JP2003218084A - 除去液、半導体基板の洗浄方法および半導体装置の製造方法 - Google Patents

除去液、半導体基板の洗浄方法および半導体装置の製造方法

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Hiroaki Tomimori
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 半導体基板に付着した金属汚染物質を除去す
る。 【解決手段】 硝酸セリウム（ＩＶ）塩、過ヨウ素酸お
よび次亜塩素酸塩を含む除去液により、半導体基板１０
の周辺部、端面および裏面に付着した銅、銀またはパラ
ジウムを含む金属を除去する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、銅、銀またはパラ
ジウムを含む金属を除去する除去液、その除去液を用い
た半導体基板の洗浄方法および半導体装置の製造方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】素子の高速動作性に対する要求は年々増
加し、現在、配線材料として低抵抗の銅が広く利用され
ている。銅のみでは、エレクトロマイグレーションやス
トレスマイグレーションへの耐性が低く、微細化したと
きに断線しやすいが、例えば、すず（Ｓｎ）、ジルコニ
ウム（Ｚｒ）、銀（Ａｇ）等を添加することにより、エ
レクトロマイグレーションやストレスマイグレーション
への耐性を高めることができる。また、銅よりも低抵抗
である銀は、配線材料の主体としての利用も検討されつ
つある。
【０００３】しかしながら、銅や銀は、抵抗が低いとい
う特性を有する反面、半導体素子の形成プロセスにおい
て、素子の信頼性低下の原因となる金属汚染が発生する
場合があり、かかる金属汚染への対策が重要な技術的課
題となる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】配線材料として銀や銅
を用いる場合は、成膜工程や加工工程において、銀や銅
およびそれらの化合物等の金属汚染物質が基板裏面等に
付着する。このような金属汚染物質は、その後の熱処理
工程で基板中を拡散して素子領域に到達し、素子の特性
を劣化させるとともに電流リークを引き起こす原因とな
る。金属汚染物質の拡散の問題は、たとえば３００℃以
上の高温での熱処理を行ったときに顕著に発生する。ま
た、半導体基板にこのような金属汚染物質が付着した状
態で半導体基板を搬送系に送ると、成膜装置のクロス汚
染が発生する。
【０００５】以上のことから、銀や銅を含む金属膜を形
成する工程を含む場合、基板裏面等を高い清浄度にて洗
浄することが望まれる。
【０００６】ところが、銀や銅およびその化合物を含む
金属汚染物質は、シリコン基板上に強固に付着する場合
があり、一般に除去することが困難である。また、シリ
コン基板に付着した金属汚染物質を効率的に除去するた
めには、金属汚染物質を溶解させるだけでなく、溶解し
た金属汚染物質のシリコン基板への再付着を効果的に防
止することが望まれる。
【０００７】本発明は上記事情に鑑みなされたものであ
り、銀や銅などの金属汚染物質を充分に溶解・除去し、
さらに、溶解した金属汚染物質の再付着を防止する能力
に優れた除去液及び半導体基板の洗浄方法を提供するこ
とを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、銅、銀
またはパラジウムを含む金属を除去する除去液であっ
て、硝酸セリウム（ＩＶ）塩、過ヨウ素酸または次亜塩
素酸塩を含む除去液が提供される。ここで、「金属」と
は、銅、銀またはパラジウムの単体、および銅、銀また
はパラジウムの含有量が１〜９９％の合金を含む。合金
の例としては、例えばＣｕ−Ａｇ合金、Ｃｕ−Ｚｒ（ジ
ルコニウム）合金、Ｃｕ−Ｃｒ合金等を挙げることがで
きる。金属がＣｕ−Ａｇ合金の場合、銀の含有量は、１
〜９９％であってよい。また、パラジウムは、メタルキ
ャップとして使用されるメッキ前の処理液に含まれたも
のであってよい。
【０００９】 次亜塩素酸塩は、次亜塩素酸と強アルカリ
の塩であるのが好ましい。次亜塩素酸塩は、たとえば次
亜塩素酸ナトリウムとすることができる。ただし、この
場合、ナトリウムは、素子形成領域に作用して半導体素
子の信頼性を損なうことがあるので、除去液が素子形成
