CN111304633B - 气相沉积设备以及气相沉积方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种气相沉积设备以及沉积方法，所述气相沉积设备包括：反应腔室、通过管路与所述反应腔室连接的臭氧发生器，所述臭氧发生器包括氧气输入端和臭氧输出端，所述臭氧发生器用于基于输入的氧气生成臭氧并将生成的臭氧输出至所述反应腔室，还包括：氧气回收装置，所述氧气回收装置包括：臭氧破解器、储气罐，所述臭氧破解器与所述臭氧发生器的所述臭氧输出端连接，用于在所述臭氧发生器和所述反应腔室之间的管路关闭时，回收所述臭氧发生器输出的臭氧，将回收的臭氧转化为氧气并输出至所述储气罐储存。通过本发明，提高了气相沉积工艺中氧气的使用效率，降低了工艺成本。

Description

气相沉积设备以及气相沉积方法
技术领域
本发明涉及半导体制造领域，具体地，涉及一种气相沉积设备以及气相沉积方法。
背景技术
目前，原子层沉积(Atomic layer deposition，ALD)技术可以精确控制薄膜厚度，并且具有良好的保型性。原子层沉积不仅广泛应用于制备高介电常数薄膜，还应用于制备LED钝化层，因为ALD技术制备的氧化铝(Al2O3)薄膜更加均匀致密，不仅包裹了除电极外的整个LED表面，而且覆盖了多量子阱活性区(Multiple Quantum Well，MQW)的侧壁，从而有效钝化整个LED表面。
原子层沉积是气相沉积薄膜的方法的一种，是在衬底表面进行的反应，两种(或多种)参与薄膜沉积的前驱体源(一般为有机金属化合物或者金属的卤化物)通过载流气体以脉冲的形式交替进入反应腔室，并在衬底表面吸附后进行化学反应，因此，ALD反应由一系列的半反应组成。ALD技术的化学反应形式避免了气相反应的发生，并且ALD反应具有生长的自限制性，即衬底表面被前驱体饱和吸附后，该前驱体的表面反应就会自动停止，也因此ALD反应的薄膜厚度取决于循环周期数，可以精确控制。
生长钝化的Al2O3薄膜的前驱体一般采用三甲胺(Trimethylamine，TMA)和臭氧，但是现有的臭氧发生器将氧气转化为臭氧的效率较低，造成大量的氧气的浪费，并且较难控制工艺过程中的颗粒，造成钝化薄膜性能下降。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提出了一种气相沉积设备及气相沉积方法。
根据本发明的一个方面，提供了一种气相沉积设备，包括：反应腔室、通过管路与所述反应腔室连接的臭氧发生器，所述臭氧发生器包括氧气输入端和臭氧输出端，所述臭氧发生器用于基于输入的氧气生成臭氧并将生成的臭氧输出至所述反应腔室，其还包括：氧气回收装置，
所述氧气回收装置包括：臭氧破解器、储气罐，其中，
所述臭氧破解器与所述臭氧发生器的所述臭氧输出端连接，用于在所述臭氧发生器和所述反应腔室之间的管路关闭时，回收所述臭氧发生器输出的臭氧，将回收的臭氧转化为氧气并输出至所述储气罐储存。
优选地，所述储气罐通过管路与所述臭氧发生器的所述氧气输入端连接，用于向所述臭氧发生器提供氧气。
优选地，还包括：
第一补氧装置，通过管路与所述臭氧发生器的所述氧气输入端连接，用于向所述臭氧发生器提供氧气。
优选地，还包括：
第二补氧装置，通过管路与所述储气罐连接，用于向所述储气罐提供氧气。
优选地，所述氧气回收装置还包括：
第一单向阀，设置在所述臭氧破解器与所述储气罐之间的管路上；
第二单向阀，设置在所述储气罐与所述臭氧发生器之间的管路上。
优选地，所述氧气回收装置还包括：
压缩机，设置在所述第一单向阀与所述储气罐之间的管路上，用于控制所述储气罐中的气压；
调压阀，设置在所述第二单向阀与所述臭氧发生器之间的管路上，用于调节输入所述臭氧发生器的氧气的气压。
优选地，所述氧气回收装置还包括：过滤器，设置在所述储气罐与所述第二单向阀之间的管路上，用于过滤杂质。
优选地，还包括：控制阀，设置在所述调压阀与所述臭氧发生器之间的管路上。
