CN107740066A - 一种高纯气瓶内壁mocvd镀镍装置及方法 - Google Patents

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王金鹏
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    • C23C16/52—Controlling or regulating the coating process

Abstract

本发明公开了一种高纯气瓶内壁MOCVD镀镍装置及方法，该装置包括分解器、加热器、测温热电偶、羰基镍进气管、CO/N2进气连接管、CO进气管、N2进气管、出气管、排废管、分解器连接管、压力计、羰基镍进气控制阀、CO/N2进气控制阀、排废控制阀和分解处理控制阀，能控制进入高纯气瓶内的气体流量、浓度、温度，维持高纯气瓶内部压力在合理的范围内，通过采用羰基镍和CO混合气体在一定压力和温度条件下沉积镍，能在高纯气瓶内壁上沉积一层致密、连续、均匀、光滑的镀镍层，能够很好的满足高纯气瓶的镀镍需求，且能较好的解决现有技术不适用于不规则容器的镀镍均匀性问题，不仅适用于高纯气瓶内壁的镀镍，还能广泛适用于大型结构复杂物件的镀镍作业。

Description

一种高纯气瓶内壁MOCVD镀镍装置及方法
技术领域
本发明属于羰基冶金生产技术领域，具体涉及一种高纯气瓶内壁MOCVD镀镍装置及方法。
背景技术
随着现代电子工业的迅猛发展，特别是超大规模集成电路（VLSI)生产中苛刻的精密加工要求，以芯片厂使用量较大的高纯气体为代表，对原材料的纯度已经从30年前的99.9%跃升至目前的99.9999%，个别已经达到99.9999999%。这么苛刻的气体纯度对包装物气瓶内部的洁净度也要求越来越高。传统工艺中对钢瓶内部进行的抛光、镍磷镀（无电化学镀）处理等已经难以满足超纯气体生产和运输配送中包装物对气体的污染问题。相关研究显示，只有纯镍和氟树脂致密光滑涂层能有效阻止包装物对气体产品的水分或腐蚀产生的颗粒物污染。常用气瓶内镀镍采用电镀方法，以镍为阳极，镀件为阴极，电解液以硫酸盐和氯化盐为主，施加直流电在阴极表面上得到金属镍沉积。但该方法存在由于受镀物件表面通过的电流密度不均导致镀镍层厚度差别大、镀层易产生氢脆、大型结构复杂物件镀镍工艺上有障碍以及效率低下等缺点，不能非常好地满足高纯气瓶的需求。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的技术问题，提供一种结构简单、均匀性好、效率高且能得到致密、均匀、光滑、连续镀镍层的高纯气瓶内壁MOCVD镀镍装置。
本发明的另一个目的是为了提供一种高纯气瓶内壁MOCVD镀镍方法。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种高纯气瓶内壁MOCVD镀镍装置，包括设置在高纯气瓶外部的加热器，所述高纯气瓶的外部侧壁上设有测温热电偶，所述高纯气瓶的入口连接有羰基镍进气管和CO/N2进气连接管，所述羰基镍进气管上设有羰基镍进气控制阀，所述CO/N2进气连接管上设有CO/N2进气控制阀，所述CO/N2进气连接管连接有CO进气管和N2进气管，所述高纯气瓶的出口连接有出气管，所述出气管上设有压力计，所述出气管连接有排废管和分解器连接管，所述排废管上设有排废控制阀，所述分解器连接管上设有分解处理控制阀，所述分解器连接管连接有分解器。
进一步地，所述羰基镍进气管上设有羰基镍进气流量计。
进一步地，所述CO/N2进气连接管上设有CO/N2进气流量计。
进一步地，所述CO进气管上设有CO进气手阀。
进一步地，所述N2进气管上设有N2进气手阀。
进一步地，所述测温热电偶至少为三个且均匀布置在高纯气瓶的外部侧壁上。
进一步地，所述出气管的管径为羰基镍进气管、CO/N2进气连接管管径的三倍。
进一步地，所述加热器与高纯气瓶中心对称且加热器为红外或电阻加热器。
一种高纯气瓶内壁MOCVD镀镍方法，该方法包括以下步骤：
A、关闭排废管上的排废控制阀和分解器连接管上的分解处理控制阀，打开N2进气管上的N2进气手阀和CO/N2进气连接管上的CO/N2进气控制阀，将N2通入高纯气瓶内测漏；
B、测漏保压0.1MPa无泄漏后，关闭N2进气手阀，打开CO进气管上的CO进气手阀，将CO气体通入高纯气瓶内进行CO置换，打开排废控制阀，将置换后的气体通过排废管排出；
C、置换完成后加热器和分解器升温，加热器升温到指定温度后，打开羰基镍进气管上的羰基镍进气控制阀，通过羰基镍进气管和CO进气管向高纯气瓶内通入羰基镍气体和CO气体，并控制高纯气瓶内压力在10Kpa以下、高纯气瓶器壁温度为120-150℃，待反应时间达到要求后，在高纯气瓶内壁上沉积一层致密、连续、均匀、光滑的镀镍层；
