JP2003500551A - 耐蝕性容器およびガス供給システム - Google Patents

耐蝕性容器およびガス供給システム

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ズーネック、アラン・ディー
カーナーマン、ユージン・エー
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レール・リキード−ソシエテ・アノニム・ア・ディレクトワール・エ・コンセイユ・ドゥ・スールベイランス・プール・レテュード・エ・レクスプロワタシオン・デ・プロセデ・ジョルジュ・クロード
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Abstract

(57)【要約】 腐食耐性ガスシリンダー（１２）およびガス供給システムは、鋼鉄合金シリンダーの内表面（３２）上に設けられた無電解ニッケル−リン層（３０）を含む。ニッケル−リン層（３０）は、少なくとも約２０マイクロメートルの厚さおよび約０．１％以下の多孔度を有する。無電解ニッケル−リン層（３０）は、少なくとも約１０重量％のリン含有量および約５マイクロメートル以下の表面粗さを有する。ガスシリンダーに液化ガスを導入する前に、ニッケル−リン層の表面を洗浄するために２工程ベーキングプロセスを用いて洗浄プロセスが実施される。ニッケル−リン層（３０）は、ニッケル−リン層の下地の鋼鉄壁表面由来の金属によるガスシリンダーの中に蓄えられている液化腐食性ガスの汚染を実質的に減少させる。約５５重量ｐｐｂ以下の鉄、１０重量ｐｐｂ以下のクロム、５重量ｐｐｂ以下のニッケルの金属汚染レベルが、無電解ニッケル−リンめっきガスシリンダーの中に長期間貯蔵される液化腐食性ガスにおいて維持され得る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 発明の分野 本発明は、一般的に、高圧ガス供給システムおよび収容容器に関し、特に、高
純度、腐食性、液化ガスの供給のためのガス供給システム及び収容容器に関する
。
【０００２】 発明の背景 高純度、腐食性、液化ガスの供給のためのシステムは、様々の製造業において
重要な構成要素である。例えば、超高純度電子産業向け特殊ガスの信頼性のある
供給は、半導体産業において生産性と製造量を維持するために重要である。腐食
性液化ガスの供給は、それらのガスの高い腐食性と反応性のために問題を有しう
る。三塩化ホウ素（ＢＣｌ3 ）、塩化水素（ＨＣｌ）などのようなハロゲン化ガ
スは、水分の存在下で加水分解しうるものであり、収容容器及びガス供給ライン
の金属表面と反応し得る。ガス供給システムの中で起こるいずれのガス−表面反
応も望ましからぬ粒子汚染を作り出し得る。
【０００３】 電子産業における超高純度ガスについての需要は、供給者が、多くの製品補充
サイクルに渡って、収容されたガスと非反応性のままであることが可能であるガ
ス供給システム及び収容容器を提供することを要求する。ガスシリンダーは、安
全で制御された方式で高圧ガスを供給するために広く用いられる。典型的には、
ガスシリンダーは、低炭素鋼で構築されている。しかしながら、要求される純度
レベルおよび電子産業において要求される耐用年数を達成するためには、低炭素
鋼シリンダーは、シリンダー壁由来の金属汚染を最小化するために、特殊材料の
構造または付加的な処理を必要とする。特殊ガスの貯蔵について高純度レベルを
維持するために、鉄鋼表面の内表面は、汚染物質と残留湿分を除去するために研
磨され、ベークされる。例えば、電気研磨炭素鋼シリンダーの真空ベーキングプ
ロセスを実施することが知られている。電気研磨プロセスは、表面層を鉄分につ
いて減少させ、炭素とクロムについて増加させるように、クロム富化電解めっき
溶液で実施される。
【０００４】 ガスシリンダーの電解研磨および真空ベークは、窒素のような非腐食性ガスに
ついての金属汚染を回避するのに十分であり得るけれども、きわめて腐食性のガ
スの貯蔵は、金属汚染を減少させるためにより徹底的なシリンダー準備（ｐｒｅ
ｐａｒａｔｉｏｎ）手順を必要とする。腐食性ガス供給システムにおける金属汚
染問題に対抗するために、電解めっきされたニッケル層が鋼鉄シリンダーの内表
面上に形成され得る。例えば、電解めっきニッケルライニングを有するガスシリ
ンダーを提供することが公知である。ニッケルは、ＢＣｌ3 、ＨＣｌなどのよう
な腐食性ガスと実質的に非反応性であるので、ニッケルは、腐食性ガスシリンダ
ーのための構造について好ましい材料を代表する。ニッケルはハロゲン化ガスと
きわめて低い反応速度を有するので、ニッケルのシリンダー壁は、半導体産業に
より必要とされる要求低金属汚染レベルを提供し得る。
【０００５】 ニッケル被覆鋼鉄シリンダーは、腐食性ガスを供給するガス供給システムにお
いて長所を示すけれども、高品質ニッケルライニングを得ることはしばしば困難
