JP2003512499A - 接着剤接合方法および装置 - Google Patents

接着剤接合方法および装置

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JP2003512499A JP2001531932A JP2001531932A JP2003512499A JP 2003512499 A JP2003512499 A JP 2003512499A JP 2001531932 A JP2001531932 A JP 2001531932A JP 2001531932 A JP2001531932 A JP 2001531932A JP 2003512499 A JP2003512499 A JP 2003512499A
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hot melt
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エー． ジョンソン，マイケル
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Abstract

(57)【要約】 導電性基材を誘導加熱システムで加熱することを含む接合方法。導電性基材は、感圧接着剤またはホットメルト接着剤を含む接合剤を受け入れるのに好適である。接合剤は非伝導性基材に取り付けられる。基材の接触面が誘導加熱システムで加熱されて、接触面の温度が上昇する。加熱された面は、接合剤を基材上に適用した場合に接合剤の浸潤性を向上させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 発明の分野 本発明は、基材を互いに接合する方法に関し、より詳細には接合剤と導電性基
材の間の接合強さに影響を与える方法に関し、さらにより詳細には接合剤の基材
への適用前または適用時に導電性基材を加熱するために誘導加熱を使用する方法
に関する。本発明は、接合強さを向上させるための誘導加熱システムを含む、２
つの基材を接合するための装置にも関する。
【０００２】 発明の背景 接合工程では、接着剤が硬化または固化するまで物体を保持するために、比較
的短時間で十分な未処理強度を得ることができる接合剤を得ることが重要となる
場合が多い。未処理強度は、接合剤の剪断強さと同等とみなされる。未処理強度
を達成する能力は、基材に適用して接触した接合剤の浸潤性に依存する場合が多
い。ある種の基材、またはそれらの個々の物理的性質が、接合剤の浸潤性に悪影
響を及ぼす場合がある。さらに、適用中の工程条件が、接合剤の浸潤性に影響す
ることもある。十分な浸潤を実現することができないと、接合剤と基材の間の接
合が弱くなる。
【０００３】 発明の要約 本発明は、導電性基材上に適用される接合剤の接合強さを向上させる方法を含
む。本発明の方法は、接合剤と導電性基材の間の接触面における浸潤性を向上さ
せる。
【０００４】 本発明は、基材の少なくとも一部に取付られる接合剤を有する非伝導性基材を
使用する。接合剤は感圧接着剤またはホットメルト接着剤であってもよいし、あ
るいは接合剤は、感圧接着剤またはホットメルト接着剤の露出層を少なくとも含
むことができる。ホットメルト接着剤を使用する場合は、接着剤を加熱して接合
可能状態にすることが必要である。そのため導電性基材が誘導加熱システムで加
熱される。導電性基材は接合剤を受け入れるのに好適である。導電性基材は接合
剤よりも熱伝導率が高い。基材の接触面は、基材上に適用される接合剤の浸潤性
を向上させるのに十分な温度まで加熱される。
【０００５】 感圧接着剤およびホットメルト接着剤は一般には室温で固体であり、形状およ
び寸法は実質的に安定している。ホットメルト接着剤としては、熱可塑性ホット
メルト接着剤または熱硬化性ホットメルト接着剤を挙げることができる。一般に
、熱硬化性ホットメルト接着剤は、熱活性化接着剤、湿気活性化接着剤、放射線
または光活性化接着剤を含む。感圧接着剤およびホットメルト接着剤の接触面に
おける材料の粘度は、導電性基材の接触面の高温の影響を受ける。導電性基材が
高温であることによって、感圧接着剤またはホットメルト接着剤の基材への浸潤
の能力が向上する。感圧接着剤の場合、本発明の方法は、接着強さを確立するた
めの速度に好都合な影響を与える。本発明の方法によって、接合剤と導電性基材
の間に凝集接合が形成される。
【０００６】 本発明は、基材上に適用した接合剤の浸潤性を向上させるために基材を誘導加
熱する装置も含む。この装置は、非伝導性基材の主面の少なくとも一部に接合剤
を付着させながら非伝導性基材を着脱自在に保持する支持体を備える。支持体の
少なくとも一部に誘導加熱システムが取り付けられる。支持体は導電性基材の近
傍に配置される。誘導加熱システムが作動すると、導電性基材が加熱され、導電
性基材表面上の接合剤の浸潤に好都合な影響が及ぼされる。
【０００７】 基材と接合剤の間の接合を向上させるために導電性基材を誘導加熱するのは好
都合である。基材が加熱されることで、導電性基材と接合剤の間の表面または界
面の接触点における接合剤の浸潤性が向上する。
【０００８】 本発明の目的上、本明細書で使用される以下の用語を以下のように定義する。
【０００９】 「浸潤」は、硬化状態または固体状態に達する前に接触面に接着剤が広がり接
合する能力を意味する。 「導電性」は、任意の強磁性材料、または誘導場に配置された場合に熱を発生
することができる誘導応答性材料を意味する。 「非伝導性」は、電気または熱の伝達に対して抵抗性を示す任意の材料を意味
する。 「接合剤」は、室温において固体であり、形状および寸法が実質的に安定であ
る接着材料を意味する。 「接合可能状態」は、加熱することによって、測定可能な粘度を有し、基材に
