JP2003160611A - 重合体の回収方法および回収装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 重合体のラテックスから凝固剤残留量の少な
い重合体を高収率で回収することができる重合体の回収
方法を提供すること。 【解決手段】 少なくとも凝固ゾーン１００が形成され
たバレル４の内部にスクリュー（７）が回転駆動自在に
配置してある押出機２を用いて、重合体のラテックスか
ら重合体を回収する方法であって、前記スクリュー
（７）が、前記凝固ゾーン１００に対応する領域に形成
された凝固用スクリューブロックを有し、該凝固用スク
リューブロックの軸方向の長さをＬ１（ｍｍ）とし、そ
の谷の数をｎ（個）とし、前記スクリュー（７）の外径
をＤ（ｍｍ）としたときに、Ｌ１／（Ｄ×ｎ）で求めら
れる前記凝固用スクリューブロックのピッチ指数Ｈが
０．５以下であることを特徴とする重合体の回収方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、重合体のラテック
スから凝固剤残留量の少ない重合体を高収率で回収する
ことができる重合体の回収方法と、その装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】一般に、乳化重合で得られた重合体のラ
テックスから重合体を回収するには、まず凝固タンク内
の重合体のラテックスに、たとえば酸あるいは無機塩の
水溶液などの凝固剤を加え、撹拌しながらラテックスを
凝固させ、次いでこの凝固操作で得られた重合体クラム
を、たとえば遠心脱水機やスクイザーなどの脱水装置に
導入して脱水した後、たとえばバンド乾燥機、気流乾燥
機または押出乾燥機などの乾燥装置に導入して乾燥する
ことにより行われている。なお、乾燥装置の下流側に
は、通常ペレタイザーが接続してあり、乾燥後の重合体
は最終的にはペレット状に加工されて製品化されること
が多い。

【０００３】しかしながら、重合体のラテックスから重
合体を回収するために、これらの脱水・乾燥装置を利用
したのでは、工程が多くなるほか、凝固タンクおよび付
帯設備の装置コストが高くなり、しかも設置スペースが
増大することからも問題が多い。

【０００４】この問題を改良すべく、ゴム系ラテックス
と凝固剤を直接、スクリュー押出機の内部に供給し、該
押出機の内部で凝固・脱水・乾燥を行うことも試みられ
ている（特開昭５７−１７４２号公報など）。しかしな
がら、この公報記載の方法では、凝固がスクリューの溝
中で行われるため凝固される重合体の形状が小さく、脱
水スリットから水と共に流出してしまい、重合体の回収
率が著しく低下してしまうという欠点があった。

【０００５】この欠点を補うために、スクリュー押出機
の内部に形成された凝固ゾーンにトルエンなどの沸点６
０〜２００℃の有機溶媒を添加して、凝固した重合体を
肥大化させることが検討されている（特開昭６２−１７
０３号公報）。この公報記載の技術では、確かに上述し
た特開昭５７−１７４２号公報に記載された技術での問
題点を解消できると考えられる。しかしながら、この公
報記載の技術では最終製品中に残留する有機溶剤の量が
増加するという欠点があった。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、重合
体のラテックスから凝固剤残留量の少ない重合体を高収
率で回収することができる重合体の回収方法および回収
装置を提供することである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、押出機の
バレル内部に形成される凝固ゾーンのピッチ指数とスク
リュー形状を改良することにより、具体的には所定割合
のニーディングディスク（ｋｎｅａｄｉｎｇ ｄｉｓ
ｋ）を設けることにより、凝固剤残留量の少ない重合体
を高収率で回収できることを見出し、本発明を完成させ
た。

【０００８】すなわち、本発明に係る重合体の回収方法
は、少なくとも凝固ゾーンが形成されたバレルの内部に
スクリューが回転駆動自在に配置してある押出機を用い
て、重合体のラテックスから重合体を回収する方法であ
って、前記スクリューが、前記凝固ゾーンに対応する領
域に形成された凝固用スクリューブロックを有し、該凝
固用スクリューブロックの軸方向の長さをＬ１（ｍｍ）
とし、その谷の数をｎ（個）とし、前記スクリューの外
径をＤ（ｍｍ）としたときに、Ｌ１／（Ｄ×ｎ）で求め
られる前記凝固用スクリューブロックのピッチ指数Ｈが
０．５以下であることを特徴とする。