である。例えば、ニッケルめっきは、下地の鋼鉄シリンダー表面を露出させるク
ラックおよびボイドを有しうる。加えて、従来のニッケルめっきは、汚染物質を
捕捉し得る粗表面トポグラフィーをもたらし得る。電解めっきされたニッケルは
、従来のようにめっきされたニッケルが遭遇する問題の多くを回避するけれども
、高品質電解めっきニッケルは、シリンダーのネックが形成される前にシリンダ
ー製造プロセスにおけるある点でニッケル被覆の適用をすることにより得られる
。これは、電極がシリンダーの内側に正確に配置されることが必要である。ニッ
ケル電解めっきプロセスの扱いにくさは製造経費を増加させ、ガスシリンダーを
製造するために必要な時間を増加させる。加えて、クラックとボイドが形成され
ないことを保証するために、電解めっきプロセスは、２５０〜５００マイクロメ
ートルの厚さの層のニッケルを堆積させるのに十分に長い時間延長される。
【０００６】 すでに形成されたシリンダーの内表面にニッケル層を電解めっきすることにお
ける固有の困難のために、プロセスは、シリンダーを形成するために用いられる
延伸プロセスの前にニッケル層を電解めっきするように開発されてきた。すでに
延伸されたシリンダーの中に電極を配置することの困難さを回避するけれども、
鋼鉄シート電解めっきプロセスは、潤滑剤付与および電解めっきされたニッケル
において誘発されるめっき応力を解放するための付加的な加工処理のような付加
的処理の適用を要求する。
【０００７】 ニッケル被覆ガスシリンダーは、電子産業により要求される低金属汚染レベル
を達成するための実行可能な手段を保持している。しかしながら、現在のニッケ
ル被覆ガスシリンダーは、相対的に高価で複雑な製造プロセスによってのみ得ら
れる。加えて、現存するニッケル被覆シリンダーは、しばしば、露出鋼鉄表面が
暴露されている不均一ニッケル層を示す。したがって、改善されたガスシリンダ
ーおよび供給システムが、腐食性電子産業向け特殊ガスを扱うために用いられる
ガス供給システムにおいて低金属汚染を保証するために必要とされる。
【０００８】 発明の概要 本発明は、シリンダーの内表面上に形成された無電解ニッケル−リン層を有す
る高圧鋼鉄（ｓｔｅｅｌ）ガスシリンダーのためのものである。無電解ニッケル
−リン被覆は、鋼鉄シリンダーの内表面上に形成される金属性のリン化ニッケル
ガラスである。無電解ニッケル−リン層は、アンダーカットに抵抗し、一定の厚
さを有する強力に結合する多孔性でない表面層を形成することにより鋼鉄表面を
不動態化する（ｐａｓｓｉｖａｔｅ）。均一厚さを示すことに加えて、無電解ニ
ッケル−リン層は、平滑な表面トポグラフィーを有し、それは下地の鋼鉄表面を
擬態する（ｍｉｍｉｃ）。加えて、無電解ニッケル−リン層は、腐食性環境にお
いて実質的に熱力学的に安定である。無電解ニッケル−リン層は、不動態化され
ていない３１６および３０４ステンレス鋼と比較したとき相対的に小さな腐食ポ
テンシャルを有する。無電解ニッケル−リンの相対的な無反応性は、材料を、塩
化物水溶液環境においてハステロイ（Ｈａｓｔｅｌｌｏｙ）ＢおよびＣシリーズ
合金に対して無反応性において貴金属とほぼ同様にする。
【０００９】 良好な形態学的特性を示すことに加えて、無電解ニッケル−リンめっきプロセ
スは、鋼鉄シリンダーが完全に延伸され、ねじ切りされた（ｔｈｒｅａｄｅｄ）
後実施され得る。めっきプロセスが完全に完了した後、洗浄プロセスが液化ガス
をシリンダーに注入するための準備としてニッケル−リン層の表面を洗浄するた
めに実施される。
【００１０】 １形態において、本発明により形成される高圧ガスシリンダーは、内表面を有
するシリンダー壁を含む。ニッケル−リン層は、シリンダーの内表面上に設けら
れる。ニッケル−リン層は、少なくとも約２０マイクロメートルの厚さを有し、
約０．１０％以下の多孔度を有し、約５マイクロメートル以下の表面粗さを有す
る。無電解ニッケル−リン層は、酸洗浄および温脱イオン水洗浄に供され、つづ
いて、連続窒素流の下で第１のベーキングに供され、真空圧の下で第２のベーキ
ングに供される。
【００１１】 なお、単純さと例示の明確さのために、図において示される要素は、尺度につ
いて正確に描写される必要はないことが理解されるであろう。例えば、要素のあ
るものの寸法は、明確さのために、互いに相対的に誇張されている。更に、適切
であるとみなされる場合、参照番号は、対応する要素を示すために図面間で反復
されている。
【００１２】 好ましい態様の詳細な説明 図１において示されているのは、半導体加工処理設備（図示せず）に対して高
純度腐食性ガスの供給のために作られたガス供給システム１０の模式図である。
ガス供給システム１０は、ガスパネル１３とバルブマニホールドボックス（ＶＭ
Ｂ）１４に閉じ込められているガスマニホールドに連絡されているガスシリンダ
ー１２を含む。レギュレーター１５は、ガス供給システム１０においてガス圧を
制御する。ガスパネル１３において、窒素パージライン１６および真空ライン１