適用すると浸潤することができる接着剤を意味する。 「未処理強度」は、初期硬化または固化の前または後のいずれかにおける基材
に対する接着剤の初期保持力を意味する。 「感圧接着剤」は、室温で一般に粘着性であり、指または手の圧力より高い圧
力は必要とせず単に接触させるだけで種々の異なる表面に強固に接着する接着剤
を意味する。 「ホットメルト接着剤」は、室温では実質的に非粘着性であるが、加熱すると
基材を浸潤することによって基材と接合を形成する粘稠状態になり、続いて冷却
すると接合を形成することができる材料を意味する。 「粘着化」は、接着剤が基材を浸潤し、基材と接合を形成することができる温
度に接着剤が到達する状態を意味する。 「熱伝導率（ｋ）」は、伝導によって熱が単位温度差の単位面積を通り単位厚
さを移動する時間速度として定義される。 「熱容量（Ｃｐ）」は、系または物質の温度を１度上昇させるのに必要な熱量
として定義される。
【００１０】 その他の特徴および利点は、以下の本発明の実施態様の説明と請求項とから明
らかになるであろう。
【００１１】 詳細な説明 本発明は、接合剤と導電性基材の間の接合性を向上させる。理想的には本発明
の方法は、少なくとも１つの基材が導電性基材である２つの基材を互いに接合す
るために使用すると好適である。
【００１２】 基材または物品を金属基材に接合することがしばしば望ましい。このことは、
金属基材または金属表面との接合形成が一般に必要となる自動車製造において特
に当てはまる。さらに、自動車製造環境では、製造上の制約のため接合形成の時
間は一般的に短い。
【００１３】 熱活性化またはホットメルト接合剤は、物品を金属面または基材に接合するた
めに使用されてきた接着剤の一形態である。熱活性化ホットメルト接着剤は、加
熱して接着剤を軟化させる材料であり、それによって流動状態となるのに十分な
可動性となる程度まで材料の粘度が低下する。このため基材を浸潤することがで
きる。この接着剤またはシーラントは冷却されると固化し、それによって非常に
迅速に接合形成が起こる。ホットメルト材料は、単純に冷却するだけで迅速に未
処理強度が得られるのが望ましい接合作業において広範囲に使用されてきた。適
用後に潜在的な化学反応が進行することによって接着剤の架橋が起り、熱的に不
可逆の接合が形成されるホットメルト接着剤も開発されている。
【００１４】 ホットメルト接着剤を金属製基材の接着に使用すると、接合剤と金属被着体の
間の接合強さが不足する場合がある。金属基材の質量が接着剤の質量よりも大き
くなる場合に、この接合強さの不足が大きくなる。ホットメルト接着剤と金属構
造体の間の接着は、２つの材料間で接着破壊モードを示す低い接着性測定値が得
られ、被着体から急速に剥がした場合に接着剤の急冷によるスキン層が観察され
る。これは、接着剤と金属製基材の熱容量のから考えると予期せぬ結果である。
所与のポリマーの熱容量は値が１つではなく、ポリマーの状態（結晶、非晶質、
液体、固体）および熱履歴に依存する関数として表される。ガラス転移領域付近
のポリマーの熱容量も、測定中の加熱速度によって変動する。接着剤の熱容量が
比較的大きいことから、十分に長い時間温度を持続させることができ、低粘度と
金属製基材への浸潤性を維持し、さらに２つの材料が互いに接触した場合に金属
を一方的に加熱することが可能であると考えられる。このバランスは、接着剤の
温度が上昇することが直接接着に影響することも示しているので、接着の問題と
はならないと思われる。しかしながら、この熱容量のバランスでは、接合工程全
体の動力学に対処することができない。
【００１５】 接合剤と導電性基材の熱伝導率は、接合工程の動力学に対処できる。熱活性化
接合剤の場合、金属の熱伝達特性が高いために、初期接触界面で接合剤から熱を
奪うことができる。金属材料とホットメルト接着剤の熱伝導率の相対差は１０3
程度である。金属製基材と接合剤にはこのような熱伝導率と熱容量の差があるた
めに、十分な浸潤および接合形成を実現するために十分な時間接合剤が十分流動
性を維持するための熱管理のバランスは、複雑で変動し予測不可能となる。
【００１６】 金属が比較的熱伝達が速く、接合剤の熱伝達は遅いことが組み合わさると、金
属と直接接触する接合剤の最外層の固化または皮張りが発生することがある。ホ
ットメルト接着剤またはシーラントの接合面の凝固が実質的に瞬間に起こること
が観察される。接合剤の接触面の急速な固化が起こると浸潤が不十分となる。し
たがって、浸潤条件のために全体の接合強さに悪影響が生じる場合があり、接合
剤の接着破壊が起りうる。
【００１７】 本発明は、接合形成過程を促進することができる方法を含む。この方法は、接
合剤組立品の接合ラインにピンポイントすなわち局所的に熱を加えることができ
る誘導場を使用することに依拠している。接合界面に熱エネルギーを集中させる
ことによって、接合剤の急冷または凝固を克服することができる。本発明の方法
は、導電性基材への浸潤過程を有意に向上させる。さらに、感圧接着剤から作製
した接合組立体を誘導場に露出させることによって、金属製基材または塗装金属
基材に対する接着強さが確立される速度が有意に増加する。導電性基材内部の発
熱の内部供給源として誘導場を使用することによって、必要とされる場所に熱が
与えられるだけであるため、感熱性成分に影響が生じる可能性を回避できる。さ
らに、この方法は、季節によって非常に大きく変動しうる基材温度などの環境の
影響を小さくしたり解消したりする手段となる。
【００１８】 本発明の方法によると、基材表面に適用された接合剤の浸潤性を向上させるた
めに、導電性基材が誘導加熱システムによって加熱される。誘導場に反応する任
意の導電性基材が本発明での使用に好適である。一般に、金属基材または塗装金
属基材が使用される。
【００１９】 非伝導性基材も本発明の方法で使用される。本発明は、接合剤を適用すること
