CN113046728B - 一种适用于粉末样品的原子层沉积装置、沉积方法 - Google Patents

一种适用于粉末样品的原子层沉积装置、沉积方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113046728B
CN113046728B CN202110271529.7A CN202110271529A CN113046728B CN 113046728 B CN113046728 B CN 113046728B CN 202110271529 A CN202110271529 A CN 202110271529A CN 113046728 B CN113046728 B CN 113046728B
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
chamber
cavity
heatable
atomic layer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110271529.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113046728A (zh
Inventor
董红
冯泽
井美艺
罗锋
孙远东
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nankai University
Original Assignee
Nankai University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nankai University filed Critical Nankai University
Priority to CN202110271529.7A priority Critical patent/CN113046728B/zh
Publication of CN113046728A publication Critical patent/CN113046728A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113046728B publication Critical patent/CN113046728B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
    • C23C16/45523—Pulsed gas flow or change of composition over time
    • C23C16/45525—Atomic layer deposition [ALD]
    • C23C16/45544—Atomic layer deposition [ALD] characterized by the apparatus
    • C23C16/45548—Atomic layer deposition [ALD] characterized by the apparatus having arrangements for gas injection at different locations of the reactor for each ALD half-reaction
    • C23C16/45551—Atomic layer deposition [ALD] characterized by the apparatus having arrangements for gas injection at different locations of the reactor for each ALD half-reaction for relative movement of the substrate and the gas injectors or half-reaction reactor compartments
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/34—Nitrides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
