JP2003320526A - ポリエチレン−２，６−ナフタレート樹脂組成物の製造方法およびポリエチレン−２，６−ナフタレートフィルム - Google Patents
ポリエチレン−２，６−ナフタレート樹脂組成物の製造方法およびポリエチレン−２，６−ナフタレートフィルムInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ポリエチレン−２，６−ナフタレート樹脂中
に粗大粒子を存在させることなく不活性粒子を均一に分
散させ、ポリエチレン−２，６−ナフタレート樹脂と不
活性粒子との界面に発生するボイドの少ないポリエチレ
ン−２，６−ナフタレート樹脂組成物の製造方法を提供
し、これらの製造方法を用いて、表面平滑性に優れたポ
リエチレン−２，６−ナフタレートフィルムを提供す
る。 【解決手段】 ポリエチレン−２，６−ナフタレート樹
脂を加熱して溶融状態にする第１の工程、溶融状態のポ
リエチレン−２，６−ナフタレート樹脂に不活性粒子を
添加する第２の工程および溶融状態のポリエチレン−
２，６−ナフタレート樹脂と不活性粒子とを混練する第
３の工程とからなり、該第２の工程において不活性粒子
を添加する際に、平均粒径が１０〜１０００μｍのポリ
トリメチレン−２，６−ナフタレート樹脂微粉末を不活
性粒子と同時に添加することを特徴とするポリエチレン
−２，６−ナフタレート樹脂組成物の製造方法。
に粗大粒子を存在させることなく不活性粒子を均一に分
散させ、ポリエチレン−２，６−ナフタレート樹脂と不
活性粒子との界面に発生するボイドの少ないポリエチレ
ン−２，６−ナフタレート樹脂組成物の製造方法を提供
し、これらの製造方法を用いて、表面平滑性に優れたポ
リエチレン−２，６−ナフタレートフィルムを提供す
る。 【解決手段】 ポリエチレン−２，６−ナフタレート樹
脂を加熱して溶融状態にする第１の工程、溶融状態のポ
リエチレン−２，６−ナフタレート樹脂に不活性粒子を
添加する第２の工程および溶融状態のポリエチレン−
２，６−ナフタレート樹脂と不活性粒子とを混練する第
３の工程とからなり、該第２の工程において不活性粒子
を添加する際に、平均粒径が１０〜１０００μｍのポリ
トリメチレン−２，６−ナフタレート樹脂微粉末を不活
性粒子と同時に添加することを特徴とするポリエチレン
−２，６−ナフタレート樹脂組成物の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はポリエチレン−２，
６−ナフタレート樹脂組成物の製造方法およびポリエチ
レン−２，６−ナフタレートフィルムに関する。さらに
詳しくは、ポリエチレン−２，６−ナフタレート樹脂に
不活性粒子を均一に混錬するポリエチレン−２，６−ナ
フタレート樹脂組成物の製造方法およびポリエチレン−
２，６−ナフタレートフィルムに関するものである。
６−ナフタレート樹脂組成物の製造方法およびポリエチ
レン−２，６−ナフタレートフィルムに関する。さらに
詳しくは、ポリエチレン−２，６−ナフタレート樹脂に
不活性粒子を均一に混錬するポリエチレン−２，６−ナ
フタレート樹脂組成物の製造方法およびポリエチレン−
２，６−ナフタレートフィルムに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ポリエチレン−２，６−ナフタレート
（以下、ＰＥＮと略記することがある）樹脂は優れた物
理的および化学的性質を有することから、繊維、樹脂、
フィルムなどに大量に使用されている。ところで、ＰＥ
Ｎ樹脂をフィルムにする場合、フィルムを得る工程や得
られたフィルムを取り扱う工程における取り扱い性の向
上およびしわなどの品質トラブルの発生防止を目的とし
て、ＰＥＮ樹脂に不活性粒子を添加する方法が用いられ
ている。不活性粒子が存在することによって、フィルム
表面に適度な凹凸が付与される結果、フィルムの滑り性
が向上し、前述の問題を解消することができるのであ
る。このような不活性粒子としては、例えばシリカ、カ
オリン、二酸化チタンなどに代表される無機粒子やシリ
コーン、ポリスチレンなどの有機粒子が挙げられる。
（以下、ＰＥＮと略記することがある）樹脂は優れた物
理的および化学的性質を有することから、繊維、樹脂、
フィルムなどに大量に使用されている。ところで、ＰＥ
Ｎ樹脂をフィルムにする場合、フィルムを得る工程や得
られたフィルムを取り扱う工程における取り扱い性の向
上およびしわなどの品質トラブルの発生防止を目的とし
て、ＰＥＮ樹脂に不活性粒子を添加する方法が用いられ
ている。不活性粒子が存在することによって、フィルム
表面に適度な凹凸が付与される結果、フィルムの滑り性
が向上し、前述の問題を解消することができるのであ
る。このような不活性粒子としては、例えばシリカ、カ
オリン、二酸化チタンなどに代表される無機粒子やシリ
コーン、ポリスチレンなどの有機粒子が挙げられる。
【０００３】しかしながら、これらの不活性粒子には、
粗大粒子が混在していたり、ＰＥＮ樹脂に対して分散性
が不良である場合に凝集粗大粒子が発生する結果、フィ
ルム製品のうちでも特に平坦性が求められる用途、例え
ば磁気記録用テープなどに用いた場合、電磁変換特性が
低下したり、ドロップアウトなどの欠点が発生するなど
品質を損なう場合があった。
粗大粒子が混在していたり、ＰＥＮ樹脂に対して分散性
が不良である場合に凝集粗大粒子が発生する結果、フィ
ルム製品のうちでも特に平坦性が求められる用途、例え
ば磁気記録用テープなどに用いた場合、電磁変換特性が
低下したり、ドロップアウトなどの欠点が発生するなど
品質を損なう場合があった。
【０００４】そこで、このような粗大粒子の混入を抑制
するために、種々の方法が採用されている。例えば、分
散スラリー化、分級、濾過などの操作を行い粗大粒子を
予め除去した不活性粒子を、ＰＥＮ樹脂を製造する溶融
重縮合の反応系へ添加して、粒子の分散性を向上する方
法が挙げられる。
するために、種々の方法が採用されている。例えば、分
散スラリー化、分級、濾過などの操作を行い粗大粒子を
予め除去した不活性粒子を、ＰＥＮ樹脂を製造する溶融
重縮合の反応系へ添加して、粒子の分散性を向上する方
法が挙げられる。
【０００５】しかしこの方法では、各工程の単位操作に
多大な時間と労力が必要であること、また溶融重縮合反
応系に添加された後、不活性粒子が再凝集を起こすとい
った問題は依然として潜在している。
多大な時間と労力が必要であること、また溶融重縮合反
応系に添加された後、不活性粒子が再凝集を起こすとい
った問題は依然として潜在している。
【０００６】また、溶融重縮合反応系へ添加する以外の
方法としては、例えば特開平１−１５７８０６号公報
に、単軸や二軸の混練押出機を用いて、重縮合して得ら
れたポリエステル樹脂に、直接不活性粒子を混練分散さ
せる方法が提案されている。また、押出機を用いた混練
分散方法で不活性粒子の分散性を向上させるために、添
加する粒子を媒体に分散させたスラリー状態とし、該ス
ラリーを添加する方法が特開平６−９１６３５号公報に
提案されている。
方法としては、例えば特開平１−１５７８０６号公報
に、単軸や二軸の混練押出機を用いて、重縮合して得ら
れたポリエステル樹脂に、直接不活性粒子を混練分散さ
せる方法が提案されている。また、押出機を用いた混練
分散方法で不活性粒子の分散性を向上させるために、添
加する粒子を媒体に分散させたスラリー状態とし、該ス
ラリーを添加する方法が特開平６−９１６３５号公報に
提案されている。
【０００７】しかしながら、このようなスラリーを混練
押出機を用いて混練させる方法を、溶融加工温度が２５
０℃を越える比較的高融点のポリエチレンテレフタレー
トやポリエチレン−２，６−ナフタレートなどに代表さ
れるポリエステル樹脂に採用すると、スラリー化した不
活性粒子を添加する際に、ヒートショックによる粒子の
再凝集が発生し、凝集粗大粒子が増加する問題が潜在し
ていた。
押出機を用いて混練させる方法を、溶融加工温度が２５
０℃を越える比較的高融点のポリエチレンテレフタレー
トやポリエチレン−２，６−ナフタレートなどに代表さ
れるポリエステル樹脂に採用すると、スラリー化した不
活性粒子を添加する際に、ヒートショックによる粒子の
再凝集が発生し、凝集粗大粒子が増加する問題が潜在し
ていた。
【０００８】また、そのような粗大粒子はＰＥＮ樹脂を
フィルムとした際、ＰＥＮ樹脂との界面にボイドと呼ば
れる空隙を生じさせ、フィルムの透明性を損なわせた
り、あるいは磁気記録テープとしてビデオデッキで走行
させた時に、ボイドが原因となって不活性粒子の脱落が
起こり、削れ性を悪化させるといった問題も潜在してい
る。
フィルムとした際、ＰＥＮ樹脂との界面にボイドと呼ば
れる空隙を生じさせ、フィルムの透明性を損なわせた
り、あるいは磁気記録テープとしてビデオデッキで走行
させた時に、ボイドが原因となって不活性粒子の脱落が
起こり、削れ性を悪化させるといった問題も潜在してい
る。
【０００９】そのため、ＰＥＮフィルム中に粗大粒子を
存在させることなく不活性粒子を均一に分散させ、かつ
不活性粒子とＰＥＮ樹脂との界面にボイドなどが生じ高
い親和性を有するＰＥＮ樹脂組成物の製造方法を確立す
ること、およびそれらの製造方法を用いて表面平滑性に
優れたＰＥＮフィルムを得ることが強く望まれていた。
存在させることなく不活性粒子を均一に分散させ、かつ
不活性粒子とＰＥＮ樹脂との界面にボイドなどが生じ高
い親和性を有するＰＥＮ樹脂組成物の製造方法を確立す
ること、およびそれらの製造方法を用いて表面平滑性に
優れたＰＥＮフィルムを得ることが強く望まれていた。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上述
の問題のない、表面平滑性に優れたＰＥＮフィルムおよ
びその製造方法を提供することにある。さらに詳しくは
ＰＥＮ樹脂組成物中に粗大粒子を存在させることなく不
活性粒子を均一に分散させ、不活性粒子とＰＥＮ樹脂と
の界面にボイドなどの空隙が生じにくい製造方法を提供
し、これらの製造方法を用いて表面平滑性に優れたＰＥ
Ｎフィルムを提供することにある。
の問題のない、表面平滑性に優れたＰＥＮフィルムおよ
びその製造方法を提供することにある。さらに詳しくは
ＰＥＮ樹脂組成物中に粗大粒子を存在させることなく不
活性粒子を均一に分散させ、不活性粒子とＰＥＮ樹脂と
の界面にボイドなどの空隙が生じにくい製造方法を提供
し、これらの製造方法を用いて表面平滑性に優れたＰＥ
Ｎフィルムを提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題を解決すべく鋭意検討した結果、ポリエチレン−２，
６−ナフタレート樹脂を加熱して溶融状態にする第１の
工程、溶融状態のポリエチレン−２，６−ナフタレート
樹脂に不活性粒子を添加する第２の工程および溶融状態
のポリエチレン−２，６−ナフタレート樹脂と不活性粒
子とを混練する第３の工程とからなり、該第２の工程に
おいて不活性粒子を添加する際に、平均粒径が１０〜１
０００μｍのポリトリメチレン−２，６−ナフタレート
樹脂微粉末を不活性粒子と同時に添加する製造方法を用
いることによって、ＰＥＮ樹脂組成物中に粗大粒子を存
在させることなく不活性粒子が均一に分散され、しか
も、不活性粒子とＰＥＮ樹脂との界面にボイドなどの空
隙が生じにくくなり、表面平滑性に優れたＰＥＮフィル
ムが得られることを見出し、本発明を完成するに至っ
た。
題を解決すべく鋭意検討した結果、ポリエチレン−２，
６−ナフタレート樹脂を加熱して溶融状態にする第１の
工程、溶融状態のポリエチレン−２，６−ナフタレート
樹脂に不活性粒子を添加する第２の工程および溶融状態
のポリエチレン−２，６−ナフタレート樹脂と不活性粒
子とを混練する第３の工程とからなり、該第２の工程に
おいて不活性粒子を添加する際に、平均粒径が１０〜１
０００μｍのポリトリメチレン−２，６−ナフタレート
樹脂微粉末を不活性粒子と同時に添加する製造方法を用
いることによって、ＰＥＮ樹脂組成物中に粗大粒子を存
在させることなく不活性粒子が均一に分散され、しか
も、不活性粒子とＰＥＮ樹脂との界面にボイドなどの空
隙が生じにくくなり、表面平滑性に優れたＰＥＮフィル
ムが得られることを見出し、本発明を完成するに至っ
た。
【００１２】また、本発明は不活性粒子の添加量がＰＥ
Ｎ樹脂組成物の重量を基準として０．０１〜２０重量％
であること、ポリトリメチレン−２，６−ナフタレート
樹脂微粉末の添加量がＰＥＮ樹脂組成物の重量を基準と
して０．００１〜４０重量％であること、ポリトリメチ
レン−２，６−ナフタレート樹脂微粉末の添加量が不活
性粒子の重量を基準として１０重量％以上であることが
好ましい態様として包含される。
Ｎ樹脂組成物の重量を基準として０．０１〜２０重量％
であること、ポリトリメチレン−２，６−ナフタレート
樹脂微粉末の添加量がＰＥＮ樹脂組成物の重量を基準と
して０．００１〜４０重量％であること、ポリトリメチ
レン−２，６−ナフタレート樹脂微粉末の添加量が不活
性粒子の重量を基準として１０重量％以上であることが
好ましい態様として包含される。
【００１３】さらに、不活性粒子が無機粒子であるこ
と、および／または有機粒子であること、不活性粒子の
平均粒径が０．０３〜１０μｍであることも本発明の好
ましい態様として包含される。
と、および／または有機粒子であること、不活性粒子の
平均粒径が０．０３〜１０μｍであることも本発明の好
ましい態様として包含される。
【００１４】また、本発明において溶融状態での混練方
法がベント付二軸混練押出機による方法であることも、
好ましい態様として挙げられる。
法がベント付二軸混練押出機による方法であることも、
好ましい態様として挙げられる。
【００１５】また、本発明は、（ａ）ポリエチレン−
２，６−ナフタレート、（ｂ）不活性粒子および（ｃ）
ポリトリメチレン−２，６−ナフタレートとからなるポ
リエチレン−２，６−ナフタレートフィルムであって、
該フィルム中の不活性粒子が２個以上凝集して形成され
る凝集粒子数が１．２ｍｍ2あたり１０個以下、かつボ
イド比が下記式（Ｉ）で表されることを特徴とするポリ
エチレン−２，６−ナフタレートフィルムであることも
好ましい態様として包含される。 （不活性粒子を含むボイド面積）／（不活性粒子面積）＜３・・・（Ｉ）
２，６−ナフタレート、（ｂ）不活性粒子および（ｃ）
ポリトリメチレン−２，６−ナフタレートとからなるポ
リエチレン−２，６−ナフタレートフィルムであって、
該フィルム中の不活性粒子が２個以上凝集して形成され
る凝集粒子数が１．２ｍｍ2あたり１０個以下、かつボ
イド比が下記式（Ｉ）で表されることを特徴とするポリ
エチレン−２，６−ナフタレートフィルムであることも
好ましい態様として包含される。 （不活性粒子を含むボイド面積）／（不活性粒子面積）＜３・・・（Ｉ）
【００１６】
【発明の実施の形態】以下、本発明の構成をさらに詳細
に説明する。 [ポリエチレンー２，６−ナフタレート樹脂]本発明にお
けるＰＥＮ樹脂は、全ジカルボン酸成分の８０モル％以
上が２，６−ナフタレンジカルボン酸、全グリコール成
分の８０モル％以上がエチレングリコールであることが
好ましい。また、本発明の効果を損なわない範囲で、他
の第３成分が共重合されていても良い。
に説明する。 [ポリエチレンー２，６−ナフタレート樹脂]本発明にお
けるＰＥＮ樹脂は、全ジカルボン酸成分の８０モル％以
上が２，６−ナフタレンジカルボン酸、全グリコール成
分の８０モル％以上がエチレングリコールであることが
好ましい。また、本発明の効果を損なわない範囲で、他
の第３成分が共重合されていても良い。
【００１７】上記の共重合成分としては、ジカルボン酸
成分として例えばコハク酸、アジピン酸、セバシン酸、
フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、５−ナトリウ
ムジカルボン酸、またグリコール成分として例えば、ト
リメチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピ
レングリコール、１，４ブタンジオールなどのアルキレ
ングリコール、１，４シクロヘキサンジメタノールが挙
げられる。なお、これらの共重合成分は１種のみでなく
２種以上を併用してもよい。これら共重合成分は全ジカ
ルボン酸成分の２０モル％未満、および／または全ジオ
ール成分の２０モル％未満の範囲で使用される。
成分として例えばコハク酸、アジピン酸、セバシン酸、
フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、５−ナトリウ
ムジカルボン酸、またグリコール成分として例えば、ト
リメチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピ
レングリコール、１，４ブタンジオールなどのアルキレ
ングリコール、１，４シクロヘキサンジメタノールが挙
げられる。なお、これらの共重合成分は１種のみでなく
２種以上を併用してもよい。これら共重合成分は全ジカ
ルボン酸成分の２０モル％未満、および／または全ジオ
ール成分の２０モル％未満の範囲で使用される。
【００１８】本発明におけるＰＥＮ樹脂の固有粘度は、
オルトクロロフェノール溶媒下、３５℃で０．４ｄｌ／
ｇ〜０．８ｄｌ／ｇであることが好ましく、より好まし
くは０．５ｄｌ／ｇ〜０．７ｄｌ／ｇである。固有粘度
が０．４ｄｌ／ｇ未満の場合は、フィルムに製膜後、各
製品に使用する際に要求される機械強度が不足すること
がある。他方、固有粘度が０．８ｄｌ／ｇを超える場合
は、溶融重合工程およびフィルム製膜工程における溶融
混練時の生産性が損なわれることがある。
オルトクロロフェノール溶媒下、３５℃で０．４ｄｌ／
ｇ〜０．８ｄｌ／ｇであることが好ましく、より好まし
くは０．５ｄｌ／ｇ〜０．７ｄｌ／ｇである。固有粘度
が０．４ｄｌ／ｇ未満の場合は、フィルムに製膜後、各
製品に使用する際に要求される機械強度が不足すること
がある。他方、固有粘度が０．８ｄｌ／ｇを超える場合
は、溶融重合工程およびフィルム製膜工程における溶融
混練時の生産性が損なわれることがある。
【００１９】［不活性粒子］本発明におけるＰＥＮ樹脂
組成物には、製膜性やしわ等の品質トラブルの発生防止
を目的に不活性粒子を含有することが好ましい。かかる
不活性粒子としては、ＰＥＮ樹脂の溶融状態の温度に対
して、十分な耐熱性を有するものであれば特に限定され
ず、溶融縮重合の反応系へスラリーとして添加すると凝
集しやすい不活性粒子、または、溶融混練押出機にて添
加・混練した際に、ヒートショックを受けて再凝集を起
こしやすい不活性粒子も好適に用いることができる。本
発明で用いられる不活性粒子として、耐熱性に優れる点
から無機粒子が挙げられ、シリカ、炭酸カルシウム、酸
化アルミニウム、二酸化チタン、カオリンからなる群よ
り選ばれる少なくとも一種であることが好ましい。ま
た、本発明で用いられる不活性粒子として、凝集粒子を
抑制する効果が出やすい点から、有機粒子が挙げられ、
シリコーンおよび／または架橋ポリスチレンであること
が好ましい。なお、本発明で使用する不活性粒子は、無
機粒子と有機粒子の組み合わせであってもよく、さらに
溶融した時の耐熱性に問題が生じなければ、ＰＥＮとの
親和性を向上させるような表面処理方法、例えばシラン
カップリング剤で表面処理した不活性粒子であっても良
い。
組成物には、製膜性やしわ等の品質トラブルの発生防止
を目的に不活性粒子を含有することが好ましい。かかる
不活性粒子としては、ＰＥＮ樹脂の溶融状態の温度に対
して、十分な耐熱性を有するものであれば特に限定され
ず、溶融縮重合の反応系へスラリーとして添加すると凝
集しやすい不活性粒子、または、溶融混練押出機にて添
加・混練した際に、ヒートショックを受けて再凝集を起
こしやすい不活性粒子も好適に用いることができる。本
発明で用いられる不活性粒子として、耐熱性に優れる点
から無機粒子が挙げられ、シリカ、炭酸カルシウム、酸
化アルミニウム、二酸化チタン、カオリンからなる群よ
り選ばれる少なくとも一種であることが好ましい。ま
た、本発明で用いられる不活性粒子として、凝集粒子を
抑制する効果が出やすい点から、有機粒子が挙げられ、
シリコーンおよび／または架橋ポリスチレンであること
が好ましい。なお、本発明で使用する不活性粒子は、無
機粒子と有機粒子の組み合わせであってもよく、さらに
溶融した時の耐熱性に問題が生じなければ、ＰＥＮとの
親和性を向上させるような表面処理方法、例えばシラン
カップリング剤で表面処理した不活性粒子であっても良
い。
【００２０】本発明で用いられる不活性粒子の平均粒径
は、好ましくは０．０３〜１０μｍ、より好ましくは
０．１〜５μｍの範囲である。不活性粒子の平均粒径が
０．０３μｍ未満の場合は、フィルムにした時の滑り性
が不十分であり、不活性粒子の平均粒径が１０μｍを超
える場合は、フィルム表面粗さが過度に粗くなる。
は、好ましくは０．０３〜１０μｍ、より好ましくは
０．１〜５μｍの範囲である。不活性粒子の平均粒径が
０．０３μｍ未満の場合は、フィルムにした時の滑り性
が不十分であり、不活性粒子の平均粒径が１０μｍを超
える場合は、フィルム表面粗さが過度に粗くなる。
【００２１】本発明における不活性粒子の添加量は、フ
ィルムに製膜後、各製品に使用する際の使用目的により
適宜調整すれば良い。好ましくはフィルム製膜性を安定
に維持しやすいことから、ＰＥＮ樹脂組成物の重量を基
準として、高々２０重量％である。２０重量％を超えた
場合、製膜性が困難になることがある。本発明における
不活性粒子の添加量は、製膜時における不活性粒子の分
散性を高度に維持しやすいことから、ＰＥＮ樹脂組成物
の重量を基準として、１０重量％以下、特に５重量％以
下であることが好ましい。なお、不活性粒子の添加量の
下限は、特に制限されないが、得られるフィルムの取扱
性を維持しやすいことから、少なくとも０．０１重量％
であることが好ましい。
ィルムに製膜後、各製品に使用する際の使用目的により
適宜調整すれば良い。好ましくはフィルム製膜性を安定
に維持しやすいことから、ＰＥＮ樹脂組成物の重量を基
準として、高々２０重量％である。２０重量％を超えた
場合、製膜性が困難になることがある。本発明における
不活性粒子の添加量は、製膜時における不活性粒子の分
散性を高度に維持しやすいことから、ＰＥＮ樹脂組成物
の重量を基準として、１０重量％以下、特に５重量％以
下であることが好ましい。なお、不活性粒子の添加量の
下限は、特に制限されないが、得られるフィルムの取扱
性を維持しやすいことから、少なくとも０．０１重量％
であることが好ましい。
【００２２】本発明における不活性粒子は、ＰＥＮフィ
ルム中の凝集粒子数が１．２ｍｍ2あたり１０個以下で
あることが、フィルムの表面平滑性の点から好ましく、
更には５個以下、特に好ましくは１個以下である。ここ
で、「凝集粒子」とは、不活性粒子が２個以上凝集して
形成される凝集粒子を指す。具体的には、フィルム表面
にプラズマ処理（ヤマト科学製プラズマリアクター−Ｐ
Ｒ−３１型）を施して不活性粒子をフィルム表面に露出
させ、走査型電子顕微鏡を用いて１０００倍の倍率のも
と、１．２ｍｍ2の面積に存在する凝集粒子数を測定し
て、その値をもって「凝集粒子数」とする。凝集粒子数
が１０個を超えた場合、フィルム表面粗さが過度に粗く
なる。なお、凝集粒子数の下限は、特に制限されない
が、通常１２０ｍｍ2の面積において１個以上である。
ルム中の凝集粒子数が１．２ｍｍ2あたり１０個以下で
あることが、フィルムの表面平滑性の点から好ましく、
更には５個以下、特に好ましくは１個以下である。ここ
で、「凝集粒子」とは、不活性粒子が２個以上凝集して
形成される凝集粒子を指す。具体的には、フィルム表面
にプラズマ処理（ヤマト科学製プラズマリアクター−Ｐ
Ｒ−３１型）を施して不活性粒子をフィルム表面に露出
させ、走査型電子顕微鏡を用いて１０００倍の倍率のも
と、１．２ｍｍ2の面積に存在する凝集粒子数を測定し
て、その値をもって「凝集粒子数」とする。凝集粒子数
が１０個を超えた場合、フィルム表面粗さが過度に粗く
なる。なお、凝集粒子数の下限は、特に制限されない
が、通常１２０ｍｍ2の面積において１個以上である。
【００２３】本発明における不活性粒子は、ＰＥＮフィ
ルム中のボイド比が下記式（Ｉ）で表されるような状態
にあることが、フィルムの表面平滑性の点から好まし
い。
ルム中のボイド比が下記式（Ｉ）で表されるような状態
にあることが、フィルムの表面平滑性の点から好まし
い。
【００２４】
（不活性粒子を含むボイド面積）／（不活性粒子面積）＜３・・・（Ｉ）
ここで「ボイド」とは、不活性粒子とＰＥＮ樹脂との界
面に形成されるボイドと呼ばれる空隙を指す。具体的に
は、フィルム表面にプラズマ処理（ヤマト科学製プラズ
マリアクター−ＰＲ−３１型）を施し、フィルム表面に
不活性粒子を露出させた後、走査型電子顕微鏡を用い
て、不活性粒子の粒径に応じて５０００倍〜２００００
倍の倍率にて不活性粒子および不活性粒子の周囲のボイ
ド（空隙）を観察する。その観察像を画像解析装置を用
いて、不活性粒子面積と、不活性粒子とボイドとを合わ
せた面積をそれぞれ測定し、（不活性粒子を含むボイド
面積）／（不活性粒子面積）の比をもって「ボイド比」
とする。なお、「不活性粒子を含むボイド面積」とは、
不活性粒子部分の面積とボイド部分の面積とを合わせた
面積を指す。ボイド比が３を超えた場合、フィルム表面
粗さが粗くなったり、フィルムの透明性が低下したり、
あるいは磁気記録テープとしてビデオデッキで走行させ
た時にボイドが原因となって不活性粒子の脱落が生じ、
削れ性が低下したりする。なお、ボイド比の下限は、特
に制限されないが、通常１．００１以上である。
面に形成されるボイドと呼ばれる空隙を指す。具体的に
は、フィルム表面にプラズマ処理（ヤマト科学製プラズ
マリアクター−ＰＲ−３１型）を施し、フィルム表面に
不活性粒子を露出させた後、走査型電子顕微鏡を用い
て、不活性粒子の粒径に応じて５０００倍〜２００００
倍の倍率にて不活性粒子および不活性粒子の周囲のボイ
ド（空隙）を観察する。その観察像を画像解析装置を用
いて、不活性粒子面積と、不活性粒子とボイドとを合わ
せた面積をそれぞれ測定し、（不活性粒子を含むボイド
面積）／（不活性粒子面積）の比をもって「ボイド比」
とする。なお、「不活性粒子を含むボイド面積」とは、
不活性粒子部分の面積とボイド部分の面積とを合わせた
面積を指す。ボイド比が３を超えた場合、フィルム表面
粗さが粗くなったり、フィルムの透明性が低下したり、
あるいは磁気記録テープとしてビデオデッキで走行させ
た時にボイドが原因となって不活性粒子の脱落が生じ、
削れ性が低下したりする。なお、ボイド比の下限は、特
に制限されないが、通常１．００１以上である。
【００２５】［ポリトリメチレン−２，６−ナフタレー
ト樹脂微粉末］本発明の製造方法における最大の特徴
は、不活性粒子を添加する際にポリトリメチレン−２，
６−ナフタレート樹脂の微粉末を同時に添加することに
あり、以下に詳述する。
ト樹脂微粉末］本発明の製造方法における最大の特徴
は、不活性粒子を添加する際にポリトリメチレン−２，
６−ナフタレート樹脂の微粉末を同時に添加することに
あり、以下に詳述する。
【００２６】本発明におけるポリトリメチレン−２，６
−ナフタレート（以下、ＰＴＮと略記することがある）
樹脂微粉末は、その平均粒径が１０〜１０００μｍであ
ることが必要である。ＰＴＮ微粉末の平均粒径は、１０
〜５００μｍであることがより好ましく、更には１０〜
３００μｍであることが好ましい。ＰＴＮ樹脂微粉末の
平均粒径が１０μｍ未満であると、該微粉末が嵩高くな
るため、二軸混練押出機に投入させるフィーダー内での
流動性が悪くなり、溶融状態のＰＥＮ樹脂に連続添加す
る際、均一に添加することが困難となる。一方、ＰＴＮ
樹脂微粉末の平均粒径が１０００μｍを超えると、不活
性粒子との混合状態が不均一となり、ＰＴＮ樹脂微粉末
を添加する効果が半減する。
−ナフタレート（以下、ＰＴＮと略記することがある）
樹脂微粉末は、その平均粒径が１０〜１０００μｍであ
ることが必要である。ＰＴＮ微粉末の平均粒径は、１０
〜５００μｍであることがより好ましく、更には１０〜
３００μｍであることが好ましい。ＰＴＮ樹脂微粉末の
平均粒径が１０μｍ未満であると、該微粉末が嵩高くな
るため、二軸混練押出機に投入させるフィーダー内での
流動性が悪くなり、溶融状態のＰＥＮ樹脂に連続添加す
る際、均一に添加することが困難となる。一方、ＰＴＮ
樹脂微粉末の平均粒径が１０００μｍを超えると、不活
性粒子との混合状態が不均一となり、ＰＴＮ樹脂微粉末
を添加する効果が半減する。
【００２７】このような平均粒径を有するＰＴＮ樹脂微
粉末は、例えば、ＰＴＮ樹脂ペレットをガラス転移点以
上、融点以下の温度で加熱して結晶化させたあと、液体
窒素などを加えた冷却状態で粉砕する方法で得られる。
粉末は、例えば、ＰＴＮ樹脂ペレットをガラス転移点以
上、融点以下の温度で加熱して結晶化させたあと、液体
窒素などを加えた冷却状態で粉砕する方法で得られる。
【００２８】なお、本発明で用いられるＰＴＮ樹脂微粉
末は、全ジカルボン酸成分の８０モル％以上が２，６−
ナフタレンジカルボン酸成分、全グリコール成分の８０
モル％以上が１，３−プロパンジオール成分からなるも
のである。
末は、全ジカルボン酸成分の８０モル％以上が２，６−
ナフタレンジカルボン酸成分、全グリコール成分の８０
モル％以上が１，３−プロパンジオール成分からなるも
のである。
【００２９】また、本発明において、ＰＴＮ樹脂微粉末
のうち７０重量％以上は、該微粉末の平均粒径に対して
０．２〜２倍の範囲内の粒径を有していることが好まし
い。ＰＴＮ樹脂微粉末の７０重量％以上がこの範囲を満
たすことによって、不活性粒子と混合する際の均一混合
性、該微粉末を二軸混練押出機に投入させるフィーダー
内での流動性、ＰＥＮ樹脂中での不活性粒子の分散性等
の点で、より優れた効果が得られる。
のうち７０重量％以上は、該微粉末の平均粒径に対して
０．２〜２倍の範囲内の粒径を有していることが好まし
い。ＰＴＮ樹脂微粉末の７０重量％以上がこの範囲を満
たすことによって、不活性粒子と混合する際の均一混合
性、該微粉末を二軸混練押出機に投入させるフィーダー
内での流動性、ＰＥＮ樹脂中での不活性粒子の分散性等
の点で、より優れた効果が得られる。
【００３０】本発明におけるＰＴＮ樹脂微粉末の添加量
は、ＰＥＮ樹脂組成物全体の重量を基準として、０．０
０１〜４０重量％が好ましく、より好ましくは０．００
１〜２０重量％である。ＰＴＮ樹脂微粉末の添加量が
０．００１重量％より少ない場合、不活性粒子の分散性
が悪くなったり、不活性粒子の周囲にボイドが発生しや
すくなる。一方、ＰＴＮ樹脂微粉末の添加量が４０重量
％を超える場合、ＰＥＮ樹脂の有する優れた透明性や機
械的特性を損なうことがある。
は、ＰＥＮ樹脂組成物全体の重量を基準として、０．０
０１〜４０重量％が好ましく、より好ましくは０．００
１〜２０重量％である。ＰＴＮ樹脂微粉末の添加量が
０．００１重量％より少ない場合、不活性粒子の分散性
が悪くなったり、不活性粒子の周囲にボイドが発生しや
すくなる。一方、ＰＴＮ樹脂微粉末の添加量が４０重量
％を超える場合、ＰＥＮ樹脂の有する優れた透明性や機
械的特性を損なうことがある。
【００３１】また、本発明におけるＰＴＮ樹脂微粉末の
添加量は、不活性粒子の重量を基準として、１０重量％
以上が好ましく、より好ましくは５０重量％以上、特に
好ましくは７０重量％以上である。ＰＴＮ樹脂微粉末の
添加量が１０重量％より少ないと、不活性粒子の分散性
が低下したり、不活性粒子の周囲にボイドが発生しやす
くなる。なお、ＰＴＮ樹脂微粉末の添加量の上限は、不
活性粒子の重量を基準として、高々５００重量％である
ことがＰＥＮ樹脂の有する優れた透明性や機械的特性を
維持しやすい点から好ましい。
添加量は、不活性粒子の重量を基準として、１０重量％
以上が好ましく、より好ましくは５０重量％以上、特に
好ましくは７０重量％以上である。ＰＴＮ樹脂微粉末の
添加量が１０重量％より少ないと、不活性粒子の分散性
が低下したり、不活性粒子の周囲にボイドが発生しやす
くなる。なお、ＰＴＮ樹脂微粉末の添加量の上限は、不
活性粒子の重量を基準として、高々５００重量％である
ことがＰＥＮ樹脂の有する優れた透明性や機械的特性を
維持しやすい点から好ましい。
【００３２】［製造方法］本発明におけるＰＥＮ樹脂組
成物の製造方法は、ＰＥＮ樹脂を加熱して溶融状態にす
る第１の工程、溶融状態のＰＥＮ樹脂に不活性粒子を添
加する第２の工程および溶融状態のＰＥＮ樹脂と不活性
粒子とを混練する第３の工程とからなり、これらの工程
は、通常同じ混練押出機内にて行われる。
成物の製造方法は、ＰＥＮ樹脂を加熱して溶融状態にす
る第１の工程、溶融状態のＰＥＮ樹脂に不活性粒子を添
加する第２の工程および溶融状態のＰＥＮ樹脂と不活性
粒子とを混練する第３の工程とからなり、これらの工程
は、通常同じ混練押出機内にて行われる。
【００３３】本発明で使用する混練押出機としては、１
軸混練押出機、２軸混練押出機のいずれでも良いが、均
一な混練状態を形成しやすいことから２軸混練押出機が
好ましく用いられる。
軸混練押出機、２軸混練押出機のいずれでも良いが、均
一な混練状態を形成しやすいことから２軸混練押出機が
好ましく用いられる。
【００３４】かかる２軸混練押出機としては、例えば、
ニーディングディスクおよび逆ねじといった混練を高め
るエレメントを配したスクリュー構成を有するベント式
２軸混練押出機やロータ型２軸連続混練機（例えば「合
成樹脂」Ｖｏｌ．４１（７）Ｐ．９．７（１９９５）に
記載）が挙げられる。
ニーディングディスクおよび逆ねじといった混練を高め
るエレメントを配したスクリュー構成を有するベント式
２軸混練押出機やロータ型２軸連続混練機（例えば「合
成樹脂」Ｖｏｌ．４１（７）Ｐ．９．７（１９９５）に
記載）が挙げられる。
【００３５】以下、図面を用いて本発明で使用する混練
押出機を説明する。図１は、本発明で使用するベント付
二軸混練押出機を例示した側面図である。図１におい
て、１は押出機本体、２は加熱シリンダー、３はスクリ
ュー、４はポリマーの吐出口、５は定量フィーダーをそ
れぞれ示す。なお、該押出機には、上流側からポリマー
の吐出口４に向かって、ポリマー投入口６、不活性粒子
および微粉末ポリマーの投入口７、ベント口８、９が、
この順で設けられている。
押出機を説明する。図１は、本発明で使用するベント付
二軸混練押出機を例示した側面図である。図１におい
て、１は押出機本体、２は加熱シリンダー、３はスクリ
ュー、４はポリマーの吐出口、５は定量フィーダーをそ
れぞれ示す。なお、該押出機には、上流側からポリマー
の吐出口４に向かって、ポリマー投入口６、不活性粒子
および微粉末ポリマーの投入口７、ベント口８、９が、
この順で設けられている。
【００３６】以上のようなベント付二軸混練押出機１に
おいて、ＰＥＮ樹脂は、チップとしてポリマー投入口６
から押出機のシリンダー２中へ投入され、吐出口４へ向
けてスクリュー３によって移送される。投入されたチッ
プは、その後加熱軟化される。
おいて、ＰＥＮ樹脂は、チップとしてポリマー投入口６
から押出機のシリンダー２中へ投入され、吐出口４へ向
けてスクリュー３によって移送される。投入されたチッ
プは、その後加熱軟化される。
【００３７】この際、不活性粒子および微粉末ポリマー
の投入口７は、ＰＥＮ樹脂の７０重量％以上、好ましく
は８０重量％以上、特に好ましくは９０重量％以上、最
も好ましくは全てが軟化する位置よりも下流側に設けら
れる。この位置よりも上流側に投入口７を設けた場合、
ＰＥＮ樹脂が未溶融状態であるため、ＰＥＮ樹脂中で、
不活性粒子とＰＴＮ樹脂微粉末とが分離し、不活性粒子
が混練押出機内で凝集し、フィルムに延伸する際、凝集
粒子によるボイドが発生したりする。ここで、ＰＥＮ樹
脂の７０重量％以上が軟化する位置とは、押出機内のＰ
ＥＮ樹脂の断面を見たときに、チップの形状を維持して
いる樹脂の割合が重量比で３０重量％未満になる位置を
意味する。ＰＥＮ樹脂の７０重量％以上が軟化する位置
よりも下流側であれば、投入口７の位置は特に制限され
ないが、不活性粒子および微粉末ポリマーを均一に混練
しやすいという観点から、不活性粒子とＰＴＮ樹脂微粉
末の分離が起こらない範囲で、より上流側に設置される
ことが好ましく、具体的には、不活性粒子を添加した
後、４０秒以上、さらには６０秒以上溶融混練し得る位
置であることが好ましい。
の投入口７は、ＰＥＮ樹脂の７０重量％以上、好ましく
は８０重量％以上、特に好ましくは９０重量％以上、最
も好ましくは全てが軟化する位置よりも下流側に設けら
れる。この位置よりも上流側に投入口７を設けた場合、
ＰＥＮ樹脂が未溶融状態であるため、ＰＥＮ樹脂中で、
不活性粒子とＰＴＮ樹脂微粉末とが分離し、不活性粒子
が混練押出機内で凝集し、フィルムに延伸する際、凝集
粒子によるボイドが発生したりする。ここで、ＰＥＮ樹
脂の７０重量％以上が軟化する位置とは、押出機内のＰ
ＥＮ樹脂の断面を見たときに、チップの形状を維持して
いる樹脂の割合が重量比で３０重量％未満になる位置を
意味する。ＰＥＮ樹脂の７０重量％以上が軟化する位置
よりも下流側であれば、投入口７の位置は特に制限され
ないが、不活性粒子および微粉末ポリマーを均一に混練
しやすいという観点から、不活性粒子とＰＴＮ樹脂微粉
末の分離が起こらない範囲で、より上流側に設置される
ことが好ましく、具体的には、不活性粒子を添加した
後、４０秒以上、さらには６０秒以上溶融混練し得る位
置であることが好ましい。
【００３８】本発明における不活性粒子とＰＴＮ樹脂微
粉末との添加方法は、混練押出機に供給する前に予め混
合してから添加する方法が複雑な装置を要しない点から
好ましい。不活性粒子とＰＴＮ樹脂微粉末の添加速度を
一定に保つことができ、同じ投入位置から添加すること
ができる装置であれば、予め混合することなく別々に供
給してもよい。
粉末との添加方法は、混練押出機に供給する前に予め混
合してから添加する方法が複雑な装置を要しない点から
好ましい。不活性粒子とＰＴＮ樹脂微粉末の添加速度を
一定に保つことができ、同じ投入位置から添加すること
ができる装置であれば、予め混合することなく別々に供
給してもよい。
【００３９】なお、溶融混練温度は２７０℃〜３３０℃
であることが好ましい。溶融混練温度が２７０℃より低
い場合は、溶融樹脂粘度が高く、混練押出機に過度な負
荷がかかり好ましくない。また溶融混練温度が３３０℃
より高い場合は、熱劣化によって得られるフィルムの機
械強度が低下しやすくなる。
であることが好ましい。溶融混練温度が２７０℃より低
い場合は、溶融樹脂粘度が高く、混練押出機に過度な負
荷がかかり好ましくない。また溶融混練温度が３３０℃
より高い場合は、熱劣化によって得られるフィルムの機
械強度が低下しやすくなる。
【００４０】本発明におけるフィルム製膜方法は、逐次
二軸延伸法や同時二軸延伸法、インフレーション法など
の公知の方法を用いて、二軸延伸フィルムに製膜され
る。延伸倍率は、使用される用途の要求特性にもよる
が、通常縦方向ならびに横方向それぞれ２．０倍以上
４．５倍以下の範囲で延伸処理が施され、その後必要に
応じて熱固定処理が行われる。得られたフィルムの厚み
は、３ｎｍ〜２５０μｍであることが好ましい。
二軸延伸法や同時二軸延伸法、インフレーション法など
の公知の方法を用いて、二軸延伸フィルムに製膜され
る。延伸倍率は、使用される用途の要求特性にもよる
が、通常縦方向ならびに横方向それぞれ２．０倍以上
４．５倍以下の範囲で延伸処理が施され、その後必要に
応じて熱固定処理が行われる。得られたフィルムの厚み
は、３ｎｍ〜２５０μｍであることが好ましい。
【００４１】このようにして本発明の方法を用いて製造
されたＰＥＮ樹脂組成物は、従来のような多大な労力を
かけて不活性粒子の分散性を向上させた、溶融重縮合の
反応系へ添加する方法と同等、もしくはそれ以上に均一
な不活性粒子の分散性を、混練押出機を用い、より簡便
な工程による混練で達成することができる。
されたＰＥＮ樹脂組成物は、従来のような多大な労力を
かけて不活性粒子の分散性を向上させた、溶融重縮合の
反応系へ添加する方法と同等、もしくはそれ以上に均一
な不活性粒子の分散性を、混練押出機を用い、より簡便
な工程による混練で達成することができる。
【００４２】その結果、本発明により製造されたＰＥＮ
樹脂組成物を単層または積層形態のフィルムにした場
合、表面に均一な凹凸が得られ、粗大突起の少ない、耐
摩耗性、すべり性に優れるＰＥＮフィルムを得ることが
でき、磁気記録用テープなどに好適に用いることができ
る。
樹脂組成物を単層または積層形態のフィルムにした場
合、表面に均一な凹凸が得られ、粗大突起の少ない、耐
摩耗性、すべり性に優れるＰＥＮフィルムを得ることが
でき、磁気記録用テープなどに好適に用いることができ
る。
【００４３】本発明における不活性粒子の分散性向上の
メカニズムについては、ＰＴＮ樹脂の融点がＰＥＮ樹脂
より低く、かつ微粉末状であることから溶融速度が早
く、不活性粒子は押出機内の混練過程で、溶融する微粉
末に運ばれる形で分散すること、さらに溶融した直後の
ベースのＰＥＮ樹脂に対し、ＰＴＮ樹脂が高度の親和性
を有することから混練効果を受けやすく、分散性が向上
すると推定される。すなわちＰＴＮ樹脂微粉末は、不活
性粒子の分散剤的役割を果たしていると推定される。
メカニズムについては、ＰＴＮ樹脂の融点がＰＥＮ樹脂
より低く、かつ微粉末状であることから溶融速度が早
く、不活性粒子は押出機内の混練過程で、溶融する微粉
末に運ばれる形で分散すること、さらに溶融した直後の
ベースのＰＥＮ樹脂に対し、ＰＴＮ樹脂が高度の親和性
を有することから混練効果を受けやすく、分散性が向上
すると推定される。すなわちＰＴＮ樹脂微粉末は、不活
性粒子の分散剤的役割を果たしていると推定される。
【００４４】また、本発明における不活性粒子の周囲の
ボイド抑制については、ＰＥＮ樹脂に不活性粒子とＰＴ
Ｎ樹脂とが同時に添加されるため、不活性粒子の周囲に
ＰＴＮ樹脂が優先的に存在し、ＰＴＮ樹脂の融点がＰＥ
Ｎ樹脂より低いことから、延伸工程において、ＰＥＮ樹
脂と不活性粒子の間でＰＴＮ樹脂が緩衝剤として機能
し、ボイドの発生が抑制されるのではないかと考えられ
る。
ボイド抑制については、ＰＥＮ樹脂に不活性粒子とＰＴ
Ｎ樹脂とが同時に添加されるため、不活性粒子の周囲に
ＰＴＮ樹脂が優先的に存在し、ＰＴＮ樹脂の融点がＰＥ
Ｎ樹脂より低いことから、延伸工程において、ＰＥＮ樹
脂と不活性粒子の間でＰＴＮ樹脂が緩衝剤として機能
し、ボイドの発生が抑制されるのではないかと考えられ
る。
【００４５】
【実施例】以下、本発明を実施例により、さらに詳細に
説明する。なお、実施例における各特性値は、以下の方
法にて測定または評価した。 （１）不活性粒子の平均粒子径 島津製作所製レーザー散乱式粒度分布測定装置、ＳＡＬ
Ｄ−２０００にて、エチレングリコールに不活性粒子を
分散させた状態で不活性粒子の粒子径分布を測定し、得
られた粒子径分布の５０体積％時点の粒子径を平均粒子
径とした。
説明する。なお、実施例における各特性値は、以下の方
法にて測定または評価した。 （１）不活性粒子の平均粒子径 島津製作所製レーザー散乱式粒度分布測定装置、ＳＡＬ
Ｄ−２０００にて、エチレングリコールに不活性粒子を
分散させた状態で不活性粒子の粒子径分布を測定し、得
られた粒子径分布の５０体積％時点の粒子径を平均粒子
径とした。
【００４６】（２）ＰＴＮ樹脂微粉末の平均粒径および
粒径分布 セイシン企業（株）製音波振動式全自動フルイ分け測定
器、ＲＰＳ−８５Ｐを使用し、ＰＴＮ樹脂微粉末の平均
粒径および粒径分布を測定した。まず前記測定器を用い
粒径の重量累積分布を測定し、得られた重量累積分布よ
り５０重量％時点の粒径を平均粒径とした。
粒径分布 セイシン企業（株）製音波振動式全自動フルイ分け測定
器、ＲＰＳ−８５Ｐを使用し、ＰＴＮ樹脂微粉末の平均
粒径および粒径分布を測定した。まず前記測定器を用い
粒径の重量累積分布を測定し、得られた重量累積分布よ
り５０重量％時点の粒径を平均粒径とした。
【００４７】（３）ＰＥＮ樹脂およびＰＴＮ樹脂の固有
粘度 それぞれ、Ｏ−クロロフェノール溶媒下、３５℃の雰囲
気下で測定した。
粘度 それぞれ、Ｏ−クロロフェノール溶媒下、３５℃の雰囲
気下で測定した。
【００４８】（４）ＰＥＮ樹脂組成物中の不活性粒子の
分散性 溶融混練後、冷却して得られたＰＥＮ樹脂組成物の表面
にプラズマ処理（ヤマト科学製プラズマリアクターＰＲ
−３１型）を施し、該表面に不活性粒子を露出させ、走
査型電子顕微鏡を用いて１０００倍の倍率のもと、１．
２ｍｍ2の面積に存在する凝集粒子数を数え、次の基準
で分散性を判定した。なお、本測定における凝集粒子と
は、４個以上の不活性粒子が凝集したものである。 ○：凝集粒子が観察されない。 △：凝集粒子が９個以下である。 ×：凝集粒子が１０個以上である。
分散性 溶融混練後、冷却して得られたＰＥＮ樹脂組成物の表面
にプラズマ処理（ヤマト科学製プラズマリアクターＰＲ
−３１型）を施し、該表面に不活性粒子を露出させ、走
査型電子顕微鏡を用いて１０００倍の倍率のもと、１．
２ｍｍ2の面積に存在する凝集粒子数を数え、次の基準
で分散性を判定した。なお、本測定における凝集粒子と
は、４個以上の不活性粒子が凝集したものである。 ○：凝集粒子が観察されない。 △：凝集粒子が９個以下である。 ×：凝集粒子が１０個以上である。
【００４９】（５）ＰＥＮフィルム中の不活性粒子の分
散性 得られたＰＥＮフィルム表面にプラズマ処理（ヤマト科
学製プラズマリアクターＰＲ−３１型）を施し、フィル
ム表面に露出した不活性粒子を、走査型電子顕微鏡を用
いて１０００倍の倍率のもと、１．２ｍｍ2の面積に存
在する凝集粒子数を数え、次の基準で分散性を判定し
た。なお、本測定における凝集粒子とは、２個以上の不
活性粒子が凝集したものである。 ◎：凝集粒子が５個以下である。 ○：凝集粒子が６〜１０個である。 △：凝集粒子が１１〜５０個である。 ×：凝集粒子が５１個以上である。
散性 得られたＰＥＮフィルム表面にプラズマ処理（ヤマト科
学製プラズマリアクターＰＲ−３１型）を施し、フィル
ム表面に露出した不活性粒子を、走査型電子顕微鏡を用
いて１０００倍の倍率のもと、１．２ｍｍ2の面積に存
在する凝集粒子数を数え、次の基準で分散性を判定し
た。なお、本測定における凝集粒子とは、２個以上の不
活性粒子が凝集したものである。 ◎：凝集粒子が５個以下である。 ○：凝集粒子が６〜１０個である。 △：凝集粒子が１１〜５０個である。 ×：凝集粒子が５１個以上である。
【００５０】（６）ＰＥＮフィルムのボイド比
得られたＰＥＮフィルム表面にプラズマ処理（ヤマト科
学製プラズマリアクターＰＲ−３１型）を施し、該フィ
ルム表面に不活性粒子を露出させた後、走査型電子顕微
鏡を用い、不活性粒子の粒径に応じて５０００倍〜２０
０００倍の倍率にて不活性粒子および不活性粒子の周囲
のボイド（空隙）を観察する。その観察像を画像解析装
置を用いて、不活性粒子面積と、不活性粒子とボイドと
を合わせた面積をそれぞれ測定し、（不活性粒子を含む
ボイド面積）／（不活性粒子面積）の比をもってボイド
比とする。この際、凝集している不活性粒子はそれを一
つの粒子として見なす。この測定を無作為に不活性粒子
１００個について実施し、その平均値をＰＥＮフィルム
のボイド比とした。
学製プラズマリアクターＰＲ−３１型）を施し、該フィ
ルム表面に不活性粒子を露出させた後、走査型電子顕微
鏡を用い、不活性粒子の粒径に応じて５０００倍〜２０
０００倍の倍率にて不活性粒子および不活性粒子の周囲
のボイド（空隙）を観察する。その観察像を画像解析装
置を用いて、不活性粒子面積と、不活性粒子とボイドと
を合わせた面積をそれぞれ測定し、（不活性粒子を含む
ボイド面積）／（不活性粒子面積）の比をもってボイド
比とする。この際、凝集している不活性粒子はそれを一
つの粒子として見なす。この測定を無作為に不活性粒子
１００個について実施し、その平均値をＰＥＮフィルム
のボイド比とした。
【００５１】（７）ＰＥＮフィルムの静摩擦係数（μ
ｓ） ＡＳＴＭ−Ｄ−１８９４−６３に従い、スリップテスタ
ーを用いて測定した。
ｓ） ＡＳＴＭ−Ｄ−１８９４−６３に従い、スリップテスタ
ーを用いて測定した。
【００５２】［実施例１］固有粘度０．６４のポリエチ
レン−２，６−ナフタレート（ＰＥＮ）樹脂チップを水
分率０．４％以下になるように乾燥した状態で、ポリマ
ー投入口６より、振動式定量フィーダー５を用いて２０
Ｋｇ／ｈの吐出速度で、ニーディングディスクバドルを
スクリュー構成要素として有する、同方向回転噛合せ型
の図１に示すベント付き２軸混練押出機に供給した。こ
の押出機は、ポリマー投入口６とポリマーの吐出口４と
の距離が１２００ｍｍで、ポリマーの投入口６から下流
側３００ｍｍの位置に不活性粒子とポリトリメチレン−
２，６−ナフタレート（ＰＴＮ）樹脂微粉末の投入口７
を有し、ポリマーの投入口６から下流側５００ｍｍおよ
び９００ｍｍの位置にベン口８およびベント口９を有す
る。
レン−２，６−ナフタレート（ＰＥＮ）樹脂チップを水
分率０．４％以下になるように乾燥した状態で、ポリマ
ー投入口６より、振動式定量フィーダー５を用いて２０
Ｋｇ／ｈの吐出速度で、ニーディングディスクバドルを
スクリュー構成要素として有する、同方向回転噛合せ型
の図１に示すベント付き２軸混練押出機に供給した。こ
の押出機は、ポリマー投入口６とポリマーの吐出口４と
の距離が１２００ｍｍで、ポリマーの投入口６から下流
側３００ｍｍの位置に不活性粒子とポリトリメチレン−
２，６−ナフタレート（ＰＴＮ）樹脂微粉末の投入口７
を有し、ポリマーの投入口６から下流側５００ｍｍおよ
び９００ｍｍの位置にベン口８およびベント口９を有す
る。
【００５３】つぎに、ＰＴＮ樹脂（固有粘度０．６５）
を粉砕して平均粒径２９５μｍ、およびＰＴＮ樹脂微粉
末中における該微粉末平均粒径の０．２〜２倍の粒径を
有する微粉末の割合が７５重量％の微粉末状にしたＰＴ
Ｎ樹脂微粉末５０部およびシリコーン樹脂微粒子（東芝
シリコーン（株）製、商品名「トスパール１２０」、平
均粒子径２μｍ）５０部とを予め均一に混合させた混合
物を、前述の押出機のＰＴＮ樹脂微粉末の投入口７から
振動式定量フィーダーを用いて添加した。なお、該混合
物の吐出速度は、得られるＰＥＮ樹脂組成物を基準とし
てシリコーン樹脂微粒子の濃度が０．４重量％となるよ
うに調整した。この際、ベント口の真空度は１００Ｐ
ａ、シリンダー温度は２８０℃、ＰＥＮ樹脂は全て軟化
（チップ形状を保持したポリマーはなし）、ＰＥＮ樹脂
の押出機内の滞留時間は２分であった。投入口７でシリ
コーン樹脂微粒子およびＰＴＮ樹脂微粉末を添加した
後、ＰＥＮ樹脂、シリコーン樹脂微粒子およびＰＴＮ樹
脂微粉末は混練され、溶融状態でポリマー吐出口４から
押出され、ペレット化されてＰＥＮ樹脂組成物が得られ
た。得られたＰＥＮ樹脂組成物の特性を表１に示す。
を粉砕して平均粒径２９５μｍ、およびＰＴＮ樹脂微粉
末中における該微粉末平均粒径の０．２〜２倍の粒径を
有する微粉末の割合が７５重量％の微粉末状にしたＰＴ
Ｎ樹脂微粉末５０部およびシリコーン樹脂微粒子（東芝
シリコーン（株）製、商品名「トスパール１２０」、平
均粒子径２μｍ）５０部とを予め均一に混合させた混合
物を、前述の押出機のＰＴＮ樹脂微粉末の投入口７から
振動式定量フィーダーを用いて添加した。なお、該混合
物の吐出速度は、得られるＰＥＮ樹脂組成物を基準とし
てシリコーン樹脂微粒子の濃度が０．４重量％となるよ
うに調整した。この際、ベント口の真空度は１００Ｐ
ａ、シリンダー温度は２８０℃、ＰＥＮ樹脂は全て軟化
（チップ形状を保持したポリマーはなし）、ＰＥＮ樹脂
の押出機内の滞留時間は２分であった。投入口７でシリ
コーン樹脂微粒子およびＰＴＮ樹脂微粉末を添加した
後、ＰＥＮ樹脂、シリコーン樹脂微粒子およびＰＴＮ樹
脂微粉末は混練され、溶融状態でポリマー吐出口４から
押出され、ペレット化されてＰＥＮ樹脂組成物が得られ
た。得られたＰＥＮ樹脂組成物の特性を表１に示す。
【００５４】また、得られたシリコーン樹脂微粒子含有
ＰＥＮ樹脂組成物（固有粘度０．５９）と、シリコーン
樹脂微粒子を含まないＰＥＮ樹脂（固有粘度０．６４）
とを、シリコーン樹脂微粒子の濃度が０．０２重量％に
なるように混合し、１７０℃で６時間乾燥後、溶融押出
機にて溶融温度２９５℃で溶融し、ダイから押出して未
延伸フィルムを得た。この未延伸フィルムを１２０℃に
予熱し、低速ローラーと高速ローラーの間で１５ｍｍ上
方より９００℃の表面温度の赤外線ヒーター1本にて加
熱して製膜方向に３．５倍に延伸後急冷し、続いてステ
ンターに供給し、１４０℃にて横方向に３．９倍に延伸
した。得られた二軸配向延伸フィルムを２０５℃の熱固
定温度で５秒間熱固定処理し、厚み１４μｍの２軸配向
延伸フィルムを得た。得られたＰＥＮフィルムの特性を
表１に示す。
ＰＥＮ樹脂組成物（固有粘度０．５９）と、シリコーン
樹脂微粒子を含まないＰＥＮ樹脂（固有粘度０．６４）
とを、シリコーン樹脂微粒子の濃度が０．０２重量％に
なるように混合し、１７０℃で６時間乾燥後、溶融押出
機にて溶融温度２９５℃で溶融し、ダイから押出して未
延伸フィルムを得た。この未延伸フィルムを１２０℃に
予熱し、低速ローラーと高速ローラーの間で１５ｍｍ上
方より９００℃の表面温度の赤外線ヒーター1本にて加
熱して製膜方向に３．５倍に延伸後急冷し、続いてステ
ンターに供給し、１４０℃にて横方向に３．９倍に延伸
した。得られた二軸配向延伸フィルムを２０５℃の熱固
定温度で５秒間熱固定処理し、厚み１４μｍの２軸配向
延伸フィルムを得た。得られたＰＥＮフィルムの特性を
表１に示す。
【００５５】［実施例２］ＰＴＮ樹脂微粉末と混合する
不活性粒子を球状シリカ粒子（日本触媒（株）製、商品
名「シーホスター」、平均粒径１．５μm）とした以外
は、実施例１と同様な操作を繰り返した。得られたＰＥ
Ｎ樹脂組成物およびＰＥＮフィルムの特性を表１に示
す。
不活性粒子を球状シリカ粒子（日本触媒（株）製、商品
名「シーホスター」、平均粒径１．５μm）とした以外
は、実施例１と同様な操作を繰り返した。得られたＰＥ
Ｎ樹脂組成物およびＰＥＮフィルムの特性を表１に示
す。
【００５６】［実施例３］ＰＴＮ樹脂（固有粘度０．６
５）を粉砕して平均粒径２８５μｍ、およびＰＴＮ樹脂
微粉末中における該微粉末平均粒径の０．２〜２倍の粒
径を有する微粉末の割合が８５重量％の微粉末状とし、
不活性粒子をシリコーン樹脂微粒子（東芝シリコーン
（株）製、商品名「トスパール１０５」：平均粒径０．
５μｍ）とし、また、ＰＴＮ樹脂微粉末とシリコーン樹
脂微粒子の混合比やシリコーン樹脂微粒子の濃度を表１
に示すように変更した以外は、実施例１と同様な操作を
繰り返した。得られたＰＥＮ樹脂組成物およびＰＥＮフ
ィルムの特性を表１に示す。
５）を粉砕して平均粒径２８５μｍ、およびＰＴＮ樹脂
微粉末中における該微粉末平均粒径の０．２〜２倍の粒
径を有する微粉末の割合が８５重量％の微粉末状とし、
不活性粒子をシリコーン樹脂微粒子（東芝シリコーン
（株）製、商品名「トスパール１０５」：平均粒径０．
５μｍ）とし、また、ＰＴＮ樹脂微粉末とシリコーン樹
脂微粒子の混合比やシリコーン樹脂微粒子の濃度を表１
に示すように変更した以外は、実施例１と同様な操作を
繰り返した。得られたＰＥＮ樹脂組成物およびＰＥＮフ
ィルムの特性を表１に示す。
【００５７】［実施例４］ＰＴＮ樹脂（固有粘度０．６
５）を粉砕して平均粒径８００μｍ、およびＰＴＮ樹脂
微粉末中における該微粉末平均粒径の０．２〜２倍の粒
径を有する微粉末の割合が８０重量％の微粉末状とした
以外は、実施例１と同様な操作を繰り返した。得られた
ＰＥＮ樹脂組成物およびＰＥＮフィルムの特性を表１に
示す。
５）を粉砕して平均粒径８００μｍ、およびＰＴＮ樹脂
微粉末中における該微粉末平均粒径の０．２〜２倍の粒
径を有する微粉末の割合が８０重量％の微粉末状とした
以外は、実施例１と同様な操作を繰り返した。得られた
ＰＥＮ樹脂組成物およびＰＥＮフィルムの特性を表１に
示す。
【００５８】［実施例５］ＰＴＮ樹脂微粉末とシリコー
ン樹脂微粒子の混合比を表１に示すように変更した以外
は、実施例１と同様な操作を繰り返した。得られたＰＥ
Ｎ樹脂組成物およびＰＥＮフィルムの特性を表１に示
す。
ン樹脂微粒子の混合比を表１に示すように変更した以外
は、実施例１と同様な操作を繰り返した。得られたＰＥ
Ｎ樹脂組成物およびＰＥＮフィルムの特性を表１に示
す。
【００５９】［比較例１］ＰＴＮ樹脂（固有粘度０．６
５）を粉砕して平均粒径１１５０μｍ、およびＰＴＮ樹
脂微粉末中における該微粉末平均粒径の０．２〜２倍の
粒径を有する微粉末の割合が６０重量％の微粉末状とし
た以外は、実施例１と同様な操作を繰り返した。得られ
たＰＥＮ樹脂組成物およびＰＥＮフィルムの特性を表１
に示す。
５）を粉砕して平均粒径１１５０μｍ、およびＰＴＮ樹
脂微粉末中における該微粉末平均粒径の０．２〜２倍の
粒径を有する微粉末の割合が６０重量％の微粉末状とし
た以外は、実施例１と同様な操作を繰り返した。得られ
たＰＥＮ樹脂組成物およびＰＥＮフィルムの特性を表１
に示す。
【００６０】［比較例２］粉砕したＰＴＮ樹脂微粉末を
添加しなかった以外は、実施例１と同様な操作を繰り返
した。得られたＰＥＮ樹脂組成物およびＰＥＮフィルム
の特性を表１に示す。
添加しなかった以外は、実施例１と同様な操作を繰り返
した。得られたＰＥＮ樹脂組成物およびＰＥＮフィルム
の特性を表１に示す。
【００６１】［比較例３］粉砕したＰＴＮ樹脂微粉末を
添加しなかった以外は、実施例２と同様な操作を繰り返
した。得られたＰＥＮ樹脂組成物およびＰＥＮフィルム
の特性を表１に示す。
添加しなかった以外は、実施例２と同様な操作を繰り返
した。得られたＰＥＮ樹脂組成物およびＰＥＮフィルム
の特性を表１に示す。
【００６２】
【表１】
【００６３】ここで、表１に記載の「特定粒径の微粉末
割合」は、平均粒径の０．２〜２倍の粒径を有するＰＴ
Ｎ樹脂微粉末の全微粉末に占める重量割合をさす。
割合」は、平均粒径の０．２〜２倍の粒径を有するＰＴ
Ｎ樹脂微粉末の全微粉末に占める重量割合をさす。
【００６４】表１に示すように、実施例１〜５のＰＥＮ
樹脂組成物およびＰＥＮフィルムはいずれも、ＰＴＮ樹
脂微粉末の平均粒径およびＰＴＮ樹脂微粉末中における
該微粉末平均粒径の０．２〜２倍の粒径を有する微粉末
の割合が適切であり、かつ不活性粒子とＰＴＮ樹脂微粉
末とが同時添加された結果、ＰＥＮ樹脂組成物中ならび
にＰＥＮフィルム中の不活性粒子の凝集が抑制され、分
散性が良好であった。また、適切なボイド比が得られ、
ボイドが抑制された結果、表面平滑性に優れ、静摩擦係
数が小さいＰＥＮフィルムが得られた。
樹脂組成物およびＰＥＮフィルムはいずれも、ＰＴＮ樹
脂微粉末の平均粒径およびＰＴＮ樹脂微粉末中における
該微粉末平均粒径の０．２〜２倍の粒径を有する微粉末
の割合が適切であり、かつ不活性粒子とＰＴＮ樹脂微粉
末とが同時添加された結果、ＰＥＮ樹脂組成物中ならび
にＰＥＮフィルム中の不活性粒子の凝集が抑制され、分
散性が良好であった。また、適切なボイド比が得られ、
ボイドが抑制された結果、表面平滑性に優れ、静摩擦係
数が小さいＰＥＮフィルムが得られた。
【００６５】一方、比較例１はＰＴＮ樹脂微粉末の平均
粒径およびＰＴＮ樹脂微粉末中における該微粉末平均粒
径の０．２〜２倍の粒径を有する微粉末の割合が不適切
であった結果、ＰＥＮ樹脂組成物中ならびにＰＥＮフィ
ルム中、不活性粒子の凝集が生じ、十分な分散性が得ら
れず、ＰＥＮフィルムの静摩擦係数は、磁気記録テープ
などとして使用するのに十分とはいえないレベルであっ
た。また、比較例２および比較例３は、ＰＴＮ樹脂微粉
末を添加しなかった結果、ＰＥＮ樹脂組成物中ならびに
ＰＥＮフィルム中、不活性粒子の凝集が大量に生じ、十
分な分散性が得られなかった。また、ボイドの抑制も十
分ではなく、得られたＰＥＮフィルムの静摩擦係数は、
磁気記録テープなどとして使用するのに十分とはいえな
いレベルであった。
粒径およびＰＴＮ樹脂微粉末中における該微粉末平均粒
径の０．２〜２倍の粒径を有する微粉末の割合が不適切
であった結果、ＰＥＮ樹脂組成物中ならびにＰＥＮフィ
ルム中、不活性粒子の凝集が生じ、十分な分散性が得ら
れず、ＰＥＮフィルムの静摩擦係数は、磁気記録テープ
などとして使用するのに十分とはいえないレベルであっ
た。また、比較例２および比較例３は、ＰＴＮ樹脂微粉
末を添加しなかった結果、ＰＥＮ樹脂組成物中ならびに
ＰＥＮフィルム中、不活性粒子の凝集が大量に生じ、十
分な分散性が得られなかった。また、ボイドの抑制も十
分ではなく、得られたＰＥＮフィルムの静摩擦係数は、
磁気記録テープなどとして使用するのに十分とはいえな
いレベルであった。
【００６６】
【発明の効果】本発明によれば、溶融混練工程において
不活性粒子を添加する際に、ＰＴＮ樹脂微粉末を同時に
添加することによって、ＰＥＮ樹脂組成物中に不活性粒
子が凝集して形成される粗大粒子を存在させることな
く、極めて均一に分散させることができ、さらにＰＥＮ
樹脂と不活性粒子との界面に、ボイドの発生が少ないＰ
ＥＮ樹脂組成物を極めて簡便に製造することができる。
そして、本発明の製造方法によって得られたＰＥＮ樹脂
組成物をフィルムにした場合、不活性粒子が均一にかつ
ボイドの少ない状態で分散していることから、表面が平
滑でありながらすべり性に優れ、しかも透明性や耐削れ
性にも優れるＰＥＮフィルムとして好適に使用される。
不活性粒子を添加する際に、ＰＴＮ樹脂微粉末を同時に
添加することによって、ＰＥＮ樹脂組成物中に不活性粒
子が凝集して形成される粗大粒子を存在させることな
く、極めて均一に分散させることができ、さらにＰＥＮ
樹脂と不活性粒子との界面に、ボイドの発生が少ないＰ
ＥＮ樹脂組成物を極めて簡便に製造することができる。
そして、本発明の製造方法によって得られたＰＥＮ樹脂
組成物をフィルムにした場合、不活性粒子が均一にかつ
ボイドの少ない状態で分散していることから、表面が平
滑でありながらすべり性に優れ、しかも透明性や耐削れ
性にも優れるＰＥＮフィルムとして好適に使用される。
【図１】本発明に使用するベント付二軸混錬押出機を例
示した側断面図である。
示した側断面図である。
１ 押出機本体
２ 加熱シリンダー
３ スクリュー
４ ポリマーの吐出口
５ 定量フィーダー
６ ポリマー投入口
７ 不活性粒子およびＰＴＮ樹脂微粉末の投入口
８、９ ベント口
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
Ｆターム(参考） 4F070 AA47 AC23 AC88 AC92 AD04
BA01 FA03 FC06
4F071 AA45 AA67 AB26 AD02 AE17
AH14 BB06 BC01 BC13
4F201 AA26 AB11 AB16 AC04 AM32
AR12 BA01 BC13 BK13 BK26
BK36
4J002 BC033 CF081 CF082 CP033
DJ016 DJ046 FA082 FA083
GS01
Claims (9)
- 【請求項１】 ポリエチレン−２，６−ナフタレート樹
脂を加熱して溶融状態にする第１の工程、溶融状態のポ
リエチレン−２，６−ナフタレート樹脂に不活性粒子を
添加する第２の工程および溶融状態のポリエチレン−
２，６−ナフタレート樹脂と不活性粒子とを混練する第
３の工程とからなり、該第２の工程において不活性粒子
を添加する際に、平均粒径が１０〜１０００μｍのポリ
トリメチレン−２，６−ナフタレート樹脂微粉末を不活
性粒子と同時に添加することを特徴とするポリエチレン
−２，６−ナフタレート樹脂組成物の製造方法。 - 【請求項２】 不活性粒子の添加量が、ポリエチレン−
２，６−ナフタレート樹脂組成物の重量を基準として、
０．０１〜２０重量％であることを特徴とする請求項１
に記載のポリエチレン−２，６−ナフタレート樹脂組成
物の製造方法。 - 【請求項３】 ポリトリメチレン−２，６−ナフタレー
ト樹脂微粉末の添加量が、ポリエチレン−２，６−ナフ
タレート樹脂組成物の重量を基準として、０．００１〜
４０重量％であることを特徴とする請求項１に記載のポ
リエチレン−２，６−ナフタレート樹脂組成物の製造方
法。 - 【請求項４】 ポリトリメチレン−２，６−ナフタレー
ト樹脂微粉末の添加量が、不活性粒子の重量を基準とし
て、１０重量％以上であることを特徴とする請求項１〜
３のいずれかに記載のポリエチレン−２，６−ナフタレ
ート樹脂組成物の製造方法。 - 【請求項５】 不活性粒子が無機粒子であることを特徴
とする請求項１に記載のポリエチレン−２，６−ナフタ
レート樹脂組成物の製造方法。 - 【請求項６】 不活性粒子が有機粒子であることを特徴
とする請求項１に記載のポリエチレン−２，６−ナフタ
レート樹脂組成物の製造方法。 - 【請求項７】 不活性粒子の平均粒径が、０．０３〜１
０μｍであることを特徴とする請求項１に記載のポリエ
チレン−２，６−ナフタレート樹脂組成物の製造方法。 - 【請求項８】 溶融状態における混練方法が、ベント付
二軸混練押出機による方法であることを特徴とする請求
項１に記載のポリエチレン−２，６−ナフタレート樹脂
組成物の製造方法。 - 【請求項９】 （ａ）ポリエチレン−２，６−ナフタレ
ート、（ｂ）不活性粒子および（ｃ）ポリトリメチレン
−２，６−ナフタレートとからなるポリエチレン−２，
６−ナフタレートフィルムであって、該フィルム中の不
活性粒子が２個以上凝集して形成される凝集粒子数が
１．２ｍｍ2あたり１０個以下、かつボイド比が下記式
（Ｉ）で表されることを特徴とするポリエチレン−２，
６−ナフタレートフィルム。 （不活性粒子を含むボイド面積）／（不活性粒子面積）＜３・・・（Ｉ）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002131323A JP3869752B2 (ja) | 2002-05-07 | 2002-05-07 | ポリエチレン−２，６−ナフタレート樹脂組成物の製造方法およびポリエチレン−２，６−ナフタレートフィルム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002131323A JP3869752B2 (ja) | 2002-05-07 | 2002-05-07 | ポリエチレン−２，６−ナフタレート樹脂組成物の製造方法およびポリエチレン−２，６−ナフタレートフィルム |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003320526A true JP2003320526A (ja) | 2003-11-11 |
| JP3869752B2 JP3869752B2 (ja) | 2007-01-17 |
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ID=29543999
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002131323A Expired - Fee Related JP3869752B2 (ja) | 2002-05-07 | 2002-05-07 | ポリエチレン−２，６−ナフタレート樹脂組成物の製造方法およびポリエチレン−２，６−ナフタレートフィルム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3869752B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010212278A (ja) * | 2009-03-06 | 2010-09-24 | Teijin Dupont Films Japan Ltd | 発光ダイオード実装フレキシブルプリント配線基板用二軸配向ポリエステルフィルムおよび発光ダイオード実装フレキシブルプリント配線基板用積層体 |
| JP2011129759A (ja) * | 2009-12-18 | 2011-06-30 | Teijin Dupont Films Japan Ltd | フレキシブルプリント回路基板補強用フィルム、それからなるフレキシブルプリント回路補強板およびそれらからなるフレキシブルプリント回路基板積層体 |
| JP2012046592A (ja) * | 2010-08-25 | 2012-03-08 | Teijin Dupont Films Japan Ltd | 配向フィルム |
-
2002
- 2002-05-07 JP JP2002131323A patent/JP3869752B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010212278A (ja) * | 2009-03-06 | 2010-09-24 | Teijin Dupont Films Japan Ltd | 発光ダイオード実装フレキシブルプリント配線基板用二軸配向ポリエステルフィルムおよび発光ダイオード実装フレキシブルプリント配線基板用積層体 |
| JP2011129759A (ja) * | 2009-12-18 | 2011-06-30 | Teijin Dupont Films Japan Ltd | フレキシブルプリント回路基板補強用フィルム、それからなるフレキシブルプリント回路補強板およびそれらからなるフレキシブルプリント回路基板積層体 |
| JP2012046592A (ja) * | 2010-08-25 | 2012-03-08 | Teijin Dupont Films Japan Ltd | 配向フィルム |
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|---|---|
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