CN104046957B - 一种三氢化铝表面包覆改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三氢化铝表面包覆改性方法,采用原子层沉积技术在三氢化铝粉末表面沉积纳米厚度的金属氧化物或金属物质将其包覆,以提高三氢化铝粉末热稳定性,包括,S1:将三氢化铝粉体放入腔体内并抽真空;S2:加热腔体到设定温度且温度均匀稳定后,通入流化气,使三氢化铝预分散;S3:原子层沉积反应,当腔体内的温度达到50~130℃时,开始原子层沉积反应;S4:重复多次原子层沉积反应,使粉体表面沉积厚度不断增长,通过控制沉积反应循环的次数从而控制在三氢化铝粉体表面沉积的金属氧化物或金属的厚度,实现三氢化铝粉体包面包覆厚度为1~1000nm包覆层,以实现粉体的稳定化。
Description
技术领域
本发明属于含能材料领域,更具体地,涉及一种对三氢化铝进行表面包覆改性使之稳定化的方法。
背景技术
三氢化铝以其极高的燃烧热和理论比冲、密度小、环境友好等优点,被认为极具有潜力成为新一代固体火箭推进剂中的主要含能材料。根据合成条件不同,三氢化铝存在α、α’、β、γ等晶相,其中α相最稳定,其他的相在100℃左右都会转化为α相。α-三氢化铝具有极高的机械感度,容易发生爆炸,在推进剂制药和运输存储过程中存在着极大的安全隐患。
自从20世纪70年代,纯相α-三氢化铝被首次制备出来,就一直伴随着其稳定化方法的研究。目前α-三氢化铝的稳定化方法大多是基于液相合成的方法,主要包括表面钝化法、表面包覆法、体相掺杂法等。虽然这些方法能够在一定程度上增加α-三氢化铝的热稳定性,但存在着体相氢含量降低、表面包覆层不致密等问题,仍无法使其满足推进剂安全制药和运输存储的要求。因此,在α-三氢化铝的稳定化领域还存在着很大的技术需求。
原子层沉积技术是一种膜生长技术,能够以原子层的精度来沉积均匀厚度的膜,专利申请号为200780050199.7的中国专利公开了一种原子沉积技术,在平面基板上沉积得到纳米厚度的薄膜,该原子层沉积技术适用在平面上沉积,在曲面或者超细颗粒粉末上采用该技术往往使沉积厚度不均匀,无法应用。
申请号为201310364445.3中国专利公开了一种包覆超细粉体的原子层沉积方法与装置,该方法在前驱体的吸附过程中引入了流化气,利用流化气吹散粉体,使粉体充分分散均匀,从而有效提高了粉体包覆率和沉积均匀性,利用该装置对三氢化铝进行表面包覆改性使之稳定化成为可能。但是,由于三氢化铝对温度极为敏感,并且具有极高的机械感度,而进行原子层沉积反应需要通入气体对粉体进行分散,气体压力不合适,会造成三氢化铝粉体与反应腔碰撞,而产生爆炸,且原子层沉积需要在合适的温度进行,以保证沉积反应的效率和效果,反应温度不恰当,还会造成三氢化铝的分解,而发生爆炸或者使氢含量流失。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求,本发明提供了一种三氢化铝表面包覆改性方法,采用原子沉积技术对三氢化铝表面包覆一层纳米厚度或者亚微米厚度的金属氧化物或者金属,使之稳定化,由此解决三氢化铝热稳定性不足、易分解而发生爆炸的问题,或者采用其他表面改性方法致使氢含量下降的问题。
为实现上述目的,本发明提供了一种三氢化铝表面包覆改性方法,采用原子层沉积技术在超细三氢化铝粉末表面沉积纳米厚度的金属氧化物或金属物质将其包覆,以提高三氢化铝粉末热稳定性,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将三氢化铝粉体放入腔体内,具体为,将三氢化铝粉体平铺在粉体夹持器的滤网上,然后将粉体夹持器放入原子层沉积反应器的腔体内,盖好腔体,保证腔体洁净,并抽真空;
S2:加热腔体,具体为,加热腔体使腔体内用于对粉体进行预分散的流化区域温度达到设定温度且均匀稳定,在加热过程中不断通入流化气,使三氢化铝预分散;
