JP2003334890A - ２層銅ポリイミド基板 - Google Patents

２層銅ポリイミド基板

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 初期密着力、耐熱密着力、ＰＣＴ密着力が、
ともに優れた２層めっき銅ポリイミド基板を提供する。 【解決手段】 硝酸銀水溶液によって染色して透過電子
顕微鏡（TEM）で断面を観察する方法で評価したポリイ
ミド表面の改質層厚みが２００オングストローム以下で
あり、そのポリイミド表面にニッケル、クロム、または
これらの合金からなるシード層を形成した後、電気銅め
っきもしくは無電解銅めっき、また両者を併用して銅層
を形成した構造にすれば、初期密着力および１５０℃大
気中に１６８時間放置された後の耐熱密着力、さらに１
２１℃、９５％、２気圧、１００時間のＰＣＴ試験後の
ＰＣＴ密着力が、すべて４００Ｎ／ｍ以上となる２層め
っき銅ポリイミド基板が得られる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、プリント配線板、
フレキシブルプリント配線板、ＴＡＢテープ、ＣＯＦテ
ープ等の電子部品の素材となる金属被覆ポリイミド基板
に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリイミドは、優れた耐熱性を有し、ま
た機械的、電気的および化学的特性において他のプラス
ティック材料に比べ遜色のないことから、例えばプリン
ト配線板（ＰＷＢ）、フレキシブルプリント配線板（Ｆ
ＰＣ）、テープ自動ボンディング用テープ（ＴＡＢ）、
そしてチップオンフィルム（ＣＯＦ）等の電子部品用の
絶縁基板材料として多用されている。この様なＰＷＢ，
ＦＰＣ，またはＴＡＢ、ＣＯＦは、ポリイミドフィルム
の少なくとも片面に金属導体層として主に銅を被覆した
金属被膜ポリイミド基板を加工することによって得られ
ている。
【０００３】金属被覆ポリイミド基板には、ポリイミド
フィルムと金属箔とを接着剤を介して接合した３層銅ポ
リイミド基板と、ポリイミドフィルムに直接金属層を形
成した２層銅ポリイミド基板がある。また２層銅ポリイ
ミド基板には、市販の銅箔にポリイミドを成膜するキャ
スティング基板と、市販のポリイミドにスパッタおよび
電気めっきまたは無電解めっき、もしくはその両方を併
用し、直接金属を積層するめっき法により製造された２
層銅ポリイミド基板（以下、２層めっき基板と略）があ
る。
【０００４】最近では特に携帯電子機器の小型、薄型化
にともない、上記ＴＡＢ，ＣＯＦに対しても小型、薄
型、すなわち高密度化が要求され、その配線ピッチ（配
線幅／スペース幅）は益々狭くなっていることから、導
体層（銅被膜）の厚みを薄く、自由にコントロールでき
る２層めっき基板が注目されている。
【０００５】しかし、２層めっき基板は初期密着力こそ
実用レベルにあるものの、耐熱環境における密着力や高
温高湿環境における密着力など、信頼性に関わる密着力
について従来の３層基板と比較して低く、不安が持たれ
ている。したがって、市場からは３層基板と同等の密着
力（４００Ｎ／ｍ程度）の確保が２層めっき基板には求
められている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上記問題を解決するた
め、本発明は、２層めっき基板において、初期密着力、
および１５０℃大気中に１６８時間放置した後の耐熱密
着力、さらに１２１℃、９５％、２気圧、１００時間の
ＰＣＴ試験（Pressure Cooker Test）後のＰＣＴ密着力
が、すべて４００Ｎ／ｍ以上となる２層めっき基板の構
