KR20140128645A - 나노 파우더 코팅 방법 - Google Patents

나노 파우더 코팅 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20140128645A
KR20140128645A KR1020130047308A KR20130047308A KR20140128645A KR 20140128645 A KR20140128645 A KR 20140128645A KR 1020130047308 A KR1020130047308 A KR 1020130047308A KR 20130047308 A KR20130047308 A KR 20130047308A KR 20140128645 A KR20140128645 A KR 20140128645A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
reactor
powder
coating
process gas
powders
Prior art date
Application number
KR1020130047308A
Other languages
English (en)
Inventor
박태주
장은용
Original Assignee
한양대학교 에리카산학협력단
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한양대학교 에리카산학협력단 filed Critical 한양대학교 에리카산학협력단
Priority to KR1020130047308A priority Critical patent/KR20140128645A/ko
Publication of KR20140128645A publication Critical patent/KR20140128645A/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
    • C23C16/45523—Pulsed gas flow or change of composition over time

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

본 발명은 나노 파우더의 표면을 코팅하는 방법에 관한 것으로서, 진공챔버 내에 회전가능하고 탈착가능하게 설치되며, 파우더를 코팅하는 리액터(reactor); 상기 리액터 내로 공정 가스를 공급하기 위한 공정가스 공급유닛; 상기 리액터 주위에 설치되어 공정 요구 온도를 제공하는 히터 유닛; 및 상기 진공 챔버 내부를 진공 상태로 하며, 상기 공정가스 공급유닛에 의해 제공된 공정가스를 진공 챔버로부터 배기시키기 위한 진공/배기 유닛을 포함하며, 상기 리액터의 내부에는 리액터의 회전으로 내부의 파우더를 견인하며, 파우더가 자중 낙하를 통해 교반되도록 하는 교반 수단을 구비하는 파우더 코팅 장치를 이용한 파우더 표면 코팅 방법으로서, 코팅할 파우더와 하나 이상의 교반용 볼을 리액터 내부에 위치시키고; 상기 리액터를 회전시키고, 상기 리액터 내부에 구비된 교반 수단을 통해 리액터의 회전에 따라 상기 파우더와 상기 볼을 견인한 후, 상기 파우더와 상기 볼이 자중 낙하하도록 하여 교반시키며; 교반과 동시에 상기 리액터의 내부로 공정가스를 공급하여 상기 파우더의 표면을 코팅하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 나노 파우더 코팅 방법은,나노 파우더의 분산성을 향상시키고 응집을 억제하여 나노 파우더의 표면에 균일한 코팅층을 형성하는 효과가 있다.