S3:原子层沉积反应,具体为,当腔体内的温度达到50~130℃时,开始原子层沉积反应,温度的选定对于高效率在三氢化铝粉体表面进行原子沉积反应至关重要,温度的选定如果适宜,可以在三氢化铝不分解且保证其氢含量不损失的前提下,快速高效的进行沉积反应,一次原子层沉积反应包含以下子步骤:
(a)向腔体通入第一前驱体,使其与三氢化铝粉体表面的化学基团发生反应;
(b)通入载气清洗管路,清除腔体中剩余的第一前驱体和反应副产物;
(c)向腔体通入第二前驱体,使其与吸附在三氢化铝粉体表面的第一前驱体的外露基团发生反应;
(d)通入载气清洗管路,清除腔体中剩余的第二前驱体和反应副产物;
完成一次原子层沉积反应,实现金属氧化物或金属物质在粉体表面的一次沉积,沉积厚度增长一次。
S4:重复多次原子层沉积反应,具体为,重复步骤S3,实现所述原子层沉积反应循环进行,粉体表面沉积厚度不断增长,通过控制沉积反应循环的次数从而控制在三氢化铝粉体表面沉积的金属氧化物或金属的厚度。
进一步的,所述步骤S1中一次放置于粉体夹持器的滤网的三氢化铝质量为0.05~5.00克,并且粉体累积高度不超过粉体夹持器流化区域的1/10为宜,三氢化铝粉体太少,会导致反应前驱体的浪费,三氢化铝粉体太多则会导致粉体表面包覆不完全,影响热稳定性,所述腔体抽真空至腔体内部压力不大于1Pa。
进一步的,所述步骤S2中,所述流化气的流量为50~500标准毫升每分钟,所述腔体出口压力为40~500Pa。
进一步的,所述的步骤S3中,所述第一前驱体为去离子水、氧气、臭氧或者氢气中的一种或多种,所述第一前驱体与载气混合以气相形式进入反应腔体。
进一步的,所述的步骤S3中,所述第二前驱体为三甲基铝、四(二甲基氨基)锆(IV)、四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铈(IV)、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)镧(III)和1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮铜(II)中的一种或多种,所述第二前驱体与载气混合以气相形式进入反应腔体。
进一步的,所述的步骤S3中,在一次沉积反应中,所述第一前驱体和第二前驱体与三氢化铝粉体的反应时间均为0.1~2.0s。
进一步的,在所述步骤S3中,还向腔体内通入流化气,以保证三氢化铝粉体充分流化,所述流化气流量为50~400标准毫升每分钟,所述流化气至少在三氢化铝粉体与所述第一前驱体和所述第二前驱体的反应过程中不间断通入。
进一步的,在所述步骤S3中,所述载气在整个原子层沉积反应过程中不间断的持续通入,所述载气流量为50~100标准毫升每分钟,所述子步骤(b)或(d)中,所述载气清洗管路一次的过程中载气持续通入的时间为5~30s。
进一步的,在所述原子层沉积反应过程中,腔体出口压力100~500Pa。
进一步的,所述流化气和所述载气为同一种气体,所述流化气和载气为氮气、氩气中的一种或多种。
进一步的,所述步骤S3中,一次原子层沉积反应过程中,对于饱和蒸汽压较低前驱体或者粉体夹持器中粉体较多的情况下,多次循环子步骤(a)和(b)或者(c)和(d),可保证三氢化铝粉体与所述第一前驱体或第二前驱体饱和反应。
进一步的,三氢化铝粉体表面被包覆的金属氧化物或金属物质的厚度为1~1000nm时,实现粉体的稳定化。
总体而言,通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比,由于将适用平面表面沉积的原子层沉积技术应用于对超细三氢化铝粉体表面进行沉积,严格控制沉积反应过程参数,包括温度和压力以及反应时间,在三氢化铝粉体表面沉积纳米厚度的金属氧化物或金属物质,从而成功提高了其稳定性且不降低其氢含量,经过表面包覆改性后的三氢化铝粉体能够被应用在含能材料领域。
