CN108554325A - 一种均粒磁性二氧化硅微球制备方法 - Google Patents

一种均粒磁性二氧化硅微球制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种均粒磁性二氧化硅微球制备方法，包括以下步骤：(1)制备油酸铁；(2)将聚合物种子加入含有稳定剂的水溶液中，充分搅拌，形成均匀分散的种子悬浮液；(3)将油酸铁和单体加入稳定剂/溶剂混合溶液中，搅拌均匀，形成油酸铁单体悬浮液；(4)将引发剂加入含有稳定剂的水溶液中，乳化，形成引发剂悬浮液；(5)在聚合温度下，将油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液加入种子悬浮液中使种子生长，升温，得磁性二氧化硅微球；(6)降温至室温，加入二氧化硅前驱体和催化剂，继续反应得到磁性二氧化硅微球。由本发明的方法制备的磁性二氧化硅微球不仅粒径均一，粒径可控，而且磁性强。

Description

一种均粒磁性二氧化硅微球制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体地，涉及一种均粒磁性二氧化硅微球制备方法。
背景技术
磁性二氧化硅微球由于具有超顺磁性和生物相溶性等特点，在生物分离工程中具有广泛的应用，特别在核酸提取和免疫检测等领域中具有诱人的应用前景。
现有技术合成磁性二氧化硅微球的方法主要有包埋法和界面沉积法等。但是现有制备的磁性二氧化硅微球粒径分布宽，粒径不可控，不同微球之间磁性能差异很大，从而影响了它的使用效果。因此，探讨一种粒径可控的磁性二氧化硅微球的制备方法是当前急需解决的关键问题。
发明内容
为解决现有技术中磁性二氧化硅微球球径不可控的缺陷，本发明提供了一种均粒磁性二氧化硅微球制备方法。
本发明采用的技术方案是：
根据本发明实施例的均粒磁性二氧化硅微球制备方法，包括以下步骤：
(1)制备油酸铁；
(2)将聚合物种子加入含有稳定剂的水溶液中，充分搅拌，形成均匀分散的种子悬浮液；
(3)将所述油酸铁和单体加入稳定剂/溶剂混合溶液中，搅拌均匀，形成油酸铁单体悬浮液；
(4)将引发剂加入含有稳定剂的水溶液中，乳化，形成引发剂悬浮液；
(5)在聚合温度下，将油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液加入种子悬浮液中使种子生长，达到预设的微球粒径后停止加入油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液，升温，得磁性聚合物微球；
(6)降温至室温，加入二氧化硅前驱体和催化剂，继续反应得到磁性二氧化硅微球。
进一步地，步骤(6)中，将所述二氧化硅前驱体和所述催化剂混合均匀，得前驱体混合液，向步骤(5)所得的磁性聚合物微球中加入所述前驱体混合液。
进一步地，步骤(6)中，第一次降温，向所述磁性二氧化硅微球中滴入20～30％重量百分比的所述前驱体混合液，反应10～60min后，第二次降温至室温，滴入剩下的所述前驱体混合液。
进一步地，步骤(5)中聚合温度为60～80℃；所述升温的温度为330～550℃。
进一步地，步骤(6)中，第一次降温后的温度为100～150℃。
进一步地，所述催化剂为碱性催化剂或酸性催化剂。
进一步地，所述二氧化硅前驱体选自硅酸钠、正硅酸甲酯，正硅酸乙酯，正硅酸丁酯，正硅酸丙酯，烷基三甲氧基硅烷，烷基三乙丙基硅烷，烷基三乙氧基硅烷，二烷基二甲氧基硅烷，二烷基二乙氧基硅烷，苯基三甲氧基硅烷，苯基三乙氧基硅烷，胺丙基三甲氧基硅烷，环氧丙基三甲氧基硅烷中的至少一种的混合物。
进一步地，所述聚合物种子为聚苯乙烯种子或苯乙烯-二乙烯基苯种子，所述单体选自苯乙烯、二乙烯苯、2,4-二氯苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯或其衍生物中的至少一种。
进一步地，所述引发剂选自过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰或过氧化甲酸叔丁酯中的至少一种，所述单体选自苯乙烯、二乙烯苯、2,4-二氯苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯或其衍生物中的至少一种；所述稳定剂为表面活性剂，所述溶剂为C1-C3的低级醇溶剂。
