane and the (311) plane, for example, X-ray diffraction peak area of the (220) or (311) plane / X-ray diffraction peak area of the (200) plane may be 0.6 to 1.
  • the present invention provides a carbon material in which a tantalum carbide film is formed that grows in various crystal directions and has excellent crystallinity, and thus, the properties of various crystal faces are well combined to be physically and chemically strong to prolong life, and to attain high temperature, corrosive gases, and the like. It is possible to provide a tantalum carbide coated carbon material which is advantageous to be used in semiconductor processing which is used or has to be processed for a long time.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

본 발명은, 탄화탄탈 코팅 탄소 재료에 관한 것으로, 보다 구체적으로, 탄소 기재 및 상기 탄소 기재 상에 형성된 탄화탄탈 코팅면을 포함하고, 상기 탄화탄탈 코팅면의, (111)면, (200)면, (220)면 및 (311)면의 X-선 회절 피크를 주피크로 가지고, 상기 피크 중 상기 (111)면의 피크가 최대 회절 강도를 갖는, 탄화탄탈 코팅 탄소 재료에 관한 것이다. 본 발명은, 화학적 및 물리적 내성이 우수하고, 수명이 연장된 탄화탄탈 코팅 탄소 소재를 제공할 수 있다.

Description

탄화탄탈 코팅 탄소 재료
본 발명은, 탄화탄탈 코팅 탄소 재료에 관한 것이다.
일반적으로 엘이디 제조장비에 사용되는 서셉터나 포커스 링, 전극 등은 기존의 반도체 공정에서 사용하던 탄소 소재를 그대로 사용하게 되면, 탄소 소재에서 이물이 발생하게 되는 문제점이 있다.
이와 같은 문제점을 고려하여 탄소 소재의 구조물의 표면에 SiC나 TaC를 코팅하여 사용하는 방법이 이용되고 있다.
예를 들어 등록특허 10-1100041호(2011년 12월 22일 등록, 엘이디 제조 장비용 서셉터의 제조방법)에는 탄소 소재 등의 모재 상에 TaC 또는 SiC를 코팅하는 기술이 기재되어 있다.
SiC는 내화학성이 강하고, 물리적인 강도가 높아 이용 가능성이 높지만, SiC의 제조는 1800 ℃ 이상의 고온이 필요하고, 캐리어 가스 또는 원료 가스로 수소, NH3, 탄화수소 가스 등을 이용하므로, 암모니아의 반응에 의해 Si2N4가 발생된다. 또한, 탄소 모재 상에 SiC는 1500 ℃이상의 고온에서 가스화 반응에 의해서 부식 및 크랙 또는 박리 현상이 발생한다. 이러한 문제점으로 인하여 내열성 및 내식성이 좋은 TaC 막의 피복이 선호되고 있다.
TaC 코팅막은, AIP 법 또는 CVD 법이 이용되고 있으며, 치밀하고 결정성이 발달된 TaC 코팅막을 얻기 위해서 CVD 법이 주로 이용되고 있다. CVD 법의 이용 시 TaC의 결정이 특정 방향으로만 성장되어 특정 성장면의 특성만을 가지므로, 유연성이 낮고, 열 충격 등에 의해 크랙 또는 박리가 발생할 경우에 암모니아, 수소 가스 등에 의한 탄소 모재의 부식이 급격하게 진행된다.
이러한 문제점을 해결하고자, CVD 법을 이용하여 비결정성 또는 낮은 결정성을 갖는 TaC 코팅막을 형성하는 방법을 이용하여 치밀한 막을 형성하는 방법이 제시되었고, 기존에 비하여 유연성이 개선될 수 있으나, 장시간 고온에 노출 시 결정성이 변화되어 열충격 및 환원성 가스 등에 의한 크랙 또는 박리가 발생하고, TaC 코팅막의 수명이 저하되는 문제점이 있다.
본 발명은, 전술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 물리적 및 화학적 요인에 의한 충격 및 부식에 강하고, 수명이 연장된 탄화탄탈 막을 형성할 수 있는, 탄화탄탈 코팅 탄소 재료를 제공할 수 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 하나의 양상은,
