JP2003183399A - 無機・有機ハイブリット材料とその製造方法 - Google Patents
無機・有機ハイブリット材料とその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 無色透明であり、しかも、乾燥工程でクラッ
クが発生しにくい無機・有機ハイブリット材料と、その
製造方法を提供することにある。 【構成】 本発明の無機・有機ハイブリット材料は、オ
ルガノアルコキシシランの重合体と、末端シラノール型
ジアルキルシロキサンと水との反応により得られる無機
・有機ハイブリット材料であって、可視域の平均透過率
が厚さ２ｍｍで８５％以上であることを特徴とする。
クが発生しにくい無機・有機ハイブリット材料と、その
製造方法を提供することにある。 【構成】 本発明の無機・有機ハイブリット材料は、オ
ルガノアルコキシシランの重合体と、末端シラノール型
ジアルキルシロキサンと水との反応により得られる無機
・有機ハイブリット材料であって、可視域の平均透過率
が厚さ２ｍｍで８５％以上であることを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、無機・有機ハイブ
リット材料とその製造方法に関する。
リット材料とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】セラミックスやガラスなどの無機材料に
有機物を分子レベルで導入できれば、得られる材料には
無機材料の性質を有し、更に無機材料に無い新たな性質
が期待できる。
有機物を分子レベルで導入できれば、得られる材料には
無機材料の性質を有し、更に無機材料に無い新たな性質
が期待できる。
【０００３】シュミット（Ｓｃｈｍｉｄｔ）は、この期
待に応えるべく研究した結果、テトラエトキシシランと
末端シラノール型ポリジメチルシロキサンとの反応によ
って得られる、オモシル（ＯＲＭＯＳＩＬ）と称する無
機・有機ハイブリット材料を公表した。（ノンクリスタ
リンソリッド １９８５年第７３巻第６８１頁）。オモ
シルは、その無機成分（Ｓｉ）と有機成分（ＣＨ3）と
の比率を変えることによって弾性を調整できる点で優れ
た材料である。
待に応えるべく研究した結果、テトラエトキシシランと
末端シラノール型ポリジメチルシロキサンとの反応によ
って得られる、オモシル（ＯＲＭＯＳＩＬ）と称する無
機・有機ハイブリット材料を公表した。（ノンクリスタ
リンソリッド １９８５年第７３巻第６８１頁）。オモ
シルは、その無機成分（Ｓｉ）と有機成分（ＣＨ3）と
の比率を変えることによって弾性を調整できる点で優れ
た材料である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】オモシルの作製方法
は、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）とイソプロピルアル
コール（ＩＰＡ）等の低級アルコールの混合溶液に、水
と酸触媒（塩酸等）を添加した後、テトラエトキシシラ
ン（ＴＥＯＳ）等のオルガノアルコキシシラン［Ｓｉ
Ｒ’ｎ（ＯＲ）４−ｎ、ここでＲ及びＲ’はアルキル基
を表す］を加えて均一に混合し、最後に末端シラノール
型ポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）等の末端シラノ
ール型ジアルキルシロキサン［（ＨＯ（Ｓｉ（Ｒ）
2Ｏ）nＨ、ここでＲはアルキル基を表す］を含む溶液を
添加して室温以上の温度（例えば６０乃至８０℃）で反
応させ、熟成、乾燥させる方法が一般的である（図
２）。
は、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）とイソプロピルアル
コール（ＩＰＡ）等の低級アルコールの混合溶液に、水
と酸触媒（塩酸等）を添加した後、テトラエトキシシラ
ン（ＴＥＯＳ）等のオルガノアルコキシシラン［Ｓｉ
Ｒ’ｎ（ＯＲ）４−ｎ、ここでＲ及びＲ’はアルキル基
を表す］を加えて均一に混合し、最後に末端シラノール
型ポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）等の末端シラノ
