CN109680263A - 一种沉积装置及一种原子层沉积设备 - Google Patents

Abstract

一种沉积装置包括以中空壳体为反应腔、与反应腔连通的供给单元，其中供给单元包括反应物传输模块，反应物传输模块与反应单元可拆卸连接。一种原子层沉积设备，包括机架和上述沉积装置，可用于粉末表面包裹层的制备。本发明可以有效地解决沉积不同薄膜材料时出现的交叉污染及ALD沉积颗粒包覆层不完整的问题。

Description

一种沉积装置及一种原子层沉积设备

技术领域

本发明涉及薄膜沉积领域，特别是涉及一种沉积装置及一种原子层沉积设备。

背景技术

颗粒表面功能化是材料表面工程技术的重要组成部分，其对提高颗粒的原有性能具有重要意义。如，纳米银颗粒具有良好的导热性、导电性和表面等离子激元共振效应等特点，将纳米银颗粒包裹于碳纳米管(CNTs@Ag)，可以增强基体碳纳米管的光电性能；在催化剂颗粒表面包覆一层保护层，可以有效地避免金属催化剂在烧结过程中发生团聚现象而造成催化性能下降甚至失去催化性能的现象。

用于颗粒表面功能化的常用方法包括溶胶-凝胶法（Sol-Gel）和化学气相沉积（CVD）。采用溶胶-凝胶法可以制备致密无针孔的包覆层，但该方法较难精准地控制包裹层的厚度，且经溶胶-凝胶法处理过的颗粒在使用前还需要进行分离和干燥，工序繁琐。而采用化学气相沉积在颗粒表面沉积的包覆层往往是多孔、不均匀和呈岛状分布的，为了克服这些缺陷，需要沉积超过所需厚度的涂层。在实际应用中，若包覆层太薄将无法发挥作用，太厚则可能降低基体材料的性能。因此，包覆层的厚度需要精确调控。原子层沉积（ALD）基于自限制特性，可以通过控制反应循环次数即可精确控制薄膜厚度；基于饱和的化学吸附，可以保证生成大面积均匀致密的薄膜。原子层沉积很好地弥补了溶胶-凝胶法和化学气相沉积的不足，是当前制备薄膜材料的主流技术。

当对颗粒进行ALD沉积时，由于颗粒样品在反应容器中一般处于相互堆叠的状态，下层颗粒及颗粒与颗粒相互接触的区域无法形成有效的包裹。采用流化床或旋转式反应室可以实现颗粒完全包裹，但是仍存在沉积材料之间的交叉污染问题。

因此，有必要提出一种解决ALD沉积颗粒包覆层不完整和交叉污染的方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术之缺陷，提供一种沉积装置及一种原子层沉积设备。该原子层沉积设备能够很好地将反应气体均匀地扩散到样品上，可以有效地解决现有技术中ALD沉积颗粒包覆层不完整的问题；该原子层沉积设备还可以根据所沉积材料的种类更换对应的沉积装置，避免沉积不同薄膜材料时可能出现交叉污染的问题。

本发明提供一种沉积装置，该沉积装置包括：

反应单元，包括具有中空结构的壳体，该中空结构形成对被沉积体实施沉积的反应腔；

供给单元，与反应腔连通，供给单元包括反应物传输模块；

其中，反应物传输模块与反应单元可拆卸连接。

进一步地，反应物传输模块与反应单元通过卡扣件或卡箍件连接。

进一步地，沉积装置还包括导流单元，导流单元与反应腔和反应物传输模块分别连通。

进一步地，供给单元还包括自壳体贯穿入反应腔内的被沉积体传入模块。

进一步地，沉积装置还包括与反应单元连接的震动单元和与震动单元连接的减震单元。

进一步地，导流单元的数量为1个以上。

进一步地，沉积装置还包括设于导流单元上的过滤单元。

进一步地，导流单元为一过滤件。

本发明还提供一种原子层沉积设备，该原子层沉积设备包括机架和如上述的沉积装置，沉积装置设于机架上。

进一步地，原子层沉积设备应用于粉末表面包裹层的制备。

综上，一种沉积装置包括以中空壳体为反应腔、与反应腔连通的反应物传输模块；其中，反应物传输模块与反应单元通过卡扣件或卡箍件可拆卸连接。当进行薄膜沉积时，卡扣件或卡箍件保证反应物传输模块和反应单元之间不存在漏气等问题；当一次薄膜沉积结束时，卸下卡扣件或卡箍件即可将样品取出。如若后续沉积不同的薄膜材料，则可将沉积装置进行更换，以避免不同材料之间的交叉污染现象。

