JP2003280219A - フォトレジスト残渣除去液組成物 - Google Patents
フォトレジスト残渣除去液組成物Info
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Abstract
(57)【要約】
【解決すべき課題】 半導体回路素子の製造工程におい
てドライエッチング後に残留するフォトレジスト残渣の
除去性に優れ、かつ新しい配線材料やバリアメタル層、
層間絶縁膜等に対してもダメージを与えないフォトレジ
スト残渣除去液組成物を提供する。 【解決手段】 フッ素化合物を１種又は２種以上と、グ
リオキシル酸、アスコルビン酸、グルコース、フルクト
ース、ラクトース及びマンノースからなる群から選択さ
れる１種又は２種以上とを含有する（ただし、フッ化ア
ンモニウム、極性有機溶剤、水及びアスコルビン酸から
なるものを除く）、フォトレジスト残渣除去液組成物。
てドライエッチング後に残留するフォトレジスト残渣の
除去性に優れ、かつ新しい配線材料やバリアメタル層、
層間絶縁膜等に対してもダメージを与えないフォトレジ
スト残渣除去液組成物を提供する。 【解決手段】 フッ素化合物を１種又は２種以上と、グ
リオキシル酸、アスコルビン酸、グルコース、フルクト
ース、ラクトース及びマンノースからなる群から選択さ
れる１種又は２種以上とを含有する（ただし、フッ化ア
ンモニウム、極性有機溶剤、水及びアスコルビン酸から
なるものを除く）、フォトレジスト残渣除去液組成物。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、フォトレジスト残
渣除去液組成物、更に詳しくは半導体回路素子の製造に
おける層間絶縁膜材料や配線材料、キャパシタ、電極材
料のドライエッチング後のフォトレジスト残渣を除去す
るためのフォトレジスト残渣除去液組成物に関する。
渣除去液組成物、更に詳しくは半導体回路素子の製造に
おける層間絶縁膜材料や配線材料、キャパシタ、電極材
料のドライエッチング後のフォトレジスト残渣を除去す
るためのフォトレジスト残渣除去液組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】ドライエッチングは半導体回路素子の製
造工程において層間絶縁膜材料、配線材料等のパターン
形成に用いられる最も重要な技術である。ドライエッチ
ングはスパッタリング、ＣＶＤ、電解めっき、回転塗布
等により層間絶縁膜材料、配線材料等を成膜した基板上
にフォトレジストを塗布、露光、現像によりパターンを
形成し、次に該フォトレジストをマスクとして反応性ガ
スを用いたドライエッチングにより層間絶縁膜や配線パ
ターンを形成する技術である。このドライエッチング後
の基板は、アッシング処理を行い、マスクとして用いた
フォトレジストを灰化除去後に更に一部残留する残渣物
であるフォトレジスト残渣等をフォトレジスト剥離液に
より除去するのが通常である。
造工程において層間絶縁膜材料、配線材料等のパターン
形成に用いられる最も重要な技術である。ドライエッチ
ングはスパッタリング、ＣＶＤ、電解めっき、回転塗布
等により層間絶縁膜材料、配線材料等を成膜した基板上
にフォトレジストを塗布、露光、現像によりパターンを
形成し、次に該フォトレジストをマスクとして反応性ガ
スを用いたドライエッチングにより層間絶縁膜や配線パ
ターンを形成する技術である。このドライエッチング後
の基板は、アッシング処理を行い、マスクとして用いた
フォトレジストを灰化除去後に更に一部残留する残渣物
であるフォトレジスト残渣等をフォトレジスト剥離液に
より除去するのが通常である。
【０００３】ここでフォトレジスト残渣とは、アッシン
グ処理後に基板表面に残留する不完全灰化物であるフォ
トレジスト残渣、配線及びビアホール側面に残留するサ
イドウォールポリマー（側壁保護膜、ラビットイヤーと
も呼ばれる）、及びビアホール側面、底面に残留する有
機金属ポリマー、金属酸化物のすべてを意味する。ドラ
イエッチング後に残留するフォトレジスト残渣は、従来
一般に使用されている有機溶剤とアルカノールアミンと
を組み合わせたフォトレジスト剥離液では完全に除去す
ることはできない（例えば、特開平５−２８１７５３号
公報；米国特許第５４８０５８５号）。その原因は、ア
ッシング後のフォトレジスト残渣の一部が配線材料等の
被エッチング材料とともに無機化しているためと考えら
れる。そこで、ドライエッチング後に残留するフォトレ
ジスト残渣の除去技術として、フッ素系化合物を含有す
るもの（特開平７−２０１７９４号公報；欧州特許公開
第６６２７０５号）、ヒドロキシルアミンを含有するも
の（米国特許第５３３４３３２号）等のフォトレジスト
残渣除去液が提案されている。
グ処理後に基板表面に残留する不完全灰化物であるフォ
トレジスト残渣、配線及びビアホール側面に残留するサ
イドウォールポリマー（側壁保護膜、ラビットイヤーと
も呼ばれる）、及びビアホール側面、底面に残留する有
機金属ポリマー、金属酸化物のすべてを意味する。ドラ
イエッチング後に残留するフォトレジスト残渣は、従来
一般に使用されている有機溶剤とアルカノールアミンと
を組み合わせたフォトレジスト剥離液では完全に除去す
ることはできない（例えば、特開平５−２８１７５３号
公報；米国特許第５４８０５８５号）。その原因は、ア
ッシング後のフォトレジスト残渣の一部が配線材料等の
被エッチング材料とともに無機化しているためと考えら
れる。そこで、ドライエッチング後に残留するフォトレ
ジスト残渣の除去技術として、フッ素系化合物を含有す
るもの（特開平７−２０１７９４号公報；欧州特許公開
第６６２７０５号）、ヒドロキシルアミンを含有するも
の（米国特許第５３３４３３２号）等のフォトレジスト
残渣除去液が提案されている。
【０００４】しかし、これらのフォトレジスト残渣除去
