JP2003282986A - ドメイン制御圧電単結晶素子及びその製造方法 - Google Patents
ドメイン制御圧電単結晶素子及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】ｋ33が８０％以上でｄ33が８００ｐＣ／Ｎ以
上、且つｋ31が７０％以上で−ｄ31が１２００ｐＣ／Ｎ
以上のｋ31を有効に利用した横方向振動モード（ｋ 31）
利用のドメイン制御圧電単結晶素子、及びｋ33が８０％
以上でｄ33が８００ｐＣ／Ｎ以上、且つｋ31が３０％以
下でｋ33振動モードの使用帯域内にスプリアス等のな
い、高効率、高性能の縦方向振動モード（ｋ33）利用の
ドメイン制御圧電単結晶素子を開発した。 【解決手段】圧電単結晶素子の厚み方向の分極条件とし
て、２０℃〜２００℃の温度範囲で４００Ｖ／ｍｍ〜１
５００Ｖ／ｍｍの直流電界を最大２時間印加するか、電
界を印加したまま冷却すること（電界冷却）、この工程
の前段として分極方向に直交する方向に電界を印加する
こと（電界印加）、又は圧電単結晶の菱面晶−正方晶相
境界温度、又は正方晶−立方晶相境界温度を挟んで昇降
温するか、又は立方晶温度域の異なる２温度間で昇降温
する（熱処理）こと、又は、これらを併用する。
上、且つｋ31が７０％以上で−ｄ31が１２００ｐＣ／Ｎ
以上のｋ31を有効に利用した横方向振動モード（ｋ 31）
利用のドメイン制御圧電単結晶素子、及びｋ33が８０％
以上でｄ33が８００ｐＣ／Ｎ以上、且つｋ31が３０％以
下でｋ33振動モードの使用帯域内にスプリアス等のな
い、高効率、高性能の縦方向振動モード（ｋ33）利用の
ドメイン制御圧電単結晶素子を開発した。 【解決手段】圧電単結晶素子の厚み方向の分極条件とし
て、２０℃〜２００℃の温度範囲で４００Ｖ／ｍｍ〜１
５００Ｖ／ｍｍの直流電界を最大２時間印加するか、電
界を印加したまま冷却すること（電界冷却）、この工程
の前段として分極方向に直交する方向に電界を印加する
こと（電界印加）、又は圧電単結晶の菱面晶−正方晶相
境界温度、又は正方晶−立方晶相境界温度を挟んで昇降
温するか、又は立方晶温度域の異なる２温度間で昇降温
する（熱処理）こと、又は、これらを併用する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、圧電単結晶素子及
びその製造方法に関する。さらに詳しくは、単結晶材料
からなる素子であって、分極方向に直交する方向、即ち
横方向振動モードの電気機械結合係数と該方向のドメイ
ン制御に着目した素子及びその製造方法に関する。
びその製造方法に関する。さらに詳しくは、単結晶材料
からなる素子であって、分極方向に直交する方向、即ち
横方向振動モードの電気機械結合係数と該方向のドメイ
ン制御に着目した素子及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】圧電単結晶素子については、例えば、特
開平６−３８９６３号公報には、亜鉛ニオブ酸−チタン
酸鉛の固溶単結晶からなる圧電体を用いた超音波プロー
ブが開示されている。この技術は、このような圧電体が
分極方向の電気機械結合係数（ｋ33）が８０〜８５％と
大きく、この単結晶を使用することにより、感度の良い
プローブが得られることを示している。従来、圧電単結
晶素子はこのように分極方向の電気機械結合係数につい
て研究され、各種の用途も関発されているが、分極方向
に直交する方向の特性については、未開拓の技術分野で
ある。
開平６−３８９６３号公報には、亜鉛ニオブ酸−チタン
酸鉛の固溶単結晶からなる圧電体を用いた超音波プロー
ブが開示されている。この技術は、このような圧電体が
分極方向の電気機械結合係数（ｋ33）が８０〜８５％と
大きく、この単結晶を使用することにより、感度の良い
プローブが得られることを示している。従来、圧電単結
晶素子はこのように分極方向の電気機械結合係数につい
て研究され、各種の用途も関発されているが、分極方向
に直交する方向の特性については、未開拓の技術分野で
ある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、圧電単
結晶素子の分極方向（縦方向振動モード）の電気機械結
合係数（ｋ33）が≧８０％の値を持つことにより、多種
の用途に供されているにもにも拘わらず、分極方向に直
交する方向（横方向振動モード）の電気機械結合係数
（ｋ31）が例えば、ＩＥＥＥ Ｐｒｏｃ．ＭＥＤＩＣＡ
Ｌ ＩＭＡＧＩＮＧ３６６４（１９９９）ｐｐ．２３９
やその他の文献に示されるように４９％〜６２％と分極
方向（縦方向振動モード）の電気機械結合係数（ｋ33）
に比較して低い値であり、且つ文献によりばらつきのあ
る値を示すことに着目した。そして鋭意研究した結果、
ｋ33が８０％以上で同時にｄ33が８００ｐＣ／Ｎ以上、
且つｋ31が７０％以上で同時に−ｄ31、が１２００ｐＣ
／Ｎ（定義上ｄ31は、負の値を持つ）以上にした場合
は、ｋ31を有効に利用した圧電単結晶素子の製造が可能
であり、ｋ33が８０％以上で同時にｄ33が８００ｐＣ／
Ｎ以上、且つｋ31が３０％以下で同時に−ｄ31が３００
ｐＣ／Ｎ（定義上ｄ31は、負の値を持つ）以下にした場
合には、ｋ33の値をその使用帯域内にスプリアス（不要
振動）等の発生がないため更に効率よく利用でき、より
高性能の縦方向振動モード（ｋ33）利用の圧電単結晶素
子が得られることを発見した。
結晶素子の分極方向（縦方向振動モード）の電気機械結
合係数（ｋ33）が≧８０％の値を持つことにより、多種
の用途に供されているにもにも拘わらず、分極方向に直
交する方向（横方向振動モード）の電気機械結合係数
（ｋ31）が例えば、ＩＥＥＥ Ｐｒｏｃ．ＭＥＤＩＣＡ
Ｌ ＩＭＡＧＩＮＧ３６６４（１９９９）ｐｐ．２３９
やその他の文献に示されるように４９％〜６２％と分極
方向（縦方向振動モード）の電気機械結合係数（ｋ33）
に比較して低い値であり、且つ文献によりばらつきのあ
る値を示すことに着目した。そして鋭意研究した結果、
ｋ33が８０％以上で同時にｄ33が８００ｐＣ／Ｎ以上、
且つｋ31が７０％以上で同時に−ｄ31、が１２００ｐＣ
／Ｎ（定義上ｄ31は、負の値を持つ）以上にした場合
は、ｋ31を有効に利用した圧電単結晶素子の製造が可能
であり、ｋ33が８０％以上で同時にｄ33が８００ｐＣ／
Ｎ以上、且つｋ31が３０％以下で同時に−ｄ31が３００
ｐＣ／Ｎ（定義上ｄ31は、負の値を持つ）以下にした場
合には、ｋ33の値をその使用帯域内にスプリアス（不要
振動）等の発生がないため更に効率よく利用でき、より
高性能の縦方向振動モード（ｋ33）利用の圧電単結晶素
子が得られることを発見した。
【０００４】更に、分極方向（縦方向振動モード）で大
きな電気機械結合係数（ｋ33）を有しながら分極方向に
直交する方向（横方向振動モード）の電気機械結合係数
（ｋ 31）が小さく、ばらつきを有する原因は、分極され
た圧電単結晶素子の分極方向と直交する方向に関する電
気双極子により形成されるドメイン構造が単一ドメイン
でなく、複数個のドメイン（マルチドメイン）で形成さ
れているためであること、そして、該ドメイン構造を制
御することにより、次の（Ａ）、（Ｂ）の圧電単結晶素
子が得られることを見出した。
きな電気機械結合係数（ｋ33）を有しながら分極方向に
直交する方向（横方向振動モード）の電気機械結合係数
（ｋ 31）が小さく、ばらつきを有する原因は、分極され
た圧電単結晶素子の分極方向と直交する方向に関する電
気双極子により形成されるドメイン構造が単一ドメイン
でなく、複数個のドメイン（マルチドメイン）で形成さ
れているためであること、そして、該ドメイン構造を制
御することにより、次の（Ａ）、（Ｂ）の圧電単結晶素
子が得られることを見出した。
【０００５】（Ａ）分極方向の縦方向振動モードの電気
機械結合係数ｋ33≧８０％で且つ圧電歪定数ｄ33≧８０
０ｐＣ／Ｎを持つ圧電単結晶材料において、分極方向に
直交する方向の横方向振動モードの電気機械結合係数ｋ
31≧７０％で且つ、圧電歪定数−ｄ31≧１２００ｐＣ／
Ｎを持ち、且つｋ31に関する分極方向に直交する方向の
横方向振動モードの共振周波数（ｆｒ）と素子の振動方
向の長さ（Ｌ）の積である周波数定数（ｆｃ31＝ｆｒ・
Ｌ）の値ｆｃ31≦６５０Ｈｚ・ｍであるドメイン制御圧
電単結晶素子。
機械結合係数ｋ33≧８０％で且つ圧電歪定数ｄ33≧８０
０ｐＣ／Ｎを持つ圧電単結晶材料において、分極方向に
直交する方向の横方向振動モードの電気機械結合係数ｋ
31≧７０％で且つ、圧電歪定数−ｄ31≧１２００ｐＣ／
Ｎを持ち、且つｋ31に関する分極方向に直交する方向の