一种原子层沉积设备，可应用于粉末表面包裹层的制备，包括机架和上述沉积装置。启动震动器可以带动放置于反应腔中的颗粒样品，使得反应气体在颗粒样品表面上具有很好的分散性，这就有效地避免了静态下由于颗粒团聚或堆积而造成的沉积不完整的问题；而沉积装置中的过滤单元或过滤件能防止颗粒样品飞溅出反应腔，造成导流单元和/或反应物传输模块等的污染。

与现有技术相比，本发明提供的一种沉积装置及一种原子层沉积设备可以有效地解决沉积不同薄膜材料时出现的交叉污染及ALD沉积颗粒包覆层不完整的问题。

附图说明

图1为本发明一实施例提供的一种沉积装置的示意图。

图2为本发明一实施例提供的一种原子层沉积设备的示意图。

图3为本发明一实施例提供的一种原子层沉积设备的示意图。

其中，1、壳体，11、反应腔，2、供给单元，21、反应物传输模块，3、卡扣件，4、导流单元，5、被沉积体传入模块，6、震动单元，7、减震单元，8、过滤单元，9、机架。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域所属技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其它实施例，都属于本发明保护的范围。

图1为本发明一实施例，该实施例提供一种沉积装置，该沉积装置包括：

反应单元，包括具有中空结构的壳体1，该中空结构形成对被沉积体实施沉积的反应腔11；

供给单元2，与反应腔11连通，供给单元2包括反应物传输模块21；

其中，反应物传输模块21与反应单元可拆卸连接。

被沉积体为待沉积的样品，样品可以是如硅片等的片状，也可以是粉末样品。从样品的放置位置看，样品可以放置在反应腔11的任何位置上；但在通常情况下，样品放置于反应腔11的底部。供给单元2用于向反应腔11提供反应所需要的沉积材料，比如采用原子层沉积方法在样品表面沉积氧化铝，沉积材料选用三甲基铝和水，那么供给单元2就往反应腔11内提供三甲基铝和水。为了保证沉积材料能顺畅或者在最低损耗的情况下到达反应腔11，供给单元2中划分出反应物传输模块21。对原子层沉积过程而言，反应物一般以气态形式进入反应腔11并在样品上发生反应，至于是否需要加热反应物和加热温度需要多高，这取决于反应物的蒸汽压：如果反应物的饱和蒸汽压较低，不需要对反应物进行加热；如果反应物的饱和蒸汽压较高，则需要加热反应物。另外，在本实施例中，反应物传输模块21与反应单元之间以可拆卸连接的连接方式进行组合：沉积过程在进行中时，反应物传输模块21与反应单元连接完好；沉积过程结束后，可将反应物传输模块21和反应单元进行分离，一方面方便从反应腔11内取出样品，另一方面有利于反应腔11的更换。除了反应腔11本身有问题需要更换，当沉积不用材料时，也可以对应性地更换反应腔11：比如说沉积氧化铝和氧化钛，沉积时可以使用同一个反应腔11，也可以分别使用两个不同的反应腔11，即针对沉积氧化铝的氧化铝用反应腔11和针对沉积氧化钛的氧化钛用反应腔11，有效解决沉积不同材料时产生交叉污染的问题。使用可拆卸连接为非永久性连接，可以达到安装、拆卸方便迅速及降低成本的目的。

值得一提的是，反应单元还可以包括设于反应腔11周围的保温单元，用于保证反应腔11内所需的温度。对在常温下能沉积的薄膜材料，不需要设置保温单元。

在一实施例中，反应物传输模块21与反应单元通过卡扣件3或卡箍件连接。管夹紧固件包括常见的螺纹、法兰、卡扣件3及卡箍件，与螺纹连接和法兰连接相比，卡扣件3或卡箍件在操作上更方便，更快捷。

在一实施例中，沉积装置还包括导流单元4，导流单元4与反应腔11和反应物传输模块21分别连通。导流单元4设置于反应腔11和反应物传输模块21之间以用于改变流经反应物传输模块21的反应物的流动方向，可以有效避免反应物积存于反应物传输模块21、反应物反复冲刷反应物传输模块21或反应物不能高效快速地到达反应腔11的问题。导流单元4可以与反应腔11可拆卸连接，或者与反应物传输模块21可拆卸连接，或者同时与反应腔11和反应物传输模块21分别可拆卸连接。

优选地，导流单元4至少一部分暴露于反应腔11内以提高反应物的利用率，原因是：如果导流单元4的气体出口贴合于反应腔11的底部，反应物在反应腔11的底部即样品的下方辐射式扩散，能与样品直接接触的反应物相对较少。

在一实施例中，供给单元2还包括自壳体1贯穿入反应腔11内的被沉积体传入模块5。被沉积体即样品，被沉积体传入模块5用于将样品从反应腔11外传送到反应腔11内。被沉积体传入模块5可设于壳体1上的任意位置。在本实施例中，被沉积体传入模块5还包括一锁紧件，用于密封连接被沉积体传入模块5和壳体1；出于取放样的方便性考虑，优选地，被沉积体传入模块5设于壳体1的顶端。

在一实施例中，沉积装置还包括与反应单元连接的震动单元6和与震动单元6连接的减震单元7。本实施例中，反应单元作为震动单元6的振动撞击部，震动单元6的振动力量和振动频率需要足以带动反应腔11内的样品运动。在沉积过程中，样品在震动单元6的带动下往复运动，使得样品表面的各个区域都有机会充分接触到反应物，且反应物在样品表面进行沉积反应。另外，本实施例还包括与震动单元6连接的减震单元7。减震单元7贴合设置于震动单元6的外周围上，用于防止或减弱因震动单元6的振动幅度较大时导致设备上其它零部件相互碰撞和共振的现象。橡胶减震效果良好，其来源广泛，价格低廉，是一种理想的减震材料，本实施例优选橡胶作为减震单元7。

在一实施例中，导流单元4的数量为1个以上。导流单元4为1个时，所有的反应物都通过这同一个导流单元4进入反应腔11内，如果沉积反应需要用冲洗气体来清除反应腔11内未发生反应的残留反应物或是沉积反应过程中生成的副产物等，那么冲洗气体也需要通过该单一导流单元4进入反应腔11；同时，从反应腔11内排放出来的物质也通过导流单元4才能排出反应腔11外。

事实上，导流单元4可以根据物质进入反应腔11和物质排出反应腔11这两个功能进行设置，也就是说可以分别设置导入和导出两个导流单元4。在这种情况下，反应物或冲洗气体流经导入导流单元4进入反应腔11，需要排出的物质则通过导出导流单元4排出到反应腔11外。

此外，导流单元4中用于导入的导流单元4可以根据导入气体的种类数量进行设置，针对每一类型或每一种的物质设置一一对应的导流单元4，比如上述提到制备氧化铝的沉积材料包括三甲基铝和水，对应三甲基铝和水分别设置导流单元4；由于沉积氧化铝过程中还需要使用惰性气体如氮气、氩气作为冲洗气体，此时可以设置独立的冲洗气体导流单元4。而用于导出的导流单元4只需设置一个即可。

如果沉积的材料在空气环境下容易被氧化，则需要加设阀门以阻隔空气。导流单元4上是否需要设置阀门，主要取决于样品上所需要沉积材料对空气的敏感度，

在一实施例中，沉积装置还包括设于导流单元4上的过滤单元8。过滤单元8用于拦截随排出物质排放出来的样品，尤其是颗粒样品。原则上只要在导出的导流单元4上设置过滤单元8就可以，但考虑到即便导入的导流单元4也会跟样品产生接触，为了保证样品不污染导流单元4且不被带出反应腔11或进入导流单元4造成堵塞，一个导流单元4对应设置一个过滤单元8或者多个导流单元4可以共用一个过滤单元8。过滤单元8以与导流单元4并联或串联的方式设置于导流单元4上。

过滤件可以是轴型滤芯也可以是平面型滤芯。如果是轴型滤芯，该滤芯与导流单元4优选无缝串联连接；如果是平面型滤芯，则该平面型滤芯可放置于导流单元4上的任意位置，当导流单元4为管道时，平面型滤芯可以放置在管道的两端及管道中部的某一个位置。

在一实施例中，导流单元4为一过滤件。过滤件优选过滤孔为纳米级别的滤芯。对粉末或颗粒样品，滤芯在一定高度上暴露于反应腔11内，使得反应物在较大范围内或不同高度上均匀扩散，并充分与颗粒样品接触，以使得颗粒样品具有优异的包覆均匀性和完整性。

图2为本发明一实施例，本实施例提供一种原子层沉积设备，该原子层沉积设备包括机架9和如上述的沉积装置，沉积装置设于机架9上。图3为一种原子层沉积设备的又一实施例。

在一实施例中，原子层沉积设备应用于粉末表面包裹层的制备。

综上，一种沉积装置包括以中空壳体为反应腔、与反应腔连通的反应物传输模块；其中，反应物传输模块与反应单元通过卡扣件或卡箍件可拆卸连接。当进行薄膜沉积时，卡扣件或卡箍件保证反应物传输模块和反应单元之间不存在漏气等问题；当一次薄膜沉积结束时，卸下卡扣件或卡箍件即可将样品取出。如若后续沉积不同的薄膜材料，则可将沉积装置进行更换，以避免不同材料之间的交叉污染现象。

一种原子层沉积设备，包括机架和上述沉积装置，可应用于粉末表面包裹层的制备。启动震动器可以带动放置于反应腔中的颗粒样品，使得反应气体在颗粒样品表面上具有很好的分散性，这就有效地避免了静态下由于颗粒团聚或堆积而造成的沉积不完整的问题；而沉积装置中的过滤单元或过滤件能防止颗粒样品飞溅出反应腔，造成导流单元和/或反应物传输模块等的污染。

与现有技术相比，本发明提供的一种沉积装置及一种原子层沉积设备可以有效地解决沉积不同薄膜材料时出现的交叉污染及ALD沉积颗粒包覆层不完整的问题。

以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方法替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种沉积装置，其特征在于，包括：

反应单元，包括具有中空结构的壳体，该中空结构形成对被沉积体实施沉积的反应腔；

供给单元，与所述反应腔连通，所述供给单元包括反应物传输模块；

其中，所述反应物传输模块与所述反应单元可拆卸连接。

2.如权利要求1所述的沉积装置，其特征在于，所述反应物传输模块与所述反应单元通过卡扣件或卡箍件连接。

3.如权利要求1所述的沉积装置，其特征在于，还包括导流单元，所述导流单元与所述反应腔和所述反应物传输模块分别连通。

4.如权利要求1所述的沉积装置，其特征在于，所述供给单元还包括自所述壳体贯穿入所述反应腔内的被沉积体传入模块。

5.如权利要求1所述的沉积装置，其特征在于，还包括与所述反应单元连接的震动单元和与所述震动单元连接的减震单元。

6.如权利要求3所述的沉积装置，其特征在于，所述导流单元的数量为1个以上。

7.如权利要求3所述的沉积装置，其特征在于，还包括设于所述导流单元上的过滤单元。

8.如权利要求3所述的沉积装置，其特征在于，所述导流单元为一过滤件。

9.一种原子层沉积设备，其特征在于，包括机架和如权利要求1至8中任一项所述的沉积装置，所述沉积装置设于所述机架上。

10.如权利要求9所述的原子层沉积设备，其特征在于，应用于粉末表面包裹层的制备。