によって２つの基材を接合するのに好適である。非伝導性基材は、誘導加熱シス
テムを作動させることによって応答したり加熱されたりすることはない。接合剤
の適用または接合剤への接合が可能なすべての非伝導性材料が、本発明での使用
に好適である。非伝導性基材の例としては、ガラス基材、プラスチック基材、ま
たは強化複合基材が挙げられる。
【００２０】 好ましい実施態様では、本発明の方法は、ガラスを金属フレームに接合するの
に好適である。例えば、ガラス基材を自動車の金属フレームに接合することがで
きる。さらに、このガラスは、接合剤と接合する面としてセラミックフリットを
含んでいてもよい。本発明の方法は、窓ガラスまたは封入ガラス取付具の金属フ
レームへの取り付けに使用するのにも好適である。
【００２１】 本発明の接合剤は、室温で固体であり形状および寸法が実質的に安定である少
なくとも１つの露出接着剤層を含む材料である。その他の層は、特定の非伝導性
基材への接合に好適な組成物を含むことができる。接合剤の露出層は、熱に敏感
であり、熱を加えることによって流動性を示すことができる。好ましくは、接合
剤は感圧接着剤またはホットメルト接着剤である。
【００２２】 感圧接着剤は、圧力を加えることによって基材と接合を形成することができる
特有の種類の材料を意味する。圧力を加えることによって、接着剤の基材への浸
潤が起こる。感圧接着剤の接着性を向上させるもう１つの手段が加熱である。感
圧接着剤の場合は、金属や塗装金属などの基材に対して感圧接着剤が示す特定の
破壊モードに対する確立された強度の比として向上した性能が測定される。誘導
加熱によって、接合面における浸潤性が向上して接合が形成される。この接合は
、比較的短時間で凝集破壊モードを示し、被着体への影響は最小限である。この
ため、比較的短時間で高性能が要求される自動車製造などの用途で感圧接着剤を
使用することができる。
【００２３】 ホットメルト接着剤も、本発明の方法への使用に好適である。ホットメルト接
着剤としては熱可塑性材料と熱硬化性材料の両方が挙げられる。熱可塑性ホット
メルト接着剤の例としては、限定するものではないが、ポリエステル、ウレタン
（エーテルエステル）、酢酸ビニルコポリマー、またはポリオレフィンを挙げる
ことができる。好適な熱硬化性ホットメルト接着剤としては、湿気活性化接着剤
、光活性化接着剤、放射線活性化接着剤、またはそれらの組み合わせが挙げられ
る。当業者に認知されている従来の熱硬化性ホットメルト接着剤は本発明への使
用に好適である。
【００２４】 熱硬化性材料としては、例えば、湿気硬化ウレタン、エポキシ樹脂、および熱
可塑性材料を含むエポキシ樹脂などのエポキシ含有材料を挙げることができる。
このような材料の例としては、米国特許第５０８６０８８号（Ｋｉｔａｎｏら）
に記載されるようなエポキシ／アクリレート組成物、ＷＯ９９／１６６１８号（
１９９９年４月８日）に記載されるようなエポキシポリエステル組成物、および
米国特許出願第０９／０７０９７１号（１９９８年５月１日出願）に記載される
ようなエポキシ／エチレン酢酸ビニル組成物が挙げられる。好ましくは、熱硬化
性材料はテープの形態で提供される。このテープは１つ以上の別の層をさらに含
むことができ、その例としては、フォームコア、接着剤層、熱硬化性材料とコア
または接着剤の間の連結層、プライマー層などが挙げられる。
【００２５】 本発明の実施態様の１つでは、接合剤を非伝導性基材に接合した後に、本発明
の方法を使用して導電性基材に適用する。この適用工程は、具体的な基材、およ
び個々の用途の取扱上の制約に依存することが多い。例えば、ホットメルト接着
剤の場合では、導電性基材上に適用する前にホットメルト接着剤を加熱して接合
可能状態にする必要がある。
【００２６】 本発明の方法は、導電性基材の熱伝導率が感圧接着剤または接合剤の熱伝導率
よりも大きい場合に好都合となる。通常、導電性基材の熱伝導率は１０倍を超え
、もっとも好ましくは１００倍を超える。
【００２７】 熱活性化または放射線活性化シーラントなどの活性化可能な接合剤を使用する
場合、一般にはホットメルト接着剤の活性化が必要である。一般に、活性化は基
材に適用する直前に行われる。あるいは、ホットメルト接着剤を導電性基材に適
用した後で活性化を行う場合もある。活性化としては、可視光、赤外線、または
紫外線への接合剤の曝露を挙げることができる。
【００２８】 感圧接着剤およびホットメルト接着剤は、種々の厚さで非伝導性基材上に適用
することができる。本発明は、接触点における接着剤最外層と導電性基材の熱動
力学の問題に対処することを目的としている。ホットメルト接着剤のある用途で
は、接着剤がシーラントとして機能しうるようにするため、比較的厚い接着剤を
使用することが望ましい場合もある。本発明の目的では、接着剤の厚さが０．５
ｍｍを超える場合は、接着剤をシーラントと見なすのが一般的である。ホットメ
ルト接着剤または感圧接着剤のいずれの場合でも、導電性基材からの熱によって
、直接接着剤の接触面の固化が起り、接着剤層全体の厚さの加熱は起らない。
【００２９】 従来の誘導加熱システムが、本発明の方法での使用に好適である。システムの
エネルギー定格は、所与の用途で使用される基材と接合剤に依存して変動する。
しかしながら、好ましいエネルギー定格は約２５キロヘルツ〜約９０キロヘルツ
の範囲内である。誘導加熱システムの出力は具体的な用途に応じて選択される。
例えば、ある導電性基材では、基材を十分加熱するために所与の周波数でより大
きな出力が必要である。誘導加熱システムは、導電性基材の表面における接合剤
の浸潤性を向上させるのに十分高い温度に導電性基材を加熱するのに十分なエネ
ルギーを提供する。基材から接合剤への伝導熱の移動は、浸潤過程を促進し接合
剤外面の固化を遅らすのに十分な量に維持されるべきである。誘導加熱システム