탄소 기재 및 상기 탄소 기재 상에 형성된 탄화탄탈 코팅면을 포함하고, 상기 탄화탄탈 코팅면의, (111)면, (200)면, (220)면 및 (311)면의 X-선 회절 피크를 가지고, 상기 피크 중 상기 (111)면의 피크가 최대 회절 강도를 갖는 탄화탄탈 코팅 탄소 재료에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 (200)면, (220) 및 (311)면의 X-선 회절 피크 중 어느 하나의 X-선 회절 피크의 회절 강도/(111)면의 X-선 회절 피크의 회절 강도는, 0.6 내지 0.9일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 (220) 또는 (311)면의 X-선 회절 피크의 회절 강도/(200)면의 X-선 회절 피크의 회절 강도는, 0.6 내지 1일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 (200)면, (220) 및 (311)면의 X-선 회절 피크 중 어느 하나의 피크 면적/(111)면의 X-선 회절 피크 면적은, 0.6 내지 0.9일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 (220) 또는 (311)면의 X-선 회절 피크 면적/(200)면의 X-선 회절 피크 면적은, 0.6 내지 1일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 (111)면의 피크의 2θ 값은, 34 °내지 35°일 수 있다.
본 발명은, 여러 방향으로 성장된 결정면이 조합되어 고온, 냉각 등과 같은 온도 변화에 의해 발생하는 스트레스를 유연하게 완화시키고, 환원성 가스 분위기 등에 우수한 내식성을 갖는, 물리적 및 화학적으로 강한 탄화탄탈 코팅 탄소 재료를 제공할 수 있다.
본 발명은, 탄화탄탈 코팅면에서 크랙 및 박리 등의 발생이 낮아 수명이 연장된 탄화탄탈 코팅 탄소 재료를 제공할 수 있다.
본 발명은, 고온의 부식성 가스 등에 대한 화학적 내성이 우수하여 고온 epi 공정용 보호재료로 효과적으로 적용할 수 있는 탄화탄탈 코팅 탄소 재료를 제공할 수 있다.
도 1은, 본 발명의 일 실시예에 따른, 본 발명의 탄화탄탈 코팅 탄소 재료의 단면을 예시적으로 나타낸 것이다.
도 2는, 본 발명의 일 실시예에 따른, 본 발명의 탄화탄탈 증착 장치의 구성을 예시적으로 나타낸 것이다
도 3은, 본 발명의 일 실시예에 따른, 본 발명의 탄화탄탈 코팅 탄소 재료의 X-선 회절패턴을 나타낸 것이다.
이하 본 발명의 실시예들을 상세히 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 용어들은 본 발명의 바람직한 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 본 명세서에서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
본 발명은, 탄화탄탈 코팅 탄소 재료에 관한 것으로, 본 발명의 일 실시예에 따른, 탄화탄탈 코팅 탄소 재료는, 막의 치밀성이 좋고, 이방성이 높은 탄화탄탈 결정으로 이루어진 탄화탄탈 막을 포함하므로, 환원성 가스에 의한 부식, 열충격 등과 같은 화학적 및 물리적 손상 요인에 강하여 수명이 연장될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 도 1을 참조하면, 도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른, 탄화탄탈 코팅 탄소 재료의 단면을 예시적으로 나타낸 것으로 도 1에서 탄화탄탈 코팅 탄소 재료는, 탄소 기재(1) 및 탄소 기재(1) 상에 형성된 탄화탄탈 코팅면(2)을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 예로, 탄소 기재(1)는, 반도체 공정 등에 적용되는 탄소로 이루어진 소재를 포함하고, 예를 들어, 흑연, 등방성 흑연, 그라파이트, 탄소섬유 강화 탄소복합재 등일 수 있으며, 바람직하게는 그라파이트이다.
