JP5267709B2 - 高耐熱部材、その製造方法、黒鉛ルツボおよび単結晶インゴットの製造方法 - Google Patents
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Description
(1)本発明の高耐熱部材は、等方性黒鉛からなる黒鉛基材と、該黒鉛基材の表面を被覆する炭化物からなり炭化物粒子を含むスラリーを塗布および焼結して得られる炭化物被膜と、を有する高耐熱部材であって、前記炭化物被膜は、(111)面におけるX線回折スペクトルの回折ピークの半値全幅が0.2°以下となる大きさの結晶子(をもつ結晶粒)が、該X線回折スペクトルに基づいてLotgering法により算出される配向度(F)がいずれのミラー(Miller)面についても−0.2〜0.2となる無配向に集積した無配向粒状組織からなることを特徴とする。
(1)本発明は高耐熱部材としてのみならず、その製造方法としても把握できる。すなわち本発明は、炭化物粒子を含むスラリーを等方性黒鉛からなる黒鉛基材の表面に塗布する塗布工程と、該塗布工程後の黒鉛基材を加熱して該炭化物粒子が焼結してなる炭化物被膜を形成する成膜工程とを備え、上述した高耐熱部材が得られることを特徴とする高耐熱部材の製造方法としても把握できる。
さらに本発明は、上述した高耐熱部材からなることを特徴とする黒鉛ルツボとしても把握できる。
(1)本明細書中でいう炭化物被膜や黒鉛基材は、それぞれの特性改善に有効な改質元素、またはコスト的または技術的な理由等により除去することが困難な不可避不純物(元素)を含み得る。
(1)半値全幅
半値全幅により、本発明に係る炭化物被膜を構成する結晶子の大きさが指標される。この半値全幅は、結晶性の低下(アモルファスに近づく)、結晶子の微細化、組成のばらつき等により大きくなるが、本発明の炭化物被膜のように組成が安定的で、結晶性が良好であり、結晶子がある程度大きい場合、半値全幅はある範囲内に収まる。従って本発明に係る炭化物被膜を特定する一指標として半値全幅は最適である。
炭化物被膜を構成する結晶組織の配向性は、例えば、X線回折スペクトルに基づいて Lotgering 法により算出される配向度(F)により判定される。結晶組織は、F値が0(ゼロ)に近いほど無配向となり、F値が0から遠ざかるほど配向性が高くなる。例えば、単結晶組織の場合、F値は1となり、完全に無配向な多結晶組織の場合、F値は0となる。本発明に係る炭化物被膜は、その結晶組織の配向度(F)が、(222)面を含めた(111)面について、さらにいうと、いずれのミラー(Miller) 面についても−0.2〜0.2、−0.15〜0.15さらには−0.1〜0.1である好ましい。逆に、配向度(F)がこのような範囲内にあるとき、本発明に係る炭化物被膜は「無配向」な結晶組織からなると、客観的にいえる。
F =(P−P0)/(1−P0)
ここで、ミラー面(h’k’l’)における各値は次のようにして求まる。
P =I(h’k’l’)/ΣI(hkl)
P0 =I0(h’k’l’)/ΣI0(hkl)
I(h’k’l’):対象試料(炭化物被膜)のX線回折スペクトルから求めた特定のミラー面(h’k’l’)に関するピーク面積比(またはその総和)
ΣI(hkl):対象試料のX線回折スペクトルに現れた全てのミラー面に関するピーク面積比の総和
I0(h’k’l’):基準試料(例えば、無配向炭化物)のX線回折スペクトルから求めた特定のミラー面(h’k’l’)に関するピーク面積比(またはその総和)
ΣI0(hkl):基準試料のX線回折スペクトルに現れた全てのミラー面に関するピーク面積比の総和
F(200) =(P(200)−P0(200))/(1−P0(200))
P(200) =I(200)/ΣI(hkl)
P0(200)=I0(200)/ΣI0(hkl)
ΣI(hkl) =I(111)+I(200)+I(220)+I(311)+I(222)
ΣI0(hkl)=I0(111)+I0(200)+I0(220)+I0(311)+I0(222)
F(111) =(P(111)−P0(111))/(1−P0(111))
P(111) =I’(111) /ΣI(hkl)
P0(111) =I0’(111)/ΣI0(hkl)
I’(111) =I(111)+I(222)
I0’(111)=I0(111)+I0(222)
