CN109267035A - 一种用于气瓶mocvd沉积镍的油浴装置及生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于气瓶MOCVD沉积镍的油浴装置及生产方法，属于羰化冶金生产领域，解决了加热温度的不均匀导致的镍层厚度的不均匀的问题。本发明包括串联在导热油管道上的气瓶加热室、导热油泵和导热油加热器，气瓶加热室内安装有至少一个待沉积气瓶。方法包括以下步骤：将气瓶安装在气瓶加热室内，气瓶内通入氮气进行压力测试；气瓶内通入CO气体进行压力测试和CO气体置换；开启导热油泵和导热油加热器，导热油循环不断对气瓶进行加热；向气瓶内通入羰基镍和CO的混合气体，在导热油的加热条件下，进行MOCVD沉积镍。本发明通过油浴对气瓶进行均匀加热，使气瓶中所形成的镀镍层均匀、致密、光滑。
Description
技术领域
本发明属于羰化冶金生产领域，具体涉及一种用于气瓶MOCVD沉积镍的油浴装置及生产方法。
背景技术
随着现代电子工业的迅猛发展，特别是超大规模集成电路（VLSI)生产中苛刻的精密加工要求，以芯片厂使用量较大的高纯气体为代表，对原材料的纯度已经从30年前的99.9%跃升至目前的99.9999%，个别已经达到99.9999999%。这么苛刻的气体纯度对包装物气瓶内部的洁净度要求也越来越高。传统工艺中对钢瓶内部进行的抛光、镍磷镀处理等已经难以满足超纯气体生产和运输配送中包装物对气体的污染问题。同时常规镀镍采用电镀工艺，镍为阳极，镀件为阴极，电解液以硫酸盐和氯化盐为主，施加直流电在阴极表面上得到金属镍沉积，但电镀工艺存在电流密度不均导致镀层厚度差别大，容易产生氢脆，支点成为盲区，而且尺寸较大且形状复杂的镀件作业难以实现以及效率低下等问题。所以有必要开发新的镍沉积工艺。利用羰基镍进行MOCVD沉积镍是一种可行的替代工艺。但由于羰基镍生产企业较少，且相关技术处于少数国家和企业垄断状态。通过对MOCVD镍沉积工艺、装置的信息收集和归类分析，目前的MOCVD沉积工艺主要存在以下问题：（1）羰基镍为剧毒物质，使用羰基镍进行MOCVD沉积镍存在一定的安全风险；（2）反应温度对沉积镍层的沉积时间、沉积表面形貌和厚度均匀性有着极大的影响；（3）气瓶瓶口内丝扣处沉积镍后内径变小，无法与原有连接件正常连接。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于气瓶MOCVD沉积镍的油浴装置，以解决加热温度的不均匀导致的镍层厚度的不均匀的问题。
本发明的另一目的是提供一种用于气瓶MOCVD沉积镍的生产方法。
本发明的技术方案是：一种用于气瓶MOCVD沉积镍的油浴装置，包括串联在导热油管道上的气瓶加热室、导热油泵和导热油加热器，气瓶加热室内安装有至少一个待沉积气瓶。
作为本发明的进一步改进，气瓶加热室包括圆筒状的加热室中段、进口变径段和出口变径段，进口变径段和出口变径段分别位于加热室中段的两端，在进口变径段和出口变径段与加热室中段的连接处各设有两个隔板，隔板上均布有开孔，相近的两个隔板上的开孔错开布置。隔板的作用是保证气瓶加热室内导热油均匀扩散，与气瓶接触的各点温度均匀。
作为本发明的进一步改进，还包括导热油补液罐和导热油溢流罐，加热室中段上部设有缓冲连接口，导热油溢流罐和缓冲连接口通过缓冲管道相连通，加热室中段顶部设有补液连接口，补液连接口靠近出口变径段，导热油补液罐与补液连接口通过补液管道相连通，导热油补液罐和导热油溢流罐顶部均设有排气口与大气连通。导热油补液罐和导热油溢流罐可以应对导热油的热胀冷缩变，导热油补液罐用于补充导热油，导热油溢流罐用于盛接溢流出的导热油。将补液连接口设置在靠近出口变径段的位置，补进的导热油可及时由出口变径段流出，防止气瓶加热室内的导热油产生温度波动。
作为本发明的进一步改进，在加热室中段两端各设有一个测温点，分别用于测量进液和出液的温度。
作为本发明的进一步改进，气瓶通过进出气连接件安装在气瓶加热室内，气瓶加热室顶部设有至少一个气瓶安装口，气瓶安装口与进出气连接件上部通过法兰连接，气瓶与进出气连接件下端通过法兰连接，进出气连接件内设有进气管和出气管。通过进出气连接件与气瓶及气瓶加热室的密封设计，保证了生产的安全性和环境友好性。
一种用于气瓶MOCVD沉积镍的生产方法，包括以下步骤：
