CN107058973A - 大面积钙钛矿薄膜的制备设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种大面积钙钛矿薄膜的制备设备，包括真空腔，真空腔内设置有用于放置衬底的衬底加热器；衬底加热器的下方真空腔内设置有第一蒸发壳和第二蒸发壳，第一蒸发壳套嵌在第二蒸发壳的上端，第一蒸发器和衬底加热器之间设置有挡板；第一蒸发壳的底部设置有第一加热器，第一蒸发壳连接有第一载气管道，第一载气管道与外部的载气气源连通；第二蒸发壳的底部设置有第二加热器，第二蒸发壳连接有第二载气管道，第二载气管道与外部的载气气源连通。本发明的大面积钙钛矿薄膜的设备，通过载气经由喷头将反应物种喷至衬底上，反应形成钙钛矿薄膜，大大提高了钙钛矿薄膜大面积沉积均匀性。

Description

大面积钙钛矿薄膜的制备设备
技术领域
本发明涉及太阳能电池技术领域，尤其涉及一种大面积钙钛矿薄膜的制备设备。
背景技术
钙钛矿薄膜太阳能电池作为下一代高效薄膜太阳能电池，其发展非常迅速，2012年公开发表了第一个固态钙钛矿太阳能电池其效率9.7%，5年时间内，小面积钙钛矿薄膜太阳能电池效率达到21%，目前，已经开发出一些替代旋涂的产业化方法，如热喷涂发，热蒸发法，CVD法等。但是这些高效电池都是用旋涂法制备的，无法进行大面积产业化。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种大面积钙钛矿薄膜的制备设备，解决钙钛矿太阳能电池不能大面积制备的缺陷。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
方案一：一种大面积钙钛矿薄膜的制备设备，包括真空腔，所述真空腔内设置有用于放置衬底的衬底加热器；
所述衬底加热器的下方真空腔内设置有第一蒸发壳和第二蒸发壳，所述第一蒸发壳的上端呈开口状，所述第二蒸发壳的上端面竖直设置有多根气管，所述第一蒸发壳套嵌在第二蒸发壳的上端，各气管的上端从第一蒸发壳的底面穿过后伸出第一蒸发壳；所述第一蒸发器和衬底加热器之间设置有可做开合运动的挡板；
所述第一蒸发壳的底部设置有用于对第一蒸发壳底面进行加热的第一加热器，所述第一蒸发壳连接有第一载气管道，所述第一载气管道与外部的载气气源连通；
所述第二蒸发壳的底部设置有用于对第二蒸发壳底面进行加热的第二加热器，所述第二蒸发壳连接有第二载气管道，所述第二载气管道与外部的载气气源连通。
进一步的，所述第一载气管道的管路上设置有第一气体预热器，所述第二载气管道的管路上设置有第二气体预热器。
进一步的，气体预热器包括金属加热体，所述金属加热体内开设有皮亚诺曲线结构气流通道。
进一步的，所述第一蒸发壳上端开口上设置有喷孔板，所述喷孔板上开设有若干个第一气孔和第二气孔，所述的第一气孔用于通过经气化的固体蒸发源1，所述的第二气孔用于通过经气化的固体蒸发源2，各第一气孔和第二气孔交替间隔分布；所述第二蒸发壳的各个气管上端与第二气孔连接。
进一步的，所述真空腔的下端设置有真空泵组，所述真空泵组与真空腔的内腔连通，所述真空泵组的进口设置有蝶阀；所述真空腔内设置有检测衬底厚度的膜厚计。
方案二：一种大面积钙钛矿薄膜的制备设备，包括真空腔，所述真空腔内设置有用于放置衬底的衬底加热器，所述衬底加热器的工作面朝下设置；
所述衬底加热器的下方真空腔内设置有第一蒸发壳和第二蒸发壳所述第一蒸发壳的上端呈开口状，所述第二蒸发壳的上端面竖直设置有多根气管，所述第一蒸发壳套嵌在第二蒸发壳的上端，各气管的上端从第一蒸发壳的底面穿过后伸出第一蒸发壳；所述第一蒸发器和衬底加热器之间设置有可做开合运动的挡板；
所述的第一蒸发壳连接有第一载气管道，所述第一载气管道与外部的载气气源连通，所述第一载气管道的管路上设置有第一原料加热箱，所述第一原料加热箱连接第一原料推送装置；所述第二载气管道的管路上设置有第二原料加热箱，所述第二原料加热箱连接第二原料推送装置；原料推送装置用于对原料箱进行原料添加。
进一步的，所述第一原料加热箱上游的第一载气管道的管路上设置有第一气体预热器，所述第二原料加热箱上游的第二载气管道的管路上设置有第一气体预热器；
所述真空腔内还设置有伴热加热器，所述伴热加热器包裹在第一蒸发壳和第二蒸发壳的外部。
进一步的，气体预热器包括金属加热体，所述金属加热体内开设有皮亚诺曲线结构气流通道。
进一步的，所述第一蒸发壳上端开口上设置有喷孔板，所述喷孔板上开设有若干个第一气孔和第二气孔，所述的第一气孔用于通过经气化的固体蒸发源1，所述的第二气孔用于通过经气化的固体蒸发源2，各第一气孔和第二气孔交替间隔分布；所述第二蒸发壳的各个气管上端与第二气孔连接。
进一步的，所述真空腔的下端设置有真空泵组，所述真空泵组与真空腔的内腔连通，所述真空泵组的进口设置有蝶阀；所述真空腔内设置有检测衬底厚度的膜厚计。
本发明的有益效果是：本发明的大面积钙钛矿薄膜的设备，通过载气经由喷孔板将反应物种喷至衬底上，反应形成钙钛矿薄膜，大大提高了钙钛矿薄膜大面积沉积均匀性。
附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1是实施例一中大面积钙钛矿薄膜制备设备的示意图；
图2是实施例二中大面积钙钛矿薄膜制备设备的示意图；
其中，1、真空腔，2、衬底加热器，3、第一蒸发壳，31、第一载气管道，4、第二蒸发壳，41、第二载气管道，42、气管，5、第一加热器，6、第二加热器，7、挡板，8、膜厚计，9、喷孔板，91、第一气孔，92、第二气孔，11、第一气体预热器，12、第二气体预热器，13、第一原料加热箱，14、第二原料加热箱，15、第一原料推送装置，16、第二原料推送装置，17、伴热加热器。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步的说明。这些附图均为简化的示意图仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
实施例一：
如图1所示，一种大面积钙钛矿薄膜的制备设备，包括真空腔1，真空腔1为真空箱内的腔体，真空腔1内设置有用于放置衬底的衬底加热器2。衬底，如：玻璃,PET膜，PI膜，不锈钢片等夹持在衬底加热器上，向上沉积。或在衬底加热器下方设备滚轮，衬底在滚轮上缓慢的移动，形成链式沉积设备。
衬底加热器2的下方真空腔1内设置有第一蒸发壳3和第二蒸发壳4，第一蒸发壳3的上端呈开口状，第二蒸发壳4的上端面竖直设置有多根气管42，第一蒸发壳3套嵌在第二蒸发壳4的上端，各气管42的上端从第一蒸发壳3的底面穿过后伸入第一蒸发壳3中；第一蒸发器和衬底加热器2之间设置有可做开合运动的挡板7；挡板7连接结构为常规设计，比如通过铰链连接来实现其开合。
第一蒸发壳3的底部设置有用于对第一蒸发壳3底面进行加热的第一加热器5，第一蒸发壳3连接有第一载气管道31，第一载气管道31与外部的载气气源连通；第二蒸发壳4的底部设置有用于对第二蒸发壳4底面进行加热的第二加热器6，第二蒸发壳4连接有第二载气管道41，第二载气管道41与外部的载气气源连通。
第一载气管道31的管路上设置有第一气体预热器11，第二载气管道41的管路上设置有第二气体预热器12。
气体预热器包括金属加热体，金属加热体内开设有皮亚诺曲线结构气流通道。气流通过该结构，可以使载气管道内的气体能为充分的预热。
为使两种蒸发气体混合均匀，第一蒸发壳3上端开口上设置有喷孔板9，喷孔板9上开设有若干个第一气孔91和第二气孔92，第一气孔91用于通过经气化的固体蒸发源1，第二气孔92用于通过经气化的固体蒸发源2，各第一气孔91和第二气孔92交替间隔分布；第二蒸发壳4的各个气管42上端与第二气孔92连接。
真空腔1的下端设置有真空泵组，真空泵组与真空腔1的内腔连通，真空泵组的进口设置有蝶阀；真空腔1内设置有检测衬底厚度的膜厚计8。两个载气管道上还分别设置有质量流量计。
本实施例中，往第一蒸发壳3内添加的固体蒸发源1为甲基胺碘粉末，往第二蒸发壳4内添加的固体蒸发源2为碘化铅，氯化铅；第一蒸发壳3套嵌在第二第一蒸发壳3上，结构为活动式，方便添加蒸发源。第一蒸发壳3采用316不锈钢材料，第二蒸发壳4的底部为石英加料舟，第二加热器6对石英加料舟进行加热。
作业时，首先，①将衬底放置到加热器上，衬底可以采用夹持的方式固定在加热器上；将碘化铅粉末平铺至第二蒸发壳4的石英加料舟上，将甲基胺碘粉末平铺至第一蒸发壳3的底部，之后真空泵组开始抽真空，直到真空度低于1E-5Pa；
②打开衬底加热器2，加热至80摄氏度，并稳定3-5分钟。打开两个气体预热器对载气管道进行加热，两路载气分别通入氩气，分别为100sccm。控制蝶阀使真空腔的压强维持在大约50Pa左右。
③开启第二加热器6，控制加热温度为320摄氏度，直到温度稳定，之后开启第一加热器5的加热器，控制加热温度为100摄氏度。直到温度稳定。
④打开挡板7，载气携带两种蒸发源蒸汽喷至衬底上，反应生成钙钛矿薄膜，通过膜厚计8，或者时间控制薄膜厚度。
⑤最后，关闭所有加热器，破真空可取出所制备的薄膜。
实施例二：
如图2所示，一种大面积钙钛矿薄膜的制备设备，包括真空腔1，真空腔1为真空箱内的腔体，真空腔1内设置有用于放置衬底的衬底加热器2。衬底，如：玻璃,PET膜，PI膜，不锈钢片等，安装时，可以夹持在衬底加热器上，向上沉积；或者，在衬底加热器下方设备滚轮，衬底在滚轮上缓慢的移动，形成链式沉积设备。
衬底加热器2的下方真空腔1内设置有第一蒸发壳3和第二蒸发壳4，第一蒸发壳3的上端呈开口状，第二蒸发壳4的上端面竖直设置有多根气管42，第一蒸发壳3套嵌在第二蒸发壳4的上端，各气管42的上端从第一蒸发壳3的底面穿过后伸出第一蒸发壳3中；第一蒸发器和衬底加热器2之间设置有可做开合运动的挡板7；挡板7连接结构为常规设计，比如通过铰链连接来实现其开合。
第一蒸发壳3连接有第一载气管道31，第一载气管道31与外部的载气气源连通，第一载气管道31的管路上设置有第一原料加热箱13，第一原料加热箱13连接第一原料推送装置15；第二载气管道41的管路上设置有第二原料加热箱14，第二原料加热箱14连接第二原料推送装置16；原料推送装置用于对原料箱进行原料添加。第一原料推送装置15往第一原料加热箱13添加固体蒸发源1，第二原料推送装置16往第一原料加热箱14添加固体蒸发源2。
气体预热器包括金属加热体，金属加热体内开设有皮亚诺曲线结构气流通道。气流通过该结构，可以使载气管道内的气体能为充分的预热。
第一原料加热箱13上游的第一载气管道31的管路上设置有第一气体预热器11，第二原料加热箱14上游的第二载气管道41的管路上设置有第一气体预热器11；真空腔1内还设置有伴热加热器17，伴热加热器17包裹在第一蒸发壳3和第二蒸发壳4的外部。伴热加热器17用于保持两个蒸发壳内的温度。
为使两种蒸发气体混合均匀，第一蒸发壳3上端开口上设置有喷孔板9，喷孔板9上开设有若干个第一气孔91和第二气孔92，第一气孔91用于通过经气化的固体蒸发源1，第二气孔92用于通过经气化的固体蒸发源2，各第一气孔91和第二气孔92交替间隔分布；第二蒸发壳4的各个气管42上端与第二气孔92连接。
真空腔1的下端设置有真空泵组，真空泵组与真空腔1的内腔连通，真空泵组的进口设置有蝶阀；真空腔1内设置有检测衬底厚度的膜厚计8。
作业时，首先，①将衬底放置到加热器上，衬底可以采用夹持的方式固定在加热器上；之后真空泵组开始抽真空，直到真空度低于1E-5Pa；
②打开衬底加热器2，加热至80摄氏度，并稳定3-5分钟。打开两个气体预热器对载气管道进行加热，第一预热器加温至100度，第二预热器加温至320度，两路载气分别通入氩气，分别为100sccm。控制蝶阀使真空腔的压强维持在大约50Pa左右。
③开启第二原料加热箱14，第二原料加热箱14内的加热板开始加热，控制加热温度为320摄氏度，直到温度稳定，之后开启第一原料加热箱13，第一原料加热箱13内的加热板开始加热，，控制加热温度为100摄氏度，直到温度稳定。第二原料推送装置16推送适量的碘化铅粉末至第二原料加热箱14内的加热板上，并随着原料的消耗情况适量调整推送量，第一原料推送装置15推送适量的甲基胺碘粉末平铺至第一原料加热箱13内的加热板上，并随着原料消耗的情况适量调整推送量。
④氩气携带两种蒸发源蒸汽气分别进入各自的蒸发壳内，伴热加热器17加热控制两个蒸发室内的温度，伴热加热器17的作业温度控制在80度左右，两路载气经伴热之后从喷孔板9排出至挡板7的下方。
⑤待稳定，打开挡板7，氩气携带两种蒸发源蒸汽喷至衬底上，反应生成钙钛矿薄膜，通过膜厚计8，或者时间控制薄膜厚度。
⑥最后，关闭所有加热器，破真空可取出所制备的薄膜。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种大面积钙钛矿薄膜的制备设备，其特征是，包括真空腔（1），所述真空腔（1）内设置有用于放置衬底的衬底加热器（2）；
所述衬底加热器（2）的下方真空腔（1）内设置有第一蒸发壳（3）和第二蒸发壳（4），所述第一蒸发壳（3）的上端呈开口状，所述第二蒸发壳（4）的上端面竖直设置有多根气管（42），所述第一蒸发壳（3）套嵌在第二蒸发壳（4）的上端，各气管（42）的上端从第一蒸发壳（3）的底面穿过后伸出第一蒸发壳（3）；所述第一蒸发器和衬底加热器（2）之间设置有可做开合运动的挡板（7）；
所述第一蒸发壳（3）的底部设置有用于对第一蒸发壳（3）底面进行加热的第一加热器（5），所述第一蒸发壳（3）连接有第一载气管道（31），所述第一载气管道（31）与外部的载气气源连通；
所述第二蒸发壳（4）的底部设置有用于对第二蒸发壳（4）底面进行加热的第二加热器（6），所述第二蒸发壳（4）连接有第二载气管道（41），所述第二载气管道（41）与外部的载气气源连通。
2.一种大面积钙钛矿薄膜的制备设备，其特征是，包括真空腔（1），所述真空腔（1）内设置有用于放置衬底的衬底加热器（2）；
所述衬底加热器（2）的下方真空腔（1）内设置有第一蒸发壳（3）和第二蒸发壳（4），所述第一蒸发壳（3）的上端呈开口状，所述第二蒸发壳（4）的上端面竖直设置有多根气管（42），所述第一蒸发壳（3）套嵌在第二蒸发壳（4）的上端，各气管（42）的上端从第一蒸发壳（3）的底面穿过后伸出第一蒸发壳（3）；所述第一蒸发器和衬底加热器（2）之间设置有可做开合运动的挡板（7）；
所述的第一蒸发壳（3）连接有第一载气管道（31），所述第一载气管道（31）与外部的载气气源连通，所述第一载气管道（31）的管路上设置有第一原料加热箱（13），所述第一原料加热箱（13）连接第一原料推送装置（15）；所述第二载气管道（41）的管路上设置有第二原料加热箱（14），所述第二原料加热箱（14）连接第二原料推送装置（16）；原料推送装置用于对原料箱进行原料添加。
3.根据权利要求1所述的大面积钙钛矿薄膜的制备设备，其特征是，所述第一载气管道（31）的管路上设置有第一气体预热器（11），所述第二载气管道（41）的管路上设置有第二气体预热器（12）。
4.根据权利要求2所述的大面积钙钛矿薄膜的制备设备，其特征是，所述第一原料加热箱（13）上游的第一载气管道（31）的管路上设置有第一气体预热器（11），所述第二原料加热箱（14）上游的第二载气管道（41）的管路上设置有第一气体预热器（11）；
所述真空腔（1）内还设置有伴热加热器（17），所述伴热加热器（17）包裹在第一蒸发壳（3）和第二蒸发壳（4）的外部。
5.根据权利要求3所述的大面积钙钛矿薄膜的制备设备，其特征是，气体预热器包括金属加热体，所述金属加热体内开设有皮亚诺曲线结构气流通道。
6.根据权利要求4所述的大面积钙钛矿薄膜的制备设备，其特征是，气体预热器包括金属加热体，所述金属加热体内开设有皮亚诺曲线结构气流通道。
7.根据权利要求1所述的大面积钙钛矿薄膜的制备设备，其特征是，所述第一蒸发壳（3）上端开口上设置有喷孔板（9），所述喷孔板（9）上开设有若干个第一气孔（91）和第二气孔（92），所述的第一气孔（91）用于通过经气化的固体蒸发源1，所述的第二气孔（92）用于通过经气化的固体蒸发源2，各第一气孔（91）和第二气孔（92）交替间隔分布；所述第二蒸发壳（4）的各个气管（42）上端与第二气孔（92）连接。
8.根据权利要求2所述的大面积钙钛矿薄膜的制备设备，其特征是，所述第一蒸发壳（3）上端开口上设置有喷孔板（9），所述喷孔板（9）上开设有若干个第一气孔（91）和第二气孔（92），所述的第一气孔（91）用于通过经气化的固体蒸发源1，所述的第二气孔（92）用于通过经气化的固体蒸发源2，各第一气孔（91）和第二气孔（92）交替间隔分布；所述第二蒸发壳（4）的各个气管（42）上端与第二气孔（92）连接。
9.根据权利要求1所述的大面积钙钛矿薄膜的制备设备，其特征是，所述真空腔（1）的下端设置有真空泵组，所述真空泵组与真空腔（1）的内腔连通，所述真空泵组的进口设置有蝶阀；所述真空腔（1）内设置有检测衬底厚度的膜厚计（8）。
10.根据权利要求2所述的大面积钙钛矿薄膜的制备设备，其特征是，所述真空腔（1）的下端设置有真空泵组，所述真空泵组与真空腔（1）的内腔连通，所述真空泵组的进口设置有蝶阀；所述真空腔（1）内设置有检测衬底厚度的膜厚计（8）。
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