CN113564565B - 粉体镀膜装置及方法 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种粉体镀膜装置及方法，该粉体镀膜装置包括：反应容器，设置有容置腔；搅拌机构，至少部分设置在所述容置腔内，用于搅拌所述容置腔内的粉体；第一罩壳，位于所述容置腔内，且围设在部分所述搅拌机构的外围；其中，所述第一罩壳内部形成第一通道，所述第一罩壳与所述容置腔的侧壁之间形成第二通道；当所述搅拌机构运行时，处于所述第一通道内的粉体具有自下而上的运动分量，处于所述第二通道的粉体具有自上而下的运动分量。本申请提供的粉体镀膜装置及方法，能够提高镀膜均匀性和镀膜效率。

Description

粉体镀膜装置及方法

技术领域

本申请涉及真空镀膜技术领域，特别是涉及一种粉体镀膜装置及方法。

背景技术

微纳米尺寸的粉体材料，因表现出诸多特殊的性能，而在微电子及IC制程、纳米生物自组装和纳米医疗、新材料和新能源、催化剂等领域得到广泛的应用，但同时也具有易团聚、易氧化、性质不稳定等缺点，所以通常需要对其进行适当修饰。在诸多修饰方法中，在微纳颗粒表面包覆保护层，不仅能克服上述缺点，甚至可以使粉体颗粒成为具有新的物理化学性能的复合材料。

目前常用的表面包覆方法主要包括：固相法、液相法和气相法。但这些方法都无法同时解决均匀镀膜、膜厚精确控制等问题。因此，原子层沉积技术作为一种利用反应气体在材料表面交替饱和自吸附并发生化学反应生成目标物质的沉积技术，可在材料表面均匀镀膜且能精确控制膜厚，在粉体材料的包覆改性应用中具有较大的应用前景。

然而，由于粉体和纳米材料表现出易于相互团聚、物理吸附性较强的特点，导致常规的原子层沉积方法难以在其表面均匀镀膜。

发明内容

本申请主要解决的技术问题是提供一种粉体镀膜装置及方法，能够提高镀膜均匀性和镀膜效率。

为解决上述技术问题，本申请采用的一个技术方案是：提供一种粉体镀膜装置，包括：

反应容器，设置有容置腔；

搅拌机构，至少部分设置在所述容置腔内，用于搅拌所述容置腔内的粉体；

第一罩壳，位于所述容置腔内，且围设在部分所述搅拌机构的外围；其中，所述第一罩壳内部形成第一通道，所述第一罩壳与所述容置腔的侧壁之间形成第二通道；当所述搅拌机构运行时，处于所述第一通道内的粉体具有自下而上的运动分量，处于所述第二通道的粉体具有自上而下的运动分量。

其中，所述反应容器上设有抽气口，所述抽气口位于所述第一罩壳的上方；所述粉体镀膜装置还包括：第二罩壳，间隔设置于所述抽气口和所述第一罩壳之间，且所述抽气口和所述第一通道在所述第一罩壳上的正投影位于所述第一罩壳内；

真空机构，位于所述反应容器外部，与所述抽气口相连，用于对所述容置腔抽真空。

其中，所述反应容器的侧壁设有多个进气口，所述进气口与所述容置腔连通。

其中，所述反应容器的侧壁设有多个进气管路，每个所述进气管路连接有多个所述进气口。

其中，粉体镀膜装置还包括：

设置在所述反应容器上端的进料口和所述反应容器下端的出料口，所述进料口上方连接有供料槽，所述出料口下方设有收料槽，所述收料槽连接有重力传感器。

其中，粉体镀膜装置还包括：

温控机构，用于控制所述容置腔的温度；所述温控机构包括围设于所述反应容器外壁面的加热板。

其中，所述搅拌机构包括电机、搅拌轴和螺旋叶轮，所述电机设在所述反应容器外，所述搅拌轴和螺旋叶轮设在所述容置腔内；所述搅拌轴和电机的输出轴相连，所述电机带动所述搅拌轴转动，所述搅拌轴带动所述螺旋叶轮转动。

其中，所述反应容器包括第一部分、第二部分、以及位于所述第一部分和第二部分之间的中间部分，所述第一部分位于所述第二部分上方；所述第一部分的直径大于所述第二部分的直径，所述中间部分的直径自上而下逐渐减小。