領域に作用しないように留意するのが好ましい。
【００１０】金属は、銅または銀を含んでよい。除去液
は、硝酸セリウム（ＩＶ）アンモニウムを含んでよい。
この除去液は、銅または銀を含む金属のエッチング液と
して用いてもよい。
【００１１】除去液は、半導体基板上に付着した金属の
除去に用いられてよい。除去液は、素子形成領域以外の
領域に金属が付着した半導体基板の洗浄に用いられてよ
い。「素子形成領域以外の領域」とは、半導体基板の端
面や裏面のほか、素子形成面の周辺部を含む領域をい
う。半導体基板は、シリコン基板であってよい。
【００１２】除去液は、硝酸、酢酸、ヨウ素酸、塩素酸
からなる群から選択される一または二以上の酸をさらに
含んでよい。除去液は、全体に対して、硝酸セリウム
（ＩＶ）塩、過ヨウ素酸または次亜塩素酸塩を１０〜３
０質量％、酸成分を５〜３０質量％含んでよい。
【００１３】また本発明によれば、上記記載の除去液を
用いて銅、銀またはパラジウムを含む金属を除去する除
去方法が提供される。すなわち、本発明の除去液を用い
て、銅、銀またはパラジウムを含む金属を洗浄、エッチ
ング等する方法が提供される。
【００１４】また本発明によれば、上記記載の除去液に
よる除去処理を行った後、該除去液の残存物を取り除く
ため、フッ化水素酸を含む洗浄液で洗浄する除去液の使
用方法が提供される。
【００１５】また本発明によれば、半導体基板上に、
銅、銀またはパラジウムを含む金属を成膜する工程と、
硝酸セリウム（ＩＶ）塩、過ヨウ素酸または次亜塩素酸
塩を含む除去液により、半導体基板に付着した金属を除
去する工程と、を含む半導体基板の洗浄方法が提供され
る。
【００１６】このような洗浄を行う場合、エッチング等
の処理を行う場合に比べ、特に、溶解除去した金属汚染
物質の再付着の防止に関し高水準の能力が求められるの
であるが、本発明の除去液は優れた再付着防止能力を有
するため、かかる点からも上記洗浄に好適に使用するこ
とができる。
【００１７】金属は、銅または銀を含んでよい。除去液
は、硝酸セリウム（ＩＶ）アンモニウムを含んでよい。
【００１８】この方法は、除去する工程の後に、フッ化
水素酸を含む洗浄液により半導体基板を洗浄する工程を
さらに含んでよい。
【００１９】除去する工程は、該半導体基板を略水平に
保持して回転させ、該半導体基板の所定の部分に、除去
液を吹き付け、素子形成領域以外の領域に付着した金属
を除去してよい。
【００２０】本発明によれば、半導体基板上に、銅、銀
またはパラジウムを含む金属の膜を形成する工程と、硝
酸セリウム（ＩＶ）塩、過ヨウ素酸または次亜塩素酸塩
を含む除去液により、半導体基板に付着した金属を除去
する工程とを含む半導体装置の製造方法が提供される。
【００２１】金属は、銅または銀を含んでよい。除去液
は、硝酸セリウム（ＩＶ）アンモニウムを含んでよい。
膜を形成する工程は、メッキ法により膜を形成してよ
い。
【００２２】この方法は、除去する工程の後に、フッ化
水素酸を含む洗浄液により半導体基板を洗浄する工程を
さらに含んでよい。
【００２３】本発明によれば、半導体基板上に絶縁膜を
形成する工程と、絶縁膜に凹部を形成する工程と、凹部
を埋め込むように全面に銅または銀を含む金属膜を埋め
込む工程と、硝酸セリウム（ＩＶ）塩、過ヨウ素酸また
は次亜塩素酸塩を含む除去液により、半導体基板の素子
形成領域以外に付着した金属を除去する工程と、素子形
成領域において、凹部以外に形成された金属膜を除去す
る工程と、を含む半導体装置の製造方法が提供される。
【００２４】この方法は、凹部以外に形成された金属膜
を除去する工程の後にも半導体基板の素子形成領域以外
に付着した金属を除去する工程をさらに含んでよい。こ
の方法は、半導体基板の素子形成領域以外に付着した金
属を除去する工程の後に、フッ化水素酸を含む洗浄液に
より半導体基板を洗浄する工程をさらに含んでよい。
【００２５】以上のように、硝酸セリウム（ＩＶ）塩、
過ヨウ素酸または次亜塩素酸塩が、銅、銀またはパラジ
ウムを含む金属の汚染物質除去性能に優れ、さらに除去
後の金属汚染物質の再付着を有効に防止できることは、
従来得られていなかった知見であり、本発明はかかる知
見に基づいてなされたものである。
【００２６】
【発明の実施の形態】硝酸セリウム（ＩＶ）塩、過ヨウ
素酸または次亜塩素酸塩を含む除去液は、銅、銀または
パラジウムを含む金属に加えて、酸化還元電位が比較的
大きい他のものを含む金属にも適用できる。このような