造を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明は、２層めっき基板において、硝酸銀水溶液
によって染色して透過電子顕微鏡（TEM）で断面を観察
する方法で評価したポリイミド表面の改質層厚みが２０
０オングストローム以下であり、そのポリイミド表面に
ニッケル、クロム、またはこれらの合金からなるシード
層を形成した後、電気銅めっきもしくは無電解銅めっ
き、また両者を併用して銅層を形成した構造にすれば、
初期密着力および１５０℃大気中に１６８時間放置され
た後の耐熱密着力、さらに１２１℃、９５％、２気圧、
１００時間のＰＣＴ試験後のＰＣＴ密着力が、すべて４
００Ｎ／ｍ以上となる２層めっき基板を提供できる事を
見いだしたものである。
【０００８】また本発明におけるポリイミドフィルム
は、ピロメリット酸二無水和物（ＰＭＤＡ）と４，４
‘−ジアミノジフェニルエーテル（ＯＤＡ）を主成分と
するもの、もしくはピロメリット酸二無水和物（ＰＭＤ
Ａ）と４，４‘−ジアミノジフェニルエーテル（ＯＤ
Ａ）からなる成分とビフェニルテトラカルボン酸二無水
和物（ＢＰＤＡ）と４，４’−ジアミノジフェニルエー
テル（ＯＤＡ）からなる成分を主成分とするものである
ことを特徴とする、上記記載の構造を有する２層めっき
基板である。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明者らは、２層めっき基板の
密着特性の変化を詳細に調査し、耐熱試験およびＰＣＴ
試験後の密着力低下がポリイミドと金属界面のポリイミ
ド改質状態に起因することを見出した。さらに、その厚
さを定量的に規定することによって上記問題を解決する
ことができることを見出し、本発明に至った。
【００１０】ポリイミドフィルム表面にプラズマやコロ
ナ放電、あるいは湿式の処理を行うと、表面にカルボキ
シル基や水酸基などの親水性官能基が導入され、金属と
の密着性を高くなることが知られている。しかし耐熱試
験、あるいはＰＣＴ試験後密着力が低下した試料の試験
片の剥離界面を詳細に分析した結果、これらの処理で生
成した改質層によりシード層の酸化、あるいはポリイミ
ド表面の脆弱化が生じ密着力低下の原因となっているこ
とが明らかになった。
【００１１】そこで、初期密着および耐熱密着、さらに
はＰＣＴ密着を全てバランス良く確保するためには、ポ
リイミドと金属界面におけるポリイミド改質層の構造を
制御する必要があることに着目して検討を重ねてきた。
検討を進めるにあたり、改質層を定量的に評価する必要
性を重要視し、本出願人が先に出願した特願２００２−
１４３７２２号に記載された硝酸銀水溶液によって染色
して透過電子顕微鏡（TEM）で断面を観察する方法を確
立した。
【００１２】この方法では、表面を改質処理したポリイ
ミドにシード層を成膜後湿式エッチングにより除去し、
該試料をミクロトームで断面切削する。そして、その切
片を１０％〜２０％程度の濃度の硝酸銀水溶液に１時間
以内の時間浸漬して改質層を染色した後、ＴＥＭで断面
を観察する。改質層と結合したシード層成分に銀が置換
析出することで、TEMにてはっきりとしたコントラスト
で観察でき、改質層厚さを定量的に評価できるものであ
る。
【００１３】ポリイミドフィルムを真空中で乾燥後、プ
ラズマやコロナ放電等で処理し、シード層をスパッタリ
ングにより成膜した試料を種々の条件で作製し、前述の
硝酸銀染色法で評価した改質層厚みと初期密着力、耐熱
密着力、そしてＰＣＴ密着力との関係を調査した。
【００１４】その結果、ポリイミド表面の改質層厚さを
２００オングストローム以下とし、その上にニッケル、
クロム、またはこれらの合金からなるシード層を形成し
た後、電気銅めっきもしくは無電解銅めっき、また両者
を併用して銅層を形成した構造にすれば、初期密着力、
耐熱密着力およびＰＣＴ密着力のすべてが、８μｍの銅
厚において４００Ｎ／ｍ以上である２層めっき基板が得
られることを見出した。逆に、ポリイミド染色層の厚み
が２００オングストローム以上の場合、初期密着力は高
い値が得られるもの、耐熱密着力およびＰＣＴ密着力の
低下が顕著であった。
【００１５】なお、前記各密着力は、銅厚が厚くなるほ
ど高い値を示す傾向にあるが、本発明での密着力の測定
は、現在汎用されている銅厚８μｍでの測定を基準とし
て実施した。
【００１６】また、前記本発明を実現するには、使用す
るポリイミドは、ピロメリット酸二無水和物（ＰＭＤ
Ａ）と４，４‘−ジアミノジフェニルエーテル（ＯＤ
Ａ）を主成分とするもの、もしくはピロメリット酸二無
水和物（ＰＭＤＡ）と４，４‘−ジアミノジフェニルエ
ーテル（ＯＤＡ）からなる成分とビフェニルテトラカル
ボン酸二無水和物（ＢＰＤＡ）と４，４’−ジアミノジ
フェニルエーテル（ＯＤＡ）からなる成分を主成分とす
るものであることが好ましい。
【００１７】
【実施例】次に実施例によって本発明を更に詳細に説明
する。
【００１８】（実施例１） （ＰＭＤＡ＋ＯＤＡ）と（ＢＰＤＡ＋ＯＤＡ）を主成分
とするポリイミドフィルム（カプトン１５０ＥＮ：東レ
デュポン社製）の表面をプラズマ処理により改質し、ニ
ッケル・クロム合金のシード層を形成後、８μｍの銅層
を形成させた試料を作成した。この改質層厚さが３００
オングストロームの試料を、１５０℃大気中に１６８時
間の条件で耐熱試験したところ、密着力が５００Ｎ／ｍ
から１８０Ｎ／mに低下した。耐熱試験前後の試験片の
剥離個所を走査オージェ電子顕微鏡(SAM)で深さ方向分
析した結果を耐熱試験前を図１、耐熱試験後を図２に示
す。図中の縦方向の実線は、ポリイミドとシード層の界
面を示す。なお、密着力の測定は、いずれも、ＪＰＣＡ
ＢＭ０１−１１．５．３に準じて実施した。
【００１９】試験前は高い密着力が得られており、図１
に示すように、剥離個所はポリイミド内部であるのに対
し、試験後はシード層が酸化しポリイミドとシード層の
界面で剥離していた。これはポリイミドの改質層に含ま
れる酸素によりシード層が酸化されて、ポリイミドとの
化学的な結合力がなくなり密着力が低下したものと理解
できる。
【００２０】一方、改質層厚さが５０オングストローム
の試料では、耐熱試験後も４５０Ｎ／ｍと高い密着力が
得られた。この試験片の剥離個所をSAMで深さ方向分析
した結果を耐熱試験前を図３、耐熱試験後を図４に示
す。図３、４に示すように、耐熱試験前後共、剥離個所
は、ポリイミド内部であり、改質層が薄いとシード層の
酸化は認められず、高い密着力が維持できていることが
わかる。
【００２１】（実施例２）実施例１と同様の試料を作成
し、改質層厚さが３００オングストロームの試料を、１
２１℃、９５％、２気圧、１００時間の条件でＰＣＴ試
験したところ、密着力が５００Ｎ／ｍから２０Ｎ／ｍに
大きく低下した。ＰＣＴ試験前後の試験片の剥離個所・
シード層側を走査オージェ電子顕微鏡(SAM)で深さ方向
分析した結果をＰＣＴ試験前を図５、試験後を図６に示
す。
【００２２】試験前後共にポリイミドがシード層の上に
密着しており、剥離個所はポリイミド内部であることが
わかる。ＰＣＴ試験での密着力の低下はポリイミド自身
の脆弱化によるものと理解できる。
【００２３】一方、改質層厚さが５０オングストローム
の試料では、ＰＣＴ試験後も５１０Ｎ／ｍと高い密着力
が得られた。この試験片の剥離個所を同じくＳＡMで観
察した結果を試験前を図７、試験後を図８に示す。この
