CN107022753B - 一种原子层沉积反应装置及通孔材料表面薄膜沉积工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及本发明提供一种原子层沉积反应腔体设计装置以及针对超高深宽比通孔材料表面均匀镀膜工艺，其中，原子层沉积反应腔体设计装置包括：进气系统、排气系统、上反应腔、下反应腔、基板；其中，基板位于上反应腔内，进气系统用于提供所需反应前驱体和净化气体，反应前驱体和净化气体进入所述上反应腔，排气系统用于清除多余反应前驱体和净化气体，经所述下反应腔排除。本发明可以解决超高深宽比通孔材料内部表面无法均匀沉积镀膜问题。

Description

一种原子层沉积反应装置及通孔材料表面薄膜沉积工艺
技术领域
本发明涉及，具体涉及一种原子层沉积反应装置及通孔材料表面薄膜沉积工艺。
背景技术
随着纳米技术的发展,纳米科技不断的应用到各个领域,纳米结构材料成本低廉,具有表面与界面效应,小尺寸效应,量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等。这一系列效应导致了纳米材料在熔点﹑光学性质﹑化学反应性﹑磁性﹑超导及塑性形变等许多物理和化学方面都显示出特殊的性能，它使纳米微粒和纳米固体呈现许多奇异的物理﹑化学性质。材料尺寸的不断减小对纳米结构材料的制备提出了更高的要求，纳米结构的制备将直接影响着纳米能源器件的性能。原子层沉积是一种通过将气相前驱体脉冲交替地通入反应器内将物质以单原子膜的形式一层一层的化学吸附在基底表面的方法。与传统的沉积工艺相比，在原子层沉积过程中，不同的反应物前驱体则是以气体脉冲的形式交替送入反应器内，每种反应物饱和吸附后过剩的反应物则被惰性气体冲走。原子层沉积的自限制性和互补性使其在薄膜的成分和厚度控制方面有出色的优势，所制备的薄膜均匀性好，纯度高并且具有良好的保形性。原子层沉积适合于各种复杂结构的衬底，能沉积具有大的高深宽比结构，同时还可以在热稳定性低的柔性基底上沉积材料。前驱体的饱和化学吸附能保证生成大面积均匀薄膜。因此，反应前驱体是否被基底表面化学吸附是实现原子层沉积的关键。特别对于一些超高深宽比的通孔材料，气相前驱体物质分子依靠自身的布朗运动不足以扩散到材料的内部，无法在材料内部实现均匀吸附。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种能够均匀吸附的原子层沉积反应装置及通孔材料表面薄膜沉积工艺。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种原子层沉积反应装置，所述装置包括下反应腔、覆盖在反应腔体顶部的顶盖、设置在顶盖中的供气单元、设置在下反应腔内部并与供气单元连接的上反应腔以及设置在下反应腔底部的排气口，所述上反应腔的底部设有沉积基板卡槽，所述沉积基板卡槽上固定放置样品放置台。其中，供气单元用于提供所需反应前驱体和净化气体，排气口用于清除多余反应前驱体和净化气体，排气口还能连接一个真空机用于使得下反应腔的压强小于上反应腔。
所述的供气单元包括设置在顶盖上的多个进气口、设置在进气口下方并悬挂在顶盖下表面的分流板，所述分流板和顶盖之间形成气体混合腔。
所述的上反应腔的顶部被顶盖覆盖，且所述所有进气口均与上反应腔连通，所述气体混合腔位于上反应腔的上部。
所述顶盖上至少设有的3个进气口，其中，至少2个进气口通前驱体，其余进气口通净化气。
所述沉积基板卡槽的形状大小与样品放置台相匹配，且沉积基板卡槽上设有压杆；
所述样品放置台的中部设有用于连接上反应腔和下反应腔的连接口，用于原子层沉积反应的基体放置在该连接口上，且覆盖住连接口，所述基体通过压杆固定在样品放置台上，所述基体设置在上反应腔中。
所述装置内部设有温度控制单元，用于为前驱体反应提供相应温度。
一种采用如上所述原子层沉积反应装置进行的通孔材料表面薄膜沉积工艺，该工艺过程中，上反应腔内的压强始终大于下反应腔，所述工艺包括以下几个步骤：
(1)第一前躯体气体经进气口进入上反应腔，待基体达到饱和吸附后停止，即当进气口进入的第一前躯体气体与排气口出来的第一前躯体气体的流量达到一致，说明基体达到饱和吸附；
(2)从进气口通入净化气，直至将上反应腔内的第一前躯体气体全部排尽，即当排气口已检测不到第一前躯体气体了，说明第一前躯体气体全部排尽；
(3)第二前躯体气体经进气口进入上反应腔，待反应结束后停止，即当进气口进入的第二前躯体气体与排气口出来的第二前躯体气体的流量达到一致，说明反应结束；
(4)从进气口通入净化气，直至将上反应腔内的第二前躯体气体全部排尽；
(5)根据薄膜所需厚度要求，多次循环步骤(1)～(4)，步骤(1)～(4) 过程为一个原子层沉积循环，通过控制原子层沉积循环数可以精确的控制所需薄膜的厚度。
所述基体中布满通孔，所述通孔的孔径与通孔的深度之比为1：(50～250)。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：通过设置在上下反应腔之间的基体，使得前驱体气体从上反应腔进入下反应腔时，必然是均匀通过基体中的通孔的，从而保证最终生成的薄膜更加均匀。
附图说明
图1为本发明原子层沉积反应装置的结构示意图；
图2为本发明上反应腔底面的俯视结构示意图；
图3为实施例1中基板内沉积三氧化二铝薄膜截面扫描电镜照片。
其中，1为顶盖，2为气体混合腔，，3为分流板，4为上反应腔，5为沉积基板卡槽，6为下反应腔，7为排气口，8为样品放置台，9为压杆，10为连接口。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种原子层沉积反应装置，其结构如图1所示，包括：
顶盖1，并在顶盖中央设置进气口，用于提供反应前驱体和净化气体；
气体混合腔2，用于混合反应前驱体气体以及净化气体；
分流板3，用于将混合后的气体均匀的供给上反应腔；
上反应腔4，均匀的混合气在上反应腔内沉积；
沉积基板卡槽5，用于放置样品放置台8；
下反应腔6，用于结合上反应腔提供压强差。
排气口7，用于清除过多的反应前驱体以及净化气体。
其中，进气口至少包含两种不同前驱体进气口，分别对应提供不同的反应前驱体，其他进气口均用于提供净化气体。
为了保证前驱体能均匀的沉积在基底表面，前驱体气体和净化气体首先进入气体混合腔内进行混合后，再经过分流板进入上反应腔。
沉积基板卡槽5中通过连接杆固定样片放置台8，样品放置台8的中央设置连接口10。将基体放在样品放置台8上并完全覆盖连接口10，用压板9将基体压紧，为保证气体只经过基体内部从上反应腔4进入到下反应腔6，沉积基板卡槽5 的形状和数量要结合基体的形状大小来设计。
上反应腔4与下反应腔6具有一个压强差，在原子层沉积过程中，下反应腔6 的压强小于上反应腔4，前驱体气体将从高浓度区域的上反应腔4经过样片进入到低浓度区域的下反应腔7，因此，反应前驱体可以到达并吸附在超高深宽比材料的内部表面。
多余的反应前驱体以及净化气体经过排气口7排出反应腔体外。
该装置通过设计将上下反应腔将反应腔体一分为二，利用所述上下反应腔的压强差以及气密性良好的沉积基板卡槽，使得反应前驱体只能经过样片从所述上反应腔进入所述下反应腔，从而能有效的解决反应前驱体无法在超高深宽比材料内部表面均匀沉积的问题。
采用上述装置针对超高深宽比通孔材料表面薄膜沉积的工艺，以三氧化二铝薄膜为例，即在基体的通孔内沉积三氧化二铝薄膜，通孔的具体参数为长20微米，宽20微米，深1毫米。具体包括以下步骤：
在原子层沉积反应进行之前，反应腔体在真空状态下(12hpa)达到300℃的温度，并稳定半小时。
向反应腔体内通入第一种反应前驱体三甲基铝，为沉积反应提供铝源，通入时间为0.5s。
向反应腔体内通入净化气体氮气(99.99％)，通入时间为30s。
向反应腔体内通入第二种反应前驱体水，为沉积反应提供氧源，通入时间为 0.5。
向反应腔体内通入净化气体氮气(99.99％)，通入时间为30s。
其中，每向反应腔内通入前驱体后，将抽气口的气动阀关掉，静止20s。
反应过程中可以通过控制原子层沉积循环数来精确的控制所得沉积薄膜的厚度。沉积40个循环大约得到4纳米的三氧化二铝，得到的基体进行电镜扫描，结果如图3所示，从中可以看出，在基体的通孔内，三氧化二铝薄膜未出现断裂。
检测通孔内沉积三氧化二铝薄膜不同位置铝元素的分布，其结果如表1所示。
表1
位置 1 2 3 4 5 6 7 8
原子比(％) 1.9 1.7 1.5 1.4 1.4 1.3 1.7 1.7
从表1可以看出三氧化二铝薄膜均匀的沉积在基体通孔的内部。

Claims (7)

1.一种原子层沉积反应装置，其特征在于，所述装置包括下反应腔、覆盖在反应腔体顶部的顶盖、设置在顶盖中的供气单元、设置在下反应腔内部并与供气单元连接的上反应腔以及设置在下反应腔底部的排气口，所述上反应腔的底部设有沉积基板卡槽，所述沉积基板卡槽上固定放置样品放置台；
所述沉积基板卡槽的形状大小与样品放置台相匹配，且沉积基板卡槽上设有压杆；
所述样品放置台的中部设有用于连接上反应腔和下反应腔的连接口，用于原子层沉积反应的基体放置在该连接口上，且覆盖住连接口，所述基体通过压杆固定在样品放置台上，所述基体设置在上反应腔中。
2.根据权利要求1所述的一种原子层沉积反应装置，其特征在于，所述的供气单元包括设置在顶盖上的多个进气口、设置在进气口下方并悬挂在顶盖下表面的分流板，所述分流板和顶盖之间形成气体混合腔。
3.根据权利要求2所述的一种原子层沉积反应装置，其特征在于，所述的上反应腔的顶部被顶盖覆盖，且所述所有进气口均与上反应腔连通，所述气体混合腔位于上反应腔的上部。
4.根据权利要求2所述的一种原子层沉积反应装置，其特征在于，所述顶盖上至少设有的3个进气口，其中，至少2个进气口通前驱体，其余进气口通净化气。
5.根据权利要求1所述的一种原子层沉积反应装置，其特征在于，所述装置内部设有温度控制单元。
6.一种采用如权利要求1～5任一所述原子层沉积反应装置进行的通孔材料表面薄膜沉积工艺，其特征在于，该工艺过程中，上反应腔内的压强始终大于下反应腔，所述工艺包括以下几个步骤：
(1)第一前躯体气体经进气口进入上反应腔，待基体达到饱和吸附后停止；
(2)从进气口通入净化气，直至将上反应腔内的第一前躯体气体全部排尽；
(3)第二前躯体气体经进气口进入上反应腔，待反应结束后停止；
(4)从进气口通入净化气，直至将上反应腔内的第二前躯体气体全部排尽；
(5)根据薄膜所需厚度要求，多次循环步骤(1)～(4)。
7.根据权利要求6所述的一种通孔材料表面薄膜沉积工艺，其特征在于，所述基体中布满通孔，所述通孔的孔径与通孔的深度之比为1：(50～250)。
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