KR20080074195A - 화학증착에 의해서 형성된 기체 저장 컨테이너 라이닝 - Google Patents

화학증착에 의해서 형성된 기체 저장 컨테이너 라이닝 Download PDF

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KR20080074195A
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로버트 토레스
로렌스 엠. 와그
조셉 브이. 비닌스키
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매티슨 트라이-개스, 인크.
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Abstract

본 발명은 기체 저장 컨테이너의 내부를 코팅하는 방법으로서, 화학 증착 전구체를 저장 컨테이너에 공급하고, 컨테이너의 내부표면상에 화학 증착 전구체로부터 형성된 금속 코팅을 형성시킴을 포함하는 방법에 관한 것이다. 또한 본 발명은 기체 저장 용기를 포함하는 기체 저장 컨테이너로서, 기체 저장 용기의 내부 표면이 그 표면상에 형성된 라이너를 지니는 기체 저장 컨테이너에 관한 것이다. 라이너는 약 99 중량% 또는 그 초과의 순도를 지니는 텅스텐 금속을 포함할 수 있다. 추가로, 본 발명은 금속 라이닝된 기체 저장 컨테이너를 제조하는 시스템으로서, 화학 증착 전구체 발생 장치 및 전구체를 기체 저장 용기내로 수송하기 위한 전구체 주입 어셈블리를 포함할 수 있는 시스템에 관한 것이다. 또한 본 발명의 시스템은 기체 저장 용기로부터의 기체 증착 생성물을 제거하기 위한 배출구를 포함할 수 있다.

Description

화학증착에 의해서 형성된 기체 저장 컨테이너 라이닝{GAS STORAGE CONTAINER LININGS FORMED WITH CHEMICAL VAPOR DEPOSITION}
관련 출원에 대한 참조
본 발명은 발명의 명칭이 "화학 증착에 의해서 형성된 기체 저장 컨테이너 라이닝"인 2005년 11월 28일자 출원된 미국 가출원 제60/740,399호의 우선권을 주장하며, 그 전체 내용을 본원에서 참고로 통합한다.
발명의 배경
컴퓨터 및 전자 제품 제조자들은 반도체 칩 제조를 위한 더욱 더 순수한 공정 기체를 요구하고 있다. 이러한 요구는 칩 성분의 도핑, 에칭, 및 증착을 위해서 사용되는 고순도 전구체의 요구를 포함한다. 전구체가 침식성인 경우, 침식성 재료를 저장 컨테이너와 반응하지 않도록 하는 추가의 과제가 있다. 예를 들어, 불화수소 또는 염화수소와 같은 침식성 전구체는 표준 탄소강 저장 실린더의 내벽과 반응하여 전구체를 오염시킬 수 있다.
이러한 침식 오염을 감소시키는 한 가지 방법은 저장 컨테이너를 전구체와 반응하지 않는 재료로 제조(또는 코팅)하는 것이다. 염화수소를 저장하는데 사용되는 탄소강 저장 실린더는, 예를 들어, 내부가 비-반응성 니켈층으로 코팅될 수 있다. 그러나, 종래의 코팅 방법은 코팅에 결합이 남을 수 있으며, 반응성 전구체가 하부 기판에 침습할 수 있다.
전해 도금에서, 예를 들어, 개방 저장 실린더는 용해된 금속 염의 수용액으로 충전된다. 실린더에 가해진 접압은 용액중의 금속 이온이 실린더의 내부 표면상에 환원된 금속의 라이닝으로서 도금되게 한다. 금속 코팅이 형성되고 연마된 후에, 그 상부는 실린더 상에서 가열 단조되거나 용접될 수 있다. 가열 단조는 얇은 금속 코팅에 많은 스트레스를 가하여 전구체에 의해서 파손될 수 있는 결함을 생성시킬 수 있다. 침식 생성물은 결함이 있는 라이닝을 통해서 스며나와서 전구체를 오염시킬 수 있다.
또 다른 코팅 방법은 피니싱된 저장 실린더상의 라이닝의 무전해 도금을 포함한다. 실린더가 완전히 형성되기 때문에, 실린더 상부가 결합되는 경우의 라이닝에서의 결함이 형성될 기회가 없다. 그러나, 무전해 도금에 의해서 형성된 라이닝은 여전히 침식성 전구체와 반응할 수 있는 화합물 또는 합금이다. 예를 들어, 수소 할라이드 저장 실린더의 경우에 무전해 도금이 니켈-인 라이닝을 형성시키는데 이용된다. 라이닝 내의 인은 전구체 내로 침출되어 전구체의 순도를 저하시킬 수 있다. 라이닝은 또한 부서지기가 쉬우며 탄소강 실린더의 내부 벽에 비해서 아주 상이한 열팽창 특성을 지닌다. 라이닝에서 균열이 용이하게 형성되어 반응성 탄소강을 전구체에 노출시킨다.
라이닝에서의 결함 및 불순도는 침식성 전구체를 고순도 적용에 이용될 수 없게 하는 범위로 오염시킬 수 있다. 이러한 문제는 점점 더 순수한 침식성 전구체를 요하는 더 많은 용도의 개발과 함께 증가하고 있다. 따라서, 현저하게 적은 결함 및 불순도를 지니는 불활성 저장 컨테이너 라이닝을 형성시킬 수 있는 신규의 코팅 방법이 요구되고 있다. 이러한 방법 및 이에 의해서 형성된 라이닝된 저장 컨테이너가 본 발명에 의해서 해결되고 있다.
발명의 요약
본 발명의 구체예는 기체의 저장을 위한 저장 컨테이너를 코팅하는 방법을 포함한다. 이러한 방법은 화학 증착 전구체를 저장 컨테이너의 내부 공간에 공급하는 단계, 및 저장 컨테이너의 내부 공간에 노출되는 내부 표면상에 금속 코팅을 형성시키는 단계를 포함할 수 있다. 이러한 코팅은 화학 증착 전구체로부터 형성된다.
본 발명의 구체예는 또한 저장된 기체에 노출되는 내부 표면을 지니는 기체 저장 용기와 저장 용기의 내부 표면상에 형성된 라이너를 포함하는 기체 저장 컨테이너를 포함한다. 라이너(liner)는 순도 약 99중량% 또는 그 초과의 금속 또는 금속 합금을 포함할 수 있다.
본 발명의 구체예는 또한 금속 라이닝된 기체 저장 컨테이너를 제조하는 시스템을 포함할 수 있다. 이러한 시스템은 화학 증착 전구체를 생성시키는 화학 증착 전구체 생성장치, 및 화학 증착 전구체를 기체 저장 용기의 내부 공간으로 수송하는 전구체 주입 어셈블리를 포함할 수 있다. 이러한 어셈블리는 또한 기체 저장 용기의 내부 공간으로부터 기체성 증착 생성물을 제거하기 위한 배출구를 포함할 수 있다. 화학 증착 전구체는 저장 용기의 내부 표면상에 금속 라이닝을 형성한다.
추가의 구체예 및 특징이 이하 기재되는 설명에서 일부 기재되고 있으며, 일부는 명세서의 기재를 시험하는 당업자에게는 자명하거나 본 발명의 실시에 의해서 이해될 수 있다. 본 발명의 특징 및 이점은 명세서에 기재된 수단, 조합 및 방법에 의해서 실현되거나 얻을 수 있다.
도면의 간단한 설명
도 1은 본 발명의 구체예에 따른 기체 저장 컨테이너를 코팅하는 방법에서의 단계들을 예시하는 플로우차트이다.
도 2는 본 발명의 구체예에 따른 기체 저장 컨테이너에 금속 라이닝을 형성시키는 시스템의 간략화된 도식이다.
도 3은 본 발명의 구체예에 따른 기체 저장 컨테이너 내의 라이닝을 형성시키는데 사용된 전구체를 순환 및 재생하기 위한 시스템의 간략화된 도식을 나타내고 있다.
도 4는 본 발명의 구체예에 따른 기체 실린더를 위한 NPT/NGT 탭(tap) 프로필을 도시하고 있다.
발명의 상세한 설명
액체 및 기체 저장 컨테이너를 위한 저-결함, 고순도 라이닝(즉, 코팅)을 형성시키는 방법이 기재되고 있다. 이러한 방법은 저장 컨테이너의 내부 표면상에 라이닝을 증착시키는 화학 증착 공정(chemical vapor deposition process: CVD)을 포함한다. CVD 공정은 조립된 저장 용기(예, 기체 실린더)상에서 수행되어 고온 단조 및 그 밖의 조립 단계에 의해서 유발되는 라이닝내의 결함을 감소시킬 수 있다. 이러한 공정은 또한 컨테이너에 저장된 액체 및 기체의 오염을 감소시키는 라 이닝에 불순물이 거의 없게 하는 출발물질을 사용할 수 있다. 출발 물질은 침식 보호, 개선된 강도, 내파손성, 전기 전도성, 전자기 반사율, 내마모성 및/또는 마찰 저항을 포함하지만 이로 한정되는 것이 아닌 많은 상이한 품질을 라이닝이 지니도록 선택될 수 있다.
이러한 방법의 예는 금속-유기 화학 증착(metal-organic chemical vapor deposition: MOCVD)을 이용한 탄소강 저장 실린더의 내부 표면상에 금속 라이닝을 형성시킴을 포함한다. 유기금속 화학 증착 전구체는 금속 치환체가 실린더의 내부 표면상에 증착되어 금속 라이닝을 형성하게 하는 조건하에서 실린더에 제공될 수 있다. 화학 증착 전구체 및 공정 조건은 90중량%이상; 99중량%; 99.9중량%; 99.99 중량%; 99.999 중량% 또는 그 이상의 금속 순도를 지니는 금속 라이닝을 형성시키도록 선택될 수 있다. 금속 라이닝을 제조하는데 사용된 유기금속 전구체는 침식성 액체 또는 기체에 대한 실리더의 높은 내식성을 유도할 수 있다.
본 발명은 복잡한 모양의 내부 상에 금속 코팅의 제어된 증착을 가능하게 한다. 코팅은 균일하거나 다양한 두께로 형성되며 소정의 부분이 또한 증착으로부터 보호될 수 있다. 코팅은 일반적으로 모든 형성 작업이 완료된 후에 최종 제작 단계로서 적용되어 금속 코팅에서의 변형 및 잔류 응력을 최소로 할 수 있다.
