JPH1081757A - 乳化重合ラテックスからの樹脂の仕上げ方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】 ポリマーの特性を変えることなく乾燥樹脂を
製造する乳化重合ラテックスの仕上方法を提供する。 【解決手段】 本発明の好ましい方法は、例えば樹脂を
ペレット化及び／または粉砕することによって、樹脂を
仕上げることを含む。本発明のさらに好ましい方法は、
本方法の脱水及び乾燥工程からの水性液体副生成物を集
めること及び中和することを含む。本発明の１つの態様
は、水を用いて樹脂メルトを固化し、樹脂をペレット化
し、そしてペレットを乾燥することを含む。本発明の最
も好ましい方法は、固化及び／またはペレット乾燥工程
の水性液体副生成物を再循環させ、そして規格外の乾燥
樹脂を樹脂ケーク乾燥工程へ再循環することを含む。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、熱可塑性ポリマー
ラテックスの仕上げ方法およびその生成物に関する。特
に、本発明は乾燥樹脂を形成するための、乳化重合技術
によって製造されたポリマーラテックスの仕上げ方法に
関する。

【０００２】

【従来の技術】乳化重合技術は、ラテックス材料を製造
するための十分に確立された方法である。ラテックス材
料はその後、仕上げをして、タイヤおよび他のゴム製造
工程用の原料またはフォトコピー機用のトナーのような
様々な用途に有用な乾燥樹脂を形成することができる。
乾燥樹脂を形成するためのラテックスの仕上げ方法には
一般に次のことが含まれる：ポリマーを水性懸濁液から
回収すること；並びにポリマーを処理して乾燥樹脂の形
にすること。

【０００３】水性乳化重合には一般に、ブタジエンおよ
びスチレンのようなモノマーを、重合開始剤、乳化剤お
よび調節剤の存在下、水性層中で共重合することが含ま
れる。一般に、共重合は、例えば、スチレンおよびブタ
ジエンの反応を行うのに必要な温度で行い、そして所望
の変換が得られるまで続ける。ラテックスはこの重合か
ら得られる。一般的な方法では、ラテックスを凝固し、
そして乾燥樹脂を形成するために凝塊を洗浄および乾燥
する。

【０００４】Ｍａｔｅ等の１９９３年９月２１日発行の
米国特許第５，２４７，０３４号では、トナー樹脂の生
成に関する乳化重合技術が論じられている。Ｍａｔｅ等
は、処理中にアミノ酸セッケンをエマルジョンに加える
ことによるこれらのトナー樹脂の個々の特性の改善につ
いて記している。

【０００５】乳化重合およびラテックスの脱水法につい
ては、Ｐａｕｌ Ｌｉｎｄｓｔｅｄｔの１９５２年１０
月２８日発行の米国特許第２，６１５，２０６号に記載
されている。Ｌｉｎｄｓｔｅｄｔは、ここで用いられて
いるようにゲルを放置すると液体の滲出を伴って収縮す
るシネレシスについて記している。Ｌｉｎｄｓｔｅｄｔ
法には、不連続粒子物質が得られ、かつ形状維持物質が
得られるまで、ポリマーの凝集または軟化温度より下の
温度で乳化重合ラテックスの凝固から得たスラリーを加
熱することが含まれる。Ｌｉｎｄｓｔｅｄｔ法では、次
に、この粒子物質（すなわち、樹脂ケーク）を、ロッド
を形成するために、ケークをグリッドに通すことによっ
て成形する。次に、これらのロッドを加熱チャンバー内
で凝集温度より上の温度で加熱し、そして加熱チャンバ
ー内で乾燥して、絶乾重量に基づく含水率が約０．７５
重量％の樹脂を形成する。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】一般に脱水法の場合、
水のかなりの部分をラテックスから蒸発させると、樹脂
中の残留物濃度は、ほんとんどの水を液体として滲出さ
せた樹脂におけるよりも高くなる傾向がある。この高い
残留物レベルは、おそらく、残留物は樹脂から滲出する
液（例えば、水）に持ち去られるが、一般に、これらの
残留物は水と共に蒸発しないことによるものである。

【０００７】通常、乾燥樹脂を形成するためのラテック
スの仕上方法は、メルトフローインデックスおよび分子
量分布のようなポリマーの物理的特性がラテックスのポ
リマーと得られる乾燥樹脂とで大きく変化するように、
熱可塑性ポリマーを分解する傾向がある。これらの特性
の変化は一般に、ラテックスの凝固後の個々の処理条件
下で生じるポリマーの機械的または熱的分解による。

【０００８】従って、乾燥樹脂中の残留物濃度をできる
だけ少なくし、かつ分子量分布およびメルトフローレオ
ロジーのようなポリマー特性を有意に変えない、乾燥樹
脂を形成するためのラテックスの仕上げ方法が求められ
ている。

【０００９】

【課題を解決するための手段】我々は、乳化重合ラテッ
クスをその凝集温度またはそのすぐ上で凝固し、次に脱
水、乾燥および固化する工程によって、このように処理
しない樹脂と比較して、得られる乾燥樹脂のポリマー分
解をより少なくし、そして含水率および残留物濃度をよ
り低くすることができることを見いだした。機械的操作
の前に、外部熱を加えて樹脂ケークを溶融すると、得ら
れる樹脂のポリマー分解度が少なくなることを見いだし
た。さらに、処理中の押し出し機スクリュー制限のよう
な機械的制限の数および厳しさをできるだけ少なくする
ことが、得られるポリマーの機械的および熱的分解の減
少に役立つ。ポリマー分解を減じることで、ラテックス
のポリマー特性と樹脂のポリマー特性とをほぼ同じにす
ることができる。

【００１０】本発明は、分子量分布およびメルトフロー
レオロジーのようなポリマーの物理的特性を有意に変え
ずに、乾燥樹脂を形成するための乳化重合ラテックスの
仕上げ方法に関する。一般に、本発明の方法には、乳化
重合ラテックスを樹脂の凝集温度またはそのすぐ上の温
度で凝固して樹脂スラリーを形成すること、樹脂スラリ
ーを脱水して樹脂ケークを形成すること、押し出し技術
を用いて樹脂ケークを乾燥して樹脂メルトを形成するこ
と、並びに樹脂メルトを固化して樹脂を形成することが
含まれる。脱水工程は樹脂の凝集温度以上の温度で行っ
てもよい。硫酸を凝固剤として用いるのが最も好まし
い。

【００１１】樹脂メルトを固化して樹脂を形成したら、
次に、樹脂を、例えば樹脂のペレット化および／または
樹脂の粉砕によって、他の形に変えることができる。本
発明の１つの利点は、例えば、脱水および乾燥工程から
の水性流出物のリサイクルおよび樹脂微粉のリサイクル
が可能なことである。

【００１２】本発明の方法を用いて仕上げた樹脂の含水
率は一般に約１．０重量％以下、好ましくは約０．５重
量％以下である。またこれらの残留物濃度は約５００ｐ
ｐｍ以下である。さらに、水分量は、得られる乾燥樹脂
全体にわたって一般に均一である。本発明によって仕上
げた乾燥樹脂の残留物濃度は通常約１０ｐｐｍ以下であ
る。ここで用いる用語”残留物”は無機塩、例えば硫酸
カリウム、硫酸ナトリウムまたは酢酸塩を意味する。こ
れらの残留塩は一般に、凝固剤および／または重合付加
物の中和副生成物である。ここで用いる用語”残留物”
には残留モノマーは含まれない。

