JPH0227305A - 耐熱性光学繊維 - Google Patents
耐熱性光学繊維Info
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- JPH0227305A JPH0227305A JP63176996A JP17699688A JPH0227305A JP H0227305 A JPH0227305 A JP H0227305A JP 63176996 A JP63176996 A JP 63176996A JP 17699688 A JP17699688 A JP 17699688A JP H0227305 A JPH0227305 A JP H0227305A
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Landscapes
- Optical Fibers, Optical Fiber Cores, And Optical Fiber Bundles (AREA)
- Multicomponent Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は可捧性に優れ、耐熱性のきわめて優れた光学繊
維に関する。
維に関する。
従来、光学繊維としては、広い波長にわたつて優れた光
伝送性を有する無機ガラス系のものが知られている。し
かしガラス繊維は加工性が悪(、曲げ応力に弱いばかり
でな(高価であることから合成樹脂を基体とする光伝送
性繊維が開発されている。合成樹脂製の光学繊維は屈折
率が大きく、かつ光透過性が良好な重合体の心部、及び
これよりも屈折率が小さく、かつ透明な重合体の鞘部か
らなっている。光透過性の高い心成分重合体としては無
定形の材料が好ましく、ポリメタクリル酸メチルあるい
はポリスチレンが一般に使用されている。これら心成分
重合体のうち、ポリメタクリル酸メチルは透明性、力学
的性質、熱的性質、耐候性等に優れ、高性能プラスチッ
ク光学繊維の心材として工業的に用いられている。
伝送性を有する無機ガラス系のものが知られている。し
かしガラス繊維は加工性が悪(、曲げ応力に弱いばかり
でな(高価であることから合成樹脂を基体とする光伝送
性繊維が開発されている。合成樹脂製の光学繊維は屈折
率が大きく、かつ光透過性が良好な重合体の心部、及び
これよりも屈折率が小さく、かつ透明な重合体の鞘部か
らなっている。光透過性の高い心成分重合体としては無
定形の材料が好ましく、ポリメタクリル酸メチルあるい
はポリスチレンが一般に使用されている。これら心成分
重合体のうち、ポリメタクリル酸メチルは透明性、力学
的性質、熱的性質、耐候性等に優れ、高性能プラスチッ
ク光学繊維の心材として工業的に用いられている。
しかしポリメタクリル酸メチルを心としたプラスチック
光伝送繊維も、可撓性は充分ではなく、直径が1111
11以上になると剛直で折れやすいものであり、大容量
の光を送るライトガイド等の大口径であることが要求さ
れる用途においては充分な特性を発揮することができな
い。またポリメタクリル酸メチルのガラス転移温度は1
00℃であるため、使用環境条件が?00℃以上になる
と、使用することができず、光伝送性繊維の用途が限定
される。さらにポリシロキサンを心成分とする光学繊維
は、特開昭61−259203号公報に示されているよ
うに可撓性は優れているが、架橋触媒例えば白金触媒、
添加剤などのために光伝送損失が大きいという欠点があ
る。一方、末端シラノールポリジメチルシロキサンをテ
トラエトキシシランと80℃以上の温度で反応させるこ
とにより得られた可撓性の透明材料は、ポリマー・プレ
チン14.557〜564 (1985)及びマクロモ
レキュールズ20.1622〜1530 (1987)
に開示されているが、これはディスク状成形物であり、
透明性の定量的な記載がないが、この条件では、相分離
成分が生成し良好な透明体が得られに(い。
光伝送繊維も、可撓性は充分ではなく、直径が1111
11以上になると剛直で折れやすいものであり、大容量
の光を送るライトガイド等の大口径であることが要求さ
れる用途においては充分な特性を発揮することができな
い。またポリメタクリル酸メチルのガラス転移温度は1