优选地，所述臭氧发生器还包括：催化剂输入端，用于输入催化氧气转化为臭氧的催化剂。
根据本发明的另一个方面，还提供了一种气相沉积方法，应用于上述的气相沉积设备，所述气相沉积方法包括以下步骤：
S1，向反应腔室内通入反应前驱体，使所述反应前驱体附着在所述反应腔室中的待处理基片的表面上，同时关闭所述反应腔室和臭氧发生器之间管路，打开所述臭氧发生器和所述氧气回收装置之间的管路，使所述氧气回收装置回收所述臭氧发生器输出的臭氧；
S2，停止向所述反应腔室通入所述反应前驱体，向所述反应腔室内通入所述吹扫气体以进行吹扫，保持关闭所述反应腔室和臭氧发生器之间管路，打开所述臭氧发生器和所述氧气回收装置之间的管路，使所述氧气回收装置回收所述臭氧发生器输出的臭氧；
S3，停止向所述反应腔室内通入所述吹扫气体，打开所述反应腔室和所述臭氧发生器之间管路，关闭所述臭氧发生器和所述氧气回收装置之间的管路，使所述臭氧发生器向所述反应腔室内通入臭氧，从而使臭氧与所述待处理基片表面上的所述反应前驱体进行反应；
S4，关闭所述反应腔室和所述臭氧发生器之间管路，打开所述臭氧发生器和所述氧气回收装置之间的管路，使所述臭氧回收装置回收所述臭氧发生器输出的臭氧，向所述反应腔室内通入所述吹扫气体以进行吹扫。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供的气相沉积设备包括反应腔室、通过管路与反应腔室连接的臭氧发生器，臭氧发生器包括氧气输入端和臭氧输出端，臭氧发生器用于基于输入的氧气生成臭氧并将生成的臭氧输出至反应腔室；其还包括：氧气回收装置，氧气回收装置包括储气罐以及与臭氧发生器的臭氧输出端连接的臭氧破解器，臭氧破解器用于在臭氧发生器和反应腔室之间的管路关闭时，回收臭氧发生器输出的臭氧，将回收的臭氧转换为氧气并输出至储气罐储存。由此，可以在臭氧发生器和反应腔室之间的管路关闭时，实时回收臭氧发生器输出的臭氧，并将回收的臭氧转化为氧气并输出至储气罐储存，为氧气的循环利用提供了基础，降低了工艺成本。进一步，还不会造成向反应腔室返气的现象，减少了颗粒污染。
本发明提供的气相沉积方法应用于本发明提供的气相沉积设备，可以在臭氧发生器不向反应腔室提供臭氧时，实时回收臭氧发生器输出的臭氧，并将回收的臭氧转化为氧气，因此，循环利用了臭氧发生器产生的氧气，降低了工艺成本。进一步，还不会造成向反应腔室返气的现象，减少了颗粒污染。
附图说明
图1为本发明实施例提供的气相沉积设备的结构框图；
图2为本发明优选实施例提供的气相沉积设备的结构框图；
图3为本发明另一个优选实施例提供的气相沉积设备的结构框图；
图4为本发明再一个优选实施例提供的气相沉积设备的结构框图；
图5为本发明实施例提供的氧气回收装置的结构示意图；
图6为本发明优选实施例提供的气相沉积设备的结构示意图；
图7为本发明实施例提供的气相沉积方法的流程框图。
具体实施方式
为使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图来对本发明提供的气相沉积设备以及气相沉积方法进行详细描述。
如图1所示，为本发明实施例提供的气相沉积设备的结构框图，本实施例中，气相沉积设备包括：反应腔室1、通过管路与反应腔室连接的臭氧发生器2，臭氧发生器2包括氧气输入端21和臭氧输出端22，臭氧发生器2用于基于输入的氧气生成臭氧并将生成的臭氧输出至反应腔室1，气相沉积设备还包括：氧气回收装置3。
其中，氧气回收装置3包括：臭氧破解器31以及储气罐32。
臭氧破解器31与臭氧发生器2的臭氧输出端22连接，用于在臭氧发生器2和反应腔室1之间的管路关闭时，回收臭氧发生器2输出的臭氧，将输出的臭氧转化为氧气并输出至储气罐32储存。
本实施例提供的气相沉积设备可以在臭氧发生器2和反应腔室1之间的管路关闭时，实时回收臭氧发生器2输出的臭氧，并将回收的臭氧转化为氧气并输出至储气罐32储存，为氧气的循环利用提供了基础，降低了工艺成本。进一步，还不会造成向反应腔室1返气的现象，减少了颗粒污染。
