JP2010202912A - 原子層成長装置および方法 - Google Patents

Abstract

【課題】コストの上昇を招くことなく、反応室内の急激な圧力変動が抑制できるようにする。
【解決手段】原料ガス供給開閉弁１０５，酸化ガス供給開閉弁１０６，およびパージガス供給開閉弁１０７は、例えば、開閉の速度を０．０１秒程度で行う高速の開閉弁である。開閉弁制御部１０９は、原料ガス供給開閉弁１０５および酸化ガス供給開閉弁１０６の開速度を、閉速度より遅くなるように制御する。原料ガス供給開閉弁１０５および酸化ガス供給開閉弁１０６は、例えば、空気圧により弁体を駆動（開）することで弁の開閉を行う。また、空気圧の制御は、電磁弁により行う。開閉弁制御部１０９は、この電磁弁に対する信号（電圧）を制御することで、各開閉弁の開速度を制御する。
【選択図】 図１

Description

本発明は、気相において基板の上に原料ガスを供給することで薄膜を形成する原子層成長装置および方法に関する。

近年、３００℃程度の低温で良質な薄膜がより均質な状態で形成可能であるなどの種々の特徴を備える技術として、原子層成長（Atomic Layer Deposition：ＡＬＤ）法が、注目されている。原子層成長法は、形成対象の膜を構成する各元素の原料を基板に交互に供給することにより、原子層単位で薄膜を形成する技術である。原子層成長方法では、各元素の原料を供給している間に１層あるいはｎ層（ｎは２以上の整数）だけを表面に吸着させ、余分な原料は成長に寄与させないようにしている。原子層成長方法によれば、一般的なＣＶＤと同様に高い形状適応性と膜厚制御性を併せ持っており、より低温でより広い面積に対して均一な薄膜を再現性よく形成できる技術として、大画面のフラットパネルディスプレイ製造への適用が検討されている。

大型化に対応する原子層成長装置としては、１辺が数十ｃｍを越える矩形の基板が対象となるため、基板に平行にガスを供給する横型の装置が一般に用いられている。横型の装置では、よく知られているように、基板に平行にガスを供給しており、装置の構成が単純であり、基板の大型化に適用しやすい構成となっている。また、原子層成長方法は、前述したように成長の自己停止作用を備えており、他の化学的気相成長法に比較し、形成される膜の状態が供給されるガスの分布にあまり影響をされない。このため、基板の大型化に伴い、ガスの供給口からの距離が大きく異なる状態となっていても、基板全域に対して均一な膜の形成が期待できる。

ところで、大画面のフラットパネルディスプレイ製造を実現するためには、基板を搬送する搬送機構を含めて大型化に対応させる必要があるが、大型の基板を対象とするために、搬送工程を含めて処理時間の増加が問題となる。各工程における処理時間の増加は、単位時間当たりの生産量の低下を招き、製品コストの上昇を招く。このため、上述した原子層成長装置においても、原子層成長の周期を短縮する技術が重要となる。

例えば、成膜を行う反応室内への原料ガスの供給を複数の方向から行うなどの工夫により、原子層成長の１反応の周期を１秒以下にまで短縮する技術が提案されている（非特許文献１参照）。このような短周期で原料ガスの供給と停止とを繰り返す装置では、より高速なガスの切り替えが重要であり、ガスの供給経路において、開閉の速度が０．０１秒程度で行われる高速の開閉弁が用いられている。

後藤 勝彦著、「ＡＳＭ●枚葉式を製品化 １反応サイクル０．６秒を達成」、日経マイクロデバイス、５月号、５２−５３頁、２００４年。

しかしながら、上述したような大型の基板に対して原子層成長の周期を短縮化するためには、より高速にガスを供給することも重要となる。このように高速にガスを導入するためには、高い圧力でガスを供給することになるが、原子層成長装置では、導入するガスの切り替えがあるため、反応室内の圧力変動が問題となる。原子層成長では、例えば、パージ工程の後で原料ガスの供給が行われるので、反応室内に高い圧力で急激に原料ガスを導入すると、反応室内の圧力が急激に上昇することになる。このような反応室内の急激な圧力上昇により、反応室内の異物が飛散しやすくなることで、成膜対象となる基板への異物の付着数が増加する。このため、反応室内の圧力変動は、抑制した方がよい。

減圧している反応室内の圧力変動を抑制する技術としては、真空ポンプなどの排気機構に弁を設け、測定されている圧力値により弁の開度を制御して圧力を一定にする自動圧力調整装置（ＡＰＣ）がよく知られている。しかしながら、ＡＰＣは、機構が複雑であり、装置が高価なものとなる。また、排気側に弁が配置されているために堆積物が付着しやすく、故障しやすい。このため、ＡＰＣを用いることは、コストの増加を招くことになるという問題がある。また、供給側の圧力を制御しても、供給の開始および停止が前述したような高速の開閉弁が用いられると、供給開始時には、反応室内に急激にガスが供給されることになるため、圧力の変動が発生してしまうという問題がある。

本発明は、以上のような問題点を解消するためになされたものであり、コストの上昇を招くことなく、反応室内の圧力変動が抑制できるようにすることを目的とする。

本発明に係る原子層成長装置は、成膜対象の基板が配置される反応室と、この反応室に原料ガスを供給する原料ガス供給手段と、原料ガスの供給により基板の上に形成された吸着層を酸化するための酸化ガスを反応室内に供給する酸化ガス供給手段と、反応室内の原料ガスおよび酸化ガスのいずれかを反応室内より除去するためのパージガスを反応室内に供給するパージガス供給手段と、反応室の内部を排気する排気手段と、原料ガスの反応室への供給の開始および停止を行う原料ガス供給開閉弁と、酸化ガスの反応室への供給の開始および停止を行う酸化ガス供給開閉弁と、原料ガス供給開閉弁および酸化ガス供給開閉弁の開速度を閉速度より遅く制御する開閉弁制御手段とを少なくとも備える。

上記原子層成長装置において、パージガスの反応室への供給の開始および停止を行うパージガス供給開閉弁を備え、開閉弁制御手段は、パージガス供給開閉弁の開速度を閉速度より遅く制御してもよい。

また、本発明に係る原子層成長方法は、成膜対象の基板が配置される反応室と、この反応室に原料ガスを供給する原料ガス供給手段と、原料ガスの供給により基板の上に形成された吸着層を酸化するための酸化ガスを反応室内に供給する酸化ガス供給手段と、反応室内の原料ガスおよび酸化ガスのいずれかを反応室内より除去するためのパージガスを反応室内に供給するパージガス供給手段と、反応室の内部を排気する排気手段と、原料ガスの反応室への供給の開始および停止を行う原料ガス供給開閉弁と、酸化ガスの反応室への供給の開始および停止を行う酸化ガス供給開閉弁とを備える原子層成長装置を用い、原料ガス供給開閉弁および酸化ガス供給開閉弁を閉状態とし、排気手段により、成膜対象の基板が配置される反応室を設定された圧力となるように排気する第１ステップと、排気を継続した状態で、原料ガス供給開閉弁を開状態とし、原料ガス供給手段により供給される原料ガスを反応室内に導入し、基板の上に原料ガスを構成する成分からなる吸着層を形成する第２ステップと、排気を継続した状態で、原料ガス供給開閉弁を閉状態とし、パージガス供給手段より反応室内にパージガスを供給することで、原料ガスを反応室内より除去する第３ステップと、排気を継続した状態で、酸化ガス供給開閉弁を開状態とし、酸化ガス供給手段により供給される酸化ガスを反応室内に導入し、吸着層を酸化する第４ステップと、排気を継続した状態で、酸化ガス供給開閉弁を閉状態とし、パージガス供給手段より反応室内にパージガスを供給することで、酸化ガスを反応室内より除去する第５ステップとを少なくとも備え、原料ガス供給開閉弁および酸化ガス供給開閉弁の開速度を閉速度より遅く制御する。

上記原子層成長方法において、原子層成長装置は、パージガスの反応室への供給の開始および停止を行うパージガス供給開閉弁を備え、パージガス供給開閉弁の開速度を閉速度より遅く制御するようにしてもよい。

以上説明したように、本発明によれば、原料ガス供給開閉弁および酸化ガス供給開閉弁の開速度を閉速度より遅く制御するようにしたので、コストの上昇を招くことなく、反応室内の急激な圧力変動が抑制できるようなるという優れた効果が得られる。

本発明の実施の形態における原子層成長装置の構成を示す構成図である。

以下、本発明の実施の形態について図を参照して説明する。図１は、本発明の実施の形態における原子層成長装置の構成を示す構成図である。この原子層成長装置は、成膜対象の基板が配置されて成膜が行われる反応室１０１を備える。反応室１０１は、例えば、室内の平面寸法が、５００ｍｍ×６００ｍｍ程度とされ、室内の高さが２０〜３０ｍｍ程度とされている。

また、本装置は、反応室１０１に原料ガスを供給する原料ガス供給部１０２と、原料ガスの供給により基板の上に形成された吸着層を酸化するための酸化ガスを反応室１０１内に供給する酸化ガス供給部１０３と、原子層成長の反応に関与しない不活性なガス（パージガス）を反応室１０１内に供給するパージガス供給部１０４とを備える。パージガスとしては、窒素ガスやアルゴンガスなどを用いればよい。本例では、パージガスとして窒素ガスを用いるものとする。

また、本装置は、原料ガスの反応室１０１への供給の開始および停止を行う原料ガス供給開閉弁１０５と、酸化ガスの反応室１０１への供給の開始および停止を行う酸化ガス供給開閉弁１０６と、パージガスの反応室１０１への供給の開始および停止を行うパージガス供給開閉弁１０７と、反応室１０１の内部を排気する真空ポンプ（排気手段）１０８と、原料ガス供給開閉弁１０５および酸化ガス供給開閉弁１０６の開速度を制御する開閉弁制御部１０９とを備える。

原料ガス供給開閉弁１０５，酸化ガス供給開閉弁１０６，およびパージガス供給開閉弁１０７は、例えば、開閉の速度を０．０１秒程度で行う高速の開閉弁である。開閉弁制御部１０９は、原料ガス供給開閉弁１０５および酸化ガス供給開閉弁１０６の開速度を、閉速度より遅くなるように制御する。原料ガス供給開閉弁１０５および酸化ガス供給開閉弁１０６は、例えば、空気圧により弁体を駆動（開）することで弁の開閉を行う。また、空気圧の制御は、電磁弁により行う。開閉弁制御部１０９は、この電磁弁に対する信号（電圧）を制御することで、各開閉弁の開速度を制御する。

以下、本装置を用いた原子層成長について、アルミナ膜の形成を例にして説明する。まず、反応室１０１の内部にガラス基板を載置する。反応室１０１内の底部にガラス基板を載置すればよい。次に、開閉弁制御部１０９の制御により、原料ガス供給開閉弁１０５および酸化ガス供給開閉弁１０６を閉状態とする。また、パージガス供給開閉弁１０７も閉状態とする。次に、真空ポンプ１０８を動作させて反応室１０１内を２〜３Ｐａ程度の圧力とする。

次に、開閉弁制御部１０９の制御により原料ガス供給開閉弁１０５を開状態とし、原料ガス供給部１０２から供給されるトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）からなる原料ガスを反応室１０１内に導入し、ガラス基板の上に原料ガスが供給される状態とする。また、パージガス供給開閉弁１０７も開状態とし、原料ガスと共に窒素ガスを反応室１０１内に供給する。この原料ガスの供給は、例えば約１秒間行う。

この原料ガス供給工程により、ガラス基板の上に原料であるＴＭＡ分子（有機化合物）が吸着した吸着層が形成される。なお、原料ガスの供給において、真空ポンプ１０８による排気は継続させる。

次に、開閉弁制御部１０９の制御により原料ガス供給開閉弁１０５を閉状態とし、反応室１０１内への原料ガスの導入を停止し、反応室１０１内より原料ガスを排出する。このパージ工程では、真空ポンプ１０８による排気を継続した状態で、パージガス供給部１０４からの窒素ガスの供給も継続して窒素ガスを反応室１０１内に導入することで、ガラス基板に吸着（化学吸着）したもの（吸着層）以外の余剰ガスを、反応室１０１から除去（パージ）する。

次に、排気を継続した状態で、開閉弁制御部１０９の制御により酸化ガス供給開閉弁１０６を開状態とし、酸化ガス供給部１０３から供給される例えばオゾンガス（酸化ガス）を反応室１０１の内部に導入する。また、パージガス供給開閉弁１０７は開状態を継続し、オゾンガスと共に窒素ガスを反応室１０１内に供給する。このオゾンガスの供給時間は、約１秒間とする。

このオゾンガスにより、ガラス基板の表面に吸着している吸着層が酸化され、ガラス基板の表面にアルミニウム１原子層分の酸化アルミニウム層が形成された状態となる。

次に、開閉弁制御部１０９の制御により酸化ガス供給開閉弁１０６を閉状態とし、反応室１０１内へのオゾンガスの導入を停止し、反応室１０１内よりオゾンガスを排出する。このパージ工程では、真空ポンプ１０８による排気を継続した状態で、パージガス供給部１０４からの窒素ガスの供給も継続して窒素ガスを反応室１０１内に導入し、反応室１０１の内部からオゾンガスを除去（パージ）する。

次に、ガラス基板の上に前述同様に原料ガスを供給し、酸化アルミニウム層の上に新たな吸着層を形成する。次に、反応室１０１内への原料ガスの導入を停止し、反応室１０１内より原料ガスを排出する。例えば、反応室１０１の内部を真空ポンプにより排気する状態で、パージガスを導入して余剰ガスを反応室１０１から除去する。

次に、反応室１０１の内部に前述同様にオゾンガスを導入し、オゾンをＴＭＡ分子層の表面に供給する。このオゾンの導入は、約１秒間とする。このことにより、既に形成されている酸化アルミニウム層の表面に吸着している吸着層が酸化され、酸化アルミニウム層の表面にアルミニウム１原子層分の新たな酸化アルミニウム層が形成される。

以上説明したように、原料ガス供給による吸着→原料ガス排出→酸化ガス供給による酸化→酸化ガス排出の一連の基本工程により、ガラス基板の上に、酸化アルミニウム層が形成されるようになる。

本実施の形態では、上述した原子層成長の一連の工程において、開閉弁制御部１０９の制御により、まず、吸着工程を開始するときに、原料ガス供給開閉弁１０５の開速度を閉速度より遅くなるように制御する。また、開閉弁制御部１０９の制御により、酸化工程を開始するときに、酸化ガス供給開閉弁１０６の開速度を閉速度より遅くなるように制御する。例えば、原料ガス供給開閉弁１０５および酸化ガス供給開閉弁１０６は、最大開閉速度が０．０１秒程度と高速な開閉が可能であるが、開速度を０．５秒程度に遅くする。上述したアルミナの原子層成長の例では、原料ガスの供給時間（吸着時間）および酸化ガスの供給時間（酸化時間）を１秒程度としているので、各開閉弁の完全開放は、各工程時間内に終了する。

このように制御することで、原料ガスおよび酸化ガスが、反応室１０１内に急激に導入されることが抑制され、原料ガスおよび酸化ガスの供給開始における反応室１０１内の急激な圧力変動を抑制できるようになる。この結果、反応室１０１内における異物の飛散を抑制することができ、成膜対象となる基板へ付着する異物の数が低下する。また、各開閉弁は、閉速度を０．０１秒と最大速度としておけば、次の工程への移行を遅延させることがない。

以下、実験の結果を持って、異物発生の低減効果について説明する。なお、原子層成長の工程は、前述同様である。

［実験条件］
１．原料ガス：ＴＭＡ。
２．酸化ガス：オゾン。
３．パージガス：窒素。
４．ＴＭＡガス供給圧力：１ｋＰａ。
５．オゾンガス供給圧力：０．１５ＭＰａ。
６．パージガス供給圧力：０．１５ＭＰａ。
７．成膜中の反応室１０１内の圧力：１００Ｐａ。
８．真空ポンプ１０８：ドライポンプ、排気量１００００リットル／分。
９．使用基板：６インチＳｉウエハ。
１０．原料供給による吸着工程時間：１秒。
１１．酸化ガス供給による酸化工程時間：１秒。
１１．サイクル数：５０
１２．形成した酸化アルミニウム膜の膜厚：膜厚５ｎｍ 。
１３．原料ガス供給開閉弁１０５の制御：０．５秒で全開。
１４．酸化ガス供給開閉弁１０６の制御：０．５秒で全開。

［実験結果］
この実験の結果、基板の上に確認される異物数は６個である。これは、上述したように開閉弁の開速度を制御せず、開閉弁の開速度を０．０１秒で全開とした場合に比較して、半減している。この結果から明らかなように、本実施の形態によれば、異物の発生が抑制できる。

なお、上述では、開閉弁制御部１０９により、原料ガス供給開閉弁１０５および酸化ガス供給開閉弁１０６の開速度を制御するようにした。上述した例では、原子層成長の過程の中で、反応室１０１に対してパージガスは供給を継続しているため、パージガス供給開閉弁１０７は、開閉がほとんど行われないためである。これに対し、吸着および酸化の工程ではパージガスを供給しない場合、開閉弁制御部１０９により、パージガス供給開閉弁１０７の開速度を、前述同様に制御してもよい。

１０１…反応室、１０２…原料ガス供給部、１０３…酸化ガス供給部、１０４…パージガス供給部、１０５…原料ガス供給開閉弁、１０６…酸化ガス供給開閉弁、１０７…パージガス供給開閉弁、１０８…真空ポンプ（排気手段）、１０９…開閉弁制御部。

Claims (4)

1. 成膜対象の基板が配置される反応室と、
   この反応室に原料ガスを供給する原料ガス供給手段と、
   前記原料ガスの供給により前記基板の上に形成された吸着層を酸化するための酸化ガスを前記反応室内に供給する酸化ガス供給手段と、
   前記反応室内の前記原料ガスおよび前記酸化ガスのいずれかを前記反応室内より除去するためのパージガスを前記反応室内に供給するパージガス供給手段と、
   前記反応室の内部を排気する排気手段と、
   前記原料ガスの前記反応室への供給の開始および停止を行う原料ガス供給開閉弁と、
   前記酸化ガスの前記反応室への供給の開始および停止を行う酸化ガス供給開閉弁と、
   前記原料ガス供給開閉弁および前記酸化ガス供給開閉弁の開速度を閉速度より遅く制御する開閉弁制御手段と
   を少なくとも備えることを特徴とする原子層成長装置。
2. 請求項１記載の原子層成長装置において、
   前記パージガスの前記反応室への供給の開始および停止を行うパージガス供給開閉弁を備え、
   前記開閉弁制御手段は、前記パージガス供給開閉弁の開速度を閉速度より遅く制御する
   ことを特徴とする原子層成長装置。
3. 成膜対象の基板が配置される反応室と、この反応室に原料ガスを供給する原料ガス供給手段と、前記原料ガスの供給により前記基板の上に形成された吸着層を酸化するための酸化ガスを前記反応室内に供給する酸化ガス供給手段と、前記反応室内の前記原料ガスおよび前記酸化ガスのいずれかを前記反応室内より除去するためのパージガスを前記反応室内に供給するパージガス供給手段と、前記反応室の内部を排気する排気手段と、前記原料ガスの前記反応室への供給の開始および停止を行う原料ガス供給開閉弁と、前記酸化ガスの前記反応室への供給の開始および停止を行う酸化ガス供給開閉弁とを備える原子層成長装置を用い、
   前記原料ガス供給開閉弁および前記酸化ガス供給開閉弁を閉状態とし、前記排気手段により、成膜対象の基板が配置される反応室を設定された圧力となるように排気する第１ステップと、
   前記排気を継続した状態で、前記原料ガス供給開閉弁を開状態とし、前記原料ガス供給手段により供給される前記原料ガスを前記反応室内に導入し、前記基板の上に前記原料ガスを構成する成分からなる吸着層を形成する第２ステップと、
   前記排気を継続した状態で、前記原料ガス供給開閉弁を閉状態とし、前記パージガス供給手段より前記反応室内に前記パージガスを供給することで、前記原料ガスを前記反応室内より除去する第３ステップと、
   前記排気を継続した状態で、前記酸化ガス供給開閉弁を開状態とし、前記酸化ガス供給手段により供給される前記酸化ガスを前記反応室内に導入し、前記吸着層を酸化する第４ステップと、
   前記排気を継続した状態で、前記酸化ガス供給開閉弁を閉状態とし、前記パージガス供給手段より前記反応室内に前記パージガスを供給することで、前記酸化ガスを前記反応室内より除去する第５ステップと
   を少なくとも備え、
   前記原料ガス供給開閉弁および前記酸化ガス供給開閉弁の開速度を閉速度より遅く制御する
   ことを特徴とする原子層成長方法。
4. 請求項３記載の原子層成長方法において、
   前記原子層成長装置は、前記パージガスの前記反応室への供給の開始および停止を行うパージガス供給開閉弁を備え、
   前記パージガス供給開閉弁の開速度を閉速度より遅く制御する
   ことを特徴とする原子層成長方法。

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