ール型ジアルキルシロキサン［（ＨＯ（Ｓｉ（Ｒ）
2Ｏ）nＨ、ここでＲはアルキル基を表す］を含む溶液を
添加して室温以上の温度（例えば６０乃至８０℃）で反
応させ、熟成、乾燥させる方法が一般的である（図
２）。
【０００５】しかし、上記方法で合成された従来のオモ
シルは、着色したり、白濁して、透明なバルク体を得る
ことは困難であった。しかも、単量体のＴＥＯＳを使用
しているため、ゲルが乾燥する過程で収縮が大きく、ク
ラックによる割れが発生しやすいという問題があった。
シルは、着色したり、白濁して、透明なバルク体を得る
ことは困難であった。しかも、単量体のＴＥＯＳを使用
しているため、ゲルが乾燥する過程で収縮が大きく、ク
ラックによる割れが発生しやすいという問題があった。
【０００６】また、クラックの発生を抑えるには、ゲル
の乾燥工程で、ゲルをゆっくり乾燥温度まで昇温させれ
ばよいが、乾燥工程に時間がかかりすぎて実用的でな
い。
の乾燥工程で、ゲルをゆっくり乾燥温度まで昇温させれ
ばよいが、乾燥工程に時間がかかりすぎて実用的でな
い。
【０００７】本発明の目的は、無色透明であり、しか
も、乾燥工程でクラックが発生しにくい無機・有機ハイ
ブリット材料と、その製造方法を提供することにある。
も、乾燥工程でクラックが発生しにくい無機・有機ハイ
ブリット材料と、その製造方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の無機・有機ハイ
ブリット材料は、オルガノアルコキシシランの重合体
と、末端シラノール型ジアルキルシロキサンと水との反
応により得られる無機・有機ハイブリット材料であっ
て、可視域の平均透過率が厚さ２ｍｍで８５％以上であ
ることを特徴とする。
ブリット材料は、オルガノアルコキシシランの重合体
と、末端シラノール型ジアルキルシロキサンと水との反
応により得られる無機・有機ハイブリット材料であっ
て、可視域の平均透過率が厚さ２ｍｍで８５％以上であ
ることを特徴とする。
【０００９】また、本発明の無機・有機ハイブリット材
料の製造方法は、オルガノアルコキシシランの重合体と
末端シラノール型ジアルキルシロキサンを、溶媒に均一
に分散させた後、酸触媒下で水を添加し、加水分解、重
縮合反応させ、調製したゲルを乾燥させることを特徴と
する。
料の製造方法は、オルガノアルコキシシランの重合体と
末端シラノール型ジアルキルシロキサンを、溶媒に均一
に分散させた後、酸触媒下で水を添加し、加水分解、重
縮合反応させ、調製したゲルを乾燥させることを特徴と
する。
【００１０】
【発明の実施の形態】無機骨格成分となるオルガノアル
コキシシランは反応性が高く、水と酸触媒が存在すると
直ちに加水分解と縮合重合反応を開始する。このため、
上記反応の開始後に、有機骨格成分となる末端シラノー
ル型ジアルキルシロキサンを添加しても、無機骨格成分
と有機骨格成分が均一な構造をとれずに相分離が起こ
り、乳白色の不透明なバルク体が形成され易くなる。ま
た、オルガノアルコキシシランに単量体を使用すると、
乾燥時の体積収縮が大きく、４０℃以上の乾燥でバルク
体が割れ易くなる。
コキシシランは反応性が高く、水と酸触媒が存在すると
直ちに加水分解と縮合重合反応を開始する。このため、
上記反応の開始後に、有機骨格成分となる末端シラノー
ル型ジアルキルシロキサンを添加しても、無機骨格成分
と有機骨格成分が均一な構造をとれずに相分離が起こ
り、乳白色の不透明なバルク体が形成され易くなる。ま
た、オルガノアルコキシシランに単量体を使用すると、
乾燥時の体積収縮が大きく、４０℃以上の乾燥でバルク
体が割れ易くなる。
【００１１】そこで、本発明では、無機骨格成分にオル
ガノアルコキシシランの重合体を用いることにより、加
水分解・縮重合反応を制御し、無機骨格成分と有機骨格
成分の縮合反応を起こりやすくしている。その理由は、
重合体は単量体よりも反応性が低く、有機骨格成分と分
散状態を保持できるためである。この結果、より分散度
・均質性の高いバルク体を得ることが可能となる。ま
た、乾燥時の体積収縮も低減でき、より割れにくいバル
ク体を得ることができるようになる。そのため、ゲルを
乾燥させる際、昇温速度を速めてもクラックの発生を抑
えることができ、ゲルの乾燥時間を大幅に短縮すること
が可能である。また、２００℃以上の乾燥温度でも割れ
ないバルク体を作製することができる。
ガノアルコキシシランの重合体を用いることにより、加
水分解・縮重合反応を制御し、無機骨格成分と有機骨格
成分の縮合反応を起こりやすくしている。その理由は、
重合体は単量体よりも反応性が低く、有機骨格成分と分
散状態を保持できるためである。この結果、より分散度
・均質性の高いバルク体を得ることが可能となる。ま
た、乾燥時の体積収縮も低減でき、より割れにくいバル
ク体を得ることができるようになる。そのため、ゲルを
乾燥させる際、昇温速度を速めてもクラックの発生を抑
えることができ、ゲルの乾燥時間を大幅に短縮すること
が可能である。また、２００℃以上の乾燥温度でも割れ
ないバルク体を作製することができる。
【００１２】また、本発明では、水を添加する前に、予
め、溶媒とオルガノアルコキシシランの重合体と末端シ
ラノール型ジアルキルシロキサンを均一に混合しておく
ことにより、水を添加した際の有機骨格成分と無機骨格
成分の分離を防ぎ、無色透明なバルク体を作製すること
ができる。
め、溶媒とオルガノアルコキシシランの重合体と末端シ
ラノール型ジアルキルシロキサンを均一に混合しておく
ことにより、水を添加した際の有機骨格成分と無機骨格
成分の分離を防ぎ、無色透明なバルク体を作製すること
ができる。
【００１３】更に、水の添加量と添加スピード、反応温
度を適切に調整することにより、加水分解・縮合反応の
進行とともに発生する分相を抑制することができる。こ
れは、オルガノアルコキシシランの重合体の局所的な加
水分解、縮合重合反応を抑えて、徐々に反応を起こさせ
ることで、分散させた無機骨格成分が均一に有機骨格成
分と縮合重合反応し易くなるためと考えられる。
度を適切に調整することにより、加水分解・縮合反応の
進行とともに発生する分相を抑制することができる。こ
れは、オルガノアルコキシシランの重合体の局所的な加
水分解、縮合重合反応を抑えて、徐々に反応を起こさせ
ることで、分散させた無機骨格成分が均一に有機骨格成
分と縮合重合反応し易くなるためと考えられる。
【００１４】以下、無機・有機ハイブリット材料を製造
する方法を詳述する（図１）。
する方法を詳述する（図１）。
【００１５】まず、溶媒と酸触媒を用意し、これらを調
合する。次に、オルガノアルコキシシランの重合体と末
端シラノール型ジアルキルシロキサンを、酸触媒を含む
溶媒に添加し、撹拌して均一に混合する。このとき、有
機骨格成分の添加量は、無機骨格成分に対して、質量％
で、３０〜９０％になるように混合割合を調整すること
が望ましい。有機骨格成分の添加量が３０質量％より少
ないと、ゲル骨格が固くて脆くなり、乾燥工程で割れや
すくなる傾向にあり、９０質量％より多いと反応速度が
遅くなり、かつ水添加時に分相しやすくなる傾向にあ
る。また、酸触媒は、水と一緒に加えても良い。
合する。次に、オルガノアルコキシシランの重合体と末
端シラノール型ジアルキルシロキサンを、酸触媒を含む
溶媒に添加し、撹拌して均一に混合する。このとき、有
機骨格成分の添加量は、無機骨格成分に対して、質量％
で、３０〜９０％になるように混合割合を調整すること
が望ましい。有機骨格成分の添加量が３０質量％より少
ないと、ゲル骨格が固くて脆くなり、乾燥工程で割れや
すくなる傾向にあり、９０質量％より多いと反応速度が
遅くなり、かつ水添加時に分相しやすくなる傾向にあ
る。また、酸触媒は、水と一緒に加えても良い。
【００１６】溶媒としては、テトラヒドロフラン（ＴＨ
Ｆ）に、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）、エタノー
ル、メタノール等の低級アルコールを混合したものを使
用することが好ましい。また、酸触媒としては塩酸等を
使用することが好ましい。
Ｆ）に、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）、エタノー
ル、メタノール等の低級アルコールを混合したものを使
用することが好ましい。また、酸触媒としては塩酸等を
使用することが好ましい。
【００１７】オルガノアルコキシシランの重合体として
は、常温で安定な液体であり、適当な速度で加水分解す
るテトラメトキシシラン（ＴＭＯＳ）４重合体やテトラ
エトキシシラン（ＴＥＯＳ）６重合体を使用することが
好ましい。
は、常温で安定な液体であり、適当な速度で加水分解す
るテトラメトキシシラン（ＴＭＯＳ）４重合体やテトラ
エトキシシラン（ＴＥＯＳ）６重合体を使用することが
好ましい。
【００１８】末端シラノール型ジアルキルシロキサンと
しては、末端シラノール型ポリジメチルシロキサン（Ｐ
ＤＭＳ）を使用することが好ましい。末端シラノール型
ジアルキルシロキサンに含まれるアルキル基が高級アル
キル基であれば、分子鎖の変角運動に対して立体障害と
なり、バルク体の強度が低くなり、逆に低級アルキル基
であれば、バルク体の強度は高くなる。ＰＤＭＳは最も
低級なアルキル基であるメチル基を持つため強度の高い
バルク体を得ることができる。しかも、オルガノアルコ
キシシランの重合体との相性が良いため好適である。な
お熱安定性が必要な場合は、ＰＤＭＳのメチル基の一部
をベンゼン環に置換したものを使用すればよい。
しては、末端シラノール型ポリジメチルシロキサン（Ｐ
ＤＭＳ）を使用することが好ましい。末端シラノール型
ジアルキルシロキサンに含まれるアルキル基が高級アル
キル基であれば、分子鎖の変角運動に対して立体障害と
なり、バルク体の強度が低くなり、逆に低級アルキル基
であれば、バルク体の強度は高くなる。ＰＤＭＳは最も
低級なアルキル基であるメチル基を持つため強度の高い
バルク体を得ることができる。しかも、オルガノアルコ
キシシランの重合体との相性が良いため好適である。な
お熱安定性が必要な場合は、ＰＤＭＳのメチル基の一部
をベンゼン環に置換したものを使用すればよい。
【００１９】次に、上記溶媒、酸触媒、オルガノアルコ
キシシランの重合体、末端シラノール型ジアルキルシロ
キサンの混合溶液を攪拌する。尚、攪拌は、４０〜９０
℃（好ましくは、６０〜８５℃）の温浴中で行うことが
好ましい。温浴中で攪拌することで、酸触媒、溶媒、オ
ルガノアルコキシシランの重合体及び末端シラノール型
ジアルキルシロキサンの分散性が向上し、均一に混合す
ることができる。また、水を添加した時の分散性も向上
する。さらに、半開放状態で反応させた場合、７５℃以
上の温度では、反応中に溶液が揮発するため、ゲルを乾
燥させる時間をさらに短縮することができる。また、組
成中の有機骨格成分や、加水分解時に添加する水の量が
多い場合、より均質な混合溶液を得るために、超音波
（２０ｋＨｚ、）を照射してもよい。
キシシランの重合体、末端シラノール型ジアルキルシロ
キサンの混合溶液を攪拌する。尚、攪拌は、４０〜９０
℃（好ましくは、６０〜８５℃）の温浴中で行うことが
好ましい。温浴中で攪拌することで、酸触媒、溶媒、オ
ルガノアルコキシシランの重合体及び末端シラノール型
ジアルキルシロキサンの分散性が向上し、均一に混合す
ることができる。また、水を添加した時の分散性も向上
する。さらに、半開放状態で反応させた場合、７５℃以
上の温度では、反応中に溶液が揮発するため、ゲルを乾
燥させる時間をさらに短縮することができる。また、組
成中の有機骨格成分や、加水分解時に添加する水の量が
多い場合、より均質な混合溶液を得るために、超音波
（２０ｋＨｚ、）を照射してもよい。
【００２０】次に、上記混合溶液に水を添加し、撹拌混
合する。水を添加すると、オルガノアルコキシシランが
加水分解され、引き続き縮合反応が起こる。このような
反応が起こることにより、ゲル化が進行する。一部で末
端シラノール型ジアルキルシロキサンとの縮合重合反応
が起こり、無機・有機ハイブリット材料が形成される。
ここで水の添加量及び添加スピードを適切に調整するこ
とで、無機骨格成分を緩やかに加水分解させ、有機骨格
成分との縮合重合反応を均一に起こすことが可能にな
る。尚、水の添加量は、無機骨格成分となるオルガノア
ルコキシシランの重合体１ｍｏｌに対して２〜１７．５
ｍｏｌに調整することで、無機骨格成分の加水分解と、
有機骨格成分との縮合重合反応を均一に起こすことが可
能となる。水の添加量がオルガノアルコキシシランの重
合体に対して１７．５ｍｏｌを超えると相分離が起こり
やすく、白濁したバルク体となりやすく、２ｍｏｌ未満
ではゲル化が進行しにくくなり、かつ加水分解反応が不
十分のため、強度の低いバルク体しか得られなる。特に
水の総量を５〜１４ｍｏｌに制限することにより、ある
程度の強度と８５％以上の高い透過率を有するバルク体
を得ることが可能になる。また、水の添加スピードを
０．１〜１００ｍｌ／分（好ましくは０．２〜５０ｍｌ
／分）に調整することで、無機骨格成分を緩やかに加水
分解させることが容易になる。水の添加スピードが１０
０ｍｌ／分を超えると反応が早すぎて、白濁したバルク
体となりやすく、０．１ｍｌ／分未満では、水を添加し
終わるまで時間がかかり効率が悪く、不均一反応を起こ
しやすい。また、オルガノアルコキシシランの重合体の
加水分解、縮合重合反応を緩やかにするために、水にイ
ソプロピルアルコール（ＩＰＡ）、エタノール、メタノ
ール等の低級アルコールを混合してもよい。
合する。水を添加すると、オルガノアルコキシシランが
加水分解され、引き続き縮合反応が起こる。このような
反応が起こることにより、ゲル化が進行する。一部で末
端シラノール型ジアルキルシロキサンとの縮合重合反応
が起こり、無機・有機ハイブリット材料が形成される。
ここで水の添加量及び添加スピードを適切に調整するこ
とで、無機骨格成分を緩やかに加水分解させ、有機骨格
成分との縮合重合反応を均一に起こすことが可能にな
る。尚、水の添加量は、無機骨格成分となるオルガノア
ルコキシシランの重合体１ｍｏｌに対して２〜１７．５
ｍｏｌに調整することで、無機骨格成分の加水分解と、
有機骨格成分との縮合重合反応を均一に起こすことが可
能となる。水の添加量がオルガノアルコキシシランの重
合体に対して１７．５ｍｏｌを超えると相分離が起こり
やすく、白濁したバルク体となりやすく、２ｍｏｌ未満
ではゲル化が進行しにくくなり、かつ加水分解反応が不
十分のため、強度の低いバルク体しか得られなる。特に
水の総量を５〜１４ｍｏｌに制限することにより、ある
程度の強度と８５％以上の高い透過率を有するバルク体
を得ることが可能になる。また、水の添加スピードを
０．１〜１００ｍｌ／分（好ましくは０．２〜５０ｍｌ
／分）に調整することで、無機骨格成分を緩やかに加水
分解させることが容易になる。水の添加スピードが１０
０ｍｌ／分を超えると反応が早すぎて、白濁したバルク
体となりやすく、０．１ｍｌ／分未満では、水を添加し
終わるまで時間がかかり効率が悪く、不均一反応を起こ
しやすい。また、オルガノアルコキシシランの重合体の
加水分解、縮合重合反応を緩やかにするために、水にイ
ソプロピルアルコール（ＩＰＡ）、エタノール、メタノ
ール等の低級アルコールを混合してもよい。
【００２１】続いて、この反応溶液を氷冷し、室温まで
冷却した後、容器に移し、ゲル化を進行させる。
冷却した後、容器に移し、ゲル化を進行させる。
【００２２】その後、このゲル溶液を乾燥させて無機・
有機ハイブリット材料を得る。乾燥させるに当たって
は、４０〜６０℃程度で１〜２日保持してゲル溶液を固
化させた後、引き続き１５０〜３００℃の温度まで徐々
に昇温した後、この温度で１〜５日程度加熱すればよ
い。尚、反応容器には、材料との反応が起こらないプラ
スチック容器を使用すればよいが、ゲルの取り出しや乾
燥温度等を考慮するとテフロン（登録商標）製の容器を
選択することが望ましい。
有機ハイブリット材料を得る。乾燥させるに当たって
は、４０〜６０℃程度で１〜２日保持してゲル溶液を固
化させた後、引き続き１５０〜３００℃の温度まで徐々
に昇温した後、この温度で１〜５日程度加熱すればよ
い。尚、反応容器には、材料との反応が起こらないプラ
スチック容器を使用すればよいが、ゲルの取り出しや乾
燥温度等を考慮するとテフロン（登録商標）製の容器を
選択することが望ましい。
【００２３】このようにして、均一で透明性が高く、可
視域の平均透過率が厚さ２ｍｍで８５％以上である無機
・有機ハイブリット材料を得ることができる。
