JP2021036007A - 合成ゴムの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】押出乾燥機の押出し量を向上させ、合成ゴムの生産性を高め得る合成ゴムの製造方法を実現する。【解決手段】二軸スクリューによる圧縮脱水後のクラムを加熱し残水分を蒸発させて押し出す押出乾燥機を用いる合成ゴムの製造方法であって、各スクリュー５９のうち、バレルの圧縮脱水用排水口と残水分蒸発用ベント口との間の途中区間１５３内に、逆送りスクリュー１６１とニーディングディスク１６２を配置するとともに、途中区間１５３の上流側に隣接する脱水区間１５２内に、搬送速度が両区間１５２、１５３の前後の搬送区間１５１、１５４より低下するよう、上流端側及び下流端側とはリード角の相違するスクリューエレメントを配置しておき、圧縮脱水実行時に、スクリューエレメント間のリード角の相違に応じて、脱水区間１５２での搬送速度を圧縮脱水前後のスクリュー搬送区間１５１、１５４に対し低下させる。【選択図】図４

Description

本発明は、合成ゴムの製造方法に関し、特にアクリルゴムの製造に好適な合成ゴムの製造方法に関する。

合成ゴム、例えばアクリルゴムは、アクリル酸エステルを主成分とする重合体であり、一般に耐熱性、耐油性及び耐オゾン性に優れたゴムとして知られ、自動車関連の分野などで広く用いられている。

このような合成ゴムは、通常、ゴムを構成する単量体成分を乳化重合し、得られた乳化重合液と凝固剤を接触させ、得られる含水クラムを所定含水量以下に乾燥した後に、製品として出荷される。

従来のこの種の合成ゴムの製造方法としては、例えば含水クラムを所定含水量以下に脱水・乾燥するために、スクリューを有する押出乾燥機を使用するものが特許文献１に開示されている。この製造方法においては、押出乾燥機のスクリューの脱水用スクリューブロック及び乾燥用スクリューブロックを、ピッチの異なる２種類のスクリューエレメント及び３種類のニーディングディスクを組み合わせて構成することで、シリカ含有ゴム組成物中のシリカの分散性を高めるようにしている。

また、二軸押出機を用い、エネルギー効率を高めるとともに押出し量を高めるようにしたものが提案されている。具体的には含水クラムから所定量の水分を絞り出した後に高圧から低圧に押し出し発泡させ乾燥することでスクリュー回転速度（Ｎ）に対する押出量（Ｑ）との比（Ｑ／Ｎ）１．５が得られている。

国際公開第２００５／０００９５７号 特開２００２−３５２３号公報

しかしながら、前述のように補強充填材の分散性を高めるために混練を強化する必要がある場合、更に前述のような従来の合成ゴムの製造方法において脱水及び発泡によりクラムの水分を蒸発させる必要がある場合、スクリュー搬送の押出し量を十分に高めて合成ゴムの生産性を高めることが容易でないという問題があった。

そこで、本発明は、押出乾燥機の押出し量を十分に向上させて、合成ゴムの生産性を高めることができる合成ゴムの製造方法を実現するものである。

本発明の合成ゴムの製造方法は、上記目的達成のため、含水したクラムを、該クラムが供給される押出乾燥機のバレル内で二軸のスクリューの回転により圧縮脱水しつつ、該脱水後のクラムを前記スクリューにより搬送及び混練しつつ加熱し、残水分を蒸発させて所定含水量以下の合成ゴムを押し出す合成ゴムの製造方法であって、前記二軸のスクリューのうち、前記バレルの前記圧縮脱水用の排水口と前記残水分の蒸発用のベント口との間に位置する途中区間内に、逆送りスクリュー及びニーディングディスクを組み合わせて配置するとともに、該途中区間の上流側に隣接する脱水区間内に、スクリュー搬送速度が両区間の前後のスクリュー搬送速度より低下するよう両区間の上流端側及び下流端側の主搬送用スクリューエレメントとはリード角の相違する脱水区間用スクリューエレメントを配置しておき、前記バレルの上流側に前記含水したクラムを供給して前記二軸のスクリューの回転により前記圧縮脱水を実行させる際に、前記主搬送用スクリューエレメントと前記脱水区間用スクリューエレメントとの前記リード角の相違に応じて、前記脱水区間でのスクリュー搬送速度を前記圧縮脱水前後のスクリュー搬送速度に対し相対的に低下させることを特徴とする。

この構成により、本発明では、所要の含水量までの圧縮脱水や蒸発に必要な脱水時間とクラムを圧縮する推力とを確保しつつ、圧縮脱水前後や蒸発前後のクラムをスクリュー搬送する速度を高めることができ、押出乾燥機の押出し量及び回転数に対する押出し量を格段に向上させて、合成ゴムの生産性を高めることができる。

本発明の合成ゴムの製造方法においては、前記二軸のスクリューのうち前記バレルの前記複数のベント口より下流側に位置する複数の下流側の混練区間内に、それぞれ複数のニーディングディスクを配置するとともに、各下流側の混練区間の上流側に隣接する蒸発区間のスクリュー搬送速度が、前記途中区間の下流側に隣接する脱水直後の搬送区間及び前記複数の下流側の混練区間の下流側に隣接する吐出側搬送区間のスクリュー搬送速度より低下するよう、両搬送区間の主搬送用スクリューエレメントとはリード角の相違する蒸発区間用スクリューエレメントを配置しておき、前記二軸のスクリューの回転により前記圧縮脱水を実行させる際に、前記両搬送区間の主搬送用スクリューエレメントと前記蒸発用区間用スクリューエレメントとの前記リード角の相違に応じて、前記蒸発区間でのスクリュー搬送速度を前記残水分の蒸発前後のスクリュー搬送速度に対し相対的に低下させる構成とすることができる。

この場合、所要の含水量まで残水分を蒸発させるのに必要な時間を確保しつつ蒸発乾燥前後のスクリュー搬送速度を高めることができ、押出乾燥機の押出し量（ｋｇ／ｈ）を向上させることができる。

本発明の合成ゴムの製造方法においては、前記排水口として前記上流側に前記スクリュー搬送の方向に離間する第１及び第２の排水口が形成されたバレルと、前記脱水区間として前記バレルの前記第１、第２の排水口に対応する第１及び第２の脱水区間が形成され、両脱水区間の下流側に隣接する第１及び第２の途中区間内にそれぞれ逆送りスクリュー及びニーディングディスクが組み合わせて配置された二軸のスクリューと、を有する押出乾燥機を使用し、前記二軸のスクリューの回転により前記圧縮脱水を実行させる際に、前記主搬送用スクリューエレメントと前記第１及び第２の脱水区間の各脱水区間用スクリューエレメントとの前記リード角の相違に応じて、前記第１及び第２の脱水区間でのそれぞれのスクリュー搬送速度を前記圧縮脱水前後のスクリュー搬送速度に対し相対的に低下させるようにしてもよい。

このようにすると、所要の含水量まで圧縮脱水するのに必要な脱水時間とクラムを圧縮する推力を確保しつつ圧縮脱水前後のスクリュー搬送速度を高めることができ、押出乾燥機の押出し量（ｋｇ／ｈ）を向上させることができる。

本発明の合成ゴムの製造方法においては、前記合成ゴムが、アクリルゴム、特に反応性基を有するアクリルゴムであるとよい。高温での耐油性などが要求される各種ゴム製品に好適な合成ゴムを、効率よく製造できる。

本発明の合成ゴムの製造方法においては、前記押出乾燥機の回転数Ｎ（ｒｐｍ）を１０〜１０００ｒｐｍ、好ましくは１００〜５００ｒｐｍとしたときの押出し量Ｑ（ｋｇ／ｈｒ）との比（Ｑ／Ｎ）を、２以上、好ましくは３〜１２、より好ましくは４〜８の範囲とするのが好適である。

このようにすることにより、含水したクラムの押出乾燥機における生産効率を格段に高めることができ、合成ゴムのヤケなどを防ぎながら含水クラムの脱水と乾燥を効率よく行うことが可能になる。

本発明の合成ゴムの製造方法においては、前記押出乾燥機の脱水区間の設定温度を１００℃±４０℃、好ましくは１００℃±３０℃の範囲内に設定し、且つ前記合成ゴムの１００℃における複素粘性率（［η］１００℃）を１，５００〜６，０００Ｐａ・ｓ、好ましくは２５００〜４０００Ｐａ・ｓの範囲とするのが好適である。このようにすることにより、合成ゴムの脱水及び乾燥の生産性を格段と改善することが可能になる。

