KR101431055B1

KR101431055B1 - 가스 배기용 펌프의 스테이터 및 그 제조방법과, 그 스테이터를 구비한 펌프 및 그 제조방법 및 조립방법

Info

Publication number: KR101431055B1
Application number: KR1020147001439A
Authority: KR
Inventors: 마사미치 이와키; 타다히로 오미; 켄지 오야마; 이사오 아쿠츠
Original assignee: 고쿠리츠다이가쿠호진 도호쿠다이가쿠
Priority date: 2011-07-21
Filing date: 2012-06-27
Publication date: 2014-08-20
Also published as: KR20140026617A; WO2013011637A1; CN103688058A; JPWO2013011637A1; JP5499410B2; US20140161600A1

Abstract

스크류 로터와 스테이터의 틈의 폭을 종래에 비해 현격하게 협소하게 하여도 회전의 안전성의 확보를 충분히 취할 수 있고, 펌프의 배기 성능을 현격하게 높일 수 있는 스테이터를 제공한다. 본 발명의 스테이터(106)는, 스테이터용으로 가공된 스테인레스 등의 금속으로 이루어진 기재를 구성 모체로 하고, 기재의 스크류 로터의 톱니의 선단면(201)에 대면하는 내벽면(203) 위에 PFA막이 설치되어 있다. PFA막은, 내벽면(203)에 PFA를 도장후, 용융과 재용융의 과정을 거쳐 형성됨으로써, 그것의 자유 표면에 높은 평활성이 부여된다. 본 발명의 스테이터는, 스테이터(106)의 내벽면(203)과 스크류 톱니 홈부(103)의 톱니의 선단면(201) 사이에 틈을 두고 배치된다. 내벽면(203) 위의 PFA막의 자유 표면과 선단면(201)의 틈의 폭은, 본 발명의 PFA막이 소정대로 설치됨으로써, 종래에 비해 한층 더 협소하게 할 수 있다.

Description

가스 배기용 펌프의 스테이터 및 그 제조방법과, 그 스테이터를 구비한 펌프 및 그 제조방법 및 조립방법{STATOR FOR GAS-EVACUATION PUMP, MANUFACTURING METHOD THEREFOR, PUMP PROVIDED WITH SAID STATOR, AND MANUFACTURING METHOD AND ASSEMBLY METHOD THEREFOR}

본 발명은, 예를 들면, 반도체장치, 및, 액정표시장치, 태양 전지, 유기 EL 장치, LED 등의 반도체 관련 기술을 이용하는 전자장치(이하 「반도체 응용 전자장치」라고 한다)의 제조장치, 또는, 그들 전자장치용의 전자부품의 제조장치에 있어서 사용되는 가스 배기용 펌프의 스테이터 및 그 제조방법과, 그 스테이터를 갖는 가스 배기용 펌프 및 그 제조방법 및 조립방법에 관한 것이다.

종래, 고속·장시간의 연속 운전이 가능한 가스 배기용 펌프로서는, 예를 들면, 스테이터 내부에 한 쌍의 스크류 로터를 갖는 용적 이송형 스크류 펌프가 알려져 있다(비특허문헌 1 참조). 그중에서, 분자 유역으로부터 점성 유역까지 광범위한 배기가 가능하고, 가스 종류에 상관없이 일정한 배기 속도를 갖고 있고, 도달 압력이 높기 때문에, 부등 리드(variable-lead)·부등 경사각 스크류 가스 배기용 펌프의 저가격화를 향한 양산 기술의 확립과 그것에 따른 상업화가 요망되고 있다.

한편, 반도체 디바이스나 액정이나 유기 EL 등을 사용하는 표시 디바이스, 태양 전지 디바이스 의 기능 디바이스를 제조하는 제조장치나 생산 시스템에 있어서는, 펌프 성능에 의한 적용 범위의 한도로부터 다종 다양의 펌프가 많이 사용된다. 상기한 펌프는, 감압의 적용 범위가 넓고 배기 성능이 배기가스 종류에 의존하지 않으므로, 예를 들면, 가스 종류마다 펌프를 교체하거나, 압력조건의 변화에 대응해서 펌프를 바꾸어 설치하거나, 복수의 배출 개소를 갖는 생산 시스템에 있어서 배출 개소마다 알맞은 펌프를 준비한다고 하는 번잡함을 초래할 일도 없다.

배기 속도에 의존하지 않으면 동일 종류의 펌프를 사용하면 되어, 일일이 배기 개소마다 펌프를 선정하는 번거로움은 생기지 않는다. 만약, 상기한 타입으로 저코스트 펌프가 상업화되면, 그것의 보급도는 현저한 것으로 되어 산업의 발전에 크게 공헌한다는 것이 용이하게 예상된다.

도 1에, 상기한 펌프의 일례의 모식적 설명도를 나타낸다. 도 2는, 도 1에 II로 나타낸 부분의 모식적 확대 설명도다. 부등 리드·부등 경사각 스크류 가스 배기용 펌프(100)는, 부등 리드·부등 경사각의 암 스크류 로터(101)와 숫 스크류 로터(102)를 갖는다. 양 스크류 로터 101, 102는, 안전하고 원활한 회전운동을 얻을 목적으로 원하는 클리어런스를 설치해서 그것의 톱니 및 홈을 맞물림으로써 스크류 암수 톱니 홈 맞물림부(104)를 형성하고 있다. 암수의 스크류 로터 101, 102가, 각각의 회전축(암 스크류 로터(101)의 회전축은 미도시, 숫 스크류 로터(102)의 회전축은 회전축 105)에 고정될 때에는, 그것의 맞물림 상태가 유지된다. 그리고, 양 로터 101, 102는, 그것의 톱니 홈 최선단과 스테이터(106)의 내벽 사이에 소정의 틈을 설치해서 스테이터(106) 내부에 수용된다.

회전축(105)은, 끼움(협지)수단, 예를 들면, 앵귤러 베어링(angular bearing)(107)(도면에는, 107a, 107b, 107c, 107d의 4개가 편의상 기재되어 있다)을 거쳐 축받이 보디(116)에 회전이 자재하게 부착되어 있다. 숫 스크류 로터(102)는, 회전축(105)에 고정 설치되고, 회전축(105)의 회전에 의해 회전하도록 되어 있다. 회전축(105) 내부에는, 윤활유 공급로(109)가 설치되어 있다. 윤활유(111)는, 베이스 플레이트(110) 아래의 소정 위치에 설치한 윤활유 저장부(112)에 저장되어 있다. 회전축(105)이, 미도시의 회전 기어를 거쳐 미도시의 모터의 회전력이 전달되어 회전하면, 그 회전에 의한 원심력에 의해 윤활유(111)가 윤활유 공급로(109)를 흡인 상승하여, 앵귤러 베어링(107)에 흘러 들어간다.

회전축(105)과 씰 하우징(108)의 틈을 통해 윤활유(111)가, 앵귤러 베어링(107) 이외의 부위에 확산되지 않도록, 윤활유 확산 방지용의 오일 씰부재(113)가, 도시된 것과 같이, 회전축(105)과 씰 하우징(108) 사이를 가로막도록 회전축(105)의 전체 둘레에 설치되어 있다. 그러나, 오일 씰부재(113)만에서는, 불충분한 경우가 상정되므로, 씰 가스 공급로(114)를 통해 N₂등의 씰 가스를 도면의 화살표와 같이 회전축(105)과 씰 하우징(108)의 틈에 공급함으로써, 윤활유 자체 또는 그것의 증기가 진공계의 상류측에 확산하지 않도록 도모하고 있다. 씰 가스는, 씰 가스 공급로(114)로부터 공급되어 소정의 통로를 거쳐 성막이나 에칭 등의 반도체 프로세스에서 사용되는 가스와 함께 배출로(미도시)에서 외부에 배기된다.

암수의 스크류 로터 101, 102는, 스크류 암수 톱니 맞물림부(104)로 나타낸 것과 같이, 원활하게 회전가능하도록 한쪽의 스크류 로터의 톱니 홈의 요철의 최선 단부면(스크류 로터 102에서 말하면 톱니의 요철의 볼록부의 선단면(201)과 다른쪽의 스크류 로터의 최후 단부면(스크류 로터 101에서 말하면, 스크류 로터 102의 톱니의 요철의 오목부의 저면(202)에 해당한다, 스크류 로터 101의 톱니의 요철의 오목부의 저면)이 약간의 틈을 두고 맞물리고 있다.

암수의 스크류 로터가, 기어 등을 거쳐 회전이 한쪽으로부터 다른쪽으로 전달되는 구조로 되어 있는 펌프의 경우에는, 양 스크류 로터의 톱니 홈의 맞물림부에서의 톱니 홈의 한쪽의 오목의 내측면과 다른쪽의 볼록부의 외측면은, 원활한 회전을 유지하기 위해 약간의 틈을 두고 대향하도록 배치되어 있는 것이 일반적이다.

또한, 모터와 같은 회전 구동원에 기어 등을 거쳐 이 회전 구동원이 그것의 회전 구동력을 한쪽의 스크류 로터에 전달 가능하게 구성되고, 또한 다른쪽의 스크류 로터에 맞물림부에서 회전 구동력을 전달하는 펌프의 경우에는, 다른쪽의 스크류 로터에 회전 구동력을 원활하고 효율적으로 전달하기 위해 한쪽의 스크류 로터의 톱니 홈의 요철의 측면과 다른쪽의 스크류 로터의 톱니 홈의 요철의 측면이 매끄럽게 접촉하고 있다.

도 1에 나타낸 스크류 펌프는, 한 쌍의 (트윈) 스크류 로터를 갖는 것이지만, 스크류 로터가 1개이고, 스크류 로터의 톱니 홈의 톱니의 선단면과 스테이터의 내벽면 사이에 공극을 설치한 상태에서 스크류 로터를 회전시킴으로써 배기를 행하는 싱글 스크류 로터의 스크류 펌프도 있다(특허문헌 1 참조).

일본국 특개평 6-81788호 공보

「반도체·디스플레이 산업에 있어서의 혁신적 제조기술(상)」, (주)테크놀로지·얼라이언스·그룹, pp.443-447

그런데, 스크류 톱니 홈부(103)와 스테이터(106)의 틈의 폭은, 펌프의 배기 성능을 크게 좌우하므로, 배기 속도를 높이기 위해서는, 이 틈의 폭은 보다 좁게 하는 것이 좋은 것으로 되어 있지만, 기계 가공 정밀도 상의 제약과 작동중에 발생하는 열에 의한 팽창의 점에서, 또는 틈에 먼지 등의 이물질, 특히 경질의 이물질이 개입한 경우, 그것이 원인으로 스크류의 물고들어감(biting)이 발생해서 심하면 펌프의 파손을 초래하는 점, 등등 어느 정도 완화해서 설계하지 않을 수 없는 것이 현실이다.

이 틈의 폭에 기인하는 회전의 안전성의 확보에는, 회전축(105)의 회전수가 높아지면 높아질수록 이 틈의 폭에는 여유가 필요하게 된다.