例としては例えばＲｈ（ロジウム）、Ｉｒ（イリジウ
ム）およびＰｔなどを含む金属が挙げられる。以下にこ
れらの金属並びに銅、銀およびパラジウムの酸化還元電
位を示す。 Ｃｕ（２＋）／Ｃｕ ０．３４ Ｒｈ（３＋）／Ｒｈ ０．７５８ Ａｇ（１＋）／Ａｇ ０．７９９１ Ｐｄ（２＋）／Ｐｄ ０．９１５ Ｉｒ（３＋）／Ｉｒ １．１５６ Ｐｔ（２＋）／Ｐｔ １．１８８
【００２７】上記除去液は、これらの金属の中で、酸化
還元電位が０．３以上１．０以下の金属である銅、ロジ
ウム、銀、およびパラジウムを特に良好に除去できる。
また、除去の対象となる金属は、抵抗率が例えばアルミ
ニウムと同等の２．７×１０ −６Ωｃｍ程度以下である
のが好ましい。このような場合に、アルミニウムに代え
て配線材料として用いるのに効果的だからである。
【００２８】図１は、本発明の実施の形態に係る半導体
基板の洗浄処理手順の一例を示す工程図である。例え
ば、半導体基板の表面の素子形成領域にメッキ法等によ
り銅−銀合金膜を成膜したり、化学的機械的研磨（ＣＭ
Ｐ：Chemical Mechanical Polishing）などの加工処
理を行うと、半導体基板に銅系および銀系の金属汚染物
質が付着する（Ｓ１０）。図２（ａ）に、半導体基板１
０の裏面や、表面の素子形成領域以外の周辺部および端
面に、銅、銀、酸化銅、酸化銀等の粒子状および膜状の
金属汚染物質１２が付着した様子を示す。
【００２９】ＣＭＰなどの加工処理を行った場合等は、
金属汚染物質だけでなく、研磨液に含まれる研磨粒子が
半導体基板１０上に残るので、適宜、ブラシスクラブ洗
浄工程を行い、これらの残存物を除去する（Ｓ１２）。
その後、除去液による除去処理を行い、半導体基板１０
に付着した粒子状および膜状の金属汚染物質を除去する
（Ｓ１４）。つづいて、純水リンス工程を行う（Ｓ１
６）。すなわち、半導体基板１０に水を吹き付けて水洗
する。これにより、除去液の析出物等を除去することが
できる。なお、この工程は、除去効率の観点からスピン
洗浄法により行うことが好ましい。
【００３０】次に、洗浄液による洗浄処理を行い、除去
液残存物を洗浄する（Ｓ１８）。つづいて、純水リンス
工程を行う（Ｓ２０）。これにより、除去液が溶解した
洗浄液を全て除去することができる。その後、窒素ブロ
ー等により半導体基板１０を乾燥し、洗浄処理が終了す
る。以上の工程により、図２（ｂ）に示すように、半導
体基板１０の素子形成領域以外に付着した金属汚染物質
を除去することができる。
【００３１】＜ブラシスクラブ洗浄＞次に、ステップ１
２のブラシスクラブ洗浄工程を詳細に説明する。ブラシ
スクラブ洗浄は、たとえば、図３に示すように、半導体
基板１０を一対のブラシ２０で挟んだ状態で、半導体基
板１０を回転させながら、その表面および裏面に洗浄液
を滴下することにより行う。なお、図に示したロール式
ブラシのほか、ディスク式ブラシを用いる方法としても
よい。洗浄液の供給方法としては、ブラシの上に滴下す
る方法や、ブラシ近傍のウエハ上に滴下する方法を用い
ることができる。また、ブラシ内部に供給する方法でも
よい。
【００３２】ブラシスクラブ洗浄工程で用いる洗浄液と
しては、純水、アンモニア水または、電解カソード水ま
たは水素溶存水等を用いることができ、適宜、界面活性
剤等の添加剤を配合してもよい。ここで、電解カソード
水とは、純水またはアンモニウムイオンを少量（０．５
質量％以下）含む水を電気分解した際に、陰極側に生成
される液のことをいう。電解カソード水を得るための生
成装置として二槽式または三槽式電気分解方式の装置が
一般的に使用される。また水素溶存液とは、純水または
アンモニウムイオンを少量（０．５質量％以下）含む水
に水素を溶存させた水溶液をいう。水素を溶存させる方
法としては、バブリングなどが用いられる。
【００３３】＜除去処理＞次に、ステップ１４の除去処
理を詳細に説明する。本実施の形態において、除去液
は、銅−銀合金膜の成膜時に生じる金属汚染物質の除去
に用いられる。ここでは銅−銀合金として説明するが、
この除去液は銅のみ、銅を含む金属、銀のみおよび銀を
含む金属の成膜時に生じる金属汚染物質の除去にも用い
られ得る。
【００３４】本実施の形態において、除去液は４価のセ
リウムイオンの塩を含む。４価のセリウムイオンの塩と
しては、硝酸セリウムアンモニウム、硝酸第セリウムカ
リウム等が挙げられるが、このうち、素子性能に対する