D、停止羰基镍气体和CO气体进气，打开分解处理控制阀，高纯气瓶内反应后的气体以及未完全反应的羰基镍气体进入分解器中进行处理；
E、关闭分解处理控制阀，打开排废控制阀和N2进气手阀，通入氮气对镀镍高纯气瓶进行置换，置换后的气体从排废管排出。
进一步地，所述步骤C中通入羰基镍气体和CO气体时，调节羰基镍进气控制阀和CO进气手阀，使得羰基镍进气流量为660-2000g/min、 CO进气流量为250-750g/min。
本发明相对现有技术具有以下有益效果：本发明的高纯气瓶内壁MOCVD镀镍装置主要包括分解器、加热器、测温热电偶、羰基镍进气管、CO/N2进气连接管、CO进气管、N2进气管、出气管、排废管、分解器连接管、压力计、羰基镍进气控制阀、CO/N2进气控制阀、排废控制阀和分解处理控制阀，能控制进入高纯气瓶内的气体流量、浓度、温度，维持高纯气瓶内部压力在合理的范围内，通过采用羰基镍和CO混合气体在一定压力和温度条件下沉积镍，能在高纯气瓶内壁上沉积一层致密、连续、均匀、光滑的镀镍层，能够很好的满足高纯气瓶的镀镍需求，从而保证气瓶的洁净度达到高纯气体的需求，且能较好的解决现有技术不适用于不规则容器的镀镍均匀性问题，均匀性好，效率高，不仅适用于高纯气瓶内壁的镀镍，还能广泛适用于大型结构复杂物件的镀镍作业。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
本发明附图标记含义如下：1、高纯气瓶；2、加热器；3、分解器；4、N2进气手阀；5、CO进气手阀；6、CO/N2进气控制阀；7、CO/N2进气流量计；8、CO/N2进气连接管；9、羰基镍进气管；10、羰基镍进气控制阀；11、羰基镍进气流量计；12、出气管；13、排废控制阀；14、分解处理控制阀；15、压力计；16、测温热电偶；17、CO进气管；18、N2进气管；19、排废管；20、分解器连接管。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
如图1所示，一种高纯气瓶内壁MOCVD镀镍装置，包括设置在高纯气瓶1外部的加热器2，加热器2与高纯气瓶1中心对称且加热器2为红外或电阻加热器，高纯气瓶1的外部侧壁上均匀设有至少三个测温热电偶16，测温范围为0-200℃，高纯气瓶1的入口连接有羰基镍进气管9和CO/N2进气连接管8，羰基镍进气管9上设有羰基镍进气控制阀10和羰基镍进气流量计11，CO/N2进气连接管8上设有CO/N2进气控制阀6和CO/N2进气流量计7，CO/N2进气连接管8连接有CO进气管17和N2进气管18，CO进气管17上设有CO进气手阀5，N2进气管18上设有N2进气手阀4，高纯气瓶1的出口连接有出气管12，出气管12的管径为羰基镍进气管9、CO/N2进气连接管8管径的三倍，出气管12上设有压力计15，压力控制范围为0-30Kpa，出气管12连接有排废管19和分解器连接管20，排废管19上设有排废控制阀13，分解器连接管20上设有分解处理控制阀14，分解器连接管20连接有分解器3。
利用该高纯气瓶内壁MOCVD镀镍装置进行镀镍时，包括以下步骤：
A、关闭排废管19上的排废控制阀13和分解器连接管20上的分解处理控制阀14，打开N2进气管18上的N2进气手阀4和CO/N2进气连接管8上的CO/N2进气控制阀6，将N2通入高纯气瓶1内测漏。
B、测漏保压0.1MPa无泄漏后，关闭N2进气手阀4，打开CO进气管17上的CO进气手阀5，将CO气体通入高纯气瓶1内进行CO置换，打开排废控制阀13，将置换后的气体通过排废管19排出。
C、置换完成后加热器2和分解器3升温，加热器2升温到指定温度后，打开羰基镍进气管9上的羰基镍进气控制阀10，通过羰基镍进气管9和CO进气管17向高纯气瓶1内通入羰基镍气体和CO气体，调节羰基镍进气控制阀10和CO进气手阀5，使得羰基镍进气流量为660-2000g/min、 CO进气流量为250-750g/min，并控制高纯气瓶1内压力在10Kpa以下、高纯气瓶1器壁温度为120-150℃，待反应时间达到要求后，在高纯气瓶1内壁上沉积一层致密、连续、均匀、光滑的镀镍层。
D、停止羰基镍气体和CO气体进气，打开分解处理控制阀14，高纯气瓶1内反应后的气体以及未完全反应的羰基镍气体进入分解器3中进行处理。
E、关闭分解处理控制阀14，打开排废控制阀13和N2进气手阀4，通入氮气对镀镍高纯气瓶1进行置换，置换后的气体从排废管19排出。

Claims (10)

1.一种高纯气瓶内壁MOCVD镀镍装置，其特征在于：包括设置在高纯气瓶（1）外部的加热器（2），所述高纯气瓶（1）的外部侧壁上设有测温热电偶（16），所述高纯气瓶（1）的入口连接有羰基镍进气管（9）和CO/N2进气连接管（8），所述羰基镍进气管（9）上设有羰基镍进气控制阀（10），所述CO/N2进气连接管（8）上设有CO/N2进气控制阀（6），所述CO/N2进气连接管（8）连接有CO进气管（17）和N2进气管（18），所述高纯气瓶（1）的出口连接有出气管（12），所述出气管（12）上设有压力计（15），所述出气管（12）连接有排废管（19）和分解器连接管（20），所述排废管（19）上设有排废控制阀（13），所述分解器连接管（20）上设有分解处理控制阀（14），所述分解器连接管（20）连接有分解器（3）。
2.根据权利要求1所述的一种高纯气瓶内壁MOCVD镀镍装置，其特征在于：所述羰基镍进气管（9）上设有羰基镍进气流量计（11）。
3.根据权利要求1所述的一种高纯气瓶内壁MOCVD镀镍装置，其特征在于：所述CO/N2进气连接管（8）上设有CO/N2进气流量计（7）。
4.根据权利要求1所述的一种高纯气瓶内壁MOCVD镀镍装置，其特征在于：所述CO进气管（17）上设有CO进气手阀（5）。
5.根据权利要求1所述的一种高纯气瓶内壁MOCVD镀镍装置，其特征在于：所述N2进气管（18）上设有N2进气手阀（4）。
6.根据权利要求1所述的一种高纯气瓶内壁MOCVD镀镍装置，其特征在于：所述测温热电偶（16）至少为三个且均匀布置在高纯气瓶（1）的外部侧壁上。
7.根据权利要求1所述的一种高纯气瓶内壁MOCVD镀镍装置，其特征在于：所述出气管（12）的管径为羰基镍进气管（9）、CO/N2进气连接管（8）管径的三倍。
8.根据权利要求1所述的一种高纯气瓶内壁MOCVD镀镍装置，其特征在于：所述加热器（2）与高纯气瓶（1）中心对称且加热器（2）为红外或电阻加热器。
9.一种高纯气瓶内壁MOCVD镀镍方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
A、关闭排废管（19）上的排废控制阀（13）和分解器连接管（20）上的分解处理控制阀（14），打开N2进气管（18）上的N2进气手阀（4）和CO/N2进气连接管（8）上的CO/N2进气控制阀（6），将N2通入高纯气瓶（1）内测漏；
B、测漏保压0.1MPa无泄漏后，关闭N2进气手阀（4），打开CO进气管（17）上的CO进气手阀（5），将CO气体通入高纯气瓶（1）内进行CO置换，打开排废控制阀（13），将置换后的气体通过排废管（19）排出；
C、置换完成后加热器（2）和分解器（3）升温，加热器（2）升温到指定温度后，打开羰基镍进气管（9）上的羰基镍进气控制阀（10），通过羰基镍进气管（9）和CO进气管（17）向高纯气瓶（1）内通入羰基镍气体和CO气体，并控制高纯气瓶（1）内压力在10Kpa以下、高纯气瓶（1）器壁温度为120-150℃，待反应时间达到要求后，在高纯气瓶（1）内壁上沉积一层致密、连续、均匀、光滑的镀镍层；
D、停止羰基镍气体和CO气体进气，打开分解处理控制阀（14），高纯气瓶（1）内反应后的气体以及未完全反应的羰基镍气体进入分解器（3）中进行处理；
E、关闭分解处理控制阀（14），打开排废控制阀（13）和N2进气手阀（4），通入氮气对镀镍高纯气瓶（1）进行置换，置换后的气体从排废管（19）排出。
10.根据权利要求9所述的一种高纯气瓶内壁MOCVD镀镍方法，其特征在于：所述步骤C中通入羰基镍气体和CO气体时，调节羰基镍进气控制阀（10）和CO进气手阀（5），使得羰基镍进气流量为660-2000g/min、 CO进气流量为250-750g/min。
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