場合も剥離個所はポリイミド内部であるが、改質層が薄
いとポリイミドの脆弱化が起こらず、高い密着力が維持
できていた。
【００２４】（実施例３）使用するポリイミドフィルム
として、カプトン１００Ｖ（東レデュポン社製：ＰＭＤ
Ａ＋ＯＤＡを主成分とする）と、前記カプトン１５０Ｅ
Ｎを真空中で乾燥後、プラズマやコロナ放電等で処理
し、シード層をスパッタリングにより成膜した試料を種
々の条件で作製し、硝酸銀水溶液によって染色して透過
電子顕微鏡（TEM）で断面を観察する方法で改質層厚み
を評価した。
【００２５】改質層厚みと初期密着力、耐熱密着力、そ
してＰＣＴ密着力との関係を調査した結果を図９〜１１
に示す。図中の破線は、それぞれの密着力の最大値の傾
向を示すものであり、初期密着力と耐熱密着力とＰＣＴ
密着力が、同時に４００Ｎ／ｍ以上であるためには、少
なくとも改質層厚さが２００オングストローム以下であ
ることが必要であることがわかる。
【００２６】初期密着力については、調査したすべての
試料で４００Ｎ／ｍ以上の値が得られたが、耐熱密着力
およびＰＣＴ密着力については、改質層厚さが２００オ
ングストローム以上になると４００Ｎ／ｍ以上の値を満
足する条件はなかった。
【００２７】しかし、２００オングストローム以下では
初期密着力が高くなる条件を選べば、初期密着力、耐熱
密着力、そしてＰＣＴ密着力のすべてが４００Ｎ／ｍを
満足する基板が製造できることがわかった。たとえば、
図９〜１１に示すように、改質層厚さ１８０オングスト
ロームで、初期密着力７６０Ｎ／ｍ、耐熱密着力４４０
Ｎ／ｍ、ＰＣＴ密着力４２０Ｎ／ｍ、改質層厚さ７０オ
ングストロームで、初期密着力８２０Ｎ／ｍ、耐熱密着
力４２０Ｎ／ｍ、ＰＣＴ密着力６００Ｎ／ｍ、改質層厚
さ５０オングストロームで、初期密着力７２０Ｎ／ｍ、
耐熱密着力４５０Ｎ／ｍ、ＰＣＴ密着力５１０Ｎ／ｍ、
の各密着力を有する２層銅ポリイミド基板が得られた。
【００２８】これは、改質層の厚さを薄く制御すること
で、界面でのシード層の酸化やポリイミドの脆弱化を抑
制できたためである。
【００２９】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、従
来困難であった２層めっき基板における初期密着力、お
よび耐熱密着力、さらにはＰＣＴ密着力の全てが、４０
０Ｎ／ｍ以上という密着特性の確保が可能となり、高密
度・高精度・高信頼性のＣＯＦ、ＴＡＢ、ＣＳＰなど実
装部品用配線材料を得ることを可能とした。
【図面の簡単な説明】
【図1】 実施例１に係る改質層厚３００オングストロ
ームの場合の耐熱試験前のＳＡＭ分析結果である。
【図２】 実施例１に係る改質層厚３００オングストロ
ームの場合の耐熱試験後のＳＡＭ分析結果である。
【図３】 実施例１に係る改質層厚５０オングストロー
ムの場合の耐熱試験前のＳＡＭ分析結果である。
【図４】 実施例１に係る改質層厚５０オングストロー
ムの場合の耐熱試験後のＳＡＭ分析結果である。
【図５】 実施例２に係る改質層厚３００オングストロ
ームの場合のＰＣＴ試験前のＳＡＭ分析結果である。
【図６】 実施例２に係る改質層厚３００オングストロ
ームの場合のＰＣＴ試験後のＳＡＭ分析結果である。
【図７】 実施例２に係る改質層厚５０オングストロー
ムの場合のＰＣＴ試験前のＳＡＭ分析結果である。
【図８】 実施例２に係る改質層厚５０オングストロー
ムの場合のＰＣＴ試験後のＳＡＭ分析結果である。
【図９】 実施例３に係る改質層厚さと初期密着力の関
係である。
【図１０】 実施例３に係る改質層厚さと耐熱密着力の
関係である。
【図１１】 実施例３に係る改質層厚さとＰＣＴ密着力