液は、配線材料を腐食しないようイソプロピルアルコー
ル等の有機溶剤によるリンスを行うことや、フォトレジ
スト残渣を完全に除去するために高温での処理が必要で
あった。更にフォトレジスト残渣は配線材料と組成が類
似していることから、これらのフォトレジスト残渣除去
液による基板処理時に配線材料を腐食するといった問題
が生ずる。そのため、配線材料等の腐食防止剤としてソ
ルビトール等の糖アルコールを含有したもの（特開平８
−２６２７４６；米国特許第５５６７５７４）、アスコ
ルビン酸を添加して除去液のｐＨを５未満にしたもの
（特開２００１―００５２００）が提案されている。し
かし、これらのフォトレジスト残渣除去液は、その５０
％以上の割合で有機化合物を含有しており、環境への負
荷が大きく、好ましいものではない。
液は、配線材料を腐食しないようイソプロピルアルコー
ル等の有機溶剤によるリンスを行うことや、フォトレジ
スト残渣を完全に除去するために高温での処理が必要で
あった。更にフォトレジスト残渣は配線材料と組成が類
似していることから、これらのフォトレジスト残渣除去
液による基板処理時に配線材料を腐食するといった問題
が生ずる。そのため、配線材料等の腐食防止剤としてソ
ルビトール等の糖アルコールを含有したもの（特開平８
−２６２７４６；米国特許第５５６７５７４）、アスコ
ルビン酸を添加して除去液のｐＨを５未満にしたもの
（特開２００１―００５２００）が提案されている。し
かし、これらのフォトレジスト残渣除去液は、その５０
％以上の割合で有機化合物を含有しており、環境への負
荷が大きく、好ましいものではない。
【０００５】一方、近年半導体回路素子の微細化、高性
能化に伴い、新たな配線材料や層間絶縁膜材料が採用さ
れるようになっており、これに伴って、従来使用されて
きたフォトレジスト残渣除去液をそのまま使用すること
に限界が生じてきた。例えば半導体回路素子の微細化、
高速化への要求より、配線抵抗の低減を目的として、銅
配線の導入が検討され、ダマシンプロセスによる銅配線
の形成が可能となった。ダマシンプロセスは配線パター
ンを層間絶縁膜に溝として形成し、スパッタリングや電
解めっきを用いて銅を埋め込んだ後、不要なブランケッ
ト銅を化学的機械研磨（ＣＭＰ）等を用いて除去し、配
線パターンを形成するプロセスである。
能化に伴い、新たな配線材料や層間絶縁膜材料が採用さ
れるようになっており、これに伴って、従来使用されて
きたフォトレジスト残渣除去液をそのまま使用すること
に限界が生じてきた。例えば半導体回路素子の微細化、
高速化への要求より、配線抵抗の低減を目的として、銅
配線の導入が検討され、ダマシンプロセスによる銅配線
の形成が可能となった。ダマシンプロセスは配線パター
ンを層間絶縁膜に溝として形成し、スパッタリングや電
解めっきを用いて銅を埋め込んだ後、不要なブランケッ
ト銅を化学的機械研磨（ＣＭＰ）等を用いて除去し、配
線パターンを形成するプロセスである。
【０００６】この新たな配線材料である銅配線材料に対
するレジスト剥離液において、銅の腐食防止剤としてト
リアゾール化合物等を含有するもの（特開２００１−２
２０９５、特開２００１−２２０９６、特開２０００−
１６２７８８）があるが、上記と同様、温度をかけての
処理およびイソプロピルアルコール等のリンスが必要で
あったり、さらに有機溶剤を含有しているという問題を
有している。また、ベンゾトリアゾール誘導体を銅の腐
食防止剤として含むレジスト用剥離液組成物があるが
（特開２００１−８３７１２）、これも水溶性有機溶剤
を含むものであり、前記の問題を内在している。更にト
リアゾール化合物やベンゾトリアゾール誘導体は、生分
解性が悪く廃液処理への負荷が大きいことも問題として
挙げられる。更にトリアゾール化合物、ベンゾトリアゾ
ール誘導体は、水に対する溶解性が低いため、水リンス
の後にウェハ表面にこれらの腐食防止剤が残留し、後の
工程に悪影響を与える問題が生じる場合がある。
するレジスト剥離液において、銅の腐食防止剤としてト
リアゾール化合物等を含有するもの（特開２００１−２
２０９５、特開２００１−２２０９６、特開２０００−
１６２７８８）があるが、上記と同様、温度をかけての
処理およびイソプロピルアルコール等のリンスが必要で
あったり、さらに有機溶剤を含有しているという問題を
有している。また、ベンゾトリアゾール誘導体を銅の腐
食防止剤として含むレジスト用剥離液組成物があるが
（特開２００１−８３７１２）、これも水溶性有機溶剤
を含むものであり、前記の問題を内在している。更にト
リアゾール化合物やベンゾトリアゾール誘導体は、生分
解性が悪く廃液処理への負荷が大きいことも問題として
挙げられる。更にトリアゾール化合物、ベンゾトリアゾ
ール誘導体は、水に対する溶解性が低いため、水リンス
の後にウェハ表面にこれらの腐食防止剤が残留し、後の
工程に悪影響を与える問題が生じる場合がある。
【０００７】一方、近年同じく半導体回路素子の微細
化、高速化への要求より、配線間容量の低減を目的とし
て、低誘電率層間絶縁膜（いわゆるｌｏｗ−ｋ膜）の導
入が検討されている。一般にｌｏｗ−ｋ膜は、芳香族ア
リール化合物に代表される有機膜、ＨＳＱ(Hydrogen S
ilsesquioxane)やＭＳＱ(Methyl Silsesquioxane)に代
表されるシロキサン膜、多孔質シリカ膜等がある。この
ような配線材料や層間絶縁膜材料を用いて半導体回路素
子を製造する場合、下部の銅配線と上部の配線を接続す
るビアホールや上部配線溝の形成の際に、層間絶縁膜材
料又は各種ｌｏｗ−ｋ膜のドライエッチングが行われる
が、この時、従来の配線材料や層間絶縁膜材料を用いた
ものとは異なる組成のフォトレジスト残渣を形成する。
化、高速化への要求より、配線間容量の低減を目的とし
て、低誘電率層間絶縁膜（いわゆるｌｏｗ−ｋ膜）の導
入が検討されている。一般にｌｏｗ−ｋ膜は、芳香族ア
リール化合物に代表される有機膜、ＨＳＱ(Hydrogen S
ilsesquioxane)やＭＳＱ(Methyl Silsesquioxane)に代
表されるシロキサン膜、多孔質シリカ膜等がある。この
ような配線材料や層間絶縁膜材料を用いて半導体回路素
子を製造する場合、下部の銅配線と上部の配線を接続す
るビアホールや上部配線溝の形成の際に、層間絶縁膜材
料又は各種ｌｏｗ−ｋ膜のドライエッチングが行われる
が、この時、従来の配線材料や層間絶縁膜材料を用いた
ものとは異なる組成のフォトレジスト残渣を形成する。
【０００８】更に銅や各種ｌｏｗ−ｋ膜は、従来使用さ
れてきた配線材料や層間絶縁膜材料と比べ耐薬品性に劣
り、ドライエッチング後に残留するフォトレジスト残渣
の除去には、従来のアルミニウム配線用フォトレジスト
残渣除去液をそのまま使用することはできない。例え
ば、上記のフォトレジスト残渣除去液中に含有するアル
カノールアミン、第４級アンモニウム化合物は、耐腐食
性の劣る銅の腐食を引き起こし、更にアルカノールアミ
ン、第４級アンモニウム化合物は、各種ｌｏｗ−ｋ膜の
膜減り、構造変化、誘電率変化、機械的強度変化等をも
引き起こす。
れてきた配線材料や層間絶縁膜材料と比べ耐薬品性に劣
り、ドライエッチング後に残留するフォトレジスト残渣
の除去には、従来のアルミニウム配線用フォトレジスト
残渣除去液をそのまま使用することはできない。例え
ば、上記のフォトレジスト残渣除去液中に含有するアル
カノールアミン、第４級アンモニウム化合物は、耐腐食
性の劣る銅の腐食を引き起こし、更にアルカノールアミ
ン、第４級アンモニウム化合物は、各種ｌｏｗ−ｋ膜の
膜減り、構造変化、誘電率変化、機械的強度変化等をも
引き起こす。
【０００９】中性、酸性の液はｌｏｗ−ｋ膜へのダメー
ジはアルカリ性のものと比べて小さいためフォトレジス
ト残渣の除去成分としては有望なものと考えられる。中
性、酸性のフォトレジスト残渣の除去液としては、フッ
化アンモニウムを用いたものが先述の特開２００１―０
０５２００などに提案されている。しかし、このものは
主にアルミニウム配線材料を目的としており、シロキサ
ン膜、多孔質シリカ膜等のケイ素を含有したｌｏｗ−ｋ
膜を著しくエッチングしてしまう場合がある。また有機
酸を用いたもの（特開平１１−３１６４６４、ＵＳ６２
３１６７７Ｂ１）が提案されている。しかし有機酸を用
いたものは、アッシング後の基板上に残留するフォトレ
ジスト残渣を十分に除去できない場合がある。更に有機
酸を用いたものは、銅とＴａ、ＴａＮ等のバリアメタル
との界面付近の銅の微小な腐食欠陥を発生させ、デバイ
スの微細化に伴ってこれらの欠陥が顕在化し、デバイス
の信頼性に影響を与えることが問題となってきた。この
腐食欠陥はサイドスリットと呼ばれている。（図１）こ
のように、従来の配線材料及び層間絶縁膜材料に適する
フォトレジスト残渣の除去液は各種得られているもの
の、新しい材料を用いた半導体基板に対しても上記ニー
ズを同時に満足するフォトレジスト残渣除去組成物は未
だ得られていないのが現状である。
ジはアルカリ性のものと比べて小さいためフォトレジス
ト残渣の除去成分としては有望なものと考えられる。中
性、酸性のフォトレジスト残渣の除去液としては、フッ
化アンモニウムを用いたものが先述の特開２００１―０
０５２００などに提案されている。しかし、このものは
主にアルミニウム配線材料を目的としており、シロキサ
ン膜、多孔質シリカ膜等のケイ素を含有したｌｏｗ−ｋ
膜を著しくエッチングしてしまう場合がある。また有機
酸を用いたもの（特開平１１−３１６４６４、ＵＳ６２
３１６７７Ｂ１）が提案されている。しかし有機酸を用
いたものは、アッシング後の基板上に残留するフォトレ
ジスト残渣を十分に除去できない場合がある。更に有機
酸を用いたものは、銅とＴａ、ＴａＮ等のバリアメタル
との界面付近の銅の微小な腐食欠陥を発生させ、デバイ
スの微細化に伴ってこれらの欠陥が顕在化し、デバイス
の信頼性に影響を与えることが問題となってきた。この
腐食欠陥はサイドスリットと呼ばれている。（図１）こ
のように、従来の配線材料及び層間絶縁膜材料に適する
フォトレジスト残渣の除去液は各種得られているもの
の、新しい材料を用いた半導体基板に対しても上記ニー
ズを同時に満足するフォトレジスト残渣除去組成物は未
だ得られていないのが現状である。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は、半
導体回路素子の製造工程においてドライエッチング後に
残留するフォトレジスト残渣の除去性に優れ、かつ新し
い配線材料や層間絶縁膜等に対してもダメージを与えな
いフォトレジスト残渣除去液組成物を提供することにあ
る。
導体回路素子の製造工程においてドライエッチング後に
残留するフォトレジスト残渣の除去性に優れ、かつ新し
い配線材料や層間絶縁膜等に対してもダメージを与えな
いフォトレジスト残渣除去液組成物を提供することにあ
る。
【００１１】すなわち、本発明は、具体的には、銅とＴ
ａ、ＴａＮ等のバリアメタルとの界面付近の銅の微小な
腐食欠陥であるサイドスリットも含めて銅又は銅合金の
腐食や、各種Ｌｏｗ−ｋ膜の膜減り、構造変化、誘電率
変化、機械的強度変化を抑制し、かつフォトレジスト残
渣除去性に優れるフォトレジスト残渣除去液組成物を提
供することにある。
ａ、ＴａＮ等のバリアメタルとの界面付近の銅の微小な
腐食欠陥であるサイドスリットも含めて銅又は銅合金の
腐食や、各種Ｌｏｗ−ｋ膜の膜減り、構造変化、誘電率
変化、機械的強度変化を抑制し、かつフォトレジスト残
渣除去性に優れるフォトレジスト残渣除去液組成物を提
供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決すべく鋭意研究を重ねる中で、フォトレジスト残
渣除去成分として銅に対しても腐食の小さいフッ素化合
物を用い、腐食を主に防止する成分として特定の化合物
を組み合わせることで、配線材料およびｌｏｗ−ｋ膜を
腐食しないばかりか、驚くべきことに、サイドスリット
の発生をも抑制することを見出し、本発明を完成するに
至った。（図２）
を解決すべく鋭意研究を重ねる中で、フォトレジスト残
渣除去成分として銅に対しても腐食の小さいフッ素化合
物を用い、腐食を主に防止する成分として特定の化合物
を組み合わせることで、配線材料およびｌｏｗ−ｋ膜を
腐食しないばかりか、驚くべきことに、サイドスリット
の発生をも抑制することを見出し、本発明を完成するに
至った。（図２）
【００１３】すなわち本発明は、フッ素化合物を１種又
は２種以上と、グリオキシル酸、アスコルビン酸、グル
コース、フルクトース、ラクトース及びマンノースから
なる群から選択される１種又は２種以上とを含有する
（ただし、フッ化アンモニウム、極性有機溶剤、水及び
アスコルビン酸からなるものを除く）、フォトレジスト
残渣除去液組成物に関する。
は２種以上と、グリオキシル酸、アスコルビン酸、グル
コース、フルクトース、ラクトース及びマンノースから
なる群から選択される１種又は２種以上とを含有する
（ただし、フッ化アンモニウム、極性有機溶剤、水及び
アスコルビン酸からなるものを除く）、フォトレジスト
残渣除去液組成物に関する。
【００１４】さらに、本発明は、フッ素化合物が、フッ
化アンモニウムである、前記フォトレジスト残渣除去液
組成物に関する。また、本発明は、グリオキシル酸、ア
スコルビン酸、グルコース、フルクトース、ラクトース
及びマンノースの使用濃度が、組成物全体に対して０．
０１〜５．０重量％であることを特徴とする、前記フォ
トレジスト残渣除去液組成物に関する。さらに、本発明
は、更に界面活性剤を含有する、前記フォトレジスト残
渣除去液組成物に関する。また、本発明は、銅、銅合
金、低誘電率（lｏｗ−ｋ）膜からなる群から選択され
る１種又は２種以上を有する基板に用いる、前記フォト
レジスト残渣除去液組成物に関する。さらに、本発明
は、極性有機溶剤を含まない、前記フォトレジスト残渣
除去液組成物に関する。また、本発明は、前記フォトレ
ジスト残渣除去液組成物の、ドライエッチング後及びア
ッシング後に残留するフォトレジスト残渣及びサイドウ
ォールポリマーの除去のための使用に関する。
化アンモニウムである、前記フォトレジスト残渣除去液
組成物に関する。また、本発明は、グリオキシル酸、ア
スコルビン酸、グルコース、フルクトース、ラクトース
及びマンノースの使用濃度が、組成物全体に対して０．
０１〜５．０重量％であることを特徴とする、前記フォ
トレジスト残渣除去液組成物に関する。さらに、本発明
は、更に界面活性剤を含有する、前記フォトレジスト残
渣除去液組成物に関する。また、本発明は、銅、銅合
金、低誘電率（lｏｗ−ｋ）膜からなる群から選択され
る１種又は２種以上を有する基板に用いる、前記フォト
レジスト残渣除去液組成物に関する。さらに、本発明
は、極性有機溶剤を含まない、前記フォトレジスト残渣
除去液組成物に関する。また、本発明は、前記フォトレ
ジスト残渣除去液組成物の、ドライエッチング後及びア
ッシング後に残留するフォトレジスト残渣及びサイドウ
ォールポリマーの除去のための使用に関する。
【００１５】本発明のフォトレジスト残渣除去液組成物
は、フッ素化合物と上記の特定の化合物とを含むことに
より、銅、アルミニウム等の配線材料や層間絶縁膜等に
ダメージを与えることなくフォトレジスト残渣の除去性
に優れる。また、耐薬品性に劣る新しい材料である銅に
対しても腐食しないばかりか、ダマシンプロセスによっ
て銅を埋め込んだ際に形成されるＴａ、ＴａＮ等のバリ
アメタル層の銅に対してもその界面を腐食することのな
い、即ち、サイドスリットの発生を抑制するものであ
る。さらに、ｌｏｗ−ｋ膜に用いた場合には、膜減り、
構造変化、誘電率変化、機械的強度変化等を引き起こさ
ないものである。また、有機溶剤を含まずに用いた場合
には、環境への負荷の少ないものである。
は、フッ素化合物と上記の特定の化合物とを含むことに
より、銅、アルミニウム等の配線材料や層間絶縁膜等に
ダメージを与えることなくフォトレジスト残渣の除去性
に優れる。また、耐薬品性に劣る新しい材料である銅に
対しても腐食しないばかりか、ダマシンプロセスによっ
て銅を埋め込んだ際に形成されるＴａ、ＴａＮ等のバリ
アメタル層の銅に対してもその界面を腐食することのな
い、即ち、サイドスリットの発生を抑制するものであ
る。さらに、ｌｏｗ−ｋ膜に用いた場合には、膜減り、
構造変化、誘電率変化、機械的強度変化等を引き起こさ
ないものである。また、有機溶剤を含まずに用いた場合
には、環境への負荷の少ないものである。
【００１６】
【発明の実施の形態】本発明のフォトレジスト残渣除去
液組成物に用いるフッ素化合物とは、フッ化水素酸、ア
ンモニウム又はアミンのフッ化物塩である。例えば、フ
ッ化アンモニウム、酸性フッ化アンモニウム、メチルア
ミンフッ化水素塩、エチルアミンフッ化水素塩、プロピ
ルアミンフッ化水素塩、フッ化テトラメチルアンモニウ
ム、フッ化テトラエチルアンモニウム、エタノールアミ
ンフッ化水素塩、メチルエタノールアミンフッ化水素
塩、ジメチルエタノールフッ化水素塩、トリエチレンジ
アミンフッ化水素塩等である。中でもフォトレジスト残
渣除去能力が高く、金属不純物含有量が低く容易に入手
できるフッ化アンモニウムが好ましい。
液組成物に用いるフッ素化合物とは、フッ化水素酸、ア
ンモニウム又はアミンのフッ化物塩である。例えば、フ
ッ化アンモニウム、酸性フッ化アンモニウム、メチルア
ミンフッ化水素塩、エチルアミンフッ化水素塩、プロピ
ルアミンフッ化水素塩、フッ化テトラメチルアンモニウ
ム、フッ化テトラエチルアンモニウム、エタノールアミ
ンフッ化水素塩、メチルエタノールアミンフッ化水素
塩、ジメチルエタノールフッ化水素塩、トリエチレンジ
アミンフッ化水素塩等である。中でもフォトレジスト残
渣除去能力が高く、金属不純物含有量が低く容易に入手
できるフッ化アンモニウムが好ましい。
【００１７】アッシング後に残留するフォトレジスト残
渣は、ドライエッチングを行う材料によって組成が異な
る。銅配線上の層間絶縁膜などをドライエッチングした
場合、アッシング後の基板表面及びビアホールの底面や
側壁に存在するフォトレジスト残渣は、銅の酸化物やフ
ォトレジスト、層間絶縁膜、ドライエッチングガス等が
混成した反応生成物等を含有する。このフォトレジスト
残渣は、アルカノールアミン、第４級アンモニウム化合
物、脂肪族ポリカルボン酸又はその塩、フッ素化合物に
よって除去可能であるが、アルカノールアミン、第４級
アンモニウム化合物は、各種ｌｏｗ−ｋ膜の膜減り、構
造変化、誘電率変化、機械的強度変化等を引き起こす。
従って、銅やｌｏｗ−ｋ膜に対してアタックを与えない
と同時にフォトレジスト残渣を除去する成分として最適
なものとしては、フッ素化合物が挙げられ、フッ素化合
物を最適な濃度を適宜選択することによって適用可能で
ある。
渣は、ドライエッチングを行う材料によって組成が異な
る。銅配線上の層間絶縁膜などをドライエッチングした
場合、アッシング後の基板表面及びビアホールの底面や
側壁に存在するフォトレジスト残渣は、銅の酸化物やフ
ォトレジスト、層間絶縁膜、ドライエッチングガス等が
混成した反応生成物等を含有する。このフォトレジスト
残渣は、アルカノールアミン、第４級アンモニウム化合
物、脂肪族ポリカルボン酸又はその塩、フッ素化合物に
よって除去可能であるが、アルカノールアミン、第４級
アンモニウム化合物は、各種ｌｏｗ−ｋ膜の膜減り、構
造変化、誘電率変化、機械的強度変化等を引き起こす。
従って、銅やｌｏｗ−ｋ膜に対してアタックを与えない
と同時にフォトレジスト残渣を除去する成分として最適
なものとしては、フッ素化合物が挙げられ、フッ素化合
物を最適な濃度を適宜選択することによって適用可能で
ある。
【００１８】また本発明のフォトレジスト残渣除去液組
成物に用いるグリオキシル酸、アスコルビン酸、グルコ
ース、フルクトース、ラクトース、マンノースは、銅や
アルミニウムの腐食防止剤として機能する。従来のフォ
トレジスト残渣除去液は、フッ素化合物、水溶性アミン
化合物、脂肪族ポリカルボン酸等のフォトレジスト除去
成分と、ソルビトールといった糖アルコール、カテコー
ルといった芳香族ヒドロキシ化合物、ベンゾトリアゾー
ルといった芳香族含窒素化合物等の腐食防止剤と水とを
含有している。これらの腐食防止剤は、銅表面に不溶性
キレート化合物の被膜を形成し、フォトレジスト除去成
分と金属との接触を抑制して腐食を防止する効果を有す
ると考えられている。
成物に用いるグリオキシル酸、アスコルビン酸、グルコ
ース、フルクトース、ラクトース、マンノースは、銅や
アルミニウムの腐食防止剤として機能する。従来のフォ
トレジスト残渣除去液は、フッ素化合物、水溶性アミン
化合物、脂肪族ポリカルボン酸等のフォトレジスト除去
成分と、ソルビトールといった糖アルコール、カテコー
ルといった芳香族ヒドロキシ化合物、ベンゾトリアゾー
ルといった芳香族含窒素化合物等の腐食防止剤と水とを
含有している。これらの腐食防止剤は、銅表面に不溶性
キレート化合物の被膜を形成し、フォトレジスト除去成
分と金属との接触を抑制して腐食を防止する効果を有す
ると考えられている。
【００１９】一方、本発明のフォトレジスト残渣除去液
組成物に用いるグリオキシル酸、アスコルビン酸、グル
コース、フルクトース、ラクトース、マンノースは、還
元性物質であることから除去液の酸化還元電位を制御す
ることによって、除去液と各種金属間の電子の授受を制
御し腐食を防止すると考えられる。水溶液中の金属の腐
食は、水溶液のｐＨ、酸化還元電位、温度、キレート剤
の有無並びに水溶液中で共存している他の金属に影響さ
れ、中でも溶液のｐＨ、酸化還元電位が重要な因子を占
める。これらの因子を制御することによって水溶液中の
金属の腐食を防止することができると考えられる。
組成物に用いるグリオキシル酸、アスコルビン酸、グル
コース、フルクトース、ラクトース、マンノースは、還
元性物質であることから除去液の酸化還元電位を制御す
ることによって、除去液と各種金属間の電子の授受を制
御し腐食を防止すると考えられる。水溶液中の金属の腐
食は、水溶液のｐＨ、酸化還元電位、温度、キレート剤
の有無並びに水溶液中で共存している他の金属に影響さ
れ、中でも溶液のｐＨ、酸化還元電位が重要な因子を占
める。これらの因子を制御することによって水溶液中の
金属の腐食を防止することができると考えられる。
【００２０】フッ素化合物とグリオキシル酸、アスコル
ビン酸、グルコース、フルクトース、ラクトース、マン
ノースを少なくとも１種含有する本発明のフォトレジス
ト残渣除去液組成物は、銅等の酸化物、更にフォトレジ
スト、層間絶縁膜、ドライエッチングガス等が混成した
反応生成物等の除去性に優れ、かつ上述のように酸化還
元電位を制御することにより銅配線の腐食、各種ｌｏｗ
−ｋ膜へのアタックを最小限に抑制することができる。
グリオキシル酸、アスコルビン酸、グルコース、フルク
トース、ラクトース、マンノースのうち、酸化還元電位
に与える効果が大きく、又水溶液中で安定なグリオキシ
ル酸が特に好ましい。本発明のフッ素化合物とグリオキ
シル酸、アスコルビン酸、グルコース、フルクトース、
ラクトース、マンノースを少なくとも１種含有するフォ
トレジスト残渣除去液組成物は、有機溶剤を含有しなく
ても銅や各種ｌｏｗ−ｋ膜にダメージを与えることなく
フォトレジスト残渣の除去が可能であり、環境への負荷
低減という観点からも利点がある。
ビン酸、グルコース、フルクトース、ラクトース、マン
ノースを少なくとも１種含有する本発明のフォトレジス
ト残渣除去液組成物は、銅等の酸化物、更にフォトレジ
スト、層間絶縁膜、ドライエッチングガス等が混成した
反応生成物等の除去性に優れ、かつ上述のように酸化還
元電位を制御することにより銅配線の腐食、各種ｌｏｗ
−ｋ膜へのアタックを最小限に抑制することができる。
グリオキシル酸、アスコルビン酸、グルコース、フルク
トース、ラクトース、マンノースのうち、酸化還元電位
に与える効果が大きく、又水溶液中で安定なグリオキシ
ル酸が特に好ましい。本発明のフッ素化合物とグリオキ
シル酸、アスコルビン酸、グルコース、フルクトース、
ラクトース、マンノースを少なくとも１種含有するフォ
トレジスト残渣除去液組成物は、有機溶剤を含有しなく
ても銅や各種ｌｏｗ−ｋ膜にダメージを与えることなく
フォトレジスト残渣の除去が可能であり、環境への負荷
低減という観点からも利点がある。
【００２１】フッ素化合物の濃度はその除去対象によっ
て、適宜決定されるが、好ましくは、組成物全体に対
し、０．０５〜１重量％であり、特に好ましくは０．１
〜０．４重量％である。あまり低濃度では除去能力が弱
く、高濃度過ぎても配線材料や各種ｌｏｗ−ｋ膜の腐食
を引き起こす。グリオキシル酸、アスコルビン酸、グル
コース、フルクトース、ラクトース、マンノースは、配
線材料等に使用される金属の腐食を防止するために用い
られるが、使用濃度は、フォトレジスト残渣除去性、配
線材料及び層間絶縁膜材料に対するダメージの抑制能
力、経済性、更に沈殿物及び結晶発生の有無の観点から
決定され、好ましくは、０．０１〜５重量％であり、さ
らに好ましくは０．０３〜０．３重量％である。また本
発明は、Ｌｏｗ−ｋ膜のような撥水性の膜に対して親和
性を持たせるため、フォトレジスト残渣除去液に界面活
性剤を含有させることができる。このような目的で用い
る界面活性剤は、非イオン型、アニオン型界面活性剤が
好ましい。界面活性剤の濃度は、０．０００１％〜１０
重量％、特に好ましくは０．００１〜５重量％である。
界面活性剤の濃度が低い場合は、Ｌｏｗ−ｋ膜に対する
濡れ性が低下し、また高い場合は濃度に対して見合う効
果が期待できない。
て、適宜決定されるが、好ましくは、組成物全体に対
し、０．０５〜１重量％であり、特に好ましくは０．１
〜０．４重量％である。あまり低濃度では除去能力が弱
く、高濃度過ぎても配線材料や各種ｌｏｗ−ｋ膜の腐食
を引き起こす。グリオキシル酸、アスコルビン酸、グル
コース、フルクトース、ラクトース、マンノースは、配
線材料等に使用される金属の腐食を防止するために用い
られるが、使用濃度は、フォトレジスト残渣除去性、配
線材料及び層間絶縁膜材料に対するダメージの抑制能
力、経済性、更に沈殿物及び結晶発生の有無の観点から
決定され、好ましくは、０．０１〜５重量％であり、さ
らに好ましくは０．０３〜０．３重量％である。また本
発明は、Ｌｏｗ−ｋ膜のような撥水性の膜に対して親和
性を持たせるため、フォトレジスト残渣除去液に界面活
性剤を含有させることができる。このような目的で用い
る界面活性剤は、非イオン型、アニオン型界面活性剤が
好ましい。界面活性剤の濃度は、０．０００１％〜１０
重量％、特に好ましくは０．００１〜５重量％である。
界面活性剤の濃度が低い場合は、Ｌｏｗ−ｋ膜に対する
濡れ性が低下し、また高い場合は濃度に対して見合う効
果が期待できない。
【００２２】
【実施例】次に、本発明のフォトレジスト残渣除去液組
成物について、実施例および比較例によって、本発明を
更に詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定さ
れるものではない。
成物について、実施例および比較例によって、本発明を
更に詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定さ
れるものではない。
【００２３】１）フォトレジスト残渣除去液評価試験
１．（銅／ｌｏｗ−ｋ） シリコンウェハ上にＴａをバリアメタルに用いた銅ダマ
シン配線、層間絶縁膜（ｌｏｗ−ｋ膜）等を順次成膜
し、層間絶縁膜上に塗布、露光、現像したレジストをマ
スクとしてドライエッチングを行いビアホールを形成
後、アッシングによりレジストの除去を行い、フォトレ
ジスト残渣が生成したウェハを得た。続いて、そのウェ
ハをフォトレジスト残渣除去液中に２５℃、３分間浸漬
処理し、超純水にて流水リンス処理、乾燥を行った後、
電子顕微鏡によりフォトレジスト残渣の除去性及び銅に
対する腐食性（表面の荒れ、サイドスリットの有無）、
ｌｏｗ−ｋ膜へのダメージを確認した。その結果を表１
に示す。
１．（銅／ｌｏｗ−ｋ） シリコンウェハ上にＴａをバリアメタルに用いた銅ダマ
シン配線、層間絶縁膜（ｌｏｗ−ｋ膜）等を順次成膜
し、層間絶縁膜上に塗布、露光、現像したレジストをマ
スクとしてドライエッチングを行いビアホールを形成
後、アッシングによりレジストの除去を行い、フォトレ
ジスト残渣が生成したウェハを得た。続いて、そのウェ
ハをフォトレジスト残渣除去液中に２５℃、３分間浸漬
処理し、超純水にて流水リンス処理、乾燥を行った後、
電子顕微鏡によりフォトレジスト残渣の除去性及び銅に
対する腐食性（表面の荒れ、サイドスリットの有無）、
ｌｏｗ−ｋ膜へのダメージを確認した。その結果を表１
に示す。
【００２４】
【表１】
【００２５】
【発明の効果】本発明のフォトレジスト残渣除去液組成
物は、半導体回路素子の製造工程においてドライエッチ
ング後に残留するフォトレジスト残渣の除去性に優れ、
かつ配線材料の腐食やバリアメタル層、層間絶縁膜等に
対してダメージがなく、フォトレジスト残渣の除去を行
うことができる。
物は、半導体回路素子の製造工程においてドライエッチ
ング後に残留するフォトレジスト残渣の除去性に優れ、
かつ配線材料の腐食やバリアメタル層、層間絶縁膜等に
対してダメージがなく、フォトレジスト残渣の除去を行
うことができる。
【図１】従来の有機酸を用いたフォトレジスト残渣除去
液を用いた場合を示す。残渣の除去が不完全で銅の腐食
（サイドスリット）が起こっている。
液を用いた場合を示す。残渣の除去が不完全で銅の腐食
（サイドスリット）が起こっている。
【図２】本発明のフォトレジスト残渣除去液を用いた場
合を示す。銅の腐食（サイドスリット）を起こさずに残
渣が除去される。
合を示す。銅の腐食（サイドスリット）を起こさずに残
渣が除去される。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 石川 典夫
埼玉県草加市稲荷１−７−１ 関東化学株
式会社中央研究所内
(72)発明者 青木 秀充
東京都港区芝五丁目７番１号 日本電気株
式会社内
(72)発明者 中別府 健一
東京都港区芝五丁目７番１号 日本電気株
式会社内
(72)発明者 笠間 佳子
東京都港区芝五丁目７番１号 日本電気株
式会社内
Ｆターム(参考） 2H096 AA25 LA03 LA06
5F004 BD01 DB03 DB08 DB24 EB03
FA07
5F046 LA17 MA02
Claims (7)
- 【請求項１】 フッ素化合物を１種又は２種以上と、グ
リオキシル酸、アスコルビン酸、グルコース、フルクト
ース、ラクトース及びマンノースからなる群から選択さ
れる１種又は２種以上とを含有する（ただし、フッ化ア
ンモニウム、極性有機溶剤、水及びアスコルビン酸から
なるものを除く）、フォトレジスト残渣除去液組成物。 - 【請求項２】 フッ素化合物が、フッ化アンモニウムで
ある、請求項１に記載のフォトレジスト残渣除去液組成
物。 - 【請求項３】 グリオキシル酸、アスコルビン酸、グル
コース、フルクトース、ラクトース及びマンノースの使
用濃度が、組成物全体に対して０．０１〜５．０重量％
であることを特徴とする、請求項１又は２に記載のフォ
トレジスト残渣除去液組成物。 - 【請求項４】 更に界面活性剤を含有することを特徴と
する、請求項１〜３のいずれかに記載のフォトレジスト
残渣除去液組成物。 - 【請求項５】 銅、銅合金、低誘電率（lｏｗ−ｋ）膜
からなる群から選択される１種又は２種以上を有する基
板に用いる、請求項１〜４のいずれかに記載のフォトレ
ジスト残渣除去液組成物。 - 【請求項６】 極性有機溶剤を含まない、請求項１〜５
のいずれかに記載のフォトレジスト残渣除去液組成物。 - 【請求項７】 請求項１〜６に記載のフォトレジスト残
渣除去液組成物の、ドライエッチング後及びアッシング
後に残留するフォトレジスト残渣及びサイドウォールポ
リマーの除去のための使用。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002081002A JP4252758B2 (ja) | 2002-03-22 | 2002-03-22 | フォトレジスト残渣除去液組成物 |
| TW092105835A TWI320516B (en) | 2002-03-22 | 2003-03-17 | Photoresist residue remover composition |
| EP03006236A EP1347339A1 (en) | 2002-03-22 | 2003-03-20 | Photoresist residue remover composition |
| US10/395,649 US6787293B2 (en) | 2002-03-22 | 2003-03-21 | Photoresist residue remover composition |
| CNB031082475A CN1300641C (zh) | 2002-03-22 | 2003-03-21 | 光致抗蚀剂残渣除去液组合物 |
| KR1020030017788A KR100946636B1 (ko) | 2002-03-22 | 2003-03-21 | 포토레지스트 잔사제거액 조성물 |
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|---|---|---|---|
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003280219A true JP2003280219A (ja) | 2003-10-02 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002081002A Expired - Fee Related JP4252758B2 (ja) | 2002-03-22 | 2002-03-22 | フォトレジスト残渣除去液組成物 |
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| CN (1) | CN1300641C (ja) |
| TW (1) | TWI320516B (ja) |
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| WO2008050785A1 (fr) | 2006-10-24 | 2008-05-02 | Kanto Kagaku Kabushiki Kaisha | Composition liquide pour éliminer un résidu de photorésine et un résidu de polymère |
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| JP2008532289A (ja) * | 2005-02-25 | 2008-08-14 | イーケイシー テクノロジー インコーポレーテッド | 銅とｌｏｗ−ｋ誘電材料を有する基板からレジスト、エッチング残渣、及び酸化銅を除去する方法 |
| US7563754B2 (en) | 2004-06-29 | 2009-07-21 | Kanto Kagaku Kabushiki Kaisha | Composition for removing photoresist residue and polymer residue |
| WO2012029938A1 (ja) | 2010-09-03 | 2012-03-08 | 関東化学株式会社 | フォトレジスト残渣およびポリマー残渣除去液組成物 |
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| JP2006016438A (ja) * | 2004-06-30 | 2006-01-19 | Dongwoo Fine-Chem Co Ltd | 電子部品洗浄液 |
| US7825078B2 (en) * | 2004-07-15 | 2010-11-02 | Mallinckrodt Baker, Inc. | Non-aqueous microelectronic cleaning compositions containing fructose |
| JP4776191B2 (ja) * | 2004-08-25 | 2011-09-21 | 関東化学株式会社 | フォトレジスト残渣及びポリマー残渣除去組成物、並びにそれを用いた残渣除去方法 |
| KR20060064441A (ko) * | 2004-12-08 | 2006-06-13 | 말린크로트 베이커, 인코포레이티드 | 비수성 비부식성 마이크로전자 세정 조성물 |
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| US8772214B2 (en) * | 2005-10-14 | 2014-07-08 | Air Products And Chemicals, Inc. | Aqueous cleaning composition for removing residues and method using same |
| US20080076688A1 (en) * | 2006-09-21 | 2008-03-27 | Barnes Jeffrey A | Copper passivating post-chemical mechanical polishing cleaning composition and method of use |
| JP5561914B2 (ja) * | 2008-05-16 | 2014-07-30 | 関東化学株式会社 | 半導体基板洗浄液組成物 |
| KR101449053B1 (ko) * | 2008-11-26 | 2014-10-08 | 동우 화인켐 주식회사 | 포토레지스트 잔류물 박리액 조성물 및 이를 이용한 박리 방법 |
| JP5827623B2 (ja) * | 2009-09-18 | 2015-12-02 | メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツングＭｅｒｃｋ Ｐａｔｅｎｔ Ｇｅｓｅｌｌｓｃｈａｆｔ ｍｉｔ ｂｅｓｃｈｒａｅｎｋｔｅｒ Ｈａｆｔｕｎｇ | インクジェット印刷可能なエッチングインク及び関連する方法 |
| CN102399648B (zh) * | 2010-09-10 | 2015-04-15 | 安集微电子（上海）有限公司 | 一种含氟清洗液 |
| US9536730B2 (en) | 2012-10-23 | 2017-01-03 | Air Products And Chemicals, Inc. | Cleaning formulations |
| JP6737436B2 (ja) * | 2015-11-10 | 2020-08-12 | 株式会社Ｓｃｒｅｅｎホールディングス | 膜処理ユニットおよび基板処理装置 |
| MY192579A (en) * | 2017-03-31 | 2022-08-29 | Kanto Kagaku | Cleaning solution composition |
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|---|---|---|---|---|
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| JP2980772B2 (ja) | 1992-04-02 | 1999-11-22 | ナガセ電子化学株式会社 | 剥離剤組成物 |
| US5480585A (en) * | 1992-04-02 | 1996-01-02 | Nagase Electronic Chemicals, Ltd. | Stripping liquid compositions |
| JP3264405B2 (ja) | 1994-01-07 | 2002-03-11 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 半導体装置洗浄剤および半導体装置の製造方法 |
| JPH08262746A (ja) | 1995-03-28 | 1996-10-11 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | フォトレジスト剥離剤組成物および剥離方法 |
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