を提供する当業者は、本発明によって特定の基材と接合剤で接合形成を向上させ
るためのシステムを提供することができる。
【００３０】 本発明の方法の温度の限界は、所望の基材と接合剤の性質によって決まる。温
度の下限は、選択する接合剤によって変動する。導電性基材の温度が接合剤の粘
着化点に到達することが好ましい。誘導加熱システムの上限は、一般に導電性基
材によって決定される。この温度は金属基材の劣化温度を超えてはならない。例
えば、塗装金属基材の温度は、塗料と金属の間の接合が損なわれる温度を超える
べきではない。好ましい温度範囲は約２５℃〜約１４０℃である。
【００３１】 導電性基材の高温は、接着剤と導電性基材との接触面において接着剤の浸潤に
影響を与えるのに十分である。この熱によって、大規模製造工程における接合形
成に関連する時間制約が緩和される。本発明で使用される熱硬化性ホットメルト
接着剤は接合可能状態で提供される。接合可能状態は、活性化状態にあり、適用
時の硬化に十分なエネルギーをすでに有することを意味する。したがって、硬化
機構を活性化させるために導電性基材を通して熱の形態でエネルギーを供給する
必要がない。材料の厚さは熱硬化勾配に影響する。しかしながら、当業者であれ
ば、熱を加えることによって、一次反応を開始させることができ、硬化促進に影
響を与えることが可能なことは理解できるであろう。
【００３２】 導電性基材上に接合剤を適用する前、導電性基材上に接合剤を接合した後、あ
るいはその両方で誘導加熱システムを作動させる。システムを作動させることに
よって、接合剤の粘着化点よりも高温に導電性基材の表面温度が維持されること
が好ましい。誘導加熱システムは、接合剤の浸潤性を向上させるのに十分な時間
の間作動させる。この時間は、個々の接合剤と導電性基材によって変動する。当
業者であれば、接着剤の十分な浸潤を実現するための時間を決定することができ
る誘導加熱システムを停止すると、接合剤の冷却が起り固化して、十分な未処理
強度が得られる。これは非常に迅速な過程であり、導電性基材質量に応じて加速
される。
【００３３】 誘導加熱システムは、導電性基材上に接合剤を適用した後で作動させることが
できる。好ましくは、誘導加熱の作動は接合剤の接触面が固化する前に行われる
。当業者であれば、導電性基材に接合剤が接触した時、誘導加熱の開始の時間制
限を決定することができる。この時間制限は、具体的な接着剤および用途に応じ
て変動しうる。
【００３４】 一般に、本発明の方法によって形成される接合は、従来のシーリング方法によ
って形成される接合よりも強い。浸潤性が向上したことで、接着試験結果に示さ
れるように接合が強化される。本発明を使用することで形成された接合は凝集破
壊モードとなるのが一般的であるが、従来方法では接着破壊となる。浸潤性を向
上させるために誘導加熱を使用することによって形成されたより強い接合は、実
施例の節で詳細に説明される引抜き試験でも実証される。この引抜き試験では、
本発明の方法で形成された接合は、従来方法で形成された接合よりも、基材を引
き離すのに大きな力が必要であることを示している。
【００３５】 本発明の方法は、接合剤を適用することによって２つの分離した基材を互いに
接合するのに好適である。基材と接合剤は実施される場合によって変動しうる。
導電性基材は、所与の接合剤の粘着化点に少なくとも到達可能であることが好ま
しい。好ましい用途では、本発明の方法は、自動車のフロントガラスなど、ガラ
ス基材を金属フレームに接合する場合に好適である。自動車製造に本発明の方法
を使用することによって、より短時間でより高性能を実現することができるので
特定の接合剤の使用が促進される。製造組立ラインの時間制約がある場合には、
より迅速に未処理強度が得られる能力は特に重要である。
【００３６】 本発明の方法の実施に好適な装置を図１に示す。装置１０の大部分は、基材２
０を着脱自在に保持する支持体１２である。基材２０は支持体１２によって直接
保持することができるし、種々の従来の取り付け装置で保持することもできる。
例えば、図１には、基材２０を保持する支持体１２に取り付けられた真空カップ
１８が示されている。接合剤（図示されていない）は、基材２０の少なくとも一
部に付着している。一般に支持体１２は、導電性基材（図示していない）上の位
置に基材２０を保持する。別の実施態様では、支持体１２は、基材２０を介して
接合剤に圧力を加えるために基材２０周辺付近に配置される。誘導加熱システム
１４は支持体２０の少なくとも一部に取り付けられる。誘導加熱システム１４は
、所望の用途に応じて選択される接合ラインの位置に合わせられるのが一般的で
ある。装置１０は、接合を形成するための導電性基材のごく近傍に基材を這いつ
する支持アーム１６を含むことができる。誘導加熱システム１４は、支持体１２
内部に配置されるか、あるいは支持体１２に取り付けられ、基材を所望に位置に
配置してから作動させる。本発明の方法で好都合な結果を得るために適用中また
は適用後に誘導加熱システム１４を作動させる。十分な未処理強度が得られれば
、支持体１２から基材２０を開放して取り外される。
【００３７】 以下の非限定的実施例によって本発明をさらに説明する。他に明記しない限り
、以下の試験手順を実施例に使用した。これらの実施例に記載される個々の材料
および量、ならびにその他の条件や詳細は、当技術分野で広く解釈されるべきで
あり、本発明を不当に限定または制限するために構成されたものでは決してない
。
【００３８】 実施例 ９０°剥離試験 この試験では、種々の誘導加熱時間を使用して種々の塗装基材に対する接着剤
やシーラントなどの接合材料の剥離接着力を測定する。
【００３９】 使用した試験基材は、以下の自動車用塗料を塗装した金属パネルである： Ａ−ＡＣＴ（Ｈｉｎｓｄａｌｅ、ミシガン州）より入手可能なＲＫ−８０１０ Ｂ−ＡＣＴ（Ｈｉｎｓｄａｌｅ、ミシガン州）より入手可能なＤＣＴ−５００