の関係である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 渡邉 寛人 千葉県市川市中国分３−18−５住友金属鉱 山株式会社中央研究所内 (72)発明者 石井 芳朗 千葉県市川市中国分３−18−５住友金属鉱 山株式会社中央研究所内 Ｆターム(参考） 4F100 AB01B AB14B AB16B AB17C AB31B AK49A AL01A AS00D BA03 BA04 BA07 BA10A BA10C EH71 EH712 EJ61 EJ611 GB43 JJ03 JL11 YY00C YY00D

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 少なくともポリイミドフィルムと、該ポ
    リイミドフィルム上に直接形成された金属シード層と、
    該金属シード層上に形成された銅の導体層とからなる金
    属被覆ポリイミド基板において、初期密着力と、１５０
    ℃大気中に１６８時間放置された後の耐熱密着力と、１
    ２１℃、９５％、２気圧、１００時間のＰＣＴ試験後の
    ＰＣＴ密着力とが、いずれも銅の導体層の厚み８μｍに
    おいて、４００Ｎ／ｍ以上であることを特徴とするめっ
    き法により製造された２層銅ポリイミド基板。
  2. 【請求項２】 少なくともポリイミドフィルムと、該ポ
    リイミドフィルム上に直接形成された金属シード層と、
    該金属シード層上に形成された銅の導体層とからなる金
    属被覆ポリイミド基板において、金属シード層が接する
    側のポリイミドフィルム表面側に存在する改質層厚み
    が、硝酸銀染色法による評価で２００オングストローム
    以下であることを特徴とするめっき法により製造された
    ２層銅ポリイミド基板。
  3. 【請求項３】 少なくともポリイミドフィルムと、該ポ
    リイミドフィルム上に直接形成された金属シード層と、
    該金属シード層上に形成された銅の導体層とからなる金
    属被覆ポリイミド基板において、金属シード層が接する
    側のポリイミドフィルム表面側に存在する改質層厚み
    が、硝酸銀染色法による評価で２００オングストローム
    以下であり、かつ、初期密着力と、１５０℃大気中に１
    ６８時間放置された後の耐熱密着力と、１２１℃、９５
    ％、２気圧、１００時間のＰＣＴ試験後のＰＣＴ密着力
    とが、いずれも銅の導体層の厚み８μｍにおいて４００
    Ｎ／ｍ以上であることを特徴とするめっき法により製造
    された２層銅ポリイミド基板。
  4. 【請求項４】 前記金属シード層を構成する金属が、ニ
    ッケル、クロム、またはこれらの合金からなることを特
    徴とする請求項１から３のいずれかに記載のめっき法に
    より製造された２層銅ポリイミド基板。
  5. 【請求項５】 ポリイミドフィルムが、ピロメリット酸
    二無水和物（ＰＭＤＡ）と４，４‘−ジアミノジフェニ
    ルエーテル（ＯＤＡ）を主成分とする、もしくはピロメ
    リット酸二無水和物（ＰＭＤＡ）と４，４‘−ジアミノ
    ジフェニルエーテル（ＯＤＡ）からなる成分とビフェニ
    ルテトラカルボン酸二無水和物（ＢＰＤＡ）と４，４’
    −ジアミノジフェニルエーテル（ＯＤＡ）からなる成分
    を主成分とするものであることを特徴とする、請求項１
    から４のいずれかに記載のめっき法により製造された２
    層銅ポリイミド基板。
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