CN100499039C - 成膜方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供一种使用金属烷氧化物构成的成膜气体的成膜方法，能够抑制处理容器内的铝或铝合金的溶出，实施抑制被处理基板污染的清洁的成膜。因此，本发明的成膜方法在保持在处理容器内的被处理基板上形成薄膜，其特征在于，包括：加热上述被处理基板工序，和向上述处理容器内供给成膜气体的工序。上述成膜气体由金属烷氧化物构成，上述处理容器由铝或铝合金构成，在该处理容器的内壁面上形成有由无孔阳极氧化覆膜构成的保护膜。

Description

成膜方法
技术领域
本发明涉及在被处理基板上形成薄膜的成膜方法、使实施该成膜方法的成膜装置工作的程序，和存储该程序的存储介质。
背景技术
在半导体装置的制造中，有例如在被处理基板上形成薄膜的工序、或对成膜后的薄膜进行蚀刻的工序、进行薄膜的表面处理的工序等，经过这样多个工序，制造具有多层配线结构的半导体装置。
在这样的半导体制造工序中，例如在被处理基板上进行成膜工序中使用的成膜装置中，向保持被处理基板的处理容器内供给有关成膜的各种气体，进行成膜。
在上述成膜装置的情况下，保持被处理基板的处理容器大多由铝或铝合金形成。由于铝或铝合金重量轻，容易加工，并且比较容易得到，所以作为成膜装置的处理容器，得到广泛的应用。
专利文献1：日本特开2003-7694号公报
专利文献2：日本特开2000-367877号公报
专利文献3：日本特开平9-184094号公报
专利文献4：日本特开平9-302499号公报
发明内容
但是，由铝或铝合金构成的处理容器在向该处理容器内供给特定的气体的情况下，有时构成处理容器的铝溶出，溶出的铝等飞散，附着在被处理基板上，成为污染的原因。
例如，在向处理容器内供给由金属烷氧化物构成的气体的情况下，铝溶出的问题显著，有可能导致被处理基板被铝或铝合金中含有的金属等污染。
所以，本发明的目的在于提供一种解决上述问题的新颖且有用的成膜装置、成膜方法、使实施该成膜方法的成膜装置工作的程序、和存储该程序的存储介质。
本发明的具体课题是在使用由金属烷氧化物构成的成膜气体的成膜方法中，抑制处理容器内的铝或铝合金的溶出，能够实施抑制被处理基板污染的清洁的成膜。
在本发明的第一个观点中，利用一种成膜方法解决上述课题，该成膜方法在保持在处理容器内的被处理基板上形成薄膜，其特征在于，包括：加热上述被处理基板的工序；和向上述处理容器内供给成膜气体的工序。上述成膜气体由金属烷氧化物构成，上述处理容器由铝或铝合金构成，在该处理容器的内壁面上形成有由无孔阳极氧化覆膜构成的保护膜。
此外，在本发明的第二个观点中，利用一种程序解决上述课题，该程序在计算机上驱动在保持在处理容器内的被处理基板上形成薄膜的利用成膜装置的成膜方法，其特征在于：上述处理容器由铝或铝合金构成，在该处理容器的内壁面上形成有由无孔阳极氧化覆膜构成的保护膜。包括：加热上述被处理基板的工序；和向上述处理容器内供给由金属烷氧化物构成的成膜气体的工序。
此外，在本发明的第三个观点中，利用存储有该程序的存储介质解决上述课题。
此外，在本发明的第四个观点中，利用一种成膜装置解决上述课题。该成膜装置在被处理基板上形成薄膜，其特征在于，包括；处理容器，其内部装备有保持上述被处理基板的保持台，由铝或铝合金构成；成膜气体供给部，向上述处理容器供给由金属烷氧化物构成的成膜气体；和加热单元，设置在上述处理容器内。上述处理容器的内壁面由上述加热单元加热到140℃以上，并形成有由无孔阳极氧化覆膜构成的保护膜。