优选地，如图2所示，为本发明优选实施例提供的气相沉积设备的结构框图，本优选实施例中，储气罐32通过管路与臭氧发生器2的氧气输入端21连接，用于向臭氧发生器2提供氧气。
本优选实施例提供的气相沉积设备，由储气罐32直接为臭氧发生器2提供氧气，直接实现了氧气的循环利用，更加便于氧气回收装置3回收的氧气再应用于气相沉积设备上进行工艺，进一步，提高了氧气的利用率，节省了工艺成本。
进一步，臭氧发生器2除了氧气输入端21、臭氧输出端22，还可以包括：如图2所示的催化剂输入端23，催化剂输入端23用于输入催化氧气转化为臭氧的催化剂。
出于不同的工艺需要，对臭氧发生器2产生的臭氧的量和浓度会有不同的要求，通过催化剂输入端23可以输入用于催化氧气转化为臭氧的各种催化剂，例如氮气，以满足不用的工艺需求。
如图3所示，为本发明另一个优选实施例提供的气相沉积设备的结构框图，相对于图2所示实施例，图3所示实施例中，气相沉积设备还包括：第一补氧装置4。
其中，第一补氧装置4通过管路与臭氧发生器2的氧气输入端21连接，用于向臭氧发生器2提供氧气。
本优选实施例中，在储气罐32提供的氧气的量不足时，可以由第一补氧装置4直接向臭氧发生器2提供氧气，保证了臭氧发生器2的氧气的供应，保证了工艺的顺畅。
如图4所示，为本发明再一个优选实施例提供的气相沉积设备的结构框图，相对于图2所示的实施例中，图4所示的实施例中，气相沉积设备还包括：第二补氧装置4’。
该第二补氧装置4’通过管路与储气罐32连接，用于向储气罐32提供氧气。
优选地，第二补氧装置4’可以包括：供氧源41以及补氧管路42。
其中，第二补氧装置4’的补氧管路42的出气端与储气罐32连接，补氧管路42的进气端与供氧源41连接，且在补氧管路42上设置有自动开关43。进一步的，自动开关43可以配置为在储气罐32的压力小于第一设定压力值时打开，以使供氧源41向储气罐32输出氧气，在储气罐32的压力大于第二设定压力值时关闭，以使供氧源41停止向储气罐32输出氧气。第一设定压力值与第二设定压力值可以根据工艺需求设置，比如，第一设定压力值可以为35psig(Pound per square inch gauge，磅力/平方英寸)，第二设定压力值可以为55psig。
本发明实施例中，在储气罐提供的氧气的量不足时，可以由第二补氧装置直接向储气罐提供氧气，保证了臭氧发生器的氧气的供应，保证了工艺的顺畅。
如图5所示，为本发明实施例提供的氧气回收装置的结构示意图，本实施例中，氧气回收装置包括：臭氧破解器31、储气罐32、第一单向阀CV1、第二单向阀CV2、调压阀R1、压缩机33以及过滤器F1。
其中，第一单向阀CV1设置在臭氧破解器31与储气罐32之间的管路上，第一单向阀CV1可以限定臭氧破解器31的输出物的流向为由臭氧破解器31流向储气罐32。
第二单向阀CV2设置在储气罐32与臭氧发生器2之间的管路上，第二单向阀CV2可以限定储气罐32输出的氧气的流向为由储气罐32流向臭氧发生器2。
压缩机33设置在第一单向阀CV1与储气罐32之间的管路上，用于控制储气罐32中气压。
调压阀R1设置在第二单向阀CV2与臭氧发生器2之间的管路上，用于调节输入臭氧发生器2的氧气的气压，比如，臭氧发生器2输入的氧气的气压为第一设定气压范围，第一设定气压范围由工艺需求确定，比如，第一设定气压范围可以为40-60psig。
过滤器F1设置在储气罐32与第二单向阀CV2之间的管路上，用于过滤杂质，例如管路内壁掉落的颗粒等，以保证氧气回收装置向输入臭氧发生器2输出的氧气的纯净度。
需要说明的是，在实际应用时，可以根据不同的需求灵活地在上述多个组件中进行选取，并不要求同时全部使用上述多个组件。