00℃であるため、使用環境条件が?00℃以上になる
と、使用することができず、光伝送性繊維の用途が限定
される。さらにポリシロキサンを心成分とする光学繊維
は、特開昭61−259203号公報に示されているよ
うに可撓性は優れているが、架橋触媒例えば白金触媒、
添加剤などのために光伝送損失が大きいという欠点があ
る。一方、末端シラノールポリジメチルシロキサンをテ
トラエトキシシランと80℃以上の温度で反応させるこ
とにより得られた可撓性の透明材料は、ポリマー・プレ
チン14.557〜564 (1985)及びマクロモ
レキュールズ20.1622〜1530 (1987)
に開示されているが、これはディスク状成形物であり、
透明性の定量的な記載がないが、この条件では、相分離
成分が生成し良好な透明体が得られに(い。
本発明者らは、可撓性に優れ、耐熱性及び光伝送性能が
大幅に向上した光学繊維を開発するため、検討した結果
、本発明に到達した。
大幅に向上した光学繊維を開発するため、検討した結果
、本発明に到達した。
本発明は、金属アルコキシドと末端シラノール基含有ポ
リシロキサンとの反応により得られ、光学的相分離のほ
とんど無い液状前駆体の硬化処理物を心成分とし、心成
分屈折率より0.01以上低い屈折率を有する重合体を
鞘成分とする光学繊維であって、波長650nmにおけ
る光伝送損失が700 dB/km以下であることを特
徴とする耐熱性光学繊維である。
リシロキサンとの反応により得られ、光学的相分離のほ
とんど無い液状前駆体の硬化処理物を心成分とし、心成
分屈折率より0.01以上低い屈折率を有する重合体を
鞘成分とする光学繊維であって、波長650nmにおけ
る光伝送損失が700 dB/km以下であることを特
徴とする耐熱性光学繊維である。
本発明に用いられる金属アルコキシドは、公知の合成法
、例えば塩化水銀を触媒として、チタン、シリカ等の金
属とアルコールを直接反応させる方法、金属の塩化物と
アルコールによる反応、あるいは直接的な合成が困難な
場合にはアルコールの交換による合成などの方法で製造
することができる。アルコキシドを合成できる金属であ
れば、い、ずれの金属でも用いることができる。
、例えば塩化水銀を触媒として、チタン、シリカ等の金
属とアルコールを直接反応させる方法、金属の塩化物と
アルコールによる反応、あるいは直接的な合成が困難な
場合にはアルコールの交換による合成などの方法で製造
することができる。アルコキシドを合成できる金属であ
れば、い、ずれの金属でも用いることができる。
末端シラノール基含有ポリシロキサンは、アルキル基例
えばメチル基、エチル基など、フェニル基等の置換基を
有していてもよい。また、2種以上の異なった置換基を
有していてもよい。
えばメチル基、エチル基など、フェニル基等の置換基を
有していてもよい。また、2種以上の異なった置換基を
有していてもよい。
ポリシロキサンの屈折率は置換基の種類によって調節す
ることができる。フェニル基の含有量が多いほどポリマ
ーの屈折率が高くなり、逆にメチル基又はエチル基の含
有量が多くなるほど、ポリマーの屈折率が低くなり、さ
らにトリフルオロプロピル基のような弗素化アルキル基
があるとポリマーの屈折率は−そう低(なる。末端シラ
ノール基含有ポリシロキサンの重合度は1〜5000特
に1〜1000が好ましい。末端シラノール基含有ポリ
シロキサンの重合度が5000を超えると反応基の濃度
が小さくなり、かつ粘度が増大して均質な反応が困難と
なる。
ることができる。フェニル基の含有量が多いほどポリマ
ーの屈折率が高くなり、逆にメチル基又はエチル基の含
有量が多くなるほど、ポリマーの屈折率が低くなり、さ
らにトリフルオロプロピル基のような弗素化アルキル基
があるとポリマーの屈折率は−そう低(なる。末端シラ
ノール基含有ポリシロキサンの重合度は1〜5000特
に1〜1000が好ましい。末端シラノール基含有ポリ
シロキサンの重合度が5000を超えると反応基の濃度
が小さくなり、かつ粘度が増大して均質な反応が困難と
なる。
金属アルコキシドと末端シラノール基含有ポリシロキサ
ンの反応は、水及び触媒の存在下に行われる。水の使用
量は、金属アルコキシドに対し4倍モル以下が好ましい
。触媒としては例えば塩酸、硫酸、硝酸などの無機酸、