本発明の合成ゴムの製造方法においては、前記押出乾燥機に供給される含水したクラムの温度を、４０℃以上、好ましくは６０℃以上とするのが好適である。このようにすることにより、比熱が大きく押出乾燥機で乾燥しにくいアクリルゴムのような合成ゴムでも確実に所定量の含水量まで脱水及び乾燥が可能になる。これにより、アクリルゴムなどの合成ゴムでも安定的な連続生産が可能になる。

本発明の合成ゴムの製造方法においては、前記押出乾燥機に供給される含水したクラムが、乳化重合した合成ゴムの乳化重合液を凝固させ次いで洗浄したものとすることができる。このようにすることにより、押出乾燥機に供給される含水したクラム（合成ゴム）は灰分を残留するようになり、特にその灰分量を０．００１〜１重量％、好ましくは０．００５〜０．５重量％の範囲とすることにより、押出乾燥機内で合成ゴムが残留し変質するのを防ぎ且つ脱水及び乾燥を高効率化することが可能となる。また、合成ゴムの灰分量を該範囲とするためには、含水クラムの洗浄を温水で行うことが好ましく、例えば、４０℃以上、好ましくは６０℃以上の温水にすることが好ましいが、洗浄水を温水にすることは同時に、押出乾燥機に供給にする含水クラムの温度も上記範囲にし押出乾燥機内の脱水及び乾燥効率を格段に向上でき好適である。

本発明は、上記目的達成のため、含水したクラムを、該クラムが供給される押出乾燥機のバレル内で二軸のスクリューの回転により圧縮脱水しつつ、該脱水後のクラムを前記スクリューにより搬送及び混練しつつ加熱し、残水分を蒸発させて所定含水量以下の合成ゴムを押し出す合成ゴムの製造システムであって、前記二軸のスクリューのうち、前記バレルの前記圧縮脱水用の排水口と前記残水分の蒸発用のベント口との間に位置する途中区間内に、逆送りスクリュー及びニーディングディスクを組み合わせて配置するとともに、該途中区間の上流側に隣接する脱水区間内に、スクリュー搬送速度が両区間の前後のスクリュー搬送速度より低下するよう両区間の上流端側及び下流端側の主搬送用スクリューエレメントとはリード角の相違する脱水区間用スクリューエレメントを配置し、前記バレルの上流側に前記含水したクラムを供給して前記二軸のスクリューの回転により前記圧縮脱水を実行させるとき、前記主搬送用スクリューエレメントと前記脱水区間用スクリューエレメントとの前記リード角の相違に応じて、前記脱水区間でのスクリュー搬送速度を前記圧縮脱水前後のスクリュー搬送速度に対し相対的に低下させることを特徴とする合成ゴムの製造システムとして構成することができる。

この構成により、本発明の合成ゴムの製造システムでは、所要の含水量まで圧縮脱水するのに必要な脱水時間とクラムを圧縮する推力とを確保しつつ圧縮脱水前後のスクリュー搬送速度を高めることができ、押出乾燥機の押出し量及び回転数に対する押出し量を格段に向上させることができる。

本発明によれば、押出乾燥機の押出し量を十分に向上させて、合成ゴムの生産性を高めることができる合成ゴムの製造方法を実現することができる。

本発明の一実施形態に係る合成ゴム製造システムの概略構成図である。 本発明の一実施形態に係る合成ゴム製造システムにおけるスクリュー型押出乾燥機の要部概略構成図である。 （ａ）は図２のスクリュー型押出乾燥機の部分断面図であり、（ｂ）は（ａ）のＢ３矢視図である。 図２のスクリュー型押出乾燥機のスクリューの構成を模式的に示す図である。 本発明の一実施形態に係る合成ゴム製造方法の概略の手順を示すフローチャートである。

以下、本発明の実施形態について、図面を参照して説明する。

まず、合成ゴムの製造に用いることができる本発明の実施形態に係る合成ゴム製造システムについて説明する。

本実施形態に係る合成ゴム製造システムは、例えばアクリルゴムの製造に用いることができ、好適には反応性基を有するアクリルゴムの製造に用いることができる。反応性基としては、格別な限定はないが、カルボキシル基、エポキシ基及びハロゲン基からなる群から選ばれる少なくとも１種の反応性基が好ましく、カルボキシル基、エポキシ基が特に好ましい。アクリルゴム中の反応性基含有量は、通常０．０１〜１重量％、好ましくは０．０５〜０．５重量％の範囲である。かかる反応性基を有するアクリルゴムは、高温での耐油性を含め様々な架橋物特性に優れる一方、粘着性が強く製造時の脱水及び乾燥性に劣り生産性に劣る欠点も有するが、本発明の合成ゴム製造システムで改善することができる。

本実施形態に係る合成ゴム製造システムは、また、乳化重合で製造されるアクリルゴム、特に乳化重合後に洗浄されアクリルゴム中に残留する灰分量が０．００１〜１重量％、特に好ましくは０．００５〜０．５重量％であるときに、アクリルゴムの押出乾燥機内での変質を防ぎ且つ製造されるアクリルゴムの保存安定と耐水性が高度にバランスされ好適である。

本実施形態に係る合成ゴム製造システムは、更に、スクリュー型押出乾燥機の脱水区間の設定温度が１００℃±４０℃の範囲内、好ましくは１００℃±２０℃の範囲内に調整されるときに脱水及び乾燥が効率的に推進され、用いるアクリルゴムの１００℃における複素粘性率（［η］１００℃）が、１，５００〜６，０００、好ましくは２，５００〜４，０００、最も好ましくは２，５００〜３，５００の範囲にあるときに脱水と乾燥の効率が高度にバランスされ生産性を高度に高められるので好適である。

本実施形態に係る合成ゴム製造システムについて、以下では、上記アクリルゴムを例に説明するが、アクリルゴム以外の他の合成ゴムの製造にも同様に用いることができる。

他の合成ゴムとしては、例えば、スチレン−ブタジエンゴム（ＳＢＲ）、ブタジエンゴム（ＢＲ）、イソプレンゴム（ＩＲ）、スチレン−イソプレンブロックポリマー（ＳＩＳ）、スチレン−ブタジエンブロックポリマー（ＳＢＳ）、ニトリルブタジエンゴム（ＮＢＲ）、クロロプレンゴム（ＣＲ）などのジエン系ゴム、ブチルゴム（ＩＩＲ）、エチレン−プロピレン−ジエンターポリマーゴム（ＥＰＤＭ）、クロロスルホン化ポリエチレンゴム、フッ素ゴムなどのオレフィン系ゴム、シリコーンゴム、ウレタンゴムなどが挙げられる。

図１に示すように、本実施形態に係る合成ゴム製造システムは、不図示の乳化重合装置、凝固装置３、洗浄装置４、及びスクリュー型押出乾燥機５を備えている。本実施形態のスクリュー型押出乾燥機５は、本発明の押出乾燥機に対応する。また、後で詳細に説明するが、本発明の実施形態に係る合成ゴムの製造方法は、乳化重合工程、凝固工程、洗浄工程、及び押出乾燥工程を含んでいる。以下、これらの工程で用いられる上記各装置について説明する。

［乳化重合装置］
乳化重合装置（不図示）は、本実施形態に係る合成ゴムの製造方法における乳化重合工程に係る処理に用いられる装置である。具体的には、乳化重合装置は、反応器内でアクリルゴムを形成するための単量体成分に水と乳化剤とを混合して撹拌機で適切に撹拌しながらエマルジョン化し、重合触媒存在下において乳化重合することで乳化重合液を得るようになっている。本実施形態に係る乳化重合装置の反応器は、反応器への原料の投入、反応、生成物の回収を全て同時に行う方式である連続式であるが、回分式や半回分式であってもよい。また、本実施形態に係る乳化重合装置の反応器は、槽型反応器であるが、管型反応器であってもよい。

［凝固装置］
凝固装置３は、本実施形態に係る合成ゴムの製造方法における凝固工程に係る処理に用いられる装置である。具体的には、凝固装置３は、乳化重合装置で得られた乳化重合液を、凝固剤としての凝固液と接触させて凝固させることにより含水クラムを生成するようになっている。図１に示すように、本実施形態に係る凝固装置３は、乳化重合装置で得られた乳化重合液及び凝固液を収容する凝固槽３０、凝固槽３０内を加熱するとともに所望の温度を維持する加熱装置３１、及び凝固槽３０内に収容された乳化重合液及び凝固液などを撹拌する撹拌装置３４を備えている。

凝固槽３０は、例えば閉塞した底部及び円筒状の側壁部により構成されており、乳化重合液及び凝固液を貯留できるようになっている。加熱装置３１は、凝固槽３０内を加熱する加熱部３２、及び凝固槽３０内の温度を制御する温度制御部３３を備えている。撹拌装置３４は、凝固槽３０内に配置され所定軸の周囲を回転する部材である撹拌翼３５、撹拌翼３５を回転させるモータ３６、及び撹拌翼３５の回転数や回転速度を制御する駆動制御部３７を有している。

本実施形態の凝固装置３では、乳化重合液と凝固液との接触は、撹拌している凝固液中に乳化重合液を添加する方法が採用されている。すなわち、凝固装置３の凝固槽３０に凝固液を充填しておき、この凝固液に乳化重合液を添加及び接触させて乳化重合液を凝固させることによって含水クラムが生成される。

凝固装置３の加熱装置３１は、凝固槽３０に充填された凝固液を加熱するよう構成されている。具体的には、加熱装置３１は、凝固槽３０の外周に設けられた加熱部３２としてのジャケットにスチームを送り、スチームと凝固槽３０又は凝固槽３０内の凝固液とで熱交換することで凝固液を加熱するようになっている。

凝固装置３の温度制御部３３は、温度計で計測された凝固槽３０内の温度を監視しながら加熱部３２による加熱動作を制御することで、凝固槽３０内の温度を制御するように構成されている。凝固槽３０内の凝固液の温度は、温度制御部３３によって、通常４０℃以上、好ましくは４０〜９０℃、より好ましくは５０〜８０℃の範囲となるよう制御される。

凝固槽３０内の液相の温度を設定温度に制御するために、例えば凝固槽３０を加熱するスチームの温度及び流量を制御する一方の制御系と、凝固槽３０内に供給される温水などの温度を制御する他方の制御系とを併用するカスケード制御方式の液相温度制御系を構成するようにしてもよい。

凝固装置３の撹拌装置３４は、凝固槽３０に充填された凝固液を撹拌するように構成されている。具体的には、撹拌装置３４は、回転動力を生み出すモータ３６と、モータ３６の回転軸に対して垂直方向に広がる撹拌翼３５を備えている。撹拌翼３５は、凝固槽３０に充填された凝固液内で、モータ３６の回転動力により回転軸を中心として回転することで凝固液を流動させるようになっている。撹拌翼３５の形状や大きさ、設置数などは所要の撹拌の強さなどを考慮して適宜決定される。

凝固装置３の駆動制御部３７は、撹拌装置３４のモータ３６の回転駆動を制御して、撹拌装置３４の撹拌翼３５の回転数及び回転速度を所定値に設定するように構成されている。凝固液の撹拌数が、例えば、通常１００ｒｐｍ以上、好ましくは２００〜１０００ｒｐｍ、より好ましくは３００〜９００ｒｐｍ、特に好ましくは４００〜８００ｒｐｍの範囲となるように、駆動制御部３７によって撹拌翼３５の回転が制御される。凝固液の周速が、通常０．５ｍ／ｓ以上、好ましくは１ｍ／ｓ以上、より好ましくは１．５ｍ／ｓ以上、特に好ましくは２ｍ／ｓ以上、最も好ましくは２．５ｍ／ｓ以上となるように、駆動制御部３７によって撹拌翼３５の回転が制御される。さらに、凝固液の周速の上限値が、通常５０ｍ／ｓ以下、好ましくは３０ｍ／ｓ以下、より好ましくは２５ｍ／ｓ以下、最も好ましくは２０ｍ／ｓ以下となるように、駆動制御部３７によって撹拌翼３５の回転が制御される。

凝固装置３は、生成された含水クラムを、温水と共に凝固槽３０からオーバーフローさせて凝固槽３０外に取り出し、洗浄工程を行う洗浄装置４に供給するようになっている。凝固装置３と洗浄装置４との間には、含水クラムから遊離水を分離することが可能な水切り機３９が配置されており、含水クラムが水切り機３９を通って洗浄装置４に供給されるようになっている。水切り機３９により分離された水は、タンク９ａに回収される。タンク９ａに貯められた水は、ポンプＰ３により凝固槽３０に送られて再利用される。

［洗浄装置］
洗浄装置４は、本実施形態に係る合成ゴムの製造方法における洗浄工程に係る処理に用いられる装置である。具体的には、洗浄装置４は、凝固装置３で生成した含水クラムを洗浄用水で洗浄するようになっている。図１に示すように、本実施形態に係る洗浄装置４は、凝固装置３で生成された含水クラム及び洗浄用水を収容する洗浄槽４０、洗浄槽４０内を加熱するとともに所望の温度を維持する加熱装置４１、及び洗浄槽４０内に収容された含水クラム及び洗浄用水を撹拌する撹拌装置４４を備えている。

洗浄槽４０は、例えば閉塞した底部及び円筒状の側壁部により構成されており、含水クラム及び洗浄用水を貯留できるようになっている。加熱装置４１は、洗浄槽４０内を加熱する加熱部４２、及び洗浄槽４０内の温度を制御する温度制御部４３を備えている。撹拌装置４４は、洗浄槽４０内に配置され所定軸の周囲を回転する部材である撹拌翼４５、撹拌翼４５を回転させるモータ４６、及び撹拌翼４５の回転数や回転速度を制御する駆動制御部４７を有している。洗浄装置４では、凝固装置３で生成された含水クラムを多量の水と混合して洗浄することにより、最終的に得られるアクリルゴム中の灰分量を効果的に低減することができる。

洗浄装置４の加熱装置４１は、洗浄槽４０内を加熱するよう構成されている。また、洗浄装置４の温度制御部４３は、温度計で計測された洗浄槽４０内の温度を監視しながら加熱部４２による加熱動作を制御することで、洗浄槽４０内の温度を制御するように構成されている。上述したように、洗浄槽４０内の洗浄用水の温度は、通常４０℃以上、好ましくは４０〜１００℃、より好ましくは５０〜９０℃、最も好ましくは６０〜８０℃の範囲となるよう制御される。

洗浄装置４は、洗浄後の含水クラムを、洗浄用水と共に洗浄槽４０からオーバーフローさせて洗浄槽４０外に取り出し、脱水工程及び乾燥工程を行うスクリュー型押出乾燥機５に供給するようになっている。洗浄装置４とスクリュー型押出乾燥機５との間には、洗浄後の含水クラムから遊離水を分離することが可能な水切り機４９が配置されており、含水クラムが水切り機４９を通ってスクリュー型押出乾燥機５に供給されるようになっている。本実施形態の水切り機４９には、スクリーンが用いられているが、例えば金網、電動篩機などを用いることもできる。水切り機４９により分離された遊離水は、タンク９ｂに回収される。タンク９ｂに貯められた水は、ポンプＰ４により凝固槽３０に送られて再利用される。

また、洗浄後の含水クラムがスクリュー型押出乾燥機５に供給される際、含水クラムの温度は４０℃以上、更には６０℃以上であることが好ましい。例えば、洗浄装置４における水洗に用いられる水の温度を４０℃以上、好ましくは６０℃以上（例えば７０℃）とすることで、スクリュー型押出乾燥機５に供給された際の含水クラムの温度を４０℃以上、好ましくは６０℃以上に維持することができるようにしてもよく、洗浄装置４からスクリュー型押出乾燥機５に搬送する際に含水クラムの温度が４０℃以上、好ましくは６０℃以上となるよう加温してもよい。これにより、後工程である脱水工程における脱水及び乾燥工程における乾燥を効果的に行うことが可能となり、最終的に得られる乾燥ゴムの含水量を大幅に低減させることが可能となる。

［スクリュー型押出乾燥機］
スクリュー型押出乾燥機５は、本実施形態に係る合成ゴムの製造方法における押出乾燥工程（脱水工程及び乾燥工程）に係る処理に用いられる装置である。具体的には、スクリュー型押出乾燥機５は、洗浄装置４で洗浄した含水クラムを、脱水スリットを用いて脱水し、脱水した含水クラムを乾燥して所定含水量以下の乾燥ゴムを得るようになっている。また、スクリュー型押出乾燥機５は、脱水工程及び乾燥工程により得られる乾燥ゴムを所定の形状に成形して排出するように構成されている。

具体的には、後で図２を参照して説明するように、スクリュー型押出乾燥機５は、洗浄装置４で洗浄された含水クラムを脱水する脱水機としての機能を有する脱水バレル部５３と、含水クラムを乾燥する乾燥機としての機能を有する乾燥バレル部５４とを備えており、さらにスクリュー型押出乾燥機５の下流側に含水クラムを成形する成形機能を有するダイ部１１を備えて構成されている。

なお、本実施形態ではスクリュー型押出乾燥機５が用いられているが、脱水工程に係る処理を行う脱水機として遠心分離機やスクイザーなどを用いてもよく、乾燥工程に係る処理を行う乾燥機として熱風乾燥機、減圧乾燥機、エキスパンダー乾燥機、ニーダー型乾燥機などを用いてもよい。以下では、スクリュー型押出乾燥機を押出乾燥機と称することもある。

以下、図２を参照しながら、本実施形態に係るスクリュー型押出乾燥機５の構成について説明する。

図２に示すように、スクリュー型押出乾燥機５は、バレルユニット５１内に一対のスクリュー５９、５９（図３（ａ）及び（ｂ）参照）を備えてなる二軸スクリュー型のスクリュー型押出乾燥機である。スクリュー型押出乾燥機５は、バレルユニット５１内の一対のスクリュー５９、５９を回転駆動する駆動ユニット５０を有している。駆動ユニット５０は、バレルユニット５１の上流端に取り付けられている。また、スクリュー型押出乾燥機５は、バレルユニット５１の下流端にダイ部１１を有している。

バレルユニット５１は、上流側から下流側にわたり、供給バレル部５２、脱水バレル部５３、乾燥バレル部５４を有している。

供給バレル部５２は、１つの供給バレル５２ａにより構成されている。

脱水バレル部５３は、６個の脱水バレル、すなわち、第１の脱水バレル５３ａ、第２の脱水バレル５３ｂ、第３の脱水バレル５３ｃ、第４の脱水バレル５３ｄ、第５の脱水バレル５３ｅ、及び第６の脱水バレル５３ｆにより構成されている。例えば、第１の脱水バレル５３ａ及び第３の脱水バレル５３ｃは、水分を液状で除去し（排水）、第５の脱水バレル５３ｅは、水分を蒸気状で除去する（排蒸気）ようにする設定されている。

乾燥バレル部５４は、４個の乾燥バレル、すなわち、第１の乾燥バレル５４ａ、第２の乾燥バレル５４ｂ、第３の乾燥バレル５４ｃ、及び第４の乾燥バレル５４ｄにより構成されている。

このようにバレルユニット５１は、分割された１１個の各バレル５２ａ、５３ａ〜５３ｆ、５４ａ〜５４ｄが上流側から下流側にわたり連結されて構成されている。

スクリュー型押出乾燥機５は、上記各バレルを個別に加熱して、各バレル内の含水クラムをそれぞれ所定温度に加熱するスチーム式の加熱手段を有している。加熱手段は、各バレルに対応する数を備える。本実施形態の加熱手段は、各バレル内に形成されたスチーム流通ジャケットにスチーム供給手段から高温スチームを供給する構成であるが、これに限定はされない。また、スクリュー型押出乾燥機５は、各バレルに対応する各加熱手段の設定温度を制御する不図示の温度制御手段を有している。

なお、バレルユニット５１における各バレル部５２、５３、５４をそれぞれ構成する供給バレル、脱水バレル及び乾燥バレルの設置数は、図２に示す態様に限定されるものではなく、乾燥処理するアクリルゴムの含水クラムの含水量などに応じた数に設定することができる。

例えば、供給バレル部５２の供給バレルの設置数は例えば１〜３個とされる。また、脱水バレル部５３の脱水バレルの設置数は、例えば２〜１０個が好ましく、３〜６個とすると、粘着性のアクリルゴムの含水クラムの脱水を効率よく行うことができるのでより好ましい。また、乾燥バレル部５４の乾燥バレルの設置数は、例えば２〜１０個が好ましく、３〜８個であるとより好ましい。

バレルユニット５１内の一対のスクリュー５９、５９は、駆動ユニット５０に格納されたモータなどの駆動手段によって回転駆動される。一対のスクリュー５９、５９はバレルユニット５１内の上流側から下流側にわたって延在しており、回転駆動されることで、供給バレル部５２に供給された含水クラムを混合しながら下流側に搬送することができるようになっている。図３（ａ）に示すように、一対のスクリュー５９、５９は、互いに山部５９ａと谷部５９ｂとが噛み合わされる状態とされた二軸噛合型であり、これにより、含水クラムの脱水効率及び乾燥効率を高めることができる。図３（ａ）の矢印Ａ３は含水クラムの搬送方向を示す。

図３（ｂ）に示すように、本実施形態の一対のスクリュー５９、５９は、セルフクリーニングの性能面から同方向（矢印Ｃ３の方向）に回転する形式のものであるが、これに限定されず、一対のスクリュー５９、５９が異方向に回転する形式のものであってもよい。一対のスクリュー５９、５９のスクリュー形状は、各バレル部５２、５３、５４において要求される圧縮脱水性能などを考慮して適宜決められる。

図２に示す供給バレル部５２は、含水クラムをバレルユニット５１内に供給する領域である。供給バレル部５２の供給バレル５２ａは、バレルユニット５１内に含水クラムを供給するフィード口５５を有している。

脱水バレル部５３は、含水クラムから、凝固剤などが含まれる液体（セラム水）を分離し排出する領域である。脱水バレル部５３を構成する第１の脱水バレル５３ａ、第３の脱水バレル５３ｃは、含水クラムの水分を外部に排出する脱水スリット５６ａ、５６ｂをそれぞれ有する。各脱水スリット５６ａ、５６ｂは、各脱水バレル５３ａ、５３ｃにそれぞれ複数形成されている。また、第５脱水バレル５３ｅは、含水クラムの水分を蒸気として外部に排出するベント口５７ｃを有している。

各脱水スリット５６ａ、５６ｂのスリット幅すなわち目開きは、使用条件に応じて適宜選択されればよく、通常で０．０１〜５ｍｍとされ、含水クラムの損出が少なく、且つ含水クラムの脱水が効率的にできる点から、好ましくは０．１〜１．０ｍｍであり、０．２〜０．６ｍｍであればより好ましい。

脱水バレル部５３の各脱水バレル５３ａ〜５３ｆにおける含水クラムからの水分の除去は、それぞれの脱水スリットから液状で除去する場合と、蒸気状で除去する場合との二通りがある。本実施形態の脱水バレル部５３においては、水分を液状で除去する場合を排水と定義し、蒸気状で除去する場合を排蒸気と定義して区別する。

脱水バレル部５３においては、排水及び排蒸気を組み合わせることで、粘着性アクリルゴムの含水量を低下させることが効率よくできるので好適である。脱水バレル部５３では、脱水バレル５３ａ〜５３ｆのうち、どの脱水バレルで排水又は排蒸気を行うかは、使用目的に応じて適宜に設定すればよいが、通常製造されるアクリルゴム中の灰分量を少なくする場合は、排水を行う脱水バレルを多くするとよい。本実施形態では、図２に示すように、上流側の第１及び第３の脱水バレル５３ａ、５３ｃで排水を行い、第５の脱水バレル５３ｅで排蒸気を行うようになっている。また、例えば脱水バレル部５３が４つの脱水バレルを有する場合には、例えば上流側の３つの脱水バレルで排水を行い、下流側の１つの脱水バレルで排蒸気を行うといった態様が考えられる。一方、含水量を低減する場合には、排蒸気を行う脱水バレルを多くするとよい。

脱水バレル部５３の設定温度は、通常１００℃±４０℃、好ましくは１００℃±３０℃の範囲内で調整される。脱水バレル部５３の具体的な設定温度としては、通常６０〜１４０℃、好ましくは７０〜１３０℃の範囲であり、排水状態で水分を絞り出す脱水バレルの設定温度は、通常６０℃〜１２０℃、好ましくは７０〜１１０℃、より好ましくは８０〜１００℃であり、排蒸気状態で水分を低減する脱水バレルの設定温度は、通常１００〜１４０℃、好ましくは１０５〜１３５℃、より好ましくは１１０〜１３０℃の範囲である。

