JP2003264061A - 有機ｅｌ素子 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
【課題】長期にわたって安定した発光特性を維持する有
機ＥＬ素子を得る。 【解決手段】本発明は化学的に水分を捕水する捕水剤層
を捕水剤保持層に設けることによりダークスポットの成
長を抑えることができる乾燥剤を有した有機ＥＬ素子を
提供する。有機ＥＬ材料層が互いに対向する一対の電極
間に積層された構造を有する発光部と、前記発光部を配
設するガラス基板と、前記発光部を覆い、前記ガラス基
板に封止する封止キャップからなる気密容器と、前記気
密容器内に設けられた捕水手段を有する有機ＥＬ素子に
おいて、前記捕水手段が前記気密容器内面に設けた捕水
剤保持層と、該捕水剤保持層の表面に設けた捕水剤層で
構成されたことを特徴とする有機ＥＬ素子。
機ＥＬ素子を得る。 【解決手段】本発明は化学的に水分を捕水する捕水剤層
を捕水剤保持層に設けることによりダークスポットの成
長を抑えることができる乾燥剤を有した有機ＥＬ素子を
提供する。有機ＥＬ材料層が互いに対向する一対の電極
間に積層された構造を有する発光部と、前記発光部を配
設するガラス基板と、前記発光部を覆い、前記ガラス基
板に封止する封止キャップからなる気密容器と、前記気
密容器内に設けられた捕水手段を有する有機ＥＬ素子に
おいて、前記捕水手段が前記気密容器内面に設けた捕水
剤保持層と、該捕水剤保持層の表面に設けた捕水剤層で
構成されたことを特徴とする有機ＥＬ素子。
Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は、有機ＥＬ素子に関
するものであり、特に長期にわたって水分や酸素の影響
がなく安定した発光特性を維持するために有機ＥＬ素子
内に設ける捕水剤の改良に係るものである。
するものであり、特に長期にわたって水分や酸素の影響
がなく安定した発光特性を維持するために有機ＥＬ素子
内に設ける捕水剤の改良に係るものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に有機ＥＬ素子は、蛍光性有機化合
物を含む薄膜である有機ＥＬ層を陽極と陰極との間に挟
んだ積層体の発光部構造を有し、前記蛍光性有機化合物
を含む薄膜に正孔（ホール）及び電子を注入して再結合
させることにより励起子（エキシトン）を生成させ、こ
の励起子が失活する際の光の放出（蛍光・燐光）を利用
する自発光素子である。
物を含む薄膜である有機ＥＬ層を陽極と陰極との間に挟
んだ積層体の発光部構造を有し、前記蛍光性有機化合物
を含む薄膜に正孔（ホール）及び電子を注入して再結合
させることにより励起子（エキシトン）を生成させ、こ
の励起子が失活する際の光の放出（蛍光・燐光）を利用
する自発光素子である。
【０００３】ところで、上記有機ＥＬ素子の最大の課題
は発光部の寿命の改善である。寿命が短い原因として、
ダークスポットと呼ばれる非発光ドットの発生がある。
さらに、その非発光ドットが点灯経過時間とともに成長
し、次第に非発光面積が大きくなる。従って発光部の発
光輝度が低下してくることになる。前記非発光部の直径
が数１０μｍ以上に成長すると目視でも非発光部が確認
できるようになり、製品寿命がなくなる。ダークスポッ
トが発生する主原因としては、有機ＥＬ素子を構成して
いる有機ＥＬ層が密封容器内の水分や酸素と反応して部
分的にダークスポットが発生・成長することが知られて
いる。
は発光部の寿命の改善である。寿命が短い原因として、
ダークスポットと呼ばれる非発光ドットの発生がある。
さらに、その非発光ドットが点灯経過時間とともに成長
し、次第に非発光面積が大きくなる。従って発光部の発
光輝度が低下してくることになる。前記非発光部の直径
が数１０μｍ以上に成長すると目視でも非発光部が確認
できるようになり、製品寿命がなくなる。ダークスポッ
トが発生する主原因としては、有機ＥＬ素子を構成して
いる有機ＥＬ層が密封容器内の水分や酸素と反応して部
分的にダークスポットが発生・成長することが知られて
いる。
【０００４】そこで、有機ＥＬ素子を構成する材料に水
分が無い様にすることが必要である。特に発光部に使用
する有機材料、密封容器に水分が無い様に精製処理する
ことが大事である。又、工程中に水分が入らないよう
に、成膜時の真空チャンバー内や、素子の封止作業等の
製作工程において、容器内の水分を極力取り除く様に工
夫し、ドライプロセスで有機ＥＬ素子の製造が行われて
いる。しかしながら、それでも完全に水分が取りきれず
ダークスポットの発生及び成長が皆無にならないのが現
状である。
分が無い様にすることが必要である。特に発光部に使用
する有機材料、密封容器に水分が無い様に精製処理する
ことが大事である。又、工程中に水分が入らないよう
に、成膜時の真空チャンバー内や、素子の封止作業等の
製作工程において、容器内の水分を極力取り除く様に工
夫し、ドライプロセスで有機ＥＬ素子の製造が行われて
いる。しかしながら、それでも完全に水分が取りきれず
ダークスポットの発生及び成長が皆無にならないのが現
状である。
【０００５】このように、有機ＥＬ素子の最大の課題は
容器内の水分を完全に無くすことにより、ダークスポッ
トを根絶するか、小さなダークスポットを成長させない
で長寿命化を図ることである。その対策として、市販さ
れている有機ＥＬ素子は、容器内に別途乾燥手段である
無機系の乾燥剤を設けて封止することで改善している。
また前記の技術を特許出願され公知になっている。（例
えば、特開平９―１４８０６６号）
容器内の水分を完全に無くすことにより、ダークスポッ
トを根絶するか、小さなダークスポットを成長させない
で長寿命化を図ることである。その対策として、市販さ
れている有機ＥＬ素子は、容器内に別途乾燥手段である
無機系の乾燥剤を設けて封止することで改善している。
また前記の技術を特許出願され公知になっている。（例
えば、特開平９―１４８０６６号）
【０００６】図４は乾燥手段である乾燥剤を使用した従
来の有機ＥＬ素子４１の構成を示す側断面図である。有
機ＥＬ素子４１は、透明なガラス基板４２の上にＩＴＯ
（Indium Tin Oxide）からなる透明導電膜が成膜され、
パターン形成されて陽極４５を形成している。
来の有機ＥＬ素子４１の構成を示す側断面図である。有
機ＥＬ素子４１は、透明なガラス基板４２の上にＩＴＯ
（Indium Tin Oxide）からなる透明導電膜が成膜され、
パターン形成されて陽極４５を形成している。
【０００７】前記、陽極４５上には有機化合物材料の薄
膜による有機ＥＬ層４４が成膜されている。前記有機Ｅ
Ｌ層４４の上面には、例えばＡｌ−Ｌｉ等の金属薄膜か
らなる陰極４６が形成されている。そして、上記陽極４
５、有機ＥＬ層４４及び陰極４６による積層体からなる
発光部を形成している。前記有機ＥＬ層４４はＥＬ発光
に必要な、少なくとも有機発光層を含む正孔注入層、正
孔輸送層、電子輸送層、電子注入層等から構成されてい
る。
膜による有機ＥＬ層４４が成膜されている。前記有機Ｅ
Ｌ層４４の上面には、例えばＡｌ−Ｌｉ等の金属薄膜か
らなる陰極４６が形成されている。そして、上記陽極４
５、有機ＥＬ層４４及び陰極４６による積層体からなる
発光部を形成している。前記有機ＥＬ層４４はＥＬ発光
に必要な、少なくとも有機発光層を含む正孔注入層、正
孔輸送層、電子輸送層、電子注入層等から構成されてい
る。
【０００８】ガラス基板４２の外周部には、接着剤４８
により金属製の封止キャップ４３が封止・接着されてい
る。この金属製の封止キャップ４３は水分を極力取り除
いた不活性ガス（例えばドライ窒素）やドライエアによ
るドライ雰囲気中において、ガラス基板４２上の陽極４
５、有機ＥＬ層４４及び陰極４６が外気から密封され水
分が遮断されるように封止されている。
により金属製の封止キャップ４３が封止・接着されてい
る。この金属製の封止キャップ４３は水分を極力取り除
いた不活性ガス（例えばドライ窒素）やドライエアによ
るドライ雰囲気中において、ガラス基板４２上の陽極４
５、有機ＥＬ層４４及び陰極４６が外気から密封され水
分が遮断されるように封止されている。
【０００９】また、前記金属製の封止キャップ４３の内
面側にプレス成形等で形成された凹部４９を有し、この
凹部４９内には乾燥手段としての粉末状の無機系の乾燥
剤４７例えば酸化バリウムや酸化カルシウム等が収容さ
れている。粉末状の乾燥剤４７を収容した凹部４９は、
蓋５０によって覆われている。凹部４９内の乾燥剤４７
は、容器内部の残留水分を吸着し水酸化物を生成するこ
とより、内部の残留水分や外部から進入する水分を除去
している。
面側にプレス成形等で形成された凹部４９を有し、この
凹部４９内には乾燥手段としての粉末状の無機系の乾燥
剤４７例えば酸化バリウムや酸化カルシウム等が収容さ
れている。粉末状の乾燥剤４７を収容した凹部４９は、
蓋５０によって覆われている。凹部４９内の乾燥剤４７
は、容器内部の残留水分を吸着し水酸化物を生成するこ
とより、内部の残留水分や外部から進入する水分を除去
している。
【００１０】 しかしながら、図４に示す従来の有機Ｅ
Ｌ素子４１では、金属製の封止キャップ４３の凹部４９
に収容される無機系の乾燥剤４７が粉末状である。この
乾燥剤４７である酸化カルシウムの粉末が発光部の陰極
４６上に落下して付着すると陰極のアルミニウムと酸化
カルシウムと水が化学反応して陰極４６であるアルミニ
ウム等の薄膜陰極の腐食が発生するという問題点を有し
ていた。この問題点を解決することを目的として、乾燥
剤としての酸化カルシウムが陰極に付着しないように、
乾燥剤４７を収容した凹部４９を水分を通すシート状の
蓋５０で覆い、乾燥剤４７を発光部から隔離する必要が
あった。
Ｌ素子４１では、金属製の封止キャップ４３の凹部４９
に収容される無機系の乾燥剤４７が粉末状である。この
乾燥剤４７である酸化カルシウムの粉末が発光部の陰極
４６上に落下して付着すると陰極のアルミニウムと酸化
カルシウムと水が化学反応して陰極４６であるアルミニ
ウム等の薄膜陰極の腐食が発生するという問題点を有し
ていた。この問題点を解決することを目的として、乾燥
剤としての酸化カルシウムが陰極に付着しないように、
乾燥剤４７を収容した凹部４９を水分を通すシート状の
蓋５０で覆い、乾燥剤４７を発光部から隔離する必要が
あった。
【００１１】前記シート状の蓋５０は密封容器内に設け
なければならないため、使用される金属製の封止キャッ
プ４３は特殊な形状となり、構造を複雑化させていた。
しかも、乾燥剤４７を封入するために大きなスペースを
必要とし、封止キャップ４３の厚みも大きくなり、従っ
て有機ＥＬ素子４１全体が厚くなるという問題も有っ
た。