此外，在本发明的第五个观点中，利用一种成膜装置解决上述课题。该成膜装置在保持在处理容器内的被处理基板上形成薄膜，其特征在于：上述处理容器由铝或铝合金构成，该处理容器的内壁面加热到140℃以上，并且形成有由无孔阳极氧化覆膜构成的保护膜。包括控制单元，该控制单元实施：利用加热上述被处理基板的加热单元，加热该被处理基板的工序；和利用设置在上述处理容器内的成膜气体供给部，向该处理容器内供给由金属烷氧化物构成的成膜气体的工序。
发明效果
按照本发明，在使用由金属烷氧化物构成的成膜气体的成膜方法中，抑制处理容器内的铝或铝合金的溶出，能够抑制被处理基板的污染，实施清洁的成膜。
附图说明
图1是示意性地表示施行实施例1的成膜方法的成膜装置的—个示例的图。
图2是示意性地表示实施例1的成膜装置中使用的控制装置的图。
图3是表示实施例1的成膜方法的流程图。
图4是表示进行因Al表面处理不同造成的Al溶出量的比较结果的图(之一)。
图5是表示进行因Al表面处理不同造成的Al溶出量的比较结果的图(之二)。
图6是表示进行因Al表面处理不同造成的Al溶出量的比较结果的图(之三)。
图7是表示进行因Al表面处理不同造成的Al溶出量的比较结果的图(之四)。
具体实施方式
下面根据附图对本发明的实施方式进行说明。
实施例1
图1是示意性地表示施行本发明实施例1的成膜方法的成膜装置的一个示例的图。
参照图1，本图所示的成膜装置10具有由铝或铝合金构成的处理容器11，该处理容器的内部具有保持半导体晶片或LCD基板等被处理基板W的例如由陶瓷等构成的大体为圆盘形的保持台12。上述保持台12由例如以从上述处理容器11的底面立起的方式形成的由铝或铝合金构成的保持台支承部13所支承。此外，设置有将吹扫气体放出到后述的空间12A的由铝或铝合金构成的吹扫气体放出部19，使其夹在该保持台支承部13与上述处理容器11的底面之间。
此外，在上述处理容器11的上部设置有由铝或铝合金构成的喷头部14，该喷头部大体与上述保持台12相对，供给作为在该被处理基板W上形成的薄膜的原料的成膜气体。在该喷头部14与上述保持台12之间形成有供给上述成膜气体的处理空间11A。
上述喷头部14的结构包括：气体供给部14A，其形成有成膜气体通路和从成膜气体通路连通到上述处理空间11A的多个气体供给孔，由铝或铝合金构成；气体供给部保持部14B，其嵌合该气体供给部14A，保持该气体供给部14A，由铝或铝合金构成。气体管路20与上述气体供给部14A连接，形成从该气体管路20经由上述气体供给孔向上述处理空间11A供给成膜气体的结构。
此外，在上述处理容器11的底面形成有排气口11B，排气管路25与该排气口11B连接，例如真空泵等的排气单元26经由阀门25A与该排气管路25连接，形成可以将上述处理容器11内进行真空排气而处于减压状态的结构。
此外，在上述处理容器11的底面以与上述保持台12相对的方式设置有开口部，在该开口部例如设置有透过窗16。在该透过窗16的上述处理容器11的外侧，例如设置有由加热灯等构成的加热单元17，形成隔着透过窗16加热上述保持台12或上述被处理基板W，可使该被处理基板W处于希望的温度的构造。
此外，在由上述保持台12、上述保持台支承部13、上述透过窗16和上述吹扫气体放出部19包围的空间12A中，由该吹扫气体放出部19导入例如Ar或N2等的吹扫气体，抑制成膜气体进入上述空间12A，抑制堆积物堆积在例如上述透过窗16上等与上述空间12A面对的壁面上。
此外，在上述喷头部14的与上述气体供给部14A连接的气体管路20上安装有阀门20A，可以控制停止或开始供给成膜气体。此外，在上述气体管路20上，设置有将例如液体的原料气化的气化器20B。并且，在该气化器20B上，隔着设置在上述气体管路20上的液体质量流量控制器20C和阀门20D，连接有保持例如液体的原料24A的原料容器24。利用从与该原料容器24连接的带有阀门23A的气体管路23供给的例如He等的按压气体，挤出该原料24A，用上述液体质量流量控制器20C控制流量，供给至上述气化器20B。供给的原料通过气化器气化后，成为气态的成膜气体，与从上述气化器20B连接的载气(carrier gas)管路22供给的例如Ar等载气—起，从上述喷头部14供给至上述处理空间11A。