进一步地，所述磁性二氧化硅微球的粒径大小为50nm-10000μm。
本发明所达到的有益效果：
本发明实施例提供了一种均粒磁性二氧化硅微球制备方法，通过先制备硫酸铁和单体悬浮液、引发剂悬浮液，然后再聚合温度下，将油酸铁悬浮液和引发剂悬浮液加入种子悬浮液中，油酸铁和单体使种子生长，达到预设粒径后，升温将油酸铁分解掉，得到磁性二氧化硅微球。由本发明的方法制备的磁性二氧化硅微球不仅粒径均一，粒径可控，而且磁性强，能够在较大尺寸范围内制备粒径均一度高的磁性二氧化硅微球，在食品安全检测和药物分离中具有潜在的应用价值。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明实施例提供了一种粒径可控的磁性二氧化硅微球制备方法，包括以下步骤：
(1)制备油酸铁；
具体地，油酸铁的制备过程为：在60～80℃下，将可溶性Fe3+盐和油酸钠在正己烷和乙醇的体系中反应，真空干燥，得油酸铁。
(2)将聚合物种子加入含有稳定剂的水溶液中，充分搅拌，形成均匀分散的种子悬浮液。
(3)将油酸铁和单体加入稳定剂/溶剂混合溶液中，搅拌均匀，形成油酸铁单体悬浮液。
(4)将引发剂加入含有稳定剂的水溶液中，乳化，形成引发剂悬浮液。
(5)在聚合温度下，将油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液加入种子悬浮液中使种子生长，达到预设的微球粒径后停止加入油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液，升温，得磁性聚合物微球；优选地，此处聚合温度为60～80℃；升温的温度为330～550℃。例如，聚合温度为60℃、70℃、75℃或80℃，升温后达到的温度为330℃、400℃、450℃、500℃或550℃。
(6)降温至室温，加入二氧化硅前驱体和催化剂，继续反应得到表面包覆二氧化硅的磁性二氧化硅微球。优选地，将二氧化硅前驱体和催化剂混合均匀，得前驱体混合液，向步骤(5)所得的磁性聚合物微球中加入前驱体混合液。更优选地，降温分为两次，第一次降温，向磁性二氧化硅微球中滴入20～30％重量百分比的前驱体混合液，反应10～60min后，第二次降温至室温，滴入剩下的前驱体混合液。进一步优选地，第一次降温后的温度为100～150℃。本发明室温温度指20～30℃，如20℃、25℃、28℃或30℃。
在本发明一些可选的实现方式中，催化剂为碱性催化剂或酸性催化剂。如催化剂可以是氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、三乙胺或乙酸。
根据本发明一些可选的实现方式，二氧化硅前驱体选自硅酸钠、正硅酸甲酯，正硅酸乙酯，正硅酸丁酯，正硅酸丙酯，烷基三甲氧基硅烷，烷基三乙丙基硅烷，烷基三乙氧基硅烷，二烷基二甲氧基硅烷，二烷基二乙氧基硅烷，苯基三甲氧基硅烷，苯基三乙氧基硅烷，胺丙基三甲氧基硅烷，环氧丙基三甲氧基硅烷中的至少一种的混合物。
根据本发明另一些可选的实现方式，聚合物种子为聚苯乙烯种子或苯乙烯-二乙烯基苯种子，单体选自苯乙烯、二乙烯苯、2,4-二氯苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯或其衍生物中的至少一种。
在本发明实施例一些可选的实现方式中，引发剂选自过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰或过氧化甲酸叔丁酯中的至少一种，单体选自苯乙烯、二乙烯苯、2,4-二氯苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯或其衍生物中的至少一种；稳定剂为表面活性剂，溶剂为C1-C3的低级醇溶剂。
在本发明实施例一些可选的实现方式中，磁性二氧化硅微球的粒径大小为50nm-10000μm。
下面结合具体实施例对本发明进行进一步的说明，可以理解的是，本发明并不限于以下实施例。
实施例1
(1)制备干燥油酸铁，取FeCl3和油酸钠加入烧瓶中，并向烧瓶中加入无水乙醇和正己烷的混合溶液，溶解后，70℃加热搅拌4h，过滤得湿的油酸铁，再将湿的油酸铁置于80℃，真空度为100Pa的条件下真空干燥箱内干燥24h，得到干燥油酸铁；
(2)将单分散苯乙烯-二乙烯基苯种子(粒度0.3μm，CV＝3％)加入含有羟甲基纤维素的水溶液中，搅拌充分分散，形成种子悬浮液备用；