なければならないため、使用される金属製の封止キャッ
プ４３は特殊な形状となり、構造を複雑化させていた。
しかも、乾燥剤４７を封入するために大きなスペースを
必要とし、封止キャップ４３の厚みも大きくなり、従っ
て有機ＥＬ素子４１全体が厚くなるという問題も有っ
た。
【００１２】さらに、乾燥剤４７が粉末状のため、この
乾燥剤４７を金属製の封止キャップ４３の凹部４９に封
入する際、前記有機ＥＬ層への付着することによる汚染
を防止するような取り扱いが難しく、作業性が極めて悪
いという問題点と、乾燥剤の粉末間に空気を付着してい
るために、この付着した空気中の酸素がダークスポット
を成長させる原因となる、という問題点も存在してい
た。
乾燥剤４７を金属製の封止キャップ４３の凹部４９に封
入する際、前記有機ＥＬ層への付着することによる汚染
を防止するような取り扱いが難しく、作業性が極めて悪
いという問題点と、乾燥剤の粉末間に空気を付着してい
るために、この付着した空気中の酸素がダークスポット
を成長させる原因となる、という問題点も存在してい
た。
【００１３】さらに、前記金属製の封止キャップ４３に
よる乾燥手段で表示部の中心付近のダークスポットの抑
止を行っても、周辺部の有機ＥＬ素子の封止部は、乾燥
剤４７から離れているためと、金属キャップ４３とガラ
ス基板４２の接着であり異種の材料に十分な信頼性を持
った接着剤の選考が難しく、該接着層から進入する水分
により封止部に近い周辺部のダークスポットの発生及び
成長を抑えることが十分でないという問題もあった。
よる乾燥手段で表示部の中心付近のダークスポットの抑
止を行っても、周辺部の有機ＥＬ素子の封止部は、乾燥
剤４７から離れているためと、金属キャップ４３とガラ
ス基板４２の接着であり異種の材料に十分な信頼性を持
った接着剤の選考が難しく、該接着層から進入する水分
により封止部に近い周辺部のダークスポットの発生及び
成長を抑えることが十分でないという問題もあった。
【００１４】そこで上記問題点に鑑みて、従来の乾燥手
段に変えて、水分と反応性の高い有機金属化合物を膜状
にして捕水層を形成し、化学反応を利用して、効果的に
水分を捕水し、酸素等を含有しないで、有機ＥＬ周辺部
ダークスポットの発生及び成長を抑えることができる捕
水手段を作業性よく形成する技術を、本発明者達は特開
２００２-２３１８７号に開示している。
段に変えて、水分と反応性の高い有機金属化合物を膜状
にして捕水層を形成し、化学反応を利用して、効果的に
水分を捕水し、酸素等を含有しないで、有機ＥＬ周辺部
ダークスポットの発生及び成長を抑えることができる捕
水手段を作業性よく形成する技術を、本発明者達は特開
２００２-２３１８７号に開示している。
【００１５】 上記発明は、図３に示すように、ガラ
ス基板３２上に設けた、互いに対向する陽極電極３５，
陰極電極３６間に有機ＥＬ素子の有機発光層３４が挟持
された発光部の構造を有している。前記有機発光層は、
ホール注入層３４ａ、ホール輸送層３４ｂ、発光層兼電
子輸送層３４ｃの３層の積層構造である。また、前記有
機発光層３４がガラス基板３２と、封止キャップ３３と
シール部３８からなる気密容器内に設けられるととも
に、気密容器内には捕水剤層３７を設け、前記有機ＥＬ
材料の積層体３４を水分による汚染から防止している。
前記捕水剤層は有機金属化合物の薄膜で構成され、前記
有機金属化合物が化学式（化１）（化２）（化３）で示
されることを特徴とする。
ス基板３２上に設けた、互いに対向する陽極電極３５，
陰極電極３６間に有機ＥＬ素子の有機発光層３４が挟持
された発光部の構造を有している。前記有機発光層は、
ホール注入層３４ａ、ホール輸送層３４ｂ、発光層兼電
子輸送層３４ｃの３層の積層構造である。また、前記有
機発光層３４がガラス基板３２と、封止キャップ３３と
シール部３８からなる気密容器内に設けられるととも
に、気密容器内には捕水剤層３７を設け、前記有機ＥＬ
材料の積層体３４を水分による汚染から防止している。
前記捕水剤層は有機金属化合物の薄膜で構成され、前記
有機金属化合物が化学式（化１）（化２）（化３）で示
されることを特徴とする。
【００１６】前記（化１）（化２）（化３）で示される
有機金属化合物は有機溶剤に可溶で実装時には液状であ
り、それを平面ガラス板からなる封止キャップ３３の内
側全面に１００μｍの捕水膜を形成し、捕水剤層として
いた。又はガラス板３３に深さ０．２〜０．２５ｍｍの
凹部をザグリ加工で形成した封止キャップを用意し、前
記凹部の内側に捕水剤層を形成することもあった。この
従来例の有機ＥＬ素子について、８５℃、湿度８５％の
環境での加速寿命試験の結果ダークスポットの成長につ
いて顕微鏡観察したところ図5の従来例に示すように初
期１μｍであったが、５００時間経過後、ダークスポッ
ト径は中央部で１０μｍまでしか成長していなかった。
ダークスポット径が１０μｍ以下であれば目視では確認
できず実用には問題なく、効果があった。
有機金属化合物は有機溶剤に可溶で実装時には液状であ
り、それを平面ガラス板からなる封止キャップ３３の内
側全面に１００μｍの捕水膜を形成し、捕水剤層として
いた。又はガラス板３３に深さ０．２〜０．２５ｍｍの
凹部をザグリ加工で形成した封止キャップを用意し、前
記凹部の内側に捕水剤層を形成することもあった。この
従来例の有機ＥＬ素子について、８５℃、湿度８５％の
環境での加速寿命試験の結果ダークスポットの成長につ
いて顕微鏡観察したところ図5の従来例に示すように初
期１μｍであったが、５００時間経過後、ダークスポッ
ト径は中央部で１０μｍまでしか成長していなかった。
ダークスポット径が１０μｍ以下であれば目視では確認
できず実用には問題なく、効果があった。
【００１７】 しかしながら、図3に示す従来の平面ガ
ラス板の封止キャップ３３においては前記（化１）（化
２）（化３）で示される捕水剤層を構成する有機金属化
合物の溶液は有機系の溶剤で希釈されていて親油性であ
る。したがって、親水性のガラス板上に親油性の捕水剤
を塗布すると、捕水剤はガラスとなじみが悪く、表面張
力のために水滴状になり、薄膜パターン化が容易ではな
かった。そこで従来はガラス板全体を捕水剤の液に浸漬
させる方法をとっていたが、このようにすると封止キャ
ップの周囲のシール部まで捕水剤が形成されることにな
り、封止後このシール部から水分が浸入することになり
問題があった。そこでシール部の捕水剤を剥すという工
程も必要になった。
ラス板の封止キャップ３３においては前記（化１）（化
２）（化３）で示される捕水剤層を構成する有機金属化
合物の溶液は有機系の溶剤で希釈されていて親油性であ
る。したがって、親水性のガラス板上に親油性の捕水剤
を塗布すると、捕水剤はガラスとなじみが悪く、表面張
力のために水滴状になり、薄膜パターン化が容易ではな
かった。そこで従来はガラス板全体を捕水剤の液に浸漬
させる方法をとっていたが、このようにすると封止キャ
ップの周囲のシール部まで捕水剤が形成されることにな
り、封止後このシール部から水分が浸入することになり
問題があった。そこでシール部の捕水剤を剥すという工
程も必要になった。
【００１８】 一方、前記の問題点を解決するためにガ
ラスの封止キャップにザグリ加工を施し凹部を形成する
こともあったが、ザグリ加工にサンドブラスト法、やエ
ッチング法によってシール部を除いた部分に凹部を設け
る必要があった。このような方法では加工時間が長くか
かるほかに、ガラスのエッチングには強酸であるフッ酸
が使用されるために、作業者に健康上の悪い影響を与え
るばかりでなく、廃液の処理等も必要になるという問題
点があった。さらに、このようなザグリ加工によりガラ
ス板の一部が削られるためにガラスの封止キャップの厚
みが減少して、機械的強度が低下するためにあらかじめ
厚いガラス板を用意することが必要となる。従って、有
機ＥＬ素子全体の厚みが厚くなるばかりでなく、材料コ
ストや製造コスト等の大幅なコストアップとなるという
問題点があった。
ラスの封止キャップにザグリ加工を施し凹部を形成する
こともあったが、ザグリ加工にサンドブラスト法、やエ
ッチング法によってシール部を除いた部分に凹部を設け
る必要があった。このような方法では加工時間が長くか
かるほかに、ガラスのエッチングには強酸であるフッ酸
が使用されるために、作業者に健康上の悪い影響を与え
るばかりでなく、廃液の処理等も必要になるという問題
点があった。さらに、このようなザグリ加工によりガラ
ス板の一部が削られるためにガラスの封止キャップの厚
みが減少して、機械的強度が低下するためにあらかじめ
厚いガラス板を用意することが必要となる。従って、有
機ＥＬ素子全体の厚みが厚くなるばかりでなく、材料コ
ストや製造コスト等の大幅なコストアップとなるという
問題点があった。
【００１９】 そこで、本発明は上記問題点に鑑みてな
されたものであり、前記捕水剤層が親油性であることを
発見したことと、有機EL素子に使われている有機顔料が
親油性であり、薄膜のパターン形成が有機ＥＬ素子で、
すでに技術的に完成されていることに着眼し、親水性の
封止キャップの内面に有機顔料による親油性の捕水剤保
持層をパターン形成して設けそこに親油性の捕水剤を薄
膜状に設けたので、簡単な加工工程でシール部に係るこ
となく捕水手段を設けた薄型の有機ＥＬ素子を提供する
ことを目的とするものである。
されたものであり、前記捕水剤層が親油性であることを
発見したことと、有機EL素子に使われている有機顔料が
親油性であり、薄膜のパターン形成が有機ＥＬ素子で、
すでに技術的に完成されていることに着眼し、親水性の
封止キャップの内面に有機顔料による親油性の捕水剤保
持層をパターン形成して設けそこに親油性の捕水剤を薄
膜状に設けたので、簡単な加工工程でシール部に係るこ
となく捕水手段を設けた薄型の有機ＥＬ素子を提供する
ことを目的とするものである。
【００２０】
【課題を解決するための手段】 上記目的を達成するた
め請求項１の発明は、有機ＥＬ材料層が互いに対向する
一対の電極間に積層された構造を有する発光部と、前記
発光部を配設するガラス基板と、前記発光部を覆い、前
記ガラス基板に封止する封止キャップからなる気密容器
と、前記気密容器内に設けられた捕水手段を有する有機
ＥＬ素子において、前記捕水手段が前記気密容器内面に
設けた捕水剤保持層と、該捕水剤保持層の表面に設けた
捕水剤層で構成されたことを特徴とする。請求項２の発
明は、前記封止キャップが親水性材料で構成されたこと
を特徴とする。請求項３の発明は、前記親水性材料が板
ガラスであることを特徴とする。請求項４の発明は、前
記捕水剤保持層及び前記捕水剤層が親油性材料からなる
薄膜であることを特徴とする。請求項５の発明は、前記
親油性材料が親油性を有する顔料であることを特徴とす