Description

나노 파우더 코팅 방법{COATING METHODFOR NANO PARTICLE}
본 발명은 나노 수준의 파우더에 얇은 박막을 코팅하는 파우더 코팅 장치 방법에 관한 것으로, 특히 원형의 파우더뿐만 아니라 다양한 형상의 파우더 면에 대한 코팅이 가능한 파우더 코팅 방법에 관한 것이다.
최근 파우더 관련 시장의 급격한 확장의 따른 높은 수준의 파우더 코팅이 요구되고 있다. 이러한 시장의 요구에 따라 현재 다양한 파우더 코팅 관련 연구가 진행되고 있다.
파우더 코팅이란 코팅을 하고자 하는 피도물(파우더)의 표면에 도막을 형성하는 코팅 방법이다.
파우더에 박막을 코팅하는 것은 적용 목적에 따라서 매우 다양한 종류가 있다. 파우더와 박막을 구성하고 있는 물질을 무기물과 유기물로 구분 지으면 파우더와 박막을 이루는 성분에 따라서 무기/무기, 무기/유기, 유기/무기, 유기/유기와 같이 4 가지로 나눌 수 있다. 이러한 박막이 코팅된 파우더는 광학 특성, 촉매 활성, 전자기적 특성 및 열적 특성 등의 물리적 성질을 기본 파우더보다 향상시킬 수 있어 촉매 및 전자소자로 이용되기도 하고, 약물전달 및 표적 치료, 바이오이미징, 센서와 인공 조직과 관련한 생물 및 의학 부문에도 활용되고 있다.
최근 초미세 소자의 발달에 따라 파우더 코팅 또한 나노 수준의 파우더를 사용하는 나노 파우더 코팅이 각광을 받고 있다. 현재 나노 파우더 코팅의 나노 파우더는 100nm이하의 크기를 갖는 입자를 사용하며, 파우더에 나노 수준의 얇은 박막을 코팅하는 나노 파우더 코팅을 진행하게 된다.
이러한 나노 수준의 파우더 표면에 얇은 박막을 코팅하기 위해서 사용되는 공정은 CVD공정과 ALD공정이 가능하다.
ALD는 원자층증착(Atomic Layer Deposition)의 약어로서, 특히 반도체 산업에서 요구되는 수㎚ 단위의 초미세소자의 세계로 들어서면서 ALD 기술의 필요성이 증대되고 있다.
ALD의 가장 큰 특징은 반응물들을 낮은 온도(400℃ 이하)에서 주기적으로 반복해서 반응기로 공급하는데 있으며, 이렇게 공급되는 반응물들이 주기적으로 기판 위에서 공급과 배출을 반복함으로써 반응물이 기판과 화학적 반응이 이루어지고 이 반응은 자기포화 표면 반응을 하여 원자층 단위로 박막을 형성하기 때문에 우수한 단차 피복성의 특징을 지니고 있다.
ALD는 CVD와 같이 반응물들을 동시에 공급하는 것이 아니라 반응물들을 순차적으로 공급하여 기판 위에서의 반응만으로 박막을 형성시키기 때문에 박막 특성이 우수할 뿐만 아니라 파티클(particle)과 같은 불순물 형성을 억제하는 효과가 있다. 그리고 ALD는 기판 위에서의 반응에 의해 이루어지기 때문에 낮은 온도에서 증착할 수 있는 장점을 갖는다.
최근 나노급 파우더 분말의 균일한 박막코팅을 위해서 원자단위의 정확한 두께 조절이 용이한 ALD 방식이 도입되었으며, ALD 방식으로나 노 파우더 표면에 박막을 증착시키는 방법에는 유동층 반응기(fluidized bed reactor)를 이용하는 방법이 있다.
이러한 유동층 반응기를 이용하여 ALD 방법으로 파우더를 코팅하는 방법은 예를 들면 미국특허공개공보 제2011/0200822호에 제안되어 있다.
이 기술은 기계적인 진동을 이용하여 파우더 분말의 유동화를 촉진시키는 방법으로서, 박막의 코팅 시 분말의 응집을 방지하여 균일한 분말 코팅이 가능하도록 고안된 방식으로서, 챔버 내부에 위치한 튜브(금속 소결필터)의 회전을 통하여 내부의 파우더를 교반시키며, 금속 소결필터로 주입되는 가스는 그 몸체에 형성된 다수의 구멍을 통해 배출됨으로써 실행된다.
그러나 이러한 방식의 코팅 장치의 경우, 수평으로 주입되는 가스가 금속 소결 필터의 원통면의 다수의 구멍을 통하여 배출된다. 이때 가스 주입 장치에서 가까운 곳에 위치한 파우더의 경우에는 가스와 반응 확률이 크지만, 반대로 가스 주입 장치에서 떨어진 곳에 위치한 파우더의 경우에는 파우더와 가스의 반응 확률이 적어지게 되어 균일한 코팅의 한계가 존재하는 문제점이 있다.
또한, 금속 소결 필터의 원통면에 위치한 다수의 구멍으로 가스가 배출되는데, 하부 쪽의 배출 구멍은 파우더가 축적되어 막히게 되고, 이로 인하여 주입되는 가스의 기체 흐름은 금속필터의 하부보다는 상부에서 양쪽으로 흐르게 된다. 따라서 하부 쪽에 축적되어있는 파우더는 기체와 반응할 확률이 떨어지게 되며, 하부 구멍과 파우더의 간섭에 의해 파우더 코팅 효율이 감소하는 문제점이 있다.