【００１３】ここで用いる用語”乾燥樹脂”または”乾
燥された樹脂”は、絶乾重量に基づく含水率が約１．０
重量％以下の樹脂を意味する。他に断りがなければ、全
ての含水率は絶乾重量による。名詞に”乳化重合”とい
う用語が付いているとき、乳化重合技術を用いて生成さ
れるまたは得られるものを指している。例えば、乳化重
合ラテックスは、乳化重合技術を用いて生成されたラテ
ックスを意味する。用語”凝固”または”凝固するこ
と”は、溶液からの半固体粒子の可逆的凝集または可逆
的に凝集することを意味する。

【００１４】ここで用いる用語”凝集温度”は、液体を
凝塊から滲出する際に、以下に示す方法に従って大気圧
（すなわち、１気圧）で測定した温度範囲を意味する。
一般に、凝集温度は少なくとも約１２０°Ｆ、そして約
２００°Ｆ以下である。スチレン−ブタジエンコポリマ
ーの場合、凝集温度は約１４０〜約１６０°Ｆであ
る。”凝塊”という用語は、本発明の方法の凝固工程か
ら生じる凝固物質を指す。スチレン−ブタジエンコポリ
マーの場合、一般に凝集温度は約１４０〜約１６０°Ｆ
である。

【００１５】好ましい方法では、第１または第２脱水工
程の際に形成される樹脂ケークの含水率は約３０重量％
以下である。脱水工程に、樹脂スラリーを遠心分離する
ことが含まれてもよい。最も好ましくは、樹脂ケークを
同時回転かみ合い２軸スクリュー押し出し機で押し出す
ことによって、樹脂ケークを乾燥し、そしてさらに脱水
する。この最も好ましい態様では、さらなる脱水乾燥工
程は樹脂の凝集温度以上の温度で行う。

【００１６】好ましい態様では、樹脂ケークの乾燥工程
に、乾燥樹脂中の残留物濃度が約５００ｐｐｍ以下とな
るように液体を滲出することが含まれる。

【００１７】上記工程の他に、本発明の好ましい方法に
は、樹脂ケークを撹拌タンク内でスラリー化し、そして
その後、このスラリー化樹脂ケークを適当なスクリーニ
ング装置を使用して脱水することにより、樹脂ケークを
洗浄する工程が含まれる。最も好ましい方法はただ１つ
の洗浄工程を含む。ここで用いる”スラリー化”という
用語は、樹脂ケークを樹脂スラリーにすることを指す。

【００１８】好ましい方法におけるラテックスの凝固
は、約４．０以下のｐＨで行う。ｐＨを硫酸のような酸
を加えることによって下げると、ポリマーの凝固が促進
される。

【００１９】さらに、好ましい態様では、本発明の脱水
および乾燥工程からの流出物のｐＨを、これらの液が大
気環境により適合するように中和する。

【００２０】最も好ましい態様では、本発明の脱水およ
び乾燥工程を、遠心分離、押し出しおよび／または濾過
を用いて行う。

【００２１】本発明の方法には、樹脂メルトを固化して
樹脂を形成することが含まれる。樹脂メルトの固化には
通常、樹脂を冷却して、非晶質状態から固体状態へ変換
することが含まれる。本発明の好ましい方法では、水を
使用して樹脂メルトを冷却し、そして樹脂メルトを乾燥
して本発明の乾燥樹脂を形成する。

【００２２】本発明の最も好ましい方法では、ウォータ
ースライドを用いて、樹脂メルトの冷却および樹脂の仕
上げ工程、例えばペレット製造機への樹脂の供給を行
う。ペレット製造機では、樹脂をペレット化し、そして
含水率約１．０重量％以下に乾燥する。最も好ましい態
様では、ウォータースライドで用いたおよび乾燥機から
集めた水を濾過し、そしてウォータースライドへ再循環
させる。

【００２３】固化の後、乾燥樹脂ペレットを粉砕して粒
子にしてもよい。粒状で用いる場合、これらの粒子の平
均最長寸法は約５００ミクロン以下である。一般に、粒
子の大きさは約１００〜約５００ミクロンである。

【００２４】本発明はまた、乾燥樹脂の残留物濃度が約
５００ｐｐｍ以下の本発明の方法によって製造された乾
燥樹脂に関する。最も好ましくは、本発明の乾燥樹脂の
残留物濃度は約１０ｐｐｍ以下である。一般に、本発明
の乾燥樹脂の残留モノマー濃度は約５０ｐｐｍ以下であ
る。

【００２５】本発明の方法を用いて製造される乾燥樹脂
のポリマーは、それらの物理的特性を一般に維持する。
特に、ラテックスに含まれる乳化重合線状ポリマーのメ
ルトフローインデックスは、同じ条件下で測定したと
き、得られる乾燥樹脂のメルトフローインデックスの２
または３ポイント以内である。一般に、ラテックスに含
まれる乳化重合架橋ポリマーの絶対粘度は、同じ条件下
で測定したとき、乾燥樹脂の絶対粘度の約２０％以内で
ある。本発明に包含されるポリマーの例は、スチレン−
ブタジエンコポリマーおよびスチレン−ブチルアクリレ
ートポリマーである。

【００２６】本発明において処理されるラテックスは、
スチレン−ブタジエンコポリマーのような熱可塑性ポリ
マーである。さらに、一般に、本発明の方法を用いて仕
上げた樹脂の分子量分布と、ラテックスの分子量分布と
の差は約１０％以下である。

【００２７】本発明の方法では、残留物濃度が５００ｐ
ｐｍ以下、一般には１０ｐｐｍ以下の比較的純粋な樹脂
が製造された。さらに、樹脂の含水率は通常約１％以下
である。

【００２８】本発明は、熱可塑性ポリマーの分子量分布
またはメルトフローレオロジーを有意に変えることのな
い、乾燥樹脂を形成するための乳化重合ラテックスの仕
上げ方法に関するものである。本発明はまた、この方法
を用いて製造した樹脂に関する。本発明を用いて製造さ
れた本発明の乾燥樹脂は通常、含水率が約１．０重量％
以下および残留物濃度が約５００ｐｐｍ以下である。一
般に、残留物濃度は約１０ｐｐｍ以下である。

【００２９】本発明の方法には、乳化重合ラテックスを
凝固して樹脂ケークを形成することが含まれる。本発明
によるこの凝固は、大気圧下、樹脂の凝集温度またはそ
のすぐ上の温度で行う。本発明に従って凝固工程から得
られた樹脂スラリーは脱水し、そして好ましい態様では
洗浄する。遠心分離を脱水工程で用いるのが最も好まし
い。本発明に従って、樹脂ケークを、押し出しによる乾
燥工程に送って樹脂メルトを形成する。次に、樹脂メル
トを固化し、好ましくは貯蔵のためにペレット化し、粉
砕する。

【００３０】ラテックスおよび樹脂の処理 凝固 一般に、３種類の熱可塑性樹脂がある：線状樹脂、架橋
樹脂および付加機能を有する樹脂。これらの種類の樹脂
の先駆体であるラテックスは、当業界で周知の乳化重合
技術から製造される。一般に、これらの技術には緩衝
剤、モノマー、重合開始剤および他の添加剤を撹拌タン
クで反応させて液体エマルジョンを形成することが含ま
れる。ラテックスの粒子の大きさを調節する化合物、連
鎖移動剤、触媒、並びに分子量およびレオロジー調節剤
を反応体として加える。反応後、エマルジョンを撹拌槽
でブレンドし、多くの用途の場合、これを濾過して大き
な粒子の凝塊を除去する。

【００３１】通常、この時点でのエマルジョンは、容易
に凝固するラテックスの状態である。特に、一般的なラ
テックス配合物は水、水酸化ナトリウム、ロジンセッケ
ン、硫酸ナトリウム、スチレンおよびブタジエンのよう
なモノマー、ドデシルメルカプタン、並びに過硫酸カリ
ウムを含むことができる。

【００３２】どのような種類の熱可塑性ラテックスも本
発明で用いることができる。本発明に有用なラテックス
は米国特許第２，６１５，２０６号に記載のように形成
することができる。他の有用なラテックス配合物は米国
特許第５，２４７，０３４号に記載されている。これら
の特許は参照することによってここに記載されたものと
する。乳化重合ラテックスを形成したら、凝固する。

【００３３】図に示す凝固装置１０は、撹拌凝固槽１
１、およびラテックスの樹脂スラリーへの凝固を促進す
るのに必要な他の装置を含む。この装置は、凝固剤を凝
固槽へ送る前に凝固剤と水とを混合するための槽を含ん
でいてもよい。本発明では、ラテックスを、やはり水と
適当な凝固剤を含む撹拌凝固槽１１へ連続供給する。

【００３４】一般に、凝固条件（例えば、低いｐＨ）に
耐えることができ、そして凝固に必要な条件を提供する
ことができるどのような槽も本発明では有用である。一
般に、３／１６ステンレス鋼またはゴムをライニングし
た槽が有用である。使用する槽の大きさは、用途および
処理ラテックス量で変わる。

【００３５】一般に、軸方向流タービン撹拌を凝固槽１
１で用い、そして本発明では通常、撹拌手段は約３００
ｒｐｍで操作する。撹拌手段はこの速度で槽内容物を循
環させることができなければならない。本発明による凝
固層１１は、得られる樹脂の凝集温度またはそのすぐ上
の温度で操作される。従って、凝固槽１１は、処理の
間、この温度を維持することができなければならない。

【００３６】我々はまた、凝固層１１へ連続供給する凝
固剤の量が、得られる乾燥樹脂の特性に影響を及ぼすこ
とも見いだした。一般に、凝固剤の凝固層１１への供給
流量が少なすぎると、不完全な凝固が生じて、ラテック
スが樹脂中に捕らわれたりまたは吸蔵されてしまう。こ
の現象は樹脂の物理的性質に悪影響を及ぼすことにな
る。凝固剤の供給流量が多すぎると、最適な処理効率に
することができず、処理時間が長くなってしまう。さら
に、凝固剤が少なすぎると、凝塊の粒子の大きさに影響
を及ぼして、脱水工程の際に粒子が装置に保持されない
かもしれない。つまり、凝固剤が少なすぎると、粒子の
大きさが小さすぎて、脱水工程の際に水性液体から凝塊
を分離することができない。

【００３７】通常、凝固剤が濃硫酸であるならば、これ
は少なくとも約１ポンド／分、そして約２ポンド／分以
下の速度で凝固装置へ一般に供給する。約８０〜１４０
ポンド／分のラテックスを凝固槽１１へ供給するとき、
この速度で乾燥樹脂の物理的および化学的性質は最適な
ものとなる。凝固剤の流量は使用凝固剤の種類、並びに
ラテックスポリマーの種類および流量で変えうることは
無論のことである。

【００３８】通常、本発明では、凝固剤供給速度は、第
１脱水工程で保持される固体量に基づいて調整する。一
般に、樹脂ケーク中の固体割合が低いならば、凝固剤流
量が恐らく少なすぎる。凝塊物質が工程を妨害する（例
えば、装置の流れにトラブルが生じる）ほど大きすぎる
なら、凝集が工程で生じすぎるので、凝固剤流量が多す
ぎるのかもしれない。

【００３９】乳化重合ラテックスの凝集を開始すること
ができるどのような凝固剤も本発明で有用である。有用
な凝固剤の例は、Ｍａｔｅ等の米国特許第５，２４７，
０３４号、第６欄、５−２６行に記載されており、これ
はすでに参照することによって記載されたものとされて
いる。好ましい凝固剤には、硫酸、塩化カルシウム、硫
酸マグネシウム、硫酸亜鉛、塩化水素酸、酢酸、硫酸ア
ルミニウムおよび各種ポリアミド等がある。ラテックス
流量が約８０〜１４０ポンド／分であるとき、硫酸アル
ミニウムを凝固剤として用いるならば、一般的な供給速
度は少なくとも約３ポンド／分、そして約３．３ポンド
／分である。ラテックス流量が約８０〜１４０ポンド／
分であるとき、ポリアミドを凝固剤として用いるなら
ば、一般的な供給速度は少なくとも約２．２５ポンド／
分、そして約４．５ポンド／分以下である。

【００４０】また、水（すなわち、新鮮な水）を凝固槽
１１へ供給すると凝固が促進される。供給する水の量
は、槽へ供給するラテックスの種類および量、並びに凝
固剤の量で変わる。一般に、約４００ポンド／分以下の
水を凝固槽１１へ供給する。凝固槽１１の設定温度は、
本発明では、低くとも樹脂の凝集温度である。我々は、
凝固槽の温度を凝集温度またはそのすぐ上の温度に設定
することによって、液体の滲出を凝固工程の間に開始す
ることができ、そして最少量の水を保持している乾燥樹
脂を生成することができることを見いだした。

【００４１】凝固層１１の温度が樹脂凝集温度より低い
と、得られる樹脂の含水率および／または残留物濃度は
より高い傾向となる。しかしながら、凝固温度が高すぎ
ると、全体的な凝集が生じ、その結果、樹脂スラリー中
には比較的小さい粒子がたくさん生じるのではなく、大
きな粒子がわずかに生じることになる。

【００４２】凝固装置１０を出るとき、樹脂スラリーの
固形分は一般に約１３％である。好ましくは、樹脂スラ
リーの固形分は少なくとも約１０％、そして約１５％以
下である。固形分が高すぎると、スラリーは粘稠すぎて
処理することができない。固形分が低すぎると、処理は
最適状態で操作することができない。

【００４３】脱水および洗浄 ラテックスを凝固して樹脂スラリーを形成したら、液体
と固体との分離を十分に行うために、スラリーを脱水
し、そして好ましくは洗浄する。当業界で公知のどのよ
うな種類の脱水または乾燥装置および／または設備も、
樹脂スラリーまたはケーク樹脂の脱水に用いることがで
きる。例えば、遠心分離、真空濾過、振動篩濾過、１軸
スクリュー押し出し、または２軸スクリュー押し出し
を、本発明の脱水工程で用いることができる。

【００４４】好ましい態様では、少なくとも２つの本発
明の脱水工程がある。第１は樹脂スラリーの脱水であ
り、第２はスラリー化樹脂ケークの脱水である。ここで
一般に乾燥工程として特徴づけられる押し出し工程は、
脱水工程として特徴づけることもできる。

【００４５】樹脂スラリーの脱水 凝固装置１０で凝固したら、得られた樹脂スラリーを、
好ましくは濾過装置１３である第１脱水装置１２へ供給
する。一般に、脱水装置１２は、樹脂スラリー中の固体
を液体から分離する適当な篩装置を含む。脱水装置１２
は樹脂スラリー中の遊離水および残留物をできるだけ多
く除去すべきてある。我々は、濾過装置１３がこの目的
の達成を容易にするのに最良であることを見いだした。
ラテックスの仕上げ工程において有用であり、かつ樹脂
スラリーの低いｐＨおよび比較的温かい温度に耐えるこ
とができるどのような種類の濾過装置も、本発明におい
て有用である。濾過装置１３には、液体を樹脂スラリー
固体から分離するのに必要なフィルターおよび他の設備
が含まれる。濾過装置１３はまた、樹脂スラリーを少な
くとも５０％の固形分に脱水することが可能なものにす
べきである。例えば、６０″スクリーナーとしてオハイ
オ州クリーブランドのスエコ社から商業的に入手しうる
Ｓｗｅｃｏ Ｓｃｒｅｅｎｅｒが濾過装置１３に有用で
ある。

【００４６】一般に、脱水装置１２を出る樹脂ケークの
含水率は約５０重量％である。樹脂ケークの含水率は最
高約６５重量％であるのが好ましい。

【００４７】樹脂ケークの洗浄およびスラリー化 樹脂ケークを脱水したら、得られる乾燥樹脂の残留物濃
度を最低にするのを促すために、連続洗浄／スラリー化
装置１４に供給するのが好ましい。樹脂ケークをスラリ
ー化するために、脱水装置１２からのケーク樹脂と共に
水を洗浄装置１４へ連続供給する。供給速度は、一般に
スラリーが洗浄槽１５において約８５％の液体であるよ
うに調整する。

【００４８】洗浄装置１４には、撹拌洗浄槽１５、およ
びケーク樹脂の洗浄およびスラリー化を促すのに必要な
他の設備が含まれる。槽の温度は一般に樹脂の凝集温度
のすぐ下（すなわち、たいていの場合、約１００°Ｆ）
である。洗浄槽の温度が高すぎると、全体的な凝集が生
じ、その結果、あまりにも少ない大きすぎる粒子が生じ
る。洗浄槽１５の温度が低すぎると、スラリー化樹脂ケ
ークの流量は低下し、処理時間は長くなる。さらに、温
度が低すぎると、樹脂ケークをその後の工程でその乾燥
温度に加熱するのにさらに加熱しなければならない。一
般に、洗浄槽１５における温度は少なくとも約１３０°
Ｆ、そして約１４０°Ｆ以下である。洗浄槽１５の温度
は少なくとも約１００°Ｆにすべきである。

【００４９】乾燥樹脂を形成するためにラテックスを仕
上げるのに有用であり、かつ低いｐＨおよび比較的温か
い温度に耐えることができるどのような種類の撹拌洗浄
槽も、本発明において有用である。例えば、凝固に使用
した同じ種類の槽を、樹脂ケークのスラリー化に用いて
もよい。樹脂ケークのスラリー化に用いうる槽は、オハ
イオ州ケタリングのマンチェスタータンク＆イクイップ
メント社およびオハイオ州デイトンのバッキーボイラー
社から商業的に入手しうる。一般に、槽中の撹拌手段は
約２５０ｒｐｍで操作する。撹拌手段は一般に、スラリ
ーを連続循環させるように操作する。スラリー化された
樹脂は樹脂ケーク脱水装置１６へ連続供給する。

【００５０】樹脂ケークの脱水 第２脱水装置１６は、洗浄装置１４を出る樹脂ケークか
ら液体を分離するのに用いる。乾燥樹脂を形成するため
にラテックスを仕上げるのに有用であり、かつこの工程
で有用な所望の含水率レベルを得ることができるどのよ
うな種類の脱水装置も本発明において有用である。樹脂
ケークの脱水のためには遠心分離装置１７を使用するの
が好ましい。遠心分離装置１７には、遠心機が含まれ、
そしてスラリー化された樹脂ケークの遠心分離に必要な
どのような他の設備を含んでいてもよい。スラリー化さ
れた樹脂ケークは、洗浄装置１４から脱水装置１６に連
続的に入る。

【００５１】我々は、この脱水工程に遠心分離装置を用
いると、この脱水装置からの排出時に、比較的低い樹脂
ケーク含水率を容易に得ることができることを見いだし
た。特に、モデルナンバー４５０としてオハイオ州シン
シナチーのＴＥＭＡシステム社から商業的に入手しうる
遠心分離装置が最も好ましい。この特定の遠心分離装置
を使用するならば、バスケットｒｐｍ速度は約２５５０
〜２７００に通常設定する。一般に、この設定は遠心分
離装置自体によって制限される。バスケット速度は、装
置が破損しない高速であるのが好ましい。

【００５２】一般に、脱水装置１６を出る樹脂ケークの
含水率は約３０％以下である。通常、本発明ではこの段
階の含水率は約２０〜３０％であるのが好ましい。脱水
装置１６は、この装置を出るときの樹脂ケークの含水率
が約３０％以下となるように操作および供給すべきであ
る。樹脂ケークを脱水装置１６で脱水したら、押し出し
技術を用いる別の脱水／乾燥工程に入れる。

【００５３】押し出し 本発明の方法に含まれる押し出し工程には、押し出し機
供給装置１８および押し出し機装置２０の使用が含まれ
る。押し出し機供給装置１８は、押し出し機装置２０に
入る樹脂ケークの制御を容易にする。脱水装置１６を出
る樹脂ケークは、押し出し機装置２０への流れを調整す
る容量供給装置を含む押し出し機供給装置１８に集ま
る。容量供給装置には、押し出し機装置２０への樹脂ケ
ーク供給速度を制御するための材料の蓄積を可能にする
サージタンクが含まれる。この種の押し出し機供給装置
は、工程の後の部分で操業停止または停滞があるとき、
工程の最初の部分で装置が止まるのを防止するのに役立
つ。

【００５４】押し出し機供給装置１８は、乾燥樹脂を形
成するためのラテックスの仕上げ方法に有用などのよう
な種類の押し出し機供給装置でもよい。押し出し機供給
装置１８には、押し出し機フィーダー１９、および押し
出し機装置２０への流れを調整するのに必要な設備が含
まれているのが好ましい。例えば、振動ホッパーおよび
フィーダーを有する容量供給装置が本発明において有用
であり、これはニュージャージー州バーナンのメタル・
ファブ社からモデルナンバーＤＢ１５−６およびＰＢ２
５として商業的に入手しうる。サージタンクは凝固槽１
１に類似のスクリュー供給タンクであるのが最も好まし
い。

【００５５】押し出し機供給装置１８を出た後、ケーク
樹脂は押し出し機装置２０に入る。押し出し装置２０
は、乾燥樹脂を形成するためのラテックスの仕上げに有
用などのような種類の押し出し機２１を含んでいてもよ
い。例えば、同時回転かみ合い２軸スクリュー押し出し
機、接線２軸スクリュー逆転押し出し機、または逆転か
み合い押し出し機を押し出し機装置２０に用いることが
できる。我々は、同時回転かみ合い２軸スクリュー押し
出し機２１が最も好ましい押し出し機であることを見い
だした。この種の押し出し機の例は、ニュージャージー
州ラムジーのワーナー＆プライデラー社によって製造さ
れており、これはアンダーソン等の１９９２年９月２９
日付け米国特許第５，１５１，０２６号に記載されてお
り、参照することによって記載されたものとする。

【００５６】好ましい押し出し機は、押し出し機供給装
置１８からのケーキ樹脂を徐々に加熱することができ
る。このゆっくりした加熱は液体からの固体の蒸発によ
らない分離を促す。従って、残留物濃度を極めて少なく
することができる。

【００５７】押し出し機装置２０は、滲出液が装置から
迅速に出るように、いくつかの液体排出ポイントを有す
るように設計されている。押し出し機スクリューの形状
は、この水の除去が、樹脂の化学的および物理的性質の
変化ができるだけ少ない状態で行えるように設計すべき
である。例えば、押し出し機２１のスクリュー隙間およ
び速度はポリマーの物理的または化学的分解を促進する
ものであってはならない。温度分布もまたポリマーの分
解を促進するものであってはならない。押し出し機２１
の温度、ダイ圧力およびスクリュー速度を最適なものに
して、ポリマーの化学的および物理的分解をできるだけ
少なくすべきである。

【００５８】一般に、本発明の方法から製造された樹脂
の物理的性質は、ラテックスの物理的性質とほぼ同じで
あるべきである。分子量分布、絶対粘度およびメルトフ
ローインデックスの差は、ポリマーが処理中に分解され
た程度の指標である。ケーク樹脂は樹脂メルトとして押
し出し装置２０を出る。メルトは冷却して樹脂を形成し
なければならない。本発明の１つの好ましい態様では、
樹脂メルトは押し出し機２１に含まれるストランドダイ
からペレット化装置２２に入る。樹脂は冷却およびさら
なる処理のためにダイを通して押し出すことができる。
例えば、メルトは押し出し工程の終わりでシートまたは
ロッドに押し出してもよい。

【００５９】一般に、樹脂メルトを当業界で公知の手段
で冷却すると、樹脂を形成することができる。冷却後、
樹脂は、例えばペレット化または粉砕することによっ
て、さらに処理することができる。樹脂が形成したら、
さらに処理するかどうかおよびこれをどのように行うか
を、樹脂の最終用途および樹脂メルトの冷却に用いた方
法によって判断する。例えば、特定の用途には、樹脂メ
ルトをウォータースライドを用いて冷却し、そしてさら
に樹脂をペレット化、乾燥および粉砕するのが最も好ま
しい。しかしながら、用途によっては、メルトを水を使
用せずに冷却することができ、そして樹脂の処理を完了
するのに別の乾燥工程を必要としないかもしれない。特
定の用途に有用な乾燥樹脂を得るために、樹脂メルトの
冷却および樹脂のさらなる処理を行う様々な方法を用い
ることができることは無論のことである。この態様で
は、樹脂メルトをロッドの形で押し出し機から押し出
し、これらをウォータースライドおよびペレット化装置
２２に入れる。

【００６０】ペレットの形成および処理 ペレット化装置２２には、ペレット製造機２３およびペ
レット乾燥装置２４が含まれる。ペレット乾燥装置２４
にはペレット乾燥機２４が含まれる。樹脂の処理に有用
などのような種類のペレット化装置およびペレット乾燥
装置も本発明に有用である。最も好ましい態様では、樹
脂メルトは、ウォータースライド（すなわち、ウォータ
ーテーブル）によってペレット化装置に入り、ここで樹
脂メルトロッドはペレット化装置２２に入る。さらに、
ペレット化装置２２および／またはペレット乾燥装置２
４に、ペレット乾燥機２５で蒸発した水をウォータース
ライドへ再循環させるための水の濾過、状態調節および
再循環装置が含まれているのが最も好ましい。本発明に
有用なペレット化装置は、モデルナンバーＴ２１２とし
てミシガン州ベイシティのコンエアー・ジェトロ社から
商業的に入手しうる。

【００６１】一般に、ペレット製造機２３を出るペレッ
トの直径は、ペレットの最終用途で代わる。水温、流量
およびペレット製造機の速度（すなわち、ペレット製造
機のカッター速度）を調節して、樹脂メルトを冷却し、
そして各々の個々の用途に適切な直径のペレットを得
る。

【００６２】ペレット化装置２２を出る前に、ペレット
をペレット乾燥機２５で加熱して、ウォータースライド
から得た表面の水分を蒸発させる。一般に、ペレット乾
燥機２５の温度が高すぎると、樹脂は溶融してしまう。
ペレット乾燥機２５の温度が低すぎると、表面の水分は
蒸発しない。一般に、ペレット乾燥機２５の温度は少な
くとも約１３０°Ｆ、そして約１６０°Ｆ以下である。

【００６３】一般に、ペレット乾燥機２５を出るペレッ
トの含水率は約１．０重量％以下である。含水率は約
０．５％以下であるのが好ましい。

【００６４】ペレットを乾燥したら、これらを、その後
の使用までの貯蔵のために、粒子に連続粉砕してもよ
い。粉砕装置２８には、乾燥樹脂の処理に有用などのよ
うな種類の粉砕機も、および粉砕工程に必要な他の設備
も含めることができる。粉砕装置２８は、ペレット化装
置を含まない本発明の工程に含めることもできる。我々
は、ハンマーミルタイプの粉砕機２９が特に有用である
ことを見いだした。この種の粉砕機はモデルナンバー１
８−３０としてミネソタ州ミネアポリスのスコット・グ
ラインダー社から商業的に販売されている。一般に、粉
砕装置２８を出る粒子の平均最長寸法は約５００ミクロ
ン以下である。粒子の平均最長寸法は少なくとも約２０
０ミクロン、そして約８００ミクロン以下であるのが好
ましい。しかしながら、粉砕粒子の大きさを最終用途の
要件に従って変えうることは無論のことである。

【００６５】粉砕乾燥樹脂粒子はその後の処理のために
貯蔵しても、あるいは輸送してもよい。

【００６６】乾燥樹脂再循環 ある理由で不満足な粉砕乾燥樹脂粒子（例えば、粒子の
大きさが小さすぎる）は、好ましくは、再処理のために
押し出し装置２０へ再循環させうる。乾燥樹脂の再処理
に有用なかつ樹脂の押し出し機への再循環に用いうるど
のような種類の再循環装置も、本発明に従って使用する
ことができる。再循環工程は、押し出し機２１を有する
孔あきライン接続粉砕機２９によって図に示す。

【００６７】一般に、押し出し機に入る再循環生成物の
量は、樹脂メルトが不満足な生成物によって不所望な影
響を受けるほど多量であってはいけない。得られる乾燥
樹脂の化学的および／または物理的特性に影響を及ぼす
ことなく再循環させることができる樹脂の量は、一般
に、押し出し装置２０へ供給する生成物の約２０重量％
以下である。最も好ましい態様では、この再循環工程を
必要に応じてバッチ式で操作する。

【００６８】流出物再循環 本発明の最も好ましい態様では、図に示すように工程に
流出物の再循環および中和装置３０が含まれる。たいて
いの用途では、凝固処理にはｐＨが中性ではない化学物
質を使用する必要があるため、脱水装置１２および１６
並びに押し出し装置２０からの液体流出物は、ｐＨ調整
せずに環境へ再循環させうるほど十分に中性ではない。

【００６９】脱水装置１２および１６並びに押し出し装
置２０の液体副生成物は、液体を環境へ再循環させうる
ように、集めてｐＨを中性にすることが好ましい。再循
環および中和装置３０には、中和槽３１、および流出物
の再循環およびｐＨの中和に必要な他の設備が含まれ
る。中和槽として有用な槽の例は、凝固工程に有用な３
／１６鋼またはゴムライニングが施された槽である。

【００７０】ラテックスおよびケーク樹脂の仕上げ処理
に有用などのような種類の再循環および中和装置も本発
明に有用である。再循環および中和装置３０は、流出物
のｐＨを少なくとも約６、そして約８以下に調整するこ
とができるのが好ましい。再循環および中和装置３０
は、流入液の中和に十分な速度で槽３１へ供給する水酸
化ナトリウムのような中和剤とつながっているのが好ま
しい。

【００７１】得られる乾燥樹脂およびその使用 本発明によって得られる乾燥樹脂の物理的性質は一般
に、ラテックスポリマーの物理的性質に近い。乾燥樹脂
を形成するためのラテックスの仕上げは、熱可塑性ポリ
マーを化学的および物理的に分解する傾向がある。特定
のポリマーはそれらの物理的性質に基づいて特定の用途
に何回も選択されるので、この分解は望ましくない。従
って、本来選択された、かつラテックスポリマーが示す
特定の性質を示さない乾燥樹脂は通常望ましくない。そ
れゆえ、乾燥樹脂はそのラテックスポリマーとほぼ同じ
物理的性質を有しているのが望ましい。

【００７２】メルトフローインデックス、絶対粘度、残
留物濃度および残留モノマー濃度はいずれも、ポリマー
の物理的性質の指標である。ラテックスポリマーと乾燥
樹脂とのこれらの特性の間の有意な差はポリマーの分解
を示すことになる。例えば、ラテックスポリマーのメル
トフローインデックスが乾燥樹脂よりも有意に高い（例
えば、線状ポリマーでは少なくとも３ポイント）なら
ば、有意なポリマー分解の証明となる。例えば、ラテッ
クスの絶対粘度が乾燥樹脂よりもはるかに高い（すなわ
ち、架橋ポリマーでは少なくとも約２０％）ならば、こ
れはポリマーの分解を証明している。本発明による工程
の条件は、ポリマーの分解をできるだけ少なくすると同
時に、工程を効率的に操作するように調整される。例え
ば、押し出し温度、ダイ圧力およびスクリュー隙間はポ
リマーの分解を減じるのに最適なものにする。一般に、
より高い温度、より高いダイ圧力および小さいスクリュ
ー隙間は、ポリマーの分解を促す傾向がある。これらの
工程の条件は乾燥樹脂のメルトフローインデックスおよ
び／または絶対粘度を減じる傾向にある。

【００７３】一般に、メルトフローインデックスおよび
絶対粘度は、測定されるポリマーの種類および測定に用
いられる試験によって変わる。しかしながら、各ポリマ
ーのラテックスおよび乾燥樹脂のこれらの指標間の差
は、比較する場合は通常、役に立つ。一般に、本発明の
線状ポリマーおよび本発明の方法により処理されたもの
は、ラテックスおよび樹脂のメルトフローインデックス
の差が約３以下である。この差は、ＡＳＴＭ Ｄ１２３
８−８９により測定したメルトフローインデックスに基
づく。

【００７４】絶対粘度は架橋ポリマーのポリマーレオロ
ジーの好ましい指標である。一般に、本発明の架橋ポリ
マーおよび本発明により処理されたはものは、ラテック
スおよび樹脂の絶対粘度の差が約２５％以下、好ましく
は２０％以下である。本発明の樹脂および本発明により
処理されたは樹脂の残留物濃度は通常、５００ｐｐｍ以
下である。一般に、本発明の樹脂の残留物濃度は１０ｐ
ｐｍ以下である。さらに、本発明の樹脂および本発明に
より処理された樹脂の残留モノマー濃度は約５０ｐｐｍ
以下である。

【００７５】本発明の樹脂は様々な用途に用いることが
できる。これらの用途には一般に被覆および／またはペ
イントとしての用途がある。例えば、本発明の樹脂はス
イミングプール用のペイントを含めた内部用および外部
用ペイント、並びに機械部品用の被覆に用いることがで
きる。さらに、本発明の樹脂はゴムコンパウンド、トナ
ーおよび被覆の強化材として用いることができる。

【００７６】

【実施例】本発明の方法は、あらゆる種類の乳化重合熱
可塑性ラテックスの脱水および仕上げに有用である。次
の実施例は、少なくとも２種類の異なる熱可塑性ラテッ
クスに有用な方法の代表的な方法を詳しく説明するもの
である。

【００７７】各樹脂の凝集温度の測定は、Ｌｉｎｄｓｔ
ｅｄｔの米国特許第２，６１５，２０６号の第４欄、６
９行〜第５欄、５２行に略記された手順を用いた。ここ
で用いる”凝集温度”および”軟化温度”という用語
は、置き換えて用いることができる。

【００７８】実施例１ 乳化重合ラテックスからの乾燥樹脂の製造方法 固体含有率が約３６重量％であり、Ｍａｔｅ等の米国特
許第５，２４７，０３４号に従って製造された、９１部
のスチレンおよび９部のブタジエンを有するラテックス
を、次のように仕上げを行って乾燥樹脂を形成した。ラ
テックスを１２０ポンド／分の速度で、３００ｒｐｍで
回転する撹拌手段を有する、凝固槽として有用な撹拌槽
に供給した。１０００ガロン３／１６ステンレス鋼槽を
使用した。同時に、３６５ポンド／分の水および１．１
４ポンド／分の濃硫酸（すなわち、約９９％硫酸）を槽
に供給した。槽の温度は１５９°Ｆであった。これは、
樹脂の凝集温度内の温度である。槽混合物のｐＨは約
１．７であり、ポリマーの凝集が始まった。樹脂スラリ
ーの固体含有率が約１３％となるまで、ラテックスを凝
固した。

【００７９】凝固したら、固体含有率が１３重量％の凝
塊（すなわち、樹脂スラリー）を、オハイオ州クリーブ
ランドのスエコ社から６０″スクリーナーとして商業的
に入手しうるスクリーニング装置からなる第１脱水工程
に入れた。水をスクリーニング装置へ１０ポンド／分の
速度で噴霧し、４４ポンド／分の樹脂ケークを濾過し、
スラリー／洗浄槽へ供給した。フィルターを通り抜けた
水性液はｐＨ中和装置へ、そして環境へ送った。ｐＨ中
和装置は、水性液を約６のｐＨに中和するために、十分
な水酸化ナトリウムを入れた撹拌非加熱ステンレス鋼槽
からなっていた。

【００８０】樹脂ケークの入ったスラリー槽を２５０ｒ
ｐｍの速度で撹拌し、１００°Ｆで操作した。水は２０
０ポンド／分の速度でスラリー槽へ流した。スラリー槽
から出るときの樹脂ケークスラリーの固体含有率は１５
％であった。

【００８１】次に、スラリー化された樹脂ケークを、オ
ハイオ州シンシナチーのＴＥＭＡシステム社製のモデル
ナンバー４５０として入手しうる連続遠心分離装置で遠
心分離した。この分離機は２６８０のバスケットｒｐｍ
で操作し、スクリーン洗液（すなわち、処理水）は０．
１ポンド／分の速度で遠心分離機に入れた。遠心機から
の水性液はｐＨ中和装置へ送った。再循環された水性液
の固体含有率は１重量％であった。

【００８２】含水率が約２５％の遠心分離ケーク樹脂
を、押し出しフィーダーへ、始めは約１５０ポンド／分
で、そして最終的には５００ポンド／分の速度で供給し
た。押し出し機フィーダーは、脱水乾燥のためのケーク
樹脂の押し出し機への流れを調節する容量計量保持槽で
あった。使用した押し出し機フィーダーは、モデルナン
バーＤＢ１５−６として商業的に入手しうる振動ホッパ
ー、およびモデルＰＢ２５として商業的に入手しうるフ
ィーダーの２つの構成設備を有していた。これらはいず
れもニュージャージー州バーナンのメタル・ファブ社か
ら入手しうる。

【００８３】ケーク樹脂は押し出し機フィーダーを出
て、ニュージャージー州ラムジーのワーナー＆プライデ
ラー社から商業的に入手しうるアンダーソン等の１９９
２年９月２９日付け米国特許第５，１５１，０２６号
（すでに参照することによって記載されたものとされて
いる）に記載の同時回転かみ合い２軸スクリュー押し出
し機に入った。この特許に記載の押し出し機は、押し出
し中に滲出する液が工程から出やすいように逆さに置い
た。主要押し出し機スクリューは始めは１５０ｒｐｍの
速度で操作し、そして最高は４００ｒｐｍの速度で操作
した。押し出し機はドレインとして用いられる２つの側
方フィーダーを有していた。第１の側方フィーダーは１
０５のｒｐｍ速度で、そして第２の側方フィーダーは１
５０のｒｐｍ速度で操作した。

【００８４】生成物が押し出し機を通り抜けたら、これ
は下記のように温度がしだいに高くなる温度帯域１０に
通した。

【００８５】 帯域温度 （°Ｆ） １ ２００（始動） １ ３８０（最高速度） ２ ２５０（始動） ２ ３９０（最高速度） ３ ３９０ ４ ３５０ ５ ３５０ ６ ３８０ ７ ３８０ ８ ３８０ ９ ３９５ １０ ４００

【００８６】帯域１および２の温度は始めは各々２００
°Ｆおよび２５０°Ｆに設定し、約３０分後に各々３８
０°Ｆおよび３９０°Ｆに再設定した。

【００８７】生成物が押し出し機ダイプレートから送り
出されたとき、これが乾燥しているように、押し出し機
には４つの水を除去する個所があった。樹脂メルトは押
し出し機からストランドダイを通って、ペレット化装置
への供給に用いられるウォータースライドへ送り出され
た。

【００８８】ウォータースライド、ペレット化およびペ
レット乾燥装置は、モデルナンバーＴ２１２としてミシ
ガン州ベイシティーのコンエアー・ジェトロ社から商業
的に入手しうる。この装置にはウォーターテーブル（す
なわち、ウォータースライド）、ペレット製造機、ペレ
ット乾燥機、並びに水の濾過、状態調節および再循環装
置が含まれる。押し出し機のダイを出るストランドは、
ペレット製造機に至るウォータースライドに引き下ろし
た。水温、水の流量およびペレット製造機速度を制御し
て１／８″直径のペレットを得た。水およびペレットは
ペレット乾燥機で分離した。ウォータースライドからの
水を濾過して、いかなる固体も除き、所望の処理温度に
冷却し、ウォータースライドへ再循環させた。ペレット
は加熱空気で乾燥して、表面の水分を除去し、そして粉
砕機へ送り出した。

【００８９】ウォータースライドの水の流量は９５０ポ
ンド／分であり、水温は１０３°Ｆであった。ペレット
製造機のカッターは８００ｒｐｍで操作した。ペレット
乾燥機の空気温度は１５５°Ｆであり、ペレット乾燥機
中の空気流量差圧は約１気圧であった。乾燥機を出るペ
レットの含水率は０．５重量％であった。

【００９０】ペレットはペレット乾燥機を出ると同時
に、モデルナンバー１８−３０としてミネソタ州ミネア
ポリスのスコット・グラインダー社から商業的に入手し
うるハンマーミルタイプの粉砕機中で連続粉砕した。粉
砕粒子の最長平均サイズは５００ミクロンであった。粉
砕機は１８００ｒｐｍで操作し、次に、生成物を生成物
貯蔵ホッパーへ空気で運んだ。

【００９１】この方法で製造された乾燥樹脂のメルトイ
ンデックスは１５．９であり、ブレンドラテックスのメ
ルトフローインデックスは１３．１〜１４．５であっ
た。この変化は、多くのラテックスバッチを凝固槽へ供
給したことによるものである。メルトフローインデック
スはＡＳＴＭ Ｄ１２３８−８９に従って測定した。特
に、メルトフローインデックスは、モデルナンバーＭＰ
−９９３としてペンシルベニア州ウイローグローブスの
ティニアス−オルソン社から商業的に入手しうるメルト
フローインデックス機を使用して測定した。

【００９２】残留スチレン濃度はブレンドラテックスで
は３３ｐｐｍ、乾燥樹脂では２４ｐｐｍであった。

【００９３】実施例２ 乳化重合ラテックスから乾燥樹脂を製造する第２の方法 次のこと以外は実施例１の方法に従って乾燥樹脂を製造
した。ラテックスは凝固槽へ１３０ポンド／分の速度で
供給した。水は凝固槽へ４１５ポンド／分の速度で供給
し、濃硫酸は凝固槽へ１．５３ポンド／分の速度で供給
した。第１脱水装置であるＳｗｅｃｏ Ｓｃｒｅｅｎｅ
ｒへ供給した水は、１２ポンド／分の速度で供給し、濾
過ケーク樹脂は約４８ポンド／分の速度でフィルターを
出た。スラリー槽へ供給した水の量は２１５ポンド／分
であり、フィーダーの最高流量は５５０ポンド／分であ
った。さらに、第１の側方フィーダーは１５０ｒｐｍで
操作し、１０の温度帯域については以下の表に詳しく示
した。

【００９４】 帯域温度 （°Ｆ） １ ２００（始動） １ ４２５（最高速度） ２ ２５０（始動） ２ ４２５（最高速度） ３ ４２５ ４ ３５０ ５ ３５０ ６ ３８０ ７ ３８０ ８ ３８０ ９ ３９５ １０ ４００

【００９５】ウォータースライドの水の流量は１０００
ポンド／分であった。ブレンド樹脂のメルトフローイン
デックスは１３．６〜１４．３であり、乾燥樹脂のメル
トフローインデックスは１５．５であった。残留スチレ
ン濃度はブレンドラテックスでは４４ｐｐｍであり、乾
燥樹脂では３１ｐｐｍであった。

【００９６】実施例３ 乳化重合ラテックスから乾燥樹脂を製造する第３の方法 次の変更を加えた実施例１の方法に従って乾燥樹脂を製
造した。ラテックスは凝固槽へ１４０ポンド／分の速度
で供給した。水は凝固槽へ４３０ポンド／分の速度で供
給し、濃硫酸は凝固槽へ１．５９ポンド／分の速度で供
給した。第１脱水装置であるＳｗｅｃｏフィルターへ供
給した水は、１５ポンド／分の速度で供給し、濾過ケー
ク樹脂は約５２ポンド／分の速度でフィルターを出た。
スラリー槽へ供給した水の量は２２８ポンド／分であ
り、フィーダーの最高流量は７１０ポンド／分であっ
た。さらに、第１側方フィーダーは１５０ｒｐｍで操作
し、主要押し出し機スクリューは最高速度４３０ポンド
／分で操作した。押し出し機の１０の温度帯域について
は以下に詳しく示した。

【００９７】 帯域温度 （°Ｆ） １ ２００（始動） １ ４４５（最高速度） ２ ２５０（始動） ２ ４４５（最高速度） ３ ４４５ ４ ３５０ ５ ３５０ ６ ３８０ ７ ３８０ ８ ３８０ ９ ３９５ １０ ４００

【００９８】ウォータースライドの水の流量は１０５０
ポンド／分であり、ペレット製造機の切断速度は８２０
ｒｐｍであった。ブレンドラテックスのメルトフローイ
ンデックスは１３．２〜１３．３であり、完成樹脂のメ
ルトフローインデックスは１５．５であった。ブレンド
ラテックスの残留スチレン濃度は４３ｐｐｍであり、完
成樹脂の残留スチレン濃度は３６ｐｐｍであった。

【００９９】実施例４ 乳化重合ラテックスから乾燥樹脂を製造する第４の方法 ７９部のスチレンおよび２１部のブチルアクリレートを
含み、そして実施例１と同様に製造したラテックスを用
い、次の変更を加えた実施例１の方法に従って乾燥樹脂
を製造した。ラテックスは凝固槽へ１００ポンド／分の
速度で供給した。水は凝固槽へ２７５ポンド／分の速度
で供給し、濃硫酸は槽へ１．２３ポンド／分の速度で供
給した。第１脱水装置であるＳｗｅｃｏフィルターへ供
給した水は、１７ポンド／分の速度で供給し、ケーク樹
脂は約３７ポンド／分の速度でフィルターを出た。スラ
リー槽へ供給した水の量は１８５ポンド／分であり、温
度は１１０°Ｆであった。遠心分離機は２５２７のバス
ケットｒｐｍで操作し、フィーダーの最高流量は２２０
ポンド／分であった。さらに、第１側方フィーダーは２
２０ｒｐｍで操作し、主要押し出し機スクリューは始動
速度１５０ｒｐｍおよび最高速度２５０ポンド／分で操
作した。押し出し機の１０の温度帯域については以下に
詳しく示した。

【０１００】 帯域温度 （°Ｆ） １ １９５（始動） １ ２５０（最高速度） ２ ２５０（始動） ２ ３００（最高速度） ３ ３００ ４ ３５０ ５ ３５０ ６ ３８０ ７ ３８０ ８ ３８０ ９ ３９５ １０ ４００

【０１０１】ウォータースライドの水の流量は１１５０
ポンド／分であり、ペレット製造機の切断速度は３７５
ｒｐｍであり、水温は１０５°Ｆであった。ペレット乾
燥温度は１５０°Ｆであった。

【０１０２】ブレンドラテックスの絶対粘度は１０６，
６３７〜１０９，８１０であった。ラテックスのガラス
転移温度は５５．２℃であった。完成樹脂の絶対粘度は
８４，４００〜９２，２７２であった。ガラス転移温度
は５５．３℃であった。絶対粘度はモデルＲＰＡ−２０
００としてミズリー州セントルイスのモンサント社から
商業的に入手しうるモンサント・ラバー・プロセス・ア
ナライザーを使用して測定した。モデルナンバーＲＶＥ
−Ｍとしてレオメトリックス社から商業的に入手しうる
レオメトリック・ビスコ−エラスティック・テスターも
使用した。絶対粘度は次の条件下で測定した：１５０
℃、５％の歪みおよび１ラジアン／秒の振動数。

【０１０３】上記の明細書、実施例およびデータは、本
発明の組成物の製造および使用について詳しく説明する
ものである。本発明の精神および範囲から逸脱すること
なく本発明の多くの態様をつくることができるので、本
発明は請求の範囲に属するものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の方法を説明する略図である。

【符号の説明】

１０ 凝固装置 １２ 脱水装置 １３ 濾過装置 １４ 洗浄装置 １６ 樹脂ケーク脱水装置 ２０ 押し出し機装置 ２２ ペレット化装置 ２４ ペレット乾燥装置 ２８ 粉砕装置 ３０ 中和装置

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｌ 21:02 (71)出願人 590002976 1144 Ｅａｓｔ Ｍａｒｋｅｔ Ｓｔｒｅ ｅｔ，Ａｋｒｏｎ，Ｏｈｉｏ 44316− 0001，Ｕ．Ｓ．Ａ. (72)発明者 ランス・ウォルター・ルイス アメリカ合衆国オハイオ州44632，ハート ヴィル，ゴップ・ロード 14090 (72)発明者 ジョン・チャールズ・ウレメイアー アメリカ合衆国オハイオ州44262，マンロ ー・フォールズ，プレンティス・ストリー ト 30 (72)発明者 ロバート・ドナルド・メイト アメリカ合衆国オハイオ州44224，ストウ, バークシャー・ロード 1280

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 乾燥樹脂を形成するためのラテックスの
   仕上げ方法であって、 （ａ） 熱可塑性ラテックスを、樹脂の凝集温度以上の
   温度で凝固して、樹脂スラリーを形成すること； （ｂ） 樹脂スラリーを脱水して樹脂ケークを形成する
   こと； （ｃ） 樹脂ケークを乾燥すること、この樹脂ケークの
   乾燥工程には、樹脂ケークを押し出して樹脂のメルトを
   形成することが含まれる；並びに （ｄ） 樹脂メルトを固化して樹脂を形成することの工
   程を特徴とする方法。
2. 【請求項２】 乾燥樹脂であって、 （ａ） 熱可塑性ラテックスを、樹脂の凝集温度以上の
   温度で凝固して、樹脂スラリーを形成すること； （ｂ） 樹脂スラリーを脱水して樹脂ケークを形成する
   こと； （ｃ） 樹脂ケークを乾燥すること、この樹脂ケークの
   乾燥工程には、樹脂ケークを押し出して樹脂のメルトを
   形成することが含まれる；並びに （ｄ） 樹脂メルトを固化して樹脂を形成すること、こ
   こで乾燥樹脂の残留物濃度は約５００ｐｐｍ以下であ
   る、の工程を特徴とする方法によって製造された乾燥樹
   脂。