본 발명의 일 예로, 탄화탄탈 코팅면(2)은, 다양한 방향으로 결정면이 성장되고 성장 방향에 따른 결정면의 특성이 잘 조합되어 외부 요인에 의한 스트레스를 유연하게 완화시킬 수 있으며, 환원 가스 등과 같은 화학적 요인에 의한 표면 손상, 부식 등에 강한 이방성이 높은 결정성 탄화탄탈을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 예로, 탄화탄탈 코팅면(2)은, CVD를 이용하여 형성되며, 할로겐화된 Ta로부터 공급되는 Ta 소스 가스, C 소스 가스, 및 수소, 질소, 헬륨, 아르곤 등과 같은 통상적인 운반가스 등을 적용하여 형성될 수 있다.
상기 CVD는, 본 발명의 기술 분야에 적용되는 공정 조건으로 수행될 수 있으며, 예를 들어, 탄화탄탈 코팅면(2)은, 도 2의 증착 장치를 이용하여 제조될 수 있다. 도 2는, 본 발명의 일 실시예에 따른, 본 발명의 탄화탄탈 증착 장치의 구성을 예시적으로 나타낸 것으로, 도 2에서 상기 장치는, Ta 공급부(10)를 통해 공급된 할로겐화된 Ta를 가열 및 기화시켜 Ta 소스를 제공하는 기화로(30); 상기 기화로(30)에 C 소스를 공급하여 상기 Ta 소스와 균일하게 혼합되도록 하는 C 소스 공급부(20); 상기 기화로(30)에서 균일하게 혼합된 Ta 소스와 C 소스를 증착로(60)에 증착하는 공급관(40); 상기 공급관(40)을 가열하여 상기 Ta 소스의 고화를 방지하는 히터(50); 및 기화로(30)에서 혼합되고 공급관(40)을 통해 공급된 Ta 소스와 C 소스를 탄소 기재(1) 상에 증착시켜 탄화탄탈 막을 형성하는 증착로(60); 를 포함할 수 있다.
예를 들어, 기화로(30)는, 할로겐화된 Ta의 기화한 이후에 C 소스가 공급되거나 또는 할로겐화된 Ta의 기화한 이전에 C 소스가 공급될 수 있다.
예를 들어, 히터(50)는, 공급관(40)을 100 ℃이상의 온도, 바람직하게는 100 ℃ 내지 500 ℃로 일정하게 유지하여 공급관(40)을 흐르는 Ta 소스의 고화를 방지할 수 있다.
예를 들어, 증착로(6)는, 1.33 Pa 내지 13.3 Pa의 압력을 유지하고, 750 ℃ 내지 2500 ℃; 바람직하게는 800 ℃ 내지 2300 ℃에서 탄소 기재 (1) 상에 CVD 처리를 하여 탄화탄탈 코팅막(2)을 증착할 수 있다. 또한, 증착 이후에 수소, 아르곤, 헬륨 등의 가스 분위기에서 1500 ℃ 내지 2700 ℃; 바람직하게는 1500 ℃ 내지 2500 ℃에서 10 시간 내지 24 시간 동안 열처리할 수 있다. 상기 코팅 후 열처리를 통하여 코팅막의 스트레스 해소 및 저항 조절 등의 효과를 달성할 수 있다.
예를 들어, 탄화탄탈 코팅면(2)은, Ta 40 wt% 내지 60 wt%와 C 40 wt% 내지 60 wt%를 포함할 수 있다.
예를 들어, 탄화탄탈 코팅면(2)은, 5 ㎛ 내지 50 ㎛ 두께; 바람직하게는 10 ㎛ 내지 30 ㎛ 두께로 형성될 수 있으며, 상기 두께 범위 내에 포함되면, 치밀하고 균일한 막을 형성하면서 이방성과 결정성이 높은 탄화탄탈 결정을 형성할 수 있고, 고온 및 환원가스 분위기에서 장기간 사용할 수 있는 탄화탄탈 코팅 탄소 소재를 제공할 수 있다.
본 발명의 일 예로, 탄화탄탈 코팅면(2)은, 결정성이 높고, 다양한 결정면이 성장된 이방성 탄화탄탈 결정을 포함할 수 있다. 이러한 결정면은, 도 3을 참조하여 설명하며, 도 3은, 본 발명의 일 실시예에 따른, 탄화탄탈 코팅 탄소 재료의 탄화탄탈 코팅면에 대한 X-선 회절 패턴을 나타낸 것이다.
도 3의 X-선 회절 패턴은, 본 발명의 기술 분야에서 적용되는 X-선 회절 측정 방법을 이용할 수 있으며, 본 명세서에는 구체적으로 언급하지 않으나, 예를 들어, 박막 또는 분말 X-선 회절 측정 방법을 이용할 수 있으며, 바람직하게는 탄화탄탈 코팅 탄소 재료의 탄화탄탈 표면에 X-선을 조사하여 실시할 수 있다. X-선 분석 장치는 "Rigaku, Dmax 2500" 를 이용하여 세로축에 회절강도 및 가로축에 회절각(2θ)를 나타낸 X-선 패턴을 획득하였고, MDI/JADE 35-0801에 의해 탄화 탄탈을 확인하였다. 또한, 이러한 X-선 패턴을 이용하여 회절피크의 강도, 반값폭, 면적비 등을 계산하였다.