미국특허공개공보 제2011/0200822호
본 발명은 전술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서 나노 파우더의 표면에 박막을 균일한 두께로 코팅할 수 있는 파우더 코팅 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명의 해결과제는 이상에서 언급한 것들에 한정되지 않으며, 언급되지 아니한 다른 해결과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 나노 파우더 코팅 방법은, 진공 챔버 내에 회전가능하고 탈착가능하게 설치되며, 파우더를 코팅하는 리액터(reactor); 상기 리액터 내로 공정 가스를 공급하기 위한 공정가스 공급유닛; 상기 리액터 주위에 설치되어 공정 요구 온도를 제공하는 히터 유닛; 및 상기 진공 챔버 내부를 진공 상태로 하며, 상기 공정가스 공급유닛에 의해 제공된 공정가스를 진공 챔버로부터 배기시키기 위한 진공/배기 유닛을 포함하며, 상기 리액터의 내부에는 리액터의 회전으로 내부의 파우더를 견인하며, 파우더가 자중 낙하를 통해 교반되도록 하는 교반수단을 구비하는 파우더 코팅 장치를 이용한 파우더 표면 코팅 방법으로서, 코팅할 파우더와 하나 이상의 교반용 볼을 리액터 내부에 위치시키고; 상기 리액터를 회전시키고, 상기 리액터 내부에 구비된 교반 수단을 통해 리액터의 회전에 따라 상기 파우더와 상기 볼을 견인한 후, 상기 파우더와 상기 볼이 자중 낙하하도록 하여 교반시키며; 교반과 동시에 상기 리액터의 내부로 공정 가스를 공급하여 상기 파우더의 표면을 코팅하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 발명자들은 종래의 나노 파우더 코팅 장치 및 방법의 문제를 해결하기 위하여 원자층 증착 방식을 적용한 새로운 파우더 코팅 장치 및 파우더 코팅 방법(대한민국 특허출원 제10-2012-0073271호)을 발명하여 출원하였으며, 이 파우더 코팅 장치를 이용하여 나노 파우더의 표면에 균일한 코팅층을 형성할 수 있는 새로운 나노 파우더 코팅 방법을 발명하였다.
이러한 나노 파우더 코팅 방법은 나노 파우더와 함께 교반용 볼을 리액터에 위치시킴으로써, 파우더의 자중 낙하과정에서 나노 파우더의 분산성을 향상시키고 응집을 억제하여 나노 파우더의 표면에 균일한 코팅층이 형성되도록 한다.
이때, 교반용 볼과 파우더의 중량비는 10:1~3:1의 범위인 것이 좋으며, 교반용 볼은 직경이 0.05mm~1mm 범위이고, 지르코니아, 스테인리스 스틸 및 알루미나 재질 중에서 선택된 하나 이상인 것이 바람직하다.
그리고 교반용 볼은 2개 이상을 사용하되, 직경이 다른 2종류의 이상을 혼합하여 사용함으로써, 나노 단위 파우더를 효과적으로 교반할 수 있다.
리액터를 회전하는 속도는 30~90 RPM 범위로 조절하는 것이 좋다.
리액터의 내부로 공정 가스를 공급하는 과정은, 소스 가스를 공급하는 단계, 퍼지 가스를 공급하는 단계, 반응 가스를 공급하는 단계 및 퍼지 가스 공급 단계를 순차적으로 1회 이상 수행하는 ALD 기반의 코팅 공정일 수 있다.
한편, 리액터의 내부로 공정 가스를 공급하는 과정은, 기화된 코팅물질을 공급하여 수행하는 CVD 기반의 코팅 공정일 수도 있다.
상술한 바와 같은 나노 파우더 코팅 방법은, 회전하는 리액터에 형성된 교반 수단에 의해서 파우더가 교반되는 것에 더하여, 파우더와 함께 교반용 볼을 함께 사용함으로써, 나노 파우더의 분산성을 향상시키고 응집을 억제하여 나노 파우더의 표면에 균일한 코팅층을 형성할 수 있는 효과가 있다.
본 발명의 효과는 이상에서 언급된 것들에 한정되지 않으며, 언급되지 아니한 다른 효과들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 실시예가 적용되는 파우더 코팅 장치의 구성을 개략적으로 나타내는 개념도이다.
도 2는 본 발명의 실시예가 적용되는 파우더 코팅 장치의 챔버부의 구성을 나타내는 구성도이다.
도 3은 본 발명의 실시예가 적용되는 파우더 코팅 장치의 일측 일부의 구성을 나타내는 구성도이다.
