JP2003246670A - 一酸化ケイ素の焼結体およびその製造方法 - Google Patents
一酸化ケイ素の焼結体およびその製造方法Info
- Publication number
- JP2003246670A JP2003246670A JP2002046711A JP2002046711A JP2003246670A JP 2003246670 A JP2003246670 A JP 2003246670A JP 2002046711 A JP2002046711 A JP 2002046711A JP 2002046711 A JP2002046711 A JP 2002046711A JP 2003246670 A JP2003246670 A JP 2003246670A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon monoxide
- sintered body
- silicon
- thin film
- measurement
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/64—Burning or sintering processes
- C04B35/645—Pressure sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/14—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silica
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3418—Silicon oxide, silicic acids, or oxide forming salts thereof, e.g. silica sol, fused silica, silica fume, cristobalite, quartz or flint
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/54—Particle size related information
- C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
- C04B2235/5427—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof millimeter or submillimeter sized, i.e. larger than 0,1 mm
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
- C04B2235/604—Pressing at temperatures other than sintering temperatures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
- C04B2235/6581—Total pressure below 1 atmosphere, e.g. vacuum
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/74—Physical characteristics
- C04B2235/79—Non-stoichiometric products, e.g. perovskites (ABO3) with an A/B-ratio other than 1
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】蒸発速度の高い一酸化ケイ素の焼結体とその製
造方法の提供。 【解決手段】酸化ケイ素系薄膜の成膜用材料として使用
される一酸化ケイ素の焼結体であって、加熱温度が１３
００℃、圧力が１０Ｐａ以下の真空雰囲気下で焼結体の
試料の熱重量測定を行ったとき、蒸発残渣が、測定前に
おける試料の質量の４％以下となる一酸化ケイ素の焼結
体。このような焼結体は、粒径２５０μｍ以上のSiＯ粒
をプレス成形後、またはプレス加圧しながら、非酸素雰
囲気下で焼結することによって製造できる。
造方法の提供。 【解決手段】酸化ケイ素系薄膜の成膜用材料として使用
される一酸化ケイ素の焼結体であって、加熱温度が１３
００℃、圧力が１０Ｐａ以下の真空雰囲気下で焼結体の
試料の熱重量測定を行ったとき、蒸発残渣が、測定前に
おける試料の質量の４％以下となる一酸化ケイ素の焼結
体。このような焼結体は、粒径２５０μｍ以上のSiＯ粒
をプレス成形後、またはプレス加圧しながら、非酸素雰
囲気下で焼結することによって製造できる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、一酸化ケイ素の焼
結体およびその製造方法に係り、より詳しくは、電気絶
縁膜、機械保護膜、光学用保護膜および食品包装用ガス
バリアなどに用いられる酸化ケイ素系薄膜の成膜に用い
られる一酸化ケイ素の焼結体およびその製造方法に関す
る。
結体およびその製造方法に係り、より詳しくは、電気絶
縁膜、機械保護膜、光学用保護膜および食品包装用ガス
バリアなどに用いられる酸化ケイ素系薄膜の成膜に用い
られる一酸化ケイ素の焼結体およびその製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】一酸化ケイ素（SiＯ）、二酸化ケイ素
（SiＯ２）などの酸化ケイ素系の薄膜は、電気絶縁性に
優れ、機械的強度も高いため、各種の光学部品およびエ
レクトロニクス部品の保護膜やデバイスのバリア膜など
として使用されている。また、透明であり、ガスに対す
る遮断性にも優れるため、食品などの包装材料の表面被
覆材としても利用される。
（SiＯ２）などの酸化ケイ素系の薄膜は、電気絶縁性に
優れ、機械的強度も高いため、各種の光学部品およびエ
レクトロニクス部品の保護膜やデバイスのバリア膜など
として使用されている。また、透明であり、ガスに対す