(3)将油酸铁和苯乙烯加入含有羟甲基纤维素的乙醇中，搅拌分散均匀，形成油酸铁单体悬浮液备用；
(4)将过氧化苯甲酰加入含有羟甲基纤维素的水溶液中后乳化，形成引发剂悬浮液备用；
(5)在70℃下，在200分钟内将油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液加入种子悬浮液中使种子生长，其中，油酸铁单体悬浮液加入速度为3.5g/min，引发剂悬浮液加入速度为0.50g/min，达到预设的微球粒径后停止加入油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液，升温至350℃，得磁性二氧化硅微球；
(6)将二氧化硅前驱体和催化剂混合均匀，得前驱体混合液，第一次降温至110℃，向磁性二氧化硅微球中滴入25％重量百分比的前驱体混合液，反应30min后，第二次降温至室温，滴入剩下的前驱体混合液。继续反应得到磁性二氧化硅微球。
采用Beckman Counter测定其粒径及粒径分布得：粒径大小500nm，CV(coefficient of variation)为2.3％，磁性四氧化三铁占整个微球重量的52％。
实施例2
(1)制备干燥油酸铁，取FeCl3和油酸钠加入烧瓶中，并向烧瓶中加入无水乙醇和正己烷的混合溶液，溶解后，70℃加热搅拌4h，过滤得湿的油酸铁，再将湿的油酸铁置于80℃，真空度为100Pa的条件下真空干燥箱内干燥24h，得到干燥油酸铁；
(2)将单分散苯乙烯-二乙烯基苯种子(粒度0.02μm，CV＝3％)加入含有羟甲基纤维素的水溶液中，搅拌充分分散，形成种子悬浮液备用；
(3)将油酸铁和苯乙烯加入含有羟甲基纤维素的乙醇中，搅拌分散均匀，形成油酸铁单体悬浮液备用；
(4)将过氧化苯甲酰加入含有羟甲基纤维素的水溶液中后乳化，形成引发剂悬浮液备用；
(5)在70℃下，在200分钟内将油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液加入种子悬浮液中使种子生长，其中，油酸铁单体悬浮液加入速度为3.5g/min，引发剂悬浮液加入速度为0.50g/min，达到预设的微球粒径后停止加入油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液，升温至350℃，得磁性二氧化硅微球；
(6)将二氧化硅前驱体和催化剂混合均匀，得前驱体混合液，第一次降温至100℃，向磁性二氧化硅微球中滴入30％重量百分比的前驱体混合液，反应20min后，第二次降温至室温，滴入剩下的前驱体混合液。继续反应得到磁性二氧化硅微球。
采用Beckman Counter测定其粒径及粒径分布得：粒径大小0.03μm，CV(coefficient of variation)为2.1％，磁性四氧化三铁占整个微球重量的56％。
实施例3
(1)制备干燥油酸铁，取FeCl3和油酸钠加入烧瓶中，并向烧瓶中加入无水乙醇和正己烷的混合溶液，溶解后，70℃加热搅拌4h，过滤得湿的油酸铁，再将湿的油酸铁置于80℃，真空度为100Pa的条件下真空干燥箱内干燥24h，得到干燥油酸铁；
(2)将单分散苯乙烯-二乙烯基苯种子(粒度0.3μm，CV＝3％)加入含有羟甲基纤维素的水溶液中，搅拌充分分散，形成种子悬浮液备用；
(3)将油酸铁和苯乙烯加入含有羟甲基纤维素的乙醇中，搅拌分散均匀，形成油酸铁单体悬浮液备用；
(4)将过氧化苯甲酰加入含有羟甲基纤维素的水溶液中后乳化，形成引发剂悬浮液备用；
(5)在70℃下，在200分钟内将油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液加入种子悬浮液中使种子生长，其中，油酸铁单体悬浮液加入速度为3.5g/min，引发剂悬浮液加入速度为0.50g/min，达到预设的微球粒径后停止加入油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液，升温至400℃，得磁性二氧化硅微球；
(6)将二氧化硅前驱体和催化剂混合均匀，得前驱体混合液，第一次降温至150℃，向磁性二氧化硅微球中滴入20％重量百分比的前驱体混合液，反应60min后，第二次降温至室温，滴入剩下的前驱体混合液。继续反应得到磁性二氧化硅微球。
采用Beckman Counter测定其粒径及粒径分布得：粒径大小12.3μm，CV(coefficient of variation)为2.3％，磁性四氧化三铁占整个微球重量的58％。