본 발명은, 이와 같은 문제점을 감안하여 이루어진 것으로서, 그 목적은, 스크류 로터와, 해당 스크류 로터의 회전축과, 해당 스크류 로터를 수용하는 스테이터를 갖는 가스 배기용 펌프에 있어서, 스크류 로터와 스테이터의 틈의 폭을 종래에 비교해서 현격하게 협소하게 하여도 회전의 안전성의 확보를 충분히 취할 수 있고, 펌프의 배기 성능을 현격하게 높일 수 있는 스테이터 및 그 제조방법을 제공하는 것에 있다.

또한, 본 발명의 제2 목적은, 해당 스테이터를 갖는 가스 배기용 펌프 및 그 제조방법과 조립방법을 제공하는 것에 있다.

이와 같은 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 제1 태양은, 스크류 로터와, 상기 스크류 로터에 고정 설치 또는 상기 스크류 로터와 일체로 성형되어 있고, 상기 스크류 로터를 회전하기 위해 회전 구동수단에 회전 자재하게 걸어맞추는 회전축과, 상기 스크류 로터를 수용하는 스테이터를 갖는 스크류 펌프의 스테이터로서, 그것의 내벽면에, 구조식 1로 표시되는 퍼플루오로 알콕시 알칸(이하 「PFA」라고 한다)의 막을 갖는 것을 특징으로 한다(제1 스테이터)

[수학식 1]

Rf: 퍼플루오로알킬기

m, n은 양의 정수.

즉, 본 발명의 PFA는, 구조식 1과 같은 구조를 포함하는, 테트라플루오로에틸렌과 퍼플루오로알킬 비닐 에테르의 혼성 중합체이다. Rf의 예로서는 불소 원자를 2 이상 갖는 알킬기, 예를 들면, 완전 불화 알킬기를 들 수 있다. Rf의 탄소수는 특별히 한정되지 않지만, 1 이상, 바람직하게는 2 이상이며, 통상은 12 이하, 바람직하게는 6 이하이다. 본 발명의 PFA의 중량 평균 분자량은 특별히 한정되지 않지만, 후술하는 것과 같은 융점 및 밀도 특성을 충족시키는 것이 바람직하다.

또한, 본 발명의 제2 태양은, 제1 태양에 있어서, 상기 PFA의 막이 재용융을 거쳐 형성된 막인 것을 특징으로 한다(제2 스테이터).

또한, 본 발명의 제3 태양은, 스크류 로터의 회전축과, 상기 회전축을 수용하는 씰 하우징을 갖는 가스 배기용 펌프의 스테이터의 제조방법에 있어서, 그것의 내벽면에 PFA의 도장 막이 설치되어 있는 스테이터를 준비하고, 준비된 상기 스테이터를, PFA의 용융 온도보다 높은 온도 분위기에 노출하여 상기 도장 막의 적어도 자유 표면 영역을 용융하고, 그후, PFA의 용융 온도보다 낮은 온도에 노출하여 적어도 자유 표면 영역이 되는 부분을 고화하고, 이어서, PFA의 용융 온도 또는 PFA의 용융 온도 이상의 온도의 분위기에 노출하여 적어도 자유 표면 영역이 되는 부분을 재용융하고, 그후, PFA의 용융 온도보다 충분히 낮은 온도로 낮춤으로써, PFA로 이루어진 고체막의 자유 표면의 평활성을 높이는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다(제1 스테이터의 제조방법).

또한, 본 발명의 제4 태양은, 제1 또는 제2 태양의 스테이터를 갖는 것을 특징으로 하는 가스 배기용 펌프이다(제1 펌프).

또한, 본 발명의 제5 태양은, 제3 태양의 제조방법의 구성을 포함하는 것을 특징으로 하는 가스 배기용 펌프의 제조방법이다(제1 펌프의 제조방법).

또한, 본 발명의 제6 태양은, 제1 또는 제2 태양의 스테이터를 조립 부품으로서 사용하는 것을 특징으로 하는 가스 배기용 펌프의 조립방법이다(제1 펌프의 조립방법).

본 발명의 스테이터를 갖는 가스 배기용 펌프에 따르면, 종래의 같은 계열의 펌프와 비교해서 배기 성능이 현격하게 높고, 또한, 고속 회전으로 계속적으로 장시간 가동시켜도 회전에 이상을 초래하지 않고 소기의 회전 성능을 유지할 수 있다.

도 1은 종래의 가스 배기용 펌프를 나타낸 동시에, 해당 가스 배기용 펌프에 본 발명에 관한 가스 배기용 펌프의 특징을 함께 도시한 도면이다.
도 2는 도 1에 II로 나타낸 부분의 모식적 확대 설명도다.
도 3은 실험 1에 있어서 평활도의 측정 영역을 도시한 도면이다.

이하, 도면을 참조해서 본 발명의 실시형태를 설명한다.

본 발명에 관한 스테이터(106)는, 스테이터용으로 가공된 스테인레스 등의 금속으로 이루어진 기재를 구성 모체로 하고, 그 기재의 스크류 로터의 톱니의 선단면(201)에 대면하는 면(내벽면(203)) 위에 상기에 나타낸 PFA의 막(미도시)이 설치되어 있다. PFA막은, 내벽면(203)에 PFA를 도장후, 용융과 재용융의 과정을 거쳐 형성됨으로써, 그것의 자유 표면에 높은 평활성이 부여되어 있다.

본 발명의 스테이터는, 펌프에 조립되었을 때에는, 스테이터(106)의 내벽면(203)과 스크류 톱니 홈부(103)의 톱니의 선단면(201)에 틈을 두고 배치된다. 내벽면(203) 위의 PFA막의 자유 표면과 스크류 톱니 홈부(103)의 톱니의 선단면(201)의 틈의 폭은, 본 발명의 PFA막이 소정대로 설치됨으로써, 종래에 비해 한층 더 협소하게 하는 것이 가능하기 때문에 펌프 성능을 비약적으로 상승시킬 수 있다.

본 발명에 있어서 채용되는 구조식 1의 PFA는, 많은 기업에 의해 제조·판매되고 있다. 그중에서, 본 발명에 있어서는, 바람직하게는, 융점: 298∼310℃, 밀도: 2.12∼2.17의 것이 바람직하다. 또한, 고온에서 사용하는 경우를 고려할 필요가 있을 때에는, 최고 연속 사용 온도가, 바람직하게는, 적어도 260℃인 것으로부터 선택하는 것이 바람직하다.

고속 연속 회전 등에 기인해서 발생하는 열의 방열을 고려할 필요가 있는 경우에는, 열전도율로서, 예를 들면, 0.25W/m·k 이상인 것이 바람직하다.

PFA의 용융 점도는, 표면 평활성이 높고, 굴곡이 없는 막을 형성하는데 중요한 팩터이다. 용융 점도가 너무 높으면, 높은 표면 평활성이 얻어지기 어려워지고, 굴곡도 생기기 쉬워진다. 본 발명에 있어서의 PFA의 용융 점도는, ASTM D3307 준거로, 바람직하게는, 10g/10분 이상, 더욱 바람직하게는, 20g/10분 이상인 것이 바람직하다. 물론, 도장을 균일하게 하고 용융 시간을 충분하게 취하면, 어느 정도 높은 용융 점도의 것이어도, 굴곡이 없는 높은 표면 평활성을 갖는 PFA막을 얻을 수 있다.

PFA로서 구체적으로는, 이하에 표시되는 것이, 바람직하게 채용된다.

(1) 다이킨공업주식회사제

AC-5539(정전 도장 고분자 후막 도장용, 분체)

AC계열로서는, 이밖에는, AC-5600, ACX-21, ACX-31, ACX-31WH, ACX-34, ACX-41을 들 수 있다.

이밖에, AD-2CRE(도장 막두께: 10∼15㎛), AW-5000L(도장 막두께: 30∼40㎛)이 사용가능하다. AD-2CRE는, 도료를 100∼150메쉬의 철망으로, AW-5000L은, 도료를 60∼80메쉬의 철망으로, 각각 여과후 사용하는 것이 메이커에 의해 권장된다. AD-2CRE의 도장 조건은, 바람직하게는, 에어 스프레이 조건으로서, 스프레이건의 노즐 직경 1.0mmφ, 분무화 압력 0.2MPa인 것이 바람직하다. AW-5000L의 도장 조건은, 바람직하게는, 에어 스프레이 조건으로서, 스프레이건의 노즐 직경 1.0∼1.2mmφ, 분무화 압력 0.2∼0.4MPa인 것이 바람직하다.

프라이머로서 본 발명에 있어서 바람직하게 사용되는 다이킨공업주식회사제의 것으로는, 이하의 것을 들 수 있다. 수계의 프라이머로서는, ED-1939D21L, EK-1908S21L, EK-1909S21L, EK-1959S21L, EK-1983S21L, EK-1208M1L, EK-1209BKEL, EK-1209M10L, EK-1283S1L, 용제계의 프라이머로서는, TC-1509M1, TC-1559M2, TC-11000 등이다.

이와 같은 프라이머는, 예를 들면, 프라이머 EK-1909S21L의 경우에는, 우지덴키화학공업제 토사 에머리 엑스트라 #80／#100=50·50으로 조면화후, 약 10㎛ 에어 스프레이 도장된다. 그 위에, PFA막이 설치된다.

프라이머 도포의 도장 조건은, 예를 들면, 스프레이건의 노즐 직경 1.0∼1.2mmφ, 분무화 압력 0.2∼0.4MPa, 또는, 스프레이건의 노즐 직경 1.0∼1.5mmφ, 분무화 압력 0.2∼0.3MPa로 된다. 건조는, 예를 들면, 온도: 80∼90℃, 시간: 10∼15분으로 된다.

(2)미쓰이·듀퐁 플로우로케이칼사제

EM-500CL(수성 톱코트용), EM-500GN(수성 톱코트용), EM-700CL(수성 톱코트용), EM-700GN(수성 톱코트용), EM-700GY(수성 톱코트용)을 들 수 있고, 이것들은, 복잡한 형상이기 때문에 정전도장을 할 수 없는 물품에 적합한 것이다.

이밖에, 본 발명에 있어서 사용할 수 있는 것은, MP-102(마이크로 파우더, 톱코트용), MP-103(마이크로 파우더, 톱코트용), MP-300(불소화 파우더, 톱코트용), MP-310(불소화 파우더, 톱코트용), MP-630(도전성 파우더), MP-642(도전성 파우더), MP-620(열전도성이 높다), MP-621(열전도성이 높다), MP-622(열전도성이 높다), MP-623(열전도성이 높다), MP-501(복잡한 형상 때문에 정전도장을 할 수 없는 물품에 적합한 것), MP-502(복잡한 형상 때문에 정전도장을 할 수 없는 물품에 적합한 것), SL-800BK(카본 필러 들어감), SL-800LT(글래스 필러 들어감) 등을 들 수 있다.

이 중에서, MP-103, MP-300, MP-310은, 얻어지는 막이 평면 평활성이 우수하므로, 본 발명에 있어서 바람직한 것이다. 그중에서도, MP-310은, 구정(球晶) 콘트롤이 약 5㎛로 미소·균일성에 있어서 우수하므로, 특히 바람직한 것이다.

SL-800BK은, 열전도가 좋고 방열성이 우수하므로, 방열성의 점에서 본 발명에 있어서는 바람직하다. 열전도가 좋고 방열성이 우수하다고 하는 점에서는, MP-630, 642(도전성 마이크로 파우더)도 바람직한 PFA 재료로서 본 발명에 있어서는 사용된다.

