KR20200041091A - 저밀도 글라스 버블 미세 입자의 기능성 코팅을 위한 원자층 증착기 및 이를 이용한 코팅방법 - Google Patents

저밀도 글라스 버블 미세 입자의 기능성 코팅을 위한 원자층 증착기 및 이를 이용한 코팅방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 저밀도 글라스 버블 미세 입자의 기능성 코팅을 위한 원자층 증착기 및 이를 이용한 코팅방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 가볍고 낮은 밀도를 가지는 글라스 버블 미세 입자에 균일한 수 또는 수십 나노 두께의 코팅 박막을 형성할 수 있도록 반응 가스를 아래에서 위로 투입하여 글라스 버블 미세 입자를 유동화 시켜 반응 가스와 글라스 버블 미세 입자의 반응 확률을 동일하게 만들고, 낮은 밀도를 가지는 글라스 버블 미세 입자의 유실을 최소화함으로서, 균일한 기능성을 나타낼 수 있는 코어-쉘 구조의 미세 입자를 대량으로 생산하는 것이 가능한 저밀도 글라스 버블 미세 입자의 기능성 코팅을 위한 원자층 증착기 및 이를 이용한 코팅방법에 관한 것이다.

Description

저밀도 글라스 버블 미세 입자의 기능성 코팅을 위한 원자층 증착기 및 이를 이용한 코팅방법 {Fluidized atomic layer deposition for functional coating of low density glass bubble microparticles and coating method using thereof}
본 발명은 저밀도 글라스 버블 미세 입자의 기능성 코팅을 위한 원자층 증착기 및 이를 이용한 코팅방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 가볍고 낮은 밀도를 가지는 글라스 버블 미세 입자에 균일한 수 또는 수십 나노미터(nm) 두께의 코팅 박막을 형성할 수 있도록 반응 가스를 아래에서 위로 투입하여 글라스 버블 미세 입자를 유동화 시켜 반응 가스와 글라스 버블 미세 입자의 반응 확률을 동일하게 만들고, 낮은 밀도를 가지는 글라스 버블 미세 입자의 유실을 최소화함으로서, 균일한 기능성을 나타낼 수 있는 코팅층이 쉘 구조의 글라스 버블 미세입자 표면에 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 이중 쉘(Double Shell) 구조의 미세 입자를 대량으로 생산하는 것이 가능한 저밀도 글라스 버블 미세 입자의 기능성 코팅을 위한 원자층 증착기 및 이를 이용한 코팅방법에 관한 것이다.
글라스 버블(Glass Bubble) 미세 입자는 일반적으로 소다라임 보로실리케이트 글라스(Soda Lime Borosilicate Glass) 또는 실리카(SiO2)와 같은 물질로 구성되며, 수십 나노미터(nm) 또는 수십 마이크로미터(um)의 크기를 가지는 구형의 미세 입자로, 미세 입자 내부(코어; Core)가 비어있어 껍질부분만 남겨진 쉘(shell) 구조를 가지는 것을 특징으로 하는 한다. 내부가 채워져 있는 구형의 SiO2 미세 입자의 밀도 (~ 2.65 g/cm3)에 비하여, 내부가 비어 있어 매우 낮은 밀도(< 0.2 g/cm3)를 가지므로, 단독 또는 폴리머, 금속, 세라믹 물질과 함께 사용되어 경량화가 필요하거나, 내부의 공기층을 이용한 단열특성이 필요하거나, 낮은 유전상수가 필요하거나, 또는 높은 표면적이 필요한 분야 등 다양한 소재 및 부품 제조를 위한 기초 소재로서 활용되고 있다.
글라스 버블 미세 입자를 활용하여 전기차 차폐소재 및 제품을 만드는데 활용될 수 있다. 최근 전자기기의 급격한 발전에 따라 실생활에 편의성 측면에서 상당한 혜택을 보고 있지만 전자파에 의한 인체 유해성, 성능 저하, 기기의 오작동 또한 크게 증가하였다. 즉, 전자파의 국제적인 규제와 함께 전자파를 막기 위한 연구가 진행되고 있으며, 전자파 차폐 소재로 좋은 전도성을 가져야하며 높은 표면적을 갖는 것이 유리하다. 따라서, 가볍고 다양한 적용이 가능한 수십 나노미터(nm) 또는 수십 마이크로미터(um) 크기의 저밀도 글라스 버블 미세 입자의 표면에 전기적 전도성이 가장 높은 은(Ag)과 같은 물질을 코팅하여 활용하는 방법이 고안되어 활용되고 있다.