A、将气瓶通过进出气连接件安装在气瓶加热室内，将进气管与氮气储罐相连通，将出气管与分解器相连通，通过进气管将氮气通入气瓶内进行压力测试；可有效防止发生羰基镍泄漏，保证生产安全，同时也隔绝了导热油加热后直接与空气接触，避免了导热油冒烟、油气挥发到现场环境中；
B、将进气管与CO气体储罐相连通，通过进气管将CO气体通入气瓶内进行压力测试和CO气体置换，将置换后的气体通过出气管排出至分解器；
C、测试合格后，开启导热油泵和导热油加热器，在导热油泵的作用下，导热油经导热油加热器加热后，由进口变径段进入气瓶加热室，导热油对气瓶进行加热后，由出口变径段流出气瓶加热室，再次进入导热油加热器，如此循环不断对气瓶进行加热；
D、通过进气管向气瓶内通入羰基镍和CO的混合气体，在导热油的加热条件下，进行MOCVD沉积镍，在气瓶内壁上沉积一层均匀、致密、光滑的镀镍层。
作为本发明的进一步改进，在步骤D中，羰基镍和CO的混合气体中，羰基镍的摩尔分数为10%-30%，气瓶内羰基镍和CO的混合气体的进气流量为600-2000g/min。
作为本发明的进一步改进，在步骤D中，进入气瓶加热室的导热油的温度为120-180℃。
作为本发明的进一步改进，在步骤D中，MOCVD反应过程中气瓶内部压力为1-3KPa。
作为本发明的进一步改进，在步骤A中，将气瓶安装在气瓶加热室之前，气瓶的瓶口先进行以下处理：用盐酸对瓶口进行酸蚀30-60min，然后水洗，最后用氮气吹干；安装气瓶时，使气瓶的瓶口上表面高于缓冲连接口1-2cm。
本发明的有益效果是：
1. 本发明利用导热油不断循环对气瓶加热室内的多个气瓶同时进行加热，可实现气瓶的MOCVD均匀沉积产品的批量生产，生产效率高；
2. 本发明通过油浴对气瓶进行均匀加热，使气瓶中所形成的镀镍层均匀、致密、光滑，能够充分满足气瓶内部的洁净度要求，且其中所形成的镀镍层杂质含量低，可满足特种气体的使用需求；
3. 由于安装气瓶时，气瓶的瓶口上表面高于缓冲连接口1-2cm，气瓶的瓶口不直接经导热油加热，瓶口丝扣处镀镍厚度相应降低，同时本发明在进行MOCVD沉积镍之前用盐酸对瓶口进行减薄处理，镀镍后既可满足防腐需求，也可在不改变原有连接接头的情况下实现紧密连接；
4. 本发明通过法兰使进出气连接件与气瓶及气瓶加热室密封连接，保证了生产的安全性和环境友好性；
5. 本发明具有操作简单，能耗低的特点。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
图2是本发明中气瓶的安装示意图。
图中，1-进出气连接件；101-进气管；102-出气管；2-气瓶；3-气瓶加热室；301-加热室中段；302-进口变径段；303-补液连接口；304-缓冲连接口；305-隔板；306-测温点；307-气瓶安装口；308-出口变径段；4-导热油加热器；5-导热油管道；6-补液管道；7-导热油补液罐；8-法兰；9-导热油泵；10-缓冲管道；11-导热油溢流罐。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明。
如图1、图2所示，一种用于气瓶MOCVD沉积镍的油浴装置，包括串联在导热油管道5上的气瓶加热室3、导热油泵9和导热油加热器4，气瓶加热室3内安装有至少一个气瓶2。
气瓶加热室3包括圆筒状的加热室中段301、进口变径段302和出口变径段308，进口变径段302和出口变径段308分别位于加热室中段7的两端，在进口变径段302和出口变径段308与加热室中段7的连接处各设有两个隔板305，隔板305上均布有开孔，相近的两个隔板305上的开孔错开布置。
还包括导热油补液罐7和导热油溢流罐11，加热室中段301上部设有缓冲连接口304，导热油溢流罐11和缓冲连接口304通过缓冲管道10相连通，加热室中段301顶部设有补液连接口303，补液连接口303靠近出口变径段308，导热油补液罐7与补液连接口303通过补液管道6相连通，导热油补液罐7和导热油溢流罐11顶部均设有排气口。
在加热室中段301两端各设有一个测温点306。
气瓶2通过进出气连接件1安装在气瓶加热室3内，气瓶加热室3顶部设有至少一个气瓶安装口307，气瓶安装口307与进出气连接件1上部通过法兰8连接，气瓶2与进出气连接件1下端通过法兰8连接，进出气连接件1内设有进气管101和出气管102。