る。請求項６の発明は、前記親油性を有する顔料が染付
レーキ顔料、溶性アゾ顔料、不溶性アゾ顔料、縮合アゾ
顔料、アゾ錯塩顔料、フタロシアニン顔料、縮合多環顔
料、蛍光顔料の中から選ばれたことを特徴とする。請求
項７の発明は、前記捕水剤層が下記化学式（化１）で示
される有機金属化合物の薄膜で構成されたことを特徴と
する。請求項８の発明は、前記捕水剤層が下記化学式
（化２）で示される有機金属錯体化合物で構成されるこ
とを特徴とする。請求項９の発明は、前記捕水剤層が下
記化学式（化３）で示される有機金属錯体化合物で構成
されることを特徴とする。請求項１０の発明は、前記捕
水剤層が無機系乾燥剤を有機溶媒に分散させた捕水剤層
形成液を塗布して膜状にしたことを特徴とする。請求項
１１の発明は、前記捕水剤層が請求項７〜請求項９に記
載の捕水剤と、無機系乾燥剤とを併用することを特徴と
する
め請求項１の発明は、有機ＥＬ材料層が互いに対向する
一対の電極間に積層された構造を有する発光部と、前記
発光部を配設するガラス基板と、前記発光部を覆い、前
記ガラス基板に封止する封止キャップからなる気密容器
と、前記気密容器内に設けられた捕水手段を有する有機
ＥＬ素子において、前記捕水手段が前記気密容器内面に
設けた捕水剤保持層と、該捕水剤保持層の表面に設けた
捕水剤層で構成されたことを特徴とする。請求項２の発
明は、前記封止キャップが親水性材料で構成されたこと
を特徴とする。請求項３の発明は、前記親水性材料が板
ガラスであることを特徴とする。請求項４の発明は、前
記捕水剤保持層及び前記捕水剤層が親油性材料からなる
薄膜であることを特徴とする。請求項５の発明は、前記
親油性材料が親油性を有する顔料であることを特徴とす
る。請求項６の発明は、前記親油性を有する顔料が染付
レーキ顔料、溶性アゾ顔料、不溶性アゾ顔料、縮合アゾ
顔料、アゾ錯塩顔料、フタロシアニン顔料、縮合多環顔
料、蛍光顔料の中から選ばれたことを特徴とする。請求
項７の発明は、前記捕水剤層が下記化学式（化１）で示
される有機金属化合物の薄膜で構成されたことを特徴と
する。請求項８の発明は、前記捕水剤層が下記化学式
（化２）で示される有機金属錯体化合物で構成されるこ
とを特徴とする。請求項９の発明は、前記捕水剤層が下
記化学式（化３）で示される有機金属錯体化合物で構成
されることを特徴とする。請求項１０の発明は、前記捕
水剤層が無機系乾燥剤を有機溶媒に分散させた捕水剤層
形成液を塗布して膜状にしたことを特徴とする。請求項
１１の発明は、前記捕水剤層が請求項７〜請求項９に記
載の捕水剤と、無機系乾燥剤とを併用することを特徴と
する
【発明の実施の形態】図１、図２、は本発明による有機
ＥＬ素子の実施の形態を示す側断面図である。
ＥＬ素子の実施の形態を示す側断面図である。
【００２１】 図１に示すように、有機ＥＬ素子１は、
絶縁性及び透光性を有する矩形状の板ガラスをガラス基
板２としている。このガラス基板２の内側表面上には、
透明性を有する導電材料により陽極５がパターン形成さ
れている。前記透明性を有する導電材料として、例えば
ＩＴＯ膜は、例えば真空蒸着法、スパッタ法等のＰＶＤ
（PhysicalVapor Deposition）法によりガラス基板２の
全面に成膜される。その後、フォトリソグラフィ法の手
段により陽極の形状にパターニングされ、陽極５を形成
する。前記陽極５の一部は、引き出し電極としてのガラ
ス基板２の端部まで引き出されて不図示の駆動回路に接
続される。
絶縁性及び透光性を有する矩形状の板ガラスをガラス基
板２としている。このガラス基板２の内側表面上には、
透明性を有する導電材料により陽極５がパターン形成さ
れている。前記透明性を有する導電材料として、例えば
ＩＴＯ膜は、例えば真空蒸着法、スパッタ法等のＰＶＤ
（PhysicalVapor Deposition）法によりガラス基板２の
全面に成膜される。その後、フォトリソグラフィ法の手
段により陽極の形状にパターニングされ、陽極５を形成
する。前記陽極５の一部は、引き出し電極としてのガラ
ス基板２の端部まで引き出されて不図示の駆動回路に接
続される。
【００２２】 陽極５の上面には、例えば、分子線蒸着
法、抵抗加熱法等のＰＶＤ法により、有機化合物材料の
薄膜による有機ＥＬ層４が積層されている。図１の例に
おける有機ＥＬ層４は、陽極５の上に数１０ｎｍの膜厚
で形成された銅フタロシアニン（ＣｕＰｃ）からなるホ
ール注入層４ａと、該ホール注入層４ａの上面に数１０
ｎｍの膜厚で成膜されたBis((N-(1-naphtyl-n-phenyl))
benzidine(α-NPD)からなるホール輸送層４ｂと、該ホ
ール輸送層４ｂの上面に数１０ｎｍの膜厚で成膜された
トリス（８−キノリノラト）アルミニウム（Ａｌｑ3）
からなる発光層兼電子輸送層４ｃの３層構造からなる。
そして前記陽極５、有機ＥＬ層４及び後述する陰極６と
の５層構造からなる積層体により、発光部が形成されて
いる。
法、抵抗加熱法等のＰＶＤ法により、有機化合物材料の
薄膜による有機ＥＬ層４が積層されている。図１の例に
おける有機ＥＬ層４は、陽極５の上に数１０ｎｍの膜厚
で形成された銅フタロシアニン（ＣｕＰｃ）からなるホ
ール注入層４ａと、該ホール注入層４ａの上面に数１０
ｎｍの膜厚で成膜されたBis((N-(1-naphtyl-n-phenyl))
benzidine(α-NPD)からなるホール輸送層４ｂと、該ホ
ール輸送層４ｂの上面に数１０ｎｍの膜厚で成膜された
トリス（８−キノリノラト）アルミニウム（Ａｌｑ3）
からなる発光層兼電子輸送層４ｃの３層構造からなる。
そして前記陽極５、有機ＥＬ層４及び後述する陰極６と
の５層構造からなる積層体により、発光部が形成されて
いる。
【００２３】前記陰極６は図１に示すように、有機ＥＬ
層４（詳しくはＡｌｑ3４ｃ）の上面に金属薄膜により
形成されている。前記金属薄膜の材料は例えばAl、Li、
Mg、In等の仕事関数の小さい金属材料単体やAl−Li、Mg
−Ag等の仕事関数の小さい合金である。前記陰極６の膜
厚は、例えば数１０ｎｍ〜数１００ｎｍ（好ましくは５
０ｎｍ〜２００ｎｍ）の薄膜で形成される。陰極の一部
は、ガラス基板２の端部まで引き出されて引き出し電極
として不図示の駆動回路に接続される。
層４（詳しくはＡｌｑ3４ｃ）の上面に金属薄膜により
形成されている。前記金属薄膜の材料は例えばAl、Li、
Mg、In等の仕事関数の小さい金属材料単体やAl−Li、Mg
−Ag等の仕事関数の小さい合金である。前記陰極６の膜
厚は、例えば数１０ｎｍ〜数１００ｎｍ（好ましくは５
０ｎｍ〜２００ｎｍ）の薄膜で形成される。陰極の一部
は、ガラス基板２の端部まで引き出されて引き出し電極
として不図示の駆動回路に接続される。
【００２４】一方、前記ガラス基板２に対面して矩形状
の板ガラスからなる封止キャップ３を用意する。この封
止キャップ３の外周部には、例えば紫外線硬化型接着剤
等によるシール部が後述の封止工程で形成される。該シ
ール部を残してその内側の封止キャップの内面には捕水
手段が配設される。捕水手段は捕水剤保持層７ａと捕水
剤層７ｂの２層の積層体から構成されている。
の板ガラスからなる封止キャップ３を用意する。この封
止キャップ３の外周部には、例えば紫外線硬化型接着剤
等によるシール部が後述の封止工程で形成される。該シ
ール部を残してその内側の封止キャップの内面には捕水
手段が配設される。捕水手段は捕水剤保持層７ａと捕水
剤層７ｂの２層の積層体から構成されている。
【００２５】又、前記板ガラスは親水性であり、前記の
捕水剤層７ｂの材料は親油性であるので板ガラスとなじ
みが悪く、薄膜化が容易ではなかった。そのために親油
性を有する捕水剤保持層７ａをガラス板の封止キャップ
３内にパターニングする。捕水剤保持層７ａの材料とし
てはすなわち染付レーキ顔料、溶性アゾ顔料、不溶性ア
ゾ顔料、縮合アゾ顔料、アゾ錯塩顔料、フタロシアニン
顔料、縮合多環顔料、蛍光顔料等の顔料の中から選ばれ
る。前記有機化合物による薄膜は分子線蒸着法、抵抗加
熱法等のＰＶＤ法で封止キャップ３内にパターン形成さ
れる。
捕水剤層７ｂの材料は親油性であるので板ガラスとなじ
みが悪く、薄膜化が容易ではなかった。そのために親油
性を有する捕水剤保持層７ａをガラス板の封止キャップ
３内にパターニングする。捕水剤保持層７ａの材料とし
てはすなわち染付レーキ顔料、溶性アゾ顔料、不溶性ア
ゾ顔料、縮合アゾ顔料、アゾ錯塩顔料、フタロシアニン
顔料、縮合多環顔料、蛍光顔料等の顔料の中から選ばれ
る。前記有機化合物による薄膜は分子線蒸着法、抵抗加
熱法等のＰＶＤ法で封止キャップ３内にパターン形成さ
れる。
【００２６】さらに親油性を有する有機顔料を詳細に説
明すると、前記染付レーキ顔料の例としてはアリザリン
レーキ、ローダミンレーキ、キノリンイエローレーキ等
がある。前記溶性アゾ顔料の例としてはレーキッドＣ、
ブリリアントカーミン６Ｂ，パーマネントレッド２Ｂ等
がある。前記不溶性アゾ顔料の例としてはファーストイ
エロー、ジスアゾイエロー、ナフトールレッド等があ
る。前記縮合アゾ顔料の例としてはクロモフタルイエロ
ー、クロモフタルレッド等がある。前記アゾ錯塩顔料の
例としては、ニッケルアゾイエロー、ベンズイミダゾロ
ンイエロー等がある。前記フタロシアニン顔料の例とし
ては、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン
等がある。前記縮合多環顔料の例としては、チオインジ
ゴ、ペリレンレッド、ジオキサジンバイオレット、キナ
クリドンレッド、アントラキノン、イソインドリノン、
アゾメチン等がある。これらの顔料は捕水剤層の下地と
しての捕水剤保持層７ａとして作用するとともに、顔料
成分を多くすることによりカラーフィルターとしての機
能を持たせることもできる。
明すると、前記染付レーキ顔料の例としてはアリザリン
レーキ、ローダミンレーキ、キノリンイエローレーキ等
がある。前記溶性アゾ顔料の例としてはレーキッドＣ、
ブリリアントカーミン６Ｂ，パーマネントレッド２Ｂ等
がある。前記不溶性アゾ顔料の例としてはファーストイ
エロー、ジスアゾイエロー、ナフトールレッド等があ
る。前記縮合アゾ顔料の例としてはクロモフタルイエロ
ー、クロモフタルレッド等がある。前記アゾ錯塩顔料の
例としては、ニッケルアゾイエロー、ベンズイミダゾロ
ンイエロー等がある。前記フタロシアニン顔料の例とし
ては、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン
等がある。前記縮合多環顔料の例としては、チオインジ
ゴ、ペリレンレッド、ジオキサジンバイオレット、キナ
クリドンレッド、アントラキノン、イソインドリノン、
アゾメチン等がある。これらの顔料は捕水剤層の下地と
しての捕水剤保持層７ａとして作用するとともに、顔料
成分を多くすることによりカラーフィルターとしての機
能を持たせることもできる。
【００２７】前記捕水剤保持層７ａの表面には捕水手段
としての捕水剤層７ｂが薄膜形状で形成される。前記捕
水剤保持層７ａの表面は親油性であるので親油性を有す
る捕水剤材料である有機金属化合物の溶液を滴下するだ
けで、溶液が前記捕水剤保持層７ａの表面にのみ広が
り、薄膜が容易に形成できる。
としての捕水剤層７ｂが薄膜形状で形成される。前記捕
水剤保持層７ａの表面は親油性であるので親油性を有す
る捕水剤材料である有機金属化合物の溶液を滴下するだ
けで、溶液が前記捕水剤保持層７ａの表面にのみ広が
り、薄膜が容易に形成できる。
【００２８】封止工程は、水分を極力取り除いた不活性
ガス（例えばドライ窒素）やドライエアによるドライ雰
囲気において、矩形状の封止キャップ３の外周に例えば
紫外線硬化樹脂による接着剤が封止部材８としての塗布
され、ガラス基板２と封止キャップ３が封止部材８によ
り密封固着されている。この封止キャップ３により、陽
極５、有機ＥＬ層４及び陰極６を保護している。
ガス（例えばドライ窒素）やドライエアによるドライ雰
囲気において、矩形状の封止キャップ３の外周に例えば
紫外線硬化樹脂による接着剤が封止部材８としての塗布
され、ガラス基板２と封止キャップ３が封止部材８によ
り密封固着されている。この封止キャップ３により、陽
極５、有機ＥＬ層４及び陰極６を保護している。
【００２９】また、前記捕水剤層７ｂは前述のように有
機金属化合物の薄膜から構成されている。前記有機金属
化合物の１例としてのアルミニウムを含むキレートタイ
プの金属錯体と水の反応式は下記化学反応式（化４）に
示すとおりである。前記反応は最終的にアルミニウム錯
体の３個のアルコキシ基が取れて前記アルミニウム錯体
の３個の水酸基と反応する。
機金属化合物の薄膜から構成されている。前記有機金属
化合物の１例としてのアルミニウムを含むキレートタイ
プの金属錯体と水の反応式は下記化学反応式（化４）に
示すとおりである。前記反応は最終的にアルミニウム錯
体の３個のアルコキシ基が取れて前記アルミニウム錯体
の３個の水酸基と反応する。
【化４】
以上から、前記有機化合物は化学的に水分を捕水する捕
水剤として作用効果があるものと推慮した。
水剤として作用効果があるものと推慮した。
【００３０】前記アルミニウム金属錯体以外の金属との
キレートタイプの金属錯体も下記化学反応式（化５）に
示す反応により、金属の価に対応する有機化合物が取れ
て、ｎ個の水酸基と反応する。
キレートタイプの金属錯体も下記化学反応式（化５）に
示す反応により、金属の価に対応する有機化合物が取れ
て、ｎ個の水酸基と反応する。
【化５】
以上のことから、（化１）で表される化合物も化学的に
水分を捕水する捕水剤として作用効果があるものと推慮
できる。
水分を捕水する捕水剤として作用効果があるものと推慮
できる。
【００３１】前記と同様に、本願発明者等は（化１）に
示す有機金属化合物が、加水分解により水分子を捕水す
ること。即ち、有機ＥＬ容器内の水分が有機金属化合物
と反応して２ｎ員環のＭ−Ｏの結合が離れて、水分子の
ＨとＯＨが反応して水酸基（ＯＨ）結合が生じる。結果
として（化１）に示す有機金属化合物１モルに対し３モ
ルの水分子と反応して水酸化物を形成することから、水
分の捕水作用を有することを見出し、有機ＥＬ素子の捕
水剤として使用できるという作用・効果を有することが
知見した。従って、（化１）に示す有機金属化合物が捕
水手段として有効であることを見出した。下記に（化
１）２示す有機金属化合物の置換基Ｒの一例を示すがこ
れらに限られるものではない。
示す有機金属化合物が、加水分解により水分子を捕水す
ること。即ち、有機ＥＬ容器内の水分が有機金属化合物
と反応して２ｎ員環のＭ−Ｏの結合が離れて、水分子の
ＨとＯＨが反応して水酸基（ＯＨ）結合が生じる。結果
として（化１）に示す有機金属化合物１モルに対し３モ
ルの水分子と反応して水酸化物を形成することから、水
分の捕水作用を有することを見出し、有機ＥＬ素子の捕
水剤として使用できるという作用・効果を有することが
知見した。従って、（化１）に示す有機金属化合物が捕
水手段として有効であることを見出した。下記に（化
１）２示す有機金属化合物の置換基Ｒの一例を示すがこ
れらに限られるものではない。
【００３２】Ｒは、炭素数1個以上のアルキル基、アルケニル基、
アリール基、シクロアルキル基、複素環基、アシル基を示す。アルキル基は
置換もしくは未置換のものであるが、具体例としてはメチ
ル基、エチル基、フ゜ロヒ゜ル基、フ゛チル基、sec-フ゛チル基、tert-フ゛チ
ル基、ヘ゜ンチル基、ヘキシル基、ヘフ゜チル基、オクチル基、ノニル基、テ゛シル
基、ウンテ゛シル基、ト゛テ゛シル基、トリテ゛シル基、テトラテ゛シル基、ヘ゜ンタテ
゛シル基、ヘキサテ゛シル基、ヘフ゜タテ゛シル基、オクタテ゛シル基、ノナテ゛シル
基、イコシル基、ヘンイコシル基、ト゛コシル等とあるが好ましくは炭
素数が8以上のものが良い。置換若しくは未置換基の具
体例として以下に示すものが好適である。またこれらの
オリコ゛マー、ホ゜リマーでも良い。アルケニル基はヒ゛ニル基、アリル基、フ゛テニ
ル基、ヘ゜ンテニル基、ヘキシセニル基等であるが、好ましくは炭素数
が８以上置換若しくは未置換基の具体例として以下に示
すものが好適である。またこれらのオリコ゛マー、ホ゜リマーでも
良い。
アリール基、シクロアルキル基、複素環基、アシル基を示す。アルキル基は
置換もしくは未置換のものであるが、具体例としてはメチ
ル基、エチル基、フ゜ロヒ゜ル基、フ゛チル基、sec-フ゛チル基、tert-フ゛チ
ル基、ヘ゜ンチル基、ヘキシル基、ヘフ゜チル基、オクチル基、ノニル基、テ゛シル
基、ウンテ゛シル基、ト゛テ゛シル基、トリテ゛シル基、テトラテ゛シル基、ヘ゜ンタテ
゛シル基、ヘキサテ゛シル基、ヘフ゜タテ゛シル基、オクタテ゛シル基、ノナテ゛シル
基、イコシル基、ヘンイコシル基、ト゛コシル等とあるが好ましくは炭
素数が8以上のものが良い。置換若しくは未置換基の具
体例として以下に示すものが好適である。またこれらの
オリコ゛マー、ホ゜リマーでも良い。アルケニル基はヒ゛ニル基、アリル基、フ゛テニ
ル基、ヘ゜ンテニル基、ヘキシセニル基等であるが、好ましくは炭素数
が８以上置換若しくは未置換基の具体例として以下に示
すものが好適である。またこれらのオリコ゛マー、ホ゜リマーでも
良い。
【００３３】アリール基は置換もしくは未置換のもので、具
体例としては、フェニル基、トリル基、4-シアノフェニル基、ヒ゛フェニル
基、o,m,p-テルフェニル基、ナフチル基、アントラニル基、フェナントレニル基、
フルオレニル基、9-フェニルアントラニル基、9,10-シ゛フェニルアントラニル基、ヒ゜レ
ニル基等がありが好ましくは炭素数が8以上のものが良
い。またこれらのオリコ゛マー、ホ゜リマーでも良い。
体例としては、フェニル基、トリル基、4-シアノフェニル基、ヒ゛フェニル
基、o,m,p-テルフェニル基、ナフチル基、アントラニル基、フェナントレニル基、
フルオレニル基、9-フェニルアントラニル基、9,10-シ゛フェニルアントラニル基、ヒ゜レ
ニル基等がありが好ましくは炭素数が8以上のものが良
い。またこれらのオリコ゛マー、ホ゜リマーでも良い。
【００３４】置換もしくは未置換のアルコキシ基の具体例と
しては、メトキシ基、n-フ゛トキシ基、tert-フ゛トキシ基、トリクロロメトキシ
基、トリフルオロメトキシ基等でありが好ましくは炭素数が8以上
のものが良い。またこれらのオリコ゛マー、ホ゜リマーでも良い。
しては、メトキシ基、n-フ゛トキシ基、tert-フ゛トキシ基、トリクロロメトキシ
基、トリフルオロメトキシ基等でありが好ましくは炭素数が8以上
のものが良い。またこれらのオリコ゛マー、ホ゜リマーでも良い。
【００３５】置換もしくは未置換のシクロアルキル基の具体例
としては、シクロヘ゜ンチル基、シクロヘキシル基、ノルホ゛ナン基、アタ゛マンタン
基、4-メチルシクロヘキシル基、4-シアノシクロヘキシル基等であり好ましく
は炭素数が8以上のものが良い。またこれらのオリコ゛マー、ホ
゜リマーでも良い。
としては、シクロヘ゜ンチル基、シクロヘキシル基、ノルホ゛ナン基、アタ゛マンタン
基、4-メチルシクロヘキシル基、4-シアノシクロヘキシル基等であり好ましく
は炭素数が8以上のものが良い。またこれらのオリコ゛マー、ホ
゜リマーでも良い。
【００３６】置換もしくは未置換の複素環基の具体例と
しては、ヒ゜ロール基、ヒ゜ロリン基、ヒ゜ラソ゛ール基、ヒ゜ラソ゛リン基、イミ
タ゛ソ゛ール基、トリアソ゛ール基、ヒ゜リシ゛ン基、ヒ゜リタ゛シ゛ン基、ヒ゜リミシ゛ン
基、ヒ゜ラシ゛ン基、トリアシ゛ン基、イント゛ール基、ヘ゛ンス゛イミタ゛ソ゛ール
基、フ゜リン基、キノリン基、イソキノリン基、シノリン基、キノキサリン基、ヘ゛
ンソ゛キノリン基、フルオレノン基、シ゛シアノフルオレノン基、カルハ゛ソ゛ール基、オキ
サソ゛ール基、オキサシ゛アソ゛ール基、チアソ゛ール基、チアシ゛アソ゛ール基、ヘ゛ンソ
゛オキサソ゛ール基、ヘ゛ンソ゛チアソ゛ール基、ヘ゛ンソ゛トリアソ゛ール基、ヒ゛スヘ゛ンソ
゛オキサソ゛ール基、ヒ゛スヘ゛ンソ゛チアソ゛ール基、ヒ゛スヘ゛ンソ゛イミタ゛ソ゛ール基等
がある。またこれらのオリコ゛マー、ホ゜リマーでも良い。
しては、ヒ゜ロール基、ヒ゜ロリン基、ヒ゜ラソ゛ール基、ヒ゜ラソ゛リン基、イミ
タ゛ソ゛ール基、トリアソ゛ール基、ヒ゜リシ゛ン基、ヒ゜リタ゛シ゛ン基、ヒ゜リミシ゛ン
基、ヒ゜ラシ゛ン基、トリアシ゛ン基、イント゛ール基、ヘ゛ンス゛イミタ゛ソ゛ール
基、フ゜リン基、キノリン基、イソキノリン基、シノリン基、キノキサリン基、ヘ゛
ンソ゛キノリン基、フルオレノン基、シ゛シアノフルオレノン基、カルハ゛ソ゛ール基、オキ
サソ゛ール基、オキサシ゛アソ゛ール基、チアソ゛ール基、チアシ゛アソ゛ール基、ヘ゛ンソ
゛オキサソ゛ール基、ヘ゛ンソ゛チアソ゛ール基、ヘ゛ンソ゛トリアソ゛ール基、ヒ゛スヘ゛ンソ
゛オキサソ゛ール基、ヒ゛スヘ゛ンソ゛チアソ゛ール基、ヒ゛スヘ゛ンソ゛イミタ゛ソ゛ール基等
がある。またこれらのオリコ゛マー、ホ゜リマーでも良い。
【００３７】置換もしくは未置換のアシル基の具体例とし
ては、ホルミル基、アセチル基、フ゜ロヒ゜オニル基、フ゛チリル基、イソフ゛チリル
基、ハ゛レリル基、イソハ゛レリル基、ヒ゜ハ゛ロイル基、ラウロイル基、ミリストイル
基、ハ゜ルミトイル基、ステアロイル基、オキサリル基、マロニル基、スクシニル
基、ク゛ルタリル基、アシ゛ホ゜イル基、ヒ゜メロイル基、スヘ゛ロイル基、アセ゛ラオ
イル基、セハ゛コイル基、アクリロイル基、フ゜ロヒ゜オロイル基、メタクリロイル基、
クロトノイル基、イソクロトノイル基、オレオイル基、エライト゛イル基、マレオイル
基、フマロイル基、シトラコノイル基、メサコノイル基、カンホロイル基、ヘ゛ンソ゛イ
ル基、フタロイル基、イソフタロイル基、テレフタロイル基、ナフトイル基、トルオイル
基、ヒト゛ロアトロホ゜イル基、アトロホ゜イル基、シンナモイル基、フロイル基、テノ
イル基、ニコチノイル基、イソニコチノイル基、ク゛リコロイル基、ラクトイル基、ク゛
リセロイル基、タルトロノイル基、マロイル基、タルタロイル基、トロホ゜イル基、ヘ゛
ンシ゛ロイル基、サリチロイル基、アニソイル基、ハ゛ニロイル基、ヘ゛ラトロイル基、
ヒ゜ヘ゜ロニロイル基、フ゜ロトカテクオイル基、カ゛ロイル基、ク゛リオキシロイル基、ヒ
゜ルホ゛イル基、アセトアセチル基、メソオキサリル基、メソオキサロ基、オキサルアセチル
基、オキサルアセト基、レフ゛リノイル基これらのアシル基にフッソ、塩素、
臭素、ヨウ素などが置換しても良い。好ましくはアシル基の
炭素は8以上良い。またこれらのオリコ゛マー、ホ゜リマーでも良
い。
ては、ホルミル基、アセチル基、フ゜ロヒ゜オニル基、フ゛チリル基、イソフ゛チリル
基、ハ゛レリル基、イソハ゛レリル基、ヒ゜ハ゛ロイル基、ラウロイル基、ミリストイル
基、ハ゜ルミトイル基、ステアロイル基、オキサリル基、マロニル基、スクシニル
基、ク゛ルタリル基、アシ゛ホ゜イル基、ヒ゜メロイル基、スヘ゛ロイル基、アセ゛ラオ
イル基、セハ゛コイル基、アクリロイル基、フ゜ロヒ゜オロイル基、メタクリロイル基、
クロトノイル基、イソクロトノイル基、オレオイル基、エライト゛イル基、マレオイル
基、フマロイル基、シトラコノイル基、メサコノイル基、カンホロイル基、ヘ゛ンソ゛イ
ル基、フタロイル基、イソフタロイル基、テレフタロイル基、ナフトイル基、トルオイル
基、ヒト゛ロアトロホ゜イル基、アトロホ゜イル基、シンナモイル基、フロイル基、テノ
イル基、ニコチノイル基、イソニコチノイル基、ク゛リコロイル基、ラクトイル基、ク゛
リセロイル基、タルトロノイル基、マロイル基、タルタロイル基、トロホ゜イル基、ヘ゛
ンシ゛ロイル基、サリチロイル基、アニソイル基、ハ゛ニロイル基、ヘ゛ラトロイル基、
ヒ゜ヘ゜ロニロイル基、フ゜ロトカテクオイル基、カ゛ロイル基、ク゛リオキシロイル基、ヒ
゜ルホ゛イル基、アセトアセチル基、メソオキサリル基、メソオキサロ基、オキサルアセチル
基、オキサルアセト基、レフ゛リノイル基これらのアシル基にフッソ、塩素、
臭素、ヨウ素などが置換しても良い。好ましくはアシル基の
炭素は8以上良い。またこれらのオリコ゛マー、ホ゜リマーでも良
い。
【００３８】Ｒを上記置換基で置換し、３価金属がアル
ミニウムである有機金属化合物の一例として（化６）
（化７）（化８）が上げられる。
ミニウムである有機金属化合物の一例として（化６）
（化７）（化８）が上げられる。
【００３９】
【化６】
【００４０】
【化７】
【００４１】
【化８】
【００４２】更に、本願発明者らは（化２）に示す有機
金属化合物が、加水分解により水分子を捕水すること。
即ち、有機ＥＬ層周辺の水分が有機金属化合物と反応し
て２ｎ員環のＭ−Ｏの結合が離れて、水分子のＨとＯＨ
が反応して水酸基（ＯＨ）結合が生じる。結果として
（化２）に示す有機金属化合物１モルに対し３モルの水
分子と反応して水酸化物を形成することから、水分の捕
水作用を有することを見出し、有機ＥＬ素子の捕水剤と
して使用できるという作用・効果を有するものと推慮さ
れることから、（化２）に示す有機金属化合物が捕水手
段として有効であることを見出した。次に（化２）に示
す有機金属化合物の置換基Ｒの一例を示すがこれらに限
られるものではない。
金属化合物が、加水分解により水分子を捕水すること。
即ち、有機ＥＬ層周辺の水分が有機金属化合物と反応し
て２ｎ員環のＭ−Ｏの結合が離れて、水分子のＨとＯＨ
が反応して水酸基（ＯＨ）結合が生じる。結果として
（化２）に示す有機金属化合物１モルに対し３モルの水
分子と反応して水酸化物を形成することから、水分の捕
水作用を有することを見出し、有機ＥＬ素子の捕水剤と
して使用できるという作用・効果を有するものと推慮さ
れることから、（化２）に示す有機金属化合物が捕水手
段として有効であることを見出した。次に（化２）に示
す有機金属化合物の置換基Ｒの一例を示すがこれらに限
られるものではない。
【００４３】置換基Ｒは、（化１）に示す置換基と同様
であるので省略する。
であるので省略する。
【００４４】Ｒを上記置換基で置換し、３価金属がアル
ミニウムである有機金属化合物の一例として（化９）
（化１０）（化１１）（化１２）の有機金属錯体化合物
が上げられる。
ミニウムである有機金属化合物の一例として（化９）
（化１０）（化１１）（化１２）の有機金属錯体化合物
が上げられる。
【００４５】
【化９】
【００４６】
【化１０】
【００４７】
【化１１】
【００４８】
【化１２】
【００４９】３価金属がランタンである有機金属錯体化
合物の１例として下記（化１３）で表される化合物があ
る。
合物の１例として下記（化１３）で表される化合物があ
る。
【化１３】
【００５０】３価金属がイットリウムである有機金属錯
体化合物の１例として下記（化１４）で表される化合物
がある。
体化合物の１例として下記（化１４）で表される化合物
がある。
【化１４】
【００５１】３価金属がガリウムである有機金属錯体化
合物の１例として下記（化１５）で表される化合物があ
る。
合物の１例として下記（化１５）で表される化合物があ
る。
【化１５】
【００５２】更に、本願発明者らは（化３）に示す有機
金属錯体化合物が、加水分解により水分子を捕水するこ
と。即ち、有機ＥＬ気密容器内の水分が有機金属錯体化
合物と反応して２ｎ員環のＭ−Ｏの結合が離れて、水分
子のＨとＯＨが反応して水酸基（ＯＨ）結合が生じる。
結果として（化３）に示す有機金属錯体化合物１モルに
対し４モルの水分子と反応して水酸化物を形成すること
から、水分の捕水作用を有することを見出し、有機ＥＬ
素子の捕水部材として使用できるという作用・効果を有
するものと推慮されることから、（化３）に示す有機金
属錯体化合物が捕水手段として有効であることを見出し
た。下記に置換基の一例を示すがこれらに限られるもの
ではない。
金属錯体化合物が、加水分解により水分子を捕水するこ
と。即ち、有機ＥＬ気密容器内の水分が有機金属錯体化
合物と反応して２ｎ員環のＭ−Ｏの結合が離れて、水分
子のＨとＯＨが反応して水酸基（ＯＨ）結合が生じる。
結果として（化３）に示す有機金属錯体化合物１モルに
対し４モルの水分子と反応して水酸化物を形成すること
から、水分の捕水作用を有することを見出し、有機ＥＬ
素子の捕水部材として使用できるという作用・効果を有
するものと推慮されることから、（化３）に示す有機金
属錯体化合物が捕水手段として有効であることを見出し
た。下記に置換基の一例を示すがこれらに限られるもの
ではない。
【００５３】置換基Ｒは、（化１）に示す物と同様であ
るので省略する。
るので省略する。
【００５４】置換基Ｒを上記置換基で置換し、４価金属
がゲルマニウム、シリコンである有機金属化合物の一例
として（化１６）（化１７）の有機金属錯体化合物が上
げられる。
がゲルマニウム、シリコンである有機金属化合物の一例
として（化１６）（化１７）の有機金属錯体化合物が上
げられる。
【００５５】
【化１６】
【００５６】
【化１７】
【００５７】次に、封止キャップ２の内面には捕水手段
として捕水剤保持層と捕水剤層７から構成されている。
捕水剤層７としては、以下に説明する幾つかの構成が考
えられる。まず、（化１）（化２）（化３）その他の有
機金属化合物で示される化合物のみからなる捕水剤層を
構成することができる。この（化１）（化２）（化３）
その他の有機金属化合物による捕水剤層７はｎ価金属を
含有する有機金属化合物をトルエン、キシレン等の芳香
族有機溶剤、脂肪族有機溶剤に溶解した溶液として得ら
れることから、前記溶液を例えば、印刷法、塗布法等に
より基板３の内面に設けた捕水剤保持層上に塗布するこ
とで薄膜状に形成される。封止キャップの外周のシール
部はガラス基板が露出し、親水性であるので、捕水剤保
持層との濡れ性の差異により捕水剤層７が形成されない
ことになる。
として捕水剤保持層と捕水剤層７から構成されている。
捕水剤層７としては、以下に説明する幾つかの構成が考
えられる。まず、（化１）（化２）（化３）その他の有
機金属化合物で示される化合物のみからなる捕水剤層を
構成することができる。この（化１）（化２）（化３）
その他の有機金属化合物による捕水剤層７はｎ価金属を
含有する有機金属化合物をトルエン、キシレン等の芳香
族有機溶剤、脂肪族有機溶剤に溶解した溶液として得ら
れることから、前記溶液を例えば、印刷法、塗布法等に
より基板３の内面に設けた捕水剤保持層上に塗布するこ
とで薄膜状に形成される。封止キャップの外周のシール
部はガラス基板が露出し、親水性であるので、捕水剤保
持層との濡れ性の差異により捕水剤層７が形成されない
ことになる。
【００５８】また、捕水剤層７としては（化１）（化
２）（化３）その他の有機金属化合物による捕水剤層中
に無機系乾燥剤を含有させて形成する事も出来る。捕水
剤層に含有させる乾燥剤としては、化学的に水分子を吸
着（化学吸着）するもの、物理的に水分子を吸着（物理
吸着）するもの、その他いずれの物でもよい。
２）（化３）その他の有機金属化合物による捕水剤層中
に無機系乾燥剤を含有させて形成する事も出来る。捕水
剤層に含有させる乾燥剤としては、化学的に水分子を吸
着（化学吸着）するもの、物理的に水分子を吸着（物理
吸着）するもの、その他いずれの物でもよい。
【００５９】化学的に水分子を吸着（化学吸着）するも
のとしては、金属酸化物、硫酸塩、金属ハロゲン化物、
過塩素酸塩、金属、の何れかを（化１）（化２）（化
３）その他の有機金属化合物をトルエン、キシレン等の
芳香族有機溶剤、脂肪族有機溶剤に溶解した溶液に分散
して使用することによりさらに捕水効果を高める事がで
きる。
のとしては、金属酸化物、硫酸塩、金属ハロゲン化物、
過塩素酸塩、金属、の何れかを（化１）（化２）（化
３）その他の有機金属化合物をトルエン、キシレン等の
芳香族有機溶剤、脂肪族有機溶剤に溶解した溶液に分散
して使用することによりさらに捕水効果を高める事がで
きる。
【００６０】アルカリ金属酸化物としては、酸化ナトリ
ウム(Na2O)、酸化カリウム(K2O)が挙げられ、アルカリ
土類金属酸化物としては、酸化カルシウム(CaO)、酸化
バリウム(BaO)、酸化マグネシウム(MgO)が挙げられる。
前記硫酸塩としては、硫酸リチウム(Li2SO4)、硫酸ナト
リウム(Na2SO4)、硫酸カルシウム(CaSO4)、硫酸マグネ
シウム(MgSO4)、硫酸コバルト(CoSO4)、硫酸ガリウム(G
a2(SO4)3))、硫酸チタン(Ti(SO4) 2))、硫酸ニッケル(N
iSO4)、等が挙げられる。これらの塩は無水塩が好適に
用いられる。
ウム(Na2O)、酸化カリウム(K2O)が挙げられ、アルカリ
土類金属酸化物としては、酸化カルシウム(CaO)、酸化
バリウム(BaO)、酸化マグネシウム(MgO)が挙げられる。
前記硫酸塩としては、硫酸リチウム(Li2SO4)、硫酸ナト
リウム(Na2SO4)、硫酸カルシウム(CaSO4)、硫酸マグネ
シウム(MgSO4)、硫酸コバルト(CoSO4)、硫酸ガリウム(G
a2(SO4)3))、硫酸チタン(Ti(SO4) 2))、硫酸ニッケル(N
iSO4)、等が挙げられる。これらの塩は無水塩が好適に
用いられる。
【００６１】前記ハロゲン化合物としては、塩化カルシ
ウム(CaCl2)、塩化マグネシウム(MgCl2)、塩化ストロン
チウム(SrCl2)、塩化イットリウム(YCl3)、塩化銅(CuCl
2)、ふっ化セシウム(CsF)、ふっ化タンタル(TaF5)、ふ
っ化ニオブ(NbF5)、臭化カルシウム(CaBr2)、臭化セリ
ウム(CeBr2)、臭化セレン(SeBr4)、臭化バナジウム(VBr
2)、臭化マグネシウム(MgBr2)、よう化バリウム(Ba
I2)、よう化マグネシウム(MgI2)等が挙げられる。これ
らの金属ハロゲン化物は無水塩が好適に用いられる。
ウム(CaCl2)、塩化マグネシウム(MgCl2)、塩化ストロン
チウム(SrCl2)、塩化イットリウム(YCl3)、塩化銅(CuCl
2)、ふっ化セシウム(CsF)、ふっ化タンタル(TaF5)、ふ
っ化ニオブ(NbF5)、臭化カルシウム(CaBr2)、臭化セリ
ウム(CeBr2)、臭化セレン(SeBr4)、臭化バナジウム(VBr
2)、臭化マグネシウム(MgBr2)、よう化バリウム(Ba
I2)、よう化マグネシウム(MgI2)等が挙げられる。これ
らの金属ハロゲン化物は無水塩が好適に用いられる。
【００６２】前記過塩素酸塩としては、過塩素酸バリウ
ム(Ba(ClO4) 2)、過塩素酸マグネシウム(Mg(ClO4)2)が
挙げられる。これらの過塩素酸塩は無水塩が好適に用い
られる。
ム(Ba(ClO4) 2)、過塩素酸マグネシウム(Mg(ClO4)2)が
挙げられる。これらの過塩素酸塩は無水塩が好適に用い
られる。
【００６３】物理的に水分子を吸着（物理吸着）するも
のとしては、ゼオライト、シリカゲル、活性アルミナ、
酸化チタン、カーボン、カーボンナノチューブ、フラー
レン等の何れかと、（化１）（化２）（化３）その他の
有機金属化合物を、トルエン、キシレン等の芳香族有機
溶剤、脂肪族有機溶剤に溶解した溶液中に分散して使用
することによりさらに捕水効果を高める事ができる。
のとしては、ゼオライト、シリカゲル、活性アルミナ、
酸化チタン、カーボン、カーボンナノチューブ、フラー
レン等の何れかと、（化１）（化２）（化３）その他の
有機金属化合物を、トルエン、キシレン等の芳香族有機
溶剤、脂肪族有機溶剤に溶解した溶液中に分散して使用
することによりさらに捕水効果を高める事ができる。
【００６４】
【実施例】次に本発明の実施例を挙げさらに具体的に説
明する。 （実施例１）図１に示すように、有機ＥＬ素子１は、矩
形の板ガラスによるガラス基板２と、このガラス基板２
に対面して設けたガラスの封止キャップ３がシール部の
接着剤８により封止され密封容器を形成している。この
密封容器の一部分であるガラス基板２の上には、透明性
を有する導電材料として、ＩＴＯ膜による陽極５を２０
０ｎｍ、スパッタ法により全面に成膜した。更にフォト
リソグラフィ法により陽極形状にパターニングし陽極５
を形成した。電極としての前記陽極５の一部は、ガラス
基板２の端部まで引き出されて引き出し電極として不図
示の駆動回路に接続している。
明する。 （実施例１）図１に示すように、有機ＥＬ素子１は、矩
形の板ガラスによるガラス基板２と、このガラス基板２
に対面して設けたガラスの封止キャップ３がシール部の
接着剤８により封止され密封容器を形成している。この
密封容器の一部分であるガラス基板２の上には、透明性
を有する導電材料として、ＩＴＯ膜による陽極５を２０
０ｎｍ、スパッタ法により全面に成膜した。更にフォト
リソグラフィ法により陽極形状にパターニングし陽極５
を形成した。電極としての前記陽極５の一部は、ガラス
基板２の端部まで引き出されて引き出し電極として不図
示の駆動回路に接続している。
【００６５】前記陽極５の上面に、有機発光層を形成す
る。有機発光層は、ホール注入層４ａ、ホール輸送層４
ｂ、発光層兼電子輸送層４ｃの３層の積層構造である。
前記ホール注入層４ａは前記陽極５の上面に前記抵抗加
熱法により７０ｎｍの膜厚で銅フタロシアニン（ＣｕＰ
ｃ）を製膜して積層する。前記ホール輸送層４ｂは前記
ホール注入層４ａの上面に３０ｎｍの膜厚でBis(N-(1-n
aphtyl-n-phenyl)benzidine(α-NPD)を成膜して積層す
る。前記発光層兼電子輸送層４ｃは前記ホール輸送層４
ｂの上面に６０ｎｍの膜厚でトリス（８−キノリノラ
ト）アルミニウム（Ａｌｑ3）を成膜積層する。次に陰
極６は前記有機発光層の上面にAl−Li合金を共蒸着法に
より２００ｎｍの膜厚で積層して形成する。陰極の一部
は、ガラス基板２の端部まで引き出されて不図示の駆動
回路に接続される。
る。有機発光層は、ホール注入層４ａ、ホール輸送層４
ｂ、発光層兼電子輸送層４ｃの３層の積層構造である。
前記ホール注入層４ａは前記陽極５の上面に前記抵抗加
熱法により７０ｎｍの膜厚で銅フタロシアニン（ＣｕＰ
ｃ）を製膜して積層する。前記ホール輸送層４ｂは前記
ホール注入層４ａの上面に３０ｎｍの膜厚でBis(N-(1-n
aphtyl-n-phenyl)benzidine(α-NPD)を成膜して積層す
る。前記発光層兼電子輸送層４ｃは前記ホール輸送層４
ｂの上面に６０ｎｍの膜厚でトリス（８−キノリノラ
ト）アルミニウム（Ａｌｑ3）を成膜積層する。次に陰
極６は前記有機発光層の上面にAl−Li合金を共蒸着法に
より２００ｎｍの膜厚で積層して形成する。陰極の一部
は、ガラス基板２の端部まで引き出されて不図示の駆動
回路に接続される。
【００６６】次に、封止キャップ３は矩形の板ガラス上
に外周のシール部と該シール部内側の捕水手段で構成さ
れる。該捕水手段は前記シール部以外の塗布エリアに捕
水剤支持層と捕水剤層から構成される。前記捕水剤支持
層はフタロシアニン顔料の一例であるフタロシアニンブ
ルー（ＣｕＰｃ）を抵抗加熱法によるマスク露光により
３ｎｍの膜厚でパターン形成する。前記捕水剤支持層の
表面に（化１）で表される有機金属化合物の一つであ
る、アルミニウムオキサイド オクチレート（商品名 ホ
ープ製薬製オリープ ＡＯＯ）（化６）の４８重量％含
有溶液のみを、水分を極力取り除いたドライエアによる
ドライ雰囲気中で印刷法、滴下法等の塗布法で塗布乾燥
した。以上により捕水手段である透明な有機金属化合物
膜が完成する。
に外周のシール部と該シール部内側の捕水手段で構成さ
れる。該捕水手段は前記シール部以外の塗布エリアに捕
水剤支持層と捕水剤層から構成される。前記捕水剤支持
層はフタロシアニン顔料の一例であるフタロシアニンブ
ルー（ＣｕＰｃ）を抵抗加熱法によるマスク露光により
３ｎｍの膜厚でパターン形成する。前記捕水剤支持層の
表面に（化１）で表される有機金属化合物の一つであ
る、アルミニウムオキサイド オクチレート（商品名 ホ
ープ製薬製オリープ ＡＯＯ）（化６）の４８重量％含
有溶液のみを、水分を極力取り除いたドライエアによる
ドライ雰囲気中で印刷法、滴下法等の塗布法で塗布乾燥
した。以上により捕水手段である透明な有機金属化合物
膜が完成する。
【００６７】前記有機ＥＬ発光層を形成したガラス基板
と、前記板ガラスの封止キャップを、水分を極力取り除
いたドライエアによるドライ雰囲気中で、対向させシー
ル部の暑さが３０μｍなるように、紫外線硬化エポキシ
樹脂８で塗布乾燥して密封した。次に、密封後水分との
反応を進めるために１００℃で１時間エージングのため
に加熱した。
と、前記板ガラスの封止キャップを、水分を極力取り除
いたドライエアによるドライ雰囲気中で、対向させシー
ル部の暑さが３０μｍなるように、紫外線硬化エポキシ
樹脂８で塗布乾燥して密封した。次に、密封後水分との
反応を進めるために１００℃で１時間エージングのため
に加熱した。
【００６８】この有機ＥＬ素子の発光部について、８５
℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験の結果ダークス
ポットの成長について顕微鏡観察したところ図5に示す
ように初期１μｍであったが、５００時間経過後、ダー
クスポット径は中央部で１０μｍまでしか成長していな
かった。ダークスポット径が１０μｍ以下であれば目視
では確認できず実用には問題ない。更に周辺部のダーク
スポットの発生成長も中央部と同様に効果があった。
尚、加速寿命試験の５００時間は、加速をしない一般の
寿命試験の数万時間に相当すると思われる。
℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験の結果ダークス
ポットの成長について顕微鏡観察したところ図5に示す
ように初期１μｍであったが、５００時間経過後、ダー
クスポット径は中央部で１０μｍまでしか成長していな
かった。ダークスポット径が１０μｍ以下であれば目視
では確認できず実用には問題ない。更に周辺部のダーク
スポットの発生成長も中央部と同様に効果があった。
尚、加速寿命試験の５００時間は、加速をしない一般の
寿命試験の数万時間に相当すると思われる。
【００６９】図１に示すように、有機ＥＬ素子２１の封
止キャップ２３は板ガラスの平板状であるが、これに限
定するものではなく、外周のシール部が凸出して捕水手
段を形成する部分が凹部２９になっている容器状の封止
キャップ２３の構造でもよい。
止キャップ２３は板ガラスの平板状であるが、これに限
定するものではなく、外周のシール部が凸出して捕水手
段を形成する部分が凹部２９になっている容器状の封止
キャップ２３の構造でもよい。
【００７０】 （実施例２）本実施例では、実施例１の
捕水剤に従来の無機系の化学的乾燥剤である酸化カルシ
ウム（CaO）を併用した実施例である。構造は実施例１
と同様であるので図１を使って本実施例を説明する。ガ
ラス基板２及びガラス基板上の有機発光部については実
施例１と同様であるので、説明を省略する。
捕水剤に従来の無機系の化学的乾燥剤である酸化カルシ
ウム（CaO）を併用した実施例である。構造は実施例１
と同様であるので図１を使って本実施例を説明する。ガ
ラス基板２及びガラス基板上の有機発光部については実
施例１と同様であるので、説明を省略する。
【００７１】 封止用キャップ用の板ガラスを洗浄後、
真空蒸着装置に入れ、蒸着用マスクを用いて封止シール
の内側部分に捕水剤支持層７ａとして、有機顔料のフタ
ロシアニンブルーCuPcを3nm真空蒸着した。その後、ト゛ラ
イ窒素により真空を解除し、大気にさらすことなく、ト゛ラ
イ窒素で満たされたク゛ローフ゛ホ゛ックスに移動した。その後、フ
タロシアニンブルーCuPcが蒸着膜として成膜されている
箇所に化学式６で示す有機金属化合物の一つである、ア
ルミニウムオキサイド オクチレート（商品名 ホープ製
薬製オリープ ＡＯＯ）（化６）４８重量％含有溶液に
化学的乾燥剤である酸化カルシウム（ＣａＯ）を10wt%
分散させた分散溶液状の捕水剤を滴下した。フタロシア
ニンブルーCuPcは有機顔料の一種であり、親油性である
ために化学式６の溶液に対して濡れ性がよく、捕水剤層
７ｂの形成溶液はCuPcの蒸着されている部分には広がる
が、板ガラスは親水性であるために濡れ性の違いにより
広がらず、捕水剤支持層７ａで規定された範囲にのみ捕
水剤層７ｂが形成される。
真空蒸着装置に入れ、蒸着用マスクを用いて封止シール
の内側部分に捕水剤支持層７ａとして、有機顔料のフタ
ロシアニンブルーCuPcを3nm真空蒸着した。その後、ト゛ラ
イ窒素により真空を解除し、大気にさらすことなく、ト゛ラ
イ窒素で満たされたク゛ローフ゛ホ゛ックスに移動した。その後、フ
タロシアニンブルーCuPcが蒸着膜として成膜されている
箇所に化学式６で示す有機金属化合物の一つである、ア
ルミニウムオキサイド オクチレート（商品名 ホープ製
薬製オリープ ＡＯＯ）（化６）４８重量％含有溶液に
化学的乾燥剤である酸化カルシウム（ＣａＯ）を10wt%
分散させた分散溶液状の捕水剤を滴下した。フタロシア
ニンブルーCuPcは有機顔料の一種であり、親油性である
ために化学式６の溶液に対して濡れ性がよく、捕水剤層
７ｂの形成溶液はCuPcの蒸着されている部分には広がる
が、板ガラスは親水性であるために濡れ性の違いにより
広がらず、捕水剤支持層７ａで規定された範囲にのみ捕
水剤層７ｂが形成される。
【００７２】 この封止キャップ３をト゛ライ窒素中におい
て、150℃で20分間加熱して溶媒を揮発させた。乾燥
後、封止キャップの周囲に紫外線硬化型のエホ゜キシ接着剤
を塗布し、素子基板と張り合わせ、紫外線を照射して硬
化させた。このとき，エポキシ接着剤内部には，有機顔
料とCaOを混合した有機捕水剤を合わせた膜厚以上の径
を持つスペーサー部剤を分散させた。これによって，捕
水剤と有機EL層が直接触れることがなくなった。
て、150℃で20分間加熱して溶媒を揮発させた。乾燥
後、封止キャップの周囲に紫外線硬化型のエホ゜キシ接着剤
を塗布し、素子基板と張り合わせ、紫外線を照射して硬
化させた。このとき，エポキシ接着剤内部には，有機顔
料とCaOを混合した有機捕水剤を合わせた膜厚以上の径
を持つスペーサー部剤を分散させた。これによって，捕
水剤と有機EL層が直接触れることがなくなった。
【００７３】 この有機EL素子の発光状態を顕微鏡を用
いて観察した後、85℃・85％の高温高湿度雰囲気に入
れ、加速寿命試験で捕水効果の確認を行った．100時間
経過後、素子を取り出し同様に発光状態を顕微鏡を用い
て観察した。その結果、実施例1と同様に非発光部（タ゛ー
クスホ゜ット）の成長は見られず、封止キャップとして十分機
能していることが確認できた。
いて観察した後、85℃・85％の高温高湿度雰囲気に入
れ、加速寿命試験で捕水効果の確認を行った．100時間
経過後、素子を取り出し同様に発光状態を顕微鏡を用い
て観察した。その結果、実施例1と同様に非発光部（タ゛ー
クスホ゜ット）の成長は見られず、封止キャップとして十分機
能していることが確認できた。
【００７４】 第３実施例 本実施例は図2に示すように
白色発光の有機発光層と、捕水剤保持層を赤Ｒ，緑
Ｇ，青Ｂの３色のパターンに形成し、R、G、Bのフィル
ターとして作用させる封止キャップとの組み合わせた構
成の実施例である。
白色発光の有機発光層と、捕水剤保持層を赤Ｒ，緑
Ｇ，青Ｂの３色のパターンに形成し、R、G、Bのフィル
ターとして作用させる封止キャップとの組み合わせた構
成の実施例である。
【００７５】封止キャップ１３は実施例１と同様の板ガ
ラスにＲＧＢのカラーを有する捕水剤保持層１７ａが真
空蒸着法を用いて、R、G、Bの有機顔料をそれぞれ、マ
スク蒸着により所定形状にパターニングした。赤Ｒの有
機顔料の例としては、アリザリンレッド、キナクリドン
レッド、ナフトールレッド、モノアゾレッド、ポリアゾ
レッド、ペリレンレッド、アンスラキノニルレッド、ジ
ケトピロロピロールレッド等がある。緑Ｇの有機顔料の
例としては、フタロシアニングリーン、サップグリーン
がある。青Ｂの有機顔料の例としては、フタロシアニン
ブルーがある。
ラスにＲＧＢのカラーを有する捕水剤保持層１７ａが真
空蒸着法を用いて、R、G、Bの有機顔料をそれぞれ、マ
スク蒸着により所定形状にパターニングした。赤Ｒの有
機顔料の例としては、アリザリンレッド、キナクリドン
レッド、ナフトールレッド、モノアゾレッド、ポリアゾ
レッド、ペリレンレッド、アンスラキノニルレッド、ジ
ケトピロロピロールレッド等がある。緑Ｇの有機顔料の
例としては、フタロシアニングリーン、サップグリーン
がある。青Ｂの有機顔料の例としては、フタロシアニン
ブルーがある。
【００７６】その後、封止キャップ１３は、ト゛ライ窒素に
より真空を解除し、大気にさらすことなく、ト゛ライ窒素で
満たされたク゛ローフ゛ホ゛ックスに移動した。その後、有機顔料
が蒸着膜として成膜されている前記捕水剤保持層１７ａ
に溶液状の捕水剤を滴下し、そして、捕水剤保持層の表
面に捕水剤層１７ｂが形成される。乾燥して、透明な捕
水剤層１７bを得た。
より真空を解除し、大気にさらすことなく、ト゛ライ窒素で
満たされたク゛ローフ゛ホ゛ックスに移動した。その後、有機顔料
が蒸着膜として成膜されている前記捕水剤保持層１７ａ
に溶液状の捕水剤を滴下し、そして、捕水剤保持層の表
面に捕水剤層１７ｂが形成される。乾燥して、透明な捕
水剤層１７bを得た。
【００７７】有機EL発光層は、真空蒸着法により作製し
た。白色発光をさせる為に、補色関係にある青色と黄色
の発光材料を用いた。 上述の有機顔料の捕水剤保護層
のカラーフィルターと捕水膜を通して発光を得るため、有機EL素
子は、発光表示を封止キャップ１３を通して観察する、
トップエミッション方式とした。ガラス基板１1上にAl
薄膜からなる陰極電極１５上に電子注入層１４ａとして
Al-Li合金を5nm蒸着し、発光材料としてホスト材料とな
るDPVBi中に青色の蛍光体であるBCzVBiをドープした層
を50nm蒸着した。その後、ホール輸送層１４ｂとしてα
-NPDを30nm蒸着した。このとき、α-NPD中に黄色の蛍光
体であるルブレンをドープした。その後、ホール注入層
１４ｃとして1-TNATAを70nm蒸着し、次に、陽極１６と
してIDIXOを150nmつけ発光層とした。この有機EL素子を
発光させると、黄色と青色の発光が得られ、白色発光と
なった。
た。白色発光をさせる為に、補色関係にある青色と黄色
の発光材料を用いた。 上述の有機顔料の捕水剤保護層
のカラーフィルターと捕水膜を通して発光を得るため、有機EL素
子は、発光表示を封止キャップ１３を通して観察する、
トップエミッション方式とした。ガラス基板１1上にAl
薄膜からなる陰極電極１５上に電子注入層１４ａとして
Al-Li合金を5nm蒸着し、発光材料としてホスト材料とな
るDPVBi中に青色の蛍光体であるBCzVBiをドープした層
を50nm蒸着した。その後、ホール輸送層１４ｂとしてα
-NPDを30nm蒸着した。このとき、α-NPD中に黄色の蛍光
体であるルブレンをドープした。その後、ホール注入層
１４ｃとして1-TNATAを70nm蒸着し、次に、陽極１６と
してIDIXOを150nmつけ発光層とした。この有機EL素子を
発光させると、黄色と青色の発光が得られ、白色発光と
なった。
【００７８】 この有機EL基板と、前記捕水剤層を着け
た封止キャップを紫外線硬化接着剤により張り付け、有
機ELを得た。
た封止キャップを紫外線硬化接着剤により張り付け、有
機ELを得た。
【００７９】 この有機EL素子を85℃・85％の高温高湿
度雰囲気に入れ、捕水効果の確認を行った．ダークスポ
ットの発生、成長状態を顕微鏡を用いて観察した。100
時間経過後、その結果、実施例1と同様に、非発光部（タ
゛ークスホ゜ット）の成長は見られず、封止キャップとして十分
機能していることが確認できた。
度雰囲気に入れ、捕水効果の確認を行った．ダークスポ
ットの発生、成長状態を顕微鏡を用いて観察した。100
時間経過後、その結果、実施例1と同様に、非発光部（タ
゛ークスホ゜ット）の成長は見られず、封止キャップとして十分
機能していることが確認できた。
【００８０】また、前記化学的乾燥剤の代わりに物理的
乾燥剤を使用しても、化学的乾燥剤と物理的乾燥剤を使
用しても実施例１と同様の効果があった。
乾燥剤を使用しても、化学的乾燥剤と物理的乾燥剤を使
用しても実施例１と同様の効果があった。
【００８１】（比較例１）比較例として、乾燥雰囲気中
で、ガラス基板上に陽極としてＩＴＯを１５０ｎｍ、ホ
ール注入層としてＣｕＰｃを２０ｎｍ、ホール輸送層と
してα−ＮＰＤを３０ｎｍ、電子輸送性発光層としてＡ
ｌｑ3を５０ｎｍ、電子注入層としてフッ化リチウムを
０．５ｎｍ、陰極としてアルミニウムを２００ｎｍ物理
蒸着した。乾燥手段として凹部にＣａＯを設けた封止キ
ャップを、前記有機ＥＬ発光層と対向する様にして、紫
外線硬化型エポキシ樹脂で密封した。
で、ガラス基板上に陽極としてＩＴＯを１５０ｎｍ、ホ
ール注入層としてＣｕＰｃを２０ｎｍ、ホール輸送層と
してα−ＮＰＤを３０ｎｍ、電子輸送性発光層としてＡ
ｌｑ3を５０ｎｍ、電子注入層としてフッ化リチウムを
０．５ｎｍ、陰極としてアルミニウムを２００ｎｍ物理
蒸着した。乾燥手段として凹部にＣａＯを設けた封止キ
ャップを、前記有機ＥＬ発光層と対向する様にして、紫
外線硬化型エポキシ樹脂で密封した。
【００８２】この有機ＥＬ素子の発光部について、８５
℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験の結果ダークス
ポット径の成長について顕微鏡観察したところ図5に示
すように初期１μｍであったダークスポットは５００時
間経過後３０μｍまで成長していた。有機ＥＬ素子周辺
部の方が中央部よりもダークスポットの発生が多く、成
長も早かった。
℃、湿度８５％の環境での加速寿命試験の結果ダークス
ポット径の成長について顕微鏡観察したところ図5に示
すように初期１μｍであったダークスポットは５００時
間経過後３０μｍまで成長していた。有機ＥＬ素子周辺
部の方が中央部よりもダークスポットの発生が多く、成
長も早かった。
【００８３】（比較例２）比較例として捕水剤は何も使
用せず，封止を行った。その他は実施例１と同じであ
る。 この有機EL素子の発光状態を観察した。その後、8
5℃・85％の高温高湿度雰囲気に入れ、捕水効果の確認
を行った。５0時間経過後、素子を取り出し同様に発光
状態を観察した。その結果、図5に示すように非発光部
（タ゛ークスホ゜ット）の径は５０μｍにまで成長し，発光面積
率は60％まで低下しており，240時間経過後では発光は
全く見られなかった。
用せず，封止を行った。その他は実施例１と同じであ
る。 この有機EL素子の発光状態を観察した。その後、8
5℃・85％の高温高湿度雰囲気に入れ、捕水効果の確認
を行った。５0時間経過後、素子を取り出し同様に発光
状態を観察した。その結果、図5に示すように非発光部
（タ゛ークスホ゜ット）の径は５０μｍにまで成長し，発光面積
率は60％まで低下しており，240時間経過後では発光は
全く見られなかった。
【０８４】
【発明の効果】以上に詳述した通り、本発明は親油性の
捕水剤保持層を封止キャップ内に設けることによって以
下の効果があった。 有機ＥＬ素子のダークスポットに発生・成長を防止す
る捕水剤層が薄膜状であり、酸素を含むことが無く、捕
水効果を発揮できるのでダークスポットの発生・成長が
なくなり長寿命の超薄型の有機ＥＬ素子を提供すること
が出来る。 親油性の捕水剤保持層を簡単にパターン形成できる
ので、親油性の捕水剤層が前記捕水剤保持層状にのみ薄
膜化するので、シール部まで広がらなく、シール部から
水分の浸入の無い信頼性の高い長寿命の有機ＥＬ素子を
提供することが出来る。 本発明の封止キャップがガラス基板と同じガラス材
料で構成できるのでシール部を接着する接着剤の選定が
容易になり信頼性が上がるという産業上大きな効果があ
る。 封止キャップの板ガラスに捕水剤用の凹部を加工す
る事がないので、型やマスクなど必要がないばかりでな
く、廃棄物の削減にも効果がある。 捕水剤層と発光部を非常に近接してパターン形成で
きるので捕水効果が有効に働くと共に、パッケージ内の
空間を小さくすることが出来、パッケージ内に取り込ま
れる水分量も少なくなり、優れた捕水効果を有する有機
ＥＬ素子を提供することが可能となる。 封止キャップを通して発光部を観察するトップエミ
ッション型の有機ＥＬ素子については捕水剤保持層をカ
ラーフィルターとして作用させることにより簡単な構成
でカラー有機ＥＬ素子が提供できる。
捕水剤保持層を封止キャップ内に設けることによって以
下の効果があった。 有機ＥＬ素子のダークスポットに発生・成長を防止す
る捕水剤層が薄膜状であり、酸素を含むことが無く、捕
水効果を発揮できるのでダークスポットの発生・成長が
なくなり長寿命の超薄型の有機ＥＬ素子を提供すること
が出来る。 親油性の捕水剤保持層を簡単にパターン形成できる
ので、親油性の捕水剤層が前記捕水剤保持層状にのみ薄
膜化するので、シール部まで広がらなく、シール部から
水分の浸入の無い信頼性の高い長寿命の有機ＥＬ素子を
提供することが出来る。 本発明の封止キャップがガラス基板と同じガラス材
料で構成できるのでシール部を接着する接着剤の選定が
容易になり信頼性が上がるという産業上大きな効果があ
る。 封止キャップの板ガラスに捕水剤用の凹部を加工す
る事がないので、型やマスクなど必要がないばかりでな
く、廃棄物の削減にも効果がある。 捕水剤層と発光部を非常に近接してパターン形成で
きるので捕水効果が有効に働くと共に、パッケージ内の
空間を小さくすることが出来、パッケージ内に取り込ま
れる水分量も少なくなり、優れた捕水効果を有する有機
ＥＬ素子を提供することが可能となる。 封止キャップを通して発光部を観察するトップエミ
ッション型の有機ＥＬ素子については捕水剤保持層をカ
ラーフィルターとして作用させることにより簡単な構成
でカラー有機ＥＬ素子が提供できる。
【図１】本発明による実施の形態を示す側断面図
【図２】本発明による実施の形態を示す側断面図
【図３】従来の有機ＥＬの構成を示す側断面図
【図４】従来の有機ＥＬの構成を示す側断面図
【図５】本発明、従来例及び比較例のダークスポットの
成長を示すグラフ
成長を示すグラフ
１、１１、３１、４１ …有機ＥＬ素子、
２、１２、３２、４２ …ガラス基板
３、１３、３３、４３ …封止キャップ
４、１４、３４、４４ …有機ＥＬ層
５、１６、３５、４５ …陽極
６、１５、３６、４６ …陰極
７、１７、……………捕水手段
７ａ、１７ａ……………………捕水剤保持層
７ｂ，１７ｂ……………………捕水剤層
８、１８，３８，４８ …………接着剤
２９，４９ ………………………凹部
５０ ………………………シート状の蓋
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 田中 哲
千葉県茂原市大芝629 双葉電子工業株式
会社内
Ｆターム(参考） 3K007 AB11 AB12 AB13 BB01 BB05
DB03 FA02
4D052 AA00 CA02 HA00 HA05 HA49
HB02 HB06
4G066 AA16B AA17B AB24B AC21B
AE06B BA03 CA43 DA07
Claims (11)
- 【請求項１】 有機ＥＬ材料層が互いに対向する一対の
電極間に積層された構造を有する発光部と、前記発光部
を配設するガラス基板と、前記発光部を覆い、前記ガラ
ス基板に封止する封止キャップからなる気密容器と、前
記気密容器内に設けられた捕水手段を有する有機ＥＬ素
子において、前記捕水手段が前記気密容器内面に設けた
捕水剤保持層と、該捕水剤保持層の表面に設けた捕水剤
層で構成されたことを特徴とする有機ＥＬ素子。 - 【請求項２】 前記封止キャップが親水性材料で構成さ
れたことを特徴とする請求項１記載の有機ＥＬ素子。 - 【請求項３】 前記親水性材料が板ガラスで構成された
ことを特徴とする請求項２記載の有機ＥＬ素子。 - 【請求項４】 前記捕水剤保持層及び前記捕水剤が親油
性材料からなる薄膜であることを特徴とする請求項１記
載の有機ＥＬ素子。 - 【請求項５】 前記捕水剤保持層が親油性を有する有機
顔料で構成されたことを特徴とする請求項４記載の有機
ＥＬ素子。 - 【請求項６】 前記親油性を有する有機顔料が染付レー
キ顔料、溶性アゾ顔料、不溶性アゾ顔料、縮合アゾ顔
料、アゾ錯塩顔料、フタロシアニン顔料、縮合多環顔
料、蛍光顔料の中から選ばれたことを特徴とする請求項
５記載の有機ＥＬ素子。 - 【請求項７】 前記捕水剤層が下記化学式（化１）で示
される有機金属化合物の薄膜で構成されたことを特徴と
する請求項１記載の有機ＥＬ素子。 【化１】 ［式中、Ｒは炭素数1個以上のアルキル基，アリール基，シクロアルキル
基，複素環基,アシル基を含む有機化合物。Ｍは３価の金属
原子を示し、ｎは１以上の整数を示す。］ - 【請求項８】 前記捕水剤層が下記化学式（化２）で示
される有機金属錯体化合物で構成されることを特徴とす
る請求項１記載の有機ＥＬ素子。 【化２】 ［式中、Ｒは炭素数1個以上のアルキル基，アリール基，シクロアルキル
基，複素環基,アシル基を含む有機化合物。Ｍは３価の金属
原子を示す。］ - 【請求項９】 前記捕水剤層が下記化学式（化３）で示
される有機金属錯体化合物で構成されることを特徴とす
る請求項１記載の有機ＥＬ素子。 【化３】 ［式中、Ｒは炭素数1個以上のアルキル基，アリール基，シクロアルキル
基，複素環基,アシル基を含む有機化合物。Ｍは４価の金属
原子を示す。］ - 【請求項１０】 前記捕水剤層が無機系乾燥剤を有機
溶媒に分散させた捕水剤層形成液を塗布して膜状にした
ことを特徴とする請求項１記載の有機ＥＬ素子。 - 【請求項１１】 前記捕水剤層が、前記請求項７〜請求
項９に記載の有機系捕水剤に無機系乾燥乾剤を混合・併
用することを特徴とする請求項１に記載有機ＥＬ素子。
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|---|---|---|---|
| JP2002061652A JP3977669B2 (ja) | 2002-03-07 | 2002-03-07 | 有機ｅｌ素子 |
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| KR1020030014019A KR100627954B1 (ko) | 2002-03-07 | 2003-03-06 | 유기 ｅｌ소자 |
| US10/382,905 US6887592B2 (en) | 2002-03-07 | 2003-03-07 | Organic EL element |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002061652A JP3977669B2 (ja) | 2002-03-07 | 2002-03-07 | 有機ｅｌ素子 |
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|---|---|
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|---|---|---|---|
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| JP (1) | JP3977669B2 (ja) |
| KR (1) | KR100627954B1 (ja) |
| TW (1) | TWI281835B (ja) |
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| KR101495130B1 (ko) | 2012-01-31 | 2015-02-24 | 후타바 코포레이션 | 건조제 및 이것을 이용한 유기 el소자 |
| US9656240B2 (en) | 2010-08-10 | 2017-05-23 | Futaba Corporation | Water-trapping agent and organoelectronic device comprising the same |
Families Citing this family (43)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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