일반적으로, 쉘 구조를 가지며 안이 비어 있는 저밀도 글라스 버블 미세 입자의 표면에 전도성 물질을 코팅하기 위해서 기존에는 습식 방법을 이용해왔다. 습식 방식에 대한 많은 연구가 진행되어 있어 다양한 형식과 물질의 코팅은 가능하지만 습식 방식의 특성상 전처리, 후처리, 여과 및 건조 과정과 같은 다소 복잡한 공정이 요하게 된다. 따라서, 제작 과정에서 시간이 많이 소요되어 경제적 문제에 직결되게 된다. 뿐만 아니라, 습식에 의한 코팅은 형성된 코팅층이 균일하지 못하며 코팅층 응집이 발생하기도 하여 코팅된 미세 입자의 성능을 떨어뜨리기도 한다. 이러한 균일성 문제를 개선하기 위해서 좀 더 두꺼운 두께의 은을 습식법으로 코팅하므로, 제조 가격이 상승하게 되는 문제점을 가지고 있다.
최근에 고직접화된 소자의 발달에 따라서 반도체 및 디스플레이 분야에서는 수 또는 수십 나노미터(nm) 수준의 기능성 코팅층 형성을 위해서 원자층 증착법(Atomic layer deposition; ALD)의 건식 코팅막 증착 공정이 많이 사용되고 있다. 원자층 증착법은 건식 코팅막 증착법의 종류로써 습식법에 비해 복잡한 공정이 다소 요하지 않기 때문에 대량 생산화에 의한 경제적인 절감에 기여할 수 있다. 뿐만 아니라, 원자층 증착법은 주기적으로 반응물을 공급과 배출 반복함으로써 코팅막이 형성되는 대상의 표면과 반응물 사이의 화학적 흡착 반응을 통하여 자기 포화 표면 반응을 일으키며 원자층 단위로 코팅층을 형성함으로써 우수한 균일성 코팅막을 형성할 수 있다.
기존에 다양한 크기와 형상을 가지는 미세 입자들의 표면에 코팅막을 원자층 증착법 방식으로 도입하기 위해서 여러 가지 종류의 원자층 증착 방법이 고안되어져 왔다. 먼저, 일반 평판 기판에 증착하는 법과 같이 미세 입자들을 홈이 파인 공간에 투입하여 정적인 상태에서 증착하는 방식을 통해 원자층 증착법 연구가 먼저 선행되었다. 이 방식은 미세 입자가 정적인 상태에 놓여져 있기 때문에 기판 표면에 있는 미세 입자에서 가장 아래쪽에 있는 미세 입자까지 균일하게 증착하기 위해서는 반응물들이 아래쪽의 미세 입자까지 충분히 확산될 수 있도록 오랜 시간 동안 주입해야 하는 문제점으로 인하여 균일한 코팅 층을 얻기가 어렵기 때문에 공정 시간이 길어지고 반응하지 못하는 반응물에 대한 낭비 및 특성 불균일로 인해 대량 생산시 활용하기 어렵다.
따라서 미세 입자를 진공챔버 내에서 유동화를 시킴으로써 공정 시간을 줄이고 균일한 코팅층을 얻고자 하는 연구가 진행되어지고 있다. 예컨대, 대한민국 공개특허공보 제10-2014-0006420호, 제10-2014-0128645호 또는 대한민국 공개실용신안공보 제20-2016-0004136호와 같이, 챔버 내부를 튜브형으로 만들어 회전을 통하여 내부의 미세 입자를 교반시키며 금속 소결 필터로 주입되어 반응물 가스는 그 몸체에 형성된 다수의 구멍을 통해서 배출하는 방식의 회전식 유동 방식이 고안되었다. 하지만 이러한 방식의 경우, 회전하는 튜브형 챔버와 반응물을 제공하는 부분이 연결되어 있으므로, 챔버를 분리해 코팅된 미세 입자를 회수하는 데 어려움이 있어서 전체적인 수율에 대한 문제점이 존재하며, 장치가 복잡해지는 문제점이 존재한다. 또한 회전식 유동층으로 균일한 코팅을 유도한다 하더라도 수평으로 주입되는 반응물 가스 주입구에 원통 면에서 가까운 위치에는 반응물과 파우더사이의 화학적 반응을 할 확률이 높지만 반응물 가스 주입구와 가장 멀리 떨어진 파우더에는 반응할 확률이 떨어지게 된다. 가장 큰 문제점 중 하나는, 원통면에 주입구 반대편의 다수의 구멍으로 가스가 배출되는 데, 배출구에서 파우더가 축척되어 막히게 되고, 이로 인해 가스 주입구 쪽에 주로 반응체가 원활하게 흐르게 되어서 배출구 쪽에 축적되어있는 미세 입자에 화학적 반응 확률이 떨어지게 된다.
이러한 회전식 유동층 방식 이외에도, 대한민국 공개특허공보 제10-2015-0008667호와 같이, 반응기 내부에 교반 장치를 삽입하여 미세 입자를 유동시키는 교반식 유동 방식이 있다. 하지만, 교반 장치에 불구하고 파우더 입자가 충분히 부유되지 않는 문제점과 반응기 내 각진 모서리에 존재하는 파우더는 또한 반응 확률이 떨어지기 때문에 더 많은 반응물의 투입 및 균일한 코팅층을 형성하기 어렵다는 문제점이 있다.