도 4는 본 발명의 실시예가 적용되는 파우더 코팅 장치에서 파우더가 교반되는 모습을 순차적으로 도시한 설명도이다.
도 5 내지 도 10은 비교예의 방법으로 코팅을 수행한 파우더에 대한 현미경 사진이다.
도 11은 실시예 1의 방법으로 코팅을 수행한 파우더에 대한 현미경 사진이다.
도 12는 실시예 2의 방법으로 코팅을 수행한 파우더에 대한 현미경 사진이다.
도 13과 도 14는 실시예 2의 방법으로 코팅을 수행한 파우더에 대하여 성분분석을 수행한 결과이다.
첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 실시예를 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 실시예가 적용되는 파우더 코팅 장치의 구성을 개략적으로 나타내는 개념도이고, 도 2는 본 발명의 실시예가 적용되는 파우더 코팅 장치의 챔버부의 구성을 나타내는 구성도이다.
본 실시예가 적용되는 파우더 코팅 장치는 진공 챔버(100); 상기 진공 챔버(100) 내에 회전가능하고 탈착가능하게 설치되어 파우더를 코팅하는 리액터(reactor)(200); 상기 리액터(200)의 회전을 제어하는 회전 유닛(300); 상기 리액터(200) 내로 공정 가스를 제공하기 위한 공정가스 공급유닛(400); 및 상기 리액터(200) 주위에 설치되어 공정에 필요한 온도를 제공하는 히터 유닛(500)을 포함하며, 상기 리액터(200)의 내부에는 그 리액터가 회전할 때에 내부의 파우더가 함께 회전되도록 견인하고, 파우더가 자중 낙하를 통해 교반되도록 하는 교반 수단(600)을 구비한다. 그리고 진공/배기 유닛(700)은 진공 챔버 내부를 진공 상태로 하며, 상기 공정가스 공급유닛(400)에 의해 제공된 공정가스를 배기시킨다.
상기 진공 챔버(100)는 리액터(200)의 양측을 샤프트를 통해 회전가능하게 지지하는데, 일측샤프트(즉, 공급가스 제공유닛(400) 측 샤프트)(110)와 타측샤프트(회전 유닛(300)과 연결되는 샤프트)(120)의 진공 챔버(100)의 관통부는 기밀 수단(130)에 의해 기밀하게 유지되며, 이에 따라 진공 챔버(100)가 진공 상태에 있을 때 그 진공 상태를 유지시킨다.
또한, 상기 진공 챔버(100)의 내면에는 히터 유닛(500)에 의해 발생한 열이 외부로 발산되는 것을 방지하기 단열판(미도시)이 제공된다.
여기에서, 상기 공급가스 공급유닛(400)에 연결되는 일측샤프트(110)는 공급가스 제공유닛(400)으로부터 제공되는 가스가 리액터(200)로 제공되도록 중공의 형태를 가지며, 이에 따라 상기 일측샤프트(110)는 공급가스 유입라인으로서도 기능을 한다.
또한, 상기 진공 챔버(100)는 내부에 리액터(200)를 분리 및 조립할 수 있도록 개폐 가능한 구성을 갖고 형성된다. 예를 들면, 일측 면이 캡(cap)을 통해 개폐 가능하게 이루어진다.
상기 리액터(200)는 본 발명의 주요 특징부로서 다른 구성요소들의 설명 이후에 상세히 설명한다.
상기 회전 유닛(300)은 상기 리액터(200)를 소정 공정 속도를 회전시키고 그 회전 속도를 제어하기 위한 것으로서, 모터 등의 회전 구동 부재(310) 및 상기 회전 구동 부재(310)의 회전을 제어하기 위한 회전 제어 수단(320)을 포함한다.
상기 공정가스 공급유닛(400)은 리액터(200)의 내부로 공정에 필요한 공정가스, 즉 소스 가스, 반응 가스 및 퍼지 가스 등을 공급하고 차단하는 것이며, 이 공정가스 공급유닛(400)의 동작은 컨트롤러(미도시)에 의해 제어된다. 공정가스 공급유닛(400)으로는 ALD, CVD, 스퍼터(Sputter) 등에 포함되는 공지의 증착유닛에 사용되는 것을 채용할 수 있다.
상기 히터 유닛(500)은 리액터(200)에서 파우더 코팅 시 그 리액터의 온도를 공정에 필요한 온도로 상승시키기 위한 것으로서, 히터(510) 및 상기 히터(510)를 제어하는 히터 제어 수단(520)을 포함한다.
다음으로, 본 발명의 주요 특징부인 리액터(200)의 구성에 대하여 상세히 설명한다.
상기 리액터(200)는 중공 원통형 형태로 형성되며, 그 길이방향 양단부(즉, 공급가스 유입부와 배출부) 각각에는 상기 공정가스 공급유닛(400)에 의해 펄스와 퍼지 공정 시 가스의 압력으로 인해 내부의 파우더가 외부로 유출되는 것을 방지하기 위하여 필터 부재(210)가 설치된다(도 3 참조). 이에 따라 상기 필터 부재(210)는 파우더의 유출을 막으며, 전구체와 공정 가스의 흐름이 원활하도록 할 수 있다.
또한, 공정가스의 흐름에 대한 상기 리액터(200)의 하류 면(길이방향에 대하여 직교하는 면)에는 필터 부재(210)를 통과한 공정 가스를 리액터 외부로 배출하기 위한 배출구(220)가 하나 이상, 바람직하게는 둘 이상 형성된다(도 3 참조).
다음으로, 상기 교반 수단(600)은 리액터(200)의 길이방향으로 연장되며, 내면으로부터 소정 길이 돌출하며, 원주 방향으로 간격을 갖고 형성되는 하나 이상의 블레이드(blade)(600)로 이루어진다.
도 4는 본 발명의 실시예가 적용되는 파우더 코팅 장치에서 파우더가 교반되는 모습을 순차적으로 도시한 설명도로서, 도 4는 교반 수단(600)이 4개의 블레이드(610)로 형성되는 경우를 나타내고 있다.
도 1 내지 도 4를 통해서 본 실시예의 파우더 코팅 방법에 대하여 상세히 설명한다.
먼저, 진공 챔버(100)를 개방하여 그 내부에서 리액터(200)를 분리한 후, 리액터(200) 내부에 파우더와 교반용 볼을 함께 넣은 후, 다시 리액터(200)를 진공 챔버(100)에 결합시킨 후 진공 챔버(100)를 폐쇄한다.
상기 파우더와 교반용 볼이 들어있는 리액터(200)가 결합된 진공 챔버(100)는 진공/배기 유닛(700)에 의해 진공 챔버(100) 내부는 진공 상태로 유지시킨다.
그런 다음, 히터 유닛(500)의 히터 제어 수단(520)을 통해 히터(510)를 컨트롤하여 공정 시 요구되는 공정 온도로 제어한다.
이후, 리액터(200)는 타측샤프트(120)에 연결된 회전 구동 부재(310)에 의해 도 4에 도시한 바와 같이 주기적으로 회전 운동을 하게 된다.
이러한 회전 운동과 동시에, 공정가스 공급유닛(400)에 의해 일측샤프트(110)를 통하여 리액터(200) 내부로 공정 가스를 공급하여 리액터(200) 내부의 파우더에 박막을 코팅시킨다.
이때, ALD기반의 코팅 공정을 수행하는 경우에는 소스 가스, 퍼지 가스, 반응 가스, 퍼지 가스의 공급 공정을 주기적으로 반복한다. 한편, CVD 기반의 코팅 공정을 수행하는 경우에는 기화된 코팅물질을 한번에 공급할 수 있다.
상기한 것과 같이, 리액터(200)가 회전 운동을 하게 되면, 도 4의 (b) 내지 (c)에 도시한 바와 같이 블레이드(610)는 파우더 및 교반용 볼을 회전 방향으로 견인하게 되고, 상기 리액터(200)가 회전함에 따라 블레이드(610)가 거의 수직하게 위치되는 시점에서 파우더와 교반용 볼이 도시된 것과 같이 자중 낙하하게 되고, 이러한 과정이 반복됨으로써 파우더는 균일하게 교반된다.
특히 본 실시예는 파우더와 함께 교반용 볼(비드)을 리액터에 넣음으로써, 파우더의 자중 낙하에 의한 교반 효과를 향상시켜 파우더의 표면에 균일한 코팅이 수행될 수 있다.
리액터에 공급되는 교반용 볼과 코팅 대상이 되는 파우더의 무게 비율은 10:1~3:1의 범위가 가능하고, 파우더의 부피를 기준으로 적절한 무게 비율로 교반용 볼을 함께 넣을 수 있다.
교반용 볼은 나노 파우더의 교반에 적합하도록 0.05~1mm 범위의 직경을 갖는 것을 선택적으로 사용할 수 있다. 특히, 서로 다른 직경의 교반용 볼을 함께 사용함으로써 나노 사이즈의 미세한 분말을 교반하는 효과를 높일 수 있다.
또한 교반용 볼은 지르코니아, 알루미나 및 스테인리스 스틸 재질과 같이 강도가 강하고 코팅 대상이 되는 나노 파우더와의 반응성이 없는 재질로 구성할 수 있다.
본 실시예의 효과를 확인하기 위하여, 상기한 파우더 코팅 장치를 이용하여 여러 가지 조건에서 1g의 ZrO2나노 파우더에 코팅을 수행하였다.
실시예 1
1g의 ZrO2나노 파우더와 함께, 지름이 0.3mm인 ZrO2 재질의 볼을 5g 중량으로 리액터에 넣고, 60 RPM의 속도로 리액터를 회전하는 상태에서, TMA가스와 H2O 가스를 교대로 주입하여 파우더 표면에 코팅을 수행하였으며, 코팅 공정은 50사이클(cycle)로 약 3시간 동안 수행되었다.
실시예 2
1g의 ZrO2나노 파우더와 함께, 지름이 0.3mm인 ZrO2 재질의 볼을 3g 중량으로 리액터에 넣고, 60 RPM의 속도로 리액터를 회전하는 상태에서, TMA가스와 H2O 가스를 교대로 주입하여 파우더 표면에 코팅을 수행하였으며, 코팅 공정은 50사이클로 약 3시간 동안 수행되었다.
비교예 1
1g의 ZrO2나노 파우더만을 리액터에 넣고, 60 RPM의 속도로 리액터를 회전하는 상태에서, TMA가스와 H2O 가스를 교대로 주입하여 파우더 표면에 코팅을 수행하였으며, 코팅 공정은 50사이클로 약 3시간 동안 수행되었다.
도 5 내지 도 10은 비교예의 방법으로 코팅을 수행한 파우더에 대한 현미경 사진이다.
도 6과 도 7은 도 5에서 원형으로 표시된 입자를 확대하여 촬영한 현미경 사진이고, 도 8은 도 6에서 네모로 표시된 부분을 확대하여 촬영한 사진이며, 도 9와 도 10은 도 7에서 네모로 표시된 부분을 확대하여 촬영한 사진이다.
도시된 것과 같이, 교반용 볼을 파우더와 함께 리액터에 넣지 않은 비교예의 방법으로 코팅을 수행한 결과, 코팅 두께가 2~3nm 정도로 매우 얇았고, 도 8의 부분은 코팅이 잘 수행되지 않았으며, 도 10의 부분은 불균일하게 코팅이 수행된 것을 확인할 수 있다.
또한, 전체 입자 중에서 코팅이 되지 않은 입자가 많이 발견되었으며, 이로부터 리액터 내부에서 파우더의 교반이 원활하게 수행되지 않음으로써, 공정 가스와 접촉하지 못한 파우더가 상당수 있었고, 공정 가스와 접촉된 경우에도 균일한 코팅이 수행되지 못한 것으로 확인할 수 있다.
도 11은 실시예 1의 방법으로 코팅을 수행한 파우더에 대한 현미경 사진이다. 실시예 1의 파우더 코팅 방법으로 코팅을 수행한 입자를 확대한 사진에서 보이듯이, 비교예에 비하여 코팅막이 균일하게 코팅된 것을 확인할 수 있다.
도 12는 실시예 2의 방법으로 코팅을 수행한 파우더에 대한 현미경 사진이다. 실시예 2의 파우더 코팅 방법으로 코팅을 수행한 입자를 확대한 사진에서 보이듯이, 비교예에 비하여 코팅막이 균일하게 코팅된 것을 확인할 수 있다.
한편, 입자 전체로 보았을 때, 실시예 1에 의해서 코팅을 수행한 경우는 모든 입자에 대하여 균일한 코팅이 수행되었으나, 실시예 2의 경우는 일부 입자에 대해서는 코팅이 불균일하게 수행되어, 교반용 볼의 무게비율이 높을수록 충분한 교반이 수행되어 코팅의 균일성이 향상된 것으로 여겨진다.
도 13과 도 14는 실시예 2의 방법으로 코팅을 수행한 파우더에 대하여 성분분석을 수행한 결과이다.
도시된 것과 같이, 도 13에 도시된 파우더 부분의 성분과 도 14에 도시된 코팅층 부분의 성분에서 분명한 차이가 보이며, 파우더와 코팅층의 성분이 교반용 볼에 영향 받지 않은 것을 확인할 수 있다.
이와 같이, 회전하는 리액터의 내부에 형성된 블레이드와 같은 교반 수단에 의해서 파우더를 교반하는 경우에도, 비교예 1과 같이 파우더만을 리액터에 넣는 경우에는 충분한 교반이 수행되지 못하여 코팅 효율이 좋지 못한 것을 확인할 수 있다.
반면에, 실시예와 같이 교반용 볼을 파우더와 함께 리액터에 넣는 경우에는 교반용 볼에 의한 교반 효과의 상승으로 인하여, 코팅 효율이 향상됨을 확인할 수 있다.
이상 본 발명을 바람직한 실시예를 통하여 설명하였는데, 상술한 실시예는 본 발명의 기술적 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과하며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변화가 가능함은 이 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 보호범위는 특정 실시예가 아니라 특허청구범위에 기재된 사항에 의해 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술적 사상도 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
100: 진공 챔버 110: 일측샤프트
120: 타측샤프트 200: 리액터
210: 필터 부재 220: 배출구
300: 회전 유닛 310: 회전 구동 부재
320: 회전 제어 수단 400: 공정가스 공급유닛
500: 히터 유닛 510: 히터
520: 히터 제어 수단 600: 교반 수단
610: 블레이드 700: 진공/배기 유닛

Claims (8)

  1. 진공챔버 내에 회전가능하고 탈착가능하게 설치되며, 파우더를 코팅하는 리액터(reactor);
    상기 리액터 내로 공정 가스를 공급하기 위한 공정가스 공급유닛;
    상기 리액터 주위에 설치되어 공정 요구 온도를 제공하는 히터 유닛; 및
    상기 진공 챔버 내부를 진공 상태로 하며, 상기 공정가스 공급유닛에 의해 제공된 공정가스를 진공 챔버로부터 배기시키기 위한 진공/배기 유닛을 포함하며,
    상기 리액터의 내부에는 리액터의 회전으로 내부의 파우더를 견인하며, 파우더가 자중 낙하를 통해 교반되도록 하는 교반 수단을 구비하는 파우더 코팅 장치를 이용한 파우더 표면 코팅 방법으로서,
    코팅할 파우더와 하나 이상의 교반용 볼을 리액터 내부에 위치시키고;
    상기 리액터를 회전시키고, 상기 리액터 내부에 구비된 교반 수단을 통해 리액터의 회전에 따라 상기 파우더와 상기 볼을 견인한 후, 상기 파우더와 상기 볼이 자중 낙하하도록 하여 교반시키며;
    교반과 동시에 상기 리액터의 내부로 공정가스를 공급하여 상기 파우더의 표면을 코팅하는 것을 특징으로 하는 나노 파우더 코팅 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 교반용 볼과 상기 파우더의 중량비가 10:1~3:1의 범위인 것을 특징으로 하는 나노 파우더 코팅 방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 교반용 볼의 직경이 0.05~1mm 범위인 것을 특징으로 하는 나노 파우더 코팅 방법.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 교반용 볼이 2개 이상이고, 상기 교반용 볼들은 직경이 서로 다른 2종류 이상으로 구성되는 것을 특징으로 하는 나노 파우더 코팅 방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 교반용 볼의 재질이 지르코니아, 스테인리스 스틸 및 알루미나 재질 중에 하나 이상인 것을 특징으로 하는 나노 파우더 코팅 방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 리액터가 회전하는 속도가 30~90RPM 범위인 것을 특징으로 하는 나노 파우더 코팅 방법.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 리액터의 내부로 공정가스를 공급하는 과정이, 소스 가스를 공급하는 단계, 퍼지 가스를 공급하는 단계, 반응 가스를 공급하는 단계 및 퍼지 가스 공급 단계를 순차적으로 1회 이상 수행하는 것을 특징으로 하는 나노 파우더 코팅 방법.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 리액터의 내부로 공정가스를 공급하는 과정이, 기화된 코팅물질을 공급하여 수행하는 것을 특징으로 하는 나노 파우더 코팅 방법.
KR1020130047308A 2013-04-29 2013-04-29 나노 파우더 코팅 방법 KR20140128645A (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020130047308A KR20140128645A (ko) 2013-04-29 2013-04-29 나노 파우더 코팅 방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020130047308A KR20140128645A (ko) 2013-04-29 2013-04-29 나노 파우더 코팅 방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20140128645A true KR20140128645A (ko) 2014-11-06

Family

ID=52454477

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020130047308A KR20140128645A (ko) 2013-04-29 2013-04-29 나노 파우더 코팅 방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR20140128645A (ko)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20160090478A (ko) * 2015-01-22 2016-08-01 한양대학교 에리카산학협력단 기능성 화장품용 무기분체의 제조방법
KR101868703B1 (ko) * 2016-12-14 2018-06-18 서울과학기술대학교 산학협력단 분말 코팅 반응기
WO2019194347A1 (ko) * 2018-04-03 2019-10-10 전남대학교산학협력단 분말 입자를 코팅할 수 있는 증착장치 및 분말 입자의 코팅 방법
KR20200041091A (ko) 2018-10-11 2020-04-21 부산대학교 산학협력단 저밀도 글라스 버블 미세 입자의 기능성 코팅을 위한 원자층 증착기 및 이를 이용한 코팅방법

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20160090478A (ko) * 2015-01-22 2016-08-01 한양대학교 에리카산학협력단 기능성 화장품용 무기분체의 제조방법
KR101868703B1 (ko) * 2016-12-14 2018-06-18 서울과학기술대학교 산학협력단 분말 코팅 반응기
WO2019194347A1 (ko) * 2018-04-03 2019-10-10 전남대학교산학협력단 분말 입자를 코팅할 수 있는 증착장치 및 분말 입자의 코팅 방법
US11434566B2 (en) 2018-04-03 2022-09-06 Industry Foundation Of Chonnam National University Deposition apparatus capable of applying powder particles, and method for applying powder particles
KR20200041091A (ko) 2018-10-11 2020-04-21 부산대학교 산학협력단 저밀도 글라스 버블 미세 입자의 기능성 코팅을 위한 원자층 증착기 및 이를 이용한 코팅방법

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101452262B1 (ko) 파우더 코팅 장치 및 코팅 방법
EP2347031B1 (en) Atomic layer deposition powder coating
EP1412175B1 (en) Insulating and functionalizing fine metal-containing particles with comformal ultra-thin films
US6913827B2 (en) Nanocoated primary particles and method for their manufacture
KR20140128645A (ko) 나노 파우더 코팅 방법
JP6924515B2 (ja) 金属酸化物薄膜形成装置及び金属酸化物薄膜形成方法
JP2017113751A (ja) 結晶子径を制御された微粒子の製造方法
Duan et al. Fluidized bed coupled rotary reactor for nanoparticles coating via atomic layer deposition
JP2019523346A (ja) 粒子をコーティングするための装置、及び方法
US6428861B2 (en) Apparatus and process for plasma treatment of particulate matter
KR102199328B1 (ko) 분말코팅장치
WO2021172077A1 (ja) カーボンナノチューブ集合体の製造方法
JP5631321B2 (ja) 流動床化学気相堆積によるナノ粒子の合成のためのデバイス
US20070036913A1 (en) Process and apparatus for the production of engineered catalyst materials formed of non-noble metals
JPH03153864A (ja) 粒子の表面被覆方法及びその装置
KR102232833B1 (ko) 저밀도 글라스 버블 미세 입자의 기능성 코팅을 위한 원자층 증착기 및 이를 이용한 코팅방법
US20070036912A1 (en) Continuous process and apparatus for the production of engineered catalyst materials
CN110312575A (zh) 催化剂附着体制造方法和催化剂附着装置
KR101990683B1 (ko) 원자층 증착 공정용 챔버
CN211537692U (zh) 一种纳米涂层反应器
KR102415421B1 (ko) 부유식 미세분말 코팅용 스퍼터링 장치 및 그 코팅 방법
WO2001096407A2 (en) Apparatus and process for plasma treatment of particulate matter
CN219637335U (zh) 一种新型粉末化学气相镀膜装置
WO2023145841A1 (ja) カーボンナノチューブ集合体の製造方法及び製造装置
WO2022190776A1 (ja) カーボンナノチューブ集合体の製造方法及び製造装置

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
AMND Amendment
E601 Decision to refuse application
AMND Amendment
J201 Request for trial against refusal decision
J301 Trial decision

Free format text: TRIAL NUMBER: 2016101006921; TRIAL DECISION FOR APPEAL AGAINST DECISION TO DECLINE REFUSAL REQUESTED 20161207

Effective date: 20181001