CN101679839B - 制造包封的超硬材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及制造包封的超硬材料的方法，所述方法包括步骤：提供超硬材料源，提供包含合适的粘结剂、溶剂或流体介质及期望的涂层或包覆层材料的混合物，在带铲转筒中组合超硬材料和混合物，该带铲转筒包含包括转子的容器，该容器适于接收气体流；以及以超硬材料被混合物包封的速率旋转该转子。本发明还涉及通过上述方法生产的经包封的超硬材料。

Description

制造包封的超硬材料的方法
简介
本发明涉及制造包封的超硬(研磨)材料的方法。特别地，本发明涉及制造选自金刚石和cBN的超硬材料的方法，该方法包括采用带铲转筒(shovel rotor)的步骤。
发明背景
US4770907(Kimura，Fuji Paudal，1988)，US5143523(Matarrese，GE，1992)和US5405573(Clark等人，GE，1995)都描述了采用流化床来涂覆颗粒。在该方法中，在腔室内的气流中悬浮超硬芯材例如金刚石籽晶，向该腔室内喷射粘结剂、溶剂和粒状材料(例如金属粉末，包封材料)的细悬浮体。作为替代，可用单独的粉末添加物喷涂粘结剂-溶剂。出现的丸粒的体积增加与腔室内的驻留时间成比例(非线性)。该方法的优点是流化床允许芯材籽晶的良好分离，从而确保在每个丸粒中含有单个芯材(金刚石籽晶)，同时以合理的速率沉积涂覆材料。这种技术的缺点是最大沉积速率相对慢，当采用高密度粒状涂覆材料如Mb、W和WC时，就装置维持悬浮的能力而言，丸粒质量难以增加。这可通过增加装置容量解决，但这是昂贵的，并且影响生产大量材料的商业可行性。除此之外，当用不同密度、颗粒形状和尺寸的粉末混合物涂覆时，流化床型涂覆是不理想的，因为该材料在流化床中趋于分层，从而不能均匀地获得期望的组合物。
GB1014295(Norton，1965)和EP0012631(Tomlinson，DeBeers，1983)中描述的“转盘”法涉及在旋转的倾斜盘、滚筒或任何其它旋转容器中引入超硬芯材例如金刚石籽晶，在该方法中能通过如下方式形成丸粒：1)在旋转的金刚石籽晶上喷涂包含金属粉末、粘结剂和溶剂(包封材料)的浆料和/或2)在旋转的金刚石籽晶上单独喷涂粘结剂和溶剂，然后“喷撒”金属粉末。盘的旋转将涂覆的金刚石籽晶(出现的丸粒)分离并且留有时间从喷涂的材料中去除溶剂以形成包封材料的同心外壳，该同心外壳随着过程进行而体积增加。就沉积包封材料从而快速增加丸粒质量方面而言，该技术是有效的。然而，该方法的困难在于，在方法的初始阶段芯材和/或早期丸粒易于团聚。沉积速率必须非常慢以避免团聚，而这增加总处理时间并降低了该方法的生产率。在出现的丸粒达到临界尺寸后，团聚显著降低。团聚的结果是最终的丸粒可能具有大的尺寸分布，并且每个丸粒可能含有多个芯材。这增加了处理时间和成本。
ZA2006/06674(Flynn等人，E6，2006)通过采用两阶段方法快速形成丸粒部分来克服该问题。本质上，上述问题的解决方案是将两种本领域已知的技术结合为一个工艺设计。因此，该方法的初始阶段包括流化床方法以使只包含一个芯材颗粒如金刚石籽晶的丸粒的产率最大化。在保持于流体悬浮物中的同时丸粒可以增大到临界尺寸体积(Vcrit)。当丸粒达到该临界尺寸时，将丸粒转移到转盘中，在转盘中这些丸粒成为最终丸粒过程的(子)芯材。如此生产的丸粒具有显著大于刚引入丸粒的体积，由于在表面上的层更快地吸收喷涂液，团聚的风险大为降低，从而可增加沉积速率。此外，由于喷涂液的表面张力，较重的颗粒不易保持在一起。然而，结合两种技术需要两套基本的设备，并且就从一个机器向另一个机器转移材料而言需要停机期。
因此，需要开发能克服上述技术困难的单独技术，并提供一种生产封的研磨颗粒的更成本有效的解决方法。当与“盘旋转”或“流化”方法一起组合使用时，这种单独技术优选提供优势。
发明概述
根据本发明的第一方面，提供一种制造包封的超硬材料的方法，所述方法包括步骤：
1.提供超硬材料源，
2.提供包含合适的粘结剂、溶剂或流体介质及期望的涂覆或包封材料的混合物，
3.在带铲转筒中组合超硬材料和混合物，该带铲转筒包含包括转子(rotor)的容器，该容器适于接收气体流；以及
4.以超硬材料被混合物包封的速率旋转该转子。
DE19750042、US6449869和US6354728中描述了带铲转筒设备，通过引用其内容而并入本文。
超硬材料可以选自金刚石、立方氮化硼、纤锌矿型氮化硼、碳化物、氧化物或硅化物、Si3N4、SiC、Al2O3、AlC、SiO2和/或上述材料的任意组合。超硬材料最优选是金刚石。金刚石可以是天然的或合成的。合成金刚石可以采用化学气相沉积或高压高温(HPHT)技术合成。
超硬材料优选以颗粒形式存在。超硬颗粒的直径优选至少约0.01μm，优选至少约0.1μm，更优选至少约1μm。超硬颗粒的直径优选不大于约5mm，优选不大于约4mm，更优选不大于约3mm。颗粒优选具有从约1μm到约1.5mm的尺寸，跨颗粒的最大尺度测量。在该尺寸范围，颗粒被称为微米磨粒(grit)或单晶。
颗粒可以是预涂覆的或包覆的颗粒和/或颗粒可以为来自于采用相同或不同的处理技术的较早处理步骤的部分包封的颗粒。颗粒(未涂覆的、涂覆的、包覆的或包封的)可以称为籽晶颗粒。
定义：
包封的颗粒
包封的颗粒例如研磨磨粒，是已经被包封在壳层内的颗粒，该壳层包含大量粒状材料，例如金属、金属合金、陶瓷和/或金属陶瓷粉末或其组合，通过包括使用不同粘结剂将粒状材料保持在一起的任何方法进行。典型的粘结剂是有机材料。粘结剂随后可被去除，并且粒状材料可部分或完全烧结。
涂覆的/包覆的颗粒
涂覆的颗粒可以被描述为具有芯材，该芯材包含至少一个所述的颗粒，该颗粒被物理或化学地结合到颗粒表面的一层或多层材料所部分或全部包围。在本发明中，涂层不同于包覆层之处在于，生产涂层的方法不依赖于在沉积后立刻将粒状材料保持在一起的粘结剂材料。涂层可以完全或部分覆盖(一个或多个)芯材颗粒的表面。生产涂层的方法包括：化学气相沉积(CVD)、物理气相沉积(PVD)、其它等效的热的或冷的方法、镀覆、溶胶-凝胶或用聚合物前体生产的陶瓷涂层。涂层厚度可以是从单原子层到几百微米的任意厚度，但是典型的为0.1μm-5μm。在涂层厚度相对于研磨颗粒的尺寸为大的情况下(例如，当涂层的厚度比芯材颗粒的直径大约5％时)，那么该涂层可以进一步归类为包覆层。对于包覆层的情况，优选的沉积方法为无电沉积和电解沉积。
在本发明的优选的实施方案中，容器包括填充有适当体积的籽晶颗粒的滚筒腔室，该籽晶颗粒可由如下组成：(i)金刚石或其它超硬颗粒，和/或(ii)预涂覆或包覆的金刚石或其它超硬颗粒，和/或(iii)部分包封的金刚石或其它超硬颗粒，所述颗粒来自于采用相同或不同的处理技术例如流化床或转盘造粒的较早处理步骤。籽晶颗粒构造的示意图如图1所示。典型的籽晶颗粒具有50μm-2mm的尺寸。
应该理解，其它实施方案可以是：从仅由超硬磨料(即金刚石或cBN)构成然后用带铲转筒方法包封的籽晶颗粒，到图1所示的构造。
混合物可为浆料形式。浆料可由如下构成：
-粘结剂，选自聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、甲基纤维素和/或其它适合的通常为有机的粘结剂体系；
-溶剂或流体介质，选自水、去离子(DI)水和其它适合的有机溶剂；
-粉状固体(称为源粉末)，选自石墨，金刚石或其它超硬颗粒和/或金属粉末(包括但不限于钴、铁、镍、钨、铜、钼)以及陶瓷(例如金属碳化物)，由此形成期望的涂层或包封层；和任选的
-选自消泡剂、润湿剂以及改变浆料性能的粘度改性剂中的试剂。
在本发明的一个优选的实施方案中，溶剂或流体介质与粉状固体预混合。
在替代性的实施方案中，粉状固体不与溶剂或流体介质预混合，因此基本上是干的。在另外的替代性实施方案中，可以使用干粉末和湿粉末的一些组合。
在本发明的优选实施方案中，浆料为如下形式：在水中的甲基纤维素和/或PVA，且具有选自消泡剂、润湿剂和改变浆料性能的粘度改性剂的其它试剂以及具有合适组成的金属粉末。优选地，测量并控制浆料的粘度和温度，以及固体含量和组成。粘度通常为0.5-2000mPa·s，而浆料的温度通常保持在接近于室温的恒温(15-25℃)，当然在该温度范围内的温度下，溶剂或流体介质是液态的。
优选地，该方法包括使温热空气或其它气体或气态混合物(下文称作“空气”)的流通过带铲转筒的腔室的步骤，优选通过转子和容器壁之间的缝隙以及任选地通过转子自身中的缝隙构造。可以控制空气流动、温度和湿度以给出最优的操作条件。
空气的作用是干燥溶剂或流体介质，留下粘附于(包封)籽晶颗粒表面的粘结剂和粉状固体。空气流依赖于腔室的横截面，但腔室中典型的平均速率为0.1-1m·s-1。空气的入口温度通常在室温到200℃之间，同时入口空气的相对湿度在0％到100％之间，但优选小于50％且甚至更优选小于20％。
设置转筒盘片以60-600rpm的速率旋转，并且通过盘片和籽晶颗粒之间的接触力传递角动量以便将籽晶颗粒带到腔室周围的气流中。优选地，容器壁包括固定在壁上的铲或挡板，这些铲和挡板将籽晶颗粒带动起来。这些铲为颗粒增加了额外的旋转和移动，从而改善了粉末在丸粒(颗粒)上的沉积。这些铲也通过强迫丸粒远离竖直滚筒的侧面来辅助混合丸粒。在旋转期间，丸粒通过铲而连续改变位置和方向，确保了在颗粒(优选金刚石)周围的均匀丸粒壳体。浆料可以通过喷嘴喷入腔室，然后该浆料沉积并干燥在籽晶颗粒上。空气流、颗粒轨迹和作用在颗粒上的机械力的组合确保了光滑、球形细粒的形成，并且源粉末被粘结剂固定在籽晶颗粒周围的均匀层中。优选持续该过程直至达到产品层体积的最大限度。在这个阶段，可以停止该过程并从腔室中取出产品。可以用一部分包封的颗粒重复该过程，所述包封的颗粒包含用于下一处理步骤的籽晶颗粒。
在前段所述实施方案的替代性实施方案中，干粉末可以与浆料分别供入腔室中。浆料中可以包含粉末或者也可以不包含任何粉末。
根据本发明的第二方面，提供了通过上述方法生产的包封的超硬材料。
根据本发明，带铲转筒技术的使用兼具有高涂覆速率(由于旋转的床的机械作用)和涂覆颗粒的最少团聚(由于铲或挡板给予颗粒物质的搅动)。结果是这样的方法，该方法包括单一技术、与相似尺寸的盘式造粒器实现的涂覆速率相当或更好的涂覆速率，兼具有非常低的团聚发生率。
采用带铲转筒可获得的沉积或涂覆速率比采用现有技术中已知的传统盘式旋转器或流化床方法获得的速率高得多。其它所有条件都相同，发现带铲转筒以约1200g/小时的平均速率涂覆金刚石颗粒(25/35美制筛目)，盘式旋转器为约80-200g/小时，而流化床为约10g/小时。粘结剂是带铲转筒的实施例中的粘结剂。
现在，将参照下述非限制性实施例对本发明进行描述，参照图1和图2，其中：
图1是籽晶颗粒的示意图，其中1是超硬(超硬研磨)颗粒，例如金刚石或cBN，2是涂层或包覆层且3是预包封层；以及
图2是如实施例1中所述的示意性分批处理。
实施例1：单层包封的包含经TiC涂覆的金刚石颗粒的籽晶颗粒
涂覆尺寸为25/35的TC。在具有360mm名义直径的腔室的带铲转筒上，用包含约65％TiC和30％Co的粘结粉末进行试验。所用的金刚石为粗的、高等级金刚石，其预涂覆有厚度约0.5-1.0μm的碳化钨层(Element Six的SDB1100+TC，25/35美制筛目)。目标是要达到90％的检验量(从而提供100-25体积％的浓度，这等于100或4.4克拉/cm3)。
处理分阶段进行。当材料在滚筒中开始变重时，将该批次分开，并且使每个分开量相应地增加到检验量(参见图2示出的分批方法)。结果列在下表1中：
表1
阶段   进入质量(g)   粘度(mPa)   空气流(m3/hr)   进入温度(℃)   出来温度(℃)   喷涂速率(g/min)   转子速度(rpm)   出来质量(g)
  1   5000   400-500   90-100   100-110   40-45   70-80   340-350   6400
  2   2828   900   110-120   110   35-40   85-100   350   4320
  3   4990   1500   100-115   120-125   40-50   100-105   300   8906
  4   3870   1250   100-115   110-120   40-50   130-150   350   9909
  5   8746   770   100-110   120   35-45   130-160   350-400   15332
  6   8767   670   105-120   120   30-40   90-120   350   15358
  7   3400   1550   100-115   100-110   40-50   100-145   350   5371
  8   5428   900   110-120   110   35-40   90-120   350   13142
  9   8234   670   100-120   120-125   35-45   90-95   297   12025
  10   9500   800   100-110   120-125   35-50   150-160   297   17500
  11   15248   740   100-120   120   30-40   80-100   217   21980
在该试验中，在14个小时的总时间内25,000克拉得到包封。与相似技术比，这些高沉积速率是优异的。具有最少的团聚(1-2％)和高命中(hit)率(99-100％)。
命中率定义为包含金刚石的丸粒的百分率。由于丸粒物料的搅动，浆料的低粘度，以及高的喷涂速率，SR360的命中率接近100％。
产生的平均颗粒直径为1.6mm并且检验量(assay)为90％。
实施例2：用单层包封的包含裸金刚石颗粒的籽晶颗粒
在具有360mm名义直径腔室的带铲转筒内，用包含约65％TiC和30％Co的粘结粉末进行试验。所用的金刚石为粗的、高等级的并且未涂覆的(Element Six的SDB1100，20/25美制筛目)。目标是要达到90％的检验量。
结果列在下表2中
表2
阶段   进入质量(g)   粘度(mPa)   空气流(m3/hr)   进入温度(℃)   出来温度(℃)   喷涂速率(g/min)   转子速度(rpm)   出来质量(g)
  1   5000   400-500   90-100   100-110   40-45   70-80   340-350   6400
  2   2828   900   110-120   110   35-40   85-100   350   4320
  3   4990   1500   100-115   120-125   40-50   100-105   300   8906
  4   3870   1250   100-115   110-120   40-50   130-150   350   9909
  5   8746   770   100-110   120   35-45   130-160   350-400   15332
  6   8767   670   105-120   120   30-40   90-120   350   15358
  7   3400   1550   100-115   100-110   40-50   100-145   350   5371
  8   5428   900   110-120   110   35-40   90-120   350   13142
  9   8234   670   100-120   120-125   35-45   90-95   297   12025
  10   9500   800   100-110   120-125   35-50   150-160   297   17500
  11   15248   740   100-120   120   30-40   80-100   217   21980
在该试验中，在总共15个小时的时间内25,000克拉得到包封。
实施例3：多层包封的包含经TiC涂覆的金刚石颗粒的籽晶颗粒。
在具有360mm名义直径腔室的带铲转筒内采用此前描述的粘结粉末进行多层包封试验。所用的金刚石为粗的、高等级的，且其预涂覆有厚度约0.5-1.0μm(Element Six的SDB1100+TC，25/35美制筛目)的碳化钨。目标是要达到90％的检验量。首先用粉末将25,000克拉包封至0.2mm厚，随后包封第二种粉末直到最终检验量。
结果列在下表3中
表3
阶段   进入质量(g)   粘度(mPa)   空气流(m3/hr)   进入温度(℃)   出来温度(℃)   喷涂速率(g/min)   转子速度(rpm)   出来质量(g)
  1   5000   600   100-115   120-125   35-45   100-150   360   6650
  2   2850   1250   100-115   110-120   40-50   130-150   350   9780
  3   5000   1000   100-115   120-125   40-50   130-150   217   9700
  4   3160   900   110-120   110   35-40   85-100   350   4680
  5   8652   770   100-110   120   35-45   130-160   350-400   15300
  6   8000   670   105-120   120   30-40   90-120   350   14400
  7   2500   1500   100-115   100-110   40-50   100-150   350   5678
  8   5420   880   110-120   110   35-40   90-120   350   12980
  9   9450   800   100-120   120-125   35-45   150-160   217   16563
  10   9500   670   100-110   120-125   35-50   150-160   217   18006
  11   16230   740   100-120   120   30-40   80-100   217   22400
在该试验中，在15小时的总时间内25,000克拉得到包封。
实施例4：包含具有厚的镍包覆层的微米尺寸金刚石的籽晶颗粒，其预包封有石墨/镍/铁的混合物
对预包覆的微米尺寸金刚石进行包封。提供了包含平均直径约25μm的金刚石颗粒的籽晶材料，其采用无电镀镍预包覆至90μm的直径。采用羰基铁、镍和石墨以及PVA粘结剂、Mowiol 4/88与甘油，目标是94％的检验量。分别以其能力的30％-50％(对应于217-380rpm)对转子进行操作。入口空气的温度为80℃，而出口为35℃-50℃，流速为100-350m3/小时。这些条件产生了100-300g/分钟的沉积速率。SR360生产的颗粒的平均直径为1.3mm，检验量为94％。
结果列在下表4中。
表4
阶段   进入质量(g)   空气流(m3/hr)   进入温度(℃)   出来温度(℃)   沉积速率(g/min)   转子速率(rpm)   出来质量(g)
  1   5000   120   80   35   100   380   7000
  2   3260   140   80   35   140   380   10200
  3   5100   200   80   40   180-200   380   10150
  4   4000   200   80   45   180-200   360   6500
  5   9500   350   80   45   300   217   18500
  6   9000   350   85   50   300   217   17890
  7   4620   140   80   35   140   380   8000
  8   6500   200   80   40   180-200   380   14638
  9   10235   200   80   45   180-200   360   18900
  10   11360   350   80   45   300   217   19687
  11   18211   350   85   50   300   217   26300

Claims (14)

1.制造包封的超硬材料的方法，所述方法包括步骤：
·提供超硬材料源，
·提供包含合适的粘结剂、流体介质及期望涂覆或包封材料的混合物，
·提供带铲转筒，该带铲转筒包含包括转子和壁的容器，所述壁包括固定在壁上的铲或挡板，该容器适于接收气体流；
·在带铲转筒中组合所述超硬材料和所述混合物，使得所述超硬材料被铲或挡板带动起来，这些铲或挡板为其增加了额外的旋转和移动；以及
·以超硬材料被混合物包封的速率旋转该转子。
2.根据权利要求1所述的方法，其中超硬材料选自金刚石、立方氮化硼、纤锌矿型氮化硼、碳化物、氧化物或硅化物、Si3N4、和/或上述材料的任意组合。
3.根据权利要求1所述的方法，其中超硬材料以直径至少0.01μm且不大于5mm的颗粒形式存在。
4.根据权利要求1的方法，其中所述超硬材料为颗粒形式，并且所述颗粒是预涂覆或包覆的颗粒和/或颗粒为来自于采用相同或不同的处理技术的较早处理步骤的部分包封的颗粒。
5.根据权利要求1的方法，其中容器包括填充有适当体积的籽晶颗粒的转筒腔室，该籽晶颗粒选自金刚石或其它超硬颗粒、预涂覆的或包覆的金刚石或其它超硬颗粒，和来自于采用相同或不同的处理技术的较早处理步骤的部分包封的金刚石或其它超硬颗粒。
6.根据权利要求1的方法，其中混合物为浆料的形式。
7.根据权利要求6的方法，其中浆料采用如下成分构成：
·粘结剂，选自聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、甲基纤维素和/或其它适合的有机的粘结剂体系；
·流体介质，选自水和其它适合的有机溶剂；
·粉状固体，选自石墨，金刚石或其它超硬颗粒和包括钴、铁、镍、钨、铜、钼的金属粉末以及包括金属碳化物的陶瓷，由此将形成期望的涂层或包封层；以及任选的，
·选自消泡剂、润湿剂以及改变浆料性能的粘度改性剂中的试剂。
8.根据权利要求7的方法，其中流体介质与粉状固体预混合。
9.根据权利要求6的方法，其中所述浆料包括粉状固体，该粉状固体不与流体介质预混合，且基本上是干的。
10.根据权利要求6所述的方法，其中浆料的粘度通常为0.5-2000mPa·s。
11.根据权利要求6所述的方法，其中浆料的温度保持在接近室温的恒温，所述恒温为15-25℃。
12.根据权利要求1的方法，包括使温热空气或其它气体或气态的混合物的气流通过带铲转筒的腔室的步骤。
13.根据权利要求12所述的方法，其中空气的相对湿度小于50％。
14.根据权利要求1的方法，其中设置转子盘片以60-600rpm的速率旋转。
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