炭化物被膜の膜厚は問わないが、40〜300μmさらには80〜200μmであると好ましい。膜厚が過小では炭化物被膜のガスバリア性等が必ずしも十分ではない。膜厚が過大では、炭化物被膜と黒鉛基材との線膨張係数差により、両者間に大きな熱応力が作用して、炭化物被膜にクラックや剥離等が生じ易くなる。なお、本願明細書でいう炭化物被膜の膜厚は走査型電子顕微鏡(SEM)による破断面観察により特定される。
本発明に係る被膜を構成する炭化物は、その種類を問わないが、融点が最も高い炭化タンタル(TaCまたはTa2C)が代表的である。その他、炭化ニオブ(NbCまたはNb2C)、炭化タングステン(WCまたはW2C)または炭化ハフニウム(HfC、Hf2C)等の高融点金属炭化物が本発明に係る炭化物として好ましい。本発明に係る炭化物被膜は、それらの一種以上であればよく、必ずしも単種である必要はない。
本発明に係る黒鉛基材は、等方性黒鉛からなる。等方性黒鉛は、冷間静水圧成形(Cold Isostatic Pressing法/CIP法)により作成された黒鉛材料の一般名称である。この等方性黒鉛基材は本発明に係る等方的な炭化物被膜と整合的であり、両者が相乗的に作用することにより、本発明の高耐熱部材は優れた耐久性を発揮する。
(1)塗布工程
塗布工程は、黒鉛基材の表面に炭化物粒子を含むスラリーを塗布する工程である。スラリーの塗布方法には、刷毛塗り、噴霧塗布、浸漬塗布などがある。また、回転する耐高温基材の表面上へスラリーを流入させて遠心力でスラリーを基材表面に薄くかつ均一に引き延ばすスピンコート法を用いてもよい。
成膜工程は、黒鉛基材上の塗布膜を加熱して炭化物粒子が焼結した炭化物被膜を黒鉛基材の表面に形成する工程である。焼結温度は2000〜2800℃さらには2300〜2700℃が好ましい。焼結温度が過小では炭化物被膜の緻密化を図れず、焼結温度が過大では結晶組織が粗大化してしまう。
本発明にかかる高耐熱部材は、高温用ルツボ(特に黒鉛ルツボ)、高温用ヒータ、高温用フィラメント、化学気相成長(CVD)用サセプタなどの用途がある。より具体的には、耐腐食性雰囲気抵抗加熱ヒータ、昇華法SiC単結晶成長のためのルツボ部材、昇華法AlN単結晶成長のためのルツボ部材、SiCのCVDエピタキシャル成長のためのサセプタ部材、III族窒化物のMOCVDエピタキシャル成長のためのサセプタ部材、電子ビーム蒸着用のハースライナー等に本発明の高耐熱部材を用いると有効である。
〈試料No.1〉
(1)スラリー調製
TaC粒子(炭化物粒子)を分散させたスラリーを次のようにして調製した。各原料の配合割合は、スラリー全体を100質量%(単に「%」と表記する。)として示した。
得られたスラリーを、噴霧塗布により、黒鉛基材(熱膨張係数:6.5x10−6/Kの等方性黒鉛)上に塗布した。この塗布膜は、TaC粒子の充填率が65〜70%で、そのTaC粒子の粒径が0.2〜0.4μmであった。ちなみに、この充填率は、膜厚および被膜の質量を測定することにより、次式により求められる。被膜を構成する物質の密度ρ、塗布面積S、被膜の質量Wから理想膜厚(充填率100%としたときの膜厚)D=(W/ρ)/S を算出する。そしてSEMによる破断面観察により実際の膜厚Dmを測定する。これらにより充填率f=(D/Dm)×100(%)が求まる。また塗膜中におけるTaC粒子の粒径は、光学顕微鏡観察により特定される。なお、上記の充填率や粒径が幅を有しているのは、測定精度に依る。例えば、充填率の場合、測定誤差が±2%程度あるため、算出された値が67%でも、上述のように65〜69%と表記した。例えば、粒径の測定誤差が±0.1μm程度あるため、算出された値が0.3μmでも、上述のように0.2〜0.4μmと表記した。
黒鉛基材上の塗布膜を200℃程度で加熱して乾燥させた(乾燥工程)。溶媒が散逸した塗布膜を、さらに加熱(焼結)して成膜した(成膜工程)。この焼結は、高周波加熱炉内を用いて、アルゴン雰囲気(5kPa)中で、焼結温度:2500℃、焼結時間(最高焼結温度での保持時間):1時間として行った。こうして、膜厚100μmのほぼ均一な被膜(炭化タンタル被膜)が黒鉛基材の表面に形成された。これを試料(高耐熱部材)とした。なお、上記の膜厚はマイクロメータにより測定した(以下、同様である)。
本試料も試料No.1と同様に製造したが、次の点で試料No.1と異なる。すなわち、有機バインダーにはポリビニルブチラール(PVB:Polyvinyl butyral):0.7%を用いた。また有機溶媒には、ベンジルアルコール:5.6%、エタノール:12%およびトルエン12%を用いた。それ以外の工程および条件は、試料No.1を製造した場合と同様である。こうして黒鉛基材上に、膜厚100μmのほぼ均一な炭化タンタル被膜(炭化物被膜)が形成された試料(高耐熱部材)が得られた。
