KR20160087773A - P형 도펀트 가스 저장 및 공급용 가스 통 - Google Patents

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Abstract

내식 가스 통(cylinder)이 강 합금 통 내면에 중첩하는 무전해 니켈-붕소 층을 포함한다. 니켈-붕소 층은 적어도 약20마이크로미터 두께와 약 0.1% 이하의 기공도를 가진다. 무전해 니켈-붕소층은 적어도 약 1중량%의 붕소 함유량과 약5 마이크로미터 이하의 표면 거칠기를 가진다. 가스 통에 액화 가스를 도입하기 전에, 니켈-붕소 층의 표면을 세척하기 위하여 2-단계 베이킹 공정을 사용하여 세척 공정이 수행된다. 니켈-붕소 층 아래의 강 벽면으로부터의 금속에 의한 가스 통 내에 저장된 액화 부식 가스의 오염을 니켈-붕소 층은 실질적으로 감소시킨다. 무전해 니켈-붕소 도금 가스 통에 장 시간 동안 저장된 액화 부식가스에서 약 55ppb의 철, 10ppb의 크롬, 및 5 ppb 중량 니켈 보다 작은 금속 오염 레벨이 유지될 수 있다.

Description

P형 도펀트 가스의 저장 및 공급용 가스통{GAS CYLINDER FOR THE STORAGE AND DELIVERY OF P-TYPE DOPANT GASES}
본 발명은 일반적으로 고압 가스 공급 시스템 및 격납 용기에 관한 것으로, 좀 더 구체적으로, 고순도, 반응성, 기상, 액화 가스의 공급을 위한 가스 통(gas cylinder)과 같은 가스 공급 시스템 및 격납 용기에 관한 것이다.
고순도, 반응성, 기상 및 액화 가스의 공급용 시스템은 다양한 제조 산업에서 중요한 요소이다. 예를들면, 초대형, 고순도 전자산업용 특수 가스의 안정된 공급은 반도체 산업에서 생산성과 제조 수율을 유지하는 데 매우 중요하다. 이들 가스들은 부식성이 크고 반응성이 높기 때문에, 부식성 액화 가스의 공급은 문제가 될 수 있다. 더욱이, 붕소수화물(B2H6) 및 붕소 전구체 및 인과 비소화합물과 같은 일부 도펀트(dopant) 재료는 표준 탄소강 패키지에서 불안정할 수 있다. 보론트리클로라이드(BCl3), 염화수소(HCl), 등과 같은 할로겐 가스는 수분 존재하에 수화될 수 있으며 격납 용기 및 가스 공급 라인의 금속 표면과 반응할 수 있다. 가스 공급 시스템 내에서 발생하는 가스-표면 반응은 불필요한 미립자 오염 및 원료의 오염을 야기시키는 불필요한 물질을 발생할 수 있다.
전자 산업에서 초 고순도 가스의 필요에 의하여 공급자들은 많은 제품의 재충진 사이클에 걸쳐 포함된 가스와 비반응성을 유지할 수 있는 가스 공급 시스템 및 격납 용기들을 제공하는 것이 요구되고 있다. 가스 통들은 안전하고 제어된 방식으로 고압 가스를 공급하기 위하여 널리 사용된다. 통상적으로, 가스 통들은 저탄소 강으로 제조된다. 그러나, 필요한 수준의 순도와 전자 산업에서 필요한 사용 수명을 얻기 위하여, 저 탄소강 통들은 원통 벽으로부터의 금속 오염을 최소화하기 위하여 특수한 구성 재료, 또는 추가 처리를 필요로 한다.
특수 가스의 저장을 위한 고 순도 수준을 유지하기 위하여, 철제 통의 내면은 연마되고 오염물과 잔류 수분을 제거하기 위하여 소성된다. 예컨대, 전기-연마된 카본철제 통의 진공 소성 공정을 실행하는 것이 알려져 있다. 전기연마 공정은 감소된 철과 증가된 탄소와 크롬을 가진 표면층을 제공하기 위하여 크롬이 풍부한 전기 도금액에 의하여 실시된다.
