JPH055178A - 高純度タングステンの製造方法 - Google Patents
高純度タングステンの製造方法Info
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- JPH055178A JPH055178A JP40989790A JP40989790A JPH055178A JP H055178 A JPH055178 A JP H055178A JP 40989790 A JP40989790 A JP 40989790A JP 40989790 A JP40989790 A JP 40989790A JP H055178 A JPH055178 A JP H055178A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 酸素，窒素等の不純物を、原料ガスを冷却固
化させることにより、フッ化タングステンから分離し、
簡単な操作で気相成長法の反応がストして使用する高純
度のフッ化タングステンガスを得る。 【構成】 容器２に充填した原料ガスを、アルコール３
等の冷媒によって容器２ごと冷却し、フッ化タングステ
ンを冷却固化する。非凝縮性の窒素，酸素等の不純物
は、フッ化タングステンから分離し、排気ポンプ６によ
る真空排気によって除去される。得られたフッ化タング
ステンを気相成長法の反応ガスとして使用するとき、窒
素，酸素等が固溶していないタングステン析出物が得ら
れる。このタングステン析出物から作成されたタングス
テン部品は、タングステン本来の優れた耐熱性及び高温
強度を呈し、高温雰囲気に長時間曝されたときにも靭性
を劣化させることがない。
化させることにより、フッ化タングステンから分離し、
簡単な操作で気相成長法の反応がストして使用する高純
度のフッ化タングステンガスを得る。 【構成】 容器２に充填した原料ガスを、アルコール３
等の冷媒によって容器２ごと冷却し、フッ化タングステ
ンを冷却固化する。非凝縮性の窒素，酸素等の不純物
は、フッ化タングステンから分離し、排気ポンプ６によ
る真空排気によって除去される。得られたフッ化タング
ステンを気相成長法の反応ガスとして使用するとき、窒
素，酸素等が固溶していないタングステン析出物が得ら
れる。このタングステン析出物から作成されたタングス
テン部品は、タングステン本来の優れた耐熱性及び高温
強度を呈し、高温雰囲気に長時間曝されたときにも靭性
を劣化させることがない。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、窒素Ｎ2 ，酸素Ｏ2 等
の不純物を除去した原料ガスＷＦ6 を反応域に導入する
ことによって、気相成長法（ＣＶＤ）で高純度のタング
ステンを製造する方法に関する。
の不純物を除去した原料ガスＷＦ6 を反応域に導入する
ことによって、気相成長法（ＣＶＤ）で高純度のタング
ステンを製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】タングステン材料は、通常粉末冶金法に
よって得られたインゴットに鍛造，線引き等の加工を施
すことにより、所定の部品形状に製造されている。この
粉末冶金法によるとき、多数の工程が必要とされるた
め、生産性が劣る。また、切削工程を組み込んだ製造プ
ロセスでは、切削工具として特殊なものが使用されるた
め、製造コストが割高になる。しかも、得られたタング
ステン製品の純度が原料であるタングステン粉末の純度
によって定まるため、高純度の製品を得ようとすると、
効果な高純度タングステン粉末を使用することが必要に
なる。しかし、現在入手可能な最も高純度のタングステ
ン粉末を使用した場合でも、得られたタングステン製品
の純度は、９９．９９％程度に過ぎない。
よって得られたインゴットに鍛造，線引き等の加工を施
すことにより、所定の部品形状に製造されている。この
粉末冶金法によるとき、多数の工程が必要とされるた
め、生産性が劣る。また、切削工程を組み込んだ製造プ
ロセスでは、切削工具として特殊なものが使用されるた