    • C23C16/45523—Pulsed gas flow or change of composition over time
    • C23C16/45525—Atomic layer deposition [ALD]
    • C23C16/45527—Atomic layer deposition [ALD] characterized by the ALD cycle, e.g. different flows or temperatures during half-reactions, unusual pulsing sequence, use of precursor mixtures or auxiliary reactants or activations
    • C23C16/45536—Use of plasma, radiation or electromagnetic fields
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/52—Controlling or regulating the coating process

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

本发明属于原子层沉积技术领域，公开了一种适用于粉末样品的原子层沉积装置、沉积方法，原子层沉积装置设置有：两级式可加热式主腔体；两级式可加热式主腔体外侧连接有利用电机或其它方式驱动的机械转动轴及震动器，两级式可加热式主腔体的每一级腔体两端固定有柔性可加热式气体管道；柔性可加热式气体管道外接有气动阀门及粉末过滤器；所述粉末过滤器连接有可加热式气体管道。本发明公开的沙漏型适用于实验研究及工业级别粉末样品制备的原子层沉积设备，从工艺和设备角度，突破了原子层沉积技术的效率和成本限制，可实现单次毫克～吨级别锂电池、燃料电池、催化剂等粉末的均匀包覆。

Description

一种适用于粉末样品的原子层沉积装置、沉积方法
技术领域
本发明属于原子层沉积技术领域，尤其涉及一种适用于粉末样品的原子层沉积装置、沉积方法。
背景技术
目前，粉末包覆涂层已在锂电池、燃料电池以及催化剂等能源领域展开应用，通过ALD技术实现对粉末的表面包覆改性，可以改善其循环及存储性能，延长其产品的使用寿命。
传统ALD设备在对粉末进行镀膜时，反应第一腔室直处于泵抽状态，前驱体在进入腔室后还未在粉末表面上吸附饱和就被抽离，适用于微量的粉末表面镀膜，但浪费前驱体源、包覆率较低。
对于现有流化床反应腔粉末ALD设备，在沉积过程中粉末保持移动状态，从而提高包覆率，并实现粉末的保形镀膜。但当对超细粉末进行表面镀膜时，反应腔室进气/抽气端必须配有超微孔的粉末过滤器，导致反应腔室进源速率及吹扫速率极低，单个脉冲时间长，导致薄膜沉积效率低，可控性较差。
现有实验室级别的粉末镀膜技术已被大量报道，但在应用于工业化生产时，由于粉末样品易发生团聚现象，导致粉末损耗较大，包覆率低等。
通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：
(1)现有技术多采用泵抽通源的方式，浪费前驱体源且粉末镀膜效率低；
(2)现有流化床腔室多采用机械振动、搅动或转动的方式，辅以载气。由于粉末团聚等原因，导致包覆率低。
(3)现有粉末镀膜技术，粉末损耗较大，产量低，成本高。
解决以上问题及缺陷的难度为：
(1)现有技术如何进一步提高粉末样品镀膜效率，增加前驱体的利用率，提高粉末的包覆率，防止粉末样品团聚。
(2)现有技术如何实现高粉末样品镀膜效率的同时，提升其速率。
解决以上问题及缺陷的意义为：
本发明采用漏斗型两级式可加热式设计腔体，通过腔室的旋转实现重力驱动粉末滑落，防止粉末团聚；粉末滑落降至前驱体氛围的腔室中，提升粉末的镀膜率以及粉末样品的镀膜效率；可以降低镀膜成本，提升前驱体的利用率，可以极大提高产量，实现公斤级粉末镀膜。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种适用于粉末样品的原子层沉积装置、沉积方法。
本发明是这样实现的，一种适用于粉末样品的原子层沉积装置，所述适用于粉末样品的原子层沉积装置设置有：