如图6所示，为本发明优选实施例提供的气相沉积设备的结构示意图，本优选实施例中，气相沉积设备还包括：控制阀R2，控制阀R2设置在臭氧发生器2与反应腔室1之间的管路上，控制阀R2可用于调节臭氧发生器2向反应腔室1输出的臭氧的气压。具体地，臭氧发生器向反应腔室中输出的臭氧的气压可以为第三设定气压值，第三设定气压值根据工艺需求设定，比如，第三设定气压值可以为20psig。
在图6中，TMA为前驱体源瓶，MFC1-MFC2为流量计，PV1-PV9为ALD气动阀门，MV1-MV7是手动阀门，其中MV4和MV5经过管路与干泵D相连，与反应腔室1连接的管路中的吹扫气体以及前驱体的载流气体都是高纯氮气N2。
针对上述气相沉积设备，本发明还提供了一种气相沉积方法，如图7所示，为发明实施例提供的气相沉积方法的流程框图，该气相沉积方法应用于本发明提供的气相沉积设备，该气相沉积方法包括：
步骤S1：向反应腔室内通入反应前驱体，使反应前驱体附着在反应腔室中的待处理基片的表面上，同时关闭反应腔室和臭氧发生器之间管路，打开臭氧发生器和氧气回收装置之间的管路，使氧气回收装置回收臭氧发生器输出的臭氧。
步骤S2：停止向反应腔室通入反应前驱体，向反应腔室内通入吹扫气体以进行吹扫，保持关闭反应腔室和臭氧发生器之间管路，打开臭氧发生器和氧气回收装置之间的管路，使氧气回收装置回收臭氧发生器输出的臭氧。
具体地，在步骤S2中，臭氧发生器与氧气回收装置均处于工作状态，臭氧发生器持续保持臭氧浓度始终可以达到要求。氧气回收装置也持续回收臭氧发生器的产物，并将产物中臭氧转换为氧气。
步骤S3：停止向反应腔室内通入吹扫气体，打开反应腔室和臭氧发生器之间管路，关闭臭氧发生器和氧气回收装置之间的管路，使臭氧发生器向反应腔室内通入臭氧，从而使臭氧与待处理基片表面上的反应前驱体进行反应。
步骤S4：关闭反应腔室和臭氧发生器之间管路，打开臭氧发生器和氧气回收装置之间的管路，使氧气回收装置回收臭氧发生器输出的臭氧，向反应腔室内通入吹扫气体以进行吹扫。
本发明实施例提供的气相沉积方法，可以在臭氧发生器不向反应腔室提供臭氧时，实时回收臭氧发生器输出的臭氧，并将回收的臭氧转化为氧气，因此，循环利用了臭氧发生器产生的氧气，降低了工艺成本。进一步，还不会造成向反应腔室返气的现象，减少了颗粒污染。
下面结合图6与图7，通过一个具体的实施例，采用对本发明提供的气相沉积设备以及气相沉积方法进行薄膜沉积的过程进行详细说明：
首先，薄膜沉积工艺开始前，采用高纯氮气吹扫腔室和管路并保持腔室内压强为1torr。
第一步，打开PV2、PV3、PV5、PV7、MV2、MV3，氮气N2经过流量计MFC1、PV2、MV2、前驱体源瓶TMA、MV3、PV3和PV5，携带着TMA前驱体进入反应腔室1，TMA前驱体经化学吸附吸附在待处理表面。
第二步，采用N2吹扫管路和腔室，将残余未发生反应的前驱体和副产物吹扫出反应腔室1，此时PV2和PV3关闭，PV1打开。
第三步，关闭PV7，打开PV6，臭氧前驱体输入至反应腔室1，此时臭氧发生器臭氧输入端的氮气N2不变，氧气可以是经过臭氧破解器31回收后的氧气和经过第一单向阀CV1的新输入的氧气经过压缩机33、储气罐32、滤波器F1、第二单向阀CV2并经过调压阀R1的氧气，经过调压阀R1的氧气和少量的氮气N2在臭氧发生器2的作用下产生臭氧经过MV6并经过控制阀R2的稳压再经过PV6进入反应腔室1，与吸附在衬底表面的TMA反应生成氧化物薄膜。
第四步、打开PV7，关闭PV6，采用氮气N2吹扫管路和腔室，此时氧气和臭氧的混合气经过PV7流向臭氧破解器31后全部变为氧气，与经过第一单向阀CV1的氧气汇合进入压缩机33，经重新压缩达到指定压力后进入储气罐32，经过压缩的氧气通常需要经过过滤器F1过滤，而进入臭氧发生器2的氧气通常需要固定的压力，可以通过调压阀R1调节，从而整个过程中未被臭氧发生器2转化为臭氧的氧气再一次经过臭氧发生器2进行循环利用，整个工艺过程中，只有转化为臭氧并进入反应腔室1的氧气被消耗。
重复以上四步，直到薄膜厚度满足要求。
