CN110028320A - 一种碳化硼陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于放电等离子烧结材料技术领域，具体为一种碳化硼陶瓷材料及其制备方法。材料包含如下组分：B4C75％‑82％、SiC15％、Al 3％‑10％，上述组分以重量百分数计。方法包括如下步骤：按比例称取B4C、SiC、Al粉末；将步骤1的粉料混合，以无水乙醇为介质，在超声震荡机上震荡2小时；将震荡后的混合粉料进行干燥，然后研磨并过筛；将混合粉体装入模具；预压成型；氩气氛围中，采用放电等离子烧结工艺，以100℃/min的升温速率持续升温到1625‑1925℃，保温3‑5min，随后随炉冷却，制得碳化硼陶瓷材料。本申请通过添加低熔点金属Al，利用高温时液态金属Al的活化作用，提高碳化硼陶瓷晶界和晶格的体积扩散速率，提高其力学性能；利用放电等离烧结实现高性能碳化硼陶瓷的高效制备。

Description

一种碳化硼陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于放电等离子烧结材料技术领域，具体为一种碳化硼陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
碳化硼是自然界中的重要的超硬材料，硬度仅次于金刚石和立方氮化硼，它还具有低密度、高弹性模量、耐磨、耐腐蚀、吸收中子和高温半导体特性，是一种综合性能优异的新型陶瓷材料，被用作密封材料、中子吸收材料、防弹材料、发动机喷嘴、硬质材料的抛光和精研磨料、防弹装甲材料、核辐射防护等，在核能、国防和机械等领域得到广泛应用。
碳化硼陶瓷的结构中共价键极强，共价键分数在90％以上，自扩散系数非常低，内部气孔的消除、晶界和体积扩散都需要非常高的温度，纯碳化硼陶瓷的烧结极其困难，一般很难达到致密。目前，制备高性能碳化硼陶瓷实现产业化的方法有热压烧结法和无压烧结法。热压烧结是指在极高的温度下，对碳化硼在烧结过程中施加几十兆帕的压力来促进碳化硼烧结体的快速致密化，但热压烧结工艺烧结碳化硼密度在98％需要高于2000℃的高温，保温时间至少1小时，因此热压烧结碳化硼陶瓷的价格昂贵。无压烧结法烧结碳化硼多添加一种或几种助烧剂，利用助烧剂在高温下使其达到致密化。无压烧结产能高，适合于批量化生产，但无压烧结烧结温度高，保温时间长且致密困难，所以综合成本较高。高的烧结温度使无压和热压烧结碳化硼陶瓷时消耗大量的电能，制备周期长，生产成本高，使得碳化硼抗弹陶瓷难以大批量应用于武器装备。另外，在如此高的温度下烧结，晶粒会快速粗化与长大，气孔难以排出，造成大量气孔残留在材料内，烧结后晶粒粗大(无压烧结粒径约50μm，热压烧结粒径3～5μm)、致密度不高，这就造成碳化硼陶瓷强度和韧性较低。因此，现阶段碳化硼陶瓷制备方式难以实现高的力学性能和低的生产成本之间的平衡。
放电等离子烧结是新一代烧结技术，它是利用外加脉冲强电流形成的点成净化材料，提高粉末表面的扩散能力，再在较低的机械压力下利用强电流短时加热粉体进行烧结致密。其消耗的电能仅为传统烧结工艺(无压烧结、热压烧结、热等静压烧结)的1/5～1/3，烧结温度降低200～300℃，保温时间只需3～10min，烧结体致密度高、晶粒小，特殊的烧结机理赋予材料新结构和高性能。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种碳化硼陶瓷材料及其制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：
一种碳化硼陶瓷材料，包含如下组分：B4C75％-82％、SiC15％、Al 3％-10％，上述组分以重量百分数计。
优选的，包含如下组分：B4C82％、SiC15％、Al3％，上述组分以重量百分数计。
一种制备上述的材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按比例称取B4C、SiC、Al粉末；
(2)将步骤1的粉料混合，以无水乙醇为介质，在超声震荡机上震荡2小时；
(3)将震荡后的混合粉料进行干燥，然后研磨并过筛；
(4)将混合粉体装入模具；
(5)预压成型；
(6)氩气氛围中，采用放电等离子烧结工艺，以100℃/min的升温速率持续升温到1625-1925℃，保温3-5min，随后随炉冷却，制得碳化硼陶瓷材料。
步骤(4)中，所述模具为石墨模具，混合粉末与石墨模具内壁之间设置有碳纸，所述混合粉末与上、下压头之间设置有碳纸。
将碳纸紧贴于石墨模具内壁，碳纸与模具内壁接触面，碳纸与上、下压头接触面涂有氮化硼。
所述步骤5中，预压时间为5min，压力10MPa。
本发明与现有技术相比，其显著优点如下：
(1)通过添加低熔点金属Al，利用高温时液态金属Al的活化作用，提高碳化硼陶瓷晶界和晶格的体积扩散速率，同时Al与碳化硼、碳化硅易发生化学反应，从而促进碳化硼陶瓷的致密化进程，提高其力学性能；
(2)利用放电等离子能量利用率高和环境友好的特性，在低温快速烧结条件下，以更低的成本和更少的环境污染，实现高性能碳化硼陶瓷的高效制备。
附图说明
图1为实施例4制得的碳化硼陶瓷材料的断裂面SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
一种碳化硼陶瓷材料及其放电等离子烧结工艺，具体为：按质量百分数B4C85％、SiC15％进行配料，将配制好的混合粉末以无水乙醇为介质，放于超声震荡机上震荡2小时，超声震荡结束后烘干研磨，过100目筛，将涂有氮化硼润滑剂的石墨纸紧贴于石墨模具内壁，将过筛后的粉料压于石墨模具中，预压10MPa，保压5分钟，将装有粉末的石墨模具外层包裹碳毡，放于等离子烧结炉中，将炉腔内抽成真空状态，当真空计显示10Pa以下，然后冲入氩气；设置单轴压力为30MPa，开启等离子电源进行加热，以100℃/min的升温速率将试样加热至1925℃，保温5min，然后随炉冷却。经测试得，该碳化硼陶瓷材料的致密度为96.24±0.26％。
实施例2
一种碳化硼陶瓷材料及其放电等离子烧结工艺，具体为：按质量百分数B4C 85％、SiC15％进行配料，将配制好的混合粉末以无水乙醇为介质，放于超声震荡机上震荡2小时，超声震荡结束后烘干研磨，过100目筛，将涂有氮化硼润滑剂的石墨纸紧贴于石墨模具内壁，将过筛后的粉料压于石墨模具中，预压10MPa，保压5分钟，将装有粉末的石墨模具外层包裹碳毡，放于等离子烧结炉中，将炉腔内抽成真空状态，当真空计显示10Pa以下，然后冲入氩气；设置单轴压力为30MPa，开启等离子电源进行加热，以100℃/min的升温速率将试样加热至1950℃，保温5min，然后随炉冷却。经测试得，该碳化硼陶瓷材料的致密度为100±0.18％。
实施例3
一种碳化硼陶瓷材料及其放电等离子烧结工艺，具体为：按质量百分数B4C82％、SiC15％、Al3％进行配料，将配制好的混合粉末以无水乙醇为介质，放于超声震荡机上震荡2小时，超声震荡结束后烘干研磨，过100目筛，将涂有氮化硼润滑剂的石墨纸紧贴于石墨模具内壁，将过筛后的粉料压于石墨模具中，预压10MPa，保压5分钟，将装有粉末的石墨模具外层包裹碳毡，放于等离子烧结炉中，将炉腔内抽成真空状态，当真空计显示10Pa以下，然后冲入氩气；设置单轴压力为30MPa，开启等离子电源进行加热，以100℃/min的升温速率将试样加热至1800℃，保温5min，然后随炉冷却。经测试得，该碳化硼陶瓷材料的致密度为95.16±0.10％，维氏硬度为28.81±0.12GPa，断裂韧性为4.21±0.09MPa.m1/2。
实施例4
一种碳化硼陶瓷材料及其放电等离子烧结工艺，具体为：按质量百分数B4C 82％、SiC15％、Al3％进行配料，将配制好的混合粉末以无水乙醇为介质，放于超声震荡机上震荡2小时，超声震荡结束后烘干研磨，过100目筛，将涂有氮化硼润滑剂的石墨纸紧贴于石墨模具内壁，将过筛后的粉料压于石墨模具中，预压10MPa，保压5分钟，将装有粉末的石墨模具外层包裹碳毡，放于等离子烧结炉中，将炉腔内抽成真空状态，当真空计显示10Pa以下，然后冲入氩气；设置单轴压力为30MPa，开启等离子电源进行加热，以100℃/min的升温速率将试样加热至1850℃，保温5min，然后随炉冷却。经测试得，该碳化硼陶瓷材料的致密度为100±0.14％，维氏硬度为28.86±0.14GPa，断裂韧性为5.10±0.21MPa.m1/2。
实施例5
一种碳化硼陶瓷材料及其放电等离子烧结工艺，具体为：按质量百分数B4C80％、SiC15％、Al5％进行配料，将配制好的混合粉末以无水乙醇为介质，放于超声震荡机上震荡2小时，超声震荡结束后烘干研磨，过100目筛，将涂有氮化硼润滑剂的石墨纸紧贴于石墨模具内壁，将过筛后的粉料压于石墨模具中，预压10MPa，保压5分钟，将装有粉末的石墨模具外层包裹碳毡，放于等离子烧结炉中，将炉腔内抽成真空状态，当真空计显示10Pa以下，然后冲入氩气；设置单轴压力为30MPa，开启等离子电源进行加热，以100℃/min的升温速率将试样加热至1725℃，保温5min，然后随炉冷却。经测试得，该碳化硼陶瓷材料的致密度为99.17±0.23％，维氏硬度为23.34±0.06GPa，断裂韧性为5.40±0.16MPa.m1/2。
实施例6
一种碳化硼陶瓷材料及其放电等离子烧结工艺，具体为：按质量百分数B4C80％、SiC15％、Al5％进行配料，将配制好的混合粉末以无水乙醇为介质，放于超声震荡机上震荡2小时，超声震荡结束后烘干研磨，过100目筛，将涂有氮化硼润滑剂的石墨纸紧贴于石墨模具内壁，将过筛后的粉料压于石墨模具中，预压10MPa，保压5分钟，将装有粉末的石墨模具外层包裹碳毡，放于等离子烧结炉中，将炉腔内抽成真空状态，当真空计显示10Pa以下，然后冲入氩气；设置单轴压力为30MPa，开启等离子电源进行加热，以100℃/min的升温速率将试样加热至1775℃，保温5min，然后随炉冷却。经测试得，该碳化硼陶瓷材料的致密度为100±0.17％，维氏硬度为26.24±0.16GPa，断裂韧性为5.42±0.25MPa.m1/2。
实施例7
一种碳化硼陶瓷材料及其放电等离子烧结工艺，具体为：按质量百分数B4C78％、SiC15％、Al7％进行配料，将配制好的混合粉末以无水乙醇为介质，放于超声震荡机上震荡2小时，超声震荡结束后烘干研磨，过100目筛，将涂有氮化硼润滑剂的石墨纸紧贴于石墨模具内壁，将过筛后的粉料压于石墨模具中，预压10MPa，保压5分钟，将装有粉末的石墨模具外层包裹碳毡，放于等离子烧结炉中，将炉腔内抽成真空状态，当真空计显示10Pa以下，然后冲入氩气；设置单轴压力为30MPa，开启等离子电源进行加热，以100℃/min的升温速率将试样加热至1700℃，保温5min，然后随炉冷却。经测试得，该碳化硼陶瓷材料的致密度为99.87±0.15％，维氏硬度为24.62±0.08GPa，断裂韧性为5.66±0.22MPa.m1/2。
实施例8
一种碳化硼陶瓷材料及其放电等离子烧结工艺，具体为：按质量百分数B4C78％、SiC15％、Al7％进行配料，将配制好的混合粉末以无水乙醇为介质，放于超声震荡机上震荡2小时，超声震荡结束后烘干研磨，过100目筛，将涂有氮化硼润滑剂的石墨纸紧贴于石墨模具内壁，将过筛后的粉料压于石墨模具中，预压10MPa，保压5分钟，将装有粉末的石墨模具外层包裹碳毡，放于等离子烧结炉中，将炉腔内抽成真空状态，当真空计显示10Pa以下，然后冲入氩气；设置单轴压力为30MPa，开启等离子电源进行加热，以100℃/min的升温速率将试样加热至1725℃，保温5min，然后随炉冷却。经测试得，该碳化硼陶瓷材料的致密度为100±0.26％，维氏硬度为23.52±0.09GPa，断裂韧性为.52±0.07MPa.m1/2。
实施例9
一种碳化硼陶瓷材料及其放电等离子烧结工艺，具体为：按质量百分数B4C75％、SiC15％、Al10％进行配料，将配制好的混合粉末以无水乙醇为介质，放于超声震荡机上震荡2小时，超声震荡结束后烘干研磨，过100目筛，将涂有氮化硼润滑剂的石墨纸紧贴于石墨模具内壁，将过筛后的粉料压于石墨模具中，预压10MPa，保压5分钟，将装有粉末的石墨模具外层包裹碳毡，放于等离子烧结炉中，将炉腔内抽成真空状态，当真空计显示10Pa以下，然后冲入氩气；设置单轴压力为30MPa，开启等离子电源进行加热，以100℃/min的升温速率将试样加热至1625℃，保温5min，然后随炉冷却。经测试得，该碳化硼陶瓷材料的致密度为92.61±0.29％。
实施例10
一种碳化硼陶瓷材料及其放电等离子烧结工艺，具体为：按质量百分数B4C75％、SiC15％、Al10％进行配料，将配制好的混合粉末以无水乙醇为介质，放于超声震荡机上震荡2小时，超声震荡结束后烘干研磨，过100目筛，将涂有氮化硼润滑剂的石墨纸紧贴于石墨模具内壁，将过筛后的粉料压于石墨模具中，预压10MPa，保压5分钟，将装有粉末的石墨模具外层包裹碳毡，放于等离子烧结炉中，将炉腔内抽成真空状态，当真空计显示10Pa以下，然后冲入氩气；设置单轴压力为30MPa，开启等离子电源进行加热，以100℃/min的升温速率将试样加热至1650℃，保温5min，然后随炉冷却。经测试得，该碳化硼陶瓷材料的致密度为100±0.06％，维氏硬度为23.02±0.18GPa，断裂韧性为7.54±0.24MPa.m1/2。
实施例1-10的组分含量、烧结工艺和力学性能如表1所示，由表1可知，当不添加金属Al时，B4C陶瓷材料达到完全致密的烧结温度高达1950℃，但由于性能太差，无法测量得到硬度和断裂韧度。随着金属Al含量增加，致密度达到100％的烧结温度降低，同时硬度降低，断裂韧度升高。当Al的含量达到10％，烧结温度为1625℃时，材料不能致密，烧结温度升高到1650℃时，,硬度最低，韧度最高。因此，金属Al含量不是越多越好，当金属相含量为3％、烧结温度为1850℃时(实施例4)，碳化硼陶瓷的综合力学性能最好，致密度为100±0.14％，维氏硬度为28.86±0.14GPa，断裂韧性为5.10±0.21MPa.m1/2。
表1不同Al含量和不同烧结温度对B4C/SiC/Al陶瓷力学性能的影响

Claims (6)

1.一种碳化硼陶瓷材料，其特征在于，包含如下组分：B4C75％-82％、SiC15％、Al3％-10％，上述组分以重量百分数计。
2.根据权利要求1所述的材料，其特征在于，包含如下组分：B4C82％、SiC15％、Al3％，上述组分以重量百分数计。
3.一种制备权利要求1-2任一项所述的材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按比例称取B4C、SiC、Al粉末；
(2)将步骤1的粉料混合，以无水乙醇为介质，在超声震荡机上震荡2小时；
(3)将震荡后的混合粉料进行干燥，然后研磨并过筛；
(4)将混合粉体装入模具；
(5)预压成型；
(6)氩气氛围中，采用放电等离子烧结工艺，以100℃/min的升温速率持续升温到1625-1925℃，保温3-5min，随后随炉冷却，制得碳化硼陶瓷材料。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述模具为石墨模具，混合粉末与石墨模具内壁之间设置有碳纸，所述混合粉末与上、下压头之间设置有碳纸。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，将碳纸紧贴于石墨模具内壁，碳纸与模具内壁接触面，碳纸与上、下压头接触面涂有氮化硼。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤5中，预压时间为5min，压力10MPa。
CN201910271200.3A 2019-04-04 2019-04-04 一种碳化硼陶瓷材料及其制备方法 Pending CN110028320A (zh)

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