两级式可加热式主腔体；
所述两级式可加热式主腔体外侧连接有利用电机或其它方式驱动的机械转动轴及震动器，所述机械转动轴及震动器，用于往返180°旋转腔体以及进行震动；
所述两级式可加热式主腔体的每一级腔体两端固定有柔性可加热式气体管道；所述柔性可加热式气体管道外接有气动阀门及粉末过滤器；所述粉末过滤器连接有可加热式气体管道；
所述每一级腔体一端通过所述柔性可加热式气体管道、粉末过滤器、可加热式气体管道连接前驱体和载气，并分别由电磁阀控制开关；
所述每一级腔体另一端通过所述柔性可加热式气体管道、粉末过滤器、可加热式气体管道连接真空泵，并可分别由气动阀门控制开关。
进一步，所述柔性可加热式气体管道设置有载气进气口；所述柔性可加热式气体管道通过快接接头与所述气动阀门连接；
所述气动阀门通过所述快接接头、所述可加热式气体管道和所述ALD阀与前驱体源瓶连接。
本发明的另一目的在于提供一种基于所述适用于粉末样品的原子层沉积装置的粉末原子层沉积方法，所述粉末原子层沉积方法包括：
步骤一，确定粉末样品的生长温度，将粉末样品移入第一腔室，控制可加热式主腔体的温度为相应粉末样品的生长温度；
步骤二，封闭反应腔体，向第二腔室通入足量生长薄膜所用的第一前驱体，令腔体气压响应可被检测；同时，基于机械转动轴将腔室转动180°，将粉末样品送入第二腔室；
步骤三，样品粉末全部流入第二腔室后，打开上下腔室的泵抽阀门，同时打开上下腔室气动阀门通入载气，反向转动腔室180°，抽离过量的第一前驱体后将粉末送回第一腔室；
步骤四，封闭反应腔体，向第二腔室通入足量生长薄膜所用的第二前驱体，令腔体气压响应可被检测；同时，基于机械转动轴将腔室转动180°，将粉末样品再次送入第二腔室；
步骤五，样品粉末全部流入第二腔室后，打开上下腔室的泵抽阀门，同时打开上下腔室气动阀门通入载气，反向转动腔室180°，吹扫粉体内的前驱体残余气体；
步骤六，重复步骤一至步骤五，即可得到周期式循环镀膜的可通过改变前驱体进行分层调节的沉积材料。
进一步，所述粉末样品的生长温度为0℃～450℃。
进一步，步骤二中，所述第一前驱体以化学吸附的形式吸附在粉末样品表面。
所述步骤一至步骤五中沉积量取决于第一腔室、第二腔室尺寸，依据所需缩放第一腔室、第二腔室尺寸，实现单次毫克～吨级别粉末样品的包覆沉积；
第一腔室、第二腔室双腔室之间用于控制粉末流速的菱形金属/橡胶依据粉末沉积量进行调控。
本发明的另一目的在于提供一种利用所述粉末原子层沉积方法进行镀膜的改性粉体。
本发明的另一目的在于提供一种安装有所述适用于粉末样品的原子层沉积装置的氮化物薄膜制备装置，所述氮化物薄膜制备装置设置有：
适用于粉末样品的原子层沉积装置；
所述适用于粉末样品的原子层沉积装置的反应腔体进气端设置有等离子体发生器。
本发明的另一目的在于提供一种搭载所述氮化物薄膜制备装置实现的氮化物薄膜的沉积方法，所述氮化物薄膜的沉积方法包括：
(1)确定粉末样品的生长温度，将粉末样品移入第一腔室，控制可加热式主腔体的温度为相应粉末样品的生长温度；
(2)封闭反应腔体，向第二腔室通入足量生长薄膜所用的第一前驱体，令腔体气压响应可被检测；同时，基于机械转动轴将腔室转动180°，将粉末样品送入第二腔室；
(3)样品粉末全部流入第二腔室后，打开上下腔室的泵抽阀门，同时打开上下腔室气动阀门通入载气，反向转动腔室180°，抽离过量的第一前驱体后将粉末送回第一腔室；
(4)封闭反应腔体，向第二腔室通入足量生长薄膜所用的氮气、氨气或其他含氮/氢气体，令腔体气压响应可被检测；同时，基于机械转动轴将腔室转动180°，将粉末样品再次送入第二腔室；
(5)样品粉末全部流入第二腔室后，打开上下腔室的泵抽阀门，同时打开上下腔室气动阀门通入载气，反向转动腔室180°，吹扫粉体内的第一前驱体以及氮气、氨气或其他含氮/氢气体的残余气体；
(6)重复步骤(1)至步骤(5)，即可得到周期式循环镀膜的可通过改变前驱体进行分层调节的沉积材料。
进一步，步骤(4)中，所述向第二腔室通入足量生长薄膜所用的氮气、氨气或其他含氮/氢气体还包括：
利用等离子体发生器将通入的等离子体发生器分解为氮元素活性原子或基团。
本发明的另一目的在于提供一种利用氮化物薄膜的沉积方法制备的氮化物薄膜。