이와 같은 미쓰이·듀퐁 플로우로케이칼사제의 PFA 중에서, 특히 바람직하게 사용되는 것은, 구조식 1에 있어서의 Rf가, 「-CF2CF2CF3」의 PFA로, 분자량: 수 10만∼100만이고 융점: 300∼310℃, 점도: 104∼105poise(380℃), 최고 연속 사용 온도: 260℃의 것이다.

프라이머로서는, 일반 수성 범용 프라이머로서 판매되고 있는 PFA 프라이머 PL-902 시리즈, 내열성·내식성이 우수한 프라이머로서 판매되고 있는 PFA 프라이머 PL-910 시리즈의 것이 바람직하다. 구체적으로는, PL-902YL, PL-902BN, PL-902AL, PL-910YL, PL-910BN, PL-910AL, PL-914AL의 브랜드로 판매되고 있다.

(3) 가부시키가이샤 패킹랜드제

NK-108(윤활성, 표준 막두께 50㎛, 내열온도 260℃), NK-372,379(윤활, 대전방지, 표준 막두께 100, 300㎛, 내열온도 260℃), NK-013,013C(내마모, 표준 막두께 300㎛, 내열온도 150℃)를 들 수 있다.

(4) 니폰후쏘공업주식회사제

NF-015(표준 막두께 50㎛), NF-015EC(표준 막두께 40㎛, 대전방지), NF-020AC(표준 막두께 600㎛, 대전방지)을 들 수 있다.

본 발명에 관한 스테이터는, 펌프에 조립되었을 때, 펌프가 외기에 직접 접촉하는 최외 껍질면을 구성하므로, 펌프 전체의 방열을 효과적으로 하는 기능도 함께 갖는 것이 바람직하기 때문에, 본 발명에 있어서의 스테이터로 가공 처리되는 기재로서는, 바람직하게는, 스테인레스, 알루미늄 합금 등의 알루미늄계 금속 등, 열전도가 양호하고 가공에 적합할 수 있는 피가공부재용의 금속 기재가 채용된다.

본 발명에 관한 스크류 펌프는, 회전축과 씰 하우징이 앵귤러 베어링을 거쳐 회전축이 회전 자재하게 되도록 걸어맞추어져 있지만, 고속 회전을 장시간 유지하면, 회전축과 앵귤러 베어링 사이에서 마찰열이 발생하므로, 회전축과 씰 하우징은 방열 효과를 한층 더 높이기 위해 열전도가 양호한 기재를 선택하는 것이 바람직하다. 그와 같은 기재로서는, 경량인 것으로부터 알루미늄계 금속을 선택하는 것이 바람직하지만, 가능한한 경질이고 열팽창계수가 작은 것을 선택하는 것이 바람직하다. 알루미늄제의 기재로서는, 순수 알루미늄에 다른 금속을 함유시킨 알루미늄 합금이 본 발명에 있어서는 채용된다.

본 발명에 있어서의 알루미늄 합금이란, 알루미늄을 주성분으로 하는 금속으로 이루어진다. 알루미늄을 주성분으로 하는 금속이란, 알루미늄을 통상 50질량% 이상 포함하는 금속이며, 바람직하게는 이 금속은 알루미늄을 80질량% 이상 포함하고, 보다 바람직하게는 알루미늄을 90질량% 이상, 더욱 바람직하게는 94질량% 이상 포함하는 것이 바람직하다.

알루미늄 합금에 함유되는 바람직한 금속으로서는, 마그네슘, 티타늄 및 지르코늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종 이상의 금속을 들 수 있다. 그중에서도 마그네슘은 알루미늄 합금의 강도를 향상할 수 있다는 이점이 있어 특히 바람직하다.

또한, 본 발명에 있어서는, 알루미늄 합금은, 특정 원소(철, 구리, 망간, 아연, 크롬)의 함유량이 억제된 고순도 알루미늄을 주성분으로 하는 금속이어도 된다. 이들 특정 원소의 함유량의 합계는, 1.0질량% 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.5질량% 이하, 더욱 바람직하게는 0.3질량% 이하이다.

고순도 알루미늄을 주성분으로 하는 알루미늄 합금은, 필요에 따라 알루미늄과 합금을 형성할 수 있는 다른 금속을 1종 이상 함유해도 된다. 그와 같은 금속은, 상기 특정 원소 이외이면 특별히 한정되지 않지만, 바람직한 금속으로서는, 마그네슘, 티타늄 및 지르코늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종 이상의 금속을 들 수 있다. 그중에서도 마그네슘은 알루미늄 합금의 강도를 향상시킬 수 있는 이점이 있어 특히 바람직하다. 마그네슘 농도로서는, 알루미늄과 합금을 형성할 수 있는 범위이면 특별히 제한은 없지만, 충분한 강도 향상을 가져오기 위해서는, 통상 0.5질량% 이상, 바람직하게는 1.0질량% 이상, 더욱 바람직하게는 1.5질량% 이상으로 한다. 또한, 알루미늄과 균일한 고용체를 형성하기 위해서는, 6.5질량% 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 5.0질량%, 더욱 바람직하게는 4.5질량% 이하, 가장 바람직하게는 3질량% 이하이다.

본 발명에 있어서 알루미늄 합금은, 상기한 금속 이외에, 결정 조정제로서 그 밖의 금속성분을 함유하고 있어도 된다. 결정 제어에 대한 충분한 효과를 갖는 것이라면 특별히 제한은 없지만, 바람직하게는 지르코늄 등이 사용된다.

본 발명에 있어서는, 알루미늄 합금에 적극적으로 함유되는 알루미늄 이외의 다른 금속의 각각의 함유량은, 알루미늄 합금 전체에 대해, 통상은, 0.01질량% 이상, 바람직하게는, 0.05질량% 이상, 더욱 바람직하게는, 0.1질량% 이상으로 하는 것이 바람직하다. 이 함유량의 하한은 함유하는 금속에 따른 특성을 충분하게 발현시키기 위해 필요하다. 단, 통상 20질량% 이하, 바람직하게는 10질량% 이하, 더욱 바람직하게는 6질량% 이하, 특히 바람직하게는 4.5질량% 이하, 가장 바람직하게는 3질량% 이하로 한다. 이 상한은, 알루미늄과 알루미늄 이외의 다른 금속 성분이 균일한 고용체가 되어, 양호한 재료 특성을 유지하기 위해 필요하다.

스테인레스제의 기재로서는, 경도를 중시하면, SCM 440, S45, 내식성 중시라면, SUS 316, 저탄소강이라면 SUS316L, 표면 평활한 기재라면, 미리 전해연마로 표면을 경면 마무리하고 있는 SUS316L-EP 등이 본 발명에 있어서는 바람직하게 채용되지만, 사용의 목적·조건에 합치한다면, 이들 기재에 한정되는 것은 아니다.

본 발명에 관한 스크류 펌프용의 스테이터로서 가공되는 기재(「피가공 부재」라고도 한다)는, 씰 가스의 통로를 구성하는 벽면을 형성하기 위한 PFA막을 설치하기 위해, 그 PFA막 설치면은, 전해연마, 기계연마 혹은 양자 등의 수단으로 평활가공이 되어 원하는 평활성이 주어지는 것이 바람직하다. 이 단계에서의 연마면의 평활도는, PFA의 파우더를 연마면에 정전도착하는 경우에는, 바람직하게는, PFA 파우더의 평균 입경 이하로 하는 것이 바람직하다. 단, 기재의 연마면에 곧바로 PFA막을 설치하지 않는 경우에는, 이 한계가 아니더라도 된다.

형성되는 PFA막의 자유 표면의 평활성 및 막 품질의 향상을 보다 용이하고 확실하게 하기 위해서는, Al₂O₃나 Ni 또는 NiF₂로 구성된 막(「하지막」이라고 한다)을 미리 기재의 PFA막 설치면에 설치해 두는 것이 바람직하다. Ni 또는 NiF₂로 구성된 막을 미리 기재의 PFA막 설치면에 설치해 두면, 그 위에 설치하는 PFA막을 용융하거나 재용융할 때에, PFA의 열분해를 억제하는 효과가 크므로, 다른 하지재에 비해 용융 온도를 보다 높게 세트해도 품질이 좋은 막이 얻어진다. 또한, Ni막은 높은 내식성이 있고 또한 PFA막과의 접착성도 높으므로, PFA막의 하지막으로서 바람직한 것이다.

Ni막을 기재(피가공 부재)의 PFA막 설치면 위에 설치하기 위해서는, 예를 들면, 무전해 니켈 도금법, Ni를 스퍼터링해서 성막하는 플라즈마 스퍼터링법이 채용되고, 이 이외에는, Ni의 유기 착물을 사용한 MOCVD를 채용할 수도 있다. 무전해 니켈 도금법에 따른 경우, 도금액에는, 환원제가 포함되어 있는데, 사용하는 환원제에 따라, 얻어지는 Ni막에, P(인) 또는 B(붕소)를 함유시킬 수 있다. 환원제에, 차아인산염을 사용하면, 얻어지는 Ni막에 P(인)를 함유시킬 수 있고, 디메틸아민 보란(DMAB)을 사용하면, Ni막 중에 B(붕소)를 함유시킬 수 있다. Ni막 중에 B(붕소)를 함유시키면, Ni막에 P(인)를 함유시키는 경우와 비교하여, 막의 경도를 높이고, 막의 전기 저항을 낮출 수 있으므로, 반응 용기의 용도에 따라 가려 쓸 수 있다. 환원제에 히드라진을 사용하면, 차아인산이나 DMAB의 경우와 달리 반응중에 수소 가스를 발생하지 않으므로 안성맞춤이다.

Ni막 중에 함유되는 P(인)의 양은, 반응 용기의 용도에 따라 적절히 결정되지만, 화학조성으로, 바람직하게는, Ni: 83∼98%, P: 2∼15%, 기타: 0∼2%로 하는 것이 바람직하다. B(붕소)의 경우에는, 화학조성으로, Ni: 97∼99.7%, B: 0.3∼3%, 기타: 0∼2.7%로 하는 것이 바람직하다.

무전해 니켈 도금은, 무전해 니켈 도금액 자신이 시판되고 있고 직접 조합할 수도 있으므로, 직접 행해도 되지만, 사양에 근거하여 제3자에게 가공 처리시켜도 본 발명의 목적은 달성된다. 시판되고 있는 무전해 니켈 도금액은, 예를 들면, 툴시스템가부시키가이샤, 가부시키가이샤월드메탈, 가부시키가이샤금속가공기술연구소, 오쿠노제약공업가부시키가이샤, 우에무라공업가부시키가이샤 등으로부터 제조 또는 판매되고 있다. 무전해 니켈 도금 가공처리를 행하는 기업으로서는, 니폰카니젠가부시키가이샤, 히타치교와엔지니어링가부시키가이샤, 산와맥끼공업가부시키가이샤, 가부시키가이샤코다마, 시미즈초금속공업가부시키가이샤, 야마토덴키코교가부시키가이샤, 니시나공업가부시키가이샤, 토마정련가부시키가이샤 등이 있다.

피가공 부재의 PFA막 설치면 위에 NiF₂막을 설치하기 위해서는, 피가공 부재의 PFA막 설치면에 설치한 Ni막의 자유 표면을 불화처리하면 된다. 불화처리는, 예를 들면, 표면에 Ni막을 설치한 기재를 진공용기 내에 세트하고, 소정의 진공도에 도달하고나서 진공용기 내에 F₂가스를 공급해서 Ni막 표면을 F₂가스에 노출시키면 된다. 이 경우, F₂가스에 노출하는 시간을 콘트롤함으로써, Ni막 전체를 NiF₂막화할 수도 있고, 하부가 Ni막, 상부가 NiF₂막이라고 하는 것 같이 2층 구성으로 할 수도 있다. 또는, F원자의 막의 두께 방향의 분포를 변화시키는 것도 가능하다. 예를 들면, 자유 표면으로부터 막 아래쪽을 향해 F 원자의 막 중의 분포량을 연속적으로 감소시키는 것도 가능하다. 이 경우, 기재와의 밀착과 PFA막과의 밀착을 보다 강고하게 할 수 있다. 물론, 상기한 것과 같이 P(인) 또는 B(붕소)가 함유되어 있는 Ni막을 불화처리해서 얻어지는 NiF₂막에는, 상기 화학조성에서 P(인) 또는 B(붕소)가 막 중에 포함되는 것은 말할 필요도 없다.

Ni막 및 Ni계의 막을 하지막으로서 설치하는 경우에는, 무전해 도금 처리후, 희가스나 질소 가스 등의 분위기에서 원하는 온도에서 원하는 시간, 어닐처리함으로써, 막의 기재에의 부착력과 경도를 대폭적으로 높일 수 있으므로, 이 방법은 본 발명에 있어서는 바람직한 하지막 후처리법이다.

본 발명에 있어서는, 바람직하게는, 예를 들면, 질소 분위기에서, 260∼350℃의 온도 범위에서 1시간 정도 어닐처리하는 것이 바람직하다.

알루미늄계 합금제의 피가공 부재의 PFA막 설치면에 하지막으로서 Al₂O₃막을 설치하는데, 바람직하게 채용되는 것은, 무공질(無孔質)의 Al₂O₃막을 형성할 수 있는 양극 산화법이다. 이 양극 산화법에 의해 형성되는 막은, 적어도 피가공 부재의 PFA막 설치면에, 후술하는 양극 산화법에 의해 형성된다. 이 Al₂O₃양극 산화막은, 알루미늄을 주성분으로 하는 금속의 산화물로 이루어진 막으로서, 막두께는 10nm 이상의 두께의 것을 용이하게 형성할 수 있다. 이 막은 부동태막이기 때문에 알루미늄제 반응 용기 본체의 내표면에 형성하면 보호막으로서 높은 성능을 나타낸다.

Al₂O₃양극 산화막의 막두께는, 바람직하게는 100㎛ 이하인 것이 바람직하다. 막두께가 두꺼우면 크랙이 들어가기 쉽게, 또한 아웃 가스를 방출하기 쉽다. 따라서, Al₂O₃양극 산화막의 막두께는, 보다 바람직하게는 10㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 1㎛ 이하, 한층 더 바람직하게는 0.8㎛ 이하, 특히 바람직하게는 0.6㎛ 이하인 것이 바람직하다. 막두께의 하한으로서는, 10nm 이상으로 하는 것이 바람직하다. 더 이상, 막두께가 지나치게 얇으면 충분한 내식성이 얻어지지 않게 된다. Al₂O₃ 양극 산화막의 막두께는, 보다 바람직하게는 20nm 이상, 한층 더 바람직하게는 30nm 이상인 것이 바람직하다.

본 발명에 있어서의 무공질의 Al₂O₃막은, 종래 이용되고 있었던 포러스 구조를 갖는 다공질의 Al₂O₃막에 대해, 박막이면서도 내식성이 우수하고, 미세 구멍이나 기공을 전혀, 또는 거의 갖지 않으므로(실질적으로 갖지 않으므로) 수분 등을 흡착하지 않거나 거의 흡착하지 않는다고 하는 이점이 있다.

Al₂O₃ 양극 산화막은, 알루미늄제 용기 본체 혹은 구조체의 내표면을, pH4∼10의 화성액을 사용하여, 양극 산화함으로써 얻어진다. 이 방법에 따르면, 치밀하고 무공질의 양극 산화 피막을 용이하게 얻을 수 있다는 이점이 있다.

또한, 이 방법은, 금속 표면의 불균일성에 기인하는 결함을 수복하는 기능을 갖기 때문에, 치밀하고 평활한 양극 산화막을 형성할 수 있다는 이점이 있다. 화성액의 pH값의 하한은, 전술한 것과 같이 4 이상이지만, 바람직하게는 5 이상, 더욱 바람직하게는 6 이상인 것이 바람직하다. 또한, 화성액의 pH값의 상한은, 통상은, 10 이하, 바람직하게는 9 이하, 더욱 바람직하게는 8 이하인 것이 바람직하다. 양극 산화에 의해 생성한 Al₂O₃ 양극 산화막의 화성액에의 용해를 확실하게 방지하기 위해서는, pH값은 중성이나 중성에 가까운 pH값, 혹은 중성에 가능한한 가까운 pH값으로 하는 것이 바람직하다.

본 발명에 있어서는, 화성액은, 양극 산화 중의 각종 물질의 농도 변동을 완충해서 pH를 소정 범위로 유지하기(완충작용) 위해서도, pH4∼10의 범위로 하는 것이 바람직하다. 이 때문에 완충작용을 나타내는 산이나 염 등의 화합물(이후 「화합물 (A)」로 기재하는 경우가 있다)을 포함하는 것이 바람직하다. 이와 같은 화합물의 종류는 특별히 한정되지 않지만, 화성액에의 용해성이 높고 용해 안정성도 좋다는 점에서, 바람직하게는 붕산, 인산 및 유기 카르복실산과 그것들의 염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종이다. 더욱 바람직하게는 양극 산화 피막 중에 붕소, 인 원소의 잔류가 거의 없는 유기 카르복실산 또는 그것의 염이다.

이들 화합물 (A)의 농도는, 목적에 따라 적절히 선택하면 되지만, 화성액 전체에 대해, 통상 0.01질량% 이상, 바람직하게는 0.1질량% 이상, 더욱 바람직하게는 1질량% 이상으로 한다. 전기전도율을 높여 양극 산화막의 형성을 충분하게 행하기 위해서는 많게 하는 것이 바람직하다. 단 통상 30질량% 이하, 바람직하게는 15질량% 이하, 더욱 바람직하게는 10질량% 이하로 한다. 양극 산화막의 성능을 높게 유지하고, 또한 코스트를 억제하기 위해서는 이것 이하가 바람직하다.

본 발명에 있어서의 화성액은, 비수 용매를 함유하는 것이 바람직하다. 비수 용매를 포함하는 화성액을 사용하면, 수용액계의 화성액에 비해, 정전류 화성(chemical conversion)에 필요한 시간이 짧아도 되기 때문에, 높은 스루풋으로 처리할 수 있는 이점이 있다. 또한, 수용액을 화성액으로서 사용하면, 물의 전기분해에 의해 생긴 OH 이온이 양극 산화막을 에칭해서 다공질로 하여 버리므로, 물의 전기분해를 억제할 수 있도록 유전율이 작은 주용매를 사용하는 것이 바람직하다.

비수 용매의 종류는, 양호하게 양극 산화를 할 수 있고, 용질에 대한 충분한 용해도를 갖는 것이면 특별히 제한은 없지만, 1 이상의 알코올성 수산기 및/또는 1 이상의 페놀성 수산기를 갖는 용매, 혹은 비프로톤성 유기 용매가 바람직하다. 그중에서도, 보존 안정성의 점에서 알코올성 수산기를 갖는 용매가 바람직하다.

알코올성 수산기를 갖는 화합물로서는, 예를 들면, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 1-부탄올, 2-에틸-1-헥산올, 시클로헥산올 등의 1가 알코올; 에틸렌 글리콘, 프로필렌 글리콜, 부탄-1,4-디올, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콘, 테트라에틸렌 글리콘 등의 2가 알코올; 글리세린, 펜타에리스리톨 등의 3가 이상의 다가 알코올 등을 사용할 수 있다. 또한, 분자 내에 알코올성 수산기 이외의 관능기를 갖는 용매도 사용할 수 있다. 그중에서도 물가의 혼화성 및 증기압의 점에서 2개 이상의 알코올성 수산기를 갖는 것이 바람직하고, 2가 알코올이나 3가 알코올이 보다 바람직하고, 에틸렌 글리콘, 프로필렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜이 특히 바람직하다.

이들 알코올성 수산기 및/또는 페놀성 수산기를 갖는 화합물은, 분자 내에 다른 관능기를 더 갖고 있어도 된다. 예를 들면, 메틸 셀로솔브나 셀로솔브 등과 같이, 알코올성 수산기와 함께 알콕시기를 갖는 용매도 사용할 수 있다.

비프로톤성 유기 용매로서는, 극성 용매 또는 비극성 용매의 어느 것을 사용해도 된다.

극성 용매로서는, 특별히 한정은 되지 않지만 예를 들면, γ-부틸로락톤, γ-발레로락톤, δ-발레로락톤 등의 고리형 카르복실산 에스테르류; 초산 메틸, 초산 에틸, 프로피온산 메틸 등의 사슬형 카르복실산 에스테르류; 에틸렌 카보네이트, 프로플린 카보네이트, 부틸렌 카보네이트, 비닐렌 카보네이트 등의 고리형 탄산 에스테르류; 디메틸 카보네이트, 에틸메틸 카보네이트, 디에틸 카보네이트 등의 사슬형 탄산 에스테르류, N-메틸 포름아미드, N-에틸 포름아미드, N,N-디메틸 포름아미드, N,N-디에틸 포름아미드, N-메틸 아세트아미드, N,N-디메틸 아세트아미드, N-메틸 피롤리돈 등의 아미드류, 아세트니트릴, 글로타로니트릴, 아디포니트릴, 메톡시아세토니트릴, 3-메톡시프로피오니트릴 등의 니트릴류; 트리메틸포스페이트, 트리에틸포스페이트 등의 인산 에스테르류를 들 수 있다.

비극성 용매로서는, 특별히 한정은 되지 않지만 예를 들면, 헥산 톨루엔, 실리콘 오일 등을 들 수 있다.

이와 같은 용매는, 1종을 단독으로 사용해도, 2종 이상을 조합해서 사용해도 된다. 양극 산화막의 형성에 사용하는 화성액의 비수 용매로서 특히 바람직한 것은, 에틸렌 글리콘, 프로필렌 글리콜, 또는 디에틸렌 글리콜이며, 이것들을 단독 또는 조합하여 사용해도 된다. 또한 비수 용매를 함유하고 있으면, 물을 함유하고 있어도 된다.

비수 용매는, 화성액 전체에 대해 통상 10질량% 이상, 바람직하게는 30질량% 이상, 더욱 바람직하게는 50질량% 이상, 특히 바람직하게는 55질량% 이상의 비율로 포함되고, 통상 95질량% 이하, 바람직하게는 90질량% 이하, 특히 바람직하게는 85질량% 이하의 비율로 포함된다.

