CN1447193A - 光致抗蚀剂残渣除去液组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种光致抗蚀剂残渣除去液组合物,其在半导体电路元件的制造过程中,对干蚀刻后残留的光致抗蚀剂残渣的除去性优良,且可以不腐蚀配线材料和不对阻挡层金属、层间绝缘膜材料产生损伤地进行光致抗蚀剂残渣的除去。该光致抗蚀剂残渣除去液组合物含有:一种或两种以上氟化合物、和从乙醛酸、抗坏血酸、葡萄糖、果糖、乳糖和甘露糖组成的组中选择的一种或两种以上,但是该组合物不包括氟化铵、极性有机溶剂、水和抗坏血酸所组成的组合物。
Description
技术领域
本发明涉及一种光致抗蚀剂残渣除去液组合物,更具体地说,涉及一种用于去除在半导体电路元件的制造过程中层间绝缘材料和配线材料、电容器、电极材料的干蚀刻后的光致抗蚀剂残渣的光致抗蚀剂残渣除去液组合物。
背景技术
干蚀刻是在半导体电路元件的制造过程中用于形成层间绝缘膜材料、配线材料等的图案的最重要的技术。
干蚀刻是通过溅射涂布、化学气相沉积(CVD)、电解电镀、旋转涂布等在成膜成层间绝缘材膜材料、配线材料等的基板上涂布光致抗蚀剂,通过曝光、显影形成图案,接着以该光致抗蚀剂作为掩模,通过采用反应性气体的干蚀刻形成层间绝缘膜和配线图案的技术。该干蚀刻后的基板通常进行灰化处理(ashing;即用灰磨光、抛光),灰化除去用作掩模的光致抗蚀剂后,通过光致抗蚀剂剥离液除去作为仍然残留的一部分残渣物的光致抗蚀剂的残渣等。
此处所说的光致抗蚀剂残渣包括,在灰化处理后在基板表面上残留的作为不完全灰化物的光致抗蚀剂残渣、在配线及通孔侧面上残留的侧壁保护膜(也称作为兔耳)、以及在通孔侧面、底面残留的有机金属聚合物、金属氧化物所有这些。干蚀刻后残留的光致抗蚀剂残渣用以前通常使用的有机溶剂和烷醇胺组合而成的光致抗蚀剂剥离液是不能完全地去除(例如特开平5-281753号公报;美国专利第5480585号)。其原因被认为是灰化后的光致抗蚀剂残渣的一部分是与配线材料等被蚀刻材料同时无机化。于是,作为干蚀刻后残留的光致抗蚀剂残渣的除去技术,已提出了含有氟系化合物的光致抗蚀剂残渣除去液(特开平7-201794号公报;欧洲专利公开第662705号)、含有羟基胺的光致抗蚀剂残渣除去液(美国专利第5334332号)等。
但是,这些光致抗蚀剂残渣除去液是通过异丙醇等有机溶剂进行漂洗但要避免不腐蚀配线材料,和为了完全地除去光致抗蚀剂残渣,需要在高温下处理。另外,因为光致抗蚀剂残渣同配线材料的组成是类似的,所以在通过光致抗蚀剂残渣除去液进行基板处理时会发生腐蚀配线材料的问题。所以,又提出了如下的除去液:含有山梨糖醇等糖醇作为配线材料等的腐蚀防止剂的(特开平8-262746;美国专利第5567574),添加抗坏血酸并且使除去液的PH不足5的(特开2001-005200)。但是,这些光致抗蚀剂残渣除去液是以50%以上的比率含有有机化合物,对环境造成的负担大,是不理想的。
另一方面,近年来随着半导体电路元件的微细化、高性能化,开始采用新的配线材料和层间绝缘材料,与此同时,仅仅照样使用以前可以使用的光致抗蚀剂残渣除去液受到了限制。
例如由于半导体电路元件的微细化、高速化的要求,以减低配线电阻为目的,研讨了铜配线的导入,通过金属镶嵌方法(damascene process)形成铜配线成为可能。金属镶嵌方法是在层间绝缘膜上作为沟形成配线图案,采用溅射和电解电镀埋入铜之后,采用化学机械研磨(CMP)等除去不要的覆盖铜,形成配线图案的方法。
对于作为该新的配线材料的铜配线材料的抗蚀剂剥离液而言,含有三唑化合物作为铜的腐蚀防止剂的(特开2001-22095、特开2001-22096、特开2000-162788),与上述同样,需要加温的处理和异丙醇等的漂洗,还具有含有有机溶剂的问题。另外还有,含有苯并三唑衍生物作为铜的腐蚀防止剂的抗蚀剂用剥离液组合物(特开2001-83712),这也是含有水溶性有机溶剂的,也存在前述的问题。另外,三唑化合物和苯并三唑衍生物还存在生分解性差,对废液处理的负荷大的问题。而且因为三唑化合物、苯并三唑衍生物对水的溶解性是低的,水漂洗后在晶片表面上残留了这些腐蚀防止剂,有时产生对后续步骤造成不良影响的问题。
另一方面,由于近年来同样地要求半导体电路元件的微细化、高速化,以减低配线间容量为目的,研讨了导入低介电常数层间绝缘膜(所谓的low-k膜)。通常地,low-k膜有:以芳香族芳香基化合物为代表的有机膜、以氢倍半硅氧烷(HSQ)和甲基氢倍半硅氧烷(MSQ)为代表的硅氧烷膜、多孔质二氧化硅膜等。在采用这样的配线材料和层间绝缘膜材料制造半导体电路元件的场合,形成连接下部的铜配线和上部的配线的通孔(viahole)和上部配线沟时,进行层间绝缘膜材料或各种low-k膜的干蚀刻,但是这时,使用以前的配线材料和层间绝缘膜材料形成具有不同组成的光致抗蚀剂残渣。
另外,铜或各种low-k膜与以前可使用的配线材料和层间绝缘膜材料相比,耐药品性差,在除去在干蚀刻后残留的光致抗蚀剂残渣时,不能照样使用以前的铝配线用光致抗蚀剂残渣除去液。例如,上述的光致抗蚀剂残渣除去液中含有的烷醇胺、季胺化合物引起耐腐蚀性差的铜的腐蚀,而且烷醇胺、季胺化合物还引起各种low-k膜的膜减损、结构变化、介电常数变化、机械强度变化等。
中性、酸性液相比于碱性液对low-k膜的损伤是小的,所以认为其有望作为光致抗蚀剂残渣的除去成分。作为中性、酸性的光致抗蚀剂残渣的除去液,采用氟化铵的除去液是已公开在前述的特开2001-005200等中。但是,该除去液主要是以铝配线材料作为目标,以致于有时对硅氧烷膜、多孔质二氧化硅膜等含有硅的low-k膜明显地有蚀刻作用。还提出了采用有机酸的除去液(特开平11-316464、US6231677B1)。但是采用有机酸的除去液有时不能充分地除去在蚀刻后的基板上残留的光致抗蚀剂残渣。还有,采用有机酸的除去液使得铜与Ta、TaN等阻挡层金属的界面附近的铜产生的微小的腐蚀缺陷,随着元器件的微细化,这种缺陷明显化,产生对器件的可靠性造成影响的问题。这种腐蚀缺陷被称为侧缝,参见图1。
这样,适用于现有的配线材料和层间绝缘材料的光致抗蚀剂残渣的除去液有各种各样的,但现状是,对于采用新材料的半导体基板,还没有得到同时满足上述需要的光致抗蚀剂残渣除去组合物。
发明内容
因此,本发明的目的是提供一种光致抗蚀剂残渣除去组合物,对在半导体电路元件的制造过程中干蚀刻后残留的光致抗蚀剂残渣的除去性优良,且对新的配线材料和层间绝缘膜等不会造成损伤。
即具体地说,本发明的目的是一种光致抗蚀剂残渣除去组合物,其抑制作为铜与Ta、TaN等阻挡层金属的界面附近的铜的微小腐蚀缺陷的侧缝产生、铜或铜合金的腐蚀和各种low-k膜的膜减损、结构变化、介电常数变化、机械强度变化,且光致抗蚀剂残渣除去性优良。
本发明者们为解决上述课题进行反复锐意研究的过程中发现,通过采用对铜的腐蚀性小的氟化合物作为光致抗蚀剂残渣除去成分,组合特定的化合物作为防止腐蚀的主要成分,不仅不腐蚀配线材料和low-k膜,而且出乎意料地,还可抑制侧缝的发生,至此完成了本发明,参见图2。
也就是说,本发明涉及一种光致抗蚀剂残渣除去液组合物,其含有:一种或两种以上氟化合物、和从乙醛酸、抗坏血酸、葡萄糖、果糖、乳糖和甘露糖组成的组中选择的一种或两种以上,但是该组合物不包括氟化铵、极性有机溶剂、水和抗坏血酸所组成的组合物。
再者,本发明所涉及的所述光致抗蚀剂残渣除去液组合物中,氟化合物是氟化铵。
又,本发明所涉及的所述光致抗蚀剂残渣除去液组合物,其特征在于,乙醛酸、抗坏血酸、葡萄糖、果糖、乳糖和甘露糖的使用浓度相对于整个组合物总量是0.01~5.0重量%。
再者,本发明所涉及的所述光致抗蚀剂残渣除去液组合物还含有表面活性剂。
又,本发明所涉及的所述光致抗蚀剂残渣除去液组合物,其用于具有选自铜、铜合金、低介电常数(low-k)膜所组成的组的一种或两种以上的基板上。
又,本发明所涉及的所述光致抗蚀剂残渣除去液组合物中不含有极性有机溶剂。
进一步,本发明涉及的所述光致抗蚀剂残渣除去液组合物具有用于除去干蚀刻后和灰化后残留的光致抗蚀剂残渣和侧壁聚合物的用途。
本发明的光致抗蚀剂残渣除去液组合物通过含有氟化合物和上述的特定化合物,光致抗蚀剂残渣的除去性优良且不对铜、铝等配线材料和层间绝缘膜等造成损伤。还有,不仅不腐蚀作为耐药品性差的新材料的铜,而且对于通过金属镶嵌方法埋入铜时形成的Ta、TaN等阻挡层金属的铜,也不腐蚀其界面,即抑制了侧缝的发生。另外,在用于low-k膜时,不引起膜减损、结构变化、介电常数变化、机械强度变化。
再者,在不包含有机溶剂的情况下进行使用时,对环境造成的负担小。
附图说明
图1表示使用采用现有的有机酸的光致抗蚀剂残渣除去液的情况。残渣的除去不完全且引起铜的腐蚀(侧缝)。
图2表示使用本发明的光致抗蚀剂残渣除去液的情况。可除去残渣且不引起铜的腐蚀(侧缝)。
具体实施方式
本发明的光致抗蚀剂残渣除去液组合物中所用的氟化合物是氢氟酸、铵或胺的氟化物盐。例如,氟化铵、酸性氟化铵、氟氢化甲基胺盐、氟氢化乙基胺盐、氟氢化丙基胺盐、氟化四甲基铵、氟化四乙基铵、氟氢化乙醇胺盐、氟氢化甲基乙醇胺盐、氟氢化二甲基乙醇盐、氟氢化三乙二胺盐。特别优选氟化铵,其光致抗蚀剂残渣除去能力是高的,金属杂质含量低且容易得到。
根据进行干蚀刻的材料,蚀刻后残留的光致抗蚀剂残渣的组成是不同的。在干蚀刻于铜配线上的层间绝缘膜等的场合,蚀刻后的基板表面和通孔的底面和侧壁上存在的光致抗蚀剂残渣含有铜的氧化物和光致抗蚀剂、层间绝缘膜、干蚀刻残渣气体等混合而成的反应生成物等。该光致抗蚀剂残渣是可能由烷醇胺、季胺化合物、脂肪族多元羧酸或其盐、氟化合物加以除去,但烷醇胺、季胺化合物引起各种low-k膜的膜减损、结构变化、介电常数变化、机械强度变化等。因此,作为在不对铜或low-k膜造成腐蚀的同时除去光致抗蚀剂残渣的成分最适宜的是氟化合物,通过适宜选择最佳的浓度,氟化合物是可适用的。
而且,本发明的光致抗蚀剂残渣除去液组合物中所用的乙醛酸、抗坏血酸、葡萄糖、果糖、乳糖和甘露糖是起着作为铜和铝的腐蚀防止剂的功能。以前的光致抗蚀剂残渣除去液含有氟化合物、水溶性胺化合物、脂肪族多元羧酸等光致抗蚀剂除去成分,和山梨糖醇之类的糖醇、儿茶酚之类的芳香族羟基化合物、苯并三唑之类的芳香族含氮化合物等腐蚀防止剂以及水。据认为,这些腐蚀防止剂是在铜表面上形成不溶性的鳌合化合物的涂膜,抑制光致抗蚀剂除去成分同金属的接触,以至于具有防止腐蚀的效果。
另一方面,本发明的光致抗蚀剂残渣除去液组合物中所用的乙醛酸、抗坏血酸、葡萄糖、果糖、乳糖和甘露糖是还原性物质,所以据认为,通过控制除去液的氧化还原电位,抑制了除去液和各种金属间的电子接受从而防止腐蚀。水溶液中的金属腐蚀是受水溶液的PH、氧化还原电位、温度、螯合剂的有无以及水溶液中共存的其它金属的影响,特别是溶液的PH,氧化还原电位是重要的因素。据认为,通过控制这些因素,可以防止水溶液中的金属的腐蚀。
含有氟化合物和选自于乙醛酸、抗坏血酸、葡萄糖、果糖、乳糖、甘露糖之中的至少一种的本发明的光致抗蚀剂残渣除去液组合物对铜等的氧化物、以及光致抗蚀剂、层间绝缘膜、混合了干蚀刻气体等的反应生成物等的除去性优良,且通过如上述那样控制氧化还原电位,可以将铜配线的腐蚀、对各种low-k膜的浸蚀抑制在最小限度。
乙醛酸、抗坏血酸、葡萄糖、果糖、乳糖、甘露糖之中,特别优选对氧化还原电位赋予的效果大,且在水溶液中稳定的乙醛酸。本发明的含有氟化合物和选自于乙醛酸、抗坏血酸、葡萄糖、果糖、乳糖、甘露糖之中的至少一种的光致抗蚀剂残渣除去液组合物即使不含有有机溶剂,也可以不对铜和各种low-k膜造成损伤的情况下除去光致抗蚀剂残渣,所以从降低对环境的负荷的观点来看,是有利的。
氟化合物的浓度是依赖于其除去对象而适宜决定,但是基于整个组合物总量,优选是0.05~1重量%,特别优选是0.1~0.4重量%。浓度太低的话,则除去能力弱,而浓度过高,就会引起配线材料和各种low-k膜的腐蚀。
乙醛酸、抗坏血酸、葡萄糖、果糖、乳糖、甘露糖是用于防止在配线材料等中使用的金属的腐蚀,但它们的使用浓度是由光致抗蚀剂残渣除去性、对配线材料和层间绝缘膜材料的损伤的抑制能力、经济性、以及沉淀物和晶体发生的有无决定,优选是0.01~5重量%,特别优选是0.03~0.3重量%。
另外,本发明为了使得low-k膜之类的憎水性薄膜具有亲和性,在可以在光致抗蚀剂残渣除去液中包含表面活性剂。用于这种目的的表面活性剂优选是非离子型、阴离子型表面活性剂。
表面活性剂的浓度是0.0001~10重量%,特别优选是0.001~5重量%。表面活性剂的浓度低时,对low-k膜的浸润性低,而在表面活性剂浓度高的场合,不能达到与该浓度相平衡的效果。
(实施例)
下面,就本发明的光致抗蚀剂残渣除去液组合物,通过实施例和比较例更详细地说明本发明,但本发明不限于这些实施例。
1)光致抗蚀剂残渣除去液组合物评价试验1(Cu/Low-K)
在硅晶片上依次成膜成使用Ta作为阻挡层金属的铜镶嵌配线、层间绝缘膜(Low-K)等,以在层间绝缘膜上涂布、曝光、显影而成的抗蚀剂作为掩模进行干蚀刻,形成通孔后,通过灰化除去抗蚀剂,制得生成了光致抗蚀剂残渣的晶片。接着,将该晶片在光致抗蚀剂残渣除去液中在25℃下浸渍处理3分钟,用超纯水流水漂洗处理,进行干燥之后,用电子显微镜检查光致抗蚀剂残渣的除去性和对铜的腐蚀性(表面皲裂、侧缝的有无)、对Low-K膜的损伤。其结果示于表1中。
表1
光致抗蚀剂除去液组成(重量%) | 评价 | ||||||
光致抗蚀剂残渣除去成分 | 腐蚀防止剂 | 水 | 残渣除去性※1 | Cu表面皲裂※2 | 侧缝※2 | Low-k膜损伤※2 | |
比较例1 | TMAH※11 | - | 99 | ◎ | × | × | × |
比较例2 | 2-(2-氨基乙氧基)乙醇1 | - | 99 | ◎ | × | × | × |
比较例3 | 草酸 3.4 | - | 96.6 | △ | △ | △ | ◎ |
比较例4 | NH4F 0.4 | - | 99.6 | ◎ | × | × | ◎ |
比较例5 | NH4F 0.2 | - | 99.8 | ◎ | × | × | ◎ |
比较例6 | NH4F 0.2 | D-山梨糖醇5 | 94.8 | ◎ | × | × | ◎ |
比较例7 | NH4F 0.2 | 苯并三唑1 | 98.8 | ◎ | × | × | ◎ |
比较例8 | NH4F 0.2 | 巯基苯并三唑1 | 98.8 | ◎ | × | × | ◎ |
实施例1 | NH4F 0.4 | 乙醛酸 0.03 | 99.57 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ |
实施例2 | NH4F 0.4 | 乙醛酸 0.05 | 99.55 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ |
实施例3 | NH4F 0.4 | 乙醛酸 0.1 | 99.5 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ |
实施例4 | NH4F 0.2 | 乙醛酸 0.05 | 99.75 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ |
实施例5 | NH4F 0.2 | 乙醛酸 0.1 | 99.7 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ |
实施例6 | NH4F 0.2 | 乙醛酸 0.15 | 99.65 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ |
实施例7 | NH4F 0.2 | 乙醛酸 0.2 | 99.6 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ |
实施例8 | NH4F 0.1 | 乙醛酸 0.05 | 99.85 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ |
实施例9 | NH4F 0.1 | 乙醛酸 0.2 | 99.7 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ |
实施例10 | NH4F 0.1 | 乙醛酸 0.3 | 99.6 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ |
实施例11 | NH4F 0.2 | 抗坏血酸类0.1 | 99.7 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ |
实施例12 | NH4F 0.2 | 葡萄糖 0.1 | 99.7 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ |
实施例13 | NH4F 0.2 | 果糖 0.1 | 99.7 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ |
实施例14 | NH4F 0.2 | 乳糖 1.0 | 98.8 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ |
实施例15 | NH4F 0.2 | 甘露糖 5.0 | 94.8 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ |
※1氢氧化四甲基铵
※2残渣除去性◎:非常良好○:良好△:一部分残渣残存×:不可除去
※3 Cu表面皲裂◎:没有 △:稍微发生 ×:表面蚀刻
※4侧缝 ◎:没有 △:稍微发生 ×:有侧缝
※5Low-k膜损伤性:◎:没有损伤○:表面稍微发生皲裂△:表面发生皲裂 ×:膜减损
本发明的光致抗蚀剂残渣除去液组合物,在半导体电路元件的制造过程中,对干蚀刻后残留的光致抗蚀剂残渣的除去性优良,且可以不腐蚀配线材料和不对阻挡层金属、层间绝缘膜材料产生损伤地进行光致抗蚀剂残渣的除去。
Claims (7)
1、一种光致抗蚀剂残渣除去液组合物,其含有:一种或两种以上氟化合物、和从乙醛酸、抗坏血酸、葡萄糖、果糖、乳糖和甘露糖组成的组中选择的一种或两种以上,但是该组合物不包括氟化铵、极性有机溶剂、水和抗坏血酸所组成的组合物。
2、根据权利要求1所述的光致抗蚀剂残渣除去液组合物,其中氟化合物是氟化铵。
3、根据权利要求1或2所述的光致抗蚀剂残渣除去液组合物,其特征在于,乙醛酸、抗坏血酸、葡萄糖、果糖、乳糖和甘露糖的使用浓度相对于整个组合物总量是0.01~5.0重量%。
4、根据权利要求1~3任一项所述的光致抗蚀剂残渣除去液组合物,其特征在于,还含有表面活性剂。
5、根据权利要求1~4任一项所述的光致抗蚀剂残渣除去液组合物,其用于具有选自铜、铜合金、低介电常数(Low-k)膜所组成的组的一种或两种以上的基板上。
6、根据权利要求1~5任一项所述的光致抗蚀剂残渣除去液组合物,其不含有极性有机溶剂。
7、根据权利要求1~6任一项所述的光致抗蚀剂残渣除去液组合物用于除去在干蚀刻后和灰化后残留的光致抗蚀剂残渣和侧壁聚合物的用途。
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