７は、バルブ１９および２０のそれぞれを通して供給源ガスライン１８に接続さ
れている。ＶＭＢ１４において、個々のライン２１、２２、および２３は、製造
設備の１以上の部品に向けられ得る。マスフローコントローラー２４、２６、お
よび２８は、ガスライン２１、２２、および２３のそれぞれから加工処理設備に
ガスの流れを調節する。
【００１３】 ガス供給システム１０による高純度腐食性ガスの供給は、腐食性ガスに暴露さ
れる全ての内表面が相対的に非反応性であることを必要とする。本発明によれば
、少なくともガスシリンダー１２の内表面は、少なくとも約２０マイクロメート
ルの厚さを有する無電解ニッケル−リン層で覆われている。
【００１４】 当業者は、ガス供給システム１０が電子産業加工処理設備に対して腐食性ガス
を供給するために適切なガス供給システムの１つの可能な形態であることを認識
するであろう。典型的な形態が例示されているけれども、図１において例示され
る設計の様々の変形が提供され得るし、本発明の範囲にある。例えば、２以上の
ガスシリンダーがガスＶＭＢ１４に連結されうるし、または、トン（ｔｏｎ）シ
リンダーもしくはチューブトレーラー（ｔｕｂｅ ｔｒａｉｌｅｒ）のようなよ
り大きな容器がＶＭＢ１４に連結されうる。更に、ガスパネル１３は、ともに譲
渡されたリトロシらに対する米国特許第５，７４９，３８９号およびともに譲渡
されたジャーシックらに対する米国特許第５，７６１，９１１号において開示さ
れているような広範な形状を有しうるものであり、それら特許の両方は、参照に
より本明細書に組み込まれる。更に、ガスマニホールド１４それ自体も、多数の
個々のガスライン及び付加的なマスフローコントローラーを含む広範な形状を有
しうる。ガス供給システム１０は、比較的高圧でエッチング設備の１以上の部品
に塩素（Ｃｌ2 ）、臭化水素（ＨＢｒ）、塩化ホウ素（ＢＣｌ3 ）、塩化水素（
ＨＣｌ）などのようなエッチングガスを供給しうる。１態様において、ガスシリ
ンダー１２は、ＨＣｌ、ＨＢｒ、ＢＣｌ3 、ＨＣｌ、Ｃｌ2 などのような約１０
０ｌｂｓ．の液化エッチングガスが充填され、適切な流量でエッチング機械にエ
ッチングガスを供給し、約２００パーツ・パー・ビリオン（ｐｐｂ）以下、好ま
しくは約１００ｐｐｂ以下の金属濃度を有する。好ましい態様において、液化エ
ッチングガスは、制御された示差圧力蒸気移行方法（ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄ ｄ
ｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｖａｐｏｒ ｔｒａｎｓｆｅｒ
ｍｅｔｈｏｄ）により得られる。この方法は、１９９９年１月２８日に出願され
たシリアル番号第０９／２３８，４１７号を有する「蒸気相トランスフィリング
（ｔｒａｎｓｆｉｌｌｉｎｇ）による電子産業向け特殊ガスの精製」という表題
のＴ．ジャクシエおよびＪ．ボルジオに対するともに譲渡され、ともに係属する
特許出願において開示され、それは本明細書に参照により組み込まれる。それら
のガスは全てアメリカン・エア・リキッドから商業的に入手可能である。そのガ
ス製造プロセスは、典型的には約１００重量ｐｐｂ以下の濃度で鉄、クロム、お
よびニッケルのような金属汚染物質を有する高純度のガスを産生する。
【００１５】 ガス供給システム１０から得られる低い金属汚染物質レベルは、部分的には、
好ましくは少なくとも約２０マイクロメートルの厚さを有する、より好ましくは
約２０から５０マイクロメートルの厚さを有する、そして最も好ましくは約２５
マイクロメートルの厚さを有する無電解ニッケル−リンコーティングによりガス
シリンダー１２の内部金属表面をコートすることにより達成される。
【００１６】 図２Ａは、図１の切断線２−２に沿って取られたガスシリンダー１２の断面図
を例示する。本発明の好ましい態様において、連続ニッケル−リン層３０は、タ
ンク壁３６の内表面３２上に設けられる。ニッケル−リン層３０は、ニッケル−
リンが好ましくは少なくとも約２０マイクロメートルの厚さ、より好ましくは約
２０から５０マイクロメートルの厚さ、最も好ましくは約２５マイクロメートル
の厚さに堆積する無電解めっきプロセスにより形成される。加えて、ニッケル−
リン層３０は、約０．５％以下、好ましくは約０．１％以下、最も好ましくは約
０．０２％以下の多孔度を有する。小さな多孔性は、液化腐食性ガスにおいて小
さな金属濃度を得る上で重要な要因であるので、理想的には、ニッケル−リン層
３０の多孔性は、可能な限り小さくあるべきである。ガスシリンダー１２は、ガ
スバルブの挿入のためにねじ切りされた開口３８を有する。ねじ切りは、開口３
８の内表面または外表面のいずれかに位置しうる。
【００１７】 均一な厚さ及び小さな多孔性にニッケル−リン層３０を形成することは、ガス
シリンダー１２の中に含まれる液化ガスに内表面３２からの金属溶融を減少させ