め、製造コストが割高になる。しかも、得られたタング
ステン製品の純度が原料であるタングステン粉末の純度
によって定まるため、高純度の製品を得ようとすると、
効果な高純度タングステン粉末を使用することが必要に
なる。しかし、現在入手可能な最も高純度のタングステ
ン粉末を使用した場合でも、得られたタングステン製品
の純度は、９９．９９％程度に過ぎない。
【０００３】ところで、タングステン部品は、大きな高
温強度を示すことから、高温用部品として使用されてい
る。しかし、不純物を含むタングステン部品が高温雰囲
気に曝されると、再結晶によって結晶粒が粗大化し、結
晶粒界に不純物が凝集し、靭性が著しく低下する。この
脆化を防止し、優れた機械的強度を確保するためには、
タングステン部品の純度を高くすることが必要である。
また、スパッタリング等に使用するターゲットとして
も、高純度のタングステン材料が求められている。
温強度を示すことから、高温用部品として使用されてい
る。しかし、不純物を含むタングステン部品が高温雰囲
気に曝されると、再結晶によって結晶粒が粗大化し、結
晶粒界に不純物が凝集し、靭性が著しく低下する。この
脆化を防止し、優れた機械的強度を確保するためには、
タングステン部品の純度を高くすることが必要である。
また、スパッタリング等に使用するターゲットとして
も、高純度のタングステン材料が求められている。
【０００４】このような要求に応えるため、粉末冶金法
で得られたタングステン棒をゾーンメルティングし、不
純物を除去することが実験室段階で行われている（たと
えば、「金属とはなにか」講談社発行，Ｅ.Ｍ.サビシキ
ー著）。この方法においては、不純物とタングステンと
の凝固状態の差を利用し、不純物をタングステン棒の一
側に凝集させ、それ以外の部分のタングステン純度を向
上させる。
で得られたタングステン棒をゾーンメルティングし、不
純物を除去することが実験室段階で行われている（たと
えば、「金属とはなにか」講談社発行，Ｅ.Ｍ.サビシキ
ー著）。この方法においては、不純物とタングステンと
の凝固状態の差を利用し、不純物をタングステン棒の一
側に凝集させ、それ以外の部分のタングステン純度を向
上させる。
【０００５】また、従来の粉末冶金法に代わる方法とし
て、気相成長法（ＣＶＤ）によりタングステン部品を製
造することが一部で実用化されている（特開昭６３−２
８６５７４号公報参照）。この方法においては、Ｗ
Ｆ6，ＷＣｌ6等の原料ガスを水素還元し、析出用基板上
にタングステンを気相成長させ、目標とするタングステ
ン部品を製造している。この場合、原料ガスの純度がか
なり高いものが市販されているので、たとえば９９．９
９％程度の高純度タングステン部品を比較的容易に製造
することができる。
て、気相成長法（ＣＶＤ）によりタングステン部品を製
造することが一部で実用化されている（特開昭６３−２
８６５７４号公報参照）。この方法においては、Ｗ
Ｆ6，ＷＣｌ6等の原料ガスを水素還元し、析出用基板上
にタングステンを気相成長させ、目標とするタングステ
ン部品を製造している。この場合、原料ガスの純度がか
なり高いものが市販されているので、たとえば９９．９
９％程度の高純度タングステン部品を比較的容易に製造
することができる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】ゾーンメルティングに
より高純度タングステン部品を製造するとき、工数が増
えることは勿論、長時間をかけてタングステンの精製が
行われる。その結果、得られたタングステン部品は、製
造コストが付加されるため、極めて高価なものとなる。
この点で、ゾーンメルティング法は、実用化に程遠い状
態である。
より高純度タングステン部品を製造するとき、工数が増
えることは勿論、長時間をかけてタングステンの精製が
行われる。その結果、得られたタングステン部品は、製
造コストが付加されるため、極めて高価なものとなる。
この点で、ゾーンメルティング法は、実用化に程遠い状
態である。
【０００７】他方、気相成長法で製造されるタングステ
