CN116121736A - 一种采用羰基法于粉体表面包覆金属镀层的装置及其使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用羰基法于粉体表面包覆金属镀层的装置，属于气相沉积制备包覆层装置技术领域。本发明的采用羰基法于粉体表面包覆金属镀层的装置，包括密闭仓室和位于其中心的羰基金属气体通入仓、载气罐体、羰基金属气体罐体以及与两罐体分别相联的载气和羰基金属气体回收装置、冷却液体罐体。本发明装置和方法解决了羰基法于粉体表面包覆镍、铁镀层过程中粉末有效加热以及原料循环利用问题，不仅保证了镀层的高纯度，而且工艺节能、原料利用率高，显著降低了镀层处理工艺的成本，具有批处理能力。

Description

一种采用羰基法于粉体表面包覆金属镀层的装置及其使用方法
技术领域
本发明属于气相沉积制备包覆层装置技术领域，具体涉及一种采用羰基法于粉体表面包覆金属镀层的装置及其使用方法。
背景技术
粉体包覆改性的原理是在粉体颗粒的表面上均匀地引入一种或多种其他组分的物质，通过化学反应或者物理吸附作用形成一定厚度的吸附层或单层膜，从而改变粉体的表面特性或赋予粉体新的性能。
羰基法包覆粉体是利用化学迁移反应原理，通过金属与一氧化碳反应形成挥发性羰基金属气体，然后转移并控制温度使该气体在粉体表面分解为金属与一氧化碳。羰基法包覆粉体工艺的优点是：能源消耗低、材料用量少、包覆层纯度高且品种多、自动化程度高，实际上不产生废弃物并对环境无污染。不过，一些羰基金属气体是剧毒的，只有实现完全循环利用(不排放)才能实现无污染和进一步降低成本的优势。而且，如果不能控制羰基金属气体分解在较低的温度下进行将出现碳污染问题。CO是金属羰基物的分解产物之一，已有研究结果表明，温度高于704℃时将发生歧化反应生成CO2和C，即造成了碳污染问题。一般来说，为了减轻并消除产品的碳污染程度，一定要避免分解室内产生局部高温区域。
目前最常见的羰基金属是镍和铁。二者与很多金属以及非金属都有很好的亲和性能，是被广泛采用的主要合金元素。而且，金属镍还具有较高的抗氧化、耐腐蚀能力。已知在常压和40-200℃(镍是40-100℃；铁是150-200℃)的条件下，一氧化碳可与金属镍、铁反应，生成羰基镍、羰基铁无色液体。液体被加热至50-105℃(羰基镍汽化温度为42.5℃；羰基铁是103.6℃)将汽化，进一步加热至150-300℃时又可分解为金属镍或铁和一氧化碳，其反应如下：
Ni+4CO＝Ni(CO)4(液)；Ni(CO)4＝Ni(固)+4CO↑
Fe+5CO＝Fe(CO)5(液)；Fe(CO)5＝Fe(固)+5CO↑
为了发挥羰基法生产的镍、铁包覆粉末中表层的镍、铁纯度高，工艺节能、节材、优质，原料利用率高，工艺可控性强，有利于大批量生产等优势，所采用设备首先需要解决粉末有效加热以及原料循环利用两个主要问题。
发明内容
本发明提供一种采用羰基法于粉体表面包覆金属镀层的装置，包括密闭仓室和位于其中心的羰基金属气体通入仓、载气罐体、羰基金属气体罐体以及与两罐体分别相联的载气和羰基金属气体回收装置、冷却液体罐体。本发明装置解决了羰基法于粉体表面包覆镍、铁镀层过程中粉末有效加热以及原料循环利用问题，不仅保证了镀层的高纯度，而且工艺节能、原料利用率高，显著降低了镀层处理工艺的成本。
本发明采用的技术方案是：
一种采用羰基法于粉体表面包覆金属镀层的装置，包括密闭仓室和位于其中心的羰基金属气体通入仓、载气罐体、羰基金属气体罐体以及与两罐体分别相联的载气和羰基金属气体回收装置、冷却液体罐体。
进一步的，所述密闭仓室由加热仓和金属气体通入仓两部分组成，所述金属气体通入仓与羰基金属气体通入仓通过羰基金属气体通入仓壁面上的气孔联通；
所述加热仓、金属气体通入仓、羰基金属气体通入仓的中轴线与密闭仓室的中轴线重合；
所述金属气体通入仓顶部设置未完全反应气体出口，并通过控制阀门与载气和羰基金属气体回收装置相连；
所述载气罐体的载气通过控制阀门通入加热仓；
所述羰基金属气体罐体的羰基金属气体通过控制阀门与载气罐体管线支路相连，并将调控至合适比例的混合气体通入羰基金属气体通入仓。
进一步的，所述加热仓位于金属气体通入仓下部，由分别固定在所述密闭仓内壁和羰基金属气体通入仓外壁的倾斜通道隔开，二者体积比例为1:1-1:2(即加热部分占整个密闭仓室部分的1/3-1/2)；倾斜通道与垂直密闭仓室器壁和羰基金属气体通入仓器壁方向夹角为5°-35°；
其中，所述倾斜通道固定在所述密闭仓室器壁端较低位置，并向金属气体通入仓开口，倾斜通道和羰基金属气体通入仓器壁固定点稍高，并向加热仓开口(避免粉末回流并能在处理仓内有效循环流动)。
进一步的，所述羰基金属气体通入仓内壁均匀布置冷却液环管，冷却液环管两端通过阀门与冷却液罐体相连；在所述羰基金属气体通入仓内部分的器壁上均匀分布孔径小于所处理粉末孔径的细孔，所述细孔分布在所述羰基金属气体通入仓在所述金属气体通入仓内部分高度的1/25-2/3处。
进一步的，所述金属气体通入仓顶部靠近器壁位置设置未完全反应气体出口，并通过控制阀门与载气和羰基金属气体回收装置相联；所述载气和羰基金属气体回收装置前端管线四壁包饶导热盘管，温度由其内部流动的导热液体或气体控制在0-100℃，管线倾斜向下，用于收集获得的液化的羰基金属液体并通入相应羰基金属液体存储装置(经处理后通入羰基金属气体罐体)；靠近尾端处设置载气出口并通过控制阀门与处理装置相联，用于回收载气及后续处理并通入载气罐体。
进一步的，所述加热仓内均匀分布2-4排共n个加热丝，n为8-24偶数；
所述金属气体通入仓在侧壁靠近顶部1/5-1/4处布置2-8偶数个粉体进口，通过密封法兰和控制阀门调节开闭，在侧壁靠近底部1/5-1/10处布置2-8偶数个粉体出口，通过密封法兰和控制阀门调节开闭；
所述来自载气罐体的载气经控制阀门通过一次加热装置后通入加热仓；
所述来自羰基金属气体罐体的羰基金属气体通过控制阀门与阀门控制的载气罐体管线支路相联，调控两种气体至合适比例的混合气体通入羰基金属气体通入仓。
进一步的，所述密闭仓室为包括圆柱体、长方体、正方体在内的具有轴对称形状几何体；位于其中心的羰基金属气体通入仓为圆柱体。
所述羰基金属气体为羰基镍、羰基铁气体。
所述的采用羰基法于粉体表面包覆金属镀层的装置的使用方法，包括如下步骤：
(1)装料：关闭粉体出口，打开粉体入口，将待处理粉体输运至金属气体通入仓，之后关闭粉体入口；
(2)开启加热装置：打开一次加热装置；打开加热丝控制电源，逐渐增大加热电流至设定值；
(3)通入加热用载气：预先调节由载气罐体输出的气体温度至预定羰基金属气体分解温度，打开载气控制阀门使载气进入加热仓；
(4)通入分解用羰基金属气体：打开冷却液环管两端与冷却液罐体相联阀门并控制合适流速；控制载气分支阀门及与羰基金属气体罐体连接的阀门，将羰基金属气体与载气按照合适比例混合后通入羰基金属气体通入仓；
(5)启动回收装置：打开未完全反应气体出口，控制阀门并启动载气和羰基金属气体回收装置；将导热盘管调节至合适温度，使液化的羰基金属液体快速与载气分离；
(6)逆序依次关闭载气和羰基金属气体回收装置、未完全反应气体出口、载气分支阀门及与羰基金属气体罐体连接的阀门、冷却液环管两端与冷却液罐体相联阀门、载气控制阀门和一次加热装置，打开粉体出口并取出处理后粉体。
采用上述方案后，本发明具有的有益效果是：
本发明装置和方法解决了羰基法于粉体表面包覆镍、铁镀层过程中粉末有效加热以及原料循环利用问题，不仅保证了镀层的高纯度，而且工艺节能、原料利用率高，显著降低了镀层处理工艺的成本，具有批处理能力。
附图说明
图1为本发明采用羰基法在粉体表面包覆金属镀层的装置。
具体附图标记：
1、加热仓加热载气入口；2、羰基金属气体通入仓气体入口；3、加热丝；4、分隔加热仓和金属气体通入仓的倾斜通道(放大结构见附图1左上角图)；5、粉体出口；6、粉体入口；7、羰基金属气体通入仓壁细孔；8、未完全反应气体出口；9、导热盘管。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明做进一步的描述。
一种采用羰基法于粉体表面包覆镍、铁镀层的装置，包括密闭仓室(内设加热仓、金属气体通入仓、连接金属气体通入仓底部与加热仓顶部的防反流循环通道)和位于其中心的羰基金属气体通入仓、载气罐体、羰基金属气体罐体以及与两罐体分别相联的载气和羰基金属气体回收装置、冷却液体罐体；所述加热仓、金属气体通入仓、羰基金属气体通入仓的中轴线与密闭仓室的中轴线重合；所述金属气体通入仓顶部设置未完全反应气体出口并与载气和羰基金属气体回收装置相联；所述载气和羰基金属气体回收装置前端管线四壁包饶温度可控的导热盘管(流有导热液体或气体)；所述金属气体通入仓的两端分别布置粉体进口(高端)和出口(低端)；所述来自载气罐体的载气经一次加热装置后通过控制阀门通入加热仓；所述来自羰基金属气体罐体的羰基金属气体通过控制阀门与载气罐体支线相联，并调控合适比例的混合气体通入羰基金属气体通入仓。
具体的：
本发明的一种采用羰基法于粉体表面包覆金属镀层的装置，包括密闭仓室和位于其中心的羰基金属气体通入仓、载气罐体、羰基金属气体罐体以及与两罐体分别相联的载气和羰基金属气体回收装置、冷却液体罐体。
具体的：
所述密闭仓室由加热仓和金属气体通入仓两部分组成，所述金属气体通入仓与羰基金属气体通入仓通过羰基金属气体通入仓壁面上的气孔联通。
并且，密闭仓室为包括圆柱体、长方体、正方体在内的具有轴对称形状几何体；位于其中心的羰基金属气体通入仓为圆柱体。
所述加热仓位于金属气体通入仓下部，由分别固定在所述密闭仓内壁和羰基金属气体通入仓外壁的倾斜通道隔开，二者体积比例为1:1-1:2(即加热部分占整个密闭仓室部分的1/3-1/2)；倾斜通道与垂直密闭仓室器壁和羰基金属气体通入仓器壁方向夹角为5°-35°。
其中，所述倾斜通道固定在所述密闭仓室器壁端较低位置，并向金属气体通入仓开口，倾斜通道和羰基金属气体通入仓器壁固定点稍高，并向加热仓开口(避免粉末回流并在处理仓内有效循环流动)。
所述羰基金属气体通入仓内壁均匀布置冷却液环管，冷却液环管两端通过阀门与冷却液罐体相连；在所述羰基金属气体通入仓内部分的器壁上均匀分布孔径小于所处理粉末孔径的细孔，所述细孔分布在所述羰基金属气体通入仓在所述金属气体通入仓内部分高度的1/25-2/3处。
所述加热仓、金属气体通入仓、羰基金属气体通入仓的中轴线与密闭仓室的中轴线重合；所述加热仓内均匀分布2-4排共n个加热丝，n为8-24偶数。
所述金属气体通入仓顶部设置未完全反应气体出口，并通过控制阀门与载气和羰基金属气体回收装置相连；金属气体通入仓在侧壁靠近顶部1/5-1/4处布置2-8偶数个粉体进口，在侧壁靠近底部1/5-1/10处布置2-8偶数个粉体出口，均通过密封法兰和控制阀门调节开闭。
所述金属气体通入仓顶部靠近器壁位置设置未完全反应气体出口，并通过控制阀门与载气和羰基金属气体回收装置相联；所述载气和羰基金属气体回收装置前端管线四壁包饶导热盘管，温度由其内部流动的导热液体或气体控制在0-100℃，管线倾斜向下，用于收集获得的液化的羰基金属液体并通入相应羰基金属液体存储装置(经处理后通入羰基金属气体罐体)；靠近尾端处设置载气出口并通过控制阀门与处理装置相联，用于回收载气及后续处理并通入载气罐体。
所述载气罐体的载气通过控制阀门通入加热仓；所述羰基金属气体罐体的羰基金属气体通过控制阀门与载气罐体管线支路相连，并将调控至合适比例的混合气体通入羰基金属气体通入仓。
更具体的，所述载气罐体的载气经控制阀门通过一次加热装置后通入加热仓；所述羰基金属气体罐体的羰基金属气体通过控制阀门与阀门控制的载气罐体管线支路相联，调控两种气体至合适比例的混合气体通入羰基金属气体通入仓。
采用上述羰基法于粉体表面包覆金属镀层的装置的使用方法，包括如下步骤：
(1)装料：关闭粉体出口，打开粉体入口，将待处理粉体输运至金属气体通入仓，之后关闭粉体入口；
(2)开启加热装置：打开一次加热装置；打开加热丝控制电源，逐渐增大加热电流至设定值；
(3)通入加热用载气：预先调节由载气罐体输出的气体温度至预定羰基金属气体分解温度，打开载气控制阀门使载气进入加热仓；
(4)通入分解用羰基金属气体：打开冷却液环管两端与冷却液罐体相联阀门并控制合适流速；控制载气分支阀门及与羰基金属气体罐体连接的阀门，将羰基金属气体与载气按照合适比例混合后通入羰基金属气体通入仓；
(5)启动回收装置：打开未完全反应气体出口，控制阀门并启动载气和羰基金属气体回收装置；将导热盘管调节至合适温度，使液化的羰基金属液体快速与载气分离；
(6)逆序依次关闭载气和羰基金属气体回收装置、未完全反应气体出口、载气分支阀门及与羰基金属气体罐体连接的阀门、冷却液环管两端与冷却液罐体相联阀门、载气控制阀门和一次加热装置，打开粉体出口并取出处理后粉体。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种采用羰基法于粉体表面包覆金属镀层的装置，其特征在于：包括密闭仓室和位于其中心的羰基金属气体通入仓、载气罐体、羰基金属气体罐体以及与两罐体分别相联的载气和羰基金属气体回收装置、冷却液体罐体。
2.根据权利要求1所述的采用羰基法于粉体表面包覆金属镀层的装置，其特征在于：所述密闭仓室由加热仓和金属气体通入仓两部分组成，所述金属气体通入仓与羰基金属气体通入仓通过羰基金属气体通入仓壁面上的气孔联通；
所述加热仓、金属气体通入仓、羰基金属气体通入仓的中轴线与密闭仓室的中轴线重合；
所述金属气体通入仓顶部设置未完全反应气体出口，并通过控制阀门与载气和羰基金属气体回收装置相连；
所述载气罐体的载气通过控制阀门通入加热仓；
所述羰基金属气体罐体的羰基金属气体通过控制阀门与载气罐体管线支路相连，并将调控至合适比例的混合气体通入羰基金属气体通入仓。
3.根据权利要求2所述的采用羰基法于粉体表面包覆金属镀层的装置，其特征在于：所述加热仓位于金属气体通入仓下部，由分别固定在所述密闭仓内壁和羰基金属气体通入仓外壁的倾斜通道隔开，二者体积比例为1:1-1:2(即加热部分占整个密闭仓室部分的1/3-1/2)；倾斜通道与垂直密闭仓室器壁和羰基金属气体通入仓器壁方向夹角为5°-35°；
其中，所述倾斜通道固定在所述密闭仓室器壁端较低位置，并向金属气体通入仓开口，倾斜通道和羰基金属气体通入仓器壁固定点稍高，并向加热仓开口(避免粉末回流并能在金属气体通入仓内有效循环流动)。
4.根据权利要求3所述的采用羰基法于粉体表面包覆金属镀层的装置，其特征在于：所述羰基金属气体通入仓内壁均匀布置冷却液环管，冷却液环管两端通过阀门与冷却液罐体相连；在所述羰基金属气体通入仓内部分的器壁上均匀分布孔径小于所处理粉末孔径的细孔，所述细孔分布在所述羰基金属气体通入仓在所述金属气体通入仓内部分高度的1/25-2/3处。
5.根据权利要求4所述的采用羰基法于粉体表面包覆金属镀层的装置，其特征在于：所述金属气体通入仓顶部靠近器壁位置设置未完全反应气体出口，并通过控制阀门与载气和羰基金属气体回收装置相联；所述载气和羰基金属气体回收装置前端管线四壁包饶导热盘管，温度由其内部流动的导热液体或气体控制在0-100℃，管线倾斜向下，用于收集获得的液化的羰基金属液体并通入相应羰基金属液体存储装置(经处理后通入羰基金属气体罐体)；靠近尾端处设置载气出口并通过控制阀门与处理装置相联，用于回收载气及后续处理并通入载气罐体。
6.根据权利要求5所述的采用羰基法于粉体表面包覆金属镀层的装置，其特征在于：所述加热仓内均匀分布2-4排共n个加热丝，n为8-24偶数；
所述金属气体通入仓在侧壁靠近顶部1/5-1/4处布置2-8偶数个粉体进口，通过密封法兰和控制阀门调节开闭，在侧壁靠近底部1/5-1/10处布置2-8偶数个粉体出口，通过密封法兰和控制阀门调节开闭；
所述载气罐体的载气经控制阀门通过一次加热装置后通入加热仓；
所述羰基金属气体罐体的羰基金属气体通过控制阀门与阀门控制的载气罐体管线支路相联，调控两种气体至合适比例的混合气体通入羰基金属气体通入仓。
7.根据权利要求6所述的采用羰基法于粉体表面包覆金属镀层的装置，其特征在于：所述密闭仓室为包括圆柱体、长方体、正方体在内的具有轴对称形状几何体；位于其中心的羰基金属气体通入仓为圆柱体。
8.根据权利要求7所述的采用羰基法于粉体表面包覆金属镀层的装置的使用方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)装料：关闭粉体出口，打开粉体入口，将待处理粉体输运至金属气体通入仓，之后关闭粉体入口；
(2)开启加热装置：打开一次加热装置；打开加热丝控制电源，逐渐增大加热电流至设定值；
(3)通入加热用载气：预先调节由载气罐体输出的气体温度至预定羰基金属气体分解温度，打开载气控制阀门使载气进入加热仓；
(4)通入分解用羰基金属气体：打开冷却液环管两端与冷却液罐体相联阀门并控制合适流速；控制载气分支阀门及与羰基金属气体罐体连接的阀门，将羰基金属气体与载气按照合适比例混合后通入羰基金属气体通入仓；
(5)启动回收装置：打开未完全反应气体出口，控制阀门并启动载气和羰基金属气体回收装置；将导热盘管调节至合适温度，使液化的羰基金属液体快速与载气分离；
(6)逆序依次关闭载气和羰基金属气体回收装置、未完全反应气体出口、载气分支阀门及与羰基金属气体罐体连接的阀门、冷却液环管两端与冷却液罐体相联阀门、载气控制阀门和一次加热装置，打开粉体出口并取出处理后粉体。
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