横方向振動モードの共振周波数（ｆｒ）と素子の振動方
向の長さ（Ｌ）の積である周波数定数（ｆｃ31＝ｆｒ・
Ｌ）の値ｆｃ31≦６５０Ｈｚ・ｍであるドメイン制御圧
電単結晶素子。
【０００６】（Ｂ）分極方向の縦方向振動モードの電気
機械結合係数ｋ33≧８０％で且つ圧電歪定数ｄ33≧８０
０ｐＣ／Ｎを持つ圧電単結晶材料において、分極方向に
直交する方向の横方向振動モードの電気機械結合係数ｋ
31≦３０％で且つ、圧電歪定数−ｄ31≦３００ｐＣ／Ｎ
を持ち、且つｋ31に関する分極方向に直交する方向の横
方向振動モードの共振周波数（ｆｒ）と素子の振動方向
の長さ（Ｌ）の積である周波数定数（ｆｃ31＝ｆｒ・
Ｌ）の値ｆｃ31≧８００Ｈｚ・ｍであるドメイン制御圧
電単結晶素子。
機械結合係数ｋ33≧８０％で且つ圧電歪定数ｄ33≧８０
０ｐＣ／Ｎを持つ圧電単結晶材料において、分極方向に
直交する方向の横方向振動モードの電気機械結合係数ｋ
31≦３０％で且つ、圧電歪定数−ｄ31≦３００ｐＣ／Ｎ
を持ち、且つｋ31に関する分極方向に直交する方向の横
方向振動モードの共振周波数（ｆｒ）と素子の振動方向
の長さ（Ｌ）の積である周波数定数（ｆｃ31＝ｆｒ・
Ｌ）の値ｆｃ31≧８００Ｈｚ・ｍであるドメイン制御圧
電単結晶素子。
【０００７】また、ドメイン構造を制御する条件が該圧
電単結晶素子の分極方向と直交する方向（横方向振動モ
ード）の電気機械結合係数ｋ31に関わる振動モードの共
振周波数（ｆｒ）と素子の振動方向の長さ（Ｌ）の積で
ある周波数定数（ｆｃ31＝ｆｒ・Ｌ）の値により整理さ
れることを発見した。
電単結晶素子の分極方向と直交する方向（横方向振動モ
ード）の電気機械結合係数ｋ31に関わる振動モードの共
振周波数（ｆｒ）と素子の振動方向の長さ（Ｌ）の積で
ある周波数定数（ｆｃ31＝ｆｒ・Ｌ）の値により整理さ
れることを発見した。
【０００８】本発明は、このようなドメイン制御された
圧電単結晶素子及びその製造方法を提供することを目的
とする。
圧電単結晶素子及びその製造方法を提供することを目的
とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の第１の発明は、
分極方向の縦方向振動モードの電気機械結合係数ｋ33≧
８０％で且つ圧電歪定数ｄ33≧８００ｐＣ／Ｎを持つ圧
電単結晶材料において、分極方向に直交する方向の横方
向振動モードの電気機械結合係数ｋ31≧７０％で且つ、
圧電歪定数−ｄ31≧１２００ｐＣ／Ｎ（定義上ｄ31は、
負の値を持つ）を持ち、且つｋ31に関する分極方向に直
交する方向の横方向振動モードの共振周波数（ｆｒ）と
素子の振動方向の長さ（Ｌ）の積である周波数定数（ｆ
ｃ31＝ｆｒ・Ｌ）の値ｆｃ31≦６５０Ｈｚ・ｍであるこ
とを特徴とするドメイン制御圧電単結晶素子である。
分極方向の縦方向振動モードの電気機械結合係数ｋ33≧
８０％で且つ圧電歪定数ｄ33≧８００ｐＣ／Ｎを持つ圧
電単結晶材料において、分極方向に直交する方向の横方
向振動モードの電気機械結合係数ｋ31≧７０％で且つ、
圧電歪定数−ｄ31≧１２００ｐＣ／Ｎ（定義上ｄ31は、
負の値を持つ）を持ち、且つｋ31に関する分極方向に直
交する方向の横方向振動モードの共振周波数（ｆｒ）と
素子の振動方向の長さ（Ｌ）の積である周波数定数（ｆ
ｃ31＝ｆｒ・Ｌ）の値ｆｃ31≦６５０Ｈｚ・ｍであるこ
とを特徴とするドメイン制御圧電単結晶素子である。
【００１０】次に、本発明の第２の発明は、分極方向の
縦方向振動モードの電気機械結合係数ｋ33≧８０％で且
つ圧電歪定数ｄ33≧８００ｐＣ／Ｎを持つ圧電単結晶材
料において、分極方向に直交する方向の横方向振動モー
ドの電気機械結合係数ｋ31≦３０％で且つ、圧電歪定数
−ｄ31≦３００ｐＣ／Ｎ（定義上ｄ31は、負の値を持
つ）を持ち、且つｋ31に関する分極方向に直交する方向
の横方向振動モードの共振周波数（ｆｒ）と素子の振動
方向の長さ（Ｌ）の積である周波数定数（ｆｃ31＝ｆｒ
・Ｌ）の値ｆｃ31≧８００Ｈｚ・ｍであることを特徴と
するドメイン制御圧電単結晶素子である。
縦方向振動モードの電気機械結合係数ｋ33≧８０％で且
つ圧電歪定数ｄ33≧８００ｐＣ／Ｎを持つ圧電単結晶材
料において、分極方向に直交する方向の横方向振動モー
ドの電気機械結合係数ｋ31≦３０％で且つ、圧電歪定数
−ｄ31≦３００ｐＣ／Ｎ（定義上ｄ31は、負の値を持
つ）を持ち、且つｋ31に関する分極方向に直交する方向
の横方向振動モードの共振周波数（ｆｒ）と素子の振動
方向の長さ（Ｌ）の積である周波数定数（ｆｃ31＝ｆｒ
・Ｌ）の値ｆｃ31≧８００Ｈｚ・ｍであることを特徴と
するドメイン制御圧電単結晶素子である。
【００１１】圧電単結晶素子は、例えば、細長比が３以
上の棒状体について、その長手方向を分極方向とし、分
極方向に電圧をかけた時の分極方向の振動（縦方向振
動）及び歪の大きさの変換効率をそれぞれ縦方向振動モ
ードの電気機械結合係数（ｋ33）及び圧電歪定数
（ｄ33）で表わしており、これらの数値が大きいほど効
率が良い。棒状体のほか、方形板や円板等の形状のもの
についてもそれそれが規定されている。本発明は分極方
向に直交する方向（横方向振動モード）の電気機械結合
係数（ｋ31）に着目したドメイン制御圧電体単結晶素子
である。
上の棒状体について、その長手方向を分極方向とし、分
極方向に電圧をかけた時の分極方向の振動（縦方向振
動）及び歪の大きさの変換効率をそれぞれ縦方向振動モ
ードの電気機械結合係数（ｋ33）及び圧電歪定数
（ｄ33）で表わしており、これらの数値が大きいほど効
率が良い。棒状体のほか、方形板や円板等の形状のもの
についてもそれそれが規定されている。本発明は分極方
向に直交する方向（横方向振動モード）の電気機械結合
係数（ｋ31）に着目したドメイン制御圧電体単結晶素子
である。
【００１２】上記第１の発明又は第２の発明に係る圧電
単結晶材料としては、下記（ａ）又は（ｂ）を好適に用
いることができる。
単結晶材料としては、下記（ａ）又は（ｂ）を好適に用
いることができる。
【００１３】（ａ）Ｘ・Ｐｂ（Ａ1，Ａ2，…，Ｂ1，Ｂ2
…）Ｏ3＋（１−Ｘ）ＰｂＴｉＯ3（０＜Ｘ＜１）からな
る固溶体であって、Ａ1，Ａ2，…はＺｎ，Ｍｇ，Ｎｉ，
Ｌｕ，Ｉｎ及びＳｃからなる群から選ばれた１又は複数
の元素、Ｂ1，Ｂ2…はＮｂ，Ｔａ，Ｍｏ及びＷからなる
群から選ばれた１又単複数の元素で、Ａ1，Ａ2，…のイ
オン価をそれぞれａ1，ａ2…、化学式中の構成比を
Ｙ1，Ｙ2…、Ｂ1，Ｂ2…のイオン価をそれぞれｂ1，ｂ2
…，化学式中の構成比をＺ1，Ｚ2…、とした時に、化学
式Ｐｂ（Ａ1Y1 al，Ａ2Y2 a2，…，Ｂ1Z1b1，Ｂ1Z2 b2…）
Ｏ3における、かっこ内の元素群のイオン価の総和Ｗが
Ｗ＝ａ1・Ｙ1＋ａ2Ｙ2＋…ｂ1・Ｚ1＋ｂ2Ｚ2＋…＝４＋
の電荷を満たすものであること。
…）Ｏ3＋（１−Ｘ）ＰｂＴｉＯ3（０＜Ｘ＜１）からな
る固溶体であって、Ａ1，Ａ2，…はＺｎ，Ｍｇ，Ｎｉ，
Ｌｕ，Ｉｎ及びＳｃからなる群から選ばれた１又は複数
の元素、Ｂ1，Ｂ2…はＮｂ，Ｔａ，Ｍｏ及びＷからなる
群から選ばれた１又単複数の元素で、Ａ1，Ａ2，…のイ
オン価をそれぞれａ1，ａ2…、化学式中の構成比を
Ｙ1，Ｙ2…、Ｂ1，Ｂ2…のイオン価をそれぞれｂ1，ｂ2
…，化学式中の構成比をＺ1，Ｚ2…、とした時に、化学
式Ｐｂ（Ａ1Y1 al，Ａ2Y2 a2，…，Ｂ1Z1b1，Ｂ1Z2 b2…）
Ｏ3における、かっこ内の元素群のイオン価の総和Ｗが
Ｗ＝ａ1・Ｙ1＋ａ2Ｙ2＋…ｂ1・Ｚ1＋ｂ2Ｚ2＋…＝４＋
の電荷を満たすものであること。
【００１４】（ｂ）上記（ａ）に、Ｍｎ，Ｃｒ、の１又
は２種を０．５ｐｐｍ〜１質量％添加したものであるこ
と。
は２種を０．５ｐｐｍ〜１質量％添加したものであるこ
と。
【００１５】なお、最もよく知られている材料として亜
鉛ニオブ酸鉛Ｐｂ（Ｚｎ1/3Ｎｂ2/3）Ｏ3やマグネシウ
ムニオブ酸鉛Ｐｂ（Ｍｇ1/3Ｎｂ2/3）Ｏ3とチタン酸鉛
ＰｂＴｉＯ3の固溶体からなる圧電体単結晶材料（前者
をＰＺＮ−ＰＴ又はＰＺＮＴ、後者をＰＭＮ−ＰＴ又は
ＰＭＮＴと呼称する）がある。
鉛ニオブ酸鉛Ｐｂ（Ｚｎ1/3Ｎｂ2/3）Ｏ3やマグネシウ
ムニオブ酸鉛Ｐｂ（Ｍｇ1/3Ｎｂ2/3）Ｏ3とチタン酸鉛
ＰｂＴｉＯ3の固溶体からなる圧電体単結晶材料（前者
をＰＺＮ−ＰＴ又はＰＺＮＴ、後者をＰＭＮ−ＰＴ又は
ＰＭＮＴと呼称する）がある。
【００１６】以上のドメイン制御圧電単結晶素子を製造
する方法として次に示す製造方法がある。
する方法として次に示す製造方法がある。
【００１７】その一つは、圧電単結晶素子の厚み方向の
分極条件として、２０℃〜２００℃の温度範囲で４００
Ｖ／ｍｍ〜１５００Ｖ／ｍｍの直流電界を最大２時間印
加するか、又は電界を印加したまま冷却する（電界冷
却）工程で、上記ドメイン制御圧電単結晶素子を製造す
ることを特徴とする圧電単結晶素子の製造方法である。
分極条件として、２０℃〜２００℃の温度範囲で４００
Ｖ／ｍｍ〜１５００Ｖ／ｍｍの直流電界を最大２時間印
加するか、又は電界を印加したまま冷却する（電界冷
却）工程で、上記ドメイン制御圧電単結晶素子を製造す
ることを特徴とする圧電単結晶素子の製造方法である。
【００１８】この製造方法は、ドメイン制御単結晶圧電
素子の最終的な分極を行う工程であるが、この工程の前
段に、分極方向と直交する方向に電界を印加し、分極方
向と直交する方向の強誘電体ドメインの整列状態を制御
する工程を加える製造方法も有効である。分極方向と直
交する方向に印加する電界の種類としては、直流電界、
パルス電界、交流電界、またこれらの定常電界のほか、
減衰電界などがあり、電界の強さや印加時間、温度条件
等は個々の圧電単結晶素子の特性及び分極方向に直交す
る方向の電気機械結合係数（ｋ31）の所望の値に応じて
適正条件がある。これらは、実験等によって定めること
ができる。また、前記のパルス電界としては、直角波の
ほか、交流三角波などユニポーラ及びバイポーラパルス
を用いることができる。
素子の最終的な分極を行う工程であるが、この工程の前
段に、分極方向と直交する方向に電界を印加し、分極方
向と直交する方向の強誘電体ドメインの整列状態を制御
する工程を加える製造方法も有効である。分極方向と直
交する方向に印加する電界の種類としては、直流電界、
パルス電界、交流電界、またこれらの定常電界のほか、
減衰電界などがあり、電界の強さや印加時間、温度条件
等は個々の圧電単結晶素子の特性及び分極方向に直交す
る方向の電気機械結合係数（ｋ31）の所望の値に応じて
適正条件がある。これらは、実験等によって定めること
ができる。また、前記のパルス電界としては、直角波の
ほか、交流三角波などユニポーラ及びバイポーラパルス
を用いることができる。
【００１９】また、本発明の別の方法として、上記２０
℃〜２００℃の温度範囲で４００Ｖ／ｍｍ〜１５００Ｖ
／ｍｍの直流電界を最大２時間印加するか、又は電界を
印加したまま冷却するドメイン制御単結晶圧電素子の最
終的な分極を行う工程の前段に、単結晶圧電素子を加熱
・冷却することを特徴とする製造方法がある。例えば、
圧電単結晶素子は、菱面晶、正方晶、立方晶となる温度
領域が組成に応じて決まっている。従って、例えば単結
晶圧電素子を該圧電単結晶材料の低温相である菱面晶と
中温相である正方晶の転移温度を挟んで加熱冷却する工
程（１）、又は該圧電単結晶材料の正方晶と強誘電性・
圧電性の消失温度であるキュリー温度（この温度より高
温では、該年電体単結晶材料は立方晶（高温相）とな
る）を挟んで加熱冷却する工程（２）、又は、高温相内
で加熱冷却する工程（３）、又は、工程（１）、
（２）、（３）を適宜組み合わせる工程（４）を行い、
次いで２０℃〜２００℃の温度範囲で４００Ｖ／ｍｍ〜
１５００Ｖ／ｍｍの直流電界を最大２時間印加するか又
は電界を印加したまま冷却する工程を行うことにより、
分極方向に直交する方向の強誘電体ドメインの整列状態
を制御することができる。
℃〜２００℃の温度範囲で４００Ｖ／ｍｍ〜１５００Ｖ
／ｍｍの直流電界を最大２時間印加するか、又は電界を
印加したまま冷却するドメイン制御単結晶圧電素子の最
終的な分極を行う工程の前段に、単結晶圧電素子を加熱
・冷却することを特徴とする製造方法がある。例えば、
圧電単結晶素子は、菱面晶、正方晶、立方晶となる温度
領域が組成に応じて決まっている。従って、例えば単結
晶圧電素子を該圧電単結晶材料の低温相である菱面晶と
中温相である正方晶の転移温度を挟んで加熱冷却する工
程（１）、又は該圧電単結晶材料の正方晶と強誘電性・
圧電性の消失温度であるキュリー温度（この温度より高
温では、該年電体単結晶材料は立方晶（高温相）とな
る）を挟んで加熱冷却する工程（２）、又は、高温相内
で加熱冷却する工程（３）、又は、工程（１）、
（２）、（３）を適宜組み合わせる工程（４）を行い、
次いで２０℃〜２００℃の温度範囲で４００Ｖ／ｍｍ〜
１５００Ｖ／ｍｍの直流電界を最大２時間印加するか又
は電界を印加したまま冷却する工程を行うことにより、
分極方向に直交する方向の強誘電体ドメインの整列状態
を制御することができる。
【００２０】更に、上記２０℃〜２００℃の温度範囲で
４００Ｖ／ｍｍ〜１５００Ｖ／ｍｍの直流電界を最大２
時間印加するか又は電界を印加したまま冷却する工程ド
メイン制御単結晶圧電素子の最終的な分極を行う工程の
前段に、単結晶圧電素子の分極方向に直交する方向に電
界を印加する工程と、単結晶圧電素子を加熱冷却する工
程とを併用する工程を行い、次いで２０℃〜２００℃の
温度範囲で４００Ｖ／ｍｍ〜１５００Ｖ／ｍｍの直流電
界を最大２時間印加するか又は電界を印加したまま冷却
する工程を行うことにより、分極方向に直交する方向の
強誘電体ドメイン整列状態を制御することができる。
４００Ｖ／ｍｍ〜１５００Ｖ／ｍｍの直流電界を最大２
時間印加するか又は電界を印加したまま冷却する工程ド
メイン制御単結晶圧電素子の最終的な分極を行う工程の
前段に、単結晶圧電素子の分極方向に直交する方向に電
界を印加する工程と、単結晶圧電素子を加熱冷却する工
程とを併用する工程を行い、次いで２０℃〜２００℃の
温度範囲で４００Ｖ／ｍｍ〜１５００Ｖ／ｍｍの直流電
界を最大２時間印加するか又は電界を印加したまま冷却
する工程を行うことにより、分極方向に直交する方向の
強誘電体ドメイン整列状態を制御することができる。
【００２１】
【発明の実施の形態】例えば、亜鉛ニオブ酸−チタン酸
鉛（ＰＺＮ−ＰＴまたはＰＺＮＴ）の固溶体単結晶は、
その単位格子が図１に模式的に示したようなペロブスカ
イト構造（ＡＢＯ3）をなしている。図２にＰＺＮとＰ
Ｔの組成比による相図を示した。この図はＮｏｍｕｒａ
ｅｔ ａｔ．，Ｊ．Ｐｈｙｓ．（１９６９）。Ｊ．Ｋ
ｕｗａｔａ ｅｔ ａｔ．，Ｆｅｒｒｏｅｌｅｃｔｒｉ
ｃｓ（１９８１）より引用したものである。図２に見ら
れるように、菱面晶ＰＺＮＴでは、擬立方晶と見た時の
結晶の〈１１１〉方位の８つの方向に電気双極子に相当
する自発分極を有している。このような自発分極状態に
おげる〈１００〉方向（結晶切り出し方向）に電界を印
加すると、電気双極子は分極電界印加方向に回転し、自
発分極方向が揃うようになる。
鉛（ＰＺＮ−ＰＴまたはＰＺＮＴ）の固溶体単結晶は、
その単位格子が図１に模式的に示したようなペロブスカ
イト構造（ＡＢＯ3）をなしている。図２にＰＺＮとＰ
Ｔの組成比による相図を示した。この図はＮｏｍｕｒａ
ｅｔ ａｔ．，Ｊ．Ｐｈｙｓ．（１９６９）。Ｊ．Ｋ
ｕｗａｔａ ｅｔ ａｔ．，Ｆｅｒｒｏｅｌｅｃｔｒｉ
ｃｓ（１９８１）より引用したものである。図２に見ら
れるように、菱面晶ＰＺＮＴでは、擬立方晶と見た時の
結晶の〈１１１〉方位の８つの方向に電気双極子に相当
する自発分極を有している。このような自発分極状態に
おげる〈１００〉方向（結晶切り出し方向）に電界を印
加すると、電気双極子は分極電界印加方向に回転し、自
発分極方向が揃うようになる。
【００２２】しかし、この揃い方には、電界の印加の態
様等により種々の状態が生じ、その結果、分極方向の電
気機械結合係数（ｋ33）が８０％以上の値を持つにもか
かわらず、分極方向に直交する方向の電気機械結合係数
（ｋ31）が、文献等によれば４９〜６２％にばらつきを
持って分布すること、即ち、分極方向と直交する方向
（横振動モード）に関して電気機械結合係数（ｋ31）の
制御がなされていないことがわかった。このようなｋ31
の値では、積極的にｋ31を利用したデバイスを作製する
ことが困難であったり、一方、積極的にｋ33を利用する
デバイスでは分極方向の縦方向振動（ｋ33）モード中に
スプリアスが発生したりして、十分な特性を得られない
状況が発生していた。この結果を与える要因は、以下の
ように説明される。即ち、育成後の圧電体単結晶から切
り出された圧電単結晶素子の素材では、分極方向及び分
極方向と直交する方向において同一方向の電気双極子の
集合からなるドメインが種々の方向を向いており、圧電
性を示さず、未分極の状態にある。
様等により種々の状態が生じ、その結果、分極方向の電
気機械結合係数（ｋ33）が８０％以上の値を持つにもか
かわらず、分極方向に直交する方向の電気機械結合係数
（ｋ31）が、文献等によれば４９〜６２％にばらつきを
持って分布すること、即ち、分極方向と直交する方向
（横振動モード）に関して電気機械結合係数（ｋ31）の
制御がなされていないことがわかった。このようなｋ31
の値では、積極的にｋ31を利用したデバイスを作製する
ことが困難であったり、一方、積極的にｋ33を利用する
デバイスでは分極方向の縦方向振動（ｋ33）モード中に
スプリアスが発生したりして、十分な特性を得られない
状況が発生していた。この結果を与える要因は、以下の
ように説明される。即ち、育成後の圧電体単結晶から切
り出された圧電単結晶素子の素材では、分極方向及び分
極方向と直交する方向において同一方向の電気双極子の
集合からなるドメインが種々の方向を向いており、圧電
性を示さず、未分極の状態にある。
【００２３】一般的な分極処理温度と印加電圧を選択
し、分極方向に電界を印加することにより初めて、多く
のドメインが分極方向に揃っていくことができる。この
ことにより、分極方向の電気機械結合係数ｋ33は８０％
以上の大きな値を示すようになる。しかし、分極方向と
直交する方向におけるドメインの状態は、分極方向での
分極条件、即ち、分極処理温度と印加電圧の適切な範囲
内でのみ制御することが可能である。
し、分極方向に電界を印加することにより初めて、多く
のドメインが分極方向に揃っていくことができる。この
ことにより、分極方向の電気機械結合係数ｋ33は８０％
以上の大きな値を示すようになる。しかし、分極方向と
直交する方向におけるドメインの状態は、分極方向での
分極条件、即ち、分極処理温度と印加電圧の適切な範囲
内でのみ制御することが可能である。
【００２４】次に、分極の態様を制御する方法につい
て、実施例をあげて説明する。表１は従来例（試料番号
１，２，３）及び文献値（文献値１，２）及び本発明に
関わる圧電単結晶材料の分極条件等を変えた場合の誘電
・圧電特性を示したものである。表１中のｄ33値はｄ33
メータ（中国科学院声学研究所製ＺＪ−３Ｄ型）で測定
した。ｋ33値の算出は、本発明者らの測定に基づく、図
１２に示すｄ33ｖｓｋ33カーブから求めた。ｋ31、
ｄ31、ｆｃ31はインピーダンスの周波数応答を測定し、
計算により算出した。使用した０．９１ＰＺＮ＋０．０
９ＰＴ（Ｘ＝０．９１とモル分率で表現）の圧電単結晶
素子（素子形状：１３ｍｍ長さ×４ｍｍ幅×０．３６ｍ
ｍ厚み）を、図３に示すように６面が（１００）面で囲
まれた結晶１０の二つの対向する（００１）面１１に金
電極をスパッタ法で作製し、４０℃のシリコンオイル中
に浸漬して、電極間に２５０Ｖ／ｍｍ（試料番号４）、
５００Ｖ／ｍｍ（試料番号５）、７００Ｖ／ｍｍ（試料
番号６）、１０００Ｖ／ｍｍ（試料番号７）、１６００
Ｖ／ｍｍ（試料番号８）の各電界を１０分間印加した後
での、ｋ31モードのインピーダンスカーブを図４〜図８
に示した。２５０Ｖ／ｍｍ（図４）では、分極不十分の
状態であり、５００Ｖ／ｍｍ（図５）、７００Ｖ／ｍｍ
（図６）では、３つのｋ31振動モードが見られるが、こ
れは分極方向に直交する方向に複数のドメインがあるた
めである。
て、実施例をあげて説明する。表１は従来例（試料番号
１，２，３）及び文献値（文献値１，２）及び本発明に
関わる圧電単結晶材料の分極条件等を変えた場合の誘電
・圧電特性を示したものである。表１中のｄ33値はｄ33
メータ（中国科学院声学研究所製ＺＪ−３Ｄ型）で測定
した。ｋ33値の算出は、本発明者らの測定に基づく、図
１２に示すｄ33ｖｓｋ33カーブから求めた。ｋ31、
ｄ31、ｆｃ31はインピーダンスの周波数応答を測定し、
計算により算出した。使用した０．９１ＰＺＮ＋０．０
９ＰＴ（Ｘ＝０．９１とモル分率で表現）の圧電単結晶
素子（素子形状：１３ｍｍ長さ×４ｍｍ幅×０．３６ｍ
ｍ厚み）を、図３に示すように６面が（１００）面で囲
まれた結晶１０の二つの対向する（００１）面１１に金
電極をスパッタ法で作製し、４０℃のシリコンオイル中
に浸漬して、電極間に２５０Ｖ／ｍｍ（試料番号４）、
５００Ｖ／ｍｍ（試料番号５）、７００Ｖ／ｍｍ（試料
番号６）、１０００Ｖ／ｍｍ（試料番号７）、１６００
Ｖ／ｍｍ（試料番号８）の各電界を１０分間印加した後
での、ｋ31モードのインピーダンスカーブを図４〜図８
に示した。２５０Ｖ／ｍｍ（図４）では、分極不十分の
状態であり、５００Ｖ／ｍｍ（図５）、７００Ｖ／ｍｍ
（図６）では、３つのｋ31振動モードが見られるが、こ
れは分極方向に直交する方向に複数のドメインがあるた
めである。
【００２５】１０００Ｖ／ｍｍ（図７）では、インピー
ダンスカーブから明らかなように、分極方向に直交する
方向でのドメインは単一ドメインとなっており、ｋ31の
値は＞８０％を満たすと同時に分極方向のｋ33も＞９５
％を示す。１６００Ｖ／ｍｍ（図８）では、再び、２つ
以上のドメインに分離し、ｋ33の値は＞９５％であった
が、ｋ31の値は６１％である。又、それぞれの試料のｋ
31に関する横方向振動モードの共振周波数（ｆｒ）と素
子の振動方向の長さ（Ｌ）の積である周波数定数（ｆｃ
31＝ｆｒ・Ｌ）の値ｆｃ31は、試料番号４で７４１Ｈｚ
・ｍ、試料番号５で６０１Ｈｚ・ｍ、試料番号６で６０
３Ｈｚ・ｍ、試料番号７で５２２Ｈｚ・ｍ、試料番号８
で７００Ｈｚ・ｍであった。２５０Ｖ／ｍｍ、５００Ｖ
／ｍｍ、１０００Ｖ／ｍｍ、１６００Ｖ／ｍｍ印加後の
分極方向に直交する面内のドメインの状態を図９に示
す。
ダンスカーブから明らかなように、分極方向に直交する
方向でのドメインは単一ドメインとなっており、ｋ31の
値は＞８０％を満たすと同時に分極方向のｋ33も＞９５
％を示す。１６００Ｖ／ｍｍ（図８）では、再び、２つ
以上のドメインに分離し、ｋ33の値は＞９５％であった
が、ｋ31の値は６１％である。又、それぞれの試料のｋ
31に関する横方向振動モードの共振周波数（ｆｒ）と素
子の振動方向の長さ（Ｌ）の積である周波数定数（ｆｃ
31＝ｆｒ・Ｌ）の値ｆｃ31は、試料番号４で７４１Ｈｚ
・ｍ、試料番号５で６０１Ｈｚ・ｍ、試料番号６で６０
３Ｈｚ・ｍ、試料番号７で５２２Ｈｚ・ｍ、試料番号８
で７００Ｈｚ・ｍであった。２５０Ｖ／ｍｍ、５００Ｖ
／ｍｍ、１０００Ｖ／ｍｍ、１６００Ｖ／ｍｍ印加後の
分極方向に直交する面内のドメインの状態を図９に示
す。
【００２６】図９において、２５０Ｖ／ｍｍでは分極不
十分であり、５００Ｖ／ｍｍでは複数ドメイン（マルチ
ドメイン）であるが、ｋ31に関わる分極成分の相乗作用
でｋ 31が大きくなる。１０００Ｖ／ｍｍでは単一ドメイ
ンとなり、さらに１６００Ｖ／ｍｍでは複数ドメインと
なり、ｋ31に関わる分極成分の相殺作用でｋ31が小さく
なる。本発明内で高ｋ33（ｄ33）、高ｋ31（ｄ31）が得
られるドメイン配列は５００Ｖ／ｍｍ、１０００Ｖ／ｍ
ｍであった。一方、同様な設定の素子、試料番号９を２
００℃のシリコンオイル中で、４００Ｖ／ｍｍの直流電
界を印加したまま、シリコンオイルの温度を室温まで降
下させると、分極方向（縦方向振動モード）の電気機械
結合係数ｋ33は≧８０％であり、分極方向に直交する方
向（横方向振動モード）の電気機械結合係数ｋ31は＞７
０％であった。この時のｆｃ31は６０９Ｈｚ・ｍであっ
た。試料番号１０では、同じ設定の素子を６０℃のシリ
コンオイル中に浸漬し、４００Ｖ／ｍｍの直流電界を１
２０分間印加した。その結果、分極方向（縦方向振動モ
ード）の電気機械結合係数ｋ33は＞９５％であったが、
分極方向に直交する方向（横方向振動モード）の電気機
械結合係数ｋ31は＜３０％であった。
十分であり、５００Ｖ／ｍｍでは複数ドメイン（マルチ
ドメイン）であるが、ｋ31に関わる分極成分の相乗作用
でｋ 31が大きくなる。１０００Ｖ／ｍｍでは単一ドメイ
ンとなり、さらに１６００Ｖ／ｍｍでは複数ドメインと
なり、ｋ31に関わる分極成分の相殺作用でｋ31が小さく
なる。本発明内で高ｋ33（ｄ33）、高ｋ31（ｄ31）が得
られるドメイン配列は５００Ｖ／ｍｍ、１０００Ｖ／ｍ
ｍであった。一方、同様な設定の素子、試料番号９を２
００℃のシリコンオイル中で、４００Ｖ／ｍｍの直流電
界を印加したまま、シリコンオイルの温度を室温まで降
下させると、分極方向（縦方向振動モード）の電気機械
結合係数ｋ33は≧８０％であり、分極方向に直交する方
向（横方向振動モード）の電気機械結合係数ｋ31は＞７
０％であった。この時のｆｃ31は６０９Ｈｚ・ｍであっ
た。試料番号１０では、同じ設定の素子を６０℃のシリ
コンオイル中に浸漬し、４００Ｖ／ｍｍの直流電界を１
２０分間印加した。その結果、分極方向（縦方向振動モ
ード）の電気機械結合係数ｋ33は＞９５％であったが、
分極方向に直交する方向（横方向振動モード）の電気機
械結合係数ｋ31は＜３０％であった。
【００２７】又、試料番号１１では、同じ設定の素子に
１５００Ｖ／ｍｍの直流電界を１０分間印加すると、分
極方向（縦方向振動モード）の電気機械結合係数ｋ33は
＞９０％であったが、分極方向に直交する方向（横方向
振動モード）の電気機械結合係数ｋ31は＜３０％であっ
た。試料番号１０及び試料番号１１のｆｃ31は、それぞ
れ９８１Ｈｚ・ｍ及び１００４Ｈｚ・ｍであった。この
結果は、横方向振動を抑えるドメイン配列からくるもの
と考えられる。
１５００Ｖ／ｍｍの直流電界を１０分間印加すると、分
極方向（縦方向振動モード）の電気機械結合係数ｋ33は
＞９０％であったが、分極方向に直交する方向（横方向
振動モード）の電気機械結合係数ｋ31は＜３０％であっ
た。試料番号１０及び試料番号１１のｆｃ31は、それぞ
れ９８１Ｈｚ・ｍ及び１００４Ｈｚ・ｍであった。この
結果は、横方向振動を抑えるドメイン配列からくるもの
と考えられる。
【００２８】このように分極条件（印加電圧、温度等）
を適切に設定することにより、分極時のドメイン状態及
び、それに依存するｋ33，ｋ31の値を制御することがで
きる。又、ここに示した実施例に限らず、２０℃〜２０
０℃の温度範囲で４００Ｖ／ｍｍ〜１５００Ｖ／ｍｍの
直流電界を最大２時間印加するか又は電界を印加したま
ま冷却する工程の温度範囲、分極電界値範囲、印加時間
範囲と印加方法を用いることにより、上記案施例にと同
様な誘電・圧電特性が得られることが確認されている。
を適切に設定することにより、分極時のドメイン状態及
び、それに依存するｋ33，ｋ31の値を制御することがで
きる。又、ここに示した実施例に限らず、２０℃〜２０
０℃の温度範囲で４００Ｖ／ｍｍ〜１５００Ｖ／ｍｍの
直流電界を最大２時間印加するか又は電界を印加したま
ま冷却する工程の温度範囲、分極電界値範囲、印加時間
範囲と印加方法を用いることにより、上記案施例にと同
様な誘電・圧電特性が得られることが確認されている。
【００２９】更に、２０℃〜２００℃の温度範囲で４０
０Ｖ／ｍｍ〜１５００Ｖ／ｍｍの直流電界を最大２時間
印加するか又は電界を印加したまま冷却する工程に関し
ては、キュリー温度以上の２００℃で１時間保持する脱
分極の工程を挟んで、２０℃〜２００℃の温度範囲で４
００Ｖ／ｍｍ〜１５００Ｖ／ｍｍの直流電界を最大２時
間印加するか又は電界を印加したまま冷却する工程の工
程を繰り返すことによっても第１の発明、第２の発明に
示す特性が向上することが確認されている。これらの結
果を、分極方向に直交する方向（横方向振動モード）の
電気機械結合係数ｋ31とｋ31モードの共振周波数（ｆ
ｒ）と素子の振動方向の長さ（Ｌ）の積である周波数定
数（ｆｃ31＝ｆｒ・Ｌ）の値で整理すると図１０に示す
ような高ｋ 33、高ｋ31の領域と高ｋ33、低ｋ31の領域が
周波数定数（ｆｃ31＝ｆｒ・Ｌ）の値の範囲を横軸とし
て得られることが解った。
０Ｖ／ｍｍ〜１５００Ｖ／ｍｍの直流電界を最大２時間
印加するか又は電界を印加したまま冷却する工程に関し
ては、キュリー温度以上の２００℃で１時間保持する脱
分極の工程を挟んで、２０℃〜２００℃の温度範囲で４
００Ｖ／ｍｍ〜１５００Ｖ／ｍｍの直流電界を最大２時
間印加するか又は電界を印加したまま冷却する工程の工
程を繰り返すことによっても第１の発明、第２の発明に
示す特性が向上することが確認されている。これらの結
果を、分極方向に直交する方向（横方向振動モード）の
電気機械結合係数ｋ31とｋ31モードの共振周波数（ｆ
ｒ）と素子の振動方向の長さ（Ｌ）の積である周波数定
数（ｆｃ31＝ｆｒ・Ｌ）の値で整理すると図１０に示す
ような高ｋ 33、高ｋ31の領域と高ｋ33、低ｋ31の領域が
周波数定数（ｆｃ31＝ｆｒ・Ｌ）の値の範囲を横軸とし
て得られることが解った。
【００３０】従来例及び文献値も同時に図１０に記載し
たが、従来例及び文献値ではｋ31モードの共振周波数
（ｆｒ）と素子の振動方向の長さ（Ｌ）の積である周波
数定数（ｆｃ31＝ｆｒ・Ｌ）の値が本発明の請求項１、
２の中間にあり、本発明で明らかにしたように分極方向
と直交する方向のドメイン制御が不充分な領域にあり、
そのため、ｋ31の値がばらつくものと考えられる。
たが、従来例及び文献値ではｋ31モードの共振周波数
（ｆｒ）と素子の振動方向の長さ（Ｌ）の積である周波
数定数（ｆｃ31＝ｆｒ・Ｌ）の値が本発明の請求項１、
２の中間にあり、本発明で明らかにしたように分極方向
と直交する方向のドメイン制御が不充分な領域にあり、
そのため、ｋ31の値がばらつくものと考えられる。
【００３１】次に、単結晶圧電素子の分極方向に直交す
る方向に電界を印加し、分極方向に直交する方向の強誘
電体ドメインの方向を制御する工程、単結晶圧電素子を
該圧電単結晶材料の低温相である菱面晶と中温相である
正方晶の転移温度を挟んで加熱冷却する工程（１）、又
は該圧電単結晶材料の正方晶と強誘電性・圧電性の消失
温度であるキュリー温度を挟んで加熱冷却する工程
（２）、又は、高温相内で加熱冷却する工程（３）、又
は、前記工程（１）、（２）、（３）を適宜組み合わせ
た工程（４）を行い、次いで２０℃〜２００℃の温度範
囲で４００Ｖ／ｍｍ〜１５００Ｖ／ｍｍの直流電界を最
大２時間印加するか又は電界を印加したまま冷却する工
程を行った実施例について表２に則して説明する。表２
中のｄ33の測定、ｋ33値の算出、ｋ31、ｄ31、ｆｃ31の
測定及び計算は表１と同様である。
る方向に電界を印加し、分極方向に直交する方向の強誘
電体ドメインの方向を制御する工程、単結晶圧電素子を
該圧電単結晶材料の低温相である菱面晶と中温相である
正方晶の転移温度を挟んで加熱冷却する工程（１）、又
は該圧電単結晶材料の正方晶と強誘電性・圧電性の消失
温度であるキュリー温度を挟んで加熱冷却する工程
（２）、又は、高温相内で加熱冷却する工程（３）、又
は、前記工程（１）、（２）、（３）を適宜組み合わせ
た工程（４）を行い、次いで２０℃〜２００℃の温度範
囲で４００Ｖ／ｍｍ〜１５００Ｖ／ｍｍの直流電界を最
大２時間印加するか又は電界を印加したまま冷却する工
程を行った実施例について表２に則して説明する。表２
中のｄ33の測定、ｋ33値の算出、ｋ31、ｄ31、ｆｃ31の
測定及び計算は表１と同様である。
【００３２】試料番号１２では、２０℃〜２００℃の温
度範囲で４００Ｖ／ｍｍ〜１５００Ｖ／ｍｍの直流電界
を最大２時間印加するか又は電界を印加したまま冷却す
る工程の工程の前に、上記の単結晶圧電体素子と同じ形
状の素子に、図１１に示すように図３の（００１）面１
１と直交して対向する２つの（０１０）面１３に金電極
をスパッタ法で作製し、４０℃のシリコンオイル中で１
０００Ｖ／ｍｍの直流電界を１０分間印加し分極した。
素子を取り出したあと、エッチング液で該金電極を除去
し、更に図３に示す二つの対向する（００１）面１１に
金電極をスパッタ法で作製し、上記実施例で示した２０
℃〜２００℃の温度範囲で４００Ｖ／ｍｍ〜１５００Ｖ
／ｍｍの直流電界を最大２時間印加するか又は電界を印
加したまま冷却する工程を実施し、誘電・圧電特性を測
定した。
度範囲で４００Ｖ／ｍｍ〜１５００Ｖ／ｍｍの直流電界
を最大２時間印加するか又は電界を印加したまま冷却す
る工程の工程の前に、上記の単結晶圧電体素子と同じ形
状の素子に、図１１に示すように図３の（００１）面１
１と直交して対向する２つの（０１０）面１３に金電極
をスパッタ法で作製し、４０℃のシリコンオイル中で１
０００Ｖ／ｍｍの直流電界を１０分間印加し分極した。
素子を取り出したあと、エッチング液で該金電極を除去
し、更に図３に示す二つの対向する（００１）面１１に
金電極をスパッタ法で作製し、上記実施例で示した２０
℃〜２００℃の温度範囲で４００Ｖ／ｍｍ〜１５００Ｖ
／ｍｍの直流電界を最大２時間印加するか又は電界を印
加したまま冷却する工程を実施し、誘電・圧電特性を測
定した。
【００３３】その結果、表２の試料番号１２に示すよう
に、分極方向（縦方向振動モード）の電気機械結合係数
ｋ33で９７．３％、圧電歪定数ｄ33で２８１０ｐＣ／Ｎ
を得た。又、分極方向に直交する方向（横方向振動モー
ド）の電気機械結合係数ｋ31で８５．５％、圧電歪定数
ｄ31で−２３８０ｐＣ／Ｎを得た。ｋ31に関する横方向
振動モードの共振周波数（ｆｒ）と素子の振動方向の長
さ（Ｌ）の積である周波数定数（ｆｃ31＝ｆｒ・Ｌ）の
値ｆｃ31は、４８３Ｈｚ・ｍであった。
に、分極方向（縦方向振動モード）の電気機械結合係数
ｋ33で９７．３％、圧電歪定数ｄ33で２８１０ｐＣ／Ｎ
を得た。又、分極方向に直交する方向（横方向振動モー
ド）の電気機械結合係数ｋ31で８５．５％、圧電歪定数
ｄ31で−２３８０ｐＣ／Ｎを得た。ｋ31に関する横方向
振動モードの共振周波数（ｆｒ）と素子の振動方向の長
さ（Ｌ）の積である周波数定数（ｆｃ31＝ｆｒ・Ｌ）の
値ｆｃ31は、４８３Ｈｚ・ｍであった。
【００３４】試料番号１３、１４、１５では、２０℃〜
２００℃の温度範囲で４００Ｖ／ｍｍ〜１５００Ｖ／ｍ
ｍの直流電界を最大２時間印加するか又は電界を印加し
たまま冷却する工程の前に、上記の単結晶圧電体素子と
同じ形状の素子を、それぞれシリコンオイル中に浸漬
し、５０〜９０℃、１５０〜２００℃の温度範囲を、更
に温度槽内で２００〜４００℃の温度範囲を３０分周期
で３回温度上昇・下降を繰り返した。その後、図３に示
す二つの対向する（００１）面１１に金電極をスパッタ
法で作製し、上記実施例で示した２０℃〜２００℃の温
度範囲で４００Ｖ／ｍｍ〜１５００Ｖ／ｍｍの直流電界
を最大２時間印加するか又は電界を印加したまま冷却す
る工程を実施し、誘電・圧電特性を測定した。その結
果、試料番号１３では、分極方向（縦方向振動モード）
の電気機械結合係数ｋ33で９７．５％、圧電歪定数ｄ33
で２８４０ｐＣ／Ｎを得た。
２００℃の温度範囲で４００Ｖ／ｍｍ〜１５００Ｖ／ｍ
ｍの直流電界を最大２時間印加するか又は電界を印加し
たまま冷却する工程の前に、上記の単結晶圧電体素子と
同じ形状の素子を、それぞれシリコンオイル中に浸漬
し、５０〜９０℃、１５０〜２００℃の温度範囲を、更
に温度槽内で２００〜４００℃の温度範囲を３０分周期
で３回温度上昇・下降を繰り返した。その後、図３に示
す二つの対向する（００１）面１１に金電極をスパッタ
法で作製し、上記実施例で示した２０℃〜２００℃の温
度範囲で４００Ｖ／ｍｍ〜１５００Ｖ／ｍｍの直流電界
を最大２時間印加するか又は電界を印加したまま冷却す
る工程を実施し、誘電・圧電特性を測定した。その結
果、試料番号１３では、分極方向（縦方向振動モード）
の電気機械結合係数ｋ33で９７．５％、圧電歪定数ｄ33
で２８４０ｐＣ／Ｎを得た。
【００３５】又、分極方向に直交する方向（横方向振動
モード）の電気機械結合係数ｋ31で８５．３％、圧電歪
定数ｄ31で−２３６０ｐＣ／Ｎを、試料番号１４では分
極方向（縦方向振動モード）の電気機械結合係数ｋ33で
９７．８％、圧電歪定数ｄ33で２８８０ｐＣ／Ｎを得
た。
モード）の電気機械結合係数ｋ31で８５．３％、圧電歪
定数ｄ31で−２３６０ｐＣ／Ｎを、試料番号１４では分
極方向（縦方向振動モード）の電気機械結合係数ｋ33で
９７．８％、圧電歪定数ｄ33で２８８０ｐＣ／Ｎを得
た。
【００３６】又、分極方向に直交する方向（横方向振動
モード）の電気機械結合係数ｋ31で８５．３％、圧電歪
定数ｄ31で−２３５０ｐＣ／Ｎを、試料番号１５では、
分極方向（縦方向振動モード）の電気機械結合係数ｋ33
で９７．４％、圧電歪定数ｄ 33で２８２０ｐＣ／Ｎを得
た。又、分極方向に直交する方向（横方向振動モード）
の電気機械結合係数ｋ31で８５．６％、圧電歪定数ｄ31
で−２３８０ｐＣ／Ｎをそれぞれ得た。周波数定数（ｆ
ｃ31＝ｆｒ・Ｌ）の値ｆｃ31は、試料番号１３では、５
０３Ｈｚ・ｍ、試料番号１４では、５０６Ｈｚ・ｍ、試
料番号１５では、４３７Ｈｚ・ｍｍであった。
モード）の電気機械結合係数ｋ31で８５．３％、圧電歪
定数ｄ31で−２３５０ｐＣ／Ｎを、試料番号１５では、
分極方向（縦方向振動モード）の電気機械結合係数ｋ33
で９７．４％、圧電歪定数ｄ 33で２８２０ｐＣ／Ｎを得
た。又、分極方向に直交する方向（横方向振動モード）
の電気機械結合係数ｋ31で８５．６％、圧電歪定数ｄ31
で−２３８０ｐＣ／Ｎをそれぞれ得た。周波数定数（ｆ
ｃ31＝ｆｒ・Ｌ）の値ｆｃ31は、試料番号１３では、５
０３Ｈｚ・ｍ、試料番号１４では、５０６Ｈｚ・ｍ、試
料番号１５では、４３７Ｈｚ・ｍｍであった。
【００３７】試料番号１６では、図１１に示すように図
３の（００１）面１１と直交して対向する２つの（０１
０）面１３に金電極をスパッタ法で作製し、シリコンオ
イル中に浸漬し、１５０〜２００℃の温度範囲を３０分
周期で３回温度上昇・下降を繰り返しながら、直流電界
４００Ｖ／ｍｍを印加した。素子を取り出したあと、エ
ッチング液で該金電極を除去し、更に図３に示す二つの
対向する（００１）面１１に金電極をスパッタ法で作製
し、上記実施例で示した２０℃〜２００℃の温度範囲で
４００Ｖ／ｍｍ〜１５００Ｖ／ｍｍの直流電界を最大２
時間印加するか又は電界を印加したまま冷却する工程を
実施し、誘電・圧電特性を測定した。その結果、分極方
向（縦方向振動モード）の電気機械結合係数ｋ33で９
７．８％、圧電歪定数ｄ33で２８７０ｐＣ／Ｎを得た。
又、分極方向に直交する方向（横方向振動モード）の電
気機械結合係数ｋ31で８６．０％、圧電歪定数ｄ31で−
２４５０ｐＣ／Ｎを得た。周波数定数（ｆｃ31＝ｆｒ・
Ｌ）の値ｆｃ31は、４１５Ｈｚ・ｍであった。
３の（００１）面１１と直交して対向する２つの（０１
０）面１３に金電極をスパッタ法で作製し、シリコンオ
イル中に浸漬し、１５０〜２００℃の温度範囲を３０分
周期で３回温度上昇・下降を繰り返しながら、直流電界
４００Ｖ／ｍｍを印加した。素子を取り出したあと、エ
ッチング液で該金電極を除去し、更に図３に示す二つの
対向する（００１）面１１に金電極をスパッタ法で作製
し、上記実施例で示した２０℃〜２００℃の温度範囲で
４００Ｖ／ｍｍ〜１５００Ｖ／ｍｍの直流電界を最大２
時間印加するか又は電界を印加したまま冷却する工程を
実施し、誘電・圧電特性を測定した。その結果、分極方
向（縦方向振動モード）の電気機械結合係数ｋ33で９
７．８％、圧電歪定数ｄ33で２８７０ｐＣ／Ｎを得た。
又、分極方向に直交する方向（横方向振動モード）の電
気機械結合係数ｋ31で８６．０％、圧電歪定数ｄ31で−
２４５０ｐＣ／Ｎを得た。周波数定数（ｆｃ31＝ｆｒ・
Ｌ）の値ｆｃ31は、４１５Ｈｚ・ｍであった。
【００３８】尚、図３の（００１）面と直交して対向す
る別の面として、図１１の（１００）面間に直流電界を
印加後、２０℃〜２００℃の温度範囲で４００Ｖ／ｍｍ
〜１５００Ｖ／ｍｍの直流電界を最大２時間印加するか
又は電界を印加したまま冷却する工程を実施しても、同
じ効果が得られることを確認している。
る別の面として、図１１の（１００）面間に直流電界を
印加後、２０℃〜２００℃の温度範囲で４００Ｖ／ｍｍ
〜１５００Ｖ／ｍｍの直流電界を最大２時間印加するか
又は電界を印加したまま冷却する工程を実施しても、同
じ効果が得られることを確認している。
【００３９】試料番号１７では、２０℃〜２００℃の温
度範囲で４００Ｖ／ｍｍ〜１５００Ｖ／ｍｍの直流電界
を最大２時間印加するか又は電界を印加したまま冷却す
る工程の前に、上記の単結晶圧電体素子と同じ形状の素
子に、図１１に示すように図３の（００１）面１１と直
交して対向する２つの（０１０）面１３に金電極をスパ
ッタでつけ、６０℃のシリコンオイル中でピーク値５０
０Ｖ／ｍｍ、周期８００ｍｓｅｃのバイポーラ三角波電
界を１０分間印加した。バイポーラ三角波の波形を図１
３に示した。素子を取り出したあと、エッチング液で該
金電極を除去し、更に図３に示す二つの対向する（００
１）面１１に金電極をスパッタ法で作製し、上記実施例
で示した２０℃〜２００℃の温度範囲で４００Ｖ／ｍｍ
〜１５００Ｖ／ｍｍの直流電界を最大２時間印加するか
又は電界を印加したまま冷却する工程を実施し、誘電・
圧電特性を測定した。その結果、分極方向（縦方向振動
モード）の電気機械結合係数ｋ33で９７．１％、圧電歪
定数ｄ33で２７８０ｐＣ／Ｎを得た。又、分極方向に直
交する方向（横方向振動モード）の電気機械結合係数ｋ
31で１８．３％、圧電歪定数ｄ31で−２３０ｐＣ／Ｎを
得た。周波数定数（ｆｃ31＝ｆｒ・Ｌ）の値ｆｃ31は、
８６３Ｈｚ・ｍであった。
度範囲で４００Ｖ／ｍｍ〜１５００Ｖ／ｍｍの直流電界
を最大２時間印加するか又は電界を印加したまま冷却す
る工程の前に、上記の単結晶圧電体素子と同じ形状の素
子に、図１１に示すように図３の（００１）面１１と直
交して対向する２つの（０１０）面１３に金電極をスパ
ッタでつけ、６０℃のシリコンオイル中でピーク値５０
０Ｖ／ｍｍ、周期８００ｍｓｅｃのバイポーラ三角波電
界を１０分間印加した。バイポーラ三角波の波形を図１
３に示した。素子を取り出したあと、エッチング液で該
金電極を除去し、更に図３に示す二つの対向する（００
１）面１１に金電極をスパッタ法で作製し、上記実施例
で示した２０℃〜２００℃の温度範囲で４００Ｖ／ｍｍ
〜１５００Ｖ／ｍｍの直流電界を最大２時間印加するか
又は電界を印加したまま冷却する工程を実施し、誘電・
圧電特性を測定した。その結果、分極方向（縦方向振動
モード）の電気機械結合係数ｋ33で９７．１％、圧電歪
定数ｄ33で２７８０ｐＣ／Ｎを得た。又、分極方向に直
交する方向（横方向振動モード）の電気機械結合係数ｋ
31で１８．３％、圧電歪定数ｄ31で−２３０ｐＣ／Ｎを
得た。周波数定数（ｆｃ31＝ｆｒ・Ｌ）の値ｆｃ31は、
８６３Ｈｚ・ｍであった。
【００４０】試料番号１８，１９，２０では、２０℃〜
２００℃の温度範囲で４００Ｖ／ｍｍ〜１５００Ｖ／ｍ
ｍの直流電界を最大２時間印加するか又は電界を印加し
たまま冷却する工程の前に、上記の単結晶圧電体素子と
同じ形状の素子を、それぞれシリコンオイル中に浸漬
し、５０〜９０℃、１５０〜２００℃、２００〜４００
℃の温度範囲を５分周期で３回温度上昇・下降を繰り返
した。その後、図３に示す二つの対向する（００１）面
１１に金電極をスパッタ法で作製し、上記実施例で示し
た２０℃〜２００℃の温度範囲で４００Ｖ／ｍｍ〜１５
００Ｖ／ｍｍの直流電界を最大２時間印加するか又は電
界を印加したまま冷却する工程を実施し、誘電・圧電特
性を測定した。
２００℃の温度範囲で４００Ｖ／ｍｍ〜１５００Ｖ／ｍ
ｍの直流電界を最大２時間印加するか又は電界を印加し
たまま冷却する工程の前に、上記の単結晶圧電体素子と
同じ形状の素子を、それぞれシリコンオイル中に浸漬
し、５０〜９０℃、１５０〜２００℃、２００〜４００
℃の温度範囲を５分周期で３回温度上昇・下降を繰り返
した。その後、図３に示す二つの対向する（００１）面
１１に金電極をスパッタ法で作製し、上記実施例で示し
た２０℃〜２００℃の温度範囲で４００Ｖ／ｍｍ〜１５
００Ｖ／ｍｍの直流電界を最大２時間印加するか又は電
界を印加したまま冷却する工程を実施し、誘電・圧電特
性を測定した。
【００４１】その結果、試料番号１８では、分極方向
（縦方向振動モード）の電気機械結合係数ｋ33で９７．
０％、圧電歪定数ｄ33で２７６０ｐＣ／Ｎを、又、分極
方向に直交する方向（横方向振動モード）の電気機械結
合係数ｋ31で１８．６％、圧電歪定数ｄ31で−２６０ｐ
Ｃ／Ｎを得た。試料番号１９では、分極方向（縦方向振
動モード）の電気機械結合係数ｋ33で９７．３％、圧電
歪定数ｄ33で２８１０ｐＣ／Ｎを、又、分極方向に直交
する方向（横方向振動モード）の電気機械結合係数ｋ31
で１７．８％、圧電歪定数ｄ31で−１９０ｐＣ／Ｎを得
た。
（縦方向振動モード）の電気機械結合係数ｋ33で９７．
０％、圧電歪定数ｄ33で２７６０ｐＣ／Ｎを、又、分極
方向に直交する方向（横方向振動モード）の電気機械結
合係数ｋ31で１８．６％、圧電歪定数ｄ31で−２６０ｐ
Ｃ／Ｎを得た。試料番号１９では、分極方向（縦方向振
動モード）の電気機械結合係数ｋ33で９７．３％、圧電
歪定数ｄ33で２８１０ｐＣ／Ｎを、又、分極方向に直交
する方向（横方向振動モード）の電気機械結合係数ｋ31
で１７．８％、圧電歪定数ｄ31で−１９０ｐＣ／Ｎを得
た。
【００４２】試料番号２０では、分極方向（縦方向振動
モード）の電気機械結合係数ｋ33で９７．２％、圧電歪
定数ｄ33で２７９０ｐＣ／Ｎを、又、分極方向に直交す
る方向（横方向振動モード）の電気機械結合係数ｋ31で
１８．２％、圧電歪定数ｄ31で−２２０ｐＣ／Ｎをそれ
ぞれ得た。周波数定数（ｆｃ31＝ｆｒ・Ｌ）の値ｆｃ 31
は、試料番号１８では、８３６Ｈｚ・ｍ、試料番号１９
では、８９２Ｈｚ・ｍ、試料番号２０では、８４７Ｈｚ
・ｍであった。
モード）の電気機械結合係数ｋ33で９７．２％、圧電歪
定数ｄ33で２７９０ｐＣ／Ｎを、又、分極方向に直交す
る方向（横方向振動モード）の電気機械結合係数ｋ31で
１８．２％、圧電歪定数ｄ31で−２２０ｐＣ／Ｎをそれ
ぞれ得た。周波数定数（ｆｃ31＝ｆｒ・Ｌ）の値ｆｃ 31
は、試料番号１８では、８３６Ｈｚ・ｍ、試料番号１９
では、８９２Ｈｚ・ｍ、試料番号２０では、８４７Ｈｚ
・ｍであった。
【００４３】試料番号２１では、図１１に示すように図
３の（００１）面１１と直交して対向する２つの（０１
０）面１３に金電極をスパッタ法で作製し、シリコンオ
イル中に浸漬し、１５０〜２００℃の温度範囲を５分周
期で３回温度上昇・下降を繰り返しながら、直流電界４
００Ｖ／ｍｍを印加した。素子を取り出したあと、エッ
チング液で該金電極を除去し、更に図３に示す二つの対
向する（００１）面１１に金電極をスパッタ法で作製
し、上記実施例で示した２０℃〜２００℃の温度範囲で
４００Ｖ／ｍｍ〜１５００Ｖ／ｍｍの直流電界を最大２
時間印加するか又は電界を印加したまま冷却する工程を
実施し、誘電・圧電特性を測定した。その結果、分極方
向（縦方向振動モード）の電気機械結合係数ｋ33で９
７．７％、圧電歪定数ｄ33で２８５０ｐＣ／Ｎを得た。
又、分極方向に直交する方向（横方向振動モード）の電
気機械結合係数ｋ31で１７．６％、圧電歪定数ｄ31で−
１５０ｐＣ／Ｎを得た。周波数定数（ｆｃ31＝ｆｒ・
Ｌ）の値ｆｃ31は、９２４Ｈｚ・ｍであった。
３の（００１）面１１と直交して対向する２つの（０１
０）面１３に金電極をスパッタ法で作製し、シリコンオ
イル中に浸漬し、１５０〜２００℃の温度範囲を５分周
期で３回温度上昇・下降を繰り返しながら、直流電界４
００Ｖ／ｍｍを印加した。素子を取り出したあと、エッ
チング液で該金電極を除去し、更に図３に示す二つの対
向する（００１）面１１に金電極をスパッタ法で作製
し、上記実施例で示した２０℃〜２００℃の温度範囲で
４００Ｖ／ｍｍ〜１５００Ｖ／ｍｍの直流電界を最大２
時間印加するか又は電界を印加したまま冷却する工程を
実施し、誘電・圧電特性を測定した。その結果、分極方
向（縦方向振動モード）の電気機械結合係数ｋ33で９
７．７％、圧電歪定数ｄ33で２８５０ｐＣ／Ｎを得た。
又、分極方向に直交する方向（横方向振動モード）の電
気機械結合係数ｋ31で１７．６％、圧電歪定数ｄ31で−
１５０ｐＣ／Ｎを得た。周波数定数（ｆｃ31＝ｆｒ・
Ｌ）の値ｆｃ31は、９２４Ｈｚ・ｍであった。
【００４４】上記ドメイン制御圧電単結晶素子に際し、
最終的な分極を行う工程、即ち、２０℃〜２００℃の温
度範囲で４００Ｖ／ｍｍ〜１５００Ｖ／ｍｍの直流電界
を最大２時間印加するか又は電界を印加したまま冷却す
る工程の前段に、分極方向と直交する方向に電界を印加
し、分極方向と直交する方向の強誘電体ドメインの整列
状態を制御する方法、圧電単結晶材料の低温相である菱
面晶と中温相である正方晶の転移温度を挟んで加熱冷却
する工程（１）、又は圧電単結晶材料の正方晶と強誘電
性・圧電性の消失温度であるキュリー温度（この温度よ
り高温では、該圧電体単結晶材料は立方晶（高温相）と
なる）を挟んで加熱冷却する工程（２）、又は、高温相
内で加熱冷却する工程（３）、又は、工程（１）、
（２）、（３）を適宜組み合わせた工程（４）により分
極方向と直交する方向の強誘電体ドメインの整列状態を
制御する方法、単結晶圧電素子の分極方向に直交する方
向に電界を印加する工程と、単結晶圧電素子を加熱冷却
する工程とを併用する工程により分極方向と直交する方
向の強誘電体ドメインの整列状態を制御する方法を実施
することは、結晶育成時の徐冷過程で生成される結晶中
の複数のドメインを、上記の各工程を実施することによ
り、より人的に制御されたものとし、上記ドメイン制御
圧電単結晶素子を製造するドメイン制御単結晶圧電素子
の最終的な分極を行う工程での分極方向に直交する方向
のドメイン構造を、より容易に制御するために有効であ
ること、又、本発明の第１の発明、第２の発明でいう誘
電・圧電特性を向上させるために有効であることがわか
った。
最終的な分極を行う工程、即ち、２０℃〜２００℃の温
度範囲で４００Ｖ／ｍｍ〜１５００Ｖ／ｍｍの直流電界
を最大２時間印加するか又は電界を印加したまま冷却す
る工程の前段に、分極方向と直交する方向に電界を印加
し、分極方向と直交する方向の強誘電体ドメインの整列
状態を制御する方法、圧電単結晶材料の低温相である菱
面晶と中温相である正方晶の転移温度を挟んで加熱冷却
する工程（１）、又は圧電単結晶材料の正方晶と強誘電
性・圧電性の消失温度であるキュリー温度（この温度よ
り高温では、該圧電体単結晶材料は立方晶（高温相）と
なる）を挟んで加熱冷却する工程（２）、又は、高温相
内で加熱冷却する工程（３）、又は、工程（１）、
（２）、（３）を適宜組み合わせた工程（４）により分
極方向と直交する方向の強誘電体ドメインの整列状態を
制御する方法、単結晶圧電素子の分極方向に直交する方
向に電界を印加する工程と、単結晶圧電素子を加熱冷却
する工程とを併用する工程により分極方向と直交する方
向の強誘電体ドメインの整列状態を制御する方法を実施
することは、結晶育成時の徐冷過程で生成される結晶中
の複数のドメインを、上記の各工程を実施することによ
り、より人的に制御されたものとし、上記ドメイン制御
圧電単結晶素子を製造するドメイン制御単結晶圧電素子
の最終的な分極を行う工程での分極方向に直交する方向
のドメイン構造を、より容易に制御するために有効であ
ること、又、本発明の第１の発明、第２の発明でいう誘
電・圧電特性を向上させるために有効であることがわか
った。
【００４５】
【発明の効果】本発明のドメイン制御圧電体単結晶素子
及びその製造方法は、以上のように構成されているの
で、ｋ33が８０％以上で同時にｄ33が８００ｐＣ／Ｎ以
上、且っｋ31が７０％以上で同時に−ｄ31が１２００ｐ
Ｃ／Ｎ（定義上ｄ31は、負の値を持つ）以上にした場合
は、ｋ31を有効に利用した圧電単結晶素子の製造が可能
であり、ｋ33が８０％以上で同時にｄ33が８００ｐＣ／
Ｎ以上、且つｋ31が３０％以下で同時に−ｄ31が３００
ｐＣ／Ｎ（定義上ｄ31は、負の値を持つ）以下にした場
合には、ｋ33の振動モードの使用帯域内にスプリアス等
の発生がないためｋ 33モードを更に効率よく利用でき、
より高性能の縦方向（ｋ33）振動モード利用の圧電単結
晶素子を得ることが可能となった。
及びその製造方法は、以上のように構成されているの
で、ｋ33が８０％以上で同時にｄ33が８００ｐＣ／Ｎ以
上、且っｋ31が７０％以上で同時に−ｄ31が１２００ｐ
Ｃ／Ｎ（定義上ｄ31は、負の値を持つ）以上にした場合
は、ｋ31を有効に利用した圧電単結晶素子の製造が可能
であり、ｋ33が８０％以上で同時にｄ33が８００ｐＣ／
Ｎ以上、且つｋ31が３０％以下で同時に−ｄ31が３００
ｐＣ／Ｎ（定義上ｄ31は、負の値を持つ）以下にした場
合には、ｋ33の振動モードの使用帯域内にスプリアス等
の発生がないためｋ 33モードを更に効率よく利用でき、
より高性能の縦方向（ｋ33）振動モード利用の圧電単結
晶素子を得ることが可能となった。
【００４６】
【表１】
【００４７】
【表２】
【図１】結晶構造の模式的斜視図である。
【図２】ＰＺＮ−ＰＴ（ＰＺＮＴ）の相図である。
【図３】電界印加の説明図である。
【図４】ｋ31振動モードのインピーダンスカーブの図で
ある。
ある。
【図５】ｋ31振動モードのインピーダンスカーブの図で
ある。
ある。
【図６】ｋ31振動モードのインピーダンスカーブの図で
ある。
ある。
【図７】ｋ31振動モードのインピーダンスカーブの図で
ある。
ある。
【図８】ｋ31振動モードのインピーダンスカーブの図で
ある。
ある。
【図９】電界印加後の分極方向（厚み方向）面内のドメ
インの状態の図である。
インの状態の図である。
【図１０】電気機械結合係数ｋ31とｋ31振動モードの共
振周波数（ｆｒ）と素子の振動方向の長さ（Ｌ）の積で
ある周波数定数（ｆｃ31＝ｆｒ・Ｌ）の値のグラフであ
る。
振周波数（ｆｒ）と素子の振動方向の長さ（Ｌ）の積で
ある周波数定数（ｆｃ31＝ｆｒ・Ｌ）の値のグラフであ
る。
【図１１】電界印加の説明図である。
【図１２】ｋ33対ｄ33のグラフである。
【図１３】バイポーラ三角波パルスの波形図である。
１０ 圧電単結晶素子
１１ 電極面（００１）
１２ 電界
１３ 電極面（０１０）
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 松下 三芳
千葉県千葉市中央区新浜町１番地 川鉄鉱
業株式会社技術研究所内
(72)発明者 舘 義仁
千葉県千葉市中央区新浜町１番地 川鉄鉱
業株式会社技術研究所内
Ｆターム(参考） 4G031 AA03 AA07 AA14 AA15 AA16
AA17 AA18 AA19 AA23 AA26
AA27 AA32 BA10
4G077 AA02 AB06 BC43 FH02 HA11
Claims (7)
- 【請求項１】 分極方向の縦方向振動モードの電気機械
結合係数ｋ33≧８０％で且つ圧電歪定数ｄ33≧８００ｐ
Ｃ／Ｎを持つ圧電単結晶材料において、分極方向に直交
する方向の横方向振動モードの電気機械結合係数ｋ31≧
７０％で且つ、圧電歪定数−ｄ31≧１２００ｐＣ／Ｎを
持ち、且つｋ31に関する分極方向に直交する方向の横方
向振動モードの共振周波数（ｆｒ）と素子の振動方向の
長さ（Ｌ）の積である周波数定数（ｆｃ31＝ｆｒ・Ｌ）
の値ｆｃ31≦６５０Ｈｚ・ｍであることを特徴とするド
メイン制御圧電単結晶素子。 - 【請求項２】 分極方向の縦方向振動モードの電気機械
結合係数ｋ33≧８０％で且つ圧電歪定数ｄ33≧８００ｐ
Ｃ／Ｎを持つ圧電単結晶材料において、分極方向に直交
する方向の横方向振動モードの電気機械結合係数ｋ31≦
３０％で且つ、圧電歪定数−ｄ31≦３００ｐＣ／Ｎを持
ち、且つｋ31に関する分極方向に直交する方向の横方向
振動モードの共振周波数（ｆｒ）と素子の振動方向の長
さ（Ｌ）の積である周波数定数（ｆｃ31＝ｆｒ・Ｌ）の
値ｆｃ31≧８００Ｈｚ・ｍであることを特徴とするドメ
イン制御圧電単結晶素子。 - 【請求項３】 圧電単結晶材料が、下記（ａ）又は
（ｂ）であることを特徴とする請求項１又は請求項２記
載のドメイン制御圧電体単結晶素子。 （ａ）Ｘ・Ｐｂ（Ａ1，Ａ2，…，Ｂ1，Ｂ2…）Ｏ3＋
（１−Ｘ）ＰｂＴｉＯ3（０＜Ｘ＜１）からなる固溶体
であって、Ａ1，Ａ2，…はＺｎ，Ｍｇ，Ｎｉ，Ｌｕ，Ｉ
ｎ及びＳｃからなる群から選ばれた１又は複数の元素、
Ｂ1，Ｂ2…はＮｂ，Ｔａ，Ｍｏ及びＷからなる群から選
ばれた１又は複数の元素で、Ａ1，Ａ2，…のイオン価を
それぞれａ1，ａ2…、化学式中の構成比をＹ1，Ｙ2…、
Ｂ1，Ｂ2…のイオン価をそれぞれｂ1，ｂ2…，化学式中
の構成比をＺ1，Ｚ2…、とした時に、化学式Ｐｂ（Ａ
1Y1 al，Ａ2Y2 a2，…，Ｂ1Z1 b1，Ｂ1Z2 b2…）Ｏ3におけ
るかっこ内の元素群のイオン価の総和ＷがＷ＝ａ1・Ｙ1
＋ａ2Ｙ2＋…ｂ1・Ｚ1＋ｂ2Ｚ2＋…＝４＋の電荷を満た
すものであること。 （ｂ）上記（ａ）に、Ｍｎ，Ｃｒ、の１又は２種を０．
５ｐｐｍ〜１質量％添加したものであること。 - 【請求項４】 圧電単結晶素子の厚み方向の分極条件と
して、２０℃〜２００℃の温度範囲で４００Ｖ／ｍｍ〜
１５００Ｖ／ｍｍの直流電界を最大２時間印加するか又
は電界を印加したまま冷却する工程を行い、ドメイン制
御圧電単結晶素子を製造することを特徴とする圧電単結
晶素子の製造方法。 - 【請求項５】 請求項４に記載の工程の前段階として、
単結晶圧電素子の分極方向に直交する方向に電界を印加
する工程を行い、分極方向に直交する方向の強誘電体ド
メインの方向を制御する工程を行い、次いで請求項４に
記載する工程を行うことによりドメイン制御圧電体単結
晶素子を製造することを特徴とする請求項４記載の圧電
単結晶素子の製造方法。 - 【請求項６】 請求項４に記載の工程の前段階として、
単結晶圧電素子を該圧電単結晶材料の低温相である菱面
晶と中温相である正方晶の転移温度を挟んで加熱冷却す
る工程（１）、又は該圧電単結晶材料の正方晶と強誘電
性・圧電性の消失温度であるキュリー温度を挟んで加熱
冷却する工程（２）、又は、キュリー温度以上の高温相
である立方晶の温度範囲内で加熱冷却する工程（３）、
又は、前記工程（１）、（２）、（３）を適宜組み合わ
せた工程（４）を行い、次いで請求項４に記載する工程
を行うことにより、分極方向に直交する方向の強誘電体
ドメインの方向を制御し、ドメイン制御圧電体単結晶素
子を製造することを特徴とする圧電単結晶素子の製造方
法。 - 【請求項７】 単結晶圧電素子の分極方向に直交する方
向に電界を印加する工程と、単結晶圧電素子を該圧電単
結晶材料の低温相である菱面晶と中温相である正方晶の
転移温度を挟んで加熱冷却する工程（１）、又は該圧電
単結晶材料の正方晶と強誘電性・圧電性の消失温度であ
るキュリー温度を挟んで加熱冷却する工程（２）、又
は、キュリー温度以上の高温相である立方品の温度範囲
内で加熱冷却する工程（３）、又は、前記工程（１）、
（２）、（３）を適宜組み合わせた工程（４）を併用す
る工程を行い、次いで２０℃〜２００℃の温度範囲で４
００Ｖ／ｍｍ〜１５００Ｖ／ｍｍの直流電界を最大２時
間印加するか又は電界を印加したまま冷却する工程を行
い、分極方向に直交する方向の強誘電体ドメインの方向
を制御し、ドメイン制御圧電体単結晶素子を製造するこ
とを特徴とする圧電単結晶素子の製造方法。
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