특히, 상기에 언급된 회전식 유동방식 및 교반식 유동 방식의 원자층 증착기의 경우, 본 발명의 글라스 버블 미세 입자와 같이 가볍고 밀도가 낮은 입자를 적용하는 경우, 미세 입자의 유실이 매우 높은 문제점을 가진다.
따라서, 전술한 문제점을 보완하기 위해 본 발명가들은 저밀도 글라스 버블 미세 입자의 기능성 코팅을 위한 원자층 증착기 및 이를 이용한 코팅방법에 대한 개발이 시급하다 인식하여, 본 발명을 완성하였다.
대한민국 공개특허공보 제10-2014-0006420호 대한민국 공개특허공보 제10-2014-0128645호 대한민국 공개특허공보 제10-2015-0008667호 대한민국 공개실용신안공보 제20-2016-0004136호
본 발명의 목적은 가볍고 낮은 밀도를 가지는 글라스 버블 미세 입자에 균일한 수 또는 수십 나노미터(nm) 두께의 코팅 박막을 형성할 수 있는, 저밀도 글라스 버블 미세 입자의 기능성 코팅을 위한 원자층 증착기 및 이를 이용한 코팅방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 가볍고 낮은 밀도를 가지는 글라스 버블 미세 입자의 유실을 최소화하고, 균일한 기능성을 나타낼 수 있는 코팅층이 쉘 구조의 글라스 버블 미세입자 표면에 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 이중 쉘(Double Shell)구조 미세 입자를 대량으로 생산이 가능한 저밀도 글라스 버블 미세 입자의 기능성 코팅을 위한 원자층 증착기 및 이를 이용한 코팅방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 저밀도 글라스 버블 미세 입자의 기능성 코팅을 위한 원자층 증착기 및 이를 이용한 코팅방법을 제공한다.
이하, 본 명세서에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명은 하부면을 통해 반응물이 공급되며, 공급된 상기 반응물이 상부면을 통해 배출될 수 있는 공정 통로가 형성된 유동층 반응기; 상기 유동층 반응기 내부로 반응물을 공급하는 반응물 공급부; 상기 유동층 반응기 내에 반응 가스 및 퍼지 가스를 공급하기 위한 가스 공급부; 및 상기 유동층 반응기 내의 압력을 조절하기 위한 압력 제어부;를 포함하는 저밀도 글라스 버블 미세 입자의 기능성 코팅을 위한 원자층 증착기를 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 유동층 반응기는, 상기 유동층 반응기를 탈부착 시키기 위해 상기 유동층 반응기의 외형과 대응되는 형상으로 형성되는 반응기 케이스; 상기 글라스 버블 미세 입자의 유실을 방지하기 위한 상부 메쉬; 및 상기 가스 공급부를 통해 공급된 상기 반응 가스를 균일하게 공급하기 위한 하부 메쉬;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 하부 메쉬 내부에 일체형으로 형성되고, 1 내지 10 g/cm3 밀도 및 0.1 내지 5 밀리미터(mm)의 입자 크기를 갖는 구슬 형태의 원형 비즈(bead); 및 상기 유동층 반응기 내의 상기 상부 메쉬에 부착된 글라스 버블 미세 입자를 탈착시키시 위해 규칙적인 진동을 공급하는 진동 공급부;를 추가적으로 포함할 수 있으며, 상기 진동 공급부는 기계적 진동, 공압 진동, 전자력 진동 또는 초음파 진동을 공급하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 유동층 반응기는 상기 유동층 반응기 내부의 압력 저하를 유도할 수 있기 위해 상기 유동층 반응기 하부면의 폭이 상부면의 폭보다 상대적으로 좁게 형성(downwards tapering)되고, 상기 하부면은 상기 상부면에 상대적으로 좁은 폭으로 형성되어 있고, 수직 단면을 기준으로 하향 경사지게 형성되어, 상기 상부면과 하부면의 공간 격차로 인해 상기 유동층 반응기 내부에 유동하고 있는 상기 글라스 버블 미세 입자를 하강시킬 때 떨어 질 수 있도록 하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 반응물 공급부는 상기 유동층 반응기에 금속 반응물을 공급하는 반응체 공급부; 및 상기 글라스 버블 미세 입자에 화학 흡착하기 위해 상기 금속 반응물을 산화시키는 전구체를 공급하는 전구체 공급부;로 구성된 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 가스 공급부는 상기 글라스 버블 미세 입자의 쉘 부분을 코팅하기 위한 반응 가스를 공급하기 위한 제1 가스 공급부; 및 상기 반응 가스를 운반하기 위한 퍼지 가스를 상기 공정 통로에 공급하기 위한 제2 가스 공급부;로 구성되고, 상기 제1 가스 공급부 및 제2 가스 공급부는 상기 반응 가스 및 퍼지 가스의 흐름을 제어하기 위한 MFC(Mass Flow Controller, 질량 흐름 제어기);를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 압력 제어부는 상기 유동층 반응기 내부의 압력을 기저 상태로 제어하기 위한 로터리 펌프; 및 상기 유동층 반응기 내에 존재하는 글라스 버블 미세 입자를 균일하게 유동시키기 위해 상기 유동층 반응 내부의 압력을 조절하기 위한 스로플 밸브(throttle valve);로 구성된 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명은 상기 원자층 증착기를 이용하여, (S1) 글라스 버블 미세 입자 및 금속 전구체를 공급하는 단계; (S2) 퍼지 가스(purge gas)를 공급하는 단계; (S3) 반응 가스를 공급하는 단계; 및 (S4) 퍼지 가스를 공급하여 상기 글라스 버블 미세 입자에 기능성 코팅층을 형성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 저밀도 글라스 버블 미세 입자의 기능성 코팅을 위한 원자층 증착기를 이용한 코팅방법을 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 코팅방법은 상기 (S1) 내지 (S4) 단계로 구성된 원자층 증착 사이클을 원자층 증착법을 통해 1회 이상 반복하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 글라스 버블 미세 입자는, 미세 입자 내부가 비어있는 쉘(Shell) 형태로서, 상기 쉘 내부(코어) 부분은 비어있으며, 상기 쉘 부분은 50 나노미터(nm) 내지 300 밀리미터(mm) 두께의 소다라임 보로실리케이트 글래스(Soda Lime Borosilicate Glass) 또는 실리카(SiO2)로 형성된 것을 특징으로 한다.
본 발명의 원자층 증착기 및 이를 이용한 코팅방법에서 언급된 모든 사항을 서로 모순되지 않는 한 동일하게 적용된다.
본 발명의 저밀도 글라스 버블 미세 입자의 기능성 코팅을 위한 원자층 증착기 및 이를 이용한 코팅방법은 가볍고 낮은 밀도를 가지는 글라스 버블 미세 입자의 표면 상에 기능성 코팅의 두께 조절이 가능하며, 반응 가스를 아래서 위 방향으로 투입시켜 저밀도 글라스 버블 미세 입자에 균일하게 두께를 가지는 기능성 코팅층 형성을 보다 용이하게 할 수 있으며, 이하 첨부된 도면을 참조하여, 본 발명의 실시예들을 설명하기로 한다. 각 도면에 제시된 동일한 부호는 동일한 부재를 나타낸다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 기능 혹은 구성에 관한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다. 글라스 버블 미세 입자를 유동시켜 압력, 온도, 진동 등의 조절을 통해 가스를 균일하게 흐르게 하여 균일한 코팅층이 형성될 수 있다.
또한, 본 발명의 저밀도 글라스 버블 미세 입자의 기능성 코팅을 위한 원자층 증착기 및 이를 이용한 코팅방법은 낮은 밀도를 가지는 글라스 버블 미세 입자의 유실을 최소화하여 최종 수율을 높일 수 있고, 기존 습식 공정과 다르게 복잡한 공정 및 시간이 줄어들며 배치(batch) 형태 반응기를 제작하여 이용하므로 기능성 코팅층이 쉘 구조의 글라스 버블 미세 입자표면에 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 이중 쉘(Double Shell) 구조의 미세 입자를 대량으로 생산이 가능하다.
도 1은 본 발명의 저밀도 글라스 버블 미세 입자의 기능성 코팅을 위한 원자층 증착기의 전체적인 장치 구성도이다.
도 2는 본 발명의 원자층 증착기의 구성인 유동층 반응기에 대한 모식도이다.
도 3은 본 발명의 원자층 증착기를 이용해 코팅층이 형성된 글라스 버블 미세 입자의 전자주사현미경(Scanning Electron Microscopy; SEM) 이미지이다.
도 4는 본 발명의 원자층 증착기를 이용해 코팅층이 형성된 글라스 버블 미세 입자의 조성 분포를 확인한 투과전자현미경(Transmission Electron Microscopy; TEM) 이미지이다.
본 발명은 저밀도 글라스 버블 미세 입자의 기능성 코팅을 위한 원자층 증착기 및 이를 이용한 코팅방법을 제공한다.
본 발명과 본 발명의 동작상의 이점 및 본 발명의 실시에 의하여 달성되는 목적을 충분히 이해하기 위해서는 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 첨부 도면 및 첨부 도면에 기재된 내용을 참조하여야만 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 설명함으로써, 본 발명을 상세히 설명한다. 다만, 본 발명을 설명함에 있어서 이미 공지된 기능 혹은 구성에 대한 설명은, 본 발명의 요지를 명료하게 하기 위하여 생략하기로 한다.
이하, 본 명세서에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
저밀도 글라스 버블 미세 입자의 기능성 코팅을 위한 원자층 증착기
도 1은 본 발명의 저밀도 글라스 버블 미세 입자의 기능성 코팅을 위한 원자층 증착기의 전체적인 장치 구성도이고, 도 2는 본 발명의 원자층 증착기의 구성인 유동층 반응기에 대한 모식도이다.