질소와 같은 부식하지 않는 가스 중에서 금속 오염을 피하기 위하여 가스 통의 전기 도금 및 진공 소성이 충분할 수 있지만, 높은 부식 가스의 저장은 금속 오염을 감소시키기 위하여 보다 포괄적인 통 준비 과정이 필요하다. 부식 가스 공급 시스템에서 금속 오염 문제를 해결하기 위하여, 전기도금 니켈층이 철제 통의 내면에 형성될 수 있다. 예컨대, 전기도금된 니켈 라이닝을 가진 가스통을 제공하는 것이 알려져 있다. 니켈은 BCl3, HCl 등과 같은 부식성 가스와 실질적으로 반응하지 않으므로, 니켈은 부식 가스통을 위한 바람직한 구성 재료를 대표한다. 니켈이 할로겐 가스와 매우 낮은 반응 속도를 가지므로, 니켈 원통 벽은 반도체 산업에서 필요한 낮은 금속 오염 수준을 제공할 수 있다. 또한 무전해 니켈-인 라이닝을 가지는 가스통을 제공하는 것이 알려져 있으나, 니켈-인은 확실한 접착성을 제공하지 못한다. 더욱이, NiP는 BF3, BCl3, 및 B2H6와 같은 N-형 오염물에 극히 민감한 N형 도펀트 가스의 발생 소스를 제공한다. 게다가, 니켈-인 코팅은 연신율이 1%보다 작아서 취약하며(유리처럼), 철제에 접착성이 나쁘고, 핀홀을 코팅에 함유하므로 용기 내용물이 강 기판에 접하게 된다.
니켈 코팅된 철제 통 부식 가스를 공급하는 가스공급 시스템에서 이점을 제공하지만, 고품질 니켈 라이닝을 얻는 것이 가끔 어렵다. 예컨대, 니켈 도금은 균열과 내부 철제 통의 표면을 노출시키는 기공을 가질 수 있다. 추가적으로, 종래의 니켈 도금은 오염물을 포획할 수 있는 거친 표면 토포그래피(topography)를 초래할 수 있다.
종래의 도금된 니켈에서 직면하는 많은 문제들이 전기도금된 니켈에 의하여 회피되지만, 고품질의 전기도금 니켈은 통의 목부(neck)가 형성되기 전에 통 제조 공정의 일 지점에서 니켈 코팅을 실시함으로써 얻어진다. 이는 통 내측에 정확하게 전극들을 배치할 수 있기 위하여 필요하다. 니켈 전기도금 공정 번거롭기에 제조 비용이 상승하고 가스통을 제조하기 위하여 필요한 시간이 증가된다. 추가적으로, 균열과 기공이 형성되지 않도록, 전기도금 공정은 250-500마이크로미터 두께의 니켈층을 증착하기에 충분히 긴 시간 동안 연장된다.
이전에 형성된 통의 내면에 니켈층을 전기 도금하는 것이 어려웠기 때문에, 통을 형성하기 위하여 사용되는 인발 공정에 앞서 니켈층을 전기도금하기 위하여 공정들이 개발되었다. 이전에 인발된 통 내에 전극들을 배치하는 어려움을 피하기 위하여, 철제 시트의 전기도금 공정은 전기도금된 니켈에서 유발되는 도금 응력을 이완시키기 위하여 윤활유 도포 및 추가적인 가공과 같은 부가적인 처리들의 적용을 필요로 한다.
본 출원은 전체 내용이 참조를 위하여 여기에 모두 포함된 2015년 1월 14일자 출원된 미국 출원 제62/103,373호에 대해 우선권의 이익을 청구한다.
니켈-인을 포함하는, 니켈 코팅된 가스통들은 전자 산업에서 요구되는 낮은 금속 오염 수준을 달성하기 위한 실행가능한 수단으로 잔류한다. 그러나, 본 발명의 니켈-코팅된 가스통들은 단지 비교적 고가의 복잡한 제조 공정에 의하여 얻어질 수 있다. 추가적으로, 기존의 니켈-코팅된 통들은 가끔 순수 철제 표면이 노출되는 균일하지 않은 니켈층을 나타낸다. 니켈-인 코팅된 통들이 상기 설명된 결점들의 일부를 보유하지만, 니켈-인 코팅은 제한되는 것이 아닌 접착과 같은 충분한 기계적 특성을 결핍한다.
따라서, 향상된 가스통과 공급 시스템이 부식성 전자 산업용 특수 가스를 취급하기 위하여 사용되는 가스 공급 시스템의 낮은 금속 오염을 확보하기 위하여 필요하다.
본 발명은 통의 내면에 중첩하는 무전해 니켈-붕소층을 가지는 고압 철제 가스통에 대한 것이다. 붕소(Boron)는 고체 니켈에 매우 작은 용해성을 가지며 Ni3B, Ni2B, Ni4B 및 NiB와 같은 니켈-붕소층에 여러 선형 화합물이 있다. 무전해 니켈-붕소 코팅은 격납액 중의 금속 슬라트(slat)의 순간적인 감소에 의하여 철제 통의 내면과 같은 금속 위에 형성된 메탈로이드 합금의 형성에 기초한다. 이러한 반응은 디메틸아민보레인(DMAB)에 한정되지 않는 아미노보레인 화합물 또는 나트륨 보로하이드라이드에 한정되지 않는 보로하이드라이드 이온과 같은 화학 에이전트(환원제)의 산화에 기인하여 발생한다. 무전해 니켈-붕소층은 하부 절개부에 대항하고 일정한 두께를 가지는 강력하게 결합된 낮은-기공성의 표면층을 형성함으로써 철제 표면을 피막으로 보호한다. 균일한 두께를 나타내는 것 이외에도, 무전해 니켈-붕소층은, 내부 철제 표면과 유사한 유연한 표면 토포그래피를 가진다.
또한, 무전해 니켈-붕소층은 부식 환경에서 실질적으로 열역학적으로 상당히 안정하다. 무전해 니켈-붕소층은 피막으로 보호되지 않는 316 및 304 스테인레스 철제와 비교할 때, 비교적 낮은 부식 잠재력(potential)을 가진다. 무전해 니켈-붕소층의 상대적인 비반응성에 의하여 격납액 할라이드(halide) 환경에서 재료는 비반응성이 해스텔로이(Hastelloy) B 및 C 시리즈 합금에 유사한 대략 희귀 금속이 된다.
양호한 형태적인 특성을 나타내는 것 이외에도, 무전해 니켈-붕소 도금 공정은 철제 통이 완전히 인발되고 나사가 형성된 이후에 실행될 수 있다. 도금 공정이 완료된 후에, 통에 액화 가스를 충진하기 위한 준비로서 니켈-붕소층 표면을 세척하기 위하여 세척 공정이 실행된다.
어떤 형태로든, 본 발명에 따라 형성된 고압 가스통은 내면을 가지는 원통 벽을 포함한다. 니켈-붕소층은 통의 내면에 중첩한다. 니켈-붕소층은 적어도 약 20 마이크로미터의 두께와 약 0.10%보다 작은 기공도 및 평균으로 약 10 마이크로미터보다 작은 표면 거칠기를 가진다. 무전해 니켈-붕소층은 산(acid) 세척 및 고온 탈이온수 세척이 실시되고, 이어서 연속 아질산(nitrous) 흐름에서 1차 소성 및 진공 압력에서의 2차 소성이 실시된다.
이하의 상세한 설명에서 추가적인 실시예들과 특징들이 개시되며, 이 기술 분야의 통상의 전문가에게 부분적으로 개시된 실시예들의 실시에 의해 학습되거나 또는 명세서의 검토에 의하여 명확해질 것이다. 개시된 실시예들의 특징과 이점들은 명세서에서 설명된 방편들, 결합들, 및 방법들에 의하여 실현되고 얻어질 수 있다.
기재 없음
개시된 실시예들의 특성 및 이점들의 추가적인 이해는 명세서와 도면들의 나머지 부분들을 참조하여 달성될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 배치된 가스 공급 시스템의 개략적인 도면이며;
도 2는 본 발명에 따라 배치된 가스통의 단면도이며;
도 3은 본 발명에 따라 배치된 톤(ton)-통의 단면도이다.
첨부 도면들에서, 유사한 성분 및/또는 특징에 대해 동일한 참조 부호가 부여될 수 있다. 또한, 동일한 유형의 여러 부품들이 유사한 부품들을 구분하는 대시와 제2 첨자를 사용하는 참조 부호를 사용함으로써 구별될 수 있다. 단지 제1 참조 부호들만이 명세서에 표시되었지만, 상세한 설명은 제2 참조 부호에 상관 없이 같은 제1 참조 부호를 사용하는 유사한 부품들에 대해 적용가능하다.
도 1은 반도체 처리 설비(도시 없음)에 고 순도의 부식성 가스를 공급하도록 구성된 가스 공급 시스템(10)의 개략적인 도면을 도시한다. 가스 공급 시스템(10)은 가스 패널(20)에 결합되고 밸브 매니폴드 박스(VMB)(30)에 결합된 가스통(12)을 포함한다. 조정기(21)가 가스 공급 시스템(10)의 가스 압력을 조절한다. 가스 패널(20)에서, 질소 퍼지 라인(22)과 진공 라인(23)이 각각 밸브(25 및 26)를 통해 소스 가스 라인(24)에 연결된다. VMB(30)에서, 개별 라인(31, 32, 및 33)들이 하나 이상의 제조 설비들로 향해질 수 있다. 질량 흐름 제어기(34, 35 및 36)들이 각각 가스 라인(31, 32 및 33)들로부터 처리 설비로의 가스 흐름을 조정한다.