在上述载气管路22上设置有阀门22A和质量流量控制器22B，可以控制向气化器供给的载气的流量和开始、停止提供等。
此外，在上述气化器20B上连接有例如供给Ar等的吹扫气体的吹扫气体管路21，在上述吹扫气体管路21上设置有阀门21A和质量流量控制器21B，可以控制向气化器供给的吹扫气体的流量和开始、停止提供等。
此外，在上述气体管路20上，连接有将例如O2等氧化成膜气体的氧化气体供给至上述处理空间11A的、带有阀门27A和质量流量控制器27B的气体管路27，可以向上述处理空间11A供给氧化气体。
此外，在上述喷头部14的周围形成大体为环形的、由铝或铝合金构成的清洗气体(cleaning gas)导入部15，形成可以向上述处理空间11A导入例如ClF3、NF3等清洗气体清洗处理容器内的结构。
在用本实施例的成膜装置10进行成膜的情况下，由于使例如液体的原料气化再使用，为了防止气化后的原料凝结，优选将喷头部14和处理容器11加热后使用。因此，例如在上述成膜装置10中设置例如由加热器构成的加热单元18，对成膜装置进行加热，抑制成膜气体的凝结。
例如，上述加热单元18包括：设置在上述喷头部14上的加热单元18A、设置在上述处理容器11上的加热单元18B、和设置在上述气体管路20上的加热单元18C。此外，根据需要，也可以形成再添加加热单元，抑制成膜气体凝结的结构。
在本实施例的成膜装置10中，上述原料24A使用金属烷氧化物。金属烷氧化物具有使铝、或铝合金的铝溶出的特性。因此，在现有的成膜装置中，在处理容器、喷头部或气体管路等使用铝或铝合金构成的材料的情况下，存在被处理基板上形成的薄膜由于这些金属烷氧化物而溶出的铝或铝合金而受到污染的危险。此外，特别是如果温度升高，这种铝的溶出越显著，在将液体原料气化后使用的本实施例的情况下，由于优选如上所述将处理容器等加热后使用，所以该抑制成为特别重要的问题。
所以，在本实施例的成膜装置10中，例如在处理容器11的内壁面上，形成抑制因金属烷氧化物引起的铝等金属成分溶出的保护膜P。上述保护膜P由例如铝或铝合金的无孔阳极氧化覆膜构成。
例如一般称为阳极氧化覆膜的覆膜为多孔阳极氧化覆膜，由于为多孔质，在减压的环境下，气体放出量大，并且抑制因金属烷氧化物引起的铝的溶出等效果不充分，即使在铝或铝合金表面形成覆膜，也难以有效地防止铝的溶出。另一方面，用本实施例的无孔阳极氧化覆膜，与现有的多孔阳极氧化覆膜相比，由于孔隙率小，具有抑制由于使用金属烷氧化物等造成的因成膜气体使铝从处理容器内壁面溶出的效果好的优点。在这种情况下，若孔隙率在5％以下，抑制铝的溶出的效果好，优选。
可以如下所述在铝或铝合金表面形成这种无孔阳极氧化覆膜。
首先，进行例如处理容器内壁面等形成保护膜的素材表面的前处理，优选除去附着在素材表面的油脂成分，并除去不均匀的氧化覆膜。
然后，进行在该电解质溶液中电解实施该前处理后的素材的阳极氧化处理，在素材表面形成由无孔阳极氧化覆膜构成的保护膜。在这种情况下，电解质溶液难以溶解形成的保护膜，并且可以形成无孔阳极氧化覆膜。优选使用例如溶解有硼酸、硼酸盐、磷酸盐或已二酸盐等的电解质溶液。
此外，通过将该电解质溶液的电解质浓度设定在适当的范围内，难以产生覆膜不均，并且也不会产生沉淀等，可以形成均匀的覆膜。
此时，在将素材浸在电解质溶液中的情况下，由铝或铝合金构成的素材连续或断续地作为阳极与电源连接，进行电解。阴极使使用不溶性的导电材料。
