KR100926379B1 - 성막 장치, 성막 방법, 프로그램 및 기록 매체 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 금속 알콕시드로 이루어지는 성막 가스를 이용한 성막 방법에 있어서, 처리 용기 내의 알루미늄 또는 알루미늄 합금의 용출을 억제하고, 피처리 기판의 오염을 억제한 청정한 성막을 실시 가능하게 하는 것을 목적으로 하고 있다.
그 때문에, 본 발명은, 처리 용기 내에 유지된 피처리 기판상에 박막을 성막하는 성막 방법으로서, 상기 피처리 기판을 가열하는 공정과, 상기 처리 용기 내에 성막 가스를 공급하는 공정을 갖고, 상기 성막 가스는, 금속 알콕시드로 이루어지고, 상기 처리 용기는 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어져, 해당 처리 용기의 내벽면에는 무공질 양극 산화 피막으로 이루어지는 보호막이 형성되고, 상기 무공질 양극 산화 피막으로 이루어지는 보호막은, 처리용기의 내벽면 등의 보호막을 형성하는 소재 표면의 전처리를 실행하는 전처리 공정과, 해당 전처리가 실시된 소재를 전해질 용액 속에서 전해하는 양극 산화 처리를 실행함으로써 소재 표면에 상기 무공질 양극 산화 피막으로 이루어지는 보호막을 형성하는 공정을 포함하는 형성 방법에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는 성막 방법을 이용한다.

Description

성막 장치, 성막 방법, 프로그램 및 기록 매체 {FILM FORMING APPARATUS, FILM FORMING METHOD, PROGRAM AND STORAGE MEDIUM}
본 발명은, 피처리 기판상에 박막을 형성하는 성막 방법, 해당 성막 방법을 실시하는 성막 장치를 동작시키는 프로그램, 및 해당 프로그램을 기억하는 기록 매체에 관한 것이다.
반도체 장치의 제조에는, 예컨대 피처리 기판상에 박막을 성막하는 공정이나, 또는 성막 된 박막을 에칭하는 공정, 박막의 표면 처리를 실행하는 공정 등이 있어, 이러한 복수의 공정을 지나, 다층 배선 구조를 갖는 반도체 장치가 제조된다.
이러한 반도체 제조 공정 중, 예컨대 피처리 기판상에 성막을 실행하는 공정에서 이용하는 성막 장치에서는, 성막에 따른 여러가지 가스를, 피처리 기판이 유지된 처리 용기 내에 공급하여 성막을 실행하고 있다.
상기한 성막 장치의 경우, 피처리 기판을 유지하는 처리 용기는, 알루미늄 또는 알루미늄 합금에 의해 형성되는 일이 많다. 알루미늄 또는 알루미늄 합금은, 경량이어서 가공이 쉬우며, 또한 비교적 구하기 쉽기 때문에, 성막 장치의 처리 용기로서 널리 이용되기에 이르렀다. 예를 들면, 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 형성된 처리용기를 포함하는 성막 장치가 특허문헌1과 특허문헌2에 제안되었다. 또한, 특허문헌3 과 특허문헌4 에는 내식성이 양호하며 가스 방출량이 적은 알루미늄재를 제공하기 위하여 알루미늄 또는 알루미늄 합금의 표면에 무공질 양극 산화 피막을 형성하는 방법이 공개되었다.
특허문헌1 : 일본 특허 공개 2003-7694호 공보
특허문헌2 : 일본 특허 공개 2000-367877호 공보
특허문헌3 : 일본 특허 공개 평성 9-184094호 공보
특허문헌4 : 일본 특허 공개 평성 9-302499호 공보
그러나, 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지는 처리 용기는, 특정한 가스를 해당 처리 용기 내에 공급한 경우, 처리 용기를 구성하는 알루미늄이 용출되었다. 용출된 알루미늄 등은 비산하여 피처리 기판에 부착함으로써, 오염의 원인이 되어 버리는 경우가 있었다.
예컨대, 처리 용기 내에 금속 알콕시드로 이루어지는 가스를 공급한 경우에는, 알루미늄이 용출해 버리는 문제가 현저하여, 피처리 기판이 알루미늄이나, 또는 알루미늄 합금에 함유되는 금속 등에 의해, 오염될 수 있는 가능성이 발생하고 있었다.
그래서, 본 발명에서는 상기의 문제를 해결한, 신규적이고 유용한 성막 장치, 성막 방법, 해당 성막 방법을 실시하는 성막 장치를 동작시키는 프로그램, 및 해당 프로그램을 기억하는 기록 매체를 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.
본 발명의 구체적인 과제는, 금속 알콕시드로 이루어지는 성막 가스를 이용한 성막 방법에 있어서, 처리 용기 내의 알루미늄 또는 알루미늄 합금의 용출을 억제하여, 피처리 기판의 오염을 억제하는 청정한 성막을 실시 가능하게 하는 것이다.
본 발명의 제 1 관점에서는, 상기의 과제를, 처리 용기 내에 유지된 피처리 기판상에 박막을 성막하는 성막 방법에 있어서, 상기 피처리 기판을 가열하는 공정과, 상기 처리 용기 내에 성막 가스를 공급하는 공정을 가지고, 상기 성막 가스는, 금속 알콕시드로 이루어지고, 상기 처리 용기는 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지고, 해당 처리 용기의 내벽면에는 무공질 양극 산화 피막으로 이루어지는 보호막이 형성되고, 상기 무공질 양극 산화 피막으로 이루어지는 보호막은, 처리용기의 내벽면 등의 보호막을 형성하는 소재 표면의 전처리를 실행하는 전처리 공정과, 해당 전처리가 실시된 소재를 전해질 용액 속에서 전해하는 양극 산화 처리를 실행함으로써 소재 표면에 상기 무공질 양극 산화 피막으로 이루어지는 보호막을 형성하는 공정을 포함하는 형성 방법에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는 성막 방법에 의해 해결한다.