悪影響が少ないことから、硝酸セリウムアンモニウムが
好ましく用いられる。
【００３５】硝酸セリウムアンモニウムを除去液として
用いた場合、銅系および銀系の金属汚染物質を効率よく
溶解することができ、基板に付着した金属汚染物質を有
効に除去することが可能となる。また、２５℃程度の室
温でも充分に銅系および銀系の金属汚染物質の除去作用
を示すため、薬液を加温することが不要となり、除去処
理のための付帯設備を簡略化できるとともに、薬液寿命
が長くなるという利点が得られる。さらに、除去処理後
のセリウムの析出を比較的少量に抑えることができるた
め、その後の洗浄により、基板表面を充分な清浄度とす
ることができる。
【００３６】除去液は、硝酸、酢酸、ヨウ素酸、塩素酸
からなる群から選択される一または二以上の酸をさらに
含有してもよい。ここで用いられる酸は、好ましくは硝
酸または酢酸であり、最も好ましくは硝酸である。この
ような酸を硝酸セリウムアンモニウム成分と組み合わせ
ることにより、除去液の安定性が増すとともに、金属汚
染物質の除去液に対する溶解性が増す。
【００３７】除去液において、硝酸セリウムアンモニウ
ム成分の含有量は、好ましくは５質量％以上、より好ま
しくは１０質量％以上である。このようにすれば金属汚
染物質を充分に溶解除去することができ、しかも除去し
た金属汚染物質の再付着を防止することができる。硝酸
セリウムアンモニウム成分の含有量の上限は、好ましく
は３０質量％以下である。このようにすれば硝酸セリウ
ムアンモニウム成分の析出を効果的に防止できる。
【００３８】除去液において、酸成分の含有量は、好ま
しくは１質量％以上、より好ましくは５質量％以上であ
る。このようにすれば金属汚染物質の除去液に対する溶
解性が増すので、金属汚染物質を充分に溶解除去するこ
とができ、しかも除去した金属汚染物質の再付着を防止
することができる。含有量の上限は特に制限がないが、
たとえば３０質量％以下とする。
【００３９】本実施の形態における除去液は、上記硝酸
セリウムアンモニウム成分および酸成分を併用すること
により得られる相乗作用により、高度の金属汚染物質除
去性能および再付着防止性能を実現するものである。
【００４０】除去液はさらに水を含むことが好ましい。
このような構成とすることにより、除去液の金属汚染物
質除去性能がより効果的に発揮される。また、水成分に
代え、または水成分とともに、水溶性有機溶媒を含有し
てもよい。水溶性有機溶媒としては、水および本実施の
形態の他の成分と混和性のあるものを用いることができ
る。除去液はさらに、界面活性剤等の他の成分を含んで
いてもよい。
【００４１】この除去液は、素子形成領域以外の領域に
付着した金属汚染物質を除去することを目的とするもの
である。したがって、除去処理を行うにあたっては、除
去液が素子形成領域に付着しないようにすることが望ま
れる。このような処理を行う方法について、以下、図３
および図４を参照しながら説明する。
【００４２】図４はスピン洗浄法の一例を示す模式図で
ある。この例では、半導体基板１０の表面に気体を吹き
付けて素子形成領域への除去液の付着を防止する。半導
体基板１０を回転させながら、表面に窒素等の気体を吹
き付けつつ裏面に除去液を滴下する。半導体基板１０の
表面に気体を吹き付けることにより、端面に回り込む除
去液を制御して素子形成領域を保護する。気体として
は、窒素等の不活性ガスを用いることができる。
【００４３】図５はスピン洗浄法の一例を示す模式図で
ある。この例では、半導体基板１０の表面に液体を吹き
付けて素子形成領域への除去液の付着を防止している。
半導体基板１０を回転させながら、裏面ノズル１４およ
び端面ノズル１６から除去液を吹き付けるとともに、表
面には表面ノズル１８から液体を吹き付ける。これによ
り、除去液が素子形成領域へ回り込むことを防ぐ。表面
ノズル１８から吹き付ける液体としては、素子形成領域
に損傷を与えないものが使用され、たとえば純水等が用
いられる。
【００４４】以上のような方法により、素子形成領域へ
の除去液の回り込みを防止でき、素子部分に形成された
銅−銀合金膜の損傷を防ぐことができる。
【００４５】＜洗浄処理＞次に、ステップ１８の洗浄処
理を詳細に説明する。本実施の形態において、洗浄液は
フッ化水素酸、希フッ化水素酸、または希フッ化水素酸
と硝酸の混合液等を含む。洗浄液において、フッ化水素
酸成分の含有量は０．５〜５質量％、硝酸成分の含有量
は５〜２０質量％であるのが好ましい。この処理によ