附图说明
图1(a)和图1(b)分别是未经表面包覆改性的三氢化铝粉体在放大300倍和1200倍下的扫描电镜图;
图2(a)和图2(b)分别是本发明实施例3中表面包覆三氧化二铝的三氢化铝粉体在500倍和5000倍下的扫描电镜图;
图3是未经表面包覆改性和表面包覆300个循环三氧化二铝(厚度约42nm)的三氢化铝粉体的X射线光电子能谱对比图;
图4是未经表面包覆的三氢化铝和分别包覆75个循环(厚度约9nm)、包覆300个循环(厚度约42nm)的三氧化二铝的三氢化铝粉体的热重曲线图;
图5是未经表面包覆的三氢化铝和分别包覆75个循环(厚度约9nm)、包覆300个循环(厚度约42nm)的三氧化二铝的三氢化铝粉体的差热分析曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。此外,下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本实施例采用的测试仪器包括:扫描电子显微镜(JSM-6610LV),X射线光电子能谱(型号为AXISULTRADLDMultifunctionalXPS),同步热分析仪(型号STA449F3),本发明实施例采用的试剂包括:三氢化铝,粒径约为100μm;三甲基铝,纯度为98%;去离子水;载气和流化气,两者均为高纯氮气。
实施例1:
本实施例采用了原子沉积技术在三氢化铝粉体表面包覆300个周期(约42nm)厚度的三氧化二铝,对其进行表面包覆改性,该方法包括如下步骤:
S1:称量三氢化铝0.05克,平铺在粉体夹持器的不锈钢滤网上,然后将粉体夹持器放入原子层沉积反应腔体,合上盖子,开始抽真空,腔体出口压力为1Pa。
S2:加热腔体,腔体内温度设定为50℃,在加热过程中,以50标准毫升每分钟通入氮气流化气,使粉体充分流化,腔体出口压力约为40Pa。
S3:等待腔体内温度稳定为50℃后,开始原子层沉积反应,整个原子层沉积反应过程中持续不断的通入载气和流化气,载气流量为50标准毫升每分钟,流化气流量为50标准毫升每分钟,腔体出口压力约为100Pa,具体子步骤如下:
(a)向腔体注入去离子水,第一次原子沉积反应时,去离子水前驱体被粉体表面饱和吸附,后续反应中,去离子水与粉体表面的三甲基铝充分反应,去离子水与三氢化铝粉体反应时间为0.1s;
(b)停止向腔体注入去离子水,持续向腔体中通载气和流化气,清理腔体中残留的去离子水和反应副产物,该过程持续时间为5s;
依次按子步骤(a)和(b)的顺序,重复操作5次,保证去离子水在腔体中的粉体表面被饱和吸附或者充分与三甲基铝反应;
(c)向腔体注入三甲基铝,使之与粉体表面的去离子水中羟基饱和反应,三甲基铝与三氢化铝粉体反应时间为0.1s;
(d)停止向腔体通入三甲基铝,持续向腔体中通载气和流化气,清理腔体中残留的三甲基铝和反应副产物,该过程持续时间为5s;
依次按子步骤(c)和(d)的顺序,重复操作5次,保证三甲基铝在腔体中的粉体表面饱和反应;
完成一次步骤S3的操作后,三氢化铝粉体表面沉积一定厚度的三氧化二铝薄膜,一个完整的步骤S3为一个周期。
S4:重复操作300个周期数的步骤S3,使三氢化铝粉体表面重复进行原子层沉积反应,其表面沉积层厚度不断增加,表面被包覆的三氧化二铝薄膜厚度不断增加,试验检测发现其表面沉积的三氧化二铝薄膜厚度约为42nm。
实施例2:
本实施例与实施例1过程类似,只是三氢化铝质量、腔体内温度、流化气的流量、载气的流量、三氢化铝分别与第一前驱体和第二前驱体的反应时间等各个关键的反应参数不同,以及载气的清洗时间不同,具体不同为:
S1:与实施例1中步骤S1不同的是,三氢化铝质量为2.50克;
S2:与实施例1中步骤S2不同的是,腔体内温度设定为90℃,以300标准毫升每分钟通入氮气,使粉体充分流化,腔体出口压力约为300Pa;