乾燥バレル部５４は、脱水後の含水クラムを減圧下で乾燥させる領域である。乾燥バレル部５４を構成する第１の乾燥バレル５４ａ、第２の乾燥バレル５４ｂ、第３の乾燥バレル５４ｃ、及び第４の乾燥バレル５４ｄ、は、脱気のためのベント口５８ａ、５８ｂ、５８ｃ、５８ｄをそれぞれ有している。各ベント口５８ａ、５８ｂ、５８ｃ、５８ｄには、不図示のベント配管がそれぞれ接続されている。

各ベント配管の末端には不図示の真空ポンプがそれぞれ接続されており、それら真空ポンプの作動により、乾燥バレル部５４を構成する乾燥バレル５４ａ〜５４ｄ内が所定圧力に減圧されるようになっている。スクリュー型押出乾燥機５は、それら真空ポンプの作動を制御して乾燥バレル部５４を構成する乾燥バレル５４ａ〜５４ｄ内の減圧度を制御する図示せぬ圧力制御手段を有している。

乾燥バレル部５４での減圧度は適宜選択されればよいが、上述したように、通常１〜５０ｋＰａ、好ましくは２〜３０ｋＰａ、より好ましくは３〜２０ｋＰａに設定される。また、乾燥バレル部５４内の設定温度は適宜選択されればよいが、上述したように、通常１００〜２５０℃、好ましくは１１０〜２００℃、より好ましくは１２０〜１８０℃に設定される。

乾燥バレル部５４を構成する各乾燥バレル５４ａ〜５４ｄにおいては、全ての乾燥バレル５４ａ〜５４ｄ内の設定温度を近似した値にしてもよいし、異ならせてもよいが、上流側（脱水バレル部５３側）の温度よりも下流側（ダイ部１１側）の温度の方を高温に設定すると、乾燥効率が向上するので好ましい。

ダイ部１１は、バレルユニット５１の下流端に配置される金型であり、所定のノズル形状の吐出口を有する。乾燥バレル部５４で乾燥処理されたアクリルゴムは、ダイ部１１の吐出口を通過することで、所定のノズル形状に応じた形状に押出成形される。ダイ部１１を通過するアクリルゴムは、ダイ部１１のノズル形状に応じて、粒状、柱状、丸棒状、シート状など、種々の形状に成形される。本実施形態では、ダイ部１１の吐出口を幅広の略長方形状としており、アクリルゴムをシート状に押出成形することができる。スクリュー５９とダイ部１１との間には、ブレーカープレートや金網を設けてもよい。

本実施形態に係るスクリュー型押出乾燥機５によれば、以下のようにして、原料のアクリルゴムの含水クラムが乾燥した合成ゴム１５に押し出される。

洗浄工程を経て得られたアクリルゴムの含水クラムは、フィード口５５から供給バレル部５２に供給される。供給バレル部５２に供給された含水クラムは、バレルユニット５１内の一対のスクリュー５９、５９の回転により、供給バレル部５２から脱水バレル部５３に送られる。脱水バレル部５３では、前述したように第１の脱水バレル５３ａ、第３の脱水バレル５３ｃにそれぞれ設けられた脱水スリット５６ａ、５６ｂ、及び第５の脱水バレル５３ｅに設けられた排蒸気用のベント口５７ｃから、含水クラムに含まれる水分の排水や排蒸気が行われて、含水クラムが脱水処理される。

脱水バレル部５３で脱水された含水クラムは、バレルユニット５１内の一対のスクリュー５９、５９の回転により乾燥バレル部５４に送られる。乾燥バレル部５４に送られた含水クラムは可塑化混合されて融体となり、発熱して昇温しながら下流側へ運ばれる。そして、このアクリルゴムの融体中に含まれる水分が気化して蒸気となり、その蒸気が排蒸気用のベント口５７ｃ及びベント口５８ａ、５８ｂ、５８ｃ、５８ｄにそれぞれ接続された不図示のベント配管を通じて外部へ排出される。

上述したように乾燥バレル部５４を通過することで含水クラムは乾燥処理されてアクリルゴムの融体となり、そのアクリルゴムはバレルユニット５１内の一対のスクリュー５９、５９の回転によりダイ部１１に供給され、シート状の合成ゴムとしてダイ部１１から押し出される。

ここで、本実施形態に係るスクリュー型押出乾燥機５の操業条件の一例を挙げる。

バレルユニット５１内の一対のスクリュー５９、５９の回転数（Ｎ）は、諸条件に応じて適宜選択されればよく、通常で１０〜１０００ｒｐｍとされ、アクリルゴムの含水量とゲル量を効率よく低減できる点から、好ましくは５０〜７５０ｒｐｍ、より好ましくは１００〜５００ｒｐｍであり、１２０〜３００ｒｐｍが最も好ましい。

アクリルゴムの押出量（Ｑ）は、格別限定されないが、通常で１００〜１５００ｋｇ／ｈｒとされ、好ましくは３００〜１２００ｋｇ／ｈｒ、より好ましくは４００〜１０００ｋｇ／ｈｒであり、５００〜８００ｋｇ／ｈｒが最も好ましい。

スクリュー型押出乾燥機５の回転数Ｎ（ｒｐｍ）を１０〜１０００ｒｐｍ、好ましくは１００〜５００ｒｐｍとしたときのアクリルゴムの押出し量Ｑ（ｋｇ／ｈｒ）と回転数（Ｎ）との比（Ｑ／Ｎ）は、格別限定されないが、通常で１以上とされ、好ましくは２以上、より好ましくは２〜２０、更により好ましくは３〜１２、特に好ましくは４〜８の範囲とされる。

次に、スクリュー型押出乾燥機５のスクリュー５９の構成を説明する。

図４は、スクリュー型押出乾燥機５のスクリュー５９の構成を模式的に示す図である。図４に示すように、スクリュー型押出乾燥機５のスクリュー５９は、上流側から下流側にわたり、供給区間１５１、脱水区間１５２、及び蒸発区間１５５を有している。スクリュー５９の供給区間１５１は、その大半がバレルユニット５１の供給バレル部５２に収容され、スクリュー５９の脱水区間１５２は、バレルユニット５１の脱水バレル部５３に収容され、スクリュー５９の蒸発区間１５５は、最上流側の蒸発区間１５５を除き、バレルユニット５１の乾燥バレル部５４に収容されている。

脱水区間１５２の下流側に隣接して、途中区間１５３があり、蒸発区間１５５の下流側に隣接して、混錬区間１５６がある。途中区間１５３と最初の蒸発区間１５５の間には、搬送区間１５４があり、最後の蒸発区間１５５の下流側に隣接して、吐出側の搬送区間１５７がある。

スクリュー５９の供給区間１５１、搬送区間１５４、吐出側の搬送区間１５７は、主搬送用スクリューエレメント１５８で構成されている。スクリュー５９の脱水区間１５２は、脱水区間用スクリューエレメント１５９で構成されている。スクリュー５９の蒸発区間１５５は、蒸発区間用スクリューエレメント１６０で構成されている。

スクリュー型押出乾燥機５は、二軸のスクリュー５９のうち、バレルユニット５１の圧縮脱水用の排水口５７ａ、５７ｂと残水分の蒸発用のベント口５７ｃとの間に位置する途中区間１５３内に、逆送りスクリュー１６１及びニーディングディスク１６２を組み合わせて配置している。

また、スクリュー型押出乾燥機５は、該途中区間１５３の上流側に隣接する脱水区間１５２内に、脱水区間用スクリューエレメント１５９を配置している。脱水区間用スクリューエレメント１５９は、スクリュー搬送速度が両区間１５２、１５３の前後のスクリュー搬送速度より低下するように、両区間１５２、１５３の上流端側及び下流端側の主搬送用スクリューエレメント１５８とはリード角が相違している。

そして、スクリュー型押出乾燥機５は、バレルユニット５１の上流側に含水したクラムを供給して二軸のスクリュー５９の回転により圧縮脱水を実行させるとき、主搬送用スクリューエレメント１５８と脱水区間用スクリューエレメント１５９とのリード角αの相違に応じて、脱水区間１５２でのスクリュー搬送速度を圧縮脱水前後のスクリュー搬送速度に対し相対的に低下させるようになっている。