예를 들어, 도 3의 X-선 회절 패턴에서 상기 탄화탄탈 코팅면은, 2θ값 20 °내지 80 °에서 발달된 회절피크를 포함할 수 있으며, 바람직하게는, X-선 회절 패턴에서 (111)면, (200)면, (220)면 및 (311)면의 X-선 회절 피크를 주피크로 포함될 수 있다. 이는 탄화탄탈이 다양한 방향으로 결정면이 성장된 것을 의미하고, 다양한 방향의 결정면에 의해서 기존의 특정 방향으로만 주로 성장되는 탄화탄탈 막에 비하여 유연성이 증가되고, 다양한 결정면의 특성이 잘 조합되어 표면에 물리적 및 화학적 손상 요인에 약한 부분이 보완되고, 열충격, 냉각, 환원성 가스 등에 의해 코팅면의 손상, 박리 등의 발생이 낮고, 수명이 연장될 수 있다.
예를 들어, 상기 X-선 회절 피크에서 (111)면의 피크는, 0.1°내지 0.5° 반값폭, (200)면의 피크는, 0.1°내지 0.5°반값폭, (220)면의 피크는, 0.1° 내지 0.5°반값폭, 및 (311)면의 피크는, 0.1°내지 0.5°반값폭을 포함할 수 있다. 이는, (111)면, (200)면, (220)면 및 (311)면 방향의 성장면이 높은 결정성으로 성장된 것으로 보여주며, 이러한 높은 결정성으로 인하여 각 성장면의 특성을 모두 나타낼 수 있다.
본 발명의 일 예로, 상기 X-선 회절 피크 중 (111)면의 피크의 2θ 값은, 34 °내지 35°; 바람직하게는 34.2 °내지 34.8 °; 더 바람직하게는 34.6 °내지 34.8 °일 수 있으며, 상기 (111)면의 피크가 최대 회절 강도를 나타낼 수 있다.
예를 들어, 상기 (200)면, (220) 및 (311)면의 X-선 회절 피크 중 어느 하나의 X-선 회절 피크의 회절 강도/(111)면의 X-선 회절 피크의 회절 강도는, 0.6 내지 0.9; 더 바람직하게는 0.7 내지 0.8; 일 수 있다. 상기 회절 강도비가 상기 범위 내에 포함되면 (111)면, (200)면, (220)면 및 (311)면 방향으로의 성장면의 특성을 모두 나타낼 수 있고, 이러한 특성의 조합이 잘 이루어지므로, 물리적 및 화학적으로 강한 재료를 제공할 수 있다.
본 발명의 일 예로, 상기 X-선 회절 피크 중 (220)면의 피크의 2θ 값은, 38 °내지 41 °; 바람직하게는 39°내지 40.5 °일 수 있다.
예를 들어, (220)면의 피크는, (220) 면 및 (311) 면의 피크와 동일하거나 또는 더 높은 회절 강도를 가질 수 있으며, 바람직하게는 상기 (220) 또는 (311)면의 X-선 회절 피크의 회절 강도/(200)면의 X-선 회절 피크의 회절 강도는, 0.6 내지 1; 바람직하게는 0.7 내지 0.9; 더 바람직하게는 0.75 내지 0.85일 수 있다.
본 발명의 일 예로, 상기 X-선 회절 피크에서 (111)면, (200)면, (220)면 및 (311)면의 피크는 높은 결정성을 가지며, 상기 X-선 회절 피크 중 (111)면의 피크가 최대 결정성을 나타낼 수 있다.
예를 들어, 상기 (200)면, (220) 및 (311)면의 X-선 회절 피크 중 어느 하나의 피크 면적/(111)면의 X-선 회절 피크 면적은, 0.5 내지 1; 바람직하게는 0.6 내지 0.9; 일 수 있다. 상기 X-선 회절 피크 면적이 상기 범위 내에 포함되면, (111)면, (200)면, (220)면 및 (311)면 방향으로의 성장면의 특성이 잘 조합되어 여러 방향으로 스트레스를 완화할 수 있으므로, 열충격 등에 강한 특성을 제공할 수 있다.
본 발명의 일 예로, 상기 X-선 회절 피크에서 (200)면의 피크는, (220)면 및 (311)면의 피크에 비하여 동일하거나 또는 더 높은 결정성을 나타낼 수 있으며, 예를 들어, 상기 (220) 또는 (311)면의 X-선 회절 피크 면적/(200)면의 X-선 회절 피크 면적은, 0.6 내지 1일 수 있다.
본 발명은, 다양한 결정 방향으로 성장되고, 결정성이 우수한 탄화탄탈 막이 형성된 탄소 소재를 제공하므로, 다양한 결정면의 특성이 잘 조합되어 물리적 및 화학적으로 강하여 수명이 연장되고, 공정 중에 고온, 부식성 가스 등이 이용되거나 또는 장시간 공정이 이루어져야 하는 반도체 공정에 적용이 유리한 탄화탄탈 코팅 탄소 소재를 제공할 수 있다.
본 발명의 상기 실시예를 참조하여 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니고, 하기의 특허 청구의 범위, 발명의 상세한 설명 및 첨부된 도면에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있다.