화성액이 비수 용매 이외에 물을 포함하는 경우, 그것의 함유량은 화성액 전체에 대해, 하한값으로서는, 통상, 1질량% 이상, 바람직하게는, 5질량% 이상, 더욱 바람직하게는, 10질량% 이상, 특히 바람직하게는, 15질량% 이상이며, 상한값으로서는, 통상, 85질량% 이하, 바람직하게는, 50질량% 이하, 특히 바람직하게는, 40질량% 이하이다.

비수 용매에 대한 물의 비율은, 하한값으로서는, 바람직하게는, 1질량% 이상, 바람직하게는, 5질량% 이상, 더욱 바람직하게는, 7질량% 이상, 특히 바람직하게는, 10질량% 이상이며, 상한값으로서는, 통상, 90질량% 이하, 바람직하게는, 60질량% 이하, 더욱 바람직하게는 50질량% 이하, 특히 바람직하게는 40질량% 이하이다.

화성액은, 필요에 따라 다른 첨가제를 포함하고 있어도 된다. 예를 들면, 양극 산화막의 성막성 및 막 특성을 향상시키기 위한 첨가제를 함유하고 있어도 된다. 첨가제로서는, 특별히 제한되지 않고, 공지의 화성액으로 사용되는 첨가제나 그 이외의 물질 중에서 선택하는 1종 이상의 물질을 첨가해서 사용할 수 있다. 이 때, 첨가제의 첨가량에는 특별한 제한은 없고, 그것의 효과와 코스트 등을 감안해서 적절한 양으로 하면 된다.

양극 산화를 위한 전해법은, 특별히 제한은 없다. 전류 파형으로서는, 예를 들면, 직류 이외에, 인가전압이 주기적으로 단속하는 펄스법, 극성이 반전하는 PR법, 그 이외에 교류나 교류 직류 중첩, 불완전 정류, 삼각파 등의 변조 전류 등을 사용할 수 있지만, 바람직하게는 직류를 사용한다.

양극 산화의 전류 및 전압의 제어방법은 특별히 제한은 없고, 알루미늄 합금제 용기 본체 1의 내표면에 산화물막이 형성되는 조건을 적절히 조합할 수 있다. 통상은 정전류 및 정전압에서 양극 산화처리하는 것이 바람직하다. 즉 미리 정해진 화성 전압 Vf까지 정전류에서 화성을 행하고, 화성 전압에 도달한 후에 그 전압으로 일정 시간 유지해서 양극 산화를 행하는 것이 바람직하다.

이때, 효율적으로 산화막을 형성하기 위해, 전류밀도는, 통상, 0.001mA/㎠ 이상으로 하고, 바람직하게는, 0.01mA/㎠ 이상으로 한다. 단 표면 평탄성이 양호한 산화막을 얻기 위해서, 전류밀도는, 통상, 100mA/㎠ 이하로 하고, 바람직하게는, 10mA/㎠ 이하로 한다.

또한, 화성 전압 Vf는, 통상, 3V 이상으로 하고, 바람직하게는, 10V 이상, 더욱 바람직하게는, 20V 이상으로 한다. 얻어지는 산화막 두께는 화성 전압 Vf와 관련되므로, 산화물막에 일정한 두께를 부여하기 위해, 상기 전압 이상을 인가하는 것이 바람직하다. 단, 통상, 1000V 이하로 하고, 바람직하게는, 700V 이하로 하고, 더욱 바람직하게는, 500V 이하로 한다. 얻어지는 산화물막은 고절연성을 가지므로, 고절연 파괴를 일으키지 않고, 양질의 산화막을 형성하기 위해서는, 상기한 전압 이하에서 행하는 것이 바람직하다.

이때, 화성 전압에 이를 때까지 직류 전원 대신에 피크 전류값이 일정한 교류를 사용하고, 화성 전압에 이른 점에서 직류 전압으로 전환하여 일정 시간 유지하는 방법을 사용해도 된다.

양극 산화의 다른 조건은 특별히 제한되는 것은 아니다. 단 양극 산화시의 온도는, 화성액이 안정적으로 액체로서 존재하는 온도 범위로 한다. 통상, -20℃ 이상이며, 바람직하게는, 5℃ 이상이며, 더욱 바람직하게는, 10℃ 이상이다. 양극 산화시의 생산·에너지 효율 등을 감안하여, 상기 온도 이상에서 처리하는 것이 바람직하다. 단, 통상, 150℃ 이하이고, 바람직하게는, 100℃ 이하이며, 더욱 바람직하게는, 80℃ 이하이다. 화성액의 조성을 유지해서 균일한 양극 산화를 행하기 위해, 상기 온도 이하에서 처리하는 것이 바람직하다.

상기 양극 산화는, 상기 알루미늄계 합금제 기재의 내표면과 대향 전극(예를 들면 백금)을 상기 화성액 중에 배치하는 제1 공정과, 상기 알루미늄제 기재에 플러스를, 상기 전극에 마이너스를 인가해서 일정한 전류를 소정의 시간 흘리는 제2 공정과, 상기 알루미늄계 합금제 기재와 상기 전극 사이에 일정한 전압을 소정의 시간 인가하는 제3 공정을 포함하는 것이 바람직하다. 상기 제2 공정의 상기 소정의 시간은, 상기 알루미늄제 기재와 소정의 전극 사이의 전압이 소정의 값이 될 때까지(예를 들면, 에틸렌 글리콘을 사용한 경우에는 200V가 될 때까지)로 하는 것이 바람직하다.

상기 제3 공정의 상기 소정의 시간은, 바람직하게는, 상기 알루미늄 합금제 기재와 소정의 전극 사이의 전류가 소정의 값이 될 때까지로 하는 것이 바람직하다. 전류값은, 전압이 상기한 소정값이 되면 급격하게 감소하고, 나중에는 시간과 함께 서서히 감소하는데(「잔류 전류」라고 한다), 정전압 처리 종료의 소정의 전류값 이하가 되기 위해서는, 예를 들면, 24시간을 필요로 한다. 그러나, 얻어지는 Al₂O₃ 양극 산화막의 막질은 열처리를 한 것과 동등해진다. 또한, 이 잔류 전류가 적을수록, Al₂O₃ 양극 산화막의 막질은 향상된다. 이것들을 고려하면, 생산성을 상승시키기 위해서는, 적당한 시간에서 정전압처리를 중지하고, 다음 공정에서 열처리(어닐)를 실시하는 것이 바람직하다. 열처리는, 바람직하게는, 150℃ 이상, 더욱 바람직하게는, 300℃ 정도에서 0.5∼1시간 행하는 것이 바람직하다. 잔류 전류의 계속에도 의존하지만, 잔류 전류의 계속 시간이 그만큼 길지 않으면, 계속해서 정전압 처리를 실시하면 되고, 길면, 열처리로 전환해도 된다.

상기 제2 공정에 있어서 평방 cm당, 통상은, 0.01∼100mA, 바람직하게는, 0.1∼10mA의 전류, 더욱 바람직하게는, 0.5∼2mA의 전류를 흘리는 것이 바람직하다.

앞서 서술한 것과 같이 상기 제3 공정에 있어서 상기 전압은 상기 화성액이 전기분해를 일으키지 않도록 하는 전압으로 한다.

어떠한 이론에도 구속되는 것은 아니지만, 본 발명자들이 얻은 지견에서는, 화성 처리시에 형성된 무공질의 Al₂O₃ 양극 산화막은, 막 전체가 아모퍼스 구조로 되어 있어, 결정 등의 입계가 거의 존재하지 않는 것으로 생각된다. 또한, 완충작용을 갖는 화합물을 더 첨가하거나, 용매로서 비수 용매를 사용함으로써, 양극 산화막 중에 미량의 탄소 성분이 잡혀 Al-O의 결합 강도가 약해져 있고, 이에 따라 막 전체의 아모퍼스 구조가 안정화되어 있는 것으로 추정된다.

이상과 같이 제조된 Al₂O₃ 양극 산화막은, 막 중의 수분의 완전 제거를 행하는 것 등의 목적으로, 가열처리를 행하는 것이 바람직하다. 특히, 상기 특정 원소를 거의 포함하지 않는 고순도 알루미늄을 주성분으로 하는 알루미늄 합금제 기재 위에 형성한 Al의 양극 산화막은, 열안정성이 높고, 보이드나 가스가 고이는 곳(gas pool) 등이 형성되기 어렵다고 하는 특성이 있다. 이 때문에 300℃ 정도 이상의 어닐처리에 의해서도 Al의 양극 산화막에 보이드나 심(seam)이 거의 발생하지 않으므로, 파티클의 발생이나 알루미늄의 노출에 기인한 반응액 중으로의 알루미늄의 용출이 억제된다.

가열처리의 온도는, 특별히 제한은 없지만, 통상, 100℃ 이상이며, 바람직하게는, 200℃ 이상이고, 더욱 바람직하게는, 250℃ 이상이다. 가열처리에 의한 Al₂O₃ 양극 산화막의 표면 및 내부의 수분을 충분하게 제거하기 위해서는, 상기 온도 이상에서 처리하는 것이 바람직하다. 단, 통상, 600℃ 이하이고, 바람직하게는, 550℃ 이하이며, 더욱 바람직하게는, 500℃ 이하로 하는 것이 바람직하다. Al₂O₃ 양극 산화막의 아모퍼스 구조를 유지하고, 표면의 평탄성을 유지하기 위해서도 상기 온도에서 처리하는 것이 바람직하다.

가열처리의 시간은, 특별히 제한은 없지만, 가열처리에 의한 표면 거칠기, 생산성 등을 감안해서 적절히 설정하면 되는데, 통상, 1분 이상, 바람직하게는, 5분 이상, 특히 바람직하게는, 15분 이상이다. Al₂O₃ 양극 산화막의 표면 및 내부의 수분을 충분하게 제거하기 위해서는, 상기 시간 이상에서 처리하는 것이 바람직하다. 단, 통상, 180분 이하, 바람직하게는, 120분 이하, 더욱 바람직하게는, 60분 이하이다. Al₂O₃ 양극 산화막 구조 및 표면 평탄성을 유지하기 위해서도 상기 시간 내에서 처리하는 것이 바람직하다.

어닐처리시의 로 내 가스 분위기는, 특별히 제한은 없지만, 통상, 질소, 산소 혹은 이들의 혼합 가스 등을 적절히 사용할 수 있다. 이중에서도 산소 농도가, 18vol% 이상인 분위기가 바람직하고, 20vol% 이상의 조건이 보다 바람직하고, 산소 농도가 100vol%의 조건이 가장 바람직하다.

PFA의 막을 직접 설치하는 하지면에는, 이 하지면과의 접착성을 증가시키기 위해 PFA막을 설치할 때에 PFA의 프라이머 처리를 실시하는 것이 바람직하다.

본 발명에 있어서, 하지막의 두께는, PFA막이 설치되는 면의 평활성이 원하는대로 충분히 확보가능하도록, 기재의 PFA막 설치면의 평활도, 사용되는 PFA 파우더의 평균 입경 또는 PFA 도료중에 분산되는 PFA 입자의 평균 입경 등을 감안하여 적시에 소망에 따라 선택된다.

본 발명에 있어서는, 바람직하게는, 0.1∼30㎛, 보다 바람직하게는, 1∼20㎛, 더욱 바람직하게는, 2∼15㎛인 것이 바람직하다.

피가공 부재의 PFA막 설치면 위 또는 하지막 면 위(양자를 함께 「PFA막 형성면」이라고 한다)에, PFA막을 설치하기 위해서는, 후술하는 실험 1, 2 및 실시형태에도 기재되어 있지만, 이하와 같이 하는 것이 바람직하다.

PFA막을 형성하는 것에 있어서, 준비되는 PFA는, 정전도착용으로 미분말 상으로 된 것, 일반적인 도료와 같이 액상으로 된 것이 있다. 본 발명에 있어서는, 피가공 부재의 형상에 다소 복잡한 요철 형상이 있어도 균일 두께로 도막하기 쉽다고 하는 점에서 정전도착용의 미분말 형상의 것을 사용하는 것이 바람직하다.

도장방법으로서는, 일반적인 도료와 같이 액상 도료인 경우에는, 스프레이 코팅에 의해 도장 가공되는 것이 바람직하지만, 기재에 따라서는 딥 코팅, 딥 스핀코팅, 롤 코팅, 및 스핀 플로우 코팅에 의해 도장 가공하는 것도 적절히 채용된다.

또한, 분체 도료는 정전 분체코팅이나 정전 유동 침지법에 의해 도장가공하는 것이 바람직하다.

그리고, 그렇게 해서 도장된 PFA 도료는, 피가공 부재의 PFA막 형성면에 베이킹되는데, 그 때에, 용융, 재용융의 공정이 부여되어 최후에 원하는 평활 성능을 갖는 PFA 도막이 얻어진다.

피가공 부재의 PFA막 형성면에의 도막 가공방법은, 기재의 종류, 용도, 선택하는 도료의 종류에 따라 다르지만, 바람직하게는, 이하에 기재된 가공처리를 실시하는 것이 바람직하다.

(1) 금속 기재(피도장재)(전해 연마처리 완료)의 준비→(2) 탈지 또는 베이킹→(3) 조면화 처리(블라스트 처리) 또는/및 하지막 형성→(4) 청정화→(5) 프라이머 도장→(6) 예비건조→(7) 톱코트(PFA) 도장→(8) 예비 건조→(9) 1차 소성(용융)→(10) 1차 냉각(사용하는 PFA의 융점보다 낮게 한다)→(11) 2차 소성(재용융)→(12) 2차 냉각(실온)

두꺼운 톱코트층을 설치하는 경우에는, 상기 공정에 있어서, 「(7) 톱코트(PFA) 도장→(8) 예비 건조→(9) 1차 소성(용융)」을 반복함으로써 원하는 두께로 톱코트층을 형성할 수 있다. 이 경우의 1회당의 도장 두께는, 사용하는 PFA의 형태(파우더인지 도료인지), 용융 처리시의 점도, 도료의 경우에는 PFA의 분산 농도와 입경, 파우더의 경우에는 파우더의 입경 등에 의해 적절히 결정된다.

본 발명의 경우, 바람직하게는 1∼100㎛로 하는 것이 바람직하다. 복수회의 도장의 경우, 첫회, 중간의 도장에 있어서의 1차 소성 온도는, 중간 1차 소성 온도로서 설정되고, 최종회의 도장에 있어서의 1차 소성 온도는, 최종 1차 소성 온도로서 설정된다.

PFA의 종류, 도장 회수에 따라서는, 상기 중간 1차 소성 온도와 상기 최종 1차 소성 온도가 같은 온도로 설정되는 일도 있지만, 바람직하게는, 상기 중간 1차 소성 온도는 상기 최종 1차 소성 온도보다 낮게 설정되는 것이 바람직하다.

(3), (5), (6)의 가공처리는, 경우에 따라서는 생략된다. 예를 들면, 피가공 부재의 표면에 곧바로 톱코트를 설치해도 피가공 부재 표면과 톱코트면 사이에 접착력이 충분히 있으면, (3), (5), (6)의 가공처리는 생략할 수 있고, 프라이머 도장을 행함으로써 기재와 톱코트가 프라이머에 의해 견고하게 접착된다면 (3)의 가공처리는 생략할 수 있다.

본 발명에 있어서의 1차 소성 온도와 소성 시간은, 2차 소성에 있어서, 본 발명의 목적을 달성하는데 충분한 평활성을 얻는데 중요한 팩터이며, 사용하는 PFA와 금속 피가공 부재, 필요에 따라 채용하는 프라이머의 특정화에 따라 적절히 결정된다.

본 발명에 있어서 1차 소성의 온도 및 시간은, 도장된 PFA막으로부터, 1차 소성에 의해 PFA 재료(파우더형이나 도료형으로 입수가능하다) 중에 포함되는 불순물(저분자량 성분, 미불소화 말단기를 갖는 성분, 합성 도중에서의 생성물, 및 계면활성제 등의 첨가물 등)을 막 외부로 배출시키기 위해 충분한 온도와 시간으로 되는 것이 바람직하다. 1차 소성의 온도의 상한은, 높은 평활성을 제공하는 PFA막을 구성하는데 필요한 분자량을 갖는 PFA가 분해하지 않는 온도(「PFA 분해온도」로 기재한다), 혹은 그 분해온도보다 다소 높은 온도(Th」로 기재한다)로 되는 것이 바람직하다. Th는, 1차 소성에 있어서, 그 온도에서 PFA 도장막을 유지하는 시간과의 관계에서 결정된다.

본 발명에 있어서의 Th로서는, 사용하는 PFA의 융점보다 30∼70℃ 높게 설정하는 것이 바람직하다. 설정 온도가 지나치게 낮으면 2차 소성에 있어서 충분한 평활성이 얻어지지 않는 경우가 생기고, 지나치게 높으면 PFA의 분해를 조장하게 되는 경우가 있다. 보다 바람직하게는, 35∼60℃, 더욱 바람직하게는, 40∼50℃로 하는 것이 바람직하다.

본 발명에 있어서의 1차 소성 시간은, 1차 소성 온도까지 승온하는 시간(1차 소성 온도 상승 시간)과 1차 소성 온도를 유지하는 시간(1차 소성 온도 유지 시간)으로 이루어진다. 1차 소성 온도 상승 시간에 있어서는, PFA 도장막의 어떠한 곳에도 구석구석까지 열이 전해져 PFA 도장막이 균일하게 소성되도록 승온 스피드가 제어장치에 의해 제어된다. 1차 소성 온도 유지 시간은, PFA 도장막의 자유 표면 전체가 가능한한 균일하게 용융하여 장소적 불균일함이 시각적으로도 보아서 얻어지지 않도록 하는 시간이다.

본 발명에 있어서는, 1차 소성 온도 유지 시간은, PFA 도장막의 두께와 크기에 좌우되므로, PFA 도장막의 두께와 크기에 따라 그 때마다 적절히 결정되지만, 바람직하게는, 10∼50분, 더욱 바람직하게는, 15∼40분으로 하는 것이 바람직하다.

1차 소성에 있어서, 소성 온도, 소성 온도에 이르는 승온 스피드 및 소성 온도에서의 유지 시간의 설정대로, 2차 소성을 거쳐 얻어지는 막의 평활성이 좌우된다는 점에서, 1차 소성에 있어서의, 소성 온도, 소성 온도에 이르는 승온 스피드 및 소성 온도에서의 유지 시간은, 기재, PFA, PFA 도장막의 두께와 크기를 충분히 고려해서 적절히 결정된다.

1차 소성에 있어서는, PFA 재료(파우더형이나 도료형으로 입수가능하다) 중에 포함되는 불순물이 분해되어 PFA막으로부터 제거되는 것으로 생각된다. 쓸데없는 불순물이 1차 소성에서 PFA막으로부터 제외됨으로써, 2차 소성을 거친 PFA막의 평활성이 현격하게 좋아지는 것으로 생각된다.

본 발명에 있어서는, 1차 소성은, 20vol% O₂/Ar 가스 분위기 등, 희가스에 산소를 혼합한 가스 분위기에서 행해진다.

1차 소성의 분위기 가스는, 희가스·산소 혼합 가스의 사용이 바람직하지만, 본 발명에 있어서는 이것에 한정되는 것은 아니고, 산소 가스 단독이어도 되고, 질소·산소 혼합 가스이어도 된다.

1차 소성이 종료한 단계에서, 시료는, 사용하는 PFA의 융점 이하의 온도(「Tl」라고 한다)까지 하강되어 고화된다(1차 냉각·고화). 이때의 융점 이하의 온도 Tl로서는, 사용하는 PFA의 융점보다, 바람직하게는, 5∼60℃, 보다 바람직하게는, 10∼50℃, 더욱 바람직하게는, 20∼50℃ 낮게 하는 것이 바람직하다. PFA의 분자량 분포 상태, 분자량이 다른 복수의 PFA의 혼합 등에 의해 융점에 폭이 있는 경우에는, 그 폭의 온도 범위의 최저 온도에 대해 1차 소성 온도가 상기한 범위에서 소망에 따라 적절히 선택된다.

PFA의 융점보다 낮게 하는 온도의 폭이, 지나치게 작으면 스무스한 고화를 바랄 수 없고, 지나치게 크면 재용융에 이르는 시간이 지나치게 걸려 생산 효율이 저하한다.

상기한 융점 이하의 온도(1차 냉각·고화 온도) Tl로부터 2차 소성 온도까지 승온하는 승온 스피드 및 2차 소성 온도에서의 유지 시간은, 실온까지 2차 냉각되어 얻어지는 PFA막의 자유 표면의 평활성이 충분히 확보되도록 설정된다.

2차 소성 온도는, 1차 소성처리를 거쳐 일단 고화된 PFA막을 재용융하기 위한 온도이며, 1차 소성처리를 받은 PFA 도장막이 다음에 실시되는 실온까지의 강온 과정을 거쳐 고화할 때의 평활화를 촉진시키는 온도이다.

2차 소성은, 사용하는 PFA의 융점 또는 이 융점보다 15℃ 이내의 높은 온도에서 행하는 것이 바람직하다. 보다 바람직한 것은 사용하는 PFA의 융점 혹은 그 전후의 융점으로 약간의 차이가 있는 온도에서 행하는 것이 바람직하다.

다음에, 용융, 재용융의 공정의 일례를 이하에서 설명한다. 구조식 1에 있어서의 Rf가, 「-CF₂CF₂CF₃」인 경우(융점은, 310℃), 예를 들면, 피가공 부재의 PFA막 형성면에 정전도착에 의해 PFA 미분말을 소정의 두께로 도막하고, 프로그램된 가열속도로 345℃까지 가열하고, 이 345℃의 상태를 30분간 유지한다(용융공정). 이 용융공정은, 20vol% O₂/Ar 가스 분위기에서 행해진다. 이어서, 100vol% 아르곤 분위기로 전환하고, 280℃까지 소정의 속도로 온도를 낮추어, 280℃가 되면 그 온도에서 30분간 유지한다. 이어서, 다시 소정의 속도로 310℃까지 가열하고(재용융공정), 이 온도를 30분간 유지한다. 30분간 유지후, 가열을 정지하고 자연방치함으로써 실온까지 온도를 하강시킨다. 이와 같은 공정을 거침으로써 자유 표면이 극히 양호한 평활성을 갖는 PFA막이 형성될 수 있다.

Rf가, 「-CF₂CF₂CF₃」인 PFA의 경우, 융점이 310℃로 말해지지만, 295℃ 내지 305℃의 사이에서 이미 용융이 개시된다. 따라서, 재용융공정의 온도로서는, 295℃ 내지 315℃의 범위의 온도를 선택할 수 있다. 바람직하게는, 305℃ 내지 315℃의 범위의 온도를 선택하는 것이 바람직하다.

또한, 평활성이 가장 양호한 것은, 310℃ 혹은 그 전후의 융점과 약간의 차이가 있는 온도이지만, 본 발명의 목적에 들어맞는 평활성을 얻기 위해서는, 305℃ 내지 315℃의 범위의 온도에서 재용융하는 것이 바람직하다.

본 발명에 관한 가스 배기용 펌프는, 내벽 표면에 PFA의 막을 설치한 스테이터를 사용하는 것이지만, 펌프 성능을 더욱 더 상승시키기 위해서, 스크류 로터의 톱니 홈부의 적어도 톱니의 선단면에 PFA막을 설치한 스크류 로터를 사용하는 것이 바람직하다.

본 발명에 관한 펌프에 사용되는 스크류 로터는, 펌프에 조립되었을 때에는, 그 스크류 톱니 홈부(103)의 톱니의 선단면(201)은 스테이터(106)의 내벽면(203)에 틈을 두고 배치된다. 이 스크류 로터의 PFA막의 자유 표면과 스테이터(106)의 내벽면(203)에 설치한 PFA막의 자유 표면의 틈의 폭은, 본 발명의 PFA막이 소정대로 설치됨으로써, 그 틈의 폭을 한층 더 협소하게 할 수 있기 때문에 펌프 성능을 비약적으로 일수 있다.

PFA의 막(120)은, 스크류 로터 회전 기구부재의 적어도 선단면(201)에 틈(117)을 형성하는 벽면에 PFA를 도장 후, 용융과 재용융의 과정을 거쳐 형성됨으로써, 그것의 자유 표면에 높은 평활성이 부여되고 있다.

PFA막은, 선단면(201)에 한정되지 않고, 스크류 톱니 홈부(103)의 저면(202)이 측내벽면 204, 205에 설치해도 된다. 특히, 트윈 로터 타입의 펌프의 경우에는, 암수의 스크류 로터의 톱니 홈부의 선단면과 측내벽면에 PFA막을 설치함으로써, 펌프 성능을 높일 수 있다.

실험 1: PFA의 용융, 재용융의 실험과 평활도 측정

경면연마 처리한 후, 소정의 세정처리를 실시한 판형의 SUS 기재(SUS316L-EP: 10x10mm², 두께 2mm)를 2매(기재 1, 2), 준비하였다. 이들 기재의 경면 가공면의 표면 평활도를 시판의 면 거칠기 측정 장치(Veeco사제 dektak 6M)로 측정한 바, 어느쪽도 면 조도 Ra는, 0.006㎛이었다.

그 중의 1매(기재 1)의 표면 평활도를 측정한 면에는, 무전해 도금에 의해 Ni의 막(두께: 2㎛)을 설치하였다. 무전해 도금의 조건을, 이하에 기재한다.

무전해 도금액(A): 황산 니켈 ……26.3g/l

차아인산 나트륨 ……21.2g/l

구연산 ……25.0g/l

초산 ……12.5g/l

로셀염 ……16.0g/l

요소 ……12.5g/l

pH ……6.0

욕 온도 ……80℃

기재 1의 경면 가공면에는, 이하의 처리를 실시한 후, 상기 무전해 도금액(A)의 욕조에 침지해서 Ni막을 형성하였다.

기재 1을 시판의 탈지제(OPC-370 콘디클린M(상표), 오쿠노제약공업주식회사제) 중에 60℃에서 5분간 담갔다. 이어서, 탈지제 중에서 끌어올려 반도체용의 초순수로 경면 가공면을 충분히 세정하였다. 그후, 시판의 촉매 부여제(OPC-80 캐털리스트(상표), 오쿠노제약공업주식회사제) 중에 25℃에서 5분간 담갔다. 이어서, 촉매 부여제 중에서 끌어올려 반도체용의 초순수로 경면 가공면을 충분히 세정하였다. 이 세정후에, 시판의 활성화 액(OPC-505 액셀레이터(상표), 오쿠노제약공업주식회사제) 중에 35℃에서 5분간 담갔다. 이어서, 활성화 액 중에서 끌어올려 반도체용의 초순수로 경면 가공면을 충분히 세정하였다.

이와 같이 처리를 실시한 기재 1을 무전해 도금액(A)에, 70분간 침지하였다.

이어서, 무전해 도금액(A)에서 끌어올려 반도체용의 초순수로 충분히 세정하였다. 육안 관찰한 바 경면 가공면 전체에 Ni막이 균일하게 형성되어 있어, 손가락으로 만지면 그것의 자유 표면은, 매우 매끄러웠다.

Ni막의 자유 표면의 평활도를 상기한 시판의 장치로 측정한 바, Ra=0.006㎛로 기재의 경면 가공면과 변화가 없는 면 조도이었다.

상기한 것과 같이 해서 Ni막을 설치한 기재 1과 기재 2를, 시판의 탈지제 (OPC-370 콘디클린M(상표), 오쿠노제약공업주식회사제) 중에 60℃에서 5분간 담가서 탈지 처리를 실시하였다. 이어서, 탈지제 중에서 끌어올려 반도체용의 초순수로 충분히 세정하였다.

이와 같은 처리를 실시한 기재 1의 Ni막 표면(Ni막의 자유 표면)과 기재 2의 평활도를 측정한 면(경면 가공면)에, 이하의 조건에서 프리코트재(프라이머)를 도포하고, 건조시켰다.

프리코트재(프라이머): EK-1908S21L(다이킨공업주식회사제)

도장 조건: 스프레이건의 노즐 직경 ……1.2mmφ

분무화 압력 ……0.3MPa

건조 조건: 85℃, 15분

이어서, 기재 1, 2의 프리코트재 처리면에, 이하의 조건에서 정전도장에 의해 PFA 파우더의 막을 20㎛ 두께로 설치한 후, 이들 기재를 적외선 가열로 내에 수용되어 있는 석영제의 용기(석영 용기)에 설치하였다.

톱코트 재: AC-5600(다이킨공업주식회사제)

정전 도장장치(란즈버그주식회사제): 핸드 건 ……REA90/L

고압 콘트롤러 …9040

코팅 회수 …3회

1회당의 도장량 …120±10㎛

도장 사이에서의 중간소성 …약 340℃, 15분

본 실험에서 사용한 적외선 가열로는, 미사용시에도, 석영 용기가 설치된 내부에 항상 100% 아르곤을 1l/min의 유량으로 흘려 내부의 청정도를 유지하고 있다.

이 적외선 가열로는, 석영 용기의 외주에 열전쌍이 부착되어 있고, 이 열전쌍으로부터의 온도 정보를 기초로 프로그램한 온도대로 되도록 온도조절기에 의해 적외 광원의 출력을 제어하는 구성으로 되어 있다.

석영제의 용기에는, 로 외부로부터 가스를 도입하기 위한 가스관이 배치되어 있고, 예를 들면, 100vol% 아르곤, 산소를 20vol% 섞은 아르곤 등의 가스를 로 내부에 도입함으로써 로 내부를 원하는 분위기로 조정할 수 있는 구조로 되어 있다.

PFA 도장 처리한 2매의 기재 1, 2를 석영 용기 내에 설치하고, 개폐문을 닫아 대기 차단 상태로 해서, 20vol%O₂/Ar 가스를 1l/min의 유량으로 적외선 가열로 내부에 공급 개시하였다. 이 상태를 유지해서 석영 용기 설치 근방의 공간의 분위기 온도 및 석영 용기의 온도가 일정하게 되는 것을 기다렸다. 온도가 일정해진 후, 적외 광원을 ON으로 하였다. 적외 광원 ON 직전의 석영 용기의 온도는, 25℃이었다. 이어서, 적외 광원의 출력을 서서히 상승시켜 1시간에 345℃까지 대략 1차 함수적으로 승온하였다. 이어서, 이 345℃의 상태를 30분 유지하였다. 그후, Ar100vol% 가스로 전환하여, 이 가스를 5l/min의 유량으로 10분간 흘리고, 석영 용기의 온도를 280℃로 하였다. 이 상태를 30분 유지하였다. 기재 1, 2의 PFA 처리 표면을 육안 관찰하면, 표면의 요철이 보였다. 이 30분의 유지후 Ar100vol% 가스의 유량을 1l/min으로 해서, 6분간에 280℃로부터 310℃까지 승온하였다. 310℃로 된 단계에서, 적외 광원의 출력을 제어해서 그 상태를 30분간 유지하였다. 그후, 석영 용기를 외부로 꺼내, 기재 1, 2를 데시케이터 내부에 수용하여 자연냉각하였다.

이때의 기재 1, 2의 PFA 처리 표면을 육안 관찰하면 경면에 가까운 상태이었다.

실온이 될 때까지 기재 1, 2를 충분 자연냉각한 후, 표면 조도 측정장치에 세트하여, PFA 표면의 평활도를 측정하였다. 이후, 편의상, 기재 1 위의 PFA막을 시료 1-1, 기재 2 위의 PFA막을 시료 1-2로 부르기로 한다. 측정은, 각 자료의 PFA막의 자유 표면을 2cm마다 1변에 평행(편의상 X축 방향이라고 한다)하게 5분할하고 각 분할면을 시료의 끝에서 끝까지 직선 위를 측정하였다. 이어서, 이 직선에 수직 방향(편의상 Y축 방향이라고 한다)의 평활도도 각 자료의 PFA막의 자유 표면을 2cm마다 5분할하고 각 분할 영역에 있어서 측정하였다(도 3 참조).

측정 결과가, 표 1에 표시된다.

X 방향	면 조도 Ra(㎛)	Y 방향	면 조도 Ra(㎛)
X1	0.006	Y1	0.006
X2	0.006	Y2	0.006
X3	0.006	Y3	0.006
X4	0.006	Y4	0.006
X5	0.006	Y5	0.006

실험 2

실험 1에 있어서의 판형 기재 대신에, 내면이 원통 오목면(곡률반경: 5cm)의 반원통 기재로 한 것 이외는, 실험 1과 동일하게 하여, 각 기재를 Ni 처리와 PFA 처리를 실시해서 평활도 측정용의 시료 2-1(Ni 처리가 실시되어 있다), 2-2(Ni 처리가 실시되어 있지 않다)를 얻었다. 이것들에 대해, 실험 1과 동일하게 하여 평활도를 측정하였다. 그 결과를 표 2-1, 2-2에 나타낸다.

표 2-1(시료 2-1)

표 2-2(시료 2-2)

실험 3: PFA막의 재용융의 유무의 실험과 평활도 측정

경면연마가 되어 있는 판형 SUS 기판(SUS316L-EP: 2cm×5cm)을 2매(시료 3-1, 3-2) 준비하고, 실험 1과 동일하게 하여 SUS 기판의 경면 연마한 면 위에 Ni막을 설치하였다. 실험 1과 마찬가지로, 2매의 SUS 기판의 경면 연마면과 Ni막 면의 표면 거칠기를 측정한 바, 실험 1과 대략 같은 결과를 얻었다.

2매의 표면에 Ni막을 설치한 SUS 기판의 Ni막 위에, 외부 위탁에 의해 사양에 따라 PFA를 도장하였다.

위탁처: 니폰후쏘공업가부시키가이샤

톱코트 재: ACX-31(다이킨공업주식회사제)

도장법: 정전도장

PFA 도장 두께: 20㎛

이어서, PFA를 도장한 2매의 SUS 기판에, 이하의 공정으로 소성 처리를 실시하였다. 소성로는, 실험 1에서 사용한 것과 같은 로를 사용하였다.

2개의 시료에 대해, 석영제의 용기에 PFA 파우더를 정전도착한 SUS 기판을 설치해서 석영 용기 내에 넣고, 이하의 절차로 소성을 행하였다.

(1) 20% O₂/Ar를 1l/min의 유량으로 흘려 실온으로부터 345℃까지 1시간에 승온한다.

(2) 분위기는 그대로 하여 345℃을 30분간 유지한다.

(3) Ar100%을 5l/min의 유량으로 흘려 10분에 280℃로 하강시킨다. 이 단계에서, 시료 3-2는, 가열하지 않는 위치로 이동시켜, 그후의 가열 이력(재용융)이 생기지 않도록 한다.

(4) 분위기는 그대로 하여 280℃을 30분간 유지한다.

(5) 분위기를 Ar100%, 1l/min의 유량으로 변화시켜 6분에 280℃로부터 310℃까지 승온한다.

(6) 분위기는 그대로 하여 310℃을 30분간 유지한다.

(7) 가열을 OFF로 하고 석영제의 용기(시료 3-1의)를 가열하지 않는 위치로 이동시켜 자연방치하여 냉각시킨다.

이하에 온도 프로그램을 나타낸다.

표 3

Step	개시 온도	목표 온도		시간(분)
1	25	345	승온	60
2	345	345	보온	30
3	345	280	강온	10
4	280	280	보온	30
5	280	310	승온	6
6	310	310	보온	30

이와 같이하여 PFA막을 형성한 시료 3-1(재용융 이력 있음), 시료 3-2(재용융 이력 없음)의 PFA막의 자유 표면의 평활도를 실험 1과 마찬가지로 측정한 바, 이하의 결과에 나타낸 것과 같이 시료 3-1은 극히 양호한 평활성으로, 또한 굴곡은 전혀 관찰되지 않았다.

시료 3-1: Ra=0.061㎛, PV=0.302㎛

시료 3-2: Ra=0.354㎛, PV=2.141㎛

실험 4: PFA의 베리에이션의 실험

톱코트 재를 바꾸고, 표 4에 기재된 조건으로 한 것 이외는, 실험 1과 동일하게 하여 판형 SUS 기재의 경면 연마면 위에 PFA막을 설치하고, 실험 1과 동일하게 하여 PFA막 표면의 평활도를 측정하였다. 결과는, 표 4에 나타낸다.

톱코트 재

MP-310(미쓰이·듀퐁 플로우로케이칼사)

EM-500CL(미쓰이·듀퐁 플로우로케이칼사),

EM-700CL(미쓰이·듀퐁 플로우로케이칼사)

AW-5000L(다이킨공업가부시키가이샤)

표 4

시료 No.	톱코트 재	하지	기재	평활도 Ra(㎛)
41	MP-310	EK-1908S21L(다이킨공업)	실험 1과 동일	0.006
42	EM-500CL	상동	상동	0.007
43	EM-700CL	상동	상동	0.007
44	AW-5000L	상동	상동	0.007

실시예

SUS 기재(SUS316L-EP)를 절삭가공해서 설계에 근거한 원하는 스테이터를 준비하였다. 실험 1과 마찬가지로, 청정화 처리를 실시한 후에 Ni의 막을 스테이터의 내벽면 전체에 설치하였다.

이어서, 실험 1과 동일하게 하여, PFA막을, Ni막 위에 설치하였다.

이와 같이하여 가공처리를 실시한 스테이터를, 가동 테스트용으로 사용하고 있는 스크류 펌프의 스테이터를 떼어내고, 대신에 짜넣어 펌프를 조립하였다.

스테이터 내벽면과 스크류 로터의 최선 단부면의 틈 폭은, 20㎛이었다.

이와 같이 하여 준비한 본 발명의 펌프에 대해 배기 성능과 장시간 연속 회전의 테스트를 행하였다. 그 결과를, 표 5에 나타낸다.

동일하게 하여, 스테이터 내벽면과 스크류 로터의 최선 단부면의 틈의 폭이, 15㎛, 10㎛이 되도록 절삭가공, Ni막의 형성, PFA막의 형성을 행한 5세트의 암수의 스크류 로터를 각각, 상기와 동일하게 스테이터 내부에 짜넣어 펌프를 조립하였다. 각각의 펌프에 대해, 상기와 같은 테스트를 행하였다. 결과는, 표 5에 표시된다.

비교로서, Ni막과 PFA막을 설치하지 않는 것 이외는, 상기한 스크류 로터와 동일한 가공처리를 실시해서 3세트의 암수의 스크류 로터를 작성하고, 동일한 펌프 테스트를 행하였다. 결과를, 표 5에 나타낸다.

SUS 기재(SUS316L-EP)를 절삭가공 해서 설계에 근거한 원하는 스크류 톱니 홈부를 설치한 암수의 스크류 로터(외경: 10cm, 길이: 30cm, 스크류 리드수: 3개)를 1세트 준비하였다. 실험 1과 마찬가지로, 청정화 처리를 실시한 후에 Ni의 막을 스크류 톱니 홈부의 내면 및 최선 단부면에 설치하였다. SUS 기재(SUS316L-EP)를 절삭가공해서 설계에 근거한 원하는 스크류 톱니 홈부를 설치한 암수의 스크류 로터(외경: 10cm, 길이: 30cm, 스크류 리드수: 3개)를 1세트 준비하였다. 실험 1과 마찬가지로, 청정화 처리를 실시한 후에 Ni의 막을 스크류 톱니 홈부의 내면 및 최선 단부면에 설치하였다.

시료 11∼16의 스크류 로터를 각각 짜넣어 조립한 펌프는, 모두, 10,000 회전/초에서 3,000시간, 연속 회전 운전을 하여도, 초기 상태의 원활한 회전을 유지하여 어떤 지장도 발생하지 않았다.

이에 대해, 시료 17의 스크류 로터를 짜넣어 조립한 펌프는, 10,000회전/초에서 3,000시간, 연속 회전 운전을 하여도, 통상대로의 펌프로서 사용하는 범위에서의 회전 지장은 발생하지 않았다.

시료 18의 스크류 로터를 짜넣어 조립한 펌프는, 5,000회전/초에서 3,000시간, 연속 회전 운전을 하여도, 통상대로의 펌프로서 사용하는 범위에서의 회전 지장은 발생하지 않았지만, 10,000회전/초에서 연속 회전 운전한 경우에는, 1,000시간 경과한 부근으로부터 회전에 지장이 생겼으므로, 곧바로 회전 운전을 중지하였다.

시료 19의 스크류 로터를 짜넣어 조립한 펌프는, 5,000회전/초에서 연속 회전 운전을 하면, 1,000시간 경과 근처에서 회전에 이상이 생겼으므로 곧바로 운전을 중지하였다.

◎◎: 최우수 ◎: 우수 ○: 양호 △: 나쁨

본 발명의 가스 배기용 펌프에 따르면, 종래의 같은 계열의 펌프와 비교해서 배기 성능이 현격하게 높고, 고속 회전에서 계속적으로 장시간 가동시켜도 회전에 이상을 초래하지 않고 소기의 배기 성능을 유지할 수 있으므로, 펌프의 보수 점검을 비약적으로 경감할 수 있다. 따라서, 생산 코스트의 저감을 꾀할 수 있으므로 산업상의 이용 가능성은 높다.

100…스크류 펌프
101…암 스크류 로터
102…숫 스크류 로터
103…스크류 톱니 홈부
104…스크류 암수 톱니 홈 맞물림부
105…회전축
106…스테이터
107…앵귤러 베어링
108…씰 하우징
109…윤활유 공급로
110…베이스 플레이트
111…윤활유
112…윤활유 저장부
113…씰 부재
114…씰 가스 공급로
115…씰 가스 배출로
116…축받이 보디
117…틈
118…씰 하우징 내벽면
119…회전축 외측 표면
120…PFA막
201…선단면
202…저면
203…내벽면
204, 205…측내벽면

Claims

스크류 로터와, 상기 스크류 로터에 고정 설치 또는 상기 스크류 로터와 일체로 성형되어 있고, 상기 스크류 로터를 회전하기 위해 회전 구동수단에 회전 자재하게 걸어맞추는 회전축과, 상기 스크류 로터를 수용하는 스테이터를 갖는 스크류 펌프의 스테이터로서, 그것의 내벽면에, 구조식 1로 표시되는 PFA의 막을 갖고, 상기 PFA의 막이 재용융을 거쳐 형성된 막인 것을 특징으로 하는 스테이터.
[수학식 1]

Rf: 퍼플루오로알킬기
m, n은 양의 정수.
삭제
제 1항에 있어서,
상기 PFA의 막은, 무공질 양극 산화에 의해 형성된 Al₂O₃막 위에 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 스테이터.
제 1항에 있어서,
상기 PFA의 막은, Ni 또는 NiF₂의 막 위에 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 스테이터.
가스 배기용 스크류 펌프의 스테이터의 제조방법으로서,
상기 스테이터의 내벽 최외 껍질 표면에 구조식 1로 표시되는 PFA의 도장막이 설치되어 있는 스테이터를 준비하고,
PFA의 용융 온도보다 높은 온도 분위기에 노출하여 상기 도장막의 적어도 자유 표면 영역을 용융하고,
그후, PFA의 용융 온도보다 낮은 온도에 노출하여 적어도 자유 표면 영역이 되는 부분을 고화하고,
이어서, PFA의 용융 온도 또는 PFA의 용융 온도 이상의 온도의 분위기에 노출하여 적어도 자유 표면 영역이 되는 부분을 재용융하고,
그후, PFA의 용융 온도보다 충분히 낮은 온도로 낮춤으로써, PFA로 이루어진 고체막의 자유 표면의 평활성을 높이는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 제조방법.

[수학식 2]

Rf: 퍼플루오로알킬기
m, n은 양의 정수.
청구항 5에 기재된 제조방법의 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 가스 배기용 펌프의 제조방법.
가스 배기용 펌프의 조립방법에 있어서, 청구항 1, 3 또는 4 중 어느 한 항에 기재된 스테이터를 조립 부품으로서 사용하는 것을 특징으로 하는 조립방법.
청구항 1, 3 또는 4 중 어느 한 항에 기재된 스테이터를 갖는 것을 특징으로 하는 가스 배기용 펌프.