上記構成により、スクリュー型押出乾燥機５は、所要の含水量までの圧縮脱水や蒸発に必要な脱水時間とクラムを圧縮する推力とを確保しつつ、圧縮脱水前後や蒸発前後のクラムをスクリュー搬送する速度を高めることができ、スクリュー型押出乾燥機５の押出し量及び回転数に対する押出し量を格段に向上させて、合成ゴムの生産性を高めることができる。

また、図４に示すように、スクリュー型押出乾燥機５は、二軸のスクリュー５９のうちバレルの複数のベント口５８ａ〜５８ｄの各々より下流側に位置する複数の下流側の混練区間１５６内に、それぞれ複数のニーディングディスク１６２を配置している。

また、スクリュー型押出乾燥機５は、各下流側の混練区間１５６の上流側に隣接する蒸発区間１５５に、蒸発区間用スクリューエレメント１６０を配置している。蒸発区間用スクリューエレメント１６０は、各下流側の混練区間１５６の上流側に隣接する蒸発区間１５５のスクリュー搬送速度が、途中区間１５３の下流側に隣接する脱水直後の搬送区間１５４及び複数の下流側の混練区間１５６の下流側に隣接する吐出側の搬送区間１５７のスクリュー搬送速度より低下するように、両搬送区間１５４、１５７の主搬送用スクリューエレメント１５８とはリード角が相違している。

そして、スクリュー型押出乾燥機５は、二軸のスクリュー５９の回転により圧縮脱水を実行させる際に、両搬送区間１５４、１５７の主搬送用スクリューエレメント１５８と蒸発区間用スクリューエレメント１６０とのリード角αの相違に応じて、蒸発区間１５５でのスクリュー搬送速度を残水分の蒸発前後のスクリュー搬送速度に対し相対的に低下させるようになっている。

上記構成により、スクリュー型押出乾燥機５は、所要の含水量まで残水分を蒸発させるのに必要な時間を確保しつつ蒸発乾燥前後のスクリュー搬送速度を高めることができ、スクリュー型押出乾燥機５の押出し量（ｋｇ／ｈ）及び回転数に対する押出し量を各段に向上させることができる。

また、図４に示すように、スクリュー型押出乾燥機５は、排水口として上流側にスクリュー搬送の方向に離間する第１及び第２の排水口５７ａ、５７ｂが形成された脱水バレル５３ａ、５３ｃと、脱水区間１５２としてバレルユニット５１の第１、第２の排水口５７ａ、５７ｂに対応する第１及び第２の脱水区間１５２、１５２が形成され、両脱水区間１５２の下流側に隣接する第１及び第２の途中区間１５３、１５３内にそれぞれ逆送りスクリュー１６１及びニーディングディスク１６２が組み合わせて配置された二軸のスクリュー５９とを有している。

そして、スクリュー型押出乾燥機５は、二軸のスクリュー５９の回転により圧縮脱水を実行させる際に、主搬送用スクリューエレメント１５８と第１及び第２の脱水区間１５２の各脱水区間用スクリューエレメント１５９とのリード角αの相違に応じて、第１及び第２の脱水区間１５２でのそれぞれのスクリュー搬送速度を圧縮脱水前後のスクリュー搬送速度に対し相対的に低下させるようになっている。

上記構成により、所要の含水量まで圧縮脱水するのに必要な脱水時間とクラムを圧縮する推力を確保しつつ圧縮脱水前後のスクリュー搬送速度を高めることができ、スクリュー型押出乾燥機５の押出し量（ｋｇ／ｈ）及び回転数に対する押出し量を格段に向上させることができる。

＜合成ゴムの製造方法＞
次に、上述した合成ゴム製造システムを用いてアクリルゴムなどの合成ゴムを製造する方法について説明する。

図５は、本発明の一実施形態に係る合成ゴム製造方法のフローチャートである。図５に示すように、本実施形態に係る合成ゴム製造方法は、乳化重合工程Ｓ１、凝固工程Ｓ２、洗浄工程Ｓ３、及び押出乾燥工程Ｓ４を含んでいる。以下、各工程について説明する。

［乳化重合工程］
乳化重合工程Ｓ１では、乳化重合装置において、合成ゴムを形成するための単量体成分に水と乳化剤とを混合して撹拌機で適切に撹拌しながらエマルジョン化し、重合触媒存在下において乳化重合することで乳化重合液（重合体ラテックス）を得る。

［凝固工程］
凝固工程Ｓ２では、重合体ラテックス、凝固剤、及び水をそれぞれ設定温度の凝固槽３０内に供給し、撹拌装置３４で撹拌して含水クラムを生成する。凝固槽３０内の設定温度（凝固剤水溶液の温度）は、温度制御部３３によって、通常４０℃以上、好ましくは４０〜９０℃、より好ましくは５０〜８０℃の範囲となるように制御する。

具体的には、凝固工程Ｓ２にて、重合体ラテックス、凝固剤、及び水をそれぞれの供給温度及び設定供給量で凝固槽３０内に連続的に供給しつつ撹拌下で流動させ、設定供給量及び撹拌の強さと供給温度及び設定温度とに応じて凝固槽３０中に含水クラムを生成する。本実施形態では、凝固槽３０内で撹拌されている凝固剤水溶液に乳化重合液（重合体ラテックス）を添加するようにする。生成した含水クラムは、温水と共に凝固槽３０からオーバーフローさせて凝固槽３０外に取り出す。

撹拌の強さは、撹拌装置３４の撹拌翼３５の回転数、回転速度などにより決められる。撹拌の強さが強い、すなわち激しく撹拌する方が生成する含水クラム粒径を小さく且つ均一にでき好適である。撹拌の強さが過度に強いと、大きいクラム粒径のものと小さいクラム粒径のものができてしまい、過度に弱いと凝固反応の制御が困難になりいずれも好ましくない。生成された含水クラムの形状及びクラム粒径が、均一で且つ所望範囲内に集束化されていれば、洗浄及び脱水時の乳化剤や凝固剤の除去が格段に向上し好適である。

本実施形態では、凝固工程Ｓ２にて、重合体ラテックス、凝固剤及び水をそれぞれの供給温度及び設定供給量で凝固槽３０内に連続的に供給しつつ撹拌し、設定供給量及び撹拌の強さと供給温度及び設定温度とに応じて凝固槽３０中に含水クラムを連続的に生成することができ、生成された含水クラムを温水と共に凝固槽３０からオーバーフローさせて槽外に効率よく取り出すことができる。

また、凝固槽３０からオーバーフローさせた供給水を含水クラムから分離させて不図示のタンクに貯留し、凝固槽３０に再度供給するよう還流させている。これにより、重合体ラテックスを凝固させて含水クラム化する際に使用した水を再利用でき、合成ゴム製造中の廃水量を抑えることができる。この場合、オーバーフローさせた温水を凝固槽３０側に還流させる構成とすることができるが、オーバーフローさせた含水クラム及び温水を通過させる滞留タンクを設け、その滞留タンクから流出し含水クラムから分離された温水を滞留タンクに還流させる構成とすることもできる。

［洗浄工程］
洗浄工程Ｓ３では、含水クラムと洗浄用水とを設定洗浄温度の洗浄槽４０に供給し、撹拌装置４４により撹拌して含水クラムを洗浄する。洗浄槽４０内の洗浄用水の温度は、温度制御部によって、通常４０℃以上、好ましくは４０〜１００℃、より好ましくは５０〜９０℃、最も好ましくは６０〜８０℃の範囲となるように制御する。

さらに洗浄工程Ｓ３では、洗浄された含水クラムを洗浄用水と共に洗浄槽４０からオーバーフローさせて洗浄槽４０外に取り出し、水切り機４９により水切りしつつ設定洗浄温度に対し所定温度範囲内の含水クラムをスクリュー型押出乾燥機５の材料供給ゾーン１５０に供給する（クラム供給工程）。スクリュー型押出乾燥機５に供給される含水したクラムの温度は、４０℃以上、好ましくは６０℃以上とするのが好適である。このようにすることにより、比熱が大きくスクリュー型押出乾燥機５で乾燥しにくいアクリルゴムのような合成ゴムでも確実に所定量の含水量まで脱水及び乾燥が可能になる。これにより、アクリルゴムなどの合成ゴムでも安定的な連続生産が可能になる。

含水クラムの温度は、加熱装置４１を用いて含水クラムを直接加温することにより調節するが、洗浄用水の温度を調節するようにしてもよいし、あるいは加熱装置４１を用いて含水クラムを直接加温することにより調節し、且つ洗浄用水の温度を調節するようにしてもよい。

［押出乾燥工程］
押出乾燥工程Ｓ４では、洗浄後の含水クラムをスクリュー型押出乾燥機５の材料供給ゾーン１５０に取り込み、スクリュー型押出乾燥機５により圧縮脱水した後、加熱及び混練により水分を蒸発させて、所定含水量以下の合成ゴムを連続的に例えば厚さ５０ｍｍ以下のシート状に押し出させる。

押出乾燥工程Ｓ４においてスクリュー型押出乾燥機５に供給される含水したクラムは、乳化重合した合成ゴムの乳化重合液を凝固させ次いで洗浄したものである。このようにすることにより、スクリュー型押出乾燥機５に供給される含水したクラム（合成ゴム）は灰分を残留するようになり、特にその灰分量を０．００１〜１重量％、好ましくは０．００５〜０．５重量％の範囲とすることにより、スクリュー型押出乾燥機５内で合成ゴムが残留し変質するのを防ぎ且つ脱水及び乾燥を高効率化することが可能となる。また、合成ゴムの灰分量を該範囲とするためには、洗浄工程Ｓ３における含水クラムの洗浄を温水で行うことが好ましく、例えば、４０℃以上、好ましくは６０℃以上の温水にすることが好ましいが、洗浄水を温水にすることは同時に、スクリュー型押出乾燥機５に供給にする含水クラムの温度も上記範囲にしスクリュー型押出乾燥機５内の脱水及び乾燥効率を格段に向上でき好適である。

押出乾燥工程Ｓ４において、スクリュー型押出乾燥機５の回転数Ｎ（ｒｐｍ）を１０〜１０００ｒｐｍ、好ましくは１００〜５００ｒｐｍとしたときの押出し量Ｑ（ｋｇ／ｈｒ）との比（Ｑ／Ｎ）は、２以上、好ましくは３〜１２、より好ましくは４〜８の範囲とするのが好適である。このようにすることにより、含水したクラムのスクリュー型押出乾燥機５における生産効率を格段に高めることができ、合成ゴムのヤケなどを防ぎながら含水クラムの脱水と乾燥を効率よく行うことが可能になる。

スクリュー型押出乾燥機５の脱水区間１５２の設定温度を１００℃±４０℃、好ましくは１００℃±３０℃の範囲内に設定し、且つ合成ゴムの１００℃における複素粘性率（［η］１００℃）を１，５００〜６，０００Ｐａ・ｓ、好ましくは２５００〜４０００Ｐａ・ｓの範囲とするのが好適である。このようにすることにより、合成ゴムの脱水及び乾燥の生産性を格段と改善することが可能になる。

また、押出乾燥工程Ｓ４での圧縮脱水により含水クラムから分離された水は、タンクに供給するようにする。これより、含水クラムを脱水するために生じる凝固剤濃度の低い水を再利用でき、廃水量を十分に抑えることができる。

また、スクリュー型押出乾燥機５を用いる合成ゴムの製造方法では、含水したクラムを、該クラムが供給されるスクリュー型押出乾燥機５のバレルユニット５１内で二軸のスクリュー５９の回転により圧縮脱水しつつ、該脱水後のクラムをスクリュー５９により搬送及び混練しつつ加熱し、残水分を蒸発させて所定含水量以下の合成ゴムを押し出させるようにする。

具体的には、スクリュー型押出乾燥機５の二軸のスクリュー５９のうち、バレルユニット５１の圧縮脱水用の排水口５７ａ、５７ｂと残水分の蒸発用のベント口５７ｃとの間に位置する途中区間１５３内に、逆送りスクリュー１６１及びニーディングディスク１６２を組み合わせて配置しておく。

一方、スクリュー型押出乾燥機５の該途中区間１５３の上流側に隣接する脱水区間１５２内に、スクリュー搬送速度が両区間１５２、１５３の前後のスクリュー搬送速度より低下するよう両区間１５２、１５３の上流端側及び下流端側の主搬送用スクリューエレメント１５８とはリード角の相違する脱水区間用スクリューエレメント１５９を配置しておく。

そして、バレルユニット５１の上流側に含水したクラムを供給して二軸のスクリュー５９の回転により圧縮脱水を実行させるとき、主搬送用スクリューエレメント１５８と脱水区間用スクリューエレメント１５９とのリード角の相違に応じて、脱水区間１５２でのスクリュー搬送速度を圧縮脱水前後のスクリュー搬送速度に対し相対的に低下させる。これにより、所要の含水量まで圧縮脱水するのに必要な脱水時間とクラムを圧縮する推力とを確保しつつ圧縮脱水前後のスクリュー搬送速度を高めることができ、スクリュー型押出乾燥機５の押出し量（ｋｇ／ｈ）及び回転数に対する押出し量を格段に向上させることができる。

また、スクリュー型押出乾燥機５の二軸のスクリュー５９のうちバレルユニット５１の複数のベント口５８ａ〜５８ｄの各々より下流側に位置する複数の下流側の混練区間１５６内に、それぞれ複数のニーディングディスク１６２を配置しておく。

一方、スクリュー型押出乾燥機５の各下流側の混練区間１５６の上流側に隣接する蒸発区間１５５のスクリュー搬送速度が、途中区間１５３の下流側に隣接する脱水直後の搬送区間１５４及び複数の下流側の混練区間１５６の下流側に隣接する吐出側の搬送区間１５７のスクリュー搬送速度より低下するよう、両搬送区間１５４、１５７の主搬送用スクリューエレメント１５８とはリード角の相違する蒸発区間用スクリューエレメント１６０を蒸発区間１５５内に配置しておく。

そして、二軸のスクリュー５９の回転により圧縮脱水を実行させる際に、両搬送区間１５４、１５７の主搬送用スクリューエレメント１５８と蒸発用区間用スクリューエレメント１６０とのリード角の相違に応じて、蒸発区間１５５でのスクリュー搬送速度を残水分の蒸発前後のスクリュー搬送速度に対し相対的に低下させる。これにより、所要の含水量まで残水分を蒸発させるのに必要な時間を確保しつつ蒸発乾燥前後のスクリュー搬送速度を高めることができ、スクリュー型押出乾燥機５の押出し量（ｋｇ／ｈ）及び回転数に対する押出し量を格段に向上させることができる。

また、押出乾燥工程Ｓ４では、排水口として上流側にスクリュー搬送の方向に離間する第１及び第２の排水口５７ａ、５７ｂが形成されたバレルユニット５１と、脱水区間１５２としてバレルの第１及び第２の排水口５７ａ、５７ｂに対応する第１及び第２の脱水区間１５２、１５２が形成され、両脱水区間１５２の下流側に隣接する第１及び第２の途中区間１５３、１５３内にそれぞれ逆送りスクリュー１６１及びニーディングディスク１６２が組み合わせて配置された二軸のスクリュー５９とを有するスクリュー型押出乾燥機５を使用する。

そして、二軸のスクリュー５９の回転により圧縮脱水を実行させる際に、主搬送用スクリューエレメント１５８と第１及び第２の脱水区間１５２、１５２の各脱水区間用スクリューエレメント１５９とのリード角の相違に応じて、第１及び第２の脱水区間１５２、１５２でのそれぞれのスクリュー搬送速度を圧縮脱水前後のスクリュー搬送速度に対し相対的に低下させる。これにより、所要の含水量まで圧縮脱水するのに必要な脱水時間とクラムを圧縮する推力を確保しつつ圧縮脱水前後のスクリュー搬送速度を高めることができ、スクリュー型押出乾燥機５の押出し量（ｋｇ／ｈ）及び回転数に対する押出し量を格段に向上させることができる。

なお、脱水工程及び乾燥工程はそれぞれ異なる工程として行われてもよい。例えば、遠心分離機やスクイザーなどの脱水機を用いて脱水工程が行われ、熱風乾燥機、減圧乾燥機、エキスパンダー乾燥機、ニーダー型乾燥機などの乾燥機を用いて乾燥工程が行われてもよい。

本実施形態に係る合成ゴムの製造方法によると、高温での耐油性や耐水性、保存安定性などが要求される各種ゴム製品に好適なアクリルゴムなどの合成ゴムを効率よく製造できる。特に、反応性基含有単量体を含む単量体成分を２価リン酸系乳化剤存在下に乳化重合した乳化重合液をマグネシウム塩で凝固すると、保存安定性や耐水性に優れたアクリルゴムを製造することができる。

以下に、特許請求の範囲に記載の物理量の測定法について説明する。

［含水量］
アクリルゴムの含水量（％）は、例えば、ＪＩＳ Ｋ６２３８−１：オーブンＡ（揮発分測定）法に準じて測定する。

［灰分量］
アクリルゴム中に含まれる灰分量（％）は、例えば、ＪＩＳ Ｋ６２２８ Ａ法に準じて測定する。

［複素粘性率］
アクリルゴムの複素粘性率ηは、例えば、動的粘弾性測定装置「ラバープロセスアナライザＲＰＡ−２０００」（アルファテクノロジー社製）を用いて、歪み４７３％、１Ｈｚにて温度分散（４０〜１２０℃）を測定し、各温度における複素粘性率ηを求める。

以上述べたように、本発明は、押出乾燥機の押出し量を十分に向上させて、合成ゴムの生産性を高めることができるという効果を有し、合成ゴムの製造方法の全般に有用である。

３ 凝固装置
４ 洗浄装置
５ スクリュー型押出乾燥機（押出乾燥機）
１１ ダイ部
１５ シート状の合成ゴム
３０ 凝固槽
４０ 洗浄槽
５０ 駆動ユニット
５１ バレルユニット
５２ 供給バレル部
５３ 脱水バレル部
５４ 乾燥バレル部
５５ フィード口
５９ スクリュー
５９ａ 山部
５９ｂ 谷部
１５０ 材料供給ゾーン
１５１ 供給区間
１５２ 脱水区間
１５２ａ 第１の脱水区間
１５２ｂ 第２の脱水区間
１５３ 途中区間
１５４ 搬送区間
１５５ 蒸発区間
１５６ 混錬区間
１５７ 吐出側の搬送区間
１５８ 主搬送用スクリューエレメント
１５９ 脱水区間用スクリューエレメント
１６０ 蒸発区間用スクリューエレメント
１６１ 逆送りスクリュー
１６２ ニーディングディスク

Claims (11)

1. 含水したクラムを、該クラムが供給される押出乾燥機のバレル内で二軸のスクリューの回転により圧縮脱水しつつ、該脱水後のクラムを前記スクリューにより搬送及び混練しつつ加熱し、残水分を蒸発させて所定含水量以下の合成ゴムを押し出す合成ゴムの製造方法であって、
   前記二軸のスクリューのうち、前記バレルの前記圧縮脱水用の排水口と前記残水分の蒸発用のベント口との間に位置する途中区間内に、逆送りスクリュー及びニーディングディスクを組み合わせて配置するとともに、該途中区間の上流側に隣接する脱水区間内に、スクリュー搬送速度が両区間の前後のスクリュー搬送速度より低下するよう両区間の上流端側及び下流端側の主搬送用スクリューエレメントとはリード角の相違する脱水区間用スクリューエレメントを配置しておき、
   前記バレルの上流側に前記含水したクラムを供給して前記二軸のスクリューの回転により前記圧縮脱水を実行させる際に、
   前記主搬送用スクリューエレメントと前記脱水区間用スクリューエレメントとの前記リード角の相違に応じて、前記脱水区間でのスクリュー搬送速度を前記圧縮脱水前後のスクリュー搬送速度に対し相対的に低下させることを特徴とする合成ゴムの製造方法。
2. 前記二軸のスクリューのうち前記バレルの前記複数のベント口より下流側に位置する複数の下流側の混練区間内に、それぞれ複数のニーディングディスクを配置するとともに、各下流側の混練区間の上流側に隣接する蒸発区間のスクリュー搬送速度が、前記途中区間の下流側に隣接する脱水直後の搬送区間及び前記複数の下流側の混練区間の下流側に隣接する吐出側搬送区間のスクリュー搬送速度より低下するよう、両搬送区間の主搬送用スクリューエレメントとはリード角の相違する蒸発区間用スクリューエレメントを配置しておき、
   前記二軸のスクリューの回転により前記圧縮脱水を実行させる際に、
   前記両搬送区間の主搬送用スクリューエレメントと前記蒸発用区間用スクリューエレメントとの前記リード角の相違に応じて、前記蒸発区間でのスクリュー搬送速度を前記残水分の蒸発前後のスクリュー搬送速度に対し相対的に低下させることを特徴とする請求項１に記載の合成ゴムの製造方法。
3. 前記排水口として前記上流側に前記スクリュー搬送の方向に離間する第１及び第２の排水口が形成されたバレルと、前記脱水区間として前記バレルの前記第１、第２の排水口に対応する第１及び第２の脱水区間が形成され、両脱水区間の下流側に隣接する第１及び第２の途中区間内にそれぞれ逆送りスクリュー及びニーディングディスクが組み合わせて配置された二軸のスクリューと、を有する押出乾燥機を使用し、
   前記二軸のスクリューの回転により前記圧縮脱水を実行させる際に、
   前記主搬送用スクリューエレメントと前記第１及び第２の脱水区間の各脱水区間用スクリューエレメントとの前記リード角の相違に応じて、前記第１及び第２の脱水区間でのそれぞれのスクリュー搬送速度を前記圧縮脱水前後のスクリュー搬送速度に対し相対的に低下させることを特徴とする請求項１又は２に記載の合成ゴムの製造方法。
4. 前記押出乾燥機の回転数Ｎ（ｒｐｍ）を１０〜１０００ｒｐｍとしたときの押出量Ｑ（ｋｇ／ｈｒ）との比（Ｑ／Ｎ）が、２以上である請求項１ないし３のいずれか１項に記載の合成ゴムの製造方法。
5. 前記押出乾燥機の脱水区間の設定温度を１００℃±４０℃の範囲内に設定し、前記合成ゴムの１００℃における複素粘性率（［η］１００℃）が１，５００〜６，０００Ｐａ・ｓの範囲である請求項１ないし４のいずれか１項に記載の合成ゴムの製造方法。
6. 前記押出乾燥機に供給される含水したクラムの温度が、４０℃以上である請求項１ないし５のいずれか１項に記載の合成ゴムの製造方法。
7. 前記押出乾燥機に供給される含水したクラムが、乳化重合した合成ゴムの乳化重合液を凝固させ次いで洗浄したものである請求項１ないし６のいずれか１項に記載の合成ゴムの製造方法。
8. 前記合成ゴムの灰分量が、０．００１〜１重量％の範囲である請求項１ないし７のいずれか１項に記載の合成ゴムの製造方法。
9. 前記合成ゴムが、アクリルゴムであることを特徴とする請求項１ないし８のいずれか１項に記載の合成ゴムの製造方法。
10. 前記押出乾燥機により所定含水量以下に乾燥させた合成ゴムを前記押出乾燥機からシート状に押し出した後、所定長さのカットシート状に切断し、該カットシート状の合成ゴムを積層してベール化することを特徴とする請求項１ないし９のいずれか１項に記載の合成ゴムの製造方法。
11. 含水したクラムを、該クラムが供給される押出乾燥機のバレル内で二軸のスクリューの回転により圧縮脱水しつつ、該脱水後のクラムを前記スクリューにより搬送及び混練しつつ加熱し、残水分を蒸発させて所定含水量以下の合成ゴムを押し出す合成ゴムの製造システムであって、
    前記二軸のスクリューのうち、前記バレルの前記圧縮脱水用の排水口と前記残水分の蒸発用のベント口との間に位置する途中区間内に、逆送りスクリュー及びニーディングディスクを組み合わせて配置するとともに、該途中区間の上流側に隣接する脱水区間内に、スクリュー搬送速度が両区間の前後のスクリュー搬送速度より低下するよう両区間の上流端側及び下流端側の主搬送用スクリューエレメントとはリード角の相違する脱水区間用スクリューエレメントを配置し、
    前記バレルの上流側に前記含水したクラムを供給して前記二軸のスクリューの回転により前記圧縮脱水を実行させるとき、
    前記主搬送用スクリューエレメントと前記脱水区間用スクリューエレメントとの前記リード角の相違に応じて、前記脱水区間でのスクリュー搬送速度を前記圧縮脱水前後のスクリュー搬送速度に対し相対的に低下させることを特徴とする合成ゴムの製造システム。

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