这样形成的阳极氧化覆膜的空隙率小，成为所谓的无孔质，在这种情况下，优选空隙率在5％以下。这样形成的无孔阳极氧化覆膜，在减压的条件下气体放出量少，并且可以抑制因金属烷氧化物等成膜气体引起的铝或铝合金等素材表面溶出。
此外，在这种情况下，例如在300℃左右的温度下，若将形成有覆膜的素材进行焙烧，则覆膜中的水分减少，优选。
此外，在这种情况下，若将无孔阳极氧化覆膜表面进行氟化，形成氟化层，则无孔阳极氧化覆膜的耐蚀性提高，抑制例如对于金属烷氧化物的素材表面的溶出效果良好，优选。无孔阳极氧化覆膜表面的氟化，可以使用各种方法，但是利用例如在300℃左右的温度下，将素材表面暴露在用氮气或氩气稀释的氟气中的方法，或将素材表面暴露在氟等离子体中的方法等，在无孔阳极氧化覆膜的表面形成氟化层，能够进一步提高对金属烷氧化物的耐受性。
这样，在本实施例的成膜装置中，由于在处理容器11的内壁面上形成有由无孔阳极氧化覆膜构成的保护膜P，所以在使用由金属烷氧化物构成的成膜气体的成膜方法中，抑制处理容器内的铝或铝合金的溶出，能够抑制被处理基板的污染，实施洁净的成膜。
此外，这种保护膜P不限定于上述处理容器11的内壁面，例如也可以在上述处理容器11内，有可能暴露在成膜气体中的部分上形成，发挥着抑制铝或铝合金的溶出的效果。
例如，优选在上述保持台支承部13、喷头部14等，处理容器11内例如与上述处理空间11A相对的部分等暴露在成膜气体中的部分上形成上述保护膜P，并且，优选也在上述清洗气体导入部15、吹扫气体放出部19的表面形成保护膜P。
此外，例如在喷头部14的情况下，除上述处理容器11内，即与上述处理空间11A相对的部分，优选也在导入成膜气体的导入通路、例如形成的多个上述气体供给孔的内壁面、连接该气体供给孔与上述气体管路20的成膜气体通路的内壁面，形成上述保护膜P。
此外，在上述气体管路20由例如铝或铝合金形成的情况下，若在内壁面形成保护膜P，则能够抑制因金属烷氧化物引起的铝的溶出，优选。即，不限于处理容器内壁面和处理容器内的部分，也可以在有可能与气化的成膜气体的金属烷氧化物接触的部分，例如气体导入通路等的内壁面形成无孔阳极氧化覆膜，发挥抑制铝的溶出的效果。
此外，作为本实施方式中使用的由金属烷氧化物构成的材料，可以使用例如五乙氧基钽(PET，Ta(OC2H5)5)，在这种情况下，例如使用O2作为氧化气体，可以在被处理基板上形成Ta2O5膜。
此外，本实施例不限于上述的例子，例如作为由金属烷氧化物构成的成膜气体，可以使用四(二甲胺基)铪(Hf(O-t-C4H9)4)、异丙氧基锆(Zr(O-i-C3H7)4)。此外，可以在被处理基板上形成HfO2膜、ZrO2膜。
此外，上述成膜装置10的成膜动作由内置有存储介质和计算机(CPU)的控制单元10S进行控制。例如，用上述控制单元10S控制：例如上述阀门20A、20D、21A、22A、23A、27A等的开关；上述加热单元17；加热单元17的加热温度的保温、变更；和上述液体质量流量控制器20C，上述质量流量控制器21B、22B、27B等的动作。此外，形成由存储在存储介质中的程序进行上述控制单元10S的动作的结构。
图2是示意性地表示上述控制单元10S构造的图。参照图2，上述控制单元10S构成为，包括：CPU(计算机)C、存储器M、例如硬盘等的存储介质H、作为可取下的存储介质的存储介质R、和网络连接单元N，此外还包括连接它们的总线Bu，该总线Bu与例如阀门或加热单元连接。在上述存储介质H中，存储有使成膜装置动作的程序，该程序可以借助例如存储介质R或网络连接单元NT输入。
例如，使用上述成膜装置10，在被处理基板上进行Ta2O5膜等薄膜的成膜的情况下，利用存储在上述存储介质H中的程序(有时将其称为方案)，使上述控制装置10S使成膜装置进行以下动作。
图3表示例如用上述成膜装置10形成Ta2O5膜的情况下具体动作的流程图。
参照图3，若开始成膜处理，在步骤1(图中表示成S1，下同)中，用上述加热单元17加热保持在上述保持台12上的上述被处理基板W，将该被处理基板W保持在例如250℃～450℃的温度范围内。
然后，在步骤2中，打开上述阀门23A、20D、20A，通过将He等挤压气体从上述气体管路23供给至上述原料容器24，将例如由五乙氧基钽构成的上述原料24A供给至上述气化器20B，由该气化器20B气化的五乙氧基钽成为成膜气体，通过上述喷头部14，供给至上述处理空间11A。在这种情况下，能够通过用上述液体质量流量控制器20C控制向上述气化器20B供给的原料24A的流量，控制供给的成膜气体的流量。此外，在这种情况下，打开上述阀门22A，将成膜气体与例如Ar等载气一起供给至上述处理空间11A。
此外，在这种情况下，打开上述阀门27A，用上述质量流量控制器27B控制流量，同时同样从上述气体管路27向上述空间11A供给作为氧化气体的例如O2气。
这里，在被加热的被处理基板上，供给的成膜气体、氧化气体发生反应，在被处理基板上形成Ta2O5膜。
此外，在这种情况下，通过从上述排气管路25使上述处理容器11内排气，将上述处理空间11A保持在例如40～1332Pa的压力。此外，通过用上述加热单元17进行加热，使被处理基板的温度保持在250℃～450℃。
然后，一旦规定时间的成膜结束，在步骤3中，关闭上述阀门23A、20D、20A、22A、27A，停止成膜气体和氧化气体的供给，将残留在处理容器内的气体排出，成膜处理结束。
此外，本发明的成膜方法不限于上述情况，也可以使用例如将成膜气体与氧化气体交替供给到被处理基板上，即反复进行成膜气体的提供和排出、氧化气体的提供和排出，所谓的ALD法等其他各种方法。
下面，在铝表面上形成有用于本实施例的成膜装置的由无孔阳极氧化覆膜构成的保护膜P的情况下，研究抑制铝溶出的效果，结果示于图4～图7。
图4～图6是将由铝构成的试样放置在分别加热到120℃、140℃和160℃的液体五乙氧基钽中的情况下，用ICP-MS(感应耦合等离子体质量分析装置)研究在该五乙氧基钽(PET)中溶出的铝的浓度随时间增加的结果。在这种情况下，实验用将铝表面进行有机机械化学研磨(OMCP处理)后的试样，和将铝表面进行OMCP处理再形成由无孔阳极氧化覆膜构成的保护膜的试样进行对比。
参照图4～图6，首先在时间0的数据是将铝试样放入PET液中之前的PET液的分析结果。此外，对于Al溶出量在5ppb以下，由于低于测定用的ICP-MS的定量下限，从外观上看，有时仅实施OMCP处理的试样的数据好。
此外，参照图4，在仅实施OMCP处理的试样和在OMCP处理后再实施无孔阳极氧化覆膜的试样的任一种情况下，Al溶出量最大也只为5ppb，在优选范围内。
另一方面，参照图5、图6，关于仅实施OMCP处理的试样，一旦温度超过140℃，Al溶出量放置50小时后的数据超过10ppb，到160℃，超过1000ppb，不优选。
在这种情况下，在OMCP处理后再实施无孔阳极氧化覆膜的试样中，即使在160℃在放置50小时，Al溶出量为10ppb，可以看出与仅实施OMCP处理相比，可以抑制到1/100以下。
并且，参照图4～图6，可以确认Al溶出量随温度升高而增加。
这样，对于用作成膜气体的金属烷氧化物，例如五乙氧基钽，无孔阳极氧化覆膜具有保护基底的铝或铝合金的优点，确认起到抑制铝在成膜气体中溶出的效果。因此可知根据本实施例的成膜方法，抑制处理容器内的铝或铝合金的溶出，能够抑制被处理基板的污染，实施清洁的成膜。
此外具体而言，可知在图1所示的成膜装置10中，在形成有保护膜P的表面温度在140℃以上的情况下，能够抑制Al溶出量，进行清洁的成膜。