ン部品の純度を上げようとすると、純度の高い原料ガス
ＷＦ6が必要になる。しかし、原料ガスＷＦ6は、純度が
高くなると、極めて高価なものとなる。たとえば、純度
が９９．９９９％クラスの原料ガスＷＦ6 は、通常の９
９．９９％クラスの原料ガスＷＦ6 に比較して、コスト
が一桁以上高くなる。そのため、製造されるタングステ
ン部品は、極めて高価なものとなる。
ン部品の純度を上げようとすると、純度の高い原料ガス
ＷＦ6が必要になる。しかし、原料ガスＷＦ6は、純度が
高くなると、極めて高価なものとなる。たとえば、純度
が９９．９９９％クラスの原料ガスＷＦ6 は、通常の９
９．９９％クラスの原料ガスＷＦ6 に比較して、コスト
が一桁以上高くなる。そのため、製造されるタングステ
ン部品は、極めて高価なものとなる。
【０００８】本発明は、通常の９９．９９％クラスの原
料ガスＷＦ6 を簡単な方法で精製することにより、気相
成長法における使用原料ガスＷＦ6 に起因した製品価格
の上昇を抑制し、特性に優れた高純度のタングステン部
品を安価に製造することを目的とする。
料ガスＷＦ6 を簡単な方法で精製することにより、気相
成長法における使用原料ガスＷＦ6 に起因した製品価格
の上昇を抑制し、特性に優れた高純度のタングステン部
品を安価に製造することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の製造方法は、そ
の目的を達成するため、フッ化タングステンＷＦ6 を冷
却固化し、非凝縮性の不純物を前記フッ化タングステン
ＷＦ6 から除去した後、精製された前記フッ化タングス
テンＷＦ6 をガス化して、水素ガスと共に気相成長反応
域に導入し、析出用基板上にタングステンを析出させる
ことを特徴とする。
の目的を達成するため、フッ化タングステンＷＦ6 を冷
却固化し、非凝縮性の不純物を前記フッ化タングステン
ＷＦ6 から除去した後、精製された前記フッ化タングス
テンＷＦ6 をガス化して、水素ガスと共に気相成長反応
域に導入し、析出用基板上にタングステンを析出させる
ことを特徴とする。
【００１０】ここで、非凝縮性の不純物の除去は、容器
に充填したフッ化タングステンを前記容器ごと０℃以下
に冷却した後、前記容器を真空排気することにより行う
ことができる。
に充填したフッ化タングステンを前記容器ごと０℃以下
に冷却した後、前記容器を真空排気することにより行う
ことができる。
【００１１】
【作用】市販されている原料ガスＷＦ6 には、酸素Ｏ2
や窒素Ｎ2 等の不純物が含まれている。これら不純物
は、気相成長法によって原料ガスＷＦ6 から分解したタ
ングステンを析出させるとき、タングステン析出層に固
溶状態で取り込まれる。混入した不純物元素は、結晶粒
界に凝集し、タングステン部材の靭性を著しく低下させ
る。
や窒素Ｎ2 等の不純物が含まれている。これら不純物
は、気相成長法によって原料ガスＷＦ6 から分解したタ
ングステンを析出させるとき、タングステン析出層に固
溶状態で取り込まれる。混入した不純物元素は、結晶粒
界に凝集し、タングステン部材の靭性を著しく低下させ
る。
【００１２】本発明者等は、原料ガスＷＦ6 の融点が１
９℃と比較的低く、しかも不純物である酸素Ｏ2 や窒素
Ｎ2 等のガスが非凝縮性であることに着目し、原料ガス
ＷＦ6 を冷却固化することによって酸素Ｏ2 や窒素Ｎ2
等のガスを分離することができることを知見した。
９℃と比較的低く、しかも不純物である酸素Ｏ2 や窒素
Ｎ2 等のガスが非凝縮性であることに着目し、原料ガス
ＷＦ6 を冷却固化することによって酸素Ｏ2 や窒素Ｎ2
等のガスを分離することができることを知見した。
【００１３】すなわち、原料ガスＷＦ6 を融点以下の温
度に冷却すると、フッ化タングステンＷＦ6 は固化す
る。しかし、酸素Ｏ2 や窒素Ｎ2 等のガスは、気相状態
にあるので、フッ化タングステンＷＦ6 から固気分離さ
れる。また、炭素も併せてフッ化タングステンＷＦ6 か
ら除去される。したがって、固化したフッ化タングステ
ンＷＦ6 を昇温して再び気相状態にすると、酸素Ｏ2 や
窒素Ｎ2 等の不純物が分離された高純度のフッ化タング
ステンＷＦ6が得られる。
度に冷却すると、フッ化タングステンＷＦ6 は固化す
る。しかし、酸素Ｏ2 や窒素Ｎ2 等のガスは、気相状態
にあるので、フッ化タングステンＷＦ6 から固気分離さ
れる。また、炭素も併せてフッ化タングステンＷＦ6 か
ら除去される。したがって、固化したフッ化タングステ
ンＷＦ6 を昇温して再び気相状態にすると、酸素Ｏ2 や
窒素Ｎ2 等の不純物が分離された高純度のフッ化タング
ステンＷＦ6が得られる。
【００１４】このとき、原料ガスを充填した容器を冷却
することによって原料ガスを固化させ、容器を真空排気
すると、固相状態のフッ化タングステンＷＦ6 からの酸
素Ｏ2 や窒素Ｎ2等のガスの分離が効率よく行われ、極
めて純度が高いフッ化タングステンＷＦ6 となる。
することによって原料ガスを固化させ、容器を真空排気
すると、固相状態のフッ化タングステンＷＦ6 からの酸
素Ｏ2 や窒素Ｎ2等のガスの分離が効率よく行われ、極
めて純度が高いフッ化タングステンＷＦ6 となる。
【００１５】精製されたフッ化タングステンＷＦ6 に
は、酸素Ｏ2 や窒素Ｎ2 等のガスが含まれていない。し
たがって、このフッ化タングステンＷＦ6 から気相気相
成長法で析出したタングステン析出層に窒素，酸素等の
有害元素が固溶する虞れもない。その結果、得られたタ
ングステン部品は、タングステンが本来有する優れた耐
熱性，高温強度等を備えた製品となる。
は、酸素Ｏ2 や窒素Ｎ2 等のガスが含まれていない。し
たがって、このフッ化タングステンＷＦ6 から気相気相
成長法で析出したタングステン析出層に窒素，酸素等の
有害元素が固溶する虞れもない。その結果、得られたタ
ングステン部品は、タングステンが本来有する優れた耐
熱性，高温強度等を備えた製品となる。
【００１６】
【実施例】以下、図面を参照しながら、実施例により本
発明を具体的に説明する。
発明を具体的に説明する。
【００１７】本実施例においては、図１に示した設備構
成によって、原料ガスＷＦ6 から酸素Ｏ2 や窒素Ｎ2 等
の不純物を除去した。
成によって、原料ガスＷＦ6 から酸素Ｏ2 や窒素Ｎ2 等
の不純物を除去した。
【００１８】７ｋｇの原料ガス１を、外径１５ｃｍの容
器２に充填した。容器２は、アルコール３を入れた外径
２５ｃｍのテフロン製外容器４に配置した。そして、適
宜の冷却器によりアルコール３を−６０℃まで降温し
た。アルコール３の温度が−６０℃に達したことを確認
した段階でバルブ５を開き、排気ポンプ６を起動させて
容器２内を真空排気した。排気ポンプ６としては、耐食
性に優れたターボポンプと油ポンプとを組み合わせて使
用した。また、容器２の内圧は、圧力計７により測定し
た。
器２に充填した。容器２は、アルコール３を入れた外径
２５ｃｍのテフロン製外容器４に配置した。そして、適
宜の冷却器によりアルコール３を−６０℃まで降温し
た。アルコール３の温度が−６０℃に達したことを確認
した段階でバルブ５を開き、排気ポンプ６を起動させて
容器２内を真空排気した。排気ポンプ６としては、耐食
性に優れたターボポンプと油ポンプとを組み合わせて使
用した。また、容器２の内圧は、圧力計７により測定し
た。
【００１９】真空排気を６時間継続した後でバルブ５を
閉じ、容器２を外容器４から取り出した。そして、容器
２を室温２０℃に保持することによって、内部のフッ化
タングステンＷＦ6 を液体に戻した。精製されたフッ化
タングステンＷＦ6 を成分分析したところ、当初の原料
ガスに比較して窒素Ｎ2 ，酸素Ｏ2 ，炭素Ｃ等の不純物
が極めて少なくなっていた。
閉じ、容器２を外容器４から取り出した。そして、容器
２を室温２０℃に保持することによって、内部のフッ化
タングステンＷＦ6 を液体に戻した。精製されたフッ化
タングステンＷＦ6 を成分分析したところ、当初の原料
ガスに比較して窒素Ｎ2 ，酸素Ｏ2 ，炭素Ｃ等の不純物
が極めて少なくなっていた。
【００２０】次いで、精製したフッ化タングステンＷＦ