２。
【００４０】 剥離ライナー上に供給されたシーラントまたは接着剤を１．２７ｃｍ×１０．
１６ｃｍのストリップに切断する。２つの剥離ライナーが存在する場合は、一方
の剥離ライナーを除去し、軽く手で圧力をかけて露出した接着剤またはシーラン
ト面をパネル上に配置する。米国特許出願第０９／４２２，６０７号（１９９９
年１０月２１日出願、代理人整理番号第５５１７５ＵＳＡ１Ａ号）（この記載内
容を本明細書に援用する）に開示されるような手持ち式誘導加熱装置を実施例の
誘導源として使用する。誘導加熱システムの手持ち式誘導加熱ヘッド（５００ワ
ット、２５キロヘルツ誘導源、Ｍａｇｎｅｆｏｒｃｅ（Ｗａｒｒｅｎ、オハイオ
州）製）を各実施例の剥離ライナーと接触するように配置し、指定の２つの速度
のうちの１つの速度でストリップに沿って手で移動させる。その第１の速度は約
１２インチ／分（３０．４８ｃｍ／分）であり、第２の速度は約４インチ／分（
１０．１６ｃｍ／分）である。第１の速度における試料の誘導加熱時間は約２０
秒間であり、第２の速度における試料の誘導加熱時間は約６０秒間である。加熱
後、ストリップ上の剥離ライナーを取り外し、６．８ｋｇローラーを速度約３０
．４８ｃｍ／分で１回通過させて露出面に厚さ１２７μｍの陽極処理アルミニウ
ム箔ストリップを積層して試験試料を作製する。同様の方法で誘導加熱は行わな
い試験試料も作製する。２１℃で２０分間エージング後、２１℃で１時間エージ
ング後、および２１℃で２４時間エージング後の種々のエージング時間（塗料の
エージング時間）の試験試料を積層直後に、ＩｎｓｔｒｏｎTM引張試験機を使用
してクロスヘッド速度３０．４８ｃｍ／分で９０°の角度で塗装パネルからアル
ミニウム箔から剥離する試験を行う。各条件で２つの試料を試験し、平均剥離接
着値（Ｐｅｅｌ Ａｄｈ）をニュートン／デシメートル（Ｎ／ｄｍ）の単位で以
下の実施例に記載する。破壊モードも記載され、ＰＯＰはテープのストリップが
塗装面からきれいに引き剥がされ残留物が残ったとしてもわずかである破壊モー
ドであり、ＣＯＨはテープのストリップが分裂して塗装面とアルミ箔の両方の接
着剤の一部が残存する、および／またはフォームテープ（使用される場合）が分
裂する破壊モードであり、ＭＩＸは試料に両方の破壊モードが観察される場合で
ある。
【００４１】 引抜き試験 この試験では、シーラントまたは接着剤を接合させた塗装金属パネルから垂直
方向にガラス片を引き上げるまたは引抜くために必要な力を測定する。
【００４２】 塗装試験基材は、剥離接着試験に記載のものと同じである。６９．９ｍｍ×３
８．１ｍｍ×５．８ｍｍの厚さのガラス板をイソプロピルアルコールと水の５０
／５０混合物で清浄にする。ガラスを乾燥させた後、接着促進剤（Ｌｏｒｄ Ｃ
ｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｅｒｉｅ、ペンシルバニア州）より入手可能なＣｈｅｍ
ｌｏｋ ＡＰ−１３４接着促進剤）を付けてふき取ることで下塗り処理し、２１
℃で約１０分間乾燥させる。
【００４３】 １．２７ｃｍ×１．２７ｃｍの正方形の接着剤またはシーラント試料を切り取
り、塗装パネル表面に適用する。続いて、下塗り処理したガラス面を試料上面に
配置し、手でしっかりと試料に押し付ける。９０°剥離接着試験で記載した誘導
加熱装置を、シーラントの上のガラス上に、３０秒間と６０秒間の２種類の時間
の間配置する。誘導加熱を行わない対照実験も実施する。２１℃で２０分間エー
ジング後、２１℃で６０分間エージング後、および２１℃で２４時間エージング
後の試料を加熱した直後に試験する。試料の試験にはＩｎｓｔｒｏｎTM引張試験
機を使用する。パネルをクロスヘッドのジョーに固定し、ガラス板の側端を上部
ジョーに固定し、これによって１インチ／分（２．５４ｃｍ／分）の速度でパネ
ルから垂直方向にガラスを引抜く。ピーク荷重値をポンド／０．２５平方インチ
の単位で記録し、以下の表ではキロパスカルの単位で表している（引抜き、ｋＰ
ａ）。９０°剥離接着試験で前述した基準に従った破壊モードも記載している。
【００４４】 実施例１ ９０部のアクリル酸イソオクチルと、１０部のアクリル酸と、０．０４部の光
開始剤（Ｃｉｂａ ＧｅｉｇｙよりＩｒｇａｃｕｒｅTM６５１として入手可能な
ベンジルジメチルケタール）とを混合して、厚さ２．５４ｍｍの接着剤フォーム
テープを作製した。混合物を低強度紫外線に曝露すると粘度が約２２００センチ
ポアズとなった。さらに０．１部のベンジルジメチルケタールと、０．０８部の
１，６−ヘキサンジオールジアクリレート、６部のＫ１５ガラスバブル、および
１．５部の疎水シリカ（ＡｅｒｏｓｉｌTMＲ９７２）を加えた。完全に均一にな
るまでこの組成物を混合し、脱気し、次に約３００〜３５０ｒｐｍで作動する９
０ｍｍ発泡装置（Ｅ．Ｔ．Ｏａｋｅｓ（Ｈａｕｐｐａｇｅ、ニューヨーク州）よ
り入手可能）に圧送した。同時かつ連続的に、窒素、黒色顔料（ＰｅｎｎＣｏｌ
ｏｒ ９Ｂ１１７）、ならびに全組成物１００部当りで界面活性剤Ａ／界面活性
剤Ｂの６０／４０混合物約１．５部を発泡装置に供給した。所望のフォーム密度
が得られるように窒素を制御した。界面活性剤ＡはＣ8Ｆ17ＳＯ2Ｎ（Ｃ2Ｈ5）（
Ｃ2Ｈ4Ｏ）7ＣＨ3であり、界面活性剤Ｂは米国特許第３，７８７，３５１号の実
施例２のフルオロ脂肪族オリゴマーの固形分５０％酢酸エチル溶液であった。黒
色顔料は、Ｈｕｎｔｅｒ Ｌａｂ比色計（Ｃｏｌｏｒ「Ｌ」比色計およびＤ２５
Ｏｐｔｉｃａｌ Ｓｅｎｓｏｒ、どちらもＨｕｎｔｅｒＬａｂ Ａｓｓｏｃｉ
ａｔｅｓ（Ｒｅｓｔｏｎ、バージニア州）より入手可能）を使用して測定される
最終製品のＬ値が約４０となる量を加えた。発泡させた混合物を２０５キロパス
