CN105369221B - 一种包覆纳米颗粒的原子层沉积装置及其方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种包覆纳米颗粒的原子层沉积装置及其方法，其中该装置包括电机、反应腔、夹持器和输气管路，电机与夹持器相连，用于带动夹持器旋转；夹持器位于反应腔内部，用于承载纳米颗粒；输气管路用于向反应腔中输入反应气体或载气；反应腔周围设置有加热装置，使得反应气体与纳米颗粒反应从而在纳米颗粒上沉积包覆原子层；该反应腔还与真空泵相连，真空泵用于对反应腔抽真空。本发明能够有效克服纳米颗粒基底的团聚现象，在纳米颗粒表面沉积原子层、包覆纳米颗粒，提高包覆率和均匀性，并提高粉体表面包覆的效率。

Description

一种包覆纳米颗粒的原子层沉积装置及其方法
技术领域
本发明属于原子层沉积技术领域，更具体地，涉及一种包覆纳米颗粒的原子层沉积装置及其方法。
背景技术
物质在微观层面具有一系列优异的化学和物理性质，但同时，也表现出容易团聚、被氧化和性质不稳定等缺点。给纳米颗粒表面包覆保护膜，克服了上述缺点，还可以作为新的性能优良的复合材料。
目前粉体颗粒的包覆方法主要有固相法、液相法和气相法。原子层沉积技术，作为一种特殊的化学气相沉积技术，与其他沉积技术相比具有优良的均匀一致性和可控性。原子层沉积技术是利用粉体表面的自限制化学吸附反应，生长出一层非常均匀的纳米级厚度的薄膜，通过控制循环次数来精确控制包覆的厚度。
常规的原子层沉积方法可以直接运用在基片表面，能够得到很好的包覆效果，但是，对于具有非常大的比表面积的纳米颗粒，颗粒的团聚现象非常严重，直接损害了颗粒表面的包覆率和均匀性，限制了纳米颗粒在工业上的进一步利用。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明的目的在于提供一种包覆纳米颗粒的原子层沉积装置及其方法，其中通过对该装置中关键组件的夹持器结构及其设置方式、纳米颗粒基底的操控方法等进行改进，与现有技术相比能够有效克服团聚现象，提高包覆率和均匀性，提高粉体表面包覆的效率。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种包覆纳米颗粒的原子层沉积装置，其特征在于，包括电机(2)、反应腔、夹持器(5)和输气管路，其中：
所述电机(2)与所述夹持器(5)相连，用于带动所述夹持器(5)旋转；
所述夹持器(5)位于所述反应腔内部，用于承载纳米颗粒；
所述输气管路用于向所述反应腔中输入反应气体或载气；
所述反应腔周围设置有加热装置，使得所述反应气体与所述纳米颗粒反应从而在所述纳米颗粒上沉积包覆原子层；该反应腔还与真空泵(7)相连，所述真空泵(7)用于对所述反应腔抽真空。
作为本发明的进一步优选，所述夹持器(5)为中心对称结构，其中心对称轴线平行于竖直方向，包括呈圆锥形的上部和呈圆筒形下部，所述夹持器(5)的上部圆锥形表面与所述夹持器(5)中心对称轴线之间的夹角为5°～10°。
作为本发明的进一步优选，所述夹持器(5)的内表面与所述纳米颗粒之间的摩擦系数为1.6。
作为本发明的进一步优选，所述夹持器(5)的底部还设置有气流分布板(13)。
作为本发明的进一步优选，所述夹持器(5)的顶部设置有滤芯(12)，用于防止所述纳米颗粒从所述夹持器(5)顶部渗漏。
作为本发明的进一步优选，所述夹持器(5)与所述电机(2)通过磁流体密封装置(4)相连。
作为本发明的进一步优选，所述反应气体或载气从所述反应腔的下部通入。
按照本发明的另一方面，本发明提供了一种利用上述包覆纳米颗粒的原子层沉积装置的包覆纳米颗粒的原子层沉积方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将纳米颗粒放入夹持器内部，然后打开真空泵，对反应腔抽真空；接着，对反应腔进行加热，然后利用输气管路向所述反应腔中通入载气；
(2)运行电机使所述夹持器旋转，接着，利用输气管路向所述反应腔中通入反应气体进行原子层沉积；
(3)使所述夹持器停止旋转，并对反应腔冷却降温，得到包覆纳米颗粒的原子层。
作为本发明的进一步优选，所述步骤(2)中的反应气体为多种，是在一种反应气体进行原子层沉积反应后，接着向所述反应腔中通入载气，然后再向所述反应腔中通入另一种反应气体进行原子层沉积反应。
作为本发明的进一步优选，所述步骤(2)中反应气体的流速为0.5cm/s～50cm/s；夹持器旋转的转速不超过100r/min。
通过本发明所构思的以上技术方案，与现有技术相比，由于对纳米颗粒表面包覆的原子层沉积装置及其方法进行改进，能够取得以下有益效果：
1.本发明通过设置粉体夹持器，利用该夹持器的旋转运动使位于夹持器内的纳米颗粒基底在沉积过程中能够由于夹持器的旋转运动产生额外的超重力，克服微观粒子的团聚干扰，使原子层的沉积更为均匀。本发明中的夹持器既用于承载纳米颗粒，也可以通入反应气体或载气，夹持器上下两端可以由致密的滤网进行封装(如夹持器的顶部设置有滤芯)，能够防止纳米颗粒被抽离夹持器，当纳米颗粒粉体到达最顶部时将会由于重力原因在中心区域落下。
本发明中的夹持器为中心对称结构，其中心对称轴线平行于竖直方向，包括呈圆锥形的上部和呈圆筒形下部，夹持器的上部圆锥形表面与夹持器中心对称轴线之间的夹角为5°～10°(即，该夹持器具有倾斜缩口)，使位于夹持器内的纳米颗粒基底在沉积过程中能够由于夹持器的旋转运动产生额外的超重力，克服微观粒子的团聚干扰，使原子层的沉积更为均匀。另一方面，从夹持器底部进入并向上输送的载气或反应气体可以使纳米颗粒粉体流化，并在载气或反应气体的作用下沿夹持器的壁面上升，当壁面摩擦力不足以提供克服纳米粉体重力时，粉体将脱离壁面向下运动并在底部受离心力作用被压向壁面，在气流作用下重新沿壁面上升；当纳米颗粒粉体上升到夹持器的锥形上部时，纳米颗粒粉体所受摩擦力减小从而在竖直方向上粉体能够充分分散，减少流化过程中的气泡、沟流，使纳米颗粒表面沉积的原子层形貌更为均匀。此外，夹持器底部设置的气流分流板能够使进入反应腔的流化气(即载气和/或反应气体)产生螺旋运动(该气流分流板上具有多个小孔，由于气流分流板固定在夹持器上，当夹持器产生旋转运动时，经由该气流分流板进入夹持器内部的气体也会相应产生螺旋运动；气流分流板具有一定厚度，每个小孔的中心线与夹持器的中心对称轴线之间的夹角约为1°～3°，当夹持器连同该气流分流板旋转时，能够向纳米颗粒提供稳定、均匀的气流流化速度)，有效的将纳米颗粒分散到整个反应腔尤其是整个夹持器空间，从而提高纳米颗粒的包覆率。
2.本发明中反应气体或载气的流速为0.5cm/s～50cm/s，夹持器旋转的转速不超过100r/min，该气体流速及转速既能产生一定的离心力，使纳米颗粒与夹持器内壁之间具有合适的摩擦力，又能避免离心力过大，造成摩擦力过大，不利于纳米颗粒的流化，尤其适用于质量为不超过10g的纳米颗粒。
3.本发明通过磁流体密封装置传动使电机带动夹持器旋转，该磁流体密封装置与电机之间、磁流体密封装置与夹持器(即反应腔)之间可以通过法兰(例如CF标准50法兰等)连接，确保反应腔的密封性及真空度，保证反应产物的纯度。通过电机产生的旋转运动，经过磁流体密封装置的传送，到达夹持器处并带动其做相应的旋转运动，该种运动增大了气固流化床运动过程中纳米颗粒所受剪切力的作用，有效抑制了团聚体的尺寸并通过气流同壁面和颗粒间的作用使得流化过程中，颗粒的分布更加均匀。