实施例4
(1)制备干燥油酸铁，取FeCl3和油酸钠加入烧瓶中，并向烧瓶中加入无水乙醇和正己烷的混合溶液，溶解后，70℃加热搅拌4h，过滤得湿的油酸铁，再将湿的油酸铁置于80℃，真空度为100Pa的条件下真空干燥箱内干燥24h，得到干燥油酸铁；
(2)将单分散苯乙烯-二乙烯基苯种子(粒度10.5μm，CV＝3％)加入含有羟甲基纤维素的水溶液中，搅拌充分分散，形成种子悬浮液备用；
(3)将油酸铁和苯乙烯加入含有羟甲基纤维素的乙醇中，搅拌分散均匀，形成油酸铁单体悬浮液备用；
(4)将过氧化苯甲酰加入含有羟甲基纤维素的水溶液中后乳化，形成引发剂悬浮液备用；
(5)在65℃下，在200分钟内将油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液加入种子悬浮液中使种子生长，其中，油酸铁单体悬浮液加入速度为3.5g/min，引发剂悬浮液加入速度为0.50g/min，达到预设的微球粒径后停止加入油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液，升温至380℃，得磁性二氧化硅微球；
(6)将二氧化硅前驱体和催化剂混合均匀，得前驱体混合液，第一次降温至135℃，向磁性二氧化硅微球中滴入26％重量百分比的前驱体混合液，反应30min后，第二次降温至室温，滴入剩下的前驱体混合液。继续反应得到磁性二氧化硅微球。
采用Beckman Counter测定其粒径及粒径分布得：粒径为2000μm，CV为2.0％，磁性四氧化三铁占整个微球重量的58％。
对比例1
(1)制备干燥油酸铁，取FeCl3和油酸钠加入烧瓶中，并向烧瓶中加入无水乙醇和正己烷的混合溶液，溶解后，70℃加热搅拌4h，过滤得湿的油酸铁，再将湿的油酸铁置于80℃，真空度为100Pa的条件下真空干燥箱内干燥24h，得到干燥油酸铁；
(2)将单分散苯乙烯-二乙烯基苯种子(粒度0.3μm，CV＝3％)加入含有羟甲基纤维素的水溶液中，搅拌充分分散，形成种子悬浮液备用；
(3)将油酸铁和苯乙烯加入含有羟甲基纤维素的乙醇中，搅拌分散均匀，形成油酸铁单体悬浮液备用；
(4)将过氧化苯甲酰加入含有羟甲基纤维素的水溶液中后乳化，形成引发剂悬浮液备用；
(5)在70℃下，在200分钟内将油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液加入种子悬浮液中使种子生长，其中，油酸铁单体悬浮液加入速度为3.5g/min，引发剂悬浮液加入速度为0.50g/min，达到预设的微球粒径后停止加入油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液，升温至350℃，得磁性二氧化硅微球；
(6)将二氧化硅前驱体和催化剂混合均匀，得前驱体混合液，持续降温至室温，滴入前驱体混合液。继续反应得到磁性二氧化硅微球。
采用Beckman Counter测定其粒径及粒径分布得：粒径大小500nm，CV(coefficient of variation)为3.2％，磁性四氧化三铁占整个微球重量的49％。
对比例2
(1)制备干燥油酸铁，取FeCl3和油酸钠加入烧瓶中，并向烧瓶中加入无水乙醇和正己烷的混合溶液，溶解后，70℃加热搅拌4h，过滤得湿的油酸铁，再将湿的油酸铁置于80℃，真空度为100Pa的条件下真空干燥箱内干燥24h，得到干燥油酸铁；
(2)将单分散苯乙烯-二乙烯基苯种子(粒度0.3μm，CV＝3％)加入含有羟甲基纤维素的水溶液中，搅拌充分分散，形成种子悬浮液备用；
(3)将油酸铁和苯乙烯加入含有羟甲基纤维素的乙醇中，搅拌分散均匀，形成油酸铁单体悬浮液备用；
(4)将过氧化苯甲酰加入含有羟甲基纤维素的水溶液中后乳化，形成引发剂悬浮液备用；
(5)在70℃下，在200分钟内将油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液加入种子悬浮液中使种子生长，其中，油酸铁单体悬浮液加入速度为3.5g/min，引发剂悬浮液加入速度为0.50g/min，达到预设的微球粒径后停止加入油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液，升温至350℃，得磁性二氧化硅微球；
(6)持续降温至室温，将二氧化硅前驱体和甲醇的混合液加入步骤(5)所得的磁性二氧化硅微球中，然后逐步滴入催化剂和甲醇的混合液，滴加完成后，继续反应得到磁性二氧化硅微球。
采用Beckman Counter测定其粒径及粒径分布得：粒径大小500nm，CV(coefficient of variation)为2.8％，磁性四氧化三铁占整个微球重量的43％。
由此，利用本发明实施例的方法制备的磁性二氧化硅微球粒径均一度高，CV(coefficient of variation)均不超过为3.0％，粒径大小可控，由实施例1和实施例3可看出，使用同一粒径的聚合物种子，通过对反应条件的控制，能够得到不同尺寸的磁性二氧化硅微球。由实施例1和对比例1可看出，步骤(6)中采用本发明实施例的分布降温方式能够显著提高微球粒径的均一度。由对比例1和对比例2可看出，将二氧化硅前驱体和催化剂同时滴加有利于提高微球的磁性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种均粒磁性二氧化硅微球制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备油酸铁；
(2)将聚合物种子加入含有稳定剂的水溶液中，充分搅拌，形成均匀分散的种子悬浮液；
(3)将所述油酸铁和单体加入稳定剂/溶剂混合溶液中，搅拌均匀，形成油酸铁单体悬浮液；
(4)将引发剂加入含有稳定剂的水溶液中，乳化，形成引发剂悬浮液；
(5)在聚合温度下，将油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液加入种子悬浮液中使种子生长，达到预设的微球粒径后停止加入油酸铁单体悬浮液和引发剂悬浮液，升温，得磁性聚合物微球；
(6)降温至室温，加入二氧化硅前驱体和催化剂，继续反应得到磁性二氧化硅微球。
2.根据权利要求1所述的均粒磁性二氧化硅微球制备方法，其特征在于，步骤(6)中，将所述二氧化硅前驱体和所述催化剂混合均匀，得前驱体混合液，向步骤(5)所得的磁性聚合物微球中加入所述前驱体混合液。
3.根据权利要求2所述的均粒磁性二氧化硅微球制备方法，其特征在于，步骤(6)中，第一次降温，向所述磁性二氧化硅微球中滴入20～30％重量百分比的所述前驱体混合液，反应10～60min后，第二次降温至室温，滴入剩下的所述前驱体混合液。
4.根据权利要求3所述的均粒磁性二氧化硅微球制备方法，其特征在于，步骤(5)中聚合温度为60～80℃；所述升温的温度为330～550℃。
5.根据权利要求4所述的均粒磁性二氧化硅微球制备方法，其特征在于，步骤(6)中，第一次降温后的温度为100～150℃。
6.根据权利要求1所述的均粒磁性二氧化硅微球制备方法，其特征在于，所述催化剂为碱性催化剂或酸性催化剂。
7.根据权利要求1所述的均粒磁性二氧化硅微球制备方法，其特征在于，所述二氧化硅前驱体选自硅酸钠、正硅酸甲酯，正硅酸乙酯，正硅酸丁酯，正硅酸丙酯，烷基三甲氧基硅烷，烷基三乙丙基硅烷，烷基三乙氧基硅烷，二烷基二甲氧基硅烷，二烷基二乙氧基硅烷，苯基三甲氧基硅烷，苯基三乙氧基硅烷，胺丙基三甲氧基硅烷，环氧丙基三甲氧基硅烷中的至少一种的混合物。
8.根据权利要求1所述的均粒磁性二氧化硅微球制备方法，其特征在于，所述聚合物种子为聚苯乙烯种子或苯乙烯-二乙烯基苯种子，所述单体选自苯乙烯、二乙烯苯、2,4-二氯苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯或其衍生物中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的均粒磁性二氧化硅微球制备方法，其特征在于，所述引发剂选自过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰或过氧化甲酸叔丁酯中的至少一种，所述单体选自苯乙烯、二乙烯苯、2,4-二氯苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯或其衍生物中的至少一种；所述稳定剂为表面活性剂，所述溶剂为C1-C3的低级醇溶剂。
10.根据权利要求1所述的均粒磁性二氧化硅微球制备方法，其特征在于，所述磁性二氧化硅微球的粒径大小为50nm～10000μm。
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