其中，所述真空机构包括真空泵和抽气管路，所述抽气管路两端分别连接所述真空泵和所述抽气口；

所述反应容器内设有底板，所述底板位于所述第一罩壳下方，且所述底板与所述第一罩壳的底端之间具有预设间距。

为解决上述技术问题，本申请采用的另一个技术方案是：提供一种使用如上任一实施方式所述的粉体镀膜装置的粉体镀膜方法，包括：

向所述容置腔内加入待镀膜的粉体，并打开所述搅拌机构搅拌所述粉体；

对所述容置腔抽真空；

向所述容置腔通入第一前驱体，使其吸附于所述粉体表面；

向所述容置腔通入第一清洗气体，清除多余的所述第一前驱体；

向所述容置腔通入第二前驱体，使其与所述第一前驱体反应形成包覆层；

向所述容置腔通入第二清洗气体，清除多余的所述第二前驱体；

重复上述通入第一前驱体、通入第一清洗气体、通入第二前驱体、通入第二清洗气体的步骤，直至获得预定厚度的所述包覆层；

排出镀膜后的粉体。

区别于现有技术的情况，本申请的有益效果是：本申请提供的粉体镀膜装置及方法，设置搅拌机构和第一罩壳，使粉体在容置腔内上下交换，在第一罩壳和搅拌机构之间的第一通道内，粉体自下而上移动，在第一罩壳和容置腔壁之间的第二通道内，粉体自上而下移动，从而可以防止粉体团聚，实现对大批量粉体的充分流化，且流化速率可根据粉体粒径、粉体量进行调整。同时提高了容置腔内反应过程中的传质与传热效率，有利于气体的吸附和发生化学反应，提高了包覆均匀性和包覆效率，也即提高了镀膜均匀性和镀膜效率。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。其中：

图1为本实施方式中所提供的一种粉体镀膜装置的结构示意图；

图2为本实施方式中所提供的一种反应容器的剖视图。

附图标记说明：

1、供料槽；2、第二罩壳；3、进气管路；4、第一罩壳；5、反应容器；6、出料口；7、重力传感器；8、收料槽；9、底板；10、加热板；11、进气口；12、螺旋叶轮；13、搅拌轴；14、真空泵；15、抽气管路；16、电机；17、容置腔。

具体实施方式

下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。

需要说明的是，当元件被称为“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的另一个元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中另一个元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本申请。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

请参阅图1。本申请实施方式提供一种粉体镀膜装置，可以包括反应容器5、搅拌机构和第一罩壳4。

其中，反应容器5设置有容置腔17。至少部分搅拌机构设置在容置腔17内，用于搅拌容置腔17内的粉体。第一罩壳4位于容置腔17内，且围设在部分搅拌机构的外围。第一罩壳4内部形成第一通道，第一罩壳4与容置腔17的侧壁之间形成第二通道。当搅拌机构运行时，处于第一通道内的粉体具有自下而上的运动分量，处于第二通道的粉体具有自上而下的运动分量。

本申请提供的粉体镀膜装置，设置搅拌机构和第一罩壳4，使粉体在容置腔17内上下交换，在第一罩壳4和搅拌机构之间的第一通道内，粉体自下而上移动，在第一罩壳4和容置腔17侧壁之间的第二通道内，粉体自上而下移动，从而可以防止粉体团聚，实现对大批量粉体的充分流化，且流化速率可根据粉体粒径、粉体量进行调整。同时提高了容置腔17内反应过程中的传质与传热效率，有利于气体的吸附和发生化学反应，提高了包覆均匀性和包覆效率，也即提高了镀膜均匀性和镀膜效率。

在本实施方式中，反应容器5上设有抽气口，抽气口位于第一罩壳4的上方。反应容器5外部设有与抽气口相连的真空机构，用于对容置腔17抽真空，确保反应区域对空气的隔离。真空机构对容置腔17抽气，可以抽走过量的反应气体、反应副产物及清洗气体，也可使容置腔17内部达到目标真空度，控制并保持容置腔17的压力保持在一定水平内。真空机构可以包括真空泵14和抽气管路15，抽气管路15两端分别连接真空泵14和抽气口。抽气管路15上可以设置控制该管路通断的阀门。

具体的，粉体镀膜装置还可以包括第二罩壳2，间隔设置于抽气口和第一罩壳4之间，位于第一罩壳4上方，且抽气口和第一通道在第一罩壳4上的正投影位于第一罩壳4内。设置第二罩壳2，将抽气口和第一罩壳4的上端出口分隔开，从第一罩壳4上端出口移动出来的粉体遇到第二罩壳2的底面，会向下移动，从而防止粉体在上升至顶部的过程中从抽气口被真空机构吸出。

在本实施方式中，反应容器5的侧壁设有多个进气口11，进气口11与容置腔17连通。在第一罩壳4和容置腔17侧壁之间的第二通道内，粉体自上而下移动，此时配合侧壁的进气口11喷出的气流，可以使粉体和工艺气体更好地接触，提高镀膜效率和均匀性。进气口11的排布方式和进气口11的直径大小可根据需要进行调节。进气口11可以向容置腔17内输送工艺气体或清洗气体，工艺气体为镀膜所需气体，清洗气体用于清除多余的工艺气体。

具体的，反应容器5的侧壁设有多个进气管路3，每个进气管路3连接有多个进气口11。如图2所示，可以设有四个进气管路3，四个进气管路3沿反应容器5的周向均匀分布。当然，本申请对进气管路3的数量不作唯一的限制，可以根据需要选取具体值。进气管路3上可以设置压力传感器、质量流量控制器和阀门，用于监控和控制向容置腔17内通入的工艺气体的流量。

本实施方式采取容置腔17侧面进气方式，极大扩大了进气面积，提高了工艺气体的利用效率；采用容置腔17侧面进气的方式可以使粉体在沿容置腔17侧壁沉降的过程中始终保持与新进入工艺气体的相互接触，增强了对流传质效果，进一步增强工艺气体利用率效率；容置腔17侧壁工艺气体的流动还能够在一定程度上辅助搅拌机构对粉体进行流化，促进粉体在镀膜过程中均匀分散。

在本实施方式中，粉体镀膜装置还可以包括设置在反应容器5上端的进料口和反应容器5下端的出料口6。进料口上方连接有供料槽1，出料口6下方设有收料槽8。收料槽8可以连接有重力传感器7，可用于计算粉体的收率。该供料槽1和收料槽8能够实现自动取放料功能，极大的缩短了工艺时间，能够提高工艺效率，扩大产能。供料槽1先通过进料口放入粉体，粉体完成镀膜工艺后，出料口6自动打开，收料槽8自动收集镀膜后的粉体，重力传感器7自动获取收料槽8中的粉体质量。收集完成后，供料槽1再通过进料口放入粉体，如此自动循环执行，提高镀膜效率。

在本实施方式中，粉体镀膜装置还可以包括温控机构，用于控制容置腔17的温度。温控机构可以控制容置腔17内温度为40-500℃。

具体的，温控机构可以包括围设于反应容器5外壁面的加热板10，即在反应容器5的外壁包裹加热板10，以热传导的方式向反应容器5传递热量，随后反应容器5与粉末之间以热辐射的方式传递热量，从而实现对粉体材料加热。温控机构的主要作用是维持容置腔17、进气管路3的温度保持在工艺需求范围内。

在本实施方式中，搅拌机构可以包括电机16、搅拌轴13和螺旋叶轮12。电机16设在反应容器5外，且位于反应容器5顶部。搅拌轴13和螺旋叶轮12设在容置腔17内，且螺旋叶轮12套设在搅拌轴13外。搅拌轴13和电机16的输出轴相连，电机16带动搅拌轴13转动，搅拌轴13带动螺旋叶轮12转动。搅拌机构启动后，可使粉体在第一罩壳4内侧与外侧之间不断上下循环交换，能够在不使用流化气体或强气流的情况下实现批量粉体在容置腔17内的持续上下流动、均匀扩散，增加粉体与工艺气体间的相互接触，减少粉体间的相互团聚，能有效提高粉体颗粒包覆率和沉积均匀性，减少工艺气体的浪费，配合连续自动放料收料的供料槽1和收料槽8，可实现对大批量粉体进行包覆改性，有效降低成本。本实施方式提供的粉体镀膜装置为大规模生产高质量粉体包覆材料奠定了基础。

优选的，容置腔17、搅拌轴13和第一罩壳4同轴设置，保证装置稳定性。搅拌轴13和电机16通过位于反应容器5顶部的磁流体密封件连接。电机16可根据实际需求带动搅拌轴13以一定的速率旋转，在旋转过程中实现粉体在容置腔17内部上下交换。具体的，搅拌轴13尺寸、螺旋叶轮12层数及尺寸、第一罩壳4尺寸可以根据实际需求进行调整。本实施方式设计灵活，可根据粉体量灵活调节容置腔17的尺寸、搅拌轴13的尺寸、螺旋叶轮12的半径及层数，并可以通过调节电机16的转速实现对容置腔17内粉体流转速度的调节。因此本实施方式可以满足不同粉体量的镀膜需求，匹配不同的工艺调试窗口，提高工艺调试灵活度。

在本实施方式中，反应容器5包括第一部分、第二部分、以及位于第一部分和第二部分之间的中间部分。第一部分位于第二部分上方，第一部分的直径大于第二部分的直径，中间部分的直径自上而下逐渐减小。其中，容置腔17位于第一部分和中间部分内，第二部分形成出料口6，可利用重力排出镀膜后的粉体。第一部分顶部依靠法兰密封，其上连接供料槽1、抽气管路15，顶部法兰中心处连接电机16。

具体的，反应容器5内设有底板9，作为容置腔17的底部。底板9位于第一罩壳4下方，且底板9与第一罩壳4的底端之间具有预设间距，以供第二通道的粉体从该间距内进入第一通道。第一罩壳4可以分隔上升和下降的粉体，第一罩壳4内侧的粉体沿螺旋叶轮12上升，第一罩壳4外侧的粉体依靠重力下降，并且在下降过程中与从侧壁进气口11喷出的工艺气体接触。

本实施方式还提供一种使用如上任一实施方式所述的粉体镀膜装置的粉体镀膜方法，该方法包括以下步骤：

步骤S10：向容置腔17内加入待镀膜的粉体，并打开搅拌机构搅拌粉体。

具体的，可以将待镀膜的粉体装入供料槽1内，工艺前打开供料槽1底部的阀门，将预定量的粉体放入容置腔17，并开启电机16，开始旋转流化粉体。

步骤S20：对容置腔17抽真空。

具体的，利用真空泵14进行抽真空，将容置腔17的压力维持在所需压力范围内，维持容置腔17与空气环境的有效隔离。在该步骤(步骤S20)后，可以使用控温机构对反应容器5进行加热，直到容置腔17内的温度达到工艺所需温度。

步骤S30：向容置腔17通入第一前驱体，使其吸附于粉体表面。

步骤S40：向容置腔17通入第一清洗气体，清除多余的第一前驱体。

步骤S50：向容置腔17通入第二前驱体，使其与第一前驱体反应形成包覆层。

步骤S60：向容置腔17通入第二清洗气体，清除多余的第二前驱体。

具体的，上述第一清洗气体和第二清洗气体可以为惰性气体。

步骤S70：重复上述通入第一前驱体、通入第一清洗气体、通入第二前驱体、通入第二清洗气体的步骤(即步骤S30至S60)，直至获得预定厚度的包覆层。

其中，执行一次步骤S30至S60，能为粉体镀膜的厚度是已知的，因此可以根据所需镀膜的厚度，确定上述步骤重复的次数。

步骤S80：排出镀膜后的粉体。

具体的，打开出料口6，自动排出完成镀膜后的粉体，排出后关闭出料口6。再次打开进料口阀门，自动进料完成后，重复上述步骤S20至S80，实现连续批量工艺。

在本实施方式中，该方法实施方式与装置实施方式相对应，其能够实现装置实施方式所解决的技术问题，相应的达到装置实施方式的技术效果，具体的本申请在此不再赘述。

本实施方式提供的粉体镀膜装置及方法，不仅可以应用于粉体镀膜，也能应用于纳米材料沉积膜层。

需要说明的是，在本说明书的描述中，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的和区别类似的对象，两者之间并不存在先后顺序，也不能理解为指示或暗示相对重要性。此外，在本说明书的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

使用术语“包含”或“包括”来描述这里的元件、成分、部件或步骤的组合也想到了基本由这些元件、成分、部件或步骤构成的实施方式。这里通过使用术语“可以”，旨在说明“可以”包括的所描述的任何属性都是可选的。

多个元件、成分、部件或步骤能够由单个集成元件、成分、部件或步骤来提供。另选地，单个集成元件、成分、部件或步骤可以被分成分离的多个元件、成分、部件或步骤。用来描述元件、成分、部件或步骤的公开“一”或“一个”并不说为了排除其他的元件、成分、部件或步骤。

以上所述仅为本申请的实施方式，并非因此限制本申请的专利范围，凡是利用本申请说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本申请的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种粉体镀膜装置，其特征在于，包括：

反应容器，设置有容置腔；

搅拌机构，至少部分设置在所述容置腔内，用于搅拌所述容置腔内的粉体；

第一罩壳，位于所述容置腔内，且围设在部分所述搅拌机构的外围；其中，所述第一罩壳内部形成第一通道，所述第一罩壳与所述容置腔的侧壁之间形成第二通道；当所述搅拌机构运行时，处于所述第一通道内的粉体具有自下而上的运动分量，处于所述第二通道的粉体具有自上而下的运动分量；

其中，所述反应容器上设有进气口和抽气口，所述进气口位于所述反应容器的侧壁，所述抽气口位于所述第一罩壳的上方，工艺气体自所述进气口进入所述第二通道并自所述抽气口离开所述第二通道，其中，所述工艺气体在所述第二通道内与所述粉体形成对流。

2.根据权利要求1所述的粉体镀膜装置，其特征在于，

所述粉体镀膜装置还包括：第二罩壳，间隔设置于所述抽气口和所述第一罩壳之间，且所述抽气口和所述第一通道在所述第一罩壳上的正投影位于所述第一罩壳内；

真空机构，位于所述反应容器外部，与所述抽气口相连，用于对所述容置腔抽真空。

3.根据权利要求1所述的粉体镀膜装置，其特征在于，

所述进气口的数量为多个，所述进气口与所述容置腔连通。

4.根据权利要求3所述的粉体镀膜装置，其特征在于，

所述反应容器的侧壁设有多个进气管路，每个所述进气管路连接有多个所述进气口。

5.根据权利要求1所述的粉体镀膜装置，其特征在于，还包括：

设置在所述反应容器上端的进料口和所述反应容器下端的出料口，所述进料口上方连接有供料槽，所述出料口下方设有收料槽，所述收料槽连接有重力传感器。

6.根据权利要求1所述的粉体镀膜装置，其特征在于，还包括：

温控机构，用于控制所述容置腔的温度；所述温控机构包括围设于所述反应容器外壁面的加热板。

7.根据权利要求1所述的粉体镀膜装置，其特征在于，

所述搅拌机构包括电机、搅拌轴和螺旋叶轮，所述电机设在所述反应容器外，所述搅拌轴和螺旋叶轮设在所述容置腔内；所述搅拌轴和电机的输出轴相连，所述电机带动所述搅拌轴转动，所述搅拌轴带动所述螺旋叶轮转动。

8.根据权利要求1所述的粉体镀膜装置，其特征在于，

所述反应容器包括第一部分、第二部分、以及位于所述第一部分和第二部分之间的中间部分，所述第一部分位于所述第二部分上方；所述第一部分的直径大于所述第二部分的直径，所述中间部分的直径自上而下逐渐减小。

9.根据权利要求2所述的粉体镀膜装置，其特征在于，

所述真空机构包括真空泵和抽气管路，所述抽气管路两端分别连接所述真空泵和所述抽气口；

所述反应容器内设有底板，所述底板位于所述第一罩壳下方，且所述底板与所述第一罩壳的底端之间具有预设间距。

10.一种使用权利要求1-9中任一项所述的粉体镀膜装置的粉体镀膜方法，其特征在于，包括：

向所述容置腔内加入待镀膜的粉体，并打开所述搅拌机构搅拌所述粉体；

对所述容置腔抽真空；

向所述容置腔通入第一前驱体，使其吸附于所述粉体表面；

向所述容置腔通入第一清洗气体，清除多余的所述第一前驱体；

向所述容置腔通入第二前驱体，使其与所述第一前驱体反应形成包覆层；

向所述容置腔通入第二清洗气体，清除多余的所述第二前驱体；

重复上述通入第一前驱体、通入第一清洗气体、通入第二前驱体、通入第二清洗气体的步骤，直至获得预定厚度的所述包覆层；

排出镀膜后的粉体。