S3:与实施例1中步骤S3不同的是,载气流量为75标准毫升每分钟,流化气流量为100标准毫升每分钟,腔体出口压力约为350Pa,整个原子层沉积反应过程中持续不断的通入载气,流化气则是间歇性通入,子步骤中与实施例1不同的为:
(a)向腔体注入去离子水的同时通入流化气,去离子水与三氢化铝粉体反应时间为1.0s;
(b)停止向腔体注入去离子水和流化气,持续向腔体中通入载气,以清理腔体中残留的去离子水和反应副产物,该过程持续时间为18s;
依次按子步骤(c)和(d)的顺序,重复操作10次,保证三甲基铝在腔体中的粉体表面饱和反应;
(c)向腔体注入三甲基铝,同时通入流化气,使之与粉体表面的去离子水中羟基饱和反应,三甲基铝与三氢化铝粉体反应时间为1.0s;
(d)停止向腔体通入三甲基铝和流化气,持续向腔体中通载气以清理腔体中残留的三甲基铝和反应副产物,该过程持续时间为18s;
依次按子步骤(c)和(d)的顺序,重复操作10次,保证三甲基铝在腔体中的粉体表面饱和反应;
完成一次步骤S3的操作后,三氢化铝粉体表面沉积一定厚度的三氧化二铝薄膜,一个完整的步骤S3为一个周期。
S4:重复操作300个周期数的步骤S3,使三氢化铝粉体表面重复进行原子层沉积反应,其表面沉积层厚度不断增加,表面被包覆的三氧化二铝薄膜厚度不断增加,试验检测发现其表面沉积的三氧化二铝薄膜厚度约为42nm。
实施例3:
本实施例与实施例1过程类似,只是三氢化铝质量、腔体内温度、流化气的流量、载气的流量、三氢化铝分别与第一前驱体和第二前驱体的反应时间等各个关键的反应参数不同,以及载气的清洗时间不同,具体不同为:
S1:与实施例1中步骤S1不同的是,三氢化铝质量为5.00克;
S2:与实施例1中步骤S2不同的是,腔体内温度设定为130℃,以500标准毫升每分钟通入氮气,使粉体充分流化,腔体出口压力约为500Pa;
S3:与实施例1中步骤S3不同的是,载气流量为100标准毫升每分钟,流化气流量为400标准毫升每分钟,腔体出口压力约为500Pa,整个原子层沉积反应过程中持续不断的通入载气和流化气,子步骤中与实施例1不同的为:
(a)向腔体注入去离子水,去离子水与三氢化铝粉体反应时间为2.0s;
(b)停止向腔体注入去离子水,持续向腔体中通入载气,以清理腔体中残留的去离子水和反应副产物,该过程持续时间为30s;
依次按子步骤(c)和(d)的顺序,重复操作10次,保证三甲基铝在腔体中的粉体表面饱和反应;
(c)向腔体注入三甲基铝,使之与粉体表面的去离子水中羟基饱和反应,三甲基铝与三氢化铝粉体反应时间为2.0s;
(d)停止向腔体通入三甲基铝,持续向腔体中通载气以清理腔体中残留的三甲基铝和反应副产物,该过程持续时间为30s;
依次按子步骤(c)和(d)的顺序,重复操作10次,保证三甲基铝在腔体中的粉体表面饱和反应;
完成一次步骤S3的操作后,三氢化铝粉体表面沉积一定厚度的三氧化二铝薄膜,一个完整的步骤S3为一个周期。
S4:重复操作300个周期数的步骤S3,使三氢化铝粉体表面重复进行原子层沉积反应,其表面沉积层厚度不断增加,表面被包覆的三氧化二铝薄膜厚度不断增加,试验检测发现其表面沉积的三氧化二铝薄膜厚度约为42nm。
实施例4:
本实施例与实施例1类似,不同的是:
S4:步骤S4中重复操作8周期数的步骤S3,在三氢化铝粉体表面约包覆1nm的三氧化二铝薄膜。
实施例5:
本实施例与实施例1类似,不同的是:
S4:步骤S4中重复操作8000周期数的步骤S3,在三氢化铝粉体表面约包覆1000nm的三氧化二铝薄膜。
实施例6:
本实施例与实施例1类似,只是选取的第一前驱体和第二前驱体以及沉积周期数不同,具体不同的是
S3的子步骤:
(a)向腔体注入氢气,第一次原子沉积反应时,氢气分子被粉体表面饱和吸附,后续反应中,粉体表面的基团被氢气充分还原,氢气与三氢化铝粉体反应时间为2s;
