WO2014161199A1 - 等离子体增强原子层沉积设备 - Google Patents
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Abstract
一种等离子体增强原子层沉积设备，包括：相互贯通的等离子体产生腔体、扩散腔体、反应腔体以及抽气腔体。其中，等离子体产生腔体具有等离子体产生气体进气口和等离子发生装置；等离子体产生腔体和所述扩散腔体之间设置有反应物进气口；反应腔体的内部设置有样品台；抽气腔体依次连接有尾气吸附装置以及抽气系统。
Description
等离子体增强原子层沉积设备 技术领域
本发明涉及一种原子层沉积设备， 尤其涉及一种等离子体增强原子层 沉积设备。 背景技术
单原子层沉积（ALD, Atomic Layer Deposition ), 又称原子层沉积或原 子层外延（Atomic Layer Epitaxy ), 最初是由芬兰科学家提出并用于多晶荧 光材料 ZnS:Mn以及非晶 A1203绝缘膜的研制，这些材料是用于平板显示器。 由于这一工艺涉及复杂的表面化学过程和低的沉积速度， 直至上世纪 80年 代中后期该技术并没有取得实质性的突破。 但是到了 20世纪 90年代中期， 人们对这一技术的兴趣在不断加强， 这主要是由于微电子和深亚微米芯片 技术的发展要求器件和材料的尺寸不断降低， 而器件中的高宽比不断增加， 这样所使用的材料厚度降低至几个纳米数量级。 因此， 原子层沉积技术的 优势就体现出来， 如单原子层逐次沉积， 沉积层极均勾的厚度和优异的一 致性等就体现出来， 而沉积速度慢的问题就不重要了。
现有的原子层沉积设备绝大部分是在低真空条件下反应， 采用加热的 方式提供反应能量。 对于需要较高能量的物质只能采取高温加热。 但是， 反应物大多为金属有机化合物， 其在高温下容易分解或脱附从而造成反应 很难进行甚至无法进行， 并且沉积的材料中杂质含量高； 对于有些基底特 别是有机物无法承受过高温度， 从而使得在这些不耐温的基底上能够沉积 的材料非常有限。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种等离子体增强原子层沉积设备， 实现 了高质量原子层薄膜的沉积。 为达到上述目的， 本发明提供一种等离子体增强原子层沉积设备， 包 括： 相互贯通的等离子体产生腔体、 扩散腔体、 反应腔体以及抽气腔体， 其中：
所述等离子体产生腔体具有等离子体产生气体进气口以及使来自所述 等离子体产生气体进气口的等离子体产生气体产生等离子体的等离子发生 装置；
所述等离子体产生腔体和所述扩散腔体之间设置有反应物进气口， 来 自所述反应物进气口的反应物与产生的等离子体在所述扩散腔体的内部均 匀混合；
所述反应腔体的内部设置有用于放置与所述反应物发生反应的待沉积 样品的样品台；
所述抽气腔体依次连接有尾气吸附装置以及抽气系统。
优选地， 所述等离子发生装置可以采用感应耦合等离子体发生装置。 优选地， 该设备还可以包括设置在所述等离子体产生腔体的喷淋构件， 所述喷淋构件上设置有多个扩散孔， 所述等离子体产生气体进气口、 所述 扩散孔以及所述等离子体产生腔体相贯通。
优选地， 该设备还可以包括设置在所述扩散腔体的环绕式多孔构件， 所述环绕式多孔构件上设置有多个扩散孔， 所述反应物进气口、 所述扩散 孔以及所述扩散腔体相贯通。
优选地， 所述样品台的上表面与所述反应腔体的顶部之间的高度可以 大于 200mm
优选地， 所述样品台可以采用不锈钢或者纯镍制成。
优选地， 该设备还可以包括用于加热所述样品台的加热装置。
优选地， 该设备还可以包括样品托盘。
优选地， 所述样品托盘可以采用纯镍制成， 厚度可以为 2-5mm。
优选地， 所述样品托盘可以通过卡槽被稳定地放置在所述样品台上。 优选地， 所述样品台的直径与所述反应腔体的内径之比可以在 1： 1.2至 1 :2之间。