结合上述的所有技术方案，本发明所具备的优点及积极效果为：本发明公开了一种沙漏型适用于实验研究及工业级别粉末样品制备的原子层沉积设备，从工艺和设备角度，突破了原子层沉积技术的效率和成本限制，可实现锂电池、燃料电池、催化剂等粉末的均匀包覆。
本发明的原子层沉积设备利用重力作为驱动力，两级可加热式主腔体通过轴承固定有机械转动轴，机械转动轴两端设置有震动器；两级腔体均设置有用于进气和抽气的柔性可加热式气体管道；在靠近腔体连接处设置有电磁脉冲阀门控制开关；并于电磁脉冲阀门的进气一侧设置有粉末过滤器。可加热式气体管道通过卡套或VCR与电磁阀连接，电磁阀通过可加热式气体管道与真空泵/前驱体连接，电磁阀前端可以设置有剩余气体分析器或真空计。
本发明的沉积装置通过机械转动轴实现两级腔室中粉末的流动生长，并通过震动器促进样品的流通；可实现对大量粉末样品的不同薄膜材料生长，提高粉末样品稳定性。本发明沉积过程利用重力驱动粉末样品，确保了原子层沉积薄膜的精密度及可靠性，提高了粉末样品的沉积效率。
本发明采用两级腔室，可以明显提高粉末样品的镀膜效率，降低镀膜成本。本发明采用设置有震动器的机械转动轴，依靠机械转动轴将两级腔室转动180°，在重力驱动下，粉末流入充满前驱体氛围的反应腔室中，通过震动器可进一步防止粉末团聚，提升粉末的镀膜率。
本发明通过两级腔室连接的气动阀门，可实现粉末样品“闷式”生长，提升了前驱体的利用率。本发明的进气/抽气孔位于两级腔室两侧，粉末样品在重力驱动流下时，不会阻塞气路。本发明不依赖粉末过滤器，单个脉冲时间较短。本发明在狭缝处设置有流速控制装置。本发明的两级腔体结构采用长狭缝结构，可以极大提高产量，实现公斤级粉末镀膜。
本发明的两级式腔体设备，可以实现粉末循环式镀膜，薄膜生长效率高，并可实现生长不同的薄膜材料，生长的薄膜材料包覆率高；镀膜成本低；提高了粉末样品的沉积效率；确保了粉末原子层沉积薄膜的精密度及可靠性。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的氮化物薄膜制备装置结构示意图。
图2是本发明实施例提供的设置有机械转动轴的适用于粉末样品的原子层沉积装置结构示意图。
图3是本发明实施例提供的设置有可转零件与控制杆的适用于粉末样品的原子层沉积装置结构示意图。
图4是本发明实施例提供的适用于粉末样品的粉末原子层沉积方法流程图。
图中：1、可加热式主腔体；2、前驱体源瓶；3、ALD阀；4、剩余气体分析器；5、可加热式气体管道；6、粉末过滤器7、菱形金属/橡胶；8、柔性可加热式气体管道；9、真空泵；10、进样/取样窗口；11、1号气动阀门；12、2号气动阀门；13、3号气动阀门；14、4号气动阀门；15、电机；16、等离子体发生器；17、金属/橡胶密封圈；18、可转零件；19、控制杆；20、机械转动轴；21、粉末样品。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种适用于粉末样品的原子层沉积装置、沉积方法，下面结合附图对本发明作详细的描述。
如图1至图3所示，本发明实施例提供的适用于粉末样品的原子层沉积装置设置有：
两级式可加热式主腔体1；两级式可加热式主腔体1外侧连接有利用电机15驱动的机械转动轴20或可转零件18与控制杆19。机械转动轴20中心可附加震动器。
两级式可加热式主腔体1的每一级腔体两端固定有4个柔性可加热式气体管道8；4个柔性可加热式气体管道8分别通过快接接头与1号气动阀门11、2号气动阀门12、3号气动阀门13、4号气动阀门14连接。
1号气动阀门11、2号气动阀门12分别通过快接接头与粉末过滤器6连接；3号气动阀门13、4号气动阀门14分别通过快接接头与粉末过滤器6连接；所述粉末过滤器6分别通过快接接头与两侧可加热式气体管道连接。
可加热式气体管道5上设置有剩余气体分析器。
左侧可加热式气体管道5通过ALD阀3与前驱体源瓶2连接。
右侧可加热式气体管道5连接有真空泵9。
本发明实施例提供的两级可加热式主腔体通过菱形金属/橡胶7连接。
本发明实施例提供的可加热式主腔体还设置有进样/取样窗口10，进样/取样窗口10为可观察玻璃窗口。
本发明实施例提供的左侧可加热式气体管道5连接有等离子体发生器16。
如图4所示，本发明实施例提供的适用于粉末样品的粉末原子层沉积方法包括：
S101，确定粉末样品的生长温度，将粉末样品移入第一腔室，控制可加热式主腔体的温度为相应粉末样品的生长温度；
S102，封闭反应腔体，向第二腔室通入足量生长薄膜所用的第一前驱体，令腔体气压响应可被检测；同时，基于机械转动轴将腔室转动180°，将粉末样品送入第二腔室；
S103，样品粉末全部流入第二腔室后，打开上下腔室的泵抽阀门，同时打开上下腔室气动阀门通入载气，反向转动腔室180°，抽离过量的第一前驱体后将粉末送回第一腔室；
S104，封闭反应腔体，向第二腔室通入足量生长薄膜所用的第二前驱体，令腔体气压响应可被检测；同时，基于机械转动轴将腔室转动180°，将粉末样品再次送入第二腔室；
S105，样品粉末全部流入第二腔室后，打开上下腔室的泵抽阀门，同时打开上下腔室气动阀门通入载气，反向转动腔室180°，吹扫粉体内的前驱体残余气体；
S106，重复步骤S101至步骤S105，即可得到周期式循环镀膜的可通过改变前驱体进行分层调节的沉积材料。
本发明实施例提供的粉末样品的生长温度为0℃～450℃。
所述步骤S101至步骤S105中沉积量取决于第一腔室、第二腔室尺寸，依据所需缩放第一腔室、第二腔室尺寸，实现单次毫克～吨级别粉末样品的包覆沉积；
第一腔室、第二腔室双腔室之间用于控制粉末流速的菱形金属/橡胶依据粉末沉积量进行调控。
步骤S102中，本发明实施例提供的第一前驱体以化学吸附的形式吸附在粉末样品表面。
本发明实施例提供的氮化物薄膜的沉积方法包括：
(1)确定粉末样品的生长温度，将粉末样品移入第一腔室，控制可加热式主腔体的温度为相应粉末样品的生长温度；
(2)封闭反应腔体，向第二腔室通入足量生长薄膜所用的第一前驱体，令腔体气压响应可被检测；同时，基于机械转动轴将腔室转动180°，将粉末样品送入第二腔室；
(3)样品粉末全部流入第二腔室后，打开上下腔室的泵抽阀门，同时打开上下腔室气动阀门通入载气，反向转动腔室180°，抽离过量的第一前驱体后将粉末送回第一腔室；
(4)封闭反应腔体，向第二腔室通入足量生长薄膜所用的氮气、氨气或其他含氮/氢气体，令腔体气压响应可被检测；同时，基于机械转动轴将腔室转动180°，将粉末样品再次送入第二腔室；
(5)样品粉末全部流入第二腔室后，打开上下腔室的泵抽阀门，同时打开上下腔室气动阀门通入载气，反向转动腔室180°，吹扫粉体内的第一前驱体以及氮气、氨气或其他含氮/氢气体的残余气体；
(6)重复步骤(1)至步骤(5)，即可得到周期式循环镀膜的可通过改变前驱体进行分层调节的沉积材料。
步骤(4)中，本发明实施例提供的向第二腔室通入足量生长薄膜所用的氮气、氨气或其他含氮/氢气体还包括：
利用等离子体发生器将通入的等离子体发生器分解为氮元素活性原子或基团。
下面结合具体实施例对本发明的技术效果作进一步描述。
一种粉末原子层沉积设备设置有：
两级式可加热式主腔体；
两级腔体外侧连接有机械转动轴及震动器，并可由电机或其它方式驱动(可实现往返180°旋转腔体、震动防止粉末样品团聚及促进粉末滑落)用于粉末流动式沉积薄膜；
每一级腔体腔体两端固定有柔性可加热式气体管道，并外接有气动阀门及粉末过滤器；
每一级腔体一端通过可加热式气体管道连接前驱体和载气，并分别由电磁阀控制开关；
每一级腔体另一端通过可加热式气体管道连接真空泵，并可分别由气动阀门控制开关。
柔性可加热式气体管道通过快接接头与气动阀门连接，气动阀门通过快接接头、管道和ALD阀与前驱体源瓶连接，可加热式气体管道设置有载气进气口。
本发明的另一目的在于提供一种粉末原子层沉积设备的工艺方法，具体包括以下步骤：
步骤一，确定粉末样品的生长温度(0℃～450℃)，将粉末样品放入腔室一，使可加热式主腔体保持在相应的生长温度；
步骤二，封闭反应腔体，在腔室二通入足量生长薄膜所用的前驱体一，使腔体气压响应可以被检测到，同时，通过机械转动轴使腔室转动180°，使粉末样品流入腔室二，前驱体一以化学吸附的形式吸附在粉末样品表面。
步骤三，待样品全部流入腔室二，打开上下腔室的泵抽阀门，同时打开上下腔室气动阀门通入载气，反向转动腔室180°，使粉末流回腔室一，期间抽离过量前驱体一。
步骤四，反复步骤二，将第二种前驱体与样品表面反应。
步骤五，反复步骤三，完成粉体内前驱体残余气体吹扫，完成二相化合物生长流程。
步骤六，反复步骤一到五，得到周期式循环镀膜，如果改变不同前驱体可以分层调节沉积材料。
本发明的另一目的在于提供一种搭载所述粉末原子层沉积设备的氮化物薄膜制备装置，所述氮化物薄膜制备装置设置有：
一种搭载权利要求1所述粉末原子层沉积设备的氮化物薄膜制备装置，其特征在于，所述氮化铝薄膜制备装置设置有：
两级式可加热式主腔体；
两级腔体外侧连接有机械转动轴及震动器，并可由电机或其它方式驱动(可实现往返180°旋转腔体以及震动防止粉末样品团聚)；
每一级腔体两端固定有柔性可加热式气体管道，并外接有气动阀门及粉末过滤器。
每一级腔体一端通过可加热式气体管道连接前驱体和载气，并分别由电磁阀控制开关；
每一级腔体另一端通过可加热式气体管道连接真空泵，并可分别由气动阀门控制开关；
在反应腔体在进气端设置有等离子体发生器，等离子体发生器工作，通入氮气和氨气等含氮/氢气体作为前驱体二，在粉体流下过程中等离子体持续打开以沉积氮化物。
柔性可加热式气体管道通过快接接头与气动阀门连接，气动阀门通过快接接头、管道和ALD阀与前驱体源瓶连接，可加热式气体管道设置有载气进气口。
本发明的两级式腔体设备，可以实现粉末循环式镀膜，薄膜生长效率高，并可实现生长不同的薄膜材料，生长的薄膜材料包覆率高；镀膜成本低；提高了粉末样品的沉积效率；确保了粉末原子层沉积薄膜的精密度及可靠性。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种适用于粉末样品的原子层沉积装置的粉末原子层沉积方法，其特征在于，所述适用于粉末样品的原子层沉积装置的粉末原子层沉积方法包括：
步骤一，确定粉末样品的生长温度，将粉末样品移入第一腔室，控制可加热式主腔体的温度为相应粉末样品的生长温度；
步骤二，封闭反应腔体，向第二腔室通入足量生长薄膜所用的第一前驱体，令腔体气压响应可被检测；同时，基于机械转动轴将腔室转动180°，将粉末样品送入第二腔室；
步骤三，样品粉末全部流入第二腔室后，打开上下腔室的泵抽阀门，同时打开上下腔室气动阀门通入载气，反向转动腔室180°，抽离过量的第一前驱体后将粉末送回第一腔室；
步骤四，封闭反应腔体，向第二腔室通入足量生长薄膜所用的第二前驱体，令腔体气压响应可被检测；同时，基于机械转动轴将腔室转动180°，将粉末样品再次送入第二腔室；
步骤五，样品粉末全部流入第二腔室后，打开上下腔室的泵抽阀门，同时打开上下腔室气动阀门通入载气，反向转动腔室180°，吹扫粉体内的前驱体残余气体；
步骤六，重复步骤一至步骤五，得到周期式循环镀膜的可通过改变前驱体进行分层调节的沉积材料；
所述适用于粉末样品的原子层沉积装置设置有：
两级式可加热式主腔体；
所述两级式可加热式主腔体外侧连接有利用电机或其它方式驱动的机械转动轴及震动器，所述机械转动轴及震动器，用于往返180º旋转腔体以及进行震动；
所述两级式可加热式主腔体的每一级腔体两端固定有柔性可加热式气体管道；所述柔性可加热式气体管道外接有气动阀门及粉末过滤器；所述粉末过滤器连接有可加热式气体管道；
所述每一级腔体一端通过所述柔性可加热式气体管道、粉末过滤器、可加热式气体管道连接前驱体和载气，并分别由电磁阀控制开关；
所述每一级腔体另一端通过所述柔性可加热式气体管道、粉末过滤器、可加热式气体管道连接真空泵，并可分别由气动阀门控制开关。
2.如权利要求1所述适用于粉末样品的原子层沉积装置的粉末原子层沉积方法，其特征在于，所述柔性可加热式气体管道设置有载气进气口；所述柔性可加热式气体管道通过快接接头与所述气动阀门连接；
所述气动阀门通过所述快接接头、所述可加热式气体管道和ALD阀与前驱体源瓶连接。
3.如权利要求1所述适用于粉末样品的原子层沉积装置的粉末原子层沉积方法，其特征在于，所述粉末样品的生长温度为0℃~450℃；
步骤二中，所述第一前驱体以化学吸附的形式吸附在粉末样品表面。
4.如权利要求1所述适用于粉末样品的原子层沉积装置的粉末原子层沉积方法，其特征在于，所述步骤一至步骤五中沉积量取决于第一腔室、第二腔室尺寸，依据所需缩放第一腔室、第二腔室尺寸，实现单次公斤级级别粉末样品的包覆沉积；
第一腔室、第二腔室双腔室之间用于控制粉末流速的菱形金属/橡胶依据粉末沉积量进行调控。
5.一种氮化物薄膜的沉积方法，其特征在于，所述氮化物薄膜的沉积方法包括：
（1）确定粉末样品的生长温度，将粉末样品移入第一腔室，控制可加热式主腔体的温度为相应粉末样品的生长温度；
（2）封闭反应腔体，向第二腔室通入足量生长薄膜所用的第一前驱体，令腔体气压响应可被检测；同时，基于机械转动轴将腔室转动180°，将粉末样品送入第二腔室；
（3）样品粉末全部流入第二腔室后，打开上下腔室的泵抽阀门，同时打开上下腔室气动阀门通入载气，反向转动腔室180°，抽离过量的第一前驱体后将粉末送回第一腔室；
（4）封闭反应腔体，向第二腔室通入足量生长薄膜所用的氮气、氨气或其他含氮/氢气体，令腔体气压响应可被检测；同时，基于机械转动轴将腔室转动180°，将粉末样品再次送入第二腔室；
（5）样品粉末全部流入第二腔室后，打开上下腔室的泵抽阀门，同时打开上下腔室气动阀门通入载气，反向转动腔室180°，吹扫粉体内的第一前驱体以及氮气、氨气或其他含氮/氢气体的残余气体；
（6）重复步骤（1）至步骤（5），即可得到周期式循环镀膜的可通过改变前驱体进行分层调节的沉积材料；
所述氮化物薄膜的沉积方法使用的氮化物薄膜制备装置设置有：
适用于粉末样品的原子层沉积装置；
所述适用于粉末样品的原子层沉积装置的反应腔体进气端设置有等离子体发生器；
所述适用于粉末样品的原子层沉积装置设置有：
两级式可加热式主腔体；
所述两级式可加热式主腔体外侧连接有利用电机或其它方式驱动的机械转动轴及震动器，所述机械转动轴及震动器，用于往返180º旋转腔体以及进行震动；
所述两级式可加热式主腔体的每一级腔体两端固定有柔性可加热式气体管道；所述柔性可加热式气体管道外接有气动阀门及粉末过滤器；所述粉末过滤器连接有可加热式气体管道；
所述每一级腔体一端通过所述柔性可加热式气体管道、粉末过滤器、可加热式气体管道连接前驱体和载气，并分别由电磁阀控制开关；
所述每一级腔体另一端通过所述柔性可加热式气体管道、粉末过滤器、可加热式气体管道连接真空泵，并可分别由气动阀门控制开关。
6.如权利要求5所述氮化物薄膜的沉积方法，其特征在于，步骤（4）中，所述向第二腔室通入足量生长薄膜所用的氮气、氨气或其他含氮/氢气体还包括：
利用等离子体发生器将通入的等离子体发生器分解为氮元素活性原子或基团。
CN202110271529.7A 2021-03-12 2021-03-12 一种适用于粉末样品的原子层沉积装置、沉积方法 Active CN113046728B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110271529.7A CN113046728B (zh) 2021-03-12 2021-03-12 一种适用于粉末样品的原子层沉积装置、沉积方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110271529.7A CN113046728B (zh) 2021-03-12 2021-03-12 一种适用于粉末样品的原子层沉积装置、沉积方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113046728A CN113046728A (zh) 2021-06-29
CN113046728B true CN113046728B (zh) 2022-02-22

Family

ID=76512391

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110271529.7A Active CN113046728B (zh) 2021-03-12 2021-03-12 一种适用于粉末样品的原子层沉积装置、沉积方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113046728B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112853315A (zh) * 2021-01-11 2021-05-28 武汉船用电力推进装置研究所（中国船舶重工集团公司第七一二研究所） 一种太阳能正面银浆银粉末的表面改性方法

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011187561A (ja) * 2010-03-05 2011-09-22 Hitachi Kokusai Electric Inc 加熱装置及び加熱装置の製造方法
CN103451623B (zh) * 2013-08-20 2015-08-26 华中科技大学 一种包覆超细粉体的原子层沉积方法与装置
CN203683659U (zh) * 2013-12-31 2014-07-02 中晟光电设备（上海）有限公司 用于多反应腔化学气相沉积设备的多腔双密封圈系统
CN205741206U (zh) * 2016-07-07 2016-11-30 王禄荣 在粉末表面均匀镀膜的原子层沉积装置
CN106011791A (zh) * 2016-07-07 2016-10-12 王禄荣 在粉末表面均匀镀膜的原子层沉积装置及其方法
CN107313028B (zh) * 2017-07-11 2023-10-10 秦皇岛博硕光电设备股份有限公司 原子层沉积装置及具有孔状结构的基材的原子层沉积方法
KR20200064742A (ko) * 2018-11-29 2020-06-08 부산대학교 산학협력단 유동층 증착 원자층증착법을 위한 2Ｄ―ＴＭＤＣ／Ｃａｒｂｏｎ 복합 파우더의 제조방법
CN110055513B (zh) * 2019-06-10 2021-01-15 南开大学 一种粉末原子层沉积设备及其沉积方法与应用
CN112342530B (zh) * 2020-10-21 2021-10-19 南开大学 一种重力驱动空间分辨粉末原子层沉积设备、方法及应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN113046728A (zh) 2021-06-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112342530B (zh) 一种重力驱动空间分辨粉末原子层沉积设备、方法及应用
TWI261313B (en) A method for a large dimension plasma enhanced atomic layer deposition cavity and an apparatus thereof
CN113046728B (zh) 一种适用于粉末样品的原子层沉积装置、沉积方法
CN112941493B (zh) 一种脉冲式均匀薄膜快速气相沉积的装置与方法
CN109943826A (zh) 一种多功能复合沉积设备及其制备工艺
CN104233226A (zh) 一种原子层沉积设备
CN109295424A (zh) 一种高导电顺排碳纳米管纺丝连续生产设备及制造方法
CN112938940B (zh) 硅-碳纳米管及硅-碳纳米管复合膜的制备方法、设备、硅-碳纳米管复合膜及锂电池
CN104532210A (zh) 一种原子层沉积设备和应用
CN109609931A (zh) 原子层沉积装置及方法
CN110055513B (zh) 一种粉末原子层沉积设备及其沉积方法与应用
CN114618399A (zh) 一种常压下超重力流化修饰纳米催化剂的装置及方法
CN201873751U (zh) 制备多孔材料内壁薄膜的原子层沉积设备
CN218951490U (zh) 一种原子层沉积反应装置
CN109321897A (zh) 一种原子层沉积系统及方法
CN116121736A (zh) 一种采用羰基法于粉体表面包覆金属镀层的装置及其使用方法
CN111218669A (zh) 一种用于脉冲化学气相沉积包膜的转筒式反应器及其应用
CN110512194A (zh) 星型微波等离子体化学气相沉积装置及制备大面积二维材料的方法
CN110318040B (zh) 一种原子层沉积系统
CN109763116B (zh) 用于cvd设备的双轴正交旋转系统及方法
CN113174588A (zh) 一种原子层沉积系统及沉积方法
KR20040082949A (ko) 기상합성법에 의한 단일벽 탄소 나노튜브의 대량 합성 방법
CN204385289U (zh) 一种原子层沉积设备
CN210048850U (zh) 一种手套箱结合原子层沉积的镀膜设备
KR101625195B1 (ko) 다공성 그래핀 필터의 제조 방법, 이를 이용하여 제조된 다공성 그래핀 필터 및 이를 이용한 필터 장치

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant