KR101454579B1 - 가스 배기용 펌프의 회전 기구 및 그 제조 방법, 및 그 회전 기구를 구비하는 가스 배기용 펌프 및 그 제조 방법 - Google Patents

Abstract

가스 배기용 펌프에 있어서, 회전축과 시일 하우징과의 간극을 종래에 비하여 현저히 협소하게 하더라도 회전의 안전성의 확보를 취할 수 있고, 시일 가스의 사용량도 억제되는 회전 기구를 제공한다. 본 발명의 회전 기구는, 회전축(105)과 시일 하우징(108)으로 구성된다. 회전축(105)과 시일 하우징(108)은, 소정의 간극(117)을 설치하여 배치된다. 회전축(105)의 외표면(119) 및 시일 하우징(108)의 내표면(118) 중 적어도 한쪽에는, 화학식(1)로 나타내는 PFA막이 설치되어 있다. 회전축(105)과 시일 하우징(108)(둘을 합쳐 「회전 기구 부재」라고 함) 중 적어도 한쪽의 표면에 설치되는 PFA막(120)은 회전 기구 부재의 적어도 간극(117)을 형성하는 벽면에 PFA를 도장한 후, 용융과 재용융의 과정을 거쳐서 형성됨으로써, 그 자유 표면에 높은 평활성이 부여된다.

Description

가스 배기용 펌프의 회전 기구 및 그 제조 방법, 및 그 회전 기구를 구비하는 가스 배기용 펌프 및 그 제조 방법{ROTATION MECHANISM FOR GAS EXHAUST PUMP, MANUFACTURING METHOD OF THE SAME, GAS EXHAUST PUMP HAVING ROTATION MECHANISM, AND MANUFACTURING METHOD OF THE SAME}

본 발명은 예를 들어, 반도체 장치, 및, 액정 표시 장치, 태양 전지, 유기 EL 장치, LED 등의 반도체 관련 기술을 이용하는 전자 장치(이하 「반도체 응용 전자 장치」라고 함)의 제조 장치, 또는, 그들 전자 장치용 전자 부품의 제조 장치에 있어서 사용되는, 가스 배기용 펌프의 회전 기구 및 그 제조 방법, 그 회전 기구를 구비하는 가스 배기용 펌프 및 그 제조 방법에 관한 것이다.

종래, 고속·장시간의 연속 운전을 할 수 있는 가스 배기용 펌프로서, 예를 들어, 하우징 내에 한쌍의 스크류 로터를 갖는 용적 이송형 스크류 펌프가 알려져 있다(비특허문헌 1 참조). 그 중에서, 분자류 영역으로부터 점성류 영역까지 광범위한 배기가 가능해서, 가스종을 선택하지 않고 일정한 배기 속도를 갖고 있으며, 도달 압력이 높다는 점에서, 부등 리드·부등 경사각 스크류 가스 배기용 펌프의 저가격화를 위한 양산 기술의 확립과 그것에 의한 상업화가 기대되고 있다.

한편, 반도체 디바이스, 액정이나 유기 EL 등을 사용하는 표시 디바이스, 태양 전지 디바이스 등의 기능 디바이스를 제조하는 제조 장치나 생산 시스템에 있어서는, 펌프 성능에 의한 적용 범위의 한도로부터 다종 다양의 펌프가 수없이 많이 사용된다. 상술한 펌프는, 감압의 적용 범위가 넓고 배기 성능이 배기 가스종에 의존하지 않으므로, 예를 들어, 가스종마다 펌프를 바꾸고, 압력 조건의 변화에 대응하여 펌프를 바꿔 설치하고, 복수의 배출 개소를 갖는 생산 시스템에 있어서의 배출 개소마다 적합한 펌프를 준비하는 등의 번잡함을 초래할 일도 없다. 배기 속도에 의존하지 않으면 동일종의 펌프를 사용하면 되고, 일일이 배기 개소마다 펌프를 선정하는 번거로움이 발생하지 않는다. 만약 상기 타입으로 저비용 펌프가 상업화되면, 그 보급도는 현저한 것이 되고, 산업의 발전에 대단히 공헌할 것이 용이하게 예상된다.

도 1에, 상술한 펌프의 일례의 모식적 설명도를 도시한다. 부등 리드·부등 경사각 스크류 가스 배기용 펌프(100)는 부등 리드·부등 경사각의 암형 스크류 로터(101)와 수형 스크류 로터(102)를 갖는다. 양쪽 스크류 로터(101, 102)는, 안전과 원활한 회전 운동을 얻을 목적으로 원하는 클리어런스를 설치하여 그 톱니홈을 맞물리게 함으로써 스크류 자웅 톱니홈 맞물림부(104)를 형성하고 있다. 자웅의 스크류 로터(101, 102)가, 각각의 회전축(암형 스크류 로터(101)의 회전축은 도시하지 않음, 수형 스크류 로터(102)의 회전축은 회전축(105))에 고정될 때는, 그 맞물림 상태가 유지된다. 그리고, 양쪽 스크류 로터(101, 102)는, 그 톱니홈 최첨단과 스테이터(106)의 내벽과의 사이에 소정의 간극을 설치하여 스테이터(106) 내에 수용된다.

스크류 톱니홈부끼리의 맞물림 간극과 스크류 톱니홈부(103)와 스테이터(106)와의 간극은, 펌프의 배기 성능을 크게 좌우한다. 배기 속도를 높이기 위해서, 이들의 간극은 보다 좁게 하는 것이 좋지만, 기계 가공 정밀도상의 제약이나, 작동 중에 발생하는 열에 의한 팽창의 관점에서, 어느 정도 완화하여 설계하지 않을 수 없는 것이 현 상황이다.

회전축(105)은 앵귤러 베어링(107)(도면에는, 107a, 107b, 107c, 107d의 4개가 편의상 도시되어 있음)을 개재하여 베어링 보디(116)에 회전 가능하게 설치되어 있다. 수형 스크류 로터(102)는 회전축(105)에 고정 설치되어, 회전축(105)의 회전에 의해 회전하게 되어 있다. 회전축(105) 내에는, 윤활유 공급로(109)가 설치되어 있다. 윤활유(111)는 베이스 플레이트(110) 내의 소정 위치에 설치한 윤활유 저류부(112)에 저류되어 있다. 회전축(105)이 도시하지 않은 회전 기어를 개재하여 도시하지 않은 모터의 회전력을 전달하여 회전하면, 그 회전에 의한 원심력에 의해 윤활유(111)가 윤활유 공급로(109)를 흡인 상승하고, 앵귤러 베어링(107)에 주입된다.

회전축(105)과 시일 하우징(108)과의 간극을 통해서, 윤활유(111)가 앵귤러 베어링(107) 이외의 부위에 확산하지 않도록, 윤활유 확산 방지용의 오일 시일 부재(113)가 도시된 바와 같이, 회전축(105)과 시일 하우징(108) 사이를 막도록 회전축(105)의 전체 둘레에 설치되어 있다. 그러나, 오일 시일 부재(113)만으로는 불충분할 경우가 상정되므로, 시일 가스 공급로(114)를 통하여 N₂ 등의 시일 가스를 도면 중의 화살표처럼 회전축(105)과 시일 하우징(108)과의 간극에 공급함으로써, 윤활유 자체 또는 그 증기가 진공계의 상류측에 확산하지 않도록 도모하고 있다. 시일 가스는, 시일 가스 공급로(114)로부터 공급되어, 소정의 통로를 거쳐서 성막이나 에칭 등의 반도체 프로세스에서 사용되는 가스와 함께 배출로(115)로부터 외부로 배기된다. 요즘에는, 환경 건전화와 자원의 재이용의 관점에서, 배기되는 가스는, 가스 자원의 재이용화 처리 시스템에 급송되어 재이용화 처리된다.

도 1에 도시하는 스크류 펌프는, 한쌍의 (트윈)스크류 로터를 갖는 것인데, 스크류 로터가 1개이고, 스크류 로터의 톱니홈과 시일 하우징의 내벽 부분에 설치한 톱니홈을 맞물리게 한 상태에서 스크류 로터를 회전시킴으로써 배기를 행하는 싱글 스쿠류 로터의 스크류 펌프도 있다(특허문헌 1 참조). 이 타입의 펌프에도, 회전축을 고속으로 원활하게 계속적으로 회전시키기 위한 윤활유의 확산을 방지하는 데도 상기와 마찬가지로 시일 가스를 사용하는 경우가 있다.

일본 특허 공개 평6-81788호 공보

「반도체·디스플레이 산업에 있어서의 혁신적 제조 기술(상)」, (주)테크놀로지·얼라이언스·그룹, pp. 443-447

그런데, 회전축(105)과 시일 하우징(108)과의 간극의 폭은, 기계 가공 정밀도의 제약이나 작동 중에 발생하는 열에 의한 팽창의 관점에서, 어느 정도 이상의 폭으로서 회전의 안전성을 확보할 필요가 있다. 이 간극의 폭에 의한 회전의 안전성의 확보에는, 회전축(105)의 회전수가 높아지면 높아질수록 간극의 폭에는 여유가 필요하게 된다.

이 간극의 폭이 넓으면, 시일 가스의 단위시간당 유량이 증가하게 되고, 당연 배기량도 증가하고, 배출로(115)로부터 배출되는 시일 가스의 비율도 증가한다. 그렇게 되면, 가스 자원의 재이용화 처리의 비용이 올라가게 되고, 반도체 디바이스나 기능 디바이스의 생산 시스템 전체의 비용 상승을 초래하게 된다. 특히, Xe, Kr 등의 희소 가스의 재이용 시스템을 그 생산 시스템에 도입하고 있을 경우에는, 재이용 비용을 현저하게 높이게 된다.

본 발명은 이러한 문제점을 감안하여 이루어진 것이며, 그 제1 목적은, 스크류 로터와, 당해 스크류 로터의 회전축과, 당해 스크류 로터를 회전 가능하게 설치하여 수용하는 시일 하우징을 갖는 가스 배기용 펌프에 있어서, 회전축과 시일 하우징과의 간극을 종래에 비하여 현저히 협소하게 해도 회전의 안전성의 확보를 충분히 취할 수 있고, 시일 가스의 사용량도 현저히 억제할 수 있는 회전 기구 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다.

또한, 본 발명의 제2 목적은, 당해 회전 기구를 구비하는 가스 배기용 펌프 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다.

이와 같은 목적을 달성하기 위해서, 본 발명의 제1 형태는, 스크류 로터에 고정 설치 또는 상기 스크류 로터와 일체적으로 성형되어 있고, 상기 스크류 로터를 회전하기 위하여 회전 구동 수단에 회전 가능하게 걸어 결합하는 회전축과, 상기 회전축을 회전 가능하게 끼움 지지하여 상기 회전축의 고속 회전을 가능하게 하는 구조를 갖는 시일 하우징을 갖는 가스 배기용 펌프의 회전 기구에 있어서, 상기 회전축의 외벽면 및 상기 시일 하우징의 내벽면 중 적어도 한쪽의 최표면에 하기의 화학식(1)로 나타내는 퍼플루오로알콕시알칸(이하 「PFA」라고 함)의 막을 갖는 것을 특징으로 한다(제1 회전 기구).