カルの圧力でロールコーターのニップに送り出し、透明の二軸延伸ポリエチレン
テレフタレートの１組のシート（向かい合う面には剥離コーティングが施されて
いる）の間で約２．５４ｃｍの厚さにして、複合体を作製した。発泡装置内を所
望の圧力にするためにクランプで管を部分的に締め付けた。Ｓｙｌｖａｎｉａ蛍
光ブラックライト電球（発光の９０％は３００〜４００ｎｍの間であり、３５１
ｎｍで最大となる）の列を使用して、ロールコーターから送出される複合体の上
部と下部の両方から放射線照射した。複合体の電球への曝露は、強度４．５ミリ
ワット／ｃｍ2（ｍＷ／ｃｍ2）ならびに上部および下部のそれぞれで全エネルギ
ー２８０．９ミリジュール／ｃｍ2（ｍＪ／ｃｍ2）で行い、続いて同様に強度６
．５ｍＷ／ｃｍ2ならびに全エネルギー４０５．６ｍＪ／ｃｍ2、さらに続いて同
様に強度７．５ｍＷ／ｃｍ2および全エネルギー６５６．９ｍＪ／ｃｍ2で行った
。光測定はＮＩＳＴ装置で行った。硬化フォームの密度は０．５９ｇ／ｃｍ3で
あった。
【００４５】 剥離接着試験で記載したように２種類の自動車用塗料、異なる誘導加熱時間、
異なる室温エージング時間における試験接着剤としてこのテープを使用した。試
験結果を表１に示す。
【００４６】 同様に、１．２７ｃｍ×１．２７ｃｍの接着剤フォームテープ試料について、
前述の引抜き試験に従って試験を行った。試験結果を表２に示す。
【００４７】
【表１】
【００４８】 表１のデータは、種々のエージング時間を有する種々の塗装基材への接着テー
プの接合に誘導加熱が好都合であることを示している。一般に、誘導加熱を使用
することによって接着遅値が増大することから分かるように、基材を誘導加熱す
ることによって、浸潤と接着剤の界面への相互作用とが増大する。迅速に接着力
が得られる能力は、自動車の部品の取り付けや組み立てなどのいくつかの製造状
況で要求される性能を得るための接着剤系の能力に有意に影響を与えることがで
きる。上記データは、剥離接着値の増加の割合が、室温でエージングするのみの
場合よりも、誘導加熱を行った場合の方が大きいことを示している。さらに、破
壊モードが混合および凝集となることから明らかなように、剥離接着値は実現可
能な極限値に近づいている。誘導加熱を行うがエージングは行わない試料につい
ての混合破壊モードとわずかに低い接着値に注目されるが、これは加熱によるフ
ォームテープの弾性率の低下が原因であるかもしれない。
【００４９】
【表２】
【００５０】 表２のデータは、表面の誘導加熱が接着剤の浸潤性の向上に好都合であり、そ
のため塗装パネルとガラス板の両方への接着力が増加することを示している。誘
導加熱時間が増加するにつれて、パネルからガラス板を引抜くのに必要な力が増
加し、両方の種類の塗装面で破壊モードが向上する。
【００５１】 実施例３ 湿気硬化性ホットメルト（３Ｍ Ｊｅｔ−Ｗｅｌｄ ＴＳ−２３０熱硬化性接
着剤、３Ｍ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｓｔ．Ｐａｕｌ、ミネソタ州）より入手可能）を
加熱し、温度１１８℃のアプリケーターガンから、清浄にし下塗り処理したガラ
ス表面（約１．２７ｃｍ×１．２７ｃｍの正方形、厚さ約２ｍｍ）に直接適用し
た。接合ライン厚さを維持しホットメルトのはみ出しを防止するための厚さ２ｍ
ｍのスペ−サーを取り付けた塗装基材Ｂに、この接合剤とガラスの試料を直ちに
適用する。次に試料を３０秒間の誘導加熱にさらすか、あるいは誘導加熱を行わ
ずに接合させるかのいずれかにした。各実施例を約２４時間エージングした後に
試験を行った。結果を表３に示す。誘導加熱を使用して接合させた実施例につい
て引抜き試験を行うと、所望の凝集破壊モードを示した。
【００５２】 実施例４ １．２７ｃｍ×１．２７ｃｍの正方形の実施例１のフォームテープを、手の圧
力を使用してガラスに適用した。実施例３の湿気硬化性ホットメルトをフォーム
テープの表面に適用し、この際、フォーム表面全体がホットメルトで覆われるが
ホットメルトが端部を流れてフォームテープを封入しないように注意した。次に
、軽く手で圧力をかけてこの接合剤とガラスの試料を塗装基材Ｂに適用し、ホッ
トメルト表面全体が確実にガラスと接触するようにした。この操作段階中にホッ
トメルトの一部は接合ラインからはみ出すのが観察された。１つの試料は誘導加
熱を行い、もう１つの試料は誘導加熱なしで接合させた。試料は、基材上に適用
した直後に３０秒間誘導加熱した。試料を２４時間エージングしてから、引抜き
試験に従って試験を行った。試験結果を表３に示す。表３のデータは、誘導加熱
を使用した後の実施例３および４の両方で接着性が向上したことを示している。
【００５３】
【表３】
【００５４】 実施例５ 実施例１のフォーム接着テープの１．２７ｃｍ×１０．１６ｃｍのストリップ
を、５．０８ｃｍ×１２．７ｃｍのガラス片（ＡＰ−１３４接着促進剤を下塗り
した）に、テープをガラス中央に合わせて手でしっかり押し付けることによって
適用した。実施例３のホットメルト接着剤を１１８℃でフォームテープ表面の中
央に適用し、フォーム表面から流れ出るようにして、厚さ約１ｍｍの接着剤層を
形成させた。直ちにこの接着剤とフォームテープを低密度ポリエチレンフィルム
で覆い、ホットメルト接着剤が完全にフィルムで覆われ、ホットメルト接着剤の
閉鎖環境を形成している粘着性フォームテープの端部とフィルムが接着するよう
にした。この複合物品を室温条件で４時間エージングした。次にフィルムを接着
剤面からきれいに取り外し、残ったガラス複合体を１２０℃に設定したオーブン
で５分間加熱した。この複合体をオーブンから取り出し、ガラス表面に手でしっ
かりと圧力をかけて塗装基材Ｂに接着した。加圧中に、湿気硬化ホットメルトの
一部がはみ出すのが見られた。次に、手持ち式誘導加熱装置をガラス面上に配置