综上，本发明中的方法和装置能有效提高纳米颗粒的包覆率和反应均匀性，使得批量包覆大量纳米颗粒成为可能，能有效提高包覆的效率。本发明通过夹持器的旋转运动增加纳米颗粒团聚体所受剪切力(远大于重力)，同时使用气流分布板对通入的混有前驱体的流化气体的方向进行了微调，使纳米颗粒能够在竖直方向提供最小流化速度的同时使得因旋转运动受到压紧的纳米颗粒能够沿径向均匀分散。该装置有利于粉体的充分流化，能够对有效减小颗粒的团聚，使其同前驱体能够充分接触提高沉积薄膜的均匀性。
附图说明
图1是本发明实施例的包覆纳米颗粒的原子层沉积装置示意图；
图2是本发明中夹持器与其相连的运动机构示意图；
图3是本发明中的包覆纳米颗粒的原子层沉积方法流程图。
图中各附图标记的含义如下：1为设备支架、2为电机、3为真空计、4为磁流体密封装置、5为夹持器、6为加热器、7为真空泵、8为针阀、9为流量计、10为ALD阀、11为前驱体源瓶、12为虑芯、13为气流分布板。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
如图1所示，用于纳米颗粒表面包覆的原子层沉积膜的装置，包括电机2、反应腔、夹持器5和输气管路，其中：
电机2与夹持器5相连，用于带动夹持器5旋转；
夹持器5位于反应腔内部，用于承载纳米颗粒；
输气管路用于向反应腔中输入反应气体或载气；
反应腔周围设置有加热装置，使得反应气体与纳米颗粒反应从而在纳米颗粒上沉积包覆原子层；该反应腔还与真空泵7相连，真空泵7用于对反应腔抽真空。
实施例2
本实施例对夹持器及旋转机构作了进一步改进，如图2所示，本实施例中，电机2通过法兰与磁流体4连接，磁流体4通过法兰与腔体连接，磁流体4通过轴与夹持器5相连，且夹持器5顶部有一滤芯12防止颗粒被抽离夹持器内部；夹持器上部分为一有倾角的缩口，底部为滤网用于放置颗粒；夹持器5通过螺纹与气流分布板13相连。
实施例3
如图3所示，包覆纳米颗粒的原子层沉积方法，包括以下步骤：
S11：打开真空泵7，使腔体内的压力达到反应真空度的要求，确保空气不会影响反应的进行，真空压力为0-10pa。
S12：打开加热装置，使使夹持器内温度达到反应沉积所需温度(120-200℃)。
S13：使用流量计9向腔体内部通入惰性气体或氮气，通常为氮气质量流量为10sccm-100sccm，使颗粒达到流化速度，同时清洗腔体，排除腔体内部残留的空气与水蒸气。
S14：启动电机，速度为20-100r/min，通过磁流体密封装置带动腔体内夹持器的运动，为颗粒提供额外剪切力。
S15：控制ALD阀，向腔体内通入第一种前驱体源，并保持一定的时间(0.1s-300s)，使其能够充分与夹持器内颗粒充分接触，以确保其能够吸附在纳米颗粒的表面上。
S16：关闭ALD阀，持续通入载气一定时间(100s-600s)，此时真空泵将通过顶部的滤网将腔体内残留未参与反应的第一种前驱体抽离腔体内部。
S17：控制ALD阀，向腔体内通入第二种前驱体源，并保持一定的时间(0.1-300s)，使其能够充分与夹持器内颗粒充分接触，以确保其能够吸附在纳米颗粒的表面上。
S18：关闭ALD阀，持续通入载气一定时间(100s-600s)，此时真空泵将通过顶部的滤网将腔体内残留未参与反应的第二种前驱体抽离腔体内部。
S19：根据所需保护层厚度，重复执行步骤S15—S18，精确得到所需厚度的包覆层薄膜。
本发明中的加热器6还可以为管路和前驱体源预热。
本发明中的磁流体密封装置为常规器件，其功能是把旋转运动传递到密封容器内，通常由不导磁座、轴承、磁极、永久磁铁、导磁轴、磁流体组成。本发明中的装置还可以进一步设置控制系统与检测系统，控制系统用于控制调整反应温度、真空度、载气和反应前驱体气体的通入时间和流量；检测系统检测实验过程中所有需要控制的条件，并且与控制系统形成反馈；控制系统可以基于检测系统检测到的结果，调整上述反应条件。本发明中载气和反应气体可以同时通入，通过控制载气的气流量，可以使不同粒径与质量的纳米颗粒粉体充分分散。
本发明中的纳米颗粒与反应前驱体气体的种类可以按需要灵活调整，只要纳米颗粒材料能够与反应前驱体气体发生化学吸附反应即可(反应温度可根据需要调整)，例如，纳米颗粒可以是SiO2，反应前驱体气体为三甲基铝(TMA)和水。纳米颗粒的粒径一般为纳米级或亚微米级、微米级，例如可以是10nm～1000nm。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种包覆纳米颗粒的原子层沉积装置，其特征在于，包括电机(2)、反应腔、夹持器(5)和输气管路，其中：
所述电机(2)与所述夹持器(5)相连，用于带动所述夹持器(5)旋转；
所述夹持器(5)位于所述反应腔内部，用于承载纳米颗粒；
所述输气管路用于向所述反应腔中输入反应气体或载气；所述反应气体或载气从所述反应腔的下部通入；
所述反应腔周围设置有加热装置，使得所述反应气体与所述纳米颗粒反应从而在所述纳米颗粒上沉积包覆原子层；该反应腔还与真空泵(7)相连，所述真空泵(7)用于对所述反应腔从该反应腔的顶部抽真空；
所述夹持器(5)为中心对称结构，其中心对称轴线平行于竖直方向，包括呈圆锥形的上部和呈圆筒形下部，所述夹持器(5)的上部圆锥形表面与所述夹持器(5)中心对称轴线之间的夹角为5°～10°；
此外，所述夹持器(5)的底部还设置有气流分布板(13)，该气流分布板(13)上每个小孔的中心线与所述夹持器(5)的中心对称轴线之间的夹角为1°～3°。
2.如权利要求1所述包覆纳米颗粒的原子层沉积装置，其特征在于，所述夹持器(5)的内表面与所述纳米颗粒之间的摩擦系数为1.6。
3.如权利要求1所述包覆纳米颗粒的原子层沉积装置，其特征在于，所述夹持器(5)的顶部设置有滤芯(12)，用于防止所述纳米颗粒从所述夹持器(5)顶部渗漏。
4.如权利要求1-3任意一项所述包覆纳米颗粒的原子层沉积装置，其特征在于，所述夹持器(5)与所述电机(2)通过磁流体密封装置(4)相连。
5.利用如权利要求1-4任意一项所述包覆纳米颗粒的原子层沉积装置的包覆纳米颗粒的原子层沉积方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将纳米颗粒放入夹持器内部，然后打开真空泵，对反应腔抽真空；接着，对反应腔进行加热，然后利用输气管路向所述反应腔中通入载气；
(2)运行电机使所述夹持器旋转，接着，利用输气管路向所述反应腔中通入反应气体进行原子层沉积；
(3)使所述夹持器停止旋转，并对反应腔冷却降温，得到包覆纳米颗粒的原子层。
6.如权利要求5所述原子层沉积方法，其特征在于，所述步骤(2)中的反应气体为多种，是在一种反应气体进行原子层沉积反应后，接着向所述反应腔中通入载气，然后再向所述反应腔中通入另一种反应气体进行原子层沉积反应。
7.如权利要求5所述原子层沉积方法，其特征在于，所述步骤(2)中反应气体的流速为0.5cm/s～50cm/s；夹持器旋转的转速不超过100r/min。
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