6 を原料ガスとして、図２に概略を示した反応装置によ
ってＣＶＤ法によるタングステンの析出反応を行った。
6 を原料ガスとして、図２に概略を示した反応装置によ
ってＣＶＤ法によるタングステンの析出反応を行った。
【００２１】析出用基板として銅パイプ１０を使用し、
加熱炉１１に設置した。そして、水素ボンベ１２から４
００ｃｃ／分の流量で供給しながら、銅パイプ１０を７
００℃まで昇温した。このとき、水素ガスの流量は、ス
トップ弁１３を開いた後、マスフローコントローラ１４
で調節した。
加熱炉１１に設置した。そして、水素ボンベ１２から４
００ｃｃ／分の流量で供給しながら、銅パイプ１０を７
００℃まで昇温した。このとき、水素ガスの流量は、ス
トップ弁１３を開いた後、マスフローコントローラ１４
で調節した。
【００２２】銅パイプ１０の温度が７００℃に達した時
点で、ストップ弁１５を開き、フッ化タングステンボン
ベ１６に充填されているフッ化タングステンを、９０ｃ
ｃ／分の流量で銅パイプ１０に供給した。このとき、フ
ッ化タングステンの流量は、マスフローコントロータ１
７で調整した。
点で、ストップ弁１５を開き、フッ化タングステンボン
ベ１６に充填されているフッ化タングステンを、９０ｃ
ｃ／分の流量で銅パイプ１０に供給した。このとき、フ
ッ化タングステンの流量は、マスフローコントロータ１
７で調整した。
【００２３】ボンベ１２，１６から送り出された水素ガ
ス及びフッ化タングステンガスは、原料ガス導入管１８
で合流した後、銅パイプ１０に送り込まれる。このと
き、銅パイプ１０内での析出反応を円滑に行わせるた
め、原料ガス導入管１８に巻き付けたリボンヒータ１９
によって原料ガスを予熱した。また、銅パイプ１０の内
圧は、原料ガス導入管１８に設けた圧力センサー２０及
び排気管２１に設けたコントロール弁２２によって自動
制御し、７５トールの一定値に維持した。なお、反応に
使用されたガスは、排気ポンプ２３で系外に排出した。
ス及びフッ化タングステンガスは、原料ガス導入管１８
で合流した後、銅パイプ１０に送り込まれる。このと
き、銅パイプ１０内での析出反応を円滑に行わせるた
め、原料ガス導入管１８に巻き付けたリボンヒータ１９
によって原料ガスを予熱した。また、銅パイプ１０の内
圧は、原料ガス導入管１８に設けた圧力センサー２０及
び排気管２１に設けたコントロール弁２２によって自動
制御し、７５トールの一定値に維持した。なお、反応に
使用されたガスは、排気ポンプ２３で系外に排出した。
【００２４】この条件下でタングステン析出反応を１時
間継続させた後、ストップ弁１５を閉じてフッ化タング
ステンガスの供給を停止し、更に加熱炉１１及びリボン
ヒータ１９の電源を切った。そして、水素ボンベ１２か
ら水素ガスを供給しながら、銅パイプ１０を室温まで冷
却した。
間継続させた後、ストップ弁１５を閉じてフッ化タング
ステンガスの供給を停止し、更に加熱炉１１及びリボン
ヒータ１９の電源を切った。そして、水素ボンベ１２か
ら水素ガスを供給しながら、銅パイプ１０を室温まで冷
却した。
【００２５】冷却後、加熱炉１１から銅パイプ１０を取
り出し、所定の長さに切りだした。そして、硝酸で銅を
溶出し、タングステンパイプを得た。このタングステン
パイプから所定の長さの試験片を切り出し、その成分を
定量分析した。分析結果を、表１に示す。なお、表１に
は、真空排気による精製を行わず、原料ガスＷＦ6 をそ
のまま気相成長反応に使用することにより得られたタン
グステンパイプの分析結果を比較法として併せ示してい
る。
り出し、所定の長さに切りだした。そして、硝酸で銅を
溶出し、タングステンパイプを得た。このタングステン
パイプから所定の長さの試験片を切り出し、その成分を
定量分析した。分析結果を、表１に示す。なお、表１に
は、真空排気による精製を行わず、原料ガスＷＦ6 をそ
のまま気相成長反応に使用することにより得られたタン
グステンパイプの分析結果を比較法として併せ示してい
る。
【００２６】
【表１】
【００２７】表１から明らかなように、Ｃｕ，Ａｌ，Ｆ