酢酸、しゆう酸などの有機酸を用いることができる。塩
基性触媒も用いることができるが、塩酸などの強酸が好
ましい。
ンの反応は、水及び触媒の存在下に行われる。水の使用
量は、金属アルコキシドに対し4倍モル以下が好ましい
。触媒としては例えば塩酸、硫酸、硝酸などの無機酸、
酢酸、しゆう酸などの有機酸を用いることができる。塩
基性触媒も用いることができるが、塩酸などの強酸が好
ましい。
本反応は溶剤の不在下に行うこともできるが、溶剤例え
ばアルコールの存在下に行うことが好ましい。反応があ
る程度進行してから反応液を濃縮するため、溶剤の一部
又は全部を除去してもよい。反応温度は一60〜+70
℃であって、反応系がゲル化しない範囲である。この温
度範囲で反応させることにより、光学的相分離のほとん
ど無い液状前駆体が得られる。なお光学的相分離の有無
は可視レーザー光線を照射して調べることができる。
ばアルコールの存在下に行うことが好ましい。反応があ
る程度進行してから反応液を濃縮するため、溶剤の一部
又は全部を除去してもよい。反応温度は一60〜+70
℃であって、反応系がゲル化しない範囲である。この温
度範囲で反応させることにより、光学的相分離のほとん
ど無い液状前駆体が得られる。なお光学的相分離の有無
は可視レーザー光線を照射して調べることができる。
この液体混合物を攪拌すると、金属アルコキシドが水に
より加水分解され、この加水分解されたもの同士あるい
は加水分解物と末端シラノール基含有ポリシロキサン、
あるいは末端シラノール基含有ポリシロキサン同士が脱
水重縮合反応により、高分子量化していき、ついには無
機と有機が分子分散された架橋ゲル体になる。
より加水分解され、この加水分解されたもの同士あるい
は加水分解物と末端シラノール基含有ポリシロキサン、
あるいは末端シラノール基含有ポリシロキサン同士が脱
水重縮合反応により、高分子量化していき、ついには無
機と有機が分子分散された架橋ゲル体になる。
本発明に用いられる鞘成分は心成分の屈折率より0.0
1以上低い屈折率を有し、実質的に透明なものであれば
よい。熱可塑性重合体、架橋性重合体等の重合体が可撓
性の観点から好ましいが、石割成分である金属アルコキ
シドとポリシロキサンの重合体なども屈折率を選択する
ことによって用いることができる。屈折率の差が0.0
1未満では、得られる光学繊維の開口数が小さいばかり
でなく、伝送損失がきわめて大きくなる。また鞘成分の
屈折率が心成分の屈折率より大きくなると光は全く伝送
されないためである。
1以上低い屈折率を有し、実質的に透明なものであれば
よい。熱可塑性重合体、架橋性重合体等の重合体が可撓
性の観点から好ましいが、石割成分である金属アルコキ
シドとポリシロキサンの重合体なども屈折率を選択する
ことによって用いることができる。屈折率の差が0.0
1未満では、得られる光学繊維の開口数が小さいばかり
でなく、伝送損失がきわめて大きくなる。また鞘成分の
屈折率が心成分の屈折率より大きくなると光は全く伝送
されないためである。
本発明の光学繊維の鞘成分に用いられる低屈折率熱可塑
性重合体としては、例えば下記の化合物が挙げられる。
性重合体としては、例えば下記の化合物が挙げられる。
ポリテトラフルオロエチレン(ndl、 65 ) 、
テトラフルオロエチレン/パーフルオロアルキルビニル
エーテル共重合体(ndl−34〜1.36)、テトラ
フルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体
(、n(li、 34)、ポリクロロトリフルオロエチ
レン(ndl。
テトラフルオロエチレン/パーフルオロアルキルビニル
エーテル共重合体(ndl−34〜1.36)、テトラ
フルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体
(、n(li、 34)、ポリクロロトリフルオロエチ
レン(ndl。
425)、テトラフルオロエチレン/エチレン共重合体
(n、11.40 ) 、ポリビニルフルオライド(n
6.1.42 )、ポリビニリデンフルオライド(nd
1.47 ) 、テトラフルオロエチレン/ビニリデ
ンフルオライド共重合体(ndl、 58〜1.42)
など。そのほか各種の弗化アルキルメタクリレートの(