Claims (6)

  1. 탄소 기재 및 상기 탄소 기재 상에 형성된 탄화탄탈 코팅면을 포함하고, 상기 탄화탄탈 코팅면의, (111)면, (200)면, (220)면 및 (311)면의 X-선 회절 피크를 주피크로 가지고, 상기 피크 중 상기 (111)면의 피크가 최대 회절 강도를 갖는 것인, 탄화탄탈 코팅 탄소 재료.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 (200)면, (220) 및 (311)면의 X-선 회절 피크 중 어느 하나의 X-선 회절 피크의 회절 강도/(111)면의 X-선 회절 피크의 회절 강도는, 0.6 내지 0.9인 것인, 탄화탄탈 코팅 탄소 재료.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 (220) 또는 (311)면의 X-선 회절 피크의 회절 강도/(200)면의 X-선 회절 피크의 회절 강도는, 0.6 내지 1인 것인, 탄화탄탈 코팅 탄소 재료.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 (200)면, (220) 및 (311)면의 X-선 회절 피크 중 어느 하나의 피크 면적/(111)면의 X-선 회절 피크 면적은, 0.6 내지 0.9인 것인, 탄화탄탈 코팅 탄소 재료.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 (220) 또는 (311)면의 X-선 회절 피크 면적/(200)면의 X-선 회절 피크 면적은, 0.6 내지 1인 것인, 탄화탄탈 코팅 탄소 재료.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 (111)면의 피크의 2θ 값은, 34 °내지 35°인 것인, 탄화탄탈 코팅 탄소 재료.
PCT/KR2017/005358 2016-05-25 2017-05-24 탄화탄탈 코팅 탄소 재료 WO2017204534A1 (ko)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP17803053.2A EP3466874A4 (en) 2016-05-25 2017-05-24 CARBON MATERIAL COATED WITH TANTAL CARBIDE
JP2018555583A JP6854297B2 (ja) 2016-05-25 2017-05-24 炭化タンタルコーティング炭素材料
CN201780023205.3A CN109153571B (zh) 2016-05-25 2017-05-24 碳化钽涂层碳材料
US16/098,568 US11279620B2 (en) 2016-05-25 2017-05-24 Carbon material coated with tantalum carbide

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR10-2016-0064255 2016-05-25
KR1020160064255A KR101824883B1 (ko) 2016-05-25 2016-05-25 탄화탄탈 코팅 탄소 재료

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2017204534A1 true WO2017204534A1 (ko) 2017-11-30

Family

ID=60412396

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/KR2017/005358 WO2017204534A1 (ko) 2016-05-25 2017-05-24 탄화탄탈 코팅 탄소 재료

Country Status (7)