【０００９】本発明に係る重合体の回収装置は、重合体
のラテックスから重合体を回収する装置であって、少な
くとも凝固ゾーンが形成されたバレルと、該バレルの内
部に回転駆動自在に配置されたスクリューとを有する押
出機で構成してあり、前記スクリューが、前記凝固ゾー
ンに対応する領域に形成された凝固用スクリューブロッ
クを有し、該凝固用スクリューブロックの軸方向の長さ
をＬ１（ｍｍ）とし、その谷の数をｎ（個）とし、前記
スクリューの外径をＤ（ｍｍ）としたときに、Ｌ１／
（Ｄ×ｎ）で求められる前記凝固用スクリューブロック
のピッチ指数Ｈが０．５以下であることを特徴とする。

【００１０】凝固用スクリューブロックの軸方向の長さ
Ｌ１とスクリューの外径Ｄとの比（Ｌ１／Ｄ）が１２以
下であるスクリューを用いることが好ましい。

【００１１】スクリューの軸方向の長さをＬ（ｍｍ）と
したときに、該長さＬと外径Ｄとの比（Ｌ／Ｄ）が６０
以下であるスクリューを用いることが好ましい。一般
に、スクリュー押出機においては、スクリューの軸方向
の全長をＬとし、スクリューの外径をＤとしたときのＬ
／Ｄの値が大きいほど、設置スペースが増大し、かつ大
型のモーターが必要とされるほか、消費電力が増大する
傾向がある。本発明では、このＬ／Ｄを６０以下とする
ことにより、脱水・乾燥の各性能を維持しながら凝固機
能を付加しても、押出機の設置スペースを増大させるこ
となく、しかも省エネルギーの要請を満足することがで
きる。

【００１２】凝固用スクリューブロックの１０〜６０％
がニーディングディスクで構成されているスクリューを
用いることが好ましい。

【００１３】バレルの内部に形成された凝固ゾーンの下
流側には、排水ゾーンが設けてあることが好ましい。該
排水ゾーンの下流側には、洗浄ゾーン、脱水ゾーンおよ
び乾燥ゾーンが順次設けてあることが好ましい。この場
合、凝固ゾーンと、脱水ゾーンおよび乾燥ゾーンとは、
離間して配置された複数のバレル（複数の装置）の内部
にそれぞれ形成してあり、複数のバレル同士がたとえば
コンベアなどを介して接続してあってもよい。しかしな
がら、設置スペースを削減する観点からは、凝固ゾー
ン、脱水ゾーンおよび乾燥ゾーンが単一のバレル（単一
の装置）の内部に形成してあることが好ましい。なお、
バレルは、通常、複数のバレルブロックで構成される。

【００１４】二軸噛合型で同方向回転型のスクリューを
用いることが好ましい。

【００１５】本発明に適用できる重合体のラテックスと
しては、特に限定されず、たとえば、ブタジエン重合体
やイソプレン重合体などの共役ジエンのみで構成される
単独重合体；エチルアクリレート重合体などのアクリレ
ートのみで構成される単独重合体；などの各種単独重合
体のラテックスの他、ブタジエン−イソプレン共重合体
などの共役ジエンのみで構成される共重合体；アクリロ
ニトリル−ブタジエン共重合体、アクリロニトリル−ブ
タジエン−イソプレン共重合体、アクリロニトリル−イ
ソプレン共重合体、アクリロニトリル−スチレン−ブタ
ジエン共重合体、アクリロニトリル−スチレン−イソプ
レン共重合体などの不飽和ニトリルと共役ジエンで構成
される共重合体；スチレン−ブタジエン共重合体、スチ
レン−イソプレン共重合体などの芳香族ビニルと共役ジ
エンで構成される共重合体；エチルアクリレート−ｎ−
ブチルアクリレート共重合体、エチルアクリレート−ｎ
−ブチルアクリレート−２−メトキシエチルアクリレー
ト共重合体などのアクリレートのみで構成される共重合
体；などの各種共重合体のラテックスが例示される。

【００１６】中でも、不飽和ニトリルと共役ジエンで構
成される共重合体や、アクリレートのみで構成される単
独または共重合体の各重合体ラテックスが好ましく、さ
らに不飽和ニトリルと共役ジエンで構成される共重合体
のラテックスが好ましく、ブタジエンとアクリロニトリ
ルで構成される共重合体のラテックスが特に好ましい。

【００１７】本発明に適用できる重合体のラテックスの
固形分濃度は、通常５〜５０重量％程度、好ましくは１
０〜４０重量％程度である。

【００１８】本発明に適用できる重合体のラテックス
は、たとえば乳化重合や微細懸濁重合などで得ることが
できるが、特に乳化重合で得られる乳化重合体のラテッ
クスが好適なものとして挙げられる。乳化重合で得られ
る重合体粒子の粒径や、乳化剤の種類および使用量は、
特に限定されない。

【００１９】

【発明の作用および効果】本発明に係る回収装置を用い
た重合体の回収方法では、押出機の内部に配置されるス
クリューの凝固用スクリューブロックのピッチ指数Ｈを
０．５以下にする。しかも凝固用スクリューブロックの
軸方向の長さＬ１とスクリューの外径Ｄとの比（Ｌ１／
Ｄ）が１２以下であるスクリューを用いることが好まし
い。これらにより、スクリューの軸方向の長さをＬ（ｍ
ｍ）としたときの該長さＬと外径Ｄとの比（Ｌ／Ｄ）を
６０以下と小さくしても、重合体のラテックスから凝固
剤残留量の少ない重合体を高収率で回収することができ
る。

【００２０】特に、前記凝固用スクリューブロックにニ
ーディングディスクを所定割合で含ませることにより、
重合体の凝固をより促進でき、回収された重合体に含ま
れる凝固剤残留量をより一層少なくすることが可能であ
る。

【００２１】また、バレルの内部に形成された凝固ゾー
ンの下流側であって、洗浄ゾーンの前に、排水ゾーンを
設けることにより、凝固ゾーンで得られた高濃度の凝固
剤（残留凝固剤）を含むクラムスラリーから、前記凝固
剤の大部分を効率的に除去できる。その結果、その後の
洗浄ゾーンで残留する低濃度の凝固剤を確実に除去で
き、ひいては脱水ゾーン、乾燥ゾーンを経て最終的に回
収される重合体に含まれる凝固剤残留量を確実に少なく
することができる。

【００２２】さらに、スクリューを二軸噛合型とし、し
かも同方向回転型とすることで、セルフクリーニング性
を付与でき、従来の凝固タンクにより重合体の凝固を行
う凝固タンク方式と比較して、長期連続運転を実現する
こともできる。

【００２３】

【発明の実施の形態】以下、本発明を、図面に示す実施
形態に基づいて説明する。図１は本発明の一実施形態に
係る重合体の回収装置としての押出機を示す概略図、図
２は図１の押出機の内部に配置されるスクリューを示す
概略図、図３は図１のIII−III線と図２のIII−III線に
沿う断面図、図４は図２のスクリューの凝固用スクリュ
ーブロックを説明するための一部破断概略図である。

【００２４】本実施形態では、本発明に係る重合体の回
収装置として図１に示す単一の押出機２を例示し、まず
はその構成を説明した後、この押出機２を用いて重合体
のラテックスから重合体を回収する方法について説明す
る。

【００２５】図１に示すように、本実施形態に係る重合
体の回収装置としての押出機２は、分割された１２個の
バレルブロック４１〜５２で構成される単一のバレル４
を有する。バレル４の内部には、本実施形態では凝固ゾ
ーン１００、排水ゾーン１０２、洗浄ゾーン１０４、脱
水ゾーン１０６、および乾燥ゾーン１０８が、バレル４
の上流側から下流側にかけて順次形成されている。

【００２６】凝固ゾーン１００は、重合体ラテックスと
凝固剤を接触させて重合体を凝固させ、クラム状の重合
体のスラリー液（クラムスラリー）を形成する領域であ
る。排水ゾーン１０２は、重合体の凝固後に生じる液体
（セラム水）をクラムスラリーから分離し排出して含水
状態のクラムを形成する領域である。洗浄ゾーン１０４
は、前記含水状態のクラムを洗浄する領域である。脱水
ゾーン１０６は、洗浄後のクラムから洗浄水を脱水して
排出する領域である。乾燥ゾーン１０８は、脱水後のク
ラムを乾燥させる領域である。

【００２７】本実施形態では、バレルブロック４１，４
２の内部が凝固ゾーン１００に対応し、バレルブロック
４３の内部が排水ゾーン１０２に対応し、バレルブロッ
ク４４〜４７の内部が洗浄ゾーン１０４に対応し、バレ
ルブロック４８，４９の内部が脱水ゾーン１０６に対応
し、バレルブロック５０〜５２の内部が乾燥ゾーン１０
８に対応する。なお、各バレルブロックの設置数は、取
り扱う重合体の性状等に応じて最適な数をもって実施す
ることができ、本実施形態の態様に限定されるものでは
ない。

【００２８】凝固ゾーン１００の一部を構成するバレル
ブロック４１には、重合体ラテックスと凝固剤を受け入
れるフィード口４１２が形成されている。排水ゾーン１
０２を構成するバレルブロック４３には凝固後の重合体
の水スラリーから分離されたセラム水を排出する排出ス
リット４３２が形成されている。洗浄ゾーン１０４の一
部を構成するバレルブロック４４には、洗浄水を受け入
れる洗浄水フィード口４４２が形成されており、バレル
ブロック４７には洗浄排水を外部へ排出する排水スリッ
ト４７２が形成されている。脱水ゾーン１０６の一部を
構成するバレルブロック４９には洗浄後のクラムから除
かれた脱水排水を外部へ排出する脱水スリット４９２が
形成されている。乾燥ゾーン１０８の一部を構成するバ
レルブロック５１には、脱気のためのベント口５１２が
形成されている。

【００２９】バレル４の内部には、図２に示すようなス
クリュー７が配置されている。スクリュー７の基端に
は、これを駆動するモータなどの駆動手段が接続されて
おり、これによりスクリュー７は回転駆動自在に保持さ
れる。スクリュー７の形状は、本発明では特に限定され
ないが、好ましくは多種のスクリュ構成を持つスクリュ
ーブロックとニーディングディスクとを適宜組合わせて
構成することができる。

【００３０】本実施形態では、スクリュー７は、バレル
４の内部に形成された上述した各ゾーン１００〜１０８
に対応する領域に形成される各スクリューブロックを有
する。各スクリューブロックの構成は次の通りである。

【００３１】図２および図３に示すように、本実施形態
では、凝固用スクリューブロックの軸方向の長さをＬ１
（ｍｍ）とし、その谷７Ｂ（図４参照）の数をｎ（個）
とし、スクリュー７の外径をＤ（ｍｍ）としたときに、
Ｌ１／（Ｄ×ｎ）で求められる凝固用スクリューブロッ
クのピッチ指数Ｈが０．５以下、好ましくは０．４以
下、特に好ましくは０．３５以下である。凝固用スクリ
ューブロックの谷の数は、該凝固用スクリューブロック
を上から見てカウントしていけばよい。ニーディングデ
ィスク８（詳細は後述する）の谷の数をカウントする際
には、位相をずらした板同士の間もカウントすることと
する（図４参照）。

【００３２】凝固用スクリューブロックの軸方向の長さ
Ｌ１とスクリュー７の外径Ｄとの比（Ｌ１／Ｄ）は、１
２以下が好ましく、より好ましくは８以下である。

【００３３】なお、スクリュー７の軸方向の長さをＬ
（ｍｍ）としたときに、該長さＬと外径Ｄとの比（Ｌ／
Ｄ）は６０以下が好ましく、より好ましくは４８以下で
ある。

【００３４】本実施形態では、凝固ゾーン１００に対応
する領域に形成される凝固用スクリューブロックには、
特に凝固を促進させる観点からニーディングディスク８
を含めてある。

【００３５】ニーディングディスク８は、その断面形状
が擬似楕円形、小判形または切頂三角形などの形状と
（図３では擬似楕円形）、一定の厚みとを有し、その断
面形状の対称軸を所定角度（図３では３０度）づつずら
しながら、複数枚（図３では６枚）積み重ね、かつスク
リュー軸がその断面形状の回転中心軸と対応するように
固定されて使用するものである。ここで擬似楕円形とは
楕円の長径の両端部を、小判形とは平行条の両端を、ま
た切頂三角形とは正三角形の各頂点を含む部分を、それ
ぞれの図形の回転中心を中心とする円弧でカットした形
状を指す。いずれの形状の場合も、バレル４の内壁面４
ａに各該ディスクの端部が所定（１〜５ｍｍ程度の）の
クリアランス（間隙）を保持するように設けられる。小
判形又は切頂三角形の場合は、各辺を凹形として鼓形又
は三角糸巻形としても良い。

【００３６】本実施形態では、凝固用スクリューブロッ
クの軸方向の長さＬ１に対するニーディングディスク８
の占める割合は、好ましくは１０〜６０％、より好まし
くは２０〜５０％、特に好ましくは３０〜４０％であ
り、該ディスク枚数は３〜９枚程度が好適である。凝固
用スクリューブロックでのニーディングディスク８の割
合が多すぎると、送り量が不足し、少なすぎると凝固が
不十分となる。なお、ニーディングディスクの代わり
に、３条以上のピッチ間隔の狭いスクリューを用いても
本発明は実施できるが、一般に条数が増加すると、製作
が困難になり制作費も高くなるので、ニーディングディ
スク８を使用することが好適である。

【００３７】排水ゾーン１０２から乾燥ゾーン１０８ま
でに対応する領域に形成される排水用スクリューブロッ
ク、洗浄用スクリューブロック、脱水用スクリュブロッ
ク、乾燥用スクリューブロックは、たとえば通常の正送
りスクリューで構成すればよい。なお、必要に応じて逆
送りスクリューやニーディングディスクを含ませても良
い。

【００３８】図３に示すように、本実施形態ではこのよ
うなスクリュ７を２本用いて、軸芯を平行にして互いに
噛み合った状態とした二軸押出機としている。すなわ
ち、２本のスクリュー７，７では、一方のスクリュー７
の山部７Ａ（図４参照）を他方のスクリュー７の谷部７
Ｂ（図４参照）に噛み合わせ、一方のスクリュー７の谷
部７Ｂを他方のスクリュー７の山部７Ａに噛み合わせる
状態とした二軸噛合型である。しかしながら本発明で
は、それ以上の多軸式（３本以上）であってもよく、あ
るいは単軸式（１本）であってもよい。ただし凝固ゾー
ン１００の混合性の面からは、本実施形態の如き二軸噛
合型とすることが好ましい。２本のスクリュー７の回転
方向は、同方向でも異方向でもよいが、セルフクリーニ
ングの性能面からは同方向に回転する形式のものが好ま
しい。

【００３９】なお、本実施形態では、上述したバレルブ
ロック５２の下流側には、バレル４内で凝固・脱水・乾
燥処理された重合体が所定形状に押し出されて製品化さ
れるダイ６が接続されている。ダイ６には、カッティン
グ機構（図示省略）が取り付けてあり、ダイから押し出
されるストランド状の重合体を、適当な大きさに切断
し、所定状のペレットとする。カッティング機構として
は、押し出されたストランドをホットカット装置により
直ちに切断するか、あるいは冷却槽で冷却してカッター
で切断する等の機構を採用すればよい。

【００４０】次に、本実施形態の押出機２を用いた重合
体の回収方法を説明する。まず、重合体ラテックスを凝
固剤とともにフィード口４１２から凝固ゾーン１００に
導入する。導入される凝固剤としては、本発明では特に
限定されず、例えば無機酸類（硫酸、塩酸など）、有機
酸類（酢酸など）、無機塩類（塩化カルシウム、塩化マ
グネシウム、硫酸マグネシウム、塩化バリウムなど）、
およびこれらの混合物などが挙げられるが、凝固剤の使
用量とともに重合体ラテックスに使用されている乳化剤
の種類および量などにより適宜決定すればよい。中で
も、凝固剤としては、無機塩類が好ましく、より好まし
くは塩化カルシウムである。

【００４１】凝固剤は、必ずしもフィード口４１２から
凝固ゾーン１００に直接供給される必要はなく、重合体
ラテックスと予め混合した後に供給しても良い。

【００４２】凝固ゾーン１００に導入された重合体ラテ
ックスと凝固剤は、スクリュー７の回転により接触させ
られ、重合体は凝固されて直径約５〜３０ｍｍ程度のク
ラムとなって水中に懸濁し、クラム濃度が２０重量％程
度のスラリー液（クラムスラリー）を形成する。このク
ラムスラリーには、凝固剤（残留凝固剤）が０．４重量
％程度以上の高濃度で含有される。

【００４３】凝固ゾーン１００で形成されたクラムスラ
リーは、スクリュー７の回転により排水ゾーン１０２に
送られる。排水ゾーン１０２では、バレルブロック４３
に設けられたスリット４３２から前記クラムスラリーに
含まれる高濃度の凝固剤をセラム水として排出させ、凝
固剤濃度が０．１５重量％程度以下に低減され、６〜３
１重量％程度の水分を含有する含水状態のクラムが得ら
れる。

【００４４】排水ゾーン１０２で得られた含水状態のク
ラムは、スクリュー７の回転により洗浄ゾーン１０４に
送られる。洗浄ゾーン１０４では、バレルブロック４４
に設けられた洗浄水フィード口４４２から内部に洗浄水
が導入され、上記クラムは洗浄され、洗浄済みの排水は
バレルブロック４７に設けられたスリット４７２から排
出される。そして、凝固剤濃度が０．０５重量％程度以
下にさらに低減され、５〜３０重量％程度の水分を含有
するクラムが得られる。

【００４５】洗浄ゾーン１０４で得られたクラムは、ス
クリュー７の回転により脱水ゾーン１０６に送られる。
脱水ゾーン１０６では、バレルブロック４９に形成され
たスリット４９２より水分を排出して、水分量が２〜９
重量％程度に調整されたクラムが得られる。

【００４６】脱水ゾーン１０６で得られたクラムは、ス
クリュー７の回転により乾燥ゾーン１０８に送られる。
乾燥ゾーン１０８に送られたクラムは、スクリュー７の
回転により可塑化混練されて融体となり、発熱して昇温
しながら下流側へ運ばれる。前記融体がバレルブロック
５１に設けられたベント口５１２に達すると、圧力が解
放されるために、融体中に含まれる水分が分離気化され
る。この分離気化された水分（蒸気）はベント配管（図
示省略）を通じて外部へ排出される。乾燥ゾーン１０８
内部の温度は１２０〜１８０℃程度であり、その圧力は
１０００〜５０００ＫＰａ程度である。

【００４７】乾燥ゾーン１０８を通過した水分が分離さ
れたクラムは、スクリュー７により出口側へ送り出さ
れ、実質的に水分をほとんど含まない状態（水分含有量
は０．５重量％以下）でダイ６に導入され、ここで、た
とえばストランド状で排出された後、ペレタイザー（図
示省略）に導入されて切断され、適当な長さとされて製
品（ペレット）化される。

【００４８】本実施形態に係る重合体の回収装置として
の押出機２では、該押出機２の内部に配置されるスクリ
ュー７，７の凝固用スクリューブロックのピッチ指数Ｈ
を０．５以下にし、しかも凝固用スクリューブロックの
軸方向の長さＬ１と外径Ｄとの比（Ｌ１／Ｄ）を好まし
くは１２以下とする。このため、スクリュー７の軸方向
の長さをＬ（ｍｍ）としたときの該長さＬと外径Ｄとの
比（Ｌ／Ｄ）を６０以下と小さくしても、重合体のラテ
ックスから凝固剤残留量の少ない重合体を高収率で回収
することができる。特に、凝固用スクリューブロックに
ニーディングディスク８を所定割合で含ませることによ
り、重合体の凝固をより促進でき、回収された重合体に
含まれる凝固剤残留量をより一層少なくすることが可能
である。

【００４９】本実施形態では、バレル４の内部に形成さ
れた凝固ゾーン１００の下流側であって、洗浄ゾーン１
０４の前に排水ゾーン１０２を設けることにより、凝固
ゾーン１００で得られた高濃度の凝固剤（残留凝固剤）
を含むクラムスラリーから、前記凝固剤の大部分を効率
的に除去できる。その結果、その後の洗浄ゾーン１０４
で残留する低濃度の凝固剤を確実に除去でき、ひいては
脱水ゾーン１０６、乾燥ゾーン１０８を経て最終的に回
収される重合体に含まれる凝固剤残留量を確実に少なく
することができる。

【００５０】本実施形態では、スクリュー７，７を二軸
噛合型とし、しかも同方向回転型とすることで、セルフ
クリーニング性を付与でき、従来の凝固タンクにより重
合体の凝固を行う凝固タンク方式と比較して、長期連続
運転を実現することもできる。

【００５１】本実施形態では、凝固ゾーン１００、脱水
ゾーン１０６および乾燥ゾーン１０８を単一のバレル４
内に形成してあるので、省スペース・省コストの面から
も有利である。

【００５２】以上、本発明の実施形態について説明して
きたが、本発明はこうした実施形態に何等限定されるも
のではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において
種々なる態様で実施し得ることは勿論である。

【００５３】

【実施例】以下に実施例を示し、本発明を具体的に説明
するが、本発明はこれらの実施例によってその範囲を限
定されるものではない。

【００５４】実施例１ 本実施例では、図１に示すように、バレル４内に２本の
スクリュー（全長Ｌ＝２４００ｍｍ、外径Ｄ＝５０ｍ
ｍ、Ｌ／Ｄ＝４８）７，７を平行に設け、これらのスク
リュー７，７を同方向に回転駆動させるとともに、一方
のスクリュー７の山部７Ａ（図４参照）を他方のスクリ
ュー７の谷部７Ｂ（図４参照）に噛み合わせ、一方のス
クリュー７の谷部７Ｂを他方のスクリュー７の山部７Ａ
に噛み合わせる状態とした、同方向に回転する二軸噛合
型のスクリュー押出機２を用いた。

【００５５】スクリュー７は、単一のバレル４の内部に
形成された凝固ゾーン１００に対応する領域に形成され
た凝固用スクリューブロックを有しており、本実施例で
はこの凝固用スクリューブロックを、４枚のニーディン
グディスク８と２条のフルフライトを組み合わせて構成
した。凝固用スクリューブロックの３６％はニーディン
グディスク８で構成されていた。凝固用スクリューブロ
ックの軸方向の長さＬ１は４００ｍｍ、その外径Ｄは５
０ｍｍ、その谷の数ｎは２７個であった。したがって、
凝固用スクリューブロックのピッチ指数Ｈ（Ｌ１／（Ｄ
×ｎ））は０．２９であり、（Ｌ１／Ｄ）は８であっ
た。

【００５６】また、スクリュー７は、単一のバレル４の
内部に形成された排水ゾーン１０２、洗浄ゾーン１０
４、脱水ゾーン１０６および乾燥ゾーン１０８にそれぞ
れ対応する領域に形成された排水用スクリューブロッ
ク、洗浄用スクリューブロック、脱水用スクリューブロ
ックおよび乾燥用スクリューブロックを、いずれも２条
のフルフライトおよびニーディングディスクで構成し
た。

【００５７】このような構成の押出機２のフィード口４
１２に、乳化重合により得られたアクリロニトリル−ブ
タジエン共重合体（ＮＢＲ）のラテックス（固形分２０
重量％、アクリロニトリル：ブタジエン＝１：１（重量
比））を４００ｋｇ／ｈｒのレートで供給した。その
際、凝固剤としての５重量％の塩化カルシウム水溶液を
５０ｋｇ／ｈｒのレートで供給した。そして、洗浄ゾー
ン１０４に洗浄水を２５０ｋｇ／ｈｒのレートで供給し
ながら、スクリュー回転数３５０ｒｐｍで重合体の回収
を行った。

【００５８】その結果、バレルの下流側に接続されたダ
イ６から、シート状の乾燥した重合体が７８ｋｇ／ｈｒ
のレートで回収された（回収率９７．５％）。回収され
た重合体の含水率は０．２重量％、残留する凝固剤（無
機塩）の量は１００ｐｐｍであり、製品として満足でき
る性状であった。なお、残留する凝固剤の量は、電位差
滴定により測定した。

【００５９】実施例２ 凝固用スクリューブロックのニーティングディスク以外
の部分のピッチを広げ、谷の数ｎを２０個とした。すな
わち凝固用スクリューブロックのピッチ指数Ｈを０．４
とした。また、ＮＢＲのラテックスの供給量を５００ｋ
ｇ／ｈｒに変更した。これら以外は、実施例１と同様に
して重合体の回収を行った。

【００６０】その結果、バレル４に接続されたダイ６か
ら、シート状の乾燥した重合体が９５ｋｇ／ｈｒのレー
トで回収された（回収率９５％）。回収した重合体の含
水率は０．３重量％、残留する凝固剤（無機塩）の量は
３００ｐｐｍであり、製品として満足できる性状であっ
た。

【００６１】比較例１ 凝固用スクリューブロックにニーティングディスク８を
使用せず、２条のフルフライトのピッチを広げ、谷の数
ｎを８個とした。すなわち凝固用スクリューブロックの
ピッチ指数Ｈを１．０とした。これ以外は、実施例１と
同様にして重合体の回収を行った。

【００６２】その結果、バレル４の凝固ゾーン１００で
重合体の十分な凝固が行われず、凝固ゾーン１００に隣
接する排水ゾーン１０２の排水スリット４３２から、微
細な凝固粒子および未凝固のラテックスが流出し、ダイ
６からはシート状の乾燥した重合体が２０ｋｇ／ｈｒの
レートでしか回収できなかった（回収率２５％）。重合
体の凝固が不十分であったため、凝固粒子の性状が悪
く、洗浄、乾燥ともに不完全な結果となった。回収され
た重合体の含水率は１重量％、凝固剤残留量は５０００
ｐｐｍであり、製品として使用できるものではなかっ
た。

【００６３】比較例２ 凝固用スクリューブロックにニーティングディスク８を
使用せず、２条のフルフライトのピッチを広げ、谷の数
ｎを１３個とした。すなわち凝固用スクリューブロック
のピッチ指数Ｈを０．６２とした。これ以外は、実施例
１と同様にして重合体の回収を行った。

【００６４】その結果、ダイ６からはシート状の乾燥し
た重合体が６５ｋｇ／ｈｒのレートで回収できた（回収
率８１％）。比較例１と比較して、凝固ゾーン１００に
隣接する排水ゾーン１０２の排水スリット４３２からの
未凝固ラテックスの流出はかなり抑えられたが、凝固粒
子の性状が悪く、洗浄、乾燥ともに不完全な結果となっ
た。回収された重合体の含水率は０．７重量％、凝固剤
残留量は２０００ｐｐｍであり、製品として使用できる
ものではなかった。

【図面の簡単な説明】

【図１】 図１は本発明の一実施形態に係る重合体の回
収装置としての押出機を示す概略図である。

【図２】 図２は図１の押出機の内部に配置されるスク
リューを示す概略図である。

【図３】 図３は図１のIII−III線と図２のIII−III線
に沿う断面図である。

【図４】 図４は図２のスクリューの凝固用スクリュー
ブロックを説明するための一部破断概略図である。

【符号の説明】

２… 押出機（重合体の回収装置） ４… バレル ４ａ… 内壁面 ４１〜５２… バレルブロック ４３２，４７２… 排水スリット ４９２… 脱水スリット ５１２… ベント口 ６… ダイ ７… スクリュー ７Ａ… 山部 ７Ｂ… 谷部 ８…ニーディングデスク

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 少なくとも凝固ゾーンが形成されたバレ
   ルの内部にスクリューが回転駆動自在に配置してある押
   出機を用いて、重合体のラテックスから重合体を回収す
   る方法であって、 前記スクリューが、前記凝固ゾーンに対応する領域に形
   成された凝固用スクリューブロックを有し、 該凝固用スクリューブロックの軸方向の長さをＬ１（ｍ
   ｍ）とし、その谷の数をｎ（個）とし、前記スクリュー
   の外径をＤ（ｍｍ）としたときに、Ｌ１／（Ｄ×ｎ）で
   求められる前記凝固用スクリューブロックのピッチ指数
   Ｈが０．５以下であることを特徴とする重合体の回収方
   法。
2. 【請求項２】 凝固用スクリューブロックの軸方向の長
   さＬ１とスクリューの外径Ｄとの比（Ｌ１／Ｄ）が１２
   以下であるスクリューを用いる請求項１に記載の重合体
   の回収方法。
3. 【請求項３】 スクリューの軸方向の長さをＬ（ｍｍ）
   としたときに、該長さＬと外径Ｄとの比（Ｌ／Ｄ）が６
   ０以下であるスクリューを用いる請求項１または２に記
   載の重合体の回収方法。
4. 【請求項４】 凝固用スクリューブロックの１０〜６０
   ％がニーディングディスクで構成されているスクリュー
   を用いる請求項１〜３のいずれかに記載の重合体の回収
   方法。
5. 【請求項５】 バレルの内部に形成された凝固ゾーンの
   下流側には、排水ゾーンが設けてある請求項１〜４のい
   ずれかに記載の重合体の回収方法。
6. 【請求項６】 排水ゾーンの下流側には、洗浄ゾーン、
   脱水ゾーンおよび乾燥ゾーンが順次設けてある請求項５
   に記載の重合体の回収方法。
7. 【請求項７】 二軸噛合型で同方向回転型のスクリュー
   を用いる請求項１〜６のいずれかに記載の重合体の回収
   方法。
8. 【請求項８】 重合体のラテックスが乳化重合により得
   られた不飽和ニトリル−共役ジエン共重合体のラテック
   スである請求項１〜７のいずれかに記載の重合体の回収
   方法。
9. 【請求項９】 重合体のラテックスから重合体を回収す
   る装置であって、 少なくとも凝固ゾーンが形成されたバレルと、該バレル
   の内部に回転駆動自在に配置されたスクリューとを有す
   る押出機で構成してあり、 前記スクリューが、前記凝固ゾーンに対応する領域に形
   成された凝固用スクリューブロックを有し、 該凝固用スクリューブロックの長さをＬ１（ｍｍ）と
   し、その谷の数をｎ（個）とし、その外径をＤ（ｍｍ）
   としたときに、Ｌ１／（Ｄ×ｎ）で求められる前記凝固
   用スクリューブロックのピッチ指数Ｈが０．５以下であ
   ることを特徴とする重合体の回収装置。