る遮断性にも優れるため、食品などの包装材料の表面被
覆材としても利用される。
【０００３】このような酸化ケイ素系薄膜の形成は、成
膜材である酸化ケイ素を蒸着材として加熱により蒸発さ
せ基体に付着させて薄膜を形成する、いわゆる蒸着法に
よって行われるのが一般的である。酸化ケイ素の加熱に
は、抵抗加熱、高周波誘導加熱、電子ビーム加熱、レー
ザー加熱など様々な方法が採用されるが、近年では生産
性の向上のため、加熱源として電子ビームやプラズマな
どを使用することが多い。
膜材である酸化ケイ素を蒸着材として加熱により蒸発さ
せ基体に付着させて薄膜を形成する、いわゆる蒸着法に
よって行われるのが一般的である。酸化ケイ素の加熱に
は、抵抗加熱、高周波誘導加熱、電子ビーム加熱、レー
ザー加熱など様々な方法が採用されるが、近年では生産
性の向上のため、加熱源として電子ビームやプラズマな
どを使用することが多い。
【０００４】電子ビーム加熱やプラズマ加熱を利用した
成膜では、電子ビームまたはプラズマを照射するための
成膜材として、酸化ケイ素を円柱または角柱に成形し、
ペレット状にする必要がある。
成膜では、電子ビームまたはプラズマを照射するための
成膜材として、酸化ケイ素を円柱または角柱に成形し、
ペレット状にする必要がある。
【０００５】現在、酸化ケイ素系薄膜として二酸化ケイ
素薄膜が主流となっているが、二酸化ケイ素は、基体と
の相性により密着性が必ずしもよくないため、一酸化ケ
イ素薄膜が好ましく用いられる場合がある。
素薄膜が主流となっているが、二酸化ケイ素は、基体と
の相性により密着性が必ずしもよくないため、一酸化ケ
イ素薄膜が好ましく用いられる場合がある。
【０００６】一酸化ケイ素薄膜を形成するための成膜材
は、例えば、特開昭６３−１６６９６５号公報や特開昭
６３−３１０９６１号公報に開示されている。これらの
公報によれば、成膜材に金属ケイ素と二酸化ケイ素を含
有させることで、蒸着により一酸化ケイ素薄膜を形成す
るとしている。
は、例えば、特開昭６３−１６６９６５号公報や特開昭
６３−３１０９６１号公報に開示されている。これらの
公報によれば、成膜材に金属ケイ素と二酸化ケイ素を含
有させることで、蒸着により一酸化ケイ素薄膜を形成す
るとしている。
【０００７】しかしながら、これらの公報に開示された
成膜材は、組成が不均一であり、蒸発特性も良好でない
ため、膜厚および組成が不均一となり、良好な一酸化ケ
イ素薄膜を形成することが困難である。
成膜材は、組成が不均一であり、蒸発特性も良好でない
ため、膜厚および組成が不均一となり、良好な一酸化ケ
イ素薄膜を形成することが困難である。
【０００８】上述のような問題に対しては、一酸化ケイ
素からなる成膜材を製造し、蒸着を行うことにより解決
できる。例えば、特公昭３８−１２５１３号公報には、
一酸化ケイ素を含有する成膜材およびその製造方法が開
示されている。この公報に開示された発明によれば、一
酸化ケイ素粒子とコロイド状ケイ素質溶液の混合物を所
望の形状に圧縮し、酸素を含有する雰囲気中で焼成する
ことで、一酸化ケイ素粒子をケイ素質材料により結合
し、一酸化ケイ素の成膜材が得られる。
素からなる成膜材を製造し、蒸着を行うことにより解決
できる。例えば、特公昭３８−１２５１３号公報には、
一酸化ケイ素を含有する成膜材およびその製造方法が開
示されている。この公報に開示された発明によれば、一
酸化ケイ素粒子とコロイド状ケイ素質溶液の混合物を所
望の形状に圧縮し、酸素を含有する雰囲気中で焼成する
ことで、一酸化ケイ素粒子をケイ素質材料により結合
し、一酸化ケイ素の成膜材が得られる。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】一酸化ケイ素は、蒸着
に際し、二酸化ケイ素に比べ蒸発速度が高くなる。した
がって、一酸化ケイ素の成膜材を用いれば、薄膜の成膜
速度を高めることができる。
に際し、二酸化ケイ素に比べ蒸発速度が高くなる。した
がって、一酸化ケイ素の成膜材を用いれば、薄膜の成膜
速度を高めることができる。
【００１０】しかしながら、焼結により製造した一酸化
ケイ素からなる成膜材の蒸発特性は、製造の際に使用す
る一酸化ケイ素粒子の粒径、製造方法などの諸条件に依
存し、焼結前の一酸化ケイ素に比べ、焼結後の成膜材の
蒸発速度は低下し、一酸化ケイ素からなる成膜材を用い
たことによる薄膜の生産性向上は期待できない。
ケイ素からなる成膜材の蒸発特性は、製造の際に使用す
る一酸化ケイ素粒子の粒径、製造方法などの諸条件に依
存し、焼結前の一酸化ケイ素に比べ、焼結後の成膜材の
蒸発速度は低下し、一酸化ケイ素からなる成膜材を用い
たことによる薄膜の生産性向上は期待できない。
【００１１】本発明の課題は、蒸発速度の高い一酸化ケ
イ素の焼結体とその製造方法を提供することにある。
イ素の焼結体とその製造方法を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、焼結して
も蒸発速度を高く維持することができる一酸化ケイ素の
焼結体とその製造方法について検討した。
も蒸発速度を高く維持することができる一酸化ケイ素の
焼結体とその製造方法について検討した。
【００１３】まず、一酸化ケイ素の蒸発速度が焼結前後
で異なるのは、一酸化ケイ素が焼結の際に、生成される
組成に若干の変動が生ずるためである。二酸化ケイ素
は、一酸化ケイ素に比べエネルギー的に安定な材料であ
り、二酸化ケイ素の蒸発速度は、一酸化ケイ素の蒸発速
度に比べ低い。したがって、一酸化ケイ素の成膜材を製
造した場合でも、一酸化ケイ素が局部的に酸化して、そ
の一部が二酸化ケイ素に変化するために、蒸発速度の低
下が起こることが推測される。
で異なるのは、一酸化ケイ素が焼結の際に、生成される
組成に若干の変動が生ずるためである。二酸化ケイ素
は、一酸化ケイ素に比べエネルギー的に安定な材料であ
り、二酸化ケイ素の蒸発速度は、一酸化ケイ素の蒸発速
度に比べ低い。したがって、一酸化ケイ素の成膜材を製
造した場合でも、一酸化ケイ素が局部的に酸化して、そ
の一部が二酸化ケイ素に変化するために、蒸発速度の低
下が起こることが推測される。
【００１４】一酸化ケイ素の酸化は、空気中に放置した
ときの自然酸化や酸素雰囲気下での焼結の際に起こりう
る。そこで、表面積が小さい一酸化ケイ素粒（SiＯ粒）
を使用して自然酸化を防止し、さらにこのような一酸化
ケイ素粒を非酸化雰囲気で焼結すれば、一酸化ケイ素の
酸化を極力抑制することができる。
ときの自然酸化や酸素雰囲気下での焼結の際に起こりう
る。そこで、表面積が小さい一酸化ケイ素粒（SiＯ粒）
を使用して自然酸化を防止し、さらにこのような一酸化
ケイ素粒を非酸化雰囲気で焼結すれば、一酸化ケイ素の
酸化を極力抑制することができる。
【００１５】そして、このように製造した一酸化ケイ素
の焼結体は、蒸発速度が高く、熱重量測定を行ったとき
の蒸発残渣が、極めて少なくなることを見いだした。
の焼結体は、蒸発速度が高く、熱重量測定を行ったとき
の蒸発残渣が、極めて少なくなることを見いだした。
【００１６】本発明は、上述の知見に基づいて完成に至
ったものであり、その要旨は、下記（１）を特徴とする
一酸化ケイ素の焼結体および下記（２）を特徴とする一
酸化ケイ素の焼結体の製造方法にある。
ったものであり、その要旨は、下記（１）を特徴とする
一酸化ケイ素の焼結体および下記（２）を特徴とする一
酸化ケイ素の焼結体の製造方法にある。
【００１７】（１）酸化ケイ素系薄膜の成膜用材料とし
て使用される一酸化ケイ素の焼結体であって、加熱温度
が１３００℃、圧力が１０Ｐａ以下の真空雰囲気下で前
記焼結体の試料の熱重量測定を行ったとき、蒸発残渣
が、測定前における試料の質量の４％以下となることを
特徴とする一酸化ケイ素の焼結体。
て使用される一酸化ケイ素の焼結体であって、加熱温度
が１３００℃、圧力が１０Ｐａ以下の真空雰囲気下で前
記焼結体の試料の熱重量測定を行ったとき、蒸発残渣
が、測定前における試料の質量の４％以下となることを
特徴とする一酸化ケイ素の焼結体。
【００１８】（２）酸化ケイ素系薄膜の成膜用材料とし
て使用される一酸化ケイ素の焼結体の製造方法であっ
て、粒径２５０μｍ以上のSiＯ粒をプレス成形後、また
はプレス加圧しながら、非酸素雰囲気下で焼結する一酸
化ケイ素の焼結体の製造方法。
て使用される一酸化ケイ素の焼結体の製造方法であっ
て、粒径２５０μｍ以上のSiＯ粒をプレス成形後、また
はプレス加圧しながら、非酸素雰囲気下で焼結する一酸
化ケイ素の焼結体の製造方法。
【００１９】
【発明の実施の形態】本発明は、一酸化ケイ素の焼結体
およびその製造方法に係る発明である。本発明の一酸化
ケイ素の焼結体は、酸化ケイ素系薄膜を形成するための
成膜用材料として使用することができる。酸化ケイ素系
薄膜は、成膜材の材料と同じ一酸化ケイ素の薄膜である
必要はなく、焼結体から蒸発した後、酸化したまたは酸
化させた二酸化ケイ素などであってもよい。
およびその製造方法に係る発明である。本発明の一酸化
ケイ素の焼結体は、酸化ケイ素系薄膜を形成するための
成膜用材料として使用することができる。酸化ケイ素系
薄膜は、成膜材の材料と同じ一酸化ケイ素の薄膜である
必要はなく、焼結体から蒸発した後、酸化したまたは酸
化させた二酸化ケイ素などであってもよい。
【００２０】本発明の一酸化ケイ素の焼結体は、加熱温
度が１３００℃、圧力が１０Ｐａ以下の真空雰囲気下で
熱重量測定を行ったとき、その蒸発残渣が、測定前の質
量の４％以下となる。
度が１３００℃、圧力が１０Ｐａ以下の真空雰囲気下で
熱重量測定を行ったとき、その蒸発残渣が、測定前の質
量の４％以下となる。
【００２１】図１は、熱重量測定に用いる熱重量測定器
の構成を説明した断面図である。熱重量測定を行う際に
は、天秤1の一方に吊り下げられたルツボ2に測定試料3
を装入する一方、天秤のもう一方に測定試料3と釣り合
う質量を有する分銅4を配置する。熱重量測定器には、
加熱炉5、ガス導入口6、ガス排気口7などが備えられて
おり、これらにより、測定試料3の温度および雰囲気の
調節を行う。
の構成を説明した断面図である。熱重量測定を行う際に
は、天秤1の一方に吊り下げられたルツボ2に測定試料3
を装入する一方、天秤のもう一方に測定試料3と釣り合
う質量を有する分銅4を配置する。熱重量測定器には、
加熱炉5、ガス導入口6、ガス排気口7などが備えられて
おり、これらにより、測定試料3の温度および雰囲気の
調節を行う。
【００２２】測定試料3の蒸発により測定試料3の質量が
減少した場合、均一な磁場内に設置されたフィードバッ
クコイルに電流を流して電磁力を発生させ、分銅4との
釣り合いを維持させる。このとき、電磁力と電流値は正
比例の関係にあるので、電流値から測定試料3の質量変
化を測定することができる。
減少した場合、均一な磁場内に設置されたフィードバッ
クコイルに電流を流して電磁力を発生させ、分銅4との
釣り合いを維持させる。このとき、電磁力と電流値は正
比例の関係にあるので、電流値から測定試料3の質量変
化を測定することができる。
【００２３】測定試料の温度を１３００℃にし、雰囲気
を１０Ｐａ以下の真空雰囲気として熱重量測定を行う。
このとき、熱重量測定に際し、測定試料の温度のブレは
避けられないが、温度のブレは、１３００±５０℃の範
囲で許容される。この条件で熱重量測定を行うと、焼結
体の質量は、一酸化ケイ素の蒸発に伴い減少する。
を１０Ｐａ以下の真空雰囲気として熱重量測定を行う。
このとき、熱重量測定に際し、測定試料の温度のブレは
避けられないが、温度のブレは、１３００±５０℃の範
囲で許容される。この条件で熱重量測定を行うと、焼結
体の質量は、一酸化ケイ素の蒸発に伴い減少する。
【００２４】図２は、熱重量測定を行った場合の測定試
料の質量変化の状況を示す図である。同図に示す測定
は、測定試料の温度を室温から１３００℃まで上昇させ
たものであり、同図では、測定前の測定試料の質量を１
００％とし、質量の変化を蒸発残渣率として示した。な
お、同図に示した測定結果は、後述する実施例に示す表
１の番号１および番号４の試料を測定したものである。
同図に示すように、測定試料をルツボに装入し、温度を
上昇させると、測定試料は蒸発を始め、一定の時間が経
過すると、測定試料の質量が実質的に変化せず、恒量残
渣として把握できる。本発明の一酸化ケイ素の焼結体で
は、このときの焼結体の蒸発残渣の質量、すなわち恒量
残渣の質量が、測定前の質量の４％以下となる。
料の質量変化の状況を示す図である。同図に示す測定
は、測定試料の温度を室温から１３００℃まで上昇させ
たものであり、同図では、測定前の測定試料の質量を１
００％とし、質量の変化を蒸発残渣率として示した。な
お、同図に示した測定結果は、後述する実施例に示す表
１の番号１および番号４の試料を測定したものである。
同図に示すように、測定試料をルツボに装入し、温度を
上昇させると、測定試料は蒸発を始め、一定の時間が経
過すると、測定試料の質量が実質的に変化せず、恒量残
渣として把握できる。本発明の一酸化ケイ素の焼結体で
は、このときの焼結体の蒸発残渣の質量、すなわち恒量
残渣の質量が、測定前の質量の４％以下となる。
【００２５】この条件を満足すれば、一酸化ケイ素の蒸
発速度は高く、蒸着による酸化ケイ素系薄膜の生産性を
向上させることができる。蒸発残渣は、主として自然酸
化や焼結時の酸化により形成された二酸化ケイ素である
と考えられる。
発速度は高く、蒸着による酸化ケイ素系薄膜の生産性を
向上させることができる。蒸発残渣は、主として自然酸
化や焼結時の酸化により形成された二酸化ケイ素である
と考えられる。
【００２６】本発明の一酸化ケイ素の焼結体は、粒径２
５０μｍ以上のSiＯ粒をプレス成形後、またはプレス加
圧しながら、非酸素雰囲気下で焼結することで製造がで
きる。
５０μｍ以上のSiＯ粒をプレス成形後、またはプレス加
圧しながら、非酸素雰囲気下で焼結することで製造がで
きる。
【００２７】焼結体の原材料としては、粒径２５０μｍ
以上のSiＯ粒を使用することが必要である。粒径２５０
μｍ未満のSiＯ粒では、SiＯ粒の表面積が大きく、自然
酸化により粒表面に二酸化ケイ素が形成されるため、焼
結体にこの二酸化ケイ素が反映され、蒸発速度が低下す
る。SiＯ粒の粒径は、２０００μｍ以下が好ましい。２
０００μｍ超の場合には、プレス成形性、焼結性の低下
が生じるからである。
以上のSiＯ粒を使用することが必要である。粒径２５０
μｍ未満のSiＯ粒では、SiＯ粒の表面積が大きく、自然
酸化により粒表面に二酸化ケイ素が形成されるため、焼
結体にこの二酸化ケイ素が反映され、蒸発速度が低下す
る。SiＯ粒の粒径は、２０００μｍ以下が好ましい。２
０００μｍ超の場合には、プレス成形性、焼結性の低下
が生じるからである。
【００２８】一酸化ケイ素の焼結体の製造に用いられる
SiＯ粒の粒径は、２５０μｍ以上であれば同程度にそろ
える必要はない。２５０μｍ以上の様々な粒径のSiＯ粒
を混合して焼結することにより、焼結体の密度を高くす
ることができる。なお、焼結体の密度が約９５％以下で
あれば、SiＯ粒の粒径は、光学顕微鏡による断面観察に
より観察でき、焼結体の原材料として、粒径２５０μｍ
以上のSiＯ粒を使用したか否かを確認できる。
SiＯ粒の粒径は、２５０μｍ以上であれば同程度にそろ
える必要はない。２５０μｍ以上の様々な粒径のSiＯ粒
を混合して焼結することにより、焼結体の密度を高くす
ることができる。なお、焼結体の密度が約９５％以下で
あれば、SiＯ粒の粒径は、光学顕微鏡による断面観察に
より観察でき、焼結体の原材料として、粒径２５０μｍ
以上のSiＯ粒を使用したか否かを確認できる。
【００２９】このようなSiＯ粒は、任意の形状にプレス
成形後、またはプレス加圧しながら、非酸素雰囲気下で
焼結する。プレス成形後、焼結する場合、プレスにより
任意の形状に成形できれば、プレス成形の方法は、特に
問われるものではない。SiＯ粒同士の接合性が悪い場合
には、SiＯ粒に少量の水を添加し、プレス成形後、脱水
処理により水を除去するなどしてもよい。このとき、１
ｃｍ２あたり３００〜１５００ｋｇ程度の荷重を付加す
ることで、SiＯ粒は互いに任意の形状に成形することが
できる。一方、プレス加圧しながら焼結する場合には、
SiＯ粒が昇温するため、１ｃｍ２あたり１００〜３００
ｋｇ程度の荷重を付加すれば十分である。
成形後、またはプレス加圧しながら、非酸素雰囲気下で
焼結する。プレス成形後、焼結する場合、プレスにより
任意の形状に成形できれば、プレス成形の方法は、特に
問われるものではない。SiＯ粒同士の接合性が悪い場合
には、SiＯ粒に少量の水を添加し、プレス成形後、脱水
処理により水を除去するなどしてもよい。このとき、１
ｃｍ２あたり３００〜１５００ｋｇ程度の荷重を付加す
ることで、SiＯ粒は互いに任意の形状に成形することが
できる。一方、プレス加圧しながら焼結する場合には、
SiＯ粒が昇温するため、１ｃｍ２あたり１００〜３００
ｋｇ程度の荷重を付加すれば十分である。
【００３０】焼結は非酸化雰囲気下で行うことが必要で
ある。非酸化雰囲気とは、酸素を含有しない雰囲気であ
り、例えば、真空雰囲気またはアルゴンガスなどの不活
性雰囲気である。特に真空雰囲気下で焼結を行った場合
には、一酸化ケイ素の焼結体の蒸発速度は、焼結前のSi
Ｏ粒の蒸発速度と変わらないため、焼結は真空雰囲気下
で行うことが好ましい。酸素を含有する雰囲気下で焼結
した場合には、SiＯ粒が酸化し、蒸発速度が低下する。
ある。非酸化雰囲気とは、酸素を含有しない雰囲気であ
り、例えば、真空雰囲気またはアルゴンガスなどの不活
性雰囲気である。特に真空雰囲気下で焼結を行った場合
には、一酸化ケイ素の焼結体の蒸発速度は、焼結前のSi
Ｏ粒の蒸発速度と変わらないため、焼結は真空雰囲気下
で行うことが好ましい。酸素を含有する雰囲気下で焼結
した場合には、SiＯ粒が酸化し、蒸発速度が低下する。
【００３１】焼結の温度については、SiＯ粒同士が結合
し、その形状を維持できれば、特に問われるものではな
い。１２００〜１３５０℃で１時間以上焼結すれば、十
分である。
し、その形状を維持できれば、特に問われるものではな
い。１２００〜１３５０℃で１時間以上焼結すれば、十
分である。
【００３２】以上のように、自然酸化および焼結中のSi
Ｏ粒の酸化を抑制すれば、蒸発速度の高い一酸化ケイ素
の焼結体を製造することができる。
Ｏ粒の酸化を抑制すれば、蒸発速度の高い一酸化ケイ素
の焼結体を製造することができる。
【００３３】
【実施例】本発明の焼結体の製造方法にしたがって、一
酸化ケイ素の焼結体を製造した。
酸化ケイ素の焼結体を製造した。
【００３４】表１は、一酸化ケイ素の焼結体の製造条件
を示す表である。なお、同表には、比較のため、焼結の
際の雰囲気を大気雰囲気としたもの（番号４）、本発明
で規定するSiＯ粒の粒径より小さい粒径のSiＯ粒で製造
したもの（番号５および番号６）についても、同様に製
造条件を示した。
を示す表である。なお、同表には、比較のため、焼結の
際の雰囲気を大気雰囲気としたもの（番号４）、本発明
で規定するSiＯ粒の粒径より小さい粒径のSiＯ粒で製造
したもの（番号５および番号６）についても、同様に製
造条件を示した。
【００３５】
【表１】
【００３６】焼結体は、図１に示した熱重量測定器によ
り、加熱温度が１３００℃、圧力が１０Ｐａ以下の真空
雰囲気下で熱重量測定した。ここで、１３００℃は、測
定試料から約１ｍｍ離れた距離における温度を熱電対8
で測定した温度であり、実質的に測定試料はこの温度に
加熱されていると考えられる。熱重量測定によって得ら
れたデータを整理し、時間に対する質量変化から蒸発速
度を、また実質的に焼結体の質量変化がなくなったとき
の質量を蒸発残渣の質量として、測定前の質量との質量
割合（蒸発残渣率）について計算した。
り、加熱温度が１３００℃、圧力が１０Ｐａ以下の真空
雰囲気下で熱重量測定した。ここで、１３００℃は、測
定試料から約１ｍｍ離れた距離における温度を熱電対8
で測定した温度であり、実質的に測定試料はこの温度に
加熱されていると考えられる。熱重量測定によって得ら
れたデータを整理し、時間に対する質量変化から蒸発速
度を、また実質的に焼結体の質量変化がなくなったとき
の質量を蒸発残渣の質量として、測定前の質量との質量
割合（蒸発残渣率）について計算した。
【００３７】また、同焼結体に電子ビームを照射して蒸
発させ、基体に酸化ケイ素系薄膜を蒸着形成し、成膜速
度を評価した。
発させ、基体に酸化ケイ素系薄膜を蒸着形成し、成膜速
度を評価した。
【００３８】図３は、電子ビーム蒸着装置の構成を模式
的に示した図である。同図に示すように、チャンバー11
に設置された水冷銅ルツボ12に電子ビームの成膜材とな
る焼結体13を配し、チャンバー11内を排気しながら、電
子ビーム14を焼結体13に照射し、焼結体13から３０ｃｍ
離れたガラス製基板15に一酸化ケイ素を蒸着させ酸化ケ
イ素系薄膜を形成した。このとき、チャンバー11内の真
空度を０．０４Ｐａ以下に、電子ビームの出力を０．８
Ｗとした。得られた薄膜は、その厚みを薄膜計により測
定し、蒸着時間から、成膜速度を算出した。
的に示した図である。同図に示すように、チャンバー11
に設置された水冷銅ルツボ12に電子ビームの成膜材とな
る焼結体13を配し、チャンバー11内を排気しながら、電
子ビーム14を焼結体13に照射し、焼結体13から３０ｃｍ
離れたガラス製基板15に一酸化ケイ素を蒸着させ酸化ケ
イ素系薄膜を形成した。このとき、チャンバー11内の真
空度を０．０４Ｐａ以下に、電子ビームの出力を０．８
Ｗとした。得られた薄膜は、その厚みを薄膜計により測
定し、蒸着時間から、成膜速度を算出した。
【００３９】表２は、本発明の焼結体の製造方法にした
がって製造した一酸化ケイ素の焼結体および比較のため
に製造した同焼結体の蒸発残渣率、蒸発速度および電子
ビーム蒸着による成膜速度を示した表である。なお、表
２における番号は、表１の番号に対応する。
がって製造した一酸化ケイ素の焼結体および比較のため
に製造した同焼結体の蒸発残渣率、蒸発速度および電子
ビーム蒸着による成膜速度を示した表である。なお、表
２における番号は、表１の番号に対応する。
【００４０】
【表２】
【００４１】本発明の焼結体の製造方法にしたがって製
造した一酸化ケイ素の焼結体については、蒸発残渣率が
１〜２％と低く、蒸着速度も高い。また、実際に基板へ
の成膜速度も高く、酸化ケイ素系薄膜の生産性の向上が
期待できる。特に、プレス加圧しながら、真空雰囲気下
で焼結することにより製造した一酸化ケイ素の焼結体
は、極めて蒸発速度が高く、より高い生産性の向上が期
待できる。
造した一酸化ケイ素の焼結体については、蒸発残渣率が
１〜２％と低く、蒸着速度も高い。また、実際に基板へ
の成膜速度も高く、酸化ケイ素系薄膜の生産性の向上が
期待できる。特に、プレス加圧しながら、真空雰囲気下
で焼結することにより製造した一酸化ケイ素の焼結体
は、極めて蒸発速度が高く、より高い生産性の向上が期
待できる。
【００４２】一方、焼結を大気雰囲気下で行った場合の
一酸化ケイ素の焼結体（番号４）は、蒸発残渣率が４０
％と極めて高く、蒸発速度、成膜速度も極めて低いもの
となった。これは、焼結中に大気に含まれる酸素が一酸
化ケイ素と反応し、二酸化ケイ素を形成したことによ
る。
一酸化ケイ素の焼結体（番号４）は、蒸発残渣率が４０
％と極めて高く、蒸発速度、成膜速度も極めて低いもの
となった。これは、焼結中に大気に含まれる酸素が一酸
化ケイ素と反応し、二酸化ケイ素を形成したことによ
る。
【００４３】また、本発明で規定するSiＯ粒の粒径より
小さい粒径のSiＯ粒で製造した一酸化ケイ素の焼結体
（番号５および番号６）についても、蒸発残渣率が高
く、蒸発速度、成膜速度も低いものとなった。これらに
関しては、非酸素雰囲気下で焼結を行っているにもかか
わらず、このような結果となったことから、SiＯ粒の表
面が自然酸化され、SiＯ粒中に含有する二酸化ケイ素が
多くなったためである。
小さい粒径のSiＯ粒で製造した一酸化ケイ素の焼結体
（番号５および番号６）についても、蒸発残渣率が高
く、蒸発速度、成膜速度も低いものとなった。これらに
関しては、非酸素雰囲気下で焼結を行っているにもかか
わらず、このような結果となったことから、SiＯ粒の表
面が自然酸化され、SiＯ粒中に含有する二酸化ケイ素が
多くなったためである。
【００４４】
【発明の効果】本発明の一酸化ケイ素の焼結体は、蒸発
速度が高く、成膜材として用いれば、酸化ケイ素系薄膜
の生産性の向上を期待できる。また、本発明の一酸化ケ
イ素の焼結体の製造方法を用いれば、一酸化ケイ素の酸
化を極力抑制でき、高い蒸発速度を有する焼結体を得る
ことができる。
速度が高く、成膜材として用いれば、酸化ケイ素系薄膜
の生産性の向上を期待できる。また、本発明の一酸化ケ
イ素の焼結体の製造方法を用いれば、一酸化ケイ素の酸
化を極力抑制でき、高い蒸発速度を有する焼結体を得る
ことができる。
【図１】
【図２】
【図３】
１ 天秤
２ ルツボ
３ 測定試料
４ 分銅
５ 加熱炉
６ ガス導入口
７ ガス排気口
８ 熱電対
１１ チャンバー
１２ 水冷銅ルツボ
１３ 焼結体
１４ 電子ビーム
１５ 基板
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 渡辺 宗敏
兵庫県尼崎市東浜１番地 住友チタニウム
株式会社内
(72)発明者 東 和臣
兵庫県尼崎市東浜１番地 住友チタニウム
株式会社内
(72)発明者 岩瀬 敏治
兵庫県尼崎市東浜１番地 住友チタニウム
株式会社内
Ｆターム(参考） 4G030 AA37 BA12 BA14 BA18 GA11
GA24
4K029 BA46 DB08 DC05 DC09
Claims (2)
- 【請求項１】酸化ケイ素系薄膜の成膜用材料として使用
される一酸化ケイ素の焼結体であって、加熱温度が１３
００℃、圧力が１０Ｐａ以下の真空雰囲気下で前記焼結
体の試料の熱重量測定を行ったとき、蒸発残渣が、測定
前における試料の質量の４％以下となることを特徴とす
る一酸化ケイ素の焼結体。 - 【請求項２】酸化ケイ素系薄膜の成膜用材料として使用
される一酸化ケイ素の焼結体の製造方法であって、粒径
２５０μｍ以上のSiＯ粒をプレス成形後、またはプレス
加圧しながら、非酸素雰囲気下で焼結することを特徴と
する一酸化ケイ素の焼結体の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002046711A JP3828434B2 (ja) | 2002-02-22 | 2002-02-22 | 一酸化ケイ素の焼結体およびその製造方法 |
| AU2002349661A AU2002349661A1 (en) | 2002-02-22 | 2002-11-29 | Sintered object of silicon monoxide and method for producing the same |
| PCT/JP2002/012567 WO2003070659A1 (fr) | 2002-02-22 | 2002-11-29 | Objet fritte en monoxyde de silicium et procede de production de celui-ci |
| US10/501,996 US7151068B2 (en) | 2002-02-22 | 2002-11-29 | Sintered object of silicon monoxide and method for producing the same |
| TW091135073A TW200303290A (en) | 2002-02-22 | 2002-12-03 | Sintered object of silicon monoxide and method for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002046711A JP3828434B2 (ja) | 2002-02-22 | 2002-02-22 | 一酸化ケイ素の焼結体およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003246670A true JP2003246670A (ja) | 2003-09-02 |
| JP3828434B2 JP3828434B2 (ja) | 2006-10-04 |
Family
ID=27750651
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002046711A Expired - Fee Related JP3828434B2 (ja) | 2002-02-22 | 2002-02-22 | 一酸化ケイ素の焼結体およびその製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US7151068B2 (ja) |
| JP (1) | JP3828434B2 (ja) |
| AU (1) | AU2002349661A1 (ja) |
| TW (1) | TW200303290A (ja) |
| WO (1) | WO2003070659A1 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004048289A1 (ja) * | 2002-11-27 | 2004-06-10 | Sumitomo Titanium Corporation | スパッタリングターゲット用酸化珪素焼結体 |
| WO2006134792A1 (ja) * | 2005-06-16 | 2006-12-21 | Osaka Titanium Technologies Co., Ltd. | 一酸化珪素系蒸着材料及びその製造方法 |
| JP2008266760A (ja) * | 2007-04-25 | 2008-11-06 | Toppan Printing Co Ltd | ガスバリヤー性フィルムの製造方法 |
| JP2008291308A (ja) * | 2007-05-24 | 2008-12-04 | Toppan Printing Co Ltd | 真空成膜方法 |
| JP2008291309A (ja) * | 2007-05-24 | 2008-12-04 | Toppan Printing Co Ltd | 真空成膜装置 |
| WO2009069506A1 (ja) * | 2007-11-30 | 2009-06-04 | Osaka Titanium Technologies Co., Ltd. | ＳｉＯ焼結蒸着材料及びその製造方法 |
| JPWO2015037462A1 (ja) * | 2013-09-12 | 2017-03-02 | コニカミノルタ株式会社 | 酸化ケイ素の焼結体の製造方法及び酸化ケイ素の焼結体 |
| CN112456989A (zh) * | 2020-12-22 | 2021-03-09 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种二氧化硅靶坯的制备方法 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20050029646A1 (en) * | 2003-08-07 | 2005-02-10 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Semiconductor device and method for dividing substrate |
| JP4771544B2 (ja) * | 2006-11-28 | 2011-09-14 | 株式会社大阪チタニウムテクノロジーズ | ＳｉＯ焼結体の製造方法 |
| US8986988B2 (en) | 2007-09-27 | 2015-03-24 | Massachusetts Institute Of Technology | Cell rolling separation |
| JP4666184B2 (ja) * | 2008-03-12 | 2011-04-06 | 信越化学工業株式会社 | フィルム蒸着用酸化珪素焼結体の製造方法、及び酸化珪素蒸着フィルムの製造方法 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3010839A (en) * | 1959-07-01 | 1961-11-28 | Union Carbide Corp | Method of making silicon monoxide articles |
| JPS63166965A (ja) * | 1986-12-27 | 1988-07-11 | Koujiyundo Kagaku Kenkyusho:Kk | 蒸着用タ−ゲツト |
| JPS63310961A (ja) | 1987-06-11 | 1988-12-19 | Canon Inc | 蒸着用材料 |
| US20030150377A1 (en) * | 2000-08-31 | 2003-08-14 | Nobuhiro Arimoto | Silicon monoxide vapor deposition material, process for producing the same, raw material for producing the same, and production apparatus |
| KR100575570B1 (ko) * | 2001-07-26 | 2006-05-02 | 스미토모 티타늄 가부시키가이샤 | 일산화 규소 소결체와 그 제조 방법 |
| JP4252452B2 (ja) * | 2001-09-17 | 2009-04-08 | 株式会社大阪チタニウムテクノロジーズ | 一酸化けい素蒸着材料とその製造方法 |
-
2002
- 2002-02-22 JP JP2002046711A patent/JP3828434B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2002-11-29 AU AU2002349661A patent/AU2002349661A1/en not_active Abandoned
- 2002-11-29 US US10/501,996 patent/US7151068B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2002-11-29 WO PCT/JP2002/012567 patent/WO2003070659A1/ja active Application Filing
- 2002-12-03 TW TW091135073A patent/TW200303290A/zh unknown
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004048289A1 (ja) * | 2002-11-27 | 2004-06-10 | Sumitomo Titanium Corporation | スパッタリングターゲット用酸化珪素焼結体 |
| WO2006134792A1 (ja) * | 2005-06-16 | 2006-12-21 | Osaka Titanium Technologies Co., Ltd. | 一酸化珪素系蒸着材料及びその製造方法 |
| KR100970345B1 (ko) * | 2005-06-16 | 2010-07-16 | 오사카 티타늄 테크놀로지스 캄파니 리미티드 | 일산화규소계 증착 재료 및 이의 제조방법 |
| US8142751B2 (en) | 2005-06-16 | 2012-03-27 | Osaka Titanium Technologies Co., Ltd. | Silicon monoxide vapor deposition material and process for producing the same |
| JP2008266760A (ja) * | 2007-04-25 | 2008-11-06 | Toppan Printing Co Ltd | ガスバリヤー性フィルムの製造方法 |
| JP2008291308A (ja) * | 2007-05-24 | 2008-12-04 | Toppan Printing Co Ltd | 真空成膜方法 |