즉, 본 발명의 PFA는, 화학식(1)과 같은 구조를 포함하는, 테트라플루오로에틸렌과 퍼플루오로알킬비닐에테르와의 공중합체이다. Rf의 예로서는 불소 원자를 2 이상 갖는 알킬기, 예를 들어 전불화 알킬기를 들 수 있다. Rf의 탄소수는 특별히 한정되지 않지만, 1 이상, 바람직하게는 2 이상이며, 통상은 12 이하, 바람직하게는 6 이하이다. 본 발명의 PFA의 중량 평균 분자량은 특별히 한정되지 않지만, 상기와 같은 융점 및 밀도 특성을 만족하는 것인 것이 바람직하다.

또한, 본 발명의 제2 형태는, 제1 형태에 있어서, 상기 PFA의 막이 재용융 유래의 막인 것을 특징으로 한다(제2 회전 기구).

또한, 본 발명의 제3 형태는, 스크류 로터의 회전축과 상기 회전축을 회전 가능하게 설치하여 수용하는 시일 하우징을 구비하는 가스 배기용 펌프의 회전 기구의 제조 방법에 있어서, 외벽면에 PFA의 도장 막이 설치되어 있는 회전축 및 내벽 표면에 PFA의 도장 막이 설치되어 있는 시일 하우징 중 적어도 한쪽을 준비하고, 준비된 쪽의 부재를, PFA의 용융 온도보다 높은 온도 분위기에 노출하여 상기 도장 막의 적어도 자유 표면 영역을 용융하고, 그 후, PFA의 용융 온도보다 낮은 온도에 노출하여 적어도 자유 표면 영역이 되는 부분을 고화하고, 계속해서, PFA의 용융 온도 또는 PFA의 용융 온도를 초과한 부근의 온도 분위기에 노출하여 적어도 자유 표면 영역이 되는 부분을 재용융하고, 그 후, PFA의 용융 온도보다 충분히 낮은 온도로 저하시킴으로써, PFA로 되는 고체막의 자유 표면의 평활성을 높이는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다(제1 회전 기구의 제조 방법).

또한, 본 발명의 제4 형태는, 제1 또는 제2 형태의 회전 기구를 구비하는 가스 배기용 펌프이다(제1 가스 배기용 펌프).

또한, 본 발명의 제5 형태는, 가스 배기용 펌프의 제조 방법에 있어서, 제3 형태의 회전 기구의 제조 방법에 포함되는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다(제1 가스 배기용 펌프의 제조 방법).

또한, 본 발명의 제6 형태는, 가스 배기용 펌프의 제조 방법에 있어서, 조립의 공정에 있어서 제1 또는 제2 형태의 회전 기구를 조립 부품으로서 사용하는 것을 특징으로 한다(제1 가스 배기용 펌프의 제2 제조 방법).

본 발명의 회전 기구를 갖는 가스 배기용 펌프에 의하면, 종래의 같은 계열 펌프와 비교하여 시일 가스의 사용량이 현저히 적어도 되고, 또한 고속 회전으로 계속적으로 장시간 가동시켜도 회전에 이상을 초래하지 않아 소기의 회전 성능을 유지할 수 있다.

도 1은 종래의 가스 배기용 펌프를 나타내는 동시에, 당해 가스 배기용 펌프에 본 발명에 따른 가스 배기용 펌프의 특징을 맞춰서 도시하는 도면이다.

이하, 도면을 참조하여 본 발명의 실시 형태를 상세하게 설명한다.

본 발명에 따른 회전 기구는, 회전축(105)과 시일 하우징(108)으로 구성된다. 회전축(105)과 시일 하우징(108)은, 소정의 간극(117)을 설치하여 배치된다. 회전축(105)의 외표면(외벽면(119)) 및 시일 하우징(108)의 내표면(내벽면(118)) 중 적어도 한쪽에는, 화학식(1)로 나타내는 PFA의 막이 설치되어 있다. 도 1에 있어서는, 편의상 시일 하우징(108)의 내표면에 PFA막(120)을 설치한 예를 나타낸다.

회전축(105)과 시일 하우징(108)(둘을 합쳐 「회전 기구 부재」라고 함) 중 적어도 한쪽의 표면에 설치되는 PFA막(120)은 회전 기구 부재의 적어도 간극(117)을 형성하는 벽면에 PFA를 도장한 후, 용융과 재용융의 과정을 거쳐서 형성됨으로써, 그 자유 표면에 높은 평활성이 부여되어 있다.

본 발명에 있어서 채용되는 화학식(1)의 PFA는, 많은 기업에 의해 제조·판매되고 있다. 그 중에서, 본 발명에 있어서는, 바람직하게는, 융점: 298 내지 310℃, 밀도: 2.12 내지 2.17의 것이 바람직하다. 또한, 고온에서 사용하는 경우를 고려할 필요가 있을 때는, 최고 연속 사용 온도가, 바람직하게는, 적어도 260℃인 것에서 선택하는 것이 바람직하다.

발열 반응 등 방열을 고려할 필요가 있는 경우에는, 열전도율로서, 예를 들어, 0.25W/m·k 이상인 것이 바람직하다.

PFA의 용융 점도는, 표면 평활성이 높고, 굴곡이 없는 막을 형성하는 데도 중요한 팩터이다. 용융 점도가 너무 높으면, 높은 표면 평활성을 얻기 어려워지고, 굴곡도 발생하기 쉬워진다. 본 발명에 있어서, PFA의 용융 점도는, ASTMD3307에 준거하여, 바람직하게는, 10g/10분 이상, 보다 바람직하게는, 20g/10분 이상인 것이 바람직하다. 물론, 도장을 균일하게 하여 용융 시간을 충분히 취하면, 어느 정도 높은 용융 점도의 것이어도, 굴곡이 없는 높은 표면 평활성을 갖는 PFA막을 얻을 수 있다.

PFA로서 구체적으로는, 이하에 나타나는 것이, 바람직하게 채용된다.

(1) 다이킨 고교 가부시끼가이샤 제조

AC-5539(정전도장 고분자 두께 칠용, 분체)

AC 계열로서는, 이 밖에는, AC-5600, ACX-21, ACX-31, ACX-31WH, ACX-34, ACX-41을 들 수 있다.

이밖에, AD-2CRE(도장 막 두께: 10 내지 15㎛), AW-5000L(도장 막 두께: 30 내지 40㎛)을 사용할 수 있다. AD-2CRE는, 도료를 100 내지 150메쉬의 금망으로, AW-5000L은, 도료를 60 내지 80메쉬의 금망으로, 각각 여과한 후 사용하는 것이 메이커에서 권장된다. AD-2CRE의 도장 조건은, 바람직하게는, 에어 스프레이 조건으로 하고, 스프레이건의 노즐 직경 1.0mmφ, 안개화 압력 0.2MPa인 것이 바람직하다. AW-5000L의 도장 조건은, 바람직하게는, 에어 스프레이 조건으로 하고, 스프레이건의 노즐 직경 1.0 내지 1.2mmφ, 안개화 압력0.2 내지 0.4MPa인 것이 바람직하다.

프라이머로서 본 발명에 있어서 바람직하게 사용되는 다이킨 고교 가부시끼가이샤 제조의 것에서는, 이하의 것을 들 수 있다. 수계의 프라이머로서는, ED-1939D21L, EK-1908S21L, EK-1909S21L, EK-1959S21L, EK-1983S21L, EK-1208M1L, EK-1209BKEL, EK-1209M10L, EK-1283S1L, 용제계의 프라이머로서는, TC-1509M1, TC-1559M2, TC-11000 등이다.

이들 프라이머는, 예를 들어, 프라이머 EK-1909S21L의 경우에는, 우지 덴끼 가가꾸 고교제 토사에메리 엑스트라＃80/＃100=50·50으로 조면화 후, 약 10㎛ 에어 스프레이 도장된다. 그 위에 PFA막이 설치된다.

프라이머 도포의 도장 조건은, 예를 들어, 스프레이건의 노즐 직경 1.0 내지 1.2mmφ, 안개화 압력 0.2 내지 0.4MPa, 또는, 스프레이건의 노즐 직경 1.0 내지 1.5mmφ, 안개화 압력 0.2 내지 0.3MPa로 한다. 건조는, 예를 들어, 온도: 80 내지 90℃, 시간: 10 내지 15분으로 한다.

(2) 미쯔이·듀퐁 플루오로케미컬사제

EM-500CL(수성 톱코팅용), EM-500GN(수성 톱코팅용), EM-700CL(수성 톱코팅용), EM-700GN(수성 톱코팅용), EM-700GY(수성 톱코팅용)를 들 수 있고, 이들은, 복잡한 형상 때문에 정전 도장을 할 수 없는 물품에 적합하다.

이밖에, 본 발명에 있어서 사용할 수 있는 것은, MP-102(마이크로 파우더, 톱코팅용), MP-103(마이크로 파우더, 톱코팅용), MP-300(불소화 파우더, 톱코팅용), MP-310(불소화 파우더, 톱코팅용), MP-630(도전성 파우더), MP-642(도전성 파우더), MP-620(열전도성이 높음), MP-621(열전도성이 높음), MP-622(열전도성이 높음), MP-623(열전도성이 높음), MP-501(복잡한 형상 때문에 정전 도장을 할 수 없는 물품에 적합), MP-502(복잡한 형상 때문에 정전 도장을 할 수 없는 물품에 적합), SL-800BK(카본 필러 들어가기), SL-800LT(유리 필러 들어가기) 등을 들 수 있다.

이 중에서, MP-103, MP-300, MP-310은, 얻어지는 막이 평면 평활성이 우수하므로, 본 발명에 있어서 바람직한 것이다. 그중에서도, MP-310은, 구정(球晶) 컨트롤이 약 5㎛와 미소·균일성에 있어서 우수하므로, 특히 바람직한 것이다.

SL-800BK는, 열전도가 좋고 방열성이 우수하므로, 방열성의 점에서 본 발명에 있어서는 바람직하다. 열전도가 좋고 방열성이 우수하다고 하는 점에서는, MP-630, 642(도전성 마이크로 파우더)도 바람직한 PFA 재료로서 본 발명에 있어서 사용된다.

이들 미쯔이·듀퐁 플루오로 케미컬사제의 PFA 중에서, 특히 바람직하게 사용되는 것은, 화학식(1)에 있어서의 Rf가, 「-CF₂CF₂CF₃」인 PFA로, 분자량: 수 10만 내지 100만이고, 융점: 300 내지 310℃, 점도: 104 내지 105poise(380℃), 최고 연속 사용 온도: 260℃인 것이다.

프라이머로서는, 일반 수성 범용 프라이머로서 판매되고 있는 PFA 프라이머PL-902 시리즈, 내열성·내식성이 우수한 프라이머로서 판매되고 있는 PFA 프라이머PL-910 시리즈의 것이 바람직하다. 구체적으로는, PL-902YL, PL-902BN, PL-902AL, PL-910YL, PL-910BN, PL-910AL, PL-914AL의 종목으로 판매되고 있다.

(3) 가부시끼가이샤 패킹 랜드제

NK-108(윤활성, 표준 막 두께 50㎛, 내열 온도 260℃), NK-372, 379(윤활, 대전 방지, 표준 막 두께 100, 300㎛, 내열 온도 260℃), NK-013, 013C(내마모, 표준 막 두께 300㎛, 내열 온도 150℃)를 들 수 있다.

(4) 닛본 훗소 고교 가부시끼가이샤 제조

NF-015(표준 막 두께 50㎛), NF-015EC(표준 막 두께 40㎛, 대전 방지), NF-020AC(표준 막 두께 600㎛, 대전 방지)를 들 수 있다.

본 발명에 있어서의 회전 기구 부재로 가공 처리되는 기재로서, 바람직하게는, 스테인리스, 알루미늄이나 알루미늄 합금 등의 알루미늄계 금속 등, 열전도가 양호하여 가공에 적합할 수 있는 피가공 부재용의 금속 기재가 채용된다.

본 발명에 따른 스크류 펌프는, 회전축과 시일 하우징이 앵귤러 베어링을 개재하여 회전축이 회전 가능하게 되도록 걸려 있지만, 고속 회전을 장시간 유지하면, 회전축과 앵귤러 베어링의 사이에서 마찰열이 발생하므로, 회전축이나 시일 하우징은 방열 효과를 한층 더 높이기 위하여 열전도가 양호한 기재를 선택하는 것이 바람직하다.

그러한 기재로서는, 경량이기 때문에 알루미늄계 금속을 선택하는 것이 바람직하는데, 가능한 한 경질이고 열팽창 계수가 작은 것을 선택하는 것이 바람직하다. 알루미늄제의 기재로서는, 순 알루미늄 외에, 다른 금속을 함유시킨 알루미늄 합금이 본 발명에 있어서는 채용된다.

본 발명에 있어서의 알루미늄 합금이란, 알루미늄을 주성분으로 하는 금속을 포함한다. 알루미늄을 주성분으로 하는 금속이란, 알루미늄을 통상 50질량％ 이상 포함하는 금속이며, 바람직하게는이 금속은 알루미늄을 80질량％ 이상 포함하고, 보다 바람직하게는 알루미늄을 90질량％ 이상, 더욱 바람직하게는 94질량％ 이상 포함하는 것이 바람직하다. 알루미늄 합금에 함유되는 바람직한 금속으로서는, 마그네슘, 티타늄 및 지르코늄을 포함하는 군에서 선택되는 적어도 1종 이상의 금속을 들 수 있다. 그 중에서도 마그네슘은 알루미늄 합금의 강도를 향상할 수 있는 이점이 있어 특히 바람직하다.

또한, 본 발명에 있어서는, 알루미늄 합금은, 특정 원소(철, 구리, 망간, 아연, 크롬)의 함유량이 억제된 고순도 알루미늄을 주성분으로 하는 금속이어도 된다. 이들 특정 원소의 함유량의 합계는, 1.0질량％ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.5질량％ 이하, 더욱 바람직하게는 0.3질량％ 이하이다.

고순도 알루미늄을 주성분으로 하는 알루미늄 합금은, 필요에 따라 알루미늄과 합금을 형성할 수 있는 다른 금속을 1종 이상 함유해도 된다. 그러한 금속은, 상기 특정 원소 이외이면 특별히 한정되지 않지만, 바람직한 금속으로서는, 마그네슘, 티타늄 및 지르코늄을 포함하는 군에서 선택되는 적어도 1종 이상의 금속을 들 수 있다. 그 중에서도 마그네슘은 알루미늄 합금의 강도를 향상할 수 있는 이점이 있어 특히 바람직하다. 마그네슘 농도로서는, 알루미늄과 합금을 형성할 수 있는 범위이면 특별히 제한은 없지만, 충분한 강도 향상을 초래하기 위해서는, 통상 0.5질량％ 이상, 바람직하게는 1.0질량％ 이상, 보다 바람직하게는 1.5질량％ 이상으로 한다. 또한 알루미늄과 균일한 고용체를 형성하기 위해서는, 6.5질량％ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 5.0질량％, 더욱 바람직하게는 4.5질량％ 이하, 가장 바람직하게는 3질량％ 이하이다.

본 발명에 있어서의 알루미늄 합금은, 상기의 금속 외에, 결정 조정제로서 그 밖의 금속 성분을 함유하고 있어도 된다. 결정 제어에 대한 충분한 효과를 갖는 것이면 특별히 제한은 없지만, 바람직하게는 지르코늄 등이 사용된다.

본 발명에 있어서는, 알루미늄 합금에 적극적으로 함유되는 알루미늄 이외의 다른 금속의 개개의 함유량은, 알루미늄 합금 전체에 대하여 통상은, 0.01질량％ 이상, 바람직하게는, 0.05질량％ 이상, 보다 바람직하게는, 0.1질량％ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 이 함유량의 하한은 함유하는 금속에 의한 특성을 충분히 발현시키기 위하여 필요하다. 단, 통상 20질량％ 이하, 바람직하게는 10질량％ 이하, 보다 바람직하게는 6질량％ 이하, 특히 바람직하게는 4.5질량％ 이하, 가장 바람직하게는 3질량％ 이하로 한다. 이 상한은, 알루미늄과 알루미늄 이외의 다른 금속 성분이 균일한 고용체가 되고, 양호한 재료 특성을 유지하기 위하여 필요하다.

스테인리스제의 기재로서는, 경도를 중시하면, SCM440, S45, 내식성을 중시하면, SUS316, 저탄소강이라면 SUS316L, 표면 평활한 기재라면, 사전 전해 연마로 표면을 거울면 마무리한 SUS316L-EP 등이 본 발명에 있어서는 바람직하게 채용되지만, 사용의 목적·조건에 합치한다면, 이들 기재에 한정되는 것은 아니다.

본 발명에 따른 스크류 펌프용의 회전 기구 부재로서 가공되는 기재(「피가공 부재」라고도 함)는 시일 가스의 통로를 구성하는 벽면을 형성하기 위한 PFA막을 설치하기 위해서, 그 PFA막 설치면은, 전해 연마, 기계 연마 또는 양자 등의 수단으로 평활 가공이 되어 원하는 평활성이 부여되는 것이 바람직하다. 이 단계에서의 연마면의 평활도는, PFA의 파우더를 연마면에 정전 도착할 경우에는, 바람직하게는, PFA 파우더의 평균 입경 이하로 하는 것이 바람직하다. 단, 기재의 연마면에 직접 PFA막을 설치하지 않은 경우에는, 이에 해당되지 않더라도 된다.

형성되는 PFA막의 자유 표면의 평활성 및 막 품질의 향상을 보다 용이하면서도 확실하게 하기 위해서는, Al₂O₃나 Ni 또는 NiF₂를 포함하는 막(「바탕막」이라고 함)을 미리 기재의 PFA막 설치면에 설치해 두는 것이 바람직하다. Ni 또는 NiF₂를 포함하는 막을 미리 기재의 PFA막 설치면에 설치해 두면, 그 위에 설치하는 PFA막을 용융하거나 재용융하거나 할 때에 PFA의 열분해를 억제하는 효과가 크므로, 다른 바탕재에 비해 용융 온도를 보다 높게 세트해도 품질이 좋은 막이 얻어진다. 또한, Ni막은 높은 내식성에 또한 PFA막과의 접착성도 높으므로, PFA막의 바탕막으로서 바람직한 것이다.

Ni막을 기재(피가공 부재)의 PFA막 설치면 상에 설치하기 위해서는, 예를 들어, 무전해 니켈 도금법, Ni를 스퍼터링하여 성막하는 플라즈마 스퍼터링법이 채용되고, 이외에는, Ni의 유기 착체를 사용한 MOCVD를 채용할 수도 있다. 무전해 니켈 도금법에 의한 경우, 도금액에는, 환원제가 포함되어 있지만, 사용하는 환원제에 의해, 얻어지는 Ni막에, P(인) 또는 B(붕소)를 함유시킬 수 있다. 환원제에, 차아인산염을 사용하면, 얻어지는 Ni막에 P(인)를 함유시킬 수 있고, 디메틸아민보란(DMAB)을 사용하면, Ni막 중에 B(붕소)를 함유시킬 수 있다. Ni막 중에 B(붕소)를 함유시키면, Ni막에 P(인)를 함유시키는 경우와 비교하여, 막의 경도를 높이고, 막의 전기 저항을 내릴 수 있으므로, 반응 용기의 용도에 따라서 구분지어 사용할 수 있다. 환원제에 히드라진을 사용하면, 차아인산이나 DMAB의 경우와 달라서 반응 중에 수소 가스를 발생하지 않으므로 바람직하다.

Ni막 중에 함유되는 P(인)의 양은, 반응 용기의 용도에 따라서 적절히 결정되지만, 화학 조성에서, 바람직하게는, Ni: 83 내지 98％, P: 2 내지 15％, 그 외: 0 내지 2％로 하는 것이 바람직하다. B(붕소)의 경우에는, 화학 조성에서, Ni: 97 내지 99.7％, B: 0.3 내지 3％, 그 외: 0 내지 2.7％로 하는 것이 바람직하다.

무전해 니켈 도금은, 무전해 니켈 도금액 자체로 시판되고 있고 자체로 조합할 수도 있으므로, 자체로 행해도 되지만, 사양에 기초하여 제3자에게 가공 처리시켜도 본 발명의 목적은 달성된다. 시판되고 있는 무전해 니켈 도금액은, 예를 들어, 툴 시스템 가부시끼가이샤, 가부시끼가이샤 월드 메탈, 가부시끼가이샤 긴조쿠 카코 기쥬츠 겐큐쇼, 오꾸노 세야꾸 고교 가부시끼가이샤, 우에무라 고교 가부시끼가이샤 등으로부터 제조 또는 판매되고 있다. 무전해 니켈 도금 가공 처리를 행하는 기업으로서는, 닛본 카니젠 가부시끼가이샤, 히타치쿄와 엔지니어링 가부시끼가이샤, 산와 메키 고교 가부시끼가이샤, 가부시끼가이샤 코다마, 시미즈쵸 긴조쿠 고교 가부시끼가이샤, 야마토 덴키 고교 가부시끼가이샤, 니시나 고교 가부시끼가이샤, 후지마 세이렌 가부시끼가이샤 등이 있다.

피가공 부재의 PFA막 설치 면 상에 NiF₂막을 설치하기 위해서는, 피가공 부재의 PFA막 설치면에 설치한 Ni막의 자유 표면을 불화 처리하면 된다. 불화 처리는, 예를 들어, 표면에 Ni막을 설치한 기재를 진공 용기 내에 세트하고, 소정의 진공도에 도달하고 나서 진공 용기 내에 F₂ 가스를 공급하여 Ni막 표면을 F₂ 가스에 노출시키면 된다. 이 경우, F₂ 가스에 노출하는 시간을 컨트롤함으로써 Ni막 전체를 NiF₂막화할 수도 있고, 하부가 Ni막, 상부가 NiF₂막이 되도록 2층 구성으로 할 수도 있다. 또는, F 원자의 막의 두께 방향의 분포를 변화시키는 것도 가능하다. 예를 들어, 자유 표면으로부터 막 하방을 향하여 F 원자의 막 내의 분포량을 연속적으로 감소시키는 것도 가능하다. 이 경우, 기재와의 밀착과 PFA막과의 밀착을 보다 견고하게 할 수 있다. 물론, 상기와 같이 P(인) 또는 B(붕소)가 함유되어 있는 Ni막을 불화 처리하여 얻어지는 NiF₂ 막에는, 상기 화학 조성에서 P(인) 또는 B(붕소)가 막 중에 포함되는 것은 물론이다.

Ni막 및 Ni계의 막을 바탕막으로서 설치하는 경우에는, 무전해 도금 처리 후, 희가스나 질소 가스 등의 분위기로 원하는 온도에서 원하는 시간, 어닐 처리함으로써, 막의 기재에의 부착력과 경도를 대폭 높일 수 있으므로, 이 방법은 본 발명에 있어서는 바람직한 바탕막 후처리법이다.

본 발명에 있어서는, 바람직하게는, 예를 들어, 질소 분위기로, 260 내지 350℃의 온도 범위에서 1시간 정도 어닐 처리하는 것이 바람직하다.

알루미늄제의 피가공 부재의 PFA막 설치면에 바탕막으로서 Al₂O₃ 막을 설치하는데, 바람직하게 채용되는 것은, 무공질의 Al₂O₃막을 형성할 수 있는 양극 산화법이다. 이 양극 산화법에 의해 형성되는 막은, 적어도 피가공 부재의 PFA막 설치면에, 후술하는 양극 산화법에 의해 형성된다. 이 Al₂O₃ 양극 산화막은, 알루미늄을 주성분으로 하는 금속이 산화물를 포함하는 막이며, 막 두께는 10nm 이상의 두께의 것이 용이하게 형성될 수 있다. 이 막은 부동태막이기 때문에 알루미늄제 반응 용기 본체의 내표면에 형성하면 보호막으로서 높은 성능을 나타낸다.

Al₂O₃ 양극 산화막의 막 두께는, 바람직하게는 100㎛ 이하인 것이 바람직하다. 막 두께가 두꺼우면 균열이 생기기 쉽고, 또한 아웃 가스를 방출하기 쉽다. 따라서, Al₂O₃ 양극 산화막의 막 두께는, 보다 바람직하게는 10㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 1㎛ 이하, 한층 바람직하게는 0.8㎛ 이하, 특히 바람직하게는 0.6㎛ 이하인 것이 바람직하다. 막 두께의 하한으로서는, 10nm 이상으로 하는 것이 바람직하다. 이 이상, 막 두께가 너무 얇으면 충분한 내식성이 얻어지지 않게 된다. Al₂O₃ 양극 산화막의 막 두께는, 보다 바람직하게는 20nm 이상, 보다 한층 바람직하게는 30nm 이상인 것이 바람직하다.

본 발명에 있어서의 무공질의 Al₂O₃ 막은, 종래 사용되고 있던 다공성 구조를 갖는 다공질의 Al₂O₃ 막에 대하여 박막이면서 내식성이 우수하고, 미세 구멍이나 기공을 전혀 또는 거의 갖지 않으므로(실질적으로 갖지 않으므로) 수분 등을 흡착하지 않거나 거의 흡착하지 않는다고 하는 이점이 있다.

Al₂O₃ 양극 산화막은, 알루미늄제 용기 본체 또는 구조체의 내표면을, pH4 내지 10의 화성액을 사용하여, 양극 산화함으로써 얻어진다. 이 방법에 의하면, 치밀하여 무공질의 양극 산화 피막을 용이하게 얻을 수 있는 이점이 있다.

또한, 이 방법은, 금속 표면의 불균일성에 기인하는 결함을 수복하는 기능을 갖기 위해서, 치밀하고 평활한 양극 산화막을 형성할 수 있는 이점이 있다. 화성액의 pH값의 하한은, 상술한 바와 같이 4 이상인데, 바람직하게는 5 이상, 보다 바람직하게는 6 이상인 것이 바람직하다. 또한, 화성액의 pH값의 상한은, 통상은, 10 이하, 바람직하게는 9 이하, 보다 바람직하게는 8 이하인 것이 바람직하다. 양극 산화에 의해 생성한 Al₂O₃ 양극 산화막의 화성액에의 용해를 확실하게 방지하기 위해서는, pH값은 중성이든가 중성에 가까운 pH값, 또는 중성에 가능한 한 가까운 pH값으로 하는 것이 바람직하다.

본 발명에 있어서는, 화성액은, 양극 산화 중의 각종 물질의 농도 변동을 완충해서 pH를 소정 범위로 유지하기(완충 작용) 위해서도, pH4 내지 10의 범위로 하는 것이 바람직하다. 이것 때문에 완충 작용을 나타내는 산이나 염 등의 화합물(이후 「화합물(A)」이라고 기재할 경우가 있음)을 포함하는 것이 바람직하다. 이러한 화합물의 종류는 특별히 한정되지 않지만, 화성액에의 용해성이 높고 용해 안정성도 좋은 점에서, 바람직하게는 붕산, 인산 및 유기 카르복실산 및 그들의 염 을 포함하는 군에서 선택되는 적어도 1종이다. 보다 바람직하게는 양극 산화 피막 내에 붕소, 인 원소의 잔류가 거의 없는 유기 카르복실산 또는 그의 염이다.

이들 화합물(A)의 농도는, 목적에 따라 적절히 선택하면 되지만, 화성액 전체에 대하여 통상 0.01질량％ 이상, 바람직하게는 0.1질량％ 이상, 보다 바람직하게는 1질량％ 이상으로 한다. 전기 전도율을 올려 양극 산화막의 형성을 충분히 행하기 위해서는 많게 하는 것이 바람직하다. 단 통상 30질량％ 이하, 바람직하게는 15질량％ 이하, 보다 바람직하게는 10질량％ 이하로 한다. 양극 산화막의 성능을 높이 유지, 또한 비용을 억제하기 위해서는 10질량％ 이하가 바람직하다.

본 발명에 있어서의 화성액은, 비수(非水) 용매를 함유하는 것이 바람직하다. 비수 용매를 포함하는 화성액을 사용하면, 수용액계의 화성액에 비하여, 정전류 화성에 필요한 시간이 짧아도 되기 때문에, 높은 스루풋으로 처리할 수 있는 이점이 있다. 또한, 수용액을 화성액으로서 사용하면, 물의 전기 분해에 의해 발생한 OH 이온이 양극 산화막을 에칭하여 다공질로 해 버리므로, 물의 전기 분해를 억제할 수 있는 등의 유전율이 작은 주용매를 사용하는 것이 바람직하다.

비수 용매의 종류는, 양호하게 양극 산화를 할 수 있고, 용질에 대한 충분한 용해도를 갖는 것이면 특별히 제한은 없지만, 1 이상의 알코올성 수산기 및/또는 1 이상의 페놀성 수산기를 갖는 용매, 또는 비프로톤성 유기 용매가 바람직하다. 그 중에서도, 보존 안정성의 점에서 알코올성 수산기를 갖는 용매가 바람직하다.

알코올성 수산기를 갖는 화합물로서는, 예를 들어, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 1-부탄올, 2-에틸-1-헥산올, 시클로헥산올 등의 1가 알코올; 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 부탄-1,4-디올, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜 등의 2가 알코올; 글리세린, 펜타에리트리톨 등의 3가 이상의 다가 알코올 등을 사용할 수 있다. 또한, 분자 내에 알코올성 수산기 이외의 관능기를 갖는 용매도 사용할 수 있다. 그 중에서도 물과의 혼화성 및 증기압의 점에서 2개 이상의 알코올성 수산기를 갖는 것이 바람직하고, 2가 알코올이나 3가 알코올이 보다 바람직하고, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜이 특히 바람직하다.

이들 알코올성 수산기 및/또는 페놀성 수산기를 갖는 화합물은, 또한 분자 내에 다른 관능기를 가져도 된다. 예를 들어, 메틸셀로솔브나 셀로솔브 등과 같이, 알코올성 수산기와 함께 알콕시기를 갖는 용매도 사용할 수 있다.

비프로톤성 유기 용매로서는, 극성 용매 또는 비극성용매의 어느 것을 사용해도 된다. 극성 용매로서는, 특별히 제한은 되지 않지만 예를 들어, γ-부티로락톤, γ-발레로락톤, δ-발레로락톤 등의 환상 카르복실산에스테르류; 아세트산메틸, 아세트산에틸, 프로피온산메틸 등의 쇄상 카르복실산에스테르류; 에틸렌카르보네이트, 프로필렌카르보네이트, 부틸렌카르보네이트, 비닐렌카르보네이트 등의 환상 탄산에스테르류; 디메틸카르보네이트, 에틸메틸카르보네이트, 디에틸카르보네이트 등의 쇄상 탄산에스테르류, N-메틸 포름아미드, N-에틸 포름아미드, N,N-디메틸포름아미드, N,N-디에틸포름아미드, N-메틸아세트아미드, N,N-디메틸아세트아미드, N-메틸피롤리돈 등의 아미드류, 아세토니트릴, 글루타로니트릴, 아디포니트릴, 메톡시아세토니트릴, 3-메톡시프로피오니트릴 등의 니트릴류; 트리메틸포스페이트, 트리에틸포스페이트 등의 인산에스테르류를 들 수 있다. 비극성 용매로서는, 특별히 제한은 되지 않지만 예를 들어, 헥산, 톨루엔, 실리콘 오일 등을 들 수 있다.

이들 용매는, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다. 양극 산화막의 형성에 사용하는 화성액의 비수 용매로서 특히 바람직한 것은, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 또는 디에틸렌글리콜이며, 이들을 단독 또는 조합하여 사용해도 된다. 또한 비수 용매를 함유하고 있으면, 물을 함유하고 있어도 된다. 비수 용매는, 화성액 전체에 대하여 통상 10질량％ 이상, 바람직하게는 30질량％ 이상, 더욱 바람직하게는 50질량％ 이상, 특히 바람직하게는 55질량％ 이상의 비율로 포함되고, 통상 95질량％ 이하, 바람직하게는 90질량％ 이하, 특히 바람직하게는 85질량％ 이하의 비율로 포함된다. 화성액이 비수 용매 외에 물을 포함하는 경우, 그 함유량은 화성액 전체에 대하여 하한 값으로서는, 통상, 1질량％ 이상, 바람직하게는, 5질량％ 이상, 더욱 바람직하게는, 10질량％ 이상, 특히 바람직하게는, 15질량％ 이상이며, 상한값으로서는, 통상, 85질량％ 이하, 바람직하게는, 50질량％ 이하, 특히 바람직하게는, 40질량％ 이하이다. 비수 용매에 대한 물의 비율은, 하한 값으로서는, 바람직하게는, 1질량％ 이상, 바람직하게는, 5질량％ 이상, 또한, 바람직하게는, 7질량％ 이상, 특히 바람직하게는, 10질량％ 이상이며, 상한값으로서는, 통상, 90질량％ 이하, 바람직하게는, 60질량％ 이하, 더욱 바람직하게는 50질량％ 이하, 특히 바람직하게는 40질량％ 이하이다.

화성액은, 필요에 따라 다른 첨가제를 포함하고 있어도 된다. 예를 들어, 양극 산화막의 성막성 및 막 특성을 향상시키기 위한 첨가제를 함유하고 있어도 된다. 첨가제로서는, 특별히 제한되지 않고, 공지된 화성액에서 사용되는 첨가제나 그 이외의 물질 중에서 선택하는 1종 이상의 물질을 첨가하여 사용할 수 있다. 이때, 첨가제의 첨가량에는 특별히 제한은 없고, 그 효과와 비용 등을 감안하여 적절한 양으로 하면 된다.

양극 산화를 위한 전해법은, 특별히 제한은 없다. 전류 파형으로서는, 예를 들어 직류 이외에, 인가 전압이 주기적으로 단속하는 펄스법, 극성이 반전하는 PR법, 기타 교류나 교류 직류 중첩, 불완전 정류, 삼각파 등의 변조 전류 등을 사용할 수 있지만, 바람직하게는 직류를 사용한다.

양극 산화의 전류 및 전압의 제어 방법은 특별히 제한은 없고, 알루미늄 합금제 용기 본체의 내표면에 산화물막이 형성되는 조건을 적절히 조합할 수 있다. 통상은 정전류 및 정전압에서 양극 산화 처리하는 것이 바람직하다. 즉 미리 정해진 화성 전압 Vf까지 정전류에서 화성하고, 화성 전압에 도달한 후에 그 전압으로 일정 시간 유지하여 양극 산화를 행하는 것이 바람직하다.

이때, 효율적으로 산화막을 형성하기 위해서, 전류 밀도는, 통상, 0.001mA/㎠ 이상으로 하고, 바람직하게는, 0.01mA/㎠ 이상으로 한다. 단 표면 평탄성이 양호한 산화막을 얻기 위해서, 전류 밀도는, 통상, 100mA/㎠ 이하로 하고, 바람직하게는, 10mA/㎠ 이하로 한다.

또한, 화성 전압 Vf는, 통상, 3V 이상으로 하고, 바람직하게는, 10V 이상, 보다 바람직하게는, 20V 이상으로 한다. 얻어지는 산화 막 두께는 화성 전압 Vf와 관련하므로, 산화물막에 일정한 두께를 부여하기 위해서, 상기 전압 이상을 인가하는 것이 바람직하다. 단, 통상, 1000V 이하로 하고, 바람직하게는, 700V 이하로 하고, 보다 바람직하게는, 500V 이하로 한다. 얻어지는 산화물막은 고절연성을 가지므로, 고절연 파괴를 일으키는 일이 없고, 양질인 산화막을 형성하기 위해서는, 상기한 전압 이하로 행하는 것이 바람직하다.

또한, 화성 전압에 이르기까지 직류 전원 대신 피크 전류값이 일정한 교류를 사용하고, 화성 전압에 달했을 때 직류 전압으로 전환하여 일정시간 유지하는 방법을 사용해도 된다.

양극 산화의 다른 조건은 특별히 제한되는 것은 아니다. 단 양극 산화시의 온도는, 화성액이 안정적으로 액체로서 존재하는 온도 범위로 한다. 통상, -20℃ 이상이며, 바람직하게는, 5℃ 이상이며, 보다 바람직하게는, 10℃ 이상이다. 양극 산화시의 생산·에너지 효율 등을 감안하여, 상기 온도 이상에서 처리하는 것이 바람직하다. 단, 통상, 150℃ 이하이고, 바람직하게는, 100℃ 이하이고, 보다 바람직하게는, 80℃ 이하이다. 화성액의 조성을 유지하여 균일한 양극 산화를 행하기 위해서, 상기 온도 이하에서 처리하는 것이 바람직하다.

상기 양극 산화는, 상기 알루미늄제 반응 용기 본체 또는 그 구조체의 내표면과 대향 전극(예를 들어 백금)을 상기 화성액 내에 배치하는 제1 공정과, 상기 알루미늄제 반응 용기 본체 또는 그 구조체에 플러스를, 상기 전극에 마이너스를 인가하여 일정한 전류를 소정 시간 흘리는 제2 공정과, 상기 알루미늄제 반응 용기 본체 또는 그 구조체와 상기 전극과의 사이에 일정한 전압을 소정 시간 인가하는 제3 공정을 포함하는 것이 바람직하다. 상기 제2 공정의 상기 소정 시간은, 상기 알루미늄제 반응 용기 본체 또는 그 구조체와 소정의 전극과의 사이의 전압이 소정의 값으로 될 때까지(예를 들어, 에틸렌글리콜을 사용한 경우에는 200V가 될 때까지)로 하는 것이 바람직하다.

상기 제3 공정의 상기 소정의 시간은, 바람직하게는, 상기 알루미늄 합금제 용기 본체 또는 그 구조체와 소정의 전극과의 사이의 전류가 소정의 값으로 될 때까지로 하는 것이 바람직하다. 전류값은, 전압이 상기의 소정값이 되면 급격하게 감소하고, 그 후는 시간과 함께 서서히 감소(「잔류 전류」라고 함)하지만, 정전압 처리 종료의 소정의 전류값 이하로 되기 위해서는, 예를 들어, 24시간을 필요로 한다. 그러나, 얻어지는 Al₂O₃ 양극 산화막의 막질은 열처리를 한 것과 동등해진다. 또, 이 잔류 전류가 적을수록, Al₂O₃ 양극 산화막의 막질은 향상된다. 이것을 고려하면, 생산성을 올리기 위해서는, 적당한 시간에서 정전압 처리를 끊고, 다음 공정에서 열처리(어닐링)를 실시하는 것이 바람직하다. 열처리는, 바람직하게는, 150℃ 이상, 보다 바람직하게는, 300℃ 정도로 0.5 내지 1시간 행하는 것이 바람직하다. 잔류 전류의 계속에도 의존하는데, 잔류 전류의 계속 시간이 그 정도로 길지 않으면, 계속하여 정전압 처리를 실시하면 되고, 길면, 열처리로 전환해도 된다.

상기 제2 공정에 있어서 Cm²당, 통상은, 0.01 내지 100mA, 바람직하게는, 0.1 내지 10mA의 전류, 더욱 바람직하게는, 0.5 내지 2mA의 전류를 흘리는 것이 바람직하다.

상술한 바와 같이 상기 제3 공정에 있어서 상기 전압은 상기 화성액이 전기 분해를 일으키지 않는 전압으로 한다.

어떤 이론에도 구속되는 것이 아니지만, 본 발명자들이 얻은 지식으로부터는, 화성 처리 시에 형성된 무공질의 Al₂O₃ 양극 산화막은, 막 전체가 아몰퍼스 구조로 되어 있어, 결정 등의 입계가 대부분 존재하지 않는다고 생각된다. 또한, 또한 완충 작용을 갖는 화합물을 첨가하거나, 용매로서 비수 용매를 사용하거나 함으로써, 양극 산화막 내에 미량의 탄소 성분이 도입되어서 Al-O의 결합 강도가 약해지고 있고, 이에 의해 막 전체의 아몰퍼스 구조가 안정화되어 있는 것으로 추정된다.

이상과 같이 제조된 Al₂O₃ 양극 산화막은, 막 내의 수분의 완전 제거를 행하는 등의 목적으로, 가열 처리를 행하는 것이 바람직하다. 특히, 상기 특정 원소를 거의 포함하지 않는 고순도 알루미늄을 주성분으로 하는 알루미늄 합금제 기재 상에 형성한 Al의 양극 산화막은, 열 안정성이 높고, 보이드나 가스 고임 등이 형성되기 어렵다고 하는 특성이 있다. 이 때문에 300℃ 정도 이상의 어닐링 처리에 의해서도 Al의 양극 산화막에 보이드나 심이 거의 발생하지 않으므로, 파티클의 발생이나 알루미늄의 노출에 기인하는 반응액 중에서의 알루미늄의 용출이 억제된다.

가열 처리의 온도는, 특별히 제한은 없지만, 통상, 100℃ 이상이며, 바람직하게는, 200℃ 이상이며, 보다 바람직하게는, 250℃ 이상이다. 가열 처리에 의한 Al₂O₃ 양극 산화막의 표면 및 내부의 수분을 충분히 제거하기 위해서는, 상기 온도 이상에서 처리하는 것이 바람직하다. 단, 통상, 600℃ 이하이고, 바람직하게는, 550℃ 이하이고, 보다 바람직하게는, 500℃ 이하로 하는 것이 바람직하다. Al₂O₃ 양극 산화막의 아몰퍼스 구조를 유지하고, 표면의 평탄성을 유지하기 위해서도 상기 온도로 처리하는 것이 바람직하다.

가열 처리의 시간은, 특별히 제한은 없지만, 가열 처리에 의한 표면거칠기, 생산성 등을 감안하여 적절히 설정하면 되지만, 통상, 1분 이상, 바람직하게는, 5분 이상, 특히 바람직하게는, 15분 이상이다. Al₂O₃ 양극 산화막의 표면 및 내부의 수분을 충분히 제거하기 위해서는, 상기 시간 이상으로 처리하는 것이 바람직하다. 단, 통상, 180분 이하, 바람직하게는, 120분 이하, 보다 바람직하게는, 60분 이하이다. Al₂O₃ 양극 산화막 구조 및 표면 평탄성을 유지하기 위해서도 상기 시간 내에서 처리하는 것이 바람직하다.

어닐링 처리 시의 로내 가스 분위기는, 특별히 제한은 없지만, 통상, 질소, 산소 또는 이들의 혼합 가스 등을 적절히 사용할 수 있다. 그 중에서도 산소 농도가, 18vol％ 이상인 분위기가 바람직하고, 20vol％ 이상인 조건이 보다 바람직하고, 산소 농도가 100vol％인 조건이 가장 바람직하다.

PFA의 막을 직접 설치하는 바탕면에는, 상기 바탕면과의 접착성을 증가시키기 위하여 PFA막을 설치할 때에 PFA의 프라이머 처리를 실시하는 것이 바람직하다.

본 발명에 있어서, 바탕막의 두께는, PFA막이 설치되는 면의 평활성이 원하는대로 충분히 확보될 수 있도록, 기재의 PFA막 설치면의 평활도, 사용되는 PFA 파우더의 평균 입경 또는 PFA 도료 중에 분산하는 PFA 입자의 평균 입경 등을 감안하여 적당한 때에 원하는 바에 따라서 선택된다.

본 발명에 있어서는, 바람직하게는, 0.1 내지 30㎛, 보다 바람직하게는, 1 내지 20㎛, 보다 한층 바람직하게는, 2 내지 15㎛인 것이 바람직하다.

피가공 부재의 PFA막 설치면 상 또는 바탕막면 상(둘을 합쳐 「PFA막 형성면」이라고 함)에, PFA막을 설치하기 위해서는, 후술하는 실험 1, 2 및 실시예에도 기재되어 있지만, 이하와 같이 하는 것이 바람직하다.

PFA막을 형성할 때에, 준비되는 PFA는, 정전 도착용으로 미분말 형상으로 된 것, 일반의 도료와 동일하게 액상으로 된 것이 있다. 본 발명에 있어서는, 피가공 부재의 형상에 다소 복잡한 요철 형상이 있어도 균일 두께로 도막하기 쉽다는 이유에서 정전 도착용의 미분말 형상의 것을 사용하는 것이 바람직하다.

도장 방법으로서는, 일반의 도료와 동일하게 액상 도료의 경우에는, 스프레이 코팅에 의해 도장 가공되는 것이 바람직한데, 기재에 따라서는 딥 코팅, 딥 스핀코팅, 롤 코팅, 및 스핀 플로우 코팅에 의해 도장 가공하는 것도 적절히 채용된다. 또한 분체 도료는 정전 분체 코팅이나 정전 유동 침지법에 의해 도장 가공하는 것이 바람직하다.

그리고, 그렇게 하여 도장된 PFA 도료는, 피가공 부재의 PFA막 형성면에 소성되는데, 그때, 용융, 재용융의 공정이 부여되어서 마지막으로 원하는 평활 성능을 가지는 PFA 도막이 얻어진다.

피가공 부재의 PFA막 형성면에의 도막 가공 방법은, 기재의 종류, 용도, 선택하는 도료의 종류에 따라 상이하는데, 바람직하게는, 이하에 기재하는 가공 처리를 실시하는 것이 바람직하다.

(1) 금속 기재(피도장재)(전해 연마 처리가 된 것)의 준비→(2) 탈지 또는 컬러 담금질→(3) 조면화 처리(블라스트 처리) 또는/및 바탕막 형성⇒ (4) 청정화⇒(5) 프라이머 도장→(6) 예비 건조→(7) 톱코팅(PFA) 도장→(8) 예비 건조→(9) 1차 소성(용융)→(10) 1차 냉각(사용하는 PFA의 융점보다 낮게 함)→(11) 2차 소성(재용융)→(12) 이차 냉각(실온)

두꺼운 톱코팅층을 설치하는 경우에는, 상기 공정에 있어서, 「(7) 톱코팅(PFA) 도장→(8) 예비 건조→(9) 1차 소성(용융)」을 반복함으로써 원하는 두께로 톱코팅층을 형성할 수 있다. 이 경우의 1회당의 도장 두께는, 사용하는 PFA의 형태(파우더나 도료), 용융 처리 시의 점도, 도료의 경우에는 PFA의 분산 농도와 입경, 파우더의 경우에는 파우더의 입경 등에 의해 적절히 결정된다.

본 발명의 경우, 바람직하게는 1 내지 100㎛으로 하는 것이 바람직하다.

복수회의 도장의 경우, 첫회, 중간의 도장에 있어서의 1차 소성 온도는, 중간 1차 소성 온도로서 설정되고, 최종회의 도장에 있어서의 1차 소성 온도는, 최종1차 소성 온도로서 설정된다. PFA의 종류, 도장 횟수에 따라서는, 상기 중간 1차 소성 온도와 상기 최종 1차 소성 온도를 같은 온도로 설정하는 경우도 있지만, 바람직하게는, 상기 중간 1차 소성 온도는 상기 최종 1차 소성 온도보다 낮게 설정되는 것이 바람직하다.

(3), (5), (6)의 가공 처리는, 경우에 따라서는 생략된다. 예를 들어, 피가공 부재의 표면에 직접 톱코팅을 설치해도 피가공 부재 표면과 톱코팅면과의 사이에 접착력이 충분히 있으면, (3), (5), (6)의 가공 처리는 생략할 수 있고, 프라이머 도장을 행함으로써 기재와 톱코팅이 프라이머에 의해 견고하게 접착된다면 (3)의 가공 처리는 생략할 수 있다.

본 발명에 있어서의 1차 소성 온도와 소성 시간은, 2차 소성에 있어서, 본 발명의 목적을 달성하기에 충분한 평활성을 얻는 데도 중요한 팩터이며, 사용하는 PFA와 금속 피가공 부재, 필요에 따라 채용하는 프라이머의 특정화에 따라서 적절히 결정된다.

본 발명에 있어서의 1차 소성의 온도 및 시간은, 도장된 PFA막으로부터, 1차 소성에 의해 PFA 재료(파우더 형상이나 도료 형상으로 입수할 수 있음) 중에 포함되는 불순물(저분자량 성분, 미불소화 말단기를 갖는 성분, 합성 도중에서의 생성물, 및 계면 활성제 등의 첨가물 등)을 막 외부로 배출시키기 위해 충분한 온도와 시간으로 되는 것이 바람직하다. 1차 소성 온도의 상한은, 높은 평활성을 부여하는 PFA막을 구성하는 데 필요한 분자량을 갖는 PFA가 분해하지 않는 온도(「PFA 분해 온도」라고 기재함), 또는 그 분해 온도보다 약간 높은 온도(「Th」라고 기재함) 로 되는 것이 바람직하다. Th는, 1차 소성에 있어서, 그 온도에서 PFA 도장 막을 유지하는 시간과의 관계에서 결정된다.

본 발명에 있어서의 Th로서는, 사용하는 PFA의 융점보다 30 내지 70℃ 높게 설정하는 것이 바람직하다. 설정 온도가 너무 낮으면 2차 소성에 있어서 충분한 평활성이 얻어지지 않는 경우가 발생하고, 너무 높으면 PFA의 분해를 조장하게 될 경우가 있다. 보다 바람직하게는, 35 내지 60℃, 보다 한층 바람직하게는, 40 내지 50℃로 하는 것이 바람직하다.

본 발명에 있어서 1차 소성 시간은, 1차 소성 온도까지 승온하는 시간(1차 소성 승온 시간)과 1차 소성 온도를 유지하는 시간(1차 소성 온도 유지 시간)을 포함한다. 1차 소성 승온 시간에 있어서는, PFA 도장 막의 어떠한 곳에도 모조리 열이 전해져 PFA 도장 막이 균일하게 소성되도록 승온 스피드가 제어 장치에 의해 제어된다. 1차 소성 온도 유지 시간은, PFA 도장 막의 자유 표면 전체가 가능한 한 균일하게 용융하여 장소적 불균일함이 시각적으로도 보이지 않도록 하는 시간이다. 본 발명에 있어서는, 1차 소성 온도 유지 시간은, PFA 도장 막의 두께나 크기에 좌우되므로, PFA 도장 막의 두께나 크기에 따라서 그때마다 적절히 결정되지만, 바람직하게는, 10 내지 50분, 보다 바람직하게는, 15 내지 40분으로 하는 것이 바람직하다.

1차 소성에 있어서의 소성 온도, 소성 온도에 이르는 승온 스피드 및 소성 온도로의 유지 시간을 설정하는대로, 2차 소성을 거쳐서 얻어지는 막의 평활성이 좌우되는 점에서, 1차 소성에 있어서의 소성 온도, 소성 온도에 이르는 승온 스피드 및 소성 온도로의 유지 시간은, 기재, PAF, PFA 도장 막의 두께나 크기를 충분히 고려하여 적절히 결정된다.

1차 소성에 있어서는, PFA 재료(파우더 형상이나 도료 형상으로 입수할 수 있음) 중에 포함되는 불순물이 분해되어서 PFA막으로부터 제거되는 것으로 생각된다. 쓸데 없는 불순물이 1차 소성으로 PFA막으로부터 제외됨으로써, 2차 소성을 거친 PFA막의 평활성이 현저히 좋아지는 것이라고 생각된다.

본 발명에 있어서는, 1차 소성은, 20vol％ O₂/Ar 가스 분위기 등, 희가스에 산소를 혼합한 가스 분위기에서 행해진다.

1차 소성의 분위기 가스는, 희가스·산소 혼합 가스의 사용이 바람직한데, 본 발명에 있어서는 이것에 한정되는 것은 아니고, 산소 가스 단독이어도 되고, 질소·산소 혼합 가스이어도 된다. 질소 대신 NO나 NO₂를 산소와 혼합한 혼합 가스를 사용해도 된다. NO나 NO₂는, 단독으로 사용해도 된다. 산소 가스 대신 오존도 사용할 수 있다.

1차 소성이 종료한 단계에서, 시료는, 사용하는 PFA의 융점 이하의 온도(「Tl」이라고 함)까지 강온되어서 고화된다(1차 냉각·고화). 이때의 융점 이하의 온도 Tl으로서는, 사용하는 PFA의 융점보다, 바람직하게는, 5 내지 60℃, 보다 바람직하게는, 10 내지 50℃, 보다 한층 바람직하게는, 20 내지 50℃ 낮게 하는 것이 바람직하다. PFA의 분자량 분포 상태, 분자량이 상이한 복수의 PFA의 혼합 등에 의해 융점에 폭이 있는 경우에는, 그 폭의 온도 범위의 최저 온도에 대하여 1차 소성 온도가 상기의 범위에서 원하는 바에 따라 적절히 선택된다.

PFA의 융점보다 낮게 하는 온도의 폭이, 너무 작으면 스무즈한 고화를 바랄 수 없고, 너무 크면 재용융에 이르는 시간이 너무 걸려 생산 효율이 저하한다.

상기의 융점 이하의 온도(1차 냉각·고화 온도) Tl으로부터 2차 소성 온도까지 승온하는 승온 스피드 및 2차 소성 온도에서의 유지 시간은, 실온까지 이차 냉각 되어서 얻어지는 PFA막의 자유 표면의 평활성이 충분히 확보되도록 설정된다.

2차 소성 온도는, 1차 소성 처리를 거쳐서 일단 고화된 PFA막을 재용융하기 위한 온도이며, 1차 소성 처리를 받은 PFA 도장 막이 다음에 실시되는 실온까지의 강온 과정을 거쳐서 고화할 때의 평활화를 촉진시키는 온도이다.

2차 소성은, 사용하는 PFA의 융점 또는 이 융점보다 15℃ 이내의 높은 온도에서 행하는 것이 바람직하다. 보다 바람직한 것은 사용하는 PFA의 융점 또는 그 전후의 융점과 약간의 차가 있는 온도로 행하는 것이 바람직하다.

이어서, 용융, 재용융의 공정의 일례를 이하에 설명한다. 화학식(1)에 있어서의 Rf가, 「-CF₂CF₂CF₃」인 경우(융점은, 310℃), 예를 들어, 피가공 부재의 PFA막 형성면에 정전 도착에 의해 PFA 미분말을 소정의 두께로 도막하고, 프로그램된 가열 속도로 345℃까지 가열하고, 이 345℃의 상태를 30분간 유지한다(용융 공정). 이 용융 공정은, 20vol％ O₂/Ar 가스 분위기로 행해진다. 계속해서, 100vol％ 아르곤 분위기로 전환하고, 280℃까지 소정의 속도로 온도를 낮추고, 280℃가 되면 그 온도에서 30분간 유지한다. 계속해서, 다시 소정의 속도로 310℃까지 가열(재용융 공정)하고, 이 온도를 30분간 유지한다. 30분간 유지 후, 가열을 정지하여 자연 방치함으로써 실온까지 온도를 낮춘다. 이러한 공정을 거침으로써 자유 표면이 극히 양호한 평활성을 갖는 PFA막이 형성될 수 있다.

Rf가, 「-CF₂CF₂CF₃」의 PFA인 경우, 융점이 310℃라고 하지만, 295℃에서 305℃ 사이에서 이미 용융이 개시된다. 따라서, 재용융 공정의 온도로서는, 295℃에서 315℃의 범위의 온도를 선택할 수 있다. 바람직하게는, 305℃에서 315℃의 범위의 온도를 선택하는 것이 바람직하다.

또한, 평활성이 가장 양호한 것은, 310℃ 또는 그 전후의 융점과 약간의 차가 있는 온도인데, 본 발명의 목적에 들어맞는 평활성을 얻는 데는, 305℃에서 315℃ 범위의 온도에서 재용융하는 것이 바람직하다.

실험 1: PFA의 용융, 재용융의 실험과 평활도 측정

거울면 연마 처리한 후, 소정의 세정 처리를 실시한 판상의 SUS 기재(SUS316L―EP: 10x10㎟, 두께 2mm를 2장(기재1, 2) 준비하였다. 이들 기재의 거울면 가공면의 표면 평활도를 시판되는 면 조도 측정 장치(Veeco사제 dektak 6M)로 측정한 바, 모두 면 조도 Ra는, 0.006㎛이었다.

그 중 1장(기재 1)의 표면 평활도를 측정한 면에는, 무전해 도금에 의해 Ni의 막(두께: 2㎛)을 설치하였다. 무전해 도금의 조건을, 이하에 기재한다.

무전해 도금액(A): 황산 니켈… 26.3g/l

차아인산나트륨… 21.2g/l

시트르산… 25.0g/l

아세트산… 12.5g/l

롯셀 염… 16.0g/l

요소… 12.5g/l

pH… 6.0

욕 온도… 80℃

기재(1)의 거울면 가공면에는, 이하의 처리를 실시한 후, 상기 무전해 도금액(A)의 욕조에 침지하여 Ni막을 형성하였다.

기재(1)를 시판하고 있는 탈지제(OPC-370 콘디크린M(상표), 오꾸노 세야꾸 고교 가부시끼가이샤 제조) 중에 60℃에서 5분간 침지하였다. 계속해서, 탈지제 중으로부터 인상하여 반도체용의 초순수로 거울면 가공면을 충분히 세정하였다. 그 후, 시판하고 있는 촉매 부여제(OPC-80 캐털리스트(상표), 오꾸노 세야꾸 고교 가부시끼가이샤 제조) 중에 25℃에서 5분간 침지하였다. 계속해서, 촉매 부여제 중으로부터 인상하여 반도체용의 초순수로 거울면 가공면을 충분히 세정하였다. 이 세정 후에, 시판하고 있는 활성화 액(OPC-505 액셀레이터(상표), 오꾸노 세야꾸 고교 가부시끼가이샤 제조) 중에 35℃에서 5분간 침지하였다. 계속해서, 활성화 액 내로부터 인상하여 반도체용의 초순수로 거울면 가공면을 충분히 세정하였다.

이와 같이 처리를 실시한 기재(1)를 무전해 도금액(A)에, 70분간 침지하였다. 계속해서, 무전해 도금액(A)으로부터 인상하여 반도체용의 초순수로 충분히 세정하였다. 육안 관찰한 바, 거울면 가공면 전체에 Ni막이 균일하게 형성되어 있고, 손가락으로 만지면 그 자유 표면은, 극히 매끄러웠다.

Ni막의 자유 표면의 평활도를 상기한 시판되는 장치로 측정한 바, Ra=0.006㎛이고 기재의 거울면 가공면과 다름없는 면 조도이었다.

상기와 같이 하여 Ni막을 설치한 기재(1)와 기재(2)를 시판하고 있는 탈지제(OPC-370 콘디크린M(상표), 오꾸노 세야꾸 고교 가부시끼가이샤 제조) 중에 60℃에서 5분간 침지하여 탈지 처리를 실시하였다. 계속해서, 탈지제 중으로부터 인상하여 반도체용의 초순수로 충분히 세정하였다.

이러한 처리를 실시한 기재(1)의 Ni막 표면(Ni막의 자유 표면)과 기재(2)의 평활도를 측정한 면(거울면 가공면)에, 이하의 조건에서 프리코트재(프라이머)를 도포하고, 건조시켰다.

프리코트재(프라이머): EK-1908S21L(다이킨 고교 가부시끼가이샤 제조)

도장 조건: 스프레이건의 노즐 직경… 1.2mmφ

안개화 압력… 0.3MPa

건조 조건: 85℃, 15분

계속해서, 기재(1, 2)의 프리코트재 처리면에, 이하의 조건에서, 정전 도장에 의해 PFA 파우더의 막을 20㎛ 두께로 설치한 후, 이들 기재를 적외선 가열로 내에 수용되어 있는 석영제의 용기(석영 용기)에 설치하였다.

톱코팅 재: AC-5600(다이킨 고교 가부시끼가이샤 제조)

정전 도장 장치(란즈백 가부시끼가이샤 제조): 핸드 건… REA90/L

고압 컨트롤러… 9040

중첩 도포 횟수… 3회

1회당의 도장량… 120±10㎛

도장간의 중간 소성… 약 340℃, 15분

본 실험에서 사용한 적외선 가열로는, 미사용시라도, 석영 용기의 설치된 내부에 항상 100％ 아르곤을 1l/min의 유량으로 흘려서 내부의 청정도를 유지하고 있다.

이 적외선 가열로는, 석영 용기의 외주에 열전쌍이 설치되어 있고, 이 열전쌍으로부터의 온도 정보를 바탕으로 프로그램한 온도대로 되도록 온도 조절기에 의해 적외광원의 출력을 제어하는 구성으로 되어 있다.

석영제의 용기에는, 로외로부터 가스를 도입하기 위한 가스관이 배치되어 있고, 예를 들어, 100vol％ 아르곤, 산소를 20vol％ 섞은 아르곤 등의 가스를 로내에 도입함으로써 로내를 원하는 분위기로 조정할 수 있는 구조로 되어 있다.

PFA 도장 처리한 2매의 기재(1, 2)를 석영 용기 내에 설치하고, 개폐 도어를 폐쇄하여 대기 차단 상태로 하고, 20vol％ O₂/Ar 가스를 1l/min의 유량으로 적외선 가열로 내에 공급 개시하였다. 이 상태를 유지하여 석영 용기 설치 근방의 공간의 분위기 온도 및 석영 용기의 온도가 일정해지는 것을 기다렸다. 온도가 일정해진 후, 적외광원을 ON으로 하였다. 적외광원 ON 직전의 석영 용기의 온도는, 25℃이었다. 계속해서, 적외광원의 출력을 서서히 올려서 1시간에 345℃까지 대략 1차 함수적으로 승온하였다. 계속해서, 이 345℃의 상태를 30분 유지하였다. 그 후, Ar 100vol％ 가스로 전환하고, 이 가스를 5l/min의 유량으로 10분간 흘리고, 석영 용기의 온도를 280℃로 하였다. 이 상태를 30분 유지하였다. 기재(1, 2)의 PFA 처리 표면을 육안 관찰하면, 표면의 요철이 보였다. 이 30분의 유지후 Ar 100vol％ 가스의 유량을 1l/min으로 하여, 6분간으로 280℃에서 310℃까지 승온하였다. 310℃가 된 단계에서, 적외광원의 출력을 제어하여 그 상태를 30분간 유지하였다. 그 후, 석영 용기를 외부로 취출하고, 기재(1, 2)를 데시케이터 내에 수용해 자연 냉각하였다.

이때의 기재(1, 2)의 PFA 처리 표면을 육안 관찰하면 거울면에 가까운 상태이었다.

실온이 될 때까지 기재(1, 2)를 충분 자연 냉각한 후, 표면 조도 측정 장치에 세트하여, PFA 표면의 평활도를 측정하였다. 이후, 편의상, 기재(1) 위의 PFA막을 시료 1-1, 기재(2) 위의 PFA막을 시료 1-2로 칭하기로 한다. 측정은, 각 자료의 PFA막의 자유 표면을 2cm마다 1변에 평행(편의상 X축 방향이라고 함)하게 5분할하여 각 분할면을 시료의 끝에서 끝까지 직선 상을 측정하였다. 계속해서, 상기 직선에 수직 방향(편의상 Y축 방향이라고 함)의 평활도도 각 자료의 PFA막의 자유 표면을 2cm 마다 5분할하여 각 분할 영역에서 측정하였다.

측정 결과를, 표 1에 나타낸다.

표 1

X방향	면조도Ra(㎛)	Y방향	면조도Ra(㎛)
X1	0.006	Y1	0.006
X2	0.006	Y2	0.006
X3	0.006	Y3	0.006
X4	0.006	Y4	0.006
X5	0.006	Y5	0.006

실험 2

실험 1에 있어서의 판상 기재 대신에, 내면이 원통 오목면의 반원통 기재로 한 이외는, 실험 1과 마찬가지로 하여, 각 기재를 Ni 처리나 PFA 처리를 실시하여 평활도 측정용의 시료 2-1(Ni 처리가 실시됨), 2-2(Ni 처리가 실시되지 않음)를 얻었다. 이들에 대해서, 실험 1과 마찬가지로 하여 평활도를 측정하였다. 그 결과를 표 2-1 및 표 2-2에 나타낸다.

표 2-1

X방향	면조도Ra(㎛)	Y방향	면조도Ra(㎛)
X1	0.006	Y1	0.006
X2	0.006	Y2	0.006
X3	0.006	Y3	0.006
X4	0.006	Y4	0.006
X5	0.006	Y5	0.006

표 2-2

X방향	면조도Ra(㎛)	Y방향	면조도Ra(㎛)
X1	0.006	Y1	0.006
X2	0.006	Y2	0.006
X3	0.006	Y3	0.006
X4	0.006	Y4	0.006
X5	0.006	Y5	0.006

실험 3: PFA막의 재용융의 유무의 실험과 평활도 측정

거울면 연마가 되어 있는 판상 SUS 기판(SUS316L-EP: 2cm×5cm)을 2장(시료3-1, 3-2) 준비하고, 실험 1과 마찬가지로 하여 SUS 기판의 거울면 연마한 면 상에Ni막을 설치하였다. 실험 1과 마찬가지로, 2매의 SUS 기판의 거울면 연마면과 Ni막면의 표면 조도를 측정한 바, 실험 1과 대략 마찬가지의 결과를 얻었다.

2매의 표면에 Ni막을 설치한 SUS 기판의 Ni막 상에, 외부 위탁에 의해 사양D에 따라서 PFA를 도장하였다.

위탁처: 닛본 훗소 고교 가부시끼가이샤

톱코팅재: ACX-31(다이킨 고교 가부시끼가이샤 제조)

도장법: 정전 도장

PFA 도장 두께: 20㎛

계속해서, PFA를 도장한 2매의 SUS 기판에, 이하의 공정으로 소성 처리를 실시하였다. 소성로는, 실험 1에서 사용한 것과 같은 로를 사용하였다.

2개의 시료에 대하여 석영제의 대나 띠로 엮은 발에 PFA 파우더를 정전 도착한 SUA 기판을 설치하여 석영 용기 내에 넣고, 이하의 수순으로 소성을 행하였다.

(1) 20％ O₂/Ar를 1l/min의 유량으로 흘려 실온에서 345℃까지 1시간에 승온한다.

(2) 분위기는 그대로 345℃를 30분간 유지한다.

(3) Ar 100％를 5l/min의 유량으로 흘려 10분에 280℃로 내린다. 이 단계에서, 시료 3-2는, 불 가열 위치로 이동시켜, 그후의 가열 이력(재용융)이 발생하지 않도록 한다.

(4) 분위기는 그대로 280℃를 30분간 유지한다

(5) 분위기를 Ar 100％, 1l/min의 유량으로 바꾸어 6분에 280℃에서 310℃까지 승온한다.

(6) 분위기는 그대로 310℃를 30분간 유지한다.

(7) 가열을 OFF로 하여 석영제의 대나 띠로 엮은 발(시료 3-1의)을 비가열 위치로 이동시켜서 자연 방냉시킨다.

이하에 온도 프로그램을 나타낸다.

표 3

Step	개시온도	목표온도		시간(분)
1	25	345	승온	60
2	345	345	보온	30
3	345	280	강온	10
4	280	280	보온	30
5	280	310	승온	6
6	310	310	보온	30

이와 같이 하여 PFA막을 형성한 시료 3-1(재용융 이력 있음), 시료 3-2(재용융 이력 없음)의 PFA막의 자유 표면의 평활도를 실험 1과 마찬가지로 측정한 바, 이하의 결과가 나타내는 바와 같이 시료 3-1은 극히 양호한 평활성이고, 또한 굴곡은 전혀 관찰되지 않았다.

시료 3-1: Ra=0.061㎛, PV=0.302㎛

시료 3-2: Ra=0.354㎛, PV=2.141㎛

실험 4

톱코팅재를 바꾸고, 표 4에 기재된 조건으로 한 이외는, 실험 1과 마찬가지로 하여 판상 SUS 기재의 거울면 연마면 상에 PFA막을 설치하고, 실험 1과 마찬가지로 하여 PFA막 표면의 평활도를 측정하였다. 결과는, 표 4에 나타내었다.

톱코팅재

MP-310(미쯔이·듀퐁 플루오로 케미컬 사)

EM-500CL(미쯔이·듀퐁 플루오로 케미컬 사),

EM-700CL(미쯔이·듀퐁 플루오로 케미컬 사)

AW-5000L(다이킨 고교 가부시끼가이샤)

표 4

시료No.	톱코팅재	바탕	기재	평활도Ra(㎛)
41	MP-310	EK-1908S21L (다이킨 고교)	실험 1과 동일	0.006
42	EM-500CL	상동	상동	0.007
43	EM-700CL	상동	상동	0.007
44	AW-5000L	상동	상동	0.007

실시예

회전축(105), 원통 형상의 시일 하우징(108)을 이하와 같이 해서 제작하였다.

회전축(105) 내부에는, 윤활유 공급로(109)를 설치하였다. 회전축, 시일 하우징도 복수조 준비하였다. 기재로서는, SUS316L을 사용하였다.

절삭면은, 실험 1과 마찬가지로 청정화 처리를 실시한 후, 전해 연마를 행하여 거울면 마무리를 행하였다.

전해 연마한 회전축과 시일 하우징은, 탈지 처리, 초순수 세정을 실시하여 전해 연마면을 청정화하였다. 이렇게 처리한 회전축, 시일 하우징 중, 거울면 마무리한 위에(회전축은 그 외벽면에, 시일 하우징은 그 내벽면에) 실험 1과 마찬가지로 하여 PFA막을 균일 두께로 설치한 것도 준비하였다.

회전축의 직경, 시일 하우징의 내경, PFA막 두께는, 펌프를 조립했을 때의 회전축의 최표면과 시일 하우징의 최내표면과의 간격의 폭이, 표 5-2에 나타내는 폭이 되도록, 각 시료의 회전축과 시일 하우징을 가공하였다.

이상과 같이 하여 준비한 회전축과 시일 하우징을 한쌍으로 해서, 표 5-1에 나타내는 대로의 4개의 조합을 만들고, 각각을 교대로 스크류 펌프에 내장하고, 시일 가스의 소비량과 계속 회전의 테스트를 행하였다. 그 결과를 표 5-2에 나타내었다. 여기서, 시일 가스 소비량은, 시료(11)를 「1」로 했을 경우의 상대값이다.

시료 aa, ab, ba, bb의 회전 기구 부재(본 실시예에서는, 회전축, 시일 하우징)를 각각 내장하여 조립한 펌프는, 모두, 1만 시간, 연속 회전 운전을 해도, 초기 상태가 매끄러운 회전을 유지하여 아무런 지장도 발생하지 않았다.

표 5-1

			회전축
			PFA막
			없음	있음
실 하우징	PFA막	없음	aa	ab
		있음	ba	bb

표 5-2

시료No.	간격의 폭(㎛)	시일 가스 소비량
aa	30	1
ab	20	0.96
ba	20	0.96
bb	10	0.76

<산업상 이용 가능성>

본 발명에 따른 펌프는, 시일 가스의 소비를 현저히 적게 할 수 있으므로, 처리 프로세스에서 사용되는 가스의 재이용을 위한 가스 처리 비용을 현저하게 저감할 수 있다. 또한, Kr, Xe 등의 희귀한 고가의 가스의 재이용에 크게 공헌할 수 있어서, 자원 순환형의 시스템에는, 고효율 펌프로서 채용된다.

100… 스크류 펌프
101… 암형 스크류 로터
102… 수형 스크류 로터
103… 스크류 톱니홈부
104… 스크류 자웅 톱니홈 맞물림부
105… 회전축
106… 스테이터
107… 앵귤러 베어링
108… 시일 하우징
109… 윤활유 공급로
110… 베이스 플레이트
111… 윤활유
112… 윤활유 저류부
113… 시일 부재
114… 시일 가스 공급로
115… 시일 가스 배출로
116… 베어링 보디
117… 간극
118… 시일 하우징 내벽면
119… 회전축 외표면
120… PFA막

Claims (6)

1. 삭제
2. 스크류 로터에 고정 설치 또는 상기 스크류 로터와 일체적으로 성형되어 있고, 상기 스크류 로터를 회전하기 위하여 회전 구동 수단에 회전 가능하게 걸어 결합하는 회전축과,
   상기 회전축을 회전 가능하게 끼움 지지하여 상기 회전축의 고속 회전을 가능하게 하는 구조를 갖는 시일 하우징을 갖는 가스 배기용 펌프의 회전 기구에 있어서,
   상기 회전축의 외벽면 및 상기 시일 하우징의 내벽면 중 적어도 한쪽의 최표면에 하기의 화학식(1)로 나타내는 PFA의 막을 갖고, 상기 PFA의 막이 재용융 유래의 막인 것을 특징으로 하는 회전 기구.
   [화학식 1]
   

   
3. 스크류 로터의 회전축과 상기 회전축을 회전 가능하게 설치하여 수용하는 시일 하우징을 구비하는 가스 배기용 펌프의 회전 기구의 제조 방법에 있어서,
   외벽면에 PFA의 도장 막이 설치되어 있는 회전축 및 내벽 표면에 PFA의 도장 막이 설치되어 있는 시일 하우징 중 적어도 한쪽을 준비하고,
   준비된 쪽의 부재를, PFA의 용융 온도보다 높은 온도 분위기에 노출하여 상기 도장 막의 적어도 자유 표면 영역을 용융하고,
   그 후, PFA의 용융 온도보다 낮은 온도에 노출하여 적어도 자유 표면 영역이 되는 부분을 고화하고,
   계속해서, PFA의 용융 온도 또는 PFA의 용융 온도를 초과한 부근의 온도의 분위기에 노출하여 적어도 자유 표면 영역이 되는 부분을 재용융하고,
   그 후, PFA의 용융 온도보다 충분히 낮은 온도로 저하시킴으로써, PFA로 이루어지는 고체막의 자유 표면의 평활성을 높이는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
4. 삭제
5. 가스 배기용 펌프의 제조 방법에 있어서, 제3항의 회전 기구의 제조 방법에 포함되는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
6. 삭제

Images