또한, 본 발명의 제 2 관점에서는, 상기의 과제를, 처리 용기 내에 유지된 피처리 기판상에 박막을 성막하는, 성막 장치에 의한 성막 방법을 컴퓨터로 동작시키는 프로그램을 포함하는 컴퓨터로 읽을 수 있는 저장매체에 있어서, 상기 처리 용기는 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지고, 해당 처리 용기의 내벽면에는 무공질 양극 산화 피막으로 이루어지는 보호막이 형성되어 있고, 상기 무공질 양극 산화 피막으로 이루어지는 보호막은, 처리용기의 내벽면 등의 보호막을 형성하는 소재 표면의 전처리를 실행하는 전처리 공정과, 해당 전처리가 실시된 소재를 전해질 용액 속에서 전해하는 양극 산화 처리를 실행함으로써 소재 표면에 상기 무공질 양극 산화 피막으로 이루어지는 보호막을 형성하는 공정을 포함하는 형성 방법에 의해 형성되고,상기 피처리 기판을 가열하는 공정과, 상기 처리 용기 내에 금속 알콕시드로 이루어지는 성막 가스를 공급하는 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 프로그램을 포함하는 컴퓨터로 읽을 수 있는 저장매체에 의해 해결한다.
삭제
또한, 본 발명의 제 3 관점에서는, 상기의 과제를, 피처리 기판상에 박막을 성막하는 성막 장치에 있어서, 상기 피처리 기판을 유지하는 유지대를 내부에 구비한, 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지는 처리 용기와, 상기 처리 용기에 금속 알콕시드로 이루어지는 성막 가스를 공급하는 성막 가스 공급부와, 상기 처리 용기에 설치된 가열 수단을 갖고, 상기 처리 용기의 내벽면은, 상기 가열 수단에 의해 140℃ 이상으로 가열됨과 동시에, 무공질 양극 산화 피막으로 이루어지는 보호막이 형성되고, 상기 무공질 양극 산화 피막으로 이루어지는 보호막은, 처리용기의 내벽면 등의 보호막을 형성하는 소재 표면의 전처리를 실행하는 전처리 공정과, 해당 전처리가 실시된 소재를 전해질 용액 속에서 전해하는 양극 산화 처리를 실행함으로써 소재 표면에 상기 무공질 양극 산화 피막으로 이루어지는 보호막을 형성하는 공정을 포함하는 형성 방법에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는 성막 장치에 의해 해결한다.
또한, 본 발명의 제 4 관점에서는, 상기의 과제를, 처리 용기 내에 유지된 피처리 기판상에 박막을 성막하는 성막 장치에 있어서, 상기 처리 용기는 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지고, 해당 처리 용기의 내벽면은, 140℃ 이상으로 가열됨과 동시에, 무공질 양극 산화 피막으로 이루어지는 보호막이 형성되고, 상기 무공질 양극 산화 피막으로 이루어지는 보호막은, 처리용기의 내벽면 등의 보호막을 형성하는 소재 표면의 전처리를 실행하는 전처리 공정과, 해당 전처리가 실시된 소재를 전해질 용액 속에서 전해하는 양극 산화 처리를 실행함으로써 소재 표면에 상기 무공질 양극 산화 피막으로 이루어지는 보호막을 형성하는 공정을 포함하는 형성 방법에 의해 형성되고, 상기 피처리 기판을 가열하는 가열 수단에 의해, 해당 피처리 기판을 가열하는 공정과, 상기 처리 용기에 설치된 성막 가스 공급부로부터, 해당 처리 용기 내에 금속 알콕시드로 이루어지는 성막 가스를 공급하는 공정을 실행하는 제어 수단을 가지는 것을 특징으로 하는 성막 장치에 의해 해결한다.
본 발명에 의하면, 금속 알콕시드로 이루어지는 성막 가스를 이용한 성막 방법에 있어서, 처리 용기 내의 알루미늄 또는 알루미늄 합금의 용출이 억제되어, 피처리 기판의 오염이 억제되어 청정한 성막이 실시 가능해진다.
[도 1] 실시예 1에 따른 성막 방법을 실시하는 성막 장치의 일례를 모식적으로 도시한 도이다.
[도 2] 실시예 1의 성막 장치에 이용하는 제어 장치를 모식적으로 도시한 도이다.
[도 3] 실시예 1에 따른 성막 방법을 도시한 플로 차트이다.
[도 4] Al 표면의 처리의 차이에 따른 Al 용출량의 비교를 한 결과를 도시한 도면(첫번째)이다.
[도 5] Al 표면의 처리의 차이에 따른 Al 용출량의 비교를 한 결과를 도시한 도면(두번째)이다.
[도 6] Al 표면의 처리의 차이에 따른 Al 용출량의 비교를 한 결과를 도시한 도면(세번째)이다.
[도 7] Al 표면의 처리의 차이에 따른 Al 용출량의 비교를 한 결과를 도시한 도면(네번째)이다.
다음에, 본 발명의 실시의 형태에 관하여 도면에 근거하여, 이하에 설명한다.
도 1은, 본 발명의 실시예1에 따른 성막 방법을 실시하는 성막 장치의 일례를, 모식적으로 나타낸 도이다.
도 1을 참조하면, 본 도면에 나타내는 성막 장치(10)는, 반도체 웨이퍼나, LCD 기판 등의 피처리 기판(W)을 유지하는, 예컨대 세라믹 등으로 이루어지는, 대략 원반형상의 유지대(12)를 그 내부에 가지는, 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지는 처리 용기(11)를 갖고 있다. 상기 유지대(12)는, 예컨대 상기 처리 용기(11)의 저면으로부터 기립하도록 형성된, 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지는 유지대 지지부(13)에 의해서 지지되어 있다. 또한, 해당 유지대 지지부(13)와 상기 처리 용기(11)의 저면과의 사이에 협지되도록, 퍼지 가스를 후술하는 공간(12A)에 방출하는, 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지는 퍼지 가스 공급부(19)가 설치되어 있다.
또한, 상기 처리 용기(11)의 상부에는, 상기 유지대(12)에 대략 대향하도록, 해당 피처리 기판(W) 상에 형성되는 박막의 원료가 되는 성막 가스를 공급하는, 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지는, 샤워헤드부(14)가 설치되어 있다. 해당 샤워헤드부(14)와 상기 유지대(12)의 사이에는, 상기 성막 가스가 공급되는, 처리 공간(11A)이 형성되어 있다.
상기 샤워헤드부(14)는, 성막 가스 통로와 성막 가스 통로에서 상기 처리 공간(11A)으로 연통하는, 복수의 가스 공급 구멍이 형성된, 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지는 가스 공급부(14A)와, 해당 가스 공급부(14A)가 감합되어, 해당 가스 공급부(14A)를 유지하는, 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지는 가스 공급부 유지부(14B)로 구성되어 있다. 상기 가스 공급부(14A)에는, 가스 라인(20)이 접속되어, 해당 가스 라인(20)으로부터 상기 가스 공급 구멍을 거쳐서 상기 처리 공간(11A)에 성막 가스가 공급되는 구조로 되어 있다.
또한, 상기 처리 용기(11)의 저면에는 배기구(11B)가 형성되어, 해당 배기구(11B)에는, 배기라인(25)이 접속되고, 해당 배기라인(25)에는, 밸브(25A)를 거쳐 서, 예컨대 진공 펌프 등의 배기 수단(26)이 접속되어, 상기 처리 용기(11)내를 진공 배기하여 감압 상태로 하는 것이 가능한 구성으로 되어있다.
또한, 상기 처리 용기(11)의 저면에는, 상기 유지대(12)에 대향하도록 개구부가 마련되고, 해당 개구부에는, 예컨대 투과창(16)이 설치되어 있다. 해당 투과창(16)의, 상기 처리 용기(11)의 외측에는, 예컨대 가열 램프 등으로 이루어지는 가열 수단(17)이 설치되어, 투과창(16)을 거쳐서 상기 유지대(12), 또는 상기 피처리 기판(W)을 가열하여, 해당 피처리 기판(W)을 희망하는 온도로 하는 것이 가능한 구조로 되어 있다.
또한, 상기 유지대(12), 상기 유지대 지지부(13), 상기 투과창(16) 및 상기 퍼지 가스 공급부(19)로 둘러싸인 공간(12A)에는, 해당 퍼지 가스공급부(19)로부터, 예컨대 Ar 또는 N2 등의 퍼지 가스가 도입되어, 성막 가스가 상기 공간(12A)에 침입하는 것을 억제하여, 예컨대 상기 투과창(16) 상 등의 상기 공간(12A)에 면한 벽면에, 퇴적물이 퇴적하는 것을 억제하고 있다.
또한, 상기 샤워헤드부(14)의, 상기 가스 공급부(14A)에 접속되는 가스 라인(20)에는, 밸브(20A)가 부여되어, 성막 가스의 공급을 정지 또는 개시하는 제어가 가능하도록 되어 있다. 또한, 상기 가스 라인(20)에는, 예컨대 액체로 이루어지는 원료(24A)를 기화하는 기화기(20B)가 설치되어 있다. 또한 해당 기화기(20B)에는, 상기 가스 라인(20)에 설치된 액체 질량 유량 컨트롤러(20C)와 밸브(20D)를 거쳐서, 예컨대 액체로 이루어지는 원료(24A)가 유지된, 원료 용기(24)가 접속되어 있다. 해당 원료(24A)는, 해당 원료 용기(24)에 접속되는, 밸브(23A)가 부여된 가스 라인(23)으로부터 공급되는, 예컨대 He 등의 가압 가스에 의해서 압출되고, 상기 액체 질량 유량 컨트롤러(20C)에 의해서 유량이 제어되어, 상기 기화기(20B)에 공급된다. 공급된 원료는, 기화기(20B)에 의해서 기화되어 기체인 성막 가스가 되어, 상기 기화기(20B)에 접속된, 캐리어 가스 라인(22)으로부터 공급되는, 예컨대 Ar 등 캐리어 가스와 함께, 상기 샤워헤드부(14)로부터 상기 처리 공간(11A)에 공급되는 구조로 되어 있다.
상기 캐리어 가스 라인(22)에는, 밸브(22A)와 질량 유량 컨트롤러(22B)가 설치되어, 기화기(20B)로 공급되는 캐리어 가스의 유량의 제어나, 공급의 개시·정지 등의 제어가 가능하도록 되어 있다.
또한, 상기 기화기(20B)에는, 예컨대 Ar 등의 퍼지 가스를 공급하는, 퍼지 가스 라인(21)이 접속되어 있고, 상기 퍼지 가스 라인(21)에는, 밸브(21A)와 질량 유량 컨트롤러(21B)가 설치되어, 기화기(20B)로 공급하는 퍼지가스의 유량의 제어나, 공급의 개시·정지 등의 제어가 가능하도록 되어 있다.
또한, 상기 가스 라인(20)에는, 예컨대 O2 등, 성막 가스를 산화하는 산화 가스를 상기 처리 공간(11A)에 공급하는, 밸브(27A)와 질량 유량 컨트롤러(27B)가 부여된 가스 라인(27)이 접속되어 있고, 상기 처리 공간(11A)에 산화 가스를 공급하는 것이 가능하도록 되어 있다.
또한, 상기 샤워헤드부(14)의 주위에는, 대략 링 형상의, 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지는 클리닝 가스 도입부(15)가 형성되어 있고, 상기 처리 공간(11A)에, 예컨대, ClF3, NF3 등의 클리닝 가스를 도입하여 처리 용기(11) 내를 클리닝하는 것이 가능하도록 구성되어 있다.
본 실시예에 의한 성막 장치(10)에 의해서 성막을 실행하는 경우, 예컨대 액체로 이루어지는 원료를 기화시켜 이용하기 때문에, 기화시킨 원료의 응축을 방지하기 위해서, 샤워헤드부(14) 그리고/또는 처리 용기(11)는 가열하여 이용되는 것이 바람직하다. 이 때문에, 예컨대 상기 성막 장치(10)에는, 예컨대 히터로 이루어지는 가열 수단(18)이 설치되어 성막 장치(10)를 가열하고, 성막 가스의 응축이 억제되어 있다.
예컨대, 상기 가열 수단(18)은, 상기 샤워헤드부(14)에 설치된 가열 수단(18A), 상기 처리 용기(11)에 설치된 가열 수단(18B), 및 상기 가스 라인(20)에 설치된 가열 수단(18C)을 갖고 있다. 또한 필요에 따라서, 가열 수단을 또한 부가하여 성막 가스의 응축을 억제하도록 구성해도 좋다.
본 실시예에 따른 성막 장치(10)에서는, 상기 원료(24A)에, 금속 알콕시드를 이용하고 있다. 금속 알콕시드는, 알루미늄이나, 또는 알루미늄 합금의 알루미늄을 용출시키는 특성을 갖고 있다. 이 때문에, 종래의 성막 장치에 있어서 처리 용기나 샤워헤드부, 또는 가스 라인 등에, 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지는 재료를 이용할 경우에는, 피처리 기판상에 형성되는 박막이, 이들 금속 알콕시드에 의해서 용출된 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 오염되어 버릴 우려가 있 었다. 또한, 이러한 알루미늄의 용출은, 특히 온도가 높아지면 현저해져, 액체로 이루어지는 원료를 기화하여 이용하는 본 실시예의 경우에는, 상기 한 바와 같이 처리 용기 등을 가열하여 이용하는 것이 바람직하기 때문에, 특히 그 억제가 중요한 문제가 되고있었다.
그래서, 본 실시예에 따른 성막 장치(10)에서는, 예컨대, 처리 용기(11)의 내벽면에, 금속 알콕시드에 의한, 알루미늄 등의 금속 성분의 용출을 억제하는 보호막(P)이 형성되어 있다. 상기 보호막(P)은, 예컨대 알루미늄 또는 알루미늄 합금의 무공질 양극 산화 피막에 의해 형성되어 있다.
예컨대, 일반적으로 양극 산화 피막이라고 불려지는 피막은, 다공질 양극 산화 피막으로, 다공질이기 때문에, 감압하는 환경하에서 가스 방출량이 크고 또한, 금속 알콕시드에 의한 알루미늄의 용출 등을 억제하는 효과가 불충분하여, 알루미늄 또는 알루미늄 합금의 표면에 피막을 형성하더라도, 알루미늄의 용출을 효과적으로 방지하는 것이 곤란했다. 한편, 본 실시예에 의한 무공질 양극 산화 피막은, 종래의 다공질 양극 산화 피막에 비해서 공공률이 작기 때문에, 금속 알콕시드 등을 이용한 것에 의한, 처리 용기 내벽면으로부터의 성막 가스에 의한 알루미늄의 용출을 억제하는 효과가 큰 특징을 갖고 있다. 이 경우, 공공률은 5% 이하이면, 알루미늄의 용출을 억제하는 효과가 커져, 매우 적합하다.
이러한 무공질 양극 산화 피막은, 알루미늄 또는 알루미늄 합금의 표면에, 아래와 같이 하여 형성하는 것이 가능하다.
우선, 예컨대 처리 용기의 내벽면 등의 보호막을 형성하는 소재 표면의 전처 리를 실행하여, 소재 표면에 부착한 유지분을 제거하고, 또한 불균질한 산화피막을 제거하는 것이 바람직하다.
다음에, 해당 전처리가 실시된 소재를 전해질 용액 속에서 전해하는 양극 산화 처리를 실행함으로써, 소재 표면에 무공질 양극 산화 피막으로 이루어지는 보호막을 형성한다. 이 경우, 전해질 용액은, 형성되는 보호막을 용해하기 어렵고, 또한 무공질 양극 산화 피막을 형성하는 것이 가능한, 예컨대 붕산, 붕산염, 인산염, 또는 아디핀산염 등이 용해된 전해질 용액을 이용하는 것이 바람직하다.
또한, 해당 전해질 용액의 전해질 농도를 적정한 범위로 설정하는 것에 의해, 불균일이 발생하기 어렵고, 또한 침전 등이 발생하는 일 없이 균일한 피막이 가능해진다.
이 경우, 소재가 전해질 용액에 담길 경우, 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지는 소재는, 연속 혹은 단속이더라도 양극이 되도록 전원에 접속되어 전해된다. 음극에는, 불용성의 도전 재료가 이용된다.
이렇게 하여 형성된 양극 산화 피막은 공공률이 작은, 이른바 무공질이 되지만, 이 경우, 공공률은 5% 이하인 것이 바람직하다. 이렇게 하여 형성된 무공질 양극 산화피막은, 감압하에서의 가스 방출량이 적고, 또한 금속 알콕시드 등의 성막 가스에 의해 알루미늄 또는 알루미늄 합금 등의 소재 표면이 용출하는 것을 억제할 수 있다.
또한, 이 경우, 예컨대, 300℃ 정도의 온도에서, 피막이 형성된 소재를 베이킹하면, 피막중의 수분이 저감되어, 매우 적합하다.
또한, 이 경우, 무공질 양극 산화 피막의 표면을 불소화하여, 불소화층이 형성되도록 하면, 무공질 양극 산화 피막의 내식성이 향상하여, 예컨대 금속 알콕시드에 대한 소재 표면의 용출을 억제하는 효과가 양호해져, 매우 적합하다. 무공질 양극 산화 피막의 표면의 불소화에는, 여러가지 방법을 이용하는 것이 가능하지만, 예컨대, 300℃ 정도의 온도하에서 질소 또는 아르곤 가스로 희석한 불소 가스에 소재 표면을 노출시키는 방법이나, 불소 플라즈마에 소재 표면을 노출시키는 방법 등에 의해, 무공질 양극 산화 피막의 표면에 불소화층을 형성하여, 금속 알콕시드에 대한 내성을 또한 양호하게 할 수 있다.
이와 같이, 본 실시예에 의한 성막 장치(10)에서는, 처리 용기(11)의 내벽면에, 무공질 양극 산화 피막으로 이루어지는 보호막(P)이 형성되어 있기 때문에, 금속 알콕시드로 이루어지는 성막 가스를 이용한 성막 방법에 있어서, 처리 용기 내의 알루미늄 또는 알루미늄 합금의 용출이 억제되고, 피처리 기판의 오염이 억제되어 청정한 성막이 실시 가능해진다.
또한, 이러한 보호막(P)은, 상기 처리 용기(11)의 내벽면에 한정되지 않고, 예컨대, 상기 처리 용기(11)내에 있어서, 성막 가스에 노출될 가능성이 있는 부분에 형성하는 것이 가능하고, 알루미늄이나 알루미늄 합금의 용출을 억제하는 효과를 얻는다.
예컨대, 상기 유지대 지지부(13), 샤워헤드부(14) 등의, 처리 용기(11)내에서, 예컨대 상기 처리 공간(11A)에 면하는 부분 등, 성막 가스에 노출 되는 부분에 상기 보호막(P)을 형성하는 것이 바람직하고, 또한, 상기 클리닝 가스도입부(15), 퍼지 가스 공급부(19)의 표면에도 보호막(P)을 형성하는 것이 바람직하다.
또한, 예컨대 샤워헤드부(14)의 경우, 상기 처리 용기(11)내, 즉 상기 처리 공간(11A)에 면하는 부분에 부가하여, 성막 가스가 도입되는 도입 경로, 예컨대 복수 형성되는 상기 가스 공급 구멍의 내벽면이나, 해당 가스 공급구와 상기 가스 라인(20)을 접속하는 성막 가스 통로의 내벽면에도 상기 보호막(P)이 형성되어 있는 것이 바람직하다.
또한, 상기 가스 라인(20)이, 예컨대 알루미늄이나 알루미늄 합금으로 형성되어 있는 경우, 내벽면에 보호막(P)을 형성하면, 금속 알콕시드에 의한 알루미늄의 용출이 억제되어 매우 적합하다. 즉, 무공질 양극 산화 피막은, 처리 용기 내벽면이나 처리 용기 내의 부분에 한하지 않고, 기화한 성막 가스인 금속 알콕시드가 접촉할 가능성이 있는 부분, 예컨대 가스 도입 경로 등의 내벽면에도 형성하는 것이 가능하여, 알루미늄의 용출을 억제하는 효과를 얻는다.
또한, 본 실시예에서 이용하는 금속 알콕시드로 이루어지는 재료로서는, 예컨대 펜타에톡시탄탈(PET, Ta(OC2H5)5)을 이용하는 것이 가능하고, 이 경우, 예컨대 산화 가스로서 O2를 이용함으로써, 피처리 기판상에 Ta2O5 막을 형성하는 것이 가능하다.
또한, 본 실시예는 상기한 예에 한정되지 않고, 예컨대 금속 알콕시드로 이루어지는 성막 가스로서, 테트라키스디메틸아미노하프늄(Hf(O-t-C4H9)4), 지르코늄(Ⅳ)이소프로폭시드(Zr(O-i-C3H7)4)을 이용하는 것이 가능하다. 또한, 피처리 기판 상에는, HfO2막, ZrO2 막을 형성하는 것이 가능하다.
또한, 상기 성막 장치(10)의, 성막에 관한 동작은, 기억 매체와, 컴퓨터(CPU)를 내장한 제어 장치(10S)에 의해, 제어된다. 예컨대, 상기 밸브(20A, 20D, 21A, 22A, 23A, 27A) 등의 개폐나, 상기 가열 수단(17), 가열 수단(17)에 의한 가열 온도의 유지 · 변경, 또한, 상기 액체 질량 유량 컨트롤러(20C), 상기 질량 유량 컨트롤러(21B, 22B, 27B) 등의 동작은, 상기 제어 수단(10S)에 의해서 제어된다. 또한, 상기 제어 수단(10S)의 동작은 기억 매체에 기억된 프로그램에 의해 실행되는 구조로 되어 있다.
도 2는, 상기 제어 수단(10S)의 구조를 모식적으로 나타낸 도이다. 도 2를 참조하면, 상기 제어 장치(10S)는, CPU(컴퓨터)(C)와, 메모리(M), 예컨대 하드 디스크 등의 기억 매체(H), 분리 가능한 기억 매체인 기억 매체(R), 및 네트워크 접속 수단(N)을 갖고, 또한 이들이 접속되는 버스(Bu)를 갖고 있고, 해당 버스(Bu)는, 예컨대 밸브나 가열 수단과 접속되는 구조로 되어있다. 상기 기억 매체(H)에는, 성막 장치를 동작시키는 프로그램이 기록되어 있지만, 해당 프로그램은, 예컨대 기억 매체(R), 또는 네트워크 접속 수단(N)을 통해서 입력하는 것도 가능하다.
예컨대, 상기 성막 장치(10)를 이용하여, 피처리 기판상에, Ta2O5막 등의 박막의 성막(25)을 실행하는 경우에는, 상기 기억 매체(H)에 기록된 프로그램(이것을 레시피라고 부르는 경우가 있다)에 의해서 상기 제어장치(10S)가 성막 장치(10)를, 이하에 도시하는 바와 같이 동작시킨다.
예컨대, 상기 성막 장치(10)에 의해서, Ta2O5막을 형성하는 경우의, 구체적인 동작을 나타내는 플로 차트를, 도 3에 나타낸다.
도 3을 참조하면, 성막 처리가 시작되면, 스텝1(도면 중 S1로 표기하는, 이하 동일)에 있어서, 상기 가열 수단(17)에 의해서, 상기 유지대(12) 상에 유지된, 상기 피처리 기판(W)이 가열되고, 해당 피처리 기판(W)은, 예컨대, 250℃∼450℃의 온도범위로 유지된다.
다음에, 스텝2에 있어서, 상기 밸브(23A, 20D, 20A)를 개방하여, 상기 가스 라인(23)으로부터 He 등의 가압 가스를 상기 원료용기(24)에 공급하는 것에 의해, 예컨대 펜타에톡시탄탈로 이루어지는 상기 원료(24A)를 상기 기화기(20B)에 공급하고, 해당 기화기(20B)에 의해서 기화된 펜타에톡시탄탈은, 성막 가스가 되어, 상기 샤워헤드부(14)를 거쳐서 상기 처리 공간(11A)에 공급된다. 이 경우, 상기 액체 질량 유량 컨트롤러(20C)에 의해, 원료(24A)가 상기 기화기(20B)에 공급되는 유량이 제어됨으로써, 공급되는 성막 가스의 유량이 제어된다. 또한, 이 경우, 상기 밸브(22A)가 개방되어, 성막 가스는, 예컨대 Ar 등의 캐리어 가스와 함께 상기 처리 공간(11A)에 공급된다.
또한, 이 경우, 상기 밸브(27A)가 개방되어, 상기 질량 유량 컨트롤러(27B)로에 의해 유량이 제어되면서, 상기 가스 라인(27)으로부터, 산화 가스인, 예컨대 O2 가스가, 동일하게 상기 공간(11A)에 공급된다.
여기서, 가열된 피처리 기판상에서 공급된 성막 가스, 산화 가스가 반응하 여, 피처리 기판상에, Ta2O5 막이 형성된다.
또한, 이 경우, 상기 배기라인(25)으로 상기 처리 용기(11)내의 가스가 배기됨으로써, 상기 처리 공간(11A)은, 예컨대, 40∼1332Pa의 압력으로 유지된다. 또한, 피처리 기판의 온도는, 상기 가열 수단(17)에 의해서 가열됨으로써 250℃∼450℃로 유지된다.
다음에, 소정의 시간의 성막이 종료하면, 스텝3에 있어서, 상기 밸브(23A, 20D, 20A, 22A, 27A)를 닫아 성막 가스와 산화 가스의 공급을 정지하고, 처리 용기(11) 내에 잔류한 가스를 배출하여 성막 처리를 종료한다.
또한, 본 발명에 의한 성막 방법은, 상기의 경우에 한정되지 않고, 예컨대, 성막 가스와 산화 가스를 교대로 피처리 기판상에 공급하는, 즉, 성막 가스의 공급과 배출, 산화 가스의 공급과 배출을 되풀이하는, 이른바 ALD법 등, 다른 여러 가지 방법을 이용하여도 좋다.
다음에, 본 실시예에 의한 성막 장치에 이용되고 있는 무공질 양극 산화 피막으로 이루어지는 보호막(P)이 알루미늄 표면에 형성되어 있을 경우에, 알루미늄의 용출이 억제되는 효과를 조사한 결과를 도 4∼도 7에 나타낸다.
도 4∼도 6은, 알루미늄으로 이루어지는 시료를, 각각, 120℃, 140℃, 및 160℃로 가열된 액체 펜타에톡시탄탈 중에 방치한 경우에, 해당 펜타에톡시탄탈(PET) 중에 용출한 알루미늄의 농도의 시간 경과에 따른 증가를, ICP-MS(유도 결합 플라즈마 질량 분석 장치)에 의해서 조사한 결과이다. 이 경우, 실험은, 알루 미늄 표면을 유기 기계 화학 연마(OMCP 처리)한 경우와, 알루미늄 표면을 OMCP 처리하고, 또한 무공질 양극 산화 피막으로 이루어지는 보호막을 형성한 것으로 비교하고 있다.
도 4∼도 6을 참조하면, 우선 시간(0)에 있어서의 데이터는, 알루미늄 시료를 PET 액 중에 넣기 전의 PET 액의 분석 결과이다. 또한, Al 용출량이, 5ppb 이하인 것에 있어서는, 측정에 이용한 ICP-MS의 정량 하한을 하회하기 때문에, 외견상, OMCP 처리만 실시했지만 데이터가 좋게 되어 있는 것도 있다.
또한, 도 4를 참조하면, Al 용출량은, OMCP 처리만 실시한 것, OMCP 처리에 더하여 무공질 양극 산화 피막을 실시한 것 중 어느 쪽의 경우에 있어서도 겨우 5ppb 로, 바람직한 범위이다.
한편, 도 5, 도 6을 참조하면, OMCP 처리만 실시한 것에 관해서는, 온도가 140℃를 넘으면 Al 용출량은 50 시간 방치한 데이터에 있어서 10ppb를 넘고, 160℃에 달해서는 1000ppb를 넘을 정도의 것이 되어버려, 바람직하지 못하다.
이 경우, OMCP 처리에 더하여 무공질 양극 산화 피막을 실시한 것에 있어서는, 160℃, 50 시간 방치한 것이더라도 Al 용출량은 10ppb 이며, OMCP 처리만인 것에 대하여 1/100 이하로 억제되어 있는 것을 알 수 있다.
또한, 도 4∼도 6을 참조하면, Al 용출량은, 고온이 될수록 증가하는 것이 인정된다.
이와 같이, 성막 가스로서 이용되는 금속 알콕시드, 예컨대 펜타에톡시탄탈에 대하여, 무공질 양극 산화피막은, 그 기초가 되는 알루미늄 또는 알루미늄 합금 을 보호하는 특색을 갖고 있고, 알루미늄이 성막 가스 중에 용출하는 것을 억제하는 효과를 얻는 것이 확인되었다. 이 때문에, 본 실시예에 의한 성막 방법에 의하면, 처리 용기 내의 알루미늄 또는 알루미늄 합금의 용출이 억제되고, 피처리 기판의 오염이 억제되어 청정한 성막이 실시 가능해지는 것을 알 수 있다.
또한 구체적으로는, 도 1에 나타내는 성막 장치(10)에 있어서, 보호막(P)이 형성되어 있는 표면의 온도가 140℃ 이상인 경우에 있어서는, Al 용출량이 억제되어, 청정한 성막이 가능해지는 것을 알 수 있다.
또한, 도 7은, 알루미늄 합금을, 희염산에 접촉시킨 경우에, 희염산 중에 용출한 알루미늄의 량을 조사한 결과이다. 또한, 실험은, 계열1로서, JIS 규격의 A5052에 해당하는 알루미늄 합금을 이용하여 그 표면 처리를 변경한 경우에 대하여 비교하고, 계열2로서, JIS 규격의 Al050에 해당하는 알루미늄 합금을 이용하여 그 표면 처리를 변경한 경우의 비교를, 각각 실행하고 있다.
이 경우, 계열1에 있어서는, 표면 처리하지 않은 것, 표면을 OMCP 처리한 것, 및 표면을 OMCP 처리한 것에 보호막, 즉 무공질 양극 산화 피막을 형성한 것 등의 3종류에 대하여 비교하고, 계열2에 있어서는, 표면을 OMCP 처리한 것, 및 표면을 OMCP 처리한 것에 무공질 양극 산화 피막으로 이루어지는 보호막을 형성한 것 등의 두 가지에 대하여 비교하고 있다.
도 7을 참조하면, 계열1의 경우에 대하여 보면, 표면 처리를 하지 않은 경우에 비해서 표면을 OMCP 처리한 경우에는, 알루미늄의 용출량이 억제되어 있지만, 또한 보호막을 형성한 경우에는, 알루미늄의 용출이 보다 억제되어 있는 것을 알 수 있다. 또한, 계열2의 경우에 관해서도 동일하게, 표면을 OMCP 처리한 경우에 비하여, 또한 보호막을 형성한 경우에는, 알루미늄의 용출이 억제되고 있는 것을 알 수 있다.
이와 같이, 무공질 양극 산화 피막은, 예컨대 염산에 의한 부식에 대해서도 내성을 갖고 있는 것을 알 수 있다. 이것으로부터, 무공질 양극 산화 피막에 의해 알루미늄 또는 알루미늄 합금이 보호된 구조를 갖는 도 1에 나타낸 성막 장치(10)에서는, 예컨대 염소 등의 할로겐원소에 대한 에칭에 대하여도 내성을 갖고, 할로겐에 의해서 알루미늄 또는 알루미늄 합금이 에칭되는 것을 억제하여, 예컨대 할로겐 원소를 포함하는 클리닝 가스를 이용한 클리닝에 있어서, 알루미늄의 용출을 억제하여, 피처리 기판의 오염을 억제하는 효과를 얻는다고 생각된다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명했지만, 본 발명은 상기의 특정한 실시예에 한정되는 것이 아니고, 특허청구의 범위에 기재한 요지 내에서 여러가지 변형 · 변경이 가능하다.
본 발명에 의하면, 금속 알콕시드로 이루어지는 성막 가스를 이용한 성막 방법에 있어서, 처리 용기 내의 알루미늄 또는 알루미늄 합금의 용출이 억제되고, 피처리 기판의 오염이 억제되어 청정한 성막이 실시 가능해진다.
본 국제출원은, 2004년 10월 28일에 출원한 일본특허출원 2004-313936호에 근거하는 우선권을 주장하는 것으로, 2004-313936호의 전 내용을 본 국제출원에 원 용한다.

Claims (22)

  1. 처리 용기 내에 유지된 피처리 기판상에 박막을 성막하는 성막 방법에 있어서,
    상기 피처리 기판을 가열하는 공정과,
    상기 처리 용기 내에 성막 가스를 공급하는 공정을 갖고,
    상기 성막 가스는 금속 알콕시드로 이루어지고, 상기 처리 용기는 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지고, 해당 처리 용기의 내벽면에는 실질상 무공질 양극 산화 피막으로 이루어지는 보호막이 형성되고,
    상기 처리 용기에는 상기 성막 가스를 해당 처리 용기 내에 공급하는, 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지는 샤워헤드부가 마련되고, 해당 샤워헤드부는 성막 가스 통로와 복수의 가스 공급 구멍을 구비하고, 상기 성막 가스 통로와 상기 복수의 가스 공급 구멍의 내벽면에 상기 보호막이 형성되고,
    상기 무공질 양극 산화 피막으로 이루어지는 보호막은,
    처리용기의 내벽면 등의 보호막을 형성하는 소재 표면의 전처리를 실행하는 전처리 공정과, 해당 전처리가 실시된 소재를 전해질 용액 속에서 전해하는 양극 산화 처리를 실행함으로써 소재 표면에 상기 무공질 양극 산화 피막으로 이루어지는 보호막을 형성하는 공정을 포함하는 형성 방법에 의해 형성되며, 상기 전해질 용액은 붕산, 붕산염, 인산염 또는 아디핀산염 중 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는
    성막 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 보호막의 공공률은 5% 이하인 것을 특징으로 하는
    성막 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 보호막은 불소화된 불소화층을 포함하는 것을 특징으로 하는
    성막 방법.
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서, 상기 처리 용기 내에는 상기 피처리 기판을 유지하는 유지대와, 해당 유지대를 지지하는, 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지는 유지대 지지부가 마련되고, 해당 유지대 지지부에는 상기 보호막이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는
    성막 방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 처리 용기 내에는 상기 처리 용기 내를 클리닝하는 클리닝 가스를 도입하는, 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지는, 가스도입부가 마련되고, 해당 가스도입부에는 상기 보호막이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는
    성막 방법.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 피처리 기판의 가열은, 상기 피처리 기판이 유지되는 유지대의 측과 대향하는 쪽에 마련된 가열램프에 의해 실행되는 것을 특징으로
    성막 방법.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 금속 알콕시드는 펜타에톡시탄탈로 이루어지는 것을 특징으로 하는
    성막 방법.
  9. 제 1항에 있어서, 상기 성막 가스와 함께 상기 처리 용기 내에는 O2가 도입되는 것을 특징으로 하는
    성막 방법.
  10. 제 1항에 있어서, 상기 박막은 Ta2O5 막인 것을 특징으로 하는
    성막 방법.
  11. 처리 용기 내에 유지된 피처리 기판상에 박막을 성막하는, 성막 장치에 의한 성막 방법을 컴퓨터로 동작시키는 프로그램을 포함하는 컴퓨터로 읽을 수 있는 저장매체에 있어서,
    상기 처리 용기는 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지고, 해당 처리 용기의 내벽면에는 실질상 무공질 양극 산화피막으로 이루어지는 보호막이 형성되어 있고,
    상기 처리 용기에는 상기 성막 가스를 해당 처리 용기 내에 공급하는, 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지는 샤워헤드부가 마련되고, 해당 샤워헤드부는 성막 가스 통로와 복수의 가스 공급 구멍을 구비하고, 상기 성막 가스 통로와 상기 복수의 가스 공급 구멍의 내벽면에 상기 보호막이 형성되고,
    상기 무공질 양극 산화 피막으로 이루어지는 보호막은,
    처리용기의 내벽면 등의 보호막을 형성하는 소재 표면의 전처리를 실행하는 전처리 공정과, 해당 전처리가 실시된 소재를 전해질 용액 속에서 전해하는 양극 산화 처리를 실행함으로써 소재 표면에 상기 무공질 양극 산화 피막으로 이루어지는 보호막을 형성하는 공정을 포함하는 형성 방법에 의해 형성되고, 상기 전해질 용액은 붕산, 붕산염, 인산염 또는 아디핀산염 중 어느 하나를 포함하며,
    상기 피처리 기판을 가열하는 공정과,
    상기 처리 용기 내에 금속 알콕시드로 이루어지는 성막 가스를 공급하는 공정을 갖는 것을 특징으로 하는
    프로그램을 포함하는 컴퓨터로 읽을 수 있는 저장매체.
  12. 제 11항에 있어서, 상기 금속 알콕시드는 펜타에톡시탄탈로 이루어지는 것을 특징으로 하는
    프로그램을 포함하는 컴퓨터로 읽을 수 있는 저장매체.
  13. 제 11항에 있어서, 상기 성막 가스와 함께 상기 처리 용기 내에는 O2가 도입되는 것을 특징으로 하는
    프로그램을 포함하는 컴퓨터로 읽을 수 있는 저장매체.
  14. 제 11항에 있어서, 상기 박막은 Ta2O5 막인 것을 특징으로 하는
    프로그램을 포함하는 컴퓨터로 읽을 수 있는 저장매체.
  15. 삭제
  16. 피처리 기판상에 박막을 성막하는 성막 장치에 있어서,
    상기 피처리 기판을 유지하는 유지대를 내부에 구비한, 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지는 처리 용기와,
    상기 처리 용기에 금속 알콕시드로 이루어지는 성막 가스를 공급하는 성막 가스 공급부와,
    상기 처리 용기에 설치된 가열 수단을 갖고,
    상기 처리 용기의 내벽면은 상기 가열 수단에 의해 140℃ 이상으로 가열됨과 동시에, 실질상 무공질 양극 산화 피막으로 이루어지는 보호막이 형성되고,
    상기 성막 가스 공급부는 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지는 샤워 헤드부로 이루어지고, 해당 샤워헤드부는 성막 가스 통로와 복수의 가스 공급 구멍을 구비하고, 상기 성막 가스 통로와 상기 복수의 가스 공급 구멍의 내벽면에 상기 보호막이 형성되고,
    상기 무공질 양극 산화 피막으로 이루어지는 보호막은,
    처리용기의 내벽면 등의 보호막을 형성하는 소재 표면의 전처리를 실행하는 전처리 공정과, 해당 전처리가 실시된 소재를 전해질 용액 속에서 전해하는 양극 산화 처리를 실행함으로써 소재 표면에 상기 무공질 양극 산화 피막으로 이루어지는 보호막을 형성하는 공정을 포함하는 형성 방법에 의해 형성되며, 상기 전해질 용액은 붕산, 붕산염, 인산염 또는 아디핀산염 중 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는
    성막 장치.
  17. 제 16항에 있어서, 상기 금속 알콕시드는 펜타에톡시탄탈로 이루어지는 것을 특징으로 하는
    성막 장치.
  18. 제 16항에 있어서, 상기 보호막은 불소화된 불소화 층을 포함하는 것을 특징으로 하는
    성막 장치.
  19. 삭제
  20. 제 16항에 있어서, 상기 처리 용기 내에는 상기 유지대를 지지하는, 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지는 유지대 지지부가 마련되고, 해당 유지대 지지부에는 상기 보호막이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는
    성막 장치.
  21. 제 16항에 있어서, 상기 처리 용기 내에는 상기 처리 용기 내를 클리닝하는 클리닝 가스를 도입하는, 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지는, 가스도입부가 마련되고, 해당 가스도입부에는 상기 보호막이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는
    성막 장치.
  22. 처리 용기 내에 유지된 피처리 기판상에 박막을 성막하는 성막 장치에 있어서,
    상기 처리 용기는 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지고, 해당 처리 용기의 내벽면은 140℃ 이상으로 가열됨과 동시에, 실질상 무공질 양극 산화 피막으로 이루어지는 보호막이 형성되고,
    상기 처리 용기에 설치된 성막 가스 공급부는 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지는 샤워 헤드부로 이루어지고, 해당 샤워헤드부는 성막 가스 통로와 복수의 가스 공급 구멍을 구비하고, 상기 성막 가스 통로와 상기 복수의 가스 공급 구멍의 내벽면에 상기 보호막이 형성되고,
    상기 무공질 양극 산화 피막으로 이루어지는 보호막은,
    처리용기의 내벽면 등의 보호막을 형성하는 소재 표면의 전처리를 실행하는 전처리 공정과, 해당 전처리가 실시된 소재를 전해질 용액 속에서 전해하는 양극 산화 처리를 실행함으로써 소재 표면에 상기 무공질 양극 산화 피막으로 이루어지는 보호막을 형성하는 공정을 포함하는 형성 방법에 의해 형성되고, 상기 전해질 용액은 붕산, 붕산염, 인산염 또는 아디핀산염 중 어느 하나를 포함하며,
    상기 피처리 기판을 가열하는 가열 수단에 의해 해당 피처리 기판을 가열하는 공정과, 상기 <<처리 용기에 설치된>> 성막 가스 공급부로부터 해당 처리 용기 내에 금속 알콕시드로 이루어지는 성막 가스를 공급하는 공정을 실행하는 제어 수단을 갖는 것을 특징으로 하는
    성막 장치.
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