CN112456989A - 一种二氧化硅靶坯的制备方法 - Google Patents

一种二氧化硅靶坯的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种二氧化硅靶坯的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将二氧化硅粉末进行烘干，之后加入到烧结模具内进行夯实，得到生坯；(2)将步骤(1)得到的所述生坯进行热压烧结，除去磨具，得到所述二氧化硅靶坯；其中，所述热压烧结包括依次进行的抽真空、第一升温、第一保温、第二升温、第二保温、第三升温、第三保温、加压、保温保压和冷却。本发明提供的制备方法，通过对制备方法的改进，采用特定的热压烧结工艺，采用多次的升温保温交替进行使得制备得到的二氧化硅靶材有效降低封装材料的热膨胀系数、吸水率、成型收缩率及成本率，进一步地，还提高了封装材料的耐热性能、机械强度、介电性能及热导率。

Description

一种二氧化硅靶坯的制备方法
技术领域
本发明涉及靶材领域，具体涉及一种二氧化硅靶坯的制备方法。
背景技术
目前，随着集成电路行业的高速发展，靶材的应用需求也随之增加。其中，作为陶瓷靶材一种的SiO2靶材被广泛应用在电子封装、光导纤维、光学器件及电子元件的精密制造等众多领域，尤其是在电子封装方面发挥着重要的作用。在半导体、集成电路封装中，封装材料能够起到半导体芯片支撑、保护、散热、绝缘等作用，还能有效连接外电路与光路。
如CN110791738A公开了一种用于轮毂的真空磁控溅射离子镀膜工艺，其技术方案要点是：具体包括以下步骤：S1、初制二氧化硅靶材：选用二氧化硅粉末，和占二氧化硅粉末质量比为0.02-0.1％的粘合剂，初制二氧化硅靶材棒；S2、精制二氧化硅靶材；S3、抛光轮毂：把铝合金轮毂置于装有磨料的振动研磨机中，磨料采用粒度为80-100目的金刚砂和目数为70-90目的棕刚玉研磨石；S4、预真空磁控溅射镀膜：将所述S3中抛光后的铝合金轮毂置于真空磁控溅射镀膜机内的镀膜室正中；S5、真空磁控溅射镀膜；本工艺在轮毂表面镀硅时采用的二氧化硅为靶源，二氧化硅由于比硅单质的成本低廉，故能够极大的缩减成本；且镀在轮毂表面的硅模粘合性好，不容易发生脱落。
CN111041431A公开了一种靶材组件的制作方法，包括：提供二氧化硅靶材和金属背板，所述二氧化硅靶材具有靶材焊接面，所述金属背板具有背板焊接面；采用等离子喷涂工艺在所述二氧化硅靶材焊接面上形成镍层；将二氧化硅靶材焊接面上的镍层与金属背板焊接面进行焊接形成靶材组件；本发明实现二氧化硅靶材与金属背板之间的焊接同时适用于较高温度的工作环境，有助于提高二氧化硅靶材与金属背板之间的焊接结合率和结合强度，同时满足较高温度下半导体溅射靶材使用要求。
然而目前制备得到的靶材存在致密性差，在封装时封装材料的热膨胀系数高，吸水率差等问题。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种二氧化硅靶坯的制备方法，通过对制备方法的改进，使得制备得到的二氧化硅靶材有效降低封装材料的热膨胀系数、吸水率、成型收缩率及成本率，并提高封装材料的耐热性能、机械强度、介电性能及热导率。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种二氧化硅靶坯的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将二氧化硅粉末进行烘干，之后加入到烧结模具内进行夯实，得到生坯；
(2)将步骤(1)得到的所述生坯进行热压烧结，除去磨具，得到所述二氧化硅靶坯；
其中，所述热压烧结包括依次进行的抽真空、第一升温、第一保温、第二升温、第二保温、第三升温、第三保温、加压、保温保压和冷却。
本发明提供的制备方法，通过对制备方法的改进，采用特定的热压烧结工艺，采用多次的升温保温交替进行使得制备得到的二氧化硅靶材有效降低封装材料的热膨胀系数、吸水率成型收缩率及成本率，进一步地，还提高了封装材料的耐热性能、机械强度、介电性能及热导率。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述二氧化硅粉末的纯度为99-99.9999％，例如可以是99％、99.9％、99.99％、99.999％或99.9999％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述二氧化硅粉末的粒度为D50 1-500μm，例如可以是1μm、10μm、100μm、200μm、300μm、400μm或500μm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述烘干的温度为50-300℃，例如可以是50℃、100℃、150℃、200℃、250℃或300℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述烘干的时间为5-48h，例如可以是5h、10h、15h、20h、25h、30h、35h、40h、45h或48h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述夯实进行1-5次，例如可以是1次、2次、3次、4次或5次等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述夯实后生坯的平面度≤0.5mm，例如可以是0.5mm、0.4mm、0.3mm、0.2mm或0.1mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述抽真空的终点为烧结炉内的绝对真空度≤50Pa，例如可以是50Pa、40Pa、30Pa、20Pa、10Pa或5Pa等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第一升温的升温速率为13-16℃/min，例如可以是13℃/min、14℃/min、15℃/min或16℃/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一升温的终点温度为600-700℃，例如可以是600℃、610℃、620℃、630℃、640℃、650℃、660℃、670℃、680℃、690℃或700℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第一保温的保温温度为所述第一升温的终点温度。
优选地，所述第一保温的时间为0.5-3h，例如可以是0.5h、1.5h、2h、2.5h或3.5h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第二升温的升温速率为9-11℃/min，例如可以是9℃/min、9.5℃/min、10℃/min、10.5℃/min或11℃/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二升温的终点温度为900-1000℃，例如可以是900℃、910℃、920℃、930℃、940℃、950℃、960℃、970℃、980℃、990℃或1000℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二保温的终点温度为所述第二升温的终点温度。
优选地，所述第二保温的时间为1-3h，例如可以是1h、1.2h、1.4h、1.6h、1.8h、2h、2.2h、2.4h、2.6h、2.8h或3h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第三升温的升温速率为4-7℃/min，例如可以是4℃/min、5℃/min、6℃/min或7℃/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第三升温的终点温度为1300-1400℃，例如可以是1300℃、1310℃、1320℃、1330℃、1340℃、1350℃、1360℃、1370℃、1380℃、1390℃或1400℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第三保温的保温温度为所述第三升温的终点温度。
优选地，所述第三保温的时间为1-3h，例如可以是1h、1.2h、1.4h、1.6h、1.8h、2h、2.2h、2.4h、2.6h、2.8h或3h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述加压的时间为1-4h，例如可以是1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h或4h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述加压的终点压力为20-50MPa，例如可以是20MPa、25MPa、30MPa、35MPa、40MPa、45MPa或50MPa等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述保温保压的保温温度为所述第三保温的保温温度。
优选地，所述保温保压的时间为1-3h，例如可以是1h、1.2h、1.4h、1.6h、1.8h、2h、2.2h、2.4h、2.6h、2.8h或3h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述冷却在保护气氛下进行。
优选地，所述冷却中炉内的气压P为-0.1≤P≤-0.05MPa，例如可以是-0.1MPa、-0.09MPa、-0.08MPa、-0.07MPa、-0.06MPa或-0.05MPa等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述冷却的方式为随炉冷却。
优选地，所述冷却的终点为所述二氧化硅靶坯的温度≤100℃，例如可以是100℃、90℃、80℃、70℃、60℃或50℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将二氧化硅粉末进行烘干，之后加入到烧结模具内进行夯实，得到生坯；
(2)将步骤(1)得到的所述生坯进行热压烧结，除去磨具，得到所述二氧化硅靶坯；
其中，所述热压烧结包括依次进行的抽真空、第一升温、第一保温、第二升温、第二保温、第三升温、第三保温、加压、保温保压和冷却；
所述第一升温的升温速率为13-16℃/min；所述第一升温的终点温度为600-700℃；所述第一保温的保温温度为所述第一升温的终点温度；所述第一保温的时间为0.5-3h；
所述第二升温的升温速率为9-11℃/min；所述第二升温的终点温度为900-1000℃；所述第二保温的终点温度为所述第二升温的终点温度；所述第二保温的时间为1-3h；
所述第三升温的升温速率为4-7℃/min；所述第三升温的终点温度为1300-1400℃；所述第三保温的保温温度为所述第三升温的终点温度；所述第三保温的时间为1-3h；
所述加压的时间为1-4h；所述加压的终点压力为20-50MPa；所述保温保压的保温温度为所述第三保温的保温温度；所述保温保压的时间为1-3h。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的制备方法，通过对制备方法的改进，采用特定的热压烧结工艺，使得靶坯具有良好的致密度，采用多次的升温保温交替进行使得制备得到的二氧化硅靶材有效的降低了其封装材料的热膨胀系数、吸水率、成型收缩率及成本率。
(2)本发明提供的制备方法，还提高了封装材料的耐热性能、机械强度、介电性能及热导率。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供一种二氧化硅的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将二氧化硅粉末进行烘干，之后加入到烧结模具内进行夯实，得到生坯；
(2)将步骤(1)得到的所述生坯进行热压烧结，除去磨具，得到所述二氧化硅靶坯；
其中，所述热压烧结包括依次进行的抽真空、第一升温、第一保温、第二升温、第二保温、第三升温、第三保温、加压、保温保压和冷却；
步骤(1)所述二氧化硅粉末的纯度为99.99％，所述烘干的温度为180℃，烘干的时间为30h，夯实进行3次，夯实后生坯的平面度为0.5mm；所述二氧化硅粉末的粒度为D50 30-100μm
所述抽真空的终点为烧结炉内的绝对真空度为50Pa；所述第一升温的升温速率为15℃/min；所述第一升温的终点温度为650℃；所述第一保温的保温温度为所述第一升温的终点温度；所述第一保温的时间为2h；
所述第二升温的升温速率为10℃/min；所述第二升温的终点温度为950℃；所述第二保温的终点温度为所述第二升温的终点温度；所述第二保温的时间为2h；
所述第三升温的升温速率为5℃/min；所述第三升温的终点温度为1350℃；所述第三保温的保温温度为所述第三升温的终点温度；所述第三保温的时间为2h；
所述加压的时间为2.5h，加压的终点压力为35MPa，保温保压的时间为2h；所述保温保压的保温温度为所述第三保温的保温温度；
所述冷却在保护气氛下进行，所述冷却中炉内的气压P为-0.07MPa，冷却的方式为随炉冷却，冷却的终点为所述二氧化硅靶坯的温度为100℃。
所得二氧化硅靶坯的致密度详见表1，将该靶坯制备为靶材用于封装时的性能见表1。
实施例2
本实施例提供一种二氧化硅的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将二氧化硅粉末进行烘干，之后加入到烧结模具内进行夯实，得到生坯；
(2)将步骤(1)得到的所述生坯进行热压烧结，除去磨具，得到所述二氧化硅靶坯；
其中，所述热压烧结包括依次进行的抽真空、第一升温、第一保温、第二升温、第二保温、第三升温、第三保温、加压、保温保压和冷却；
步骤(1)所述二氧化硅粉末的纯度为99.999％，所述烘干的温度为50℃，烘干的时间为48h，夯实进行5次，夯实后生坯的平面度为0.4mm；所述二氧化硅粉末的粒度为D50120-300μm
所述抽真空的终点为烧结炉内的绝对真空度为30Pa；所述第一升温的升温速率为16℃/min；所述第一升温的终点温度为700℃；所述第一保温的保温温度为所述第一升温的终点温度；所述第一保温的时间为3h；
所述第二升温的升温速率为9℃/min；所述第二升温的终点温度为1000℃；所述第二保温的终点温度为所述第二升温的终点温度；所述第二保温的时间为1h；
所述第三升温的升温速率为7℃/min；所述第三升温的终点温度为1300℃；所述第三保温的保温温度为所述第三升温的终点温度；所述第三保温的时间为1h；
所述加压的时间为4h，加压的终点压力为20MPa，保温保压的时间为1h；所述保温保压的保温温度为所述第三保温的保温温度；
所述冷却在保护气氛下进行，所述冷却中炉内的气压P为-0.1MPa，冷却的方式为随炉冷却，冷却的终点为所述二氧化硅靶坯的温度为80℃。
所得二氧化硅靶坯的致密度详见表1，将该靶坯制备为靶材用于封装时的性能见表1。
实施例3
本实施例提供一种二氧化硅的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将二氧化硅粉末进行烘干，之后加入到烧结模具内进行夯实，得到生坯；
(2)将步骤(1)得到的所述生坯进行热压烧结，除去磨具，得到所述二氧化硅靶坯；
其中，所述热压烧结包括依次进行的抽真空、第一升温、第一保温、第二升温、第二保温、第三升温、第三保温、加压、保温保压和冷却；
步骤(1)所述二氧化硅粉末的纯度为99.9999％，所述烘干的温度为300℃，烘干的时间为20h，夯实进行1次，夯实后生坯的平面度为0.1mm；所述二氧化硅粉末的粒度为D5010-50μm
所述抽真空的终点为烧结炉内的绝对真空度为10Pa；所述第一升温的升温速率为14℃/min；所述第一升温的终点温度为600℃；所述第一保温的保温温度为所述第一升温的终点温度；所述第一保温的时间为1.5h；
所述第二升温的升温速率为11℃/min；所述第二升温的终点温度为900℃；所述第二保温的终点温度为所述第二升温的终点温度；所述第二保温的时间为3h；
所述第三升温的升温速率为4℃/min；所述第三升温的终点温度为1400℃；所述第三保温的保温温度为所述第三升温的终点温度；所述第三保温的时间为3h；
所述加压的时间为1h，加压的终点压力为50MPa，保温保压的时间为3h；所述保温保压的保温温度为所述第三保温的保温温度；
所述冷却在保护气氛下进行，所述冷却中炉内的气压P为-0.05MPa，冷却的方式为随炉冷却，冷却的终点为所述二氧化硅靶坯的温度为70℃。
所得二氧化硅靶坯的致密度详见表1，将该靶坯制备为靶材用于封装时的性能见表1。
实施例4
本实施例提供一种二氧化硅的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将二氧化硅粉末进行烘干，之后加入到烧结模具内进行夯实，得到生坯；
(2)将步骤(1)得到的所述生坯进行热压烧结，除去磨具，得到所述二氧化硅靶坯；
其中，所述热压烧结包括依次进行的抽真空、第一升温、第一保温、第二升温、第二保温、第三升温、第三保温、加压、保温保压和冷却；
步骤(1)所述二氧化硅粉末的纯度为99.99％，所述烘干的温度为100℃，烘干的时间为5h，夯实进行3次，夯实后生坯的平面度为0.2mm；所述二氧化硅粉末的粒度为D50 200-400μm
所述抽真空的终点为烧结炉内的绝对真空度为20Pa；所述第一升温的升温速率为13℃/min；所述第一升温的终点温度为777℃；所述第一保温的保温温度为所述第一升温的终点温度；所述第一保温的时间为0.5h；
所述第二升温的升温速率为10℃/min；所述第二升温的终点温度为966℃；所述第二保温的终点温度为所述第二升温的终点温度；所述第二保温的时间为1.7h；
所述第三升温的升温速率为6℃/min；所述第三升温的终点温度为1366℃；所述第三保温的保温温度为所述第三升温的终点温度；所述第三保温的时间为1.7h；
所述加压的时间为2h，加压的终点压力为30MPa，保温保压的时间为2.3h；所述保温保压的保温温度为所述第三保温的保温温度；
所述冷却在保护气氛下进行，所述冷却中炉内的气压P为-0.08MPa，冷却的方式为随炉冷却，冷却的终点为所述二氧化硅靶坯的温度为40℃。
所得二氧化硅靶坯的致密度详见表1，将该靶坯制备为靶材用于封装时的性能见表1。
对比例1
与实施例1的区别仅在于不进行第一保温，所得二氧化硅靶坯的致密度详见表1，将该靶坯制备为靶材用于封装时的性能见表1。
对比例2
与实施例1的区别仅在于不进行第二保温，所得二氧化硅靶坯的致密度详见表1，将该靶坯制备为靶材用于封装时的性能见表1。
对比例3
与实施例1的区别仅在于不进行第三保温，所得二氧化硅靶坯的致密度详见表1，将该靶坯制备为靶材用于封装时的性能见表1。
对比例4
与实施例1的区别仅在于第一升温的升温速率为10℃/min，所得二氧化硅靶坯的致密度详见表1，将该靶坯制备为靶材用于封装时的性能见表1。
对比例5
与实施例1的区别仅在于第二升温的升温速率为15℃/min，所得二氧化硅靶坯的致密度详见表1，将该靶坯制备为靶材用于封装时的性能见表1。
对比例6
与实施例1的区别仅在于第三升温的终点温度为1250℃，所得二氧化硅靶坯的致密度详见表1，将该靶坯制备为靶材用于封装时的性能见表1。
对比例7
与实施例1的区别仅在于第三升温的升温速率为15℃/min，所得二氧化硅靶坯的致密度详见表1，将该靶坯制备为靶材用于封装时的性能见表1。
对比例8
与实施例1的区别仅在于第三升温的升温速率为10℃/min，所得二氧化硅靶坯的致密度详见表1，将该靶坯制备为靶材用于封装时的性能见表1。
表1二氧化硅靶材指标参数
Figure BDA0002851846720000121
Figure BDA0002851846720000131
通过上述实施例和对比例的结果可知，本发明提供的制备方法，通过对制备方法的改进，采用特定的热压烧结工艺，采用多次的升温保温交替进行使得制备得到的二氧化硅靶材有效降低封装材料的热膨胀系数、吸水率成型收缩率及成本率，进一步地，还提高了封装材料的耐热性能、机械强度、介电性能及热导率。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种二氧化硅靶坯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将二氧化硅粉末进行烘干，之后加入到烧结模具内进行夯实，得到生坯；
(2)将步骤(1)得到的所述生坯进行热压烧结，除去磨具，得到所述二氧化硅靶坯；
其中，所述热压烧结包括依次进行的抽真空、第一升温、第一保温、第二升温、第二保温、第三升温、第三保温、加压、保温保压和冷却。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述二氧化硅粉末的纯度为99-99.9999％；
优选地，步骤(1)所述二氧化硅粉末的粒度为D50 1-500μm；
优选地，步骤(1)所述烘干的温度为50-300℃；
优选地，步骤(1)所述烘干的时间为5-48h；
优选地，步骤(1)所述夯实进行1-5次；
优选地，步骤(1)所述夯实后生坯的平面度≤0.5mm。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述抽真空的终点为烧结炉内的绝对真空度≤50Pa。
4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述第一升温的升温速率为13-16℃/min；
优选地，所述第一升温的终点温度为600-700℃。
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述第一保温的保温温度为所述第一升温的终点温度；
优选地，所述第一保温的时间为0.5-3h。
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述第二升温的升温速率为9-11℃/min；
优选地，所述第二升温的终点温度为900-1000℃；
优选地，所述第二保温的终点温度为所述第二升温的终点温度；
优选地，所述第二保温的时间为1-3h。
7.如权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述第三升温的升温速率为4-7℃/min；
优选地，所述第三升温的终点温度为1300-1400℃；
优选地，所述第三保温的保温温度为所述第三升温的终点温度；
优选地，所述第三保温的时间为1-3h。
8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述加压的时间为1-4h；
优选地，所述加压的终点压力为20-50MPa；
优选地，所述保温保压的保温温度为所述第三保温的保温温度；
优选地，所述保温保压的时间为1-3h。
9.如权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述冷却在保护气氛下进行；
优选地，所述冷却中炉内的气压P为-0.1≤P≤-0.05MPa；
优选地，所述冷却的方式为随炉冷却；
优选地，所述冷却的终点为所述二氧化硅靶坯的温度≤100℃。
10.如权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将二氧化硅粉末进行烘干，之后加入到烧结模具内进行夯实，得到生坯；
(2)将步骤(1)得到的所述生坯进行热压烧结，除去磨具，得到所述二氧化硅靶坯；
其中，所述热压烧结包括依次进行的抽真空、第一升温、第一保温、第二升温、第二保温、第三升温、第三保温、加压、保温保压和冷却；
所述第一升温的升温速率为13-16℃/min；所述第一升温的终点温度为600-700℃；所述第一保温的保温温度为所述第一升温的终点温度；所述第一保温的时间为0.5-3h；
所述第二升温的升温速率为9-11℃/min；所述第二升温的终点温度为900-1000℃；所述第二保温的终点温度为所述第二升温的终点温度；所述第二保温的时间为1-3h；
所述第三升温的升温速率为4-7℃/min；所述第三升温的终点温度为1300-1400℃；所述第三保温的保温温度为所述第三升温的终点温度；所述第三保温的时间为1-3h；
所述加压的时间为1-4h；所述加压的终点压力为20-50MPa；所述保温保压的保温温度为所述第三保温的保温温度；所述保温保压的时间为1-3h。
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