し、約１５秒／インチの割合（１０．１６ｃｍ／分の速度）で移動させた。室温
で２４時間複合体をエージングさせた後、塗装パネルからガラスを手で引っ張る
と、フォームのＣＯＨ、ＰＯＰ、および鋼パネルの塗料のはがれを含む混合モー
ドが生じた。この実施例は、フォーム層と、フィルムによって周囲湿気から保護
された湿気硬化性層とを有する２層テープ構造体を示している。混合破壊モード
から明らかなように、誘導加熱を使用することで、硬化性テープはガラスと塗装
表面の両方で高強度の接合を得ることができる。
【００５５】 実施例６ ４５部のエチレン樹脂（Ｅｌｖａｌｏｙ ７４１、ＤｕＰｏｎｔ Ｃｏ．より
入手可能）と、２０部のエポキシ樹脂（ＥＲＬ ４２２１、Ｕｎｉｏｎ Ｃａｒ
ｂｉｄｅより入手可能）と、３５部の炭化水素粘着性付与剤（Ｅｓｃｏｒｅｚ
ＥＣ１８０、Ｅｘｘｏｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．より入手可能）と、０．２
部のエポキシ硬化性組成物とを有するシーラント組成物を、台形の断面を有する
ストランドに押出した。実施例１で作製した剥離ライナー上の厚さ４ｍｍで幅１
２７ｍｍのフォームテープの表面上に、台形の底辺がフォーム上に配置されるよ
うにストランドをキャスティングしてテープを作製した。エポキシ硬化性組成物
は、米国特許第５，０８９，５３６号（Ｐａｌａｚｚｏｔｔｏ）に開示される、
カプロラクトンと（η6−ｍ−キシレン）（η5−シクロペンタジエニル）鉄（１
＋）ヘキサフルオロアンチモネートの５０／５０混合物であった。台形断面の高
さは９ｍｍ、底辺は９．５ｍｍであり、頂辺は３ｍｍであった。押出機は、５つ
の加熱ゾーンを有する１９ｍｍＢＰ押出機であった。温度はゾーン１は４０℃、
ゾーン２は９５℃、ゾーン３は℃、ゾーン４および５は１０５℃のように設定し
、スクリュー速度は２５０ｒｐｍであった。
【００５６】 スレート製実験台上に１０１．６ｍｍ×３０４．８ｍｍ×１．６５ｍｍ厚さの
陽極処理アルミニウムプレートを置いて試験組立体を作製した。ＤＣＴ−５００
２塗料を塗装した同じ寸法の金属パネルを上記プレート上に直接置き、パネルと
プレートの間には熱電対センサー（Ｋ型センサーを備えたＦｌｕｋｅ ５２二重
熱電対）を配置した。第１のセンサーの真上になる位置の塗装パネル上に第２の
熱電対を配置した。
【００５７】 テープを長さ１００ｍｍのストリップに切断し、そのフォーム側を厚さ０．１
ｍｍの二軸延伸ポリエステル剥離ライナー上に配置した。この複合体を１２０℃
に設定したオーブンに３分間入れると、表面のシーラントが流動性になるのが観
察された。加熱直後に、第２のセンサーと塗装パネルの上で、シーラントがパネ
ルとセンサーに当るようにテープを配置した。約３ｍｍのシーラントがフィーム
の周囲からはみ出すようにテープを軽く押し付けた。続いて、３００秒間温度を
監視および記録し、この第１の試験では、プレート間の第１のセンサーは金属基
材温度（Ｔm）を示し、第２のセンサーはシーラント温度（Ｔs）を示した。複合
体をパネルとセンサーに押し付けた直後に、実施例１に記載される誘導加熱装置
をポリエステルフィルム上面にセンサーのほぼ上の位置に配置したことを除けば
、この試験を繰り返した。誘導加熱装置を３０秒間その位置で維持すると、金属
基材温度が２２４℃に到達し、その後誘導加熱装置を停止させた。両方の試験の
温度を表４に示す。
【００５８】
【表４】
【００５９】 表４のデータは、基材よりもシーラントの方が高温であるが、基材に伝達する
熱による基材の温度上昇は８０℃までのわずか約８℃であることを示している。
この温度はシーラントの固化温度よりも十分低い。このテープ試験組立体を室温
間で冷却して、金属スパチュラで剥がした。第１の試験の組立体では接着破壊を
示し、塗装金属パネルからシーラントをきれいに引き剥がせた。このことは、シ
ーラントが金属パネルと接触した状態で接着剤が流動性であっても、シーラント
表面を急冷するために十分冷却すると金属塗装パネルへの十分な浸潤は実現され
なかったことを示している。誘導加熱による第２の取付品では凝集破壊モードを
示した。さらに、シーラントが接合ラインからあふれ出たことは、シーラントが
塗装パネルを自発的に浸潤するのに十分な流動性となったことを示している。
【００６０】 特許法の規定によると、好ましい実施態様を提示したと見なされる点において
本発明を説明してきた。しかしながら、具体的に例示し説明してきたこと以外に
も、本発明の意図および範囲から逸脱することなしに本発明の実施が可能である
ことに注意されたい。
【図面の簡単な説明】
本発明の前述の利点ならびにその他の利点は、当業者であれば、添付の図面を
考慮すれば詳細な説明から容易に明らかになるであろう。
【図１】 本発明による装置の斜視図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ )，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ， ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ， ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，Ｃ Ｒ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ， ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，Ｋ Ｚ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ， ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，Ｓ Ｋ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （ａ）非伝導性基材に接合剤を提供する工程であって、前記