上述した黒鉛基材上に、化学気相成長 (CVD)法を用いて 膜厚30μmの炭化タンタル被膜を形成した試料も製造した。この際の成膜方法の概要は次の通りである。70mm×70mm×厚さ5mmの等方性黒鉛材料からなる基材を真空加熱炉内に設置し、TaCl5、CH4、H2の混合ガスを炉内に供給し、混合ガスの熱分解反応により生成したTaCによってTaC被膜を作製した。反応条件は、圧力:500Pa、温度:1150℃、TaCl5:100cc/min、CH4:200cc/min、H2:400cc/min、反応時間:2時間とした。
本試料は試料No.1と同様に製造したが、次の点で試料No.1と異なる。先ず、有機バインダーにはポリビニルブチラール(PVB:Polyvinyl butyral):0.7%を用いた。また有機溶媒にはα-ターピネオール:5.6%およびエタノール:24%を用いた。
(1)X線回折(XRD)
各試料の炭化物被膜に関するX線を照射して得られたX線回折像を図1A〜1Dに示す。これらの結果に基づいて、各試料について算出したLotgering法による配向度(F)および半値全幅を表1および表2にそれぞれ示した。配向度(F)の算出は既述した方法で行った。
試料No.1および試料No.C1の表面(加熱試験前)をSEMにより観察した様子を図3Aおよび図3Bにそれぞれ示した。
各試料を、アンモニア雰囲気(窒素90%、アンモニア10%、100kPa)にて、1500℃(ヒータ温度)で10時間加熱した。試験後の各試料を観察して、被膜のクラックの有無、被膜の剥離の有無、基材への侵食の有無を確認した。
(1)表1からわかるように、試料No.1および試料No.2に係る炭化タンタル被膜の配向度(F)は、いずれのミラー面について−0.2〜0.2内であった。一方、試料No.C1および試料No.C2では、配向度(F)が−0.2〜0.2の範囲外となるミラー面(111)が存在した。ちなみに、このミラー面(111)における配向度は(111)+(222)の値である。
(1)製作
試料No.1〜C2に係る炭化物被膜で内表面を被覆した外径:φ100mm、壁面厚み:10mm、底面厚み:10mm、高さ:120mmの有底円筒状の黒鉛ルツボをそれぞれ製作した。なお、基材となる黒鉛ルツボには市販品を用いた。
各黒鉛ルツボ内にAlN粉末を充填し、窒素雰囲気(N2/80kPa)下で2300℃×24時間の加熱を行って、昇華法によるAlN単結晶の成長実験を行った。
このように本発明に係る黒鉛ルツボは、高温環境下で使用されても表面にクラックや被膜剥離等を生じることがなく、高温耐久性に優れる。この黒鉛ルツボを用いれば、例えば、SiC、AlN等の単結晶インゴットを高品質かつ低コストで製造可能となる。一例として、その黒鉛ルツボを用いたSiCの単結晶インゴットの製造方法を以下に説明する。
Claims (6)
- 等方性黒鉛からなる黒鉛基材と、
該黒鉛基材の表面を被覆する炭化物からなり炭化物粒子を含むスラリーを塗布および焼結して得られる炭化物被膜と、
を有する高耐熱部材であって、
前記炭化物被膜は、(111)面におけるX線回折スペクトルの回折ピークの半値全幅が0.2°以下となる大きさの結晶子が、該X線回折スペクトルに基づいてLotgering法により算出される配向度(F)がいずれのミラー(Miller)面についても−0.2〜0.2となる無配向に集積した無配向粒状組織からなることを特徴とする高耐熱部材。 - 前記炭化物は、炭化タンタル、炭化ニオブ、炭化タングステンまたは炭化ハフニウムのいずれか一種以上からなる請求項1に記載の高耐熱部材。
- 前記炭化物被膜は、膜厚が40〜300μmである請求項1または2に記載の高耐熱部材。
- 炭化物粒子を含むスラリーを等方性黒鉛からなる黒鉛基材の表面に塗布する塗布工程と、
該塗布工程後の黒鉛基材を加熱して該炭化物粒子が焼結してなる炭化物被膜を形成する成膜工程とを備え、
請求項1〜3のいずれかに記載の高耐熱部材が得られることを特徴とする高耐熱部材の製造方法。 - 請求項1〜3のいずれかに記載した高耐熱部材からなることを特徴とする黒鉛ルツボ。
- 請求項5に記載の黒鉛ルツボ内に種結晶と原料を対向配置する配置工程と、
該原料を不活性雰囲気中で加熱して昇華させる加熱工程とを備え、
該種結晶を単結晶成長させてなる単結晶インゴットが得られることを特徴とする単結晶インゴットの製造方法。
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