本发明提供的气相沉积设备以及气相沉积方法，可以减少使用薄膜沉积过程中氧气的消耗，四步反应中只有第三步输入臭氧前驱体步骤消耗氧气，其它步骤的氧气都可以循环利用，从而降低了成本。进一步，提高了沉积氧化薄膜的质量，工艺结束时，混合的氧气和臭氧不经过干泵排气管路，不会造成向反应腔室返气的现象，从而减少颗粒的引入，减少颗粒造成的工艺性能下降。综上，本发明提供的气相沉积设备与气相沉积方法减少了前驱体消耗的同时提高了薄膜质量，薄膜杂质含量低，从而具有低的漏电流密度和较好的钝化效果，能够应用于LED表面的封装，还可以作为一种新型的钝化膜。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种气相沉积设备，包括：反应腔室、通过管路与所述反应腔室连接的臭氧发生器，所述臭氧发生器包括氧气输入端和臭氧输出端，所述臭氧发生器用于基于输入的氧气生成臭氧并将生成的臭氧输出至所述反应腔室，其特征在于，还包括：氧气回收装置，
所述氧气回收装置包括：臭氧破解器、储气罐，其中，
所述臭氧破解器与所述臭氧发生器的所述臭氧输出端连接，用于在所述臭氧发生器和所述反应腔室之间的管路关闭时，回收所述臭氧发生器输出的臭氧，将回收的臭氧转化为氧气并输出至所述储气罐储存；
所述储气罐通过管路与所述臭氧发生器的所述氧气输入端连接，用于向所述臭氧发生器提供氧气。
2.根据权利要求1所述的气相沉积设备，其特征在于，还包括：
第一补氧装置，通过管路与所述臭氧发生器的所述氧气输入端连接，用于向所述臭氧发生器提供氧气。
3.根据权利要求1所述的气相沉积设备，还包括：
第二补氧装置，通过管路与所述储气罐连接，用于向所述储气罐提供氧气。
4.根据权利要求1-3任一项所述的气相沉积设备，其特征在于，所述氧气回收装置还包括：
第一单向阀，设置在所述臭氧破解器与所述储气罐之间的管路上；
第二单向阀，设置在所述储气罐与所述臭氧发生器之间的管路上。
5.根据权利要求4所述的气相沉积设备，其特征在于，所述氧气回收装置还包括：
压缩机，设置在所述第一单向阀与所述储气罐之间的管路上，用于控制所述储气罐中的气压；
调压阀，设置在所述第二单向阀与所述臭氧发生器之间的管路上，用于调节输入所述臭氧发生器的氧气的气压。
6.根据权利要求4所述气相沉积设备，其特征在于，所述氧气回收装置还包括：
过滤器，设置在所述储气罐与所述第二单向阀之间的管路上，用于过滤杂质。
7.根据权利要求5所述的气相沉积设备，其特征在于，还包括：控制阀，设置在所述调压阀与所述臭氧发生器之间的管路上。
8.根据权利要求1-3任一项所述的气相沉积设备，其特征在于，所述臭氧发生器还包括：催化剂输入端，用于输入催化氧气转化为臭氧的催化剂。
9.一种气相沉积方法，应用于权利要求1-8任一项所述的气相沉积设备，其特征在于，所述气相沉积方法包括以下步骤：
S1，向反应腔室内通入反应前驱体，使所述反应前驱体附着在所述反应腔室中的待处理基片的表面上，同时关闭所述反应腔室和臭氧发生器之间管路，打开所述臭氧发生器和所述氧气回收装置之间的管路，使所述氧气回收装置回收所述臭氧发生器输出的臭氧；
S2，停止向所述反应腔室通入所述反应前驱体，向所述反应腔室内通入吹扫气体以进行吹扫，保持关闭所述反应腔室和臭氧发生器之间管路，打开所述臭氧发生器和所述氧气回收装置之间的管路，使所述氧气回收装置回收所述臭氧发生器输出的臭氧；
S3，停止向所述反应腔室内通入所述吹扫气体，打开所述反应腔室和所述臭氧发生器之间管路，关闭所述臭氧发生器和所述氧气回收装置之间的管路，使所述臭氧发生器向所述反应腔室内通入臭氧，从而使臭氧与所述待处理基片表面上的所述反应前驱体进行反应；
S4，关闭所述反应腔室和所述臭氧发生器之间管路，打开所述臭氧发生器和所述氧气回收装置之间的管路，使所述氧气回收装置回收所述臭氧发生器输出的臭氧，向所述反应腔室内通入所述吹扫气体以进行吹扫。
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