共)重合体(ndl、 38〜1.48 )、ポリビニ
リデンフルオライドとポリメチルメタクリレートの混合
物(l1d1.45〜1.48 )等の弗素系ポリマー
ポリ−4−メチル−1−ペンテン(na 1.46
) 、ポリメチルメタクリレート(ndl、49)等も
心材の屈折率が高い場合には使用できる。
(n、11.40 ) 、ポリビニルフルオライド(n
6.1.42 )、ポリビニリデンフルオライド(nd
1.47 ) 、テトラフルオロエチレン/ビニリデ
ンフルオライド共重合体(ndl、 58〜1.42)
など。そのほか各種の弗化アルキルメタクリレートの(
共)重合体(ndl、 38〜1.48 )、ポリビニ
リデンフルオライドとポリメチルメタクリレートの混合
物(l1d1.45〜1.48 )等の弗素系ポリマー
ポリ−4−メチル−1−ペンテン(na 1.46
) 、ポリメチルメタクリレート(ndl、49)等も
心材の屈折率が高い場合には使用できる。
鞘材を架橋性重合体で形成するためには、熱重合又は光
重合の可能なモノマーで心材表面を被覆したのち、架橋
硬化させればよい。
重合の可能なモノマーで心材表面を被覆したのち、架橋
硬化させればよい。
本発明の光学繊維の心部の径は、従来の光学繊維の範囲
5〜3000μmでもよ(、また3000μmよりさら
に太く50■程度とすることもできる。鞘層は1μm以
上の厚さが光の全反射のために必要となるが、鞘層の厚
さの上限は使用目的に応じて適宜選択することができる
。
5〜3000μmでもよ(、また3000μmよりさら
に太く50■程度とすることもできる。鞘層は1μm以
上の厚さが光の全反射のために必要となるが、鞘層の厚
さの上限は使用目的に応じて適宜選択することができる
。
本発明の光学繊維を製造する方法としては、心成分とし
て金属アルコキシドと末端シラノール基含有ポリジメチ
ルシロキサンを反応させた液状前駆体と鞘成分重合体と
を同時に心−鞘同心円状に押し出したのち、硬化させる
方法、心成分の金属アルコキシドを末端シラノール基含
有ポリジメチルシロキサンと反応させ、糸状に賦形して
硬化させたのち、鞘成分重合体を被覆する方法、鞘成分
重合体を中空糸状に賦形し、その中に心成分の液状前駆
体を吸引あるいは圧入したのち、硬化させ、光学繊維と
する方法等が挙げられる。
て金属アルコキシドと末端シラノール基含有ポリジメチ
ルシロキサンを反応させた液状前駆体と鞘成分重合体と
を同時に心−鞘同心円状に押し出したのち、硬化させる
方法、心成分の金属アルコキシドを末端シラノール基含
有ポリジメチルシロキサンと反応させ、糸状に賦形して
硬化させたのち、鞘成分重合体を被覆する方法、鞘成分
重合体を中空糸状に賦形し、その中に心成分の液状前駆
体を吸引あるいは圧入したのち、硬化させ、光学繊維と
する方法等が挙げられる。
これらの心成分の液状前駆体は賦形する前に0.05〜
10μm好ましくは0.05〜1μmの孔径を有するメ
ンブレンフィルターで濾過することが好ましい。なお可
視レーザー光線を照射して輝点がほとんど観察されない
前駆体を用いることが光学繊維の伝送損失を低下させる
ためには必要である。また中空糸を用いる方法では中空
糸の内壁はできるだけ平滑なもの、断面が真円に近いも
のを用いることが好ましい。
10μm好ましくは0.05〜1μmの孔径を有するメ
ンブレンフィルターで濾過することが好ましい。なお可
視レーザー光線を照射して輝点がほとんど観察されない
前駆体を用いることが光学繊維の伝送損失を低下させる
ためには必要である。また中空糸を用いる方法では中空
糸の内壁はできるだけ平滑なもの、断面が真円に近いも
のを用いることが好ましい。
本発明の光学繊維は従来のプラスチック光学繊維に比べ
て著しく優れた柔軟性及び耐熱耐久性を有する低損失光
学繊維であり、きわめて過酷な環境下におかれても、数
百メートルの光通信が可能な光学繊維である。
て著しく優れた柔軟性及び耐熱耐久性を有する低損失光
学繊維であり、きわめて過酷な環境下におかれても、数
百メートルの光通信が可能な光学繊維である。
実施例1
テトラエトキシシラン13g、末端シラノール基含有ポ
リジメチルシロキサン(分子量1700)13g、水2
.25N、エタノール27.85g及び塩酸(HCIを
35%含有) o、 55 gを激しく混合攪拌し、反
応開始後室温で60分反応させたのちエタノールを大部
分蒸発させることによりゾル状の反応生成物を得た。こ
の反応生成物に可視レーザー光線を照射したところ、輝
点はほとんど観察されなかった。四弗化エチレン−六弗
化エチレン共重合体からなり外径6n、内径2flの中
空糸の中に、孔径0.2μmのポリテトラフルオロエチ
レン製フィルターで精密濾過した前記の溶液を窒素圧下
に注入し、−昼夜室温で架橋ゲル化反応させ、20mの
光学繊維を得た。この光学繊維の650 nmにおける
光伝送損失は500 dB/kmであった。この光学繊
維を200℃で200時間加熱しても、また−50℃で
200時間冷却しても光伝送損失は変化しなかった。
リジメチルシロキサン(分子量1700)13g、水2
.25N、エタノール27.85g及び塩酸(HCIを
35%含有) o、 55 gを激しく混合攪拌し、反
応開始後室温で60分反応させたのちエタノールを大部
分蒸発させることによりゾル状の反応生成物を得た。こ
の反応生成物に可視レーザー光線を照射したところ、輝
点はほとんど観察されなかった。四弗化エチレン−六弗
化エチレン共重合体からなり外径6n、内径2flの中
空糸の中に、孔径0.2μmのポリテトラフルオロエチ
レン製フィルターで精密濾過した前記の溶液を窒素圧下
に注入し、−昼夜室温で架橋ゲル化反応させ、20mの
光学繊維を得た。この光学繊維の650 nmにおける
光伝送損失は500 dB/kmであった。この光学繊
維を200℃で200時間加熱しても、また−50℃で
200時間冷却しても光伝送損失は変化しなかった。
実施例2
鞘材中空糸としてポリテトラフルオロエチレンを用い、
そのほかは実施例1と同様にして光学繊維を得た。この
光学繊維の光伝送損失は、650 nmで320 dB
/kmであった。
そのほかは実施例1と同様にして光学繊維を得た。この
光学繊維の光伝送損失は、650 nmで320 dB
/kmであった。
実施例3
実施例1で示した組成の心成分用前駆体を濃縮し、紡糸
可能粘度に到達したのち、ノズルから押し出し連続的に
乾燥固化させ11mの心繊維を得た。この心繊維にポリ
−2,2,3,3,3−ペンタフルオロプロピルメタク
リレート(ndl、69)のアセトン溶液を被覆し光学
繊維を得た。
可能粘度に到達したのち、ノズルから押し出し連続的に
乾燥固化させ11mの心繊維を得た。この心繊維にポリ
−2,2,3,3,3−ペンタフルオロプロピルメタク
リレート(ndl、69)のアセトン溶液を被覆し光学
繊維を得た。
この光学繊維のコア径は1m舅、クツラド厚みは50μ
mで光伝送損失は650 nmで500 dB/kmで
あった。
mで光伝送損失は650 nmで500 dB/kmで
あった。
比較例1
市販のポリメタクリル酸メチルを心としたプラスチック
光学繊維(糸径1龍、光伝送損失650 dB/km
、 650 nmの波長の光による)を120℃で1時
間加熱すると伝送損失は、950 o as / km
まで増大し、糸径が1.2〜1.4龍に変化した。
光学繊維(糸径1龍、光伝送損失650 dB/km
、 650 nmの波長の光による)を120℃で1時
間加熱すると伝送損失は、950 o as / km
まで増大し、糸径が1.2〜1.4龍に変化した。
比較例2
シフエエルジメチルシロキサンコホリマーメチルハイド
ロジエンジメチルシロキサンフボリマー及び塩化白金酸
の混合物を、実施例1で用いた四弗化エチレン−六弗化
プロピレン共重合体中空糸に注入し、150℃で硬化さ
せた。
ロジエンジメチルシロキサンフボリマー及び塩化白金酸
の混合物を、実施例1で用いた四弗化エチレン−六弗化
プロピレン共重合体中空糸に注入し、150℃で硬化さ
せた。
得られた光学繊維の光伝送損失は650 nmで500
0 dB / kmであった。
0 dB / kmであった。
比較例3
テトラエトキシシラン12.48g、末端シラノール基
含有ポリジメチルシロキサン15.52g1水2.25
g、テトラヒドロフラン4g、2−プロパツール16g
及び塩酸(HCIを0.33I含有)を80℃で20分
間加熱し、ゾル状の反応生成物を得た。この反応生成物
に可視レーザー光線を照射したところ、多数の輝点が観
察された。得られた反応生成物を実施例1と同様にして
光学繊維を得た。
含有ポリジメチルシロキサン15.52g1水2.25
g、テトラヒドロフラン4g、2−プロパツール16g
及び塩酸(HCIを0.33I含有)を80℃で20分
間加熱し、ゾル状の反応生成物を得た。この反応生成物
に可視レーザー光線を照射したところ、多数の輝点が観
察された。得られた反応生成物を実施例1と同様にして
光学繊維を得た。
得られた光学繊維の光伝送損失は650 nmで100
0 dB / kmであった。
0 dB / kmであった。
Claims (1)
- 金属アルコキシドと末端シラノール基含有ポリシロキサ
ンとの反応により得られ、光学的相分離のほとんど無い
液状前駆体の硬化処理物を心成分とし、心成分屈折率よ
り0.01以上低い屈折率を有する重合体を鞘成分とす
る光学繊維であつて、波長650nmにおける光伝送損
失が700dB/km以下であることを特徴とする耐熱
性光学繊維。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63176996A JPH0227305A (ja) | 1988-07-18 | 1988-07-18 | 耐熱性光学繊維 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63176996A JPH0227305A (ja) | 1988-07-18 | 1988-07-18 | 耐熱性光学繊維 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0227305A true JPH0227305A (ja) | 1990-01-30 |
Family
ID=16023358
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63176996A Pending JPH0227305A (ja) | 1988-07-18 | 1988-07-18 | 耐熱性光学繊維 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0227305A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5015444A (en) * | 1987-09-25 | 1991-05-14 | Ishikawajima-Harima Heavy Industries Co., Ltd. | Plate type reformer |
JP2003183399A (ja) * | 2001-12-25 | 2003-07-03 | Nippon Electric Glass Co Ltd | 無機・有機ハイブリット材料とその製造方法 |
JP2008523392A (ja) * | 2004-12-09 | 2008-07-03 | ケーエルエー−テンカー テクノロジィース コーポレイション | 複数入射角分光散乱計システム |
-
1988
- 1988-07-18 JP JP63176996A patent/JPH0227305A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5015444A (en) * | 1987-09-25 | 1991-05-14 | Ishikawajima-Harima Heavy Industries Co., Ltd. | Plate type reformer |
JP2003183399A (ja) * | 2001-12-25 | 2003-07-03 | Nippon Electric Glass Co Ltd | 無機・有機ハイブリット材料とその製造方法 |
JP2008523392A (ja) * | 2004-12-09 | 2008-07-03 | ケーエルエー−テンカー テクノロジィース コーポレイション | 複数入射角分光散乱計システム |
JP4879187B2 (ja) * | 2004-12-09 | 2012-02-22 | ケーエルエー−テンカー コーポレイション | 複数入射角分光散乱計システム |
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