視域の平均透過率が厚さ２ｍｍで８５％以上である無機
・有機ハイブリット材料を得ることができる。
【００２４】
【実施例】以下、実施例に基づいて本発明を説明する。
【００２５】表１は、本発明の実施例（試料Ｎｏ．１〜
６）を、表２は、比較例（試料Ｎｏ．７、８）を示すも
のである。尚、試料Ｎｏ．８は、図２に示す従来の方法
で作製したオモシルである。
６）を、表２は、比較例（試料Ｎｏ．７、８）を示すも
のである。尚、試料Ｎｏ．８は、図２に示す従来の方法
で作製したオモシルである。
【００２６】
【表１】
【００２７】
【表２】
【００２８】［試料の調製］無機骨格成分としてＴＭＯ
Ｓ４重合体（比較例はＴＥＯＳ単量体）を、また有機骨
格成分としてＰＤＭＳを用い、また酸触媒として塩酸
を、水には蒸留水を使用した。
Ｓ４重合体（比較例はＴＥＯＳ単量体）を、また有機骨
格成分としてＰＤＭＳを用い、また酸触媒として塩酸
を、水には蒸留水を使用した。
【００２９】まず、表中の組成になるようＴＨＦとＩＰ
Ａと塩酸を調合し、撹拌しながらＴＭＯＳ４重合体とＰ
ＤＭＳをこの混合溶液に投入し、１０分間撹拌して均一
組成にした。尚、混合溶液の調製は８０℃の温浴中で超
音波を照射しながら行った。
Ａと塩酸を調合し、撹拌しながらＴＭＯＳ４重合体とＰ
ＤＭＳをこの混合溶液に投入し、１０分間撹拌して均一
組成にした。尚、混合溶液の調製は８０℃の温浴中で超
音波を照射しながら行った。
【００３０】次に、０．４ｍｌ／分の添加スピードで蒸
留水を８０℃の湯浴中で超音波照射中の混合溶液中に添
加し、１時間撹拌した。尚、このときの反応溶液のｐＨ
は４以下であった。
留水を８０℃の湯浴中で超音波照射中の混合溶液中に添
加し、１時間撹拌した。尚、このときの反応溶液のｐＨ
は４以下であった。
【００３１】続いて、反応溶液を氷冷し、室温まで冷却
して、蓋付きのテフロン容器に入れて６０℃の乾燥器中
で１日静置固化させた。その後４０℃で乾燥させ、引き
続き２５０℃まで徐々に昇温した後、３日間保持するこ
とによって乾燥を進行させ、平坦な円盤状のバルク体
（直径３５〜７５ｍｍ、厚さ３〜７ｍｍ）を得た。バル
ク寸法は、容器に入れた溶液の量で変化させた。
して、蓋付きのテフロン容器に入れて６０℃の乾燥器中
で１日静置固化させた。その後４０℃で乾燥させ、引き
続き２５０℃まで徐々に昇温した後、３日間保持するこ
とによって乾燥を進行させ、平坦な円盤状のバルク体
（直径３５〜７５ｍｍ、厚さ３〜７ｍｍ）を得た。バル
ク寸法は、容器に入れた溶液の量で変化させた。
【００３２】［分析と測定］得られた試料について白濁
やクラックの確認、透過率及び密度を評価して表１、２
に示した。
やクラックの確認、透過率及び密度を評価して表１、２
に示した。
【００３３】白濁やクラックの確認は目視で観察して評
価した。
価した。
【００３４】透過率は、前記各円盤試料から３０×３０
×２ｍｍの大きさに切り出し、鏡面研磨した後、分光光
度計で測定した。
×２ｍｍの大きさに切り出し、鏡面研磨した後、分光光
度計で測定した。
【００３５】密度は、前記各円盤試料から５ｍｍ角の試
料片を切り出し、２０×２０ｍｍのサンプルケースに詰
め込み、ヘリウムガスを用いた乾式比重計によって測定
した。
料片を切り出し、２０×２０ｍｍのサンプルケースに詰
め込み、ヘリウムガスを用いた乾式比重計によって測定
した。
【００３６】［結果］表から明らかなように実施例であ
る試料Ｎｏ．１〜６は、無機骨格成分にオルガノアルコ
キシシランの重合体を使用しているため、白濁やクラッ
クの発生も認められなかった。また、透過率は９０％以
上と高く、密度は１．２９ｇ／ｃｍ3以下で一般のガラ
スより軽かった。また、ゲルの乾燥時間は、２週間以内
と短時間で行えた。
る試料Ｎｏ．１〜６は、無機骨格成分にオルガノアルコ
キシシランの重合体を使用しているため、白濁やクラッ
クの発生も認められなかった。また、透過率は９０％以
上と高く、密度は１．２９ｇ／ｃｍ3以下で一般のガラ
スより軽かった。また、ゲルの乾燥時間は、２週間以内
と短時間で行えた。
【００３７】一方、比較例である試料Ｎｏ．７は無機骨
格成分にオルガノアルコキシシランの単量体を用いてい