Country Link
US (1) US11279620B2 (ko)
EP (1) EP3466874A4 (ko)
JP (1) JP6854297B2 (ko)
KR (1) KR101824883B1 (ko)
CN (1) CN109153571B (ko)
TW (1) TWI681928B (ko)
WO (1) WO2017204534A1 (ko)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3617174A4 (en) * 2017-04-28 2020-04-22 Tokai Carbon Korea Co., Ltd CARBON MATERIAL WITH TAC CONTAINING COATING LAYER AND METHOD FOR PRODUCING THE CARBON MATERIAL
EP3617175A4 (en) * 2017-04-28 2020-04-22 Tokai Carbon Korea Co., Ltd CARBON MATERIAL WITH COATING LAYER, INCLUDING TAC, AND METHOD FOR THE PRODUCTION OF SUCH CARBON MATERIAL

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111825478B (zh) * 2020-09-21 2020-12-08 中电化合物半导体有限公司 基于多孔碳材料的碳化钽涂层及其制备方法
KR102600114B1 (ko) * 2020-12-01 2023-11-10 주식회사 티씨케이 탄화탄탈 코팅 탄소 재료 및 이의 제조방법
KR20220077314A (ko) * 2020-12-01 2022-06-09 주식회사 티씨케이 탄화탄탈 복합재
DE102022207893A1 (de) 2022-07-29 2024-02-01 Sgl Carbon Se Substrat, umfassend eine tantalbeschichtung

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004084057A (ja) * 2002-06-28 2004-03-18 Ibiden Co Ltd 炭素複合材料
KR20070020225A (ko) * 2005-02-14 2007-02-20 토요 탄소 가부시키가이샤 탄화탄탈 피복 탄소재료 및 그 제조 방법
KR101100041B1 (ko) 2009-09-02 2011-12-29 주식회사 티씨케이 엘이디 제조 장비용 서셉터의 제조방법
KR20120104260A (ko) * 2009-12-28 2012-09-20 도요탄소 가부시키가이샤 탄화탄탈 피복 탄소재료 및 그 제조방법
KR20150114942A (ko) * 2013-02-06 2015-10-13 도요탄소 가부시키가이샤 탄화규소-탄화탄탈 복합재 및 서셉터
KR101591050B1 (ko) * 2015-08-03 2016-02-02 임광현 탄소 함유 소재에 초고온 세라믹의 코팅 방법

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1329343C (zh) 2005-06-07 2007-08-01 中国科学院山西煤炭化学研究所 模压成型制备碳化钽/炭复合材料的方法
CN102295474B (zh) 2011-06-10 2013-04-17 中南大学 一种SiC-TaC涂层/基体协同改性C/C复合材料制备方法
JP5267709B2 (ja) * 2011-09-14 2013-08-21 株式会社豊田中央研究所 高耐熱部材、その製造方法、黒鉛ルツボおよび単結晶インゴットの製造方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004084057A (ja) * 2002-06-28 2004-03-18 Ibiden Co Ltd 炭素複合材料
KR20070020225A (ko) * 2005-02-14 2007-02-20 토요 탄소 가부시키가이샤 탄화탄탈 피복 탄소재료 및 그 제조 방법
KR101100041B1 (ko) 2009-09-02 2011-12-29 주식회사 티씨케이 엘이디 제조 장비용 서셉터의 제조방법
KR20120104260A (ko) * 2009-12-28 2012-09-20 도요탄소 가부시키가이샤 탄화탄탈 피복 탄소재료 및 그 제조방법
KR20150114942A (ko) * 2013-02-06 2015-10-13 도요탄소 가부시키가이샤 탄화규소-탄화탄탈 복합재 및 서셉터
KR101591050B1 (ko) * 2015-08-03 2016-02-02 임광현 탄소 함유 소재에 초고온 세라믹의 코팅 방법

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See also references of EP3466874A4
XIONG ET AL.: "Surface morphology and preferential orientation growth of TaC crystals formed by chemical vapor deposition", THIN SOLID FILMS, vol. 517, 2009, pages 3235 - 3239, XP026076379

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3617174A4 (en) * 2017-04-28 2020-04-22 Tokai Carbon Korea Co., Ltd CARBON MATERIAL WITH TAC CONTAINING COATING LAYER AND METHOD FOR PRODUCING THE CARBON MATERIAL
EP3617175A4 (en) * 2017-04-28 2020-04-22 Tokai Carbon Korea Co., Ltd CARBON MATERIAL WITH COATING LAYER, INCLUDING TAC, AND METHOD FOR THE PRODUCTION OF SUCH CARBON MATERIAL
US10883170B2 (en) 2017-04-28 2021-01-05 Tokai Carbon Korea Co., Ltd Carbon material having coating layer comprising tac, and method for producing said carbon material
US11091833B2 (en) 2017-04-28 2021-08-17 Tokai Carbon Korea Co., Ltd Carbon material having coating layer comprising TaC, and method for producing said carbon material

Also Published As

Publication number Publication date
CN109153571A (zh) 2019-01-04
KR20170133155A (ko) 2017-12-05
CN109153571B (zh) 2022-07-12
US11279620B2 (en) 2022-03-22
KR101824883B1 (ko) 2018-02-02
EP3466874A4 (en) 2020-01-22
US20200216319A1 (en) 2020-07-09
JP6854297B2 (ja) 2021-04-07
EP3466874A1 (en) 2019-04-10
TWI681928B (zh) 2020-01-11
TW201815672A (zh) 2018-05-01
JP2019515128A (ja) 2019-06-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2017204534A1 (ko) 탄화탄탈 코팅 탄소 재료
US20050064247A1 (en) Composite refractory metal carbide coating on a substrate and method for making thereof
TWI706929B (zh) 一種石墨基材上之碳化鉭塗層製備方法及其製備物
US20140287249A1 (en) Method for coating, using a chemical vapour deposition technique, a part with a coating for protecting against oxidation, and coating and part
JP7083732B2 (ja) 炭化タンタル被覆炭素材料及び半導体単結晶製造装置用部材
KR20190065941A (ko) 탄화탄탈 피복 탄소 재료 및 그 제조 방법, 반도체 단결정 제조 장치용 부재
Frueh et al. Carbon fiber reinforced ceramic matrix composites with an oxidation resistant boron nitride interface coating
KR102178936B1 (ko) 식각 특성이 향상된 화학기상증착 실리콘 카바이드 벌크
Kim et al. The effect of temperature on the growth and properties of chemical vapor deposited ZrC films on SiC-coated graphite substrates
Wang et al. Effect of free carbon on micro-mechanical properties of a chemically vapor deposited SiC coating
JP4736076B2 (ja) ＳｉＣ膜被覆ガラス状炭素材およびその製造方法
Zhu et al. Thermodynamic analysis on the codeposition of ZrC–SiC by chemical vapor deposition using the ZrCl4–C3H6–MTS–H2–Ar system
JPH07232978A (ja) ダイアモンドライクカーボン膜を被覆した材料とその形成方法
WO2018034532A1 (ko) Sic 소재 및 sic 복합 소재
KR101856145B1 (ko) 실리콘을 포함하는 그라파이트 폼 상에 실리콘카바이드의 코팅형성방법
Istomina et al. Synthesis of C/SiC core-shell fibers through siliconization of carbon fibers with SiO gas in semi-closed reactor
WO2017204536A1 (ko) 탄화탄탈 다중코팅 재료 및 그 제조방법
CA3006924C (en) Method for depositing an in situ coating onto thermally and chemically loaded components of a fluidized bed reactor for producing high-purity polysilicon
JPH02228475A (ja) 炭化ケイ素被膜の製造方法
Hilbig et al. The microstructure of polymer-derived amorphous silicon carbide layers
JP2012087392A (ja) 窒化アルミニウム膜の成膜方法
JP3220730B2 (ja) 常圧ｃｖｄ装置のための黒鉛製ウエハ保持治具
EP1340837A1 (en) Process for diamond coating of an iron-based substrate
WO2012161524A2 (en) Apparatus for fabricating ingot
Kowalkowski et al. Properties of stoichiometric and silicon-rich polycrystalline silicon carbide films deposited by chemical vapour deposition on various substrates

Legal Events

Date Code Title Description
ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2018555583

Country of ref document: JP

Kind code of ref document: A

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 17803053

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2017803053

Country of ref document: EP

Effective date: 20190102