MOCVD的反应前驱体为羰基镍气体，参与反应气体为羰基镍和CO的混合气体。
下面的实施例可以进一步说明本发明，但不以任何形式限制本发明。
实施例1、
A、 先将气瓶2的瓶口进行以下减薄处理：用盐酸对瓶口进行酸蚀30-60min，然后水洗，最后用氮气吹干；然后将气瓶2通过进出气连接件1安装在气瓶加热室3内，气瓶安装口307与进出气连接件1上部通过法兰8连接，气瓶2与进出气连接件1下端通过法兰8连接，气瓶2的瓶口上表面高于缓冲连接口（304）1-2cm，进气管101与氮气储罐相连通，将出气管102与分解器相连通，通过进气管101将氮气通入气瓶2内进行压力测试；
B、将进气管101与CO气体储罐相连通，通过进气管101将CO气体通入气瓶2内进行压力测试和CO气体置换，将置换后的气体通过出气管102排出至分解器；
C、测试合格后，开启导热油泵9和导热油加热器4，在导热油泵9的作用下，导热油经导热油加热器4加热后，由进口变径段302进入气瓶加热室3，导热油对气瓶2进行加热后，由出口变径段308流出气瓶加热室3，再次进入导热油加热器4，如此循环不断对气瓶2进行加热；
D、通过进气管101向气瓶2内通入羰基镍和CO的混合气体，其中羰基镍的摩尔分数为30%，气瓶2内羰基镍和CO的混合气体的进气流量为600g/min，进入气瓶加热室3的导热油的温度为120℃，在导热油的加热条件下，进行MOCVD沉积镍，反应过程中气瓶2内部压力为2KPa。
本实施例所得到的的羰基镍沉积镍层厚度约25μm，且致密、均匀、光滑。
实施例2、本实施例与实施例1的区别是：
在步骤D中，羰基镍和CO的混合气体中，羰基镍的摩尔分数为30%，气瓶2内羰基镍和CO的混合气体的进气流量为600g/min，进入气瓶加热室3的导热油的温度为150℃，反应过程中气瓶2内部压力为2KPa。本实施例所得到的的羰基镍沉积镍层厚度约65μm，且致密、均匀、光滑。
实施例3、本实施例与实施例1的区别是：
在步骤D中，羰基镍和CO的混合气体中，羰基镍的摩尔分数为30%，气瓶2内羰基镍和CO的混合气体的进气流量为600g/min，进入气瓶加热室3的导热油的温度为180℃，反应过程中气瓶2内部压力为2KPa。本实施例所得到的的羰基镍沉积镍层厚度约333μm，且致密、均匀、光滑。
实施例4、本实施例与实施例1的区别是：
在步骤D中，羰基镍和CO的混合气体中，羰基镍的摩尔分数为30%，气瓶2内羰基镍和CO的混合气体的进气流量为1200g/min，进入气瓶加热室3的导热油的温度为150℃，反应过程中气瓶2内部压力为2KPa。本实施例所得到的的羰基镍沉积镍层厚度约95μm，且致密、均匀、光滑。
实施例5、本实施例与实施例1的区别是：
在步骤D中，羰基镍和CO的混合气体中，羰基镍的摩尔分数为30%，气瓶2内羰基镍和CO的混合气体的进气流量为2000g/min，进入气瓶加热室3的导热油的温度为150℃，反应过程中气瓶2内部压力为2KPa。本实施例所得到的的羰基镍沉积镍层厚度约107μm，且致密、均匀、光滑。
实施例6、本实施例与实施例1的区别是：
在步骤D中，羰基镍和CO的混合气体中，羰基镍的摩尔分数为30%，气瓶2内羰基镍和CO的混合气体的进气流量为1200g/min，进入气瓶加热室3的导热油的温度为150℃，反应过程中气瓶2内部压力为1KPa。本实施例所得到的的羰基镍沉积镍层厚度约100μm，且致密、均匀、光滑。
实施例7、本实施例与实施例1的区别是：
在步骤D中，羰基镍和CO的混合气体中，羰基镍的摩尔分数为30%，气瓶2内羰基镍和CO的混合气体的进气流量为1200g/min，进入气瓶加热室3的导热油的温度为150℃，反应过程中气瓶2内部压力为3KPa。本实施例所得到的的羰基镍沉积镍层厚度约93μm，且致密、均匀、光滑。
实施例8、本实施例与实施例1的区别是：
在步骤D中，羰基镍和CO的混合气体中，羰基镍的摩尔分数为17%，气瓶2内羰基镍和CO的混合气体的进气流量为1200g/min，进入气瓶加热室3的导热油的温度为150℃，反应过程中气瓶2内部压力为2KPa。本实施例所得到的的羰基镍沉积镍层厚度约36μm，且致密、均匀、光滑。
实施例9、本实施例与实施例1的区别是：
在步骤D中，羰基镍和CO的混合气体中，羰基镍的摩尔分数为10%，气瓶2内羰基镍和CO的混合气体的进气流量为1200g/min，进入气瓶加热室3的导热油的温度为150℃，反应过程中气瓶2内部压力为2KPa。本实施例所得到的的羰基镍沉积镍层厚度约8μm，且致密、均匀、光滑。
Claims (10)
1.一种用于气瓶MOCVD沉积镍的油浴装置，其特征在于：包括串联在导热油管道（5）上的气瓶加热室（3）、导热油泵（9）和导热油加热器（4），所述气瓶加热室（3）内安装有至少一个气瓶（2）。
2.根据权利要求1所述的一种用于气瓶MOCVD沉积镍的油浴装置，其特征在于：所述气瓶加热室（3）包括圆筒状的加热室中段（301）、进口变径段（302）和出口变径段（308），进口变径段（302）和出口变径段（308）分别位于加热室中段（7）的两端，在进口变径段（302）和出口变径段（308）与加热室中段（7）的连接处各设有两个隔板（305），隔板（305）上均布有开孔，相近的两个隔板（305）上的开孔错开布置。
3.根据权利要求2所述的一种用于气瓶MOCVD沉积镍的油浴装置，其特征在于：还包括导热油补液罐（7）和导热油溢流罐（11），加热室中段（301）上部设有缓冲连接口（304），所述导热油溢流罐（11）和缓冲连接口（304）通过缓冲管道（10）相连通，加热室中段（301）顶部设有补液连接口（303），补液连接口（303）靠近出口变径段（308），所述导热油补液罐（7）与补液连接口（303）通过补液管道（6）相连通，导热油补液罐（7）和导热油溢流罐（11）顶部均设有排气口。
4.根据权利要求3所述的一种用于气瓶MOCVD沉积镍的油浴装置，其特征在于：在加热室中段（301）两端各设有一个测温点（306）。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的一种用于气瓶MOCVD沉积镍的油浴装置，其特征在于：气瓶（2）通过进出气连接件（1）安装在气瓶加热室（3）内，气瓶加热室（3）顶部设有至少一个气瓶安装口（307），气瓶安装口（307）与进出气连接件（1）上部通过法兰（8）连接，气瓶（2）与进出气连接件（1）下端通过法兰（8）连接，进出气连接件（1）内设有进气管（101）和出气管（102）。
6.一种用于气瓶MOCVD沉积镍的生产方法，其特征在于包括以下步骤：
A、将气瓶（2）通过进出气连接件（1）安装在气瓶加热室（3）内，将进气管（101）与氮气储罐相连通，将出气管（102）与分解器相连通，通过进气管（101）将氮气通入气瓶（2）内进行压力测试；
B、将进气管（101）与CO气体储罐相连通，通过进气管（101）将CO气体通入气瓶（2）内进行压力测试和CO气体置换，将置换后的气体通过出气管（102）排出至分解器；
C、测试合格后，开启导热油泵（9）和导热油加热器（4），在导热油泵（9）的作用下，导热油经导热油加热器（4）加热后，由进口变径段（302）进入气瓶加热室（3），导热油对气瓶（2）进行加热后，由出口变径段（308）流出气瓶加热室（3），再次进入导热油加热器（4），如此循环不断对气瓶（2）进行加热；
D、通过进气管（101）向气瓶（2）内通入羰基镍和CO的混合气体，在导热油的加热条件下，进行MOCVD沉积镍，在气瓶（2）内壁上沉积一层均匀、致密、光滑的镀镍层。
7.根据权利要求6所述的一种用于气瓶MOCVD沉积镍的生产方法，其特征在于：在步骤D中，羰基镍和CO的混合气体中，羰基镍的摩尔分数为10%-30%，气瓶（2）内羰基镍和CO的混合气体的进气流量为600-2000g/min。
8.根据权利要求7所述的一种用于气瓶MOCVD沉积镍的生产方法，其特征在于：在步骤D中，进入气瓶加热室（3）的导热油的温度为120-180℃。
9.根据权利要求8所述的一种用于气瓶MOCVD沉积镍的生产方法，其特征在于：在步骤D中，MOCVD反应过程中气瓶（2）内部压力为1-3KPa。
10.根据权利要求9所述的一种用于气瓶MOCVD沉积镍的生产方法，其特征在于：在步骤A中，将气瓶（2）安装在气瓶加热室（3）之前，气瓶（2）的瓶口先进行以下处理：用盐酸对瓶口进行酸蚀30-60min，然后水洗，最后用氮气吹干；安装气瓶（2）时，使气瓶（2）的瓶口上表面高于缓冲连接口（304）1-2cm。
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