본 발명은 저밀도 글라스 버블 미세 입자의 기능성 코팅을 위한 원자층 증착기를 제공한다.
보다 구체적으로, 본 발명의 저밀도 글라스 버블 미세 입자의 기능성 코팅을 위한 원자층 증착기(100)는, 하부면을 통해 반응물이 공급되며, 공급된 상기 반응물이 상부면을 통해 배출될 수 있는 공정 통로가 형성된 유동층 반응기(110); 상기 유동층 반응기(110) 내부로 반응물을 공급하는 반응물 공급부(120); 상기 유동층 반응기(110) 내에 반응 가스 및 퍼지 가스를 공급하기 위한 가스 공급부(130); 및 상기 유동층 반응기(110) 내의 압력을 조절하기 위한 압력 제어부(140);를 포함하는 저밀도 글라스 버블 미세 입자의 기능성 코팅을 위한 원자층 증착기(100)를 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 유동층 반응기(110)는 길이 방향으로 연장된 형태로 형성될 수 있으며, 하부면을 통해 반응물 및 가스가 공급되며, 공급된 상기 반응물 및 가스가 상부면을 통해 배출될 수 있는 공정 통로로 형성될 수 있다. 또한, 상기 유동층 반응기(110)는 원자층 증착법에 의한 코팅 공정이 이루어지는 공정 챔버의 역할을 수행할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 유동층 반응기(110)는 상기 유동층 반응기(110) 내부의 압력 저하를 유도할 수 있기 위해 상기 유동층 반응기(110) 하부면의 폭이 상부면의 폭보다 상대적으로 좁게 형성(downwards tapering)될 수 있다. 보다 구체적으로, 베르누이의 법칙(Bernoulli's theorem)에 따라 상기 유동층 반응기(110)의 하부면과 같이 상대적으로 폭이 좁게 형성되면 낮은 압력에서 높은 유동성을 갖는 상기 글라스 버블 미세 입자가 상대적으로 넓은 폭을 갖는 상기 유동층 반응기(110) 상부면으로 향하게 되고, 이 때 압력이 높아지면서 유속을 낮아져 상기 글라스 버블 미세 입자가 다시 가라앉게 되므로, 상기 글라스 버블 미세 입자의 유실 또는 손실 없이 우수한 유동성을 갖는 글라스 버블 미세 입자를 얻을 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 유동층 반응기(110)의 하부면은 상기 상부면에 상대적으로 좁은 폭으로 형성되어 있고, 수직 단면을 기준으로 하향 경사지게 형성될 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 상부면과 하부면의 공간 폭 격차로 인해 상기 유동층 반응기(110) 내부에 유동하고 있는 상기 글라스 버블 미세 입자를 하강시킬 때 탈착시킬 수 있으며, 상기 글라스 버블 미세 입자가 탈착되어 다시 가라앉을 경우 상기 유동층 반응기(110) 하부면의 하향 경사진 부분을 통해 다시 아래쪽으로 향해 유동성을 회복할 수 있게 된다.
본 발명에 있어서, 상기 유동층 반응기(110)는 상기 유동층 반응기(110)를 탈부착 시키기 위해 상기 유동층 반응기(110)의 외형과 대응되는 형상으로 형성되는 반응기 케이스(116); 상기 글라스 버블 미세 입자의 유실을 방지하기 위한 상부 메쉬(111); 및 상기 가스 공급부(130)를 통해 공급된 상기 반응 가스를 균일하게 공급하기 위한 하부 메쉬(112);를 포함할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 반응기 케이스(116)는 상기 유동층 반응기(110)를 용이하게 탈부착 시키기 위해 상기 유동층 반응기(110)의 외형과 대응되는 형상으로 형성될 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 글라스 버블 미세 입자 제조 시 상기 유동층 반응기(110)를 고정시키기 위해 상기 반응기 케이스(116)에 부착시키고, 상기 글라스 버블의 주입 또는 제거 시 상기 유동층 반응기(110)를 상기 반응기 케이스(116)에서 용이하게 탈착 시킬 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 상부 메쉬(111) 및 하부 메쉬(112)는 10 내지 100 마이크로미터(um)의 기공 크기를 가지며, 상기 글라스 버블 미세 입자의 무게, 밀도 또는 크기에 따라 조절될 수 있으므로, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서, 상기 유동층 반응기(110)는 상기 하부 메쉬(112) 내부에 일체형으로 형성되고, 1 내지 10 g/cm3 밀도 및 0.1 내지 5 밀리미터(mm)의 입자 크기를 갖는 구슬 형태의 원형 비즈(bead)(113); 및 상기 유동층 반응기(110) 내의 상기 상부 메쉬(111)에 부착된 글라스 버블 미세 입자를 탈착시키시 위해 규칙적인 진동을 공급하는 진동 공급부(114);를 추가적으로 포함할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 원형 비즈(113)는 상기 글라스 버블 미세 입자보다 높은 밀도와 큰 입자 크기를 가지며, 상기 원형 비즈(113)는 상기 하부 메쉬(112)의 길이보다 0.5 내지 3 센티미터(cm) 길게 형성되어 투입될 수 있다. 