(b)停止向腔体注入氢气,持续向腔体中通载气和流化气,清理腔体中残留的氢气和反应副产物,该过程持续时间为5s;
依次按子步骤(a)和(b)的顺序,重复操作5次,保证氢气在腔体中的粉体表面被饱和吸附或者充分与表面基团反应;
(c)向腔体注入1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮铜(II),使之在粉体表面饱和吸附反应,反应时间为0.5s;
(d)停止向腔体通入1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮铜(II),持续向腔体中通载气和流化气,清理腔体中残留的1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮铜(II)和反应副产物,该过程持续时间为5s;
依次按子步骤(c)和(d)的顺序,重复操作5次,保证1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮铜(II)在腔体中的粉体表面饱和反应;
S4:步骤S4中重复操作1000周期数的步骤S3,在三氢化铝粉体表面约包覆10nm的金属铜薄膜。
本发明中,对所述步骤S3中,多次循环子步骤(a)和(b)或者(c)和(d),可保证三氢化铝粉体与所述第一前驱体或第二前驱体饱和反应,虽然本发明的6个实施例中,对其循环次数有具体的数值,但本发明中对其循环次数不进行限制。
上述各实施例中各步骤中的各种温度、质量、压力、气体流量、时间、循环次数等参数仅用于示例和解释,本发明的方案中并不限于上述数值,且不限于上述数值的组合,只要在权利要求书所述的各个参数范围内,均属于本发明的保护范围。
图1(a)和图1(b)分别是未经表面包覆改性的三氢化铝粉体在放大300倍和1200倍下的扫描电镜图,从图可知,三氢化铝粉体颗粒的粒径约为100μm。
图2是包覆厚度约为42nm厚度的三氧化二铝后三氢化铝粉体表面形貌的扫描电镜图,图2(a)和图2(b)的放大倍数分别为500倍和5000倍,从图2(b)的可以看出,包覆改性后的三氢化铝颗粒表面致密。
图3是未经表面包覆改性和表面包覆42nm三氧化二铝的三氢化铝粉体的X射线光电子能谱对比图,从图中可知,包覆改性后三氢化铝的Al和O的信号明显变强,且通过元素比例分析发现,包覆改性前后的三氢化铝粉体的O原子和Al原子的比例从1.90下降为1.38,后者的O原子与Al原子比例与三氧化二铝中O原子与Al原子比例接近,说明包覆改性后三氢化铝粉体表面具有三氧化二铝。
图4未经表面包覆的三氢化铝和分别包覆9nm、42nm三氧化二铝的三氢化铝颗粒的热重曲线图,图5是未经表面包覆的三氢化铝和分别包覆9nm、42nm三氧化二铝的三氢化铝粉体的差示扫描量热法曲线图。比较图5中的三条曲线,可以发现包覆9nm三氧化二铝的三氢化铝粉体分解温度没有明显变化,但放热量相对于纯相的三氢化铝要小,而当包覆厚度为42nm时,三氢化铝的分解温度明显变高,而且放热量明显减小,证明三氧化二铝包覆膜能很好的稳定三氢化铝粉体,这种经过稳定化后的三氢化铝粉体能够被应用在含能材料领域。
本领域的技术人员容易理解,以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (12)
1.一种三氢化铝表面包覆改性方法,采用原子层沉积技术在三氢化铝粉末表面沉积纳米或亚微米厚度的金属氧化物或金属物质将其包覆,以提高三氢化铝粉末热稳定性,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将三氢化铝粉体放入腔体内,具体为,将三氢化铝粉体平铺在粉体夹持器的滤网上,然后将粉体夹持器放入原子层沉积反应器的腔体内,盖好腔体,保证腔体洁净,并抽真空;
S2:加热腔体,具体为,加热腔体使腔体内用于对粉体进行预分散的流化区域温度达到设定温度且均匀稳定,在加热过程中不断通入流化气,使三氢化铝预分散;
