JP4613032B2 - 圧電単結晶素子およびその製造方法 - Google Patents
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Description
T.Ogawa, M.Matsushita, Y.Tachi and K.Echizenya, "Program Summary and Extended Abstracts of the 10th US-Japan Seminar on Dielectric and Piezoelectric Ceramics"Sept.26-29, (2001)pp245-248
(1)Pb[(Mg, Nb) 1-X Ti X ]O 3 (但し、Xは、Mg,NbおよびTiのモル分率の合計を1としたときの、Tiのモル分率とする。)からなる固溶体であって、前記Xが、0.30<X<0.40の式を満足し、かつ、複合ペロブスカイト構造を有する単結晶素子材料からなる圧電単結晶素子であって、〔0 0 1〕軸をC軸(最も格子定数の大きな軸)とする正方晶の〔1 0 1〕軸を分極方向としたとき、圧電素子端面の法線方向が、分極方向にほぼ直交する方向である〔-1 0 1〕軸を含んで該〔-1 0 1〕軸±25°の角度範囲内にあり、分極方向とほぼ直交する方向、いわゆる横方向の振動モードの電気機械結合係数k31が50%以上であることを特徴とする圧電単結晶素子。
(1)圧電単結晶素子の結晶構造(擬立方晶の複合ペロブスカイト構造):
本発明が対象とする「正方晶」は、直方体の単位格子を持ち、最も大きな格子定数を有する軸を〔0 0 1〕軸(c軸)としたときに、それに直交する等しい長さの〔100〕軸(a軸)及び〔0 1 0〕軸(b軸)を有する結晶構造を有するものであるが、上記(3)でいう固溶体において、チタン酸鉛(PT)のモル分率が0.30に近い場合は、熱力学的に低温相である擬立方晶を示す部分をその構造中に有するものを含む。さらに固溶体単結晶の単位格子が図2に模式的に示したように、Pbイオンが、単位格子の角に位置し、酸素イオンが、単位格子の面心に位置し、Mイオンが単位格子の体心に位置するようなペロブスカイト構造(RMO3)であり、さらに、図2の体心位置にあるMイオンが、一種類の元素イオンでなく、2つ以上の複数の元素イオンのいずれかからなる複合ペロブスカイト構造であることが必要である。
本発明が対象とする「圧電単結晶素子」の形状は、図1に示すような板状体が、分極方向3に直交する方向1(横方向振動モード)の電気機械結合係数k31を効果的に大きくする点で望ましい。特に、望ましい素子の形状は、細長比(アスペクト比:a/b)が2.5以上の板状体(a/b≧2.5,a>>L,b>>L)、さらに望ましくは、細長比(アスペクト比:a/b)が3以上の板状体である。なお、本発明の板状体の両端部(短辺b)の形状は、用途に応じて、図3に示すように凸状に湾曲b´(破線)あるいは、凹状に湾曲b´´(一点鎖線)していても良い。また、a=bの方形板であっても良い。なお、本発明でいう圧電素子端面は、図3のような平面視で、長辺aに直角な短辺bで示される。従って、圧電素子端面の法線方向1は、圧電素子の長辺aに平行である。
このような角度範囲に横方向振動を利用する素子の端面の法線方向1が限られることの理由は、以下のように考えられる。即ち、分極方向を正方晶の〔1 0 1〕軸としたとき、圧電素子端面の法線方向が、分極方向にほぼ直交する方向である〔-1 0 1〕軸を含んで該〔-1 0 1〕軸±25°の角度範囲外であるか、あるいは、分極方向を正方晶の〔0 1 1〕軸としたとき、圧電素子端面の法線方向が、分極方向にほぼ直交する方向である〔0 -1 1〕軸を含んで該〔0 -1 1〕軸±25°の角度範囲外では、前者の場合には、〔-1 0 1〕軸方向に対し約35°の角度をなす〔-1 1 1〕軸又は〔-1 -1 1〕軸の影響により、また、後者の場合には、〔0 -1 1〕軸方向に対し約35°の角度をなす〔1 -1 1〕軸又は〔-1 -1 1〕軸の影響により、横方向振動が分散される。このことは、該〔-1 0 1〕方向又は〔0 -1 1〕方向の横方向振動モードのエネルギーが減少することを意味する。その結果、横振動モードの電気機械結合係数k31:50%以上が得られなくなるもの考えられる。
本発明の圧電単結晶素子の組成は、Pb[(Mg, Nb)1-XTiX]O3(但し、Xは、Mg,NbおよびTiのモル分率の合計を1としたときの、Tiのモル分率とする。)からなる固溶体であって、前記Xが、0.30<X<0.40の式を満足し、かつ、複合ペロブスカイト構造を有する単結晶素子材料を用いた場合に、横方向振動モードに適した素子となる。すなわち、固溶体単結晶の単位格子が図2に模式的に示したように、Pbイオンが、単位格子の角に位置し、酸素イオンが、単位格子の面心に位置し、Mイオンが単位格子の体心に位置するようなペロブスカイト構造(RMO3)であり、さらに、図2の体心位置にあるMイオンが、一種類の元素イオンでなく、二種類以上の元素イオン、具体的には、Mg,Nb及びTiのいずれかからなる複合ペロブスカイト構造であることが必要である。
本発明の圧電単結晶素子の製造方法は、単結晶のインゴットを製造する工程、その単結晶のインゴットから所定形状の単結晶素子材料を所定方向に切り出す工程と、この単結晶素子材料の〔1 0 1〕または〔0 1 1〕方向に、所定の条件で電界を印加して単結晶素子材料を分極する主分極工程、あるいは、この主分極工程の前後で補助分極工程を有することを特徴とするものである。
(5)単結晶インゴットの製造:
Pb[(Mg, Nb)1-XTiX]O3(但し、Xは、Mg,NbおよびTiのモル分率の合計を1としたときの、Tiのモル分率とする。)からなる固溶体であって、前記Xが、0.30<X<0.40の式を満足する単結晶、あるいは、さらに、上記組成に、Inを0.05〜30mol%、及び/又は、Mn,Cr,Sb,Ca,W,Al,La,Li,Taのうちの1又は複数の元素を0.5ppm〜5質量%添加した単結晶のインゴットの製造方法は、上記の組成に調整された原料をフラックス中に溶解させた後、降温させて凝固させる方法か、融点以上に加熱して融解させた後、一方向に凝固させることにより単結晶を得る方法がある。前者の方法としては、フラックス法、融液ブリッジマン法、または、TSSG法(Top Seeded solution Growth)などがあり、後者としては、水平融解ブリッジマン法、CZ法(チョクラルスキー法)などがあるが、本発明では、特に限定しない。
単結晶インゴットの〔1 0 1〕軸方位または〔0 1 1〕軸方位をラウエ法によって概ね決定し、同時に〔1 0 1〕軸方位とほぼ直交する〔-1 0 1〕軸方位及び〔0 1 0〕軸方位、または〔0 1 1〕軸方位とほぼ直交する〔0 -1 1〕軸方位及び〔1 0 0〕軸方位を概ね決定する。
さらに、上記方位軸等のいずれかの結晶軸に直交する結晶学的面{1 1 0}面や{1 0 0}面を研磨し、エックス線方位測定機などを用いて正確な方位を決定し、上記の研磨面のズレを修正する。
上記の単結晶インゴットの研磨面{1 1 0}面や{1 0 0}面に平行又はほぼ直交して単結晶インゴットをワイヤーソー又は内周刃切断機などの切断機を用いて切断し、適当な厚さの板材(ウェハー)を得る。尚、切断後に、必要に応じてエッチング液を用いて化学エッチングする工程を含むこともできる。
上記のウェハーをラッピング機、ポリッシング機などの研削機又は研磨機によって研削又は研磨し、所定厚さのウェハーを得る。尚、研削、研磨後に、必要に応じてエッチング液を用いて化学エッチングする工程を含むこともできる。
上記のウェハーは、(1 0 1)面又は(0 1 1)面をウェハー面(もっとも広い面)に持つ。ウェハー面が(1 0 1)面の場合には、圧電素子端面の法線方向1が、〔-1 0 1〕軸を含んで該〔-1 0 1〕軸±25°の角度範囲内になるように、また、ウェハー面が(0 1 1)面の場合には、圧電素子端面の法線方向1が、〔0 -1 1〕軸を含んで該〔0 -1 1〕軸±25°の角度範囲内になるように、それぞれウェハーから所定形状の単結晶素子材料を、ダイシングソーやカッティングソーなどの精密切断機を用いて切り出して作製する。
図5は、(1 0 1)面をウェハー面(もっとも広い面)とし、横方向振動モードを利用する圧電素子端面の法線方向が〔-1 0 1〕方向となるように単結晶を切り出す状態を3軸直交座標系で示したものであり、図6は、(0 1 1)面をウェハー面(もっとも広い面)とし、横方向振動モードを利用する圧電素子端面の法線方向が〔0 -1 1〕方向となるように単結晶を切り出す状態を3軸直交座標系で示したものである。
主分極処理あるいは、さらに、補助分極処理で、印加電界を掛けるために必要な電極を事前に作製する必要がある。
育成後の単結晶インゴットから切り出された単結晶のままでは、分極方向3及びこれと直交する方向において、同一方向の電気双極子の集合からなるドメイン内の電気双極子の向きがドメイン毎に種々の方向を向いているため、圧電性を示さず、未分極の状態にある。
上述した主分極工程は、圧電単結晶素子の主たる分極を行う工程であるが、該主分極工程の実施前あるいは実施後に、上記の分極方向3と直交する方向、望ましくは、横振動方向1に電界を印加し、上記の分極方向3と直交する方向の強誘電体ドメインの整列状態を制御する製造方法も有効である。
また、表2に示す結果から、圧電単結晶素子10B´では、分極方向3と直交する面内の〔0 -1 1〕軸を含んで該〔0 -1 1〕軸±25°の角度範囲内である場合だけ、横方向振動モードに関する電気機械結合係数k31が50%以上を示し、横方向利用の素子として好適であることがわかる。
なお、参考のため、Tiモル分率Xが0.3以下である種々の圧電単結晶素子についても同様に作製し、温度に対する誘電率の変化を測定し、キュリー温度Tcと相転移温度Trtを求めた。その結果を図11に示す。
一方、Tiモル分率Xが0.3以下である圧電単結晶素子は、熱サイクル試験を繰り返し行なうことによって、横方向振動モードの電気機械結合係数k31の数値が顕著に低下している。
10a 単結晶素子材料の上面(又は電極面)
10b 単結晶素子材料の下面(又は電極面)
10c 単結晶素子材料の横方向振動モードを利用する端面
11 単結晶ウェハー
10’,10A´,10B´ 分極処理後の圧電単結晶素子
a 圧電単結晶素子の横方向(横振動の方向1)寸法
b 圧電単結晶素子の端面の(奥行き(方向2))寸法
b’圧電単結晶素子の凸状の端面
b”圧電単結晶素子の凹状の端面
L 単結晶素子の縦方向(分極の方向3)寸法
V 直流電圧
1 圧電単結晶素子端面の法線方向(横振動方向)
3 分極方向(縦振動方向)
Claims (5)
- Pb[(Mg, Nb) 1-X Ti X ]O 3 (但し、Xは、Mg,NbおよびTiのモル分率の合計を1としたときの、Tiのモル分率とする。)からなる固溶体であって、前記Xが、0.30<X<0.40の式を満足し、かつ、複合ペロブスカイト構造を有する単結晶素子材料からなる圧電単結晶素子であって、〔0 0 1〕軸をC軸(最も格子定数の大きな軸)とする正方晶の〔1 0 1〕軸を分極方向としたとき、圧電素子端面の法線方向が、分極方向にほぼ直交する方向である〔-1 0 1〕軸を含んで該〔-1 0 1〕軸±25°の角度範囲内にあり、分極方向とほぼ直交する方向、いわゆる横方向の振動モードの電気機械結合係数k31が50%以上であることを特徴とする圧電単結晶素子。
- Pb[(Mg, Nb) 1-X Ti X ]O 3 (但し、Xは、Mg,NbおよびTiのモル分率の合計を1としたときの、Tiのモル分率とする。)からなる固溶体であって、前記Xが、0.30<X<0.40の式を満足し、かつ、複合ペロブスカイト構造を有する単結晶素子材料からなる圧電単結晶素子であって、〔0 0 1〕軸をC軸(最も格子定数の大きな軸)とする正方晶の〔0 1 1〕軸を分極方向としたとき、圧電素子端面の法線方向が、分極方向にほぼ直交する方向である〔0 -1 1〕軸を含んで該〔0 -1 1〕軸±25°の角度範囲内にあり、分極方向とほぼ直交する方向、いわゆる横方向の振動モードの電気機械結合係数k31が50%以上であることを特徴とする圧電単結晶素子。
- 請求項1または2記載の圧電単結晶素子を製造する方法であって、
単結晶インゴットから所定形状の単結晶素子材料を所定方向に切り出す工程と、
この単結晶素子材料の〔1 0 1〕または〔0 1 1〕方向に、所定の条件で電界を印加して単結晶素子材料を分極する主分極工程と、
を有することを特徴とする圧電単結晶素子の製造方法。 - 前記主分極工程の前後いずれかに、分極方向と直交する方向に電界を印加して分極する補助分極工程をさらに有する請求項3記載の圧電単結晶素子の製造方法。
- 主分極工程は、切り出した単結晶素子材料の〔1 0 1〕または〔0 1 1〕方向に、20〜200℃の温度範囲で350〜1500V/mmの直流電界を印加する工程、または該単結晶素子材料のキュリー温度(Tc)より高い温度で250〜500V/mmの直流電界を印加したまま室温まで冷却する工程である請求項3又は4記載の圧電単結晶素子の製造方法。
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