优选地， 所述扩散腔体可以为能够使所述等离子体与所述反应物混合 均匀的穹顶状腔体。
优选地， 所述抽气腔体、 所述反应腔体、 所述扩散腔体以及所述等离 子体产生腔体之间均采用胶圈或无氧铜垫圈密封。
优选地， 所述抽气腔体、 所述反应腔体、 所述扩散腔体以及所述等离 子体产生腔体共同形成类似纺锤形状的腔体。
优选地， 所述等离子体产生气体进气口的内径可以为 2-12mm, 所述喷 淋构件的所述扩散孔的内径可以为 0.2-3mm。
优选地， 所述反应物进气口的内径可以为 2-12mm, 所述环绕式多孔构 件的所述扩散孔的内径可以为 0.2-4mm。
优选地， 所述抽气系统可以包括真空规、 旁抽阀、 抽速调节阀、 高真 空阀、 分子泵、 前级阀以及机械泵。
根据本发明的等离子体增强原子层沉积设备， 一种等离子体增强原子 层沉积方法也被公开。 该方法包括： 在真空条件下， 将生成的等离子体与 反应物混合均匀; 反应物利用等离子体所提供的能量在待沉积样品沉积， 并反应生成薄膜。
优选地， 所述方法还可以包括： 加热待沉积样品， 以提供反应物在反 应生成薄膜时所需的能量。
优选地， 所述方法还可以包括： 去除多余的反应物以及生成物。
与现有技术相比， 本发明的等离子体增强原子层沉积设备， 采用等离 子体提供反应能量， 避免了需要加热时反应物可能发生的分解和脱附， 保 证了沉积过程的顺利进行； 并且， 沉积温度低， 很多材料在等离子体提供 的热量下即可顺利沉积， 无需进行加热。 此外， 等离子体和反应物在基底 表面均匀分布， 沉积的薄膜具有很好的均匀性。 另外， 等离子体采用远程 感应耦合等离子体， 到达基底表面的能量温和， 避免了对薄膜的刻蚀， 沉 积得到高质量的原子层薄膜。 附图说明
图 1为本发明的等离子体增强原子层沉积设备的部分结构示意图； 图 1为本发明的等离子体增强原子层沉积设备的工艺图；
图 3A示出了本发明的等离子体增强原子层沉积设备的等离子体气体 进气口的分解立体图；
图 3B为图 3A的俯视示意图；
图 3C为图 3A的剖视示意图；
图 4A示出了本发明的等离子体增强原子层沉积设备的反应物进气口 的分解立体图；
图 4B为图 4A的剖视示意图。
附图标记说明
1等离子体产生腔体 10等离子体产生气体进气口 11线圈 12反应物进气口
13扩散孔 14环孔
15通孔 16扩散孔
17出气口 2扩散腔体
3反应腔体 31样品台
32样品托盘 33加热装置
34真空密封法兰 4抽气腔体
5尾气吸附装置 51真空规
52旁抽阀 53抽速调节阀
54高真空阀 55分子泵
56前级阀 57机械泵
60反应源 61载气
62等离子体产生气体 63流量调节装置
64等离子气体进气管路 65反应物进气管路
d高度 具体实施方式 有关本发明技术内容及详细说明， 现配合附图说明如下：
如图 1 所示， 本发明公开了一种等离子体增强原子层沉积设备， 包括 相互贯通的等离子体产生腔体 1、扩散腔体 2、反应腔体 3以及抽气腔体 4, 其中：
等离子体产生腔体 1具有等离子体产生气体进气口 10, 以及使来自等 离子体产生气体进气口 10的等离子体产生气体产生等离子体的等离子发生 等离子体产生腔体 1和扩散腔体 2之间设置有反应物进气口 12, 来自 反应物进气口 12 的反应物与产生的等离子体在扩散腔体 2 的内部均匀混 合；
反应腔体 3 的内部设置有用于放置与反应物发生反应的待沉积样品的 样品台 31 ;
抽气腔体 4依次连接有用于吸收过量的反应物的尾气吸附装置 5 以及 抽气系统。
其中， 所述等离子发生装置可以采用感应耦合等离子体发生装置， 例
如可为线圈 11。 等离子体产生腔体 1采用高纯（纯度 >99% )氧化铝陶瓷或 者石英材料制造， 能够耐受绝大多数气体（包括氟化物） 的腐蚀。 线圈 11 围绕等离子体产生腔体 1的外圆周， 当线圈 11中被通入高频电流后， 等离 子体产生腔体 1 内的所述等离子体产生气体在合适的压力下就会产生等离 子体。
此外， 线圈 11可以采用例如外径为 3-8mm的铜管， 铜管围成的线圈 11可以绕 2-5圈， 各圈之间的间距可以为 15-25mm, 线圈 11的外部可以设 有支架以调节线圈 11 的高低位置； 等离子体产生腔体 1 的内径可以为 40-100mm。
如图 3A至图 3C所示， 本发明的等离子体增强原子层沉积设备还可以 包括设置在等离子体产生腔体 1 的喷淋构件， 所述喷淋构件上设置有多个 扩散孔 13 , 等离子体产生气体进气口 10、 扩散孔 13以及等离子体产生腔 体 1相贯通。 即， 来自等离子体产生气体进气口 10的等离子体产生气体通 过扩散孔 13以喷淋方式进入等离子体产生腔体 1的内部， 采用喷淋方式可 以让等离子体的扩散更加均匀。 图中示出的喷淋构件可以按照以下方式实 现： 等离子体产生腔体 1具有用于密闭腔体 1的顶盖， 所述顶盖具有连接 等离子体产生气体进气口 10的通孔， 喷淋构件与所述顶盖的结构相配合， 换言之， 所述顶盖、 喷淋构件以及等离子体产生腔体 1 组合（例如在圆周 上通过 6个螺钉固定）后仍然为密闭结构。 图中所示的顶盖及喷淋构件均 为板状， 并不以此为限， 在保证密闭性及连通性的情况下的其它形状均可。
此外， 等离子体产生气体进气口 10的内径可以为 2-12mm, 多个扩散 孔 13的内径可以为 0.2-3mm。 并且， 等离子体产生腔体 1、 所述顶盖和所 述喷淋构件之间采用胶圈或无氧铜垫圈密封。
其中， 扩散腔体 2可以为形状独特的穹顶状铝制腔体， 使得等离子体 与反应物在扩散腔体 2的内部能够混合均匀。 如图 4A至图 4B所示， 其具
体结构为： 扩散腔体 2 的剖面左右对称， 以其中任意一侧为例来说明， 其 剖面为两个相连接的平滑圆弧， 并且位于下方的圆弧弧度大于位于上方的 圆弧弧度。
其中， 本发明的等离子体增强原子层沉积设备还可以包括设置在扩散 腔体 2的环绕式多孔构件， 所述环绕式多孔构件上设置有多个扩散孔 16, 反应物进气口 12、 扩散孔 16以及扩散腔体 2相贯通。 即， 来自反应物进气 口 12的反应物通过扩散孔 16进入扩散腔体 2的内部， 然后会和生成的等 离子体混合均匀地在扩散腔体 2的内部扩散。 图 4A至图 4B示出的环绕式 多孔构件可以按照以下方式实现： 等离子体产生腔体 1和扩散腔体 2之间 具有盖体， 所述盖体的中间具有供等离子体通过的通孔， 所述盖体的外侧 圆周面上设置有反应物进气口 12,反应物进气口 12与贯穿所述盖体一侧的 出气口 17相连通， 环绕式多孔构件具有供等离子体通过的通孔、 贯通所述 构件的外表面并且与出气口 17相连通的环孔 14以及与环孔 14的相连通的 多个通孔 15 , 即反应物进气口 12、 出气口 17、 环孔 14、 通孔 15以及扩散 腔体 2相贯通。
此外， 反应物进气口 12的内径可以为 2- 12mm, 扩散孔 16的内径可以 为 0.2-4mm。 并且， 等离子体产生腔体 1、 所述盖体、 所述环绕式多孔构件 和扩散腔体 2之间采用胶圈或无氧铜垫圈密封。
其中， 样品台 31 的上表面与反应腔体 3 的顶部之间的高度 d应大于 200mm, 该距离能够保证等离子体在到达样品台 31后， 既提供了沉积反应 所需的热量， 同时不会对待沉积样品造成例如刻蚀或氧化等不良反应。 反 应过程中，反应物通过载气被带入扩散腔体 2, 经过扩散腔体 2的均匀扩散 后的等离子体和反应物的分布和流量已经非常均勾， 随后进入反应腔体 3 的内部， 接着反应物在待沉积样品上吸附并反应生成所需的薄膜， 而反应 所需的热量通常是由等离子体提供。
其中， 本发明的等离子体增强原子层沉积设备还可以包括用于加热样 品台 31的加热装置 33 , 加热装置 33的导线通过两端带有真空密封法兰 34 的管而使得与外界相连时同时能够保证反应腔体 3 的密封， 还防止了在等 离子条件下电极之间的打火现象。 加热装置 33为市售成熟产品， 不再赘述 其具体组成及结构。 除采用上述等离子体来提供反应所需的热量外， 还可 以通过加热装置 33来提供。 甚至， 同时采用这两种方式来提供热量。
其中，本发明的等离子体增强原子层沉积设备还可以包括样品托盘 32, 样品托盘 32可以采用纯镍制成， 厚度可以为 2-5mm, 样品托盘 32的作用 主要有两个： 一个是待沉积样品可以放在样品托盘 32上从而能够方便地被 送入反应腔体 3的内部， 另一个是对于不锈钢材质的样品台 31而言， 可以 防止不锈钢材料在等离子体和高温的作用下放出杂质。 当然， 也可以不使 用样品托盘直接将待沉积样品放在样品台 31 上。 此外， 样品托盘 32可以 通过卡槽被稳定地放置在样品台 31 上， 另外， 样品托盘 32的直径可以略 大于样品台 31的直径， 则样品托盘 32在被倒扣于样品台 31时， 样品托盘 32不会任意滑动。
此外， 反应腔体 3的内径可以为 150-500mm。 样品台 31可以采用不锈 钢或者纯镍制成， 直径可以为 100-300mm。 样品台 31的直径与反应腔体 3 的内径之比在 1: 1.2至 1:2之间， 以保证整个设备中的气流的顺利流通。 并 且， 扩散腔体 2和反应腔体 3之间采用胶圈或无氧铜垫圈密封。
其中， 抽气腔体 4可以为锥形的， 抽气腔体 4、 反应腔体 3、 扩散腔体 2以及等离子体产生腔体 1共同形成类似纺锤形状的腔体，从而使等离子体 和反应物在该腔体内能够均匀地流动。 应当理解的是， 抽气腔体 4、反应腔 体 3、扩散腔体 2以及等离子体产生腔体 1之间可以采用例如螺钉的方式进 行连接， 并且均采用胶圈或无氧铜垫圈进行密封。 当然， 由于抽气腔体 4 位于样品台 31的下方， 因此， 对其形状的要求并不高， 还可以采用其他的
任意形状。
尾气吸附装置 5 用于吸收过量的反应物， 其中的孔道能够去除较大颗 粒的物质以便净化尾气， 从而达到保护后续抽气系统的目的。
所述抽气系统可以包括真空规 51、 旁抽阀 52、 抽速调节阀 53、 高真空 阀 54、 分子泵 55、 前级阀 56以及机械泵 57。 其连接关系及工作原理请参 见图 2, 在反应开始前， 所述抽气系统对整个腔体进行抽真空处理； 反应开 始后， 所述抽气系统抽走反应完的多余反应物以及生成物。 具体为： 抽真 空时先打开旁抽阀 52由机械泵 57将本发明的腔体抽到低真空状态， 然后 再打开分子泵 55、 高真空阀 54以及前级阀 56, 并关闭旁抽阀 52, 由分子 泵 55将本发明的腔体抽到高真空状态。 另外系统还配有抽速调节阀 53用 来控制所需的真空度。 此外， 真空度的调节范围可以为 0.1-1000Pa。
本发明的等离子体增强原子层沉积设备在使用时， 如图 2所示， 具体 包括以下步驟：
1、 多种（例如图中所示的可为五种）反应物 60利用载气 61经反应物 进气管路 65进入扩散腔体 2的内部。 其中， 各反应物 60可以通过各自对 应的阀门控制其向扩散腔体 2的供应 /停止供应。
此外， 还可以采用加热、 超声雾化等方式辅助反应物 60进入扩散腔体
2。
2、 多种 （例如图中所示的可为五种）等离子体产生气体 62 经等离子 气体进气管路 64进入等离子体产生腔体 1。 其中， 可以通过流量调节装置 63来控制等离子体产生气体 62的流量。
此时， 适量的等离子体产生气体 62进入真空环境的等离子体产生腔体 1后， 在等离子发生装置的作用下生成等离子体， 并且， 生成的等离子体向 扩散腔体 2扩散， 之后与反应物 60在扩散腔体 2的内部混合均匀。
3、 混合均匀的反应物 60和等离子体自扩散腔体 1进入反应腔体 3 ,反
应物 60在反应腔体 3内样品台 31上的待沉积样品吸附并反应生成所需的 薄膜， 而等离子体提供反应所需的能量。
当反应物 60为两种时， 第一反应物先在待沉积样品表面吸附， 之后第 二种反应物接着在待沉积样品表面吸附， 并与之前吸附的第一反应物进行 反应生成薄膜。 当反应物 60为三种时， 第二种反应物继续在待沉积样品吸 附， 供第三反应物吸附并与其反应生成薄膜。 等离子体也可以作为第二种 反应物直接与之前吸附的第一反应物直接进行反应生成薄膜。
4、反应完的多余反应物以及生成物经抽气腔体 4进入尾气吸附装置 5 , 尾气吸附装置 5去除会对后续抽气系统造成损伤的物质后， 被净化后的尾 气通过抽气系统排入大气。
基于前述的本发明的等离子体增强原子层沉积设备的工艺方法， 一种 等离子体增强原子层沉积方法也被公开。 该方法包括： 在真空条件下， 将 生成的等离子体与反应物混合均匀； 反应物利用等离子体所提供的能量在 待沉积样品吸附， 并反应生成薄膜。 此外， 该方法还可以包括： 加热待沉 积样品， 以提供反应物在反应生成薄膜时所需的能量。 此外， 该方法还可 以包括： 去除多余的反应物以及生成物。
上述仅为本发明的较佳实施例而已， 并非用来限定本发明实施的范围。 即凡依本发明权利要求书所做的均等变化与修饰， 均为本发明专利范围所 涵盖。
Claims
1、 一种等离子体增强原子层沉积设备， 其特征在于， 该设备包括： 相 互贯通的等离子体产生腔体、 扩散腔体、 反应腔体以及抽气腔体， 其中： 所述等离子体产生腔体具有等离子体产生气体进气口以及使来自所述 等离子体产生气体进气口的等离子体产生气体产生等离子体的等离子发生 装置；
所述等离子体产生腔体和所述扩散腔体之间设置有反应物进气口， 来 自所述反应物进气口的反应物与产生的等离子体在所述扩散腔体的内部均 匀混合；
所述反应腔体的内部设置有用于放置与所述反应物发生反应的待沉积 样品的样品台；
所述抽气腔体依次连接有尾气吸附装置以及抽气系统。
2、 如权利要求 1所述的等离子体增强原子层沉积设备， 其特征在于， 所述等离子发生装置采用感应耦合等离子体发生装置。
3、 如权利要求 1所述的等离子体增强原子层沉积设备， 其特征在于， 该设备还包括设置在所述等离子体产生腔体的喷淋构件， 所述喷淋构件上 设置有多个扩散孔， 所述等离子体产生气体进气口、 所述扩散孔以及所述 等离子体产生腔体相贯通。
4、 如权利要求 1所述的等离子体增强原子层沉积设备， 其特征在于， 该设备还包括设置在所述扩散腔体的环绕式多孔构件， 所述环绕式多孔构 件上设置有多个扩散孔， 所述反应物进气口、 所述扩散孔以及所述扩散腔 体相贯通。
5、 如权利要求 1所述的等离子体增强原子层沉积设备， 其特征在于， 所述样品台的上表面与所述反应腔体的顶部之间的高度大于 200mm。
6、 如权利要求 1所述的等离子体增强原子层沉积设备， 其特征在于， 该设备还包括用于加热所述样品台的加热装置。
7、 如权利要求 1所述的等离子体增强原子层沉积设备， 其特征在于， 该设备还包括样品托盘。
8、 如权利要求 1所述的等离子体增强原子层沉积设备， 其特征在于， 所述样品台的直径与所述反应腔体的内径之比在 1： 1.2至 1 :2之间。
9、 如权利要求 1所述的等离子体增强原子层沉积设备， 其特征在于， 所述扩散腔体为能够使所述等离子体与所述反应物混合均匀的穹顶状腔 体。
10、 如权利要求 1所述的等离子体增强原子层沉积设备， 其特征在于， 所述抽气腔体、 所述反应腔体、 所述扩散腔体以及所述等离子体产生腔体 之间均采用胶圈或无氧铜垫圈密封。
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