り、半導体基板上に析出し残存する硝酸セリウム塩等の
残存物を効率よく溶解・除去できる上、除去した硝酸セ
リウム塩の再付着を防止することができる。これらの残
存物を洗浄除去することにより、装置間およびウエハ間
のクロス汚染をさらに有効に防止でき、歩留まりの向
上、素子の信頼性の一層の向上を図ることができる。洗
浄液による洗浄処理も、上述した除去処理と同様に、ス
ピン洗浄法等の手法を用いて半導体基板１０の素子形成
領域を保護しつつ行うのが好ましい。
【００４６】以上述べたプロセスは、好ましい洗浄プロ
セスの一例であるが、ステップ１２のブラシスクラブ洗
浄工程、ステップ１６およびステップ２０の純水リンス
工程については、適宜省略することもできる。
【００４７】なお、本実施の形態において、半導体基板
とは、シリコン基板のほか、ＧａＡｓ、ＩｎＰ、ＧａＮ
等のIII-Ｖ族化合物半導体基板やＺｎＳｅ等のＩＩ−Ｖ
Ｉ族化合物半導体基板が挙げられる。本実施の形態にお
ける除去液は、このうち、シリコン基板の処理に用いる
ことに特に適する。本実施の形態における除去液は、金
属汚染物質の除去性能に優れるため、銅系および銀系の
金属汚染物質がシリコン基板に強固に付着した場合であ
っても金属汚染物質を除去することができ、基板中への
拡散を妨げることができる。これにより、素子性能の低
下を防ぐことができる。
【００４８】＜配線製造プロセス＞次に、本発明の好ま
しい実施の形態について、配線の製造プロセスを例に挙
げ、図６を参照しながら説明する。
【００４９】図６（ａ）に示すように、基板（不図示）
の素子形成面に絶縁膜３０を形成し、絶縁膜３０に配線
溝３２を形成する。絶縁膜３０は、例えば層間絶縁膜と
して機能するシリコン酸化膜であってよく、プラズマＣ
ＶＤ法にて形成されてよい。配線溝３２は、エッチング
により形成されてよい。なお、図示していないが、絶縁
膜３０とその下の膜との間にエッチング阻止膜を形成し
てもよい。これにより、配線溝３２を所望の深さに形成
することができ、所望の性能を有する配線を形成するこ
とができる。
【００５０】その後、図６（ｂ）に示すように、基板全
面にバリアメタル膜３４を成膜する。バリアメタル膜３
４は、例えばスパッタリング法により成膜され、膜の材
料としては、ＴｉＮ、Ｔａ、ＴａＮ、ＴａＳｉＮ、Ｗ、
ＷＮ等が用いられる。つづいて、図６（ｃ）に示すよう
に、バリアメタル膜３４上に、銅−銀合金膜３６を成膜
する。銅−銀合金膜３６は、メッキ法、スパッタリング
法、ＣＶＤ法等により成膜される。銅−銀合金膜３６が
メッキ法により形成される場合、まずメッキを成長させ
るためのシード金属膜をスパッタリング法により堆積す
る。つづいて電解メッキ法により銅−銀合金膜３６を形
成する。ここで、シード金属膜は銅のみを含む材料によ
り形成してもよく、または銀を高濃度に含む材料により
形成してもよい。シード金属膜を、銀を高濃度に含む材
料により銅および銀を含む材料により形成した場合、銅
のみを含む材料によりメッキを行ってもよい。この後ア
ニール処理を行うことにより、シード金属膜からメッキ
に銀が拡散して比較的均一な銅―銀合金膜を形成するこ
とができる。
【００５１】このとき、図２（ａ）に示したように、基
板１０の裏面には銅、銀、銅酸化物および銀酸化物など
の金属汚染物質が多数付着する。そこで、上述したよう
に、除去液および洗浄液を用いて基板を洗浄する。
【００５２】その後、４００℃で３０分程度アニールを
行う。これにより、銅−銀メッキ膜を構成するグレイン
が成長し、抵抗値が低下するとともに安定化する。
【００５３】続いて図６（ｄ）に示すように、配線溝３
２外部の銅−銀合金膜３６およびバリアメタル膜３４の
不要箇所をＣＭＰにより除去して銅−銀合金配線を形成
する。ＣＭＰの際、半導体基板の裏面には銅、銀、銅酸
化物および銀酸化物などの金属汚染物質が多数付着す
る。そこで、再び、上述したように、除去液および洗浄
液を用いて基板を洗浄する。この段階で洗浄を行う理由
は、次の工程でシリコン酸化膜やシリコン酸化膜の成膜
工程を行うため、成膜装置に対するクロス汚染を防止す
るためである。ここでクロス汚染とは、ウエハに付着し
た金属汚染物が他のウエハ処理装置内で飛散して他のウ
エハに付着したり、ウエハ裏面に付着した金属汚染物が
ウエハのハンドラを介して他のウエハに付着したりする
などして、ウエハ間で汚染物が感染することをいう。半
導体基板の裏面に付着した金属汚染物質は実質的に完全
に除去される。
【００５４】以上に説明したように、本実施の形態にお
ける銅−銀合金の成膜は、メッキ処理の後、基板温度を
３００℃以上としてアニール処理することにより行うこ
とができる。このようにメッキ法、特に電解メッキ法
は、良好なカバレッジが得られるとともに、プロセスが
比較的簡便であるという利点を有する。しかし、メッキ
法を用いる場合は、例えば３００℃以上の高温でアニー
ルを行うことが必要となる。メッキ膜を構成するグレイ
ンを成長させ、抵抗値を低下し安定化するためである。
ところがこのような高温での処理を行うと基板裏面に残
存した銅系金属汚染物質および銀系金属汚染物質が基板
中を拡散するという問題が生じる。本実施の形態におい
ては、除去液を用いた洗浄処理により実質的に完全に金
属汚染物質を除去することができるので、金属汚染物質
が基板中に拡散することがなく、上記問題が解消され
る。
【００５５】本実施の形態における、銅−銀合金配線の
形成工程は、銅−銀合金膜を成膜した後、該銅−銀合金
膜の不要部分を除去することにより行うことができる。
銅−銀合金膜の不要部分の除去は、ＣＭＰにより行われ
る。ＣＭＰ処理の過程でも、基板裏面に銅系および銀系
の金属汚染物質が付着する。本実施の形態においては、
ＣＭＰ処理後にも除去液を用いた洗浄処理により実質的
に完全に金属汚染物質を除去することができるので、金
属汚染物質が基板中に拡散することがなく、上記問題が
解消される。
【００５６】また、本実施の形態における除去液は、銅
系の金属汚染物質および銀系の金属汚染物質の両方に対
する除去能を有するので、上述したような銅−銀合金膜
の配線を形成した場合であっても、各処理ごとに１度の
除去処理で両方の金属汚染物質を取り除くことができ、
処理工程を短縮することができる。
【００５７】なお、以上の実施の形態においては、銅−
銀合金膜の成膜後およびＣＭＰ処理後のそれぞれにおい
て除去液を用いた洗浄処理を行う例を説明したが、本実
施の形態における除去液は銅−銀合金膜の成膜後の洗浄
処理に用いるだけでも効果的であり、ＣＭＰ処理後の洗
浄処理は省略してもよい。
【００５８】
【実施例】表１に、種々の溶液の銀金属膜および銅金属
膜に対する溶解速度を示す。表１に示すように、硝酸セ
リウムアンモニウムと硝酸の混合溶液または硝酸（７０
質量％）を用いたときに、銅および銀に対するエッチン
グレートが比較的高い。
【表１】
【００５９】以下に実施例を示す。なお、各例におい
て、シリコン基板にスピンコート法により銅−銀合金
（生成物中の銀含有量：５ａｔｏｍ％）を付着させたも
のを洗浄対象の試料とする。この処理により、シリコン
基板に銅−銀合金の配線を形成する際に素子形成領域以
外に生じる金属汚染物質と同様の状態でシリコン基板に
銅−銀合金を付着させることができた。
【００６０】（参照例１）除去液により試料を３０秒間
スピン洗浄した。ここでは、硝酸を含む除去液を用い
た。用いた各除去液の組成を表２に示す。除去処理後の
半導体基板に残存する銀および銅の金属汚染物質の量を
蛍光Ｘ線分析により測定した。その結果も表２に示す。
表１に示した結果から、硝酸（７０質量％）の銅および
銀に対するエッチングレートは１μｍ／ｍｉｎ以上と比
較的高い。すなわち、硝酸（７０質量％）は、半導体装
置製造プロセスで形成された銅または銀の膜を溶解する
ことはできる。それにもかかわらず、表２に示した組成
の除去液では銅、銀ともに除去されなかった。
【表２】
【００６１】（参照例２）除去液により試料を３０秒間
スピン洗浄した。ここでは、硫酸を含む除去液を用い
た。用いた各除去液の組成を表３に示す。除去処理後の
半導体基板に残存する銀および銅の金属汚染物質の量を
蛍光Ｘ線分析により測定した。その結果も表３に示す。
表３に示した組成の除去液では、条件（ｉ）および
（ｋ）を除き、銅は除去されず、銀はどの条件でも除去
されなかった。
【表３】
【００６２】（参照例３）除去液により試料を３０秒間
スピン洗浄した。ここでは、フッ化水素酸を含む除去液
を用いた。用いた各除去液の組成を表４に示す。除去処
理後の半導体基板に残存する銀および銅の金属汚染物質
の量を蛍光Ｘ線分析により測定した。その結果も表４に
示す。表４に示した組成の除去液では条件（ｎ）を除き
銅は除去されず、銀はどの条件でも除去されなかった。
【表４】
【００６３】（実施例１）除去液により試料を３０秒間
スピン洗浄した。この実施例では、硝酸セリウムアンモ
ニウムを含む除去液を用いた。用いた各除去液の組成を
表５に示す。除去処理後の半導体基板に残存する銀およ
び銅の金属汚染物質、並びに除去液の残存物であるセリ
ウムの量を蛍光Ｘ線分析により測定した。その結果も表
５に示す。表５に示した組成の除去液では、銅、銀とも
に検出されない程度に高い精浄度の洗浄が実現された。
しかし、この除去液に含まれるセリウムが残存した。
【表５】
【００６４】（実施例２）除去液により試料を３０秒間
スピン洗浄した。除去処理後の半導体基板をさらに、希
フッ化水素酸（ＤＨＦ）を含む洗浄液に３０秒間浸漬し
た。洗浄処理後の半導体基板に残存する銀および銅の金
属汚染物質、並びに除去液の残存物であるセリウムの量
を蛍光Ｘ線分析により測定した。その結果を表６に示
す。以上の処理により、銅、銀およびセリウムともに、
検出されない程度に高い精浄度の洗浄が実現された。
【表６】
【００６５】（実施例３）表７に示した条件で、除去処
理および洗浄処理を行った。特に記載していないものに
ついては全て３０秒間の処理を行った。洗浄処理後の半
導体基板に残存する銀および銅の金属汚染物質、並びに
除去液の残存物であるセリウムの量を蛍光Ｘ線分析によ
り測定した。その結果も表７に示す。以上の処理によ
り、銅、銀およびセリウムともに、検出されない程度に
高い精浄度の洗浄が実現された。
【表７】
【００６６】以上に説明したように、例えば硝酸（７０
質量％）のように、銅および銀に対するエッチングレー
トが高く、半導体装置製造プロセスで形成された銅また
は銀の膜を溶解することができるものであっても、半導
体基板に付着した銅または銀を含む金属汚染物質を除去
することはできなかった。しかし、本実施例において、
硝酸セリウムアンモニウムを含む除去液により、金属汚
染物質の溶解除去および再付着を有効に防止することが
できた。
【００６７】以上、本発明を実施例をもとに説明した。
実施の形態は例示であり、それらの各構成要素や各処理
プロセスの組み合わせにいろいろな変形例が可能なこ
と、またそうした変形例も本発明の範囲にあることは当
業者に理解されるところである。
【００６８】例えば上記実施例では、金属汚染物質の除
去方法を説明したが、上述した除去液は、銅または銀を
含む金属のエッチング液として用いることもできる。
【００６９】また、上記実施例の銅−銀合金と同様に、
パラジウムを含む金属も除去液を用いて良好に除去する
ことができた。
【００７０】また、以上の実施例においては、硝酸セリ
ウムアンモニウムを除去液として用いたが、比較的酸化
還元電位の高い過ヨウ素酸または次亜塩素酸塩を含む除
去液によっても、金属汚染物質を効率よく除去すること
ができた。
【００７１】
【発明の効果】本発明に係る除去液およびその除去液を
用いた半導体基板の洗浄方法によれば、半導体基板に付
着した銀系および銅系の金属汚染物質を充分に溶解除去
することができ、しかも除去した金属汚染物質の再付着
を有効に防止することができる。このため、高速動作性
を要求される半導体装置の配線等、汚染防止に対する要
求の厳しいプロセスに好適に適用できる。
【００７２】
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態に係る半導体基板の洗浄処
理手順の一例を示す工程図である。
【図２】銅−銀膜を成膜後の半導体基板を示す断面図で
ある。
【図３】ブラシスクラブ洗浄工程を示す模式図である。
【図４】スピン洗浄法の一例を示す模式図である。
【図５】スピン洗浄法の一例を示す模式図である。
【図６】配線の製造プロセスを示す工程図である。
【符号の説明】
１０ 半導体基板 １２ 金属汚染物質 １４ 裏面ノズル １６ 端面ノズル １８ 表面ノズル ３０ 絶縁膜 ３２ 配線溝 ３４ バリアメタル膜 ３６ 銅−銀合金膜

Claims (21)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 銅、銀またはパラジウムを含む金属を除
    去する除去液であって、硝酸セリウム（ＩＶ）塩、過ヨ
    ウ素酸または次亜塩素酸塩を含むことを特徴とする除去
    液。
  2. 【請求項２】 前記金属は、銅または銀を含むことを特
    徴とする請求項１に記載の除去液。
  3. 【請求項３】 前記除去液は、硝酸セリウム（ＩＶ）ア
    ンモニウムを含むことを特徴とする請求項１または２に
    記載の除去液。
  4. 【請求項４】 半導体基板上に付着した前記金属の除去
    に用いられることを特徴とする請求項１乃至３いずれか
    に記載の除去液。
  5. 【請求項５】 素子形成領域以外の領域に前記金属が付
    着した半導体基板の洗浄に用いられることを特徴とする
    請求項１乃至４いずれかに記載の除去液。
  6. 【請求項６】 半導体基板がシリコン基板であることを
    特徴とする請求項４または５に記載の除去液。
  7. 【請求項７】 硝酸、酢酸、ヨウ素酸、塩素酸からなる
    群から選択される一または二以上の酸をさらに含むこと
    を特徴とする請求項１乃至６いずれかに記載の除去液。
  8. 【請求項８】 除去液全体に対して、硝酸セリウム（Ｉ
    Ｖ）塩、過ヨウ素酸または次亜塩素酸塩を１０〜３０質
    量％、前記酸成分を５〜３０質量％含むことを特徴とす
    る請求項７に記載の除去液。
  9. 【請求項９】 半導体基板上に、銅、銀またはパラジウ
    ムを含む金属を成膜する工程と、 硝酸セリウム（ＩＶ）塩、過ヨウ素酸または次亜塩素酸
    塩を含む除去液により、前記半導体基板に付着した前記
    金属を除去する工程と、 を有することを特徴とする半導体基板の洗浄方法。
  10. 【請求項１０】 前記金属は、銅または銀を含むことを
    特徴とする請求項９に記載の洗浄方法。
  11. 【請求項１１】 前記除去液は、硝酸セリウム（ＩＶ）
    アンモニウムを含むことを特徴とする請求項９または１
    ０に記載の洗浄方法。
  12. 【請求項１２】 前記除去する工程の後に、フッ化水素
    酸を含む洗浄液により前記半導体基板を洗浄する工程を
    さらに含むことを特徴とする請求項９乃至１１いずれか
    に記載の洗浄方法。
  13. 【請求項１３】 前記除去する工程は、該半導体基板を
    略水平に保持して回転させ、該半導体基板の所定の部分
    に、前記除去液を吹き付け、素子形成領域以外の領域に
    付着した前記金属を除去することを特徴とする請求項９
    乃至１２いずれかに記載の洗浄方法。
  14. 【請求項１４】 半導体基板上に、銅、銀またはパラジ
    ウムを含む金属の膜を形成する工程と、 硝酸セリウム（ＩＶ）塩、過ヨウ素酸または次亜塩素酸
    塩を含む除去液により、前記半導体基板に付着した前記
    金属を除去する工程と、 を含むことを特徴とする半導体装置の製造方法。
  15. 【請求項１５】 前記金属は、銅または銀を含むことを
    特徴とする請求項１４に記載の製造方法。
  16. 【請求項１６】 前記除去液は、硝酸セリウム（ＩＶ）
    アンモニウムを含むことを特徴とする請求項１４または
    １５に記載の製造方法。
  17. 【請求項１７】 前記膜を形成する工程は、メッキ法に
    より前記膜を形成することを特徴とする請求項１４乃至
    １６いずれかに記載の製造方法。
  18. 【請求項１８】 前記除去する工程の後に、フッ化水素
    酸を含む洗浄液により前記半導体基板を洗浄する工程を
    さらに含むことを特徴とする請求項１４乃至１７いずれ
    かに記載の製造方法。
  19. 【請求項１９】 半導体基板上に絶縁膜を形成する工程
    と、 前記絶縁膜に凹部を形成する工程と、 前記凹部を埋め込むように全面に銅または銀を含む金属
    膜を埋め込む工程と、 硝酸セリウム（ＩＶ）塩、過ヨウ素酸または次亜塩素酸
    塩を含む除去液により、前記半導体基板の素子形成領域
    以外に付着した前記金属を除去する工程と、 前記素子形成領域において、前記凹部以外に形成された
    前記金属膜を除去する工程と、 を含むことを特徴とする半導体装置の製造方法。
  20. 【請求項２０】 前記凹部以外に形成された前記金属膜
    を除去する工程の後にも素子形成領域以外に付着した前
    記金属を除去する工程をさらに含むことを特徴とする請
    求項１９に記載の製造方法。
  21. 【請求項２１】 前記金属を除去する工程の後に、フッ
    化水素酸を含む洗浄液により前記半導体基板を洗浄する
    工程をさらに含むことを特徴とする請求項１９または２
    ０に記載の製造方法。
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