가스 공급 시스템(10)에 의한 고순도, 반응성, 부식성 또는 불안정 가스의 공급은 고순도, 반응성, 부식성 또는 불안정 가스에 노출된 모든 내면들이 상대적으로 비반응성일 것을 요구한다. 본 발명에 따라, 적어도 가스 통(12)의 내면은 최조 약 20 마이크로미터의 두께를 가지는 무전해 니켈-붕소층으로 코팅된다.
이 기술 분야의 통상의 기술자는 가스 공급 시스템(10)이 전자산업 처리설비로의 고순도, 반응성, 부식성 또는 불안정 가스의 공급에 적합한 가스 공급 시스템의 하나의 가능한 구조임을 인식할 것이다. 통상적인 구조가 도시되지만, 도 1에서 구현된 디자인의 다양한 수정이 제공되어질 수 있으며 본 발명의 범위 내에 있을 것이다. 예컨대, 하나 이상의 가스통이 가스 VMB(30)에 결합될 수 있으며 톤-통(ton-cylinder)이나 튜브 트레일러와 같은 더 큰 용기가 VMB(30)에 결합될 수 있다. 또한, 가스 패널(20)은 이 기술 분야의 통상의 기술자들에 의하여 이해될 매우 다양한 구조를 가질 수 있다. 더구나, 가스 매니폴드(30) 자체는 다수의 개별 가스 라인들과 추가적인 질량 흐름 제어기를 포함한 매우 다양한 구조를 가질 수 있다. 가스 공급 시스템(10)은 제한되는 것이 아닌, 붕소염화물(BCl3), 붕소수화물(B2H6), 높은 붕소수화물(BxHy, x와y는 2보다 크며), 붕소불화물(BF3), 알루미늄(Al), 갈륨(Ga), 인듐(In), 및 티타늄(Ti) 전구체들과 같은 P-형 도펀트 가스를 공급할 수 있다. 또한, P-형 층들의 에칭제는 비교적 높은 압력에서 하나 이상의 에칭 설비에 염소(Cl2), 염화브롬(HBr), 붕소염화물(BCl3), 염화수소(HCl), 등과 같은 제한되지 않는 P-형 층의 N-형 오염의 가능성을 추가적으로 감소시키기에 적합할 것이다. 일 실시예에서, 가스통(12)에는 HCl, HBr, BCl3, HCl, Cl2등과 같은 약 100lbs의 액화 에칭 가스가 충진되고 약 200ppb 보다 작은, 바람직하게는 약 100ppb보다 작은 금속 함유량을 가진 에칭 가스를 에칭 머신으로 적절한 흐름 속도로 공급한다. 바람직한 실시예에서, 액화 에칭 가스는 제어된 차압 증기 전송방법에 의하여 얻어진다. 이들 가스들은 모두 메티슨 트리-가스(Matheson Tri-Gas)로부터 상업적으로 이용가능하다. 가스제조공정은 중량으로 약100ppb보다 작은 농도의 철, 크롬, 니켈과 같은 금속 오염물을 통상적으로 가지는 고-순도 가스를 생성한다. 대체적으로, 가스통(12)에는 BCl3, B2H6, 더 큰 붕소화합물(higher borane), BF3, 알루미늄(Al), 갈륨(Ga), 인듐(In), 및 티타늄(Ti) 전구체 등과 같은 약 100lbs의 액화 P-형 도펀트 가스가 충진되고 약 200ppb 보다 작은, 바람직하게는 약 100ppb보다 작은 금속 농도를 가진 도펀트 가스를 적절한 흐름 속도로 증착 챔버 내로 공급하였다.
가스 공급 시스템(10)으로부터 얻은 낮은 금속 함유 수준이 부분적으로 가스통(12)의 내부 금속표면을 바람직하게 적어도 약 20마이크로미터, 더욱 바람직하게 약 20 내지 50 마이크로미터, 그리고 가장 바람직하게 약 25마이크로미터의 두께를 가진 니켈-붕소화합물(NiB), Ni3B, Ni2B, 및 Ni4B와 같은 무전해 니켈-붕소 코팅으로 코팅함으로써 달성된다.
도 2는 도 1의 단면선 2-2를 따라 취한 가스통(12)의 단면도를 도시한다. 본 발명의 바람직한 실시예에서, 연속 니켈-붕소층(40)이 탱크 벽(13)의 내면(42)에 중첩 형성된다. 니켈-붕소층(40)은 무전해 도금 공정에 의하여 형성되고, 여기서 니켈-붕소는 바람직하게 약 20마이크로미터 두께로, 그리고 보다 바람직하게 약 20 내지 약 100마이크로미터 두께로, 그리고 가장 바람직하게 약 50마이크로미터 두께로 증착된다. 추가적으로, 니켈-붕소층(30)은 약0.5%보다 작은, 보다 바람직하게는 약 0.1%보다 작은, 그리고 가장 바람직하게는 약 0.02%보다 작은 기공도를 가진다. 낮은 기공도는 액화 부식 가스에서 낮은 금속 농도를 얻기 위한 중요한 요인이므로, 이상적으로, 니켈-붕소층(40)의 기공도는 가능한 낮아야 한다. 가스통(12)은 가스 밸브를 삽입하기 위한 나사 구멍(44)을 가진다. 나사들은 구멍(44)의 내면 또는 외면에 위치될 수 있다.
균일한 두께와 낮은 기공도로 니켈-붕소층(40)을 형성하는 것은 가스통(12) 내에 함유된 액화 가스로의 내면(42)으로부터의 금속 용해를 감소시키는 화학적으로 수동적인 배리어를 생성한다. 통상적으로, 가스통(12)과 같은 가스통들은 USDOT 사양 3AA, 110A1000W, 106A500W, 및 4130 유형과 같은 4BW260, NE8630, 9115, 9125, 탄소-붕소강, 중간-망간강에 표시된 강으로부터 제조된다. 본 발명의 바람직한 실시예에서, 가스통(12)은 4130 유형의 철제, 또는 대체해서, 중간-망간 철제로부터 제조된다. 따라서, 전자적인 용도들을 위한 고 순도 가스를 제공하기 위하여 감소되어야 하는 금속 오염들은 통상적으로 이전에 설명된 철 합금에서 발견된다. 상기 설명된 파라미터들에 따라 니켈-붕소층(40)을 형성함으로써, 철(Fe), 크롬(Cr), 니켈(Ni), 등과 같은 금속 오염물은 가스통(12)에 축적된 가스 중에서 실질적으로 감소된다. 내면(42)으로부터 발생한 다른 금속 오염물은 구리(Cu), 붕소(B), 비소(As), 카드뮴(Cd), 나트륨(Na), 납(Pb), 주석(Sn), 아연( Zn), 등을 포함할 수 있다.
적어도 약 20마이크로미터의 두께와 약 0.1%보다 작은, 그리고 바람직하게는 약 0.02%보다 작은 기공도를 가지는 니켈-붕소층을 내면(42) 위에 형성함으로써, 바람직하게 중량으로 약100ppb보다 작은, 보다 바람직하게는 약60ppb 보다 작은, 그리고 가장 바람직하게는 약55ppb보다 작은 Fe 농도를 포함하는 고-순도의 부식 가스가 가스공급 시스템(10)에 의하여 저장되고 공급될 수 있다. 추가적으로, 바람직하게 중량으로 약100ppb 보다 작은, 보다 바람직하게 90ppb보다 작은, 그리고 가장 바람직하게 10ppb보다 작은 Cr 농도, 및 약 100ppb보다 작고, 그리고 보다 바람직하게 약40ppb보다 작고, 그리고 가장 바람직하게 약25ppb보다 작은 Ni 농도를 가지는 고 순도 가스가 저장되고 공급될 수 있다. 더욱이, 중량으로 약 20ppb의 Cu, P, As, Cd, Na, Pb, Sn, Fe, 등을 포함하는 가스통(12)에 의하여 고 순도 가스가 저장되고 공급될 수 있다.
균일한 두께와 낮은 기공도를 가짐에 추가해서, 니켈-붕소층(40)은 바람직하게 약 10마이크로미터보다 작은, 그리고 보다 바람직하게는 약 5마이크로미터의 표면 거칠기(Ra)를 가진다. 본 발명에 따라 형성된 무전해 니켈-붕소층에서 표면 거칠기는 약0.33 마이크로미터 내지 약4.62마이크로미터(Ra)로 변한다.
니켈-붕소 층(40)을 형성하기 위하여 사용된 무전해 도금 공정에서, 공정 파라미터들은 비교적 넓은 조성 범위를 가지는 니켈-붕소층을 부착하기 위하여 조정될 수 있다. 예컨대, 무전해 도금 공정은 약0.1중량% 내지 약7중량% 범위로 변하는 붕소 농도를 가지는 니켈-붕소층을 부착할 수 있다. 바람직하게, 니켈-붕소층(40)은 적어도 약 3-5중량% 붕소의 붕소 농도를 가지는 중간(mid)-붕소층이다. 니켈 및 붕소에 부가해서, 니켈-붕소층(40)은 붕소, 샐베이션(salvation) 에이전트, pH 조정제, 환원제, 킬레이트제, 안정제, 등의 미량의 원소를 포함할 수 있다.
도 3은 이중 단부의 톤-통(50)의 단면도를 도시한다. 톤-통(50)은 대량의 가스를 저장하기 위하여 사용되고 튜브 트레일러에 위치된 많은 통들의 하나일 수 있다. 톤-통(50)은 약 2피트 직경과 약6.5 피트의 길이를 가지며 약600lbs의 액화 가스를 보유할 수 있다.
본 발명에 따라, 니켈-붕소층(51)은 톤-통(50)의 탱크 벽(57)의 내면(53)에 중첩한다. 니켈-붕소층(51)은 가스통(12)의 층(40)에 유사한 두께와 기공도를 가진다. 액화 가스의 제거를 용이하게 하기 위하여, 톤-통(50)은 제2 나사 구멍(60)에 대향하는 제1 나사 구멍(59)을 가진다. 나사들은 구멍(59 및 60)들의 내면 또는 외면에 위치될 수 있다.
이 기술 분야의 통상의 전문가는 탱커-크기의 가스 용기들을 포함한 다른 형태의 가스통들이 무전해 니켈-붕소 코팅으로 형성될 수 있음을 이해할 것이다. 본 발명에 의하면 모든 그러한 통들의 크기 및 디자인들이 가스 공급 시스템(10)에 이용될 수 있다.
이하의 공정 설명은 가스통(12)과 톤-통(50)에 모두 적용되는 것이 이해된다. 이 기술 분야의 통상의 기술자는 이하의 무전해 도금 및 세척 공정이 매우 다양한 가스통들에 적용될 수 있음을 이해할 것이다.
무전해 도금을 위하여 가스통(12)을 준비하기 위하여, 통(12)은 슬러리 혼합물 중에서 유리 비드 또는 철제 그릿을 사용하여, 통을 분당 약60회전(rpm)으로 회전시키면서 기계적으로 연마한다. 기계적인 연마 공정은 내면(42)을 연화시키고 먼지와 부스러기, 강의 버(burr), 등을 내면(42)으로부터 제거한다. 기계적인 연마 공정 완료 후에, 유리 비드들이나 강 그릿 및 슬러리 혼합물이 제거되고, 통은 물로 린싱된다.
철제 내면으로의 니켈-붕소층(40)의 부착을 향상시키기 위하여, 산 용액, 바람직하게는 염산이 표면(42)에 적용된다. 염산 용액은 약 10 내지 50부피%로 변할 수 있다. 추가적으로, 황산은 약 2 내지 10부피%로 변하면서 사용될 수 있다. 바람직하게, 40부피%의 염산 용액이 내면(42)을 활성화하기 위하여 사용된다. 활성화는 무전해 도금 공정에 필요한 자동 촉매 반응을 시작하기에 중요하다. 더욱이, 유기 킬레이트 시약, 또는 시안화나트륨, 또는 양자 모두를 포함하는 알칼리 환원제가 활성화 전에 내면(42)으로부터 산소를 제거하기 위하여 사용될 수 있다.
표면의 준비에 이어서, 가스통(12)은 물로 채워진 수직 탱크에 직접 배치된다. 상업적으로 이용가능한 프로필렌 탱크가 무전해 니켈-붕소 도금 용액을 보유한다. 도금 용액은 도금 용액 중의 미립자를 감소시키기 위하여 필터를 통해 프로필렌 탱크로부터 수직 탱크에 유지되는 통 내로 공급된다. 또 다른 튜브에 의하여, 도금액은 통으로부터 유출되어 프로필렌 탱크 내로 공급될 수 있다.
도금 공정은 도금욕에서 실행되고, 도금욕은 바람직하게 제한되는 것이 아닌, 니켈염화물 헥사하이드레이트(NiCl2·6H2O)와 같은 니켈 소스, 제한되는 것이 아닌 나트륨붕소화합물(NaBH4)과 같은 환원제, 제한되는 것이 아닌 에틸렌 디아민(NH2-CH2-CH2-NH2)과 같은 착화제(complexing agent), 제한되는 것이 아닌 납텅스텐산화물(PbWO4) 및 버퍼를 포함한다. 도금욕은 바람직하게 약70℃ 내지 약99℃ 온도에서 동작되고 pH는 약4 내지 5의 범위 내에서 유지된다. 부착 두께는 도금욕내에서의 가스통(12)의 잔류 시간에 의하여 조절된다. 위에 설명된 바람직한 두께 범위로 니켈-붕소층(40)을 부착하기에 필요한 실제 잔류 시간은 도금욕의 특정 부착 속도에 의존한다. 위의 파라미터들에 따라 실시된 통상의 도금 공정에서, 시간당 약 7 내지 약 25 마이크로미터의 도금 속도가 달성될 수 있다.
도금 공정을 종료 후에, 가스통(12)은 약 10분 내지 약 20분 동안, 그리고 더욱 바람직하게는 약 15분 동안 "오카이트(Oakite)" 용액에서 산세되고, 이어서 탈이온수에 의하여 린싱된다. 오카이트는, 오카이트 프로덕츠 인크(Oakite Products, Inc.)에서 이용가능한 인산 및 세척제의 혼합물이다. 이어서, 가스통(12)은 10분 내지 18분 동안, 보다 바람직하게는 약 15분 동안 약 50℃ 내지 약 65℃, 보다 바람직하게는 약 60℃ 온도, 그리고 약 16 메가오옴 저항을 가지는 고온 탈이온수에 의하여 세척된다. 가스통(12)은 이어서 여과된 질소에 의하여 건조되고 소성(bake)된다. 퍼지 튜브가 가스통(12) 내에 삽입되고 여과된 질소 흐름이 소성(baking) 공정 동안 유지된다. 공정은 약 189℃도 내지 약 210℃, 그리고 보다 바람직하게 약 200℃에서 약 1시간 동안 실시된다.
소성 공정이 일단 완료되면, 연결-다이아프램- 유형의 밸브가 가스통(12) 내에 삽입되고, 진공 소성 공정이 약 390℃ 내지 약 410℃, 보다 바람직하게 약 400℃에서, 중간 분위기(95% Ar + 5% H2)에서 그리고 약 20마이크론 내지 약 50마이크론, 그리고 보다 바람직하게 약 20마이크론의 진공 압력에서 약 1시간 동안 실시된다.
니켈-붕소 무전해 도금 및 세척 공정의 종료 후에, 가스통(12)이 전자 산업에 의하여 사용되는 다양한 부식 액화가스에 의하여 채워질 수 있다. 중요하게도, 가스통(12)은 제한되는 것이 아닌 붕소염화물(BCl3), 이붕소수화물(B2H6), 붕소3불화물(BF3), 알루미늄(Al), 갈륨(Ga), 인듐(In), 및 티타늄(Ti) 전구체들과 같은 P-형 도펀트 가스, 또는 제한되는 것이 아닌 HCl2, Cl2, BCl3, HBr, 등과 같은 부식성 액화 가스에 의하여 충진될 수 있다.
추가적인 고려 없이, 이 기술 분야의 보통의 기술자는 위에 기재된 설명을 사용하여 본 발명을 최대한으로 이용할 것으로 기대된다.
여러 실시예들이 개시되었으나, 이 기술 분야의 통상의 전문가들에게는 개시된 실시예들의 사상으로부터 벗어나지 않고 여러 수정들, 대체적인 구성, 및 균등물이 이용될 수 있는 것이 인식될 것이다. 추가적으로, 많은 잘 알려진 공지의 공정들과 요소들이 본 발명과 불필요하게 저촉하지 않도록 설명되지 않았다. 따라서, 상기 설명은 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 이해되어서는 안 된다.
일정 범위의 값들이 제공되는 경우, 문맥이 명확하게 달리 지시하지 않으면 그 범위의 상한치와 하한치 사이의 각각의 중간 값(intervening value)은 하한의 유닛의 10분위까지 또한 구체적으로 개시된 것으로 이해된다. 어느 정해진 값 사이의 각각의 더 작은 범위 또는 정해진 범위의 중간 값 및 정해진 범위의 다른 특정 값 또는 중간 값은 포함된다. 이들 더 작은 범위의 상한 및 하한은 별개로 범위에 포함되거나 제외되며, 더 작은 범위 내에 어느 하나의 한도가 포함되거나 또는 어느 한도도 포함되지 않거나 모두 포함되는 경우, 본 발명 내에 각 범위는 포함되며, 정해진 범위 내의 어느 구체적으로 제외된 한계에 속한다. 정해진 범위가 한계의 하나 또는 모두를 포함하는 경우, 그들 포함된 한계의 어느 하나 또는 모두를 제외하는 범위는 또한 포함된다.
여기 및 첨부된 특허청구범위에 사용된 바와 같이, 단수 형태, "하나(a)", "하나(an)", 및 "그(the)"는 문맥이 명확하게 달리 지시하지 않으면 복수의 대상(referent)을 포함한다. 이와 같이, 예컨대, "공정(a process)"을 참조하는 것은 복수의 그러한 공정들을 포함하며 "유전 재료"를 참조하는 것은 이 기술 분야의 보통의 전문가에게 알려진 균등물을 포함하여 하나 이상의 유전 재료를 지칭하는 것을 포함하는 등이다.
또한, 본 명세서와 이하의 특허청구범위에서 사용된 때, 단어들, 단어들, "포함하다(comprise)", "포함하는(comprising)", "포함하다(include)", "포함하는(including)", 및 "포함하다(includes)"는 기재된 특징, 정수, 부품, 또는 단계들의 존재를 특정하려는 것이나, 하나 이상의 다른 특징, 정수, 부품, 단계, 행위, 또는 그룹의 존재를 제외하는 것은 아니다.
10: 가스 공급 시스템
12: 가스통( gas cylinder)

Claims (16)

  1. P-형 도펀트 가스를 격납하기 위한 고압 철제 가스통으로서:
    내면을 가지는 원통 벽; 및
    적어도 약 20마이크로미터 두께와 약 0.1% 이하의 기공도와, 약 10 마이크로미터 이하의 표면 거칠기를 가지며, 상기 내면 위에 중첩하는 무전해 니켈-붕소층을 포함하며;
    상기 무전해 니켈-붕소층은 산 세척 및 고온 탈이온수 세척이 실행되고, 이어서 연속 질소 흐름 하의 1차 베이킹 및 진공 압력 하의 2차 베이킹이 실시되고, 고압 가스통은 P-형 도펀트 가스로 충진되는 고압 철제 가스통.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 무전해 니켈-붕소층은 약 20 내지 약 50 마이크로미터 두께의 니켈-붕소층을 포함하는 가스통.
  3. 청구항 2에 있어서, 상기 무전해 니켈-붕소층은 니켈 불화물을 포함하는 가스통.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 무전해 니켈-붕소층은 약 0.05% 이하의 기공도를 가지는 가스통.
  5. 청구항 4에 있어서, 상기 무전해 니켈-붕소층은 약 0.01% 이하의 기공도를 가지는 니켈-붕소층을 포함하는 가스통.
  6. 청구항 1에 있어서, 상기 무전해 니켈-붕소층은 약 3마이크로미터 이하의 표면 거칠기를 가지는 무전해 니켈-붕소층을 포함하는 가스통.
  7. 청구항 1에 있어서, 상기 원통 벽은 저-탄소 연마강을 포함하는 가스통.
  8. 청구항 1에 있어서, 상기 무전해 니켈-붕소층은 적어도 약 1중량% 붕소를 가지는 니켈-붕소층을 포함하는 가스통.
  9. 청구항 1에 있어서, 상기 P-형 도펀트 가스는 붕소 염화물(BCl3), 붕소수화물(B2H6), 높은 붕소수화물(BxHy, x와y는 2보다 큰), 붕소불화물(BF3), 알루미늄(Al), 갈륨(Ga), 인듐(In), 및 티타늄(Ti) 전구체들로 구성되는 그룹에서 선택된 가스통.
  10. P-형 도펀트 가스의 저장 방법으로서:
    내벽과 외벽을 가지는 고압 가스통을 준비하는 단계;
    니켈-불화물 층으로 상기 고압 가스통의 내벽을 도금하는 단계; 및
    P-형 가스 도펀트로 상기 고압 가스통을 충진하는 단계를 포함하는 P-형 도펀트 가스의 저장 방법.
  11. 청구항 10에 있어서, 상기 고압 가스통의 내벽에 형성된 상기 니켈-붕소층은 적어도 약 20마이크로미터의 두께와 0.1 내지 0.15%의 기공도 및 약 5마이크로미터보다 작은 표면 거칠기를 가지는 방법.
  12. 청구항 10에 있어서, 상기 니켈-붕소층은 적어도 약 1중량%의 붕화물을 포함하는 방법.
  13. 청구항 10에 있어서, 상기 니켈-붕소층은 약 3마이크로미터 이하의 표면 거칠기를 가지는 방법.
  14. 청구항 10에 있어서, 상기 원통 벽은 저탄소 연마강을 포함하는 방법.
  15. 청구항 10에 있어서, 상기 니켈-붕소층은 약 20 내지 약 50마이크로미터 두께를 가지는 방법.
  16. 청구항 10에 있어서, 상기 P-형 도펀트 가스는 붕소 염화물(BCl3), 붕소수화물(B2H6), 높은 붕소수화물(BxHy, x와y는 2보다 큰), 붕소불화물(BF3), 알루미늄(Al), 갈륨(Ga), 인듐(In), 및 티타늄(Ti) 전구체들로 구성되는 그룹에서 선택된 방법.
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