| JP2008291309A (ja) * | 2007-05-24 | 2008-12-04 | Toppan Printing Co Ltd | 真空成膜装置 |
| WO2009069506A1 (ja) * | 2007-11-30 | 2009-06-04 | Osaka Titanium Technologies Co., Ltd. | ＳｉＯ焼結蒸着材料及びその製造方法 |
| JP2009132979A (ja) * | 2007-11-30 | 2009-06-18 | Osaka Titanium Technologies Co Ltd | ＳｉＯ焼結蒸着材料及びその製造方法 |
| JPWO2015037462A1 (ja) * | 2013-09-12 | 2017-03-02 | コニカミノルタ株式会社 | 酸化ケイ素の焼結体の製造方法及び酸化ケイ素の焼結体 |
| CN112456989A (zh) * | 2020-12-22 | 2021-03-09 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种二氧化硅靶坯的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2003070659A1 (fr) | 2003-08-28 |
| US7151068B2 (en) | 2006-12-19 |
| AU2002349661A1 (en) | 2003-09-09 |
| JP3828434B2 (ja) | 2006-10-04 |
| US20050085095A1 (en) | 2005-04-21 |
| TW200303290A (en) | 2003-09-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI557242B (zh) | 製造非晶相金屬合金組件之方法 | |
| JP5586752B2 (ja) | 高密度の耐熱金属及び合金のスパッタリングターゲット | |
| JP2003246670A (ja) | 一酸化ケイ素の焼結体およびその製造方法 | |
| JP2004319737A (ja) | サーミスタ用材料及びその製造方法 | |
| JP2014098209A (ja) | 高融点金属成形体の製造方法 | |
| JP7045905B2 (ja) | 軟磁性粉末及びその製造方法 | |
| JP4618557B2 (ja) | 軟磁性合金圧密体及びその製造方法 | |
| JP2010202896A (ja) | スパッタリングターゲット及びその製造方法 | |
| JP2010106307A (ja) | 蒸着原料材料及びその製造方法 | |
| JP2007290875A (ja) | 酸化チタン系焼結体およびその製造方法 | |
| JP2001295035A (ja) | スパッタリングターゲットおよびその製造方法 | |
| KR20080042116A (ko) | ＳｉＯｘ:Ｓｉ 복합 물품 및 그 제조 방법 | |
| WO2001021862A1 (fr) | Diamant enrobe, son procede de preparation et materiau composite contenant ce diamant | |
| JP2008280545A (ja) | 酸素含有銅ターゲット | |
| CN114774754A (zh) | 一种新型FeCrMnVSix高熵合金涂层及其制备方法 | |
| JP2019534562A (ja) | Ｆｅ−Ａｌ系合金磁性薄膜 | |
| CN113728124A (zh) | 等离子体处理装置用构件及等离子体处理装置 | |
| JP2021075749A (ja) | スパッタリングターゲット | |
| JPWO2020166380A1 (ja) | スパッタリングターゲット材 | |
| JP4517331B2 (ja) | 強度および耐スパッタ割れ性に優れた酸化チタンターゲットの製造方法 | |
| JPH04128369A (ja) | 炭化珪素スパッタリング用ターゲット及びその製造方法 | |
| JPH05214520A (ja) | チタンのスパッタリング用ターゲット | |
| JP2017137569A (ja) | Ｃｕ−Ｇａ合金スパッタリングターゲットの製造方法、及び、Ｃｕ−Ｇａ合金スパッタリングターゲット | |
| JP2010235966A (ja) | ＳｉＯｘ成形体、およびガスバリア性フィルム | |
| WO2000031316A1 (fr) | CIBLE POUR PULVERISATION CATHODIQUE EN ALLIAGE Co-Ti ET PROCEDE DE FABRICATION CORRESPONDANT |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20060704 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20060706 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090714 Year of fee payment: 3 |
|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090714 Year of fee payment: 3 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120714 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120714 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150714 Year of fee payment: 9 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |