CN103451623B - 一种包覆超细粉体的原子层沉积方法与装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种包覆超细粉体的原子层沉积方法与装置，该方法的特征在于，在前驱体的吸附过程中引入了流化气，利用流化气吹散粉体，实现粉体的充分分散。该装置包括反应腔体，供应系统，真空系统，加热系统，监测系统和控制系统，其特征在于，供应系统包括流化气源，流化气通过流化气输送支路进入反应腔体，用于将粉体吹散到整个反应区域。本发明的方法与装置能有效提高粉体包覆率与沉积均匀性，并使得在每次沉积过程中对大量粉体进行包覆成为可能，提高了粉体包覆的效率。

Description

一种包覆超细粉体的原子层沉积方法与装置

技术领域

本发明涉及原子层沉积技术，更具体地，涉及一种包覆超细粉体的原子层沉积方法与装置。

背景技术

随着物质的超细化,其表面电子结构和晶体结构发生了变化,产生了块状材料不具备的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应，使超细粉体与常规颗粒材料相比具有一系列优异的物理,化学性质，但同时也具有容易团聚、容易被氧化、性质不稳定等一系列缺点。在超细粉体表面包覆保护层，不仅能克服上述缺点，而且可使包覆后的粉体颗粒具有抗烧结性能，核壳结构甚至可以使粉体成为具有新的物理化学性能的复合材料。

目前粉体的包覆方法主要有固相法、液相法和气相法。作为一种特殊的化学气相沉积技术，原子层沉积技术(Atomic Layer Deposition,ALD)与其他沉积技术相比具有优良的均匀一致性和尺寸可控性。利用原子层沉积技术进行粉体包覆是在粉体表面通过表面自限制(self-limiting)化学吸附反应，生长出一层非常均匀的纳米级厚度的薄膜，可以通过控制循环的次数来精确包覆的厚度，并且具有良好的保形性。

然而，粉体过大的比表面积和过高的比表面能会引起严重的颗粒团聚现象，损害粉体沉积最为关键的包覆率与包覆均匀性，使包覆粉体失去了许多优异性能，严重制约了超细粉体的进一步发展及工业化应用。常规的对基片表面进行原子层沉积的方法及其设备，对于基片表面的沉积简单有效，但是对于粉体颗粒的表面包覆却具有很大的限制，无法解决小粒径超细粉体在包覆过程中严重团聚的问题，包覆均匀性差，包覆率低，且每次沉积过程包覆的粉体颗粒数量非常有限，无法得到理想的沉积效果。

此外，申请公布号为CN102418085A的专利申请文件公开了一种针对粉体的原子层沉积方法，采用旋转式粉体夹持器，利用离心力使粉体颗粒分散。该方法存在如下不足：(1)对粒径小的颗粒分散效果差，容易团聚；(2)团聚后的粉体颗粒团聚体大小不一，旋转时在离心力的作用下会内外分层，导致内层颗粒包覆更加困难，包覆率远不如外层，且膜厚与外层颗粒差异大，不能满足粉体包覆对高均匀性的要求。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷，本发明提供了一种包覆超细粉体的原子层沉积方法与装置，能有效提高粉体包覆率与沉积均匀性，并使得在每次沉积过程中对大量粉体进行包覆成为可能，提高了粉体包覆的效率。

为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种包覆超细粉体的原子层沉积方法，其特征在于，在前驱体的吸附过程中引入了流化气，利用流化气吹散粉体，实现粉体的充分分散。

优选地，通过调节所述流化气的流量或流速，使不同粒径与质量的粉体充分分散。

按照本发明的另一方面，提供了一种包覆超细粉体的原子层沉积方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将反应腔体抽真空，保证反应区域对空气的有效隔离；(2)依次完成多种前驱体的吸附，生成包覆在粉体颗粒表面的单原子层薄膜，其中，在每种前驱体的吸附过程中引入流化气，利用流化气实现粉体的充分分散，在每种前驱体的吸附完成之后，通入惰性气体对反应区域及粉体颗粒表面进行清洗。(3)根据所需包覆层厚度，重复执行步骤(2)，精确得到所需厚度的包覆层薄膜。

优选地，所述步骤(2)中，对于容易吸附的前驱体，采用不保压吸附，对于较难吸附的前驱体，采用保压吸附；所述不保压吸附的方法如下：向反应腔体持续通入流化气，将粉体吹散到整个反应区域，循环通入多个前驱体脉冲，并持续对反应腔体抽气；所述保压吸附的方法如下：向反应腔体依次交替通入流化气脉冲和前驱体脉冲多次，不对反应腔体抽气或减小抽气流量，进行保压。

优选地，所述流化气的流速为5～50cm/s。

优选地，所述前驱体脉冲的脉宽为0.05～2s。

优选地，所述保压吸附的方法中，所述流化气脉冲的脉宽为0.1～3s。

优选地，所述保压吸附的方法中，保压压力为100～10000Pa。

按照本发明的另一方面，提供了一种包覆超细粉体的原子层沉积装置，包括反应腔体，供应系统，真空系统，加热系统，监测系统和控制系统；所述供应系统用于向所述反应腔体提供载气、流化气和前驱体；所述真空系统用于对所述反应腔体抽真空，或通过对所述反应腔体抽气，调整所述反应腔体内的压力或将所述反应腔体内未吸附或未反应的前驱体和/或反应副产物抽离；所述加热系统用于为所述反应腔体、连接管路和前驱体容器加热；所述监测系统用于监测所述反应腔体内的压力、所述反应腔体内反应区域的温度以及所述反应腔体外壁、连接管路表面和前驱体容器表面的温度；所述控制系统用于控制温度、所述真空系统的开/关和抽气流量或流速、流化气及前驱体的脉冲时间和流量、脉冲循环次数及载气的清洗时间和流量；其特征在于，所述供应系统包括流化气源，流化气通过流化气输送支路进入所述反应腔体，用于将粉体吹散到整个反应区域。

优选地，所述流化气与所述载气共用气源。

总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，具有以下有益效果：

1、引入了流化气，通过独立地调节流化气的流量或流速实现不同粒径与质量的粉体的充分分散，有效减轻粉体的团聚程度，提高粉体包覆率与沉积均匀性，并使得在每次沉积过程中对大量粉体进行包覆成为可能，提高了粉体包覆的效率。

2、对于较难包覆的前驱体，采用保压沉积工艺，即高速脉冲式的交替注入流化气和前驱体，同时暂停对反应腔体抽气，使粉体颗粒在反应区域充分分散，延长了前驱体与粉体颗粒的接触时间，由于增大了反应环境的压力，促使前驱体渗入粉体颗粒团聚体间隙，提高了粉体包覆率与沉积均匀性。

附图说明

图1是本发明一个实施例的包覆超细粉体的原子层沉积方法流程图；

图2是本发明另一个实施例的包覆超细粉体的原子层沉积方法流程图；

图3是本发明实施例的包覆超细粉体的原子层沉积装置示意图；

图4是本发明实施例的包覆超细粉体的原子层沉积装置的供应系统的进气喷头示意图。

图3中：1-载气和流化气气源，2-测温穿通件，3-第三质量流量控制器，4-第三隔膜阀，5-前驱体钢瓶，6-针阀，7-第四隔膜阀，8-第一进气喷头，9-顶部排气口，10-尾气吸收装置，11-闭环压力控制节流阀，12-电磁气动阀，13-真空泵，14-粉体夹持器，15-夹持器支座，16-第二进气喷头，17-反应腔体，18-真空计，19-底部排气口，20-第一质量流量控制器，21-第一隔膜阀，22-第二质量流量控制器，23-第二隔膜阀。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

图1是本发明一个实施例的包覆超细粉体的原子层沉积方法流程图，包括以下步骤：

S11：将反应腔体抽真空，保证反应区域对空气的有效隔离。

S12：向反应腔体持续通入流化气，流化气流速为5～50cm/s，将粉体吹散到整个反应区域，循环通入多个第一前驱体脉冲，脉宽为0.05～2s，第一前驱体流过粉体颗粒所在的反应区时吸附在粉体颗粒表面，整个过程中持续对反应腔体抽气，即不保压吸附。

S13：通入较大流量的惰性气体对反应区域及粉体颗粒表面进行清洗，抽出未能吸附在粉体颗粒表面的第一前驱体。

S14：向反应腔体持续通入流化气，流化气流速为5～50cm/s，将粉体吹散到整个反应区域，循环通入多个第二前驱体脉冲，脉宽为0.05～2s，第二前驱体流过粉体颗粒所在的反应区时吸附在粉体颗粒表面，与第一前驱体发生化学反应，生成包覆在粉体颗粒表面的单原子层薄膜，整个过程中持续对反应腔体抽气，即不保压吸附。

S15：通入较大流量的惰性气体对反应区域及粉体颗粒表面进行清洗，抽出未能与第一前驱体反应的第二前驱体以及第一前驱体与第二前驱体反应的副产物。

S16：根据所需包覆层厚度，重复执行步骤S12至S15，精确得到所需厚度的包覆层薄膜。

S12或S14中，具体地，根据粉体颗粒原始粒径及质量的不同，调节流化气的流速。流速过低，气流无法充分吹散堆积的粉体颗粒，流速过高，则容易将粉体颗粒直接吹到反应区域上侧滤网上，造成粉体在上侧滤网上以及其它缝隙处的附着，与粉体分散的初衷相悖。对原始粒径与质量较大的微米级颗粒，调节流化气的流速至20～50cm/s，以实现较理想的粉体分散与持续性流动；对原始粒径与质量较小的纳米级颗粒，调节流化气的流速至5～20cm/s，即可实现理想的粉体分散与持续性流动，同时避免粉体在出口处的聚集与溢出。

S12或S14中，具体地，前驱体脉冲的脉宽小于0.05s时，单次提供的前驱体过少，不能有效包覆充分分散的粉体颗粒，由于沉积过程需要一定的时间使前驱体完全吸附在颗粒表面，脉宽大于2s时，通入的前驱体易被真空泵抽走，造成前驱体的浪费。

S12或S14中，具体地，根据不同的前驱体对于不同粉体颗粒表面吸附的难易程度不同，调节前驱体脉冲的循环次数，以10～20次为宜，循环次数太少，吸附的比例不高，循环次数太多，循环次数的增加对前驱体吸附的贡献不大，且前驱体易被真空泵抽走，造成前驱体的浪费。

S12或S14中，具体地，对反应腔体外壁进行加热处理，以腔体内部反应区域的温度为目标调节加热功率，对粉体颗粒进行辐射加热，使粉体颗粒的温度达到反应条件，反应区域中粉体颗粒的温度控制在120～250℃。

S12或S14中，具体地，前驱体的温度控制在25～300℃，前驱体的熔点越高，其饱和蒸汽压越低，同等温度下获得的可以参与反应的前驱体的量就越少，对于普通前驱体，温度控制在25～120℃，对于熔点很高的固态前驱体，前驱体的温度可达300℃。

S12或S14中，具体地，前驱体可以是气态、液态、固态或等离子态，液态或固态的前驱体由载气带入反应腔体，气态或等离子态的前驱体可以由载气带入反应腔体，也可以直接通入反应腔体。

S12或S14中，具体地，载气和流化气均为惰性气体，控制载气和流化气的温度为100～200℃，减少其对反应区域温度均匀性的影响。

对于较难吸附的前驱体，采取交替通入流化气脉冲和前驱体脉冲的方式，同时停止对反应腔体抽气或减小抽气流量，进行保压吸附，可以获得更高的粉体包覆率和沉积均匀性。如图2所示，本发明另一个实施例的包覆超细粉体的原子层沉积方法包括以下步骤：

S21：将反应腔体抽真空，保证反应区域对空气的有效隔离。

S22：向反应腔体依次交替通入流化气脉冲和第一前驱体脉冲多次，不对反应腔体抽气或减小抽气流量，进行保压吸附，完成第一前驱体对粉体颗粒表面的包覆。流化气的流速为5～50cm/s，流化气脉冲的脉宽为0.1～3s，流化气将粉体吹散到整个反应区域，第一前驱体脉冲的脉宽为0.05～2s，第一前驱体流过粉体颗粒所在的反应区时吸附在粉体颗粒表面。