此外，图7是使铝合金与稀盐酸接触的情况下，研究在稀盐酸中溶出的铝的量的结果。此外，实验分别对系列1和系列2进行研究。作为系列1，使用JIS标准的A5052中的铝合金，对于变更其表面处理的情况进行比较。作为系列2，使用JIS标准的A1050中的铝合金，对变更其表面处理的情况进行比较。
在这种情况下，对于系列1，对于没有进行表面处理的试样、将表面进行OMCP处理的试样、和将表面进行OMCP处理后形成保护膜即无孔阳极氧化覆膜的试样三种试样进行比较。对于系列2，对将表面进行OMCP处理的试样、将表面进行OMCP处理后形成由无孔阳极氧化覆膜构成的氧化膜的试样两种试样进行比较。
参照图5观察系列1的情况可知，与没有进行表面处理的情况相比，将表面进行OMCP处理的情况能够抑制铝的溶出量，并且，在形成保护膜的情况下，能够进一步抑制铝的溶出。此外，对于系列2的情况也一样，与表面进行OMCP处理的情况相比，再形成保护膜的情况能够抑制铝的溶出。
这样可知，无孔阳极氧化覆膜即使对于例如盐酸引起腐蚀，也具有耐受性。由此，本发明人认为，在具有用无孔阳极氧化覆膜保护铝或铝合金的构造的图1所示的成膜装置10中，即使对于例如氯等的卤素元素的腐蚀也有耐受性，能够抑制由卤素引起的铝或铝合金的腐蚀，在使用例如含有卤素的清洗气体的清洗中，抑制铝的溶出，起到抑制被处理基板的污染的效果。
上面对本发明优选的实施例进行了说明，但本发明不限于上述特定的实施例，在权利要求所述的要点内，可以进行各种变化和变更。
产业上的可利用性
按照本发明，在使用由金属烷氧化物构成的成膜气体的成膜方法中，能够抑制处理容器内的铝或铝合金的溶出，抑制被处理基板的污染，实现清洁的成膜。
本国际申请主张2004年10月28日申请的日本专利申请2004-313936号的优先权，本国际申请中引用2004-313936号的全部内容。

Claims (10)

1.一种成膜方法，在保持在处理容器内的被处理基板上形成薄膜，其特征在于：
包括：加热所述被处理基板的工序；和
向所述处理容器内供给成膜气体的工序，
所述成膜气体由金属烷氧化物构成，所述处理容器由铝或铝合金构成，在该处理容器的内壁面上形成有由无孔阳极氧化覆膜构成的保护膜，
所述由无孔阳极氧化覆膜构成的保护膜通过包括如下工序的形成方法而形成：
进行形成处理容器保护膜的素材表面的前处理的前处理工序；和
进行在电解质溶液中电解实施该前处理后的素材的阳极氧化处理，由此在素材表面形成由无孔阳极氧化覆膜构成的保护膜的工序。
2.如权利要求1所述的成膜方法，其特征在于：所述保护膜的孔隙率为5％以下。
3.如权利要求1所述的成膜方法，其特征在于：所述保护膜包括经过氟化的氟化层。
4.如权利要求1所述的成膜方法，其特征在于：
在所述处理容器内设置有由铝或铝合金构成的喷头部，该喷头部向该处理容器内供给所述成膜气体，在该喷头部上形成有所述保护膜。
5.如权利要求1所述的成膜方法，其特征在于：
在所述处理容器内设置有保持所述被处理基板的保持台、和支承该保持台的由铝或铝合金构成的保持台支承部，在该保持台支承部上形成有所述保护膜。
6.如权利要求1所述的成膜方法，其特征在于：
在所述处理容器内设置有由铝或铝合金构成的气体导入部，该气体导入部导入清洗所述处理容器内的清洗气体，在该气体导入部上形成有所述保护膜。
7.如权利要求5所述的成膜方法，其特征在于：
利用在所述保持台的与保持所述被处理基板一侧相对的一侧设置的加热灯，进行所述被处理基板的加热。
8.如权利要求1所述的成膜方法，其特征在于：所述金属烷氧化物由五乙氧基钽构成。
9.如权利要求1所述的成膜方法，其特征在于：将O2与所述成膜气体一起导入所述处理容器内。
10.如权利要求1所述的成膜方法，其特征在于：所述薄膜是Ta2O5膜。
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