JP2003183645A - 無機蛍光体及びその製造方法 - Google Patents
無機蛍光体及びその製造方法Info
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- JP2003183645A JP2003183645A JP2001386622A JP2001386622A JP2003183645A JP 2003183645 A JP2003183645 A JP 2003183645A JP 2001386622 A JP2001386622 A JP 2001386622A JP 2001386622 A JP2001386622 A JP 2001386622A JP 2003183645 A JP2003183645 A JP 2003183645A
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- feed material
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 陰極線管、蛍光ランプ、ＰＤＰ及びＦＥＤ等
に用いる際に均質で緻密な高輝度蛍光膜の形成が可能
で、発光特性の優れた蛍光体を安価に製造する方法の提
供。 【解決手段】 蛍光体原料を含有する下記の溶液または
反応液を作成し、キャリアガスとともに上記溶液または
反応液を液滴状にして熱分解炉に導入し、加熱する。
（１）Ｂａ及びＳｉ供給原料並びに付活剤供給原料
（２）Ｙ及びＶ供給原料並びに付活剤供給原料（３）Ｚ
ｎ及びＳｉ供給原料並びに付活剤供給原料（４）Ｚｎ及
びＳ供給原料並びに付活剤供給原料（５）Ｂａ、Ｍｇ及
びＡｌ供給原料並びに付活剤供給原料を（６）Ｓｒ、Ｃ
ａ、Ｂａ、Ｍｇ、Ｐ及びＣｌ供給原料及び付活剤供給原
料（７）Ｃａ及びＷ供給原料並びに付活剤供給原料
（８）Ｇｄ及びＳ供給原料並びに付活剤供給原料を
（９）Ｂａ、Ｓｉ及びＡｌ供給原料並びに付活剤供給原
料（１０）ホウ酸塩を含有する蛍光体原料
に用いる際に均質で緻密な高輝度蛍光膜の形成が可能
で、発光特性の優れた蛍光体を安価に製造する方法の提
供。 【解決手段】 蛍光体原料を含有する下記の溶液または
反応液を作成し、キャリアガスとともに上記溶液または
反応液を液滴状にして熱分解炉に導入し、加熱する。
（１）Ｂａ及びＳｉ供給原料並びに付活剤供給原料
（２）Ｙ及びＶ供給原料並びに付活剤供給原料（３）Ｚ
ｎ及びＳｉ供給原料並びに付活剤供給原料（４）Ｚｎ及
びＳ供給原料並びに付活剤供給原料（５）Ｂａ、Ｍｇ及
びＡｌ供給原料並びに付活剤供給原料を（６）Ｓｒ、Ｃ
ａ、Ｂａ、Ｍｇ、Ｐ及びＣｌ供給原料及び付活剤供給原
料（７）Ｃａ及びＷ供給原料並びに付活剤供給原料
（８）Ｇｄ及びＳ供給原料並びに付活剤供給原料を
（９）Ｂａ、Ｓｉ及びＡｌ供給原料並びに付活剤供給原
料（１０）ホウ酸塩を含有する蛍光体原料
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は蛍光体の製造方法に関す
る。
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、陰極線管、蛍光ランプ、ＰＤＰ及
びＦＥＤなどに用いられる複合酸化物蛍光体は、原料粉
末を混合したものを坩堝などの焼成容器に入れた後高温
で長時間加熱することにより固相反応を起こさせ、それ
をボールミルなどで微粉砕することにより製造されてき
た。しかし、この方法で製造された蛍光体は不規則形状
粒子が凝集した粉末からなっており、これを上記用途に
使用した場合には、塗布して得られる蛍光膜が不均質で
充填密度の低いものとなるために発光特性が低かった。
また、固相反応後に行うボールミルなどによる微粉砕処
理中に蛍光体に物理的及び化学的な衝撃が加えられるた
めに、粒子内や表面に欠陥が発生して発光強度が低下す
るという不都合があった。さらに、坩堝などの焼成容器
に入れて高温で長時間加熱するために、坩堝から不純物
が混入することによる発光特性の低下が起こることや、
原料粉末の粒度によっては固相反応が十分に進行せずに
不純物相が混在して発光特性の低下を招くことがあっ
た。また、高温で長時間加熱するため消費エネルギーが
大きくなり、蛍光体の製造コストを高くしていた。これ
らの問題を解決するために特開２０００−９６０４８号
公報、特開２０００−１０９８２５号公報、特開２００
０−８７０３３号公報などに、噴霧熱分解法による、蛍
光体合成方法が開示されている。しかし、本発明の組成
にこれらの手法を利用した例はなく、利用も前駆体の乾
燥工程のみに限定されたものが多かった。また燒結防止
剤の使用を試みた例はない。
びＦＥＤなどに用いられる複合酸化物蛍光体は、原料粉
末を混合したものを坩堝などの焼成容器に入れた後高温
で長時間加熱することにより固相反応を起こさせ、それ
をボールミルなどで微粉砕することにより製造されてき
た。しかし、この方法で製造された蛍光体は不規則形状
粒子が凝集した粉末からなっており、これを上記用途に
使用した場合には、塗布して得られる蛍光膜が不均質で
充填密度の低いものとなるために発光特性が低かった。
また、固相反応後に行うボールミルなどによる微粉砕処
理中に蛍光体に物理的及び化学的な衝撃が加えられるた
めに、粒子内や表面に欠陥が発生して発光強度が低下す
るという不都合があった。さらに、坩堝などの焼成容器
に入れて高温で長時間加熱するために、坩堝から不純物
が混入することによる発光特性の低下が起こることや、
原料粉末の粒度によっては固相反応が十分に進行せずに
不純物相が混在して発光特性の低下を招くことがあっ
た。また、高温で長時間加熱するため消費エネルギーが
大きくなり、蛍光体の製造コストを高くしていた。これ
らの問題を解決するために特開２０００−９６０４８号
公報、特開２０００−１０９８２５号公報、特開２００
０−８７０３３号公報などに、噴霧熱分解法による、蛍
光体合成方法が開示されている。しかし、本発明の組成
にこれらの手法を利用した例はなく、利用も前駆体の乾
燥工程のみに限定されたものが多かった。また燒結防止
剤の使用を試みた例はない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
の問題点を解決するためになされたものであり、粒度分
布が狭く、凝集粒子が少なく、球状であるために、陰極
線管、蛍光ランプ、ＰＤＰ及びＦＥＤなどに用いる際に
均質で緻密な高輝度蛍光膜を形成することが可能であ
り、しかも、高純度で化学組成が均一であるために発光
特性の優れた蛍光体を安価に製造する方法を提供するこ
とにある。
の問題点を解決するためになされたものであり、粒度分
布が狭く、凝集粒子が少なく、球状であるために、陰極
線管、蛍光ランプ、ＰＤＰ及びＦＥＤなどに用いる際に
均質で緻密な高輝度蛍光膜を形成することが可能であ
り、しかも、高純度で化学組成が均一であるために発光
特性の優れた蛍光体を安価に製造する方法を提供するこ
とにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明の上記目的は、
（１）Ｂａ供給原料、Ｓｉ供給原料及び付活剤供給原料
を含有する溶液または反応液を作成し、キャリアガスと
ともに上記溶液または反応液を液滴状にして熱分解炉に
導入し、加熱することを特徴とする蛍光体の製造方法。 （２）Ｙ供給原料、Ｖ供給原料及び付活剤供給原料を含
有する溶液または反応液を作成し、キャリアガスととも
に上記溶液または反応液を液滴状にして熱分解炉に導入
し、加熱することを特徴とする蛍光体の製造方法。 （３）Ｚｎ供給原料、Ｓｉ供給原料及び付活剤供給原料
を含有する溶液または反応液を作成し、キャリアガスと
ともに上記溶液または反応液を液滴状にして熱分解炉に
導入し、加熱することを特徴とする蛍光体の製造方法。 （４）Ｚｎ供給原料、Ｓ供給原料及び付活剤供給原料を
含有する溶液または反応液を作成し、キャリアガスとと
もに上記溶液または反応液を液滴状にして熱分解炉に導
入し、加熱することを特徴とする蛍光体の製造方法。 （５）Ｂａ供給原料、Ｍｇ供給原料、Ａｌ供給原料及び
付活剤供給原料を含有する溶液または反応液を作成し、
キャリアガスとともに上記溶液または反応液を液滴状に
して熱分解炉に導入し、加熱することを特徴とする蛍光
体の製造方法。 （６）Ｓｒ供給原料、Ｃａ供給原料、Ｂａ供給原料、Ｍ
ｇ供給原料、Ｐ供給原料、Ｃｌ供給原料及び付活剤供給
原料を含有する溶液または反応液を作成し、キャリアガ
スとともに上記溶液または反応液を液滴状にして熱分解
炉に導入し、加熱することを特徴とする蛍光体の製造方
法。 （７）Ｃａ供給原料、Ｗ供給原料及び付活剤供給原料を
含有する溶液または反応液を作成し、キャリアガスとと
もに上記溶液または反応液を液滴状にして熱分解炉に導
入し、加熱することを特徴とする蛍光体の製造方法。 （８）Ｇｄ供給原料、Ｓ供給原料及び付活剤供給原料を
含有する溶液または反応液を作成し、キャリアガスとと
もに上記溶液または反応液を液滴状にして熱分解炉に導
入し、加熱することを特徴とする蛍光体の製造方法。 （９）Ｂａ供給原料、Ｓｉ供給原料、Ａｌ供給原料及び
付活剤供給原料を含有する溶液または反応液を作成し、
キャリアガスとともに上記溶液または反応液を液滴状に
して熱分解炉に導入し、加熱することを特徴とする蛍光
体の製造方法。 （１０）少なくともホウ酸塩を含有する蛍光体原料溶液
または反応液を作成し、キャリアガスとともに上記溶液
または反応液を液滴状にして熱分解炉に導入し、加熱す
ることを特徴とする蛍光体の製造方法。 （１１）原料を含有する溶液を作成し、その溶液を反応
させできた蛍光体前駆体を乾燥させた粉末をキャリアガ
スとともに熱分解炉に導入し、加熱することを特徴とす
る蛍光体の製造方法。 （１２）原料が上記（１）〜（１０）のいずれかに記載
の原料である上記（１１）に記載の蛍光体の製造方法。 （１３）原料を含有する溶液または反応液を作成し、キ
ャリアガスとともに上記溶液または反応液を液滴状にし
て熱分解炉に導入し加熱し、得た粉体に焼結防止剤を混
合し再加熱すること特徴とする蛍光体の製造方法。 （１４）原料が前記上記（１）〜（１０）のいずれかに
記載の原料である上記（１３）に記載の蛍光体の製造方
法。 （１５）上記（１）〜（１０）のいずれかに記載の原料
を含有する溶液または反応液を作成し、キャリアガスと
ともに上記溶液または反応液を液滴状にして熱分解炉に
導入し加熱し、得た粉体を再加熱すること特徴とする蛍
光体の製造方法。によって達成される。
を含有する溶液または反応液を作成し、キャリアガスと
ともに上記溶液または反応液を液滴状にして熱分解炉に
導入し、加熱することを特徴とする蛍光体の製造方法。 （２）Ｙ供給原料、Ｖ供給原料及び付活剤供給原料を含
有する溶液または反応液を作成し、キャリアガスととも
に上記溶液または反応液を液滴状にして熱分解炉に導入
し、加熱することを特徴とする蛍光体の製造方法。 （３）Ｚｎ供給原料、Ｓｉ供給原料及び付活剤供給原料
を含有する溶液または反応液を作成し、キャリアガスと
ともに上記溶液または反応液を液滴状にして熱分解炉に
導入し、加熱することを特徴とする蛍光体の製造方法。 （４）Ｚｎ供給原料、Ｓ供給原料及び付活剤供給原料を
含有する溶液または反応液を作成し、キャリアガスとと
もに上記溶液または反応液を液滴状にして熱分解炉に導
入し、加熱することを特徴とする蛍光体の製造方法。 （５）Ｂａ供給原料、Ｍｇ供給原料、Ａｌ供給原料及び
付活剤供給原料を含有する溶液または反応液を作成し、
キャリアガスとともに上記溶液または反応液を液滴状に
して熱分解炉に導入し、加熱することを特徴とする蛍光
体の製造方法。 （６）Ｓｒ供給原料、Ｃａ供給原料、Ｂａ供給原料、Ｍ
ｇ供給原料、Ｐ供給原料、Ｃｌ供給原料及び付活剤供給
原料を含有する溶液または反応液を作成し、キャリアガ
スとともに上記溶液または反応液を液滴状にして熱分解
炉に導入し、加熱することを特徴とする蛍光体の製造方
法。 （７）Ｃａ供給原料、Ｗ供給原料及び付活剤供給原料を
含有する溶液または反応液を作成し、キャリアガスとと
もに上記溶液または反応液を液滴状にして熱分解炉に導
入し、加熱することを特徴とする蛍光体の製造方法。 （８）Ｇｄ供給原料、Ｓ供給原料及び付活剤供給原料を
含有する溶液または反応液を作成し、キャリアガスとと
もに上記溶液または反応液を液滴状にして熱分解炉に導
入し、加熱することを特徴とする蛍光体の製造方法。 （９）Ｂａ供給原料、Ｓｉ供給原料、Ａｌ供給原料及び
付活剤供給原料を含有する溶液または反応液を作成し、
キャリアガスとともに上記溶液または反応液を液滴状に
して熱分解炉に導入し、加熱することを特徴とする蛍光
体の製造方法。 （１０）少なくともホウ酸塩を含有する蛍光体原料溶液
または反応液を作成し、キャリアガスとともに上記溶液
または反応液を液滴状にして熱分解炉に導入し、加熱す
ることを特徴とする蛍光体の製造方法。 （１１）原料を含有する溶液を作成し、その溶液を反応
させできた蛍光体前駆体を乾燥させた粉末をキャリアガ
スとともに熱分解炉に導入し、加熱することを特徴とす
る蛍光体の製造方法。 （１２）原料が上記（１）〜（１０）のいずれかに記載
の原料である上記（１１）に記載の蛍光体の製造方法。 （１３）原料を含有する溶液または反応液を作成し、キ
ャリアガスとともに上記溶液または反応液を液滴状にし
て熱分解炉に導入し加熱し、得た粉体に焼結防止剤を混
合し再加熱すること特徴とする蛍光体の製造方法。 （１４）原料が前記上記（１）〜（１０）のいずれかに
記載の原料である上記（１３）に記載の蛍光体の製造方
法。 （１５）上記（１）〜（１０）のいずれかに記載の原料
を含有する溶液または反応液を作成し、キャリアガスと
ともに上記溶液または反応液を液滴状にして熱分解炉に
導入し加熱し、得た粉体を再加熱すること特徴とする蛍
光体の製造方法。によって達成される。
【０００５】以下、本発明を詳細に説明する。本発明の
蛍光体の製造方法において、蛍光体の形成に必要な金属
元素を供給する原料は、例えば、これらの元素を含有す
る塩や有機金属化合物などであり、溶液または反応液を
作成するために用いられる水やアルコールなどに可溶で
あり、しかも、必要により高温に加熱した際に酸化物あ
るいは硫化物に分解反応するものであれば、いずれのも
のも使用することができる。しかし、蛍光体の合成を容
易にするためには、硝酸塩など加熱により容易に分解す
る原料が好ましい。また、良好な発光特性を得るために
は、キラーセンターとなる鉄やニッケルなどの不純物元
素の少ない原料が好ましい。合成される蛍光体母体組成
の例としては、Ｂａ2ＳｉＯ4、ＢａＳｉ2Ａｌ2Ｏ8、Ｙ
ＶＯ4、ＺｎＳｉＯ4、ＺｎＳ、ＣａＷＯ4、Ｇｄ2Ｏ
2Ｓ、ＢＡＭ、ハロリン酸塩、ホウ酸塩などが挙げられ
る。溶液または反応液はこれらを合成するのに必要な化
学量論量付近の金属元素及び付活剤を含有することが望
ましい。供給原料を含有する溶液または反応液の濃度
は、供給原料が溶解できる範囲ならばいずれの濃度でも
よいが、蛍光体組成換算で、０．００５〜３モル／リッ
トルが好ましく、０．０１〜０．４モル／リットルがよ
り好ましい。
蛍光体の製造方法において、蛍光体の形成に必要な金属
元素を供給する原料は、例えば、これらの元素を含有す
る塩や有機金属化合物などであり、溶液または反応液を
作成するために用いられる水やアルコールなどに可溶で
あり、しかも、必要により高温に加熱した際に酸化物あ
るいは硫化物に分解反応するものであれば、いずれのも
のも使用することができる。しかし、蛍光体の合成を容
易にするためには、硝酸塩など加熱により容易に分解す
る原料が好ましい。また、良好な発光特性を得るために
は、キラーセンターとなる鉄やニッケルなどの不純物元
素の少ない原料が好ましい。合成される蛍光体母体組成
の例としては、Ｂａ2ＳｉＯ4、ＢａＳｉ2Ａｌ2Ｏ8、Ｙ
ＶＯ4、ＺｎＳｉＯ4、ＺｎＳ、ＣａＷＯ4、Ｇｄ2Ｏ
2Ｓ、ＢＡＭ、ハロリン酸塩、ホウ酸塩などが挙げられ
る。溶液または反応液はこれらを合成するのに必要な化
学量論量付近の金属元素及び付活剤を含有することが望
ましい。供給原料を含有する溶液または反応液の濃度
は、供給原料が溶解できる範囲ならばいずれの濃度でも
よいが、蛍光体組成換算で、０．００５〜３モル／リッ
トルが好ましく、０．０１〜０．４モル／リットルがよ
り好ましい。
【０００６】本発明の蛍光体の製造方法において、供給
原料を含有する溶液または反応液の濃度は上記範囲内に
おいて、所望の蛍光体粒子の直径に対する超音波噴霧等
により形成される液滴の直径に従って調整される。すな
わち、蛍光体粒子直径に対する液滴直径の比が大きけれ
ば溶液内の溶質濃度を低くし、その比が小さければ溶質
濃度を高く調整する。また、溶媒種は原料が溶解し目的
とする蛍光体が合成できれば何を用いてもよいが、アル
コール、水などが特に好ましく用いられる。また、ここ
でいう溶液または反応液とは、完全な溶液、ゾルゲル反
応などの結果得られる懸濁液、共沈で得られる沈殿を含
む液などを指すが、好ましくは溶液あるいは懸濁液であ
る。さらに、反応温度が高く組成に影響しにくいアルミ
ナなどを噴霧の直前に添加し、更なる燒結防止効果を得
ることもできる。なお、原料溶液または反応液中に少量
のフラックスを添加すると、熱分解反応時に比較的低温
度で短時間に結晶性の高い蛍光体球状粒子が生成するの
で、予めフラックスを原料溶液または反応液中に溶解し
ておいてもよい。
原料を含有する溶液または反応液の濃度は上記範囲内に
おいて、所望の蛍光体粒子の直径に対する超音波噴霧等
により形成される液滴の直径に従って調整される。すな
わち、蛍光体粒子直径に対する液滴直径の比が大きけれ
ば溶液内の溶質濃度を低くし、その比が小さければ溶質
濃度を高く調整する。また、溶媒種は原料が溶解し目的
とする蛍光体が合成できれば何を用いてもよいが、アル
コール、水などが特に好ましく用いられる。また、ここ
でいう溶液または反応液とは、完全な溶液、ゾルゲル反
応などの結果得られる懸濁液、共沈で得られる沈殿を含
む液などを指すが、好ましくは溶液あるいは懸濁液であ
る。さらに、反応温度が高く組成に影響しにくいアルミ
ナなどを噴霧の直前に添加し、更なる燒結防止効果を得
ることもできる。なお、原料溶液または反応液中に少量
のフラックスを添加すると、熱分解反応時に比較的低温
度で短時間に結晶性の高い蛍光体球状粒子が生成するの
で、予めフラックスを原料溶液または反応液中に溶解し
ておいてもよい。
【０００７】液滴の形成は、様々な噴霧方法により実施
可能である。例えば、加圧空気で液体を吸い上げながら
噴霧して１〜５０μｍの液滴を形成する方法、圧電結晶
等から発生する２ＭＨｚ程度の超音波を利用して４〜１
０μｍの液滴を形成する方法、孔径が１０〜２０μｍの
オリフィスを振動子により振動し、そこへ一定の速度で
供給し、孔から液体を振動数に応じて一定量ずつ放出さ
せ５〜５０μｍの液滴を形成する方法、回転している円
板上に液を一定速度で落下させて遠心力によって２０〜
１００μｍの液滴を形成する方法、液体表面に高い電圧
を印加して０．５〜１０μｍの液滴を発生する方法など
が採用できる。陰極線管、蛍光ランプ、ＰＤＰ、ＦＥ
Ｄ、インクなどに用いることが可能なサブミクロンから
ミクロンオーダーの粒径の揃った蛍光体を製造するに
は、液滴径の比較的均一な４〜１０μｍの液滴を形成で
きる超音波を利用する噴霧方法が特に好ましい。噴霧液
滴の供給は１ヶ所からでもよく、複数ヶ所からでもよ
い。供給位置は必要に応じて熱分解炉のどこに設けても
よい。また、その際の供給液は反応性の違いなどによ
り、元素ごとに分割しても良く、粒経制御のために、全
く同じ液を数ヶ所から供給してもよい。
可能である。例えば、加圧空気で液体を吸い上げながら
噴霧して１〜５０μｍの液滴を形成する方法、圧電結晶
等から発生する２ＭＨｚ程度の超音波を利用して４〜１
０μｍの液滴を形成する方法、孔径が１０〜２０μｍの
オリフィスを振動子により振動し、そこへ一定の速度で
供給し、孔から液体を振動数に応じて一定量ずつ放出さ
せ５〜５０μｍの液滴を形成する方法、回転している円
板上に液を一定速度で落下させて遠心力によって２０〜
１００μｍの液滴を形成する方法、液体表面に高い電圧
を印加して０．５〜１０μｍの液滴を発生する方法など
が採用できる。陰極線管、蛍光ランプ、ＰＤＰ、ＦＥ
Ｄ、インクなどに用いることが可能なサブミクロンから
ミクロンオーダーの粒径の揃った蛍光体を製造するに
は、液滴径の比較的均一な４〜１０μｍの液滴を形成で
きる超音波を利用する噴霧方法が特に好ましい。噴霧液
滴の供給は１ヶ所からでもよく、複数ヶ所からでもよ
い。供給位置は必要に応じて熱分解炉のどこに設けても
よい。また、その際の供給液は反応性の違いなどによ
り、元素ごとに分割しても良く、粒経制御のために、全
く同じ液を数ヶ所から供給してもよい。
【０００８】形成した液滴は、キャリアガスにより熱分
解炉内に導入されて加熱されることにより蛍光体粒子と
なる。キャリアガスの種類、キャリアガスの流量、熱分
解炉内の温度など加熱速度に影響を与える因子により、
中空の粒子、ポーラスの粒子、中の詰まった粒子、破砕
された粒子などと生成する粒子の形態及び表面状態が変
化する。キャリアガスとしては不活性ガス、還元性ガ
ス、酸化性ガス、硫黄雰囲気など、目的に合わせて選ぶ
ことができる。熱分解反応は、６００〜１７５０℃で加
熱することによって行われることが好ましい。この時の
熱分解反応温度が低すぎると反応が十分に進まず、ま
た、熱分解反応温度が高すぎると不要なエネルギーを消
費する。熱分解炉内での加熱温度が７５０〜１０５０℃
であると、反応の十分に進んだ中の詰まった球状粒子が
得られるので特に好ましい。熱分解反応は、０．１秒〜
１０分の範囲内の滞留時間で行うのが好ましい。反応時
間が短すぎると、反応が十分に進まず、反応時間が長す
ぎると不要なエネルギーを消費する。熱分解炉内での滞
留時間が１０秒〜１分であると、反応の十分に進んだ球
状粒子を不要なエネルギーを消費することなく効率よく
生産できるので特に好ましい。
解炉内に導入されて加熱されることにより蛍光体粒子と
なる。キャリアガスの種類、キャリアガスの流量、熱分
解炉内の温度など加熱速度に影響を与える因子により、
中空の粒子、ポーラスの粒子、中の詰まった粒子、破砕
された粒子などと生成する粒子の形態及び表面状態が変
化する。キャリアガスとしては不活性ガス、還元性ガ
ス、酸化性ガス、硫黄雰囲気など、目的に合わせて選ぶ
ことができる。熱分解反応は、６００〜１７５０℃で加
熱することによって行われることが好ましい。この時の
熱分解反応温度が低すぎると反応が十分に進まず、ま
た、熱分解反応温度が高すぎると不要なエネルギーを消
費する。熱分解炉内での加熱温度が７５０〜１０５０℃
であると、反応の十分に進んだ中の詰まった球状粒子が
得られるので特に好ましい。熱分解反応は、０．１秒〜
１０分の範囲内の滞留時間で行うのが好ましい。反応時
間が短すぎると、反応が十分に進まず、反応時間が長す
ぎると不要なエネルギーを消費する。熱分解炉内での滞
留時間が１０秒〜１分であると、反応の十分に進んだ球
状粒子を不要なエネルギーを消費することなく効率よく
生産できるので特に好ましい。
【０００９】熱分解炉は直径０．１ｃｍから１ｍ、長さ
１ｃｍから１０ｍ、厚み０．１ｃｍから１ｃｍの円筒
に、導入部をつけた形が望ましい。素材は石英、アルミ
ナなどが利用できるが、急激な温度変化に耐えるため
に、石英を使うことが望ましい。また、熱源は、目的温
度に達すれば何を用いても良く、ニクロム線や、炭化珪
素などが利用できるが、応答速度、耐久性など考慮する
と炭化珪素を用いることが望ましい。また、熱分解炉は
単独で用いてもよく、生産性を考慮して複数本並列に用
いてもよい。さらに、熱分解炉の強度が足りなくて所望
の長さが得られず滞留時間が満たされない場合には直列
に使用してもよい。生成した蛍光体の捕集方法は、フィ
ルター、バグフィルター、電気集塵器、ＤＭＡ、サイク
ロン、液状トラップなど合成された蛍光体の特性に応じ
て既存のあらゆる方法を用いることができる。
１ｃｍから１０ｍ、厚み０．１ｃｍから１ｃｍの円筒
に、導入部をつけた形が望ましい。素材は石英、アルミ
ナなどが利用できるが、急激な温度変化に耐えるため
に、石英を使うことが望ましい。また、熱源は、目的温
度に達すれば何を用いても良く、ニクロム線や、炭化珪
素などが利用できるが、応答速度、耐久性など考慮する
と炭化珪素を用いることが望ましい。また、熱分解炉は
単独で用いてもよく、生産性を考慮して複数本並列に用
いてもよい。さらに、熱分解炉の強度が足りなくて所望
の長さが得られず滞留時間が満たされない場合には直列
に使用してもよい。生成した蛍光体の捕集方法は、フィ
ルター、バグフィルター、電気集塵器、ＤＭＡ、サイク
ロン、液状トラップなど合成された蛍光体の特性に応じ
て既存のあらゆる方法を用いることができる。
【００１０】本発明において用いる原料を含有する溶液
を反応させて得られる蛍光体前駆体を合成するプロセス
としては、共沈法、ゾルゲル法などの液相法を用いるこ
とができ、また、蛍光体前駆体を得るための反応原料と
しては、硝酸塩、炭酸塩、酸化物、塩化物、有機金属塩
などを用いることができ、反応溶媒としては、水、アル
コールなどを用いることができる。反応時のｐＨには特
に制限はないがアルカリ性であることが望ましい。反応
によって得られた沈殿の回収には、ろ過やデカンテーシ
ョンなどの一般的な分離回収方法が用いられるが、反応
溶液を蒸発乾固させ回収してもよい。得られた粉体は洗
浄してもよく、また、乾燥後、粉砕してもよい。蛍光体
前駆体の粉末をキャリアガスとともに熱分解炉へ導入す
るには、蛍光体前駆体粉末を液に懸濁させて、噴霧して
もよく、粉体に何らかの振動を与えてキャリアガスに乗
せてもよい。蛍光体前駆体粉末の懸濁液の噴霧には、先
に述べた様々な噴霧方法を用いることができる。
を反応させて得られる蛍光体前駆体を合成するプロセス
としては、共沈法、ゾルゲル法などの液相法を用いるこ
とができ、また、蛍光体前駆体を得るための反応原料と
しては、硝酸塩、炭酸塩、酸化物、塩化物、有機金属塩
などを用いることができ、反応溶媒としては、水、アル
コールなどを用いることができる。反応時のｐＨには特
に制限はないがアルカリ性であることが望ましい。反応
によって得られた沈殿の回収には、ろ過やデカンテーシ
ョンなどの一般的な分離回収方法が用いられるが、反応
溶液を蒸発乾固させ回収してもよい。得られた粉体は洗
浄してもよく、また、乾燥後、粉砕してもよい。蛍光体
前駆体の粉末をキャリアガスとともに熱分解炉へ導入す
るには、蛍光体前駆体粉末を液に懸濁させて、噴霧して
もよく、粉体に何らかの振動を与えてキャリアガスに乗
せてもよい。蛍光体前駆体粉末の懸濁液の噴霧には、先
に述べた様々な噴霧方法を用いることができる。
【００１１】本発明の蛍光体の製造方法においては、焼
結防止剤を熱分解炉で加熱して得た粉体に混合し再加熱
することができる。再加熱は、９００〜１７５０℃で
０．１秒〜２４時間の範囲内の時間ですることが好まし
い。再加熱の温度が低すぎるかまたは時間が短かすぎる
と結晶性が低く、さらに、付活されないために発光特性
が低くなり、また、温度が高すぎるか時間が長すぎると
凝集粒子が多数生成するために蛍光膜を形成する際に緻
密にならず、所望の発光特性が得られなくなる。高い発
光特性を示し、しかも凝集粒子の少ない蛍光体を得るこ
とができるので、再加熱温度は１０００〜１５００℃に
することがより好ましい。また、高い発光特性を示し、
しかも凝集粒子の少ない蛍光体を得るためには、再加熱
時間を３０分〜１０時間にすることがより好ましい。燒
結防止剤は、アルミナやシリカなどの金属酸化物、界面
活性剤やポリマーなどの有機物など一般的なものが使用
できる。また、再加熱の温度を低下し、さらに凝集を防
ぐ目的で、融剤を添加してもよい。
結防止剤を熱分解炉で加熱して得た粉体に混合し再加熱
することができる。再加熱は、９００〜１７５０℃で
０．１秒〜２４時間の範囲内の時間ですることが好まし
い。再加熱の温度が低すぎるかまたは時間が短かすぎる
と結晶性が低く、さらに、付活されないために発光特性
が低くなり、また、温度が高すぎるか時間が長すぎると
凝集粒子が多数生成するために蛍光膜を形成する際に緻
密にならず、所望の発光特性が得られなくなる。高い発
光特性を示し、しかも凝集粒子の少ない蛍光体を得るこ
とができるので、再加熱温度は１０００〜１５００℃に
することがより好ましい。また、高い発光特性を示し、
しかも凝集粒子の少ない蛍光体を得るためには、再加熱
時間を３０分〜１０時間にすることがより好ましい。燒
結防止剤は、アルミナやシリカなどの金属酸化物、界面
活性剤やポリマーなどの有機物など一般的なものが使用
できる。また、再加熱の温度を低下し、さらに凝集を防
ぐ目的で、融剤を添加してもよい。
【００１２】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
するが、本発明はこれらの実施例によって限定されるも
のではない。 実施例１ （蛍光体１−１）化学組成Ｂａ2ＳｉＯ4：Ｅｕ0.1の蛍
光体が得られる割合で、硝酸バリウム、テトラエチルオ
ルソシリケート及び硝酸ユーロピウムを水に溶解し、少
量の硝酸を添加して溶質濃度が０．１モル／リットルの
均質な溶液を作成した。この溶液を蒸発乾固させ、窒素
９８％−水素２％の雰囲気下で１０００℃の温度に保持
した電気炉で２時間焼成を行い蛍光体１−１（比較）を
得た。 （蛍光体１−２）化学組成Ｂａ2ＳｉＯ4：Ｅｕ0.1の蛍
光体が得られる割合で、硝酸バリウム、テトラエチルオ
ルソシリケート及び硝酸ユーロピウムを水に溶解し、少
量の硝酸を添加して溶質濃度が０．１モル／リットルの
均質な溶液を作成した。この溶液を４ＭＨｚの振動子を
有する超音波噴霧器に入れて液滴を形成し、この液滴を
キャリアガス（窒素９８％−水素２％）とともに１００
０℃の温度に保持した管状炉内に導入して１５秒間熱分
解反応を行い蛍光体１−２（本発明）を得た。 （蛍光体１−３）化学組成Ｂａ2ＳｉＯ4：Ｅｕ0.1の蛍
光体が得られる割合で、硝酸バリウム、テトラエチルオ
ルソシリケート及び硝酸ユーロピウムを水に溶解し、少
量の硝酸を添加して溶質濃度が０．１モル／リットルの
均質な溶液を作成した。この溶液を蒸発乾固させ、粉末
を形成し、この粉末をキャリアガス（窒素９８％−水素
２％）とともに１０００℃の温度に保持した管状炉内に
導入して１５秒間熱分解反応を行い蛍光体１−３（本発
明）を得た。 （蛍光体１−４）化学組成Ｂａ2ＳｉＯ4：Ｅｕ0.1の蛍
光体が得られる割合で、硝酸バリウム、テトラエチルオ
ルソシリケート及び硝酸ユーロピウムを水に溶解し、少
量の硝酸を添加して溶質濃度が０．１モル／リットルの
均質な溶液を作成した。この溶液を４ＭＨｚの振動子を
有する超音波噴霧器に入れて液滴を形成し、この液滴を
キャリアガス（窒素９８％−水素２％）とともに１００
０℃の温度に保持した管状炉内にこの液滴を導入して１
５秒間熱分解反応を行い蛍光体を得た。この蛍光体に、
さらに焼結防止剤（アルミナ）を５％添加混合し、窒素
９８％−水素２％の雰囲気下で１０００℃の温度に保持
した電気炉で２時間焼成を行い蛍光体１−４（本発明）
を得た。得られた蛍光体１−１〜１−４の平均粒径、粒
径分布の変動係数、蛍光体１−１を１００とした相対輝
度を測定した。得られた結果を表１に示す。
するが、本発明はこれらの実施例によって限定されるも
のではない。 実施例１ （蛍光体１−１）化学組成Ｂａ2ＳｉＯ4：Ｅｕ0.1の蛍
光体が得られる割合で、硝酸バリウム、テトラエチルオ
ルソシリケート及び硝酸ユーロピウムを水に溶解し、少
量の硝酸を添加して溶質濃度が０．１モル／リットルの
均質な溶液を作成した。この溶液を蒸発乾固させ、窒素
９８％−水素２％の雰囲気下で１０００℃の温度に保持
した電気炉で２時間焼成を行い蛍光体１−１（比較）を
得た。 （蛍光体１−２）化学組成Ｂａ2ＳｉＯ4：Ｅｕ0.1の蛍
光体が得られる割合で、硝酸バリウム、テトラエチルオ
ルソシリケート及び硝酸ユーロピウムを水に溶解し、少
量の硝酸を添加して溶質濃度が０．１モル／リットルの
均質な溶液を作成した。この溶液を４ＭＨｚの振動子を
有する超音波噴霧器に入れて液滴を形成し、この液滴を
キャリアガス（窒素９８％−水素２％）とともに１００
０℃の温度に保持した管状炉内に導入して１５秒間熱分
解反応を行い蛍光体１−２（本発明）を得た。 （蛍光体１−３）化学組成Ｂａ2ＳｉＯ4：Ｅｕ0.1の蛍
光体が得られる割合で、硝酸バリウム、テトラエチルオ
ルソシリケート及び硝酸ユーロピウムを水に溶解し、少
量の硝酸を添加して溶質濃度が０．１モル／リットルの
均質な溶液を作成した。この溶液を蒸発乾固させ、粉末
を形成し、この粉末をキャリアガス（窒素９８％−水素
２％）とともに１０００℃の温度に保持した管状炉内に
導入して１５秒間熱分解反応を行い蛍光体１−３（本発
明）を得た。 （蛍光体１−４）化学組成Ｂａ2ＳｉＯ4：Ｅｕ0.1の蛍
光体が得られる割合で、硝酸バリウム、テトラエチルオ
ルソシリケート及び硝酸ユーロピウムを水に溶解し、少
量の硝酸を添加して溶質濃度が０．１モル／リットルの
均質な溶液を作成した。この溶液を４ＭＨｚの振動子を
有する超音波噴霧器に入れて液滴を形成し、この液滴を
キャリアガス（窒素９８％−水素２％）とともに１００
０℃の温度に保持した管状炉内にこの液滴を導入して１
５秒間熱分解反応を行い蛍光体を得た。この蛍光体に、
さらに焼結防止剤（アルミナ）を５％添加混合し、窒素
９８％−水素２％の雰囲気下で１０００℃の温度に保持
した電気炉で２時間焼成を行い蛍光体１−４（本発明）
を得た。得られた蛍光体１−１〜１−４の平均粒径、粒
径分布の変動係数、蛍光体１−１を１００とした相対輝
度を測定した。得られた結果を表１に示す。
【００１３】
【表１】
【００１４】表１から明らかなように、本発明の蛍光体
の製造方法によれば、粒度分布が狭く、凝集粒子が少な
く輝度が高い蛍光体を製造することができる。
の製造方法によれば、粒度分布が狭く、凝集粒子が少な
く輝度が高い蛍光体を製造することができる。
【００１５】実施例２
（蛍光体２−１）化学組成ＹＶＯ4：Ｅｕ0.1の蛍光体が
得られる割合で、硝酸イットリウム、二塩化酸化バナジ
ウム及び硝酸ユーロピウムを水に溶解し、少量の硝酸を
添加して溶質濃度が０．１モル／リットルの均質な溶液
を作成した。この溶液を蒸発乾固させ、１０００℃の温
度に保持した電気炉で２時間空気中で焼成を行い蛍光体
２−１（比較）を得た。 （蛍光体２−２）化学組成ＹＶＯ4：Ｅｕ0.1の蛍光体が
得られる割合で、硝酸イットリウム、二塩化酸化バナジ
ウム及び硝酸ユーロピウムを水に溶解し、少量の硝酸を
添加して溶質濃度が０．１モル／リットルの均質な溶液
を作成した。この溶液を４ＭＨｚの振動子を有する超音
波噴霧器に入れて液滴を形成し、この液滴を空気をキャ
リアガスとして使用して１０００℃の温度に保持した管
状炉内に導入して１５秒間熱分解反応を行い蛍光体２−
２（本発明）を得た。得られた蛍光体２−１及び２−２
の平均粒径、粒径分布の変動係数、蛍光体２−１を１０
０とした相対輝度を測定した。得られた結果を表２に示
す。
得られる割合で、硝酸イットリウム、二塩化酸化バナジ
ウム及び硝酸ユーロピウムを水に溶解し、少量の硝酸を
添加して溶質濃度が０．１モル／リットルの均質な溶液
を作成した。この溶液を蒸発乾固させ、１０００℃の温
度に保持した電気炉で２時間空気中で焼成を行い蛍光体
２−１（比較）を得た。 （蛍光体２−２）化学組成ＹＶＯ4：Ｅｕ0.1の蛍光体が
得られる割合で、硝酸イットリウム、二塩化酸化バナジ
ウム及び硝酸ユーロピウムを水に溶解し、少量の硝酸を
添加して溶質濃度が０．１モル／リットルの均質な溶液
を作成した。この溶液を４ＭＨｚの振動子を有する超音
波噴霧器に入れて液滴を形成し、この液滴を空気をキャ
リアガスとして使用して１０００℃の温度に保持した管
状炉内に導入して１５秒間熱分解反応を行い蛍光体２−
２（本発明）を得た。得られた蛍光体２−１及び２−２
の平均粒径、粒径分布の変動係数、蛍光体２−１を１０
０とした相対輝度を測定した。得られた結果を表２に示
す。
【００１６】
【表２】
【００１７】表２から明らかなように、本発明の蛍光体
の製造方法によれば、粒度分布が狭く、凝集粒子が少な
く輝度が高い蛍光体を製造することができる。
の製造方法によれば、粒度分布が狭く、凝集粒子が少な
く輝度が高い蛍光体を製造することができる。
【００１８】実施例３
（蛍光体３−１）化学組成ＺｎＳｉＯ4：Ｍｎ0.1の蛍光
体が得られる割合で、硝酸亜鉛六水和物、テトラエチル
オルソシリケート及び硝酸マンガン（II）六水和物を水
に溶解し、少量の硝酸を添加して溶質濃度が０．１モル
／リットルの均質な溶液を作成した。この液を蒸発乾固
させ、窒素９８％−水素２％の雰囲気下で１０００℃の
温度に保持した電気炉で２時間焼成を行い蛍光体３−１
（比較）を得た。 （蛍光体３−２）蛍光体の化学組成がＺｎＳｉＯ4：Ｍ
ｎ0.1となるように硝酸亜鉛六水和物、テトラエチルオ
ルソシリケート及び硝酸マンガン（II）六水和物を水に
溶解し、少量の硝酸を添加して溶質濃度が０．１モル／
リットルの均質な溶液を作成した。この溶液を４ＭＨｚ
の振動子を有する超音波噴霧器に入れて液滴を形成し、
この液滴をキャリアガス（窒素９８％−水素２％）とと
もに１０００℃の温度に保持した管状炉内に導入して１
５秒間熱分解反応を行い蛍光体３−２（本発明）を得
た。得られた蛍光体３−１及び３−２の平均粒径、粒径
分布の変動係数、蛍光体３−１を１００とした相対輝度
を測定した。得られた結果を表３に示す。
体が得られる割合で、硝酸亜鉛六水和物、テトラエチル
オルソシリケート及び硝酸マンガン（II）六水和物を水
に溶解し、少量の硝酸を添加して溶質濃度が０．１モル
／リットルの均質な溶液を作成した。この液を蒸発乾固
させ、窒素９８％−水素２％の雰囲気下で１０００℃の
温度に保持した電気炉で２時間焼成を行い蛍光体３−１
（比較）を得た。 （蛍光体３−２）蛍光体の化学組成がＺｎＳｉＯ4：Ｍ
ｎ0.1となるように硝酸亜鉛六水和物、テトラエチルオ
ルソシリケート及び硝酸マンガン（II）六水和物を水に
溶解し、少量の硝酸を添加して溶質濃度が０．１モル／
リットルの均質な溶液を作成した。この溶液を４ＭＨｚ
の振動子を有する超音波噴霧器に入れて液滴を形成し、
この液滴をキャリアガス（窒素９８％−水素２％）とと
もに１０００℃の温度に保持した管状炉内に導入して１
５秒間熱分解反応を行い蛍光体３−２（本発明）を得
た。得られた蛍光体３−１及び３−２の平均粒径、粒径
分布の変動係数、蛍光体３−１を１００とした相対輝度
を測定した。得られた結果を表３に示す。
【００１９】
【表３】
【００２０】表３から明らかなように、本発明の蛍光体
の製造方法によれば、粒度分布が狭く、凝集粒子が少な
く輝度が高い蛍光体を製造することができる。
の製造方法によれば、粒度分布が狭く、凝集粒子が少な
く輝度が高い蛍光体を製造することができる。
【００２１】実施例４
（蛍光体４−１）化学組成ＺｎＳ：Ｍｎ0.1の蛍光体が
得られる割合で、硝酸亜鉛六水和物、チオ硫酸ナトリウ
ム及び硝酸マンガン（II）六水和物を水に溶解し、少量
の硝酸を添加して溶質濃度が０．１モル／リットルの均
質な溶液を作成した。この溶液を蒸発乾固させ、粉末を
形成し、この粉末１ｇに対してＮａ2ＣＯ3を０．１ｇ添
加し、１０００℃の温度に保持した電気炉で２時間空気
中で焼成を行い蛍光体４−１（比較）を得た。 （蛍光体４−２）化学組成ＺｎＳ：Ｍｎ0.1の蛍光体が
得られる割合で、硝酸亜鉛六水和物、チオ硫酸ナトリウ
ム及び硝酸マンガン（II）六水和物を水に溶解し、少量
の硝酸を添加して溶質濃度が０．１モル／リットルの均
質な溶液を作成した。この溶液を４ＭＨｚの振動子を有
する超音波噴霧器に入れて液滴を形成し、この液滴をキ
ャリアガス（窒素９８％−水素２％）とともに１０００
℃の温度に保持した管状炉内に導入して１５秒間熱分解
反応を行い蛍光体４−２（本発明）を得た。得られた蛍
光体４−１及び４−２の平均粒径、粒径分布の変動係
数、蛍光体４−１を１００とした相対輝度を測定した。
得られた結果を表４に示す。
得られる割合で、硝酸亜鉛六水和物、チオ硫酸ナトリウ
ム及び硝酸マンガン（II）六水和物を水に溶解し、少量
の硝酸を添加して溶質濃度が０．１モル／リットルの均
質な溶液を作成した。この溶液を蒸発乾固させ、粉末を
形成し、この粉末１ｇに対してＮａ2ＣＯ3を０．１ｇ添
加し、１０００℃の温度に保持した電気炉で２時間空気
中で焼成を行い蛍光体４−１（比較）を得た。 （蛍光体４−２）化学組成ＺｎＳ：Ｍｎ0.1の蛍光体が
得られる割合で、硝酸亜鉛六水和物、チオ硫酸ナトリウ
ム及び硝酸マンガン（II）六水和物を水に溶解し、少量
の硝酸を添加して溶質濃度が０．１モル／リットルの均
質な溶液を作成した。この溶液を４ＭＨｚの振動子を有
する超音波噴霧器に入れて液滴を形成し、この液滴をキ
ャリアガス（窒素９８％−水素２％）とともに１０００
℃の温度に保持した管状炉内に導入して１５秒間熱分解
反応を行い蛍光体４−２（本発明）を得た。得られた蛍
光体４−１及び４−２の平均粒径、粒径分布の変動係
数、蛍光体４−１を１００とした相対輝度を測定した。
得られた結果を表４に示す。
【００２２】
【表４】
【００２３】表４から明らかなように、本発明の蛍光体
の製造方法によれば、粒度分布が狭く、凝集粒子が少な
く輝度が高い蛍光体を製造することができる。
の製造方法によれば、粒度分布が狭く、凝集粒子が少な
く輝度が高い蛍光体を製造することができる。
【００２４】実施例５
（蛍光体５−１）化学組成ＢａＭｇＡｌ10Ｏ17：Ｅｕ
0.1の蛍光体が得られる割合で、硝酸バリウム、硝酸マ
グネシウム六水和物、硝酸アルミニウム九水和物及び硝
酸ユーロピウムを水に溶解し、少量の硝酸を添加して溶
質濃度が０．１モル／リットルの均質な溶液を作成し
た。この液を蒸発乾固させ、窒素９８％−水素２％蛍光
体５−１（比較）を得た。 （蛍光体５−２）化学組成ＢａＭｇＡｌ10Ｏ17：Ｅｕ
0.1の蛍光体が得られる割合で、硝酸バリウム、硝酸マ
グネシウム六水和物、硝酸アルミニウム九水和物及び硝
酸ユーロピウムを水に溶解し、少量の硝酸を添加して溶
質濃度が０．１モル／リットルの均質な溶液を作成し
た。この溶液を４ＭＨｚの振動子を有する超音波噴霧器
に入れて液滴を形成し、この液滴をキャリアガス（窒素
９８％−水素２％）とともに１０００℃の温度に保持し
た管状炉内にこの液滴を導入して１５秒間熱分解反応を
行い蛍光体を得た。得られた蛍光体５−１及び５−２の
平均粒径、粒径分布の変動係数、蛍光体５−１を１００
とした相対輝度を測定した。得られた結果を表５に示
す。
0.1の蛍光体が得られる割合で、硝酸バリウム、硝酸マ
グネシウム六水和物、硝酸アルミニウム九水和物及び硝
酸ユーロピウムを水に溶解し、少量の硝酸を添加して溶
質濃度が０．１モル／リットルの均質な溶液を作成し
た。この液を蒸発乾固させ、窒素９８％−水素２％蛍光
体５−１（比較）を得た。 （蛍光体５−２）化学組成ＢａＭｇＡｌ10Ｏ17：Ｅｕ
0.1の蛍光体が得られる割合で、硝酸バリウム、硝酸マ
グネシウム六水和物、硝酸アルミニウム九水和物及び硝
酸ユーロピウムを水に溶解し、少量の硝酸を添加して溶
質濃度が０．１モル／リットルの均質な溶液を作成し
た。この溶液を４ＭＨｚの振動子を有する超音波噴霧器
に入れて液滴を形成し、この液滴をキャリアガス（窒素
９８％−水素２％）とともに１０００℃の温度に保持し
た管状炉内にこの液滴を導入して１５秒間熱分解反応を
行い蛍光体を得た。得られた蛍光体５−１及び５−２の
平均粒径、粒径分布の変動係数、蛍光体５−１を１００
とした相対輝度を測定した。得られた結果を表５に示
す。
【００２５】
【表５】
【００２６】表５から明らかなように、本発明の蛍光体
の製造方法によれば、粒度分布が狭く、凝集粒子が少な
く輝度が高い蛍光体を製造することができる。
の製造方法によれば、粒度分布が狭く、凝集粒子が少な
く輝度が高い蛍光体を製造することができる。
【００２７】実施例６
（蛍光体６−１）化学組成Ｓｒ10（ＰＯ4）6Ｃｌ2：Ｅ
ｕ0.1の蛍光体が得られる割合で、硝酸ストロンチウ
ム、燐酸、塩酸及び硝酸ユーロピウムを水に溶解し、少
量の硝酸を添加して溶質濃度が０．１モル／リットルの
均質な溶液を作成した。この溶液を蒸発乾固させ、窒素
９８％−水素２％の雰囲気下で１０００℃の温度に保持
した電気炉で２時間焼成を行い蛍光体６−１（比較）を
得た。 （蛍光体６−２）化学組成Ｓｒ10（ＰＯ4）6Ｃｌ2：Ｅ
ｕ0.1の蛍光体が得られる割合で、硝酸ストロンチウ
ム、燐酸、塩酸及び硝酸ユーロピウムを水に溶解し、少
量の硝酸を添加して溶質濃度が０．１モル／リットルの
均質な溶液を作成した。この溶液を４ＭＨｚの振動子を
有する超音波噴霧器に入れて液滴を形成し、この液滴を
キャリアガス（窒素９８％−水素２％）とともに１００
０℃の温度に保持した管状炉内に導入して１５秒間熱分
解反応を行い蛍光体６−２（本発明）を得た。得られた
蛍光体６−１及び６−２の平均粒径、粒径分布の変動係
数、蛍光体６−１を１００とした相対輝度を測定した。
得られた結果を表６に示す。
ｕ0.1の蛍光体が得られる割合で、硝酸ストロンチウ
ム、燐酸、塩酸及び硝酸ユーロピウムを水に溶解し、少
量の硝酸を添加して溶質濃度が０．１モル／リットルの
均質な溶液を作成した。この溶液を蒸発乾固させ、窒素
９８％−水素２％の雰囲気下で１０００℃の温度に保持
した電気炉で２時間焼成を行い蛍光体６−１（比較）を
得た。 （蛍光体６−２）化学組成Ｓｒ10（ＰＯ4）6Ｃｌ2：Ｅ
ｕ0.1の蛍光体が得られる割合で、硝酸ストロンチウ
ム、燐酸、塩酸及び硝酸ユーロピウムを水に溶解し、少
量の硝酸を添加して溶質濃度が０．１モル／リットルの
均質な溶液を作成した。この溶液を４ＭＨｚの振動子を
有する超音波噴霧器に入れて液滴を形成し、この液滴を
キャリアガス（窒素９８％−水素２％）とともに１００
０℃の温度に保持した管状炉内に導入して１５秒間熱分
解反応を行い蛍光体６−２（本発明）を得た。得られた
蛍光体６−１及び６−２の平均粒径、粒径分布の変動係
数、蛍光体６−１を１００とした相対輝度を測定した。
得られた結果を表６に示す。
【００２８】
【表６】
【００２９】表６から明らかなように、本発明の蛍光体
の製造方法によれば、粒度分布が狭く、凝集粒子が少な
く輝度が高い蛍光体を製造することができる。
の製造方法によれば、粒度分布が狭く、凝集粒子が少な
く輝度が高い蛍光体を製造することができる。
【００３０】実施例７
（蛍光体７−１）化学組成ＣａＷＯ4：Ｐｂ0.1の蛍光体
が得られる割合で、炭酸カルシウム、酸化タングステン
及び炭酸鉛を水に溶解し、少量の硝酸を添加して溶質濃
度が０．１モル／リットルの均質な溶液を作成した。こ
の溶液を蒸発乾固させ、窒素９８％−水素２％の雰囲気
下で１０００℃の温度に保持した電気炉で２時間焼成を
行い蛍光体７−１（比較）を得た。 （蛍光体７−２）化学組成ＣａＷＯ4：Ｐｂ0.1の蛍光体
が得られる割合で、炭酸カルシウム、酸化タングステン
及び炭酸鉛を水に溶解し、少量の硝酸を添加して溶質濃
度が０．１モル／リットルの均質な溶液を作成した。こ
の溶液を４ＭＨｚの振動子を有する超音波噴霧器に入れ
て液滴を形成し、この液滴をキャリアガス（窒素９８％
−水素２％）とともに１０００℃の温度に保持した管状
炉内に導入して１５秒間熱分解反応を行い蛍光体７−２
（本発明）を得た。得られた蛍光体７−１及び７−２の
平均粒径、粒径分布の変動係数、蛍光体７−１を１００
とした相対輝度を測定した。得られた結果を表７に示
す。
が得られる割合で、炭酸カルシウム、酸化タングステン
及び炭酸鉛を水に溶解し、少量の硝酸を添加して溶質濃
度が０．１モル／リットルの均質な溶液を作成した。こ
の溶液を蒸発乾固させ、窒素９８％−水素２％の雰囲気
下で１０００℃の温度に保持した電気炉で２時間焼成を
行い蛍光体７−１（比較）を得た。 （蛍光体７−２）化学組成ＣａＷＯ4：Ｐｂ0.1の蛍光体
が得られる割合で、炭酸カルシウム、酸化タングステン
及び炭酸鉛を水に溶解し、少量の硝酸を添加して溶質濃
度が０．１モル／リットルの均質な溶液を作成した。こ
の溶液を４ＭＨｚの振動子を有する超音波噴霧器に入れ
て液滴を形成し、この液滴をキャリアガス（窒素９８％
−水素２％）とともに１０００℃の温度に保持した管状
炉内に導入して１５秒間熱分解反応を行い蛍光体７−２
（本発明）を得た。得られた蛍光体７−１及び７−２の
平均粒径、粒径分布の変動係数、蛍光体７−１を１００
とした相対輝度を測定した。得られた結果を表７に示
す。
【００３１】
【表７】
【００３２】表７から明らかなように、本発明の蛍光体
の製造方法によれば、粒度分布が狭く、凝集粒子が少な
く輝度が高い蛍光体を製造することができる。
の製造方法によれば、粒度分布が狭く、凝集粒子が少な
く輝度が高い蛍光体を製造することができる。
【００３３】実施例８
（蛍光体８−１）化学組成Ｇｄ2Ｏ2Ｓ：Ｅｕ0.1の蛍光
体が得られる割合で、硝酸ガドリニウム六水和物、チオ
硫酸ナトリウム及び硝酸ユーロピウムを水に溶解し、少
量の硝酸を添加して溶質濃度が０．１モル／リットルの
均質な溶液を作成した。この溶液を蒸発乾固させ、粉末
を形成し、この粉末１ｇに対してＮａ2ＣＯ3を０．１ｇ
添加し、１０００℃の温度に保持した電気炉で２時間空
気中で焼成を行い蛍光体８−１（比較）を得た。 （蛍光体８−２）化学組成Ｇｄ2Ｏ2Ｓ：Ｅｕ0.1の蛍光
体が得られる割合で、硝酸ガドリニウム六水和物、チオ
硫酸ナトリウム及び硝酸ユーロピウムを水に溶解し、少
量の硝酸を添加して溶質濃度が０．１モル／リットルの
均質な溶液を作成した。この溶液を４ＭＨｚの振動子を
有する超音波噴霧器に入れて液滴を形成し、この液滴を
キャリアガス（窒素９８％−硫化水素２％）とともに１
０００℃の温度に保持した管状炉内に導入して１５秒間
熱分解反応を行い蛍光体８−２（本発明）を得た。得ら
れた蛍光体８−１及び８−２の平均粒径、粒径分布の変
動係数、蛍光体８−１を１００とした相対輝度を測定し
た。得られた結果を表８に示す。
体が得られる割合で、硝酸ガドリニウム六水和物、チオ
硫酸ナトリウム及び硝酸ユーロピウムを水に溶解し、少
量の硝酸を添加して溶質濃度が０．１モル／リットルの
均質な溶液を作成した。この溶液を蒸発乾固させ、粉末
を形成し、この粉末１ｇに対してＮａ2ＣＯ3を０．１ｇ
添加し、１０００℃の温度に保持した電気炉で２時間空
気中で焼成を行い蛍光体８−１（比較）を得た。 （蛍光体８−２）化学組成Ｇｄ2Ｏ2Ｓ：Ｅｕ0.1の蛍光
体が得られる割合で、硝酸ガドリニウム六水和物、チオ
硫酸ナトリウム及び硝酸ユーロピウムを水に溶解し、少
量の硝酸を添加して溶質濃度が０．１モル／リットルの
均質な溶液を作成した。この溶液を４ＭＨｚの振動子を
有する超音波噴霧器に入れて液滴を形成し、この液滴を
キャリアガス（窒素９８％−硫化水素２％）とともに１
０００℃の温度に保持した管状炉内に導入して１５秒間
熱分解反応を行い蛍光体８−２（本発明）を得た。得ら
れた蛍光体８−１及び８−２の平均粒径、粒径分布の変
動係数、蛍光体８−１を１００とした相対輝度を測定し
た。得られた結果を表８に示す。
【００３４】
【表８】
【００３５】表８から明らかなように、本発明の蛍光体
の製造方法によれば、粒度分布が狭く、凝集粒子が少な
く輝度が高い蛍光体を製造することができる。
の製造方法によれば、粒度分布が狭く、凝集粒子が少な
く輝度が高い蛍光体を製造することができる。
【００３６】実施例９
（蛍光体９−１）化学組成ＢａＳｉ2Ａｌ2Ｏ8：Ｅｕ0.1
の蛍光体が得られる割合で、硝酸バリウム、テトラエチ
ルオルソシリケート、硝酸アルミニウム九水和物及び硝
酸ユーロピウムを水に溶解し、少量の硝酸を添加して溶
質濃度が０．１モル／リットルの均質な溶液を作成し
た。この液を蒸発乾固させ、粉末を形成し、この粉末を
キャリアガス（窒素９８％−水素２％）とともに１００
０℃の温度に保持した管状炉内に導入して１５秒間熱分
解反応を行い蛍光体１−３（本発明）を得た。 （蛍光体９−２）化学組成ＢａＳｉ2Ａｌ2Ｏ8：Ｅｕ0.1
の蛍光体が得られる割合で、硝酸バリウム、テトラエチ
ルオルソシリケート、硝酸アルミニウム九水和物及び硝
酸ユーロピウムを水に溶解し、少量の硝酸を添加して溶
質濃度が０．１モル／リットルの均質な溶液を作成し
た。この溶液を４ＭＨｚの振動子を有する超音波噴霧器
に入れて液滴を形成し、この液滴をキャリアガス（窒素
９８％−水素２％）とともに１０００℃の温度に保持し
た管状炉内に導入して１５秒間熱分解反応を行い蛍光体
９−２（本発明）を得た。得られた蛍光体９−１及び９
−２の平均粒径、粒径分布の変動係数、蛍光体９−１を
１００とした相対輝度を測定した。得られた結果を表９
に示す。
の蛍光体が得られる割合で、硝酸バリウム、テトラエチ
ルオルソシリケート、硝酸アルミニウム九水和物及び硝
酸ユーロピウムを水に溶解し、少量の硝酸を添加して溶
質濃度が０．１モル／リットルの均質な溶液を作成し
た。この液を蒸発乾固させ、粉末を形成し、この粉末を
キャリアガス（窒素９８％−水素２％）とともに１００
０℃の温度に保持した管状炉内に導入して１５秒間熱分
解反応を行い蛍光体１−３（本発明）を得た。 （蛍光体９−２）化学組成ＢａＳｉ2Ａｌ2Ｏ8：Ｅｕ0.1
の蛍光体が得られる割合で、硝酸バリウム、テトラエチ
ルオルソシリケート、硝酸アルミニウム九水和物及び硝
酸ユーロピウムを水に溶解し、少量の硝酸を添加して溶
質濃度が０．１モル／リットルの均質な溶液を作成し
た。この溶液を４ＭＨｚの振動子を有する超音波噴霧器
に入れて液滴を形成し、この液滴をキャリアガス（窒素
９８％−水素２％）とともに１０００℃の温度に保持し
た管状炉内に導入して１５秒間熱分解反応を行い蛍光体
９−２（本発明）を得た。得られた蛍光体９−１及び９
−２の平均粒径、粒径分布の変動係数、蛍光体９−１を
１００とした相対輝度を測定した。得られた結果を表９
に示す。
【００３７】
【表９】
【００３８】表９から明らかなように、本発明の蛍光体
の製造方法によれば、粒度分布が狭く、凝集粒子が少な
く輝度が高い蛍光体を製造することができる。
の製造方法によれば、粒度分布が狭く、凝集粒子が少な
く輝度が高い蛍光体を製造することができる。
【００３９】実施例１０
（蛍光体１０−１）化学組成ＹＢＯ3：Ｅｕ0.1の蛍光体
が得られる割合で、酸化ホウ素、硝酸イットリウム及び
硝酸ユーロピウムを水に溶解し、少量の硝酸を添加して
溶質濃度が０．１モル／リットルの均質な溶液を作成し
た。この溶液を蒸発乾固させ、１０００℃の温度に保持
した電気炉で２時間空気中で焼成を行い蛍光体１０−１
（比較）を得た。 （蛍光体１０−２）化学組成ＹＢＯ3：Ｅｕ0.1の蛍光体
が得られる割合で、酸化ホウ素、硝酸イットリウム及び
硝酸ユーロピウムを水に溶解し、少量の硝酸を添加して
溶質濃度が０．１モル／リットルの均質な溶液を作成し
た。この溶液を４ＭＨｚの振動子を有する超音波噴霧器
に入れて液滴を形成し、空気をキャリアガスとして使用
し、この液滴を１０００℃の温度に保持した管状炉内に
導入して１５秒間熱分解反応を行い蛍光体１０−２（本
発明）を得た。得られた蛍光体１０−１及び１０−２の
平均粒径、粒径分布の変動係数、蛍光体１０−１を１０
０とした相対輝度を測定した。得られた結果を表１０に
示す。
が得られる割合で、酸化ホウ素、硝酸イットリウム及び
硝酸ユーロピウムを水に溶解し、少量の硝酸を添加して
溶質濃度が０．１モル／リットルの均質な溶液を作成し
た。この溶液を蒸発乾固させ、１０００℃の温度に保持
した電気炉で２時間空気中で焼成を行い蛍光体１０−１
（比較）を得た。 （蛍光体１０−２）化学組成ＹＢＯ3：Ｅｕ0.1の蛍光体
が得られる割合で、酸化ホウ素、硝酸イットリウム及び
硝酸ユーロピウムを水に溶解し、少量の硝酸を添加して
溶質濃度が０．１モル／リットルの均質な溶液を作成し
た。この溶液を４ＭＨｚの振動子を有する超音波噴霧器
に入れて液滴を形成し、空気をキャリアガスとして使用
し、この液滴を１０００℃の温度に保持した管状炉内に
導入して１５秒間熱分解反応を行い蛍光体１０−２（本
発明）を得た。得られた蛍光体１０−１及び１０−２の
平均粒径、粒径分布の変動係数、蛍光体１０−１を１０
０とした相対輝度を測定した。得られた結果を表１０に
示す。
【００４０】
【表１０】
【００４１】表１０から明らかなように、本発明の蛍光