る化学的に不活性のバリアを作り出す。典型的には、ガスシリンダー１２のよう
なガスシリンダーは、タイプ４１３０、ＮＥ８６３０、９１１５、９１２５、炭
素−ホウ素鋼、中間濃度マンガン鋼（ｉｎｔｅｒｍｅｄｉａｔｅ−ｍａｎｇａｎ
ｅｓｅ ｓｔｅｅｌ）などのようなＵＳＤＯＴ仕様３ＡＡにおいて列挙される鋼
鉄から構築される。本発明の好ましい態様において、ガスシリンダー１２は、タ
イプ４１３０鋼または代わりに中間濃度マンガン鋼で構築される。したがって、
電子産業用途のために高純度ガスを提供するために減少しなければならない金属
汚染物質は、すでに記載された鉄鋼合金において典型的に見出されるものである
。上記パラメーターにニッケル−リン層３０を形成することにより、鉄（Ｆｅ）
、クロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎｉ）などのような金属汚染物質がガスシリンダ
ー１２において貯蔵されるガスにおいて実質的に減少する。内表面３２から発生
する他の金属汚染物質には、銅（Ｃｕ）、リン（Ｐ）、ヒ素（Ａｓ）、カドミウ
ム（Ｃｄ）、ナトリウム（Ｎａ）、鉛（Ｐｂ）、錫（Ｓｎ）、亜鉛（Ｚｎ）等が
含まれ得る。
【００１８】 内表面３２上に少なくとも約２０マイクロメートルの厚さおよび約０．１％以
下および好ましくは約０．０２％以下の多孔度を有するニッケル−リン層を形成
することにより、好ましくは約１００重量ｐｐｂ以下、より好ましくは約６０重
量ｐｐｂ以下および最も好ましくは約５５重量ｐｐｂ以下のＦｅ濃度しか含まな
い高純度腐食性ガスをガス供給システム１０の中に貯蔵し、それにより供給しう
る。加えて、好ましくは約１００重量ｐｐｂ以下、より好ましくは約９０重量ｐ
ｐｂ以下、最も好ましくは、約１０重量ｐｐｂ以下のＣｒ濃度および約１００重
量ｐｐｂ以下、より好ましくは、約４０ｐｐｂ重量以下、最も好ましくは約５重
量ｐｐｂ以下のＮｉ濃度を有する高純度ガスを貯蔵し、供給することができる。
更に、約２重量ｐｐｂ以下のＣｕ、Ｐ、Ａｓ、Ｃｄ、Ｎａ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｆｎな
どしか含まない高純度腐食性ガスをガスシリンダー１２の中に貯蔵し、それによ
り供給することができる。
【００１９】 均一な厚さと小さな多孔性を有することに加えて、ニッケル−リン層３０は、
好ましくは約５マイクロメートル以下、より好ましくは約１マイクロメートル以
下の表面粗さを有する。本発明により形成された無電解ニッケル−リン層におい
て、表面粗さは、約０．３３マイクロマートルから約４．６２マイクロメートル
まで変化する。
【００２０】 ニッケル−リン層３０を形成するために用いられる無電解めっきプロセスにお
いて、プロセスパラメーターは、比較的広い組成範囲を有するニッケル−リン層
を堆積させるように調節され得る。例えば、無電解めっきプロセスは、約１重量
％から約１５重量％の範囲のリン濃度を有するニッケル−リン層を堆積させうる
。好ましくは、ニッケル−リン層３０は、少なくとも約１０重量％リンのリン濃
度を有する高濃度リン層である。ニッケルとリンに加えて、ニッケル−リン層３
０は、ホウ素のような痕跡量の他の元素、溶媒和剤、ｐＨ調製剤、還元剤、キレ
ート剤、安定化剤などを含み得る。
【００２１】 図２Ｂは、２末端トンシリンダー１３の断面図を例示する。トンシリンダー１
３は、多量のガスの貯蔵のために用いられ、チューブトレーラー上に位置する多
数のそのようなシリンダーの１つであり得る。トンシリンダー１３は、約２フィ
ートの直径および約６．５フィートの長さを有し、約６００ｌｂｓ．の液化ガス
を保持し得る。
【００２２】 本発明によれば、ニッケル−リン層３１は、トンシリンダー１３のタンク壁３
７の内表面３３上に設けられる。ニッケル−リン層３１は、ガスシリンダー１２
における層３０と同様の厚さ及び多孔性を有する。液化ガスの除去を促進するた
めに、トンシリンダー１３は、第１のねじ切りされた開口３９および反対側の第
２のねじ切りされた開口４０を有する。ねじ切りは、開口３９及び４０の内表面
または外表面のいずれかに位置しうる。
【００２３】 当業者は、タンカーサイズのガスコンテナを含む他のタイプのガスシリンダー
も無電解ニッケル−リンコーティングによりコートされうることを認識するであ
ろう。全てのそのようなシリンダーサイズ及び設計がガス供給システム１０にお
いて用いられることが本発明により考察される。
【００２４】 以下のプロセスの記載は、ガスシリンダー１２及びトンシリンダー１３の両方
に適用されることが理解される。めっきプロセスは図２Ａにおいて例示される特
定態様を参照して記載されるけれども、当業者は、以下の無電解めっき及び洗浄
プロセスが広範なガスシリンダーに対して適用され得ることを理解するであろう
。
【００２５】 図３及び４は、断面として、内表面３２上のニッケル−リン層３０を形成する
ためのめっきプロセスを受けるタンク壁３４の部分３６を例示する。無電解めっ
きについてガスシリンダー１２を準備するために、分あたり約６０回転（ｒｐｍ
）でシリンダーを回転させながら、シリンダー１２は、スラリー混合物中のガラ
スビーズまたはスチールグリットを用いて機械的に研磨される。機械的研磨プロ
セスは、内表面３２を平滑にし、内表面３２から汚れ、崩壊物、鉄鋼のバリなど
を除去する。機械的研磨プロセスの完了の後、ガラスビーズまたはスチールグリ
ット及びスラリー混合物は除去され、シリンダーは水ですすがれる。
【００２６】 鋼鉄内表面３２へのニッケル−リン層３０の付着を向上させるために、酸性溶
液、好ましくは塩酸が表面３２に適用される。塩酸溶液は、約１０から約５０体
積％で変化し得る。加えて、硫酸が約２から約１０体積％で変化して用いられ得
る。好ましくは、４０体積％塩酸溶液が内表面３２を活性化させるために用いら
れる。活性化は、無電解めっきプロセスのために必要な自己触媒反応を開始させ
るために重要である。加えて、有機キレート剤を含むアルカリ脱酸素剤、または
シアン化ナトリウムまたは両方もまた、活性化の前に内表面３２から酸化物を除
去するために用いられ得る。
【００２７】 表面の準備に続いて、ガスシリンダー１２は、水で満たされた垂直タンクの中
に直接配置される。商業的に入手可能なポリプロピレンタンクは、無電解ニッケ
ル−リンめっき溶液を保持する。めっき溶液は、浴溶液の中の粒子を減らすため
にフィルターを通してポリプロピレンタンクから垂直タンクの中に立っているシ
リンダーにポンプ輸送される。もう１つのチューブは、めっき溶液がシリンダー
から流出してポリプロピレンタンクに逆流することを可能とする。
【００２８】 めっきプロセスは浴中で実施され、浴は、好ましくは、硫酸ニッケル、次亜リ
ン酸ナトリウム、バッファー、安定化剤、および錯体形成剤を含む。浴は、好ま
しくは、約８５℃から約８８℃の温度で操作され、ｐＨは、約４から５の範囲で
維持される。堆積厚さは、めっき浴中のガスシリンダー１２の滞留時間により制
御される。上記好ましい厚さ範囲にニッケル−リン層３０を堆積させるのに必要
な実際の滞留時間は、めっき浴の特定の堆積速度に依存する。上記パラメーター
により実施される典型的なめっきプロセスにおいて、１時間あたり約７から約２
５マイクロメートルのめっき速度が達成され得る。
【００２９】 めっきプロセスの完了の後、ガスシリンダー１２は、約１０分から約２０分、
より好ましくは約１５分間「オーカイト（Ｏａｋｉｔｅ）」溶液中で酸性洗剤洗
浄に供され、続いて、脱イオン水ですすぐ。オーカイトは、オーカイト・プロダ
クツ，Ｉｎｃ．から入手可能なリン酸と洗剤の混合物である。次いで、ガスシリ
ンダー１２は、約１０分から約１８分、より好ましくは約１５分、約５０ＥＣか
ら約６５ＥＣ、より好ましくは約６０∀Ｃの温度および約１６メガオームの抵抗
を有する温脱イオン水で洗浄される。次いで、ガスシリンダー１２は、フィルタ
ーを通された窒素で乾燥され、ベークされる。パージ管がガスシリンダー１２に
挿入され、フィルターを通された窒素の流れがベーキングプロセスの間維持され
る。プロセスは、約１８９ＥＣから約２１０ＥＣ、より好ましくは約２００∀Ｃ
で１時間実施される。
【００３０】 一旦ベーキングプロセスが完了すると、締め付けられた隔壁型のバルブがガス
シリンダー１２に挿入され、真空ベーキングプロセスが約５５ＥＣから約６５Ｅ
Ｃ、より好ましくは約６０∀Ｃで、約２０ミクロンから約５０ミクロン、より好
ましくは約２０ミクロンの真空圧で約２時間実施される。
【００３１】 ニッケル−リン無電解めっきおよび洗浄プロセスの完了の際に、ガスシリンダ
ー１２は電子産業により用いられる広範な腐食性液化ガスをチャージされ得る。
重要なことに、ガスシリンダー１２は、ＨＣｌ、Ｃｌ2 、ＢＣｌ3 、ＨＢｒなど
のような腐食性液化ガスでチャージされ得る。
【００３２】 更なる詳述なしに、当業者は、上記記載を用いて、その最大限まで本発明を利
用し得ると思われる。それゆえ、以下の例は、単に例示することを意図し、本発
明を限定することを意図しない。
【００３３】 以下の例において用いられるニッケル−リン層の厚さと多孔性を測定するため
の技術は、１９９７年７月１日に出願されたシリアル番号第０８／８８５，３５
１号を有する「コーティングの品質を測定するための方法及び装置」という表題
の、ともに譲渡され、ともに係属する特許出願において開示され、その開示は、
参照により本明細書に組み込まれる。測定技術は更に、Ａ．ズドゥネックら、マ
イクロ、１９９８年２月、３３ページの「腐食性特殊ガスシリンダーを品質測定
するための非破壊検査の使用」において記載され、その両方は、参照により本明
細書に組み込まれる。
【００３４】 例１ ４４リットル水体積（４４Ｌサイズ）シリンダーが、上記のように機械的研磨
プロセスにスチールシリンダーを供することにより無電解めっきのために準備さ
れた。シリンダーの鋼鉄表面は０．４体積パーセント塩酸洗により活性化され、