    非伝導性基材の少なくとも一部に前記接合剤が接合しており、前記接合剤は感圧
    接着剤またはホットメルト接着剤を含み、前記ホットメルト接着剤は接合可能状
    態に加熱される工程と、 （ｂ）導電性基材を誘導加熱システムで加熱する工程であって、前記接合剤の
    前記感圧接着剤またはホットメルト接着剤を受け入れるのに前記導電性基材が好
    適であり、前記導電性基材は前記感圧接着剤またはホットメルト接着剤よりも熱
    伝導率が高い工程と、を含み、前記導電性基材に適用する場合の前記感圧接着剤
    またはホットメルト接着剤の浸潤性を向上させるために前記導電性基材が加熱さ
    れる、接合方法。
  2. 【請求項２】 前記ホットメルト接着剤が熱硬化性接着剤である、請求項１
    に記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記接合剤を前記導電性基材に適用し接触させる前に、前記
    ホットメルト接着剤を活性化させる工程をさらに含む、請求項２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記接合剤の活性化が、前記ホットメルト接着剤を可視光、
    赤外線、または紫外線に曝露することを含む、請求項３に記載の方法。
  5. 【請求項５】 剥離接着試験結果で示されるように、前記接合剤が前記導電
    性基材および前記非伝導性基材の間で凝集接合を形成する、請求項１に記載の方
    法。
  6. 【請求項６】 誘導加熱システムを使用する前記加熱が、前記接合剤を前記
    導電性基材に適用して接触させる前に行われる、請求項１に記載の方法。
  7. 【請求項７】 誘導加熱システムを使用する前記加熱が、前記接合剤を前記
    導電性基材上に適用した後で行われる、請求項１に記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記接合剤が前記ホットメルト接着剤を含み、前記導電性基
    材と接触する前記ホットメルト接着剤の表面が固化する前に前記誘導加熱が行わ
    れる、請求項７に記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記ホットメルト接着剤が、熱可塑性ホットメルト接着剤、
    湿気活性化接着剤、光活性化接着剤、放射線活性化接着剤、またはそれらの組み
    合わせからなる群より選択される、請求項１に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記誘導加熱システムが約２５キロヘルツ〜約９０キロヘ
    ルツの範囲内の周波数で操作される、請求項１に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 前記導電性基材が約２５℃〜約１４０℃の範囲内の温度に
    加熱される、請求項１に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記非伝導性基材がガラスである、請求項１に記載の方法
    。
  13. 【請求項１３】 前記ガラスが自動車用窓ガラスである、請求項１２に記載
    の方法。
  14. 【請求項１４】 （ａ）ガラス基材に接合剤を提供する工程であって、前記
    ガラス基材の少なくとも一部に前記接合剤が接合しており、前記接合剤は感圧接
    着剤またはホットメルト接着剤を含み、前記ホットメルト接着剤は接合可能状態
    に加熱される工程と、 （ｂ）導電性フレームを誘導加熱システムで加熱する工程であって、前記接合
    剤の前記感圧接着剤または硬化性ホットメルト接着剤を受け入れるのに前記導電
    性フレームが好適であり、前記導電性基材は前記感圧接着剤または硬化性ホット
    メルト接着剤よりも熱伝導率が高い工程と、 （ｃ）前記感圧接着剤または前記ホットメルト接着剤が前記導電性フレームと
    接触するように前記ガラスを前記導電性フレーム上に取り付ける工程と、を含み
    、前記加熱された導電性フレームが、前記感圧接着剤または硬化性ホットメルト
    接着剤の浸潤性を向上させる、接合方法。
  15. 【請求項１５】 前記感圧接着剤またはホットメルト接着剤を適用する前、
    前記感圧接着剤またはホットメルト接着剤の適用中、または前記感圧接着剤また
    はホットメルト接着剤の適用後、またはそれらの組み合わせのいずれかで、前記
    加熱が行われる、請求項１４に記載の方法。
  16. 【請求項１６】 前記フレームが塗装金属である、請求項１４に記載の方法
    。
  17. 【請求項１７】 非伝導性基材の主面の少なくとも一部に固定された接合剤
    を有する非伝導性基材を着脱自在に保持する支持体と、前記支持体の少なくとも
    一部に取り付けられる誘導加熱システムと、を含み、前記支持体は導電性基材近
    傍に配置されるため、前記誘導加熱システムが作動すると、前記導電性基材が加
    熱される、２つの基材を互いに接合させる装置。
  18. 【請求項１８】 前記非伝導性基材と前記導電性基材の間に接合が形成され
    る時、前記フレームから前記非伝導性基材が取り外される、請求項１７に記載の
    装置。
  19. 【請求項１９】 前記支持体が前記非伝導性基材の周辺付近に配置され、前
    記誘導加熱システムが前記接合剤と位置合わせされる、請求項１７に記載の装置
    。
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