CN106086812A - 一种金属表面防腐蚀耐磨损的复合涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金属表面防腐蚀耐磨损的复合涂层，该复合涂层为Al‑C/Al2O3复合涂层，复合涂层在金属表面由表层至外层依次为Al‑C涂层、Al2O3层；Al‑C/Al2O3复合涂层中Al2O3的沉积厚度为10~50纳米；本发明还公开其制备方法，通过该方法制备的防腐蚀耐磨损的复合涂层，其中复合涂层中的Al‑富马酸杂化薄膜的涂层均匀，连续性很好，可以避免贯穿孔的缺陷，从而在基层表面保护金属的腐蚀；Al‑C涂层具有很好的耐磨损的性能，提高了金属的耐磨性能；复合涂层中的非晶氧化铝层进一步提高耐腐蚀耐磨损性能。

Description

一种金属表面防腐蚀耐磨损的复合涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于基体表面的腐蚀与防护领域，尤其是一种金属表面防腐蚀耐磨损的复合涂层及其制备方法。
背景技术
金属材料具有强度高、导电导热性能优良、塑性和成型性好以及易加工的特性，被广泛应用于民用设施、航空航天、军工、建筑、汽车、船舶等领域中。其中，在某些特定的环境的应用中，往往对金属/合金具有更高的要求。例如，不锈钢质机械运动基础件，包括齿轮、阀门、滑片、密封环等，它们是作为与水环境直接接触的泵阀管路、液压及动力传输等系统关键零部件之一，其使役寿命与安全性很大程度上取决于体系各部件的摩擦学行为稳定性。在这些零部件的金属材料应用中，铝合金的硬度偏低，耐磨性差，耐腐蚀性较差，限制了其在关键零部件中的应用；钛合金具有优异的耐腐蚀性能，即时海洋环境中也具有很好的耐腐蚀能力，但其耐磨性能差一直是其应用的瓶颈问题，并且制约了钛合金更广泛的应用价值。与此同时，随着现代工业的高速发展，对金属/合金的表面要求也越来越高，一些成本低、污染少，能满足特殊条件要求的金属/合金表面处理技术受到人们的极大关注。因此，开发防腐蚀耐磨损的复合涂层对于金属/合金部件的表面保护尤为重要。
对于耐磨蚀涂层的制备方法，一般采用物理气相沉积（PVD）制备。PVD制备涂层时，涂层一般呈柱状晶生长，其中的弊端在于微缺陷的存在会导致贯穿孔的形成，腐蚀液会通过贯穿孔渗入并作用于基底材料，这样对基底材料的保护是极为不利的；其次PVD制备涂层内应力大，在外力的冲击下涂层极易发生破损。因此，减少或避免贯穿孔的形成、降低涂层内应力是提高涂层特殊环境中磨蚀性能的重要途径。另外，PVD沉积涂层的厚度难以控制，必须通过大量测试来估测。因此，原子层沉积技术（ALD）应运而生，ALD是一种公知的技术，具体是指将气相前驱体交替地通入反应器中，通过化学吸附和/或化学反应在位于反应器中的沉积基体上形成沉积膜的技术；并且ALD工艺是一种以准单分子层形式逐层生长的周期性工艺，制备的薄膜具有致密、成分厚度均匀、厚度控制精确、台阶覆盖性高等优点。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的耐腐蚀耐磨损性能差的不足，公开了一种金属表面防腐蚀耐磨损的复合涂层及其制备方法，通过该方法制备的复合涂层提高了金属基材表面的耐腐蚀以及耐磨损的性能。
为了解决上述问题，本发明提供了一种金属表面防腐蚀耐磨损的复合涂层，所述的复合涂层为Al-C/Al2O3复合涂层，复合涂层在金属表面由表层至外层依次为Al-C涂层、Al2O3层；其中所形成的涂层均匀，连续性很好，可以避免贯穿孔的缺陷，从而在基层表面保护金属的腐蚀，Al-C涂层具有很好的耐磨损的性能，提高了金属的耐磨性能，复合涂层中的非晶氧化铝层进一步提高了金属的耐腐蚀耐磨损性能。
进一步，所述的Al-C/Al2O3复合涂层中Al2O3的沉积厚度为10~50纳米。
本发明还采用如下技术方案，一种金属表面防腐蚀耐磨损的复合涂层的制备方法，具体步骤如下：
1）在原子层沉积反应腔室中装载抛光并清洗干净的金属/合金衬底，并将腔室抽真空；
2）以反丁烯二酸（即富马酸）、三甲基铝为源，以N2或Ar为载气；三甲基铝的源温为室温，富马酸的源温为150~170℃，将原子层沉积设备反应室温度设置为180~360℃，沉积50~200纳米厚的Al-富马酸杂化薄膜；
3）将步骤2）的金属/合金衬底置于管式炉中退火处理，经500~800℃温度退火处理0.5~2h，得到掺Al的碳涂层，即Al-C涂层；
4）再将上述步骤3）中的金属/合金衬底置于原子层沉积反应腔中，设置原子层沉积设备的反应室温度为100~300℃，以三甲基铝（TMA）为铝源，三甲基铝的源温为室温，H2O或O3为氧源，沉积10~50纳米厚的Al2O3，得到最终的Al-C/Al2O3复合涂层材料。
进一步，所述的退火处理的一定条件为在真空或者Ar和/或N2气氛中进行。
进一步，所述的金属为普通钢、高速钢、不锈钢、铝合金、钛合金、镁合金、钛镍合金。
本发明与现有技术相比，有益效果在于金属表层所形成的涂层均匀，连续性很好，可以避免贯穿孔的缺陷；退火后形成的 Al-C涂层具有很好的耐磨损的性能，提高了金属的耐磨性能；复合涂层中的非晶氧化铝层进一步提高耐腐蚀耐磨损性能。
附图说明
图1是本发明实施例1中钛合金TC4表面Al-C/Al2O3复合涂层在模拟海水溶液中的极化曲线图。
具体实施方式
实施例1
以钛合金TC4作为金属/合金衬底，首先将钛合金TC4抛光并清洗干净后置于原子层沉积反应腔室中装载，并将腔室抽真空；以富马酸以及三甲基铝（TMA）为源，源温分别为170℃、35℃；以Ar为载气，反应室温度设置为200℃，沉积50纳米厚的Al-富马酸杂化薄膜；接着再将钛合金试样置于管式炉中，在真空环境中经600℃退火处理1h，得到掺Al的碳涂层，即Al-C涂层；最后将上述试样置于原子层沉积反应腔中，以三甲基铝为铝源，源温设置为35℃，H2O为氧源，100℃下沉积10纳米厚的Al2O3，最终在钛合金TC4表面形成Al-C/Al2O3复合涂层。
将通过上述方法制备得到的钛合金TC4的Al-C/Al2O3复合涂层在模拟海水溶液中，所得到的极化曲线图见图1；通过对比发现：Al-C/Al2O3复合涂层的极化电压明显高于Al-C涂层和纯TC4的极化电压，而极化电流则最小，具体数值为1.83 nA·cm-2，且计算得到的Al-C/Al2O3复合涂层的极化电阻最大，通过以上试验数据结果表明：Al-C/Al2O3复合涂层具有优异的耐腐蚀性能。
实施例2
以钛合金TC4作为金属/合金衬底，首先将钛合金TC4抛光并清洗干净后置于原子层沉积反应腔室中装载，并将腔室抽真空；以富马酸以及三甲基铝为源，源温分别为170℃、30℃；以N2为载气，反应室温度设置为300℃，沉积200纳米厚的Al-富马酸杂化薄膜；接着再将钛合金试样置于管式炉中，在真空环境中经600℃退火处理1h，得到掺Al的碳涂层，即Al-C涂层；最后将上述试样置于原子层沉积反应腔中，以三甲基铝为铝源，源温设置为30℃，H2O为氧源，100℃下沉积10纳米厚的Al2O3，得到最终的Al-C/Al2O3复合涂层。
实施例3
以铝合金作为金属/合金衬底，首先将铝合金抛光并清洗干净后置于原子层沉积反应腔室中装载，并将腔室抽真空；以富马酸以及三甲基铝为源，源温分别为150℃、35℃；以N2为载气，反应室温度为180℃，沉积80纳米厚的Al-富马酸杂化薄膜；接着将铝合金试样置于管式炉中，在真空环境中退火处理，经500℃退火处理2h，得到掺Al的碳涂层，即Al-C涂层；最后将上述试样置于原子层沉积反应腔中，以三甲基铝为铝源，源温为35℃，H2O为氧源，300℃下沉积20纳米厚的Al2O3，得到最终的铝合金表面的Al-C/Al2O3复合涂层。
实施例4
以铝合金作为金属/合金衬底，首先将铝合金抛光并清洗干净后置于原子层沉积反应腔室中装载，并将腔室抽真空；以富马酸以及三甲基铝为源，源温分别为150℃、25℃；以N2为载气，反应室温度为180℃，沉积80纳米厚的Al-富马酸杂化薄膜；接着将铝合金试样置于管式炉中，在N2的气氛中退火处理，设置500℃的温度退火处理2h，得到掺Al的碳涂层，即Al-C涂层；最后将上述试样置于原子层沉积反应腔中，以三甲基铝为铝源，源温为25℃，H2O为氧源，300℃下沉积20纳米厚的Al2O3，得到最终的铝合金表面的Al-C/Al2O3复合涂层。
实施例5
以316L不锈钢作为金属/合金衬底，首先将316L不锈钢抛光并清洗干净后置于原子层沉积反应腔室中装载，并将腔室抽真空；以富马酸以及三甲基铝为源，源温分别为160℃、35℃；以Ar为载气，反应室温度为360℃，沉积100纳米厚的Al-富马酸杂化薄膜；接着将不锈钢试样置于管式炉中，在真空环境退火处理，经800℃退火处理0.5h，得到掺Al的碳涂层，即Al-C涂层；最后将上述试样置于原子层沉积反应腔中，以三甲基铝为铝源，源温为35℃，O3为氧源，100℃下沉积10纳米厚的Al2O3，得到最终的Al-C/Al2O3复合涂层材料。
实施例6
以316L不锈钢作为金属/合金衬底，首先将316L不锈钢抛光并清洗干净后置于原子层沉积反应腔室中装载，并将腔室抽真空；以富马酸以及三甲基铝为源，源温分别为160℃、35℃；以Ar为载气，反应室温度为360℃，沉积100纳米厚的Al-富马酸杂化薄膜；接着将不锈钢试样置于管式炉中，在Ar、N2混合气保护中进行退火处理，其中Ar、N2的体积混合比为1:1，经800℃退火处理0.5h，得到掺Al的碳涂层，即Al-C涂层；最后将上述试样置于原子层沉积反应腔中，以三甲基铝为铝源，源温为35℃，O3为氧源，100℃下沉积10纳米厚的Al2O3，得到最终的Al-C/Al2O3复合涂层材料。
实施例7
以镁合金作为金属/合金衬底，首先将镁合金抛光并清洗干净后置于原子层沉积反应腔室中装载，并将腔室抽真空；以富马酸以及三甲基铝为源，源温分别为160℃、35℃；以Ar为载气，反应室温度为200℃，沉积100纳米厚的Al-富马酸杂化薄膜；接着将镁合金试样置于管式炉中，在真空环境中经600℃退火处理2h，得到掺Al的碳涂层材料，即Al-C涂层；最后将上述试样置于原子层沉积反应腔中，以三甲基铝为铝源，源温为35℃，H2O为氧源，200℃下沉积50纳米厚的Al2O3，得到最终的镁合金的Al-C/Al2O3复合涂层。
实施例8
以钛镍合金作为金属/合金衬底，首先将钛镍合金抛光并清洗干净后置于原子层沉积反应腔室中装载，并将腔室抽真空；以富马酸以及三甲基铝为源，源温分别为150℃、室温；以Ar为载气，反应室温度为300℃，沉积100纳米厚的Al-富马酸杂化薄膜；接着将钛镍合金试样置于管式炉中，在真空环境中经700℃退火处理1h，得到掺Al的碳涂层材料，即Al-C涂层；最后将上述试样置于原子层沉积反应腔中，以三甲基铝为铝源，源温为35℃，H2O为氧源，150℃下沉积50纳米厚的Al2O3，得到最终的钛镍合金的Al-C/Al2O3复合涂层材料。
本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种金属表面防腐蚀耐磨损的复合涂层，其特征在于，所述的复合涂层为Al-C/Al2O3复合涂层，所述的复合涂层在金属表面由表层至外层依次为Al-C涂层、Al2O3层。
2.根据权利要求1所述的金属表面防腐蚀耐磨损的复合涂层，其特征在于，所述的Al-C/Al2O3复合涂层中Al2O3的沉积厚度为10~50纳米。
3.根据权利要求1或2所述的金属表面防腐蚀耐磨损的复合涂层，其特征在于，所述的金属为普通钢、高速钢、不锈钢、铝合金、钛合金、镁合金、钛镍合金。
4.一种金属表面防腐蚀耐磨损的复合涂层的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1）在原子层沉积反应腔室中装载抛光并清洗干净的金属/合金衬底，并将腔室抽真空；
2）以反丁烯二酸，即富马酸、三甲基铝为源，以N2或Ar为载气；三甲基铝的源温为室温，富马酸的源温为150~170℃，将原子层沉积设备反应室温度设置为180~360℃，沉积50~200纳米厚的Al-富马酸杂化薄膜；
3）将步骤2）的金属/合金衬底置于管式炉中退火处理，经500~800℃温度退火处理0.5~2h，得到掺Al的碳涂层，即Al-C涂层；
4）再将上述步骤3）中的金属/合金衬底置于原子层沉积反应腔中，设置原子层沉积设备的反应室温度为100~300℃，以三甲基铝（TMA）为铝源，三甲基铝的源温为室温，H2O或O3为氧源，沉积10~50纳米厚的Al2O3，得到最终的Al-C/Al2O3复合涂层材料。
5.根据权利要求4所述的金属表面防腐蚀耐磨损的复合涂层的制备方法，其特征在于，所述的步骤3）中的退火处理条件是在真空或者Ar和/或N2气氛中进行。
6.根据权利要求4或5中任一所述的金属表面防腐蚀耐磨损的复合涂层，其特征在于，所述的金属为普通钢、高速钢、不锈钢、铝合金、钛合金、镁合金、钛镍合金。
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