또한, 상기 원형 비즈(113)는 상기 하부 메쉬(112)을 통해 공급된 반응 가스를 균일한 가스 유로가 형성될 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 진동 공급부(114)는 상기 유동층 반응기(110)의 상부면에 일체형으로 부착되어 원자층 증착법에 의한 코팅 공정 시 진동을 가하게 할 수 있으며, 이로 인해 상기 글라스 버블 미세 입자를 골고루 섞으므로 유동성을 높일 수 있으며, 상기 상부 메쉬(111)에 부착될 수 있는 상기 글라스 버블 미세 입자를 일시적으로 탈착시킬 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 진동 공급부(114)는 기계적 진동, 공압 진동, 전자력 진동 또는 초음파 진동을 공급할 수 있으며, 상기 상부 메쉬(111)에 부착된 글라스 버블 미세 입자를 탈착시키기 위해 공급되는 규칙적인 진동이라면 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서, 상기 유동층 반응기(110)는 원자층 증착법에 의한 코팅 공정 시, 공정 온도를 조절 및 제어할 수 있는 온도 조절부(115)를 추가적으로 포함할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 온도 조절부(115)는 중앙에 열선이 존재하여 상기 열선 주위로 하여 단열 소재를 감싸는 형태로 형성될 수 있으며, 보다 구체적으로 단열판으로 상기 열선 주위를 감싸는 형태일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 유동층 반응기(110)의 상부 메쉬(111)는 센터링(117)과 일체형으로 형성될 수 있으며, 상기 하부 메쉬(112)는 상기 유동층 반응기(110)와 일체형으로 형성될 수 있다.
보다 구체적으로, 일반적인 센터링은 중공형의 형태로 형성되어 관과 관의 통로를 이어주지만, 본 발명의 상기 센터링(117)은 상기 글라스 버블의 유실을 방지하기 위헤 상기 상부 메쉬(111)와 상기 센터링(117)이 일체형으로 형성되는 것이다.
본 발명에 있어서, 상기 센터링(117)은 오링(118)으로 싸여 있으며, 상기 오링(118)은 원형 형태로, 탄성이 있는 소재로 제작될 수 있으며, 바람직하게는 바이톤일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 반응물 공급부(120)는 상기 유동층 반응기(110)에 금속 반응물을 공급하는 반응체 공급부(121); 및 상기 글라스 버블 미세 입자에 화학 흡착하기 위해 상기 금속 반응물을 산화시키는 전구체를 공급하는 전구체 공급부(122);로 구성된 것을 특징으로 한다.
보다 구체적으로, 상기 저밀도 글라스 버블에 금속 전구체를 코팅하고자 할 때, 상기 반응체 공급부(121)에서 공급되는 금속 반응물을 산화시키기 위해 상기 전구체 공급부(122)에서 전구체를 공급하여 금속 산화물이 형성되고, 상기 금속 산화물이 상기 저밀도 글라스에 코팅층을 형성하여 상기 저밀도 글라스 버블 미세 입자를 형성할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 반응물 공급부(120)는 상기 유동층 반응기(110)와 연결관을 통해 연결되어 있으며, 상기 연결관은 상기 반응물, 즉 글라스 버블 미세 입자 또는 금속 전구체보다 높은 온도를 유지하기 위해 중앙에 열선이 존재하여 상기 열선 주위로 하여 단열 소재를 감싸는 형태로 형성될 수 있으며, 보다 구체적으로 단열판으로 상기 열선 주위를 감싸는 형태로 구성될 수 있다. 또한, 상기 연결관의 열선은 온도를 올려주거나, 쿨러로 차가운 온도를 유지하는 온도 조절 장치를 추가적으로 포함할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 가스 공급부(130)는 상기 글라스 버블 미세 입자의 쉘 부분을 코팅하기 위한 반응 가스를 공급하기 위한 제1 가스 공급부(131); 및 상기 반응 가스를 운반하기 위한 퍼지 가스를 상기 공정 통로에 공급하기 위한 제2 가스 공급부(132);로 구성되고, 상기 제1 가스 공급부(131) 및 제2 가스 공급부(132)는 상기 반응 가스 및 퍼지 가스의 흐름을 제어하기 위한 MFC(Mass Flow Controller, 질량 흐름 제어기)(133);를 포함할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 압력 제어부(140)는 상기 유동층 반응기(110) 내부의 압력을 기저 상태로 제어하기 위한 로터리 펌프(141); 및 상기 유동층 반응기(110) 내에 존재하는 글라스 버블 미세 입자를 균일하게 유동시키기 위해 상기 유동층 반응 내부의 압력을 조절하기 위한 스로플 밸브(throttle valve)(142);로 구성될 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 로터리 펌프(141)는 초기 진공화를 이루며 코팅 공정 중에도 운전 압력의 진공도를 일정하게 유지시킬 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 스로플 밸브(142)는 상기 유동층 반응기(110)와 상기 로터리 펌프(141)가 연결되는 연결관 중간에 위치할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 유동층 반응기(110) 하부면을 통해 상기 반응 가스가 주입되어 유속이 감소될 때 상기 글라스 버블 미세 입자가 정지하게 되고, 유속이 다시 증가하게 되면 상기 글라스 버블 미세 입자에 가해지는 저항과 중력이 동일해져 유동성을 가지게 되지만 펌핑되는 과정에서 상기 유동층 반응기(110) 내부의 압력이 낮아져 유속이 다소 빠르게 되면 펌핑되는 방향으로 상기 글라스 버블 미세 입자가 빨려 들어가 유실되는 문제가 발생하게 되며, 상기 스로플 밸브(142)를 통해 압력을 조절하여 다양한 사이즈의 글라스 버블 미세 입자의 유실을 최소화하여 코팅막을 형성할 수 있다.
저밀도 글라스 버블 미세 입자의 기능성 코팅을 위한 원자층 증착기를 이용한 코팅방법
본 발명은 상기 저밀도 글라스 버블 미세 입자의 기능성 코팅을 위한 원자층 증착기를 이용한 코팅방법을 제공한다.
도 3은 본 발명의 원자층 증착기를 이용해 코팅층이 형성된 글라스 버블 미세 입자의 SEM 이미지이고, 도 4는 본 발명의 원자층 증착기를 이용해 코팅층이 형성된 글라스 버블 미세 입자의 조성 분포를 확인한 TEM 이미지이다.
본 발명은 상기 원자층 증착기를 이용하여, (S1) 글라스 버블 미세 입자 및 금속 전구체를 공급하는 단계; (S2) 퍼지 가스(purge gas)를 공급하는 단계; (S3) 반응 가스를 공급하는 단계; 및 (S4)퍼지 가스를 공급하여 상기 글라스 버블 미세 입자에 기능성 코팅층을 형성하는 단계;를 포함하는 저밀도 글라스 버블 미세 입자의 기능성 코팅을 위한 원자층 증착기를 이용한 코팅방법을 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 코팅방법은 상기 (S1) 내지 (S4) 단계로 구성된 원자층 증착 사이클을 원자층 증착법을 통해 1회 이상 반복하는 것일 수 있다.
본 발명에 사용된 용어 “퍼지 가스”란, 상기 제조방법에서 미반응된 금속 전구체, 반응가스 또는 부산물을 효율적으로 제거하기 위한 가스를 의미하며, Ar 또는 N2 gas 등이 활용될 수 있다.
본 발명에 사용된 용어 “반응 가스”란, 상기 Zn 및 Ti 전구체와 반응하여 TiZnO 코팅 박막을 형성할 수 있는 가스를 의미한다.
본 발명에 사용된 용어 “원자층 증착법(Atomic Layer Deposition, ALD)”이란, 원자층 하나하나를 조절 할 수 있는 증착법을 의미한다.
본 발명에 있어서, 상기 저밀도 글라스 버블 미세 입자의 기능성 코팅을 위한 원자층 증착기는 앞서 기재한 바와 같다.
본 발명에 있어서, 상기 글라스 버블 미세 입자는 쉘(shell) 형태로서, 상기 쉘 내부(코어) 부분은 비어있으며, 상기 쉘 부분은 50 나노미터(nm) 내지 300 밀리미터(mm) 두께의 소다라임 보로실리케이트 글래스(Soda Lime Borosilicate Glass) 또는 실리카(SiO2)일 수 있다.
본 발명의 원자층 증착기 및 이를 이용한 코팅방법에서 언급된 모든 사항을 서로 모순되지 않는 한 동일하게 적용된다.
이상 설명으로부터, 본 발명에 속하는 기술 분야의 당업자는 본 발명의 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 이와 관련하여, 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며, 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해해야만 한다.