S3:原子层沉积反应,具体为,当腔体内的温度达到50~130℃时,开始原子层沉积反应,一次原子层沉积反应包含以下子步骤:
(a)向腔体通入第一前驱体,使其与三氢化铝粉体表面的化学基团发生反应;
(b)通入载气清洗管路,清除腔体中剩余的第一前驱体和反应副产物;
(c)向腔体通入第二前驱体,使其与吸附在三氢化铝粉体表面的第一前驱体的外露基团发生反应;
(d)通入载气清洗管路,清除腔体中剩余的第二前驱体和反应副产物;
完成一次原子层沉积反应,实现金属氧化物或金属物质在粉体表面的一次沉积,沉积厚度增长一次;
S4:重复多次原子层沉积反应,具体为,重复步骤S3,所述原子层沉积反应循环进行,粉体表面沉积厚度不断增长,实现对三氢化铝表面的包覆。
2.如权利要求1所述的一种三氢化铝表面包覆改性方法,其特征在于,
所述步骤S1中一次放置于粉体夹持器的滤网的三氢化铝质量为0.05~5.00克;
所述腔体抽真空至腔体内部压力不大于1Pa。
3.如权利要求1或2所述的一种三氢化铝表面包覆改性方法,其特征在于,所述步骤S2中,
所述流化气的流量为50~500标准毫升每分钟;
所述腔体出口压力为40~500Pa。
4.如权利要求3所述的一种三氢化铝表面包覆改性方法,其特征在于,所述的步骤S3中,
所述第一前驱体为去离子水、氧气、臭氧或者氢气中的一种或多种;
所述第一前驱体与载气混合以气相形式进入反应腔体。
5.如权利要求4所述的一种三氢化铝表面包覆改性方法,其特征在于,所述的步骤S3中,
所述第二前驱体为三甲基铝、四(二甲基氨基)锆(IV)、四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铈(IV)、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)镧(III)和1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮铜(II)中的一种或多种;
所述第二前驱体与载气混合以气相形式进入反应腔体。
6.如权利要求5所述的一种三氢化铝表面包覆改性方法,其特征在于,所述的步骤S3中,在一次沉积反应中,所述第一前驱体和第二前驱体与三氢化铝粉体的反应时间均为0.1~2.0s。
7.如权利要求6所述的一种三氢化铝表面包覆改性方法,其特征在于,在所述步骤S3中,
还向腔体内通入流化气,以保证三氢化铝粉体充分流化;
所述流化气流量为50~400标准毫升每分钟;
所述流化气至少在三氢化铝粉体与所述第一前驱体和所述第二前驱体的反应过程中不间断通入。
8.如权利要求7所述的一种三氢化铝表面包覆改性方法,其特征在于,在所述步骤S3中,
所述载气在整个原子层沉积反应过程中不间断的持续通入,所述载气流量为50~100标准毫升每分钟;
所述子步骤(b)或(d)中,所述载气清洗管路一次的过程中载气持续通入的时间为5~30s。
9.如权利要求8所述的一种三氢化铝表面包覆改性方法,其特征在于,在所述步骤S3中,所述原子层沉积反应过程中,腔体出口压力100~500Pa。
10.如权利要求9所述的一种三氢化铝表面包覆改性方法,其特征在于,
所述流化气和所述载气为同一种气体;
所述流化气和载气为氮气、氩气中的一种或多种。
11.权利要求10所述的一种三氢化铝表面包覆改性方法,其特征在于,所述步骤S3中,一次原子层沉积反应过程中,多次循环子步骤(a)和(b)或者(c)和(d),保证三氢化铝粉体与所述第一前驱体或第二前驱体饱和反应。
12.如权利要求11所述的一种三氢化铝表面包覆改性方法,三氢化铝粉体表面被包覆的金属氧化物或金属物质的厚度为1~1000nm时,实现粉体的稳定化。
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