ｅ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｍｏ，Ｓｉ，Ｎに
関しては、本発明例で得られたタングステンパイプの方
が若干減少しているものがみられるものの、本発明法と
比較法との間に大きな変化が生じていなかった。ただ
し、これら元素の含有量は、分析限界に近いものである
ため、両者間の差が明確でない面もある。これに対し、
Ｏ，Ｎ，Ｃの含有量に付いてみると、本発明例のもので
は、大幅に減少している。このことから、脱ガス処理に
よって精製したフッ化タングステンを使用する効果が判
る。
ｅ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｍｏ，Ｓｉ，Ｎに
関しては、本発明例で得られたタングステンパイプの方
が若干減少しているものがみられるものの、本発明法と
比較法との間に大きな変化が生じていなかった。ただ
し、これら元素の含有量は、分析限界に近いものである
ため、両者間の差が明確でない面もある。これに対し、
Ｏ，Ｎ，Ｃの含有量に付いてみると、本発明例のもので
は、大幅に減少している。このことから、脱ガス処理に
よって精製したフッ化タングステンを使用する効果が判
る。
【００２８】以上の実施例では、原料ガスを充填したボ
ンベをアルコール冷却した後、反応装置に移し変えるバ
ッチ式でタングステンの析出を行った。しかし、精製さ
れた原料ガスを連続的に銅パイプ１０に送り込むとき、
気相成長法によるタングステン部品の製造を工業ベース
で行うことができる。そのための手段としては、たとえ
ば図１に示した精製設備を複数基用意し、それぞれの精
製ガス導出管８を、切換弁（図示せず）を介して図２の
原料ガス導入管１８に接続し、切換弁の操作によって一
方の精製設備で原料ガスを精製しながら、他方の精製設
備の容器２から精製された原料ガスを銅パイプ１０に送
り込む方式を採用することができる。また、銅パイプ１
０に代えて、他の形状や材質の析出用基板を使用するこ
とも勿論可能である。
ンベをアルコール冷却した後、反応装置に移し変えるバ
ッチ式でタングステンの析出を行った。しかし、精製さ
れた原料ガスを連続的に銅パイプ１０に送り込むとき、
気相成長法によるタングステン部品の製造を工業ベース
で行うことができる。そのための手段としては、たとえ
ば図１に示した精製設備を複数基用意し、それぞれの精
製ガス導出管８を、切換弁（図示せず）を介して図２の
原料ガス導入管１８に接続し、切換弁の操作によって一
方の精製設備で原料ガスを精製しながら、他方の精製設
備の容器２から精製された原料ガスを銅パイプ１０に送
り込む方式を採用することができる。また、銅パイプ１
０に代えて、他の形状や材質の析出用基板を使用するこ
とも勿論可能である。
【００２９】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明において
は、原料ガスを冷却固化するだけの簡単な作業によっ
て、非凝縮性の有害不純物であるＮ及びＯやＣ等の元素
を含まないフッ化タングステンを精製している。このフ
ッ化タングステンを原料ガスとした気相成長法によって
タングステンを析出させるとき、Ｃ，Ｎ，Ｏ等が固溶し
ていない高純度のタングステン部品が得られる。このよ
うにして得られたタングステン部品は、高温雰囲気に曝
されたとき結晶粒界に凝集する不純物が少なく、機械的
強度を劣化させることがない。また、スパッタリング等
のターゲット材料としても好適な材料である。
は、原料ガスを冷却固化するだけの簡単な作業によっ
て、非凝縮性の有害不純物であるＮ及びＯやＣ等の元素
を含まないフッ化タングステンを精製している。このフ
ッ化タングステンを原料ガスとした気相成長法によって
タングステンを析出させるとき、Ｃ，Ｎ，Ｏ等が固溶し
ていない高純度のタングステン部品が得られる。このよ
うにして得られたタングステン部品は、高温雰囲気に曝
されたとき結晶粒界に凝集する不純物が少なく、機械的
強度を劣化させることがない。また、スパッタリング等
のターゲット材料としても好適な材料である。
【００３０】
【図１】図１は、本発明実施例で使用した原料ガス精製
設備を示す。
設備を示す。
【図２】図２は、析出用基板としての銅パイプの内面に
タングステンを気相成長させる反応装置を示す。
タングステンを気相成長させる反応装置を示す。
１ 原料ガス ２ 容器 ３ アルコール ４ 外容器 ５ バルブ ６ 排気ポンプ ７ 圧力計 ８ 精製ガス導出管 １０ 銅パイプ（析出用基板） １１ 加熱炉 １２ 水素ボンベ １３，１５ ストップ弁 １４，１７ マスフローコントローラ １６ フッ化タングステンボンベ １８ 原料ガス導入管 １９ リボンヒータ ２０ 圧力センサー ２１ 排気管 ２２ コントロール弁 ２３ 排気ポンプ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】 フッ化タングステンＷＦ6 を冷却固化
し、非凝縮性の不純物を前記フッ化タングステンＷＦ6
から除去した後、精製された前記フッ化タングステンＷ
Ｆ6 をガス化して、水素ガスと共に気相成長反応域に導
入し、析出用基板上にタングステンを析出させることを
特徴とする高純度タングステンの製造方法。 【請求項２】 請求項１記載の非凝縮性の不純物の除去
が、容器に充填したフッ化タングステンＷＦ6 を前記容
器ごと０℃以下に冷却した後、前記容器を真空排気する
ことにより行われることを特徴とする高純度タングステ
ンの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP40989790A JPH055178A (ja) | 1990-12-12 | 1990-12-12 | 高純度タングステンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP40989790A JPH055178A (ja) | 1990-12-12 | 1990-12-12 | 高純度タングステンの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH055178A true JPH055178A (ja) | 1993-01-14 |
Family
ID=18519155
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP40989790A Withdrawn JPH055178A (ja) | 1990-12-12 | 1990-12-12 | 高純度タングステンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH055178A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009529605A (ja) * | 2005-11-28 | 2009-08-20 | マセソン トライ−ガス， インコーポレイテッド | 化学蒸着法により形成されたガス貯蔵コンテナーライニング |
| JP2011051890A (ja) * | 2010-10-18 | 2011-03-17 | Hardide Ltd | ダイアモンド用およびダイアモンド含有材料用の接着性複合被膜および前記被膜の製造方法 |
-
1990
- 1990-12-12 JP JP40989790A patent/JPH055178A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009529605A (ja) * | 2005-11-28 | 2009-08-20 | マセソン トライ−ガス， インコーポレイテッド | 化学蒸着法により形成されたガス貯蔵コンテナーライニング |
| JP2011051890A (ja) * | 2010-10-18 | 2011-03-17 | Hardide Ltd | ダイアモンド用およびダイアモンド含有材料用の接着性複合被膜および前記被膜の製造方法 |
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