ニッケルめっき浴に配置された。めっきに続いて、シリンダーは洗浄され、乾燥
され、次いで、約２時間約１９０℃の温度でベークされた。
【００３５】 無電解めっきプロセスにより形成されるニッケル−リン層の厚さ均一性は、鋼
鉄シリンダーへのプローブの挿入により測定された。厚さ測定は、シリンダーの
内壁表面に沿っていくつかの位置でなされた。図６において示されているのは、
ニッケル−リン層の厚さ対シリンダーの深さのプロットである。ガスシリンダー
の内表面におけるニッケル−リン層の平均厚さは、約１８．８マイクロメートル
であった。範囲は、約±２．３マイクロメートルで変化していた。図５において
示されるポイント４２は、ガスシリンダーの頂部から底部への縦方向におけるシ
リンダーの内壁表面に沿っての様々の位置でなされた２６の別々の測定により定
量されたニッケル−リン層の厚さを表す。
【００３６】 ニッケル−リン層の多孔性は、ガスシリンダーに電極アセンブリを挿入し、次
いで、シリンダーを電解質溶液で満たすことにより定量された。ニッケル−リン
層の測定された多孔性および表面粗さは、表１において示されている。
【表１】
【００３７】 表１におけるデータは、全ての多孔性測定値が０．１５％未満であり、表面粗
さが０．４５マイクロメートル未満であることを示す。
【００３８】 例２ 本発明により製造されたガスシリンダーにおいて貯蔵された液化腐食性ガスに
おける金属汚染物質レベルを定量するために、２５本のガスシリンダーを、約２
５マイクロメートルの厚さおよび約０．１％の多孔性を有するニッケル−リン層
でその内表面をコートすることにより調製した。全部で７５本のシリンダーを無
電解ニッケル−リン層で内表面をコートすることにより調製した。シリンダーを
３つのグループに分け、それぞれのグループのシリンダーをそれぞれＣｌ2 、Ｂ
Ｃｌ3 およびＨＢｒで満たした。それぞれのシリンダーの中に含まれるガスの中
のＣｒ、Ｆｅ、およびＮｉの濃度を、それぞれのシリンダーから約５０グラムか
ら約２００グラムの液化ガスを取り出し、約１００ｍｌから約２００ｍｌの水で
加水分解することにより定量した。金属濃度を誘導結合形高周波プラズマ質量分
析計（ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ−ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｍａｓｓ ｓ
ｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ）（ＩＣＰＭＳ）を用いて測定した。加水分解された溶
液のそれぞれの試料の約１ｍｌをＩＣＰＭＳに注入した。それぞれのグループに
ついての金属分析の結果を下の表２において示す。
【表２】
【００３９】 結果は、実質的に全てのガスシリンダーにおいて、金属汚染物質濃度が十分に
１００ｐｐｂ未満であることを示す。
【００４０】 したがって、上記長所を完全に提供する腐食耐性ガスシリンダーおよびガス供
給システムが開示されたことは明らかである。本発明は、その特定の例示態様を
参照して記載され、例示されてきたけれども、本発明は、それらの例示態様に限
定されることは意図されない。当業者は、変形と修正が本発明の精神から逸脱す
ることなくなされ得ることを認識するであろう。例えば、さまざまの脱酸化剤（
ｄｅｏｘｉｄｉｚｉｎｇ ａｇｅｎｔ）の適用のような様々のめっき調製技術が
利用され得る。それゆえ、特許請求の範囲及びその均等に当てはまる全てのその
ような変形及び修正を本発明の中に含むことが意図される。
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１は、本発明の１態様により配列された気体供給システムの模式図である。
【図２】 図２Ａは本発明により配置されるガスシリンダーの断面図であり、図２Ｂは、
本発明により配置されるトンシリンダーの断面図である。
【図３】 図３は、断面として、本発明による無電解ニッケル−リン層の形成についての
シリンダー壁が被験する（ｕｎｄｅｒｇｏｉｎｇ）加工処理工程の部分を例示す
る。
【図４】 図４は、断面として、本発明による無電解ニッケル−リン層の形成についての
シリンダー壁が被験する加工処理工程の部分を例示する。
【図５】 図５は、本発明により形成される無電解ニッケル−リンコーティングについて
の厚さ対シリンダー深さのプロットである。
【符号の説明】
１０…ガス供給システム、１２…ガスシリンダー、１３…ガスパネル、１５
…レギュレーター、１９，２０…バルブ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ， ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ， ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，Ｃ Ｈ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＤＺ ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ， ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，Ｋ Ｇ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ， ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，Ｓ Ｄ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ， ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 カーナーマン、ユージン・エー アメリカ合衆国、イリノイ州 60005 マ ウント・プロスペクト、エス・ブラウンス トーン・コート 1486 (72)発明者 コルゼニオウスキー、ウイリアム アメリカ合衆国、ニュージャージー州 08810 デイトン、セコイア・ドライブ 26 Ｆターム(参考） 3E072 AA03 BA06 CA03 4K022 AA02 AA51 BA14 BA16 BA32 CA02 DA01 DB02 EA02

Claims (30)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 内表面を有するシリンダー壁、 前記内表面上に設けられ、少なくとも約２０マイクロメーターの厚さおよび約
    ０．１％以下の多孔度、および約５マイクロメーター以下の表面粗さを有する無
    電解ニッケル−リン層 を備える高圧鋼鉄ガスシリンダーであって、 無電解ニッケル−リン層が酸洗浄および温脱イオン水洗浄に供され、続いて連
    続窒素流の下での第１のベーキングおよび真空圧下での第２のベーキングに供さ
    れる 高圧鋼鉄ガスシリンダー。
  2. 【請求項２】 無電解ニッケル−リン層が約２０から約５０マイクロメータ
    ーの厚さを有するニッケル−リン層を包含する請求項１記載のガスシリンダー。
  3. 【請求項３】 無電解ニッケル−リン層が約２５マイクロメーターの厚さを
    有するニッケル−リン層を備える請求項２記載のガスシリンダー。
  4. 【請求項４】 無電解ニッケル−リン層が約０．０５％以下の多孔度を有す
    るニッケル−リン層を備える請求項１記載のガスシリンダー。
  5. 【請求項５】 無電解ニッケル−リン層が約０．０１％以下の多孔度を有す
    るニッケル−リン層を備える請求項４記載のガスシリンダー。
  6. 【請求項６】 無電解ニッケル−リン層が約３マイクロメートル以下の表面
    粗さを有するニッケル−リン層を備える請求項１記載のガスシリンダー。
  7. 【請求項７】 シリンダー壁が低炭素研磨鋼を包含する請求項１記載のガス
    シリンダー。
  8. 【請求項８】 無電解ニッケル−リン層が少なくとも約１０重量％のリンを
    有するニッケル−リン層を備える請求項１記載のガスシリンダー。
  9. 【請求項９】 内表面を有するシリンダー状本体、および 前記内表面上に設けられた連続無電解ニッケル−リン層 を備える高純度腐食性ガスの貯蔵と供給のための高圧ガスシリンダーであって、 無電解ニッケル−リン層は、少なくとも約２０マイクロメーターの厚さおよび
    約０．１から約０．１５％の多孔度および約５マイクロメーター以下の表面粗さ
    を有し、 無電解ニッケル−リン層が温脱イオン水洗浄に供され、続いて、連続窒素流の
    下での第１のベーキングおよび真空圧下での第２のベーキングに供される 高圧ガスシリンダー。
  10. 【請求項１０】 ニッケル−リン層が少なくとも約１０重量％のリンを有す
    るニッケル−リン層を備える請求項９記載のガスシリンダー。
  11. 【請求項１１】 ニッケル−リン層が約３マイクロメーター以下の表面粗さ
    を有するニッケル−リン層を備える請求項９記載のガスシリンダー。
  12. 【請求項１２】 シリンダー壁が低炭素研磨鋼を包含する請求項９記載のガ
    スシリンダー。
  13. 【請求項１３】 ニッケル−リン層が約２０から約５０マイクロメーターの
    厚さを有するニッケル−リン層を備える請求項９記載のガスシリンダー。
  14. 【請求項１４】 一方の末端で閉じられ、内表面を有するガスシリンダー、 前記内表面上に設けられた連続ニッケル−リン層 を備える高純度腐食性ガスの貯蔵と供給にとって適切なガス供給システムであっ
    て、 ニッケル−リン層は少なくとも約２０マイクロメートルの平均厚さを有し、 無電解ニッケル−リン層は温脱イオン水洗浄に供され、続いて連続窒素流の下
    での第１のベーキングおよび真空圧下での第２のベーキングに供され、 高純度腐食性ガスは、約６０重量ｐｐｂ以下のＦｅ濃度、約１０重量ｐｐｂ以
    下のＣｒ濃度、および約５重量ｐｐｂ以下のＮｉ濃度しか含まない ガス供給システム。
  15. 【請求項１５】 高純度腐食性ガスが約２重量ｐｐｂ以下のＣｕ、Ｐ、Ａｓ
    、Ｃｄ、Ｎａ、Ｐｂ、Ｓｎ、およびＺｎしか含まないガスである請求項１４記載
    のガス供給システム。
  16. 【請求項１６】 高純度腐食性ガスがハロゲン化水素ガス、ハロゲン化ホウ
    素ガスおよびハロゲンガスからなる群より選択される液化ガスを包含する請求項
    １４記載のガス供給システム。
  17. 【請求項１７】 ニッケル−リン層が約０．１から約０．１５％の多孔度を
    有するニッケル−リン層を備える請求項１４記載のガス供給システム。
  18. 【請求項１８】 ニッケル−リン層が約５マイクロメートル以下の表面粗さ
    を有するニッケル−リン層を備える請求項１４記載のガス供給システム。
  19. 【請求項１９】 ニッケル−リン層が少なくとも約１０重量％のリンを有す
    るニッケル−リン層を包含する請求項１４記載のガス供給システム。
  20. 【請求項２０】 高純度腐食性ガスが塩素、臭素、塩化水素、臭化水素、三
    塩化ホウ素からなる群より選択される液化ガスを包含する請求項１４記載のガス
    供給システム。
  21. 【請求項２１】 共通ガスラインに接続された複数の個別のガスラインを含
    むガスマニホールド、 ガスシリンダー、 共通ガスラインにガスシリンダーを連結する圧力調節デバイス、 ＨＣｌ、ＢＣｌ3 、ＨＢｒ、およびＣｌ2 からなる群より選択されたガスシリ
    ンダーの中の腐食性液化ガス、 を備える腐食耐性ガス供給システムであって、 ガスシリンダーは無電解ニッケル−リン層を有する内壁表面を含み、 無電解ニッケル−リン層は約２０から約５０マイクロメーターの厚さおよび約
    ０．１０％以下の多孔度を有し、 無電解ニッケル−リン層は、温脱イオン水洗浄に供され、続いて、連続窒素流
    の下での第１のベーキングおよび真空圧下での第２のベーキングに供され、 腐食性液化ガスはＦｅ濃度、Ｃｒ濃度および約５重量ｐｐｂ以下のＮｉ濃度を
    有する ガス供給システム。
  22. 【請求項２２】 腐食性液化ガスが約６０重量ｐｐｂ以下のＦｅ濃度、約１
    ０重量ｐｐｂ以下のＣｒ濃度、および約５重量ｐｐｂ以下のＮｉ濃度しか有さな
    い請求項２０記載のガス供給システム。
  23. 【請求項２３】 内表面を有するシリンダー壁を提供する工程、 前記内表面上に設けられ、少なくとも約２０マイクロメートルの厚さ、および
    約０．１％未満の多孔度、および約５マイクロメートル未満の表面粗さを有する
    無電解ニッケル−リン層を形成する工程、および シリンダーを温脱イオン水洗浄に供し、続いて連続窒素流の下での第１のベー
    キングおよび真空圧下での第２のベーキングに供する工程 を含むガスシリンダーを製造する方法。
  24. 【請求項２４】 第１のベーキングが、 シリンダーにガス管を挿入する工程、 ガス管に窒素を流通させる工程、および シリンダーに窒素を連続流通させながらシリンダーをベーキングする工程 を含む請求項２３記載の方法。
  25. 【請求項２５】 第１のベーキング工程が約１８０℃から約２１０℃の温度
    で約０．７５時間から約１．５時間ベーキングすることを含む請求項２４記載の
    方法。
  26. 【請求項２６】 第２のベーキングが、約５５℃から約６５℃の温度で約５
    ０ミクロンから約２０ミクロンの真空圧でベーキングすることを含む請求項２３
    記載の方法。
  27. 【請求項２７】 内表面を有するシリンダー壁を提供する工程、 内表面上に設けられた無電解ニッケル−リン層を形成する工程、 酸性洗剤で無電解ニッケル−リン層を洗浄する工程、 窒素ガスの連続流に内表面を暴露し、シリンダーをベーキングする第１のベー
    キング工程を実施する工程、 窒素の流れを停止させる工程、および 真空圧に内表面を暴露し、シリンダーをベーキングする第２のベーキング工程
    を実施する工程 を含むガスシリンダーを製造する方法。
  28. 【請求項２８】 第１のベーキング工程が シリンダーにガス管を挿入する工程、 ガス管に窒素を流通させる工程、および シリンダーに窒素を連続的に流通させながらシリンダーをベーキングする工程
    を含む請求項２７記載の方法。
  29. 【請求項２９】 第１のベーキング工程が約１８０℃から約２１０℃の温度
    で約０．７５時間から約１．５時間ベーキングすることを含む請求項２８記載の
    方法。
  30. 【請求項３０】 第２のベーキング工程が約５５℃から約６５℃の温度で約
    ２０ミクロンから約５０ミクロンの真空圧でベーキングすることを含む請求項２
    ７記載の方法。
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