るため、得られたゲルは白濁が認められ、透過率は７９
％と低かった。また、クラックも認められた。試料Ｎ
ｏ．８は、従来の方法で作製したため、きつく白濁した
バルク体しか得られなかった。また、ゲルの乾燥時間は
２ヶ月とかなり時間が掛かった。
格成分にオルガノアルコキシシランの単量体を用いてい
るため、得られたゲルは白濁が認められ、透過率は７９
％と低かった。また、クラックも認められた。試料Ｎ
ｏ．８は、従来の方法で作製したため、きつく白濁した
バルク体しか得られなかった。また、ゲルの乾燥時間は
２ヶ月とかなり時間が掛かった。
【００３８】
【発明の効果】本発明によれば、乾燥収縮時にクラック
の発生が少なく、無色透明な無機・有機ハイブリット材
料が短時間で製造できる。そのため、特に眼鏡レンズや
コンタクトレンズのように光透過性が要求される材料
や、光情報分野の関連部品のようにかなりの透明性が必
要とされる材料に有益である。
の発生が少なく、無色透明な無機・有機ハイブリット材
料が短時間で製造できる。そのため、特に眼鏡レンズや
コンタクトレンズのように光透過性が要求される材料
や、光情報分野の関連部品のようにかなりの透明性が必
要とされる材料に有益である。
【図１】本発明の製造方法を示す工程図である。
【図２】従来の製造方法を示す工程図である。
Claims (6)
- 【請求項１】 オルガノアルコキシシランの重合体と、
末端シラノール型ジアルキルシロキサンと水との反応に
より得られる無機・有機ハイブリット材料であって、可
視域の平均透過率が厚さ２ｍｍで８５％以上であること
を特徴とする無機・有機ハイブリット材料。 - 【請求項２】 ２００℃以上の耐熱温度を有することを
特徴とする請求項１記載の無機・有機ハイブリット材
料。 - 【請求項３】 オルガノアルコキシシランの重合体と末
端シラノール型ジアルキルシロキサンを、溶媒に均一に
分散させた後、酸触媒下で水を添加し、加水分解、重縮
合反応させ、調製したゲルを乾燥させることを特徴とす
る無機・有機ハイブリット材料の製造方法。 - 【請求項４】 水の添加量が、オルガノアルコキシシラ
ンの重合体１ｍｏｌに対し、２〜１７．５ｍｏｌであ
り、且つ、水の添加スピードが０．１〜１００ｍｌ／分
であることを特徴とする請求項２の無機・有機ハイブリ
ット材料の製造方法。 - 【請求項５】 オルガノアルコキシシランの重合体が、
テトラメトキシシラン４重合体又はテトラエトキシシラ
ン６重合体であることを特徴とする請求項２の無機・有
機ハイブリット材料の製造方法。 - 【請求項６】 末端シラノール型ジアルキルシロキサン
が、末端シラノール型ポリジメチルシロキサンであるこ
とを特徴とする請求項２の無機・有機ハイブリット材料
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001391091A JP2003183399A (ja) | 2001-12-25 | 2001-12-25 | 無機・有機ハイブリット材料とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001391091A JP2003183399A (ja) | 2001-12-25 | 2001-12-25 | 無機・有機ハイブリット材料とその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003183399A true JP2003183399A (ja) | 2003-07-03 |
Family
ID=27598784
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001391091A Pending JP2003183399A (ja) | 2001-12-25 | 2001-12-25 | 無機・有機ハイブリット材料とその製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003183399A (ja) |
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