JP2003510774A - 印刷支持体のための方法及び組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
され、熱処理により高密度化される印刷された支持体の製造方法、及び当該方法
を実施するのに適した組成物に関する。
する印刷支持体のための導電性印刷ペースト、特に導電性スクリーン印刷ペース
トは、一般に導電性金属粉末を混合した低融点のガラス粒子、例えばガラスフリ
ットを使用して先行技術に従って調製される。適したレオロジー、例えば明白な
チキソトロピー挙動の確立を促進する、通常は有機的な性質の成分をこれらに更
に添加する。これらの成分は通常、有機オリゴマー、例えば魚油、セルロース及
びセルロース誘導体、ポリアルコール又は類似物質である。印刷工程、例えばス
クリーン印刷又はパッド印刷による適用の後、印刷領域が焼成され、その間にガ
ラスが溶融し、パーコレート金属粒子のためのマトリックスが形成する。この方
法の不都合な点は、少なくとも600から700℃の比較的高い焼成温度及び低粘度相
の形成であり、それはアスペクト比が比較的低い、即ちガラスの溶融挙動のため
に線がかなり幅広いという作用を有する。金属粒子に加えて他の粒子、例えば着
色顔料もまたこのタイプのガラス粒子に混ぜることができる。
ることを記載されている。しかし、これらの添加剤の機能は、単に乾燥後の装飾
プリントを固定することにすぎない。ガラス粒子はそこに記載されている印刷ペ
ーストに使用される。
用したゾル−ゲルスクリーン印刷材料の組成物が記載されている。使用される出
発物質はケイ酸塩であり得る。
低い温度においても高密度化できる印刷ペーストを用いる印刷された支持体の簡
単で安価な製造方法を提供することにあり、それはまた、構造化された形態、例
えば、コンダクタートラックの形態であってもよく、それによってラインイメー
ジが非常に高い解像度を伴って作られ得る。ここでの目的は、従来マトリックス
の融点を低下させるために必要であった、重金属成分のマトリックスのための使
用を避けることである。
に基づくマトリックス形成縮合物、及びb)1以上の着色性、発光性、伝導性(con
ductive)及び/又は触媒活性の充填剤を含む印刷ペーストがイメージ通りに支持
体に適用され、熱処理により高密度化される、本発明に従う印刷支持体の製造方
法によって達成され、該方法は、マトリックス形成物のガラス転移温度よりも低
い温度で高密度化が行われることを特徴とする。
体は添加されないが、充填剤として金属粉末を使用する際に、驚くべきことに、
高い導電性及び高度のパーコレーションの前提条件である非常に高度の高密度化
を有するコンダクタートラック(conductor track)は、本発明に従う方法で製造
される。この方法の技術的利点は、先行技術とは対照的に、溶融が避けられるた
め印刷構造が広がらない点にある。従って、印刷されたライン又はイメージパタ
ーンは非常に狭い寸法に保たれ、ラインイメージの場合において、例えば、高度
な縁の鋭さを有し、先行技術のものに比し著しく大きなアスペクト比を有する非
常に細いラインが達成される。好ましく使用される金属導電体の代わりに他の充
填剤が使用されると、装飾パターンやライン又は領域も印刷によって作られ得る
。同様の方法で、型押し又は押出し構造物が作られ得る。
例えば、金属、アロイ、プラスチック、セラミック、ガラス−セラミック又はガ
ラスが挙げられる。好ましい支持体は、セラミック、ガラス−セラミック及びガ
ラスである。支持体は下塗りされていてもよい。特に、導電性充填剤が使用され
る用途の場合には、例えば、コンダクタートラックの製造のために、好ましくは
導電性コーティングを有する支持体、特に導電性コーティングを有するガラスが
使用される。導電性コーティングを有する支持体又はガラス支持体は当該分野で
周知であり、市販されている。コーティングは、例えば、酸化スズ又は酸化イン
ジウムスズ(ITO)が挙げられる。本発明の方法において、支持体はイメージパ
ターンが適用されるプリントキャリアとしての機能を果たす。
好ましくは、スクリーン印刷、オフセット印刷及びパッド印刷である。
電性成分を有する印刷支持体に特に適している。1つの成分として伝導性充填剤(
conductive filler)を含む導電性印刷ペーストは、この目的のために使用される
。対応する充填剤は以下により詳細に説明される。
ジ通り” という用語は、印刷ペーストが全領域の層として適用されるのではな
く、あらゆる所望のパターンに適用されることを意味する。その上、達成できる
高い解像度のために、本発明に従う方法は、非常に微細なパターンの製造に特に
適している。
温度で乾燥される。
れる。高密度化の間、印刷構造物は溶融せず、マトリックス形成物のガラス転移
温度よりも低い温度で熱処理が行われる。熱処理は、好ましくは少なくとも200
℃、好ましくは少なくとも400℃、マトリックス形成物のガラス転移温度よりも
低い温度で行われる。マトリックス形成物(例えば、SiO2)に依存して、燃焼温
度はガラス転移温度より低い600から700℃であり得る。
の温度で行われる。
ノシロキサンに基づくマトリックス形成縮合物を含む。ゾル−ゲル法は当該分野
で公知の方法である。本発明に従って、加水分解性化合物、特に加水分解性シラ
ンの部分的加水分解及び重縮合によって、完全に縮合されていない縮合物(プレ
縮合物)が得られる。縮合の程度は、例えば20から80%、好ましくは40から60%が
よい。このようにして得られた液体ゾルは、印刷ペーストの調製に使用される。
更なる縮合は、後の乾燥又は高密度化の間に起こる。
であり、Rは、同一であるか又は異なり、非加水分解性基であり、nは1、2又は3
である。] の少なくとも1つのオルガノシラン、又はそれから誘導されるオリゴマー、 (B)任意に、一般式(II) SiX4 (II) [ここで、Xは上で定義した通りである。] の少なくとも1つの加水分解性シラン、及び (C)任意に、ガラス−又はセラミック−形成元素の1以上の化合物 の部分的加水分解及び重縮合によって得ることができる。
水分解性基Xは、例えば、水素またはハロゲン(F、Cl、Br又はI)、アルコキシ
(好ましくは、例えば、メトキシ、エトキシ、n−プロポキシ、i−プロポキシ及
びブトキシのようなC1-6アルコキシ)、アリールオキシ(好ましくは、例えば、
フェノキシのようなC6-10アリールオキシ)、アシルオキシ(例えば、アセトキ
シ又はプロピオニルオキシのようなC1-6アシルオキシ)、アルキルカルボニル(
好ましくは、例えば、アセチルのようなC2-7アルキルカルボニル)、アミノ、好
ましくは1〜12、特に1〜6の炭素原子を有するモノアルキルアミノ又はジアルキ
ルアミノである。
例としては、アルキル(好ましくは、メチル、エチル、n−プロピル、イソプロ
ピル、n−ブチル、s−ブチル及びt−ブチル、ペンチル、ヘキシル又はシクロヘ
キシルのようなC1-6アルキル)、アルケニル(好ましくは、例えば、ビニル、1
−プロペニル、2−プロペニル及びブテニルのようなC2-6アルケニル)、アルキ
ニル(好ましくは、例えば、アセチレニル及びプロパルギルのようなC2-6アルキ
ニル)、及びアリール(好ましくは、例えば、フェニル及びナフチルのようなC6 -10 アリール)が挙げられる。
モノアルキルアミノ、ジアルキルアミノ、アミド、カルボキシル、メルカプト、
チオエーテル、ビニル、アクリルオキシ、メタクリルオキシ、シアノ、ハロゲン
、アルデヒド、アルキルカルボニル、スルホン酸及びリン酸基である。これらの
官能基は、アルキレン、アルケニレン又はアリーレン架橋基を介してケイ素原子
に結合し、これは、酸素若しくは硫黄原子又は−NH−基によって中断され得る。
上記の架橋基は、例えば、上述のアルキル、アルケニル又はアリール基から誘導
される。基Rは、好ましくは1〜18、特に1〜8の炭素原子を含む。上記の基R及び
基Xは、必要に応じて例えばハロゲン又はアルコキシのような1以上の慣用の置換
基を有していてもよい。
のようなテトラアルコキシシランである。特に好ましい式(I)のオルガノシラ
ンは、3−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン(GPTS)のようなエポ
キシシラン、及びメチルトリエトキシシラン(MTEOS)のようなモノアルキルト
リアルコキシシランである。
のオルガノシランが官能基を含むなら、これもまた好ましい実施態様である。本
発明に従い、縮合物は、好ましくは一般式(I)のオルガノシランの少なくとも4
0モル%、好ましくは少なくとも60モル%を使用して調製される。使用されるオル
ガノシランが官能基を含まない場合、式(II)の加水分解性シランもまた好まし
く使用される。縮合物は、好ましくは一般式(II)の加水分解性シランの60モル
%まで、好ましくは40モル%以下を用いて調製され得る。
物を更に使用して調製され得る。これらは、好ましくは反応媒体に可溶性又は分
散性である。例えば、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム
、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、ホウ素
、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、スズ、亜鉛又はバナジウムの化合物(
ハロゲン化物、アルコキシド、カルボキシレート、キレートなど)を使用するこ
とが可能である。
性反応媒体中のいずれかで、必要に応じてHCl、HNO3又はNH3のような酸性または
塩基性縮合触媒の存在下で行われる。液体反応媒体が使用される場合、出発成分
は反応媒体中に可溶である。特に、適切な有機溶媒は水混和性溶媒、例えば、一
価又は多価の脂肪族アルコール、エーテル、エステル、ケトン、アミド、スルホ
キシド及びスルホンである。
ルボニル化合物(例えば、アセチルアセトネート又はアセトアセテート)、カル
ボン酸(例えば、メタクリル酸)又はカルボキシレート(例えば、アセテート、
シトレート又はグリコレート)、ベタイン、ジオール、ジアミン(例えば、DIAM
O)又はクラウンエーテルの存在下で行われる。
性、伝導性(conductive)及び/又は触媒活性の充填剤を含む。これらは、好まし
くはμm範囲(例えば30μmまで)又はサブ−μm範囲の寸法を有する粉末形態の
粒子である。それらは、例えば、球状、ラメラ状又は不規則な形状の物体であっ
てもよい。着色性充填剤は、特に染料及び着色顔料である。発光性充填剤は、例
えば、光−及びエレクトロ−ルミネッセンス材料を含む。伝導性充填剤(conduct
ive filler)は、特に導電性及び/又は光伝導性材料である。触媒活性の充填剤
は、例えば、酸化アルミニウム、酸化クロム及び酸化チタンである。伝導性充填
剤の場合、印刷ペーストは、好ましくはこれらの充填剤を50〜80重量%、特に好
ましくは70〜75重量%含む。伝導性充填剤が使用されると、キャリア上に印刷さ
れた高密度化印刷ペーストは、充填剤を少なくとも80重量%、好ましくは少なく
とも95重量%含む。着色性充填剤のみが使用されると、着色粉末及び所望の着色
効果に依存して、例えば10重量%より低いといった著しく低い割合が、適用され
る印刷ペースト中に存在することができる。
でなく他の元素又は元素化合物、例えば、アルミニウム、金、銀、銅、ニッケル
、クロム、モリブデン、タングステン、酸化スズ、酸化インジウムスズ、ジルコ
ン酸チタン酸鉛及びグラファイトである。
は有機物質である。適した耐熱染料は、例えば、メチルオレンジ、アリザリンイ
エロー又はコンゴレッドのようなアゾ染料;ディスパースレッドのような分散染
料;マラカイト(Malachite)グリーン、エオシン(eosine)、フルオレセイン、
オーリン(aurine)及びフェノールフタレインのようなトリフェニルメタン染料
;インジゴ、チオインジゴ及びアントラキノン染料のようなバット染料;ペリレ
ン染料、及びフルオレッセントブライトナー(Fluorescent Brightener)28のよ
うな蛍光性染料である。使用できる顔料は、例えば、マイカベースの顔料(イリ
オジン)、例えばCu、Co、Ni、Zn又はCrを中心原子として有するフタロシアニン
;カーボンブラック顔料及びTiO2である。
Pd及びPtの金属コロイド又は金属化合物、例えば、ZnO、CdO、SiO2、TiO2、ZrO2 、CeO2、SnO2、Al2O3、In2O3、La2O3、Fe2O3、Cr2O3、CuO、Cu2O、Mn2O3、Ta2O5 、Nb2O5、V2O5、PdO、MoO3又はWO3のような(任意に水和した)酸化物; 例えば
硫化物(例えばCdS、ZnS、PbS及びAg2S)、セレン化物(例えばGaSe、CdSe及びZ
nSe)及びテルル化合物(例えばZnTe又はCdTe)、AgCl、AgBr、AgI、CuCl、CuBr
、CdI2及びPbI2のようなハロゲン化物のようなカルコゲニド;CdC2又はSiCのよ
うな炭化物;AlAs、GaAs及びGeAsのような砒化物;InSbのようなアンチモン化合
物;BN、AIN、Si3N4及びTi3N4のような窒化物;GaP、InP、Zn3P2及びCd3P2のよ
うなリン化物;リン酸塩、ケイ酸塩、ジルコン酸塩、アルミン酸塩、スズ酸塩及
びそれに対応する混合酸化物(例えば、BaTiO3及びPbTiO3のようなペロブスカイ
ト構造を有するもの)を含んでもよい。
ましくは5から20nmの範囲の粒度を有する。これらの材料は、粉末の形態で又は
好ましくは(特に酸に安定な)ゾルの形態で使用することができる。
能的性質、例えば所望の着色強度に依存する。
も150℃、好ましくは少なくとも180℃、特に好ましくは少なくとも200℃の沸点
を有する高沸有機溶媒を、一般に50重量%まで、例えば1から30重量%又は1から10
重量%の量で含む。
ピレングリコール又はブチレングリコールのジ−、トリ−、テトラ−、ペンタ−
又はヘキサマー、及び一方又は両方の水酸基が例えばメトキシ、エトキシ、プロ
ポキシ又はブトキシ基で置換されていてもよいそれらのモノ又はジエーテルのよ
うなモノグルコールのジ−、トリ−、テトラ−、ペンタ−又はヘキサマー;テル
ペン、例えばテルピネオール;及びポリオール、例えば2−メチル−2,4−ペンタ
ンジオールが挙げられる。特別な高沸有機溶媒は、ジエチレングリコール、トリ
エチレングリコール及びテトラエチレングリコール、ジエチレングリコールジエ
チルエーテル、テトラエチレングリコールジメチルエーテル又はジエチレングリ
コールモノブチルエーテルのようなポリエチレングリコール及びそのエーテルで
ある。これらの中で、特に好ましいものとしては、ジエチレングリコール、テト
ラエチレングリコール及びジエチレングリコールモノブチルエーテルが挙げられ
る。もちろん、これらの溶媒の2以上の混合物を使用することもできる。
5重量%以下、例えば0.5から2重量%の量で1以上のレオロジーコントール剤を更に
含む。レオロジーコントール剤は、印刷ペーストの構造粘性又はチキソトロピー
を調整する機能を果たす。本明細書中においても、先行技術で通常使用されてい
るレオロジーコントール剤が使用できる。このタイプのレオロジーコントール剤
の例は、魚油、セルロース、セルロース誘導体及びポリアルコールである。
刷ペーストは、好ましくは、マトリックス形成物としての機能を果たす従来技術
で通常使用されているガラス粒子又はガラスフリットを実質的に含まないほうが
よい。なぜなら、驚くべきことに、本発明に従いマトリックス形成機能は、バイ
ンダーとしての機能に加えて、使用される(プレ)縮合物によって発揮される。
対照的に、マトリックス形成物として機能するのではなく、例えばスペーサーと
しての役割を果たすので溶融されない特定のガラス粒子は、本発明で使用される
組成物中に存在してもよい。
混合又は配合によってペースト中に組み合わせられ、且つ形成される。当業者に
公知の方法が、同様に、例えばレオロジーコントール剤の助けを借りて印刷に適
した粘性をセットするために使用される。
池用途に使用され得るガラス、ガラスセラミック及びセラミック支持体上に、コ
ンダクタートラック、例えば100μm未満の幅で30μmまでの高さの非常に細いコ
ンダクタートラックの製造に特に適している。しかし、本発明の方法及び本発明
の組成物はまた、高い解像度を有し非常に細いラインの形成が可能な装飾的用途
に特に適している。
く導電性スクリーン印刷ペーストの調製 473.25gのγ-GPTSを54.18gの水と混合し、24時間還流する。加水分解又はアル
コーリシスで遊離したメタノール(116.28g)をロータリーエバポレーターで除
去する。このようにして調製されたGPTSプレ加水分解物(prehydrolysate)が、
印刷ペーストの調製に使用される。38.0g銀粉末(その中の19.0gは20μmより大
きなラメラ状の銀粉末であって、19.0gは1.5から2.5μmの銀粉末である)が2.37
5gのGPTSプレ加水分解物と混合される。5.82gのテトラエチレングリコールに溶
解した0.076gのヒドロキシプロピルセルロース(平均分子量100000g/mol)を添
加する。
に形成することができる。スクリーン印刷においては通常のパラメータ(例えば
最大60cm/sまでの速度のドクターブレード)及び材料(例えばステンレススチー
ル篩325メッシュ、シリコンドクターブレード)を用いて、塗布が行われる。高
密度化は450℃よりも高い温度で行われる。
く装飾スクリーン印刷ペーストの調製 GPTSプレ加水分解物は、実施例1に記載されたように調製される。4.0gのTiO2
(Merck 808)、0.5gのテトラエチレングリコール及びチキソトロピーを提供す
るために0.94gのテルピネオールに溶解した0.02gのヒドロキシプロピルセルロー
ス(平均分子量100000g/mol)を2.37gのこのプレ加水分解物に添加する。
トの調製 62.3gのメチルトリエトキシシラン(MTEOS)及び21.68gのテトラエトキシシラ
ン(TEOS)の混合物が最初に導入される。35.18gのシリカゾル(Levasil 300/30
)及び0.63mlの濃塩酸を激しく撹拌しながら添加する。混合物を15分間氷浴中で
加水分解する。このようにして調製された混合物に75.0gのテルピネオールを添
加する。混合物を15分間撹拌した後、混合物(58.94g)中に存在するエタノール
をロータリーエバポレータで蒸発させる。
物に添加する。チキソトロピーを提供するために1.8gのテルピネオールに溶解し
た0.2gのエチルセルロース(平均分子量20000g/mol)を添加する。
Claims (10)
- 【請求項1】 a)ゾル−ゲル法によって得られるポリオルガノシロキサン
に基づくマトリックス形成縮合物、及びb)1以上の着色性、発光性、伝導性(con
ductive)及び/又は触媒活性の充填剤を含む印刷ペーストが支持体にイメージ通
りに適用され、熱処理により高密度化される印刷支持体の製造方法であって、高
密度化がマトリックス形成物のガラス転移温度よりも低い温度で行われることを
特徴とする方法。 - 【請求項2】 高密度化がマトリックス形成物のガラス転移温度よりも少な
くとも200℃低い温度で行われる請求項1に記載の方法。 - 【請求項3】 印刷ペーストがスクリーン印刷又はパッド印刷により支持体
に適用される請求項1又は2に記載の方法。 - 【請求項4】 使用される支持体が、必要に応じて導電性コーティングを備
えたガラス、ガラスセラミック又はセラミック支持体である請求項1〜3のいずれ
かに記載の方法。 - 【請求項5】 特にディスプレイ技術又は光電池用途のためのコンダクター
・トラック若しくはスペーサー、又は装飾パターンが印刷される請求項1〜4のい
ずれかに記載の方法。 - 【請求項6】 a)(A)一般式(I) RnSiX(4-n) (I) [ここで、基Xは、同一であるか又は異なり、加水分解性基又はヒドロキシル基
であり、Rは、同一であるか又は異なり、非加水分解性基であり、nは1、2又は3
である。] の少なくとも1つのオルガノシラン、又はそれから誘導されるオリゴマー、 (B)任意に、一般式(II) SiX4 (II) [ここで、Xは、上で定義した通りである。] の少なくとも1つの加水分解性シラン、及び (C)任意に、ガラス又はセラミック形成元素の1以上の化合物、 の部分的加水分解及び重縮合により得ることができる、ゾル−ゲル法により得ら
れるポリオルガノシロキサンに基づくマトリックス形成縮合物、 b)1以上の着色性、発色性、伝導性(conductive)及び/又は触媒活性の充填剤、 c)少なくとも150℃の沸点を有する1以上の高沸有機溶媒、及び d)1以上のレオロジーコントロール剤 を含む組成物。 - 【請求項7】 縮合物が少なくとも40モル%の一般式(I)のオルガノシラン
のを使用して調製された、請求項6に記載の組成物。 - 【請求項8】 染料、着色顔料、光−又はエレクトロ−ルミネッセント材料
、導電性又は光伝導性材料及び触媒活性のある充填剤からなる群由来の1以上の
充填剤が存在する請求項6又は7に記載の組成物。 - 【請求項9】 伝導性充填剤(conductive filler)が金、銀、銅、ニッケル
、タングステン、モリブデン、酸化スズ、酸化インジウムスズ、ジルコン酸チタ
ン酸鉛又はグラファイトの粒子を含む請求項6〜8のいずれかに記載の組成物。 - 【請求項10】 本質的にガラス粒子が存在しない請求項6〜9のいずれかに
記載の組成物。
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