体の製造方法によれば、粒度分布が狭く、凝集粒子が少
なく輝度が高い蛍光体を製造することができる。
体の製造方法によれば、粒度分布が狭く、凝集粒子が少
なく輝度が高い蛍光体を製造することができる。
【００４２】
【発明の効果】本発明の蛍光体の製造方法によれば、粒
度分布が狭く、凝集粒子が少なく、球状である蛍光体を
得ることができ、得られた蛍光体は、陰極線管、蛍光ラ
ンプ、ＰＤＰ及びＦＥＤなどに用いる際に、均質で緻密
な光輝度蛍光膜を形成することができる。さらに、得ら
れた蛍光体は、高純度で化学組成が均一であるために発
光特性の優れており、製造コストも安価である。
度分布が狭く、凝集粒子が少なく、球状である蛍光体を
得ることができ、得られた蛍光体は、陰極線管、蛍光ラ
ンプ、ＰＤＰ及びＦＥＤなどに用いる際に、均質で緻密
な光輝度蛍光膜を形成することができる。さらに、得ら
れた蛍光体は、高純度で化学組成が均一であるために発
光特性の優れており、製造コストも安価である。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｃ０９Ｋ 11/59 ＣＰＭ Ｃ０９Ｋ 11/59 ＣＰＭ
ＣＰＲ ＣＰＲ
ＣＰＸ ＣＰＸ
ＣＱＡ ＣＱＡ
ＣＱＣ ＣＱＣ
ＣＱＥ ＣＱＥ
11/64 11/64
11/68 11/68
11/73 11/73
11/78 11/78
11/82 11/82
11/84 11/84
Ｆターム(参考） 4H001 CA04 CA06 CF02 XA05 XA08
XA12 XA13 XA14 XA15 XA16
XA17 XA20 XA23 XA30 XA38
XA39 XA56 XA64 XA74 YA25
YA63
Claims (15)
- 【請求項１】 Ｂａ供給原料、Ｓｉ供給原料及び付活剤
供給原料を含有する溶液または反応液を作成し、キャリ
アガスとともに上記溶液または反応液を液滴状にして熱
分解炉に導入し、加熱することを特徴とする蛍光体の製
造方法。 - 【請求項２】 Ｙ供給原料、Ｖ供給原料及び付活剤供給
原料を含有する溶液または反応液を作成し、キャリアガ
スとともに上記溶液または反応液を液滴状にして熱分解
炉に導入し、加熱することを特徴とする蛍光体の製造方
法。 - 【請求項３】 Ｚｎ供給原料、Ｓｉ供給原料及び付活剤
供給原料を含有する溶液または反応液を作成し、キャリ
アガスとともに上記溶液または反応液を液滴状にして熱
分解炉に導入し、加熱することを特徴とする蛍光体の製
造方法。 - 【請求項４】 Ｚｎ供給原料、Ｓ供給原料及び付活剤供
給原料を含有する溶液または反応液を作成し、キャリア
ガスとともに上記溶液または反応液を液滴状にして熱分
解炉に導入し、加熱することを特徴とする蛍光体の製造
方法。 - 【請求項５】 Ｂａ供給原料、Ｍｇ供給原料、Ａｌ供給
原料及び付活剤供給原料を含有する溶液または反応液を
作成し、キャリアガスとともに上記溶液または反応液を
液滴状にして熱分解炉に導入し、加熱することを特徴と
する蛍光体の製造方法。 - 【請求項６】 Ｓｒ供給原料、Ｃａ供給原料、Ｂａ供給
原料、Ｍｇ供給原料、Ｐ供給原料、Ｃｌ供給原料及び付
活剤供給原料を含有する溶液または反応液を作成し、キ
ャリアガスとともに上記溶液または反応液を液滴状にし
て熱分解炉に導入し、加熱することを特徴とする蛍光体
の製造方法。 - 【請求項７】 Ｃａ供給原料、Ｗ供給原料及び付活剤供
給原料を含有する溶液または反応液を作成し、キャリア
ガスとともに上記溶液または反応液を液滴状にして熱分
解炉に導入し、加熱することを特徴とする蛍光体の製造
方法。 - 【請求項８】 Ｇｄ供給原料、Ｓ供給原料及び付活剤供
給原料を含有する溶液または反応液を作成し、キャリア
ガスとともに上記溶液または反応液を液滴状にして熱分
解炉に導入し、加熱することを特徴とする蛍光体の製造
方法。 - 【請求項９】 Ｂａ供給原料、Ｓｉ供給原料、Ａｌ供給
原料及び付活剤供給原料を含有する溶液または反応液を
作成し、キャリアガスとともに上記溶液または反応液を
液滴状にして熱分解炉に導入し、加熱することを特徴と
する蛍光体の製造方法。 - 【請求項１０】 少なくともホウ酸塩を含有する蛍光体
原料溶液または反応液を作成し、キャリアガスとともに
上記溶液または反応液を液滴状にして熱分解炉に導入
し、加熱することを特徴とする蛍光体の製造方法。 - 【請求項１１】 原料を含有する溶液を作成し、その溶
液を反応させできた蛍光体前駆体を乾燥させた粉末をキ
ャリアガスとともに熱分解炉に導入し、加熱することを
特徴とする蛍光体の製造方法。 - 【請求項１２】 原料が請求項１〜１０のいずれかに記
載の原料である請求項１１に記載の蛍光体の製造方法。 - 【請求項１３】 原料を含有する溶液または反応液を作
成し、キャリアガスとともに上記溶液または反応液を液
滴状にして熱分解炉に導入し加熱し、得た粉体に焼結防
止剤を混合し再加熱すること特徴とする蛍光体の製造方
法。 - 【請求項１４】 原料が前記請求項１〜１０のいずれか
に記載の原料である請求項１３に記載の蛍光体の製造方
法。 - 【請求項１５】 請求項１〜１０のいずれかに記載の原
料を含有する溶液または反応液を作成し、キャリアガス
とともに上記溶液または反応液を液滴状にして熱分解炉
に導入し加熱し、得た粉体を再加熱すること特徴とする
蛍光体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001386622A JP2003183645A (ja) | 2001-12-19 | 2001-12-19 | 無機蛍光体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001386622A JP2003183645A (ja) | 2001-12-19 | 2001-12-19 | 無機蛍光体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003183645A true JP2003183645A (ja) | 2003-07-03 |
Family
ID=27595726
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001386622A Pending JP2003183645A (ja) | 2001-12-19 | 2001-12-19 | 無機蛍光体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003183645A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009005035A1 (ja) * | 2007-06-29 | 2009-01-08 | Mitsubishi Chemical Corporation | 蛍光体、蛍光体の製造方法、蛍光体含有組成物、並びに発光装置 |
| JP2009030042A (ja) * | 2007-06-29 | 2009-02-12 | Mitsubishi Chemicals Corp | 蛍光体、蛍光体の製造方法、蛍光体含有組成物、並びに発光装置 |
-
2001
- 2001-12-19 JP JP2001386622A patent/JP2003183645A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009005035A1 (ja) * | 2007-06-29 | 2009-01-08 | Mitsubishi Chemical Corporation | 蛍光体、蛍光体の製造方法、蛍光体含有組成物、並びに発光装置 |
| JP2009030042A (ja) * | 2007-06-29 | 2009-02-12 | Mitsubishi Chemicals Corp | 蛍光体、蛍光体の製造方法、蛍光体含有組成物、並びに発光装置 |
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