S23：通入较大流量的惰性气体对反应区域及粉体颗粒表面进行清洗，抽出未能吸附在粉体颗粒表面的第一前驱体。

S24：向反应腔体依次交替通入流化气脉冲和第二前驱体脉冲多次，不对反应腔体抽气或减小抽气流量，进行保压吸附，流化气的流速为5～50cm/s，流化气脉冲的脉宽为0.1～3s，流化气将粉体吹散到整个反应区域，第二前驱体脉冲的脉宽为0.05～2s，第二前驱体流过粉体颗粒所在的反应区域时吸附在粉体颗粒表面，与第一前驱体发生化学反应，生成包覆在粉体颗粒表面的单原子层薄膜。

S25：通入较大流量的惰性气体对反应区域及粉体颗粒表面进行清洗，抽出未能与第一前驱体反应的第二前驱体以及第一前驱体与第二前驱体反应的副产物。

S26：根据所需包覆层厚度，重复执行步骤S22至S25，精确得到所需厚度的包覆层薄膜。

S22或S24中，具体地，根据粉体颗粒原始粒径及质量的不同，调节流化气的脉宽，脉宽小于0.1s时不能有效地将粉体颗粒充分、均匀地吹散到整个反应区域，而脉宽为3s时足以将堆积的原始粒径较大的粉体颗粒充分吹散，继续延长脉宽会浪费时间，降低粉体包覆效率。

S22或S24中，具体地，前驱体脉冲的脉宽小于0.05s时，单次提供的前驱体过少，不能有效包覆充分分散的粉体颗粒，脉宽大于2s时，已经分散并流动的粉体颗粒再次落下堆积，团聚起来，包覆效果差。

S22或S24中，具体地，根据不同的前驱体对于不同粉体颗粒表面吸附的难易程度不同，调节交替通入流化气脉冲和前驱体脉冲的循环次数，以10～20次为宜，循环次数太少，吸附的比例不高，循环次数太多，循环次数的增加对前驱体吸附的贡献不大，且容易使反应腔体内压力过大，可能会对ALD设备专用的某些零部件造成损害，若为了避免这种情况而调节抽气流量，又会导致前驱体的浪费。

S22或S24中，具体地，根据不同的前驱体对于不同粉体颗粒表面吸附的难易程度不同，完全停止真空泵的抽气，或调节抽气的流量，改变反应区域的压力。一般地，保压压力为100～10000Pa。所用前驱体吸附难度越大，保压压力越大，促使前驱体渗入粉体颗粒团聚体间隙，提高粉体包覆率与沉积均匀性。保压压力低于100Pa，前驱体不能充分渗入粉体颗粒团聚体间隙，保压压力高于10000Pa，压力增加对前驱体的吸附影响不明显，会造成前驱体的浪费，且可能对ALD设备专用的某些精密零部件造成损害。

S22或S24中，具体地，可以通过增加供应系统提供的前驱体与载气的比例，或提高前驱体温度以增大其饱和蒸汽压来增加前驱体的浓度，缩短保压过程所需的时间。

图2所示实施例中未作特别说明的参数的选取范围及选取原则与图1所示实施例相同，在此不再赘述。

为使本领域技术人员更好地理解本发明，下面分别以三甲基铝(TMA)和水作为第一前驱体和第二前驱体，对图2所示实施例的包覆超细粉体的原子层沉积方法进行详细说明。

第一步，将反应腔体抽真空。

第二步，将流速为40cm/s的流化气N₂从反应腔体底部通入0.1s，将聚集在粉体夹持器底部的粉体吹散到整个反应区域，随后前驱体TMA由载气N₂携带从反应腔体顶部通入0.1s，通过物理吸附包覆在粉体颗粒的表面，交替通入流化气N₂和前驱体TMA各10次，该过程不对反应腔体抽气，为前驱体TMA的吸附提供一段较高压力的保压时间，增加前驱体TMA与粉体表面的接触时间，以提高粉体包覆率及沉积均匀性。

第三步，以较大流速(如30cm/s)的载气N₂对反应区域清洗10s，初步除去未能吸附在粉体颗粒表面的前驱体TMA，废气由下排气口排出，为保证清洗彻底，再以更大流速(如50cm/s)的载气N₂对粉体颗粒进行二次清洗5s，除去残留在粉体颗粒团聚体间的多余前驱体TMA，由上排气口排出。

第四步，前驱体为水，与第二步沉积TMA的方法相同，水吸附在粉体颗粒表面并与粉体颗粒表面的前驱体TMA发生化学反应，生成单原子层薄膜。

第五步，与第三步的清洗方法相同，除去未能与前驱体TMA反应的前驱体水以及前驱体TMA与前驱体水反应的副产物。由于水的粘滞性更强，可适当延长清洗时间。

第六步，按所需包覆层厚度，重复执行第二步至第五步，即可获得所需厚度的包覆层。例如，需要总的包覆层厚度为15nm，每层薄膜厚度为0.15nm，则只需重复执行第二步至第五步99次，即可获得所需厚度的薄膜。

本发明的包覆超细粉体的原子层沉积方法并不局限于上述实施例的两种前驱体，更一般地，可以根据需要使用多种前驱体，按一定顺序实现薄膜多层结构的生长。

同样地，本发明的包覆超细粉体的原子层沉积方法并不局限于上述实施例中的单个实施例中各前驱体的吸附方法相同，即均为不保压吸附或均为保压吸附，更一般地，根据用到的各个前驱体的吸附难易程度不同，针对不同的前驱体，可选择性地采用不保压吸附或保压吸附，即在本发明的包覆超细粉体的原子层沉积方法的实施例中，可以同时使用不保压吸附和保压吸附，将这两种不同的吸附方式有针对性地用于不同的前驱体。

本发明的包覆超细粉体的原子层沉积方法通过引入流化气，独立地调节流化气的流量或流速实现不同粒径与质量的粉体的充分分散，有效减轻粉体的团聚程度，提高粉体包覆率与沉积均匀性，并使得在每次沉积过程中对大量粉体进行包覆成为可能，提高了粉体包覆的效率；另一方面，对于较难包覆的前驱体，采用保压沉积工艺，即高速脉冲式的交替注入流化气和前驱体，同时暂停对反应腔体抽气，使粉体颗粒在反应区域充分分散，延长了前驱体与粉体颗粒的接触时间，由于增大了反应环境的压力，促使前驱体渗入粉体颗粒团聚体间隙，提高了粉体包覆率与沉积均匀性。

如图3所示，本发明实施例的包覆超细粉体的原子层沉积装置包括：反应腔体17、供应系统、真空系统、加热系统、监测系统和控制系统。

反应腔体17的中央安置有粉体夹持器14，由夹持器支座15支撑，粉体夹持器14与腔体内壁同轴且存在间隙，避免通过热传导将壁面的温度传至粉体夹持器14，引起粉体夹持器14内粉体温度的不均匀。

供应系统包括载气与流化气气源1、第一进气喷头8、第二进气喷头16、流化气输送支路、前驱体输送系统和载气输送支路。载气和流化气气源1分别通过前驱体输送系统和载气输送支路连接第一进气喷头8，载气和流化气气源1通过流化气输送支路连接第二进气喷头16。第一进气喷头8位于反应腔体17的顶部，第二进气喷头16位于反应腔体17的底部。

流化气输送支路包括第二质量流量控制器22和第二隔膜阀23，第二质量流量控制器22的一端连接第二隔膜阀23的一端，第二质量流量控制器22的另一端连接载气与流化气气源1，第二隔膜阀23的另一端连接第二进气喷头16。第二质量流量控制器22用于控制流化气的流量，第二隔膜阀23用于控制流化气输送的开/关。载气和流化气气源1提供的流化气通过流化气输送支路由第二进气喷头16进入反应腔体17，用于将粉体吹散到整个反应区域。

前驱体输送系统包括两条并联的前驱体输送支路，分别提供两种不同的前驱体原料，前驱体输送支路包括依次串联的第三质量流量控制器3、第三隔膜阀4、前驱体钢瓶5、针阀6和第四隔膜阀7，第三质量流量控制器3连接载气与流化气气源1，第四隔膜阀7连接第一进气喷头8。第三质量流量控制器3用于控制载气的流量，隔膜阀4用于控制载气输送的开/关，针阀6用于微调前驱体脉冲量，第四隔膜阀7用于控制前驱体的脉冲输入。前驱体钢瓶5装载固态、液态、气态或等离子态的前驱体，固态或液态的前驱体通过载气和流化气气源1提供的载气带入反应腔体17，气态或等离子态的前驱体可以通过载气和流化气气源1提供的载气带入反应腔体17，也可以直接通入反应腔体17。

载气输送支路包括第一质量流量控制器20和第一隔膜阀21，第一质量流量控制器20的一端连接第一隔膜阀21的一端，第一质量流量控制器20的另一端连接载气与流化气气源1，第一隔膜阀21的另一端连接第一进气喷头8。第一质量流量控制器20用于控制载气的流量，第一隔膜阀21用于控制载气输送的开/关。载气和流化气气源1提供的载气通过载气输送支路由第一进气喷头8进入反应腔体17，对反应区域及粉体颗粒表面进行清洗。

为使粉体夹持器14里的粉体颗粒在流化气的作用下均匀分散，同时使粉体夹持器14内部的反应区域能够获得均匀分布的前驱体，获得理想的包覆率与沉积均匀性，第一进气喷头8和第二进气喷头16均采用喷淋式结构。以第二进气喷头16为例，如图4所示，喷头包括初级分气板24和次级分气板25，初级分气板24的孔隙直径为3mm，次级分气板25的孔隙直径为0.5mm，与初级分气板24间隔1mm。流化气从进气口进入后，首先由初级分气板24进行初步分散，再通过次级分气板25上按一定规律排列的出气孔均匀的吹向粉体夹持器14底部聚集的粉体，使粉体颗粒在粉体夹持器14内部均匀分散。

真空系统包括依次串联的尾气吸收装置10、闭环压力控制节流阀11、电磁气动阀12及真空泵13，尾气吸收装置10分别连接反应腔体17的顶部排气口9和底部排气口19。尾气吸收装置10用于过滤尾气中残留的反应源，防止闭环压力控制节流阀11、电磁气动阀12及真空泵13被反应源污染和腐蚀，闭环压力控制节流阀11用于根据参与反应的前驱体的性质及反应腔体17内的压力调整抽气流量，为沉积反应提供不同的压力环境，电磁气动阀12用于控制抽气的开/关。真空系统通过反应腔体17的顶部排气口9和底部排气口19将反应腔体17抽真空，或将反应腔体17内未吸附或未反应的前驱体和/或反应副产物抽离，避免污染粉体或新通入的前驱体与残留前驱体间发生化学气相沉积(CVD)等其它非ALD反应，影响对包覆层厚度的精确控制。

加热系统为反应腔体17、连接管路和前驱体钢瓶5加热。

监测系统包括真空计18、测温穿通件2和k型测温热电偶，真空计18用于实时监测反应过程中反应腔体17内的压力变化，测温穿通件2用于实时监测反应区域的温度，k型测温热电偶用于测量反应腔体17外壁、连接管路表面及前驱体钢瓶5表面的温度。

控制系统用于控制温度，真空系统的开/关，真空系统抽气的流量或流速，流化气、前驱体的脉冲时间和流量，脉冲循环次数以及载气的清洗时间和流量。

本发明的包覆超细粉体的原子层沉积装置并不局限于上述实施例，更一般地，载气和流化气的气源可以共用，也可以分开提供；根据需要使用的前驱体的种类和数量，前驱体输送系统可以包括两条或两条以上并联的前驱体输送支路。

本发明的包覆超细粉体的原子层沉积装置通过向反应腔体引入流化气，独立地调节流化气的流量或流速实现不同粒径与质量的粉体的充分分散，有效减轻粉体的团聚程度，提高粉体包覆率与沉积均匀性，并使得在每次沉积过程中对大量粉体进行包覆成为可能，提高了粉体包覆的效率。

本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种包覆超细粉体的原子层沉积方法，其特征在于，在前驱体的吸附过程中引入了流化气，利用流化气吹散粉体，实现粉体的充分分散；对于容易吸附的前驱体，采用不保压吸附，对于较难吸附的前驱体，采用保压吸附；

所述不保压吸附的方法如下：向反应腔体持续通入流化气，将粉体吹散到整个反应区域，循环通入多个前驱体脉冲，并持续对反应腔体抽气；

所述保压吸附的方法如下：向反应腔体依次交替通入流化气脉冲和前驱体脉冲多次，不对反应腔体抽气或减小抽气流量，进行保压。

2.如权利要求1所述的包覆超细粉体的原子层沉积方法，其特征在于，通过调节所述流化气的流量或流速，使不同粒径与质量的粉体充分分散。

3.一种包覆超细粉体的原子层沉积方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将反应腔体抽真空，保证反应区域对空气的有效隔离；

(2)依次完成多种前驱体的吸附，生成包覆在粉体颗粒表面的单原子层薄膜，其中，在每种前驱体的吸附过程中引入流化气，利用流化气实现粉体的充分分散，在每种前驱体的吸附完成之后，通入惰性气体对反应区域及粉体颗粒表面进行清洗；对于容易吸附的前驱体，采用不保压吸附，对于较难吸附的前驱体，采用保压吸附；

所述不保压吸附的方法如下：向反应腔体持续通入流化气，将粉体吹散到整个反应区域，循环通入多个前驱体脉冲，并持续对反应腔体抽气；

所述保压吸附的方法如下：向反应腔体依次交替通入流化气脉冲和前驱体脉冲多次，不对反应腔体抽气或减小抽气流量，进行保压；

(3)根据所需包覆层厚度，重复执行步骤(2)，精确得到所需厚度的包覆层薄膜。

4.如权利要求3所述的包覆超细粉体的原子层沉积方法，其特征在于，所述流化气的流速为5～50cm/s。

5.如权利要求3所述的包覆超细粉体的原子层沉积方法，其特征在于，所述前驱体脉冲的脉宽为0.05～2s。

6.如权利要求3所述的包覆超细粉体的原子层沉积方法，其特征在于，所述保压吸附的方法中，所述流化气脉冲的脉宽为0.1～3s。

7.如权利要求3所述的包覆超细粉体的原子层沉积方法，其特征在于，所述保压吸附的方法中，保压压力为100～10000Pa。

8.一种包覆超细粉体的原子层沉积装置，包括反应腔体，供应系统，真空系统，加热系统，监测系统和控制系统；其中，

所述供应系统用于向所述反应腔体提供载气、流化气和前驱体；

所述真空系统用于对所述反应腔体抽真空，或通过对所述反应腔体抽气，调整所述反应腔体内的压力或将所述反应腔体内未吸附或未反应的前驱体和/或反应副产物抽离；

所述加热系统用于为所述反应腔体、连接管路和前驱体容器加热；

所述监测系统用于监测所述反应腔体内的压力、所述反应腔体内反应区域的温度以及所述反应腔体外壁、连接管路表面和前驱体容器表面的温度；

所述控制系统用于控制温度、所述真空系统的开/关和抽气流量或流速、流化气及前驱体的脉冲时间和流量、脉冲循环次数及载气的清洗时间和流量；

其特征在于，所述供应系统包括流化气源、位于所述反应腔体顶部的第一进气喷头和位于所述反应腔体底部的第二进气喷头；所述流化气源提供的流化气通过流化气输送支路由所述第二进气喷头进入所述反应腔体，用于将粉体吹散到整个反应区域；前驱体由所述第一进气喷头进入所述反应腔体，用于与被分散后的粉体进行接触与吸附。

9.如权利要求8所述的包覆超细粉体的原子层沉积装置，其特征在于，所述流化气与所述载气共用气源。