JP2003505546A - ポリカーボネートの製造方法 - Google Patents

ポリカーボネートの製造方法

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Abstract

(57)【要約】 本発明は、ポリカーボネートを製造するための溶融エステル交換方法に関する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、ポリカーボネートを製造するための溶融エステル交換方法に関する
。
【０００２】 溶融エステル交換法を用いた芳香族ポリカーボネートの製造は、文献から公知
であり、例えば、エンサクロペディア・オブ・ポリマー・サイエンス(Encyclope
dia of Polymer Science)、第10巻（1969年）、ケミストリー・アンド・フィジ
ックス・オブ・ポリカーボネーツ(Chemistry & Physics of Polycarbonates)、
ポリマー・レヴューズ、エイチ・シュネル(H. Schnell)著、第９巻、ジョン・ワ
イリー・アンド・サンズ・インコーポレイテッド(John Wiley & Sons Inc.)（19
64年）に記載されており、そしてドイツ特許第1031512号公報を基礎として種々
の特許公報に開示されている。欧州特許第360578号公報には、溶融エステル交換
により生成されたポリカーボネートの末端基が、連鎖停止剤を添加することで交
換され得ることが記されている。とはいえ、連鎖停止剤の導入量の一部のみが、
実際にポリカーボネート中の末端基として残ることが分かった。末端基は、特に
高い連鎖停止剤含量を有するＰＣ種、とりわけ低分子量でかつ分岐したＰＣ種の
機械特性に本質的な影響を及ぼすことから、フェノール末端基をその他のより好
適なフェノールでできる限り完全に置換することを確実にするのが望ましい。さ
らに、重縮合中に生じるフェノールを蒸留によりプロセスから除去する際に、前
述の後者の物質が完全に結合されていないと、連鎖停止剤に汚染される。それゆ
えに、高い反応収率に関してのみならず、蒸留によって除去されるフェノールの
再使用に関しても、最も効果的な完全な結合(incorporation)を確実にすること
が望ましい。
【０００３】 従って、本発明の課題は、ポリカーボネートのいくつかの末端基がフェノール
(phenol)以外のフェノール類(phenols)から構成されたポリカーボネートの製造
を可能にする溶融エステル交換法を提供することから発生した。この点で、導入
された連鎖停止剤のうちのできるだけ多くのものが結合されなければならない。
【０００４】 本発明の課題は、連鎖停止剤として好適なフェノールの存在下における、ビス
フェノール類、好ましくはビスフェノールＡ、および炭酸ジエステルからのポリ
カーボネートの製造方法により達成される。ここで、連鎖停止剤として使用され
るフェノールは、遊離体で、あるいは合成の条件下でエステル交換反応性を有す
る化合物として導入されてよい。本発明の方法は、触媒として、ホスホニウム塩
を、任意にその他の触媒（特にナトリウムイオン）と組み合わせて、使用するこ
とを特徴とする。
【０００５】 本発明の方法の意図において、ホスホニウム塩は、式（Ｉ）で表されるもので
ある。
【化１】 （ここで、Ｒ１〜４は、同一または異なって、Ｃ１〜Ｃ１８アルキル、Ｃ６〜Ｃ １４ アリール、Ｃ７〜Ｃ１２アラルキルまたはＣ５〜Ｃ６シクロアルキルであっ
てよく、好ましくはメチルまたはＣ６〜Ｃ１４アリールであり、特に好ましくは
メチルまたはフェニルであり、およびＸ−はアニオンであってよく、例えば、硫
酸塩(sulfate)、硫酸水素塩(hydrogen sulfate)、炭酸水素塩(hydrogen carbona
te)、炭酸塩(carbonate)、酢酸塩(acetate)、ヒドリドホウ酸塩(hydridoborate)
、リン酸水素塩(hydrogen phosphate)、ハロゲン化物(halide)、好ましくはフッ
化物、塩化物または臭化物、式ＯＲ(式中、Ｒは、Ｃ６〜Ｃ１４アリール、Ｃ７
〜Ｃ１２アラルキル、好ましくはフェニルである。)のアルコキシドなどが挙げ
られる。） 好ましい触媒は、テトラフェニルホスホニウムフルオライド(tetraphenylphosph
onium fluoride)、テトラフェニルホスホニウムテトラフェニルヒドリドホウ酸
塩(tetraphenylphosphonium tetraphenylhydridoborate)であり、特に好ましく
はテトラフェニルホスホニウムフェノラート(tetraphenylphosphonium phenolat
e)である。
【０００６】 使用してよいナトリウムイオン触媒は、水酸化物、炭酸水素塩、炭酸塩、アル
コキシド、酢酸塩、ヒドリドホウ酸塩、リン酸水素塩および水素化物であり、好
ましくは水酸化物およびアルコキシド、特に好ましくは、ビスフェノール類およ
び連鎖停止剤に関する上述のフェノール類およびビスフェノール類のナトリウム
塩、およびフェノール自体のナトリウム塩であって、最も好ましくは2,2-ビス-(
4-ヒドロキシフェニル)プロパンのナトリウム塩である。
【０００７】 本発明の方法の意図において連鎖停止剤として好適なアルキルフェノール類は
、式（II）：
【化２】 （式中、Ｒ、Ｒ'およびＲ''は、互いに独立して、Ｈ、任意に分岐されたＣ１〜
Ｃ３４アルキル／シクロアルキル、Ｃ７〜Ｃ３４アルカリールまたはＣ６〜Ｃ３ ４ アリールである。） で表されるものであって、例えば、o-n-ブチルフェノール、m-n-ブチルフェノー
ル、p-n-ブチルフェノール、o-イソブチルフェノール、m-イソブチルフェノール
、p-イソブチルフェノール、o-tert-ブチルフェノール、m-tert-ブチルフェノー
ル、p-tert-ブチルフェノール、o-n-ペンチルフェノール、m-n-ペンチルフェノ
ール、p-n-ペンチルフェノール、o-n-ヘキシルフェノール、m-n-ヘキシルフェノ
ール、p-n-ヘキシルフェノール、o-シクロヘキシルフェノール、m-シクロヘキシ
ルフェノール、p-シクロヘキシルフェノール、o-フェニルフェノール、m-フェニ
ルフェノール、p-フェニルフェノール、o-イソオクチルフェノール、m-イソオク
チルフェノール、p-イソオクチルフェノール、o-n-ノニルフェノール、m-n-ノニ
ルフェノール、p-n-ノニルフェノール、o-クミルフェノール、m-クミルフェノー
ル、p-クミルフェノール、o-ナフチルフェノール、m-ナフチルフェノール、p-ナ
フチルフェノール、2,5-ジ-tert-ブチルフェノール、2,4-ジ-tert-ブチルフェノ
ール、3,5-ジ-tert-ブチルフェノール、2,5-ジクミルフェノール、3,5-ジクミル
フェノール、4-フェノキシフェノール、2-フェノキシフェノール、3-フェノキシ
フェノール、3-ペンタデシルフェノール、2-ペンタデシルフェノール、4-ペンタ
デシルフェノール、2-フェニルフェノール、3-フェニルフェノール、4-フェニル
フェノール、トリチルフェノール、3-トリフェニルメチルフェノール、2-トリフ
ェニルメチルフェノール、並びに式（III）：
【化３】 （ここで、Ｒａ〜Ｒｆは、前述のＲ、Ｒ'およびＲ''と同じ意味を表す。） のベンゾトリアゾール誘導体、および
【化４】 などのクロマン化合物であって、好ましくはトリチルフェノール、クミルフェノ
ール、フェノキシフェノール、ペンタデシルフェノールなどの低沸点フェノール
類またはクロマン類であるか、あるいは合成条件下でエステル交換反応性を有す
る化合物としての、カーボネート(carbonates)、オキサレート(oxalates)、o-カ
ルボン酸エステルなどである。ここで、好ましい化合物は、遊離フェノール類、
または式（IＶ）および式（Ｖ）の炭酸ジエステルである。
【化５】
【化６】 （ここで、Ｒ、Ｒ'およびＲ''は、式（II）で表されるものである。） フェノール類またはエステル交換反応性物質は、合成に単独でまたは混合物とし
て添加されてよい。好ましい混合物は、ジフェニルカーボネート(diphenyl carb
onate)を包含するものである。本発明の方法を使用する際、フェノールまたはフ
ェノールを有する化合物を、反応中いつでも、好ましくは反応の開始時に添加す
ることが可能であり、また添加は、２区分以上に分かれていてもよい。全炭酸エ
ステルの割合は、ジヒドロキシ化合物に対して１００〜１３０モル％であり、好
ましくは１０３〜１２０モル％である。
【０００８】 本発明の方法を用いるポリカーボネートを製造するとき、連鎖停止剤は、（ジ
ヒドロキシ化合物に対して）０．４〜１７モル％、好ましくは１．３〜８．６モ
ル％の割合でアルキルフェノールとして好ましく添加される。この添加は、反応
前に行うのみならず、反応中に全部もしくは一部を行ってもよい。
【０００９】 本発明の方法の意図において、ジヒドロキシ化合物は、式（ＶI）で表される
ものである。
【化７】 （ここで、Ｚは、炭素原子を６個〜３０個有する芳香族残基であり、前記残基は
、１個以上の芳香環を含有していてよく、置換されていてよく、そして結合部分
として、脂肪族もしくは脂環式の残基、あるいはアルキルアリールまたはヘテロ
原子を含有していてよい。）
【００１０】 式（ＶI）のジヒドロキシ化合物の例は、以下の化合物である。 ヒドロキノン、レゾルシノール、ジヒドロキシジフェニル、ビス(ヒドロキシフ
ェニル)アルカン、ビス(ヒドロキシフェニル)シクロアルカン、ビス(ヒドロキシ
フェニル)スルフィド、ビス(ヒドロキシフェニル)エーテル、ビス(ヒドロキシフ
ェニル)ケトン、ビス(ヒドロキシフェニル)スルホン、ビス(ヒドロキシフェニル
)スルホキシド、α,α'-ビス(ヒドロキシフェニル)ジイソプロピルベンゼン、並
びにこれらの環アルキル化および環ハロゲン化された化合物。
【００１１】 前記ジフェノールおよび更に好適な別のジフェノールは、例えば、米国特許第
3,028,365号公報、同第3,148,172号公報、同第3,275,601号公報、同第2,991,273
号公報、同第3,271,367号公報、同第3,062,781号公報、同第2,970,131号公報お
よび同第2,999,846号公報、ドイツ特許出願公開第ＯＳ-1570703号公報、同第Ｏ
Ｓ-2063050号公報、同第ＯＳ-2063052号公報、同第ＯＳ-22110956号公報、フラ
ンス特許第1561518号公報、および研究論文「エイチ・シュネル著、ケミストリ
ー・アンド・フィジックス・オブ・ポリカーボネーツ(Chemistry & Physics of
Polycarbonates)、インターサイエンス・パブリッシャーズ、ニューヨーク、196
4年」に開示されている。
【００１２】 好ましいジフェノールは、例えば、以下の化合物である。 4,4'-ジヒドロキシジフェニル、2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン、2,4
-ビス(4-ヒドロキシフェニル)-2-メチルブタン、1,1-ビス(4-ヒドロキシフェニ
ル)シクロヘキサン、1,1-ビス(4-ヒドロキシフェニル)-4-メチルシクロヘキサン
、α,α'-ビス(4-ヒドロキシフェニル)-p-ジイソプロピルベンゼン、α,α'-ビ
ス(4-ヒドロキシフェニル)-m-ジイソプロピルベンゼン、ビス(4-ヒドロキシフェ
ニル)スルホン、ビス(4-ヒドロキシフェニル)メタン、1,1-ビス(4-ヒドロキシフ
ェニル)-3,3,5-トリメチルシクロヘキサン、2,2-ビス(2,6-ジメチル-4-ヒドロキ
シフェニル)プロパン、2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)ヘキサフルオロプロパ
ン、1,1-(4-ヒドロキシフェニル)-1-フェニルエタン、ビス(4-ヒドロキシフェニ
ル)ジフェニルメタン、ジヒドロキシジフェニルエーテル、4,4'-チオビスフェノ
ール、1,1-ビス(4-ヒドロキシフェニル)-1-(1-ナフチル)エタン、1,1-ビス(4-ヒ
ドロキシフェニル)-1-(2-ナフチル)エタン、2,3-ジヒドロキシ-3-(4-ヒドロキシ
フェニル)-1,1,3-トリメチル-1H-インデン-5-オール、2,3-ジヒドロキシ-1-(4-
ヒドロキシフェニル)-1,3,3-トリメチル-1H-インデン-5-オール、2,2',3,3'-テ
トラヒドロ-3,3,3',3'-テトラメチル-1,1'-スピロビ[1H-インデン]-5,5'-ジオー
ル。
【００１３】 特に好ましい化合物は、レゾルシノール、1,1-ビス(4-ヒドロキシフェニル)-1
-(1-ナフチル)エタン、1,1-ビス(4-ヒドロキシフェニル)-1-(2-ナフチル)エタン
、2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン、α,α'-ビス(4-ヒドロキシフェニ
ル)-p-ジイソプロピルベンゼン、α,α'-ビス(4-ヒドロキシフェニル)-m-ジイソ
プロピルベンゼン、1,1-ビス(4-ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、1,1-ビス
(4-ヒドロキシフェニル)-3,3,5-トリメチルシクロヘキサン、ビス(4-ヒドロキシ
フェニル)ジフェニルメタン、4,4'-ジヒドロキシジフェニルである。
【００１４】 式（ＶI）のジフェノールを１種使用して、ホモポリカーボネートを形成する
こと、および式（ＶI）のジフェノールを２種以上使用して、コポリカーボネー
トを形成することが共に可能である。
【００１５】 本発明の方法では、更に、枝分かれ剤を（ジヒドロキシ化合物に対して）０．
０２〜３．６モル％の割合で添加することも可能である。好適な枝分かれ剤は、
ポリカーボネート製造に適した化合物であって、３個以上の官能基を有するもの
、好ましくはフェノール性ＯＨ基を３個または３個以上有するものである。好適
な枝分かれ剤の例は、以下の化合物である。 フロログルシノール、4,6-ジメチル-2,4,6-トリ-(4-ヒドロキシフェニル)ヘプタ
ン、1,3,5-トリ-(4-ヒドロキシフェニル)ベンゼン、1,1,1-トリ-(4-ヒドロキシ
フェニル)エタン、トリ-(4-ヒドロキシフェニル)フェニルメタン、2,2-ビス-[4,
4-ビス(4-ヒドロキシフェニル)シクロヘキシル]プロパン、2,4-ビス-(4-ヒドロ
キシフェニルイソプロピル)フェノール、2,6-ビス-(2-ヒドロキシ-5-メチルベン
ジル)-4-メチルフェノール、2-(4-ヒドロキシフェニル)-2-(2,4-ジヒドロキシフ
ェニル)プロパン、ヘキサ-[4-(4-ヒドロキシフェニルイソプロピル)フェニル]オ
ルトテレフタル酸エステル、テトラ-(4-ヒドロキシフェニル)メタン、テトラ-[4
-(4-ヒドロキシフェニルイソプロピル)フェノキシ]メタン、1,4-ビス-[4',4''-
ジヒドロキシトリフェニル)メチル]ベンゼン、α,α',α''-トリス-(4-ヒドロキ
シフェニル)-1,3,4-トリイソプロペニルベンゼン、イサチンビスクレゾール(isa
tin biscrezol)、ペンタエリスリトール、2,4-ジヒドロキシ安息香酸、トリメシ
ン酸、シアヌール酸。
【００１６】 1,1,1-トリ-(4-ヒドロキシフェニル)エタンおよびイサチンビスクレゾールが
特に好ましい。
【００１７】 本発明の方法は、一般には、７５℃〜３２５℃の温度および１ｂａｒ〜０．０
１ｍｂａｒの圧力で行われる。
【００１８】 本発明の方法は、例えば、最初の段階では、ジフェノール、炭酸ジエステルお
よび触媒、そして任意にアルキルフェノール類および枝分かれ剤を７５℃〜２２
５℃、好ましくは１０５℃〜２３５℃、特に好ましくは１２０℃〜１９０℃にお
いて標準的な圧力下で０．１〜５時間、好ましくは０．２５〜３時間溶解するこ
とにより行われる。次いで、オリゴカーボネートは、真空を適用して温度を上げ
ることによりモノフェノールを留去することによって生成される。最終段階では
、更に２４０℃〜３２５℃の温度に昇温して２ｍｂａｒ未満の圧力で重縮合する
ことにより、ポリカーボネートが生成される。
【００１９】 本発明の方法は、連続的および非連続的の両者で、具体的には例えば撹拌槽、
薄膜型蒸発缶(thin film evaporators)、連続して接続した撹拌槽、押出機、ニ
ーダー、シンプルディスク反応器(simple disk reactors)または高粘度反応器に
おいて行ってよい。
【００２０】 本発明により得られるポリカーボネートは、例えば排出(discharging)、スピ
ニング(spinning)およびペレット成形することにより単離される。
【００２１】 本発明の方法を用いて得られるポリカーボネートは、重量平均分子量Ｍｗが約
２０００〜１５００００、好ましくは約４５００〜５５０００であり得る。ここ
でＭｗは、ジクロロメタン中またはフェノール／o-ジクロロベンゼンの等重量の
混合物中での相対溶液粘度から決定され、較正は、光散乱によって行われる。
【００２２】 本発明により得られるポリカーボネートは、文献から公知の通常使用されるＯ
Ｈ末端基含量を表し、これは四塩化チタンを用いて光度測定的に決定されてよい
。
【００２３】 本発明の方法を用いて生成されるポリカーボネートは、良好な機械特性と高い
透明性を示し、しかも溶媒を含まない。
【００２４】 導入されたアルキルフェノールの結合は、クミルフェノールの場合は１３Ｃ
ＮＭＲ分析法で、その他のアルキルフェノールの場合は１Ｈ ＮＭＲ分析法で決
定される。これに基づいて、ポリカーボネート中に末端基として存在する導入さ
れた連鎖停止剤の割合を計算した。
【００２５】 本発明により製造されるポリカーボネートの特性は、補助物質および強化材料
を添加することによって改良され得る。このような物質および材料は、特に、以
下のものであると考えてよい。安定化剤、流動助剤、離型剤、難燃剤、顔料、微
分散された鉱物、繊維質の材料、熱安定化剤、例えばアルキルおよびアリールホ
スファイト(phosphites)、ホスフェート(phosphates)、ホスファン(phosphanes)
、低分子量のカルボン酸エステル、ハロゲン化合物、塩、チョーク、シリカフラ
ワー、ガラスおよび炭素繊維、顔料、およびこれらの組み合わせ。
【００２６】 上記以外のポリマー（例えばポリオレフィン、ポリウレタン、ポリエステルお
よびポリスチレン）を本発明のポリカーボネートに混入してもよい。
【００２７】 前記物質は、好ましくは、常套の装置において完成したポリカーボネートに添
加されるが、必要に応じて、本発明の方法の別の段階で添加されてもよい。
【００２８】 本発明の方法を用いて得られるポリカーボネートは、押出機または射出成形機
などの常套の機械類において、通常使用される方法を用いて加工されて、所望の
成形体を形成し得る（例えば、フィルムまたはシートを形成してよい）。
【００２９】 このようなポリカーボネート成形体は、工業的に、例えば、光学および電気工
学応用に使用され得る。
【００３０】実施例 比較例１ ビスフェノールＡ ４５．６０ｇ（０．２モル）、ジフェニルカーボネート(d
iphenyl carbonate)４７．０８ｇ（ビスフェノールＡに対して１１０モル％）、
ホウ酸３．７ｍｇ（ビスフェノールＡに対して０．０３モル％）および4-クミル
フェノール２．１２ｇ（ビスフェノールＡに対して５モル％）を秤量して、撹拌
機、内部温度計およびブリッジ付きビグルー管(Vigreux column、３０ｃｍ、ミ
ラーコーティング(mirrored)されたもの）を備えた５００ｍＬ３つ口フラスコに
分配する。雰囲気酸素を、真空を適用して窒素をパージすること（３回）により
装置から除去し、前記混合物を１８０℃で溶融させて、３０分間撹拌する。次に
、１５％水酸化アンモニウム溶液３６．５ｍｇ（ビスフェノールＡに対して０．
０３モル％）と炭酸水素ナトリウム０．５ｍｇ（ビスフェノールＡに対して０．
００３モル％）を加えて、更に３０分間撹拌を続ける。２１０℃まで昇温し、真
空を２００ｍｂａｒに高めて、得られたフェノールを蒸留によって取り除く。１
時間後、２４０℃に昇温し、２０分後に１５０ｍｂａｒまで真空を高める(impro
ved to 150 mbar)。更に２０分後、１００ｍｂａｒまで減圧し(reduced to 100
mbar)、この圧力を２０分間保持する。その後、３０分間で１５ｍｂａｒまで減
圧する。次に、温度を２７０℃まで上げ、０．５ｍｂａｒまで真空を高めて、更
に２時間撹拌を続ける。結果を表１にまとめる。
【００３１】比較例２ ２５％水酸化アンモニア溶液２２ｍｇ（ビスフェノールＡに対して０．０３モ
ル％）および１％炭酸水素ナトリウム溶液５ｍｇ（ビスフェノールＡに対して０
．０００３モル％）を添加すること以外は、比較例１と同様に行う。結果を表１
にまとめる。
【００３２】比較例３ ビスフェノールＡ ４５．６６ｇ（０．２モル）、ジフェニルカーボネート４
７．１３ｇ（ビスフェノールＡに対して１１０モル％）、２５％水酸化アンモニ
ウム溶液２２ｍｇ（ビスフェノールＡに対して０．０３モル％）、１％炭酸水素
ナトリウム溶液５ｍｇ（ビスフェノールＡに対して０．０００３モル％）および
4-クミルフェノール２．１２ｇ（ビスフェノールＡに対して５モル％）を秤量し
て、撹拌機、内部温度計およびブリッジ付きビグルー管(３０ｃｍ、ミラーコー
ティングされたもの）を備えた５００ｍＬ３つ口フラスコに分配する。雰囲気酸
素を、真空を適用して窒素をパージすること（３回）により装置から除去し、前
記混合物を１５０℃で溶融させる。１９０℃に昇温して、１００ｍｂａｒまで真
空を高め、得られるフェノールを蒸留により除去する。２０分後、２３５℃まで
昇温し、６０ｍｂａｒまで真空を高める。１５分後、２５０℃まで昇温し、更に
１５分後に５ｍｂａｒまで真空を高める。次いで、２８０まで昇温し、１５分後
に０．５ｍｂａｒまで減圧する。更に１５分後、撹拌を３００℃で更に３０分間
続ける。結果を表１にまとめる。
【００３３】
【表１】
【００３４】実施例１ テトラメチルアンモニウムヒドロキサイド(tetramethylammonium hydroxide)
の代わりにテトラフェニルホスホニウムフェノラート(tetraphenylphosphonium
phenolate、混成結晶として配分されたものであって、フェノールを混成結晶に
対して３０重量％含有するもの)４．９ｍｇ（ビスフェノールＡに対して０．０
０４モル％）を添加すること以外は、比較例２と同様に行う。炭酸水素ナトリウ
ムは添加しない。結果を表２にまとめる。
【００３５】実施例２ ホウ酸を添加しないこと以外は、実施例１と同様に行う。結果を表２にまとめ
る。
【００３６】実施例３ ビスフェノールＡ ４５．６６ｇ（０．２モル）、ジフェニルカーボネート４
６．２１ｇ（ビスフェノールＡに対して１０８モル％）、テトラフェニルホスホ
ニウムフェノラート(tetraphenylphosphonium phenolate、混成結晶として配分
されたものであって、フェノールを混成結晶に対して３０重量％含有するもの)
４．９ｍｇ（ビスフェノールＡに対して０．００４モル％）および4-フェノキシ
フェノール１．４９ｇ（ビスフェノールＡに対して４モル％）を秤量して分配す
ること以外は、比較例３と同様に行う。
【００３７】実施例４ ジフェニルカーボネート４５．８４ｇ（ビスフェノールＡに対して１０７モル
％）、および4-フェノキシフェノールの代わりに3-ペンタデシルフェノール１．
２２ｇ（ビスフェノールＡに対して２モル％）を秤量して分配すること以外は、
実施例３と同様に行う。
【００３８】実施例５ ジフェニルカーボネート４５．５１ｇ（ビスフェノールＡに対して１０６モル
％）、および4-フェノキシフェノールの代わりにクミルフェニルフェニルカーボ
ネート(cumylphenylphenyl carbonate)３．３２ｇ（ビスフェノールＡに対して
５モル％）を秤量して分配すること以外は、実施例３と同様に行う。結果を表２
にまとめる。
【００３９】
【表２】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ， ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ， ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＢＺ，Ｃ Ａ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ， ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，Ｋ Ｅ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ， ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，Ｒ Ｕ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ， ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 ロータル・ブンツェル ドイツ連邦共和国デー−47906ケンペン、 オットー−ハーン−シュトラーセ28番 Ｆターム(参考） 4F071 AA50 AC11 AC15 AE03 AE22 AH19 BB05 BB06 BC01 4J029 AA10 AB01 AB04 AE03 BB05A BB09A BB12A BB13A BE05A BF14A BH02 DB13 HC05A HC05B JB203 JC033 JC283 JC631 JF033

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 連鎖停止剤として適したアルキル基置換フェノールの存在下
    における、ビスフェノール、好ましくはビスフェノールＡ、および炭酸ジエステ
    ルからのポリカーボネートの製造方法であって、連鎖停止剤として用いられる前
    記フェノールが、遊離体で、または合成の条件下においてエステル交換反応性を
    有する化合物として導入され、そしてホスホニウム塩が触媒として使用されるこ
    とを特徴とするポリカーボネートの製造方法。
  2. 【請求項２】 ホスホニウム触媒が、ジフェノール１モルに対して１０−２ モル〜１０−６モルの濃度で使用される請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 用いられる前記触媒がテトラフェニルホスホニウムフェノラ
    ート(tetraphenylphosphonium phenolate)である請求項１または２記載の方法。
  4. 【請求項４】 ナトリウムイオンが０〜５００ｐｐｂの濃度で添加される請
    求項１〜３のいずれかに記載の方法。
  5. 【請求項５】 ナトリウム塩がナトリウムフェノラート(sodium phenolate)
    である請求項４記載の方法。
  6. 【請求項６】 連鎖停止剤として使用される前記フェノールが、ビスフェノ
    ールに対して０．４〜１７モル％、好ましくは１．３〜８．６モル％の量で導入
    される請求項１〜５のいずれかに記載の方法。
  7. 【請求項７】 連鎖停止剤が、トリチルフェノール、クミルフェノール、フ
    ェノキシフェノール、またはペンタデシルフェノールである請求項１記載の方法
    。
  8. 【請求項８】 請求項１〜７のいずれかにおいて定義された材料から製造さ
    れる成形体であって、特に光学記憶媒体、シートまたはフィルムのための成形体
    。
  9. 【請求項９】 請求項１〜７のいずれかに記載の方法で製造されるポリカー
    ボネート。
  10. 【請求項１０】 成形体の製造のための、請求項１〜７のいずれかに記載の
    方法で製造されるポリカーボネートの使用。
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