원자층 증착기 : 100
유동층 반응기 : 110
상부 메쉬 : 111
하부 메쉬 : 112
원형 비즈(bead) : 113
진동 공급부 : 114
온도 조절부 : 115
반응기 케이스 : 116
센터링 : 117
오링 : 118
반응물 공급부 : 120
반응체 공급부 : 121
전구체 공급부 : 122
가스 공급부 : 130
제1 가스 공급부 : 131
제2 가스 공급부 : 132
MFC : 133
압력 제어부 : 140
로터리 펌프 : 141
스로플 밸브(throttle valve) : 142

Claims (9)

  1. 하부면을 통해 반응물이 공급되며, 공급된 상기 반응물이 상부면을 통해 배출될 수 있는 공정 통로가 형성된 유동층 반응기;
    상기 유동층 반응기 내부로 반응물을 공급하는 반응물 공급부;
    상기 유동층 반응기 내에 반응 가스 및 퍼지 가스를 공급하기 위한 가스 공급부; 및
    상기 유동층 반응기 내의 압력을 조절하기 위한 압력 제어부;를 포함하고,
    상기 유동층 반응기는,
    상기 글라스 버블 미세 입자의 유실을 방지하기 위한 상부 메쉬; 및
    상기 가스 공급부를 통해 공급된 상기 반응 가스를 균일하게 공급하기 위한 하부 메쉬;를 포함하는 것을 특징으로 하는 저밀도 글라스 버블 미세 입자의 기능성 코팅을 위한 원자층 증착기.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 유동층 반응기는,
    상기 유동층 반응기를 탈부착 시키기 위해 상기 유동층 반응기의 외형과 대응되는 형상으로 형성되는 반응기 케이스;
    상기 하부 메쉬 내부에 일체형으로 형성되고, 1 내지 10 g/cm3 밀도 및 0.1 내지 5 밀리미터(mm)의 입자 크기를 갖는 구슬 형태의 원형 비즈(bead); 및
    상기 유동층 반응기 내의 상기 상부 메쉬에 부착된 글라스 버블 미세 입자를 탈착시키시 위해 규칙적인 진동을 공급하는 진동 공급부;를 추가적으로 포함할 수 있으며,
    상기 진동 공급부는,
    기계적 진동, 공압 진동, 전자력 진동 또는 초음파 진동을 공급하는 것을 특징으로 하는 원자층 증착기.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 유동층 반응기는,
    상기 유동층 반응기 내부의 압력 저하를 유도할 수 있기 위해 상기 유동층 반응기 하부면의 폭이 상부면의 폭보다 상대적으로 좁게 형성(downwards tapering)되고,
    상기 하부면은 상기 상부면에 상대적으로 좁은 폭으로 형성되어 있고, 수직 단면을 기준으로 하향 경사지게 형성되어,
    상기 상부면과 하부면의 공간 격차로 인해 상기 유동층 반응기 내부에 유동하고 있는 상기 글라스 버블 미세 입자를 하강시킬 때 떨어 질 수 있도록 하는 것을 특징으로 하는 원자층 증착기.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 반응물 공급부는,
    상기 유동층 반응기에 금속 반응물을 공급하는 반응체 공급부; 및
    상기 글라스 버블 미세 입자에 화학 흡착하기 위해 상기 금속 반응물을 산화시키는 전구체를 공급하는 전구체 공급부;로 구성된 것을 특징으로 하는 원자층 증착기.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 가스 공급부는,
    상기 글라스 버블 미세 입자의 쉘 부분을 코팅하기 위한 반응 가스를 공급하기 위한 제1 가스 공급부; 및
    상기 반응 가스를 운반하기 위한 퍼지 가스를 상기 공정 통로에 공급하기 위한 제2 가스 공급부;로 구성되고,
    상기 제1 가스 공급부 및 제2 가스 공급부는,
    상기 반응 가스 및 퍼지 가스의 흐름을 제어하기 위한 MFC(Mass Flow Controller, 질량 흐름 제어기);를 포함하는 것을 특징으로 하는 원자층 증착기.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 압력 제어부는,
    상기 유동층 반응기 내부의 압력을 기저 상태로 제어하기 위한 로터리 펌프; 및
    상기 유동층 반응기 내에 존재하는 글라스 버블 미세 입자를 균일하게 유동시키기 위해 상기 유동층 반응 내부의 압력을 조절하기 위한 스로플 밸브(throttle valve);로 구성된 것을 특징으로 하는 원자층 증착기.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따른 원자층 증착기를 이용하여,　
    (S1) 글라스 버블 미세 입자 및 금속 전구체를 공급하는 단계;
    (S2) 퍼지 가스(purge gas)를 공급하는 단계;
    (S3) 반응 가스를 공급하는 단계; 및
    (S4)퍼지 가스를 공급하여 상기 글라스 버블 미세 입자에 기능성 코팅층을 형성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 저밀도 글라스 버블 미세 입자의 기능성 코팅을 위한 원자층 증착기를 이용한 코팅방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 코팅방법은,
    상기 (S1) 내지 (S4) 단계로 구성된 원자층 증착 사이클을 원자층 증착법을 통해 1회 이상 반복하는 것을 특징으로 하는 코팅방법.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 글라스 버블 미세 입자는,
    쉘(shell) 형태로서,
    상기 쉘 내부(코어) 부분은 비어있으며, 상기 쉘 부분은 50 나노미터(nm) 내지 300 밀리미터(mm) 두께의 소다라임 보로실리케이트 글래스(Soda Lime Borosilicate Glass) 또는 실리카(SiO2)로 형성된 것을 특징으로 하는 기능성 코팅방법.
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