본원에 기재된 기술은 전기 화학적 수단에 의한 도금에 비해서 이점을 지니는데, 그 이유는 전극 및 기판의 기하학적 형태가 도금이 균일하게 수행될 수 없거나 전혀 수행될 수 없는 아주 곤란한 형태를 제공할 수 있기 때문이다. 무전해 방법은 보다 복잡한 디자인을 조화되게 코팅할 수 있지만, 전형적으로 화학적 환원제 를 도금된 물질에 혼입되게 한다.
다른 수단에 의해서 코팅하거나 도금하기에 일반적으로 어려운 형태에 순수한 금속을 적용하는 것은 상당한 경제적 가치가 있다. 현재, 반도체 산업에서 침식성 기체 적용을 위해서 니켈 라이닝된 실리더를 사용하는 요구가 있으며, 여기서 니켈 함량은 99% 순도를 초과해야 한다. 그러한 실린더를 제조하는 현재의 수단을 어렵고 비용이 많이 드는데, 그 이유는 도금이 제조 공정의 중간에 수행되어야 하기 때문이다. 도금된 쉘은 쉘의 밀폐, 드릴 및 스레드(thread)의 태핑(tapping)을 위해서 실린더 제작자에게 다시 보내진다. 넥다운(neck down) 동안, 니켈 코팅은 종종 제작 공정의 응력으로 인해서 박리된다. 또한, 스레드(thread) 영역은 드릴 및 탭 후에 재도금되어야 하는데, 그 이유는 니켈 코팅이 그러한 공정 동안 제거되기 때문이다.
니켈 라이닝이 완전히 조립된 기체 실린더 상으로 형성되는 방법의 구체예에서, 그러한 방법은 통상의 제조 방법에 비해서 현저하게 원료 및 시간이 절약된다. 또한 방향성 화학증착에 의해서 코팅된 실린더의 결함 비율은 상응하는 전해 니켈 도금된 실린더에 비해서 상당히 저하될 수 있다.
예시적인 코팅 방법
도 1을 참조하면, 본 발명의 구체예에 따른 기체 저장 컨테이너를 코팅하는 방법(100)에서의 단계를 예시하는 플로우챠트가 도시되어 있다. 방법(100)은 코팅을 위한 저장 컨테이너(102)를 제공함을 포함한다. 저장 컨테이너는 탄소강, 철, 알루미늄, 등으로 제조된 액체/기체 저장 실린더를 포함할 수 있다. 실린더는 돔 형 상부가 실리더형 실린더 보디에 고온 단조되고/거나, 용접되고/거나, 납땜되고/거나, 결합되고/거나, 달리 부착되는 범위로 조립될 수 있다.
개구는 실린더에 저장된 유체(즉, 액체 및 기체)의 배출을 조절하는 밸브 어셈블리를 수용하도록 상부에 형성(예를 들어, 가공)될 수 있다. 탄소강 탭이 개구를 스레딩하는데 사용될 수 있다. 개구는 개구를 통한 필요 이상으로 탄소강 탭을 더 유도함으로써 과다 스레팅될 수 있다. 스레드가 라이닝 재료로 코팅된 후에, 개구는 재태핑(retapping)되어 메이팅 밸브 스템(mating valve stem) 또는 그 밖의 스레딩된 대상과의 충분한 핏(fit)을 제공한다. 스레딩된 부위에서의 코팅은 또한 스레드와 접촉하는 화학증착 전구체의 유량을 조절함으로써 더 얇게 제조될 수 있다. 유량은 스레딩된 개구에 대한 과량의 전구체를 제한하는 배플에 의해서 제어될 수 있다. 추가의 구체예에서, 도 4에 도시된 바와 같은 이차 탭이 NPT 또는 NGT 태퍼 보다 더 직선에 가까운 개구의 비코팅된 부분에 사용될 수 있다. 이러한 이차 탭은 목의 바닥부분에서 더 깊게 커팅되고, 개구의 바닥부분을 재태핑하는 경우의 기계적인 통합을 위해서 개구의 상부에서 더 많은 재료를 남길 수 있다.
저장 컨테이너의 내부 표면은 전처리되어 라이닝이 컨테이너 기판에 더 우수하게 부착될 수 있다. 전처리는 용매 세척액으로 컨테이너의 내부 표면을 세척하여 유기 불순물을 제거함을 포함한다. 세척은 또한 컨테이너의 내부 표면으로부터 산화물을 제거하는 산 용액으로 수행될 수 있다.
방법(100)은 또한 화학 증착 전구체(104)를 저장 용기에 제공함으로 포함할 수 있다. 화학 증착 전구체의 예는 유기 치환체와 금속 치환체를 포함하는 유기금 속 전구체를 포함할 수 있으며, 여기서, 유기 치환체는 메틸, 에틸, 프로필, 부틸기를 포함하고, 금속 치환체는 니켈, 금(gold), 백금, 구리, 티탄, 납, 크롬, 철, 텅스텐, 코발트, 및 은을 포함한다. 특정의 유기금속 전구체는, 다른 많은 유기 금속 전구체 중에서도, 예를 들어, 니켈 카르보닐, 테트라에틸 납, 및 디메틸알루미늄 하이드라이드를 포함한다. 또한, 금속 치환체는 할로겐 치환체와 조합되어 표면상에 금속이 형성되도록 분해되는 전구체를 형성할 수 있다. 그러한 예는 상기된 금속과의 플루오라이드, 클로라이드, 브로미드, 요오디드를 포함한다. 분자의 예는 NiCl2, AsCl3, AgBr, TiCl4, 및 WF6을 포함하지만 이로 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 화학증착 전구체는 전구체의 미리 제조된 공급원으로부터 제공될 수 있거나, 증착 작업 동안 동일반응계 내에서 생성될 수 있다. 예를 들어, 유기금속 전구체는 금속 기판을 탄소-함유 반응물과 반응시킴으로써 동일반응계내에서 생성될 수 있다. 금속 기판은, 예를 들어, 다른 금속 중에서도, 니켈, 금(gold), 백금, 구리, 티탄, 납, 크롬, 철, 텅스텐, 코발트, 및/또는 은을 포함할 수 있다. 탄소-함유 반응물은, 예를 들어, 다른 반응물 중에서도, C1 -6 알킬기, CO 기, 및/또는 방향족기를 포함할 수 있다. 추가의 예는 금속 할라이드 화학 증착 전구체, 예컨대, NiCl2, AsCl3, AgBr, TiCl4, 및 WF6을 제공함을 포함한다.
화학 증착 전구체는 순수한 기체로서, 또는 전구체 및 비-반응성 담체 기체를 포함하는 기체 혼합물로서 저장 용기에 공급될 수 있다. 기체 혼합물이 사용되는 경우에, 전구체 및 그 밖의 기체의 부분압은 전구체 농도를 소정의 범위로 유지 시키도록 조절될 수 있다. 저장 용기에서의 화학 증착 전구체의 흐름 역학은 또한 컨테이너의 모든 노출된 부위에 전구체를 유지시키도록 제어될 수 있다. 이는 컨테이너내로 연장되는 천공된 튜브 또는 분배 매니폴드를 통해서 전구체를 공급함을 포함할 수 있다. 천공을 통해서 튜브를 빠져나가는 전구체는 더욱 균일한 유속으로 내부 컨테이너 표면(특히, 컨테이너의 바닥)의 전 부위에 도달할 수 있다.
기체 주입 어셈블리가 또한 사용될 수 있으며, 이러한 기체 주입 어셈블리는 코팅되는 부품 내에 삽입되고, 그 부품 내에서 기체를 분배하여 상이한 부위를 다양한 두께의 금속으로 코팅하도록 디자인되어 있다. 기체, 어셈블리 매니폴드, 및 부품의 온도는 또한 균일한 라이닝 두께를 얻도록 독립적으로 제어될 수 있다. 어셈블리 매니폴드는 또한 블랭킷(blanket)으로서 사용되어 국소 부위에서의, 예컨대, 화학 반응 용기 상의 투명한 유리창의 내부 표면상의 라이닝 증착을 방지하는 불활성 기체를 위한 분배 라인을 포함할 수 있다. 화학 증착 전구체는 또한 다양한 오리피스(orifice)를 통한 층류 경로로 조절될 수 있다. 또한, 전구체는 다양한 채널 및 제한 오리피스를 통해서 유도되어 증착 방향을 조절할 수 있다.
상승된 온도에 노출시에 분해되는 금속 증착 전구체의 경우에, 기체 주입 어셈블리는 또한 매니폴드 또는 기체를 냉각시켜 매니폴드 자체상의 금속 증착을 방지하는 설비를 포함할 수 있다. 냉각은, 예를 들어, 매니폴드에 유입되는 전구체를 유입전에 냉각시켜서 매니폴드내로의 열전달율을 충분히 낮게 하여 기체가 매니폴드를 빠져나가기 전에 많은 양이 분해되지 않도록 함으로써 달성될 수 있다. 매니폴드에서의 전구체의 냉각은 또한 냉각된 열전달 유체를 순환시키는 매니폴드내 에 통합된 통로를 사용하는 매니폴드의 강제 냉각에 의해서 수행될 수 있다. 냉각은 전구체를 압력 감소 밸브를 통해서 매니폴드에 유입시킴으로써 수행되어서, 팽창 기체(주울-톰슨 효과로 공지됨)의 열역학적 냉각이 기체를 충분히 냉각시켜 기체 분배 매니폴드상에서 증착이 발생되지 않게 한다. 추가의 방법이 또한 매니폴드에서 전구체를 냉각시키는데 이용될 수 있다.
화학 증착 전구체는 저장 컨테이너의 내부상에 증착되어 컨테이너 라이닝(106)을 형성시킨다. 라이닝의 순도, 두께, 및 그 밖의 특성에 영향을 주도록 조절될 수 있는 증착 파라메터는, 다른 조건 중에서도, 저장 컨테이너 내의 화학 증착 전구체 압력(또는 부분압), 컨테이너의 내부 표면의 온도, 및 전구체의 유량을 포함할 수 있다. 전구체는 또한 부분적으로 분해되어 하전된 화학종을 형성하고, 생성된 하전 화학종은 전기 및 자기 수단에 의해서 방향이 조절될 수 있다. 표적 기판 표면이 또한 전기적으로 또는 자기적으로 조절되어 증착이 발생되는 면적을 조절할 수 있다.
휘발성 금속 함유 화학종을 분해시키는데 사용되는 열적 방법에 추가로, 다른 방법, 예컨대, 광 유도된 분해, 자기장 유도된 분해, 및 화학적으로 유도된 분해가 이용되어 특정의 부위에 금속을 증착시키고/거나 다양한 기판상에 금속을 패턴으로 형성시킬 수 있다.
증착 동안 생성되는 휘발성 폐기물은 컨테이너(108)로부터 제거될 수 있다. 라이닝을 형성하는 화학증착 전구체는 종종 증착 동안 폐기물을 생성시킨다. 폐기물은 전구체의 라이닝 부분이 저장 컨테이너의 내부 표면상에 증착되는 경우에 방 출되는 휘발성 치환체를 포함할 수 있다. 예를 들어, 니켈 카르보닐, Ni(CO)4가 니켈 라이닝을 증착시키기 위한 화학증착 전구체로서 사용될 수 있다. Ni 원자가 증착됨에 따라서, 일산화탄소가 유리되고 컨테이너내에서 휘발성 폐기물이 된다. CO는 라이닝이 형성됨에 따라서 제거될 수 있다.
CO와 같은 일부 폐기물은 추가의 화학증착 전구체를 생성하도록 재생될 수 있다. 폐기된 이들은 저장 컨테이너로부터 회수되고, 금속 기판에 재도입되어 동일반응계 내에서 추가의 전구체를 생성시키기 전에 정제될 수 있다. 이러한 방식으로 재생 폐기물은 라이닝을 형성시키는데 요구되는 출발물질의 양을 상당히 감소시킬 수 있을 뿐만 아니라, 폐기물을 처리하는 비용을 감소시킬 수 있다.
방법(100)은 또한 화학증착 전구체(110)에 의해서 형성된 저장 컨테이너 라이닝을 피니싱함을 포함할 수 있다. 이러한 피니싱(finishing)은 증착된 라이닝을 세정하거나, 어닝링(annealing)하거나, 연마 등을 수행함을 포함할 수 있다. 라이닝의 피니싱은 임의적일 수 있는데, 특히 피니싱되지 않은 라이닝이 요구된 라이닝 성질을 지니는 경우에 임의적일 수 있다.
예시적인 저장 컨테이너 코팅 시스템
도 2는 본 발명의 구체예에 따른 기체 저장 컨테이너에서의 금속 라이닝을 형성시키는 시스템(200)을 도시하고 있다. 예시된 구체예에서, 시스템(200)은 니켈 카르보닐(Ni(CO)4) 전구체의 화학 증착에 의해서 기체 저장 컨테이너의 내부 상에 니켈 코팅을 형성시키도록 구성되어 있다.
시스템(200)은 하나 이상의 화학 증착 전구체 발생장치(204) 및 전구체 주입 어셈블리(206)에 연결될 수 있는 전구체 분배 매니폴드(202)를 포함하고 있다. 매니폴드(202)는 또한 화학 증착 전구체와 혼합될 수 있는 추가의 기체(도시되지 않음)를 위한 밸브 조절 유입구(208)을 포함할 수 있다.
매니폴드(202)는 금속 증착 기체와 조화 가능한 금속, 또는 매니폴드에 대한 증착 금속의 유착을 제한하는 폴리머, 예컨대, 테프젤(Tefzel)을 포함하지만 이로 한정되는 것이 아닌 다양한 물질로 구성될 수 있다. 또한, 매니폴드(202)는 폴리머와 금속성 재료의 조합으로 형성되어서 라이닝이 주기적으로 대체될 수 있는 방식으로 코팅 또는 라이닝이 스테인리스강 튜브내에 위치될 수 있게 할 수 있다.
시스템(200)에서, 코팅 공정은 화학 증착 전구체의 동일반응계내 생성과 함께 시작될 수 있다. 전구체는 치환체(본 예에서, 일산화탄소임)를 금속 펠릿(예, 니켈 펠릿)으로 충전된 발생장치(204)에 공급함으로써 생성될 수 있다. 펠릿이 발생장치(204)내에서 약 80℃로 가열됨에 따라서, 약 1 내지 2 기압의 압력에서 일산화탄소와의 접촉이 니켈 카르보닐 Ni(CO)4 전구체를 생성시킨다. 전구체는 밸브 조절 유입구(210)에서 매니폴드(202)내로 유입되고 출구(212)에서 매니폴드를 빠져나간다. 배출되는 전구체는 전구체가 기체 저장 용기(214)의 내부 표면과 접촉할 수 있는 주입 어셈블리(206)을 통해서 흐른다. 저장 용기(214)의 내벽은 증착 동안 열원(도시되지 않음)에 의해서 가열되는 탄소강으로 제조될 수 있다.
니켈 카르보닐 전구체가 약 1 기압으로 가압되고 용기(214)가 약 160℃로 가 열됨에 따라서, 전구체는 파괴되어 내부 표면상에 니켈 금속의 코팅을 증착시키기 시작한다. 전구체 파괴는 니켈 카르보닐 각각의 분자당 4 개의 CO 분자를 생성시키고, 이는 실린더 내부의 신속한 압력 증가를 초래할 수 있다. 압력 조절기(도시되지 않음)가 매니폴드(202) 또는 어셈블리(206)에 결합되어서 실린더 압력을 소정의 범위로 유지시킬 수 있다.
대부분이 일산화탄소인 휘발성 폐기 생성물은 용기의 상부에서 삽입된 출구(216)를 통해서 용기(214)로부터 제거될 수 있다. 도시된 구체예에서, 출구(216)은 용기(214)에 결합되어 있다. 추가의 구체예에서, 하나 이상의 배출구가 주입 에셈블리(206) 및/또는 매니폴드(202)(도시되지 않음)에 형성될 수 있다. 폐기 생성물은 배출물로서 처리되거나, 추가의 화학 증착 전구체를 위한 출발물질을 제공하도록 재생될 수 있다.
도 3은 본 발명의 구체예에 따른 기체 저장 컨테이너에 라이닝을 형성시키는데 사용되는 전구체를 순환 및 재생하기 위한 시스템(300)을 도시하고 있다. 예시된 구체예에서, 시스템(300)은 니켈 카르보닐(Ni(CO)4) 전구체를 순환시키고 일산화탄소 반응 생성물을 추가의 전구체로 재생시키도록 구성되어 있다.
시스템(300)은 전구체를 전구체 분배 매니폴드(304)에 공급하는 전구체 생성장치(302)를 포함한다. 전구체 증착에 의해서 생성된 폐기 생성물은 정제기(306)로 수송되고, 이러한 정제기는 적어도 일부의 폐기물을 발생장치(302)로 반송되어 추가의 전구체 생성을 도울 수 있는 치환체로 재생할 수 있다. 정제기(306)는 저 장 컨테이너 벽으로부터의 금속과 같은 오염물로부터 유용한 치환체(예, CO)를 분리할 수 있다. 도시된 예에서, 니켈 카르보닐 폐기 생성물중의 철 오염물은 정제기(306)에 의해서 철 카르보닐(Fe(CO)5)로서 분리되어 제거된다.
시스템(200) 및 (300)은 저장 컨테이너에 다양한 저-결함, 고-순도 라이닝을 형성시키는데 사용될 수 있으며, 니켈 카르보닐로부터 니켈 라이닝을 형성시키는 것으로 제한되지 않아야 한다는 것을 이해해야 한다. 예를 들어, 시스템(200) 및 (300)은 적절한 화학증착 전구체로부터 금(gold), 백금, 구리, 티탄, 납, 크롬, 철, 텅스텐, 코발트, 하브늄, 지르코늄, 탄탈, 루테늄, 아연, 갈륨, 인듐, 게르마늄, 실리콘, 아르제닉 및/또는 은 라이닝을 형성시키는데 사용될 수 있다.
탄소강 기체 실린더상의 턴스텐 라이닝의 형성 예
CVD 코팅 공정에서 텅스텐 헥사플루오라이드(WF6)를 사용하여 탄소강 압축 기체 실린더의 내부 상에 턴스텐 금속 라이닝을 증착시킬 수 있다. 텅스텐 헥사플루오라이드는 조화 가능한 순도 수준의 고순도 텅스텐 금속 라이닝(예, 99 중량%, 99.9 중량%, 99.99 중량%, 99.999 중량% 등의 텅스텐 순도를 지니는 라이너)을 생성시키도록 고순도(예, 99 중량%, 99.9 중량%, 99.99 중량%, 99.999 중량% 등의 순도)일 수 있다. 텅스텐 증착 작업은 예를 들어 100psi 또는 그 초과, 1000psi 또는 그 초과 등의 압력에서 유체를 저장하는 등급의 실린더로 시작할 수 있다. 실린더는 실린더가 폐쇄되고, 드릴 작업되고, 태핑되기 전에 적용되는 전해도금 코팅과는 상반되게 이들의 최종 형태일 수 있다. 이러한 형태는 실린더 제조자와 전해 도금 설비 사이의 많은 취급 및 이동 단계를 제거할 수 있게 하며, 또한 전해도금 유착 및 잔류 응력이 있는 문제를 해소시킬 수 있다.
탄소강 기체 실린더상의 니켈 라이닝의 형성 예
CVD 코팅 공정에서 니켈 카르보닐을 사용하여 텅스텐 헥사플루오라이드 전달을 위해서 사용된 탄소강 압축 기체 실린더의 내부 상에 니켈 라이닝을 증착시킬 수 있다. 카르보닐 공정은 상당히 저렴하며, 우수한 품질의 실린더 라이닝을 생성시킨다. 니켈 코팅중의 불순물 및 함유물이 상당히 감소될 것이다. 이러한 코팅 작업은 실린더가 폐쇄되고, 드릴 작업되고, 태핑되기 전에 적용되는 전해도금 코팅과는 상반되게 이들의 최종 형태인 실린더로 시작한다. 이러한 형태는 실린더 제조자와 전해 도금 설비 사이의 많은 취급 및 이동 단계를 제거할 수 있게 하며, 또한 전해도금 유착 및 잔류 응력이 있는 문제를 해소시킬 수 있다. 이들 실린더는 또한 하이드로진 할라이드(예, 염화수소, 브롬화수소, 등)를 포함한 많은 그 밖의 침식성 기체의 전달에 적절할 것이다.
니켈(더 적은 범위의 코발트 및 철)은 고체 니켈이 순수한 일산화탄소 기체(CO)에 노출되는 경우에 기체 화합물 니켈 카르보닐(Ni(CO)4)을 용이하게 형성한다. 전형적인 공정 조건이 이하 보고되며; 이러한 조건은 본 발명의 목적상 충분하지만 최적은 아닌 듯하다.
약 80℃ 및 1 기압에서 고순도 고체 니켈과 순수한 CO를 사용하면, 약간의 발열 과정으로 니켈 카르보닐이 형성된다. Ni(CO)4는 형성반응이 반전되는 1 기압 및 160℃에서 탄소강 실린더의 내부에 유도되어서 실린더 표면상에 순수한 니켈을 증착시키고 회수되어 재생되는 일산화탄소를 방출시킨다.
회수된 일산화탄소는 니켈 카르보닐 뿐만 아니라, 일산화탄소가 노출된 실린더 표면상의 노출된 철과 반응함에 따라서 형성되는 철 카르보닐을 함유할 것이다. 이러한 철 카르보닐은 기체가 니켈 증착을 위해서 재사용될 수 있기 전에 제거되어야 한다.
디자인의 단순성을 위해서, 카르보닐 형성 용기내의 압력은 실린더 내부의 압력 보다 약간 높아서 기체는 압축기 없이 시스템을 통해서 흐른다. 유사하게, 소모된 CO는 실린더를 빠져나가서 보다 낮은 압력 부위로 빠져나간다. 이러한 기체는 재순환되는 경우에 재압축되어야 한다.
기재된 몇 가지 구체예를 보면, 본 분야의 전문가라면 다양한 변화, 변경에 의한 구성 및 등가물이 본 발명의 사상을 벗어나지 않으면서 이용될 수 있다는 것이 인지될 것이다. 추가로, 많은 공지된 공정 및 구성원이 본 발명을 불필요하게 모호하게 하는 것을 피하기 위해서 기재되지 않고 있다. 따라서, 상기 설명은 본 발명의 범위를 한정하는 것으로 취급되지 않아야 한다.
값의 범위가 주어지는 경우, 달리 명시되지 않는 한 하한치의 10/1 단위로 그 범위의 상한치와 하한치 사이에 존재하는 각각의 값이 또한 특별히 개시되는 것으로 이해되어야 한다. 기재된 범위 내에서 어떠한 기재된 값 또는 그 사이의 값과 그 기재된 범위 내의 어떠한 다른 기재된 값 또는 그 사이의 값 사이의 각각의 더 좁은 범위가 포함된다. 이들 더욱 좁은 범위의 상한치 및 하한치는, 기재된 범 위에서의 어떠한 특별한 배제 조건으로, 그 범위에 독립적으로 포함되거나 배제될 수 있으며, 상한치와 하한치 중 하나 또는 둘 모두가 그 더욱 좁은 범위에 포함되는 각각의 범위, 또는 상한치와 하한치 둘 모두가 그 더욱 좁은 범위에 포함되지 않는 범위가 또한 본 발명 내에 포함된다. 기재된 범위가 상한치와 하한치중 하나 또는 둘 모두를 포함하는 경우, 이들 내포된 한계치중 하나 또는 둘 모두를 배제한 범위가 또한 포함된다.
본원 및 첨부된 청구범위에서 사용된 표현으로, 단수형은 달리 명시하지 않는 한 복수의 대상물을 포함한다. 따라서, 예를 들어, "공정"이라는 표현은 복수의 그러한 공정을 포함하며, "전극"이라는 표현은 본 기술 분야의 전문가에게는 공지된 하나 이상의 전극 및 그의 등가물 등을 나타내는 표현을 포함한다.
또한, 명세서 및 청구범위에서 사용되는 표현, "포함한다", "포함하는", 및 "포함한"은 기재된 특징, 수치, 성분 또는 단계의 존재를 특정하고자 하는 것이지만, 하나 이상의 그 밖의 특징, 수치, 성분, 단계, 작용, 또는 그룹의 존재 또는 부가를 배제하지 않는다.

Claims (37)

  1. 기체 저장 컨테이너를 코팅하는 방법으로서, 텅스텐 헥사플루오라이드를 기체 저장 컨테이너의 내부 공간에 제공하는 단계, 및 저장 컨테이너의 내부 공간에 노출되는 내부 표면상에 텅스텐 금속 코팅을 형성시키는 단계를 포함하며, 상기 텅스텐 코팅이 텅스텐 헥사플루오라이드의 분해에 의해서 형성되는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 텅스텐 헥사플루오라이드가 순도 약 99 중량% 또는 그 초과인 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 텅스텐 헥사플루오라이드가 순도 약 99.9 중량% 또는 그 초과인 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 텅스텐 헥사플루오라이드가 순도 약 99.99 중량% 또는 그 초과인 방법.
  5. 제 1항에 있어서, 텅스텐 금속 코팅이 순도 약 99 중량% 또는 그 초과인 방법.
  6. 제 1항에 있어서, 텅스텐 금속 코팅이 순도 약 99.9 중량% 또는 그 초과인 방법.
  7. 제 1항에 있어서, 텅스텐 금속 코팅이 순도 약 99.99 중량% 또는 그 초과인 방법.
  8. 제 1항에 있어서, 저장 컨테이너의 내부로부터 텅스텐 헥사플루오라이드의 기체 생성물을 제거하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  9. 제 8항에 있어서, 기체 생성물이 추가의 화학증착 전구체를 생성시키도록 재생되는 방법.
  10. 제 1항에 있어서, 저장 컨테이너가 100psi 이상의 압력의 기체를 저장하는 등급의 기체 실린더인 방법.
  11. 제 1항에 있어서, 저장 컨테이너가 1000psi 이상의 압력의 기체를 저장하는 등급의 기체 실린더인 방법.
  12. 제 1항에 있어서, 코팅된 저장 컨테이너에 저장되는 기체가 침식성 기체를 포함하는 방법.
  13. 제 1항에 있어서, 기체 저장 컨테이너가 탄소강을 포함하는 방법.
  14. 저장된 기체에 노출될 수 있는 내부 표면을 지니는 기체 저장 용기; 및 저장 용기의 내부 표면상에 형성되며 순도 99 중량% 또는 그 초과의 금속 또는 금속 합금을 포함하는 라이너를 포함하는 기체 저장 컨테이너.
  15. 제 14항에 있어서, 라이너가 순도 약 99.9 중량% 또는 그 초과의 금속 또는 금속 합금을 포함하는 기체 저장 컨테이너.
  16. 제 14항에 있어서, 라이너가 순도 약 99.99 중량% 또는 그 초과의 금속 또는 금속 합금을 포함하는 기체 저장 컨테이너.
  17. 제 14항에 있어서, 기체 저장 용기가 금속 실린더인 기체 저장 컨테이너.
  18. 제 17항에 있어서, 금속 실린더가 100psi 또는 그 초과의 압력의 기체를 저장하는 등급인 기체 저장 컨테이너.
  19. 제 17항에 있어서, 금속 실린더가 1000psi 또는 그 초과의 압력의 기체를 저장하는 등급인 기체 저장 컨테이너.
  20. 제 14항에 있어서, 라이너가 금(gold), 백금, 구리, 티탄, 납, 크롬, 철, 코발트, 또는 은을 포함하는 기체 저장 컨테이너.
  21. 제 14항에 있어서, 라이너가 하프늄, 지르코늄, 탄탈, 루테늄, 아연, 갈륨, 인듐, 게르마늄, 실리콘, 또는 아르제닉을 포함하는 기체 저장 컨테이너.
  22. 제 14항에 있어서, 라이너가 니켈을 포함하는 기체 저장 컨테이너.
  23. 제 14항에 있어서, 라이너가 텅스텐을 포함하는 기체 저장 컨테이너.
  24. 제 14항에 있어서, 저장되는 기체가 침식성 기체를 포함하는 기체 저장 컨테이너.
  25. 제 24항에 있어서, 침식성 기체가 하이드로진 할라이드(hydrogen halide)를 포함하는 기체 저장 컨테이너.
  26. 텅스텐 라이닝된 기체 저장 컨테이너를 제조하는 시스템으로서, 텅스텐 헥사플루오라이드의 공급원; 기체 저장 용기의 내부 표면상에 텅스텐 라이닝을 증착시키도록 분해되는 텅스텐 헥사플루오라이드를 기체 저장 용기의 내부 공간내로 수송하는 전구체 주입 어셈블리; 및 기체 저장 용기의 내부 공간으로부터 기체 텅스텐 헥사플루오라이드 증착 생성물을 제거하는 배출구를 포함하는 시스템.
  27. 제 26항에 있어서, 텅스텐 라이닝이 99 중량% 또는 그 초과의 텅스텐 순도를 지니는 시스템.
  28. 제 26항에 있어서, 텅스텐 라이닝이 99.9 중량% 또는 그 초과의 텅스텐 순도를 지니는 시스템.
  29. 제 26항에 있어서, 텅스텐 라이닝이 99.99 중량% 또는 그 초과의 텅스텐 순도를 지니는 시스템.
  30. 제 26항에 있어서, 텅스텐 라이닝이 99.999 중량% 또는 그 초과의 텅스텐 순도를 지니는 시스템.
  31. 제 26항에 있어서, 전구체 주입 어셈블리가 기체 저장 용기내로 연장되는 천공된 튜브를 포함하는 시스템.
  32. 제 26항에 있어서, 전구체 주입 어셈블리가 기체 저장 용기의 내부 공간으로 불활성 기체를 공급하는 불활성 기체 공급원에 연결되어 있는 시스템.
  33. 제 32항에 있어서, 불활성 기체가 헬륨 또는 아르곤을 포함하는 시스템.
  34. 제 26항에 있어서, 배출구가 증착 생성물을 정제기로 수송하는 펌프에 연결되어 있는 시스템.
  35. 제 34항에 있어서, 정제기가 불소를 포함하는 재생 혼합물을 생성시키는 시스템.
  36. 제 35항에 있어서, 불소가 텅스텐 헥사플루오라이드 발생장치로 수송되어 추가의 WF6를 생성시키는 시스템.
  37. 제 36항에 있어서, 추가의 WF6가 텅스텐 헥사플루오라이드의 공급기에 제공되는 시스템.
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